JP2024047289A - 基板処理方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置およびプログラム - Google Patents

基板処理方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置およびプログラム Download PDF

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Abstract

【課題】金属膜の電気的特性を改善することが可能な技術を提供することにある。【解決手段】本開示の一様態によれば、（ａ）搬入温度の処理容器内へ基板を搬入する工程と、（ｂ）前記処理容器内を成膜温度にする工程と、（ｃ）前記処理容器内へ処理ガスを供給し、前記基板の表面に金属膜を形成する工程と、（ｄ）前記処理容器内を前記搬入温度よりも低い搬出温度にする工程と、（ｅ）前記基板を前記処理容器内から搬出する工程と、を有する技術が提供される。【選択図】図３

Description

本開示は、基板処理方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置およびプログラムに適用して有効な技術である。
３次元構造のＮＡＮＤ型フラッシュメモリのワード線として金属膜が用いられている。また、金属膜として、例えばモリブデン（Ｍｏ）を含有したＭｏ含有膜が用いられることがある（例えば特許文献１参照）。
国際公開第２０２２－０６４５４９号
しかしながら、基板上に金属膜を形成する際に、基板を処理室から搬出する際の温度によって、金属膜の電気抵抗（または、抵抗率）が高くなる場合がある。
本開示は、金属膜の電気的特性を改善することが可能な技術を提供する。
本開示のうち代表的な一態様によれば、（ａ）搬入温度の処理容器内へ基板を搬入する工程と、（ｂ）前記処理容器内を成膜温度にする工程と、（ｃ）前記処理容器内へ処理ガスを供給し、前記基板の表面に金属膜を形成する工程と、（ｄ）前記処理容器内を前記搬入温度よりも低い搬出温度にする工程と、（ｅ）前記基板を前記処理容器内から搬出する工程と、を有する技術が提供される。
本開示は、金属膜の電気的特性を改善することが可能な技術を提供する。
図１は、本開示の一実施形態における基板処理装置の概略を示す縦断面図である。 図２は、本開示の一実施形態における基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 図３は、本開示の基板処理方法の工程の第１例にかかる半導体装置の製造方法を説明するフロー図である。 図４は、本開示の基板処理方法の工程の第２例にかかる半導体装置の製造方法を説明するフロー図である。
以下、図面を用いて説明する。ただし、以下の説明において、同一構成要素には同一符号を付し繰り返しの説明を省略することがある。なお、図面は説明をより明確にするため、実際の態様に比べ、模式的に表される場合があるが、あくまで一例であって、本開示の解釈を限定するものではない。また、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない場合がある。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない場合がある。
（１）基板処理装置の構成
基板処理装置１０は、加熱手段（加熱機構、加熱系）としてのヒータ２０７が設けられた処理炉２０２を備える。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。
ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応容器（処理容器）を構成するアウタチューブ２０３が配設されている。アウタチューブ２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料で構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。アウタチューブ２０３の下方には、アウタチューブ２０３と同心円状に、マニホールド（インレットフランジ）２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）などの金属で構成され、上端及び下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部と、アウタチューブ２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベースに支持されることにより、アウタチューブ２０３は垂直に据え付けられた状態となる。
アウタチューブ２０３の内側には、処理容器を構成するインナチューブ２０４が配設されている。インナチューブ２０４は、例えば石英（ＳｉＯ２）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料で構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。主に、アウタチューブ２０３と、インナチューブ２０４と、マニホールド２０９とにより処理容器が構成されている。処理容器の筒中空部（インナチューブ２０４の内側）には処理室２０１が形成されている。
処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で鉛直方向に多段に配列した状態で収容可能に構成されている。
処理室２０１内には、ノズル４１０，４２０がマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０には、ガス供給管３１０，３２０が、それぞれ接続されている。ただし、本実施形態の処理炉２０２は上述の形態に限定されない。
ガス供給管３１０，３２０には上流側から順に流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３１２，３２２がそれぞれ設けられている。また、ガス供給管３１０，３２０には、開閉弁であるバルブ３１４，３２４がそれぞれ設けられている。ガス供給管３１０，３２０のバルブ３１４，３２４の下流側には、不活性ガスを供給するガス供給管５１０，５２０がそれぞれ接続されている。ガス供給管５１０，５２０には、上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるＭＦＣ５１２，５２２及び開閉弁であるバルブ５１４，５２４がそれぞれ設けられている。
ガス供給管３１０，３２０の先端部にはノズル４１０，４２０がそれぞれ連結接続されている。ノズル４１０，４２０は、Ｌ字型のノズルとして構成されており、その水平部はマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０の垂直部は、インナチューブ２０４の径方向外向きに突出し、かつ鉛直方向に延在するように形成されているチャンネル形状（溝形状）の予備室２０１ａの内部に設けられており、予備室２０１ａ内にてインナチューブ２０４の内壁に沿って上方（ウエハ２００の配列方向上方）に向かって設けられている。
ノズル４１０，４２０は、処理室２０１の下部領域から処理室２０１の上部領域まで延在するように設けられており、ウエハ２００と対向する位置にそれぞれ複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａが設けられている。これにより、ノズル４１０，４２０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａからそれぞれウエハ２００に処理ガスを供給する。このガス供給孔４１０ａ，４２０ａは、インナチューブ２０４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同一の開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａは上述の形態に限定されない。例えば、インナチューブ２０４の下部から上部に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａから供給されるガスの流量をより均一化することが可能となる。
ノズル４１０，４２０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａは、後述するボート２１７の下部から上部までの高さの位置に複数設けられている。そのため、ノズル４１０，４２０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａから処理室２０１内に供給された処理ガスは、ボート２１７の下部から上部までに収容されたウエハ２００の全域に供給される。ノズル４１０，４２０は、処理室２０１の下部領域から上部領域まで延在するように設けられていればよいが、ボート２１７の天井付近まで延在するように設けられていることが好ましい。
ガス供給管３１０からは、処理ガスとして、原料ガスが、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給される。
ガス供給管３２０からは、処理ガスとして、還元ガスが、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。
ガス供給管５１０，５２０からは、不活性ガスが、それぞれＭＦＣ５１２，５２２、バルブ５１４，５２４、ノズル４１０，４２０を介して処理室２０１内に供給される。また、不活性ガスは、キャリアガスということもできる。
主に、ガス供給管３１０，３２０、ＭＦＣ３１２，３２２、バルブ３１４，３２４により処理ガス供給系３００が構成される。また、ノズル４１０，４２０を処理ガス供給系３００に含めて考えてもよい。処理ガス供給系３００は単にガス供給系と称してもよい。ガス供給管３１０からＭｏ含有ガスを流す場合、主に、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４によりＭｏ含有ガス供給系が構成される。また、ノズル４１０をＭｏ含有ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３２０から還元ガスを流す場合、主に、ガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４により還元ガス供給系が構成される。また、ノズル４２０を還元ガス供給系に含めて考えてもよい。また、主に、ガス供給管５１０，５２０、ＭＦＣ５１２，５２２、バルブ５１４，５２４により不活性ガス供給系が構成される。
ガス供給管３３０からは、高熱伝導ガスが、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。主に、ガス供給管３３０、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４により高熱伝導ガス供給系が構成される。また、ノズル４２０を高熱伝導ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３３０、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４を処理ガス供給系３００に含めて考えてもよい。
また、ガス供給管３２０から、還元ガスとして、還元性を持った高熱伝導ガスを流す場合、ガス供給管３３０、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４を省略してもよい。この場合、主にガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４によって、還元ガス供給系が構成されるとしてもよく、高熱伝導ガス供給系が構成されるとしてもよく、還元性を持った高熱伝導ガス供給系が構成されるとしてもよい。また、ノズル４２０を還元性ガス供給系、または高熱伝導ガス供給系、還元性を持った高熱伝導ガス供給系に含めて考えてもよい。還元性を持った高熱伝導ガスを用いることで、還元ガスと高熱伝導ガスとをそれぞれ供給する場合と比較して、供給系を簡略化することができる。
本実施形態におけるガス供給の方法は、インナチューブ２０４の内壁と、複数枚のウエハ２００の端部とで定義される円環状の縦長の空間内の予備室２０１ａ内に配置したノズル４１０，４２０を経由してガスを搬送している。そして、ノズル４１０，４２０のウエハと対向する位置に設けられた複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａからインナチューブ２０４内にガスを噴出させている。より詳細には、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａ、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａにより、ウエハ２００の表面と平行方向に向かって処理ガス等を噴出させている。
排気孔（排気口）２０４ａは、インナチューブ２０４の側壁であってノズル４１０，４２０に対向した位置に形成された貫通孔であり、例えば、鉛直方向に細長く開設されたスリット状の貫通孔である。ノズル４１０，４２０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａから処理室２０１内に供給され、ウエハ２００の表面上を流れたガスは、排気孔２０４ａを介してインナチューブ２０４とアウタチューブ２０３との間に形成された隙間で構成された排気路２０６内に流れる。そして、排気路２０６内へと流れたガスは、排気管２３１内に流れ、処理炉２０２外へと排出される。
排気孔２０４ａは、複数のウエハ２００と対向する位置に設けられており、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａから処理室２０１内のウエハ２００の近傍に供給されたガスは、水平方向に向かって流れた後、排気孔２０４ａを介して排気路２０６内へと流れる。排気孔２０４ａはスリット状の貫通孔として構成される場合に限らず、複数個の孔により構成されていてもよい。
マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には、上流側から順に、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５，ＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３，真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気及び真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができる。主に、排気孔２０４ａ，排気路２０６，排気管２３１，ＡＰＣバルブ２４３及び圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に鉛直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属で構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９における処理室２０１の反対側には、ウエハ２００を収容するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、アウタチューブ２０３の外部に垂直に設置された搬出入機構（昇降機構）としてのボートエレベータ１１５によって鉛直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入及び搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７及びボート２１７に収容されたウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送系）として構成されている。
基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５枚～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で鉛直方向に間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される。ボート２１７の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される断熱板２１８が水平姿勢で多段（図示せず）に支持されている。この構成により、ヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなっている。ただし、本実施形態は上述の形態に限定されない。例えば、ボート２１７の下部に断熱板２１８を設けずに、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される筒状の部材として構成された断熱筒を設けてもよい。
なお、本開示における「２５枚～２００枚」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「２５枚～２００枚」とは「２５枚以上２００枚以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。
インナチューブ２０４内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電量を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル４１０，４２０と同様にＬ字型に構成されており、インナチューブ２０４の内壁に沿って設けられている。
図２に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ，ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バスを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラム、後述する半導体装置の製造方法の手順や条件などが記載されたプロセスレシピなどが、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する半導体装置の製造方法における各工程（各ステップ）をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピ、制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、プロセスレシピ及び制御プログラムの組み合わせを含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２、バルブ３１４，３２４，３３４，５１４，５２４、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピ等を読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３１２，３２２，５１２，５２２による各種ガスの流量調整動作、バルブ３１４，３２４，５１４，５２４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作及びＡＰＣバルブ２４３による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動及び停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転及び回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、ボート２１７へのウエハ２００の収容動作等を制御するように構成されている。
コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）基板処理工程
（基板処理方法の工程の第１例）
半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、金属絶縁膜、すなわち、金属酸化膜としての酸化アルミニウム膜（Ａｌ２Ｏ３膜、以下、ＡｌＯ膜とも称する）が形成されたウエハ２００上に、金属膜、すなわち、遷移金属元素含有膜であり、第６族元素含有膜であるモリブデン（Ｍｏ）を含有するＭｏ含有膜を形成する基板処理方法の工程の一例について、図３を用いて説明する。図３では、縦軸に温度、横軸に時間を示している。Ｍｏ含有膜を形成する工程は、上述した基板処理装置１０の処理炉２０２を用いて実行される。以下の説明において、基板処理装置１０を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
本実施形態による基板処理工程（半導体装置の製造工程）は、例えば、
（ａ）搬入温度（Ｔ１）の処理容器内である処理室２０１へウエハ２００を搬入する工程（搬入工程）と、
（ｂ）処理室２０１を成膜温度（Ｔ２）にする工程（第１温調工程）と、
（ｃ）処理室２０１内へ処理ガスを供給し、ウエハ２００の表面に金属膜を形成する（成膜工程）工程と、
（ｄ）処理室２０１内を搬入温度（Ｔ１）よりも低い搬出温度（Ｔ３）にする工程（降温工程）と、
（ｅ）ウエハ２００を処理室２０１内から搬出する工程（搬出工程）と、
を有する。
本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのもの」を意味する場合や、「ウエハとその表面に形成された所定の層や膜等との積層体」を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのものの表面」を意味する場合や、「ウエハ上に形成された所定の層や膜等の表面」を意味する場合がある。本明細書において「ウエハ上に所定の層を形成する」と記載した場合は、ウエハそのものの表面上に所定の層を直接形成することを意味する場合や、ウエハ上に形成されている層等の上に所定の層を形成することを意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
本明細書における処理温度とはウエハ２００の温度または処理室２０１（処理容器）内の温度のことを意味し、処理圧力とは処理室２０１内の圧力のことを意味する。また、処理時間とは、その処理を継続する時間を意味する。これらは、以下の説明においても同様である。
（ａ）搬入工程
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて、処理室２０１内に搬入（ボートロード）され、処理容器に収容される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してアウタチューブ２０３の下端開口を閉塞した状態となる。この時、処理室２０１は、搬入温度Ｔ１となるように、ヒータ２０７によって加熱される。搬入温度Ｔ１は、例えば、１５０℃以上５００℃以下であって、好ましくは２００℃以上４５０℃以下、より好ましくは３００℃以上４５０℃以下となるように設定される。
（ｂ）第１温調工程（第1温度調整工程）
処理室２０１内が成膜温度Ｔ２となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整、または温調）。ヒータ２０７の温度は、処理室２０１内の温度、つまり、ウエハ２００の温度が、例えば、搬入温度Ｔ１から成膜温度Ｔ２まで昇温される。成膜温度Ｔ２は、例えば、３００℃以上６００℃以下であって、好ましくは３５０～５５０℃、さらに好ましくは４００～５００℃となるように設定して行う。また、ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
この時、処理室２０１内に水素（Ｈ）含有ガスである水素（Ｈ２）ガスと不活性ガスの少なくとも1つ以上が供給してもよい。例えば、Ｈ２ガスのみを供給する場合、不活性ガスのみを供給する場合、その両方を供給する場合、がある。以下、不活性ガスとしてアルゴン（Ａｒ）ガスを用いる例について説明する。この例では、Ｈ２ガスは、主にガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。また、Ａｒガスは、主にガス供給管５２０、ＭＦＣ５２２、バルブ５２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。
ここで、Ｈ２ガスは還元ガスと見なすことができる。つまり、第１温調工程の少なくとも一部において、処理容器内へ還元ガスを供給する。これにより、ウエハ２００の表面を還元しながら温調できるため、ウエハ２００上に形成される金属膜中の不純物濃度を低減させることができる。ここで、膜中の不純物とは、目的とする膜の化学的組成に含まれない元素を意味する。膜が、金属元素単体の膜である場合は、金属元素以外の元素が不純物になり得る。具体的には、Ｍｏ膜の場合は、Ｍｏ以外の元素であり、例えば、Ｈ、塩素（Ｃｌ）や酸素（Ｏ）の少なくとも１つ以上が不純物となる。
また、Ｈ２ガスは高熱伝導ガスと見なすことができる。つまり、第１温調工程の少なくとも一部において、処理容器内へ高熱伝導ガスを供給する。処理室２０１内に高熱伝導ガスを供給する場合、ヒータ２０７から処理室２０１内のガスに伝導する、単位時間当たりの熱量が大きくなる。また、処理室２０１内に高熱伝導ガスを供給する場合、処理室２０１内のガスからウエハ２００に伝導する、単位時間当たりの熱量が大きくなる。これらのことから、処理室２０１内のガスの温度及びウエハ２００の温度は、高熱伝導ガスを処理室２０１内に供給しない場合よりも短かい時間で上昇する。すなわち、処理室２０１内の温調に要する時間が短縮される。
また、Ｈ２ガスは還元性を持った高熱伝導ガスと見なすことができる。つまり、第１温調工程の少なくとも一部において、処理容器内へ還元性を持った高熱伝導ガスを供給する。これにより、ウエハ２００の表面を還元しながら、短時間で処理室２０１内の温調を行うことができる。
また、第１温調工程の少なくとも一部、例えば第１温調工程の後半において、還元ガス（Ｈ２ガス）の流量を徐々に増やしてもよい。処理室２０１内の還元ガスの濃度が高くなることにより、還元反応をさらに促進しつつ、短時間で処理室２０１内の温調を行うことができる。また、第１温調工程の少なくとも一部、例えば第１温調工程の後半において、徐々に高熱伝導ガスの流量を増加させてもよい。これにより、処理室２０１内及びウエハ２００の温度が急激に変化することを防ぐことができる。したがって、ウエハ２００の表面における熱ストレス（熱応力）が低下するため、ウエハ２００のパターン倒れが抑制できる。
なお、Ｈ２ガスを処理室２０１内に供給して第１温調工程を行う際、処理室内２０１内の圧力を４０００Ｐａ未満とすると温調時間の短縮効果が得られにくくなることがあり、４０００Ｐａ以上とすると温調時間の十分に短縮効果を得ることができる。また、６０００Ｐａ以上とすると、さらに温調時間の短縮効果を得ることができる。また、１３０００Ｐａよりも高くするとＨ２ガスがウエハ２００を還元することによって生成した副生成物によって、ウエハ２００がエッチングされることがあり、１３０００Ｐａ以下とすると副生成物によるエッチングを抑制できる。また、１１０００Ｐａ以下とすると、副生成物によるエッチングを十分に抑制できる。従って、処理室内２０１内の圧力は４０００Ｐａ以上１３０００Ｐａ以下とすることが好ましく、６０００Ｐａ以上１１０００Ｐａ以下とすることがさらに好ましい。
第１温調工程においてＨ２ガスを供給する場合、昇温中に基板が還元されるため、基板によっては意図しない還元反応によって、基板ごとの還元量に差が生じる可能性がある。このような効果を抑制するために、第１温調工程において不活性ガスのみを供給してもよく、還元性を持たない高熱伝導ガスのみを供給してもよく、その両方を供給するようにしてもよい。
また、処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。
（ｆ）成膜準備工程
次に、処理室２０１内へ高熱伝導ガスを供給する工程（成膜準備工程）を実施してもよい。つまり、処理容器内へ高熱伝導ガスを供給してもよい。高熱伝導ガスとして、例えば、Ｈ２ガスを利用することができる。なお、成膜準備工程は、第１温調工程において高熱伝導ガスではないガスを供給した場合に行われることが好ましい。
ここで、第１温調工程において、例えばＡｒガスのような、高熱伝導ガスではないガスを供給した後に、後述する成膜工程において、還元ガスとして、還元性を持った高熱伝導ガス（例えば、Ｈ２ガス）をウエハ２００に供給する場合を考える。この場合、第１温調工程と成膜工程で処理室内２０１内に供給されるガスの熱伝導率の差によって、ウエハ２００の基板温度が急激に変化することがある。これにより、ウエハ２００の表面に熱ストレスが発生し、ウエハ２００の表面に形成されたパターンが損傷をうける（パターン倒れが発生する）ことがある。成膜準備工程を行うことで、第１温調工程と成膜工程で処理室内２０１内に供給されるガスの熱伝導率の差を減少させることができる。従って、上述したようなウエハ２００の表面における熱ストレスを低減させ、パターン倒れを抑制することができる。
また、成膜準備工程の少なくとも一部において、高熱伝導ガスの供給量を増加させてもよい。これにより、ウエハ２００の急激な温度変化が抑制され、熱ストレスが低下するため、ウエハ２００のパターン倒れが抑制できる。
（ｃ）成膜工程
成膜工程では、処理室２０１内へ処理ガスを供給し、ウエハ２００の表面に金属膜を形成する。この時、処理室２０１内が、成膜温度Ｔ２となるように、ヒータ２０７によって加熱される。成膜温度Ｔ２は、搬入温度Ｔ１より高い温度に設定されている（Ｔ１＜Ｔ２）。成膜温度Ｔ２は、例えば、３００℃以上６００℃以下の範囲内の温度であって、好ましくは３５０℃以上５５０℃以下、より好ましくは４００℃以上５００℃以下の温度に設定される。
成膜工程は、次に説明する、（ｃ１）金属含有ガス供給工程、（ｃ２）残留ガス除去工程、（ｃ３）還元ガス供給工程、（ｃ４）残留ガス除去工程、および、（ｃ５）所定回数実施工程、を含むように行われる。
（ｃ１）金属含有ガス供給工程
バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０内に処理ガスとしての原料ガスである金属含有ガスを流す。以下、金属含有ガスとして、Ｍｏ含有ガスを用いる例について説明する。Ｍｏ含有ガスは、ＭＦＣ３１２により流量調整され、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対してＭｏ含有ガスが供給される。このとき同時にバルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＡｒガスを流す。ガス供給管５１０内を流れたＡｒガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整され、Ｍｏ含有ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。また、このとき、ノズル４２０内へのＭｏ含有ガスの侵入を防止するために、バルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にＡｒガスを流す。Ａｒガスは、ガス供給管３２０、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば、４０００Ｐａ～１１０００Ｐａの範囲内の圧力に設定するのが好ましい。ＭＦＣ３１２で制御する金属含有ガスの供給流量は、例えば０．１～１．０ｓｌｍ、好ましくは０．３～０．９ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２で制御するＡｒガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。
Ｍｏ含有ガスの供給により、ウエハ２００（表面の下地膜であるＡｌＯ膜）上に金属含有層としてＭｏ含有層が形成される。Ｍｏ含有層は、ＣｌやＯ、Ｈを含むＭｏ層であってもよいし、Ｍｏ含有ガスの吸着層であってもよいし、それらの両方を含んでいてもよい。
（ｃ２）残留ガス除去工程
Ｍｏ含有ガスの供給を開始してから所定時間経過後であって例えば０．０１～６０秒後に、ガス供給管３１０のバルブ３１４を閉じて、Ｍｏ含有ガスの供給を停止する。つまり、Ｍｏ含有ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１～６０の範囲内の時間とする。このとき排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気する。すなわち、処理室２０１内をパージする。このときバルブ５１４，５２４は開いたままとして、Ａｒガスの処理室２０１内への供給を維持する。Ａｒガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留する未反応もしくは金属含有層形成に寄与した後のＭｏ含有ガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。
（ｃ３）還元ガス供給工程
処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に、処理ガスとしての還元ガスとしてＨ２ガスを供給する。Ｈ２ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このときウエハ２００に対して、Ｈ２ガスが供給される。このとき同時にバルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にＡｒガスを流す。ガス供給管５２０内を流れたＡｒガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整される。ＡｒガスはＨ２ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０内へのＨ２ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＡｒガスを流す。Ａｒガスは、ガス供給管３１０、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば４０００Ｐａ～１３０００Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３２２で制御するＨ２ガスの供給流量は、例えば１～６０ｓｌｍ、好ましくは１５～３５ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２で制御するＡｒガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。Ｈ２ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１～６００秒の範囲内の時間とする。
このとき処理室２０１内に流しているガスは、Ｈ２ガスとＡｒガスのみである。ここで、Ｈ２ガスは、金属含有ガス供給工程でウエハ２００上に形成されたＭｏ含有層の少なくとも一部と置換反応する。すなわち、Ｍｏ含有層中のＯや塩素が、Ｈ２ガスと反応し、Ｍｏ層から脱離して、水蒸気（Ｈ２Ｏ）や塩化水素（ＨＣｌ）や塩素（Ｃｌ２）等の反応副生成物として処理室２０１内から排出される。つまり、ウエハ２００の表面や形成された膜をＨ２ガスで還元しながら成膜できるため、金属膜中の不純物濃度を低減させることができる。
なお、Ｈ２ガスを処理室２０１内に供給して成膜工程を行う際、処理室内２０１内の圧力を４０００Ｐａ未満とすると、Ｈ２ガスによるウエハ２００及び金属膜の還元による不純物濃度を低減する効果が得られにくくなることがあり、４０００Ｐａ以上とすると還元による効果を得ることができる。６０００Ｐａ以上とすると、還元による効果を十分に得ることができる。また、処理室内２０１内の圧力を１３０００Ｐａよりも高くすると、Ｈ２ガスがウエハ２００を還元する際に生成した副生成物によってウエハ２００がエッチングされることがあり、１３０００Ｐａ以下とすると、副生成物によるエッチングを抑制できる。１１０００Ｐａ以下とすると、副生成物によるエッチングを十分に抑制できる。従って、処理室内２０１内の圧力は、４０００Ｐａ以上１３０００Ｐａ以下とすることが好ましく、６０００Ｐａ以上１１０００Ｐａ以下とすることがさらに好ましい。
（ｃ４）残留ガス除去工程
金属層を形成した後、バルブ３２４を閉じて、Ｈ２ガスの供給を停止する。そして、上述したステップ（ｃ２：残留ガス除去）と同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくは金属層の形成に寄与した後のＨ２ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。すなわち、処理室２０１内をパージする。
（ｃ５）所定回数実施工程
上記した（ｃ１）～（ｃ４）のステップ（工程）を順に行うサイクルを所定回数（ｎ回、ｎは１以上の整数）行うことにより、ウエハ２００上に、所定の厚さ（例えば０．５～４０．０ｎｍ）の金属含有膜を形成する。上述のサイクルは、複数回繰り返すことが好ましい。また、（ｃ１）～（ｃ４）のステップの工程をそれぞれ少なくとも１回以上行ってもよい。つまり、金属含有ガスと水素含有ガスを非同時に処理容器内に供給するサイクルを所定回数実行する。
（ｄ）降温工程
成膜工程の後、降温工程が実施される。降温工程では、処理室２０１の温度が、成膜温度Ｔ２から搬出温度Ｔ３となるように、ヒータ２０７の加熱が制御される。搬出温度Ｔ３は、搬入温度Ｔ１より低く温度に設定されている（Ｔ３＜Ｔ１）。例えば、搬出温度Ｔ３は、４００℃以下の範囲内の温度であって、好ましくは２５０℃以下、より好ましくは、１００℃以下となるような温度に設定される。処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。
この時、処理室２０１へ還元ガスとしてＨ２ガスを供給する。つまり、降温工程の少なくとも一部において、処理室２０１内に還元ガスを供給する。これにより、金属膜を還元しながら、処理室２０１内の温度を下げることができるので、金属膜中の不純物濃度が低減し、金属膜の電気的特性が改善される。ここで、降温工程における不純物とは、例えば、上述の不純物に加えて、窒素（N）を意味する場合がある。
また、Ｈ２ガスは高熱伝導ガスと見なすことができる。つまり、降温工程の少なくとも一部において、処理室２０１内へ高熱伝導ガスを供給する。これにより、降温時間が短縮される。さらに、ウエハ２００の実温度と処理容器の炉内の温度差が、高熱伝導ガス雰囲気ではない雰囲気中で降温した場合よりも小さくなるため、ウエハ２００の基板温度の制御性が向上する。
なお、Ｈ２ガスを処理室２０１内に供給して降温工程を行う際、処理室内２０１内の圧力を４０００Ｐａ未満とすると温調時間の短縮効果が得られにくくなることがあり、４０００Ｐａ以上とすると温調時間の短縮効果を得ることができる。６０００Ｐａ以上とすると、温調時間の短縮効果を十分に得ることができる。また、１３０００Ｐａよりも高くすると、Ｈ２ガスがウエハ２００を還元した際に生成する副生成物によってウエハ２００がエッチングされることがあり、１３０００Ｐａ以下とすると副生成物によるエッチングを抑制できる。また、１１０００Ｐａ以下とすると、副生成物によるエッチングを十分に抑制できる。従って、Ｈ２ガスを処理室２０１内に供給して降温工程を行う際、処理室内２０１内の圧力は４０００Ｐａ以上１３０００Ｐａ以下とすることが好ましく、６０００Ｐａ以上１１０００Ｐａ以下とすることがさらに好ましい。
また、Ｈ２ガスは還元性を持った高熱伝導ガスと見なすことができる。つまり、降温工程の少なくとも一部において、処理室２０１内に還元性を持った高熱伝導ガスを供給する。これにより、金属膜を還元しながら、降温時間を短縮することができる。
また、処理室２０１内を真空排気した状態を維持したまま、処理室２０１内の温度を下げてもよい。つまり、降温工程の少なくとも一部において、処理室２０１を真空状態に保ってもよい。具体的には、処理室２０１内を１Ｐａ～１００Ｐａとした状態で、処理室２０１内の温度を２５０℃以下より好ましくは１００℃以下まで低下させてもよい。この場合、ウエハ２００とその周辺のガスとの熱伝導が起こりにくくなるため、ウエハ２００および金属膜の降温速度が低下する。これにより、ウエハ２００の温度が高い状態の時間が長くなり、ウエハ２００が熱処理される状態となる。この熱処理の結果、金属膜の結晶性が向上する。また、ウエハ２００の周囲の圧力が低いことにより、金属膜中の不純物が脱離しやすくなるため、金属膜中の不純物濃度が減少する。以上から、金属膜の電気的特性を改善することができる。なお、処理室２０１内の圧力を１００Ｐａより大きくした場合、ウエハ２００とその周辺のガスとの熱伝導が起こりやすくなることがあること、金属膜中の不純物が脱離しにくくなること、の少なくとも一方によって、上述の効果が得られにくくなることがある。
（ｅ）搬出工程
降温工程の後、搬出工程が実施される。ガス供給管５１０，５２０のそれぞれからＡｒガスを処理室２０１内へ供給し、処理室２０１内の雰囲気をＡｒガスに置換（不活性ガス置換）し、処理室２０１内の圧力を常圧（大気圧）にする（大気圧復帰）。ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、アウタチューブ２０３の下端が開口される。そして、ウエハ２００がボート２１７に支持された状態でアウタチューブ２０３の下端からアウタチューブ２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
上述したように本開示における基板処理工程では、処理室２０１内を搬入温度Ｔ１よりも低い搬出温度Ｔ３（Ｔ３＜Ｔ１）にする工程（降温工程）のあと、ウエハ２００を処理室２０１内から搬出する工程（搬出工程）を行う。つまり、金属膜を形成した後にウエハ２００を搬入温度Ｔ１より低温の搬出温度Ｔ３まで冷却してから、アウタチューブ２０３の外部に搬出している。これにより、搬出時のウエハ２００の温度が低下するため、搬出時の金属膜の変質が抑制される。従って、金属膜の電気的特性が改善される。ここで、搬出工程時に生じる金属膜の変質とは、処理室２０１内の雰囲気や処理室２０１外の雰囲気により、例えば、窒化、酸化、の少なくとも１つ以上が、金属膜に生じることを意味する。
（基板処理方法の工程の第２例）
図４は、基板処理方法の工程の第２例にかかる半導体装置の製造方法を説明するフロー図である。図４は、図３と同様、ウエハ２００上にＭｏ含有膜を形成する工程の一例であり、縦軸に温度、横軸に時間を示している。なお、図４の説明では、図３の製造工程と異なる部分について主に説明し、図３で説明した要素と実質的に同一の要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
図４が、図３と主に異なる部分は、成膜工程と降温工程の間に、第２温調工程と保持工程とが追加されている点である。以下、第２温調工程と保持工程とについて説明する。
（ｇ）第２温調工程（第２温度調整工程）
成膜工程の後、第２温調工程が実行される。第２温調工程では、処理室２０１内の温度またはウエハ２００の温度を、成膜温度Ｔ２から、成膜温度Ｔ２より高い保持温度Ｔ４（Ｔ４＞Ｔ２）へ昇温させる。第２温調工程では、処理室２０１内の温度またはウエハ２００の温度を、成膜温度Ｔ２から保持温度Ｔ４へ昇温させる。ここでは、処理室２０１内の温度が、成膜温度Ｔ２から保持温度Ｔ４へ昇温されるように、ヒータ２０７の加熱が制御される。
第２温調工程では、例えば、処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。
この時、ガス供給管３２０からは、Ｈ２ガスを、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給する。また、ガス供給管５２０から不活性ガスとしてＡｒガスを、ＭＦＣ５２２、バルブ５２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給する。
ここで、Ｈ２ガスは還元ガスとみなすことができる。つまり、第２温調工程の少なくとも一部において、処理室２０１内へ還元ガスを供給する。これにより、金属膜を還元しながら温調できるため、金属膜中の不純物濃度を低減させることができる。従って、金属膜の電気的特性が改善される。また、Ｈ２ガスは高熱伝導ガスと見なすことができる。つまり、第２温調工程の少なくとも一部において、処理室２０１内へ高熱伝導ガスを供給する。これにより、温調の時間が短縮されることができる。また、Ｈ２ガスは還元性を持った高熱伝導ガスと見なすことができる。つまり、第２温調工程の少なくとも一部において、処理容器内へ還元性を持った高熱伝導ガスを供給する。これにより、ウエハ２００の表面をＨ２ガスで還元しながら、短時間で処理室２０１内の温調を行うことができる。
ここで、成膜工程において、還元ガスとして、還元性を持った高熱伝導ガス（例えば、Ｈ２ガス）を処理室２０１に供給する場合を考える。第２温調工程の開始時に処理室２０１に高熱伝導ガスを供給すると、成膜工程と第２温調工程とで供給されるガスの熱伝導率の差が小さくなるため、ウエハ２００の温度変化が減少する。これによって、ウエハ２００の表面における熱ストレスを低減し、パターン倒れを抑制できる。
なお、Ｈ２ガスを処理室２０１内に供給して第２温調工程を行う際、処理室内２０１内の圧力を４０００Ｐａ未満とすると温調時間の短縮効果が得られにくく、４０００Ｐａ以上とすると温調時間の短縮効果を得ることができる。６０００Ｐａ以上とすると、温調時間の短縮効果を十分に得ることができる。また、１３０００Ｐａよりも高くすると、Ｈ２ガスがウエハ２００を還元することによって生成した副生成物によってウエハ２００がエッチングされ、１３０００Ｐａ以下とすると副生成物によるエッチングを抑制できる。また、１１０００Ｐａ以下とすると、副生成物によるエッチングを十分に抑制できる。従って、処理室内２０１内の圧力は４０００Ｐａ以上１３０００Ｐａ以下とし、好ましくは６０００Ｐａ以上１１０００Ｐａ以下とする。
なお、処理室２０１内を真空排気した状態を維持したまま、処理室２０１内を保持温度にしてもよい。この場合、ウエハ２００の周囲の圧力が低いことにより、金属膜中の不純物が脱離しやすくなるため、金属膜中の不純物濃度が減少する。
（ｈ）保持工程（アニール工程、熱処理工程）
第２温調工程の後、保持工程が実行される。保持工程は、成膜工程で金属膜が形成されたウエハ２００を、成膜温度Ｔ３よりも高い保持温度Ｔ４（Ｔ４＞Ｔ３）の処理室２０１内で保持する。つまり、保持温度Ｔ４で、ウエハ２００に対してアニール（熱処理）を行う。これによって、金属膜を形成する結晶粒子の径（粒径）が増大し、金属膜の電気的特性が改善される。保持温度Ｔ４は、例えば、５００℃以上６５０℃以下の範囲の温度であって、好ましくは、５５０℃以上６００℃以下となるような温度に設定される。
この時、ガス供給管３２０からは、還元ガスとしてＨ２ガスを、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給する。また、ガス供給管５２０から不活性ガスとしてＡｒガスを、ＭＦＣ５２２、バルブ５２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給する。つまり、保持工程の少なくとも一部において、処理室２０１内に還元ガスを供給する。金属膜を還元しながら熱処理を行うことができるため、金属膜中の不純物濃度を低減させることができるため、金属膜の電気的特性が改善される。
なお、Ｈ２ガスを処理室２０１内に供給して保持工程を行う際、処理室内２０１内の圧力を４０００Ｐａ未満とするとウエハ２００及び金属膜の還元による不純物濃度を低減する効果が得られにくくなることがあり、４０００Ｐａ以上とすると還元による効果を得ることができる。６０００Ｐａ以上とすると、温調時間の短縮効果を十分に得ることができる。また、１３０００Ｐａよりも高くすると、Ｈ２ガスがウエハ２００を還元した際に生成する副生成物によってウエハ２００がエッチングされることがあり、１３０００Ｐａ以下とすると副生成物によるエッチングを抑制できる。また、１１０００Ｐａ以下とすると、副生成物によるエッチングを十分に抑制できる。従って、処理室内２０１内の圧力は４０００Ｐａ以上１３０００Ｐａ以下とすることが好ましく、６０００Ｐａ以上１１０００Ｐａ以下とすることがさらに好ましい。
実施の形態例２によれば、上述の第２温調工程による効果と、保持工程による効果と、に加えて、実施の形態1と同様な効果を得ることができる。
以下、ガスについて説明する。
不活性ガスとしては、基板処理工程において形成される金属膜と反応しにくいガスを用いることが好ましい。例えば、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）アルゴン（Ａｒ）ガス、ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスや窒素（Ｎ２）ガスから、適宜選択して用いてもよい。なお、形成する膜によっては、Ｎ２ガスにより変質する場合がある。その場合には、Ｎ２ガス以外のガスを用いる。例えば、金属膜としてＭｏ膜を形成する場合、Ｍｏ膜がＮ２ガスによって変質してしまうため、Ｎ２ガス以外の不活性ガスを用いることが好ましい。
還元ガスとしては、例えば、Ｈ２ガス，重水素（Ｄ２）ガス，ボラン（ＢＨ３）ガス，ジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガス，一酸化炭素（ＣＯ）ガス，アンモニア（ＮＨ３）ガス，モノシラン（ＳｉＨ４）ガス，ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）ガス，トリシラン（Ｓｉ３Ｈ８）ガス，モノゲルマン（ＧｅＨ４）ガス，ジゲルマン（Ｇｅ２Ｈ６）が利用できる。
本開示における高熱伝導ガスとは、不活性ガスとして用いられるガスよりも熱伝導率が高いガスである。ここで、ガスの熱伝導率は、ガスを主に構成する分子（ガス分子）の分子量が小さいほど高い。従って、例えば、不活性ガスとしてＡｒガスを用いる場合、高熱伝導ガスとして、Ａｒよりも分子量が小さいガスである、Ｈ２ガス，Ｄ２ガス、Ｈｅガス、ＢＨ３ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、ＮＨ３ガス、Ｎ２ガス、Ｎｅガス、ＳｉＨ４ガス、ＣＯガスを用いてもよい。また、例えば、不活性ガスとしてＮ２ガスを用いる場合、Ｎ２よりも分子量が小さいガスである、Ｈ２ガス，Ｄ２ガス、Ｈｅガス、ＢＨ３ガス、Ｎｅガスを用いてもよい。また、例えば、不活性ガスとしてＨｅガスを用いる場合、Ｈｅよりも分子量が小さいガスである、Ｈ２ガス，Ｄ２ガス、を用いてもよい。
本開示における還元性を持った高熱伝導ガスとは、上述した還元ガス及び高熱伝導ガスの両方に属するガスである。従って、例えば、不活性ガスとしてＡｒガスを用いる場合、還元性を持った高熱伝導ガスとして、Ｈ２ガス，Ｄ２ガス、ＢＨ３ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、ＮＨ３ガス、ＳｉＨ４ガス、ＣＯガスを用いることができる。なお、還元性を持った高熱伝導ガスとしては、Ｈ２ガスまたはＤ２ガスを用いることが好ましい。
Ｄ２はＨ２よりも活性が高いため、Ｄ２ガスはＨ２ガスよりも還元作用による効果が大きい。従って、還元ガスとしてＤ２ガスを用いた場合、Ｈ２ガスよりもさらに金属膜中の不純物濃度を低減することができる。
還元性ガスまたは高熱伝導ガス、還元性を持った高熱伝導ガスとしてのＨ２ガスを、Ｈ２と他のガスとの混合ガスとして処理室２０１内に供給する場合、その混合ガスにおけるＨ２の質量分率を７０％未満とすると、還元作用が十分に得られなくなることがあり、金属膜の電気抵抗を目標値に到達させることができなくなることがある。その混合ガスにおけるＨ２の質量分率を７０％以上とすることにより、還元作用が十分に得られるようになり、金属膜の電気抵抗を目標値に到達させることができるようになる。また、その混合ガスにおけるＨ２の質量分率を９０％以上とすることにより、金属膜の電気抵抗を目標値以上に改善できる。言い換えると、目標値を超える電気的特性を有する金属膜を得ることができる。これらのことから、その混合ガスにおけるＨ２の質量分率を７０％以上とすることが好ましく、９０％以上とすることがより好ましい。なお、その混合ガスは水素を含むことから、その混合ガスを水素含有ガスと称することもできる。
ここで、処理室２０１内にするガス分子のうち少なくとも一部が、図1に図示しないプラズマ生成部によってラジカル化または励起状態にされていてもよい。このようにプラズマにより活性化されたガスを利用することで、金属膜中の不純物を除去することができる。
なお、本開示における金属膜とは、金属元素を主元素として含む膜である。金属元素は、好ましくは遷移金属元素である。遷移金属元素としては、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、チタン（Ｔｉ）等の第４族元素が挙げられる。また、Ｍｏ、タングステン（Ｗ）等の第６族元素、ルテニウム（Ｒｕ）等の８族元素がある。また、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）等の５族元素が挙げられる。また、遷移金属以外では、第１３族元素である、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）、等の元素が挙げられる。
金属含有ガスとして、例えば、上述した金属元素を含有するガスを用いることができる。金属含有ガスとして、例えば、上述した金属元素と、ハロゲン元素（例えば、フッ素（Ｆ）、Ｃｌ、臭素（Ｂｒ）、ヨウ素（Ｉ））と、を含んだハロゲン系の金属含有ガスを用いることができる。また、ハロゲン系の金属含有ガスとして、例えば、遷移金属元素を含むハロゲン系の遷移金属含有ガスを用いることができる。また、ハロゲン系の遷移金属含有ガスとして、例えば、Ｍｏを含んだハロゲン元素含有Ｍｏ含有ガスを用いることができる。また、ハロゲン元素含有Ｍｏ含有ガスとしては、例えば、二酸化二塩化モリブデン（ＭｏＯ２Ｃｌ２）ガス、四塩化酸化モリブデン（ＭｏＯＣｌ４）ガス、五塩化モリブデン（ＭｏＣｌ５）などを用いることができる。ハロゲン元素は金属膜中に不純物として残存しにくいため、ハロゲン元素を含む金属含有ガスを用いて金属膜を形成することで、金属膜の電気的特性（例えば、電気抵抗）の悪化を抑制可能である。また、ＭｏＣｌ５ガスのようなＯ非含有な金属含有ガス（Ｍｏ含有ガス）を用いた場合、ウエハ２００や金属膜の酸化を抑制することができるため、金属膜の電気的特性の悪化を抑制することができる。
上述の態様では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本開示は上述の態様に限定されず、例えば、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用することができる。また、上述の態様では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本開示は上述の態様に限定されず、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用することができる。 これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の態様や変形例と同様な処理手順、処理条件にて各処理を行うことができ、上述の態様や変形例と同様の効果が得られる。
以上、本開示者によってなされた開示を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本開示は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々変更可能であることはいうまでもない。また、上述の態様や変形例は、適宜組み合わせて用いることができる。このときの処理手順、処理条件は、例えば、上述の態様や変形例の処理手順、処理条件と同様とすることができる。
１０：基板処理装置
２００：基板（ウエハ）
２０４：処理容器（インナチューブ）
１１５：搬出入機構（ボートエレベータ）
３００：処理ガス供給系

Claims (27)

  1. （ａ）搬入温度の処理容器内へ基板を搬入する工程と、
    （ｂ）前記処理容器内を成膜温度にする工程と、
    （ｃ）前記処理容器内へ処理ガスを供給し、前記基板の表面に金属膜を形成する工程と、
    （ｄ）前記処理容器内を前記搬入温度よりも低い搬出温度にする工程と、
    （ｅ）前記基板を前記処理容器内から搬出する工程と、
    を有する基板処理方法。
  2. 前記処理ガスは金属含有ガスと還元ガスであり、
    （ｃ）では、前記金属含有ガスと前記還元ガスを非同時に前記処理容器内へ供給するサイクルを所定回数実行する、
    請求項１に記載の基板処理方法。
  3. （ｂ）の少なくとも一部において、前記処理容器内へ還元ガスを供給する、請求項１に記載の基板処理方法。
  4. （ｂ）の少なくとも一部において、前記処理容器内へ高熱伝導ガスを供給する、請求項１に記載の基板処理方法。
  5. （ｂ）の少なくとも一部において、前記処理容器内への前記還元ガスの供給量を増加させる、請求項３に記載の基板処理方法。
  6. （ｂ）の少なくとも一部において、前記処理容器内への前記高熱伝導ガスの供給量を増加させる、請求項４に記載の基板処理方法。
  7. （ｃ）において供給される還元ガスは、還元性を持った高熱伝導ガスであり、
    （ｃ）の前に、
    （ｆ）前記処理容器内へ高熱伝導ガスを供給する工程、
    をさらに有する、請求項２に記載の基板処理方法。
  8. （ｆ）の少なくとも一部において、前記高熱伝導ガスの供給量を増加させる、請求項７に記載の基板処理方法。
  9. （ｄ）の少なくとも一部において、前記処理容器内を真空状態に保ち、前記処理容器内の温度を変化させる、請求項１に記載の基板処理方法。
  10. （ｄ）の少なくとも一部において、前記処理容器内へ還元ガスを供給する、請求項１に記載の基板処理方法。
  11. （ｄ）の少なくとも一部において、前記処理容器内へ高熱伝導ガスを供給する、請求項１に記載の基板処理方法。
  12. （ｄ）の前に、
    （ｇ）前記処理容器内を保持温度にする工程と、
    （ｈ）前記処理容器内を保持温度に保つ工程と、
    をさらに有する、請求項１に記載の基板処理方法。
  13. （ｇ）の少なくとも一部において前記処理容器内を真空状態に保ち、前記処理容器内の温度を前記搬出温度まで低下させる、請求項１２に記載の基板処理方法。
  14. （ｇ）の少なくとも一部において前記処理容器内へ還元ガスを供給する、請求項１２に記載の基板処理方法。
  15. （ｇ）の少なくとも一部において前記処理容器内へ高熱伝導ガスを供給する、請求項１２に記載の基板処理方法。
  16. （ｈ）の少なくとも一部において、前記処理容器内へ還元ガスを供給する、請求項１２に記載の基板処理方法。
  17. 前記還元ガスは還元性を持った高熱伝導ガスである、請求項３、１０、１４、１６のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  18. 前記還元ガスは水素含有ガスである、請求項３、１０、１４、１６のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  19. 前記還元ガスは重水素含有ガスである、請求項３、１０、１４、１６のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  20. 前記水素含有ガスは水素ガスを含み、
    前記水素含有ガスにおける水素ガスの質量分率は７０％以上である、請求項１８に記載の基板処理方法。
  21. 前記水素含有ガスは水素ガスを含み、
    前記水素含有ガスにおける水素ガスの質量分率は９０％以上である、請求項１８に記載の基板処理方法。
  22. 前記処理容器内のガスのうち少なくとも一部のガス分子がラジカル化または励起状態にある、請求項１、７、１２のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  23. 前記金属膜はモリブデン膜である、請求項１、７、１２のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  24. 前記金属含有ガスはハロゲン元素を含む、請求項２に記載の基板処理方法。
  25. （ａ）搬入温度の処理容器内へ基板を搬入する工程と、
    （ｂ）前記処理容器内を成膜温度にする工程と、
    （ｃ）前記処理容器内へ処理ガスを供給し、前記基板の表面に金属膜を形成する工程と、
    （ｄ）前記処理容器内を前記搬入温度よりも低い搬出温度にする工程と、
    （ｅ）前記基板を前記処理容器内から搬出する工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
  26. 内部が搬入温度と、成膜温度と、前記搬入温度よりも低い搬出温度と、に制御され、内部で基板を処理する処理容器と、
    前記基板を前記処理容器内へ搬入する、及び前記基板を前記処理容器内から搬出する、搬出入機構と、
    前記処理容器内へ処理ガスを供給して前記基板の表面に金属膜を形成する処理ガス供給系と、
    を有する基板処理装置。
  27. （ａ）搬入温度の処理容器内を有する処理容器内へ基板を搬入する手順と、
    （ｂ）前記処理容器内を成膜温度にする手順と、
    （ｃ）前記処理容器内へ処理ガスを供給して前記基板の表面に金属膜を形成する手順と、
    （ｄ）前記処理容器内を前記搬入温度よりも低い搬出温度にする手順と、
    （ｅ）前記基板を前記処理容器内から搬出する手順と、
    を有する方法を、コンピュータによって基板処理装置に実行させるプログラム。
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