KR102170149B1 - 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법과 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법 - Google Patents

실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법과 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

측정 대상 실리콘 시료에 수소 원자를 도입하는 것, 상기 수소 원자를 도입한 측정 대상 실리콘 시료를, 전자선 조사 처리를 행하는 일 없이, 실리콘의 밴드 갭 중의 트랩 준위를 평가하는 평가법에 의한 평가에 부여하는 것, 상기 평가에 의해 얻어진 평가 결과 중에서, Ec-0.10eV, Ec-0.13eV 및 Ec-0.15eV로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 트랩 준위에 있어서의 평과 결과에 기초하여, 상기 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구하는 것, 을 포함하고, 상기 구해진 탄소 농도는 1.0E＋16atoms/㎤ 미만인, 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법이 제공된다.

Description

실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법과 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법
(관련 출원의 상호 참조)
본 출원은, 2016년 4월 11일 출원의 일본특허출원 2016-078579호의 우선권을 주장하며, 그 전체 기재는, 여기에 특히 개시로서 원용된다.
본 발명은, 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳 및, 실리콘 웨이퍼에 관한 것이다.
반도체 기판으로서 사용되는 실리콘 웨이퍼에는, 디바이스 특성의 저하를 일으키는 불순물 오염을 저감하는 것이 항상 요구되고 있다. 최근, 실리콘 웨이퍼에 포함되는 불순물로서 탄소가 주목되어, 실리콘 웨이퍼의 탄소 오염을 저감하는 것이 검토되고 있다. 탄소 오염 저감을 위해서는, 실리콘 시료의 탄소 농도를 측정하고, 측정 결과에 기초하여, 실리콘 웨이퍼를 잘라내는 실리콘 단결정 잉곳의 제조 조건을, 제조 공정에서 혼입되는 탄소를 저감하도록 관리하는 것이 바람직하다.
종래, 실리콘 시료 중의 탄소 농도의 측정 방법으로서는, FT-IR(Fourier Transform InfraredSpectroscopy)을 이용하는 방법이 일반적이었다. 또한, SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry), 또는 포토 루미네선스 혹은 캐소드 루미네선스를 이용하는 방법도 제안되고 있었다(예를 들면 일본공개특허공보 2013-152977호, 일본공개특허공보 2015-101529호 및 일본공개특허공보 2015-222801호 참조). 그들 공보의 전체 기재는, 여기에 특히 개시로서 원용된다.
FT-IR의 검출 하한은, 일반적으로 1015atoms/㎝대이다. FT-IR을 이용하는 방법(FT-IR법)은, 실리콘 시료 중의 탄소 농도가 비교적 높은 경우에는 유효한 방법이기는 하지만, 탄소 오염 레벨이 낮은 실리콘 시료의 탄소 농도, 구체적으로는 1E＋16atoms/㎤ 미만, 즉 1015atoms/㎤대 또는 보다 저농도의 탄소 농도를 고(高)정밀도로 측정하기에는, 감도가 불충분하다. 또한, 1E＋15atoms/㎤ 이하의 탄소 농도는, FT-IR법에서는 측정 자체가 곤란하다. 그러나 최근, 한층 더 탄소 농도가 저감된 탄소 오염이 적은 실리콘 웨이퍼가 요구되고 있기 때문에, FT-IR법을 초과하는 감도로 실리콘 시료 중의 미량 탄소를 정량할 수 있는 것이 바람직하다.
이에 대하여, SIMS에 의하면, FT-IR과 비교하여, 보다 고감도인 분석이 가능하다. 따라서, SIMS를 이용하는 방법(SIMS법)에 의하면, FT-IR법과 비교하여, 보다 저농도의 탄소 농도도 측정할 수 있다. 적어도, SIMS법과 동등 또는 SIMS법을 초과하는 고감도로, 실리콘 시료 중의 탄소를 정량할 수 있는 것이, 미량 탄소 정량을 위해 바람직하다.
한편, 상기 공보에 기재되어 있는 포토 루미네선스 또는 캐소드 루미네선스를 이용하는 방법(루미네선스법)은, SIMS법과 비교하여 더욱 고감도인 분석이 가능하다. 그러나, 상기 공보에 기재된 루미네선스법에서는, 탄소 농도의 측정을 위해서는 전자선 조사 처리가 불가결하다. 전자선 조사 처리에 의해 치환형 탄소(Cs)를 격자 간 탄소(Ci)로 활성화함으로써 발생한 Ci-Cs의 농도를 측정함으로써, 탄소 농도가 구해지기 때문이다. 그런데, 실리콘 시료 중에 산소가 존재하면, 발생한 격자 간 탄소(Ci)의 일부는 격자 간 산소(Oi)와 페어링(Ci-Oi)하기 때문에, 최종적으로 발생하는 Ci-Cs의 농도는, 산소 농도에 의존한다. 따라서, 정량되는 탄소 농도가, 실리콘 시료의 산소 농도의 영향을 받아버린다. 또한, 전자선 조사는, 리드 타임(lead time)이 길어, 대규모 설비를 요하는, 비용 증가를 초래하는, 전자선 조사 공정에 더하여 보호 산화막의 제작이나 회복 처리를 위한 열처리를 필요로 하여 공정수가 증가함으로써 외란이 발생하기 쉬워지는, 등의 점에서도 과제가 있다. 따라서, 전자선 조사 처리를 필요로 하는 일 없이, 실리콘 시료의 미량 탄소를 정량할 수 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시 형태는, 전자선 조사 처리를 필요로 하는 일 없이, SIMS법과 동등 또는 SIMS법을 초과하는 감도로 실리콘 시료의 탄소를 정량하기 위한 새로운 수단을 제공한다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 검토를 거듭하는 가운데, 실리콘 시료에 수소 원자를 도입함으로써 활성화하는 실리콘의 밴드 갭 중의 탄소 관련 준위의 밀도가, 실리콘 시료 중의 탄소 농도와 상관성이 있는 것을 새롭게 발견했다. 그리고 추가로 예의 검토를 거듭한 결과, 이하의 본 발명의 일 실시 형태에 따른 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법에 의해, SIMS법과 동등 또는 SIMS법을 초과하는 감도로, 전자선 조사 처리를 필요로 하는 일 없이 미량 탄소의 정량이 가능하게 되는 것을 새롭게 발견했다.
본 발명의 일 실시 형태는, 이상의 인식에 기초하여 완성되었다
본 발명의 일 실시 형태는,
측정 대상 실리콘 시료에 수소 원자를 도입하는 것,
상기 수소 원자를 도입한 측정 대상 실리콘 시료를, 전자선 조사 처리를 행하는 일 없이, 실리콘의 밴드 갭 중의 트랩 준위를 평가하는 평가법에 의한 평가에 부치는 것,
상기 평가에 의해 얻어진 평가 결과 중에서, Ec(전도대의 바닥의 에너지)-0.10eV, Ec-0.13eV 및 Ec-0.15eV로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 트랩 준위에 있어서의 평가 결과에 기초하여, 상기 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구하는 것,
을 포함하고, 상기 구해지는 탄소 농도는 1.0E＋16atoms/㎤ 미만인, 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법(이하, 간단히 「측정 방법」이라고도 기재함),
에 관한 것이다. 또한 「E＋」란 주지와 같이 지수를 나타낸다. 예를 들면, 「1.0E＋16」은, 주지와 같이 「1.0×1016」을 의미한다. E＋를 사용하는 다른 표기에 대해서도 동일하다.
일 실시 형태에서는, 상기 구해지는 탄소 농도는, 1.0E＋15atoms/㎤ 이하이다.
일 실시 형태에서는, 상기 측정 대상 실리콘 시료의 FT-IR법에 의해 구해지는 탄소 농도는, 1.0E＋17atoms/㎤ 이상이다. 이하에 기재된 산소 농도는, 특별히 기재하지 않는 한 FT-IR법에 의해 구해지는 값이다.
일 실시 형태에서는, 상기 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도는, Ec-0.15eV에 있어서의 평가 결과에 기초하여 구해진다.
일 실시 형태에서는, 상기 측정 대상 실리콘 시료로의 수소 원자의 도입은, 상기 측정 대상 실리콘 시료를 용액에 침지함으로써 행해진다.
일 실시 형태에서는, 상기 용액은, 불산이다.
일 실시 형태에서는, 상기 평가 결과에 기초하여, 검량선을 이용하여 상기 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도가 구해진다.
일 실시 형태에서는, 상기 측정 방법은,
상기 평가법 이외의 평가법에 의해 측정된 탄소 농도가 기지의 복수의 검량선 작성용 실리콘 시료에 수소 원자를 도입하는 것,
상기 수소 원자를 도입한 복수의 검량선 작성용 실리콘 시료를, 상기 측정 대상 실리콘 시료와 동일한 평가법에 의한 평가에 부치고, 상기 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구하기 위해 이용하는 트랩 준위와 동일한 트랩 준위에 있어서의 평가 결과와, 상기 기지의 탄소 농도를 이용하여 상기 검량선을 작성하는 것,
을 포함한다.
일 실시 형태에서는, 상기 평가법은, DLTS법(Deep-Level Transient Spectroscopy)이다.
일 실시 형태에서는, 상기 검량선 작성용 실리콘 시료의 DLTS법에 의한 평가에 있어서 검량선 작성용 실리콘 시료에 형성하는 공핍층의 폭 Wa와, 상기 측정 대상 실리콘 시료의 DLTS법에 의한 평가에 있어서 검량선 작성용 실리콘 시료에 형성되는 공핍층의 폭 Wb가,
하기식 2:
(식 2)
｜Wa－Wb｜≤2.0㎛
를 충족한다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는,
초크랄스키법에 의해, 실리콘 단결정 잉곳을 육성하는 것,
상기 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내진 실리콘 시료의 탄소 농도를, 상기 측정 방법에 의해 측정하는 것,
측정된 실리콘 시료의 탄소 농도에 기초하여, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 조건을 결정하는 것 및,
결정된 제조 조건하에서, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정 잉곳을 육성하는 것,
을 포함하는 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법,
에 관한 것이다.
본 발명 및 본 명세서에 있어서의 「제조 조건」에는, 사용하는 인상 장치, 원료 폴리 실리콘의 그레이드, 육성 조건(인상 속도, 가스 유량 등) 등이 포함된다. 또한, 인상 장치의 변경에는, 인상 장치 그 자체는 동일하더라도 장치 내에서 부재의 설계 변경, 부재의 설치 위치의 변경 등이 행해진 경우도 포함된다. 일 실시 형태에서는, 상기 결정된 제조 조건하에서 육성된 실리콘 단결정 잉곳의 정부(頂部)로부터 잘라내지는 실리콘 시료는, 상기 측정 방법에 의해 측정되는 탄소 농도가 1.0E＋15atoms/㎤ 이하이다.
일 실시 형태에서는, 상기 정부로부터 잘라내지는 실리콘 시료는, FT-IR법에 의해 구해지는 산소 농도가 1.0E＋17atoms/㎤ 이상이다.
일 실시 형태에서는, 상기 결정된 제조 조건하에서 육성된 실리콘 단결정 잉곳은, 정부로부터 저부(底部)의 전체에 걸쳐, 이 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내지는 실리콘 시료의 상기 측정 방법에 의해 측정되는 탄소 농도가 1.0E＋15atoms/㎤ 이하이다.
일 실시 형태에서는, 상기 결정된 제조 조건하에서 육성된 실리콘 단결정 잉곳은, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐, 이 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내지는 실리콘 시료의 FT-IR에 의해 구해지는 산소 농도가 1.0E＋17atoms/㎤ 이상이다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는, 상기 제조 방법에 의해 얻어진 실리콘 단결정 잉곳에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는, 상기 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내진 실리콘 웨이퍼에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 전자선 조사 처리를 필요로 하는 일 없이, 실리콘 시료에 미량 포함되는 탄소를, SIMS법과 동등 또는 SIMS법을 초과하는 고감도로 정량할 수 있다. 또한, 전자선 조사 처리를 필요로 하는 일 없이 정량 가능하기 때문에, 실리콘 시료의 미량 탄소를, 산소 농도에 의존하는 일 없이 정량 할 수 있다.
도 1은 실시예에서 사용한 실리콘 단결정 인상 장치의 구성을 나타내는 설명도이다.
도 2는 실시예에서 얻어진 DLTS 스펙트럼의 일 예(피팅 처리 전 및 피팅 처리 후의 3개의 스펙트럼)를 나타낸다.
도 3은 실시예 1에 있어서 Ec-0.10eV에 있어서의 평가 결과(DLTS 신호 강도로부터 구해진 트랩 준위 밀도)에 기초하여 작성된 검량선을 나타낸다.
도 4는 실시예 1에 있어서 Ec-0.13eV에 있어서의 평가 결과(DLTS 신호 강도로부터 구해진 트랩 준위 밀도)에 기초하여 작성된 검량선을 나타낸다.
도 5는 실시예 1에 있어서 Ec-0.15eV에 있어서의 평가 결과(DLTS 신호 강도로부터 구해진 트랩 준위 밀도)에 기초하여 작성된 검량선을 나타낸다.
도 6은 실시예 2에 있어서 역방향 전압을 고정하여 구해진 DLTS 신호 강도에 기초하여 작성된 검량선을 나타낸다.
도 7은 실시예 2에 있어서 공핍층의 폭을 동(同)정도로 하기 위해 역방향 전압을 변화시켜 구해진 DLTS 신호 강도에 기초하여 작성된 검량선을 나타낸다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
[실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법]
본 발명의 일 실시 형태에 따른 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법은, 측정 대상 실리콘 시료에 수소 원자를 도입하는 것, 상기 수소 원자를 도입한 측정 대상 실리콘 시료를, 전자선 조사 처리를 행하는 일 없이, 실리콘의 밴드 갭 중의 트랩 준위를 평가하는 평가법에 의한 평가에 부치는 것, 상기 평가에 의해 얻어진 평가 결과 중에서, Ec-0.10eV, Ec-0.13eV 및 Ec-0.15eV로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 트랩 준위에 있어서의 평가 결과에 기초하여, 상기 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구하는 것, 을 포함한다. 상기 구해지는 탄소 농도는 1.0E＋16atoms/㎤ 미만이다.
이하, 상기 측정 방법에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다.
<측정 대상 실리콘 시료>
상기 측정 방법의 측정 대상이 되는 실리콘 시료는, 예를 들면, 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내진 실리콘 시료이다. 예를 들면, 실리콘 단결정 잉곳으로부터 웨이퍼 형상으로 잘라낸 시료로부터 일부를 추가로 잘라내어, 측정에 부칠 수 있다. 또한, 측정 대상 시료는, 반도체 기판으로서 이용되는 각종 실리콘 웨이퍼(예를 들면, 폴리시드 웨이퍼, 에피택셜 웨이퍼)로부터 잘라낸 실리콘 시료일 수도 있다. 또한, 상기 실리콘 웨이퍼는, 실리콘 웨이퍼에 통상 행해지는 각종 가공 처리(예를 들면, 연마, 에칭, 세정 등)가 부여된 실리콘 웨이퍼라도 좋다. 실리콘 시료는, n형 실리콘이라도 p형 실리콘이라도 좋다.
측정 대상 실리콘 시료의 산소 농도는, 예를 들면, 1.0E＋17atoms/㎤ 이상(예를 들면 1.0E＋17∼27.5E＋17atoms/㎤)일 수 있다. 여기에서 말하는 산소 농도는, FT-IR법에 의해 측정되는 값으로 한다.
예를 들면 초크랄스키법(CZ법)에 의해 육성된 실리콘 단결정에 유래하는 실리콘 시료는, 통상, 산소를 포함하고 있다. 한편, 앞서 기재한 바와 같이, 전자선 조사 처리를 필요로 하는 루미네선스법에서는, 정량되는 탄소 농도가 산소 농도에 의존해 버린다. 그 때문에, 산소 농도가 높은 실리콘 시료일수록, 탄소 농도의 측정 정밀도가 저하하는 경향이 있다.
이에 대하여, 상기 측정 방법에서는, 평가에 있어서, 전자선 조사 처리를 행하지 않는다. 따라서, 산소 농도에 의존하는 일 없이, 탄소 농도를 측정할 수 있다. 그 때문에, 상기 측정 방법에 의하면, 산소 농도가 비교적 높은 실리콘 시료, 예를 들면 산소 농도가 상기 범위인 실리콘 시료의 탄소 농도도, 고정밀도로 측정할 수 있다.
<실리콘 시료로의 수소 원자의 도입>
앞서 기재한 바와 같이, 본 발명자들에 의해, 실리콘 시료에 수소 원자를 도입함으로써 활성화하는 실리콘의 밴드 갭 중의 탄소 관련 준위의 밀도와, 실리콘 시료 중의 탄소 농도의 상관성이 새롭게 발견되었다. 수소 원자의 도입은, 드라이 처리(건식)로 행해도 좋고, 웨트 처리(습식, 즉 용액의 사용)로 행해도 좋다. 예를 들면, 드라이 처리에 의한 수소 원자의 도입은, 이온 주입법, 수소 플라즈마 등에 의해 행할 수 있다. 또한 본 발명 및 본 명세서에 있어서의 수소 원자의 도입에는, 이온 또는 플라즈마의 상태로 수소 원자가 도입되는 실시 형태도 포함되는 것으로 한다.
웨트 처리에 의한 수소 원자의 도입은, 실리콘 시료를 용액에 접촉시킴(예를 들면 침지함)으로써 행할 수 있다. 여기에서 사용되는 용액은, 수소 원자를 전리한 상태(이온) 또는 염 상태 등 중 어느 하나의 상태로 포함하는 용액이면, 산 용액이라도 염기 용액이라도 좋다. 일 예로서, 산 용액으로서는, 불산, 불산과 질산의 혼합 용액(불질산), 황산과 과산화 수소의 혼합 용액, 염산과 과산화 수소의 혼합 용액 등을 들 수 있다. 또한, 염기 용액으로서는 수산화 나트륨 용액, 수산화 칼륨 용액, 암모니아수와 과산화 수소의 혼합 용액 등을 들 수 있다. 상기의 각종 용액은, 바람직하게는 수계 용액(물을 포함하는 용액)이며, 수용액인 것이 보다 바람직하다. 산 용액의 산 농도, 염기 용액의 염기 농도는, 특별히 한정되는 것이 아니다. 일 예로서, 불산에 의한 수소 원자 도입은, 측정 대상 실리콘 시료를, 1∼25질량％ 불산에 1∼10분간 침지함으로써 행할 수 있다. 침지 후, 필요에 따라서 측정 대상 시료를 물 세정, 건조 등의 후처리에 맡겨도 좋다.
<수소 원자를 도입한 실리콘 시료의 평가>
실리콘 시료에 수소 원자를 도입함으로써 활성화하는 실리콘의 밴드 갭 중의 탄소 관련 준위는 실리콘 중의 탄소 농도와 상관성이 있다. 이 점은, 본 발명자들의 예의 검토의 결과, 새롭게 발견되었다. 따라서, 수소 원자를 도입한 실리콘 시료에서는, 실리콘의 밴드 갭 중의 탄소 관련 준위 밀도를, 전자선 조사 처리를 행하는 일 없이, 측정할 수 있다. 또한 본 발명 및 본 명세서에 있어서의 「전자선 조사 처리를 행하는 일 없이」란, 실리콘 시료에 대하여 적극적으로 전자선을 조사하는 처리를 행하지 않는 것을 말하며, 태양광, 조명 등의 아래에서 불가피적으로 발생하는 전자선 조사는 허용되는 것으로 한다.
상기 측정 방법에서는, 탄소 관련 준위로서, Ec-0.10eV, Ec-0.13eV 또는 Ec-0.15eV의 트랩 준위를 이용한다. 이들 1개 이상의 트랩 준위(탄소 관련 준위)가 수소 원자의 도입에 의해 활성화됨으로써, 전자선 조사 처리를 행하는 일 없이, 상기 트랩 준위의 밀도에 기초하여 탄소 농도를 측정하는 것이 가능해진다. 트랩 준위 밀도의 측정은, 실리콘의 밴드 갭 중의 트랩 준위를 평가할 수 있는 각종 평가법에 의해 행할 수 있다. 그러한 평가법으로서는, DLTS법, 라이프 타임법, ICTS법(Isothermal Capacitance Transient Spectroscopy), 저온 포토 루미네선스(PL) 법, 캐소드 루미네선스(CL)법 등을 들 수 있다. 또한 종래의 PL법 및 CL법에 의한 탄소 농도 측정에서는, 전자선 조사 처리가 불가결했다. 이에 대하여 상기 측정 방법에 의하면, 수소 원자의 도입에 의해 상기 1개 이상의 트랩 준위가 활성화됨으로써, 전자선 조사 처리를 행하는 일 없이, 상기 트랩 준위의 밀도에 기초하여 탄소 농도를 측정하는 것이 가능해진다. 각종 평가법에 의한 측정의 수법에 대해서는, 공지 기술을 하등 제한없이 적용할 수 있다.
예를 들면 DLTS법에 대해서는, DLTS법의 트랩 밀도 검출 하한은 일반적으로 캐리어 농도의 10－4∼10－5 정도인 점에서, 1013atoms/㎤대 이하의 탄소의 정량을 실현하는 것도 가능하다. 이와 같이 DLTS법은, 보다 고감도인 탄소 정량을 가능하게 하는 관점에서, 바람직한 평가법이다. 평가법으로서 DLTS법을 이용하는 경우, DLTS법에 의해 얻어지는 각 피크의 합계로서 얻어지는 DLTS 스펙트럼을 공지의 방법으로 피팅 처리함으로써, Ec-0.10eV, Ec-0.13eV 또는 Ec-0.15eV의 트랩 준위의 DLTS 스펙트럼을 분리할 수 있다. 예를 들면, 주파수 250㎐에서의 DLTS 측정에서는, Ec-0.10eV의 트랩 준위 밀도는 76K 부근의 피크, Ec-0.13eV의 트랩 준위 밀도는 87K 부근의 피크, Ec-0.15eV의 트랩 준위 밀도는 101K 부근의 피크의 피크 강도(DLTS 신호 강도)에 기초하여 측정할 수 있다. 탄소 농도 측정에 이용하는 피크는, 상기 3개의 피크 중 적어도 1개이며, 2 또는 3개의 피크를 이용해도 좋다. 통상, 피크 강도가 클수록 탄소 농도가 높다고 판정할 수 있다. 보다 고정밀도인 탄소 농도 측정을 행하는 관점에서는, Ec-0.13eV 및/또는 Ec-0.15eV에 있어서의 평가 결과에 기초하여, 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 피팅 처리에 의해 분리한 Ec-0.15eV의 트랩 준위의 DLTS 스펙트럼의 피크 강도(DLTS 신호 강도)가 클수록 탄소 농도가 높다고 판정할 수 있다.
평가법으로서 어느 방법을 이용하는 경우에도, 검량선을 이용하여 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구하는 것이 바람직하다. 검량선은, 평가법에 의해 얻어지는 평가 결과(예를 들면 DLTS법에 의해 구해지는 상기의 피크 강도(DLTS 신호 강도)로부터 구해진 트랩 준위 밀도)와 탄소 농도의 상관을 나타내는 것이다. DLTS 신호 강도로부터 트랩 준위 밀도를 구하는 관계식은, 공지이다. 보다 바람직하게는, 탄소 농도가 기지의 복수의 검량선 작성용 실리콘 시료에 수소 원자를 도입하고, 상기 수소 원자를 도입한 복수의 검량선 작성용 실리콘 시료를, 측정 대상 실리콘 시료와 동일한 평가법에 의한 평가에 부치고, 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구하기 위해 이용하는 트랩 준위와 동일한 트랩 준위에 있어서의 평가 결과와 검량선 작성용 실리콘 시료의 기지의 탄소 농도를 이용하여, 검량선을 작성할 수 있다. 검량선 작성용 실리콘 시료의 기지 탄소 농도는, 측정 대상 실리콘 시료의 평가에 이용하는 평가법 이외의 평가법에 의해 측정된다. 평가법으로서는, SIMS법, FI-IR법, 루미네선스법 등의 공지의 평가법을 예시할 수 있으며, SIMS법이 바람직하다.
검량선 작성용 실리콘 시료는, 우선 측정 대상 실리콘 시료에 대해서 예시한 바와 같은 각종 실리콘 시료를 이용할 수 있다. 탄소 농도 측정의 측정 정도(精度)를 더욱 향상하는 관점에서는, 검량선 작성용 실리콘 시료는, 측정 대상 실리콘 시료와 동일한 실리콘 시료로부터 잘라내진 실리콘 시료이거나, 또는 측정 대상 실리콘 시료와 동일한 제조 공정을 거친 실리콘 시료인 것이 바람직하다.
그런데, DLTS법에서는, 평가 대상의 실리콘 시료 상에 형성한 반도체 접합(쇼트 키 접합 또는 pn 접합)에, 공핍층을 형성하는 역방향 전압과 공핍층에 캐리어를 포획하기 위한 0V 부근의 약전압을 번갈아, 주기적으로 인가한다. 여기에서 인가하는 역방향 전압의 크기에 따라, 형성되는 공핍층의 폭(측정 깊이)은 변화한다. 공핍층의 폭을 W로 하면, W는, 하기식에 의해 산출할 수 있다. 식 중, ND는, 도펀트 농도를 나타내기 때문에, W는 도펀트 농도에 반비례한다. 따라서, 검량선 작성용 실리콘 시료와 측정 대상 시료의 도펀트 농도(즉 저항값)가 상이한 경우, DLTS법에 의한 측정에 있어서 동일한 값의 역방향 전압 V를 인가하면, 검량선 작성용 실리콘 시료와 측정 대상 시료에 있어서, 형성되는 공핍층의 폭 W는 바뀌게 된다. 보다 고정밀도인 탄소 농도 측정을 행하는 관점에서는, 검량선 작성용 실리콘 시료에 형성하는 공핍층의 폭 Wa와 측정 대상 시료에 형성하는 공핍층의 폭 Wb가 동정도인 것이 바람직하다. 예를 들면, Wa와 Wb의 차분의 절댓값은, 2.0㎛ 이하인 것이 바람직하다. 즉, Wa와 Wb가, 하기식 2를 충족하는 것이 바람직하다.
(식 2)
｜Wa－Wb｜≤2.0㎛
양 시료에 형성되는 공핍층의 폭을 동정도로 하기 위해서는, 각 시료의 도펀트 농도 및 하기식에 의해 산출되는 W에 기초하여, 인가하는 역방향 전압을 설정하면 좋다.
Figure 112018102171320-pct00001
이렇게 하여 작성한 검량선을 이용하여, 측정 대상 실리콘 시료에 대해서 상기 평가법에 의해 구해진 평가 결과로부터, 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구할 수 있다. 측정 대상 실리콘 시료에 대해서, 상기 측정 방법에 의해 측정되는 탄소 농도는, 1.0E＋16atoms/㎤ 미만이다. 상기 측정 방법에 의하면, 이러한 FT-IR법에서는 고정밀도 측정이 곤란한 농도 범위의 양으로 탄소를 포함하는 실리콘 시료의 탄소 농도를 측정할 수 있다. 나아가서는, 상기 측정 방법에 의하면, FT-IR법에서는 측정 곤란한 범위의 탄소 농도의 측정도 가능하다. 이 점에서, 측정 대상 시료의 상기 측정 방법에 의해 측정되는 탄소 농도는, 1.0E＋15atoms/㎤ 이하인 것이 바람직하다. 나아가서는, 상기 측정 방법에 의하면, 실리콘 시료의 1014atoms/㎤대의 탄소 농도의 측정도 가능하고, 추가로 저농도, 예를 들면 1013atoms/㎤대 이하의 탄소의 정량을 실현하는 것도 가능하다. 따라서, 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도는, 상기 측정 방법에 의해 측정되는 값으로서, 예를 들면 1.0E＋14atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수 있고, 또는 1.0E＋13atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있다.
[실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법, 실리콘 단결정 잉곳, 실리콘 웨이퍼]
본 발명의 일 실시 형태는,
초크랄스키법에 의해, 실리콘 단결정 잉곳을 육성하는 것,
상기 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내진 실리콘 시료의 탄소 농도를, 상기의 본 발명의 일 실시 형태에 따른 측정 방법에 의해 측정하는 것,
측정된 실리콘 시료의 탄소 농도에 기초하여, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 조건을 결정하는 것 및,
결정된 제조 조건하에서, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정 잉곳을 육성하는 것,
을 포함하는 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법,
에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법에 있어서, 초크랄스키법(CZ법)에 의한 실리콘 단결정 잉곳의 육성에 대해서는, CZ법에 관한 공지 기술을 적용할 수 있다. CZ법에 의해 육성되는 실리콘 단결정 잉곳에는, 원료 폴리 실리콘의 혼입 탄소, 육성 중에 발생하는 CO 가스 등에 기인하여, 탄소가 혼입될 가능성이 있다. 이러한 혼입 탄소 농도를 고정밀도로 측정하고, 측정 결과에 기초하여 제조 조건을 결정하는 것은, 탄소의 혼입이 억제된 실리콘 단결정 잉곳을 제조하기 위해 바람직하다. 그 때문에 혼입 탄소 농도를 측정하는 방법으로서, 상기의 본 발명의 일 실시 형태에 따른 측정 방법은 적합하다.
실리콘 단결정 잉곳에 있어서는, 육성시의 인상 방향측의 선단부를 정부, 다른 한쪽의 선단부를 저부라고 칭하면, 통상, 저부를 향할수록 탄소 농도가 높아지는 경향(편석성)이 있다. 따라서, 저부로부터 잘라내진 실리콘 시료가 FT-IR법에 의해 고정밀도 측정이 가능한 농도로 탄소를 포함하고 있었다고 해도, 정부로부터 잘라내진 실리콘 시료는 탄소 농도가 저부보다 낮기 때문에, FT-IR법에서는 고정밀도 측정이 곤란하거나, 또는 측정 그 자체가 곤란한 경우가 있다. 그런데, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐 탄소 농도가 낮게 제어된 실리콘 단결정 잉곳을 제조하기 위해서는, 보다 탄소 농도가 낮은 정부의 탄소 농도를 고정밀도 측정하고, 측정된 탄소 농도에 기초하여, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 조건을, 탄소 농도를 저감하도록 결정하는 것이 바람직하다. 또한 정부란, 단결정의 시드 부분에서 직동부(直胴部)에 들어갈 때까지의 영역, 또한 저부란, 실리콘 단결정 잉곳의 직동부에서 결정 지름을 원추형으로 좁힐 때까지의 영역을 말하는 것으로 한다. 이상의 점에 관하여, 상기의 본 발명의 일 실시 형태에 따른 측정 방법은, FT-IR법에서는 고정밀도 측정이 곤란한 농도 범위의 탄소 농도를 고정밀도로 측정할 수 있기 때문에, 정부로부터 잘라내진 실리콘 시료의 미량 탄소를 정량하는 방법으로서 적합하다. 정부로부터 잘라내진 실리콘 시료의 탄소 농도는, 상기 측정 방법에 의해 측정되는 탄소 농도로서, 1.0E＋16atoms/㎤ 미만일 수 있고, 1.0E＋15atoms/㎤ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 정부로부터 잘라내진 실리콘 시료의 탄소 농도는, 상기 측정 방법에 의해 측정되는 탄소 농도로서, 예를 들면 1.0E＋14atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수 있고, 1.0E＋13atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있다.
또한, 앞서 기재한 바와 같이, CZ법에 의해 육성되는 실리콘 단결정 잉곳에는, 통상, 산소가 포함된다. 앞서 기재한 바와 같이, 루미네선스법에서는, 전자선 조사 처리를 필요로 하기 때문에, 측정되는 탄소 농도가 실리콘 시료의 산소 농도의 영향을 받아버린다. 이에 대하여, 상기의 본 발명의 일 실시 형태에 따른 측정 방법은, 전자선 조사 처리를 행하는 일 없이 탄소 농도를 측정할 수 있기 때문에, 산소 농도에 의존하는 일 없이 탄소 농도를 측정할 수 있다. 그 때문에, 상기 측정 방법에 의하면, 산소 농도가 비교적 높은 실리콘 시료, 예를 들면 산소 농도가 1.0E＋17atoms/㎤ 이상(예를 들면 1.0E＋17∼27.5E＋17atoms/㎤)의 실리콘 시료의 탄소 농도도, 고정밀도로 측정할 수 있다. 따라서, CZ법에 의해 육성된 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내져 측정에 부쳐지는 실리콘 시료, 예를 들면 저부로부터 잘라내진 실리콘 시료의 산소 농도가 상기 범위였다고 해도, 상기 측정 방법에 의하면, 탄소 농도를 고정밀도로 측정할 수 있다.
CZ법에 의해 육성된 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내지는 실리콘 시료는, 실리콘 단결정 잉곳의 어느 부분(저부, 정부, 또는 저부와 정부의 사이의 중간 영역)으로부터 잘라내진 것이라도 좋다. 바람직하게는, 보다 탄소 농도가 낮은 경향이 있는 정부로부터 잘라내진 실리콘 시료인 것이 바람직하다. 정부로부터 잘라내진 실리콘 시료의 탄소 농도에 기초하여, 필요에 따라서 탄소 농도를 저감하기 위한 수단을 채용하여 결정된 제조 조건하에서 실리콘 단결정 잉곳을 육성함으로써, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐 탄소 오염이 저감된 실리콘 단결정 잉곳을 제조하는 것이 가능해진다. 탄소 오염을 저감하기 위한 수단으로서는, 예를 들면 하기 수단의 1개 이상을 채용할 수 있다.
(1) 원료 폴리 실리콘으로서 보다 탄소 혼입이 적은 고(高)그레이드품을 사용하는 것.
(2) 폴리 실리콘 융액으로의 CO 용해를 억제하기 위해 인상 속도 및/또는 결정 인상시의 아르곤(Ar) 가스 유량을 적절히 조정하는 것.
(3) 인상 장치에 포함되는 탄소제 부재의 설계 변경, 부착 위치의 변경 등을 행하는 것.
이렇게 하여 결정된 제조 조건하에서 제조되는 실리콘 단결정 잉곳은, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐, 상기의 본 발명의 일 실시 형태에 따른 측정 방법에 의해 측정되는 탄소 농도가 1.0E＋15atoms/㎤ 이하일 수 있고, 1.0E＋14atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있고, 또는 1.0E＋13atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있다. 또한, 이렇게 하여 제조되는 실리콘 단결정 잉곳은, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐, 산소 농도가 1.0E＋17atoms/㎤ 이상(예를 들면 1.0E＋17∼27.5E＋17atoms/㎤)일 수도 있다.
본 발명의 또 다른 실시 형태에 의하면, 상기 제조 방법에 의해 얻어진 실리콘 단결정 잉곳도 제공된다. 상기 실리콘 단결정 잉곳은, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐, 이 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내지는 실리콘 시료의 상기의 본 발명의 일 실시 형태에 따른 측정 방법에 의해 측정되는 탄소 농도가 1.0E＋15atoms/㎤ 이하일 수 있고, 1.0E＋14atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있고, 또는 1.0E＋13atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있다. 또한, 그 산소 농도는, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐, 예를 들면, 1.0E＋17atoms/㎤ 이상(예를 들면 1.0E＋17∼27.5E＋17atoms/㎤)일 수도 있다.
본 발명의 또 다른 실시 형태에 의하면, 상기 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내진 실리콘 웨이퍼도 제공된다. 이러한 실리콘 웨이퍼는, 상기의 본 발명의 일 실시 형태에 따른 측정 방법에 의해 측정되는 탄소 농도가 1.0E＋15atoms/㎤ 이하일 수 있고, 1.0E＋14atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있고, 또는 1.0E＋13atoms/㎤∼1.0E＋15atoms/㎤의 범위일 수도 있다. 또한, 그 산소 농도는, 예를 들면 1.0E＋17atoms/㎤ 이상(예를 들면 1.0E＋17∼27.5E＋17atoms/㎤)일 수 있다.
이렇게 하여 본 발명의 일 실시 형태에 의하면, FT-IR법에서는 측정 곤란한 농도의 탄소를 포함하는 실리콘 단결정 잉곳 및 실리콘 웨이퍼의 제공이 가능하게 된다.
실시예
이하에, 본 발명을 실시예에 기초하여 추가로 설명한다. 단 본 발명은 실시예에 나타내는 실시 형태에 한정되는 것이 아니다.
[실시예 1]
1. CZ법에 의한 실리콘 단결정 잉곳의 육성
도 1에 나타내는 구성의 실리콘 단결정 인상 장치를 이용하여, 원료 폴리 실리콘의 그레이드, 인상 장치, 육성 조건 및 원료 폴리 실리콘의 그레이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상의 제조 조건을 변경함으로써, 탄소 농도가 상이한 실리콘 단결정 잉곳을 복수 육성했다.
이하, 도 1에 나타내는 실리콘 단결정 인상 장치의 상세를 설명한다.
도 1에 나타내는 실리콘 단결정 인상 장치(10)는, 챔버(11)와, 챔버(11)의 저부 중앙을 관통하여 연직 방향으로 형성된 지지 회전축(12)과, 지지 회전축(12)의 상단부에 고정된 그래파이트 서셉터(13)와, 그래파이트 서셉터(13) 내에 수용된 석영 도가니(14)와, 그래파이트 서셉터(13)의 주위에 형성된 히터(15)와, 지지 회전축(12)을 승강 및 회전시키기 위한 지지축 구동 기구(16)와, 종 결정을 보유지지(保持)하는 시드 척(17)과, 시드 척(17)을 매달아 형성하는 인상 와이어(18)와, 와이어(18)를 권취하기 위한 와이어 권취 기구(19)와, 히터(15) 및 석영 도가니(14)로부터의 복사열에 의한 실리콘 단결정 잉곳(20)의 가열을 방지함과 함께 실리콘 융액(21)의 온도 변동을 억제하기 위한 열차폐 부재(22)와, 각 부를 제어하는 제어 장치(23)를 구비하고 있다.
챔버(11)의 상부에는, Ar 가스를 챔버(11) 내에 도입하기 위한 가스 도입구(24)가 형성되어 있다. Ar 가스는 가스관(25)을 통하여 가스 도입구(24)로부터 챔버(11) 내에 도입되고, 그 도입량은 컨덕턴스 밸브(26)에 의해 제어된다.
챔버(11)의 저부에는, 챔버(11) 내의 Ar 가스를 배기하기 위한 가스 배출구(27)가 형성되어 있다. 밀폐된 챔버(11) 내의 Ar 가스는 가스 배출구(27)로부터 배기 가스관(28)을 경유하여 밖으로 배출된다. 배기 가스관(28)의 도중에는 컨덕턴스 밸브(29) 및 진공 펌프(30)가 설치되어 있고, 진공 펌프(30)로 챔버(11) 내의 Ar 가스를 흡인하면서 컨덕턴스 밸브(29)로 그 유량을 제어함으로써 챔버(11) 내의 감압 상태가 유지되고 있다.
또한, 챔버(11)의 외측에는 실리콘 융액(21)에 자장을 인가하기 위한 자장 공급 장치(31)가 형성되어 있다. 자장 공급 장치(31)로부터 공급되는 자장은, 수평 자장이라도 상관없고, 커스프 자장이라도 상관없다.
2. 실리콘 시료의 잘라냄
상기 1.에서 육성한 각 실리콘 단결정 잉곳을 절단하여, 잉곳의 정부로부터 웨이퍼 형상 샘플을 잘라냈다. 동일한 샘플로부터, DLTS 측정용 실리콘 시료와 SIMS 측정용 실리콘 시료를 얻었다. 각 실리콘 시료의 FT-IR법에 의해 구해진 산소 농도는, 2.0E＋17∼12.0E17atoms/㎤의 범위였다. 실리콘 단결정 잉곳은, n형 실리콘(저항값: 10∼100Ω·㎝)이었다.
3. DLTS법에 의한 측정
상기의 각 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라낸 DLTS 측정용 실리콘 시료에, 이하의 (A), (B) 및 (C)를 순차 실시함으로써, 각 실리콘 시료의 한쪽의 면에 쇼트 키 접합(Schottky junction)을 형성하고, 다른 한쪽의 면에 오믹층(Ga층)을 형성했다. 하기 (A)의 처리(웨트 처리)에 의해, DLTS 측정용 실리콘 시료에 수소 원자가 도입된다.
(A) 5질량％ 불산에 5분간 침지한 후, 10분간 물 세정
(B) 진공 증착에 의한 쇼트 키 전극(Au 전극) 형성
(C) 갈륨 문지름에 의한 이면(裏面) 오믹층 형성
상기 (A)∼(C)의 처리를 실시한 실리콘 시료의 쇼트 키 접합에, 공핍층을 형성하는 역방향 전압과 공핍층에 캐리어를 포획하기 위한 펄스 전압을 번갈아, 주기적으로 인가했다. 상기 전압에 대응하여 발생하는 다이오드의 용량(커패시턴스)의 과도 응답을 측정했다.
상기의 전압 인가 및 용량의 측정을, 시료 온도를 소정 온도 범위에서 스위프(sweep)하면서 행했다. DLTS 신호 강도 ΔC를 온도에 대하여 플롯하여, DLTS 스펙트럼을 얻었다. 측정 주파수는 250㎐로 했다. 측정에 있어서 DLTS 측정용 실리콘 시료로의 전자선 조사 처리는 행해져 있지 않다.
얻어진 DLTS 스펙트럼을, SEMILAB사 제조 프로그램을 이용하여 피팅 처리(Ture shape fitting 처리)하고, Ec-0.10eV의 트랩 준위(피크 위치: 온도 76K), Ec-0.13eV의 트랩 준위(피크 위치: 온도 87K) 및, Ec-0.15eV의 트랩 준위(피크 위치: 온도 101K)의 DLTS 스펙트럼으로 분리했다. 이하에 있어서, Ec-0.10eV의 트랩 준위의 DLTS 스펙트럼을 E1 Fit., Ec-0.13eV의 트랩 준위의 DLTS 스펙트럼을 E2 Fit., Ec-0.15eV의 트랩 준위의 DLTS 스펙트럼을 E3 Fit.이라고 칭한다.
일 예로서, 얻어진 DLTS 스펙트럼 중 1개를, 도 2에 나타낸다. 도 2에는, 피팅 처리 전의 DLTS 스펙트럼, 피팅 처리에 의해 얻어진 E1 Fit., E2 Fit. 및, E3 Fit.의 각 DLTS 스펙트럼이 나타나 있다. 도면 중, 세로축의 단위는 임의 단위(a.u.)이다.
3. SIMS에 의한 측정
상기의 각 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라낸 SIMS 측정용 실리콘 시료의 탄소 농도를, SIMS 측정(래스터 변화법에 의한 탄소 농도 측정)을 행하여 구했다.
4. 검량선의 작성
상기 3.의 SIMS 측정에 의해 구한 탄소 농도와, SIMS 측정용 실리콘 시료와 동일한 샘플로부터 얻은 DLTS 측정용 실리콘 시료에 대해서 구해진 각 DLTS 스펙트럼(피팅 처리 후)의 피크 위치에서의 DLTS 신호 강도로부터 구한 트랩 준위 밀도를 이용하여, 검량선을 작성했다. 구체적으로는, E1 Fit.의 DLTS 스펙트럼에 있어서의 피크 위치(온도 76K)에서의 DLTS 신호 강도로부터 구한 트랩 준위 밀도를 세로축에 취하고, SIMS 측정에 의해 구해진 탄소 농도를 가로축에 취하여, 도 3에 나타내는 검량선을 작성했다. 도 4에 나타내는 검량선은, E2 Fit.의 DLTS 스펙트럼에 있어서의 피크 위치(온도 87K)에서의 DLTS 신호 강도로부터 구한 트랩 준위 밀도를 세로축에 취하고, SIMS 측정에 의해 구해진 탄소 농도를 가로축에 취하여, 작성했다. 도 5에 나타내는 검량선은, E3 Fit.의 DLTS 스펙트럼에 있어서의 피크 위치(온도 101K)에 있어서의 DLTS 신호 강도로부터 구한 트랩 준위 밀도를 세로축에 취하고, SIMS 측정에 의해 구해진 탄소 농도를 가로축에 취하여, 작성했다.
E1 Fit.의 DLTS 스펙트럼에 있어서의 피크 위치(온도 76K)에서의 DLTS 신호 강도로부터, Ec-0.10eV의 트랩 준위 밀도 Nt가 구해진다.
E2 Fit.의 DLTS 스펙트럼에 있어서의 피크 위치(온도 87K)에서의 DLTS 신호 강도로부터, Ec-0.13eV의 트랩 준위 밀도 Nt가 구해진다.
E3 Fit.의 DLTS 스펙트럼에 있어서의 피크 위치(온도 101K)에 있어서의 DLTS 신호 강도로부터, Ec-0.15eV의 트랩 준위 밀도 Nt가 구해진다.
도 3∼5에 나타내는 바와 같이, 3개의 검량선이 모두 정(正)의 기울기를 나타낸 점에서, DLTS 신호 강도로부터 구해진 각 트랩 준위의 트랩 준위 밀도와 탄소 농도의 사이에는 정의 상관이 있는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 도 3∼도 5에 나타나 있는 검량선을 이용함으로써, 1.0E＋16atoms/㎤ 미만의 탄소 농도를 측정 가능하고, FT-IR법에서는 측정 곤란한 1.0E＋15atoms/㎤ 이하의 탄소 농도 측정도 가능하다. 나아가서는, 도 3∼도 5에 나타나 있는 상관식을 이용함으로써, 보다 저농도의 탄소 농도도 측정할 수 있다.
그 중에서도, 도 5에 나타내는 Ec-0.15eV의 트랩 준위에 대해서 구해진 검량선은, 상관 계수의 제곱 R2가 0.8 이상의 강한 상관을 나타낸 점에서, 이러한 검량선을 이용함으로써, 탄소 농도를 보다 고정밀도로 측정 가능해지는 것도 확인되었다.
또한, 각 트랩 준위 중에서, Ec-0.13eV의 DLTS 스펙트럼은 피크 형상이 보다 샤프하기 때문에, 보다 미량의 탄소의 정량에 적합하다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일하게, 탄소 농도가 상이한 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라낸 실리콘 시료를 이용하여, DLTS 측정 및 SIMS 측정을 행했다. DLTS 측정에 있어서, 역방향 전압을 -2V로 고정하여 얻어진 DLTS 스펙트럼을 이용하여, E3 Fit.의 DLTS 스펙트럼에 있어서의 피크 위치(온도 101K)에 있어서의 DLTS 신호 강도로부터 구한 트랩 준위 밀도 Nt를 세로축에 취하고, SIMS 측정에 의해 구해진 탄소 농도를 가로축에 취하여 작성된 검량선을, 도 6에 나타낸다.
한편, 도 7에 나타내는 검량선은, 실리콘 시료마다, 공핍층의 폭(표면으로부터의 깊이)이 3.0∼4.5㎛의 범위(즉 ｜Wa－Wb｜≤1.5㎛)가 되도록, 식 1을 이용하여 실리콘 시료의 도펀트 농도에 따라서 역방향 전압을 변화시켜 얻어진 DLTS 스펙트럼을 이용하여, E3 Fit.의 DLTS 스펙트럼에 있어서의 피크 위치(온도 101K)에 있어서의 DLTS 신호 강도로부터 구한 트랩 준위 밀도 Nt를 세로축에 취하고, SIMS 측정에 의해 구해진 탄소 농도를 가로축에 취하여 작성된 검량선이다. 각 실리콘 시료에 인가하는 역방향 전압은, 각 실리콘 시료의 도펀트 농도에 따라서, 공핍층의 폭 W가 3.0∼4.5㎛의 범위가 되도록 앞서 나타낸 식 1을 이용하여 산출된 역방향 전압으로 했다.
도 6에 나타내는 검량선과 도 7에 나타내는 검량선을 대비하면, 도 7에 나타내는 검량선의 상관 계수의 제곱이, 보다 1에 가까운 값이었던 점에서, 공핍층의 폭을 동(同)정도로 하도록 인가하는 역방향 전압을 결정함으로써, 보다 고정밀도의 탄소 농도 측정을 가능하게 하는 검량선을 작성할 수 있는 것을 확인할 수 있다. 또한 고정밀도 측정을 행하기 위해서는, 측정 대상 실리콘 시료의 DLTS 측정에 있어서도, 공핍층의 폭이, 검량선 작성을 위한 DLTS 측정에 있어서의 공핍층의 폭과 동정도가 되도록 역방향 전압을 결정하는 것이 바람직하다.
실시예 1, 실시예 2와 같이 작성된 검량선을 이용함으로써, 측정 대상 실리콘 시료에 수소 원자를 도입한 후에 전자선 조사 처리 없이 측정되는 DLTS 스펙트럼을 이용하여, 미량 탄소 농도를 고정밀도로 측정할 수 있다.
[실시예 3]
실시예 2에서 평가한 실리콘 단결정 잉곳 중에서, 도 7에 나타내는 검량선으로부터 구해진 탄소 농도가 1.0E＋15atoms/㎤ 초과였던 실리콘 단결정 잉곳의 제조 조건을, 탄소 혼입량이 저감하도록 원료 폴리 실리콘의 그레이드를 바꾸는 등 하여 변경하고, 변경 후의 제조 조건하에서 실리콘 단결정 잉곳을 육성했다. 육성된 잉곳의 정부, 저부 및, 정부와 저부의 중간 영역으로부터, 각각 실리콘 시료를 잘라내고, 실시예 1과 동일하게 DLTS 측정을 행했다. 측정에 있어서는, 공핍층의 폭이 3.0∼4.5㎛의 범위가 되도록, 식 1을 이용하여 실리콘 시료의 도펀트 농도에 따라서 역방향 전압을 변화시켰다. E3 Fit.의 DLTS 스펙트럼에 있어서의 피크 위치(온도 101K)에 있어서의 DLTS 신호 강도에 기초하여, 도 7에 나타내는 검량선을 이용하여, 육성된 잉곳의 정부, 저부 및, 정부와 저부의 중간 영역으로부터 잘라낸 실리콘 시료의 탄소 농도를 구한 결과, 모두 1.0E＋15atoms/㎤ 이하로서, 제조 조건을 변경함으로써, 탄소 혼입이 억제되어, 보다 저탄소 농도의 실리콘 단결정 잉곳이 얻어진 것이 확인되었다. 이들 실리콘 시료의 FT-IR법에 의해 측정된 산소 농도는, 2.0E＋17∼12.0E＋17atoms/㎤의 범위였다.
이상의 실시예에서는, 실리콘의 밴드 갭 중의 트랩 준위를 평가하는 평가법으로서 DLTS법을 이용했지만, 실리콘의 밴드 갭 중의 트랩 준위를 평가하는 각종 평가법을 이용함으로써, 수소 원자를 도입한 후의 실리콘 시료에 대해서 얻어지는 Ec-0.10eV, Ec-0.13eV 및 Ec-0.15eV로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 트랩 준위에 있어서의 평가 결과에 기초하여, 전자선 조사 처리를 행하는 일 없이, 탄소 농도 측정을 행할 수 있다.
(산업상의 이용 가능성)
본 발명의 일 실시 형태는, 실리콘 단결정 잉곳 및 실리콘 웨이퍼의 기술 분야에 있어서 유용하다.

Claims (17)

  1. 측정 대상 실리콘 시료에 수소 원자를 도입하는 것,
    상기 수소 원자를 도입한 측정 대상 실리콘 시료를, 전자선 조사 처리를 행하는 일 없이, 실리콘의 밴드 갭 중의 트랩 준위를 평가하는 평가법에 의한 평가에 부치는 것,
    상기 평가에 의해 얻어진 평가 결과 중에서, Ec-0.10eV, Ec-0.13eV 및 Ec-0.15eV로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 트랩 준위에 있어서의 평가 결과에 기초하여, 검량선을 이용하여 상기 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구하는 것,
    을 포함하고, 상기 구해지는 탄소 농도는 1.0E＋16atoms/㎤ 미만인, 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 구해지는 탄소 농도는, 1.0E＋15atoms/㎤ 이하인 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 측정 대상 실리콘 시료의 FT-IR법에 의해 구해지는 산소 농도는, 1.0E＋17atoms/㎤ 이상인 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를, Ec-0.15eV에 있어서의 평가 결과에 기초하여 구하는, 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 측정 대상 실리콘 시료로의 수소 원자의 도입을, 상기 측정 대상 실리콘 시료를 용액에 침지함으로써 행하는 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 용액은, 불산인 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 평가법 이외의 평가법에 의해 측정된 탄소 농도가 기지의 복수의 검량선 작성용 실리콘 시료에 수소 원자를 도입하는 것,
    상기 수소 원자를 도입한 복수의 검량선 작성용 실리콘 시료를, 상기 측정 대상 실리콘 시료와 동일한 평가법에 의한 평가에 부치고, 상기 측정 대상 실리콘 시료의 탄소 농도를 구하기 위해 이용하는 트랩 준위와 동일한 트랩 준위에 있어서의 평가 결과와, 상기 기지의 탄소 농도를 이용하여 상기 검량선을 작성하는 것,
    을 포함하는 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 평가법은, DLTS법인 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 검량선 작성용 실리콘 시료의 DLTS법에 의한 평가에 있어서 당해 검량선 작성용 실리콘 시료에 형성하는 공핍층의 폭 Wa와, 상기 측정 대상 실리콘 시료의 DLTS법에 의한 평가에 있어서 당해 검량선 작성용 실리콘 시료에 형성하는 공핍층의 폭 Wb가,
    하기식 2:
    (식 2)
    ｜Wa－Wb｜≤2.0㎛
    를 충족하는 실리콘 시료의 탄소 농도 측정 방법.
  11. 초크랄스키법에 의해, 실리콘 단결정 잉곳을 육성하는 것,
    상기 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내진 실리콘 시료의 탄소 농도를, 제1항 내지 제6항, 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 측정하는 것,
    측정된 실리콘 시료의 탄소 농도에 기초하여, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 조건을 결정하는 것 및,
    결정된 제조 조건하에서, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정 잉곳을 육성하는 것,
    을 포함하는 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 결정된 제조 조건하에서 육성된 실리콘 단결정 잉곳의 정부로부터 잘라내지는 실리콘 시료는, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 측정되는 탄소 농도가 1.0E＋15atoms/㎤ 이하인, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 정부로부터 잘라내지는 실리콘 시료는, FT-IR법에 의해 구해지는 산소 농도가 1.0E＋17atoms/㎤ 이상인, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 결정된 제조 조건하에서 육성된 실리콘 단결정 잉곳은, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐, 당해 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내지는 실리콘 시료의 상기 방법에 의해 측정되는 탄소 농도가 1.0E＋15atoms/㎤ 이하인, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 결정된 제조 조건하에서 육성된 실리콘 단결정 잉곳은, 정부로부터 저부의 전체에 걸쳐, 당해 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라내지는 실리콘 시료의 FT-IR에 의해 구해지는 산소 농도가 1.0E＋17atoms/㎤ 이상인, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법.
  16. 삭제
  17. 삭제
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