JPH07297246A - シリコン半導体の金属汚染モニタ方法 - Google Patents
シリコン半導体の金属汚染モニタ方法Info
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- JPH07297246A JPH07297246A JP8936994A JP8936994A JPH07297246A JP H07297246 A JPH07297246 A JP H07297246A JP 8936994 A JP8936994 A JP 8936994A JP 8936994 A JP8936994 A JP 8936994A JP H07297246 A JPH07297246 A JP H07297246A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】半導体装置製造工程でＦＺ結晶を同時に流す。
ある工程を経たＦＺ結晶に適当な熱処理を加えた後、Ｐ
Ｌ法やＤＬＴＳ法により結晶内の不純物を測定する。製
造工程に汚染が生じていることが判明したら製造工程を
変更する。 【効果】半導体装置製造工程における歩留まりを向上さ
せることができる。
ある工程を経たＦＺ結晶に適当な熱処理を加えた後、Ｐ
Ｌ法やＤＬＴＳ法により結晶内の不純物を測定する。製
造工程に汚染が生じていることが判明したら製造工程を
変更する。 【効果】半導体装置製造工程における歩留まりを向上さ
せることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリコン半導体装置の製
造工程の重金属汚染防止に係り、特に、重金属の高感度
な分析によりそれを達成するシリコン半導体の金属汚染
モニタ方法に関する。
造工程の重金属汚染防止に係り、特に、重金属の高感度
な分析によりそれを達成するシリコン半導体の金属汚染
モニタ方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコン半導体装置では、銅や鉄等の重
金属がシリコンに混入した場合、その量が非常に微量で
あっても、例えば、金属酸化物半導体電界効果トランジ
スタ（ＭＯＳ−ＦＥＴと略す）ではゲート耐圧の低下に
繋がり、また半導体の内部では深準位が形成され、ｐｎ
接合が破壊され、素子のリーク電流が増大するなど装置
としての機能が著しく低下、もしくは、作動が不可能と
なるため、半導体装置では重金属の混入は非常に有害で
あり、極力混入を避けることが必要である。シリコン半
導体の製造工程ではイオン注入やプラズマアッシャ工程
等シリコン結晶が重金属によって汚染される工程は沢山
あるが、汚染を早期に発見し、対策を立てることが必要
である。従来、半導体中の不純物の測定には、直接、蛍
光エックス線分析により元素を分析する方法や、結晶を
溶解した後、原子吸光法，誘導結合プラズマ分光法が用
いられている。しかし、通常の蛍光エックス線分析法で
は検出感度が小さいので、微量元素の分析には適さな
い。比較的感度が高い方法として全反射蛍光エックス線
分析法があり、半導体製造工程のプロセスモニタとして
用いられているが、この方法は表面に付着した金属元素
のみに有効であり、バルク中に取り込まれた元素の分析
には適さない。一方、原子吸光法，誘導結合プラズマ分
光法等の溶液分析法を用いる場合は、一定の半導体製造
工程を経た試料を溶解して分析しているが、試料作成の
ための多大の手数がかかり、また、試料作成の途中に汚
染を受ける等、分析結果に対して重大な影響を与える危
険性がある。又、溶液分析法では試料全体の分析を行う
ことになるので、結晶中のどの部位にどの程度不純物元
素が存在しているかを測定することはできない。
金属がシリコンに混入した場合、その量が非常に微量で
あっても、例えば、金属酸化物半導体電界効果トランジ
スタ（ＭＯＳ−ＦＥＴと略す）ではゲート耐圧の低下に
繋がり、また半導体の内部では深準位が形成され、ｐｎ
接合が破壊され、素子のリーク電流が増大するなど装置
としての機能が著しく低下、もしくは、作動が不可能と
なるため、半導体装置では重金属の混入は非常に有害で
あり、極力混入を避けることが必要である。シリコン半
導体の製造工程ではイオン注入やプラズマアッシャ工程
等シリコン結晶が重金属によって汚染される工程は沢山
あるが、汚染を早期に発見し、対策を立てることが必要
である。従来、半導体中の不純物の測定には、直接、蛍
光エックス線分析により元素を分析する方法や、結晶を
溶解した後、原子吸光法，誘導結合プラズマ分光法が用
いられている。しかし、通常の蛍光エックス線分析法で
は検出感度が小さいので、微量元素の分析には適さな
い。比較的感度が高い方法として全反射蛍光エックス線
分析法があり、半導体製造工程のプロセスモニタとして
用いられているが、この方法は表面に付着した金属元素
のみに有効であり、バルク中に取り込まれた元素の分析
には適さない。一方、原子吸光法，誘導結合プラズマ分
光法等の溶液分析法を用いる場合は、一定の半導体製造
工程を経た試料を溶解して分析しているが、試料作成の
ための多大の手数がかかり、また、試料作成の途中に汚
染を受ける等、分析結果に対して重大な影響を与える危
険性がある。又、溶液分析法では試料全体の分析を行う
ことになるので、結晶中のどの部位にどの程度不純物元
素が存在しているかを測定することはできない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、一つの分析法
をシリコン製造工程の汚染モニタとして用いるためには
簡便さや試料作成の途中に更なる汚染を受けないことが
要請される。ＰＬ法やＤＬＴＳ法は試料の溶解を行う必
要がなく、シリコン結晶中の金属元素の高感度分析法で
あり、しかも、特定の部位の分析が可能なので、シリコ
ン半導体製造工程に生じる汚染のモニタの候補として上
げることができる。しかし、どのような結晶を用いれば
モニタとして使用できるか不明なため検討が必要であ
る。また、ＰＬ法やＤＬＴＳ法を用いる分析法では不純
物元素に関わるその元素特有の電子準位が結晶内に形成
されることが重要である。この準位を形成する方法とし
て試料を熱処理することが考えられるが、それぞれの分
析法に適した熱処理の方法は一般には知られていない。
また、ＣＺ結晶では熱処理を行うことにより過飽和に溶
解している酸素の析出が生じ、その酸素析出物が汚染金
属原子を捕獲し、元素特有の電子準位の形成が妨げられ
るため、ＰＬ法やＤＬＴＳ法では全く分析ができない
か、もしくは分析値に誤りが生じることがある。
をシリコン製造工程の汚染モニタとして用いるためには
簡便さや試料作成の途中に更なる汚染を受けないことが
要請される。ＰＬ法やＤＬＴＳ法は試料の溶解を行う必
要がなく、シリコン結晶中の金属元素の高感度分析法で
あり、しかも、特定の部位の分析が可能なので、シリコ
ン半導体製造工程に生じる汚染のモニタの候補として上
げることができる。しかし、どのような結晶を用いれば
モニタとして使用できるか不明なため検討が必要であ
る。また、ＰＬ法やＤＬＴＳ法を用いる分析法では不純
物元素に関わるその元素特有の電子準位が結晶内に形成
されることが重要である。この準位を形成する方法とし
て試料を熱処理することが考えられるが、それぞれの分
析法に適した熱処理の方法は一般には知られていない。
また、ＣＺ結晶では熱処理を行うことにより過飽和に溶
解している酸素の析出が生じ、その酸素析出物が汚染金
属原子を捕獲し、元素特有の電子準位の形成が妨げられ
るため、ＰＬ法やＤＬＴＳ法では全く分析ができない
か、もしくは分析値に誤りが生じることがある。
【０００４】従って、ＰＬ法やＤＬＴＳ法により汚染重
金属不純物を高感度でしかも定量性良く分析し、半導体
製造工程に必要なフィードバックを行うためにはモニタ
に用いる結晶は熱処理により酸素析出が生じないことが
必要である。さらに、これらの分析法を適用するに当た
って、最適な熱処理条件を決定する必要がある。
金属不純物を高感度でしかも定量性良く分析し、半導体
製造工程に必要なフィードバックを行うためにはモニタ
に用いる結晶は熱処理により酸素析出が生じないことが
必要である。さらに、これらの分析法を適用するに当た
って、最適な熱処理条件を決定する必要がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明ではシリコン半導
体製造工程における汚染モニタのための結晶としてＦＺ
シリコン結晶を用いることにより上記課題を解決したも
のである。ＦＺ結晶は酸素の含有量が極めて少なく（≦
１×１０16原子／cm3)、加熱により酸素の析出物を生じ
ない。
体製造工程における汚染モニタのための結晶としてＦＺ
シリコン結晶を用いることにより上記課題を解決したも
のである。ＦＺ結晶は酸素の含有量が極めて少なく（≦
１×１０16原子／cm3)、加熱により酸素の析出物を生じ
ない。
【０００６】ＰＬ法やＤＬＴＳ法を本分析に適用するた
めには試料の前処理を行う必要があるが、汚染を受けた
試料を３００〜１１００℃で数分から数時間加熱した後
急冷させることにより本分析法に最適の重金属不純物の
コンプレックスを形成させ、さらに冷却過程における不
純物の試料内部からの流失を防止することにより分析の
定量性を確立したものである。
めには試料の前処理を行う必要があるが、汚染を受けた
試料を３００〜１１００℃で数分から数時間加熱した後
急冷させることにより本分析法に最適の重金属不純物の
コンプレックスを形成させ、さらに冷却過程における不
純物の試料内部からの流失を防止することにより分析の
定量性を確立したものである。
【０００７】
【作用】ＦＺシリコン結晶では加熱により析出物が生じ
ないので、結晶内に取り込まれた汚染不純物原子は適当
な熱処理を施すことにより、全てＰＬ法やＤＬＴＳ法に
より測定可能なコンプレックスを形成する。また、試料
の加熱後、急冷を施すことにより全ての原子は結晶内に
溜まるため、ＰＬ法やＤＬＴＳ法の測定を行うことによ
り汚染量が正確に求まる。また、ＦＺ結晶を半導体製造
プロセスの汚染モニタとして使うことにより早期にしか
も微量の汚染不純物が定量性良く測定できるので、その
結果を早期に製造工程の対策に反映させることができ
る。このため、重金属の汚染によって生じる不良をなく
し、半導体装置製造の歩留まりを向上させることができ
る。
ないので、結晶内に取り込まれた汚染不純物原子は適当
な熱処理を施すことにより、全てＰＬ法やＤＬＴＳ法に
より測定可能なコンプレックスを形成する。また、試料
の加熱後、急冷を施すことにより全ての原子は結晶内に
溜まるため、ＰＬ法やＤＬＴＳ法の測定を行うことによ
り汚染量が正確に求まる。また、ＦＺ結晶を半導体製造
プロセスの汚染モニタとして使うことにより早期にしか
も微量の汚染不純物が定量性良く測定できるので、その
結果を早期に製造工程の対策に反映させることができ
る。このため、重金属の汚染によって生じる不良をなく
し、半導体装置製造の歩留まりを向上させることができ
る。
【０００８】
（実施例１）ＣＺシリコンウエハ製造工程で、結晶成長
⇒スライス⇒研磨後、ウエハ洗浄工程で同一サイズのＦ
Ｚ結晶をＣＺ結晶と同一工程に流した。この後、両方の
ウエハを取りだし、塵埃度クラス１０以下の清浄環境の
もとで６００℃で３０分加熱後、試料をポンプオイルの
中に落下させ急冷させた。この試料を２０×１０mmに切
断し、液体ヘリウム温度でＰＬ測定を行った。図１
（ａ）はＦＺ結晶のＰＬスペクトルであり、図１（ｂ）
はＣＺ結晶のＰＬスペクトルである。ＣＺ結晶ではドー
パント不純物によるピークのみが観測されているが、Ｆ
Ｚ結晶ではドーパント不純物以外に銅（Ｃｕ）に基づく
特徴的なＰＬピークが測定されている。あらかじめ求め
ておいたＰＬピーク強度と不純物濃度との校正値を参考
にしてＣｕ不純物の濃度を求めると、１×１０12原子／
cm2 であり、ウエハの洗浄工程またはそれ以前の工程で
Ｃｕの汚染を受けていたことが推察できた。洗浄工程以
前のプロセスでは汚染を受けていないことが明らかとな
っていたので、洗浄工程における洗浄液の分析を行った
結果、最終洗浄に用いていた超純水が汚染されているこ
とがわかり、直ちに清浄な超純水となるように対策を施
した。なお、汚染が明らかとなっているＦＺ結晶を用い
ても熱処理を行わない場合はＰＬ法ではピークは観測で
きない。詳細な検討の結果、適当な熱処理温度は３００
〜１１００℃であり、熱処理時間は数分〜数時間が適当
であることが明らかとなった。
⇒スライス⇒研磨後、ウエハ洗浄工程で同一サイズのＦ
Ｚ結晶をＣＺ結晶と同一工程に流した。この後、両方の
ウエハを取りだし、塵埃度クラス１０以下の清浄環境の
もとで６００℃で３０分加熱後、試料をポンプオイルの
中に落下させ急冷させた。この試料を２０×１０mmに切
断し、液体ヘリウム温度でＰＬ測定を行った。図１
（ａ）はＦＺ結晶のＰＬスペクトルであり、図１（ｂ）
はＣＺ結晶のＰＬスペクトルである。ＣＺ結晶ではドー
パント不純物によるピークのみが観測されているが、Ｆ
Ｚ結晶ではドーパント不純物以外に銅（Ｃｕ）に基づく
特徴的なＰＬピークが測定されている。あらかじめ求め
ておいたＰＬピーク強度と不純物濃度との校正値を参考
にしてＣｕ不純物の濃度を求めると、１×１０12原子／
cm2 であり、ウエハの洗浄工程またはそれ以前の工程で
Ｃｕの汚染を受けていたことが推察できた。洗浄工程以
前のプロセスでは汚染を受けていないことが明らかとな
っていたので、洗浄工程における洗浄液の分析を行った
結果、最終洗浄に用いていた超純水が汚染されているこ
とがわかり、直ちに清浄な超純水となるように対策を施
した。なお、汚染が明らかとなっているＦＺ結晶を用い
ても熱処理を行わない場合はＰＬ法ではピークは観測で
きない。詳細な検討の結果、適当な熱処理温度は３００
〜１１００℃であり、熱処理時間は数分〜数時間が適当
であることが明らかとなった。
【０００９】（実施例２）ＣＺ結晶を用いるＭＯＳＦＥ
Ｔ製造工程で、ソース，ドレイン電極のイオン注入工程
にＣＺ結晶と同様にＦＺ結晶を流し、注入終了後ＦＺ結
晶を取りだし、４００℃で３０分間加熱後アルミニウム
電極を蒸着してＤＬＴＳ測定を行った。図２（ａ）はＦ
Ｚ結晶のスペクトルであり、図２（ｂ）はＣＺ結晶のス
ペクトルである。いずれの結晶でも鉄（Ｆｅ）によるピ
ークが生じているが、ＣＺ結晶からのピークの大きさは
ＦＺ結晶のそれに比較して小さく、特に格子間に存在す
るＦｅ(ｉ)からのピークは非常に小さい。この原因はＣ
Ｚ結晶ではイオン注入以前の工程で実施した熱処理工程
によって酸素の析出物が生じ、それによってＦｅの一部
が捕獲されたためと推定できる。いずれにしても、シリ
コン結晶はイオン注入工程でＦｅによって汚染されてい
ることが明らかとなった。ＦＺ結晶からのＤＬＴＳスペ
クトルのピークよりその汚染量を推定すると５×１０12
cm3 であり、ステンレスからのイオンの巻き込みによっ
て生じたものと推定された。このため、直ちにイオン注
入治具を改良し、汚染が生じないようにすることができ
た。なお、イオン注入完了後の同一のＣＺウエハを用い
て全反射蛍光Ｘ線分析を行ったが、Ｆｅの表面汚染は観
測されていない。この原因としてＦｅは高加速でシリコ
ン表面から深い位置に注入されており、表面汚染のみを
測定できる全反射蛍光Ｘ線分析では不可能であったため
と考えられる。
Ｔ製造工程で、ソース，ドレイン電極のイオン注入工程
にＣＺ結晶と同様にＦＺ結晶を流し、注入終了後ＦＺ結
晶を取りだし、４００℃で３０分間加熱後アルミニウム
電極を蒸着してＤＬＴＳ測定を行った。図２（ａ）はＦ
Ｚ結晶のスペクトルであり、図２（ｂ）はＣＺ結晶のス
ペクトルである。いずれの結晶でも鉄（Ｆｅ）によるピ
ークが生じているが、ＣＺ結晶からのピークの大きさは
ＦＺ結晶のそれに比較して小さく、特に格子間に存在す
るＦｅ(ｉ)からのピークは非常に小さい。この原因はＣ
Ｚ結晶ではイオン注入以前の工程で実施した熱処理工程
によって酸素の析出物が生じ、それによってＦｅの一部
が捕獲されたためと推定できる。いずれにしても、シリ
コン結晶はイオン注入工程でＦｅによって汚染されてい
ることが明らかとなった。ＦＺ結晶からのＤＬＴＳスペ
クトルのピークよりその汚染量を推定すると５×１０12
cm3 であり、ステンレスからのイオンの巻き込みによっ
て生じたものと推定された。このため、直ちにイオン注
入治具を改良し、汚染が生じないようにすることができ
た。なお、イオン注入完了後の同一のＣＺウエハを用い
て全反射蛍光Ｘ線分析を行ったが、Ｆｅの表面汚染は観
測されていない。この原因としてＦｅは高加速でシリコ
ン表面から深い位置に注入されており、表面汚染のみを
測定できる全反射蛍光Ｘ線分析では不可能であったため
と考えられる。
【００１０】
【発明の効果】本発明によれば、ＣＺ結晶のみではウエ
ハの汚染の検出は不十分であるか、もしくは全く検出す
ることができないが、ＦＺ結晶を用いることにより初め
てウエハの汚染を正確に観測することができた。従っ
て、ＣＺ結晶を使っているかぎりでは重金属汚染が測定
できないので、汚染そのものを見過ごすことになり、も
しくは原因の所在が特定できず最終製品で多量の不良を
発生させることになる。このように、ＦＺ結晶をモニタ
として用いることにより汚染が早期に発見でき、これに
基づいて対策を施すことにより汚染を受けたウエハが次
の半導体装置の製造工程に流れることを食い止め、不良
製品を防止することができた。また、実施例２で述べた
ように、単に表面分析法を用いた限りではバルク中に汚
染された元素の分析は不可能であり、ＰＬ法やＤＬＴＳ
法のような高感度なバルク分析法を使う必要がある。
ハの汚染の検出は不十分であるか、もしくは全く検出す
ることができないが、ＦＺ結晶を用いることにより初め
てウエハの汚染を正確に観測することができた。従っ
て、ＣＺ結晶を使っているかぎりでは重金属汚染が測定
できないので、汚染そのものを見過ごすことになり、も
しくは原因の所在が特定できず最終製品で多量の不良を
発生させることになる。このように、ＦＺ結晶をモニタ
として用いることにより汚染が早期に発見でき、これに
基づいて対策を施すことにより汚染を受けたウエハが次
の半導体装置の製造工程に流れることを食い止め、不良
製品を防止することができた。また、実施例２で述べた
ように、単に表面分析法を用いた限りではバルク中に汚
染された元素の分析は不可能であり、ＰＬ法やＤＬＴＳ
法のような高感度なバルク分析法を使う必要がある。
【図１】銅の汚染を受けたＦＺウエハ及びＣＺウエハの
熱処理後のＰＬスペクトル図。
熱処理後のＰＬスペクトル図。
【図２】鉄の汚染を受けたＦＺウエハ及びＣＺウエハの
熱処理後のＤＬＴＳスペクトル図。
熱処理後のＤＬＴＳスペクトル図。
（ａ）…ＦＺ結晶のＰＬスペクトル、（ｂ）…ＣＺ結晶
のＰＬスペクトル。
のＰＬスペクトル。
Claims (4)
- 【請求項１】チョクラスキー法シリコン結晶を用いるシ
リコン半導体装置の製造工程において、モニタ用の帯溶
融法シリコン結晶を一部または全ての同工程に付加して
流し、ある工程後、前記帯溶融法シリコン結晶を取りだ
し、分析のための処理をした後、汚染金属を測定するこ
とにより金属汚染をモニタすることを特徴とするシリコ
ン半導体の金属汚染モニタ方法。 - 【請求項２】請求項１において、帯溶融法シリコン結晶
を用いるシリコン半導体装置の製造工程において、モニ
タ用の帯溶融法シリコン結晶を用いて金属汚染をモニタ
するシリコン半導体の金属汚染モニタ方法。 - 【請求項３】請求項１において、汚染金属の測定法とし
てフォトルミネッセンスまたは深準位過渡分光法を用い
るシリコン半導体の金属汚染モニタ方法。 - 【請求項４】請求項１において、フォトルミネッセンス
法または深準位過渡分光法の適用に適した熱処理を行う
シリコン半導体の金属汚染モニタ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8936994A JPH07297246A (ja) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | シリコン半導体の金属汚染モニタ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8936994A JPH07297246A (ja) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | シリコン半導体の金属汚染モニタ方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07297246A true JPH07297246A (ja) | 1995-11-10 |
Family
ID=13968787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8936994A Pending JPH07297246A (ja) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | シリコン半導体の金属汚染モニタ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07297246A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2795822A1 (fr) * | 1999-06-30 | 2001-01-05 | Centre Nat Rech Scient | Dispositif de determination quantitative du cuivre dans le silicium par drainage ionique transitoire (dit) et procede utilisant cette technique |
| JP2003045928A (ja) * | 2001-07-31 | 2003-02-14 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 半導体シリコンウェーハ中のＣｕ汚染評価方法 |
| US6911347B2 (en) * | 2000-10-06 | 2005-06-28 | Aoti Operating Company, Inc. | Method to detect surface metal contamination |
| JP2014063785A (ja) * | 2012-09-20 | 2014-04-10 | Sumco Corp | 半導体基板の金属汚染評価方法および半導体基板の製造方法 |
| JP2016108159A (ja) * | 2014-12-02 | 2016-06-20 | 信越半導体株式会社 | シリコン結晶の炭素濃度測定方法 |
| JP2018095526A (ja) * | 2016-12-15 | 2018-06-21 | 信越半導体株式会社 | シリコン結晶の炭素濃度測定方法 |
| CN108886005A (zh) * | 2016-04-11 | 2018-11-23 | 胜高股份有限公司 | 硅试样的碳浓度测定方法、硅单晶锭的制造方法、硅单晶锭和硅晶片 |
-
1994
- 1994-04-27 JP JP8936994A patent/JPH07297246A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2795822A1 (fr) * | 1999-06-30 | 2001-01-05 | Centre Nat Rech Scient | Dispositif de determination quantitative du cuivre dans le silicium par drainage ionique transitoire (dit) et procede utilisant cette technique |
| WO2001003177A1 (fr) * | 1999-06-30 | 2001-01-11 | Centre National De La Recherche Scientifique | Dispositif de determination quantitative du cuivre dans le silicium par drainage ionique transitoire (dit) et procede utilisant cette technique |
| US6504377B1 (en) | 1999-06-30 | 2003-01-07 | Centre National De La Recherche Scientifique | Device for quantitative detection of copper in silicon by transient ionic drift and method using same |
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| CN108886005B (zh) * | 2016-04-11 | 2023-06-06 | 胜高股份有限公司 | 硅试样的碳浓度测定方法、硅单晶锭的制造方法、硅单晶锭和硅晶片 |
| JP2018095526A (ja) * | 2016-12-15 | 2018-06-21 | 信越半導体株式会社 | シリコン結晶の炭素濃度測定方法 |
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