KR20180077160A - 광투과성 도전 필름, 그 제조 방법, 조광 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
광투과성 도전 필름은, 광투과성 기재와, 광투과성 도전층과, 무기층을 순서대로 구비한다. 상기 무기층의 두께가 20 ㎚ 이하이다. 상기 무기층의 물 접촉각이 50 도 이하이다.
Description
본 발명은, 광투과성 도전 필름, 그 제조 방법, 조광 (調光) 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 액정을 수지 매트릭스 중에 분산 유지한 액정 수지 복합체와, 그것들을 협지하는 2 개의 기판을 구비하는 액정 광학 소자가 알려져 있다.
예를 들어, 액정 수지 복합체가 접하는 기판의 적어도 일방의 기판 표면이, 액정 수지 복합체를 형성하기 위한 미경화 혼합액에 대해 거의 균일한 젖음성을 갖는 박막으로 덮여 있는 액정 광학 소자가 제안되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조).
특허문헌 1 의 기판은, 유리판에 ITO 를 형성한 후, SiO2 를 ITO 상에 두께 60 ㎚ 로 증착하여 박막을 형성하고 있다.
그리고, 특허문헌 1 에서는, 미경화 혼합액이 기판 표면 전체에 거의 균일한 젖음성을 나타내므로, 기판 표면에 기포가 남기 어려워졌다.
그런데, SiO2 의 박막을 형성한 후, ITO 를 에칭에 의해 패터닝하는 경우가 있다. 특허문헌 1 에서는, ITO 를 패터닝한 후에, SiO2 박막을 형성하는 공정을 개시하고 있는데, 상기 공정은, 제품 품질 및 제조 비용의 관점에서 실질적으로 채용할 수 없다. 한편, ITO 를 형성한 후, 균일한 젖음성을 갖는 박막 (예를 들어, 두께 60 ㎚ 의 SiO2 막) 을 형성하고, 그 후 ITO 패터닝을 실시하는 경우, ITO 의 패터닝에 장시간을 필요로 하거나, 혹은, 실질적으로 패터닝할 수 없다는 문제가 있다.
본 발명의 목적은, 광투과성 도전층을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있는 광투과성 도전 필름 및 그 제조 방법과, 균일한 두께의 조광 기능층을 습식으로 무기층의 표면에 형성할 수 있는, 조광 필름의 제조 방법 및 그것에 의해 얻어지는 조광 필름을 제공하는 것에 있다.
[1] 본 발명은, 광투과성 기재와, 광투과성 도전층과, 무기층을 순서대로 구비하고, 상기 무기층의 두께가, 20 ㎚ 이하이고, 상기 무기층의 물 접촉각이, 50 도 이하인 것을 특징으로 하는 광투과성 도전 필름이다.
이 광투과성 도전 필름은, 무기층의 두께가 특정한 상한 이하이므로, 무기층과 함께 광투과성 도전층을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있다.
또, 무기층의, 무기층이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각이 특정값 이하이므로, 균일한 두께의 조광 기능층을 습식으로 무기층의 표면에 형성할 수 있다. 그 때문에, 신뢰성이 우수한 조광 필름을 얻을 수 있다.
[2] 본 발명은, 상기 무기층이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의, 상기 무기층의 물 접촉각이, 50 도 이하인 상기 [1] 에 기재된 광투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
[3] 본 발명은, 상기 무기층은, 무기 산화물로 이루어지는 상기 [1] 또는 [2] 에 기재된 광투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
이 광투과성 도전 필름에서는, 무기층이 무기 산화물로 이루어지므로, 친수성이 우수하다.
[4] 본 발명은, 상기 광투과성 도전층은, 인듐계 도전성 산화물층을 갖고, 상기 인듐계 도전성 산화물층의 두께가 50 ㎚ 이하인 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 광투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
이 광투과성 도전 필름에서는, 인듐계 도전성 산화물층의 두께가 특정한 상한 이하이므로, 무기층과 함께 광투과성 도전층을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있다.
[5] 본 발명은, 광투과성 기재를 준비하는 공정 (1) 과, 광투과성 도전층을 상기 광투과성 기재의 표면에 형성하는 공정 (2) 와, 무기층을 상기 광투과성 도전층의 표면에 형성하는 공정 (3) 과, 상기 공정 (3) 이후에, 상기 광투과성 도전층을 에칭하는 공정 (4) 를 구비하고, 상기 무기층의 두께가, 20 ㎚ 이하이고, 상기 무기층의, 상기 무기층이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각이, 50 도 이하인 것을 특징으로 하는 광투과성 도전 필름의 제조 방법이다.
이 방법에 의하면, 공정 (3) 에 있어서, 두께가 특정한 상한 이하인 무기층을 형성하므로, 공정 (3) 이후의 공정 (4) 에 있어서, 무기층과 함께 광투과성 도전층을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있다.
또, 무기층의, 무기층이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각이 특정값 이하이므로, 균일한 두께의 조광 기능층을 습식으로 무기층의 표면에 형성할 수 있다.
[6] 본 발명은, 상기 공정 (2) 에서는, 비정질의 상기 광투과성 도전층을 형성하고, 상기 공정 (3) 이후에, 비정질의 상기 광투과성 도전층을 결정화시키는 공정 (5) 를 추가로 구비하는 상기 [5] 에 기재된 광투과성 도전 필름의 제조 방법을 포함하고 있다.
이 방법에 의하면, 공정 (3) 이후의 공정 (5) 에 있어서, 비정질의 광투과성 도전층을 결정화시키므로, 광투과성 도전층의 표면 저항을 저하시킬 수 있다.
[7] 본 발명은, 제 1 광투과성 도전 필름과, 조광 기능층과, 제 2 광투과성 도전 필름을 순서대로 구비하고, 상기 제 1 광투과성 도전 필름 및/또는 상기 제 2 광투과성 도전 필름은, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 광투과성 도전 필름이고, 상기 조광 기능층은, 상기 광투과성 도전 필름에 구비되는 무기층에 접촉되어 있는 것을 특징으로 하는 조광 필름이다.
이 조광 필름에서는, 조광 기능층이, 광투과성 도전 필름에 구비되는 무기층에 접촉되어 있으므로, 균일한 두께를 가질 수 있다. 그 때문에, 이 조광 필름은 신뢰성이 우수하다.
[8] 본 발명은, 2 개의 광투과성 도전 필름을 제조하는 공정 (6) 과, 조광 기능층을 2 개의 상기 광투과성 도전층으로 사이에 두는 공정 (7) 을 구비하고, 상기 공정 (6) 에서는, 상기 [5] 또는 [6] 에 기재된 제조 방법으로 적어도 1 개의 상기 광투과성 도전 필름을 제조하고, 상기 공정 (7) 에서는, 상기 조광 기능층을, 적어도 1 개의 상기 광투과성 도전 필름의 무기층에 접촉시키는 것을 특징으로 하는 조광 필름의 제조 방법이다.
또, 이 방법에 의하면, 공정 (6) 에서는, 조광 기능층을, 적어도 1 개의 광투과성 도전 필름의 무기층에 접촉시키므로, 공정 (7) 에 있어서, 균일한 두께를 갖는 조광 기능층을 얻을 수 있다. 그 때문에, 이 조광 필름은 신뢰성이 우수하다.
본 발명의 광투과성 도전 필름에서는, 무기층과 함께 광투과성 도전층을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있고, 균일한 두께의 조광 기능층을 습식으로 무기층의 표면에 형성할 수 있다. 그 때문에, 광투과성 도전 필름은 신뢰성이 우수하다.
본 발명의 광투과성 도전 필름의 제조 방법에 의하면, 광투과성 도전층을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있고, 균일한 두께의 조광 기능층을 습식으로 무기층의 표면에 형성할 수 있다.
본 발명의 조광 필름은, 신뢰성이 우수한 광투과성 도전 필름을 구비하므로 신뢰성이 우수하다.
본 발명의 조광 필름의 제조 방법에 의하면, 공정 (6) 에서는, 조광 기능층을, 적어도 1 개의 광투과성 도전 필름의 무기층에 접촉시키므로, 공정 (7) 에 있어서, 균일한 두께를 갖는 조광 기능층을 얻을 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 광투과성 도전 필름의 제 1 실시형태의 단면도를 나타낸다.
도 2 는, 도 1 에 나타내는 광투과성 도전 필름을 구비하는 조광 필름의 단면도를 나타낸다.
도 3 은, 도 1 에 나타내는 광투과성 도전 필름의 변형예를 나타낸다.
도 4 는, 본 발명의 광투과성 도전 필름의 제 2 실시형태의 단면도를 나타낸다.
도 5 는, 도 4 에 나타내는 광투과성 도전 필름을 구비하는 조광 필름의 단면도를 나타낸다.
도 6 은, 도 4 에 나타내는 광투과성 도전 필름의 변형예를 나타낸다.
도 2 는, 도 1 에 나타내는 광투과성 도전 필름을 구비하는 조광 필름의 단면도를 나타낸다.
도 3 은, 도 1 에 나타내는 광투과성 도전 필름의 변형예를 나타낸다.
도 4 는, 본 발명의 광투과성 도전 필름의 제 2 실시형태의 단면도를 나타낸다.
도 5 는, 도 4 에 나타내는 광투과성 도전 필름을 구비하는 조광 필름의 단면도를 나타낸다.
도 6 은, 도 4 에 나타내는 광투과성 도전 필름의 변형예를 나타낸다.
도 1 에 있어서, 지면 상하 방향은, 상하 방향 (두께 방향, 제 1 방향) 으로서, 지면 상측이 상측 (두께 방향 일방측, 제 1 방향 일방측), 지면 하측이 하측 (두께 방향 타방측, 제 1 방향 타방측) 이다. 도 1 에 있어서, 지면 좌우 방향은 좌우 방향 (폭 방향, 제 1 방향에 직교하는 제 2 방향) 으로서, 지면 좌측이 좌측 (제 2 방향 일방측), 지면 우측이 우측 (제 2 방향 타방측) 이다. 도 1 에 있어서, 종이 두께 방향은 전후 방향 (제 1 방향 및 제 2 방향에 직교하는 제 3 방향) 으로서, 지면 앞쪽이 전측 (제 3 방향 일방측), 지면 안쪽이 후측 (제 3 방향 타방측) 이다. 구체적으로는, 각 도면의 방향 화살표에 준거한다.
＜제 1 실시형태＞
1. 광투과성 도전 필름
이 광투과성 도전 필름 (1) 은, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 소정의 두께를 갖는 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 이루고, 두께 방향과 직교하는 소정 방향 (전후 방향 및 좌우 방향, 즉, 면 방향) 으로 연장되고, 평탄한 상면 및 평탄한 하면 (2 개의 주면) 을 갖는다. 광투과성 도전 필름 (1) 은, 예를 들어, 조광 필름 (20) (후술, 도 2 참조) 등의 일부품으로서, 요컨대, 조광 장치 (후술) 는 아니다. 즉, 광투과성 도전 필름 (1) 은, 조광 필름 (20) 등을 제조하기 위한 부품으로서, 조광 기능층 (5) (후술, 도 1 에 있어서의 가상선 참조, 도 2 의 실선 참조) 등을 포함하지 않고, 부품 단독으로 유통되고, 산업상 이용 가능한 디바이스이다.
구체적으로는, 광투과성 도전 필름 (1) 은, 광투과성 기재 (2) 와, 광투과성 도전층 (3) 과, 무기층 (4) 을 순서대로 구비한다. 요컨대, 광투과성 도전 필름 (1) 은, 광투과성 기재 (2) 와, 광투과성 기재 (2) 의 상면에 배치되는 광투과성 도전층 (3) 과, 광투과성 도전층 (3) 의 상면에 배치되는 무기층 (4) 을 구비한다. 또, 바람직하게는, 광투과성 도전층 (3) 과 무기층 (4) 은 서로 접하고 있다. 보다 바람직하게는, 광투과성 도전 필름 (1) 은, 광투과성 기재 (2) 와, 광투과성 도전층 (3) 과, 무기층 (4) 만으로 이루어진다. 이하, 각 층에 대해 상세하게 서술한다.
2. 광투과성 기재
광투과성 기재 (2) 는, 광투과성 도전 필름 (1) 의 최하층으로서, 광투과성 도전 필름 (1) 의 기계 강도를 확보하는 지지재이다. 광투과성 기재 (2) 는, 베이스 기재 (6) 를 구비한다. 또, 광투과성 기재 (2) 는, 추가로 베이스 기재 (6) 의 일방의 주면 (상면) 에 배치되는 기능층 (7) 을 구비한다. 요컨대, 이 광투과성 기재 (2) 는, 베이스 기재 (6) 와 기능층 (7) 을 순서대로 구비한다.
2-1. 베이스 기재
베이스 기재 (6) 는, 광투과성 기재 (2) 의 하면을 형성하는 층으로, 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 가지고 있다.
베이스 기재 (6) 는, 예를 들어, 유기 필름, 예를 들어, 유리판 등의 무기판으로 이루어진다. 베이스 기재 (6) 는, 광투과성 도전 필름 (1) 을 롤·투·롤 등의 연속 제조 방법으로 효율적으로 제조하는 관점에서, 바람직하게는 유기 필름, 보다 바람직하게는 고분자 필름으로 이루어진다.
고분자 필름은, 광투과성을 갖는다. 고분자 필름의 재료로는, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지, 예를 들어, 폴리메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴 수지 (아크릴 수지 및/또는 메타크릴 수지), 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로올레핀 폴리머 등의 올레핀 수지, 예를 들어, 폴리카보네이트 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리아릴레이트 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리스티렌 수지, 노르보르넨 수지 등을 들 수 있다. 이들 고분자 필름은, 단독 사용 또는 2 종 이상 병용할 수 있다. 광투과성, 내열성, 기계 특성 등의 관점에서, 바람직하게는 폴리에스테르 수지를 들 수 있고, 보다 바람직하게는 PET 를 들 수 있다.
베이스 기재 (6) 의 두께는, 예를 들어, 2 ㎛ 이상, 바람직하게는 20 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 40 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들어, 300 ㎛ 이하, 바람직하게는 200 ㎛ 이하이다.
2-2. 기능층
기능층 (7) 은, 베이스 기재 (6) 의 일방의 주면 (상면) 에 형성되고, 목적에 따른 기능성을 부여하는 층이다. 기능층 (7) 으로는, 예를 들어, 접착 용이층, 언더 코트층, 혹은 하드 코트층 등을 들 수 있다. 접착 용이층은, 베이스 기재 (6) 상에 형성되는 층 (예를 들어, 광투과성 도전층 (3)) 과의 밀착성을 높이는 기능을 갖는다. 언더 코트층은, 광투과성 도전 필름 (1) 의 반사율이나 광학 색상을 조정하는 기능을 갖는다. 하드 코트층은, 광투과성 도전 필름 (1) 의 내찰상성을 높인다.
기능층 (7) 은, 바람직하게는 수지 조성물을 함유하고, 보다 바람직하게는 수지 조성물만으로 이루어진다.
수지 조성물은, 예를 들어, 수지와 입자를 함유한다. 수지 조성물은, 바람직하게는 수지만을 함유하고, 보다 바람직하게는 수지만으로 이루어진다.
수지로는, 경화성 수지, 열가소성 수지 (예를 들어, 폴리올레핀 수지) 등을 들 수 있고, 바람직하게는 경화성 수지를 들 수 있다.
경화성 수지로는, 예를 들어, 활성 에너지선 (구체적으로는, 자외선, 전자선 등) 의 조사에 의해 경화되는 활성 에너지선 경화성 수지, 예를 들어, 가열에 의해 경화되는 열경화성 수지 등을 들 수 있고, 바람직하게는 활성 에너지선 경화성 수지를 들 수 있다.
활성 에너지선 경화성 수지는, 예를 들어, 분자 중에 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 관능기를 갖는 폴리머를 들 수 있다. 그러한 관능기로는, 예를 들어, 비닐기, (메트)아크릴로일기 (메타크릴로일기 및/또는 아크릴로일기) 등을 들 수 있다.
활성 에너지선 경화성 수지로는, 예를 들어, 측사슬에 관능기를 함유하는 (메트)아크릴 수지 (아크릴 수지 및/또는 메타크릴 수지) 등을 들 수 있다.
경화성 수지는, 단독 사용 또는 2 종 이상 병용할 수 있다.
기능층 (7) 의 두께는, 예를 들어, 0.01 ㎛ 이상, 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 1 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들어, 10 ㎛ 이하, 바람직하게는 5 ㎛ 이하이다.
광투과성 기재 (2) 의 두께, 즉, 베이스 기재 (6) 의 두께 및 기능층 (7) 의 두께의 총 두께는, 예를 들어, 5 ㎛ 이상, 바람직하게는 20 ㎛ 이상이고, 보다 바람직하게는 45 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들어, 300 ㎛ 이하, 바람직하게는 200 ㎛ 이하이다.
3. 광투과성 도전층
광투과성 도전층 (3) 은, 이후의 공정에서 에칭에 의해 임의로 패터닝 가능한 도전층이다.
광투과성 도전층 (3) 은, 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 갖고 있고, 광투과성 기재 (2) 의 상면 전체면에, 광투과성 기재 (2) 의 상면에 접촉하도록 배치되어 있다.
광투과성 도전층 (3) 은, 순서대로 제 1 무기 산화물층 (8) 과, 금속층 (9) 과, 제 2 무기 산화물층 (10) 을 구비한다. 요컨대, 광투과성 도전층 (3) 은, 광투과성 기재 (2) 상에 배치되는 제 1 무기 산화물층 (8) 과, 제 1 무기 산화물층 (8) 상에 배치되는 금속층 (9) 과, 금속층 (9) 상에 배치되는 제 2 무기 산화물층 (10) 을 구비하고 있다. 또, 광투과성 도전층 (3) 은, 바람직하게는 제 1 무기 산화물층 (8) 과, 금속층 (9) 과, 제 2 무기 산화물층 (10) 만으로 이루어진다. 제 1 무기 산화물층 (8) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 은, 바람직하게는 비정질이다.
3-1. 제 1 무기 산화물층
제 1 무기 산화물층 (8) 은, 금속층 (9) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 과 함께, 광투과성 도전층 (3) 에 도전성을 부여하는 도전층이다. 제 1 무기 산화물층 (8) 은, 도전성을 유지하지 않아도 되지만, 바람직하게는 도전성을 갖는다. 또, 제 1 무기 산화물층 (8) 은, 광투과성 기재 (2) 에 함유되는 유기물에서 유래하는 활성 가스가, 금속층 (9) 에 침출하는 것을 방지하는 배리어층이기도 하다. 제 1 무기 산화물층 (8) 은, 광투과성 도전층 (3) 에 있어서의 최하층으로서, 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 갖고 있고, 광투과성 기재 (2) 의 상면 전체면에, 광투과성 기재 (2) 의 상면에 접촉하도록 배치되어 있다.
제 1 무기 산화물층 (8) 은, 후술하는 에칭액에 대해 용해될 수 있는 무기 산화물을 주성분으로서 함유한다.
무기 산화물로는, 예를 들어, In, Sn, Zn, Ga, Sb, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd, W 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속으로 형성되는 금속 산화물 등을 들 수 있다. 금속 산화물에는, 필요에 따라, 추가로 상기 군에 나타난 금속 원자를 도프할 수 있다.
무기 산화물로는, 바람직하게는, 비저항을 저하시키는 관점, 및, 우수한 광투과성을 확보하는 관점에서, 산화인듐 (인듐계 도전성 산화물을 포함한다) 을 들 수 있고, 보다 바람직하게는 인듐주석 복합 산화물 (ITO) 을 들 수 있다. 요컨대, 제 1 무기 산화물층 (8) 은, 바람직하게는 인듐계 도전성 산화물층이고, 보다 바람직하게는 ITO 층이다.
인듐주석 복합 산화물 (ITO) 에 있어서의, 산화인듐 (In2O3) 과 산화주석 (SnO2) 의 합계 질량에 대한 산화주석 (SnO2) 의 함유 비율 (SnO2/(SnO2 ＋ In2O3)) 은, 예를 들어, 6 질량％ 이상이고, 바람직하게는 8 질량％ 이상이고, 보다 바람직하게는 10 질량％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 12 질량％ 이상이고, 또, 예를 들어, 30 질량％ 이하이고, 바람직하게는 20 질량％ 이하이고, 보다 바람직하게는 17 질량％ 이하이다. 산화주석 (SnO2) 의 질량 비율이 상기한 하한에 미치지 못하면, 제 1 무기 산화물층 (8) 의 결정성의 경시 변화가 커져, 에칭성을 제어하기 어려울 우려가 있다. 산화주석 (SnO2) 의 질량 비율이 상기한 상한을 초과하면, 가습 신뢰성이 저하되는 경우가 있다.
제 1 무기 산화물층 (8) 은, 예를 들어, 결정질 및 비정질 중 어느 것이어도 된다. 제 1 무기 산화물층 (8) 은, 이후의 공정에 있어서 패터닝을 용이하게 실시하는 관점에서, 바람직하게는 비정질이다.
제 1 무기 산화물층 (8) 의 두께 (T8) 는, 예를 들어, 5 ㎚ 이상, 바람직하게는 20 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는 30 ㎚ 이상이고, 또, 예를 들어, 100 ㎚ 이하, 바람직하게는 60 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 50 ㎚ 이하이다. 제 1 무기 산화물층 (8) 의 두께 (T8) 가 상기한 상한 이하이면, 이후의 공정에 있어서, 광투과성 도전층 (3) 을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있고, 제 1 무기 산화물층 (8) 의 두께 (T8) 가 상기한 하한 이상이면, 배리어층으로서 기능할 수 있다.
3-2. 금속층
금속층 (9) 은, 제 1 무기 산화물층 (8) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 과 함께, 광투과성 도전층 (3) 에 도전성을 부여하는 도전층이다. 또, 금속층 (9) 은, 광투과성 도전층 (3) 의 비저항을 저감시키는 저비저항화층이기도 하다.
금속층 (9) 은, 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 갖고 있고, 제 1 무기 산화물층 (8) 의 상면에 접촉하도록 배치되어 있다.
금속층 (9) 을 형성하는 금속은, 예를 들어, 비저항이 작은 금속이고, 또한, 제 1 무기 산화물층 (8) 을 에칭하는 에칭액과 동일한 에칭액에 대해 용해될 수 있는 금속이다. 금속으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, Ti, Si, Nb, In, Zn, Sn, Au, Ag, Cu, Al, Co, Cr, Ni, Pb, Pd, Pt, Cu, Ge, Ru, Nd, Mg, Ca, Na, W, Zr, Ta 및 Hf 로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종의 금속으로 이루어지거나, 또는, 2 종 이상의 금속을 함유하는 합금을 들 수 있다.
금속으로서, 바람직하게는 은 (Ag), 은 합금을 들 수 있고, 보다 바람직하게는 은 합금을 들 수 있다.
은 합금은, 은을 주성분으로서 함유하고, 그 밖의 금속을 부성분으로서 함유하고 있고, 그 조성은 한정되지 않는다. 은 합금의 조성으로는, 예를 들어, Ag-Pd 합금, Ag-Pd-Cu 합금, Ag-Pd-Cu-Ge 합금, Ag-Cu-Au 합금, Ag-Cu 합금, Ag-Cu-Sn 합금, Ag-Ru-Cu 합금, Ag-Ru-Au 합금, Ag-Pd 합금, Ag-Nd 합금, Ag-Mg 합금, Ag-Ca 합금, Ag-Na 합금 등을 들 수 있다. 은 합금으로서, 바람직하게는 Ag-Pd 합금을 들 수 있다.
은 합금 (바람직하게는, Ag-Pd 합금) 에 있어서의 은의 함유 비율은, 예를 들어, 80 질량％ 이상, 바람직하게는 85 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 90 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 95.0 질량％ 이상이고, 또, 예를 들어, 99.9 질량％ 이하이다. 은 합금에 있어서의 그 밖의 금속의 함유 비율은, 상기한 은의 함유 비율의 잔부이다. 금속이 Ag-Pd 합금인 경우에, Ag-Pd 합금에 있어서의 Pd 의 함유 비율은, 구체적으로는, 예를 들어, 0.1 질량％ 이상이고, 또, 예를 들어, 10 질량％ 이하, 바람직하게는 5 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 1.0 질량％ 이하이다.
금속층 (9) 의 두께는, 광투과성 도전층 (3) 의 투과율을 높이는 관점에서, 예를 들어, 1 ㎚ 이상, 바람직하게는 5 ㎚ 이상이고, 또, 예를 들어, 30 ㎚ 이하, 바람직하게는 20 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 10 ㎚ 이하이다.
3-3. 제 2 무기 산화물층
제 2 무기 산화물층 (10) 은, 제 1 무기 산화물층 (8) 및 금속층 (9) 과 함께, 광투과성 도전층 (3) 에 도전성을 부여하는 도전층이다. 제 2 무기 산화물층 (10) 은, 도전성을 유지하지 않아도 되지만, 바람직하게는 도전성을 갖는다. 또, 제 2 무기 산화물층 (10) 은, 대기 중에 항상 존재하는 산소나 수증기, 혹은, 미량으로 존재하는 황산화물 (SOx) 등이 금속층 (9) 을 침식하는 것을 방지하는 배리어층이기도 하다. 제 2 무기 산화물층 (10) 은, 광투과성 도전층 (3) 에 있어서의 최상층으로서, 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 갖고 있고, 금속층 (9) 의 상면 전체면에, 금속층 (9) 의 상면에 접촉하도록 배치되어 있다.
제 2 무기 산화물층 (10) 은, 제 1 무기 산화물층 (8) 에서 예시한 무기 산화물을 함유하고, 구체적으로는, 제 1 무기 산화물층 (8) 을 에칭하는 에칭액과 동일한 에칭액에 대해 용해될 수 있는 무기 산화물로서, 바람직하게는 산화인듐을 함유하고, 보다 바람직하게는 ITO 로 이루어진다. 요컨대, 제 2 무기 산화물층 (10) 은, 바람직하게는 인듐계 도전성 산화물층이고, 보다 바람직하게는 ITO 층이다.
인듐주석 복합 산화물 (ITO) 에 있어서의, 산화인듐 (In2O3) 과 산화주석 (SnO2) 의 합계 질량에 대한 산화주석 (SnO2) 의 함유 비율 (SnO2/(SnO2 ＋ In2O3)) 은, 예를 들어, 6 질량％ 이상이고, 바람직하게는 8 질량％ 이상이고, 보다 바람직하게는 10 질량％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 12 질량％ 이상이고, 또, 예를 들어, 30 질량％ 이하이고, 바람직하게는 20 질량％ 이하이고, 보다 바람직하게는 17 질량％ 이하이다. 산화주석 (SnO2) 의 함유 비율이 상기한 하한에 미치지 못하면, 제 2 무기 산화물층 (10) 의 결정성의 경시 변화가 커져, 에칭성을 제어하기 어려울 우려가 있다. 산화주석 (SnO2) 의 함유 비율이 상기한 상한을 초과하면, 가습 신뢰성이 저하되는 경우가 있다.
제 2 무기 산화물층 (10) 은, 예를 들어, 결정질 및 비정질 중 어느 것이어도 된다. 제 2 무기 산화물층 (10) 은, 이후의 공정에 있어서 패터닝을 용이하게 실시하는 관점에서, 바람직하게는 비정질이다.
제 1 무기 산화물층 (8) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 은, 에칭시, 양호한 패턴 단면을 얻는 관점에서, 바람직하게는 모두 동일한 막질이고, 보다 바람직하게는 모두 비정질이다.
제 2 무기 산화물층 (10) 의 두께 (T10) 는, 예를 들어, 5 ㎚ 이상, 바람직하게는 20 ㎚ 이상, 더욱 바람직하게는 30 ㎚ 이상이고, 또, 예를 들어, 100 ㎚ 이하, 바람직하게는 60 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 50 ㎚ 이하이다.
제 2 무기 산화물층 (10) 의 두께 (T10) 가 상기한 상한 이하이면, 이후의 공정에 있어서, 광투과성 도전층 (3) 을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있고, 제 2 무기 산화물층 (10) 의 두께 (T10) 가 상기한 하한 이상이면, 배리어층으로서 기능할 수 있다.
또, 제 1 무기 산화물층 (8) 의 두께 (T8), 및, 제 2 무기 산화물층 (10) 의 두께 (T10) 중, 적어도 1 층의 두께가, 예를 들어, 80 ㎚ 이하, 바람직하게는 50 ㎚ 이하이다. 바람직하게는, 제 1 무기 산화물층 (8) 의 두께 (T8), 및, 제 2 무기 산화물층 (10) 의 두께 (T10) 의 양방이 모두, 예를 들어, 50 ㎚ 이하이다. 제 1 무기 산화물층 (8) 의 두께 (T8) 및/또는 제 2 무기 산화물층 (10) 의 두께 (T10) 가 상기한 상한 이하이면, 이후의 공정에 있어서, 광투과성 도전층 (3) 을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있다.
그리고, 광투과성 도전층 (3) 의 두께, 즉, 제 1 무기 산화물층 (8), 금속층 (9) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 의 총 두께는, 바람직하게는 20 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는 40 ㎚ 이상이고, 또, 예를 들어, 230 ㎚ 이하, 바람직하게는 120 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 100 ㎚ 이하이다.
4. 무기층
무기층 (4) 은, 광투과성 도전 필름 (1) 의 최상층으로서, 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 갖고 있다. 무기층 (4) 은, 제 2 무기 산화물층 (10) 의 상면 전체면에, 제 2 무기 산화물층 (10) 의 상면에 접촉하도록 배치되어 있다.
무기층 (4) 은, 광투과성 도전층 (3) (구체적으로는, 제 2 무기 산화물층 (10)) 의 상면 (표면) 에 친수성을 부여하는 친수층이다.
또, 무기층 (4) 은, 후술하지만, 바람직하게는 스퍼터링법에 의해 형성되는 점에서, 스퍼터층이다.
무기층 (4) 은, 예를 들어, 친수성 재료로 이루어진다. 친수성 재료로서의 한정은 없지만, 예를 들어, 친수성 재료로 이루어진다. 친수성 재료로는, 예를 들어, 산화규소, 산화티탄 (구체적으로는, TiO2), 산화알루미늄 (구체적으로는, Al2O3 등의 무기 산화물, 예를 들어, 제올라이트 등의 금속염) 등을 들 수 있다. 친수성 재료로서, 바람직하게는 무기 산화물, 보다 바람직하게는 산화규소를 들 수 있다.
산화규소는, 구체적으로는, SiOx 로 나타내고, x 는, 예를 들어, 1.0 이상, 바람직하게는 1.5 이상이고, 또, 예를 들어, 2.0 이하이다. 구체적으로는, 산화규소로서, 예를 들어, SiO, SiO2 (실리카) 등을 들 수 있고, 바람직하게는 SiO2 를 들 수 있다.
무기층 (4) 의 두께 (T4) 는, 20 ㎚ 이하, 바람직하게는 10 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 10 ㎚ 미만, 더욱 바람직하게는 5.0 ㎚ 이하, 특히 바람직하게는 5.0 ㎚ 미만, 가장 바람직하게는 4.5 ㎚ 이하, 나아가서는 3.0 ㎚ 이하이고, 또, 예를 들어, 0.01 ㎚ 이상, 바람직하게는 0.1 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는 0.5 ㎚ 이상, 더욱 바람직하게는 1.0 ㎚ 이상이다.
무기층 (4) 의 두께 (T4) 가 상기한 상한을 상회하면, 광투과성 도전층 (3) 을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 없다. 또한, 무기층 (4) 의 두께 (T4) 가 상기한 상한을 상회하면, 후술하는 무기층 (4) 의, 무기층 (4) 이 형성된 직후의 물 접촉각 θ0 을 낮게 설정할 수 있지만, 후술하는 물 접촉각의 비 (θ1/θ0) 가 높아지고 (구체적으로는, 4.0 이상), 그 때문에, 무기층 (4) 의, 무기층 (4) 이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각 θ1 이 높아진다. 그 때문에, 무기층 (4) 의, 무기층 (4) 이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각 θ1 에 편차를 일으키는 경우가 있다.
한편, 무기층 (4) 의 두께 (T4) 가 상기한 하한 이상이면, 우수한 젖음성을 얻을 수 있다.
또, 무기층 (4) 의 두께 (T4) 의, 제 2 무기 산화물층 (10) 의 두께 (T10) 에 대한 비 (무기층 (4) 의 두께 (T4)/제 2 무기 산화물층 (10) 의 두께 (T10)) 는, 예를 들어, 0.01 이상, 바람직하게는 0.02 이상이고, 또, 예를 들어, 0.50 이하, 바람직하게는 0.25 이하, 보다 바람직하게는 0.15 이하, 더욱 바람직하게는 0.10 이하이다.
상기한 두께의 비가 상기한 하한 이상이면, 우수한 젖음성을 얻을 수 있다.
상기한 두께의 비가 상기한 상한을 초과하면, 광투과성 도전층 (3) 을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 없다. 상기한 두께의 비가 상기한 하한을 초과하면, 무기층 (4) 의, 무기층 (4) 이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각 θ1 에 편차를 일으키는 경우가 있다.
그리고, 무기층 (4) 의 물 접촉각 θ1 (후술하지만, 무기층 (4) 이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각 θ1) 은 50 도 이하, 바람직하게는 40 도 이하, 보다 바람직하게는 30 도 이하, 더욱 바람직하게는 20 도 이하, 특히 바람직하게는 20 도 미만, 가장 바람직하게는 10 도 이하이고, 또, 예를 들어, 0 도 이상, 바람직하게는 1 도 이상, 보다 바람직하게는 5 도 이상이다.
무기층 (4) 의 물 접촉각 θ1 은, 무기층 (4) 이 형성되고 나서, 상온 (구체적으로는, 20 ∼ 40 ℃) 상습 (구체적으로는, 상대습도 30 ％ 이상, 70 ％ 이하) 의 분위기에서 80 시간 이상 방치한 무기층 (4) 을 JIS R1753 : 2013 에 기초하여 측정된다. 보다 구체적인 물 접촉각 θ1 의 측정 방법은, 이후의 실시예에서 설명된다.
무기층 (4) 의, 무기층 (4) 이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각 θ1 이, 상기한 상한을 상회하면, 균일한 두께의 조광 기능층 (5) (후술) 을 습식으로 무기층 (4) 의 표면에 형성할 수 없다.
5. 광투과성 도전 필름의 제조 방법
다음으로, 광투과성 도전 필름 (1) 을 제조하는 방법에 대해 설명한다.
이 방법은, 광투과성 기재 (2) 를 준비하는 공정 (1) 과, 광투과성 도전층 (3) 을 광투과성 기재 (2) 의 표면에 형성하는 공정 (2) 와, 무기층 (4) 을 광투과성 도전층 (3) 의 표면에 형성하는 공정 (3) 을 구비한다. 이하, 각 공정을 상세하게 서술한다.
5-1. 공정 (1)
공정 (1) 에서는, 먼저, 베이스 기재 (6) 를 준비한다.
이어서, 기능층 (7) 을 베이스 기재 (6) 의 상면에 배치한다. 예를 들어, 기능층 (7) 을 습식에 의해 배치한다. 구체적으로는, 먼저, 수지 조성물을 베이스 기재 (6) 의 상면에 도포한다. 그 후, 수지 조성물이 활성 에너지선 경화성 수지를 함유하는 경우에는, 활성 에너지선을 조사한다.
이로써, 필름 형상의 기능층 (7) 을, 광투과성 기재 (2) 의 상면 전체면에 형성한다. 요컨대, 베이스 기재 (6) 와, 기능층 (7) 을 구비하는 광투과성 기재 (2) 를 제조한다.
5-2. 공정 (2)
공정 (2) 에서는, 공정 (1) 이후에, 광투과성 도전층 (3) 을 기능층 (7) 의 상면에, 예를 들어, 건식에 의해 배치 (적층) 한다.
구체적으로는, 제 1 무기 산화물층 (8), 금속층 (9) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 의 각각을, 순서대로 건식에 의해 배치한다.
건식으로는, 예를 들어, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 스퍼터링법을 들 수 있다.
스퍼터링법에서 사용되는 가스로는, 예를 들어, Ar 등의 불활성 가스를 들 수 있다. 또, 필요에 따라, 산소 등의 반응성 가스를 병용할 수 있다. 반응성 가스를 병용하는 경우에 있어서, 반응성 가스의 유량의, 불활성 가스의 유량에 대한 비는 (반응성 가스의 유량/불활성 가스의 유량), 예를 들어, 0.1/100 이상, 바람직하게는 0.5/100 이상이고, 또, 예를 들어, 10/100 이하, 바람직하게는 5/100 이하이다.
구체적으로는, 제 1 무기 산화물층 (8) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 의 각각의 형성에 있어서, 가스로서, 바람직하게는 불활성 가스 및 반응성 가스가 병용된다.
한편, 금속층 (9) 의 형성에 있어서, 가스로서, 바람직하게는 불활성 가스가 단독 사용된다. 제 2 무기 산화물층 (10) 의 형성에 있어서, 가스로서, 바람직하게는 불활성 가스 및 반응성 가스가 병용된다.
바람직하게는, 광투과성 도전층 (3) 을 비정질로 하여 형성한다. 구체적으로는, 비정질의 제 1 무기 산화물층 (8) 및 비정질의 제 2 무기 산화물층 (10) 을 형성한다.
이로써, 제 1 무기 산화물층 (8), 금속층 (9) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 이 순서대로 형성된 광투과성 도전층 (3) 을, 광투과성 기재 (2) 상에 형성한다.
광투과성 도전층 (3) 의 표면 저항 (구체적으로는, 비정질의 광투과성 도전층 (3) 의 표면 저항) 은, 예를 들어, 1 Ω/□ 이상, 바람직하게는 3 Ω/□ 이상, 보다 바람직하게는 8 Ω/□ 이상이고, 또, 예를 들어, 100 Ω/□ 이하, 바람직하게는 50 Ω/□ 이하, 더욱 바람직하게는 30 Ω/□ 이하이다.
5-3. 공정 (3)
공정 (3) 에서는, 공정 (2) 이후에, 무기층 (4) 을, 제 2 무기 산화물층 (10) 의 상면에, 예를 들어, 건식에 의해 배치 (적층) 한다.
건식으로는, 예를 들어, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 무기층 (4) 을 균일, 또한, 상기한 두께 (T4) 로 형성하는 관점에서 스퍼터링법을 들 수 있다. 한편, 진공 증착법이면, 무기층 (4) 의 두께 (T4) 의 편차가 커지는 경우가 있고, 또, 무기층 (4) 의 젖음성이 저하되고, 나아가서는 무기층 (4) 이 광투과성 도전층 (3) 으로부터 박리되는 경우가 있다.
스퍼터링법에서 사용되는 가스로는, 예를 들어, Ar 등의 불활성 가스를 들 수 있다. 또, 필요에 따라, 산소 등의 반응성 가스를 병용할 수 있다. 반응성 가스를 병용하는 경우에 있어서, 반응성 가스의 유량의, 불활성 가스의 유량에 대한 비는 (반응성 가스의 유량/불활성 가스의 유량), 예를 들어, 1/100 이상, 바람직하게는 10/100 이상, 보다 바람직하게는 20/100 이상이고, 또, 예를 들어, 90/100 이하, 바람직하게는 50/100 이하이다.
무기층 (4) 의, 무기층 (4) 이 형성된 직후 (구체적으로는, 무기층 (4) 이 형성되고 나서 500 분 이내) 의 물 접촉각 θ0 은 50 도 이하, 바람직하게는 40 도 이하, 보다 바람직하게는 20 도 이하, 더욱 바람직하게는 10 도 이하이고, 또, 예를 들어, 0 도 이상, 바람직하게는 5 도 이상, 보다 바람직하게는 6 도 초과, 보다 바람직하게는 7 도 이상이다.
한편, 무기층 (4) 의, 무기층 (4) 이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각 θ1 은, 무기층 (4) 이 형성된 직후의 물 접촉각 θ0 에 대해 변화한다. 구체적으로는, 무기층 (4) 이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각 θ1 의, 무기층 (4) 이 형성된 직후의 물 접촉각 θ0 의 비 (θ1/θ0) 는, 예를 들어, 0.3 이상, 바람직하게는 0.5 이상, 보다 바람직하게는 1.0 이상, 더욱 바람직하게는 2.0 이상이고, 또, 예를 들어, 4.5 미만, 바람직하게는 4.0 이하, 보다 바람직하게는 3.5 이하, 더욱 바람직하게는 3.0 이하, 특히 바람직하게는 3.0 미만이다. 상기한 비가, 상기한 상한 이하이면, 무기층 (4) 의, 무기층 (4) 이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각 θ1 에 편차를 일으키는 것을 억제할 수 있다.
이로써, 광투과성 기재 (2) 와, 광투과성 도전층 (3) 과, 무기층 (4) 을 순서대로 구비하는 광투과성 도전 필름 (1) 을 얻는다.
광투과성 도전 필름 (1) 의 총 두께는, 예를 들어, 2 ㎛ 이상, 바람직하게는 20 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들어, 300 ㎛ 이하, 바람직하게는 200 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 150 ㎛ 이하이다.
이 광투과성 도전 필름 (1) 은, 산업상 이용 가능한 디바이스이다.
5-4. 공정 (4)
광투과성 도전 필름 (1) 의 제조 방법은, 추가로 공정 (3) 이후에, 광투과성 도전층 (3) 을 에칭하는 공정 (4) 를 구비한다.
공정 (4) 에서는, 공정 (3) 이후에, 광투과성 도전층 (3) 을 에칭한다. 구체적으로는, 광투과성 도전층 (3) 을, 무기층 (4) 과 함께 에칭하고, 광투과성 도전층 (3) 및 무기층 (4) 을 소정 형상으로 패터닝한다.
에칭액으로는, 광투과성 도전층 (3) 을 용해할 수 있는 액이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 질산, 인산, 아세트산, 염산, 황산, 옥살산 및 이것들의 혼합액 등을 들 수 있다.
에칭 시간은, 예를 들어, 5 분 이하, 바람직하게는 4 분 이하, 보다 바람직하게는 3 분 이하이고, 또, 예를 들어, 0.05 분 이상, 바람직하게는 0.1 분 이상, 보다 바람직하게는 0.5 분 이상이다. 에칭 시간이 상기한 상한 이하이면, 광투과성 도전 필름 (1) 의 제조 방법을 롤투롤 방식으로 우수한 생산 효율로 실시할 수 있다.
이로써, 광투과성 기재 (2) 와, 패터닝된 광투과성 도전층 (3) 과, 패터닝된 무기층 (4) 을 순서대로 구비하는 광투과성 도전 필름 (1) 을 얻는다.
또한, 상기한 제조 방법을 롤투롤 방식으로 실시한다. 또, 일부 또는 전부를 배치 방식으로 실시할 수도 있다.
6. 조광 필름의 제조 방법
다음으로, 상기한 광투과성 도전 필름 (1) 을 사용하여 조광 필름 (20) 을 제조하는 방법에 대해 도 2 를 참조하여 설명한다.
이 방법은, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 상기한 광투과성 도전 필름 (1) 을 2 개 제조하는 공정 (6) 과, 조광 기능층 (5) 을 2 개의 광투과성 도전 필름 (1) 에 의해 사이에 두는 공정 (7) 을 구비한다.
6-1. 공정 (6)
공정 (6) 에서는, 상기한 광투과성 도전 필름 (1) 을 2 개 제조한다. 또한, 1 개의 광투과성 도전 필름 (1) 을 절단 가공하여, 2 개의 광투과성 도전 필름 (1) 을 준비할 수도 있다.
2 개의 광투과성 도전 필름 (1) 은, 제 1 광투과성 도전 필름 (1A) 및 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 이다.
6-2. 공정 (7)
공정 (7) 은, 공정 (6) 이후에 실시된다. 공정 (7) 에서는, 조광 기능층 (5) 을, 제 1 광투과성 도전 필름 (1A) 에 있어서의 무기층 (4) 의 상면 (표면) 에, 예를 들어, 습식에 의해 형성한다.
조광 기능층 (5) 은, 예를 들어, 일렉트로크로믹층이나 액정층 등이고, 바람직하게는 액정층이다.
이 공정 (7) 에 있어서, 예를 들어, 액정 조성물을 함유하는 용액을, 제 1 광투과성 도전 필름 (1A) 에 있어서의 무기층 (4) 의 상면에 도포한다. 액정 조성물은, 용액에 함유되는 공지된 것을 들 수 있고, 예를 들어, 일본 공개특허공보 평8-194209호에 기재된 액정 분산 수지를 들 수 있다.
계속해서, 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 을 도막의 표면에, 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 의 무기층 (4) 과 도막의 표면이 접촉하도록 적층한다. 이로써, 2 개의 광투과성 도전 필름 (1), 요컨대, 제 1 광투과성 도전 필름 (1A) 및 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 에 의해 도막을 사이에 둔다.
그 후, 도막에 대해 적절한 처리 (액정 조성물이 자외선 경화형 조성물을 함유하는 경우에는, 자외선 조사) 를 실시하여, 조광 기능층 (5) 을 형성한다. 조광 기능층 (5) 은, 제 1 광투과성 도전 필름 (1A) 의 무기층 (4) 과, 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 의 무기층 (4) 사이에 형성된다.
이로써, 제 1 광투과성 도전 필름 (1A) 과, 조광 기능층 (5) 과, 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 을 순서대로 구비하는 조광 필름 (20) 을 얻는다.
그리고, 조광 필름 (20) 은, 전원 (도시 생략), 제어 장치 (도시 생략) 등을 구비하는 조광 장치 (도시 생략, 예를 들어, 조광창 등) 에 구비된다. 도시되지 않은 조광 장치에서는, 전원에 의해, 제 1 광투과성 도전 필름 (1A) 에 있어서의 광투과성 도전층 (3) 과, 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 에 있어서의 광투과성 도전층 (3) 에 전압이 가해지고, 그것에 의해, 그것들 사이에 있어서 전계가 발생한다.
그리고, 제어 장치에 기초하여, 상기한 전계가 제어됨으로써, 제 1 광투과성 도전 필름 (1A) 과 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 사이에 위치하는 조광 기능층 (5) 이 광을 차단하거나, 또는 투과시킨다.
7. 제 1 실시형태의 작용 효과
이 광투과성 도전 필름 (1) 은 무기층 (4) 을 구비하므로, 친수 성능을 안정적으로 유지할 수 있다. 그 때문에, 광투과성 도전 필름 (1) 은 신뢰성이 우수하다.
그리고, 이 광투과성 도전 필름 (1) 은, 무기층 (4) 의 두께 (T4) 가 상기한 상한 이하이므로, 무기층 (4) 과 함께 광투과성 도전층 (3) 을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있다. 그 때문에, 광투과성 도전 필름 (1) 은, 패턴 가공성이 우수하다.
또, 무기층 (4) 의, 무기층 (4) 이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각 θ1 이, 상기한 상한 이하이므로, 균일한 두께의 조광 기능층 (5) 을 습식으로 무기층 (4) 의 표면에 형성할 수 있다. 그 때문에, 신뢰성이 우수한 조광 필름 (20) 을 얻을 수 있다.
또, 이 광투과성 도전 필름 (1) 에서는, 무기층 (4) 이, 스퍼터링법에 의해 형성되어 있으면, 요컨대, 무기층 (4) 이 스퍼터층이면, 무기층 (4) 은 균일, 또한, 상기한 두께 (T4) 를 가질 수 있고 또, 내찰상성이 우수하며, 광투과성 기재 (2) (구체적으로는, 기능층 (7)) 와의 밀착성이 양호해진다.
또, 이 광투과성 도전 필름 (1) 에서는, 무기층 (4) 이 무기 산화물로 이루어지면, 특히 친수성이 우수하다.
또, 이 광투과성 도전 필름 (1) 에서는, 제 1 무기 산화물층 (8) 의 두께 (T8) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 의 두께 (T10) 중, 적어도 1 개의 두께가 상기한 상한 이하이면, 무기층 (4) 과 함께 광투과성 도전층 (3) 을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있다.
또, 이 방법에 의하면, 공정 (3) 에 있어서, 두께 (T4) 가 상기한 상한 이하인 무기층 (4) 을 형성하면, 공정 (3) 이후의 공정 (4) 에 있어서, 무기층 (4) 과 함께 광투과성 도전층 (3) 을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있다.
또, 무기층 (4) 의, 무기층 (4) 이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각 θ1 이, 상기한 상한 이하이므로, 균일한 두께의 조광 기능층 (5) 을 습식으로 무기층 (4) 의 표면에 형성할 수 있다.
이 조광 필름 (20) 에서는, 조광 기능층 (5) 이, 제 1 광투과성 도전 필름 (1A) 에 구비되는 무기층 (4), 및, 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 에 구비되는 무기층 (4) 에 접촉되어 있으므로, 균일한 두께를 가질 수 있다. 그리고, 이 조광 필름 (20) 은, 상기한 신뢰성이 우수한 광투과성 도전 필름 (1) 을 구비하므로 신뢰성이 우수하다.
또, 조광 필름 (20) 의 제조 방법에 의하면, 공정 (6) 에서는, 무기층 (4) 을, 제 1 광투과성 도전 필름 (1A) 의 무기층 (4) 과, 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 의 무기층 (4) 에 접촉시키므로, 균일한 두께 (T5) 를 갖는 조광 기능층 (5) 을 얻을 수 있다. 그 때문에, 이 조광 필름 (20) 은 신뢰성이 우수하다.
8. 제 1 실시형태의 변형예
또한, 상기한 조광 필름 (20) 의 제조 방법은, 조광 필름 (20) 의 용도 및 목적에 따라, 공정 (2) 에 있어서, 비정질의 광투과성 도전층 (3) 을 형성하는 경우에는, 공정 (4) 전후에, 비정질의 광투과성 도전층 (3) 을 결정화시키는 공정 (5) 를 구비할 수도 있고, 바람직하게는, 공정 (4) 이후에, 비정질의 광투과성 도전층 (3) 을 결정화시키는 공정 (5) 를 구비한다.
공정 (2) 에서는, 비정질의 광투과성 도전층 (3) 을 형성한다. 구체적으로는, 비정질의 제 1 무기 산화물층 (8) 및 비정질의 제 2 무기 산화물층 (10) 을 각각 형성한다.
공정 (5) 는, 바람직하게는 공정 (4) 이후에 실시된다. 공정 (5) 에서는, 비정질의 제 1 무기 산화물층 (8) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 을 결정화시킨다.
광투과성 도전층 (3) 을 결정화시키기 위해서는, 예를 들어, 패터닝된 광투과성 도전층 (3) 을, 대기 분위기하에서, 예를 들어, 80 ℃ 이상, 150 ℃ 이하의 온도에서, 예를 들어, 30 분 이상, 90 분 이하, 가열 (어닐 처리) 한다.
결정화된 광투과성 도전층 (3) 의 표면 저항은, 예를 들어, 0.5 Ω/□ 이상, 바람직하게는 1 Ω/□ 이상, 보다 바람직하게는 5 Ω/□ 이상이고, 또, 예를 들어, 50 Ω/□ 이하, 바람직하게는 20 Ω/□ 이하, 보다 바람직하게는 15 Ω/□ 이하이다.
또, 제 1 실시형태에서는, 광투과성 기재 (2) 에 기능층 (7) 을 구비하였지만, 예를 들어, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 기능층 (7) 을 구비하지 않고, 베이스 기재 (6) 만으로 광투과성 기재 (2) 를 구성할 수 있다. 요컨대, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 이 경우에는, 광투과성 기재 (2) 는, 기능층 (7) 을 구비하지 않고, 베이스 기재 (6) 만으로 이루어진다.
광투과성 도전층 (3) (구체적으로는, 제 1 무기 산화물층 (8)) 은, 베이스 기재 (6) (광투과성 기재 (2)) 의 상면에 접촉하도록 배치되어 있다.
광투과성 도전층 (3) 은, 베이스 기재 (6) 의 상면에 배치되어 있다. 구체적으로는, 제 1 무기 산화물층 (8) 은, 베이스 기재 (6) 의 상면 전체면에 배치되어 있다.
또, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 2 개의 광투과성 도전 필름 (1), 즉, 제 1 광투과성 도전 필름 (1A) 및 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 에 모두, 각각 특정한 무기층 (4) 을 구비하게 하였지만, 예를 들어, 도시되지 않지만, 구체적으로는, 제 1 광투과성 도전 필름 (1A) 에만 무기층 (4) 을 구비하고, 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 에 무기층 (4) 을 구비하게 하지 않고, 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 을 구성할 수도 있다.
이 변형예에서는 도시되지 않지만, 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 은, 광투과성 기재 (2) 와, 광투과성 도전층 (3) 을 순차 구비한다.
또, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 제 1 실시형태의 광투과성 도전 필름 (1) 에서는, 광투과성 도전층 (3) 이, 순서대로 제 1 무기 산화물층 (8) 과, 금속층 (9) 과, 제 2 무기 산화물층 (10) 을 구비한다. 그러나, 예를 들어, 도시되지 않지만, 제 2 무기 산화물층 (10) 상에, 추가로 제 2 금속층과, 제 3 무기 산화물층을 순서대로 배치할 수 있다. 그 경우에는, 투과성 도전층 (3) 은, 제 1 무기 산화물층 (8) 과, 금속층 (9) 과, 제 2 무기 산화물층 (10) 과, 제 2 금속층과, 제 3 무기 산화물층을 순서대로 구비한다. 나아가서는, 제 3 무기 산화물층 상에, 제 3 금속층과, 제 4 무기 산화물층을 순서대로 배치할 수 있다. 그 경우에는, 투과성 도전층 (3) 은, 제 1 무기 산화물층 (8) 과, 금속층 (9) 과, 제 2 무기 산화물층 (10) 과, 제 2 금속층과, 제 3 무기 산화물층과, 제 3 금속층과, 제 4 무기 산화물층을 구비한다.
제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 에 있어서, 광투과성 도전층 (3) 의 표면, 구체적으로는, 제 2 무기 산화물층 (10) 의 표면은 노출되어 있다. 제 2 광투과성 도전 필름 (1B) 의 제 2 무기 산화물층 (10) 은, 조광 기능층 (5) 에 직접 접촉한다.
또, 제 1 실시형태에서는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 기능층 (7) 을 베이스 기재 (6) 의 상면에 배치하고 있지만, 그러나, 도시되지 않지만, 기능층 (7) 을 베이스 기재 (6) 의 상면 및 하면의 양면에 배치할 수도 있다.
상기한 각 변형예에 의하면, 제 1 실시형태와 동일한 작용 효과를 발휘할 수 있다.
＜제 2 실시형태＞
제 2 실시형태에 있어서, 제 1 실시형태와 동일한 부재 및 공정에 대해서는, 동일한 참조 부호를 붙이고, 그 상세한 설명을 생략한다.
1. 광투과성 도전 필름
광투과성 도전층 (3) 은, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 제 1 무기 산화물층 (8) 과, 금속층 (9) 과, 제 2 무기 산화물층 (10) 의 3 층을 구비하고 있지만, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 제 2 실시형태에서는, 간단히, 제 1 무기 산화물층 (8) 의 1 층만을 구비한다. 광투과성 도전층 (3) 은, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 금속층 (9) 을 포함하지 않기 때문에, 저비저항을 얻는 관점에서, 바람직하게는 결정질이다.
1-1. 광투과성 도전층
광투과성 도전층 (3) 은, 제 1 무기 산화물층 (8) 만으로 이루어진다.
광투과성 도전층 (3) 의 두께 (T3) 는, 제 1 무기 산화물층 (8) 의 두께 (T8) 와 동일하고, 구체적으로는, 예를 들어, 15 ㎚ 이상, 바람직하게는 20 ㎚ 이상이고, 또, 예를 들어, 300 ㎚ 이하, 바람직하게는 150 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 50 ㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 40 ㎚ 이하, 특히 바람직하게는 35 ㎚ 이하이다.
광투과성 도전층 (3) 의 두께 (T3) 가 상기한 상한 이하이면, 이후의 공정에 있어서, 무기층 (4) 과 함께 광투과성 도전층 (3) 을 신속하고 또한 확실하게 에칭할 수 있다. 광투과성 도전층 (3) 의 두께 (T3) 가 상기한 하한 이상이면, 결정질이 요구되는 경우에도 확실하게 결정화시킬 수 있다.
광투과성 도전층 (3) 은, 바람직하게는 결정질이다. 결정질막은, 비정질막과 비교하여, 친수성이 명확하게 열등한 경우가 있지만, 본원의 광투과성 도전 필름 (1) 은, 광투과성 도전층 (3) 상에 친수성이 우수한 무기층 (4) 이 배치되어 있는 것으로부터, 광투과성 도전층 (3) 이 결정질막이어도 바람직하게 사용할 수 있다.
광투과성 도전층 (3) 은, 복수의 무기 산화물층의 적층체 (도 4 의 부호 13 및 14 참조) 로 이루어지는 제 1 무기 산화물층 (8) 이어도 된다. 바람직하게는, 제 1 무기 산화물층 (8) 은 조성이 상이한, 복수 (예를 들어, 2 개) 의 인듐주석 복합 산화물 (ITO) 의 적층체로 이루어진다. 제 1 무기 산화물층 (8) 은, 구체적으로는, 광투과성 기재 (2) 의 상면에 배치되는 제 3 인듐주석 복합 산화물층 (13) 과, 제 3 인듐주석 복합 산화물층 (13) 의 상면에 배치되는 제 4 인듐주석 복합 산화물층 (14) 을 구비한다. 제 1 무기 산화물층 (8) 중, 무기층 (4) 측에 배치되는 (무기층 (4) 에 면하는) 인듐주석 복합 산화물층 (구체적으로는, 제 4 인듐주석 복합 산화물층 (14)) 에 있어서의, 산화주석 함유율은, 제 1 무기 산화물층 (8) 을 구성하는 각 인듐주석 복합 산화물층에 있어서의 산화주석 함유율과 비교하여 최대가 아니고, 바람직하게는 최소이다. 요컨대, 제 1 무기 산화물층 (8) 에 있어서, 바람직하게는, 하층에서 상층을 향함에 따라, 산화주석 함유율이 낮아진다. 구체적으로는, 제 1 무기 산화물층 (8) 이, 제 3 인듐주석 복합 산화물층 (13) 과 제 4 인듐주석 복합 산화물층 (14) 의 적층체로 이루어지는 경우에는, 제 4 인듐주석 복합 산화물층 (14) 의 산화주석 함유율은, 제 3 인듐주석 복합 산화물층 (13) 의 산화주석 함유율에 비해 작고, 보다 구체적으로는, 제 4 인듐주석 복합 산화물층 (14) 은, 제 1 무기 산화물층 (8) 에 있어서, 가장 작은 산화주석 함유율을 갖는다.
이로써, 광투과성 도전층 (3) 은, 그 위에 무기층 (4) 이 배치되어 있어도, 단시간에 결정질 ITO 막이 될 수 있다.
제 4 인듐주석 복합 산화물층 (14) 의 산화주석 함유율은, 예를 들어, 0.1 질량％ 이상이고, 바람직하게는 0.5 질량％ 이상이고, 보다 바람직하게는 1 질량％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 3 질량％ 이상이고, 또, 예를 들어, 8 질량％ 이하이고, 바람직하게는 6 질량％ 이하이고, 보다 바람직하게는 5 질량％ 이하이다.
한편, 제 4 인듐주석 복합 산화물층 (14) 이외의 층 (구체적으로는, 제 3 인듐주석 복합 산화물층 (13)) 의 산화주석 함유율은, 예를 들어, 5 질량％ 이상이고, 바람직하게는 6 질량％ 이상이고, 보다 바람직하게는 9 질량％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 10 질량％ 이상이고, 또, 예를 들어, 20 질량％ 이하이고, 바람직하게는 15 질량％ 이하이고, 보다 바람직하게는 13 질량％ 이하이다.
1-2. 무기층
무기층 (4) 은, 제 1 무기 산화물층 (8) 의 상면에 배치되어 있다.
2. 광투과성 도전 필름의 제조 방법
광투과성 도전 필름의 제조 방법은, 상기한 공정 (1) ∼ 공정 (4) 에 더하여 공정 (5) 를 구비한다.
2-1. 공정 (2)
공정 (2) 에서는, 비정질의 제 1 무기 산화물층 (8) 만으로, 광투과성 도전층 (3) 을 형성한다.
2-2. 공정 (5)
공정 (5) 를, 공정 (4) 이후에 실시한다.
공정 (5) 에서는, 패터닝된 비정질의 제 1 무기 산화물층 (8) 으로 이루어지는 광투과성 도전층 (3) 을 결정화시킨다.
광투과성 도전층 (3) 을 결정화시키기 위해서는, 예를 들어, 패터닝된 광투과성 도전층 (3) 을, 대기 분위기하에서, 예를 들어, 80 ℃ 이상, 150 ℃ 이하의 온도에서, 예를 들어, 30 분 이상, 90 분 이하, 가열 (어닐 처리) 한다.
결정화된 광투과성 도전층 (3) 의 표면 저항은, 예를 들어, 30 Ω/□ 이상, 바람직하게는 60 Ω/□ 이상이고, 또, 예를 들어, 200 Ω/□ 이하, 바람직하게는 150 Ω/□ 이하, 보다 바람직하게는 100 Ω/□ 이하, 더욱 바람직하게는 90 Ω/□ 이하이다.
3. 제 2 실시형태의 작용 효과
제 2 실시형태는, 제 1 실시형태와 동일한 작용 효과를 발휘할 수 있다.
또한, 공정 (3) 이후의 공정 (5) 에 있어서, 보다 구체적으로는, 공정 (4) 이후의 공정 (5) 에 있어서, 비정질의 제 1 무기 산화물층 (8) 으로 이루어지는 광투과성 도전층 (3) 을 결정화시키므로, 광투과성 도전층 (3) 의 표면 저항을 저하시킬 수 있다.
4. 제 2 실시형태의 변형예
제 2 실시형태에서는, 공정 (5) 를, 공정 (4) 이후에 실시하고 있지만, 공정 (3) 이후로서, 공정 (4) 이전에, 공정 (5) 를 실시할 수도 있다.
요컨대, 공정 (3) 에 있어서 무기층 (4) 을 형성하고, 이어서, 공정 (5) 에 있어서, 광투과성 도전층 (3) 을 결정화시키고, 그 후, 공정 (4) 에 있어서, 광투과성 도전층 (3) 을 에칭한다.
제 2 실시형태에서는, 공정 (5) 를, 공정 (2) 에 이어서 실시할 수도 있다.
예를 들어, 공정 (2) 에 있어서, 비정질의 광투과성 도전층 (3) 을 형성하고, 이어서, 공정 (5) 에서 비정질의 광투과성 도전층 (3) 을 결정화시키고, 그 후, 공정 (3) 에 있어서, 결정질의 광투과성 도전층 (3) 상에 무기층 (4) 을 형성한다.
예를 들어, 공정 (2) 에 있어서, 비정질의 광투과성 도전층 (3) 을 형성하고, 이어서, 공정 (5) 에서 비정질의 광투과성 도전층 (3) 을 결정화시키고, 그 후, 공정 (3) 에 있어서, 결정질의 광투과성 도전층 (3) 상에 무기층 (4) 을 형성하고, 또한, 공정 (4) 에 있어서, 결정질의 광투과성 도전층 (3) 을 에칭할 수도 있다.
또, 실용성은 열등하지만, 예를 들어, 공정 (2) 에 있어서, 비정질의 광투과성 도전층을 형성하고, 이어서, 공정 (5) 에서 비정질의 광투과성 도전층을 결정화시키고, 그 후, 공정 (4) 에 있어서, 결정질의 광투과성 도전층을 에칭하고, 또한 공정 (3) 에 있어서, 결정질의 광투과성 도전층 상에 무기층을 형성할 수도 있다.
제 2 실시형태에서는, 광투과성 기재 (2) 에 기능층 (7) 을 구비하였지만, 예를 들어, 도 6 에 나타내는 바와 같이, 기능층 (7) 을 구비하지 않고, 베이스 기재 (6) 만으로 광투과성 기재 (2) 를 구성할 수 있다. 요컨대, 도 6 에 나타내는 바와 같이, 이 경우에는, 광투과성 기재 (2) 는 기능층 (7) 을 구비하지 않고, 베이스 기재 (6) 만으로 이루어진다.
광투과성 도전층 (3) (구체적으로는, 제 1 무기 산화물층 (8)) 은, 베이스 기재 (6) (광투과성 기재 (2)) 의 상면에 접촉하도록 배치되어 있다.
이들 변형예에 의해서도, 제 2 실시형태와 동일한 작용 효과를 발휘할 수 있다.
또, 상기한 제 1 실시형태, 제 2 실시형태 및 그들 변형예를 적절히 조합할 수도 있다.
실시예
이하, 본 발명에 관하여, 실시예를 사용하여 상세하게 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 넘지 않는 한 실시예에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술 사상에 기초하여 각종 변형 및 변경이 가능하다.
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은, 전혀 실시예 및 비교예에 한정되지 않는다. 또, 이하의 기재에 있어서 사용되는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등의 구체적 수치는, 상기 「발명을 실시하기 위한 구체적인 내용」에 있어서 기재되어 있는, 그것들에 대응하는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등 해당 기재의 상한 (「이하」, 「미만」으로서 정의되어 있는 수치) 또는 하한 (「이상」, 「초과」로서 정의되어 있는 수치) 로 대체할 수 있다.
실시예 1
공정 (1) : 광투과성 기재의 제조
두께 50 ㎛ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 (미츠비시 수지 제조) 으로 이루어지는 베이스 기재 (6) 를 준비하고, 계속해서, 베이스 기재 (6) 의 표면 (광투과성 도전층 (3) 을 형성하는 측의 주면) 에, 아크릴 수지로 이루어지는 자외선 경화성 수지를 도포하고, 자외선 조사에 의해 경화시켜, 두께가 2 ㎛ 인 하드 코트층 (7') 을 형성하였다. 이로써, 베이스 기재 (6) 와 하드 코트층 (7') 을 순서대로 구비하는 광투과성 기재 (2) 를 제조하였다.
공정 (2) : 광투과성 도전층의 제조
계속해서, 광투과성 기재 (2) 의 하드 코트층 (7') 상에, 제 1 무기 산화물층 (8), 금속층 (9), 제 2 무기 산화물층 (10) 을, 이 순서대로 구비한 적층체로 이루어지는 광투과성 도전층 (3) 을 형성하였다.
제 1 무기 산화물층 (8) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 은, 모두 인듐주석 산화물로 이루어지는 인듐주석 산화물층이었다. 구체적으로는, 제 1 무기 산화물층 (8) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 은, 모두 12 질량％ 의 산화주석과 88 질량％ 의 산화인듐의 소결체로 이루어지는 ITO 타깃 (미츠이 금속 광산사 제조) 을, 성막 가스 (Ar 및 O2 (유량비 Ar : O2 ＝ 100 : 3) 로 이루어지는 혼합 가스) 를 도입한 진공 분위기하에서 스퍼터링함으로써 형성한, 두께 40 ㎚ 의 인듐주석 도전성 산화물이었다.
또, 금속층 (9) 은, Ag-Pd 합금으로 이루어져 있었다. 구체적으로는, 금속층 (9) 은, Ag 99 질량％ 와 Pd 1 질량％ 를 혼합한 합금으로 이루어지는 은 합금 타깃을 성막 가스 (Ar) 를 도입한 진공 분위기하에서 스퍼터링함으로써 형성한, 두께 8 ㎚ 의 은 합금층이었다.
공정 (3) : 무기층의 제조
이어서, 광투과성 도전층 (3) 의 제 2 무기 산화물층 (10) 상에, 산화규소 (SiO2) 로 이루어지는, 두께 0.5 ㎚ 의 무기층 (4) 을 형성하였다. 무기층 (4) 은, 순도 99.99 ％ 이상의 Si 판으로 이루어지는, Si 타깃 (다이도 특수강사 제조) 을, 성막 가스 (Ar 및 O2 (유량비 Ar : O2 ＝ 100 : 41) 로 이루어지는 혼합 가스) 를 도입한 진공 분위기하에서 스퍼터링함으로써 형성하였다.
이로써, 광투과성 도전층 (3), 무기층 (4) 및 조광 기능층 (5) 을 순서대로 구비하는 광투과성 도전 필름 (1) 을 제조하였다.
실시예 2 ∼ 8
표 1 에 기재된 바와 같이, 무기층 (4) 의 두께 및 제조 방법을 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 처리하여, 광투과성 도전 필름 (1) 을 제조하였다.
비교예 1
표 1 에 기재된 바와 같이, 무기층 (4) 을 형성하지 않은 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 처리하여, 광투과성 도전 필름 (1) 을 제조하였다.
실시예 9
공정 (2) 에 있어서, 성막 가스인 Ar 및 O2 의 유량비를, Ar : O2 ＝ 100 : 1 로 하고, 제 1 무기 산화물층 (8) 만으로 광투과성 도전층 (3) 을 제조한 것 이외에는, 표 1 에 따라, 실시예 1 과 동일하게 처리하여, 광투과성 도전 필름 (1) 을 제조하였다.
또한, 제 1 무기 산화물층 (8) 은, 산화주석 함유율 10 질량％ 인 제 3 인듐주석 복합 산화물층 (13) 과, 산화주석 함유율 3 질량％ 인 제 4 인듐주석 복합 산화물층 (14) 의 적층체로 형성하였다.
실시예 10
공정 (3) 에 있어서, 무기층 (4) 을, 진공 증착법 (전자빔 가열 방식) 에 의해, 두께 0.5 ㎚ 의 SiO2 층으로 형성한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 처리하여, 광투과성 도전 필름 (1) 을 제조하였다.
평가
이하의 항목을 평가하고, 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
(1) 물 접촉각
실시예 1 ∼ 10 의 무기층 (4) 의 물 접촉각 (θ0, θ1) 은, 직경 1.5 ㎜ 의 물방울을 바늘 끝에 형성하고, 그것을 무기층 (4) 의 표면에 접촉시켜, 무기층 (4) 상에 물방울을 옮기고, 물방울과 무기층 (4) 의 정지 접촉각을 접촉각계 (쿄와 계면 과학사 제조, CA-X 형) 로 측정하였다. 5 개 지점에서 측정하고, 최대 각도와 최소 각도의 차가 5.0 도 이하였던 경우, 정확하게 측정이 되었다고 판단하고, 물 접촉각의 단순 평균값을 사용하여 젖음성을 판단하였다. 물 접촉각이 5.0 도를 초과하는 경우에는, 정확한 측정을 할 수 없는 데다가, 조광 기능층 (5) 의 부분적인 크레이터링이 상정되기 때문에, 수치에 상관없이 젖음성이 「낮다」고 하였다.
또한, 물 접촉각 θ1 에 관하여, 무기층 (4) 이 형성되고 나서, 25 ℃, 상대습도 40 ％ 의 분위기에서 80 시간 방치한 무기층 (4) 의 물 접촉각을 측정하였다.
또, 비교예 1 에 대해서는, 무기층 (4) 을 갖지 않는 것으로부터, 광투과성 도전층 (3) 의 물 접촉각을, 상기와 동일하게 하여 측정하였다.
또한, 실시예 10 의 광투과성 도전 필름 (1) 은, 물 접촉각이 50 도 이하였지만, 측정 위치에 따라 물 접촉각의 수치에 편차가 있어, 참값의 측정이 곤란하였다.
(2) 두께
베이스 기재 (6) 의 두께를, 막 두께계 (오자키 제작소 (Peacock (등록상표)) 사 제조, 장치명 「디지털 다이얼 게이지 DG-205」) 를 사용하여 측정하였다.
하드 코트층 (7), 제 1 무기 산화물층 (8), 금속층 (9) 및 제 2 무기 산화물층 (10) 의 두께를, 투과형 전자 현미경 (히타치 제작소 제조, 장치명 「HF-2000」) 을 사용한 단면 관찰에 의해 측정하였다.
무기층 (4) 의 두께를, 형광 X 선 분석 장치 (리가쿠사 제조, 장치명 「ZSX Primus II」) 를 사용하여 측정하였다 (무기층의 두께는, 광투과성 기재 유래의 SiKa 강도를 빼고 구하였다).
또한, 형광 X 선 분석함에 있어, 이하와 같이 사전 준비하였다.
즉, 두께 50 ㎛ 의 PET 기재 상에, 목표 두께 100 ㎚, 150 ㎚, 200 ㎚ 의 산화규소 (SiO2) 층을 형성한 검체를 작성하고, 각 형광 X 선 분석 장치로 각 검체의 SiKa 의 강도 (PET 기재 유래의 SiKa 강도를 뺀 수치) 를 측정하고, 또, 투과형 전자 현미경으로 각 검체의 산화규소층의 실제 막 두께를 구하였다. 이와 같이 하여 구한 SiKa 의 강도값과 실제 막 두께로부터 검량선을 작성하고, SiKa 의 강도로부터 무기층 (4) 의 두께가 구해지도록 하였다.
(3) 에칭 시간 및 에칭성
가로세로 5 ㎝ 의 크기로 잘라낸 광투과성 도전 필름 (1) 을 20 장 제조하고, 40 ℃ 로 가열한 에칭액 (ADEKA 사 제조, 제품명 「아데카 케르미카 SET-500」) 에 침지하였다. 그 후, 침지 시간 15 초마다 1 장씩 취출하여, 물 세정 및 물을 닦아내고 (건조시키고), 광투과성 도전 필름 (1) 의 외관 확인과 임의의 3 지점에 있어서의 2 단자간 저항 측정하였다. 또한, 2 단자간 저항 측정은 테스터로 실시하고, 측정할 때의 단자간 거리는 1.5 ㎝ 로 하였다. 그리고, 에칭 시간의 평가에서는, 눈으로 보아 가로세로 5 ㎝ 의 광투과성 도전 필름 (1) 내에 광투과성 도전층 (3) 또는 무기층 (4) 에서 유래하는 잔차 (殘差) 를 확인할 수 없고, 또한, 임의의 3 지점에 있어서의 2 단자간 저항이 모두 60 MΩ 를 초과한 시점에서 에칭이 완료되었다고 판단하였다.
에칭성은, 이하의 기준으로 평가하였다.
◎ : 에칭 시간이 60 초 미만이었다.
○ : 에칭 시간이 60 초 이상, 180 초 이하였다.
△ : 에칭 시간이 180 초 초과, 300 초 이하였다.
× : 에칭 시간이 300 초 초과였다.
(4) 광투과성 도전층의 표면 저항값
광투과성 도전층 (3) 의 표면 저항값을 JIS K 7194 (1994년) 에 준하여 사단자법을 사용하여 측정하였다.
(5) 결정성
실시예 9 에 있어서의 광투과성 도전층 (3) 을 140 ℃ 에서 가열 처리하고, 광투과성 도전층 (3) 의 결정성을 평가하였다. 구체적으로는, 각 예의 광투과성 도전성 필름을, 염산 (농도 : 5 질량％) 에 15 분간 침지한 후, 수세·건조시키고, 15 ㎜ 정도의 사이의 단자간 저항을 측정하고, 하기의 기준에 따라, 결정화 속도를 평가하였다.
○ : 15 ㎜ 사이의 단자간 저항이 10 kΩ 이하였다.
× : 15 ㎜ 사이의 단자간 저항이 10 kΩ 을 초과하였다.
비교예 1 에 대해서도, 실시예 9 와 동일하게 하여, 결정화 속도를 평가하였다.
(6) 크레이터링성
염화나트륨 5 ㎎ 을 물 100 ㎖ 에 용해한 수용액을, 각 실시예 및 비교예의 광투과성 도전층 (3) 상, 또는, 광투과성 도전층 (3) 이 없는 경우에는 광투과성 기재 (2) 상에 적하하고, 눈으로 보아 크레이터링성을 하기의 기준에 따라 평가하였다.
○ : 크레이터링이 관찰되지 않았다.
△ : 크레이터링이 조금 관찰되었지만, 전체적으로 수용액이 광투과성 도전층 (3) 또는 광투과성 기재 (2) 에 대해 잘 융합되어 있었다.
× : 크레이터링이 관찰되었다.
(7) 박리
실시예 1 ∼ 10 의 무기층을 관찰하고, 하기와 같이 박리성을 평가하였다.
○ : 무기층 (4) 에 박리 지점이 산견 (散見) 되지 않았다.
△ : 무기층 (4) 에 박리 지점이 산견되었다.
또한, 상기 발명은, 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공하였지만, 이것은 단순한 예시에 불과하며, 한정적으로 해석해서는 안 된다. 당해 기술 분야의 당업자에 의해 명백한 본 발명의 변형예는, 이후에 기재하는 청구의 범위에 포함된다.
산업상 이용가능성
본 발명의 광투과성 도전 필름은, 예를 들어, 조광 필름에 구비된다.
1 : 광투과성 도전 필름
2 : 광투과성 기재
3 : 광투과성 도전층
4 : 무기층
5 : 조광 기능층
T4 : 무기층의 두께
T8 : 제 1 무기 산화물층의 두께
T10 : 제 2 무기 산화물층의 두께
2 : 광투과성 기재
3 : 광투과성 도전층
4 : 무기층
5 : 조광 기능층
T4 : 무기층의 두께
T8 : 제 1 무기 산화물층의 두께
T10 : 제 2 무기 산화물층의 두께
Claims (8)
- 광투과성 기재와, 광투과성 도전층과, 무기층을 순서대로 구비하고,
상기 무기층의 두께가 20 ㎚ 이하이고,
상기 무기층의 물 접촉각이 50 도 이하인 것을 특징으로 하는 광투과성 도전 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 무기층이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의, 상기 무기층의 물 접촉각이, 50 도 이하인 것을 특징으로 하는 광투과성 도전 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 무기층은 무기 산화물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 광투과성 도전 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 광투과성 도전층은 인듐계 도전성 산화물층을 갖고,
상기 인듐계 도전성 산화물층의 두께가 50 ㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 광투과성 도전 필름. - 광투과성 기재를 준비하는 공정 (1) 과,
광투과성 도전층을 상기 광투과성 기재의 표면에 형성하는 공정 (2) 와,
무기층을 상기 광투과성 도전층의 표면에 형성하는 공정 (3) 과,
상기 공정 (3) 이후에, 상기 광투과성 도전층을 에칭하는 공정 (4) 를 구비하고,
상기 무기층의 두께가 20 ㎚ 이하이고,
상기 무기층의, 상기 무기층이 형성되고 나서 80 시간 이상 경과 후의 물 접촉각이, 50 도 이하인 것을 특징으로 하는 광투과성 도전 필름의 제조 방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 공정 (2) 에서는, 비정질의 상기 광투과성 도전층을 형성하고,
상기 공정 (3) 이후에, 비정질의 상기 광투과성 도전층을 결정화시키는 공정 (5) 를 추가로 구비하는 것을 특징으로 하는 광투과성 도전 필름의 제조 방법. - 제 1 광투과성 도전 필름과, 조광 기능층과, 제 2 광투과성 도전 필름을 순서대로 구비하고,
상기 제 1 광투과성 도전 필름 및/또는 상기 제 2 광투과성 도전 필름은, 제 1 항에 기재된 광투과성 도전 필름이고,
상기 조광 기능층은, 상기 광투과성 도전 필름에 구비되는 무기층에 접촉되어 있는 것을 특징으로 하는 조광 필름. - 2 개의 광투과성 도전 필름을 제조하는 공정 (6) 과,
조광 기능층을 2 개의 상기 광투과성 도전층으로 사이에 두는 공정 (7) 을 구비하고,
상기 공정 (6) 에서는, 제 5 항에 기재된 광투과성 도전 필름의 제조 방법으로 적어도 1 개의 상기 광투과성 도전 필름을 제조하고,
상기 공정 (7) 에서는, 상기 조광 기능층을, 적어도 1 개의 상기 광투과성 도전 필름의 무기층에 접촉시키는 것을 특징으로 하는 조광 필름의 제조 방법.
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