KR20190015478A - 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법, 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가 방법, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳 및, 실리콘 웨이퍼 - Google Patents

실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법, 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가 방법, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳 및, 실리콘 웨이퍼 Download PDF

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Abstract

평가 대상 실리콘 시료의 표면의 적어도 일부에 산화막을 형성하는 것, 상기 산화막의 표면에 입자선을 조사하는 것, 상기 입자선이 조사된 산화막의 표면에 실리콘의 밴드 갭보다 큰 에너지를 갖는 여기광을 조사하는 것, 상기 여기광이 조사된 평가 대상 실리콘 시료로부터 발광되는 포토루미네선스의 강도를 측정하는 것 및, 측정된 포토루미네선스의 강도에 기초하여, 평가 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가하는 것을 포함하고, 상기 포토루미네선스는, 실리콘의 밴드단 발광인 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법이 제공된다.

Description

실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법, 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가 방법, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳 및, 실리콘 웨이퍼
(관련 출원의 상호 참조)
본 출원은, 2016년 7월 19일 출원의 일본특원 2016-141088호의 우선권을 주장하고, 그의 전체 기재는, 여기에 특별히 개시로서 원용된다.
본 발명은, 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법, 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가 방법, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳 및, 실리콘 웨이퍼에 관한 것이다.
반도체 기판으로서 사용되는 실리콘 웨이퍼에는, 디바이스 특성의 저하를 일으키는 불순물 오염을 저감하는 것이 항상 요구되고 있다. 최근, 실리콘 웨이퍼에 포함되는 불순물로서 탄소가 주목받아, 실리콘 웨이퍼의 탄소 오염을 저감하는 것이 검토되고 있다. 탄소 오염 저감을 위해서는, 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가하고, 평가 결과에 기초하여, 실리콘 웨이퍼의 제조 공정이나, 실리콘 웨이퍼를 잘라내는 실리콘 단결정 잉곳의 제조 공정을, 제조 공정 중에 혼입되는 탄소를 저감하도록 관리하는 것이 바람직하다.
종래, 실리콘 시료의 탄소 농도의 평가 방법으로서는, FT-IR(Fourier Transform InfraredSpectroscopy)을 이용하는 방법(FT-IR법)이 일반적이었다. 또한, SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)를 이용하는 방법(SIMS법) 또는 포토루미네선스(Photoluminescence; 이하 「PL」이라고도 기재함)를 이용하는 방법(포토루미네선스법)도 제안되어 있었다(예를 들면 일반적으로 저온 PL법이라고 불리우는 포토루미네선스법에 관해서, 일본공개특허공보 2013-152977호, 일본공개특허공보 2015-101529호 및 일본공개특허공보 2015-222801호 참조(그들의 전체 기재는, 여기에 특별히 개시로서 원용됨) 참조).
일본공개특허공보 2013-152977호 일본공개특허공보 2015-101529호 일본공개특허공보 2015-222801호
상기의 FT-IR법의 검출 하한은, 일반적으로 1015atoms/㎤대이다. 이에 대하여, SIMS법에 의하면, FT-IR법과 비교하여, 보다 고감도의 분석이 가능하다. 한편, 상기 공보에 기재되어 있는 포토루미네선스법에 의하면, SIMS법과 동등 이상의 고감도의 분석이 가능하다.
앞서 기재한 바와 같이, 실리콘 시료의 탄소 농도의 평가 결과는 실리콘 웨이퍼나 실리콘 단결정 잉곳의 제조 공정의 관리에 이용할 수 있다. 한편, 실리콘 시료의 탄소 농도의 평가 방법으로서는, 상기한 바와 같이 종래부터 각종 방법이 제안되고, 사용되어 왔다. 이들 종래의 방법에 의해 달성 가능한 감도와 동등 이상의 고감도로 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가하는 것이 가능한 새로운 방법이 제공되면, 탄소 오염이 저감된 실리콘 웨이퍼의 제공에 기여한다고 기대된다.
본 발명의 일 실시 형태는, 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가하기 위한 새로운 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시 형태는,
평가 대상 실리콘 시료의 표면의 적어도 일부에 산화막을 형성하는 것,
상기 산화막의 표면에 입자선을 조사하는 것,
상기 입자선이 조사된 산화막의 표면에 실리콘의 밴드 갭(band gap)보다 큰 에너지를 갖는 여기광을 조사하는 것,
상기 여기광이 조사된 평가 대상 실리콘 시료로부터 발광되는 포토루미네선스의 강도를 측정하는 것 및,
측정된 포토루미네선스의 강도에 기초하여, 평가 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가하는 것
을 포함하고,
상기 포토루미네선스는, 실리콘의 밴드단(band-edge) 발광인, 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법(이하, 「탄소 농도 평가 방법」이라고도 기재함)
에 관한 것이다.
상기 탄소 농도 평가 방법에서는, 포토루미네선스법에 의해 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가한다. 포토루미네선스법을 이용함으로써, 앞서 기재한 FT-IR법보다도 높은 감도로, 또한 SIMS법과 동등 이상의 감도로, 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가할 수 있다.
그런데, 포토루미네선스법에 관해서는, 특허문헌 1∼3에, 포토루미네선스를 이용하여 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가하는 것이 제안되어 있다. 그러나, 특허문헌 1∼3은 모두, 불순물이나 결함에 유래하는 피크의 발광 강도를 탄소 농도의 지표로서 이용하는 것을 제안하고(예를 들면 특허문헌 1의 청구항 1, 특허문헌 2의 청구항 2, 특허문헌 3의 청구항 1 참조), 본 발명의 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법에 있어서 행해지도록, 실리콘의 밴드단 발광 강도에 기초하여 탄소 농도를 평가하는 것을 전혀 시사하고 있지 않다.
일 실시 형태에서는, 상기 입자선은, 전자선이다.
일 실시 형태에서는, 평가 대상 실리콘 시료의 저항률은, 1Ω·㎝ 이상이다.
일 실시 형태에서는, 상기 포토루미네선스의 강도는, 상기 여기광이 조사된 평가 대상 실리콘 시료로부터 발광되는 실온에 있어서의 밴드단 발광 강도로서 구해진다. 여기에서 본 발명 및 본 명세서에 있어서, 「실온에 있어서의 밴드단 발광 강도」란, 실온하(예를 들면 20∼30℃)에서 측정되는 밴드단 발광 강도를 말하고, 바람직하게는 상세를 후술하는 실온 PL법에 의해 측정되는 밴드단 발광을 말한다.
일 실시 형태에서는, 상기 실온에 있어서의 밴드단 발광 강도는, 파장 1150㎚에 피크를 갖는 발광 강도이다.
일 실시 형태에서는, 상기 포토루미네선스의 강도에 기초하여, 검량선을 이용하여 평가 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구한다.
일 실시 형태에서는, 상기 검량선을, 하기 (1)∼(4)를 탄소 농도가 기지(旣知)의 복수의 검량선 작성용 실리콘 시료에 대해서 행하여 얻어진 실리콘의 밴드단 발광의 강도와, 상기 기지의 탄소 농도를 이용하여 작성한다.
(1) 탄소 농도가 기지의 검량선 작성용 실리콘 시료의 표면의 적어도 일부에 산화막을 형성하는 것;
(2) 상기 산화막의 표면에 입자선을 조사하는 것;
(3) 상기 입자선이 조사된 산화막의 표면에 실리콘의 밴드 갭보다 큰 에너지를 갖는 여기광을 조사하는 것; 및
(4) 상기 여기광이 조사된 검량선 작성용 실리콘 시료로부터 발광되는 실리콘의 밴드단 발광의 강도를 측정하는 것.
일 실시 형태에서는, 상기 기지의 탄소 농도는, SIMS법에 의해 구해진다.
일 실시 형태에서는, 상기 입자선 조사에서 상기 포토루미네선스의 강도 측정까지의 사이에 평가 대상 실리콘 시료가 놓이는 환경의 분위기 온도는, 100℃ 이하이다.
일 실시 형태에서는, 평가 대상 실리콘 시료는, 실리콘 웨이퍼이다.
본 발명의 추가적인 실시 형태는,
평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서 제조된 실리콘 웨이퍼의 탄소 농도를 상기 탄소 농도 평가 방법에 의해 평가하는 것,
평가 결과에 기초하여 평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서의 탄소 오염의 정도를 평가하는 것
을 포함하는, 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가 방법
에 관한 것이다.
본 발명의 추가적인 실시 형태는, 상기 평가 방법에 의해 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가를 행하는 것,
평가의 결과, 탄소 오염의 정도가 허용 레벨이라고 판정된 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서, 또는, 평가의 결과, 탄소 오염의 정도가 허용 레벨을 초과한다고 판정된 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 탄소 오염 저감 처리를 실시한 후에, 이 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서, 실리콘 웨이퍼를 제조하는 것
을 포함하는, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법
에 관한 것이다.
본 발명의 추가적인 실시 형태는, 상기 제조 방법에 의해 제조된 실리콘 웨이퍼에 관한 것이다.
본 발명의 추가적인 실시 형태는,
초크랄스키법에 의해, 실리콘 단결정 잉곳을 육성하는 것,
상기 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내어진 실리콘 시료의 탄소 농도를, 상기 탄소 농도 평가 방법에 의해 평가하는 것,
평가 결과에 기초하여, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 조건을 결정하는 것 및,
결정된 제조 조건하에서, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정 잉곳을 육성하는 것
을 포함하는, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법
에 관한 것이다.
본 발명 및 본 명세서에 있어서의 「제조 조건」에는, 사용하는 인상 장치, 원료 폴리실리콘의 그레이드, 육성 조건(인상 속도, 가스 유량 등) 등이 포함된다. 또한, 인상 장치의 변경에는, 인상 장치 그 자체는 동일해도 장치 내에서 부재의 설계 변경, 부재의 설치 위치의 변경 등이 행해진 경우도 포함된다.
본 발명의 추가적인 실시 형태는, 상기 제조 방법에 의해 제조된 실리콘 단결정 잉곳에 관한 것이다.
본 발명의 추가적인 실시 형태는, 상기 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내어진 실리콘 웨이퍼에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 종래 실리콘 시료의 탄소 농도의 지표가 되는 것이 알려져 있지 않았던 포토루미네선스법에 의해 얻어지는 실리콘의 밴드단 발광 강도를 이용하여, 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가하는 새로운 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예에서 사용한 실리콘 단결정 인상 장치의 구성을 나타내는 설명도이다.
도 2는 실시예 1로 작성된 그래프 및 검량선을 나타낸다.
도 3은 실시예 2로 작성된 그래프 및 검량선을 나타낸다.
도 4는 실시예 3 및 비교예 1에서 얻어진 평가 결과를 나타낸다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
[실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법]
본 발명의 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법은, 평가 대상 실리콘 시료의 표면의 적어도 일부에 산화막을 형성하는 것, 상기 산화막의 표면에 입자선을 조사하는 것, 상기 입자선이 조사된 산화막의 표면에 실리콘의 밴드 갭보다 큰 에너지를 갖는 여기광을 조사하는 것, 상기 여기광이 조사된 평가 대상 실리콘 시료로부터 발광되는 포토루미네선스의 강도를 측정하는 것 및, 측정된 포토루미네선스의 강도에 기초하여, 평가 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가하는 것을 포함한다. 그리고, 상기 포토루미네선스는, 실리콘의 밴드단 발광이다.
이하, 상기 탄소 농도 평가 방법에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다. 또한 본 명세서에는, 본 발명자들의 추찰이 포함된다. 단 그들은 추찰에 불과하고, 본 발명을 전혀 한정하는 것이 아니다.
<평가 대상 실리콘 시료>
상기 평가 방법의 평가 대상이 되는 실리콘 시료는, 예를 들면, 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내어진 실리콘 시료이다. 예를 들면, 실리콘 단결정 잉곳으로부터 웨이퍼 형상으로 잘라낸 시료, 또는 이 시료로부터 추가로 일부를 잘라내어, 평가에 부칠 수 있다. 또한, 평가 대상 실리콘 시료는, 반도체 기판으로서 이용되는 각종 실리콘 웨이퍼(예를 들면, 폴리시드(polished) 웨이퍼, 에피택셜 웨이퍼)일 수도 있다. 또한, 상기 실리콘 웨이퍼는, 실리콘 웨이퍼에 통상 행해지는 각종 가공 처리(예를 들면, 연마, 에칭, 세정 등)가 부쳐진 실리콘 웨이퍼일 수도 있다. 실리콘 시료는, n형 실리콘이라도 p형 실리콘이라도 좋다. 포토루미네선스법은, 평가 결과의 저항률 의존성이 적은 수법이기 때문에, 각종 저항률을 갖는 실리콘 시료에 대하여 적용 가능하다. 이 점은, 실리콘 시료의 평가 방법으로서 알려져 있는 캐리어 라이프 타임 측정(측정 결과가 저항률에 의존하는 경향이 있음)에 대하여, 포토루미네선스법이 유리한 점이다. 실리콘 시료의 저항률은, 보다 고감도의 평가를 행하는 관점에서는, 1Ω·㎝ 이상(예를 들면 1Ω·㎝∼10000Ω·㎝)인 것이 바람직하다. 여기에 기재된 실리콘 시료의 저항률이란, 예를 들면 실리콘 기판 상에 에피택셜층을 갖는 에피택셜 웨이퍼와 같이 저항률이 상이한 부분을 포함하는 실리콘 시료에 대해서는, 입자선이 조사되는 산화막의 바로 아래에 위치하는 부분의 저항률을 말하는 것으로 한다. 예를 들면, 에피택셜 웨이퍼의 실리콘 기판의 탄소 농도를 평가하는 경우에는 실리콘 기판의 저항률일 수 있고, 에피택셜층의 탄소 농도를 평가하는 경우에는 에피택셜층의 저항률일 수 있다.
<산화막의 형성>
평가 대상 실리콘 시료의 표면의 적어도 일부에는, 입자선이 조사되기 전에 산화막이 형성된다. 그리고 산화막 형성 후, 평가 대상 실리콘 시료 상에 형성된 산화막의 표면에 입자선이 조사된다. 평가 대상 실리콘 시료 상에 형성되는 산화막은, 입자선의 에너지로부터 평가 대상 실리콘 시료를 보호하는 보호막으로서의 역할과 여기광 조사 후의 표면 재결합을 억제하는 패시베이션(표면 불활성화)막의 역할을 다할 수 있다고 본 발명자들은 생각하고 있다. 이러한 산화막을 형성하는 것이, 고강도로 또한 안정적으로 포토루미네선스(실리콘의 밴드단 발광)를 검출하는 것에 기여한다고, 본 발명자들은 추찰하고 있다.
산화막은, 평가 대상 실리콘 시료의 표면의 적어도 일부에 형성하면 좋다. 평가 대상 실리콘 시료에는, 적어도 입자선이 조사되는 부분에 산화막을 형성하면 좋고, 입자선이 조사되지 않는 부분에도 산화막을 형성해도 좋다. 예를 들면, 웨이퍼 형상의 실리콘 시료에는, 2개의 주(主)표면중 한쪽의 주표면의 일부 또는 전체면에 산화막을 형성해도 좋고, 양 주표면의 일부 또는 전체면에 각각 산화막을 형성해도 좋다.
산화막 형성법은, 특별히 한정되는 것은 아니고, 건식 산화(드라이 산화), 습식 산화(웨트 산화) 등의 공지의 산화막 형성법을 이용할 수 있다. 형성되는 산화막의 막두께의 균일성의 관점에서는, 건식 산화가 바람직하다. 단 상기와 같이, 산화막 형성법에 대해서 특별히 한정은 없다. 건식 산화는, 열산화, 플라즈마 처리 등의 처리액에 따르지 않고 산화막의 형성이 가능한 각종 방법에 따라 행할 수 있고, 열산화가 바람직하다. 열산화는, 가열된 산화성 분위기 중에 실리콘 시료를 배치함으로써 행할 수 있다. 여기에서 산화성 분위기란, 산소를 적어도 포함하는 분위기로서, 예를 들면, 산소를 10체적％∼100체적％ 포함하는 분위기이다. 예를 들면, 산화성 분위기의 분위기 온도(가열 온도)는 700∼1300℃, 가열 시간은 1∼1000분간으로 할 수 있다. 단, 평가 대상 실리콘 시료의 적어도 일부에 산화막을 형성할 수 있으면 좋고, 상기 범위의 가열 온도 및 가열 시간에 한정되는 것은 아니다.
평가 대상 실리콘 시료에 형성되는 산화막의 두께는, 예를 들면 2㎚∼1㎛ 정도로 할 수 있지만, 특별히 한정되는 것은 아니다. 산화막 형성 전의 실리콘 시료의 표면에는 자연 산화막이 존재하는 경우가 있다. 그러한 자연 산화막을 제거한 후에 산화막을 형성해도 좋고, 제거하지 않고 산화막을 형성해도 좋다. 자연 산화막의 제거는, 예를 들면 일본공개특허공보 2011-54691호에 기재되어 있는 바와 같은 불산(HF) 처리에 의해 행할 수 있다.
<입자선 조사>
평가 대상 실리콘 시료에는, 산화막 형성 후, 입자선이 조사된다. 입자선이 조사되는 표면은, 평가 대상 실리콘 시료에 형성된 산화막의 표면이다. 입자선으로서 조사되는 입자는, 전자, 이온화된 원자(예를 들면 He, 각종 도펀트 등) 등의 입자선을 가져오는 각종 입자일 수 있다. 입자선이 조사됨으로써 실리콘 시료에 포함되는 탄소가 전기적으로 활성이 되어 캐리어 트랩으로서 작용하게 된다고 본 발명자들은 추찰하고 있다. 이것이, 평가 대상 실리콘 시료에 있어서 측정되는 실리콘의 밴드단 발광 강도와 탄소 농도의 양호한 상관을 가져온다고 본 발명자들은 생각하고 있다. 산화막 형성 후의 평가 대상 실리콘 시료에 조사되는 입자선은, 바람직하게는 전자선이다. 전자선이란, 전자에 가속 전압을 더하여 얻어지는 전자의 흐름이다. 전압에 의해 가속됨으로써 고에너지가 부여된 전자가 조사됨으로써 고강도의 실리콘의 밴드단 발광을 얻을 수 있는 점에서 바람직한 전자선 조사 조건으로서는, 가속 전압이 400∼3000㎸의 범위, 전자선 조사량이 1E14∼1E17electrons/㎠의 범위이다.
입자선 조사에서 포토루미네선스 측정까지의 사이에 평가 대상 실리콘 시료가 놓이는 환경은 한정되는 것은 아니다. 실리콘 시료에 대해서는, 광 조사나 이온 주입 등의 몇 가지의 처리가 실시된 후에 실리콘의 결정성을 회복하기 위한 회복 열처리라고 불리우는 열처리가 행해지는 경우가 있지만, 그러한 열처리를 행하는 일 없이, 입자선 조사 후의 실리콘 시료에 대하여, 포토루미네선스 측정할 수 있다. 즉, 입자선 조사 후의 실리콘 시료는 결정성을 회복하는 바와 같은 열처리를 거치지 않고 포토루미네선스 측정에 부칠 수 있다. 이 점으로부터, 입자선 조사에서 포토루미네선스 측정까지의 사이에 평가 대상 실리콘 시료가 놓이는 환경의 분위기 온도는, 예를 들면 100℃ 이하로 할 수 있고, 실온(예를 들면 20∼30℃ 정도)이라도 좋다.
<여기광 조사>
포토루미네선스 측정을 위해 입자선 조사 후의 실리콘 시료의 산화막 표면에 조사되는 여기광은, 실리콘의 밴드 갭보다 큰 에너지를 갖는다. 이러한 에너지를 갖는 여기광을 조사함으로써, 실리콘 시료로부터 포토루미네선스로서, 실리콘의 밴드단 발광을 얻을 수 있다. 실리콘의 밴드 갭은, 예를 들면 실온(예를 들면 20∼30℃ 정도)에서는 1.1eV 정도이다. 여기광의 파장은 특별히 한정되는 것은 아니다. 일반적으로, 여기광으로서는 가시광이 사용된다. 여기광 조사에 의해 실리콘의 밴드단 발광이 얻어지면 좋고, 여기광 조사 조건으로서는 공지의 조건을 적용할 수 있다.
<포토루미네선스(실리콘의 밴드단 발광)의 강도 측정>
실리콘의 밴드 갭보다 큰 에너지를 갖는 여기광이 조사된 평가 대상 실리콘 시료로부터는, 포토루미네선스로서 실리콘의 밴드단 발광을 얻을 수 있다. 본 발명의 탄소 농도 평가 방법으로는, 이 실리콘의 밴드단 발광의 강도에 기초하여, 평가 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구한다. 이에 대하여, 앞서 기재한 바와 같이, 특허문헌 1∼3에서 제안되어 있는 포토루미네선스법을 이용하는 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법은, 실리콘의 밴드단 발광을 지표로 하는 것은 아니다. 실리콘의 밴드단 발광의 강도는, 바람직하게는, 실온에 있어서의 밴드단 발광 강도로서 구할 수 있다. 실온에 있어서의 밴드단 발광 강도는, 통상, 파장 1150㎚에 피크를 갖는 발광 강도로서 구할 수 있다. 이러한 발광 강도를 검출 가능한 수법으로서, 상세를 후술하는 실온 PL법은 바람직하다. 실리콘의 밴드단 발광 강도는, 예를 들면, 발광 스펙트럼의 면적 적분 강도에 기초하여 구할 수 있다. 또한, 실리콘의 밴드단 발광은, 예를 들면, 평가 대상 실리콘 시료 상의 여기광이 조사된 표면(피조사면)의 일부로부터 검출해도 좋고, 피조사면의 전체면으로부터 검출해도 좋다. 탄소 농도 평가에 이용하는 실리콘의 밴드단 발광 강도는, 예를 들면, 피조사면의 면 내의 복수 개소에서 각각 얻어진 값의 평균값으로서 구할 수 있다.
그런데, 포토루미네선스(PL)의 측정법으로서는, 저온 PL법이라고 불리우는 측정법이 알려져 있다. 저온 PL법은, 냉각 장치를 구비한 측정 장치를 이용하는 것이나 포토루미네선스를 검출하는 실리콘 시료를 냉각하는 공정을 실시함으로써, 포토루미네선스를 검출하는 실리콘 시료를 냉각(일반적으로 100K 이하로 냉각)하는 것을 포함하는 포토루미네선스 측정법이다. 냉각 장치의 일 예는 특허문헌 1의 단락 0029에 기재되어 있는 바와 같은 냉매(예를 들면 액체 헬륨)를 순환시키는 장치이고, 실리콘 시료를 냉각하는 공정의 일 예는 특허문헌 3의 단락 0053에 기재되어 있는 바와 같이 실리콘 시료를 액체 헬륨 등의 극저온 액체에 담그는 공정이다. 이에 대하여, 그러한 냉각을 거치지 않고 포토루미네선스를 검출하는 포토루미네선스 측정법은, 실온 PL법이라고 불리운다. 여기에서 본 발명 및 본 명세서에 있어서의 「실온 PL법」이란, 평가 대상 실리콘 시료를, 적어도 여기광의 조사에서 포토루미네선스의 검출까지의 사이에 측정 장치에 구비된 냉각 장치에 의한 냉각으로도 냉각 공정에 의한 냉각으로도 부치는 일 없이 행해지는 포토루미네선스 측정법을 말하고, 바람직하게는 실온하(예를 들면 20∼30℃)에서 행해지는 포토루미네선스 측정법을 말하는 것으로 한다. 저온 PL법에 의한 포토루미네선스 측정에서는, 실리콘 시료를 냉각하기 위한 장치 또는 공정으로의 도입상의 시료 사이즈의 제약에 의해, 웨이퍼 형상의 실리콘 시료를 소편(예를 들면 수 ㎝ 모서리의 소편)으로 잘라내지 않으면 안 되는 경우가 있다. 이에 대하여, 실온 PL법은 상기의 냉각을 거치지 않고 행해지기 때문에, 그러한 시료 사이즈의 제약 없이 실시할 수 있다. 따라서, 웨이퍼 형상의 실리콘 시료를, 그 형상인 채로 포토루미네선스 측정에 부칠 수 있다. 덧붙여, 실온 PL법은, 일반적으로 저온 PL법과 비교하여 측정 속도가 빠르기 때문에, 측정 시간 단축의 관점에서도 바람직하다. 또한 포토루미네선스(실리콘의 밴드단 발광)의 강도는, 예를 들면 실리콘 시료의 측정 대상 표면 상에서 얻어지는 복수의 강도의 평균값으로서 구할 수 있다. 한편, 포토루미네선스법에 의하면, 측정 대상 표면 상의 면 내 각(各)부에서 강도를 구하는 것(매핑 측정)도 가능하다. 매핑 측정에 의하면, 면 내의 탄소 농도 분포에 관한 정보를 얻을 수 있다. 예를 들면, 국소적으로 탄소 농도가 높은 부분의 위치 정보에 기초하여, 실리콘 시료의 탄소 오염 원인을 추정할 수 있다. 일 예로서, 예를 들면 실리콘 웨이퍼의 탄소 농도를 평가하는 경우, 실리콘 웨이퍼 표면의 일부에 국소적으로 탄소 농도가 높은 부분이 검출되었다면, 실리콘 웨이퍼의 제조 공정에 있어서 당해 부분과 접촉하고 있던 부재가 실리콘 웨이퍼의 탄소 오염 원인이라고 추정할 수 있다. 그리고, 이러한 부재의 교환이나 세정 등을 행함으로써, 그 후에 제조되는 실리콘 웨이퍼의 탄소 오염 농도를 저감하는 것이 가능해진다. 실온 PL법은, 일반적으로 저온 PL법과 비교하여 공간 분해능이 높기 때문에, 상세한 매핑 측정을 행할 수 있는 점에서도 바람직하다.
본 발명자들은, 상기의 포토루미네선스 측정의 전(前) 처리로서 행해지는 입자선 조사에 의해, 실리콘 시료에 포함되는 탄소가 전기적으로 활성이 되어 캐리어 트랩으로서 작용하게 된다고 추찰하고 있다. 이러한 추찰에 기초하면, 측정되는 실리콘의 밴드단 발광 강도와 탄소 농도의 상관은, 부(負)의 상관이 된다고 생각된다. 탄소 관련의 캐리어 트랩이 실리콘의 밴드단 발광의 강도를 감소시킨다고 생각되기 때문이다. 그래서 일 실시 형태에서는, 측정되는 실리콘의 밴드단 발광 강도가 강할수록 탄소 농도가 낮다는 평가 기준에 기초하여, 평가 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가할 수 있다. 본 발명에 있어서의 탄소 농도 평가의 일 실시 형태로서는, 탄소 농도를 구체적인 수치로서 구하는 것을 들 수 있다. 또한 본 발명에 있어서의 탄소 농도 평가의 다른 일 실시 형태로서는, 탄소 농도를 구체적인 수치에 의존하지 않고 실리콘의 밴드단 발광 강도의 값에 기초하여 상대적으로 평가하는 것도 들 수 있다. 후자의 실시 형태의 평가의 구체예로서는, 예를 들면, 복수의 평가 대상 실리콘 시료의 탄소 농도의 상대적인 고저를, 각 실리콘 시료에 대해서 구해진 실리콘의 밴드단 발광 강도의 강약에 의해 평가하는 것, 동일한 실리콘 시료의 면 내 각부에 있어서 측정되는 실리콘의 밴드단 발광 강도의 강약에 의해 면 내에서의 탄소 농도 분포를 평가하는 것 등을 들 수 있다. 한편, 전자의 실시 형태의 평가에 대해서는, 측정되는 실리콘의 밴드단 발광 강도와 탄소 농도의 상관관계를 정밀도 좋게 도출하기 위해서는, 검량선을 이용하는 것이 바람직하다. 이하에, 검량선을 이용하는 구체적인 실시 형태에 대해서 설명한다. 단 본 발명은, 하기의 구체적인 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.
<검량선의 작성>
검량선은, 평가 대상 실리콘 시료에 대해서 측정된 실리콘의 밴드단 발광의 강도와 탄소 농도의 상관을 나타내는 것이다. 검량선을 작성하기 위해 이용하는 탄소 농도는, SIMS법, FT-IR법 등의 공지의 분석 방법에 의해 측정할 수 있다. SIMS나 FT-IR에 의해 구해진 측정 결과로부터 탄소 농도를 구하는 관계식은 공지이다. 검량선을 작성하기 위해 이용하는 탄소 농도는, 보다 고감도의 탄소 농도 측정이 가능한 SIMS법에 의해 측정하는 것이 바람직하다.
검량선 작성용 실리콘 시료는, 앞서 평가 대상 실리콘 시료에 대해서 예시한 바와 같은 각종 실리콘 시료를 이용할 수 있다. 탄소 농도 평가의 정밀도를 더욱 향상시키는 관점에서는, 검량선 작성용 실리콘 시료는, 평가 대상 실리콘 시료와 동일한 실리콘 시료로부터 잘라내어진 실리콘 시료이거나, 또는 평가 대상 실리콘 시료와 동일한 제조 공정을 거친 실리콘 시료인 것이 바람직하다.
상기에서 예시한 방법 등에 의해 탄소 농도가 구해진 탄소 농도 기지의 검량선 작성용 실리콘 시료를 복수 준비하고, 이들 검량선 작성용 실리콘 시료를, 평가 대상 실리콘 시료의 탄소 농도 평가와 동일하게 하기 (1)∼(4)의 공정에 부침으로써, 각 검량선 작성용 실리콘 시료의 실리콘의 밴드단 발광 강도를 구할 수 있다. (1)∼(4)의 공정의 상세는, 앞서 평가 대상 실리콘 시료의 실리콘의 밴드단 발광 강도 측정에 관해서 기재한 바와 같다.
(1) 각 검량선 작성용 실리콘 시료의 표면의 적어도 일부에 산화막을 형성하는 것;
(2) 상기 산화막의 표면에 입자선을 조사하는 것;
(3) 상기 입자선이 조사된 산화막의 표면에 실리콘의 밴드 갭보다 큰 에너지를 갖는 여기광을 조사하는 것; 및
(4) 여기광이 조사된 검량선 작성용 실리콘 시료로부터 발광되는 실리콘의 밴드단 발광의 강도를 측정하는 것.
각 검량선 작성용 실리콘 시료의 실리콘의 밴드단 발광 강도를 구한 후, 각 검량선 작성용 실리콘 시료의 기지의 탄소 농도와 구해진 밴드단 발광 강도를 플롯하여 얻어진 그래프에 공지의 피팅법을 적용함으로써, 검량선을 얻을 수 있다. 이렇게 하여 얻어진 검량선 및 평가 대상 실리콘 시료에 대해서 얻어진 실리콘의 밴드단 발광 강도를 이용하여, 평가 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면, 검량선을 나타내는 선형 또는 비선형의 함수에 평가 대상 실리콘 시료에 대해서 얻어진 실리콘의 밴드단 발광 강도를 대입함으로써 탄소 농도를 구할 수 있다.
[실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가 방법, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 및 실리콘 웨이퍼]
본 발명의 일 실시 형태는,
평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서 제조된 실리콘 웨이퍼의 탄소 농도를 상기 탄소 농도 평가 방법에 의해 평가하는 것,
평가 결과에 기초하여 평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서의 탄소 오염의 정도를 평가하는 것
을 포함하는, 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가 방법(이하, 「제조 공정 평가 방법」이라고도 기재함)
에 관한 것이다.
또한 본 발명의 일 실시 형태에 의하면,
상기 제조 공정 평가 방법에 의해 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가를 행하는 것,
평가의 결과, 탄소 오염의 정도가 허용 레벨이라고 판정된 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서, 또는, 평가의 결과, 탄소 오염의 정도가 허용 레벨을 초과한다고 판정된 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 탄소 오염 저감 처리를 실시한 후에, 이 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서 실리콘 웨이퍼를 제조하는 것
을 포함하는, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법; 및,
상기 제조 방법에 의해 제조된 실리콘 웨이퍼
도 제공된다.
본 발명의 제조 공정 평가 방법에 있어서의 평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정은, 제품 실리콘 웨이퍼를 제조하는 일부의 공정 또는 전부의 공정이다. 제품 실리콘 웨이퍼의 제조 공정은, 일반적으로, 실리콘 단결정 잉곳으로부터의 웨이퍼의 잘라냄(슬라이싱(slicing)), 연마나 에칭 등의 표면 처리, 세정 공정, 추가로 웨이퍼의 용도에 따라서 필요에 의해 행해지는 후(後) 공정(에피택셜층 형성 등)을 포함한다. 이들 각 공정 및 각 처리는 모두 공지이다.
실리콘 웨이퍼의 제조 공정에서는, 제조 공정에서 이용되는 부재와 실리콘 웨이퍼의 접촉 등에 의해, 실리콘 웨이퍼에 탄소 오염이 발생할 수 있다. 평가 대상의 제조 공정에 있어서 제조된 실리콘 웨이퍼의 탄소 농도를 평가하여 탄소 오염의 정도를 파악함으로써, 평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 기인하여 제품 실리콘 웨이퍼에 탄소 오염이 발생하는 경향을 파악할 수 있다. 즉, 평가 대상의 제조 공정에 있어서 제조된 실리콘 웨이퍼의 탄소 농도가 높을수록, 평가 대상의 제조 공정에 있어서 탄소 오염이 발생하기 쉬운 경향이 있다고 판정할 수 있다. 따라서, 예를 들면 미리 탄소 농도의 허용 레벨을 설정해 두고, 평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서 제조된 실리콘 웨이퍼에 대해서 구해진 탄소 농도가 당해 허용 레벨을 초과했다면, 평가 대상의 제조 공정을, 탄소 오염 발생 경향이 높아 제품 실리콘 웨이퍼의 제조 공정으로서는 사용 불가라고 판정할 수 있다. 그와 같이 판정된 평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정은, 탄소 오염 저감 처리를 실시한 후에 제품 실리콘 웨이퍼의 제조에 이용하는 것이 바람직하다. 이 점의 상세는, 추가로 후술한다.
평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서 제조된 실리콘 웨이퍼의 탄소 농도는, 본 발명의 탄소 농도 평가 방법에 의해 구해진다. 탄소 농도 평가 방법의 상세는, 앞서 상술한 바와 같다. 탄소 농도 평가에 부치는 실리콘 웨이퍼는, 평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정에서 제조된 적어도 1매의 실리콘 웨이퍼이고, 2매 이상의 실리콘 웨이퍼라도 좋다. 2매 이상의 실리콘 웨이퍼의 탄소 농도를 구한 경우에는, 예를 들면, 구해진 탄소 농도의 평균값, 최댓값 등을, 평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가를 위해 이용할 수 있다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼의 제조 방법의 일 실시 형태에서는, 상기 제조 공정 평가 방법에 의해 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가를 행하여, 평가의 결과, 탄소 오염의 정도가 허용 레벨이라고 판정된 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서 실리콘 웨이퍼를 제조한다. 이에 따라, 탄소 오염 레벨이 낮은 고품질의 실리콘 웨이퍼를 제품 웨이퍼로서 출하하는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명의 실리콘 웨이퍼의 제조 방법의 다른 일 실시 형태에서는, 상기 제조 공정 평가 방법에 의해 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가를 행하고, 평가의 결과, 탄소 오염의 정도가 허용 레벨을 초과한다고 판정된 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 탄소 오염 저감 처리를 실시한 후에, 이 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서 실리콘 웨이퍼를 제조한다. 이에 따라, 제조 공정에 기인하는 탄소 오염을 저감할 수 있기 때문에, 탄소 오염 레벨이 낮은 고품질의 실리콘 웨이퍼를 제품 웨이퍼로서 출하하는 것이 가능해진다. 상기의 허용 레벨은, 제품 웨이퍼에 요구되는 품질에 따라서 적절히 설정할 수 있다. 또한, 탄소 오염 저감 처리란, 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 포함되는 부재의 교환, 세정 등을 들 수 있다. 일 예로서, 실리콘 웨이퍼의 제조 공정에 있어서 실리콘 웨이퍼를 올려놓는 부재인 서셉터로서 SiC제 서셉터를 이용하는 경우, 반복 사용된 서셉터의 열화에 의해, 서셉터와의 접촉 부분이 탄소 오염되는 일이 일어날 수 있다. 이러한 경우에는, 예를 들면 서셉터를 교환함으로써 서셉터 기인의 탄소 오염을 저감할 수 있다.
[실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳, 실리콘 웨이퍼]
본 발명의 일 실시 형태는,
초크랄스키법에 의해, 실리콘 단결정 잉곳을 육성하는 것,
상기 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내어진 실리콘 시료의 탄소 농도를, 상기 탄소 농도 평가 방법에 의해 측정하는 것,
측정 결과에 기초하여, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 조건을 결정하는 것 및,
결정된 제조 조건하에서, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정 잉곳을 육성하는 것
을 포함하는, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법
에 관한 것이다.
또한 본 발명의 일 실시 형태에 의하면,
상기 제조 방법에 의해 제조된 실리콘 단결정 잉곳; 및,
상기 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내어진 실리콘 웨이퍼
도 제공된다.
본 발명의 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법에 있어서, 초크랄스키법(CZ법)에 의한 실리콘 단결정 잉곳의 육성에 대해서는, CZ법에 관한 공지 기술을 적용할 수 있다. CZ법에 의해 육성되는 실리콘 단결정 잉곳에는, 원료 폴리실리콘의 혼입 탄소, 육성 중에 발생하는 CO 가스 등에 기인하여, 탄소가 혼입될 가능성이 있다. 이러한 혼입 탄소 농도를 고(高)정밀도로 평가하고, 평가 결과에 기초하여 제조 조건을 결정하는 것은, 탄소의 혼입이 억제된 실리콘 단결정 잉곳을 제조하기 위해 바람직하다. 그 때문에 혼입 탄소 농도를 평가하는 방법으로서, 상기의 본 발명의 탄소 농도 평가 방법은 적합하다.
실리콘 단결정 잉곳에 있어서는, 육성 시의 인상 방향측의 선단부를 정부(頂部), 다른 한쪽의 선단부를 저부(底部)라고 부르면, 통상, 저부를 향할수록 탄소 농도가 높아지는 경향(편석성)이 있다. 따라서, 저부로부터 잘라내어진 실리콘 시료가 FT-IR법에 의해 고정밀도 평가가 가능한 농도로 탄소를 포함하고 있었다고 해도, 정부로부터 잘라내어진 실리콘 시료는 탄소 농도가 저부보다 낮기 때문에, FT-IR법에서는 고정밀도 평가가 곤란하거나, 또는 평가 그 자체가 곤란한 경우가 있다. 그런데, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐 탄소 농도가 낮게 제어된 실리콘 단결정 잉곳을 제조하기 위해서는, 보다 탄소 농도가 낮은 정부의 탄소 농도를 고정밀도 평가하고, 평가 결과에 기초하여, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 조건을, 탄소 농도를 저감하도록 결정하는 것이 바람직하다. 또한 정부란, 단결정의 시드 부분에서 직동부(直胴部)로 들어갈 때까지의 영역, 또한 저부란, 실리콘 단결정 잉곳의 직동부에서 결정 지름을 원추형으로 좁힐 때까지의 영역을 말하는 것으로 한다. 이상의 점에 관해서, 상기의 본 발명의 탄소 농도 평가 방법은, FT-IR법에서는 고정밀도 평가가 곤란한 농도 범위의 탄소 농도도 고정밀도로 평가할 수 있기 때문에, 정부로부터 잘라내어진 실리콘 시료의 미량 탄소를 정량하는 방법으로서 적합하다. 정부로부터 잘라내어진 실리콘 시료의 탄소 농도는, 상기 탄소 농도 평가 방법에 의해 구해지는 탄소 농도로서, 예를 들면 1.0E＋16atoms/㎤ 미만일 수 있고, 1.0E＋15atoms/㎤ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 정부로부터 잘라내어진 실리콘 시료의 탄소 농도는, 본 발명의 탄소 농도 평가 방법에 의해 구해지는 탄소 농도로서, 예를 들면 1.0E＋14atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수 있고, 1.0E＋13atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있다. 또한 「E＋」란, 주지와 같이 지수를 나타낸다. 예를 들면, 「1.0E＋14」는, 주지와 같이 「1.0×1014」을 의미한다. E＋를 사용하는 다른 표기에 대해서도 동일하다.
CZ법에 의해 육성된 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내어지는 실리콘 시료는, 실리콘 단결정 잉곳의 어느 부분(저부, 정부, 또는 저부와 정부의 사이의 중간 영역)으로부터 잘라내어진 것이라도 좋다. 보다 탄소 농도가 낮은 경향이 있는 정부로부터 잘라내어진 실리콘 시료인 것이 바람직하다. 정부로부터 잘라내어진 실리콘 시료의 탄소 농도에 기초하여, 필요에 따라서 탄소 농도를 저감하기 위한 수단을 채용하여 결정된 제조 조건하에서 실리콘 단결정 잉곳을 육성함으로써, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐 탄소 오염이 저감된 실리콘 단결정 잉곳을 제조하는 것이 가능해진다. 탄소 오염을 저감하기 위한 수단으로서는, 예를 들면 하기 수단의 하나 이상을 채용할 수 있다.
(1) 원료 폴리실리콘으로서 보다 탄소 혼입이 적은 고(高)그레이드품을 사용하는 것.
(2) 폴리실리콘 융액으로의 CO 용해를 억제하기 위해 인상 속도 및/또는 결정 인상 시의 아르곤(Ar) 가스 유량을 적절히 조정하는 것.
(3) 인상 장치에 포함되는 탄소제 부재의 설계 변경, 부착 위치의 변경 등을 행하는 것.
이렇게 하여 결정된 제조 조건하에서 제조되는 실리콘 단결정 잉곳은, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐, 상기의 본 발명의 탄소 농도 평가 방법에 의해 구해지는 탄소 농도가, 예를 들면 1.0E＋15atoms/㎤ 이하일 수 있고, 1.0E＋14atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있고, 또는 1.0E＋13atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있다.
상기 제조 방법에 의해 얻어진 실리콘 단결정 잉곳은, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐, 이 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내어지는 실리콘 시료의 상기의 본 발명의 탄소 농도 평가 방법에 의해 구해지는 탄소 농도가, 예를 들면 1.0E＋15atoms/㎤ 이하일 수도 있고, 1.0E＋14atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있고, 또는 1.0E＋13atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있다.
상기 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내어진 실리콘 웨이퍼는, 상기의 본 발명의 탄소 농도 평가 방법에 의해 구해지는 탄소 농도가, 예를 들면 1.0E＋15atoms/㎤ 이하일 수도 있고, 1.0E＋14atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있고, 또는 1.0E＋13atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있다.
이렇게 하여 본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 저탄소 농도의 실리콘 단결정 잉곳 및 실리콘 웨이퍼의 제공이 가능하게 된다.
실시예
이하에, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 설명한다. 단 본 발명은 실시예에 나타내는 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 이하의 공정 및 처리는, 특별히 기재하지 않는 한, 실온(20∼30℃)에 있어서 행했다.
[실시예 1]
1. CZ법에 의한 실리콘 단결정 잉곳의 육성
도 1에 나타내는 구성의 실리콘 단결정 인상 장치를 이용하여, 원료 폴리실리콘의 그레이드, 인상 장치, 육성 조건 및 원료 폴리실리콘의 그레이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상의 제조 조건을 변경함으로써, 탄소 농도가 상이한 실리콘 단결정 잉곳을 복수 육성했다.
이하, 도 1에 나타내는 실리콘 단결정 인상 장치의 상세를 설명한다.
도 1에 나타내는 실리콘 단결정 인상 장치(10)는, 챔버(11)와, 챔버(11)의 저부 중앙을 관통하여 연직 방향으로 형성된 지지 회전축(12)과, 지지 회전축(12)의 상단부에 고정된 그래파이트 서셉터(13)와, 그래파이트 서셉터(13) 내에 수용된 석영 도가니(14)와, 그래파이트 서셉터(13)의 주위에 형성된 히터(15)와, 지지 회전축(12)을 승강 및 회전시키기 위한 지지축 구동 기구(16)와, 종 결정을 보유지지(保持)하는 시드 척(seed chuck;17)과, 시드 척(17)을 매달아 설치하는 인상 와이어(18)와, 와이어(18)를 권취하기 위한 와이어 권취 기구(19)와, 히터(15) 및 석영 도가니(14)로부터의 복사열에 의한 실리콘 단결정 잉곳(20)의 가열을 방지함과 함께 실리콘 융액(21)의 온도 변동을 억제하기 위한 열차폐 부재(22)와, 각부를 제어하는 제어 장치(23)를 구비하고 있다.
챔버(11)의 상부에는, Ar 가스를 챔버(11) 내에 도입하기 위한 가스 도입구(24)가 형성되어 있다. Ar 가스는 가스관(25)을 통하여 가스 도입구(24)로부터 챔버(11) 내에 도입되고, 그 도입량은 컨덕턴스 밸브(26)에 의해 제어된다.
챔버(11)의 저부에는, 챔버(11) 내의 Ar 가스를 배기하기 위한 가스 배출구(27)가 형성되어 있다. 밀폐된 챔버(11) 내의 Ar 가스는 가스 배출구(27)로부터 배기가스관(28)을 경유하여 밖으로 배출된다. 배기가스관(28)의 도중에는 컨덕턴스 밸브(29) 및 진공 펌프(30)가 설치되어 있고, 진공 펌프(30)로 챔버(11) 내의 Ar 가스를 흡인하면서 컨덕턴스 밸브(29)로 그의 유량을 제어함으로써 챔버(11) 내의 감압 상태가 유지되어 있다.
또한, 챔버(11)의 외측에는 실리콘 융액(21)에 자장(磁場)을 인가하기 위한 자장 공급 장치(31)가 형성되어 있다. 자장 공급 장치(31)로부터 공급되는 자장은, 수평 자장이라도 상관없고, 커스프 자장이라도 상관없다.
2. 실리콘 시료의 잘라냄
상기 1.에서 육성한 각 실리콘 단결정 잉곳을 절단하여, 잉곳의 정부로부터 웨이퍼 형상 샘플(직경 200㎜의 실리콘 웨이퍼)을 1개의 잉곳으로부터 2매 잘라냈다. 2매 중, 1매는 포토루미네선스 측정용 실리콘 시료로 하고, 다른 1매는 SIMS 측정용 실리콘 시료로서, 후술의 측정에 이용했다. 실리콘 단결정 잉곳은, n형 실리콘(저항률: 10∼100Ω·㎝)이었다.
3. 산화막 형성
상기의 각 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라낸 포토루미네선스 측정용 실리콘 시료(실리콘 웨이퍼)를 열산화로 내(산소 100체적％ 분위기, 로(furnace) 내 분위기 온도 1000℃)에 10분간 배치함으로써, 실리콘 웨이퍼 전체면에 산화막을 형성했다. 하기 처리에 의해 전자선이 조사되는 주표면 상에 형성된 산화막의 두께는 약 40㎚였다.
4. 입자선 조사
각 포토루미네선스 측정용 실리콘 시료(실리콘 웨이퍼)의 한쪽의 주표면 상의 상기 3.에 의해 형성된 산화막 표면의 전체면에, 입자선으로서 전자선을 조사했다. 전자선 조사 조건은, 가속 전압: 800㎸, 조사량 4.2E＋15electrons/㎠로 했다. 전자선 조사 후의 실리콘 웨이퍼는, 포토루미네선스 측정을 행할 때까지 실온 환경에 배치했다.
5. 포토루미네선스 측정
상기 4.의 입자선 조사 후의 각 포토루미네선스 측정용 실리콘 시료에 대하여, 포토루미네선스 측정을 실시했다. 여기광 조사에서 포토루미네선스 강도 측정까지의 처리는, PL 측정 장치로서 나노메트릭스사 제조 SiPHER을 사용하여 실온 PL법에 따라 행했다. 여기에서 이용한 PL 측정 장치는, 여기광으로서 실리콘의 밴드 갭보다 큰 에너지를 갖는 가시광 레이저광을 조사하는 광원을 구비하고 있다. 구체적으로는, 상기 4.에서 입자선이 조사된 산화막의 표면에 상기 여기광을 조사하고, 이 여기광이 조사된 실리콘 웨이퍼의 주표면(상세하게는 산화막의 표면)에 대해서 500㎛ 피치로 발광 강도 맵 측정을 행했다. 발광 강도는, 파장 1150㎚에 피크를 갖는 발광 강도(발광 스펙트럼의 면적 적분 강도)의 면 내 평균값으로서 구했다. 상기에서 관찰되는 발광(포토루미네선스)은, 실리콘의 밴드단 발광이다.
6. SIMS에 의한 측정
상기의 각 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라낸 SIMS 측정용 실리콘 시료의 탄소 농도를, SIMS 측정(래스터 변화법에 의한 탄소 농도 측정)을 행하여 구했다.
7. 검량선의 작성
탄소 농도를 가로축에, 포토루미네선스 강도를 세로축에 취하고, 상기 6.의 SIMS 측정에 의해 구한 탄소 농도와, SIMS 측정용 실리콘 시료와 동일한 샘플로부터 얻은 포토루미네선스 측정용 실리콘 시료에 대해서 상기 5.에서 구해진 포토루미네선스 강도(실리콘의 밴드단 발광 강도)를 이용하여 그래프를 작성하고, 작성한 그래프상의 플롯을 이용하여 피팅 처리(최소 제곱법)에 의해 검량선을 작성했다. 작성된 그래프 및 검량선을, 도 2에 나타낸다. 도 2 및 후술의 도 3, 4에 있어서, 「a.u.」란, 임의 단위(arbitrary unit)이다.
[실시예 2]
실리콘 단결정 잉곳으로서, p형 실리콘(저항률: 10Ω·㎝)을 이용한 점 이외는 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 포토루미네선스 측정용 실리콘 시료(실리콘 웨이퍼)의 포토루미네선스 강도(실리콘의 밴드단 발광 강도) 및 SIMS 측정용 실리콘 시료의 탄소 농도를 구했다. 구해진 값을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법에 의해 그래프 및 검량선을 작성했다. 작성된 그래프 및 검량선을, 도 3에 나타낸다.
실시예 1에 대해서, 도 2에 나타내는 검량선의 선형 함수의 상관 계수의 제곱 R2가 0.9를 초과하고 있는 점에서(도 2 참조), 상기 5.에서 구해진 포토루미네선스 강도(실리콘의 밴드단 발광 강도)와 탄소 농도가 양호하게 상관(부의 상관)하는 것을 확인할 수 있다.
실시예 2에 대해서도, 도 3에 나타내는 검량선의 선형 함수의 상관 계수의 제곱 R2가 0.9를 초과하고 있는 점에서(도 3 참조), 포토루미네선스 강도(실리콘의 밴드단 발광 강도)와 탄소 농도가 양호하게 상관하는 것을 확인할 수 있다.
이렇게 하여 작성된 검량선을 이용함으로써, 실리콘 시료의 탄소 농도를 고정밀도로 측정할 수 있다.
또한, 실시예 1, 2에서 얻어진 결과로부터, 상기 탄소 농도 평가 방법에 의하면, SIMS법으로 달성 가능한 감도와 동등 이상의 고감도로 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가 가능한 것도 확인할 수 있다.
[실시예 3]
직경 200㎜의 n형의 실리콘 기판을 이용하여 에피택셜 성장로(成長爐) 내에서 에피택셜층을 기상 성장시켜 제작한 에피택셜 웨이퍼(기판 저항률: 0.01Ω·㎝, 에피택셜층 저항률: 25Ω·㎝, 에피택셜층의 두께: 60㎛)를 복수 준비했다. 각 에피택셜 웨이퍼는, 동일한 에피택셜 성장로를 이용하여 제작된 것이지만, 로 내에서 실리콘 기판을 배치하는 서셉터로서, 사용 횟수(반복 사용 횟수)가 상이한 서셉터를 이용했다. 각 에피택셜 웨이퍼를 제작하기 위한 실리콘 기판으로서는, 동일한 실리콘 단결정 잉곳의 인접하는 위치로부터 잘라낸 실리콘 웨이퍼를 이용했다.
각 에피택셜 웨이퍼에 대하여, 실시예 1의 3.∼5.에 기재된 처리를 행하고, 면 내 평균값으로서 발광 강도(실리콘의 밴드단 발광 강도)를 구했다. 입자선 조사 및 포토루미네선스의 측정은, 각 에피택셜 웨이퍼의 에피택셜층측의 주표면에 있어서 행했다.
[비교예 1]
직경 200㎜의 n형의 실리콘 기판을 이용하여 에피택셜 성장로 내에서 에피택셜층을 기상 성장시켜 제작한 에피택셜 웨이퍼(기판 저항률: 0.01Ω·㎝, 에피택셜층 저항률: 25Ω·㎝, 에피택셜층의 두께: 60㎛)를 복수 준비했다. 각 에피택셜 웨이퍼는, 실시예 3에서 평가한 에피택셜 웨이퍼 제작에 이용한 에피택셜 성장로와 동일한 에피택셜 성장로에 있어서 제작된 것이지만, 로 내에서 실리콘 기판을 배치하는 서셉터로서, 사용 횟수가 상이한 서셉터를 이용했다.
각 에피택셜 웨이퍼에 대하여, 입자선 조사를 행하지 않았던 점 이외는 실시예 3과 동일한 방법에 의해, 면 내 평균값으로서 발광 강도를 구했다.
이상의 실시예 3 및 비교예 1에서 얻어진 결과를 이용하여, 서셉터 사용 횟수를 가로축에, 포토루미네선스 강도(실리콘의 밴드단 발광 강도)를 세로축에 취하여 작성한 그래프를, 도 4에 나타낸다.
도 4에 나타내는 그래프에 의해 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예 3의 평가 결과에서는 서셉터 사용 횟수가 많아질수록 포토루미네선스 강도(실리콘의 밴드단 발광 강도)가 약해지는 경향을 확인할 수 있다. 한편, 실시예 1, 2에서 확인된 바와 같이, 실리콘의 밴드단 발광 강도가 강할수록 탄소 농도가 낮다는 부의 상관이 보인다.
이상의 결과로부터, 사용 횟수가 많은 서셉터를 이용하여 제작된 에피택셜 웨이퍼일수록 탄소 농도가 높다고 평가할 수 있다. 또한 이 결과로부터, 반복 사용된 SiC제 서셉터가 열화하여 탄소 오염의 원인이 된다고 추측할 수 있다. 실리콘 웨이퍼의 제조 공정에서는, 이와 같이 열화한 서셉터를 교환함으로써, 그 후에 이 제조 공정에서 제조되는 실리콘 웨이퍼의 탄소 오염을 저감하는 것이 가능해진다.
이에 대하여, 입자선 조사를 행하지 않고 포토루미네선스 측정을 행한 비교예 1의 평가 결과에서는, 서셉터의 사용 횟수와 포토루미네선스 강도의 사이에는 상관은 보이지 않았다. 예를 들면 서셉터의 사용 횟수 2000회 이상의 영역에서는, 서셉터 사용 횟수가 상이해도 포토루미네선스 강도는 동일한 값이었다.
이상의 실시예 3과 비교예 1의 대비로부터, 포토루미네선스 측정의 전 처리로서 입자선 조사를 행하는 것이, 그 후에 측정되는 실리콘의 밴드단 발광 강도와 탄소 농도의 사이의 양호한 상관을 가져오는 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태는, 실리콘 웨이퍼 및 실리콘 단결정 잉곳의 제조 분야에 있어서 유용하다.

Claims (16)

  1. 평가 대상 실리콘 시료의 표면의 적어도 일부에 산화막을 형성하는 것,
    상기 산화막의 표면에 입자선을 조사하는 것,
    상기 입자선이 조사된 산화막의 표면에 실리콘의 밴드 갭(band gap)보다 큰 에너지를 갖는 여기광을 조사하는 것,
    상기 여기광이 조사된 평가 대상 실리콘 시료로부터 발광되는 포토루미네선스의 강도를 측정하는 것 및,
    측정된 포토루미네선스의 강도에 기초하여, 상기 평가 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 평가하는 것
    을 포함하고,
    상기 포토루미네선스는, 실리콘의 밴드단(band-edge) 발광인, 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 입자선은 전자선인, 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 평가 대상 실리콘 시료의 저항률은 1Ω·㎝ 이상인, 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 포토루미네선스의 강도를, 상기 여기광이 조사된 평가 대상 실리콘 시료로부터 발광되는 실온에 있어서의 밴드단 발광 강도로서 구하는, 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 실온에 있어서의 밴드단 발광 강도는, 파장 1150㎚에 피크를 갖는 발광 강도인, 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 포토루미네선스의 강도에 기초하여, 검량선을 이용하여 상기 평가 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구하는 것을 포함하는, 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 검량선을,
    하기 (1)∼(4)를 탄소 농도가 기지(旣知)의 복수의 검량선 작성용 실리콘 시료에 대해서 행하여 얻어진 실리콘의 밴드단 발광의 강도와,
    상기 기지의 탄소 농도
    를 이용하여 작성하는 것을 포함하는, 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법;
    (1) 탄소 농도가 기지의 검량선 작성용 실리콘 시료의 표면의 적어도 일부에 산화막을 형성하는 것;
    (2) 상기 산화막의 표면에 입자선을 조사하는 것;
    (3) 상기 입자선이 조사된 산화막의 표면에 실리콘의 밴드 갭보다 큰 에너지를 갖는 여기광을 조사하는 것; 및
    (4) 상기 여기광이 조사된 검량선 작성용 실리콘 시료로부터 발광되는 실리콘의 밴드단 발광의 강도를 측정하는 것.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 기지의 탄소 농도를 SIMS법에 의해 구하는 것을 포함하는, 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입자선 조사에서 상기 포토루미네선스의 강도 측정까지의 사이에 상기 평가 대상 실리콘 시료가 놓이는 환경의 분위기 온도는 100℃ 이하인, 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 평가 대상 실리콘 시료는 실리콘 웨이퍼인, 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법.
  11. 평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서 제조된 실리콘 웨이퍼의 탄소 농도를 제10항에 기재된 방법에 의해 평가하는 것,
    상기 평가의 결과에 기초하여 평가 대상의 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서의 탄소 오염의 정도를 평가하는 것
    을 포함하는, 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가 방법.
  12. 제11항에 기재된 평가 방법에 의해 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가를 행하는 것,
    평가의 결과, 탄소 오염의 정도가 허용 레벨이라고 판정된 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서, 또는, 평가의 결과, 탄소 오염의 정도가 허용 레벨을 초과한다고 판정된 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 탄소 오염 저감 처리를 실시한 후에 당해 실리콘 웨이퍼 제조 공정에 있어서, 실리콘 웨이퍼를 제조하는 것
    을 포함하는, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법.
  13. 제12항에 기재된 제조 방법에 의해 제조된 실리콘 웨이퍼.
  14. 초크랄스키법에 의해, 실리콘 단결정 잉곳을 육성하는 것,
    상기 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내어진 실리콘 시료의 탄소 농도를, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 평가하는 것,
    상기 평가의 결과에 기초하여, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 조건을 결정하는 것 및,
    결정된 제조 조건하에서, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정 잉곳을 육성하는 것
    을 포함하는, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법.
  15. 제14항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어진 실리콘 단결정 잉곳.
  16. 제15항에 기재된 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내어진 실리콘 웨이퍼.
KR1020197000119A 2016-07-19 2017-06-14 실리콘 시료의 탄소 농도 평가 방법, 실리콘 웨이퍼 제조 공정의 평가 방법, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳 및, 실리콘 웨이퍼 KR102239634B1 (ko)

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