KR20170132664A - 편광판 제조폐액의 처리방법 - Google Patents

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Abstract

(과제) 본 발명은, 편광판 제조폐액으로부터 요오드화칼륨 용액을 용이하고 효율적으로 회수할 수 있는 편광판 제조폐액의 처리방법을 제공하는 것이다.
(해결수단) 본 발명은, 편광판 제조폐액으로부터 요오드화칼륨 용액을 회수하는 편광판 제조폐액의 처리방법으로서, 편광판 제조폐액의 pH를 3.5∼8.0로 유지하면서 증발농축하고, 붕산 및 폴리비닐알코올을 포함하는 석출물을 생성하는 농축공정(1)과, 편광판 제조폐액으로부터 상기 석출물을 고액분리한 여과액을 회수하는 고액분리공정(3)을 구비한다.

Description

편광판 제조폐액의 처리방법{TREATING METHOD FOR POLARIZER MANUFACTURING WASTE LIQUID}
본 발명은, 편광판 제조폐액(偏光板 製造廢液)의 처리방법(處理方法)에 관한 것으로서, 더 상세하게는 편광판의 제조공정에서 발생하는 폐액으로부터 요오드화칼륨 용액(KI溶液)을 회수하는 편광판 제조폐액의 처리방법에 관한 것이다.
편광판의 제조공정에서 발생하는 폐액에는, 요오드나 붕소, 칼륨 등의 무기물성분(無機物成分)이나, 폴리비닐알코올(PVA) 등의 유기물성분(有機物成分)이 포함되어 있어, 이러한 편광판 제조폐액의 처리방법이 종래부터 검토되고 있다.
종래의 편광판 제조폐액의 처리방법으로서는, 수산화나트륨 등의 알칼리를 첨가해서 농축하는 것이 일반적이지만, 요오드의 회수가 번잡해지기 쉬운 관점에서 특허문헌1에는, 폐액을 전기투석(電氣透析)함으로써 유기물성분을 포함하는 탈염액(脫鹽液)과 무기물성분을 포함하는 농축액(濃縮液)으로 분리하고, 농축액을 더 처리함으로써 요오드분 등을 회수하는 것이 개시되어 있다.
: 일본국 공개특허 특개2001-314864호 공보
그런데 상기한 바와 같이 폐액을 전기투석에 의하여 처리하는 방법은, 유지보수상의 문제가 발생하기 쉬움과 아울러, 장치비용이 높아진다는 문제가 있었다.
그래서 본 발명은, 편광판 제조폐액으로부터 요오드화칼륨 용액을 용이하고 효율적으로 회수할 수 있는 편광판 제조폐액의 처리방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 상기 목적은, 편광판 제조폐액으로부터 요오드화칼륨 용액을 회수하는 편광판 제조폐액의 처리방법으로서, 편광판 제조폐액의 pH를 3.5∼8.0로 유지하면서 증발농축하고, 붕산 및 폴리비닐알코올을 포함하는 석출물을 생성하는 농축공정과, 편광판 제조폐액으로부터 상기 석출물을 고액분리한 여과액을 회수하는 고액분리공정을 구비하는 편광판 제조폐액의 처리방법에 의해 달성된다.
이 편광판 제조폐액의 처리방법은, 상기 농축공정과 상기 고액분리공정의 사이에, 증발농축 후의 편광판 제조폐액을 냉각정석하는 냉각정석공정을 구비하는 것이 바람직하다.
또한 상기 농축공정에서 생성된 증기를 요오드가스의 회수후에 응축시키는 응축공정을 더 구비하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 편광판 제조폐액으로부터 요오드화칼륨 용액을 용이하고 효율적으로 회수할 수 있는 편광판 제조폐액의 처리방법을 제공할 수 있다.
도1은, 본 발명의 1실시형태에 관한 편광판 제조폐액의 처리방법의 개략적인 공정도이다.
도2는, 요오드화칼륨 및 붕산의 상호용해도를 나타내는 그래프를 사용하여 도1에 나타내는 편광판 제조폐액의 처리방법을 설명한 도면이다.
도3은, 본 발명의 다른 실시형태에 관한 편광판 제조폐액의 처리방법의 개략적인 공정도이다.
도4는, 요오드화칼륨 및 붕산의 상호용해도를 나타내는 그래프를 사용하여 도3에 나타내는 편광판 제조폐액의 처리방법을 설명한 도면이다.
이하에서, 본 발명의 1실시형태에 대해서 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 도1은, 본 발명의 1실시형태에 관한 편광판 제조폐액(偏光板 製造廢液)의 처리방법(處理方法)의 개략적인 공정도이다. 도1에 나타나 있는 바와 같이 편광판 제조폐액의 처리방법은, 우선 편광판 제조폐액을 농축공정(濃縮工程)(1)에서 증발농축(蒸發濃縮)한다.
편광판 제조폐액은, 액정 디스플레이 등에 사용되는 편광판의 제조공정에서 발생하는 폐액이다. 편광판의 제조공정에 있어서는, 일반적으로 폴리비닐알코올(PVA)로 이루어진 필름을 요오드화칼륨 용액(KI 溶液)에 침지(浸漬)시킨 후, 붕산 수용액(H3BO3 水溶液) 중으로 연신(延伸)시키고, 수세(水洗) 및 건조(乾燥)를 거쳐서 편광판이 제조된다. 이 때문에, 편광판 제조폐액에는, PVA가 포함되어 있고, 또한 KI나 H3BO3 등이 주로 이온의 상태로 포함되어 있다. 편광판 제조폐액의 pH는, 3.5∼8.0의 범위에 있고, 붕산용액을 포함하기 때문에 보통은 산성이지만, 중성부근의 편광판 제조폐액이더라도 좋다.
농축공정(1)은, 종래와 같이 수산화나트륨 등의 알칼리를 첨가하지 않고, 산성으로부터 중성을 유지하면서 증발농축함으로써 이루어진다. 농축공정(1)에 있어서의 증발농축방법은 특별하게 한정되지는 않지만, 예를 들면 증발통(蒸發筒)으로 공급한 편광판 제조폐액을, 증발통 내에 배치된 전열관군(傳熱管群)의 표면에 살포하여 증발시키는 방법이나, 편광판 제조폐액을 가열한 후에 플래시통(flash筒)으로 유입해서 플래시 증발시키는 방법 등을 들 수 있다.
편광판 제조폐액이 산성의 상태로 농축될 경우는, 증발통이나 플래시통의 액체 첩촉부나 가스 접촉부에 내식성이 높은 수지재료 등을 사용하는 것이 바람직하다.
농축공정(1)에서 생성된 증기는, 응축공정(凝縮工程)(2)에서 응축되어 응축수(凝縮水)가 생성된다. 응축공정(2)은, 예를 들면 농축공정(1)에서 사용한 증발통이나 플래시통으로부터 증기배관을 통하여 응축기에 증기를 유입하고, 냉각수로 냉각함으로써 이루어진다. 증기에 포함되는 요오드가스(I2 gas)는, 환원제의 첨가로 발생을 억제할 수도 있지만, 환원제를 첨가하지 않고 I2 가스를 회수하는 것이 바람직하다. 즉 증발통 또는 플래시통과 응축기의 사이에 스크러버(scrubber)를 설치하여, 증기에 동반되는 요오드를, 스크러버 내에서 KOH 등의 알칼리 용액으로 흡수시켜서 회수할 수 있다. KOH 스크러버의 내부는, pH가 11∼13이 되도록 제어하는 것이 바람직하다. I2 가스를 흡수 제거한 후의 증기는, 응축기에서 응축할 수 있지만, 일부 또는 전부를 증기압축기에 의해 온도를 올려서, 농축공정(1)의 가열원(加熱源)으로서 이용할 수도 있다. KOH 스크러버에 있어서 I2가스와의 반응에 의해 생성된 KI는, 농축공정(1)에서 편광판 제조폐액과 함께 더 농축하더라도 좋다.
한편 농축공정(1)에서 폐액이 농축되면, 폐액에 포함되어 있는 붕산이 석출(析出)된다. 도2는, 요오드화칼륨(KI) 및 붕산(H3BO3)의 상호용해도를 용액에 대한 중량％로 나타내는 도면이다. 농축공정(1)을 하기 전의 편광판 제조폐액에 포함되는 KI 및 H3BO3의 농도가 A점에 나타내지는 경우에, 농축공정(1)에서 편광판 제조폐액을 70℃로 증발농축하면, KI 및 H3BO3의 농도는 B점으로 이동한다. KI 및 H3BO3는, A점으로부터 B점까지 이동하는 사이에, 편광판 제조폐액 중에 용해된 상태로 유지된다.
이후에 70℃로 유지하면서 편광판 제조폐액을 더 증발농축하면 H3BO3의 석출이 시작되고, H3BO3의 결정이 발생하면서, 편광판 제조폐액 중의 KI 및 H3BO3의 농도가, 용해도선을 따라 B점으로부터 C점까지 이동한다. C점에 있어서의 농축 후의 편광판 제조폐액은, KI가 고농도(예를 들면 20% 이상)인 한편 H3BO3는 저농도이다.
또한 편광판 제조폐액에는 PVA가 포함되어 있는 것으로부터, 상기한 바와 같이 편광판 제조폐액을 고온에서 증발농축함으로써 PVA가 중합(重合)해서 콜로이드(colloid) 모양으로 된다. 일례로서, 농축공정(1)을 하기 전의 편광판 제조폐액 중에 PVA가 0.3중량％ 포함되어 있는 경우에, 농축공정(1)을 50℃ 이상으로 함으로써, PVA의 60% 이상을 분리 가능하게 할 수 있다.
이렇게 해서, 농축공정(1)에 의해 농축된 편광판 제조폐액은, 이 편광판 제조폐액에 포함되어 있은 붕산 및 PVA의 대부분이 슬러지(sludge)가 된다. 이 슬러지를 포함하는 편광판 제조폐액은, 고액분리공정(固液分離工程)(3)에서 KI용액과 석출물로 고액분리된다. 고액분리의 방법은, 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 가압여과(filter press), 진공여과, 원심여과 등의 각종 여과나, 디캔터형(decanter型) 등의 원심분리 등, 공지의 방법을 사용할 수 있다.
고액분리공정(3)에 의해 얻어진 KI용액의 여과액은, 상기한 바와 같이 고농도이기 때문에 편광판의 제조공정에서 재이용이 가능하다. 이 여과액은, KI의 순도를 높이기 위해서 더 농축함으로써 KI결정을 취득하더라도 좋다. 한편 붕산이나 PVA등의 석출물은, 적절하게 회수되거나 폐기물처리된다.
본 실시형태의 편광판 제조폐액의 처리방법은, 편광판 제조폐액에 대하여 알칼리를 첨가하지 않고 증발농축한 후, 붕산이나 PVA등의 불순물의 대부분을 고액분리해서 제거함으로써 편광판의 제조공정에서 재이용 가능한 레벨의 KI용액을 온 사이트(on-site)에서 용이하게 회수할 수 있기 때문에, 편광판의 제조공정에 있어서의 KI의 보충량을 삭감할 수 있다.
이상에서, 본 발명의 1실시형태에 대해서 상세하게 설명했지만, 본 발명의 구체적인 태양(態樣)은 상기 실시형태에 한정되지 않는다. 예를 들면 도1에 나타내는 편광판 제조폐액의 처리방법에 있어서의 농축공정(1)과 고액분리공정(3)의 사이에, 도3에 나타나 있는 바와 같이 냉각정석공정(冷却晶析工程)(4)을 추가하더라도 좋다. 냉각정석공정(4)은, 예를 들면 정석조(晶析槽)의 내부 또는 외벽을 따라 열교환기를 배치하고, 정석조에 공급한 편광판 제조폐액을 교반익(攪拌翼)에 의해 교반하면서 냉각하는 장치를 사용할 수 있다. 열교환기에 공급하는 냉매로서는, 냉각탑에 의해 냉각된 냉각수를 사용하는 것이 바람직하지만, 공업용수나 해수 등을 냉매로서 사용하더라도 좋다. 냉각정석공정(4)에 있어서는, 편광판 제조폐액을, 45℃ 이하, 바람직하게는 40∼45℃, 더욱 바람직하게는 상온(구체적인 예로서는 30℃ 이하)까지 냉각하는 것이 바람직하다.
이 편광판 제조폐액의 처리방법에 의하면, 도1에 나타내는 편광판 제조폐액의 처리방법과 같이, 농축공정(1)에 의해 붕산 및 PVA를 KI용액으로부터 분리가능한 슬러지로 한 후, 냉각정석공정(4)에 의해 붕산을 더 정석함으로써 더 순도가 높은 KI용액을 얻을 수 있다. 즉 도4에 나타내는 KI 및 H3BO3의 상호용해도를 나타내는 그림에 있어서, 농축공정(1)에 의해 A점으로부터 B점을 거쳐서 C점까지 이동한 KI 및 H3BO3의 농도가, 냉각정석공정(4)에 의해 D점까지 이동하기 때문에, 농축 후의 편광판 제조폐액에 포함되는 H3BO3의 농도가 더 저감된다.
1 농축공정
2 응축공정
3 고액분리공정
4 냉각정석공정

Claims (3)

  1. 편광판 제조폐액(偏光板 製造廢液)으로부터 요오드화칼륨 용액(KI溶液)을 회수하는 편광판 제조폐액의 처리방법(處理方法)으로서,
    편광판 제조폐액의 pH를 3.5∼8.0로 유지하면서 증발농축(蒸發濃縮)하고, 붕산(H3BO3) 및 폴리비닐알코올(PVA)을 포함하는 석출물(析出物)을 생성하는 농축공정(濃縮工程)과,
    편광판 제조폐액으로부터 상기 석출물을 고액분리(固液分離)한 여과액(濾過液)을 회수하는 고액분리공정(固液分離工程)을
    구비하는 편광판 제조폐액의 처리방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 농축공정과 상기 고액분리공정의 사이에, 증발농축 후의 편광판 제조폐액을 냉각정석(冷却晶析)하는 냉각정석공정(冷却晶析工程)을 구비하는 편광판 제조폐액의 처리방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 농축공정에서 생성된 증기를, 요오드가스의 회수 후에 응축시키는 응축공정(凝縮工程)을 더 구비하는 편광판 제조폐액의 처리방법.
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