JP6704229B2 - 柔軟性シート、熱伝導部材、導電性部材、帯電防止部材、発熱体、電磁波遮蔽体、及び柔軟性シートの製造方法 - Google Patents
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Description
複数のカーボンナノチューブを含む集合体がバインダー中に配置され、前記集合体が複合シート面内の一方向に沿った方向に進行する波形構造を形成している複合シートを有する柔軟性シート。
前記複合シートを支持する支持シートを更に有する<1>に記載の柔軟性シート。
前記支持シートが、弾性シートである<2>に記載の柔軟性シート。
前記バインダーが、シリコーン成分を含む<1>〜<3>のいずれか1項に記載の柔軟性シート。
前記カーボンナノチューブが、金属化されたカーボンナノチューブである<1>〜<4>のいずれか1項に記載の柔軟性シート。
<1>〜<5>のいずれか1項に記載の柔軟性シートを有する熱伝導部材。
<1>〜<5>のいずれか1項に記載の柔軟性シートを有する導電性部材。
<1>〜<5>のいずれか1項に記載の柔軟性シートを有する帯電防止部材。
<1>〜<5>のいずれか1項に記載の柔軟性シートを有する電磁波遮蔽体。
<1>〜<5>のいずれか1項に記載の柔軟性シートを有する発熱体。
弾性シートを伸長する工程と、
伸長状態の前記弾性シートの表面に、未硬化のバインダーを塗布する工程と、
前記未硬化のバインダーの中に、複数のカーボンナノチューブが一方向に優先的に整列したカーボンナノチューブシートを前記複数のカーボンナノチューブの優先的な整列方向が前記弾性シートの伸長方向に沿うように配置する工程と、
前記弾性シートの伸長を解除する工程と、
前記未硬化のバインダーを硬化する工程と、
を有する柔軟性シートの製造方法。
本発明によれば、柔軟性を有しつつ、湾曲又は伸長による性能低下を抑制した熱伝導部材、導電性部材、帯電防止部材、電磁波遮蔽体、及び発熱体が提供できる。
本発明によれば、カーボンナノチューブの集合体を利用した柔軟性シートであって、湾曲又は伸長したときでも、カーボンナノチューブの集合体の破断、及びカーボンナノチューブ同士の離間が抑制される柔軟性シートの製造方法が提供できる。
本実施形態に係る柔軟性シート10は、湾曲又は伸長可能な柔軟性を有するシート状の部材である。具体的には、図1に示すように、柔軟性シート10は、例えば、複数のカーボンナノチューブを含む集合体22(以下「カーボンナノチューブ集合体」とも称する)がバインダー24中に配置された複合シート20と、複合シート20を支持する支持シート30と、を有している。つまり、柔軟性シート10は、例えば、支持シート30上に複合シート20が積層された積層体で構成されている。なお、柔軟性シート10は、複合シート20の単層体で構成されていてもよい。
複合シート20は、カーボンナノチューブ集合体22と、バインダー24とを含む。そして、カーボンナノチューブ集合体22は、複合シート20面内の一方向に沿った方向に進行する波形構造を形成している。具体的には、例えば、カーボンナノチューブ集合体22は、波形状を呈するように折り畳まれ、かつこの波形状の波線進行方向を複合シート20表面(シート厚み方向に直交する面)に沿った一方向に向けた状態となっている。以下、波形構造を形成しているカーボンナノチューブ集合体22を「波形状のカーボンナノチューブ集合体」とも称する
カーボンナノチューブの束の平均直径は、好ましくは1μm以上300μm以下であり、より好ましくは3μm以上150μm以下であり、さらに好ましくは5μm以上50μm以下である。なお、カーボンナノチューブの束の平均直径とは、当該束の外側の円周の無作為抽出した10点の平均直径のことを指す。
カーボンナノチューブの金属化は、カーボンナノチューブの表面に、例えば厚み5nm〜500nmの薄膜の金属層を一層又は複数層形成することである。そして、この金属化は、例えば、蒸着、スパッタリング、湿式めっき等により行う。金属化に用いる金属としては、例えば、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、アルミニウム(Al)、亜鉛(Zn)、マグネシウム(Mg)、鉄(Fe)等の金属単体、又はこれら金属単体を少なくとも1種含む合金が挙げられる。
なお、カーボンナノチューブの金属化においては、チタン(Ti)層等のバッファー層を形成してもよい。
その他、バインダー24としては、架橋性高分子を溶媒で膨潤させてなるゲルを用いてもよい。このような溶媒としては、溶解度パラメータが低いことが好ましく、架橋性高分子は脂溶性であることが好ましい。
バインダー24は、目的に応じて適宜選択され、1種単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。
支持シート30としては、柔軟性を有するシートが挙げられる。このため、支持シート30は、例えば、複合シート20のバインダー24として例示した材料を用いて形成されたシート状の部材が好ましい。これらの中で、支持シート30としては、弾性材料を用いて形成された弾性シート30Aが好ましい。
そして、その結果、柔軟性シート10を利用した各種機能部材では、柔軟性を有しつつ、湾曲又は伸長による性能低下が抑制される。
なお、粘着剤層32の表面(複合シート20又は支持シート30と対向する面とは反対の面)には、剥離シート34が積層されていてもよい。
本実施形態に係る柔軟性シート10の製造方法は、例えば、図5A〜図5Fに示すように、弾性シート30Aを伸長する工程(伸長工程)と、伸長状態の弾性シート30Aの表面に、未硬化のバインダー24Aを塗布する工程(塗布工程)と、未硬化のバインダー24Aの中に、複数のカーボンナノチューブが一方向に優先的に整列したカーボンナノチューブシート22Aを複数のカーボンナノチューブの優先的な整列方向が弾性シート30Aの伸長方向に沿うように配置する工程(配置工程)と、弾性シート30Aの伸長を解除する工程(伸長解除工程)と、未硬化のバインダー24Aを硬化する工程(硬化工程)と、を有する製造方法が挙げられる。
伸長工程では、弾性シート30Aを伸長する。具体的には、例えば、未伸長状態の弾性シート30Aを準備する(図5A参照)。そして、未伸長状態の弾性シート30Aの面内方向の一方向両端部を保持し、両端部を各々面内方向外側に引き伸ばすことで、弾性シート30Aを伸長する(図5B参照)。弾性シート30Aが長方形の場合、弾性シート30Aの長手方向の両端部を保持して、両端部を各々長手方向に引っ張ることで、弾性シート30Aを伸長する。この弾性シート30Aは、弾性シート30Aの両端部の双方を引っ張って引き伸ばしてもよいし、弾性シート30Aの両端部の一方を固定し、他方を引っ張って引き伸ばしてもよい。なお、弾性シート30Aは、支持シート30として例示した弾性シートと同じシートを適用することができる。
弾性シート30Aの伸長は、例えば、伸長率(伸長後の弾性シートの伸長方向の長さ/伸長前の弾性シートの伸長方向の長さ)150%〜1000%で実施する。
ここで、弾性シート30Aは、後述するカーボンナノチューブシート22Aを複数のカーボンナノチューブの優先的な整列方向に沿った方向の伸長と共に、この優先的な整列方向と直交する方向にも伸長してもよい。この優先的な整列方向と直交する方向に弾性シート30Aを伸長した状態で、カーボンナノチューブシート22Aを未硬化のバインダー24Aに浸漬した後、この伸長を解除すると、カーボンナノチューブシート22Aの優先的な整列方向と直交する方向におけるカーボンナノチューブの密度が高まる。
塗布工程では、伸長状態の弾性シート30Aの表面に、未硬化のバインダー24Aを塗布する。具体的には、例えば、ダイコート法、ナイフコート法、ロールコート法、スプレーコート法、インクジェット法、キャストコート法等の周知の塗布方法を利用して、伸長状態の弾性シート30Aの表面に、未硬化のバインダー24Aを塗布し、未硬化のバインダー24Aの層を形成する(図5C参照)。
ここで、未硬化のバインダー24Aとは、硬化後、バインダー24となる液状物である。具体的には、未硬化のバインダー24Aとは、例えば、硬化反応を伴う材料(常温硬化性・熱硬化性の材料、紫外線、電子線等の放射線硬化性の材料等)を含む液状物、熱可塑性の材料を溶融した液状物、溶剤可溶性の材料を溶剤に溶解した液状物等である。
配置工程では、未硬化のバインダー24Aの中に、複数のカーボンナノチューブが一方向に優先的に整列したカーボンナノチューブシート22Aを複数のカーボンナノチューブの優先的な整列方向が弾性シート30Aの伸長方向に沿うように配置する。具体的には、例えば、伸長状態の弾性シート30A上に形成された未硬化のバインダー24Aの塗布膜中に、カーボンナノチューブシート22Aを浸漬する(図5D参照)。
カーボンナノチューブシート22Aの浸漬は、複数回(例えば2回〜300回)実施してもよい。つまり、未硬化のバインダー24Aの層中に、複数(例えば2枚〜300枚)のカーボンナノチューブシート22Aを積層するように浸漬してもよい。
「高密度化処理」とは、例えば、カーボンナノチューブシート22Aのカーボンナノチューブ同士をバンドリング(近接する複数のカーボンナノチューブ同士を束状に凝集した状態にすること)したり、厚さ方向のカーボンナノチューブの存在密度を上げたりする処理のことである。
そして、カーボンナノチューブシート22Aに高密度化処理を施すこと(好ましくはバンドリングを施すこと)により、カーボンナノチューブの束(例えばカーボンナノチューブが繊維状に集合した構造)を形成させてもよい。
なお、常温液体の物質の粒子により高密度化処理を行う場合、当該常温液体の物質の粒子径は、5nm〜200μmであることが好ましく、7.5nm〜100μmであることがより好ましく、10nm〜50μmであることがさらに好ましい。
カーボンナノチューブシート22Aにおいて、カーボンナノチューブの表面の金属化は、例えば、カーボンナノチューブフォレストの端部から、カーボンナノチューブをシート状に引出し、カーボンナノチューブシート22Aを得る過程において、カーボンナノチューブのフォレスト、シートに対して金属化を実施する。また、カーボンナノチューブの束を形成する場合、カーボンナノチューブの束に対して、金属化を実施してもよい。
伸長解除工程では、弾性シート30Aの伸長を解除する。具体的には、例えば、伸長状態の弾性シート30Aの面内方向の一方向両端部を保持し、両端部を各々面内方向外側に引っ張っている状態から、徐々に引っ張り量を小さくしてゆき、弾性シート30Aの伸長を解除する(図5E)。これにより、未硬化のバインダー24A中に配置されたカーボンナノチューブシート22Aに対して、カーボンナノチューブの優先的な整列方向の両端側から中央部に向かって圧縮する力が付与される。そして、この圧縮力により、カーボンナノチューブシート22Aの少なくとも一部が波形状に変形する。つまり、少なくとも一部が波形状であるカーボンナノチューブ集合体22となる。
硬化工程では、未硬化のバインダー24Aを硬化する。具体的には、例えば、少なくとも一部が波形状のカーボンナノチューブ集合体22が配置された未硬化のバインダー24Aの塗膜を硬化する(図5F)。ここで、未硬化のバインダー24Aの硬化は、1)未硬化のバインダー24Aが硬化反応を伴う材料(常温硬化性・熱硬化性の材料、紫外線、電子線等の放射線硬化性の材料等)を含む液状物である場合、適用後に常温放置、又は熱もしくは放射線を付与して、硬化反応を伴う材料の硬化反応を進行させる硬化、2)未硬化のバインダー24Aが「熱可塑性の材料を溶融した液状物」である場合、溶融した熱可塑性の材料を冷却させる硬化、3)未硬化のバインダー24Aが「溶剤可溶性の材料を溶剤に溶解した液状物」である場合、溶剤可溶性の材料を溶剤に溶解した液状物から溶剤を蒸発させる硬化である。
そして、未硬化のバインダー24Aの硬化により、バインダー24を形成すると共に、バインダー24によって、少なくとも一部が波形状のカーボンナノチューブ集合体22を保持する。これにより、波形状のカーボンナノチューブの形状が保持される。
その後、必要に応じて、弾性シート30Aから複合シート20を剥離し、支持シート30を複合シート20の一方の面と積層して、柔軟性シート10を得る。また、支持シート30を複合シート20の両面に積層して、柔軟性シート10を得てもよい。
なお、弾性シート30Aから複合シート20を剥離せず、弾性シート30Aを支持シート30として利用した柔軟性シート10を得てもよい。
さらに、弾性シート30Aから複合シート20を剥離し、複合シート20の単層体で構成された柔軟性シート10を得てもよい。この場合、弾性シート30Aと複合シート20との積層体は柔軟性シート10を得るための中間材料であり、弾性シート30Aは柔軟性シート10を得るための工程シートとして用いられる。
本実施形態に係る柔軟性シート10は、各種の機能性部材に適用可能である。機能性部材としては、熱伝導部材、導電性部材、帯電防止部材、発熱体、電磁波遮蔽体等が挙げられる。
カーボンナノチューブは抵抗が低いため、柔軟性シート10は導電性部材、帯電防止部材、又は電磁波遮蔽材料として用いることができる。特に、カーボンナノチューブの表面が金属化されている場合、複合シート20の抵抗が低下するため、導電性部材として好適である。
カーボンナノチューブは導電性を有しながらも所定の抵抗を持たせて、通電により発熱させることができる。このため、柔軟性シート10は発熱体として用いることができる。
そして、これら、柔軟性シート10を有する機能性部材は、ウェアラブルデバイス等の柔軟性を必要とするデバイスに利用することができる。また、柔軟性シート10を有する機能性部材は、その他、曲面、凹凸面等の平坦面以外の面へ設置する必要があるデバイス等にも利用することができる。
まず、厚さ1.6mmのシリコーンゴムシート「Westernrubber社製、WesLastomer」を、弾性シートとして準備した。また、未硬化の常温硬化性のシリコーンゴム「Smooth On社製、Solaris」を、未硬化のバインダーとして準備した。
次に、弾性シートの長さ7.5cmの一部分を初期の長さの350%の長さになるまで引き伸ばし、弾性シートを伸長した。伸長状態の弾性シート上に、80μmの厚さで未硬化のシリコーンゴムを塗布した。カーボンナノチューブフォレストから引き出したカーボンナノチューブシートを、未硬化のシリコーンゴムの塗布膜に浸漬させた。このカーボンナノチューブシートの浸漬を100回行い、未硬化のシリコーンゴムの塗布膜に、100層のカーボンナノチューブシートを浸漬した。その後、弾性シートの伸長を解除した。そして、カーボンナノチューブシートを浸漬した未硬化のシリコーンゴムの塗布膜が形成された弾性シートを、室温で12時間保管し、シリコーンゴムを硬化させた。
以上の工程を経て、カーボンナノチューブ集合体がシリコーンゴム中に配置された複合シートと弾性シート(支持シート)との積層体からなる柔軟性シートを得た。
カーボンナノチューブフォレストから引き出したカーボンナノチューブシートに対して、金属の蒸着処理を施し、カーボンナノチューブの表面に、厚さ4nmのTi層(Tiバッファー層)を形成した後、チタン層上に厚さ60nmのAu層を形成した。
そして、実施例1において、カーボンナノチューブシートに代えて、金属化処理を施したカーボンナノチューブシートを用いた以外は、実施例1と同様にして、柔軟性シートを得た。ただし、カーボンナノチューブシートの浸漬は2回行い、未硬化のシリコーンゴムの塗布膜に、2層のカーボンナノチューブシートを浸漬した。
実施例1において、弾性シートの伸長及び伸長の解除を行わずに、未硬化のシリコーンゴムを塗布した以外は、実施例1と同様にして、柔軟性シートを得た。
各例で得られた柔軟性シートについて、次の評価を実施した。比較例1においては、伸長状態での面抵抗を測定する際に、伸長率10%程度で複合シート中のカーボンナノチューブシートの破断が生じ、伸長状態での面抵抗が著しく高い結果となった。結果を表1に示す。
光学顕微鏡により、柔軟性シートの複合シートを観察し、カーボンナノチューブが波形構造を形成しているか否かを確認した。
柔軟性シートを伸長する前の複合シートの面抵抗を測定した。一方、柔軟性シートを伸長率(伸長後の柔軟性シートの伸長方向の長さ/伸長前の柔軟性シートの伸長方向長さ)250%で伸長した。その伸長した状態で柔軟性シートの複合シートの面抵抗を測定した。
また、実施例2の柔軟性シートは、実施例1の柔軟性シートに比べ、複合シートに含まれるカーボンナノチューブに金属化処理を施したため、2層のみのカーボンナノチューブシートの浸漬でも、複合シートの面抵抗の低抵抗化が実現された。
一方、比較例1の柔軟性シートは、複合シートに含まれるカーボンナノチューブに波形構造が形成されていないことが確認された。そして、柔軟性シートの伸長前と伸長状態とで、複合シートの面抵抗が大きく変化した。これにより、複合シートに含まれるカーボンナノチューブシートが破断、又はカーボンナノチューブ同士が離間し、カーボンナノチューブの接続状態が変化したことがわかる。
20 複合シート
22 複数のカーボンナノチューブを含む集合体
22A カーボンナノチューブシート
24 バインダー
24A バインダー
30 支持シート
30A 弾性シート
32 粘着剤層
34 剥離シート
Claims (11)
- 複数のカーボンナノチューブを含む集合体が弾性のバインダー中に配置され、前記集合体が複合シート面内の一方向に沿った方向に進行する波形構造を形成している複合シートを有する柔軟性シートであって、前記柔軟性シートが前記波形構造の前記方向に伸長可能である、柔軟性シート。
- 前記複合シートを支持する支持シートを更に有する請求項1に記載の柔軟性シート。
- 前記支持シートが、弾性シートである請求項2に記載の柔軟性シート。
- 前記バインダーが、シリコーン成分を含む請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の柔軟性シート。
- 前記カーボンナノチューブが、前記カーボンナノチューブ上のチタンの第1の金属層と、前記チタンの第1の金属層上の第2の金属層とを含む請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の柔軟性シート。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の柔軟性シートを有する熱伝導部材。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の柔軟性シートを有する導電性部材。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の柔軟性シートを有する帯電防止部材。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の柔軟性シートを有する電磁波遮蔽体。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の柔軟性シートを有する発熱体。
- 弾性シートを伸長する工程と、
伸長状態の前記弾性シートの表面に、未硬化のバインダーを塗布する工程と、
前記未硬化のバインダーの中にカーボンナノチューブシートを配置する工程であって、前記カーボンナノチューブシート中の複数のカーボンナノチューブの整列方向が前記弾性シートの伸長方向に沿うようにする、工程と、
前記弾性シートの伸長を解除する工程であって、前記弾性シート面内の一方向に沿った方向に進行する波形構造を前記カーボンナノチューブシートに形成する、工程と、
前記未硬化のバインダーを硬化して、弾性の硬化したバインダーを形成する工程と、
を有する柔軟性シートの製造方法であって、
前記波形構造のカーボンナノチューブシートと前記弾性の硬化したバインダーとによって、前記柔軟性シートが前記波型構造の前記方向に伸長可能であるものとなる、方法。
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