KR20180006901A - 반응성 스퍼터링법과 적층체 필름의 제조 방법 - Google Patents

반응성 스퍼터링법과 적층체 필름의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

[과제] 비에로젼 영역에 퇴적한 파티클 퇴적물이나 침식 영역에 발생한 노듈이 스퍼터링 타깃으로부터 벗겨지기 어렵고 아크 방전 등도 억제할 수 있는 반응성 스퍼터링법 등을 제공한다.
[해결 수단] 마그네트론 스퍼터링 캐소드(17, 18, 19, 20)를 진공 챔버(10) 내에 구비한 스퍼터링 장치를 사용하여, 반응성 가스가 포함되는 프로세스 가스를 진공 챔버 내에 도입하여 성막을 행하는 반응성 스퍼터링법에 있어서, 반응성 가스가 산소 가스 혹은 질소 가스로 구성되고 또한 반응성 가스에 물이 포함되어 있는 것을 특징으로 한다. 반응성 가스 중에 포함되는 수분의 작용에 의해 파티클 퇴적물이나 노듈이 스퍼터링 타깃으로부터 벗겨지기 어렵게 되고, 대전된 파티클 퇴적물이나 노듈의 전하도 감소하여 아크 방전 등이 억제된다.

Description

반응성 스퍼터링법과 적층체 필름의 제조 방법
본 발명은 반응성 가스가 포함되는 프로세스 가스를 진공 챔버 내에 도입하여 성막을 행하는 반응성 스퍼터링법에 관한 것으로, 특히, 스퍼터링 타깃의 비에로젼(non-erosion) 영역에 퇴적한 파티클 퇴적물이나 스퍼터링 타깃의 침식 영역에 발생한 노듈이 스퍼터링 타깃으로부터 벗겨지기 어렵고, 상기 파티클 퇴적물이나 노듈의 대전에 기인하는 아크 방전 등도 억제할 수 있는 반응성 스퍼터링법과 이 반응성 스퍼터링법을 사용한 적층체 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 휴대전화, 휴대 전자 문서 기기, 자동판매기, 카 네비게이션 등의 플랫 패널 디스플레이(FPD) 표면에 설치하는 「터치패널」이 보급되기 시작하고 있다.
상기 「터치패널」에는, 크게 나누어 저항형과 정전 용량형이 존재한다. 「저항형의 터치패널」은 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판과 이 기판 위에 설치된 X 좌표(또는 Y 좌표) 검지 전극 시트 및 Y 좌표(또는 X 좌표) 검지 전극 시트와 이들 시트의 사이에 설치된 절연체 스페이서로 주요부가 구성되어 있다. 그리고, 상기 X 좌표 검지 전극 시트와 Y 좌표 검지 전극 시트는 공간적으로 떨어져 있지만, 펜 등으로 눌려졌을 때 양쪽 좌표 검지 전극 시트는 전기적으로 접촉하여 펜이 닿은 위치(X 좌표, Y 좌표)를 알 수 있게 되어 있어, 펜을 이동시키면 그때마다 좌표를 인식하여, 최종적으로 문자의 입력을 행할 수 있는 구조로 되어 있다. 다른 한편, 「정전 용량형의 터치패널」은 절연 시트를 통하여 X 좌표(또는 Y 좌표) 검지 전극 시트와 Y 좌표(또는 X 좌표) 검지 전극 시트가 적층되고, 이것들 위에 유리 등의 절연체가 배치된 구조를 가지고 있다. 그리고, 유리 등의 상기 절연체에 손가락을 접근시켰을 때, 그 근방의 X 좌표 검지 전극, Y 좌표 검지 전극의 전기 용량이 변화되기 때문에, 위치 검지를 행할 수 있는 구조로 되어 있다.
그리고, 전극 등의 회로 패턴을 구성하는 도전성 재료로서, 종래, ITO(산화 인듐-산화 주석) 등의 투명 도전막이 널리 사용되고 있었다(특허문헌 1 참조). 또한 터치패널의 대형화에 따라, 특허문헌 2나 특허문헌 3등에 개시된 메시 구조의 금속제 세선(금속막)도 사용되기 시작되었다.
그런데, 투명 도전막과 금속제 세선(금속막)을 비교한 경우, 투명 도전막은 가시 파장 영역에서의 투과성이 우수하기 때문에 전극 등의 회로 패턴이 거의 시인되지 않는 이점을 갖지만, 금속제 세선(금속막)보다 전기 저항값이 높기 때문에 터치패널의 대형화나 응답속도의 고속화에는 부적합한 결점을 갖는다. 다른 한편, 금속제 세선(금속막)은 전기 저항값이 낮기 때문에 터치패널의 대형화나 응답속도의 고속화에 적합하지만, 가시 파장 영역에서의 반사율이 높기 때문에, 가령 미세한 메시 구조로 가공되었다고 해도 고휘도 조명하에서 회로 패턴이 시인되는 경우가 있어, 제품 가치를 저하시켜 버리는 결점을 갖는다.
그래서, 전기 저항값이 낮은 상기 금속제 세선(금속막)의 특성을 살리기 위하여, 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판과 금속제 세선(금속막) 사이에 금속 산화물 혹은 금속 질화물로 이루어지는 금속 흡수층을 개재시켜(특허문헌 4, 특허문헌 5 참조), 투명 기판측에서 관측되는 금속제 세선(금속막)의 반사를 저감시키는 방법이 제안되었다.
그리고, 금속 산화물 혹은 금속 질화물로 이루어지는 상기 금속 흡수층에 대해서는, 금속 산화물 혹은 금속 질화물의 성막 효율을 도모하는 관점에서, 스퍼터링 타깃이 장착되는 마그네트론 스퍼터링 캐소드를 구비한 스퍼터링 장치를 사용하여, 산소 가스나 질소 가스 등의 반응성 가스가 포함되는 프로세스 가스(아르곤 가스 등)를 진공 챔버 내에 도입하여 성막하는 반응성 스퍼터링법에 의해 장척 형상 수지 필름면에 연속하여 형성하는 방법이 채용되고 있다.
일본 특개 2003-151358호 공보(청구항 2 참조) 일본 특개 2011-018194호 공보(청구항 1 참조) 일본 특개 2013-069261호 공보(단락 0004 참조) 일본 특개 2014-142462호 공보(청구항 5, 단락 0038 참조) 일본 특개 2013-225276호 공보(청구항 1, 단락 0041 참조)
그런데, 스퍼터링 타깃이 장착되는 마그네트론 스퍼터링 캐소드를 구비한 스퍼터링 장치를 사용하고, 반응성 스퍼터링법에 의해 금속 흡수층의 연속 성막을 행한 경우, 반응성 가스(산소 가스나 질소 가스 등)와 스퍼터링 타깃 재료(Ni 합금 등)가 반응하여 이루는 화합물이 파티클 퇴적물로서 스퍼터링 타깃의 비에로젼 영역에 퇴적하고, 또한 스퍼터링 타깃의 침식 영역 끝부에 노듈이라고 불리는 이물이 발생해 버리는 것이 알려져 있다.
그리고, 상기 파티클 퇴적물이나 노듈이 스퍼터링 타깃으로부터 벗겨져 피성막체나 성막면에 부착되면 막 결함(이물의 부착)으로 되어, 파티클 퇴적물이나 노듈의 대전에 기인하여 아크 방전 등이 발생하면 성막면에 덴트(dent: 패인 곳)가 형성되어 막 결함이 되는 문제가 존재했다.
본 발명은 이러한 문제점에 주목하여 행해진 것으로, 그 과제로 하는 것은 스퍼터링 타깃의 비에로젼 영역에 퇴적한 파티클 퇴적물이나 스퍼터링 타깃의 침식 영역에 발생한 노듈이 스퍼터링 타깃으로부터 벗겨지기 어렵고, 상기 파티클 퇴적물이나 노듈의 대전에 기인하는 아크 방전 등도 억제할 수 있는 반응성 스퍼터링법을 제공하고, 또한, 이 반응성 스퍼터링법을 사용한 적층체 필름의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
그래서, 상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명자가 예의 연구를 계속하여, 스퍼터링 성막 분위기 내에 산소 가스나 질소 가스 등의 반응성 가스와 더불어 수분을 첨가하는 실험을 시도한 바, 상술한 파티클 퇴적물이나 노듈이 스퍼터링 타깃에 고착되어 타깃으로부터 벗겨지기 어렵게 되고, 또한, 수분의 도전 작용에 의해 대전된 파티클 퇴적물이나 노듈의 전하가 감소하여 아크 방전 등도 억제되는 것을 발견하게 되었다. 본 발명은 이러한 기술적 발견에 기초하여 완성된 것이다.
즉, 본 발명에 따른 제1 발명은,
스퍼터링 타깃이 장착되는 마그네트론 스퍼터링 캐소드를 진공 챔버 내에 구비한 스퍼터링 장치를 사용하고, 또한, 반응성 가스가 포함되는 프로세스 가스를 진공 챔버 내에 도입하여 성막을 행하는 반응성 스퍼터링법에 있어서,
상기 반응성 가스가 산소 가스 및 질소 가스의 적어도 일방으로 구성되고, 또한, 반응성 가스에 물이 포함되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한 제2 발명은,
제1 발명에 기재된 반응성 스퍼터링법에 있어서,
상기 진공 챔버 내에 도입되는 프로세스 가스 중의 물의 배합비율이 0.25체적% 이상 12.5체적% 이하인 것을 특징으로 하고,
제3 발명은,
제1 발명에 기재된 반응성 스퍼터링법에 있어서,
상기 스퍼터링 타깃이 Ni 단체 또는 Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Ag, Mo, Cu로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Ni계 합금으로 구성되는 것을 특징으로 한다.
다음에 본 발명에 따른 제4 발명은,
수지 필름으로 이루어지는 투명 기판과 이 투명 기판의 적어도 일방의 면에 설치된 적층막으로 구성되고, 이 적층막이 투명 기판측에서 세어 제1층째의 금속 흡수층과 제2층째의 금속층을 갖는 적층체 필름의 제조 방법에 있어서,
제3 발명에 기재된 반응성 스퍼터링법을 사용하여 상기 금속 흡수층을 성막하고,
Cu 단체 혹은 Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Ag로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Cu계 합금, 또는, Ag 단체 혹은 Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Cu로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Ag계 합금으로 구성되는 스퍼터링 타깃이 장착되는 마그네트론 스퍼터링 캐소드를 진공 챔버 내에 구비한 스퍼터링 장치를 사용하고, 또한, 반응성 가스를 포함하지 않는 프로세스 가스를 진공 챔버 내에 도입하여 상기 금속층을 성막하는 것을 특징으로 하고,
제5 발명은,
제4 발명에 기재된 적층체 필름의 제조 방법에 있어서,
상기 적층막이 투명 기판측에서 세어 제3층째의 제2 금속 흡수층을 갖고, 또한, 제3 발명에 기재된 반응성 스퍼터링법을 사용하여 상기 제2 금속 흡수층을 성막하는 것을 특징으로 하는 것이다.
스퍼터링 타깃이 장착되는 마그네트론 스퍼터링 캐소드를 진공 챔버 내에 구비한 스퍼터링 장치를 사용하고, 반응성 가스가 포함되는 프로세스 가스를 진공 챔버 내에 도입하여 성막을 행하는 본 발명의 반응성 스퍼터링법에 의하면,
상기 반응성 가스에 물이 포함되어 있고, 상술한 파티클 퇴적물이나 노듈 표면에 상기 수분이 이온화된 상태로 혹은 물 분자의 상태로 흡착되어 있다.
그리고, 이온화된 상태로 혹은 물 분자의 상태로 흡착된 수분의 작용에 의해 파티클 퇴적물이나 노듈이 스퍼터링 타깃에 고착되어 타깃으로부터 벗겨지기 어렵게 되고, 또한 상기 수분의 도전 작용에 의해 대전된 파티클 퇴적물이나 노듈의 전하가 감소되어 아크 방전 등도 억제되기 때문에, 피성막체에 이물의 부착이나 덴트(패인 곳) 등이 존재하지 않는 고품질의 피막을 간편하게 형성할 수 있는 효과를 갖는다.
도 1은 스퍼터링 타깃이 장착되는 마그네트론 스퍼터링 캐소드를 진공 챔버 내에 구비한 스퍼터링 장치(스퍼터링 웹 코터)의 구성 설명도.
도 2는 도 1에 도시하는 스퍼터링 장치(스퍼터링 웹 코터)의 부분 확대도.
도 3은 스퍼터링 타깃이 장착된 마그네트론 스퍼터링 캐소드의 개략 단면 설명도.
도 4는 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판의 양면에 투명 기판측에서 세어 제1층째의 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)과 제2층째의 금속층을 갖는 적층체 필름의 개략 단면 설명도.
도 5는 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판의 양면에 투명 기판측에서 세어 제1층째의 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)과 제2층째의 금속층을 갖고 또한 금속층이 건식 성막법과 습식 성막법으로 형성된 적층체 필름의 개략 단면 설명도.
도 6은 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판의 양면에 투명 기판측에서 세어 제1층째의 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)과 제2층째의 금속층과 제3층째의 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)을 갖고 또한 금속층이 건식 성막법과 습식 성막법으로 형성된 적층체 필름의 개략 단면 설명도.
도 7은 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판의 양면에 금속제의 적층 세선이 각각 형성된 전극 기판 필름의 개략 단면 설명도.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 도면을 사용하여 상세하게 설명한다.
(1) 마그네트론 스퍼터링 캐소드를 구비한 스퍼터링 장치
(1-1) 스퍼터링 장치(스퍼터링 웹 코터)
롤투롤 방식으로 반송되는 장척 수지 필름에 대하여 연속 성막하는 스퍼터링 장치는 스퍼터링 웹 코터라고 불리며, 도 1에 도시하는 바와 같이, 진공 챔버(10) 내에 설치되어 있고, 풀어내기 롤(11)로부터 풀어내진 장척 수지 필름(12)에 대하여 소정의 성막 처리를 행한 후, 권취 롤(24)로 권취하도록 되어 있다. 이들 풀어내기 롤(11)로부터 권취 롤(24)까지의 반송 경로의 도중에, 모터로 회전 구동되는 캔 롤(16)이 배치되어 있다. 이 캔 롤(16)의 내부에는, 진공 챔버(10)의 외부에서 온도 조절된 냉매가 순환하고 있다.
진공 챔버(10) 내에서는, 스퍼터링 성막을 위해, 도달 압력 10-4Pa 정도까지의 감압과, 그 후의 프로세스 가스(스퍼터링 가스)의 도입에 의한 0.1∼10Pa 정도의 압력 조정이 행해진다. 프로세스 가스에는 아르곤 등 공지의 가스가 사용되고, 또한 산소 등의 반응성 가스가 첨가된다. 진공 챔버(10)의 형상이나 재질은 이러한 감압 상태에 견딜 수 있는 것이면 특별히 한정은 없고 여러 가지의 것을 사용할 수 있다. 또한 진공 챔버(10) 내를 감압하여 그 상태를 유지하기 위해, 진공 챔버(10)에는 드라이 펌프, 터보 분자 펌프, 크라이오 코일 등 여러 가지의 장치(도시 생략)가 포함되고, 또한 복수의 칸막이판(35)에 의해 성막실(33, 34)로 구분해도 된다.
풀어내기 롤(11)로부터 캔 롤(16)까지의 반송 경로에는, 장척 수지 필름(12)을 안내하는 프리 롤(13)과, 장척 수지 필름(12)의 장력의 측정을 행하는 장력 센서 롤(14)이 이 순서로 배치되어 있다. 또한 장력 센서 롤(14)로부터 보내져 캔 롤(16)을 향하는 장척 수지 필름(12)은 캔 롤(16)의 근방에 설치된 모터 구동의 전방 피드 롤(15)에 의해 캔 롤(16)의 원주속도에 대한 조정이 행해지고, 이것에 의해 캔 롤(16)의 외주면에 장척 수지 필름(12)을 밀착시킬 수 있다.
캔 롤(16)로부터 권취 롤(24)까지의 반송 경로도, 상기한 바와 마찬가지로, 캔 롤(16)의 원주속도에 대한 조정을 행하는 모터 구동의 후방 피드 롤(21), 장척 수지 필름(12)의 장력의 측정을 행하는 장력 센서 롤(22) 및 장척 수지 필름(12)을 안내하는 프리 롤(23)이 이 순서로 배치되어 있다.
상기 풀어내기 롤(11) 및 권취 롤(24)에서는, 파우더 클러치 등에 의한 토크 제어에 의해 장척 수지 필름(12)의 장력 밸런스가 유지되고 있다. 또한 캔 롤(16)의 회전과 이것에 연동하여 회전하는 모터 구동의 전방 피드 롤(15), 후방 피드 롤(21)에 의해, 풀어내기 롤(11)로부터 장척 수지 필름(12)이 풀어내어져 권취 롤(24)에 권취되도록 되어 있다.
캔 롤(16)의 근방에는, 캔 롤(16)의 외주면 위에 획정되는 반송 경로(즉, 캔 롤(16) 외주면 내의 장척 수지 필름(12)이 둘러 감기는 영역)에 대향하는 위치에, 스퍼터링 타깃이 각각 장착되는 성막 수단으로서의 마그네트론 스퍼터링 캐소드(17, 18, 19 및 20)가 편입되고, 이 근방에 반응성 가스를 방출하는 가스 방출 파이프(25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32)가 설치되어 있다.
(1-2) 반응성 스퍼터링법
금속 산화물 혹은 금속 질화물로 이루어지는 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층이라고 칭하는 경우가 있음)을 성막할 목적으로 산화물 혹은 질화물 타깃을 적용한 경우, 성막 속도가 느려 양산에 적합하지 않다. 이 때문에, 고속 성막이 가능한 Ni계의 스퍼터링 타깃을 사용하고, 또한, 산소 혹은 질소 등을 포함하는 반응성 가스를 제어하면서 도입하는 반응성 스퍼터링법이 채용되었다.
그리고, 반응성 가스를 제어하는 방법으로서 이하의 4가지의 방법이 알려져 있다.
(1-2-1) 일정 유량의 반응성 가스를 방출하는 방법.
(1-2-2) 일정 압력을 유지하도록 반응성 가스를 방출하는 방법.
(1-2-3) 스퍼터링 캐소드의 임피던스가 일정하게 되도록 반응성 가스를 방출하는 (임피던스 제어) 방법.
(1-2-4) 스퍼터링의 플라즈마 강도가 일정하게 되도록 반응성 가스를 방출하는 (플라즈마 에미션 제어) 방법.
(2) 반응성 스퍼터링법의 문제점과 본 발명에 의한 개선책
(2-1) 마그네트론 스퍼터링 캐소드의 구조
도 3은 스퍼터링 타깃이 장착된 마그네트론 스퍼터링 캐소드의 개략 단면 설명도이다. 즉, 마그네트론 스퍼터링 캐소드는, 도 3에 도시하는 바와 같이, 하우징 본체(100)와 하우징 커버(101)로 형성된 하우징 내에, 자기 회로(자기 발생 기구)(100C)를 구비하는 구조로 되어 있다.
그리고, 상기 자기 회로(자기 발생 기구)(100C)는 대략 직사각형 형상 혹은 타원 형상의 외주 자극(102)의 내측에, 외주 자극(102)의 장변 방향을 따라 대략 평행하게 배치된 중심 자극(103) 및 필요에 따라 중간 자극(도시 생략)을 구비함과 아울러, 이들 자극을 표면에 설치한 자기 요크(104)를 구비하고 있다.
하우징 본체(100)의 하측면은 절연판(105)을 통하여 어스 실드(106)에 고정되고, 하우징 본체(100) 상단측의 하우징 커버(101)에는 냉각판(107)을 통하여 클램프(108)가 설치되어 있다. 또한 하우징 본체(100)와 하우징 커버(101) 사이에는 O링이 배치되어, 마그네트론 스퍼터링 캐소드 내의 기밀성을 유지함과 아울러, 마그네트론 스퍼터링 캐소드가 배치되는 스퍼터링 장치의 진공 챔버 내의 기밀성 향상에 기여하고 있다.
스퍼터링 타깃(109)은 클램프(108)에 의해 냉각판(107)의 표면에 고정되고, 또한, 상기 하우징 본체(100)나 스퍼터링 타깃(109)은 어스 실드(106)와 전기적으로 절연되어 있다. 하우징 커버(101)와 냉각판(107) 사이에는 냉각수가 순환하는 냉각수로(110)가 설치되어, 스퍼터링 성막 시에 스퍼터링 타깃(109)을 냉각하게 되어 있다. 또한, 냉각수가 진공 챔버 내로 유출되는 것을 방지하기 위하여, 하우징 커버(101)와 냉각판(107) 사이에도 O링이 배치되어 있다.
(2-2) 파티클 퇴적물의 발생
반응성 스퍼터링에 의한 성막이 이루어질 때에 스퍼터링 타깃(109)의 비에로젼 영역(100A)에 파티클 퇴적물이 발생하는 과정은 다음과 같다.
마그네트론 스퍼터링 캐소드는 감압 분위기를 유지할 수 있는 진공 챔버나 성막실 내에 스퍼터링 타깃(109)을 피성막체(피성막물)에 대향시켜 배치된다. 성막이 이루어질 때는, 스퍼터링 타깃(109)과 피성막체(피성막물)가 배치된 진공 챔버 내를 감압하고, 또한, 진공 챔버 내에 프로세스 가스로서의 Ar 가스를 도입한다. 이 상태에서 스퍼터링 타깃(109)에 전압을 인가하면, 스퍼터링 타깃(109)으로부터 방출된 전자에 의해 Ar 가스가 이온화되고, 이 이온화된 Ar 가스가 스퍼터링 타깃(109)의 표면에 충돌하여 스퍼터 함으로써, 스퍼터링 타깃(109)으로부터 스퍼터링 입자가 충돌 방출되고, 이 스퍼터링 입자가 피성막체(피성막물) 표면에 퇴적되어 박막이 형성된다.
이때, 스퍼터링 타깃(109)의 표면에 폴로이달 자기장이 발생하고, 스퍼터링 타깃(109)에는 통상 마이너스 수백 볼트의 전압이 인가되는 한편, 주변은 어스 전위에 유지되고 있어, 이 전위차에 의해 스퍼터링 타깃(109)의 표면에 직교 전자기장이 생긴다. 스퍼터링 타깃(109)의 표면으로부터 방출된 이차전자는 스퍼터링 타깃(109) 표면 위의 직교 전자기장에 수직한 방향으로 사이클로이드 궤도를 그리면서 운동한다. 이 동안에 Ar 가스와 충돌하여 에너지의 일부를 잃어버린 전자는 직교 전자기장 중을 트로코이드 운동하고, 폴로이달 자기장 속을 드리프트하여 이동한다.
이 동안에 전자는 Ar 가스와 다시 충돌하여, Ar+e-→Ar++2e-로 표시되는 α 작용에 의해 Ar 이온과 전자를 생성한다. 생성된 Ar 이온은 시스 영역으로 확산되면 네거티브로 인가된 스퍼터링 타깃(109)을 향하여 급격하게 가속된다. 수백 eV의 운동에너지를 가진 Ar 이온이 스퍼터링 타깃(109)에 충돌하면, 스퍼터링 타깃(109)을 스퍼터링 하여, 스퍼터링 타깃(109)으로부터 스퍼터링 입자를 방출함과 아울러 γ 작용에 의해 이차전자를 방출한다. 이상의 현상이 산사태 모양으로 발생함으로써 플라즈마가 유지된다.
스퍼터링 캐소드 내의 자기 회로(자기 발생 기구)(100C)와 전기장에 의해 트로코이드 궤도를 그리면서 이동하는 전자는 자력선이 스퍼터링 타깃(109)의 표면과 평행이 되는 부분, 즉, 자력선과 전기장이 직행하는 개소에 집중한다. 전자의 집중에 의해 전자와 Ar 가스의 충돌이 빈발하고, 이온화된 Ar 가스에 의한 타깃 물질의 충돌 방출이 집중되기 때문에, 도 3에 도시하는 바와 같이, 스퍼터링 타깃(109)의 특정 개소에 에로젼(침식)(100B)이 발생한다.
스퍼터링 성막의 경우, 충돌 방출된 타깃 물질은 피성막체(피성막물)를 피복하는 것 외에, 스퍼터링 타깃(109)의 비에로젼 영역(100A)에도 부착되어 파티클 퇴적물이 된다. 또한 반응성 스퍼터링에서는 파티클 퇴적물은 반응성 가스와의 반응에 의해 타깃 물질의 산화물이나 질화물로 되어 있어, 플라즈마로 발생한 Ar 이온에 의해 침식되기 어렵기 때문에 비에로젼 영역(100A)에 퇴적한다.
그리고, 파티클 퇴적물은 스퍼터링 성막 중에 스퍼터링 타깃으로부터 박리되어 피성막체(피성막물)에 부착되거나 혹은 아크 방전의 원인이 된다.
(2-3) 노듈의 발생
또한 스퍼터링의 성막 중에 파티클 퇴적물과는 별도로 에로젼(100B) 부분(타깃이 스퍼터링 되어 있는 부분)에 노듈이라고 불리는 이물이 생기는 경우가 있다. 노듈은 스퍼터링 타깃(109)의 에로젼(100B) 발생 부분에 있어서의 끝 부위에 발생하기 쉽다. 노듈이 발생하기 쉬운 부위는 Ar 이온에 의한 스퍼터가 약하기 때문에, 부분적으로 스퍼터가 진행되고, 스퍼터가 진행되지 않는 부분은 산화물이나 질화물이 잔류하게 된다. 노듈이 발생한 개소의 산화물이나 질화물은 돌기 형상으로 되어 있는 것과, 이러한 산화물이나 질화물은 전기 절연성 때문에 대전되고, 최종적으로는 방전됨과 아울러 돌기가 비산하여 피성막체(피성막물) 표면에 부착된다.
비에로젼(100A) 영역의 파티클 퇴적물이나 노듈에 의한 방전은 피성막체(피성막물) 표면에 덴트를 형성하는 원인이 되어, 파티클 퇴적물이나 노듈이 피성막체(피성막물) 표면에 부착되면 돌기 등으로 이어진다.
이들 파티클 퇴적물이나 노듈의 발생 및 이것들에 기인하는 아크 방전 등의 문제는 반응성 스퍼터링에서 확인되는 현상이며, 스퍼터링 분위기에 반응성 가스를 첨가하지 않는 경우에는, 파티클 퇴적물이나 노듈의 발생은 없다.
(2-4) 본 발명에 의한 개선책
스퍼터링 분위기에 산소 가스나 질소 가스 등의 반응성 가스와 더불어 물을 첨가한 경우, 상기한 바와 같이 아크 방전의 발생이 억제되고, 또한, 스퍼터링 타깃으로부터의 파티클 퇴적물의 박리를 억제할 수 있다. 스퍼터링 분위기에 물을 첨가하면, 수분의 일부는 플라즈마 속에서 이온으로 분해되고, 나머지 일부는 물 분자 상태로 파티클 퇴적물이나 노듈 표면에 흡착된다. 또한 플라즈마 속에서 분해된 물 분자의 이온의 일부도 파티클 퇴적물이나 노듈에 흡착된다.
파티클 퇴적물이나 노듈이 물 분자나 물 분자로부터 발생한 이온을 흡착하면, 대전된 파티클 퇴적물이나 노듈의 전하가 감소하여 아크 방전 등을 억제할 수 있음과 아울러, 흡착된 물 분자 등에 의해 파티클 퇴적물이나 노듈이 스퍼터링 캐소드(스퍼터링 타깃)에 고착되기 때문에, 스퍼터링 캐소드(스퍼터링 타깃)로부터 파티클 퇴적물이나 노듈이 벗겨지기 어렵게 되어 피성막체(피성막물) 표면에 이물이 부착되기 어렵게 된다고 생각된다.
그리고, 반응성 가스에 물을 포함시키는 본 발명에 따른 반응성 스퍼터링법에 의하면,
스퍼터링 분위기에 반응성 가스를 공급시키는 가스 방출 파이프의 부착 위치 등에 대해 대규모의 개변을 하지 않고, 파티클 퇴적물이나 노듈의 대전이 억제되어 아크 방전 등을 회피할 수 있고, 또한 피성막체(피성막물) 표면에 이물이 부착되기 어렵게 되기 때문에 고품질의 피막을 간편하게 형성할 수 있는 현저한 효과를 가지고 있다.
그런데, 진공 챔버 내에 도입하는 프로세스 가스 중의 물의 배합비율에 대해서는, 진공 챔버 내에 도입되는 프로세스 가스(예를 들면, Ar 가스)의 0.25체적% 이상이 바람직하고, 바람직하게는 0.25체적% 이상 12.5체적% 이하의 범위이다.
물의 배합비율이 0.25체적% 미만에서는, 파티클 퇴적물이나 노듈에 기인하는 방전의 억제, 및 피성막체(피성막물) 표면에 있어서의 이물의 부착을 충분히 억제할 수 없게 되는 경우가 있다. 다른 한편, 물의 배합비율이 12.5체적%를 초과하면, 반응성 스퍼터링에 의한 피막(박막)의 화학적, 물리적 특성이 바뀌어 버려, 원하는 피막(박막)의 형성이 곤란하게 되는 경우가 있다. 또한 물의 배합비율이 12.5체적%를 초과하는 조건에서 성막하는 경우, 스퍼터링 성막에서 얻어지는 피막의 화학적, 물리적 특성에 대하여, 물을 첨가하지 않는 조건에서 성막한 피막과 차이가 없도록 형성하기 위해서는, 산소 가스 등 반응성 가스의 비율을 적당히 조정할 필요가 생기기 때문에 막질의 제어가 곤란하게 되는 경우가 있다.
또한, 진공 챔버 내에 있어서의 프로세스 가스(예를 들면, Ar 가스)의 압력은 진공 챔버의 형상이나 압력계의 배치 위치에서 변하기 때문에, 적용하는 스퍼터링 장치에 따라 개별적으로 정하면 된다. 일반적으로는, 스퍼터링 성막시에 있어서의 진공 챔버 내의 스퍼터링 분위기의 전압은 0.1∼10Pa, 바람직하게는 0.1Pa∼1Pa이다. 이 전압의 범위에서, 프로세스 가스(예를 들면, Ar 가스), 반응성 가스 및 물의 분압을 본 발명의 범위에서 적당히 조정하면 된다.
(3) 적층체 필름
본 발명에 따른 반응성 스퍼터링법이 적용되어 제조된 제1 적층체 필름은 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판과 이 투명 기판의 적어도 일방의 면에 설치된 적층막으로 구성되고, 이 적층막이 투명 기판측에서 세어 제1층째의 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)과 제2층째의 금속층을 가지고 있고, 상기 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)이 Ni 단체 또는 Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Ag, Mo, Cu로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Ni계 합금으로 구성된 스퍼터링 타깃을 사용하고 또한 반응성 가스(산소 가스 및 질소 가스의 적어도 일방으로 구성되는 반응성 가스)에 물이 포함된 반응성 스퍼터링법에 의해 성막되어 이루어지는 것이다. 또한 제2 적층체 필름은 제1 적층체 필름을 전제로 하고, 상기 적층막이 투명 기판측에서 세어 제3층째의 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)을 갖고, 또한, 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)이 Ni 단체 또는 Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Ag, Mo, Cu로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Ni계 합금으로 구성된 스퍼터링 타깃을 사용하고 또한 반응성 가스(산소 가스 및 질소 가스의 적어도 일방으로 구성되는 반응성 가스)에 물이 포함된 반응성 스퍼터링법에 의해 성막되어 이루어지는 것이다.
(3-1) 제1 적층체 필름
제1 적층체 필름으로서는, 도 4에 도시하는 바와 같이, 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판(40)과, 이 투명 기판(40)의 양면에 건식 성막법(건식 도금법)에 의해 형성된 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)(41, 43)과, 금속층(42, 44)으로 구성되어 있는 구조체가 예시된다.
또한, 상기 금속층에 대해서는, 건식 성막법(건식 도금법)과 습식 성막법(습식 도금법)을 조합하여 형성해도 된다.
즉, 도 5에 도시하는 바와 같이, 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판(50)과, 이 투명 기판(50)의 양면에 건식 성막법(건식 도금법)에 의해 형성된 막 두께 15nm∼30nm의 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)(51, 53)과, 이 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)(51, 53) 위에 건식 성막법(건식 도금법)에 의해 형성된 금속층(52, 54)과, 이 금속층(52, 54) 위에 습식 성막법(습식 도금법)에 의해 형성된 금속층(55, 56)으로 구성되는 구조체로 해도 된다.
(3-2) 제2 적층체 필름
다음에 제2 적층체 필름은 도 5에 도시한 제1 적층체 필름을 전제로 하고, 이 적층체 필름의 금속층 위에 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)을 형성하여 이루어지는 것이다.
즉, 도 6에 도시하는 바와 같이, 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판(60)과, 이 투명 기판(60)의 양면에 건식 성막법(건식 도금법)에 의해 형성된 막 두께 15nm∼30nm의 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)(61, 63)과, 이 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)(61, 63) 위에 건식 성막법(건식 도금법)에 의해 형성된 금속층(62, 64)과, 이 금속층(62, 64) 위에 습식 성막법(습식 도금법)에 의해 형성된 금속층(65, 66)과, 이 금속층(65, 66) 위에 건식 성막법(건식 도금법)에 의해 형성된 막 두께 15nm∼30nm의 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)(67, 68)으로 구성되어 있는 구조체가 예시된다.
여기에서, 도 6에 도시하는 제2 적층체 필름에서, 부호 62, 65로 나타내는 금속층의 양면에 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)(61)과 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)(67)을 형성하고, 또한 부호 64, 66으로 나타내는 금속층의 양면에 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)(63)과 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)(68)을 형성하고 있는 것은 이 적층체 필름을 사용하여 제작되는 전극 기판 필름을 터치패널에 편입했을 때에 금속제 적층 세선으로 이루어지는 메시 구조의 회로 패턴이 반사되어 보이지 않도록 하기 위해서이다.
또한, 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판의 편면에 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)을 형성하고, 이 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층) 위에 금속층이 형성된 제1 적층체 필름을 사용하여 전극 기판 필름을 제작한 경우에도, 이 투명 기판으로부터의 상기 회로 패턴의 시인을 방지하는 것이 가능하다.
(3-3) 금속 흡수층 및 제2 금속 흡수층용의 스퍼터링 타깃재
「터치패널」용 전극 기판 필름에 가공되는 본 발명에 따른 적층체 필름에 있어서, 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층) 및 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)용의 스퍼터링 타깃으로서는 Ni 단체 또는 Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Ag, Mo, Cu로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Ni계 합금으로 구성된 타깃재가 사용되고, 상기 Ni계 합금으로서 Ni-Cu 합금이 바람직하다.
그런데, 본 발명에 따른 적층체 필름의 금속 흡수층 및 제2 금속 흡수층을 대상으로 하는 경우에는, 스퍼터링 타깃으로서 상기 Ni 단체 또는 Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Ag, Mo, Cu로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Ni계 합금으로 구성된 스퍼터링 타깃재로 특정된다.
그러나, 본 발명에 따른 적층체 필름은 대상을 달리하는 반응성 스퍼터링 성막층을 대상으로 하는 경우에는, 상기 스퍼터링 타깃재에 한정되지는 않는다. 즉, 상기 Ni 단체 또는 Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Ag, Mo, Cu로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Ni계 합금 이외의 스퍼터링 타깃을 적용하고, 또한, 반응성 가스(산소 가스 및 질소 가스의 적어도 일방으로 구성되는 반응성 가스)에 물을 포함하는 반응성 스퍼터링법에 의해 성막되는 반응성 스퍼터링 성막층도 본 발명에 따른 반응성 스퍼터링법의 성막 대상에 포함되고, 예를 들면, 주석 첨가 인듐 산화물(ITO)을 반응성 스퍼터링으로 성막하는 경우도, 본 발명에 따른 반응성 스퍼터링법의 대상에 포함된다.
(3-4) 적층체 필름에 있어서의 금속층의 구성 재료
본 발명에 따른 적층체 필름에 있어서의 금속층의 구성 재료로서는 전기 저항값이 낮은 금속이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, Cu 단체, 혹은, Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Ag로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Cu계 합금, 또는 Ag 단체, 혹은, Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Cu로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Ag계 합금을 들 수 있고, 특히 회로 패턴의 가공성이나 저항값의 관점에서 Cu 단체의 적용이 바람직하다.
(3-5) 적층체 필름에 있어서의 투명 기판의 구성 재료
본 발명에 따른 적층체 필름에 있어서의 투명 기판의 구성 재료로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에터설폰(PES), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리카보네이트(PC), 폴리올레핀(PO), 트라이아세틸셀룰로오스(TAC) 및 노보넨의 수지 재료로부터 선택된 수지 필름의 단체, 또는 상기 수지 재료로부터 선택된 수지 필름 단체와 이 단체의 편면 또는 양면을 씌우는 아크릴계 유기막의 복합체를 들 수 있다. 특히, 노보넨 수지 재료에 대해서는, 대표적인 것으로서, 니혼제온사의 제오노아(상품명)나 JSR사의 아톤(상품명) 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 적층체 필름을 사용하여 제작되는 전극 기판 필름은 「터치패널」 등에 사용하기 때문에, 상기 수지 필름 중에서도, 가시파장 영역에서의 투명성이 우수한 것이 바람직하다.
(4) 전극 기판 필름
(4-1) 상기 적층체 필름(예를 들면, 제2 적층체 필름)으로부터, 특허문헌 2에 개시된 금속제의 메시로 한 「센서 패널」을 제조하기 위해서는, 제2 적층체 필름에 있어서의 적층막, 즉, 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)과 금속층 및 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)으로 이루어지는 적층막을 선폭이 20㎛ 이하의 적층 세선으로 배선 가공하면 된다. 또한, 특허문헌 2에 개시된 금속제의 메시로 한 「센서 패널」을 전극 기판 필름이라고 부르기로 한다. 구체적으로는, 도 6에 도시하는 제2 적층체 필름의 적층막을 에칭 처리하여, 도 7에 도시하는 바와 같은 전극 기판 필름을 얻을 수 있다.
즉, 도 7에 도시하는 바와 같은 전극 기판 필름은 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판(70)과, 이 투명 기판(70)의 양면에 설치된 금속제의 적층 세선으로 이루어지는 메시 구조의 회로 패턴을 갖고, 상기 금속제의 적층 세선이 선폭 20㎛ 이하이고 또한 투명 기판(70)측으로부터 세어 제1층째의 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)(71, 73)과, 제2층째의 금속층(72, 75, 74, 76)과, 제3층째의 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)(77, 78)으로 구성되어 있다.
그리고, 전극 기판 필름의 전극(배선) 패턴을 터치패널용의 스트라이프 형상 혹은 격자 형상으로 함으로써 터치패널에 사용할 수 있다. 또한 전극(배선) 패턴에 배선 가공된 금속제의 적층 세선은 적층체 필름의 적층 구조를 유지하고 있으므로, 고휘도 조명하에서도 투명 기판에 설치된 전극 등의 회로 패턴이 극히 시인되기 어려운 전극 기판 필름으로서 제공할 수 있다.
(4-2) 그리고, 본 발명에 따른 적층체 필름으로부터 전극 기판 필름에 배선 가공하기 위해서는, 공지의 서브트랙티브법에 의해 가공이 가능하다.
서브트랙티브법은 적층체 필름의 적층막 표면에 포토레지스트막을 형성하고, 배선 패턴을 형성하고 싶은 개소에 포토레지스트막이 남도록 노광, 현상하고, 또한 상기 적층막 표면에 포토레지스트막이 존재하지 않는 개소의 적층막을 화학 에칭에 의해 제거한다.
상기 화학 에칭의 에칭액으로서는 염화 제이철 수용액이나 염화 제이구리 수용액을 사용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예에 대해 비교예를 들어 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1∼6]
칸막이판(35)으로 진공 챔버(10) 내측이 성막실(33, 34)로 구분된 도 1에 도시하는 스퍼터링 장치(스퍼터링 웹 코터)를 사용하고, 반응성 가스에는 산소 가스를 사용함과 아울러, 캔 롤(16)은 직경 600mm, 폭 750mm의 스테인리스제이며, 롤 본체 표면에 하드크롬 도금이 되어 있다. 전방 피드 롤(15)과 후방 피드 롤(21)은 직경 150mm, 폭 750mm의 스테인리스제이며, 롤 본체 표면에 하드크롬 도금이 되어 있다. 또한 각 마그네트론 스퍼터링 캐소드(17, 18, 19, 20)의 상류측과 하류측에 가스 방출 파이프(25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32)를 설치하고, 또한 마그네트론 스퍼터링 캐소드(17, 18)에는 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)용의 Ni-Cu 타깃, 마그네트론 스퍼터링 캐소드(19과 20)에는 금속층용의 Cu 타깃을 부착했다.
또한, 도 1의 마그네트론 스퍼터링 캐소드(17, 18)는, 도 2에서는 마그네트론 스퍼터링 캐소드(117, 118)에 대응하고, 또한 도 1의 가스 방출 파이프(25, 26, 27, 28)는 도 2에서는 가스 방출 파이프(125, 126, 127, 128)에 대응하고 있다.
또한 투명 기판을 구성하는 장척 수지 필름(12)에는 폭 600mm이고 길이 1200m의 PET 필름을 사용하고, 캔 롤(16)은 0℃로 냉각 제어했다. 또한 진공 챔버(10) 및 성막실(33, 34)을 복수대의 드라이 펌프에 의해 5Pa까지 배기한 후, 또한 복수대의 터보 분자 펌프와 크라이오 코일을 사용하여 1×10-4Pa까지 배기했다.
진공 챔버(10) 내에 도입하는 아르곤 가스는, 달리 정의하지 않는 한, 수중을 통과시키지 않은 건조한 아르곤 가스이며, 수중을 통과시킨 버블링 아르곤 가스는 아니다.
그리고, 장척 수지 필름(12)의 반송 속도를 2m/분으로 한 후, 가스 방출 파이프(29, 30, 31, 32)로부터 아르곤 가스를 300sccm 도입하고, 캐소드(19와 20)에 대해서는, 80nm의 Cu 막 두께가 얻어지는 전력 제어로 성막을 행했다. 한편, 도 1에 도시하는 가스 방출 파이프(25, 26, 27, 28)(도 2에서는 가스 방출 파이프(125, 126, 127, 128))로부터 수중을 통과시킨 버블링 아르곤 가스와 아르곤 가스를 합계로 280sccm 및 산소 가스 15sccm이 혼합된 혼합 가스를 진공 챔버(10) 내에 도입하고, 도 1에 도시하는 캐소드(17과 18)(도 2에서는 마그네트론 스퍼터링 캐소드(117, 118))에 대해서는, 30nm의 Ni-Cu 산화막 두께가 얻어지는 전력 제어로 성막을 행함과 아울러, 버블링 아르곤 가스와 아르곤 가스의 혼합 비율에 의해 수분압을 제어하고, 또한, 상기 성막실(33, 34)의 전압이 0.4Pa이 되도록 가스의 공급과 배기로 조정했다.
그리고, 성막실(33)에 있어서의 스퍼터링 분위기 중에 포함시키는 실시예 1∼6에 따른 물의 배합 비율을 이하의 표 1-1과 표 1-2에 나타낸다. 또한, 가스 방출 파이프로부터의 물 및 산소의 도입량에 의해 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)에 있어서의 성막 속도의 저하가 예측되므로, 목표로 하는 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)의 막 두께를 얻기 위해서는 스퍼터 전력의 조정이 필요하게 된다. 또한 실시예 등에서 적용된 스퍼터링 장치(스퍼터링 웹 코터)에 있어서의 마그네트론 스퍼터링 캐소드(117)와 마그네트론 스퍼터링 캐소드(118)는 차동 배기되고 있지 않아, 도 2에 도시하는 가스 분위기(161, 162, 163, 164)가 독립해 있는 것이 아니다.
그리고, 장척 PET 필름으로 이루어지는 투명 기판과, 이 투명 기판에 설치된 Ni-Cu의 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)과 Cu의 금속층으로 이루어지는 적층막으로 구성된 실시예 1∼6에 따른 적층체 필름을 제조했다.
[비교예 1]
반응성 가스에 물이 거의 포함되어 있지 않은(물의 배합비율이 0.1체적% 이하) 점을 제외하고 실시예 1과 거의 동일하게 행했다.
즉, 마그네트론 스퍼터링 캐소드(117)의 각 가스 방출 파이프(125, 126), 및 마그네트론 스퍼터링 캐소드(118)의 각 가스 방출 파이프(127, 128)로부터의 물의 도입을 거의 행하지 않은 점을 제외하고 실시예 1과 거의 동일하게 행하고, 장척 PET 필름으로 이루어지는 투명 기판과, 이 투명 기판에 설치된 Ni-Cu의 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)과 Cu의 금속층으로 이루어지는 적층막으로 구성된 비교예 1에 따른 적층체 필름을 제조했다.
[평가 시험]
(1) 실시예 1∼6과 비교예 1에 따른 적층체 필름(투명 기판측에서 세어 제1층째의 반응성 스퍼터링 성막층과 제2층째의 Cu층으로 이루어지는 적층막을 구비하는 적층체 필름)의 각각에 대하여, 성막을 개시하고 나서 100m의 위치와 500m의 위치에서 각각 샘플링하고, 각 적층체 필름의 외관 확인(필름 1m2당 존재하는 20㎛ 이상의 크기를 갖는 이물의 개수)과, 40㎛ 피치의 배선 가공(배선 폭 20㎛, 배선 간격 20㎛) 후에 있어서의 통전 시험을 행했다.
(2) 상기 적층체 필름의 배선 가공은 에칭액으로서 염화 제이철 수용액을 사용하여, 상기 적층막(반응성 스퍼터링 성막층과 Cu층)을 화학 에칭했다.
(3) 평가결과를 이하의 표 1-1과 표 1-2에 나타낸다.
[표 1-1]



물의 배합비율
 100m
이물(20㎛ 이상) 40㎛ 피치 배선의 통전 시험
개/m2 합격 회수/시험 회수
실시예 1 1.25체적% 10 5/5
실시예 2 2.5체적% 8 5/5
실시예 3 0.25체적% 23 5/5
실시예 4 5체적% 9 5/5
실시예 5 12.5체적% 5 5/5
실시예 6 25체적% 6 0/5
비교예 1 0.1체적% 이하 68 2/5
[표 1-2]



물의 배합비율
 500m
이물(20㎛ 이상) 40㎛ 피치 배선의 통전 시험
개/m2 합격 회수/시험 회수
실시예 1 1.25체적% 12 5/5
실시예 2 2.5체적% 8 5/5
실시예 3 0.25체적% 25 5/5
실시예 4 5체적% 7 5/5
실시예 5 12.5체적% 6 5/5
실시예 6 25체적% 4 0/5
비교예 1 0.1체적% 이하 125 1/5
[확인]
(1) 스퍼터링 분위기 중에 0.25체적%의 물이 포함되는 실시예 3(물의 배합비율이 실시예 1∼6 중 최소)과 스퍼터링 분위기 중에 거의 물을 포함하지 않는(물의 배합비율이 0.1체적% 이하) 비교예 1의 외관 확인(필름 1m2당 존재하는 20㎛ 이상의 크기를 갖는 이물의 개수)으로부터, 물의 배합비율이 실시예 1∼6 중 최소인 실시예 3(100m와 500m 위치의 적층체 필름에 있어서 이물의 개수가 각각 23개/m2와 25개/m2)에서도, 비교예 1(100m와 500m 위치의 적층체 필름에서 이물의 개수가 각각 68개/m2와 125개/m2)보다 이물의 개수가 현저하게 감소해 있는 것이 확인되었다.
즉, 반응성 가스 중에 포함되는 수분의 작용에 의해 파티클 퇴적물이나 노듈이 스퍼터링 타깃으로부터 벗겨지기 어려워지고, 또한, 대전된 파티클 퇴적물이나 노듈의 전하도 감소되어 아크 방전 등이 억제되고 있는 것이 확인된다.
(2) 또한 스퍼터링 분위기 중에 25체적%의 물이 포함되는 실시예 6(물의 배합비율이 실시예 중 최대)과 다른 실시예에 있어서의 외관 확인(필름 1m2당 존재하는 20㎛ 이상의 크기를 갖는 이물의 개수)을 비교하면, 실시예 6(100m와 500m 위치의 적층체 필름에서 이물의 개수가 각각 6개/m2와 4개/m2) 및 다른 실시예(100m와 500m 위치의 적층체 필름에 있어서 이물의 개수가 각각 5개/m2∼23개/m2와 6개/m2∼25개/m2)이며, 이물의 개수에 대해서는 차이가 없는 것이 확인된다.
(3) 그러나, 배선 가공성(에칭성)을 평가한 바, 실시예 6은 배선 가공성이 약간 뒤떨어지는 것이 확인되었다.
이 이유는 실시예 6에서는 스퍼터링 분위기 중에 다량의 물(25체적%)이 포함된 상태에서 성막이 이루어졌기 때문에, 반응성 스퍼터링 성막층의 화학적 거동이 현저하게 상이한 결과, 다른 실시예와 비교하여 배선 가공성(에칭성)에 차이가 발생했기 때문이라고 생각된다.
단, 실시예 6의 반응성 스퍼터링 성막층에 적합한 에칭액을 적당히 선택함으로써, 실시예 6의 배선 가공성에 따른 상기 문제를 해소하는 것은 가능하다.
본 발명에 따른 반응성 스퍼터링법에 의하면, 피성막체에 이물의 부착이나 덴트 등이 존재하지 않는 고품질의 피막을 간편하게 형성할 수 있기 때문에, FPD(플랫 패널 디스플레이) 표면에 설치하는 「터치패널」에 편입되는 전극 기판용 적층체 필름의 제조에 이용되는 산업상의 이용가능성을 가지고 있다.
10 진공 챔버
11 풀어내기 롤
12 장척 수지 필름
13 프리 롤
14 장력 센서 롤
15 전방 피드 롤
16 캔 롤
17 마그네트론 스퍼터링 캐소드
18 마그네트론 스퍼터링 캐소드
19 마그네트론 스퍼터링 캐소드
20 마그네트론 스퍼터링 캐소드
21 후방 피드 롤
22 장력 센서 롤
23 프리 롤
24 권취 롤
25 가스 방출 파이프
26 가스 방출 파이프
27 가스 방출 파이프
28 가스 방출 파이프
29 가스 방출 파이프
30 가스 방출 파이프
31 가스 방출 파이프
32 가스 방출 파이프
33 성막실
34 성막실
35 칸막이판
40 수지 필름(투명 기판)
41 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)
42 금속층(구리층)
43 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)
44 금속층(구리층)
50 수지 필름(투명 기판)
51 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)
52 건식 성막법으로 형성된 금속층(구리층)
53 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)
54 건식 성막법으로 형성된 금속층(구리층)
55 습식 성막법으로 형성된 금속층(구리층)
56 습식 성막법으로 형성된 금속층(구리층)
60 수지 필름(투명 기판)
61 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)
62 건식 성막법으로 형성된 금속층(구리층)
63 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)
64 건식 성막법으로 형성된 금속층(구리층)
65 습식 성막법으로 형성된 금속층(구리층)
66 습식 성막법으로 형성된 금속층(구리층)
67 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)
68 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)
70 수지 필름(투명 기판)
71 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)
72 건식 성막법으로 형성된 금속층(구리층)
73 금속 흡수층(반응성 스퍼터링 성막층)
74 건식 성막법으로 형성된 금속층(구리층)
75 습식 성막법으로 형성된 금속층(구리층)
76 습식 성막법으로 형성된 금속층(구리층)
77 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)
78 제2 금속 흡수층(제2 반응성 스퍼터링 성막층)
100 하우징 본체
101 하우징 커버
102 외주 자극
103 중심 자극
104 자기 요크
105 절연판
106 어스 실드
107 냉각판
108 클램프
109 스퍼터링 타깃
110 냉각수로
116 캔 롤
117 마그네트론 스퍼터링 캐소드
118 마그네트론 스퍼터링 캐소드
125 가스 방출 파이프
126 가스 방출 파이프
127 가스 방출 파이프
128 가스 방출 파이프
161 가스 분위기
162 가스 분위기
163 가스 분위기
164 가스 분위기
100A 비에로젼 영역
100B 에로젼(침식)
100C 자기 발생 기구(자기 회로)

Claims (5)

  1. 스퍼터링 타깃이 장착되는 마그네트론 스퍼터링 캐소드를 진공 챔버 내에 구비한 스퍼터링 장치를 사용하고, 또한 반응성 가스가 포함되는 프로세스 가스를 진공 챔버 내에 도입하여 성막을 행하는 반응성 스퍼터링법에 있어서,
    상기 반응성 가스가 산소 가스 및 질소 가스의 적어도 일방으로 구성되고, 또한 반응성 가스에 물이 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 반응성 스퍼터링법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 진공 챔버 내에 도입되는 프로세스 가스 중의 물의 배합비율이 0.25체적% 이상 12.5체적% 이하인 것을 특징으로 하는 반응성 스퍼터링법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 타깃이 Ni 단체, 또는 Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Ag, Mo, Cu로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Ni계 합금으로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 반응성 스퍼터링법.
  4. 수지 필름으로 이루어지는 투명 기판과 이 투명 기판의 적어도 일방의 면에 설치된 적층막으로 구성되고, 이 적층막이 투명 기판측에서 세어 제1층째의 금속 흡수층과 제2층째의 금속층을 갖는 적층체 필름의 제조 방법에 있어서,
    제 3 항에 기재된 반응성 스퍼터링법을 사용하여 상기 금속 흡수층을 성막하고,
    Cu 단체 혹은 Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Ag로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Cu계 합금, 또는 Ag 단체 혹은 Ti, Al, V, W, Ta, Si, Cr, Cu로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 첨가된 Ag계 합금으로 구성되는 스퍼터링 타깃이 장착되는 마그네트론 스퍼터링 캐소드를 진공 챔버 내에 구비한 스퍼터링 장치를 사용하고, 또한 반응성 가스를 포함하지 않는 프로세스 가스를 진공 챔버 내에 도입하여 상기 금속층을 성막하는 것을 특징으로 하는 적층체 필름의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 적층막이 투명 기판측에서 세어 제3층째의 제2 금속 흡수층을 갖고, 또한 제 3 항에 기재된 반응성 스퍼터링법을 사용하여 상기 제2 금속 흡수층을 성막하는 것을 특징으로 하는 적층체 필름의 제조 방법.
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