KR20180042307A - 다중층 정합성 복합재 - Google Patents

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린텍 오브 아메리카, 인크.
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Abstract

열 정합성 중합체 및 나노섬유 시트를 포함하는 복합재가 개시된다. 열 정합성 중합체는 고온 용융 접착제일 수 있고, 상기 조합은 전기적 전도성의 고온 용융 접착성 복합재를 제공할 수 있다. 나노섬유층은 보호되고 복합재는 다양한 표면들에 대해 정합성이며 및/또는 접착될 수 있다.

Description

다중층 정합성 복합재
본 출원은 나노섬유 시트 및 중합체의 층들을 포함하는 다중층 복합재, 그리고, 특히, 탄소 나노튜브 시트 및 변형가능한 중합체의 복합재에 관한 것이다.
탄소 나노튜브 (CNTs)로 이루어진 시트는, 얇고 강하며, 가요성을 띨 수 있으며, 독특한 전기적 성질을 보유할 수 있다. 그러나, 이러한 시트들은 성형하여 추가 구성요소들과 통합시키기 어려우므로, 복합재에서의 CNT의 사용이 제한되어 왔다.
한 양태에서, 나노섬유 복합재가 제공되는데, 이 나노섬유 복합재는 나노튜브를 포함하는 나노섬유 시트 및 나노섬유 시트에 접착되는 열 정합성 중합체 층을 포함한다. 나노섬유 복합재의 나노튜브는 탄소 나노튜브들을 포함할 수 있다. 이러한 나노튜브들은 단일벽 또는 다중벽일 수 있다. 이러한 나노섬유 시트는 100 nm 미만의 두께를 가질 수 있다. 이러한 나노섬유 시트는 나노섬유 숲으로부터 인발될 수 있으며 중합체 층에 포매될 수 있다. 이러한 나노섬유 시트는 매 평방 1000 옴 미만의 전기 저항을 가질 수 있다. 상기 복합재는 나노섬유 시트 표면 상에 금속층을 포함할 수 있다. 임의의 수의 나노섬유 시트가 사용될 수 있으며, 이러한 시트는 서로 전기적으로 접촉될 수 있거나 서로 전기적으로 절연될 수 있다. 정합성 중합체 층은 복수의 나노섬유 시트들 사이에 층화될 수 있으며, 일부 복합재에서 금속층의 일 부분은 중합체를 통해 노출된다. 중합체는 ABS, HDPE, LDPE, PP, PVB, PVA, HIPS, PETG, PC, 아크릴 중합체 및 이의 혼합물 및 이의 공중합체에서 선택될 수 있다. 상기 정합성 중합체는 200° C 미만, 150° C 미만, 100° C 미만, 75° C 미만 또는 50° C 미만의 Tg를 가질 수 있다. 정합성 중합체는 200℃ 초과, 150℃ 초과, 100℃ 초과, 50℃ 초과 또는 25℃ 초과의 Tg를 가질 수 있다. 상기 나노섬유 복합재는 입사 가시광선의 50% 초과, 75% 초과, 90% 초과, 95% 초과, 98% 초과 또는 99% 초과를 투과시킬 수 있다. 나노섬유 복합재는 유리, 세라믹 또는 투명한 중합체를 추가로 포함할 수 있다. 나노섬유 복합재는 폴리비닐 부티랄 또는 에틸렌-비닐 아세테이트를 포함할 수 있으며, 그리고 차량 앞유리 또는 창문이 될 수 있다. 이러한 앞유리 또는 창은 두 개의 전기적 접촉을 포함할 수 있다.
또 다른 양태에서, 나노섬유 복합재의 제조 방법이 제공되는데, 이 방법은 열 정합성 중합체의 Tg보다 높은 온도에서 나노섬유 시트를 열 정합성 중합체에 결합시켜, 나노섬유 복합재를 형성하는 단계 그리고 나노섬유 복합재를 정합성 중합체의 Tg 미만으로 냉각시켜 나노섬유 복합재를 형성하는 단계를 포함한다. 나노섬유 시트는 단일벽 또는 다중벽 나노튜브 일 수 있는 탄소 나노튜브들을 포함할 수 있다. 나노섬유 시트의 나노섬유는 금속화될 수 있다. 상기 제조 방법은 복수의 나노섬유 시트를 하나 또는 그 이상의 층들의 열 정합성 중합체 층들과 결합시키는 단계를 포함할 수 있다. 나노섬유 시트 및 열 정합성 중합체는 한쌍의 대향 롤러를 통해 통과되어 나노섬유 시트 및 중합체가 함께 포매될 수 있다. 복수의 나노섬유 시트는 열 정합성 층에 결합될 수 있으며, 복수의 정합성 층들은 하나 또는 그 이상의 나노섬유 시트에 결합될 수 있다.
또 다른 양태에서, 하나 이상의 나노섬유 시트 및 하나 이상의 열 정합성 중합체를 포함하는 복합재에 열을 처리하는 단계, 나노섬유 복합재의 형상을 기저 장치에 정합되도록 변형시키는 단계, 그리고 나노섬유 복합재를 냉각시켜 나노섬유 복합재가 상기 장치에 결합하는 형상으로 나노섬유 복합재를 강성화시키는 단계를 포함하는 방법이 제공된다. 복합재의 형상은 중력 또는 진공에 의해 또는 나노섬유 복합재의 표면을 가압함으로써, 나노섬유 복합재가 장치에 정합되도록 변형될 수 있다. 상기 장치는 전기 장치일 수 있으며, 나노섬유 복합재는 상기 장치에 도달하는 전자기 방사선의 양을 감소시킬 수 있다. 나노섬유 시트는 탄소 나노튜브들을 포함할 수 있으며, 시트내 나노튜브들은 금속화될 수 있다. 열은 줄 가열(joule heating), 유도성 가열, 방사성 가열, 전도성 가열 또는 대류성 가열에 의해 처리될 수 있다. 나노섬유 복합재는 나노섬유층을 가열함으로써 가열될 수 있으며 이는 줄 가열 또는 유도성 가열에 의할 수 있다.
도 1은 탄소 나노튜브 숲의 한 구체예를 보여주는 현미경사진의 복사본이다;
도 2는 탄소 나노튜브 숲을 성장시키기 위한 로의 한 구체예를 설명하는 개략도이다;
도 3은 한 구체예의 나노섬유 시트의 크기를 도식적으로 도시한다;
도 4는 탄소 나노튜브 숲으로부터 탄소 나노튜브를 인발하기 위한 공정의 한 구체예의 측면도에 관한 사진의 복사본이다;
도 5는 나노섬유 축을 아래로 본, 나노섬유 복합재의 한 구체예의 도식적 횡단면도를 제공한다;
도 6A-6D는 한 예시 구체예에 따라 티타늄 완충층이 상부에 증착되어 있는 탄소 나노섬유들을 보여주는 투과 전자 현미경 (TEM) 이미지이다;
도 7A-7D는 한 예시 구체예에 따라 티타늄 완충층 및 구리 금속층이 상부에 증착되어 있는 탄소 나노섬유들을 보여주는 TEM 이미지이다;
도 8은 정합성 구리층이 상부에 증착되어 있는 탄소 나노섬유들을 보여주는 TEM 이미지인데, 탄소 나노섬유와 정합성 구리층 사이에 카바이드-형성 금속의 완충층은 없다;
도 9A-9G는 한 구체예의 나노섬유 복합재에 관한 구조를 설명한다;
도 10은 또다른 구체예의 나노섬유 복합재의 횡단면도이다; 그리고
도 11A 및 11B는 또다른 구체예의 나노섬유 기판을 보여주는 현미경사진들의 복사본이다.
상기 도면은 오직 설명을 위해서만 본 출원의 다양한 구체예들을 도시한다. 수많은 변형들, 배치들 그리고 기타 구체예들은 하기 상세한 설명으로부터 명확해질 것이다.
탄소 나노섬유 및 탄소 나노섬유 시트의 성질
본 출원에서 사용되는 용어 "나노섬유"는 1μm 미만의 평균 직경을 가지는 섬유를 의미한다. 본 출원의 구체예들에는 주로 탄소 나노튜브들로부터 제작되는 것으로 설명되어 있으나, 그래핀, 마이크론 또는 나노-규모의 그래파이트 섬유 및/또는 평판(plates)인 기타 탄소 동소체, 그리고 심지어 기타 나노-규모의 섬유 조성물들, 가령, 질화 붕소도 하기 설명되어 있는 기술들을 이용하여 나노섬유 시트를 제작하기 위해 사용될 수 있음이 이해될 것이다. 탄소-계 재료 (예컨대, 탄소 나노튜브) 및 비-탄소-계 재료 모두가 본 출원을 위한 "나노섬유들"로 고려될 수 있다.
본 출원에서 사용되는 용어 "나노섬유" 및 "탄소 나노튜브"는 탄소 원자들이 함께 연결되어 원통형 구조를 형성하고 있는 단일벽 탄소 나노튜브 및/또는 다중-벽 탄소 나노튜브 모두를 포괄한다. 다중-벽 나노튜브는 둘 또는 그 이상의 벽을 가진다. 일부 구체예들에서, 본 출원에서 언급되는 탄소 나노튜브는 4 내지 10개 벽들을 가진다. 본 출원에서 사용되는, "나노섬유 시트" 또는 간단히 "시트"는 인발 공정 (PCT 국제 공재 출원 제 WO 2007/015710에 기재, 이는 본 출원에 참고문헌으로 온전히 포함됨)을 통해, 시트의 나노섬유의 세로축이 시트의 주 표면에 수직으로(즉, 증착시 시트 형태에서, 종종 "숲"으로 언급됨)가 아니라, 시트의 주 표면에 평행하도록 나란히 정렬되어 있는 나노섬유들의 시트를 의미한다.
탄소 나노튜브들의 크기들은 사용되는 제조 방법들에 따라 상당히 달라질 수 있다. 예를 들면, 1, 2, 3, 4 또는 그 이상의 벽들을 가지는 탄소 나노튜브의 직경은 0.4 nm 내지 100 nm일 수 있고 일부 경우에서는 1 nm 내지 80 nm, 10 내지 70 nm, 또는 20 내지 50 nm 일 수 있다. 일부 구체예들에서, 탄소 나노튜브의 길이는 10μm 내지 55.5 cm 초과의 범위일 수 있고 일부 구체예에서는 20 μm 내지 50 cm 일 수 있다. 탄소 나노튜브들은 또한 매우 높은 형상비 (직경에 대한 길이의 비율)를 가질 수 있으며 일부는 132,000,000:1 또는 그 이상만큼 높다. 광범위한 크기가 가능함을 고려할 때, 탄소 나노튜브들의 성질은 상당히 조절가능하거나 조정가능하다. 탄소 나노튜브들의 많은 흥미로운 성질들이 확인된 바 있으나, 실제 응용에서 탄소 나노튜브들의 성질을 활용하는 것은 탄소 나노튜브의 특징들을 유지 또는 향상시킬 수 있는 확장가능하고 제어가능한 제조방법들을 필요로 한다.
그 독특한 구조로 인해, 탄소 나노튜브는 특정 응용에 매우-적합하게 하는 특정한 기계적, 전기적, 화학적, 열적 및 광학적 성질들을 보유한다. 특히, 탄소 나노튜브는 보다 우수한 보다 우수한 전기 전도성, 높은 기계적 강도, 우수한 열적 안정성을 나타내며 또한 소수성을 띤다. 이러한 성질들 이외에도, 탄소 나노튜브는 또한 유용한 광학적 성질들을 나타낼 수 있다. 예를 들면, 탄소 나노튜브는 좁게 선택된 파장에서 광을 방출 또는 검출하는 발광 다이오드 (LED) 및 광-검출장치에서 사용될 수 있다. 탄소 나노튜브는 또한 광자 운반 및/또는 포논(phonon) 운반에 유용함이 입증될 수 있다.
탄소 나노튜브들의 많은 흥미로운 성질들이 확인된 바 있으나, 실제 응용에서 탄소 나노튜브들의 성질을 활용하는 것은 탄소 나노튜브의 특징들을 유지 또는 향상시킬 수 있는 확장가능하고 제어가능한 제조방법들을 필요로 한다. 다양한 구조로 제어된 탄소 나노튜브 조립체(assembly)를 제공하는 방법들 및 장치들이 본 출원에서 개시된다. 예를 들면, 정렬된 탄소 나노튜브들을 기판 상에서 또는 자립 형태로 조립하는 방법들이 개시되어 있다. 기타 특징들 이외에도, 본 출원에 기재된 방법들은 정렬을 무너뜨리지 않고 탄소 나노튜브를 성공적으로 이동시킬 수 있고, 탄소 나노튜브 구조 밀도를 제어하게 할 수 있으며 광학적 조정 기회를 제공한다.
나노섬유 숲
본 출원의 다양한 구체예들에 따르면, 나노섬유들 (탄소 나노튜브를 포함하나 이에 제한되지 않음)은 본 출원에서 "숲"으로 언급되는 구조를 비롯한 다양한 구조들로 배열될 수 있다. 본 출원에서 사용되는, 나노섬유들 또는 탄소 나노튜브들의 "숲"은 기판 상에서 서로간에 실질적으로 나란히 정렬되어 배열되어 있는 대략 균등한 크기를 가지는 나노섬유들의 배열을 의미한다. 나노섬유들은, 특히 이들의 기저부에서, 기판에 실질적으로 수직이다. 도 1은 기판 상의 나노섬유 숲의 한 예를 보여준다. 기판은 임의의 형상일 수 있으나 일부 구체예들에서 기판은 평면 표면을 가지며 그 위에 나노섬유 숲이 조립된다. 도 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 숲의 나노섬유들은 높이 및/또는 직경에 있어 대략 동일할 수 있다.
일부 구체예들에서, 숲의 나노섬유들은 각각 대략 동일한 각도로 기판을 향해 배향될 수 있다. 예를 들면, 숲의 나노섬유들은 기판에 관하여 45° 내지 135°의 평균 각도를 가질 수 있다. 특정 구체예들에서, 숲의 평균 나노섬유들은 기판로부터 75° 내지 105°로 배향될 수 있으며 선택된 구체예들에서 평균 나노섬유들은 기판로부터 대략 90°로 배향될 수 있다.
본 출원에 개시된 나노섬유 숲은 비교적 치밀할 수 있다. 구체적으로, 본 출원에 개시된 나노섬유 숲은, 3, 4, 5 또는 그 이상의 벽을 보유한 것들을 포함하여, 기판 상에서 109 나노섬유/cm2 이상의 밀도를 가질 수 있다. 일부 특정 구체예들에서, 본 출원에 기재된 나노섬유 숲은 109 나노섬유/cm2초과, 1010 나노섬유/cm2 초과, 2x1010 나노섬유/cm2 초과 또는 3x1010 나노섬유/cm2 초과의 밀도를 가질 수 있다. 기타 구체예들에서, 나노섬유들/cm2 단위의 나노섬유 숲 밀도는 109 내지 3x1010, 1010 내지 3x1010, 1010 내지 5x1010일 수 있다. 이러한 나노섬유 숲은 고밀도 또는 저밀도인 구역들을 포함할 수 있으며 특정 구역들은 나노섬유들이 없을 수 있다. 숲 내부의 나노섬유들은 또한 섬유-간 접속성을 나타낼 수 있다. 예를 들면, 나노섬유 숲 내부에서 이웃하는 나노섬유들은 반데르발스 힘을 비롯한 근위힘들에 의해 서로에 끌릴 수 있다.
예시적인 나노섬유 숲 제조 방법
본 출원에 따른 나노섬유 숲을 제조하기 위하여 다양한 방법들이 사용될 수 있다. 예를 들면, 일부 구체예들에서 나노섬유들을 고온의 로에서 성장시킬 수 있다. 일부 이러한 구체예들에서, 반응기 안에 놓아둔 기판 상에 촉매가 증착될 수 있고, 그 후 반응기에 공급되는 연료 화합물에 노출될 수 있다. 기판들은 800℃ 내지 1000℃ 보다 큰 온도를 견딜 수 있으며 불활성 재료일 수 있다. 기판은 기저 실리콘 (Si) 웨이퍼 위에 배치된 스테인레스 강 또는 알루미늄을 포함할 수 있으나, 기타 세라믹 기판들이 Si 웨이퍼 대신에 사용될 수 있다(예컨대, 알루미나, 지르코니아, SiO2 및 유리 세라믹). 상기 나노섬유숲의 나노섬유들이 탄소 나노튜브인 예들에서, 지방족 탄화수소, 가령, 아세틸렌, 메탄 및 에탄을 비롯한 탄소-계 화합물들이 탄소 원자의 공급원으로서 사용될 수 있다. 반응기에 도입된 후, 연료 화합물(들)은 이후 분해되고 생성된 탄소 원자들은 촉매 위에 축적되어 기판로부터 위쪽을 향해 성장함으로써 나노튜브들을 조립하기 시작하여 나노섬유들의 숲을 형성할 수 있다.
나노섬유 성장을 위한 한 예시 반응기의 그림이 도 2에 도시되어 있다. 도 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 반응기는 가열 영역을 포함할 수 있으며, 나노섬유 숲 성장을 촉진시키기 위해 기판이 여기에 배치될 수 있다. 반응기는 또한 연료 화합물(들) 및 운반체 기체(들)를 반응기에 공급할 수 있는 기체 유입구 그리고 팽창된 기체들을 반응기로부터 방출시킬 수 있는 기체 배출구를 포함할 수 있다. 운반체 기체들의 예들에는 질소, 수소, 아르곤 및/또는 헬륨이 포함된다. 추가적으로, 나노섬유들에 혼입되는 도펀트들이 기체 흐름에 추가될 수 있다. 예시 도펀트들에는 질소 및 붕소가 포함되나 이에 제한되는 것은 아니다. 나노섬유 숲이 증착되는 동안 도펀트를 추가하는 예시적인 방법들은 미국 특허 제 8,926,933호의 287 단락에 기재되어 있으며, 이 문헌은 본 출원에 온전히 참고문헌으로 포함된다. 상기 숲에 첨가제를 도핑 또는 제공하는 다른 예시적인 방법들에는 표면 코팅, 도펀트 주입, 또는 기타 증착 및/또는 현장(in situ) 반응 (예컨대, 플라즈마-유도 반응, 기체상 반응, 스퍼터링, 화학적 증기 증착)이 포함된다. 예시적인 첨가제에는, 그 중에서도, 중합체 (예컨대, 폴리(비닐 알콜), 폴리(페닐렌 테트라프탈아미드) 형 수지, 폴리(p-페닐렌 벤조비스옥사졸), 폴리아크릴로니트릴, 폴리(스티렌), 폴리(에터 에터케톤) 및 폴리(비닐 피롤리돈, 또는 이의 유도체 및 이의 조합), 원소 또는 화합물의 기체 (예컨대, 불소), 다이아몬드, 팔라듐 및 팔라듐 합금이 포함된다.
나노섬유가 성장하는 동안 반응 조건을 변화시켜, 생성되는 나노섬유 숲의 성질을 조절할 수 있다. 예를 들면, 원하는 사양을 가지는 나노섬유 숲을 제조함에 있어 필요에 따라 촉매의 입경, 촉매 패턴, 반응 온도, 기체 유속 및/또는 반응 시간을 조절할 수 있다. 일부 구체예들에서, 기판 상에서 촉매의 위치는 원하는 패턴화(patterning)를 보유한 나노섬유 숲을 형성하기 위해 제어된다. 예를 들면, 일부 구체예들에서 촉매는 기판 위에 일정 패턴으로 증착되고, 이렇게 패턴화된 촉매로부터 성장하여 생성된 숲은 유사하게 패턴화된다. 예시적인 촉매들에는 이산화 규소 (SiO2) 또는 산화 알루미늄 (예컨대, Al2O3) 완충층 위에 철을 포함한다. 촉매는 화학적 증기 증착 (CVD), 레이저-보조 CVD, 플라즈마-강화 CVD, 전자 빔 (eBeam) 증착, 스퍼터링, 열 증착, 전기화학적 방법, 또는 원자층 증착 (ALD)을 비롯한, 임의의 적합한 방법을 이용하여 기판 위에 증착될 수 있다. 패턴을 형성하기 위하여, 일부 구체예들에서, 촉매는 패턴의 형태로 증착될 수 있고, 기타 구체예들에서 촉매는 특정 구역들에서 제거되거나 피독되어 일정한 나노튜브 섬유들의 패턴을 생성할 수 있다. 완충층들은 또한 일정 패턴으로 기판에 처리될 수 있으며, 예를 들면, 코팅, 롤링, 함침(dipping), 잉크젯 프린팅, 패드 프린팅을 통해 또는 상기 기재된 물리적 또는 화학적 증착 방법들을 사용하여 처리될 수 있다.
형성 후, 나노섬유 숲은 선택적으로 개질될 수 있다. 예를 들면, 일부 구체예들에서, 나노섬유 숲은 처리제, 가령, 산화 또는 환원제에 노출될 수 있다. 일부 구체예들에서, 숲의 나노섬유들은 선택적으로 처리제에 의해 화학적으로 작용화될 수 있다. 처리제는 물리적 증착, 원자 증착, 화학적 증기 증착 (CVD) 및 액체 또는 기체 침투를 비롯한 임의의 적합한 방법에 의해 나노섬유 숲에 도입될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 일부 구체예들에서, 나노섬유 숲은 패턴화된 숲을 형성하기 위해 개질될 수 있다. 숲의 패턴화는, 예를 들면, 숲으로부터 나노섬유들을 선택적으로 제거함으로써 이루어질 수 있다. 이러한 제거는 화학적 또는 물리적 수단들, 가령, 레이저 삭마(laser ablation)를 통해 구현될 수 있다.
나노섬유 시트에 관한 상세한 설명
숲 구조로의 배열 이외에도, 본 출원의 나노섬유들은 또한 시트 구조로 배열될 수 있다. 본 출원에서 사용되는 용어 "나노섬유 시트," "나노튜브 시트," 또는 간단히 "시트"는 나노섬유들이 시트 두께 보다 100배 이상 큰 일정 길이 및/또는 폭을 가진 한 평면에서 끝에서 끝까지 (end to end) 나란히 정렬되어 있는 나노섬유들의 배열을 의미한다. 나노섬유 시트는, 예를 들면, 대략 5nm 내지 20μm의 두께 및 의도한 용도에 적합한 임의의 길이 및 폭을 가질 수 있다. 일부 구체예들에서, 나노섬유 시트는 100 m 초과의 길이 및 1 m 초과의 폭을 가질 수 있다. 예시 나노섬유 시트가 상대적인 크기 설명과 함께 도 3에 도시되어 있다. 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 나노섬유들이 끝에서 끝까지 나란히 정렬되어 있는 방향을 나노섬유 정렬 방향으로 언급한다. 일부 구체예들에서, 나노섬유 정렬 방향은 전체 나노섬유 시트에 걸쳐 연속적일 수 있다.
나노섬유 시트는 서로의 상부에 적재되어 다중층 시트를 형성할 수 있다. 나노섬유 시트는 동일한 나노섬유 정렬방향을 가지도록 또는 상이한 나노섬유 정렬방향을 가지도록 적재될 수 있다. 임의의 수의 나노섬유 시트가 서로의 상부에 적재되어 다중층 나노섬유 시트를 형성할 수 있다. 예를 들면, 일부 구체예들에서, 나노섬유 시트는 2, 3, 4, 5, 10, 또는 그 이상의 개개의 나노섬유 시트를 포함할 수 있다. 인접한 시트에서 나노섬유 정렬방향은 1˚ 미만, 5˚ 미만 또는 10˚ 미만으로 상이할 수 있다.다른 구체예들에서, 인접한 시트에서 나노섬유 정렬방향은 40˚ 초과, 45˚ 초과, 60˚ 초과, 80˚ 초과, 또는 85˚ 초과만큼 상이할 수 있다. 특정 구체예들에서, 인접한 시트에서 나노섬유 정렬방향은 90˚일 수 있다.
나노섬유 시트는 시트를 제조할 수 있는 임의의 적합한 유형의 공정을 이용하여 조립될 수 있다. 일부 예시적인 구체예들에서, 나노섬유 시트는 나노섬유 숲으로부터 인발될 수 있다. 나노섬유 숲으로부터 인발된 나노섬유 시트의 한 예가 도 5에 도시되어 있다. 도 4에서 볼 수 있는 바와 같이, 나노섬유들은 측면으로 인발된 다음, 끝에서 끝까지 나란히 정렬되어 나노섬유 시트를 형성할 수 있다. 나노섬유 시트가 나노섬유 숲으로부터 인발되는 구체예들에서, 숲의 크기를 제어하여 특정 크기를 가지는 나노섬유 시트를 형성할 수 있다. 예를 들면, 나노섬유 시트의 폭은 시트를 인발시킨 나노섬유 숲의 폭과 대략 동일할 수 있다. 추가적으로, 시트의 길이는, 예를 들면, 원하는 시트 길이가 구현되었을 때 인발 공정을 종결시킴으로써 제어될 수 있다.
형성 후, 나노섬유 시트는 하나 또는 그 이상의 후-처리 공정들을 거칠 수 있다. 예를 들면, 일부 구체예들에서, 나노섬유 시트는 선택적으로 치밀화될 수 있다. 나노섬유 시트를 치밀화하기 위하여, 나노섬유 시트를 액체에 노출시키고 후속하여 그 액체를 제거(예컨대, 증발에 의해)하는 것을 포함하는 임의의 적절한 치밀화 방법이 사용될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 액체는, 예를 들면, 액체를 흡수, 액체의 에어로졸에 시트를 노출, 기상 응축, 또는 이를 조합한 것을 비롯하여 다양한 방식으로 나노섬유 시트에 도입될 수 있다. 액체는 수성 또는 비-수성일 수 있으며 양성자성 또는 비양성자성 용매일 수 있다. 구체적인 액체들에는, 톨루엔, 스티렌, 에탄올, 에틸렌 글리콜, 아세톤, 메탄올, 이소프로필 알콜, 클로로포름, 클로로벤젠, 및 n-메틸 피롤리돈이 포함되나 이에 제한되는 것은 아니다. 둘, 셋 또는 그 이상의 액체들의 혼합물이 사용될 수도 있다. 치밀화는 시트의 두께에 영향을 줄 수 있다. 일부 특정 예들에서, 나노섬유 시트는 치밀화 이전 10 내지 20μm의 인발시 두께를 가질 수 있으며 치밀화 이후 10 내지 50nm의 두께를 가질 수 있다. 치밀화 이전, 나노섬유 시트의 체적 밀도는 0.001 내지 0.005 g/cm3, 0.001 내지 0.003 g/cm3 범위 이내, 또는 약 0.0015 g/cm3 일 수 있다. 치밀화 기술을 사용하여, 다양한 탄소 나노튜브 시트 구체예들의 체적 밀도는 10X, 20X, 50X, 100X, 500X 또는 1000X 초과만큼 증가될 수 있다. 체적 밀도 증가는 클 수 있으나, 이에 수반되는 구역 밀도 증가는 0 또는 0에 근접할 수 있음에 주목하라. 이는 치밀화된 시트가 치밀화 처리되는 원래의 시트와 본질적으로 동일한 길이 및 폭을 가질 수 있음을 의미한다. 다양한 구체예들에서, 치밀화는 10% 미만, 5% 미만 또는 1% 미만의 구역 수축을 생성할 수 있다.
나노섬유 시트는 다양한 용도로 이용될 수 있는 많은 성질들을 가진다. 예를 들면, 나노섬유 시트는 조정가능한 혼탁도, 높은 기계적 강도 및 가요성, 열 및 전기 전도성을 가질 수 있으며, 소수성 또한 나타낼 수 있다. 시트 내에서 고도의 나노섬유 정렬이 이루어진다면, 나노섬유 시트는 극히 얇아서, 거의 2차원이 될 수 있다. 일부 예들에서, 나노섬유 시트는 10 내지 200 nm 두께이다 (통상의 측정 허용한계 내에서 측정). 이러한 두께는 390 내지 750 nm 파장 범위의 가시광선에 대해 완전히 투명할 수 있다. 이러한 시트는 또한 기타 많은 전자기 방사선 파장에 대해서도 투명할 수 있다. 본 출원에서 사용되는 바와 같이, 제조물이 상기 파장의 입사 방사선의 95% 이상을 투과시키는 경우 제조물은 일정 파장 또는 파장 범위에 대해 투명하다. 나노섬유 시트의 포함은 하나의 구성요소 또는 표면에 대해 최소한의 추가 구역 및/또는 체적만을 추가할 수 있다. 본 출원에 개시된 나노섬유 시트는 또한 높은 순도를 가질 수 있는데, 이 때 일부 경우에서, 나노섬유 시트 중량 백분율의 90% 초과, 95% 초과 또는 99% 초과가 나노섬유들로 인한 것이다. 유사하게, 나노섬유 시트는 중량으로 90% 초과, 95% 초과, 99% 초과 또는 99.9% 초과의 탄소를 포함할 수 있다. 나노섬유들 및 시트는 지방족 탄소가 없을 수 있고, 전적으로, 단일 및 2, 3, 4, 5 또는 그 이상의 벽들을 포함한 단일 및 다중-벽 튜브를 형성하는 아릴 구조일 수 있다. 나노튜브들은, 다양한 구체예들에서, 의자형(armchair), 지그-재그 및 키랄 구조 중 어느 하나를 포함하거나 이에 제한될 수 있다.
개시된 나노섬유 복합재는 다양한 특징 및 성질을 보유할 수 있다. 예를 들면, 접착성 나노섬유 복합재는, 일부 구체예들에서 낮은 전기 저항을 가질 수 있다. 구체적으로, 일부 구체예들에서, 한 예시적 접착성 나노섬유 복합재의 전기 저항은 1000 Ω/평방 미만, 100 Ω/평방 미만, 10 Ω/평방 미만, 1 Ω/평방 미만일 수 있으며 일부 경우에서는 0.9 Ω/평방 미만, 0.8 Ω/평방 미만, 0.7 Ω/평방 미만, 0.6 Ω/평방 미만, 0.5 Ω/평방, 또는 0.1 Ω/평방 미만일 수 있다. 개시된 나노섬유 복합재는 임의의 원하는 두께를 가질 수 있다. 예를 들면, 일부 구체예들에서, 개시된 나노섬유 복합재는 다음의 두께를 가질 수 있다: 1 mm 미만, 100 미만, 10 μm 미만, 1 μm 미만, 0.5 μm 미만, 0.2 μm 미만, 0.1 μm 미만, 50 nm 미만, 40 nm 미만 또는 30 nm 미만. 접착제에 대한 나노섬유 시트의 비율은 체적으로, 1:5 미만, 1:10 미만, 1:100 미만 또는 1:1000 미만일 수 있다. 접착제에 대한 나노섬유 시트의 비율은, 질량으로, 1:5 미만, 1:10 미만, 1:100 미만, 1:1,000 미만 또는 1:10,000 미만일 수 있다.
변형가능한 복합재
상이한 구체예들에서, 나노튜브 시트는 중합체 시트의 외부 표면에 결합될 수 있거나, 중합체 시트에 포매될 수 있거나 또는 중합체 시트에 부분적으로 포매될 수 있다. 다른 구체예들에서 하나 또는 그 이상의 나노튜브 시트가 둘 또는 그 이상의 중합체 시트 사이에 샌드위치되어 있는 샌드위치 구조가 사용될 수 있다. 이러한 샌드위치 구조에서, 둘 또는 그 이상의 나노튜브 시트는 서로 직접적으로 접촉될 수 있다. 둘 또는 그 이상의 중합체 시트 사이에 하나 또는 그 이상의 나노튜브 시트가 끼어있는 이러한 교번 구조는 함께 적재된 구조 중에 임의의 회수, 가령, 2, 3, 4 또는 5회 반복될 수 있다. 동일한 구조 내에 상이한 유형의 나노튜브 시트 및 상이한 유형의 중합체 시트가 사용될 수 있다. 예를 들면, 나노튜브 시트는 용융 정합성 중합체와 전도성 중합체 사이에 또는 용융 정합성 중합체와 열경화성 중합체 사이에 샌드위치 될 수 있다.
나노섬유 복합재는 열 정합성 중합체인 하나 또는 그 이상의 중합체를 포함할 수 있다. 고온 용융 중합체는 가열시 연화되어 정합성이 되는 열 정합성 중합체의 한 유형이다. 냉각시, 이는 강성화되어 그 형상을 유지시킬 수 있다. 일부 경우에서, 이러한 중합체는 그 Tg 이상으로 가열되어 유연해진다. 이러한 열 정합성 중합체는 냉각 또는 가교 후 두 표면들 사이에 접착을 제공하는 접착제일 수 있다. 본 출원에 기재된 대부분의 복합재에 있어서, 나노섬유층은 광범위한 온도에 걸쳐 가요성이므로, 임의의 강성도는 하나 또는 그 이상의 중합체 구성요소들에 의해 제공될 것이다. 다양한 구체예들이 열가소성물질, 열경화성물질 또는 이 두가지를 조합하여 사용할 수 있으나, 본 출원에서 사용되는 용어 "고온 용융 중합체"는 열가소성물질 및 가역적으로 고화될 수 있는 기타 중합체를 의미한다. 열가소성물질에는 폴리올레핀, 가령, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌, 열가소성 폴리우레탄 (TPU), 아크릴, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 (ABS), 폴리카보네이트, 폴리비닐 클로라이드 (PVC), 폴리에스터, 폴리설폰, 폴리비닐리덴 플루오라이드 (PVDF), 폴리페닐렌 옥사이드 (PPO) 및 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA)가 포함된다. 고온 용융 중합체는 50℃ 초과, 75℃ 초과, 100℃ 초과, 150℃ 초과, 200℃ 초과, 250℃ 초과 또는 300℃ 초과의 Tg 를 가질 수 있다. 이러한 그리고 기타 구체예들에서, 중합체(들)은 500℃ 미만, 300℃ 미만, 200℃ 미만, 100℃ 미만 또는 75℃ 미만의 Tg를 가질 수 있다. 필요한 연화점들에 도달하기 위하여 상이한 중합체의 공중합체, 혼합물 및 조합물이 사용될 수 있다.
일부 구체예들에서, 고온 용융 중합체는 고온 용융 접착제 (HMA)일 수 있다. 고온 용융 접착제는 HMA에 의해 결합되는 두 재료 사이에 접착을 제공하는 중합체이다. 고온 용융 접착제는 고온시 전형적으로 유동가능하며 경화시 접착성 결합을 제공한다. 일부 경우에서, 고온 용융 접착제는 가역적으로 사용될 수 있으며 접착된 구성요소들은 재료를 재가열 후 제거될 수 있다. 다른 구체예들에서, 고온 용융 접착제는 열경화성 재료에서와 같이 비가역적일 수 있으며, 재료들은 고온에 대한 노출과 관계없이 영구적으로 함께 결합될 수 있다. 고온 용융 접착제로서 기능할 수 있는 중합체들에는 에틸렌-비닐 아세테이트 (EVA), 에틸렌 아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리에스터, 폴리우레탄, 스티렌 블록 공중합체, 폴리카프로락톤, 폴리카보네이트, 플루오로중합체, 실리콘 및 폴리피롤이 포함된다. 폴리올레핀은 결정질 또는 비정질일 수 있으며 폴리에틸렌, 가령, 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 및 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 폴리프로필렌, 비정질 폴리프로필렌 및 폴리부텐을 포함할 수 있다. 폴리우레탄은 열가소성 폴리우레탄 (TPU) 및 반응성 폴리우레탄 모두를 포함한다.
복합재는 하나 또는 그 이상의 평면 중합체 시트와 조합된 나노튜브 시트를 포함할 수 있다. 이러한 경우들에서, 중합체는 전형적으로 나노튜브 시트의 표면 구역의 90% 초과, 95% 초과 또는 99% 초과를 피복할 것이다. 다른 경우들에서, 중합체는 나노튜브 시트와 별개의 패턴으로 조합될 수 있다. 예를 들면, 중합체는 줄무늬, 점, 원 또는 기타 규칙적 또는 불규칙적 패턴으로 나노튜브 시트에 처리될 수 있다. 일부 경우들에서, 패턴은 나노튜브 시트의 한면에 처리될 수 있고 완전한 재료층은 반대면에 처리된다. 중합체 패턴은 나노튜브 시트의 표면 구역의 100% 미만, 80% 미만, 50% 미만, 25% 미만 또는 10% 미만을 피복할 수 있다. 중합체는 접착 또는 전기적 절연이 필요한 나노튜브 시트 부분들에 처리될 수 있고 그 외 나노튜브 시트 부분들은 중합체 없이 남겨질 수 있으므로, 기판, 접촉 또는 기타 전기적으로 전도성 재료와 전기적 접촉이 이루어질 수 있다. 또한 금속층은 전체 시트를 피복하지 않는 패턴으로 나노튜브 시트에 처리될 수 있다. 다른 경우들에서, 금속은 중합체 없이 남겨졌던 나노튜브 시트 구역들에 처리될 수 있다. 예를 들면, 중합체 패턴은 2개의 접촉 지점들을 중합체 없이 남겨둘 수 있고, 예를 들면, 2개 전극들과의 전기적 접촉을 제공하기 위하여 이들 지점들 위에 금속이 증착될 수 있다.
나노튜브 시트는 중합체 복합재의 형성 전 또는 형성 후에 선택적으로 처리될 수 있다. 예를 들어, 금속층은 나노튜브 시트의 일부분에, 패턴에, 또는 전체에 증착될 수 있다. 나노튜브 시트는 중합체 복합재의 형성 전 또는 형성 후에 치밀화될 수 있다. 나노튜브 시트의 표면 특성은 또한, 예를 들면, 나노튜브 및 나노튜브 시트의 표면 에너지를 변화시킴으로써 변화될 수 있다. 예를 들어, 상기 시트는 시트의 노출된 표면을 적어도 일부 산화시킴으로써, 가령, 오존화시킴으로써 보다 중합체 상용성이게 되어, 보다 높은 표면 에너지 및 보다 큰 접착 능력을 가지는 나노튜브 시트를 제조할 수 있다. 다른 구체예들에서, 복합재의 형성 전, 또는 형성 후에 나노튜브 시트의 하나 또는 그 이상의 부분들에 전기 연결기(electrical connectors)가 부착될 수 있다. 전기 연결기는 금속층 및/또는 완충층을 통해 나노튜브 시트에 연결될 수 있다.
한 세트의 구체예에서, 나노튜브 시트는 중합체 시트, 가령, 열 정합성 중합체 시트에 포매될 수 있다. 나노튜브 시트는 인발될 수 있거나 치밀화될 수 있다. 나노튜브 시트는 기판 위에 배치될 수 있으며, 기판은 낮은 표면 에너지 기판, 가령, PTFE 또는 실리콘일 수 있다. 하나 또는 그 이상의 중합체 시트는 나노튜브 시트상에 배치될 수 있으며, 중합체는, 예를 들면, 중합체를 그 Tg 또는 그 이상으로 가열함으로써 연화될 수 있다. 연화된 중합체는 나노튜브 시트의 나노튜브들 사이의 간극들에 침투할 수 있다 . 나노튜브들 중 일부가 금속으로 코팅된 경우, 중합체는 바람직하게는 코팅되지 않은 나노튜브들과 접촉할 수 있고 금속 코팅된 나노튜브들과는 접촉하지 않을 수 있다. 중합체와 나노튜브의 침투를 증가시키기 위하여, 나노튜브/중합체 스택(stack)에 압력이 처리될 수 있고, 또는 진공이 사용될 수 있다. 예를 들면, 스택은 압력하에 배치될 수 있거나 한쌍의 롤러를 통과할 수 있다.
또 다른 세트의 구체예들에서, 복합재 재료는 나노섬유 시트 및 열 정합성 중합체를 포함한다. 열 정합성 중합체는 가열시 연화될 수 있고 형상을 변화시킬 수 있으며 접착제 또는 비-접착제일 수 있다. 열 정합성 중합체는 가열시 보다 가단성(malleable)이고 가요성으로 될 수 있으며 냉각시 강성 그리고 더 적은 가단성을 띠게 될 수 있다. 일부 열 정합성 중합체는 가열시 액화될 것이며 유동할 수 있다. 이러한 중합체는, 예를 들면, 열가소성 또는 열경화성 중합체일 수 있다. 이러한 중합체 및 나노섬유 시트, 예컨대, 탄소 나노튜브 시트는, 별도의 층들에 배치될 수 있거나 서로에 포매될 수 있다. 추가 재료들, 가령, 전기적 전도성 층들, 안료, 염료, 절연체, 접착 촉진제, 유동성 개질제(rheology modifiers), 전기적 접촉 및 단락 시트가 복합재에 포함될 수 있다. 전기적 전도성 재료는 나노섬유 시트 상에, 중합체 상에, 또는 복합재 상에 증착될 수 있는 금속을 포함할 수 있다. 금속층들은 해당 기술 분야의 숙련된 기술자들에게 공지된 방법들, 가령, 화학적 증기 증착 (CVD), 압력 보조 화학적 증기 증착 (PCVD), 전자 빔 (eBeam) 증착, 스퍼터링, 원자층 증착 (ALD), 및/또는 전기도금에 의해 증착될 수 있다. 나노섬유 시트는 개별적으로 금속화되거나, 일부 구체예들에서, 적재 배열된 하나 이상의 나노섬유 시트가 금속화될 수 있다. 금속 증착은 섬유의 직경을 증가시킬 것이며, 일부 경우들에서는, 섬유의 직경을 2X, 5X, 10X, 15X 또는 20X 이상만큼 증가시킬 수 있다. 나노섬유 시트의 적재된 배열이 금속화되는 이러한 일부 구체예들에서, 금속은 최상부 시트의 나노섬유들 상에서뿐만 아니라 하나 또는 그 이상의 기저 나노섬유 시트 상에도 증착될 수 있다. 일부 구체예들에서, 하나 이상의 금속층이 나노섬유 시트(들) 상에 증착될 수 있다. 접착성 나노섬유 복합재가 금속화되는 구체예들에서, 완충층은 금속 증착 이전에 나노섬유 시트(들) 상에 증착될 수 있다. 일부 이러한 구체예들에서, 완충층은 나노섬유 시트를 금속화하는데 사용되는, CVD, PCVD, 전자빔 (eBeam) 증착, 스퍼터링, ALD 및/또는 전기도금을 비롯한 임의의 기술을 사용하여 증착될 수 있다. 다양한 구체예들에서, 완충층은 접착성, 마모성, 전기 전도성 또는 반사율을 개선시킬 수 있다. 완충층 (110)과 관련하여 본 출원에 기재된 임의의 재료가 완충층을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 전기적 접촉은 전기적 전도성층에 전기적으로 연결될 수 있다. 금속층들은 그 자체로 전도성층을 제공할 수 있거나 나노섬유 시트에 대한 전기 연결기로서 기능할 수 있다. 예를 들면, CNT 시트는 중합체에 포매될 수 있으며 내장(integral) 금속층은 CNT 시트와 외부 전기 접촉 사이에 낮은 저항의 전기적 접촉을 제공할 수 있다. 금속층이 없을 경우, 중합체 층은 접촉(access)을 차단하여 CNT 시트와의 효과적인 전기적 접촉을 방해할 수 있다. CNT 시트의 표면 특성이 중합체 분리를 가능하게 할 수 있으나, 금속층은 중합체와의 상용성이 더 적을 수 있으므로 금속층이 처리될 경우 중합체를 떨어지게 할 수 있어 CNT 시트에 대한 무-중합체 전기적 인터페이스를 제공할 수 있다.
나노섬유 시트, 가령, CNT 시트는 탁월한 성질, 가령, 인장 강도 및 가요성을 나타낼 수 있으나, 많은 경우에서 이들 시트는 인접한 재료와의 마찰을 통해 쉽게 마모될 수 있다. 중합체 및 나노섬유 시트를 포함하는 복합재는 나노섬유 시트의 강도 성질은 유지하면서도 마모로부터 나노섬유 시트를 보호할 수 있다. 중합체는 나노섬유 시트의 한 면 또는 양면에 적층(laminate) 될 수 있거나, 일부 구체예들에서, 중합체는 나노섬유 시트에 포매될 수 있거나, 나노섬유 시트는 중합체 내부에 포매될 수 있다. 다른 구체예들에서, 중합체 층은 나노섬유 시트 상에 압출될 수 있다. 또다른 구체예들에서, 공-압출과 유사한 공정에서 중합체가 압출될 때 중합체 층과 나노섬유 시트는 함께 결합될 수 있다. 예를 들어, 나노섬유 시트는 중합체 압출기와 병행하여 가동되는 공정에서 본 출원에 기재된 방법들을 사용하여 형성될 수 있다. 나노섬유 시트와 중합체 시트가 제조될 때, 이들은 함께 적층되어 복합재를 형성할 수 있다. 중합체 시트는 전형적으로 유동성이거나 그 유리 전이 온도 (Tg) 미만에서 다이를 빠져나오기 때문에, 상기 2개의 구성요소들이 한쌍의 롤러들을 통과할 때 중합체 시트는 나노섬유 시트 내부에 포매될 수 있다. 속도, 압력 및 온도는, 예를 들어, 복합재의 두께 및 나노섬유 시트에 중합체를 포매시키는 양을 결정하기 위하여 조절될 수 있다. 나노섬유 시트 또는 중합체의 추가층이 추가되어 일부 구체예들에서 나노튜브 시트는 2개의 중합체 층들에 의해 둘러싸인 중간층이 될 수 있다. 나노섬유 시트는 복합재가 형성되기 전 또는 후에 치밀화될 수 있다. 일부 경우들에서, 중합체는 또한 나노튜브 시트에 치밀화를 제공할 수 있다.
또 다른 세트의 구체예들에서, 나노섬유 시트는 나노섬유 시트를 중합체로 포화시키고 흡수시키기 위해 액체 중합체 또는 예비-중합체에 함침될 수 있다. 이 공정은 나노섬유 시트를 액체 또는 분산된 중합체 또는 예비-중합체를 통해 통과시키는 연속 벨트 공정일 수 있다. 포화된 시트는 이후 과량의 중합체를 제거하고 복합체의 두께를 정의하기 위하여, 예를 들면, 닙(nip), 닥터 블레이드 또는 한 쌍의 대향 롤러들을 통해 통과시킬 수 있다. 복합재를 취급 및 보관할 수 있도록 중합체 구성요소는 이후 고화되거나, 중합되거나, 또는 경화될 수 있다.
많은 구체예들에서, 나노섬유 복합재는 다수의 형상들로 정합될 수 있다. 이러한 복합재는 규칙적 또는 불규칙적 표면으로 신속하게 성형될 수 있는 열 성형가능한, 전기적 전도성 시트를 제공할 수 있다. 이러한 복합재는 전도성 나노섬유 시트에 걸쳐 전류를 처리함으로써 줄 가열될 수 있다. 다른 응용들에서, 복합재는, 예를 들면, 고온 공기 또는 적외선을 사용하여 외부적으로 가열될 수 있다. 또한 또다른 구체예에서, 복합재는 자기장을 복합재에 가함으로써 유도적으로 가열될 수 있다. 복합재의 전도성 나노섬유 시트 구성요소는 전자기 방사선에 민감한 전기적 구성요소들 또는 기타 장치들 주변에서 EMI 차폐하에 복합재를 사용할 수 있게 한다. 나노섬유 복합재는 또한 안테나로서 사용될 수 있다. 복합재의 가요성은, 가요성이 없다면 전도성 시트에 수용하기 어려울 수 있는, 불규칙적 형상의 물체들에 맞춰 복합재를 성형할 수 있게 한다.
도 9A 내지 9G의 구체예에 설명된 바와 같이, 나노섬유 시트는 좌굴형(buckled) 정합성 중합체 시트와 조합되어, 신축성을 띠고 하나 또는 그 이상의 방향으로 연신가능하여 다양한 형상들로의 정합을 가능하게 할 수 있는 복합재를 제공할 수 있다. 도 9A에서, 탄성층 (900)은 최종 제품의 원하는 성능에 따라 하나 또는 그 이상의 방향의 인장하에 배치된다. 탄성 재료의 예들에는, 고무 재료, 가령, 실리콘 고무, 우레탄 고무, 플루오로탄소 고무, 부틸 고무, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 클로로프렌 고무, 아크릴 고무, 니트릴 고무, 에피클로로히드린 고무, 라텍스, 스티렌-부타디엔 고무, 에틸렌-프로필렌 고무, 및 천연 고무가 포함된다. 탄성 재료의 추가 예들에는, 수지 재료 (예를 들면, 열가소성 탄성중합체), 가령, 실리콘 수지, 플루오로탄소 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리올레핀 수지, 및 폴리아미드 수지가 포함된다.
도 9B에서, 고온 용융 접착제일 수 있는 열 정합성 중합체 층 (910)은 인장된 상태의 탄성층 (900)에 처리되어 복합재 (950)을 형성한다. 도 9C는 도 9B의 복합재 (950)이 시스템에서 인장이 완화된 후 어떻게 보이는지를 도식적으로 설명한다. 도 9D에서, 탄성층 (900)이 복합재로부터 제거되었으며, 좌굴형 열 정합성 중합체 층 9D가 남게되었다. 도 9E에서, 나노섬유층 (950)이 좌굴형 열 정합성 중합체 (910) 상에 배치되어 복합재 (960)을 형성하였다. 나노섬유 층(950)은 이 단계에서 예를 들면, 화학적 또는 기계적 치밀화에 의해 선택적으로 치밀화될 수 있다. 상기 2개 층들은 예를 들면, 열을 처리함으로써 함께 접착될 수 있다. 일부 경우들에서, 나노섬유층(950)이 노출되지 않도록 열 정합성 중합체의 추가층이 나노섬유층 (950) 상에 배치될 수 있다. 도 9F 및 9G는 다양한 응용에서 복합재를 사용하기 위해 복합재 (960)이 어떻게 길어질 수 있는지에 관한 예들을 제공한다. 일부 경우들에서, 열 정합성 중합체 층 (910)을 연화시키기 위하여 복합재 (960)은 가열될 수 있으나, 많은 구체예들에서, 열 정합성 층 (910)의 사전-좌굴에 의해 복합재 (960)은 탄성이 아니지만 연신될 수 있다. 좌굴은 현미경 규모이며 많은 경우들에서 인간의 눈으로는 관찰할 수 없음을 주목하라. 좌굴형 나노섬유 시트가 어떤 모양으로 보이는지에 관한 현미경사진 도 11A 및 11B를 보라. 이러한 나노섬유 시트는 임의의 방향으로 좌굴된 시트 상에 배치될 수 있다. 예를 들면, 나노섬유들은 열 정합성 층의 연신 축을 따르도록 (도 9E에서 왼쪽으로부터 오른쪽으로) 또는 연신 축에 대해 90도가 되도록 (도 9E의 페이지를 보게되는 방향으로) 정렬될 수 있다. 0° 내지 90° 사이의 임의의 구조들 또한 사용될 수 있다. 다수의 나노섬유 시트들이 열 정합성 층에 대하여 동일하거나 상이한 방향으로 적재될 수 있다. 일부 구체예들에서 나노섬유 시트와 열 정합성 층 사이에 결합제가 사용될 수 있다.
도 10에 도시된 바와 같은 또다른 구체예에서, 복합재 (1000)은 2개의 유리 시트, (1010a) 및 (1010b) 사이에 샌드위치된 나노섬유 시트 (1030)를 포함한다. 나노섬유 시트는 탄소 나노튜브 시트일 수 있다. 추가층들, 가령. 접착제 시트 (1020a) 및 (1020b) 뿐만 아니라 금속들 (금속들) 또한 포함될 수 있다. 접착제는 상기 구성요소들이 함께 샌드위치된 상태를 유지시킬 수 있으며 금속층들은 기능성, 가령, 전기 전도성, IR 흡광도 또는 IR 반사도를 부가할 수 있다. 상기 나노섬유 시트는 전도성이고 또한, 특히 가시광선에 대해 반투명하거나 투명할 수 있다. 결과적으로, 가시광선은 유리/중합체 접착제/나노섬유 시트/중합체 접착제/유리 (임의의 순서)의 3, 4, 5개 또는 그 이상의 층 복합재를 통과할 수 있다. 다른 구체예들에서, 하나의 접착제 시트가 사용될 수 있거나 접착제는 나노섬유 시트에 포매되어, 2개의 구성요소들을 포함하는 단일층을 제공할 수 있다. 나노섬유 시트의 전기 전도성은 우수한 광학적 투명도를 유지하면서도 전기 도청에 대한 보호를 제공할 수 있으며 전자기 방사선의 전달을 저해함에 도움을 줄 수 있다. 더욱이, 나노섬유층은 개선된 강도 및 비산 보호를 제공하여, 폭발 내성 창문(explosion resistant window)을 제조할 수 있다. 응용들에는, 전기적으로 그리고 물리적으로 모두 공격 받을 수 있는 예를 들면, 정부 및 사유 빌딩용 창문이 포함된다. 다른 구체예들에서, 복합재는 앞유리 또는 창문으로서 기능할 수 있으며, 나노섬유층에 처리되는 전류는 앞유리를 가열하여 즉각적인 서리제거 또는 해빙을 제공할 수 있다. 추가층들은 예를 들면, 접착제, 안료 또는 염료를 포함할 수 있다. 접착제는 중합체, 가령, 폴리비닐 부티랄 (PVB) 및 폴리비닐 포르말 (PVF)을 비롯한 폴리비닐 알콜로 제조된 중합체를 포함한다. 이러한 그리고 기타 접착제들은 시트 형태로 제공될 수 있다. 이러한 중합체들은 대향하고 있는 유리 시트들 사이에 적층될 수 있으며 열, 압력 또는 이 둘 모두를 처리함으로써 결합될 수 있다. 접착제층 (1020a) 및 (1020b)는 용융 또는 연화되어 점착성이게 될 수 있다. 냉각시, 접착제는 층들을 함께 영구적으로 또는 임시적으로 결합시킬 수 있다. 가열 공정은 접착제의 투명성을 개선시켜, 앞유리 또는 창문용도에 유용하게 할 수 있다. 일부 구체예들에서 접착제는 예를 들면, 열 경화, 방사선 경화 또는 증발 경화 중합체 시스템일 수 있다. 하나 또는 그 이상의 유리 시트는 기타 투명한 재료, 가령, 사파이어와 같은 투명한 세라믹, 또는 투명한 중합체, 가령, 폴리카보네이트로 대체될 수 있다. 결과적으로, 나노섬유 시트는 단단히 함께 결합되어 있는 2개의 투명한 재료 대향 피스들 사이에 보유될 수 있다. 복합재(1000)은 또한 나노섬유 시트에 전류를 제공하기 위한 또는 전기 접지를 제공하기 위한 1, 2, 또는 그 이상의 전기적 접촉을 포함할 수 있다.
본 출원에 논의된 구체예들은 단일 나노섬유 시트 및 단일 중합체 층을 포함하는 복합재 구조들을 주로 논의한다. 그러나, 다중층의 나노튜브 시트, 중합체 층들, 또는 이 둘 모두를 포함하는 복합재가 사용될 수 있다. 예를 들면, 단일 나노섬유 시트는 동일하거나 상이할 수 있는 2개의 중합체 층들 사이에 샌드위치될 수 있다. 각각 1, 2, 3, 4 또는 그 이상의 층들을 포함하는, 나노섬유 시트와 중합체 층들의 교번층들이 제조될 수 있다. 한 다중층 복합재에서, 가장 바깥쪽의 대향층들은 2개의 중합체 층, 2개의 나노섬유층 또는 하나의 중합체 층과 하나의 나노섬유층의 조합일 수 있다. 다른 구체예들에서, 복합재 중 하나 또는 둘 모두의 외부 층들은 제 3의 재료, 가령, 금속, 유리, 유리 섬유 또는 세라믹일 수 있다.
본 출원의 구체예들에 관한 전술한 설명은 설명을 위하여 제공되었으며; 이는 개시된 정확한 형태들이 빠짐없이 철저한 것이라거나 청구범위를 이러한 정확한 형태들로 한정하고자 하는 것이 아니다. 관련 기술 분야의 숙련된 기술자들은 상기 설명에 비추어 많은 변형들 및 변화들이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 가독성 및 지시를 목적으로 주로 선택되었으며, 본 발명의 주제를 상세히 기술하거나 제한하기 위해 선택된 것은 아닐 수 있다. 그러므로 본 출원의 범위는 본 상세한 설명에 의해 제한되지 않으며, 그보다는 본 상세한 설명에 기초하여 출원시 공개되는 청구범위에 의하여 제한된다. 따라서, 상기 구체예들에 관한 개시내용은 설명을 위한 것이며, 하기 청구범위에 제시된 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니다.

Claims (41)

  1. 다음을 포함하는 나노섬유 복합재:
    나노튜브들을 포함하는 나노섬유 시트; 및
    나노섬유 시트에 접착되는 열 정합성 중합체 층.
  2. 청구항 1에 있어서, 나노튜브는 탄소 나노튜브를 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서, 나노튜브는 다중-벽 나노튜브임을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  4. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 나노튜브 시트는 100 nm 미만의 평균 두께를 가짐을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  5. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 시트는 나노섬유 숲으로부터 인발됨을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  6. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 시트는 중합체 층에 포매됨을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  7. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 시트는 1000 옴/평방 미만의 전기 저항을 가짐을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  8. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 시트의 표면 상에 금속층을 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  9. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 복수의 나노섬유 시트를 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  10. 청구항 9에 있어서, 복수의 나노섬유 시트는 서로와 전기적 접촉되어 있음을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  11. 청구항 9에 있어서, 복수의 나노섬유 시트는 서로로부터 전기적으로 절연되어 있음을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  12. 청구항 9, 10 또는 11에 있어서, 정합성 중합체 층은 복수의 나노섬유 시트 사이에 층화됨을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  13. 청구항 8에 있어서, 금속층의 적어도 일부분은 중합체를 통해 노출됨을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  14. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체는 ABS, HDPE, LDPE, PP, PVB, PVA, HIPS, PETG, PC, 아크릴 중합체 및 이의 혼합물 및 이의 공-중합체에서 선택됨을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  15. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 열 정합성 중합체는 200℃ 미만, 150℃ 미만, 100℃ 미만, 75℃ 미만 또는 50℃ 미만의 Tg를 가짐을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  16. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 정합성 중합체는 200℃ 초과, 150℃ 초과, 100℃ 초과, 50℃ 초과 또는 25℃ 초과의 Tg를 가짐을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  17. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 복합재는 나노섬유 복합재 표면에 대해 90°에서 가시광선의 50% 초과, 75% 초과, 90% 초과, 95% 초과, 98% 초과 또는 99% 초과를 투과함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  18. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 유리 또는 세라믹 또는 투명한 중합체를 추가로 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  19. 청구항 18에 있어서, 복합재는 나노섬유 복합재 표면에 대해 90°에서 가시광선의 50% 초과, 75% 초과, 90% 초과, 95% 초과, 98% 초과 또는99% 초과를 투과함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  20. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체는 폴리비닐 부티랄 또는 에틸렌-비닐 아세테이트를 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  21. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 복합재는 차량 앞유리 또는 창문을 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  22. 청구항 21에 있어서, 상기 앞유리 또는 창문은 2개의 전기적 접촉을 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재.
  23. 다음 단계를 포함하는 나노섬유 복합재의 제조방법:
    열 정합성 중합체의 Tg 보다 높은 온도에서 열 정합성 중합체에 나노섬유 시트를 결합시켜 나노섬유 복합재를 형성하는 단계; 및
    나노섬유 복합재를 열 정합성 중합체의 Tg 미만으로 냉각시켜 나노섬유 복합재를 형성하는 단계.
  24. 청구항 23에 있어서, 나노섬유 시트는 탄소 나노튜브를 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 제조방법.
  25. 청구항 23-24 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 시트는 다중-벽 나노튜브들을 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 제조방법.
  26. 청구항 23-25 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 시트를 금속화하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 제조방법.
  27. 청구항 23-26 중 어느 한 항에 있어서, 복수의 나노섬유 시트를 열 정합성 중합체 층들의 하나 또는 그 이상의 층들과 결합시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 제조방법.
  28. 청구항 23-27 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 시트와 열 정합성 중합체를 한 쌍의 대향 롤러를 통해 통과시켜 나노섬유 시트와 중합체를 함께 포매시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 제조방법.
  29. 청구항 23-28 중 어느 한 항에 있어서, 열 정합성 중합체 층에 복수의 나노섬유 시트를 결합시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 제조방법.
  30. 청구항 23-29 중 어느 한 항에 있어서, 하나 또는 그 이상의 나노섬유 시트에 복수의 중합체 층들을 결합시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 제조방법.
  31. 다음 단계를 포함하는 나노섬유 복합재의 사용방법:
    하나 이상의 나노섬유 시트 및 하나 이상의 열 정합성 중합체를 포함하는 복합재에 열을 처리하는 단계;
    기저 장치에 정합되도록 나노섬유 복합재의 형상을 변화시키는 단계; 및
    나노섬유 복합재를 상기 장치에 결합시키는 형상으로 나노섬유 복합재를 강성화하기 위해 나노섬유 복합재를 냉각시키는 단계.
  32. 청구항 31에 있어서, 나노섬유 복합재의 형상은 중력에 의해 변화됨을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 사용방법.
  33. 청구항 31에 있어서, 나노섬유 복합재의 형상은 진공에 의해 변화됨을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 사용방법.
  34. 청구항 31에 있어서, 나노섬유 복합재를 상기 장치에 정합시키기 위하여 나노섬유 복합재 표면을 가압하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 사용방법.
  35. 청구항 31-34 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장치는 전기 장치를 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 사용방법.
  36. 청구항 31-35 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 복합재는 상기 장치에 도달하는 전자기 방사선의 양을 감소시킴을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 사용방법.
  37. 청구항 31-36 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 시트는 금속화됨을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 사용방법.
  38. 청구항 31-37 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 시트는 탄소 나노튜브들을 포함함을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 사용방법.
  39. 청구항 31-38 중 어느 한 항에 있어서, 열은 줄 가열, 유도성 가열, 방사성 가열, 전도성 가열 또는 대류성 가열에 의해 처리됨을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 사용방법.
  40. 청구항 31-39 중 어느 한 항에 있어서, 열은 나노섬유 복합재 내 나노섬유층을 가열함으로써 처리됨을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 사용방법.
  41. 청구항 40에 있어서, 나노섬유층은 줄 가열에 의해 또는 유도성 가열에 의해 가열됨을 특징으로 하는 나노섬유 복합재의 사용방법.
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