CN108886005A - 硅试样的碳浓度测定方法、硅单晶锭的制造方法、硅单晶锭和硅晶片 - Google Patents

硅试样的碳浓度测定方法、硅单晶锭的制造方法、硅单晶锭和硅晶片 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种硅试样的碳浓度测定方法，其包括以下步骤：向作为测定对象的硅试样中引入氢原子；对引入了所述氢原子的作为测定对象的硅试样进行利用评价方法的评价，所述评价方法在不进行电子束辐射处理的情况下评价硅的带隙中的陷阱能级；以及在通过所述评价而得到的评价结果中，基于选自由Ec‑0.10eV、Ec‑0.13eV和Ec‑0.15eV构成的组中的至少一个陷阱能级的评价结果，求出作为所述测定对象的硅试样的碳浓度，所述求出的碳浓度小于1.0E+16atoms/cm3。

Description

硅试样的碳浓度测定方法、硅单晶锭的制造方法、硅单晶锭和 硅晶片
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年4月11日提出申请的日本特愿2016-078579号的优先权，将其全部记载内容作为公开内容引用到本申请中。
技术领域
本发明涉及硅试样的碳浓度测定方法、硅单晶锭的制造方法、硅单晶锭和硅晶片。
背景技术
对于用作半导体基板的硅晶片始终要求减少会引起器件特性降低的杂质污染。近年来，碳作为硅晶片中所含的杂质受到关注，人们正在研究减少硅晶片的碳污染。为了减少碳污染，期望对硅试样的碳浓度进行测定，并基于测定结果对切出硅晶片的硅单晶锭的制造条件进行管理，以减少在制造工序中混入的碳。
以往，作为硅试样中的碳浓度的测定方法，通常为利用FT-IR(傅里叶变换红外频谱法)的方法。此外，还提出了利用SIMS(二次离子质谱法)、光致发光或阴极发光的方法(例如参照日本特开2013-152977号公报、日本特开2015-101529号公报和日本特开2015-222801号公报)。将这些公报的全部记载内容作为公开内容引用到本申请中。
FT-IR的检出下限通常为1015atoms/cm3。在硅试样中的碳浓度较高的情况下，利用FT-IR的方法(FT-IR法)是有效的方法，但是在高精度地测定碳污染水平低的硅试样的碳浓度、具体而言低于1E+16atoms/cm3、即1015atoms/cm3或更低浓度的碳浓度时灵敏度不足。另外，1E+16atoms/cm3以下的碳浓度利用FT-IR法测定本身是困难的。但是，由于近年来要求碳浓度更进一步减少的碳污染少的硅晶片，因此期望能够以高于FT-IR法的灵敏度对硅试样中的微量碳进行定量。
与此相对，与FT-IR相比利用SIMS能够进行灵敏度更高的分析。因此，如果使用利用SIMS的方法(SIMS法)，则与FT-IR法相比能够测定更低浓度的碳浓度。为了进行微量碳定量，期望至少能够以与SIMS法同等或者高于SIMS法的高灵敏度对硅试样中的碳进行定量。
另一方面，上述公报中所记载的利用光致发光或阴极发光的方法(发光法)与SIMS法相比能够进行更高灵敏度的分析。但是，对于上述公报中所记载的发光法而言，为了测定碳浓度，电子束辐射处理是不可或缺的。这是因为：通过利用电子束辐射处理使替位碳(Cs)活化成间隙碳(Ci)而产生Ci-Cs，通过测定所产生的Ci-Cs的浓度来求出碳浓度。但是，在硅试样中存在氧时，所产生的间隙碳(Ci)的一部分与间隙氧(Oi)发生配对(Ci-Oi)，因此，最终产生的Ci-Cs的浓度依赖于氧浓度。因此，定量的碳浓度受到硅试样的氧浓度的影响。另外，电子束辐射在以下方面也存在问题：生产周期长；需要大型设备；导致成本增加；除了电子束辐射工序以外还需要制作保护氧化膜和用于恢复处理的热处理，由于工序数增加而容易产生干扰等。因此，期望能够在不需要电子束辐射处理的情况下对硅试样的微量碳进行定量。
发明内容
本发明的一个方式是提供一种新手段，用于在不需要电子束辐射处理的情况下以与SIMS法同等或者高于SIMS法的灵敏度对硅试样的碳进行定量。
在本发明人为了实现上述目的而反复进行研究的过程中，新发现了通过向硅试样中引入氢原子而活化的硅的带隙中的碳相关能级的密度与硅试样中的碳浓度存在相关性。而且，进一步反复进行了深入研究，结果新发现了通过以下的本发明的一个方式所涉及的硅试样的碳浓度测定方法，能够以与SIMS法同等或者高于SIMS法的灵敏度在不需要电子束辐射处理的情况下进行微量碳的定量。
本发明的一个方式是基于上述发现而完成的。
本发明的一个方式涉及一种硅试样的碳浓度测定方法(以下，也简记为“测定方法”)，其包括以下步骤：向作为测定对象的硅试样中引入氢原子；对引入了上述氢原子的作为测定对象的硅试样进行利用评价方法的评价，上述评价方法在不进行电子束辐射处理的情况下评价硅的带隙中的陷阱能级；以及在通过上述评价而得到的评价结果中，基于选自由Ec(导带底能量)-0.10eV、Ec-0.13eV和Ec-0.15eV构成的组中的至少一个陷阱能级的评价结果，求出上述作为测定对象的硅试样的碳浓度，上述求出的碳浓度小于1.0E+16atoms/cm3。需要说明的是，“E+”众所周知表示指数。例如，“1.0E+16”众所周知是指“1.0×1016”。关于使用E+的其它记载也是一样的。
在一个方式中，上述求出的碳浓度为1.0E+15原子/cm3以下。
在一个方式中，利用FT-IR法求出的上述作为测定对象的硅试样的氧浓度为1.0E+17atoms/cm3以上。除非另有说明，以下记载的氧浓度为利用FT-IR法求出的值。
在一个方式中，基于Ec-0.15eV的评价结果求出上述作为测定对象的硅试样的碳浓度。
在一个方式中，通过将上述作为测定对象的硅试样浸渍在溶液中，向上述作为测定对象的硅试样中引入氢原子。
在一个方式中，上述溶液为氢氟酸。
在一个方式中，基于上述评价结果，利用校准曲线求出上述作为测定对象的硅试样的碳浓度。
在一个方式中，上述测定方法包括以下步骤：向利用除了上述评价方法以外的评价方法测定的碳浓度已知的多个用于制作校准曲线的硅试样中引入氢原子；以及对引入了上述氢原子的多个用于制作校准曲线的硅试样进行利用与上述作为测定对象的硅试样相同的评价方法的评价，使用与用于求出上述作为测定对象的硅试样的碳浓度的陷阱能级相同的陷阱能级的评价结果和上述已知的碳浓度，制作上述校准曲线。
在一个方式中，上述评价方法为DLTS法(深能级瞬态谱)。
在一个方式中，在用于制作上述校准曲线的硅试样的利用DLTS法的评价中在用于制作校准曲线的硅试样中形成的耗尽层的宽度Wa，与在上述作为测定对象的硅试样的利用DLTS法的评价中在用于制作校准曲线的硅试样中形成的耗尽层的宽度Wb，满足下述式2：
(式2)
|Wa-Wb|≤2.0μm。
本发明的另一个方式涉及硅单晶锭的制造方法，其包括以下步骤：通过提拉法培育硅单晶锭；利用上述测定方法测定从上述硅单晶锭切出的硅试样的碳浓度；基于测定出的硅试样的碳浓度，确定硅单晶锭的制造条件；以及在所确定的制造条件下通过提拉法培育硅单晶锭。
本发明和本说明书中的“制造条件”包含所使用的提拉装置、原料多晶硅的等级和培育条件(提拉速度、气体流量等)等。另外，提拉装置的变更也包含如下情况：虽然提拉装置本身相同，但是在装置内进行了构件的设计变更、构件的设置位置的变更等。在一个方式中，利用上述测定方法测定的从在上述所确定的制造条件下培育的硅单晶锭的顶部切出的硅试样的碳浓度为1.0E+15atoms/cm3以下。
在一个方式中，利用FT-IR法求出的从上述顶部切出的硅试样的氧浓度为1.0E+17atoms/cm3以上。
在一个方式中，在上述所确定的制造条件下培育的硅单晶锭从顶部到底部整体，利用上述测定方法测定的从该硅单晶锭切出的硅试样的碳浓度为1.0E+15atoms/cm3以下。
在一个方式中，在上述所确定的制造条件下培育的硅单晶锭从顶部到底部整体，利用FT-IR法求出的从该硅单晶锭切出的硅试样的氧浓度为1.0E+17atoms/cm3以上。
本发明的另一个方式涉及通过上述制造方法而得到的硅单晶锭。
本发明的另一个方式涉及从上述硅单晶锭切出的硅晶片。
根据本发明的一个方式，能够在不需要电子束辐射处理的情况下以与SIMS法同等或者高于SIMS法的高灵敏度对硅试样中微量含有的碳进行定量。此外，由于能够在不需要电子束辐射处理的情况下进行定量，因此，能够不依赖于氧浓度而对硅试样的微量碳进行定量。
附图说明
图1是示出实施例中使用的硅单晶提拉装置的构成的说明图。
图2示出实施例中得到DLTS谱的一例(拟合处理前和拟合处理后的三个频谱)。
图3示出实施例1中基于Ec-0.10eV的评价结果(由DLTS信号强度求出的陷阱能级密度)制作的校准曲线。
图4示出实施例1中基于Ec-0.13eV的评价结果(由DLTS信号强度求出的陷阱能级密度)制作的校准曲线。
图5示出实施例1中基于Ec-0.15eV的评价结果(由DLTS信号强度求出的陷阱能级密度)制作的校准曲线。
图6示出实施例2中基于固定反方向电压而求出的DLTS信号强度制作的校准曲线。
图7示出实施例2中基于为了使耗尽层的宽度成为同等程度，使反方向电压变化而求出的DLTS信号强度制作的校准曲线。
具体实施方式
[硅试样的碳浓度测定方法]
本发明的一个方式所涉及的硅试样的碳浓度测定方法包括以下步骤：向作为测定对象的硅试样中引入氢原子；对引入了上述氢原子的作为测定对象的硅试样进行利用评价方法的评价，该评价方法在不进行电子束辐射处理的情况下评价硅的带隙中的陷阱能级；以及在通过上述评价而得到的评价结果中，基于选自由Ec-0.10eV、Ec-0.13eV和Ec-0.15eV构成的组中的至少一个陷阱能级的评价结果，求出上述作为测定对象的硅试样的碳浓度。求出的上述碳浓度小于1.0E+16atoms/cm3。
以下，对于上述测定方法更详细地进行说明。
<作为测定对象的硅试样>
作为上述测定方法的测定对象的硅试样，例如为从硅单晶锭切出的硅试样。例如，可以从以晶片状从硅单晶锭切出的试样中再切出一部分来进行测定。另外，作为测定对象的试样也可以是从用作半导体基板的各种硅晶片(例如抛光晶片、外延晶片)切出的硅试样。另外，上述硅晶片可以是对硅晶片实施了通常进行的各种加工处理(例如研磨、蚀刻、清洗等)的硅晶片。硅试样可以为n型硅，也可以为p型硅。
作为测定对象的硅试样的氧浓度例如可以在1.0E+17atoms/cm3以上(例如1.0E+17～27.5E+17atoms/cm3)。在此所说的氧浓度为利用FT-IR法测定的值。
来源于通过例如提拉法(CZ法)培育的硅单晶的硅试样通常含有氧。另一方面，如前所述，对于需要电子束辐射处理的发光法而言，定量的碳浓度依赖于氧浓度。因此，具有氧浓度越高的硅试样则碳浓度的测定精度越低的倾向。
与此相对，在上述测定方法中，在评价时不进行电子束辐射处理。因此，能够不依赖于氧浓度而对碳浓度进行测定。因此，根据上述测定方法，能够高精度地测定氧浓度较高的硅试样、例如氧浓度为上述范围的硅试样的碳浓度。
<向硅试样中的氢原子的引入>
如前所述，本发明人新发现了通过向硅试样中引入氢原子而活化的硅的带隙中碳相关能级的密度与硅试样中的碳浓度的相关性。氢原子的引入可以通过干法处理(干式)进行，也可以通过湿法处理(湿式、即使用溶液)进行。例如，利用干法处理的氢原子的引入可以利用离子注入法、氢等离子体等进行。需要说明的是，本发明和本说明书中的氢原子的引入也包含以离子或等离子体的状态引入氢原子的方式。
利用湿法处理的氢原子的引入可以通过使硅试样与溶液接触(例如浸渍)来进行。在此使用的溶液只要是以电离的状态(离子)或者盐的状态等任一种状态含有氢原子的溶液，则可以是酸溶液也可以是碱溶液。作为一例，可以列举氢氟酸、氢氟酸与硝酸的混合溶液(氢氟酸-硝酸)、硫酸与过氧化氢的混合溶液、盐酸与过氧化氢的混合溶液等作为酸溶液。另外，可以列举氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水与过氧化氢的混合溶液等作为碱溶液。上述各种溶液优选为水性溶液(含有水的溶液)，更优选为水溶液。酸溶液的酸浓度、碱溶液的碱浓度没有特别限定。作为一例，可以通过将作为测定对象的硅试样在1～25质量％的氢氟酸中浸渍1～10分钟来进行利用氢氟酸的氢原子引入。浸渍后，可以根据需要对作为测定对象的试样进行水洗、干燥等后处理。
<引入了氢原子的硅试样的评价>
通过向硅试样中引入氢原子而活化的硅的带隙中的碳相关能级与硅中的碳浓度存在相关性。这方面是本发明人的深入研究的结果而新发现的。因此，对于引入了氢原子的硅试样而言，可以在不进行电子束辐射处理的情况下测定硅的带隙中的碳相关能级密度。需要说明的是，本发明和本说明书中的“不进行电子束辐射处理”是指不对硅试样主动地进行照射电子束的处理，容许在太阳光、照明等照射下不可避免地产生的电子束辐射。
上述测定方法中，使用Ec-0.10eV、Ec-0.13eV或Ec-0.15eV的陷阱能级作为碳相关能级。这些中一种以上的陷阱能级(碳相关能级)通过氢原子的引入而活化，由此能够在不进行电子束辐射处理的情况下，基于上述陷阱能级的密度测定碳浓度。可以通过能够评价硅的带隙中的陷阱能级的各种评价方法来进行陷阱能级密度的测定。作为这样的评价方法，可以列举DLTS法、寿命法、ICTS法(等温电容瞬态频谱)、低温光致发光(PL)法和阴极发光(CL)法等。需要说明的是，对于以往的利用PL法和CL法的碳浓度测定而言，电子束辐射处理是不可或缺的。与此相对，根据上述测定方法，通过氢原子的引入而使上述一种以上的陷阱能级活化，由此能够在不进行电子束辐射处理的情况下基于上述陷阱能级的密度测定碳浓度。关于利用各种评价方法的测定方法，可以没有任何限制地应用公知技术。
例如，对于DLTS法而言，DLTS法的陷阱密度检出下限通常为载流子浓度的约10-4～10-5，因此能够实现1013atoms/cm3以下的碳的定量。可见，从能够进行更高灵敏度的碳定量的观点出发，DLTS法为优选的评价方法。在使用DLTS法作为评价方法的情况下，利用公知的方法对作为通过DLTS法得到的各峰值合计而得到的DLTS谱进行拟合处理，由此能够分离Ec-0.10eV、Ec-0.13eV或Ec-0.15eV的陷阱能级的DLTS谱。例如，在频率250Hz下的DLTS测定中，可以基于76K附近的峰值的峰值强度(DLTS信号强度)测定Ec-0.10eV的陷阱能级密度，基于87K附近的峰值的峰值强度(DLTS信号强度)测定Ec-0.13eV的陷阱能级密度，并基于101K附近的峰值的峰值强度(DLTS信号强度)测定Ec-0.15eV的陷阱能级密度。用于碳浓度测定的峰值为上述三个峰值中的至少一个，可以使用两个峰值或三个峰值。通常，可以判定为峰值强度越大则碳浓度越高。从进行更高精度的碳浓度测定的观点出发，优选基于Ec-0.13eV和/或Ec-0.15eV的评价结果，求出作为测定对象的硅试样的碳浓度。例如，可以判定为通过拟合处理而分离的Ec-0.15eV的陷阱能级的DLTS谱的峰值强度(DLTS信号强度)越大则碳浓度越高。
在使用任一种方法作为评价方法的情况下，优选使用校准曲线求出作为测定对象的硅试样的碳浓度。校准曲线示出利用评价方法得到的评价结果(例如，根据由DLTS法求出的上述峰值强度(DLTS信号强度)求出的陷阱能级密度)与碳浓度的相关性。根据DLTS信号强度求出陷阱能级密度的关系式是公知的。更优选的是，可以向碳浓度已知的多个用于制作校准曲线的硅试样中引入氢原子，对引入了上述氢原子的多个用于制作校准曲线的硅试样进行利用与作为测定对象的硅试样相同的评价方法的评价，并且利用与用于求出作为测定对象的硅试样的碳浓度的陷阱能级相同的陷阱能级的评价结果、以及用于制作校准曲线的硅试样的已知的碳浓度，制作校准曲线。可以利用除了用于评价作为测定对象的硅试样的评价方法以外的评价方法，测定用于制作校准曲线的硅试样的已知碳浓度。作为评价方法，可以例示SIMS法、FT-IR法和发光法等公知的评价方法，优选SIMS法。
用于制作校准曲线的硅试样可以使用之前对作为测定对象的硅试样进行了例示的各种硅试样。从进一步提高碳浓度测定的测定精度的观点出发，用于制作校准曲线的硅试样优选为从与作为测定对象的硅试样相同的硅试样切出的硅试样、或者经由与作为测定对象的硅试样相同的制造工序而得到的硅试样。
并且，在DLTS法中，向在形成在作为评价对象的硅试样上的半导体结(肖特基结或pn结)交替且周期性地施加形成耗尽层的反方向电压和用于在耗尽层中捕获载流子的0V附近的弱电压。根据在此施加的反方向电压的大小，所形成的耗尽层的宽度(测定深度)发生变化。将耗尽层的宽度设为W时，W可以通过下式计算。式中，由于ND表示掺杂物浓度，所以W与掺杂物浓度呈反比。因此，在用于制作校准曲线的硅试样和作为测定对象的试样的掺杂物浓度(即电阻值)不同的情况下，如果在利用DLTS法的测定中施加相同值的反方向电压V，则在用于制作校准曲线的硅试样和作为测定对象的试样中形成的耗尽层的宽度W发生变化。从进行更高精度的碳浓度测定的观点考虑，优选在用于制作校准曲线的硅试样中形成的耗尽层的宽度Wa与在作为测定对象的试样中形成的耗尽层的宽度Wb为同等程度。例如，Wa与Wb的差的绝对值优选为2.0μm以下。即，Wa和Wb优选满足下述式2。
(式2)
|Wa-Wb|≤2.0μm
为了使在两种试样中形成的耗尽层的宽度为同等程度，只要基于各试样的掺杂物浓度和由下式计算出的W来设定施加的反方向电压即可。
(式1)
Ks：硅的相对介电常数
q：电荷量
Vbi：内建电势
ε0：真空介电常数
使用这样制作的校准曲线，根据利用上述评价方法对作为测定对象的硅试样求出的评价结果，能够求出作为测定对象的硅试样的碳浓度。利用上述测定方法对作为测定对象的硅试样测定的碳浓度小于1.0E+16atoms/cm3。根据上述测定方法，能够测定以这种利用FT-IR法难以高精度测定的浓度范围的量含有碳的硅试样的碳浓度。此外，根据上述测定方法，也能够测定利用FT-IR法难以测定的范围的碳浓度。从这方面考虑，由作为测定对象的试样的上述测定方法测定的碳浓度优选为1.0E+15atoms/cm3以下。此外，根据上述测定方法，也能够测定硅试样的1014atoms/cm3的碳浓度，能够实现更低浓度、例如1013atoms/cm3以下的碳的定量。因此，作为利用上述测定方法测定的值，作为测定对象的硅试样的碳浓度例如可以为1.0E+14atoms/cm3～1.0E+15atoms/cm3的范围，或者也可以为1.0E+13atoms/cm3～1.0E+15atoms/cm3的范围。
[硅单晶锭の制造方法、硅单晶锭和硅晶片]
本发明的一个方式涉及一种硅单晶锭的制造方法，其包括以下步骤：通过提拉法培育硅单晶锭；利用上述本发明的一个方式所涉及的测定方法，测定从所述硅单晶锭切出的硅试样的碳浓度；基于测定出的硅试样的碳浓度，确定硅单晶锭的制造条件；以及在所确定的制造条件下通过提拉法培育硅单晶锭。
在本发明的一个方式所涉及的硅单晶锭的制造方法中，关于利用提拉法(CZ法)的硅单晶锭的培育，可以应用与CZ法相关的公知技术。在由CZ法培育的硅单晶锭中有可能因原料多晶硅的混入碳以及在培育中产生的CO气体等而混入碳。为了制造抑制了碳混入的硅单晶锭，优选高精度地测定这样的混入碳浓度，并基于测定结果确定制造条件。因此，上述本发明的一个方式所涉及的测定方法适合作为测定混入碳浓度的方法。
在硅单晶锭中，在将培育时的提拉方向一侧的前端部称为顶部、将另一侧的前端部称为底部时，通常具有越向底部则碳浓度越高的倾向(偏析性)。因此，即使从底部切出的硅试样以能够利用FT-IR法高精度测定的浓度含有碳，由于从顶部切出的硅试样的碳浓度比底部低，所以有时利用FT-IR法难以高精度测定或者测定本身是困难的。但是，为了制造从顶部到底部整体将碳浓度控制为较低的硅单晶锭，优选对碳浓度较低的顶部的碳浓度进行高精度测定，并基于测定的碳浓度，以使碳浓度降低的方式确定硅单晶锭的制造条件。需要说明的是，顶部是指单晶的从晶种部分到直体部的区域，并且底部是指硅单晶锭的从直体部到晶体直径缩小为圆锥形的区域。关于以上方面，由于上述本发明的一个方式所涉及的测定方法能够高精度地测定利用FT-IR法难以高精度测定的浓度范围的碳浓度，因此适合作为对从顶部切出的硅试样中的微量碳进行定量的方法。作为利用上述测定方法测定的碳浓度，从顶部切出的硅试样的碳浓度可以小于1.0E+16atoms/cm3，优选为1.0E+15atoms/cm3以下。另外，作为利用上述测定方法测定的碳浓度，从顶部切出的硅试样的碳浓度可以为1.0E+14atoms/cm3～1.0E+15atoms/cm3的范围，也可以为1.0E+13atoms/cm3～1.0E+15atoms/cm3的范围。
另外，如前所述，通过CZ法培育的硅单晶锭中通常含有氧。如前所述，对于发光法而言，由于需要电子束辐射处理，因而测定的碳浓度受到硅试样的氧浓度的影响。与此相对，由于上述本发明的一个方式所涉及的测定方法能够在不进行电子束辐射处理的情况下测定碳浓度，所以能够不依赖于氧浓度来测定碳浓度。因此，根据上述测定方法，能够高精度地测定氧浓度较高的硅试样、例如氧浓度为1.0E+17atoms/cm3以上(例如1.0E+17～27.5E+17atoms/cm3)的硅试样的碳浓度。因此，即使从通过CZ法培育的硅单晶锭切出并进行测定的硅试样、例如从底部切出的硅试样的氧浓度为上述范围，也能够根据上述测定方法高精度地测定碳浓度。
从通过CZ法培育的硅单晶锭切出的硅试样可以是从硅单晶锭的任一部分(底部、顶部、或者底部与顶部之间的中间区域)切出的硅试样。优选的是，从具有碳浓度较低的倾向的顶部切出的硅试样。基于从顶部切出的硅试样的碳浓度，根据需要采用用于降低碳浓度的手段并在所确定的制造条件下培育硅单晶锭，由此能够制造从顶部到底部整体减少了碳污染的硅单晶锭。可以采用例如下述手段中的一种以上作为用于减少碳污染的手段。
(1)使用碳混入较少的高等级品作为原料多晶硅。
(2)为了抑制CO溶解于多晶硅熔融液中，适当调节提拉速度和/或晶体提拉时的氩气(Ar)流量。
(3)进行提拉装置所包含的碳制构件的设计变更、安装位置的变更等。
在如此确定的制造条件下制造的硅单晶锭利用上述本发明的一个方式所涉及的测定方法测定的从顶部到底部整体的碳浓度可以为1.0E+15atoms/cm3以下，也可以为1.0E+14atoms/cm3～1.0E+15atoms/cm3的范围，或者也可以为1.0E+13atoms/cm3～1.0E+15atoms/cm3的范围。另外，这样制造的硅单晶锭从顶部到底部整体的氧浓度可以为1.0E+17atoms/cm3以上(例如1.0E+17～27.5E+17atoms/cm3)。
根据本发明的另一个方式，还提供通过上述制造方法而得到的硅单晶锭。上述硅单晶锭从顶部到底部整体，利用上述本发明的一个方式所涉及的测定方法测定的从该硅单晶锭切出的硅试样的碳浓度可以为1.0E+15atoms/cm3以下，也可以为1.0E+14atoms/cm3～1.0E+15atoms/cm3的范围，或者也可以为1.0E+13atoms/cm3～1.0E+15atoms/cm3的范围。另外，其氧浓度从顶部到底部整体例如可以为1.0E+17atoms/cm3以上(例如1.0E+17～27.5E+17atoms/cm3)。
根据本发明的另一个方式，还提供从上述硅单晶锭切出的硅晶片。利用上述的本发明的一个方式所涉及的测定方法测定的该硅晶片的碳浓度可以为1.0E+15atoms/cm3以下，也可以为1.0E+14atoms/cm3～1.0E+15atoms/cm3的范围，或者也可以为1.0E+13atoms/cm3～1.0E+15atoms/cm3的范围。另外，其氧浓度例如可以为1.0E+17atoms/cm3以上(例如1.0E+17～27.5E+17atoms/cm3)。
由此，根据本发明的一个方式，能够提供含有利用FT-IR法难以测定的浓度的碳的硅单晶锭和硅晶片。
实施例
以下，基于实施例对本发明进一步进行说明。但是，本发明并不限定于实施例所示的方式。
[实施例1]
1.利用CZ法的硅单晶锭的培育
使用图1所示的构成的硅单晶提拉装置，通过改变选自由原料多晶硅的等级、提拉装置、培育条件和原料多晶硅的等级构成的组中的一种以上制造条件，培育多种碳浓度不同的硅单晶锭。
以下，对图1所示的硅单晶提拉装置的详细情况进行说明。
图1所示的硅单晶提拉装置10具备：腔室11；贯穿腔室11的底部中央并沿垂直方向设置的旋转支撑轴12；固定于旋转支撑轴12的上端部的石墨基座13；收容在石墨基座13内的石英坩埚14；设置于石墨基座13的周围的加热器15；用于使旋转支撑轴13升降和旋转的支撑轴驱动机构16；用于保持晶种的晶种夹头17；用于吊起晶种夹头17的提拉线材18；用于卷取线材18的线材卷取机构19；隔热构件22，用于防止由来自加热器15和石英坩埚14的辐射热引起的硅单晶锭20的加热，并且抑制硅熔融液21的温度变动；以及对各部分进行控制的控制装置23。
在腔室11的上部设置有用于向腔室11内引入氩气的进气口24。将氩气经由气体管25从进气口24引入到腔室11内，其引入量通过电导阀26来控制。
在腔室11的底部设置有用于排出腔室11内的氩气的出气口27。将密闭的腔室11内的氩气从出气口27经由排气管28排出到外部。在排气管28的中部设置有电导阀29和真空泵30，在利用真空泵30抽吸腔室11内的氩气的同时，利用电导阀29控制氩气的流量，由此保持腔室11内的减压状态。
此外，在腔室11的外侧设置有用于对硅熔融液21施加磁场的磁场供给装置31。从磁场供给装置31供给的磁场可以为水平磁场，也可以为勾形磁场。
2.硅试样的切出
将上述1.中培育的各硅单晶锭切断，从锭的顶部切出晶片形状的样品。从同一样品得到DLTS测定用硅试样和SIMS测定用硅试样。利用FT-IR法求出各硅试样的氧浓度为2.0E+17～12.0E17atoms/cm3的范围。硅单晶锭为n型硅(电阻值：10～100Ω·cm)。
3.利用DLTS法的测定
通过对上述从各硅单晶锭切出的DLTS测定用硅试样依次实施以下的(A)、(B)和(C)，在各硅试样的一面形成肖特基结，在另一面形成欧姆层(Ga层)。通过下述(A)的处理(湿法处理)向DLTS测定用硅试样中引入氢原子。
(A)在5质量％的氢氟酸中浸渍5分钟，然后水洗10分钟
(B)通过真空蒸镀而形成肖特基电极(Au电极)
(C)通过镓渗入而形成背面欧姆层
对实施了上述(A)～(C)的处理后的硅试样的肖特基结交替且周期性地施加形成耗尽层的反方向电压和用于在耗尽层中捕获载流子的脉冲电压。测定与上述电压对应而产生的二极管的电容量(电容)的瞬态响应。
在规定温度范围内扫描试样温度的同时进行上述电压施加和电容量的测定。相对于温度绘制DLTS信号强度ΔC，从而得到DLTS谱。测定频率设定为250Hz。在测定时不对DLTS测定用硅试样进行电子束辐射处理。
使用瑟米莱伯(SEMILAB)公司制作的程序对所得到的DLTS谱进行拟合处理(真实形状拟合处理)，分离为Ec-0.10eV的陷阱能级(峰值位置：温度76K)、Ec-0.13eV的陷阱能级(峰值位置：温度87K)和Ec-0.15eV的陷阱能级(峰值位置：温度101K)的DLTS谱。以下，将Ec-0.10eV的陷阱能级的DLTS谱称为E1 Fit.，将Ec-0.13eV的陷阱能级的DLTS谱称为E2Fit.，将Ec-0.15eV的陷阱能级的DLTS谱称为E3 Fit.。
作为一例，图2示出了所得到的DLTS谱中的一个。图2示出了拟合处理前的DLTS谱、通过拟合处理而得到E1 Fit.、E2 Fit.和E3 Fit.的各DLTS谱。图中纵轴的单位为任意单位(a.u.)
3.利用SIMS的测定
进行SIMS测定(基于光栅变化法的碳浓度测定)来求出从上述各硅单晶锭切出的SIMS测定用硅试样的碳浓度。
4.校准曲线的制作
使用通过上述3.的SIMS测定求出的碳浓度和陷阱能级密度来制作校准曲线，该陷阱能级密度根据对从与SIMS测定用硅试样相同的样品得到的DLTS测定用硅试样求出的各DLTS谱(拟合处理后)的峰值位置处的DLTS信号强度求出。具体而言，将根据E1 Fit.的DLTS谱中的峰值位置(温度76K)处的DLTS信号强度求出的陷阱能级密度作为纵轴，将通过SIMS测定求出的碳浓度作为横轴，制作图3所示的校准曲线。将根据E2 Fit.的DLTS谱中的峰值位置(温度87K)处的DLTS信号强度求出的陷阱能级密度作为纵轴，将通过SIMS测定求出的碳浓度作为横轴，制作图4所示的校准曲线。将根据E3 Fit.的DLTS谱中的峰值位置(温度101K)处的DLTS信号强度求出的陷阱能级密度作为纵轴，将通过SIMS测定求出的碳浓度作为横轴，制作图5所示的校准曲线。
根据E1 Fit.的DLTS谱中的峰值位置(温度76K)处的DLTS信号强度，求出Ec-0.10eV的陷阱能级密度Nt。
根据E2 Fit.的DLTS谱中的峰值位置(温度87K)处的DLTS信号强度，求出Ec-0.13eV的陷阱能级密度Nt。
根据E3 Fit.的DLTS谱中的峰值位置(温度101K)处的DLTS信号强度，求出Ec-0.15eV的陷阱能级密度Nt。
如图3～图5所示，三条校准曲线均显示出正的斜率，因此可以确认根据DLTS信号强度求出的各陷阱能级的陷阱能级密度与碳浓度之间存在正的相关。因此，通过使用图3～图5所示的校准曲线，能够测定小于1.0E+16atoms/cm3的碳浓度，也能够测定利用FT-IR法难以测定的1.0E+15atoms/cm3以下的碳浓度。此外，通过使用图3～图5所示的相关式，还能够测定浓度更低的碳浓度。
其中，图5所示的对Ec-0.15eV的陷阱能级求出的校准曲线显示出相关系数的平方R2为0.8以上的强相关性，因此，还确认了通过使用该校准曲线，能够更高精度地测定碳浓度。
另外，各陷阱能级中，Ec-0.13eV的DTLS频谱的峰值形状更尖锐，因此，适合于更微量的碳的定量。
[实施例2]
与实施例1同样，使用从碳浓度不同的硅单晶锭切出的硅试样进行DLTS测定和SIMS测定。在DLTS测定时，使用将反方向电压固定在-2V而得到的DLTS谱，将根据E3 Fit.的DLTS谱的峰值位置(温度101K)处的DLTS信号强度求出的陷阱能级密度Nt作为纵轴，将通过SIMS测定求出的碳浓度作为横轴，图6示出了制作的校准曲线。
另一方面，图7所示的校准曲线为如下制作的校准曲线：对于各硅试样，以使耗尽层的宽度(距表面的深度)为3.0～4.5μm的范围(即|Wa-Wb|≤1.5μm)的方式，使用利用式1根据硅试样的掺杂物浓度以使反方向电压变化而得到的DLTS谱，将由E3 Fit.的DLTS谱的峰值位置(温度101K)处的DLTS信号求出的陷阱能级密度Nt作为纵轴，将通过SIMS测定求出的碳浓度作为横轴，制作校准曲线。对各硅试样施加的反方向电压如下：根据各硅试样的掺杂物浓度，以使耗尽层的宽度为3.0～4.5μm的范围的方式，使用之前所示的式1来进行计算。
将图6所示的校准曲线与图7所示的校准曲线进行比较，图7所示的校准曲线的相关系数的平方为更接近1的值，因此能够确认通过以使耗尽层的宽度为同等程度的方式确定所施加的反方向电压，可以制作出能够进行更高精度的碳浓度测定的校准曲线。为了进行更高精度的测定，优选的是，在作为测定对象的硅试样的DLTS测定中，也以使耗尽层的宽度与用于制作校准曲线的DLTS测定中的耗尽层的宽度为同等程度的方式确定反方向电压。
通过使用如实施例1、实施例2所示制作的校准曲线，能够在向作为测定对象的硅试样中引入氢原子后，使用在不进行电子束辐射处理的情况下测定的DLTS谱，高精度地测定微量碳浓度。
[实施例3]
在实施例2中评价的硅单晶锭中，通过改变原料多晶硅的等级等以使碳混入量减少，来改变由图7所示的校准曲线求出的碳浓度高于1.0E+15atoms/cm3的硅单晶锭的制造条件，并在改变后的制造条件下培育硅单晶锭。从所培育的锭的顶部、底部以及顶部与底部之间的中间区域分别切出硅试样，与实施例1同样进行DLTS测定。在测定时，利用式1使反方向电压根据硅试样的掺杂物浓度而变化，以使耗尽层的宽度为3.0～4.5μm的范围。基于E3Fit.的DLTS谱的峰值位置(温度101K)处的DLTS信号强度，并且利用图7所示的校准曲线，求出从所培育的锭的顶部、底部以及顶部与底部之间的中间区域切出的硅试样的碳浓度，其碳浓度均为1.0E+15atoms/cm3以下，确认了通过改变制造条件，得到了抑制了碳混入且碳浓度更低的硅单晶锭。利用FT-IR法测定的这些硅试样的氧浓度为2.0E+17～12.0E+17atoms/cm3的范围。
以上的实施例中，使用了DLTS法作为评价硅的带隙中的陷阱能级的评价方法，但是可以通过使用评价硅的带隙中的陷阱能级的各种评价方法，并且基于选自由对引入氢原子后的硅试样得到的Ec-0.10eV、Ec-0.13eV和Ec-0.15eV构成的组中的至少一个陷阱能级的评价结果，在不进行电子束辐射处理的情况下进行碳浓度测定。
工业实用性
本发明的一个方式在硅单晶锭和硅晶片的技术领域中是有用的。

Claims (17)

1.一种硅试样的碳浓度测定方法，其特征在于包括以下步骤：
向作为测定对象的硅试样中引入氢原子；
对引入了所述氢原子的作为测定对象的硅试样进行利用评价方法的评价，所述评价方法在不进行电子束辐射处理的情况下评价硅的带隙中的陷阱能级；以及
在通过所述评价而得到的评价结果中，基于选自由Ec-0.10eV、Ec-0.13eV和Ec-0.15eV构成的组中的至少一个陷阱能级的评价结果，求出所述作为测定对象的硅试样的碳浓度，
所述求出的碳浓度小于1.0E+16atoms/cm3。
2.如权利要求1所述的硅试样的碳浓度测定方法，其特征在于，所述求出的碳浓度为1.0E+15atoms/cm3以下。
3.如权利要求1或2所述的硅试样的碳浓度测定方法，其特征在于，所述作为测定对象的硅试样利用FT-IR法求出的氧浓度为1.0E+17atoms/cm3以上。
4.如权利要求1～3中任一项所述的硅试样的碳浓度测定方法，其特征在于，基于Ec-0.15eV的评价结果求出所述作为测定对象的硅试样的碳浓度。
5.如权利要求1～4中任一项所述的硅试样的碳浓度测定方法，其特征在于，通过将所述作为测定对象的硅试样浸渍在溶液中，向所述作为测定对象的硅试样中引入氢原子。
6.如权利要求5所述的硅试样的碳浓度测定方法，其特征在于，所述溶液为氢氟酸。
7.如权利要求1～6中任一项所述的硅试样的碳浓度测定方法，其特征在于，基于所述评价结果，利用校准曲线求出所述作为测定对象的硅试样的碳浓度。
8.如权利要求7所述的硅试样的碳浓度测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
向利用所述评价方法以外的评价方法测定的碳浓度已知的多个用于制作校准曲线的硅试样中引入氢原子；以及
利用与所述作为测定对象的硅试样相同的评价方法，对引入了所述氢原子的多个用于制作校准曲线的硅试样进行评价；使用与用于求出所述作为测定对象的硅试样的碳浓度的陷阱能级相同的陷阱能级的评价结果和所述已知的碳浓度，制作所述校准曲线。
9.如权利要求8所述的硅试样的碳浓度测定方法，其特征在于，所述评价方法为DLTS法。
10.如权利要求9所述的硅试样的碳浓度测定方法，其特征在于，在用于制作所述校准曲线的硅试样的利用DLTS法的评价中，在用于制作所述校准曲线的硅试样中形成的耗尽层的宽度Wa；在所述作为测定对象的硅试样的利用DLTS法的评价中，在用于制作所述校准曲线的硅试样中形成的耗尽层的宽度Wb，满足下述式2：
(式2)
|Wa-Wb|≤2.0μm。
11.一种硅单晶锭的制造方法，其特征在于，包含以下步骤：
通过提拉法培育硅单晶锭；
利用权利要求1～10中任一项所述的方法，测定从所述硅单晶锭切出的硅试样的碳浓度；
基于测定出的硅试样的碳浓度，确定硅单晶锭的制造条件；以及
在所确定的制造条件下通过提拉法培育硅单晶锭。
12.如权利要求11所述的硅单晶锭的制造方法，其特征在于，从在所述确定的制造条件下培育的硅单晶锭的顶部切出的硅试样，利用权利要求1～10中任一项所述的方法测定的碳浓度为1.0E+15atoms/cm3以下。
13.如权利要求11或12所述的硅单晶锭的制造方法，其特征在于，从所述顶部切出的硅试样利用FT-IR法求出的氧浓度为1.0E+17atoms/cm3以上。
14.如权利要求11～13中任一项所述的硅单晶锭的制造方法，其特征在于，在所述确定的制造条件下培育的硅单晶锭，从顶部到底部整体从所述硅单晶锭切出的硅试样，利用权利要求1～9中任一项所述的方法测定的碳浓度为1.0E+15atoms/cm3以下。
15.如权利要求11～14中任一项所述的硅单晶锭的制造方法，其特征在于，在确定的制造条件下培育的硅单晶锭，从顶部到底部整体从所述硅单晶锭切出的硅试样，利用FT-IR法求出的氧浓度为1.0E+17atoms/cm3以上。
16.一种通过权利要求11～15中任一项所述的制造方法而得到的硅单晶锭。
17.一种从权利要求16所述的硅单晶锭切出的硅晶片。
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