CN107607494A - 一种晶态硅片金属杂质含量检测方法 - Google Patents

一种晶态硅片金属杂质含量检测方法 Download PDF

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CN107607494A CN201710592349.2A CN201710592349A CN107607494A CN 107607494 A CN107607494 A CN 107607494A CN 201710592349 A CN201710592349 A CN 201710592349A CN 107607494 A CN107607494 A CN 107607494A
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Abstract

本发明公开了一种晶态硅片金属杂质含量检测方法,该方法包括:去除原生硅片的表面损伤层,并对原生硅片进行钝化处理;将原生硅片经避光保存第一预设时间后,进行光致发光测试,以得到第一少子寿命值;将原生硅片经强光照射第二预设时间后,再次进行光致发光测试,以得到第二少子寿命值;根据第一少子寿命值和第二少子寿命值确定原生硅片的金属杂质含量。本发明通过将原生硅片避光保存后进行强光照射后用以分别确定出其Fe‑B对趋于稳定时的第一少子寿命和其Fe‑B对全部分解为间隙态的Fe时的第二少子寿命,从而确定Fe的含量,使得原生硅片的金属杂质铁的含量测试更加准确,解决了现有ILM测试精度差以及ICP‑MS测试费用较高的问题。

Description

一种晶态硅片金属杂质含量检测方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域,特别是涉及一种晶态硅片金属杂质含量检测方法。
背景技术
硅是地壳上最丰富的元素半导体,性质优越而工艺技术比较成熟,已成为固态电子器件的主要原料,它的产量和用量标志着一个国家的电子工业水平,硅可分为半导体硅和金属硅,半导体硅用于制作半导体器件,金属硅用于制作多晶硅、单晶硅以及硅类合金等。其中用于光伏太阳能技术和电子半导体技术中的晶态硅均需要很高的纯度,其纯度要求达到99.9999%。其中晶态硅片中金属杂质尤其是间隙铁、复合铁及沉淀铁在电池制备中容易在多晶晶界及缺陷处进行沉积,并形成少子深能级复合中心,这样促进载流子的复合,降低硅片寿命,造成电池性能显著下降,影响器件的性能和可靠性。因此,准确的表征以及减少硅片中金属杂质铁含量,对减少电池性能的负面影响尤为重要。
现有的硅片中金属杂质铁主要来自于铸锭过程中的坩埚、氮化硅涂层以及循环使用的硅料中,现有技术测量硅片中的金属杂质铁的浓度通常采用电感耦合等离子体质谱测量法(ICP-MS)、表面光电压谱测量法(SPV)以及红外少子寿命测量法(ILM)等。其中ICP-MS是以电感耦合等离子体作为离子源产生离子,以质谱进行检测分析,从而完成元素定性和定量的测定方法;SPV为通过低注入浓度测量少子扩散距离以及高注入浓度测量少子寿命的差异,计算出铁浓度;ILM为通过对硅片的红外少子图谱测试以及高注入浓度测量少子寿命,计算出铁浓度。
现有的ICP-MS测试可以对硅片中金属杂质铁的浓度进行准确的测试,但测试的费用相对较高,且设备操作及样本处理相对较复杂;SPV测试要求高,其需要点对点之间的测试,需要时测试间较长大概需5-8小时;ILM测试要求高,其需要点对点之间的测试,且测试准确性差。
发明内容
基于此,本发明实施例提出一种晶态硅片金属杂质含量检测方法,解决现有ILM测试精度差以及ICP-MS测试费用较高的问题。
本发明实施例提供一种晶态硅片金属杂质含量检测方法,具体技术方案如下:
一种晶态硅片金属杂质含量检测方法,所述方法包括:
去除原生硅片的表面损伤层,并对所述原生硅片进行钝化处理;
将所述原生硅片经避光保存第一预设时间后,进行光致发光测试,以得到第一少子寿命值;
将所述原生硅片经强光照射第二预设时间后,再次进行所述光致发光测试,以得到第二少子寿命值;
根据所述第一少子寿命值和所述第二少子寿命值确定所述原生硅片的金属杂质含量。
本发明实施例通过对原生硅片进行表面损伤层去除以及钝化处理,使得去除了其表面杂质,此时通过第一预设时间的避光保存后进行光致发光测试得出Fe-B对趋于稳定时的第一少子寿命值,通过强光照射第二预设时间后进行光致发光测试得出Fe-B对分解为间隙态的Fe时的第二少子寿命值,通过第一少子寿命值和第二少子寿命值确定出该原生硅片中的金属杂质铁的含量,其中,由于避光保存和强光照射处理,使得其原生硅片内部的铁由稳定的Fe-B对全部分解为间隙态的Fe,使得Fe的含量测试准确,且光致发光测试的测试要求低,费用低,解决了现有ILM测试精度差以及ICP-MS测试费用较高的问题。
进一步地,所述进行光致发光测试的步骤包括:
获取所述原生硅片的参数,所述参数包括电阻率、厚度、反射率以及PN型类型;
在高注入浓度条件下进行光致发光测试,所述高注入浓度为光照强度为1sun;
在低注入浓度条件下进行光致发光测试,所述高注入浓度为光照强度为0.03sun。
进一步地,所述去除原生硅片的表面损伤层的步骤包括:
将所述原生硅片放入去离子水中进行清洗;
将所述原生硅片放入第一酸槽中进行清洗,以去除所述表面损伤层;
将所述原生硅片放入碱槽中进行清洗;
将所述原生硅片放入第二酸槽中进行清洗;
将所述原生硅片进行烘干。
进一步地,所述并对所述原生硅片进行钝化处理的步骤包括:
对所述原生硅片进行Al2O3镀膜处理,其中Al2O3膜的厚度为8-10nm;
对所述原生硅片进行Si3N4镀膜处理,其中Si3N4膜的厚度为90-100nm;
对所述原生硅片进行退火处理,所述退火处理的最高温区的温度为850-900℃,所述退火处理的时间为3-5min。
进一步地,所述第一酸槽中包括HF以及HNO3溶液,所述HF以及HNO3的比例为HF:HNO3=60g/L:350g/L,将所述原生硅片放入所述第一酸槽中进行清洗的时间为100-120s,清洗时的温度为7-8℃。
进一步地,所述碱槽中包括KOH溶液,所述KOH溶液的浓度为55g/L,将所述原生硅片放入所述碱槽中进行清洗的时间为100-120s,清洗时的温度为18-20℃。
进一步地,所述第二酸槽中包括HF以及HCl溶液,所述HF以及HCl的比例为HF:HCl=60g/L:120g/L,将所述原生硅片放入所述第二酸槽中进行清洗的时间为50-60s,清洗时的温度为18-20℃。
进一步地,所述强光照射为采用激光波长为902-908nm、光照强度为1.8sun的激光束进行照射,所述第二预设时间为180s。
进一步地,所述第一预设时间大于5h。
附图说明
图1为本发明第一实施例提出的晶态硅片金属杂质含量检测方法的流程图。
图2为本发明第二实施例提出的晶态硅片金属杂质含量检测方法中步骤S11的具体流程图。
图3为本发明第二实施例提出的晶态硅片金属杂质含量检测方法中步骤S12中光致发光测试的具体流程图。
图4为本发明第二实施例提出的晶态硅片金属杂质含量检测方法中经避光保持后通过光致发光测试得到的第一PL原始图。
图5为本发明第二实施例提出的晶态硅片金属杂质含量检测方法中经强光照射后通过光致发光测试得到的第一PL原始图。
图6为本发明第二实施例提出的晶态硅片金属杂质含量检测方法中实验测试出的在整个原生硅片中铁浓度分布图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例一
请查阅图1,为本发明的第一实施例提出的晶态硅片金属杂质含量检测方法的流程图,其中,该方法包括:
步骤S11,去除原生硅片的表面损伤层,并对所述原生硅片进行钝化处理;
其中,原生硅片采用晶态硅片,其晶态硅分为单晶硅和多晶硅,其高纯度的晶态硅可用来制作生产太阳能电池。其中单晶硅太阳能电池的光电转化效率为17%左右,多晶硅太阳能电池的光电转化效率为15%左右,其单晶硅的电学性能和力学性能均好于多晶硅,但其制作成本较高,而多晶硅的制作成本较低,因此,单晶硅和多晶硅都在太阳能电池方面有着很好的应用。其中晶态硅可分为P型硅和N型硅,其中P型硅为在硅片中掺入微量的IIIA族元素如硼、铝、铟等,N型硅为在硅片中掺入微量的VA族元素如磷、砷等。其中,本方法测试的硅片中金属杂质含量的晶态硅为P型硅,其为在高纯的硅片中掺入硼。
其中,原生硅片在铸锭过程中遇到坩埚、氮化硅涂层以及循环使用的硅料等物质时,其原生硅片上会掺杂有金属杂质铁,而杂质铁在多晶晶界及缺陷处与P型硅片中的硼形成Fe-B对,从而形成少子复合中心,其大大促进载流子的复合,降低了硅片寿命,进而影响器件的性能和可靠性,因此需要对原生硅片中的金属杂质铁进行含量检测。
其中,在制作生产太阳能电池时,需要将原生硅片进行切片,其中通过线锯切割原生硅片时,由于锯丝表面的金刚石磨粒的切削作用使得引起原生硅片的亚表层产生横向裂纹和中位裂纹。横向裂纹扩展到表面,产生微破碎和宏观破碎断裂形成切屑,实现材料去除,然而材料去除后在亚表层中残留裂纹,形成损伤层。因此需要首先将原生硅片的表面损伤层进行去除处理。
进一步地,在经过制绒或去除磷硅玻璃后的硅片,表面仍然存在着大量的悬挂键,其中表面复合速率很高。而工艺处理过程中引入的杂质和缺陷,可能在短时间内扩散到硅片体内。因此,必须对硅片表面进行钝化,以减小表面复合的影响。
步骤S12,将所述原生硅片经避光保存第一预设时间后,进行光致发光测试,以得到第一少子寿命值;
其中,将经过钝化处理后的原生硅片进行避光保存第一预设时间,本实施例中第一预设时间大于5h,其中此时通过在长时间的避光暗光环境下,其原生硅片中Fe-B对的含量会趋于稳定,进一步地,将Fe-B对趋于稳定的原生硅片进行光致发光测试(PL测试),其中光致发光测试是指原生硅片依赖外界光源进行照射时,获得吸收了外界光源能量,从而电子跃迁产生激发导致发光的现象。
其中,在P型晶态硅中,由于空穴的浓度远大于电子的浓度,因此电子被称之为少子。在一定温度下,原生硅片处于热平衡状态,其内部中的导电电子浓度和空穴浓度都保持一个稳定的数值,这种处于热平衡状态下的导电电子和空穴称为热平衡载流子,当在光致发光测试中,通过外界的作用,例如对其原生硅片进行光注入(光照)或电注入时,其破坏了热平衡状态,使得其处于非平衡状态,产生非平衡载流子。当产生非平衡载流子的外部作用撤销后,其由于内部作用,使其由非平衡状态恢复到平衡状态,此时非平衡载流子逐渐消失。因此非平衡载流子从产生到消失的平均生存时间称为非平衡载流子的寿命,即少子寿命。此时通过光致发光测试可以获取得到第一少子寿命值,其中第一少子寿命值为原生硅片在避光处理后Fe-B对趋于稳定时的少子寿命。
步骤S13,将所述原生硅片经强光照射第二预设时间后,再次进行所述光致发光测试,以得到第二少子寿命值;
其中,当将原生硅片经避光保存第一预设时间测试出第一少子寿命值后,将原生硅片经强光照射第二预设时间,其中需要指出的是,P型的原生硅片在进行强光照射后,其Fe-B对会分解成间隙态的Fe,此时将原生硅片进行光致发光测试,此时通过光致发光测试可以获取得到第二少子寿命值,其中第二少子寿命值为原生硅片在强光照射处理后Fe-B对分解为间隙态的Fe时的少子寿命。
步骤S14,根据所述第一少子寿命值和所述第二少子寿命值确定所述原生硅片的金属杂质含量;
其中,当对原生硅片进行高温热处理或强光照射处理后,其Fe-B对会分解成间隙态的Fe,随着间隙态Fe浓度增加,其少子寿命也升高。因此此时可以通过测试强光照射前后原生硅片的少子寿命可以计算出原生硅片中Fe的含量,其通过以下公式来计算:
[Fei]=C(1/T1-1/T0);
其中,T1为原生硅片经强光照射前测试的第一少子寿命值,T0为原生硅片经强光照射后测试的第二少子寿命值,C为系统参数,其根据不同参杂浓度下间隙态的Fe以及Fe-B对所对应的能级以及俘获截面值进行确定。
本发明实施例通过对原生硅片进行表面损伤层去除以及钝化处理,使得去除了其表面杂质,此时通过第一预设时间的避光保存后进行光致发光测试得出Fe-B对趋于稳定时的第一少子寿命值,通过强光照射第二预设时间后进行光致发光测试得出Fe-B对分解为间隙态的Fe时的第二少子寿命值,通过第一少子寿命值和第二少子寿命值确定出该原生硅片中的金属杂质铁的含量,其中,由于避光保存和强光照射处理,使得其原生硅片内部的铁由稳定的Fe-B对全部分解为间隙态的Fe,使得Fe的含量测试准确,且光致发光测试的测试要求低,费用低,解决了现有ILM测试精度差以及ICP-MS测试费用较高的问题。
实施例二
本发明的第二实施例中提供的晶态硅片金属杂质含量检测方法与第一实施例提供的晶态硅片金属杂质含量检测方法的步骤基本相同,其区别在于,在本实施例中,对于该第一实施例中的步骤有着具体的实施方式,其该方法包括:
步骤S11,去除原生硅片的表面损伤层,并对所述原生硅片进行钝化处理;
其中,请查阅图2,本发明的第二实施例中提供的晶态硅片金属杂质含量检测方法中步骤S11的具体流程图,其中,该步骤S11具体包括:
步骤S111,将所述原生硅片放入去离子水中进行清洗;
步骤S112,将所述原生硅片放入第一酸槽中进行清洗,以去除所述表面损伤层;
步骤S113,将所述原生硅片放入碱槽中进行清洗;
步骤S114,将所述原生硅片放入第二酸槽中进行清洗;
步骤S115,将所述原生硅片进行烘干;
步骤S116,对所述原生硅片进行Al2O3镀膜处理,其中Al2O3膜的厚度为8-10nm;
步骤S117,对所述原生硅片进行Si3N4镀膜处理,其中Si3N4膜的厚度为90-100nm;
步骤S118,对所述原生硅片进行退火处理,所述退火处理的最高温区的温度为850-900℃,所述退火处理的时间为3-5min。
其中,先将原生硅片放入去离子水中进行清洗,以去除其原生硅片表面的杂质。进一步地,再将原生硅片放入第一酸槽中进行清洗,以去除其表面损伤层,其中第一酸槽中包括HF以及HNO3溶液,其中HF以及HNO3的比例为HF:HNO3=60g/L:350g/L,将原生硅片放入第一酸槽中进行清洗的反应时间控制为100-120s,清洗时的温度控制为7-8℃。在本实施例中,清洗具体时间控制为120s,温度控制为8℃,其中,通过大量的实验得出其在HF:HNO3=60g/L:350g/L,反应时间120s,温度8℃下原生硅片的绝大部分的表面损伤层中的杂质均可去除。进一步地,再将原生硅片放入碱槽中进行清洗,其中碱槽中包括KOH溶液,该KOH溶液的浓度为55g/L,将原生硅片放入碱槽中进行清洗的反应时间控制为100-120s,清洗时的温度控制为18-20℃,通过碱槽的碱洗可以中和其放入酸槽中清洗时残留的酸液,在本实施例中,清洗具体时间控制为120s,温度控制为20℃,其为通过大量的实验得出的普遍最佳实施方式。进一步地,再将原生硅片放入第二酸槽中进行清洗,其中第二酸槽中包括HF以及HCl溶液,该HF以及HCl的比例为HF:HCl=60g/L:120g/L,将原生硅片放入所述第二酸槽中进行清洗的反应时间控制为50-60s,清洗时的温度控制为18-20℃,通过第二酸槽的酸洗可以去除原生硅片中剩余残留的金属离子,在本实施例中,清洗具体时间控制为60s,温度控制为20℃,其为通过大量的实验得出的普遍最佳实施方式。进一步地,最后将原生硅片进行烘干,完成了原生硅片的表面损伤层的去除。
其中,对原生硅片采用板式PECVD沉积技术(等离子体增强化学的气相沉积法)进行镀膜,其中先在原生硅片的表面镀上一层Al2O3膜,其中Al2O3膜的厚度控制为8-10nm,本实施例中具体为10nm。进一步地,将原生硅片在Al2O3膜的基础上在镀上一层Si3N4膜,其中Si3N4膜的厚度控制为90-100nm,本实施例中具体为100nm。进一步地,在原生硅片镀膜完成后进行退火处理,其中退火工艺采用丝印烧结炉,其最高温区温度控制在850-900°,运行时间控制为3-5min,本实施例中最高温区温度控制在900°,运行时间控制为5min。此时通过镀膜以及退火处理后,其原生硅片的表面实现了钝化,其中由于Al2O3与原生硅片接触面具有较高固定负电荷密度,其可以屏蔽P型原生硅片表面的少子表现出显著的场效应钝化性能,另外使用Al2O3膜作为钝化层可以使得硅片的表面复合速率快速下降,从而更能准确表征原生硅片的有效少子寿命。其中使用Si3N4膜一方面是保护Al2O3膜,另一方面其中的H原子在烧结退火处理后可以与原生硅片的悬挂健结合,形成了PECVD双面淀积氢化非晶氮化硅薄膜(a-SiNx:H),其减少了原生硅片外表面的悬挂键与其他杂质的复合,起到更好的钝化效果,从而使得测试原生硅片中的金属杂质铁的含量更精确。
进一步地,步骤S12,将原生硅片经避光保存第一预设时间后,进行光致发光测试,以得到第一少子寿命值
其中,请查阅图3,本发明的第二实施例中提供的晶态硅片金属杂质含量检测方法中步骤S12中的进行光致发光测试具体流程图,其中具体步骤包括:
步骤S121,获取所述原生硅片的参数,所述参数包括电阻率、厚度、反射率以及PN型类型;
步骤S122,在高注入浓度条件下进行光致发光测试,所述高注入浓度为光照强度为1sun;
步骤S123,在低注入浓度条件下进行光致发光测试,所述高注入浓度为光照强度为0.03sun。
其中,本实施例进行光致发光测试所使用的设备为BT-imaging-ILs-W2,其在进行光致发光测试前需要将测量到的原生硅片的电阻率、厚度、反射率以及PN类型全部加载到设备中,其中本发明测试采用的晶态硅的PN类型均为P型,其内部掺有硼,其和原生硅片中的Fe在第一预设时间的避光保存下形成了Fe-B对。进一步地,将该原生硅片在光照强度为1sun的高注入浓度条件下进行光致发光测试,其中光致发光测试所需使用的BT-imaging-ILs-W2设备的标准光照单位,其换算为国际标准单位为1Sun=2.75E+17(Photon Flux)。其中,光照强度的持续时间为0.4s,此时可以得到第一PL(光致发光)原始图(如图4所示)、QSS-PC图以及换算少子图共3张图。进一步地,再将该原生硅片在光照强度为0.03sun的低注入浓度条件下进行光致发光测试,其中,光照强度的持续时间为12s,此时可以得到第二PL原始图,其少子在不同的光注入浓度时产生有一条变化的曲线,通过分别对高注入浓度以及低注入浓度下的少子的寿命进行比对分析,可以得出原生硅片在避光处理后Fe-B对趋于稳定时的第一少子寿命值。其中计算原生硅片表面的少子寿命值为利用SPV微波光电导原理测试原生硅片中心区域的少子寿命,然后通过中心区域的少子寿命值与中心区域的PL-count值进行关联,从而推算出整个原生硅片表面的少子寿命值。
进一步地,步骤S13,将所述原生硅片经强光照射第二预设时间后,再次进行所述光致发光测试,以得到第二少子寿命值;
其中,在测试出第一少子寿命值后,对原生硅片进行强光照射处理,使得其原生硅片上趋于稳定的Fe-B对分解成间隙态的Fe,其中该强光照射为采用激光波长控制为902-908nm、光照强度控制为1.8sun的激光束进行照射,本实施例中,激光波长具体控制为908nm,其中照射的第二预设时间控制为180s,其中强光照射为照射3次,每次照射的时间控制为60s。其经过180s的强光照射后,内部的Fe-B对会全部分解成间隙态的Fe。进一步地,将经强光照射后的原生硅片再次进行光致发光测试,可得到如图5所示的经强光照射下第一PL(光致发光)原始图。此时由于Fe-B对分解成间隙态的Fe,其通过强光照射后随着间隙态Fe浓度增加,其少子寿命也升高。此时测试出的第二少子寿命值为原生硅片在强光照射处理后Fe-B对分解为间隙态的Fe时的少子寿命。
进一步地,步骤S14,根据所述第一少子寿命值和所述第二少子寿命值确定所述原生硅片的金属杂质含量。
其中,通过对在避光保存下进行光致发光测试得到的第一少子寿命值以及强光照射后进行光致发光测试得到的第二少子寿命值进行分析,可以确定原生硅片中的金属杂质含量,以及可以判断该原生硅片中间隙态的Fe在整个原生硅片表面的分布情况,从而更好的表征整个原生硅片上间隙态的Fe的分布情况,其如图6所示,为整个原生硅片上铁的浓度分布的情况。
实施例三
将所述原生硅片放入去离子水中进行清洗;进一步地,再将原生硅片放入第一酸槽中进行清洗,其中第一酸槽中包括HF以及HNO3溶液,其中HF以及HNO3的比例为HF:HNO3=60g/L:350g/L,将原生硅片放入第一酸槽中进行清洗的反应时间控制为100s,清洗时的温度控制为7℃,进一步地,再将原生硅片放入碱槽中进行清洗,其中碱槽中包括KOH溶液,该KOH溶液的浓度为55g/L,将原生硅片放入碱槽中进行清洗的反应时间控制为100s,清洗时的温度控制为18℃,进一步地,再将原生硅片放入第二酸槽中进行清洗,其中第二酸槽中包括HF以及HCl溶液,该HF以及HCl的比例为HF:HCl=60g/L:120g/L,将原生硅片放入所述第二酸槽中进行清洗的反应时间控制为50s,清洗时的温度控制为18℃,进一步地,将原生硅片进行烘干,进一步地,对原生硅片采用板式PECVD沉积技术进行镀膜,其中先在原生硅片的表面镀上一层Al2O3膜,其中Al2O3膜的厚度控制为8nm,进一步地,将原生硅片在Al2O3膜的基础上在镀上一层Si3N4膜,其中Si3N4膜的厚度控制为90nm,进一步地,在原生硅片镀膜完成后进行退火处理,进一步地,将原生硅片经避光保存6个小时,进一步地,在高注入浓度条件下进行光致发光测试,在低注入浓度条件下进行光致发光测试,进一步地,采用激光波长为908nm、光照强度控制为1.8sun的激光束进行照射,进一步地,在高注入浓度条件下进行光致发光测试,在低注入浓度条件下进行光致发光测试。
对比实施例
为了验证本发明的有益效果,提供对比试验如下。
对比试验一:对原生硅片不进行上述实施例中的去除原生硅片的表面损伤层,并对所述原生硅片进行钝化处理的步骤,其后续的步骤均参照实施例二进行操作。
对比试验二:对原生硅片不进行上述实施例中的避光保存的步骤,其他相关的步骤均参照实施例二进行操作。
对比试验三:对原生硅片进行上述实施例中的强光照射的时间控制为5s,其他相关的步骤均参照实施例二进行操作。
对比试验四:对原生硅片进行现有技术中的ILM测试。
对比试验五:对原生硅片进行现有技术中的ICP-MS测试,其中ICP-MS测试的精度最高,用于通过该ICP-MS测试的结果作为标准值,与其他实施例测试的结果进行比对。
将实施例二、实施例三和对比试验一、对比试验二、对比试验三、对比试验四和对比试验五测试的Fe含量进行对比,对比结果如下表1所示:
表1
其中,以对比试验五测得的杂质铁的含量为标准值,将对比试验五的测试结果与其他各个实施例以及对比试验进行比对确定其各个测试误差。其中对比试验一中由于表面未经过钝化,其表面杂质过多,通过仪器测试不出其金属杂质铁的含量值。其中,参照表1可以看出,其中本发明实施例二和实施例三提供的测试方法测试的晶态硅片金属杂质含量的结果相较现有技术(对比试验四)中ILM测试的更精确,以及相较未采用本发明关键测试步骤的对比试验二以及对比试验三的测试结果更精准,且其光致发光测试的仪器费用较ICP-MS测试仪器费用低,因此本发明提出的测试方法对晶态硅中金属杂质铁的含量测试相较现有的ILM测试更准确以及相较现有的ICP-MS测试费用更低,解决了现有ILM测试精度差以及ICP-MS测试费用较高的问题。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种晶态硅片金属杂质含量检测方法,其特征在于,所述方法包括:
去除原生硅片的表面损伤层,并对所述原生硅片进行钝化处理;
将所述原生硅片经避光保存第一预设时间后,进行光致发光测试,以得到第一少子寿命值;
将所述原生硅片经强光照射第二预设时间后,再次进行所述光致发光测试,以得到第二少子寿命值;
根据所述第一少子寿命值和所述第二少子寿命值确定所述原生硅片的金属杂质含量。
2.根据权利要求1所述的晶态硅片金属杂质含量检测方法,其特征在于,所述进行光致发光测试的步骤包括:
获取所述原生硅片的参数,所述参数包括电阻率、厚度、反射率以及PN型类型;
在高注入浓度条件下进行光致发光测试,所述高注入浓度为光照强度为1sun;
在低注入浓度条件下进行光致发光测试,所述高注入浓度为光照强度为0.03sun。
3.根据权利要求1所述的晶态硅片金属杂质含量检测方法,其特征在于,所述去除原生硅片的表面损伤层的步骤包括:
将所述原生硅片放入去离子水中进行清洗;
将所述原生硅片放入第一酸槽中进行清洗,以去除所述表面损伤层;
将所述原生硅片放入碱槽中进行清洗;
将所述原生硅片放入第二酸槽中进行清洗;
将所述原生硅片进行烘干。
4.根据权利要求1所述的晶态硅片金属杂质含量检测方法,其特征在于,所述并对所述原生硅片进行钝化处理的步骤包括:
对所述原生硅片进行Al2O3镀膜处理,其中Al2O3膜的厚度为8-10nm;
对所述原生硅片进行Si3N4镀膜处理,其中Si3N4膜的厚度为90-100nm;
对所述原生硅片进行退火处理,所述退火处理的最高温区的温度为850-900℃,所述退火处理的时间为3-5min。
5.根据权利要求3所述的晶态硅片金属杂质含量检测方法,其特征在于,所述第一酸槽中包括HF以及HNO3溶液,所述HF以及HNO3的比例为HF:HNO3=60g/L:350g/L,将所述原生硅片放入所述第一酸槽中进行清洗的时间为100-120s,清洗时的温度为7-8℃。
6.根据权利要求3所述的晶态硅片金属杂质含量检测方法,其特征在于,所述碱槽中包括KOH溶液,所述KOH溶液的浓度为55g/L,将所述原生硅片放入所述碱槽中进行清洗的时间为100-120s,清洗时的温度为18-20℃。
7.根据权利要求3所述的晶态硅片金属杂质含量检测方法,其特征在于,所述第二酸槽中包括HF以及HCl溶液,所述HF以及HCl的比例为HF:HCl=60g/L:120g/L,将所述原生硅片放入所述第二酸槽中进行清洗的时间为50-60s,清洗时的温度为18-20℃。
8.根据权利要求1所述的晶态硅片金属杂质含量检测方法,其特征在于,所述强光照射为采用激光波长为902-908nm、光照强度为1.8sun的激光束进行照射,所述第二预设时间为180s。
9.根据权利要求1所述的晶态硅片金属杂质含量检测方法,其特征在于,所述第一预设时间大于5h。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110544643A (zh) * 2019-09-11 2019-12-06 东方日升(常州)新能源有限公司 无损伤快速判断金属浆料烧穿深度的方法
CN112485090A (zh) * 2020-12-03 2021-03-12 西安奕斯伟硅片技术有限公司 一种硅片含铜量的测试方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102064237A (zh) * 2010-11-29 2011-05-18 奥特斯维能源(太仓)有限公司 一种用于晶体硅太阳电池的双层钝化方法
CN102812347A (zh) * 2010-01-04 2012-12-05 Bt成像股份有限公司 用于光伏电池和晶片的光致发光成像的照射系统和方法
CN104409396A (zh) * 2014-11-26 2015-03-11 太极能源科技(昆山)有限公司 一种太阳能电池片的湿法蚀刻方法及装置
CN106646178A (zh) * 2016-11-07 2017-05-10 晶科能源有限公司 一种硅片光致衰减的表征方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102812347A (zh) * 2010-01-04 2012-12-05 Bt成像股份有限公司 用于光伏电池和晶片的光致发光成像的照射系统和方法
CN102064237A (zh) * 2010-11-29 2011-05-18 奥特斯维能源(太仓)有限公司 一种用于晶体硅太阳电池的双层钝化方法
CN104409396A (zh) * 2014-11-26 2015-03-11 太极能源科技(昆山)有限公司 一种太阳能电池片的湿法蚀刻方法及装置
CN106646178A (zh) * 2016-11-07 2017-05-10 晶科能源有限公司 一种硅片光致衰减的表征方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱笑东: "晶体硅中的铁杂质及相关复合体的研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110544643A (zh) * 2019-09-11 2019-12-06 东方日升(常州)新能源有限公司 无损伤快速判断金属浆料烧穿深度的方法
CN112485090A (zh) * 2020-12-03 2021-03-12 西安奕斯伟硅片技术有限公司 一种硅片含铜量的测试方法

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