KR20180114159A - 몰리브덴 카르보닐 전구체를 사용하는 몰리브덴 박막의 증착 - Google Patents

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Abstract

전이 금속 전구체는 금속 박막을 증착시키기 위해 전구체를 사용하는 방법과 함께 본원에 개시된다. 이들 전구체 및 방법의 유리한 특징 뿐만 아니라, 상기 전구체 및 방법으로 달성할 수 있는 우수한 막 또한 본원에 개시된다.

Description

몰리브덴 카르보닐 전구체를 사용하는 몰리브덴 박막의 증착
본 발명은 몰리브덴(Mo) 카르보닐 전구체(molybdenum carbonyl precursor)를 사용한 원자층 증착법(Atomic layer deposition, ALD) 또는 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition, CVD)에 의해 박막을 준비하는 방법 및 이러한 방법들에 의해 만들어진 몰리브덴 막에 관한 것이다.
다양한 유기금속 전구체들은 금속 박막을 형성하는데 사용된다. 다양한 기술들이 박막의 증착을 위해 사용되어 왔다. 이들은 반응성 스퍼터링(reactive sputtering), 이온 보조 증착(ion-assisted deposition), 졸겔 증착(sol-gel deposition), (금속 유기 CVD 또는 MOCVD 라고도 알려진) CVD, 및 (원자층 에피텍시(atomic later epitaxy)라고도 알려진) ALD를 포함한다. CVD 및 ALD 공정은 양호한 조성 제어, 높은 막 균일성, 양호한 도핑 제어의 장점을 가지며, 또한 중요하게도, 그들은 고 비평면 마이크로전자장치 기하학 구조 상에 우수한 등각 단차 피복(step coverage)을 제공한다.
CVD는 기판 상에 박막을 형성하기 위해 전구체가 사용되는 화학적 공정이다. 전형적인 CVD 공정에서, 전구체는 낮은 압력 또는 대기압 반응 챔버에서 기판(예를 들어, 웨이퍼)을 통과한다. 전구체는 증착된 물질의 박막을 생성하는 기판 표면 상에서 반응 및/또는 분해된다. 휘발성 부산물은 반응 챔버를 통해 가스 흐름에 의해 제거된다. 증착된 막 두께는 온도, 압력, 가스 유량 및 균일성, 화학적 고갈 효과, 및 시간 등과 같은 많은 파라미터의 조정에 의존하기 때문에 제어하기가 어려울 수 있다.
ALD는 또한 박막의 증착을 위한 방법이다. 이는 정밀한 두께 제어를 제공하고 전구체에 의해 제공된 물질의 등각 박막을 다양한 조성의 기판 상에 증착할 수 있는, 표면 반응에 기반하는 자체 제한적이고 순차적인 독특한 막 성장 기술이다. ALD에서, 반응 도중에 전구체는 분리된다. 제1 전구체는 기판 상에 단일 층을 생성하는 기판을 통과한다. 과량의 미반응 전구체는 반응 챔버 밖으로 펌핑된다. 이어서, 제2 전구체는 기판을 통과하고 제1 전구체와 반응하여, 기판 표면 상에 막의 첫번째로 형성된 단일 층에 걸쳐 막의 두번째 단일 층을 형성한다. 이러한 주기는 원하는 두께의 막을 생성하기 위해 반복된다. ALD 막의 성장은 자체 제한적이며, 표면 반응에 기반하여, 나노미터-두께 단위로 제어될 수 있는 균일한 증착을 생성한다.
박막은 반도체 장치의 제조와 나노 기술과 같은 중요한 어플리케이션을 다양하게 갖는다. 이러한 어플리케이션의 예시로서 전도성 막, 고-굴절률 광학 코팅, 부식 방지 코팅, 광촉매 자기 세정 유리 코팅, 생체 적합성 코팅, 전계 효과 트랜지스터(FET) 내의 게이트 유전체 절연막 및 유전체 커패시터 층, 커패시터 전극, 게이트 전극, 접착제 확산 장벽, 및 집적 회로등을 포함한다. 박막은 동적 랜덤 액세스 메모리(DRAM) 어플리케이션을 위한 high-к 유전체 산화물, 적외선 검출기 및 비휘발성 강유전체 랜덤 액세스 메모리(non-volatile ferroelectric random access memories, NV-FeRAMs)에 사용되는 강유전성의 페로프스카이트(ferroelectric perovskites)와 같은 마이크로 전자 응용 분야에도 또한 사용된다. 마이크로 전자공학 부품 크기의 계속적인 감소는 이러한 유전체 박막 사용의 필요성을 증가시킨다.
톰슨(Thompson)의 US 3,489,780는 수소화 촉매 제조에 유용한 몰리브덴 카르보닐 유도체를 발표한다.
카버(Carver)의 US 4,431,708는 몰리브덴 헥사카르보닐(hexacarbonyl) 전구체를 사용한 증착에 의해 생성되는 박막을 발표한다.
게셰바(Gesheva)(1991) 등의 저서인 Journal de Physique IV 2(C2):865-71 (DOI: 10.1051/ jp4:19912103) 또한 몰리브덴 헥사카르보닐 전구체를 사용한 증착에 의해 생성되는 박막을 발표한다.
시그마-알드리치(Sigma-Aldrich) 사의 WO 2013/112383는 몰리브덴 알릴(molybdenum allyl) 착체 및 박막 증착에서 그에 따른 용도에 대해 발표한다.
CVD 및 ALD에 사용하기 위한 현재의 많은 몰리브덴 착체들은 반도체와 같은 차세대 장치의 제조를 위한 새로운 공정을 구현하는데 요구되는 성능을 제공하지 못한다. 개선된 열적 안정성, 보다 높은 휘발성, 증가된 증기압, 및 증가된 증착 속도를 가지는 더 많은 착체들이 필요하다.
본원에 기술된 바와 같이, 박막 증착은 화학식 I의 구조에 상응하는 유기금속 전구체를 사용함으로써 유리하게 개선될 수 있다.
Figure pct00001
M은 Cr, Mo, 및 W로 구성된 그룹으로부터 선택된 전이 금속이고, 여기서 R1, R2, 및 R3는 메틸(methyl), 에틸(ethyl), F, Cl, 및 Br로 이루어진 그룹으로부터 각각 독립적으로 선택된다. 특정 실시예에서, M은 몰리브덴이고, R1, R2, 및 R3는 메틸 및 Cl로 이루어진 그룹으로부터 각각 독립적으로 선택된다. 특정 실시예에서, 전구체는 (메틸포스포러스 디클로라이드(methylphosphonous dichloride)) 펜타카르보닐 몰리브덴이다.
화학식 I에 상응하는 구조의 유기 금속 전구체를 사용하여 CVD 및 ALD와 같은 증기 증착 공정에 의해 금속 함유 막을 형성하는 방법은 본원에서 제공된다.
또한, 바로 직전에 기술한 방법에 의해 만들어진 우수한 품질의 막 또한 본원에 기술되어 있다.
상기 요약된 실시예들의 특정 양태를 포함하는 다른 실시예들은 이하 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
일 실시예에서, 본원에 개시된 방법은 전도성 특성들을 디스플레이하는 박막, 특히 몰리브덴 함유 박막을 생성 또는 성장하는데 사용될 수 있다.
Ⅰ. 정의
본원에서 사용된 "전구체"는, 예를 들어, CVD 또는 ALD와 같은 증착 공정 동안 기판을 통과하면서 박막을 형성하는 유기 금속 분자, 착체, 및/또는 화합물을 가르킨다.
본원에 사용된 "증기 증착 공정"은, CVD 또는 ALD와 같은 임의의 유형의 증기 증착 기술을 가르킨다. 본 발명의 다양한 실시예에서, CVD는 통상적인 (즉, 연속적인 흐름) CVD, 액체 주입 CVD, 또는 광-보조 CVD의 형태를 취할 수 있다. CVD는 또한 펄스 기술, 즉 펄스 CVD의 형태를 취할 수도 있다. 다른 실시예에서, ALD는 종래의 (즉, 펄스 주입) ALD, 액체 주입 ALD, 광-보조 ALD, 또는 플라즈마-보조 ALD의 형태를 취할 수 있다. "증기 증착 공정"이라는 용어는 Jones, A. C.; Hitchman, M. L., Eds. 왕립 화학회의 화학 증기 증착 : 전구체, 공정, 및 어플리케이션; 캠브릿지, 2009; 1 단원, pp 1-36. 에 기술된 다양한 증착 기술들을 더 포함한다.
본원에서 사용되는 카르보닐의 5개의 탄소 원자는 모두 π결합에 의해
Figure pct00002
-배위에서 금속 중심에 결합되므로, 따라서 본원에 기재된 전구체는 "π 착체"이다.
"알킬(alkyl)"이란 용어는 메틸, 에틸, 프로필(propyl), 부틸(butyl)과 같은 길이가 1 내지 약 8인 탄소 원자의 포화 탄화수소 사슬을 가르키나, 이에 제한되지는 않는다. 알킬기는 직쇄(straight-chain) 또는 분쇄(branched-chain)일 수 있다. "알킬"은 알킬기의 모든 구조 이성질체 형태를 포함하고자 한다. 예를 들어, 본원에서 사용된 프로필은 n-프로필 및 iso-프로필 모두를 포함하고; 부틸은 n-부틸, sec-부틸, iso-부틸, 및 tert-부틸을 포함한다. 더 나아가, 본원에서 사용된 "Me"는 메틸, "Et"는 에틸, "Pr"은 프로필, "i-Pr"은 iso-프로필, "Bu"는 부틸, "t-Bu"는 tert-부틸, "s-Bu"는 sec-부틸, "i-Bu"는 iso-부틸, "Np"는 neo-펜틸을 가르킨다. C2는 디메틸(dimethyl)이 아닌 에틸기를 가르키고자 한다는 것을 유의해야 한다.
몰리브덴 금속의 증착은 증착에 대해 너무 안정하거나 불안정하다는 안정성 문제때문에 어렵다. 본 발명의 실시예에 기술된 유기금속 착체는 물리적 특성의 제어를 허용 할 뿐 아니라 증가된 안정성과 단순한 고수율 합성을 제공한다.
단어 "포함하다", "포함하는", 및 "포함"은 배타적으로 해석되기보다는 포괄적으로 해석되어야 한다.
Ⅱ. 유기금속 착체
화학식Ⅰ의 구조에 상응하는 유기금속 전구체는 본원에 기재된 방법에서 유용하다.
Figure pct00003
M은 Cr, Mo, 및 W로 구성된 그룹으로부터 선택된 전이 금속, 특히 몰리브덴이고; R1, R2, 및 R3는 메틸, 에틸, F, Cl, 및 Br로 이루어진 그룹으로부터 각각 독립적으로 선택되며, 특히 메틸 및 Cl이다. 화학식 Ⅰ의 구조에서 입체 화학은 암시되거나 제시되지 않는다.
화학식 Ⅰ의 구조는 입체 화학의 모든 변이를 포함한다. 예를 들어, 일 실시예에서, 화학식 Ⅰ은 아래 화학식 A의 구조
Figure pct00004
를 포함한다.
M은 Cr, Mo, 및 W로 구성된 그룹으로부터 선택된 전이 금속, 특히 몰리브덴이고; R1, R2, 및 R3는 메틸, 에틸, F, Cl, 및 Br로 이루어진 그룹으로부터 각각 독립적으로 선택되며, 특히 메틸 및 Cl이다.
화학식 Ⅰ의 구조에 상응하는 유기금속 착체의 예시로는 (1)(메틸포스포러스 디클로라이드(methylphosphonous dichloride))펜타카르보닐 몰리브덴, (2)(디메틸포스포러스 클로라이드(dimethylphosphonous chloride))펜타카르보닐 몰리브덴, (3)(메틸포스포러스 디클로라이드)펜타카르보닐 텅스텐, (4)(디메틸포스포러스 클로라이드)펜타카르보닐 텅스텐, (5)(메틸포스포러스 디클로라이드)펜타카르보닐 크롬, (6)(디메틸포스포러스 클로라이드)펜타카르보닐 크롬을 포함한다. 전구체 착체 (1)(즉, (메틸포스포러스 디클로라이드)펜타카르보닐 몰리브덴)은 Reiff(1986) 등의 저서인 Inorg. Chem. 25:1451-55.에 기술된 바와 같은 공지된 방법에 의해 합성될 수 있다.
일 실시예에서, 화학식 Ⅰ의 둘 이상의 유기금속 착체의 혼합물이 제공된다. 예를 들어: 착체 1 및 2; 착체 1 및 3; 착체 1 및 4; 착체 1 및 5; 착체 1 및 6; 착체 2 및 3; 착체 2 및 4; 착체 2 및 5; 착체 2 및 6; 착체 3 및 4; 착체 3 및 5; 착체 3 및 6; 착체 4 및 5; 착체 4 및 6; 착체 5 및 6; 착체 1, 2, 및 3; 착체 2, 3, 및 4; 착체 3, 4, 및 5; 착체 4, 5, 및 6; 착체 1, 2, 3, 및 4; 착체 1, 2, 3, 4, 및 5; 착체 1, 2, 3, 4, 5, 및 6; 등과 같은 둘 이상의 유기금속 착체의 혼합물이 제공되나, 이에 제한되지는 않는다.
Ⅲ. 방법
증기 증착 공정에 의해 금속 함유 막- 특히, 몰리브덴 함유 막-을 형성하는 방법이 제공된다. 상기 방법은 본원에 개시된 화학식 Ⅰ의 구조에 상응하는 유기금속 착체를 하나 이상 기화시키는 단계를 포함한다. 예를 들어, 이는 적어도 하나의 착체를 기화시키는 것, 및 적어도 하나의 착체를 기판 표면에 전달하는 것 또는 적어도 하나의 착체를 기판에 통과시키는 것 및/또는 적어도 하나의 착체를 기판 표면 상에 분해하는 것을 포함할 수 있다.
특정 실시예에서, 유기금속 착체는 적절한 탄화수소 또는 아민 용매에 용해될 수 있다. 적절한 탄화수소 용매는 헥산(hexane), 헵탄(heptane), 및 노난(nonane)과 같은 지방족 탄화수소(aliphatic hydrocarbons); 톨루엔(toluene) 및 자일렌(xylene)과 같은 방향족 탄화수소(aromatic hydrocarbons); 디글라임(diglyme), 트리글라임(triglyme), 및 테트라글라임(tetraglyme)과 같은 지방족 및 고리형(cyclic) 에테르(ethers)를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 적절한 아민 용매의 예시는, 제한 없이, 옥틸 아민(octylamine) 및 N, N-디메틸도데실아민(N-dimethyldodecylamine)을 포함한다. 예를 들어, 유기금속 착체는 약 50mM 내지 1M의 농도를 갖는 용액을 생기게 하기 위해 톨루엔에 용해될 수 있다.
또다른 실시예에서, 화학식 Ⅰ의 구조에 상응하는 적어도 하나의 착체는 기판으로 (캐리어 가스에 의해 희석되지 않고)"순수하게" 전달될 수 있다.
일 실시에에서, 증기 증착 공정은 화학 기상 증착이다.
또다른 실시예에서, 증기 증착 공정은 원자층 증착이다.
본 발명의 ALD 및 CVD 방법은 연속 또는 펄스 주입 공정, 액체 주입 공정, 광-보조 공정, 및 플라즈마-보조 공정 등과 같은 다양한 유형의 ALD 및 CVD 공정을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 명료하게 하기 위해, 구체적으로 본 발명의 방법들은 직접 액체 주입 공정을 포함한다. 예를 들어, 직접 액체 주입 CVD("DLI-CVD")에서, 고체 또는 액체 착체는 적합한 용매에 용해될 수 있으며, 이로부터 형성된 용액은 착체를 기화시키는 수단으로서 기화 챔버 내로 주입된다. 이어서, 기화된 착체는 기판으로 운반/전달된다. 일반적으로, DLI-CVD는 착체가 상대적으로 낮은 휘발성을 디스플레이하거나, 그렇지 않으면 착체가 증발하기 어려운 경우에 특히 유용할 수 있다.
일 실시예에서, 종래의 CVD 또는 펄스 주입 CVD는 기판에 걸쳐 본원에 개시된 바와 같이 화학식 Ⅰ에 따른 적어도 하나의 착체를 기화 및/또는 통과시킴으로써 금속 함유 박막을 형성하는데 사용된다. 종래의 CVD 및 펄스 CVD 공정에 대해서는, Smith, Donald(1995) 저의 박막 증착: 원리 및 적용 (출판사 McGraw-Hill)을 참조한다.
특정 실시예에서, 화학식 I에 따른 몰리브덴 착체에 대한 CVD 성장 조건은,
Figure pct00005
을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
특정 실시예에서, 광-보조 CVD는 기판에 걸쳐 본원에 개시된 바와 같이 화학식 Ⅰ에 따른 적어도 하나의 몰리브덴 착체를 기화 및/또는 통과시킴으로써 몰리브덴 함유 박막을 형성하는데 사용된다.
추가 실시예에서, 종래의 ALD(즉, 펄스 주입 ALD)는 기판에 걸쳐 본원에 개시된 바와 같이 화학식 Ⅰ에 따른 적어도 하나의 착체를 기화 및/또는 통과시킴으로써 몰리브덴 함유 박막을 형성하는데 사용된다. 통상적인 ALD 공정에 대해서는, 예를 들어, George 등의 저서인 (1996) J. Phys. Chem. 100:13121-31를 참조한다.
또다른 실시예에서, 액체 주입 ALD는 기판에 걸쳐 본원에 개시된 바와 같이 화학식 Ⅰ에 따른 적어도 하나의 착체를 기화 및/또는 통과시킴으로써 금속 함유 박막, 예를 들어 몰리브덴 막을 형성하는데 사용되며, 여기서 적어도 하나의 액체 착체는 버블러에 의해 흡인되는 증기와는 대조적으로 직접 액체 주입에 의해 반응 챔버로 전달된다. 액체 주입 ALD 공정의 경우에는, 예를 들어, Potter(2005) 등의 저서인 Chem. Vap. Deposition 11(3):159-69를 참조한다.
화학식 Ⅰ에 따른 착체에 대한 ALD 성장 조건의 예는,
Figure pct00006
를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
또다른 실시예에서, 광-보조 ALD는 기판에 걸쳐 본원에 개시된 바와 같이 화학식 Ⅰ에 따른 적어도 하나의 착체를 기화 및/또는 통과시킴으로써 몰리브덴 함유 박막을 형성하는데 사용된다. 광-보조 ALD 공정에 대해서는, 예를 들어, US 4,581,249를 참조한다.
또다른 실시예에서, 플라즈마-강화 ALD는 기판에 걸쳐 본원에 개시된 바와 같이 화학식 Ⅰ에 따른 적어도 하나의 착체를 기화 및/또는 통과시킴으로써 몰리브덴 함유 박막을 형성하는데 사용된다.
이러한 상기 방법들에 활용될 때, 본원에 개시된 화학식 Ⅰ의 유기금속 전구체는 액체, 고체, 또는 기체일 수 있다. 전형적으로, 유기금속 착체는 상온에서 증기를 프로세스 챔버로 일관된 운송을 허용하기에 충분한 증기압을 가지는 액체 또는 저융점 고체이다.
일 실시예에서, 화학식 Ⅰ에 따른 유기금속 전구체는 약 50℃ 이하, 약 45℃ 이하, 약 40℃ 이하, 또는 약 30℃ 이하의 융점을 갖는 고체이다.
일 실시예에서, 본원에 개시된 바와 같이 화학식 Ⅰ에 상응하는 유기금속 착체는 활성산소종(reactive oxygen species)과 같은 산소 소스의 펄스와 번갈아가며 펄스로 기판에 전달된다. 이러한 산소 소스의 예로서 H2O, H2O2, O2, 오존, 공기, i-PrOH, t-BuOH, 또는 N2O를 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다.
일 실시예에서, Mo, 몰리브덴 질화물(예를 들어, MoN, Mo2N, 또는 MoN/Mo2N), 및/또는 몰리브덴 산화물(예를 들어, MoO2, MoO3, 또는 MoO2/MoO3)막은 증착을 위해 독립적으로 또는 공-반응물과 조합한 화학식 Ⅰ에 따른 적어도 하나의 착체를 전달함으로써 형성될 수 있다. 공-반응물은 독립적으로 또는 적어도 하나의 착체와 조합하여 기판을 걸쳐 증착되거나, 전달되거나, 통과될 수 있다. 이러한 공-반응물의 예로는 수소, 수소 플라즈마, 공기, 물, H2O2, 암모니아, 히드라진(hydrazine), 보란(borane), 실란(silane), 트리실란(trisilane)과 같은 것, 오존 또는 이들의 임의의 조합을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 적절한 보란의 예시는 비제한적으로, 보란, 디보란(diborane), 트리보란(triborane) 등과 같은 수소화물(즉, 환원성) 보란을 포함한다. 적절한 실란의 예시는 비제한적으로, 실란(silanes), 디실란(disilane), 트리실란(trisilane) 등과 같은 수소화물 실란을 포함한다. 적절한 히드라진의 예시는 비제한적으로, 히드라진(N2H4) 및/또는 메틸 히드라진, tert-부틸히드라진(butylhydrazine), N, N- 또는 N, N'-디메틸히드라진(dimethylhydrazine) 등과 같은 하나 이상의 알킬기로 임의 치환된 히드라진(즉, 알킬-치환된 히드라진) 등을 포함한다.
특정 실시예에서, 공-반응물은 증착을 위해 화학식 I에 따른 적어도 하나 이상의 착체를 독립적으로 또는 공-반응물과 함께 조합하여 반응 챔버로 전달함으로써 MoO2, MoO3, 또는 MoO2/MoO3 막을 형성하는데 사용되는데, 이러한 공-반응물은 공기, H2O, O2, 및/또는 오존 등이 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 이러한 공-반응물은 복수 개 사용될 수 있다.
또다른 특정 실시예에서, 공-반응물은 증착을 위해 화학식 I에 따른 적어도 하나 이상의 착체를 독립적으로 또는 공-반응물과 함께 조합하여 반응 챔버로 전달함으로써 MoN, Mo2N, 또는 MoN/Mo2N 막을 형성하는데 사용되는데, 이러한 공-반응물은 암모니아, 히드라진, 또는 다른 질소-함유 화합물, 예컨데 아민(이에 제한되지는 않음)과 같은 것들이 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 이러한 공-반응물은 복수 개 사용될 수 있다.
또다른 특정 실시예에서, 공-반응물은 증착을 위해 화학식 I에 따른 적어도 하나 이상의 착체를 독립적으로 또는 공-반응물과 함께 조합하여 반응 챔버로 전달함으로써 몰리브덴 함유 금속 막을 형성하는데 사용되는데, 이러한 공-반응물은 H2, 히드라진, 트리실란과 같은 실란, 및/또는 암모니아와 같은 것들이 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
또다른 실시예에서, 혼합-금속 막은 본원에 개시된 화학식 I의 착체와 몰리브덴과 상이한 금속을 가지는 공-착체를 함께 증발시키는 증기 증착 공정에 의해 형성될 수 있으나, 반드시 동시에 증발될 필요는 없다.
다양한 기판들이 본 발명의 방법에 사용될 수 있다. 예를 들어, 본원에 개시된 화학식 I에 따른 착체는 Si(100)와 같은 실리콘, 산화 규소, 질화 규소, 탄탈륨(tantalum), 질화 탄탈륨(tantalum nitride), 구리, 루테늄(ruthenium), 질화 티타늄(titanium nitride), 텅스텐(tungsten), 및 질화 텅스텐과 같은 다양한 기판 상으로 전달되거나 통과될 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
특정 실시예에서, 본 발명의 방법은 실리콘 칩과 같은 기판 상에서의 메모리 및 로직 어플리케이션을 위한 상보형 금속 산화물 반도체(complementary metal oxide semi-conductor, CMOS) 및 동적 랜덤 액세스 메모리(Dynamic random access memory, DRAM)와 같은 어플리케이션을 위해 활용된다.
본원에 기재된 임의의 몰리브덴 착체는 몰리브덴 금속, 몰리브덴 산화물, 및/또는 몰리브덴 질화물의 박막을 준비하는데 사용될 수 있다. 이러한 막은 산화 촉매, 애노드 물질(예를 들어, SOFC 또는 LIB 애노드), 전도층, 센서, 확산 장벽/코팅, 초- 및 비-초전도 물질/코팅, 마찰 공학 코팅, 및/또는 보호 코팅으로서 응용될 수 있다. 통상의 기술자들은 막 특성(예를 들어, 전도성)들이 증착에 사용되는 금속(들), 공-반응물 및/또는 공-착체의 유무, 생성된 막의 두께, 성장 동안 쓰이는 파라미터와 기판, 및 후속 공정 등과 같은 여러 요소에 의존하는 것을 이해할 것이다.
통상의 기술자는 몰리브덴을 포함하는 상기 방법의 상세한 설명은 다른 금속(예를 들어, 크롬 및 텅스텐)에 대해서는 필요에 따라 조절될 수 있다고 이해할 것이다.
열-구동 CVD 공정과 반응성-구동 ALD 공정 간에는 기본적인 차이가 존재한다. 최적의 성능을 얻기 위한 전구체 특성의 요구사항은 매우 다르다. CVD에서, 필요한 종류를 기판 상에 증착시키기 위한 전구체의 깨끗한 열분해(thermal decomposition)는 중요하다. 그러나, ALD에서 이러한 열분해는 어떻게 해서든지 피해진다. ALD에서, 기판 상에서 타겟 물질의 형성을 가져오는 표면에서 입력 시약들 간의 반응은 신속하여야 한다. 그러나, CVD에서는, 종들 사이의 이러한 임의의 반응은 기판에 도달하기 전에 입자 형성을 유발할 수 있는 그들의 기체 상 혼합 때문에 유해하다. 일반적으로, 양호한 CVD 전구체는 반드시 양호한 ALD 전구체를 필수적으로 만드는 것은 아니라고 인정되며, 이는 CVD 전구체에 대한 완화된 열 안정성 요구사항 때문이다. 본원에 기재된 화학식 I 전구체는 ALD 전구체로서 기능하기 위해 엄선된 공-반응물에 대해 충분한 열적 안정성 및 반응성을 소유하며, 또한 CVD 공정을 통해 원하는 재료를 형성하기 위해 더 높은 온도에서는 깨끗한 분해 경로를 소유한다. 따라서, 화학식 I 전구체는 ALD 및 CVD 공정에 유용하다.
IV. 박막
본원에는, 본원의 다른 곳에서 기술된 전구체의 사용 및 본원의 다른 곳에서 기술된 방법에 따라 제조된 막이 또한 개시되어 있다. 본원에 기술된 방법을 사용하여 형성된 막은 본원의 다른 곳에 기술된 전구체를 쓴다.
이러한 막은 매우 유리한 저항률을 가질 수 있는데, 예를 들어 이는 약 300 μΩ.cm, 약 275 μΩ.cm, 약 250 μΩ.cm, 약 200 μΩ.cm, 약 190 μΩ.cm, 약 180 μΩ.cm, 약 175 μΩ.cm, 약 170 μΩ.cm, 약 165 μΩ.cm, 약 160 μΩ.cm, 약 155 μΩ.cm, 또는 심지어 약 150 μΩ.cm 정도로 낮을 수도 있다.
본원에 개시된 막은 놀랍게도 순도가 각각 고작 20% 정도인 인, 탄소, 및 산소를 가지는 오염 물질로, 예를 들어 각각 고작 약 18%, 약 16%, 약 14%, 약 12%, 약 10%, 약 5%, 약 1% 정도의 인, 탄소, 및 산소를 가진다. 특정 실시예에서, 본원에 개시된 막은 인, 탄소, 및 산소 각각을 검출 가능한 양만큼 함유하지 않는다. 고온에서의 포스트-증착 어닐링(post-deposition anneal)은 이러한 불순물 모두 또는 거의 모두 제거할 수 있고, 또한 저항률을 낮출 수도 있다.
이러한 막은 사용자가 원하는 바에 따라 임의의 두께가 될 수 있다. 예를 들어, 막의 두께는 5nm 미만일 수 있고, 약 5nm, 약 10nm, 약 15nm, 약 20nm, 약 30nm, 약 40nm, 약 50nm, 약 75nm, 약 100nm일 수도 있으며, 100nm 초과일 수도 있다.
Ⅴ. 예시
다음의 예시들은 단지 설명을 위한 것이고, 어떠한 방식으로든 본 출원을 제한하지 않는다.
달리 언급하지 않는 한, 모든 조작은 당업계에 통상적으로 알려진 공기-민감성 물질을 다루는 기술(예를 들어, "슈렝크 기술(Schlenk techniques)")을 이용하여 불활성 대기(예를 들어, 정제된 질소 또는 아르곤) 하에서 수행된다.
(메틸포스포러스 디클로라이드)펜타카르보닐 몰리브덴을 이용한 Mo 금속 막의 CVD
[CH3(Cl)2P]Mo(CO)5 는 스테인리스 스틸 버블러(stainless steel bubbler)에서 40-60℃로 가열되고, 캐리어 가스로서 질소 또는 수소를 사용하여 CVD 반응기로 전달된다. 몰리브덴은 펄스 CVD에 의해 ~300℃ 부터 ~400℃에서 증착된다. 사용된 기판은 ~1kÅ 열적 SiO2를 갖는 실리콘 칩이다. 이러한 막은 광학 엘립소미터(optical ellipsometer)와 XRF를 사용하여 두께를 분석하고, 4점 프로브를 사용하여 시트 저항과 저항률을 분석한다. 엘립소미터 두께 데이터는 저항률 계산에 사용된다. 선택된 샘플들은 또한 SEM 및 XPS로 분석된다.
예시 1:
[CH3(Cl)2P]Mo(CO)5는, 캐리어 가스로서 질소 25sccm를 사용하여 CVD 반응기 안으로 전달되고, ~2초간 펄스된 뒤에는 ~28초 동안 퍼지(purge)가 온다. 몰리브덴은 ~400℃에서 8사이클 동안 증착된다. 막을 언로딩(unloading) 하기 전에, 막은 반응기에서 질소 퍼지와 함께 진공 상태 하에서 ~40℃까지 냉각된다. 막 두께는 180-600Å 범위 내이며, 저항률은 230-400μΩcm 범위 내이다. SEM은 미세 그레인(grain)을 가진 매끄러운 막을 보여준다. XPS 분석은 XPS 분석 동안에 제거된 N과 MoOx 오염 물질을 상부 표면에 가지는 Mo 금속의 존재를 확인하는데, 상기 오염 물질은 300초의 스퍼터링 이후에 막에 남아있는 단지 ~1.7%의 C와 ~0.9%의 P이다.
예시 2:
[CH3(Cl)2P]Mo(CO)5는, 캐리어 가스 및 환원제로서 수소 10-30sccm를 사용하여 CVD 반응기 안으로 전달되고, ~2초간 펄스된 뒤에는 ~58초 동안 퍼지가 오며, ~400℃, 0.10 - 2.0 Torr에서 15-50 펄스 동안 증착된다. 샘플들은 언로딩 하기 전에, 수소 퍼지와 함께 진공 상태 하에서 ~40℃까지 어닐링하지 않고 냉각되거나, 또는 30분동안 2 Torr의 H2, 400℃에서 어닐링된다. 다양한 지점에서 측정된 막의 두께는 80-500Å 범위 내이며, 저항률은 170-300μΩ.cm 범위 내이다. 일반적으로 저항률은 막 두께에 덜 의존적이다. SEM은 미세 그레인을 가진 매끄러운 막을 보여준다. XPS 분석은 상부 표면에만 N과 MoOx 오염 물질을 가지는 Mo 금속의 존재를 확인하는데, 상기 오염 물질은 300초의 스퍼터링 이후에 막에 남아있는 ~3.4%의 C이며, P는 남아있지 않다.
예시 3과 예시 4 모두는 샤워-헤드 증착 도구(shower-head deposition tool)를 사용하여 [CH3(Cl)2P]Mo(CO)5 로 몰리브덴 박막을 성장시키는 것을 포함한다. 펄스 CVD로 막을 증착시킬 때, 전형적으로 온도는 각 사이클의 수소 펄스 동안 ~15℃까지 상승될 수 있다.
예시 3 : 330℃, 1.3 Torr에서 (메틸포스포러스 디클로라이드)펜타카르보닐 몰리브덴을 이용한 몰리브덴 막 성장
막은 1.3 Torr의 작동 압력을 가지는 샤워-헤드 증착 도구에서 성장된다. 버블러는 33℃로 유지되고, 버블러를 통과하는 질소(캐리어 가스) 흐름은 5sccm이었다. 패턴화된 쿠폰(coupon)은 330℃로 유지된다. 막은 다음과 같은 사이클을 14회 반복시켜 성장된다.
a) [CH3(Cl)2P]Mo(CO)5와 캐리어 가스를 ~15초 동안 증착 챔버에서 흐르게 한다.
b) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
c) ~20초 동안 질소(140sccm)로 증착 챔버를 퍼지한다.
d) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
e) 수소(85 sccm) 공-반응물을 ~240초 동안 증착 챔버에서 흐르게 한다. 수소 펄스 중에 온도는 315℃에서 345℃ 사이에서 변할 수 있다.
f) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
g) ~35초 동안 질소(140sccm)로 증착 챔버를 퍼지한다.
h) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
예시 4: 330℃, 0.7 Torr에서 (메틸포스포러스 디클로라이드)펜타카르보닐 몰리브덴을 이용한 몰리브덴 막 성장
막은 0.7 Torr의 작동 압력을 가지는 샤워-헤드 증착 도구에서 성장된다. 버블러는 33℃로 유지되고, 버블러를 통과하는 질소(캐리어 가스) 흐름은 5sccm이었다. 패턴화된 쿠폰은 330℃로 유지된다. 막은 다음과 같은 사이클을 13회 반복시켜 성장된다.
a)[CH3(Cl)2P]Mo(CO)5 및 캐리어 가스를 ~15초 동안 증착 챔버에서 흐르게 한다.
b) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
c) ~20초 동안 질소(140sccm)로 증착 챔버를 퍼지한다.
d) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
e) 수소(85 sccm) 공-반응물을 ~450초 동안 증착 챔버에서 흐르게 한다. 수소 펄스 중에 온도는 315℃에서 345℃ 사이에서 변할 수 있다.
f) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
g) ~35초 동안 질소(140sccm)로 증착 챔버를 퍼지한다.
h) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
예시 5: 330℃, 1.3 Torr에서 (메틸포스포러스 디클로라이드)펜타카르보닐 텅스텐을 이용한 텅스텐 막 성장
막은 1.3 Torr의 작동 압력을 가지는 샤워-헤드 증착 도구에서 성장된다. 버블러는 33℃로 유지되고, 질소(캐리어 가스)는 5sccm로 버블러를 통과하여 흐른다. 패턴화된 쿠폰은 330℃로 유지된다. 막은 다음과 같은 사이클을 14회 반복시켜 성장된다.
a)[CH3(Cl)2P]W(CO)5 및 캐리어 가스를 ~15초 동안 증착 챔버에서 흐르게 한다.
b) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
i) ~20초 동안 질소(140sccm)로 증착 챔버를 퍼지한다.
j) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
k) 수소(85 sccm) 공-반응물을 ~240초 동안 증착 챔버에서 흐르게 한다. 수소 펄스 중에 온도는 315℃에서 345℃ 사이에서 변할 수 있다.
l) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
m) ~35초 동안 질소(140sccm)로 증착 챔버를 퍼지한다.
n) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
예시 6: 330℃, 0.7 Torr에서 (메틸포스포러스 디클로라이드)펜타카르보닐 텅스텐을 이용한 텅스텐 막 성장
막은 0.7 Torr의 작동 압력을 가지는 샤워-헤드 증착 도구에서 성장된다. 버블러는 33℃로 유지되고, 질소(캐리어 가스)는 5sccm로 버블러를 통과하여 흐른다. 패턴화된 쿠폰은 330℃로 유지된다. 막은 다음과 같은 사이클을 13회 반복시켜 성장된다.
a)[CH3(Cl)2P]W(CO)5 및 캐리어 가스를 ~15초 동안 증착 챔버에서 흐르게 한다.
b) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
c) ~20초 동안 질소(140sccm)로 증착 챔버를 퍼지한다.
d) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
e) 수소(85 sccm) 공-반응물을 ~450초 동안 증착 챔버에서 흐르게 한다. 수소 펄스 중에 온도는 315℃에서 345℃ 사이에서 변할 수 있다.
f) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
g) ~35초 동안 질소(140sccm)로 증착 챔버를 퍼지한다.
h) ~20초 동안 완전 진공으로 증착 챔버를 비운다.
본원에 인용된 모든 특허 및 공보는, 원용에 의해 그 모든 내용이 본원에 설명된 것처럼 본 명세서에 그 전체로서 모든 목적을 위해 포함된다.

Claims (24)

  1. 증착 공정에 의해 몰리브덴 함유 막(molybdenum-containing film)을 형성하는 방법으로서,
    화학식 [CH3(Cl)2P]Mo(CO)5의 유기금속 전구체(organometallic precursor) 하나 이상을 기판에 전달하는 단계를 포함하는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 증착 공정은 화학 기상 증착법인,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 화학 기상 증착법은 펄스형 화학 기상 증착법, 액체 주입 화학 기상 증착법, 및 연속 흐름 화학 기상 증착법으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 화학 기상 증착법은 펄스형 화학 기상 증착법인,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    기상 증착 공정은 원자층 증착인,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 원자층 증착은 액체 주입 원자층 증착 또는 플라즈마-강화된 원자층 증착(plasma-enhanced atomic layer deposition)인,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 250℃ 내지 450℃의 온도에 있는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 온도는 300℃ 내지 350℃인,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 온도는 330℃ 내지 345℃인,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 증착 공정은 0.2Torr 내지 10Torr의 챔버 압력에서 수행되는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 압력은 0.7Torr 내지 2Torr인,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 압력은 0.7Torr 내지 1.3Torr인,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 유기금속 전구체 노출의 매 1초마다 수소에 2초 이상 노출되는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 기판은 유기금속 전구체 노출의 매 1초마다 수소에 14초 이상 노출되는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 기판은 유기금속 전구체 노출의 매 1초마다 수소에 100초 이상 노출되는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 수소 및 유기금속 전구체에 동시에 노출되는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 기판은 수소의 단위 시간 당 투여량(dose)에 노출되고, 상기 수소의 단위 시간 당 투여량은 유기금속 전구체의 단위 시간 당 투여량의 적어도 2배를 초과하는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 기판은 수소의 단위 시간 당 투여량에 노출되고, 상기 수소의 단위 시간 당 투여량은 유기금속 전구체의 단위 시간 당 투여량의 적어도 14배를 초과하는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 기판은 수소의 단위 시간 당 투여량에 노출되고, 상기 수소의 단위 시간 당 투여량은 유기금속 전구체의 단위 시간 당 투여량의 적어도 100배를 초과하는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  20. 제1항에 있어서,
    상기 몰리브덴 함유 막은 약 190μΩcm 이하의 저항률을 가지는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 몰리브덴 함유 막은 약 185μΩcm 이하의 저항률을 가지는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  22. 제1항에 있어서,
    상기 몰리브덴 함유 막은 탄소, 인, 및 산소를 각각 약 20% 이하로 함유하는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  23. 제1항에 있어서,
    상기 몰리브덴 함유 막은 탄소, 인, 및 산소를 각각 약 15% 이하로 함유하는,
    몰리브덴 함유 막을 형성하는 방법.
  24. 적어도 약 20:1의 종횡비(aspect ratio)를 가지는 등각의(conformal) 몰리브덴 함유 막으로서,
    약 190μΩcm이하의 저항률을 가지며;
    탄소, 인, 및 산소를 각각 약 20% 이하로 함유하는,
    등각의 몰리브덴 함유 막.
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