KR20170057375A

KR20170057375A - 경질 피복층이 우수한 내치핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구

Info

Publication number: KR20170057375A
Application number: KR1020177010485A
Authority: KR
Inventors: 쇼 다츠오카; 겐이치 사토; 겐지 야마구치
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date: 2014-09-25
Filing date: 2015-09-18
Publication date: 2017-05-24
Also published as: JP5924507B2; JP2016064485A; US20170297117A1; EP3103572A4; EP3103572A1; CN106457413A; WO2016047581A1; EP3103572B1; CN106457413B; US10456842B2

Abstract

경질 피복층이 우수한 경도 및 인성을 구비하고, 장기의 사용에 걸쳐 내치핑성, 내결손성을 발휘하는 피복 공구를 제공한다. 공구 기체의 표면에, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층 (단, Al 의 평균 함유 비율 Xavg 및 C 의 평균 함유 비율 Yavg 는, 0.60 ≤ Xavg ≤ 0.95, 0 ≤ Yavg ≤ 0.005 를 만족시킨다) 을 피복 형성한 표면 피복 절삭 공구로서, 그 층의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립은 {111} 배향을 갖고, 그 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 평균 입자폭 W 는 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 애스펙트비 A 는 2 ∼ 10 인 주상 조직을 갖고, 또, 그 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립 내에, 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 에 있어서의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하고, 주기적으로 변화하는 x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 이다.

Description

경질 피복층이 우수한 내치핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구{SURFACE-COATED CUTTING TOOL IN WHICH HARD COATING LAYER EXHIBITS EXCELLENT CHIPPING RESISTANCE}

본 발명은 합금강 등의 고열 발생을 수반함과 함께, 절삭날에 대해 충격적인 부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에서, 경질 피복층이 우수한 내치핑성을 구비함으로써, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구 (이하, 피복 공구라고 한다) 에 관한 것이다.

종래, 일반적으로, 탄화텅스텐 (이하, WC 로 나타낸다) 기 초경합금, 탄질화티탄 (이하, TiCN 으로 나타낸다) 기 서멧 혹은 입방정 질화붕소 (이하, cBN 으로 나타낸다) 기 초고압 소결체로 구성된 공구 기체 (이하, 이들을 총칭하여 공구 기체라고 한다) 의 표면에, 경질 피복층으로서, Ti-Al 계의 복합 질화물층을 물리 증착법에 의해 피복 형성한 피복 공구가 알려져 있으며, 이들은 우수한 내마모성을 발휘하는 것이 알려져 있다.

다만, 상기 종래의 Ti-Al 계의 복합 질화물층을 피복 형성한 피복 공구는, 비교적 내마모성이 우수하지만, 고속 단속 절삭 조건으로 사용한 경우에 치핑 등의 이상 손모를 발생하기 쉬우므로, 경질 피복층의 개선에 대한 여러 가지 제안이 이루어지고 있다.

예를 들어, 특허문헌 1 에는, 공구 기체 표면에, Cr, Ti, Al, V 의 질화물 중 적어도 2 종의 금속 질화물로 구성되는 복합 경질 피막을 형성하고, 또한 그 경질 피막에 대해 X 선 회절에 의해 구한 (111) 면 및 (200) 면의 X 선 회절 피크의 강도 I(111) 및 I(200) 의 강도비 I(111) /I(200) 을 3 ∼ 6 의 값으로 함으로써, 내마모성, 내베이킹성 및 내산화성이 우수하고, 마찰 계수가 낮고 슬라이딩 특성이 높은 피막을 얻는 것이 개시되어 있다.

예를 들어, 특허문헌 2 에는, TiCl₄, AlCl₃, NH₃ 의 혼합 반응 가스 중에서, 650 ∼ 900 ℃ 의 온도 범위에 있어서 화학 증착을 실시함으로써, Al 의 함유 비율 x 의 값이 0.65 ∼ 0.95 인 (Ti_1-xAl_x)N 층을 증착 형성할 수 있는 것이 기재되어 있지만, 이 문헌에서는, 이 (Ti_1-xAl_x)N 층 위에 추가로 Al₂O₃ 층을 피복하고, 이로써 단열 효과를 높이는 것을 목적으로 하는 것이기 때문에, Al 의 함유 비율 x 의 값을 0.65 ∼ 0.95 까지 높인 (Ti_1-xAl_x)N 층의 형성에 의해, 절삭 성능에 어떠한 영향을 미치고 있는지에 대해서는 분명하지 않다.

또, 예를 들어, 특허문헌 3 에는, TiCN 층, Al₂O₃ 층을 내층으로 하고, 그 위에, 화학 증착법에 의해, 입방정 구조 혹은 육방정 구조를 포함하는 입방정 구조의 (Ti_1-xAl_x)N 층 (단, 원자비로, x 는 0.65 ∼ 0.90) 을 외층으로 하여 피복함과 함께 그 외층에 100 ∼ 1100 ㎫ 의 압축 응력을 부여함으로써, 피복 공구의 내열성과 피로 강도를 개선하는 것이 제안되어 있다.

일본 공개특허공보 2000-144376호 일본 공표특허공보 2011-516722호 일본 공표특허공보 2011-513594호

최근의 절삭 가공에 있어서의 생력화 및 에너지 절약화의 요구는 강하고, 이에 수반하여, 절삭 가공은 더욱 고속화, 고효율화의 경향에 있으며, 피복 공구에는, 보다 한층 내치핑성, 내결손성, 내박리성 등의 내이상손상성이 요구됨과 함께, 장기의 사용에 걸친 우수한 내마모성이 요구되고 있다.

그러나, 상기 특허문헌 1 에 기재되어 있는 피복 공구는, 경질 피막이 물리 증착법으로 증착 형성되어 있기 때문에, 예를 들어, 경질 피막 중의 Al 의 함유 비율을 높이는 것이 곤란하기 때문에, 합금강의 고속 단속 절삭 가공 등에 제공한 경우에는, 내마모성, 내치핑성이 충분하다고는 할 수 없다는 과제가 있었다.

한편, 상기 특허문헌 2 에 기재되어 있는 화학 증착법으로 증착 형성한 (Ti_1-xAl_x)N 층에 대해서는, Al 의 함유 비율 x 를 높일 수 있고, 또, 입방정 구조를 형성시킬 수 있으므로, 소정의 경도를 갖고 내마모성이 우수한 경질 피복층이 얻어지지만, 공구 기체와의 밀착 강도는 충분하지 않고, 또, 인성이 떨어진다는 과제가 있었다.

또한 상기 특허문헌 3 에 기재되어 있는 피복 공구는, 소정의 경도를 갖고 내마모성에는 우수하지만, 인성이 떨어지므로, 합금강의 고속 단속 절삭 가공 등에 제공한 경우에는, 치핑, 결손, 박리 등의 이상 손상이 발생하기 쉬워, 만족스러운 절삭 성능을 발휘한다고는 할 수 없다는 과제가 있었다.

그래서, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제, 즉, 본 발명의 목적은, 합금강 등의 고속 단속 절삭 등에 제공했을 경우에도, 우수한 인성을 구비하고, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 내치핑성, 내마모성을 발휘하는 피복 공구를 제공하는 것이다.

그래서, 본 발명자들은, 전술한 관점에서, 적어도 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물 (이하, 「(Ti, Al)(C, N)」 혹은 「(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y)」 로 나타내는 경우가 있다) 을 함유하는 경질 피복층을 화학 증착으로 증착 형성한 피복 공구의 내치핑성, 내마모성의 개선을 도모하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 다음과 같은 지견을 얻었다.

즉, 종래의 적어도 1 층의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하고, 또한 소정의 평균 층두께를 갖는 경질 피복층은, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층이 공구 기체에 수직 방향으로 주상 (柱狀) 을 이루어 형성되어 있는 경우, 높은 내마모성을 갖는다. 그 반면, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 이방성이 높아질수록 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 인성이 저하되고, 그 결과, 내치핑성, 내결손성이 저하되고, 장기의 사용에 걸쳐 충분한 내마모성을 발휘할 수 없고, 또, 공구 수명도 만족스러운 것이라고는 할 수 없었다.

그래서, 본 발명자들은 경질 피복층을 구성하는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층에 대해 예의 연구한 결과, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 입내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화를 형성시킨다는 완전히 신규한 착상에 의해, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 변형을 발생시켜, 경도와 인성의 쌍방을 높이는 것에 성공하고, 그 결과, 경질 피복층의 내치핑성, 내결손성을 향상시킬 수 있다는 신규한 지견을 알아내었다.

구체적으로는, 경질 피복층이, 화학 증착법에 의해 성막된 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타냈을 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Xavg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Yavg (단, Xavg, Yavg 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ Xavg ≤ 0.95, 0 ≤ Yavg ≤ 0.005 를 만족시키고, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상 (相) 을 적어도 포함하고, 그 층에 대해, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 그 층의 종단면 방향에서 해석했을 경우, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하고 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 경사각 도수 분포를 구했을 때, 0 ∼ 10 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체의 45 ％ 이상의 비율을 나타내고, 또, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 그 층의 종단면 방향에서 관찰했을 경우에, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 애스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 주상 조직을 갖고, 또한 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 공구 기체 표면의 법선 방향을 따라, 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립 내에, 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 에 있어서의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하고, 주기적으로 변화하는 x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 임으로써, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 변형을 발생시켜, 종래의 경질 피복층에 비해, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 경도와 인성이 높아지고, 그 결과, 내치핑성, 내결손성이 향상되고, 장기에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘하는 것을 알아내었다.

그리고, 전술한 바와 같은 구성의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층은, 예를 들어, 공구 기체 표면에 있어서 반응 가스 조성을 주기적으로 변화시키는 이하의 화학 증착법에 의해 성막할 수 있다.

사용하는 화학 증착 반응 장치에는, NH₃ 과 N₂ 와 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, NH₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B 가 각각 다른 가스 공급관으로부터 반응 장치 내에 공급되고, 가스군 A 와 가스군 B 의 반응 장치 내로의 공급은, 예를 들어, 일정한 주기의 시간 간격으로, 그 주기보다 짧은 시간만 가스가 흐르도록 공급하고, 가스군 A 와 가스군 B 의 가스 공급에는 가스 공급 시간보다 짧은 시간의 위상차가 생기도록 하여, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, (가) 가스군 A, (나) 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, (다) 가스군 B 로 시간적으로 변화시킬 수 있다. 덧붙여서, 본 발명에 있어서는, 엄밀한 가스 치환을 의도한 장시간의 배기 공정을 도입할 필요는 없다. 따라서, 가스 공급 방법으로는, 예를 들어, 가스 공급은 시간적으로 연속해서 공급하고, 또한 가스 공급구를 회전시키거나, 공구 기체를 회전시키거나, 공구 기체를 왕복 운동시키거나 하여, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, (가) 가스군 A 를 주로 하는 혼합 가스, (나) 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, (다) 가스군 B 를 주로 하는 혼합 가스로 시간적으로 변화시킴으로써도 실현하는 것이 가능하다.

공구 기체 표면에, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 예를 들어, 가스군 A 로서 NH₃ : 1.0 ∼ 2.0 ％, N₂ : 0 ∼ 5 ％, H₂ : 55 ∼ 60 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ : 0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％, N₂ : 0.0 ∼ 12.0 ％, H₂ : 나머지, 반응 분위기 압력 : 4.5 ∼ 5.0 ㎪, 반응 분위기 온도 : 700 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기당의 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시함으로써, 소정의 목표 층두께의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 성막한다.

전술한 바와 같이 가스군 A 와 가스군 B 가 공구 기체 표면에 도달하는 시간에 차이가 생기도록 공급하고, 가스군 A 에 있어서의 질소 원료 가스로서 NH₃ : 1.0 ∼ 2.0 ％, N₂ : 0 ∼ 5 ％ 로 설정하고, 가스군 B 에 있어서의 금속 염화물 원료 혹은 탄소 원료인 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ : 0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％ 로 설정함으로써, 결정립 내에 국소적인 조성의 불균일, 전위나 점결함의 도입에 의한 결정 격자의 국소적인 변형이 형성되고, 또한 결정립의 공구 기체 표면측과 피막 표면측에서의 {111} 배향의 정도를 변화시킬 수 있다. 그 결과, 내마모성을 유지하면서 인성이 비약적으로 향상되는 것을 알아내었다. 그 결과, 특히, 내결손성, 내치핑성이 향상되고, 절삭날에 단속적·충격적 부하가 작용하는 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에 있어서도, 경질 피복층이 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘할 수 있는 것을 알아내었다.

본 발명은 상기 지견에 기초하여 이루어진 것으로서,

「(1) 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서,

(a) 상기 경질 피복층은, 화학 증착법에 의해 성막된 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타냈을 경우, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Xavg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Yavg (단, Xavg, Yavg 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ Xavg ≤ 0.95, 0 ≤ Yavg ≤ 0.005 를 만족시키고,

(b) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상을 적어도 포함하고,

(c) 또, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정 방위를, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 종단면 방향에서 해석했을 경우, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하고 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 경사각 도수 분포를 구했을 때, 0 ∼ 10 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체의 45 ％ 이상의 비율을 나타내고,

(d) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 그 층의 종단면 방향에서 관찰했을 경우에, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 애스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 주상 조직을 갖고,

(e) 또, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립 내에, 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 에 있어서의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 그 결정립의 <001> 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 주기적으로 변화하는 x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.

(2) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 그 결정립의 <001> 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위에 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 이고, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 함유 비율 XO 의 변화는 0.01 이하인 것을 특징으로 하는 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(3) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, X 선 회절로부터 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 격자 정수 a 를 구하고, 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 격자 정수 a 가, 입방정 TiN 의 격자 정수 a_TiN 과 입방정 AlN 의 격자 정수 a_AlN 에 대해, 0.05a_TiN + 0.95a_AlN ≤ a ≤ 0.4a_TiN + 0.6a_AlN 의 관계를 만족시키는 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(4) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 단상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(5) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 그 층의 종단면 방향에서 관찰했을 경우에, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 입계부에, 육방정 구조를 갖는 미립 결정립이 존재하고, 그 미립 결정립이 존재하는 면적 비율이 30 면적％ 이하이고, 그 미립 결정립의 평균 입경 R 이 0.01 ∼ 0.3 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(6) 상기 공구 기체와 상기 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 사이에, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 하부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(7) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 상부에, 적어도 1 ∼ 25 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 산화알루미늄층을 포함하는 상부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(8) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 적어도 트리메틸알루미늄을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 성막된 것인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.」

에 특징을 갖는 것이다.

본 발명에 대해 이하에 상세하게 설명한다.

경질 피복층을 구성하는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 평균 층두께 :

본 발명의 경질 피복층은, 화학 증착된 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타내는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함한다. 이 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 경도가 높고, 우수한 내마모성을 갖지만, 특히 평균 층두께가 1 ∼ 20 ㎛ 일 때, 그 효과가 두드러지게 발휘된다. 그 이유는, 평균 층두께가 1 ㎛ 미만에서는, 층두께가 얇기 때문에 장기의 사용에 걸친 내마모성을 충분히 확보할 수 없고, 한편, 그 평균 층두께가 20 ㎛ 를 초과하면, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 결정립이 조대화 (粗大化) 되기 쉬워져, 치핑을 발생하기 쉬워진다. 따라서, 그 평균 층두께를 1 ∼ 20 ㎛ 로 정하였다.

또한, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 입방정과 육방정의 혼상이어도 상관없지만, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립이 차지하는 면적 비율이 70 면적％ 를 하회하면 경도가 저하되므로, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립이 차지하는 면적 비율이 70 면적％ 인 것이 바람직하고, 또한 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 단상으로 이루어지는 것이 보다 바람직하다.

경질 피복층을 구성하는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 조성 :

본 발명의 경질 피복층을 구성하는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Xavg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Yavg (단, Xavg, Yavg 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ Xavg ≤ 0.95, 0 ≤ Yavg ≤ 0.005 를 만족시키도록 제어한다.

그 이유는, Al 의 평균 함유 비율 Xavg 가 0.60 미만이면, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은 경도가 떨어지지 때문에, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성이 충분하지 않다. 한편, Al 의 평균 함유 비율 Xavg 가 0.95 를 초과하면, 상대적으로 Ti 의 함유 비율이 감소하기 때문에, 취화 (脆化) 를 초래하고, 내치핑성이 저하된다. 따라서, Al 의 평균 함유 비율 Xavg 는 0.60 ≤ Xavg ≤ 0.95 로 정하였다.

또, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 함유되는 C 성분의 평균 함유 비율 Yavg 는, 0 ≤ Yavg ≤ 0.005 의 범위의 미량일 때, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층과 공구 기체 혹은 하부층의 밀착성이 향상되고, 또한 윤활성이 향상됨으로써 절삭시의 충격을 완화시키고, 결과적으로 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 내결손성 및 내치핑성이 향상된다. 한편, C 성분의 평균 함유 비율 Yavg 가 0 ≤ Yavg ≤ 0.005 의 범위를 일탈하면, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 인성이 저하되기 때문에 내결손성 및 내치핑성이 반대로 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, C 의 평균 함유 비율 Yavg 는 0 ≤ Yavg ≤ 0.005 로 정하였다.

Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 ((Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층) 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정면인 {111} 면에 대한 경사각 도수 분포 :

본 발명의 상기 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층에 대해, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정 방위를, 그 종단면 방향에서 해석했을 경우, 공구 기체 표면의 법선 (단면 연마면에 있어서의 공구 기체 표면과 수직인 방향) 에 대한 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중, 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하고 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계했을 때, 0 ∼ 10 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체의 45 ％ 이상의 비율이 되는 경사각 도수 분포 형태를 나타내는 경우에, 상기 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 유지한 채로 고경도를 갖고, 또한 전술한 바와 같은 경사각 도수 분포 형태에 의해 경질 피복층과 기체의 밀착성이 비약적으로 향상된다.

따라서, 이와 같은 피복 공구는, 예를 들어, 스테인리스강의 고속 단속 절삭 등에 사용한 경우에도, 치핑, 결손, 박리 등의 발생이 억제되고, 또한 우수한 내마모성을 발휘한다.

복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 평균 입자폭 W, 평균 애스펙트비 A :

복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 대해, 공구 기체 표면과 평행한 방향의 입자폭을 w, 또, 공구 기체 표면에 수직인 방향의 입자 길이를 l 로 하고, 상기 w 와 l 의 비 l/w 를 각 결정립의 애스펙트비 a 로 하고, 또한 개개의 결정립에 대해 구한 애스펙트비 a 의 평균값을 평균 애스펙트비 A, 개개의 결정립에 대해 구한 입자폭 w 의 평균값을 평균 입자폭 W 로 했을 경우, 본 발명에서는, 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 애스펙트비 A 가 2 ∼ 10 을 만족시키도록 제어한다.

이 조건을 만족시킬 때, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립은 주상 조직이 되어, 우수한 내마모성을 나타낸다. 한편, 평균 애스펙트비 A 가 2 를 하회하면, NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립 내에 본 발명의 특징인 조성의 주기적인 분포를 형성하기 어려워지고, 10 을 상회하면 크랙의 진전을 억제하기 어려워진다. 또, 평균 입자폭 W 가 0.1 ㎛ 미만이면 내마모성이 저하되고, 2.0 ㎛ 를 초과하면 인성이 저하된다. 따라서, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립의 평균 입자폭 W 는 0.1 ∼ 2.0 ㎛ 로 정하였다.

NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 존재하는 Ti 와 Al 의 조성 변화 :

또한 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정을 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타냈을 경우, 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재할 때, 결정립에 변형이 생겨, 경도가 향상된다. 그러나, Ti 와 Al 의 조성 변화의 크기의 지표인 상기 조성식에 있어서의 x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx 가 0.03 보다 작으면 전술한 결정립의 변형이 작아 충분한 경도의 향상을 기대할 수 없다. 한편, x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx 가 0.25 를 초과하면 결정립의 변형이 지나치게 커져, 격자 결함이 커지고, 경도가 저하된다. 그래서, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에 존재하는 Ti 와 Al 의 조성 변화는, 주기적으로 변화하는 x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx 를 0.05 ∼ 0.25 로 하였다.

또, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화는, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 <001> 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하는 것이 바람직하다. 그러나, 그 주기가 3 ㎚ 미만이면 인성이 저하된다. 한편, 100 ㎚ 를 초과하면 경도의 향상 효과를 기대할 수 없다. 따라서, 입방정 결정립의 <001> 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하는 주기는, 3 ∼ 100 ㎚ 인 것이 바람직하다. 또, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 함유 비율 XO 의 변화는 0.01 이하가 됨으로써, {111} 면과 각도를 이루는 {001} 면내의 전위의 미끄럼 운동을 유발하여 인성이 향상된다.

복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 격자 정수 a :

상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, X 선 회절 장치를 사용하고, Cu-Kα 선을 선원으로 하여 X 선 회절 시험을 실시하여, NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립의 격자 정수 a 를 구했을 때, 상기 결정립의 격자 정수 a 가, 입방정 TiN (JCPDS00-038-1420) 의 격자 정수 a_TiN : 4.24173 Å 와 입방정 AlN (JCPDS00-046-1200) 의 격자 정수 a_AlN : 4.045 Å 에 대해, 0.05a_TiN + 0.95a_AlN ≤ a ≤ 0.4a_TiN + 0.6a_AlN 의 관계를 만족시킬 때, 보다 높은 경도를 나타내고, 또한 높은 열전도성을 나타냄으로써, 우수한 내마모성에 더하여, 우수한 내열충격성을 구비한다.

복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 입계부에 존재하는 미립 결정립과 그 미립 결정립이 존재하는 면적 비율 및 평균 입경 R :

NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 입계부에 육방정 구조를 갖는 미립 결정립이 존재함으로써, 입계 미끄럼이 억제되고, 인성이 향상된다. 그러나, 그 면적 비율이 30 면적％ 를 초과하면 상대적으로 NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정상의 비율이 감소하기 때문에 경도가 저하되어 바람직하지 않다. 또, 미립 결정립의 평균 입경 R 이 0.01 ㎛ 미만이면 입계 미끄럼을 억제하는 효과가 충분하지 않고, 한편, 0.3 ㎛ 를 초과하면 주상 조직 내의 변형이 커져 경도가 저하되기 때문에 바람직하지 않다.

하부층 및 상부층 :

또, 본 발명의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 그것만으로도 충분한 효과를 발휘하지만, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 하부층을 형성한 경우, 및/또는 1 ∼ 25 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 산화알루미늄층을 포함하는 상부층을 형성한 경우에는, 이들 층이 발휘하는 효과와 더불어, 한층 우수한 특성을 창출할 수 있다. Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지는 하부층을 형성하는 경우, 하부층의 합계 평균 층두께가 0.1 ㎛ 미만에서는, 하부층의 효과가 충분히 발휘되지 않고, 한편, 20 ㎛ 를 초과하면 결정립이 조대화되기 쉬워지고, 치핑을 발생하기 쉬워진다. 또, 산화알루미늄층을 포함하는 상부층의 합계 평균 층두께가 1 ㎛ 미만에서는, 상부층의 효과가 충분히 발휘되지 않고, 한편, 25 ㎛ 를 초과하면 결정립이 조대화되기 쉬워지고, 치핑을 발생하기 쉬워진다.

본 발명은, 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서, 경질 피복층은, 화학 증착법에 의해 성막된 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타냈을 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Xavg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Yavg (단, Xavg, Yavg 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ Xavg ≤ 0.95, 0 ≤ Yavg ≤ 0.005 를 만족시키고, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 결정립 중에 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 것이 존재하고, 그 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향에서 해석했을 경우, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하고 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 경사각 도수 분포를 구했을 때, 0 ∼ 10 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체의 45 ％ 이상의 비율을 나타내고, 또, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 그 층의 종단면 방향에서 관찰했을 경우에, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 애스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 주상 조직을 갖고, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 층두께 방향을 따라, 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에, 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 에 있어서의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하고, 주기적으로 변화하는 x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 라는 본 발명에 특유의 구성을 가지고 있음으로써, 입방정 구조를 갖는 결정립 내에 변형이 생기기 때문에, 결정립의 경도가 향상되고, 높은 내마모성을 유지하면서, 인성이 향상된다. 그 결과, 내치핑성이 향상된다는 효과가 발휘되어, 종래의 경질 피복층에 비해, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하고, 피복 공구의 장수명화가 달성된다.

특히, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립에 있어서, 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재함으로써, 결정립 내에 변형이 생겨, 경도가 향상되고, 또, 주상 조직을 가짐으로써, 높은 내마모성을 발휘함과 동시에, 주상 조직의 입계부에 육방정 구조의 미립 결정립이 존재함으로써, 입계 미끄럼을 억제하고, 인성이 향상되고, 또한 NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립이 {111} 면에 배향함으로써, 내플랭크면 마모성, 내크레이터 마모성이 각각 향상되는 것과 더불어, 절삭날에 단속적·충격적 부하가 작용하는 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에 있어서도, 본 발명의 피복 공구는, 내치핑성, 내결손성과 함께 우수한 내마모성을 발휘하는 것이다.

도 1 은, 본 발명의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 단면을 모식적으로 나타낸 막 구성 모식도이다.
도 2 는, 본 발명의 일 실시양태에 해당하는 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 대해, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 그 결정립의 <001> 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Ti 와 Al 의 조성 변화는 작은 것을 모식적으로 나타낸 모식도이다.
도 3 은, 본 발명의 일 실시양태에 해당하는 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 대해, 투과형 전자 현미경을 사용하여, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 선 분석을 실시한 결과의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화 x 의 그래프의 일례를 나타내는 것이다.
도 4 는, 본 발명 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하고 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계함으로써 구한 경사각 도수 분포의 일례를 나타낸다.
도 5 는, 비교 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하고 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계함으로써 구한 경사각 도수 분포의 일례를 나타낸다.

다음으로, 본 발명의 피복 공구를 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.

실시예 1

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 1 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 또한 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 ㎩ 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지한 조건으로 진공 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 갖는 WC 기 초경합금제의 공구 기체 A ∼ C 를 각각 제조하였다.

또, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, Mo₂C 분말, ZrC 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 2 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1500 ℃ 로 1 시간 유지한 조건으로 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 갖는 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 D 를 제조하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 A ∼ D 의 표면에 화학 증착 장치를 사용하여,

(a) 표 4 에 나타내는 형성 조건 A ∼ J, 즉, NH₃ 과 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, NH₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B, 및 각각 가스의 공급 방법으로서, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 가스군 A 로서 NH₃ : 1.0 ∼ 1.5 ％, N₂ : 0.0 ∼ 5.0 ％, H₂ : 55 ∼ 60 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ : 0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％, N₂ : 0.0 ∼ 12.0 ％, H₂ : 나머지, 반응 분위기 압력 : 4.5 ∼ 5.0 ㎪, 반응 분위기 온도 : 700 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기당의 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시하고, 표 7 에 나타내는 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화를 나타내는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립이 표 7 에 나타내는 면적 비율 존재하고, 표 7 에 나타내는 목표 층두께를 갖는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층으로 이루어지는 경질 피복층을 형성함으로써 본 발명 피복 공구 1 ∼ 9 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 3 ∼ 9 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 6 에 나타내는 하부층, 상부층 중 어느 것을 형성하였다.

상기 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배 및 20000 배) 을 사용하여 복수 시야에 걸쳐 관찰한 결과, 도 1 에 나타낸 막 구성 모식도에 나타낸 바와 같이 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 입계부에 육방정 결정을 갖는 미립 결정립이 존재함과 함께, 그 면적 비율이 30 면적 이하이고, 또한 미립 결정립의 평균 입경 R 이 0.01 ∼ 0.3 ㎛ 인 것이 확인되었다. 미립 결정립의 평균 입경 R 은, 미결정립이 발견되는 주상 조직의 입계 중, 0.5 ㎛ 이상의 입계 길이를 갖는 부위를 복수의 관찰 시야로부터 3 지점 알아내고, 각각 0.5 ㎛ 의 선분 상에 존재하는 입계수를 세어, 3 지점에서의 합계 입계수로 1.5 ㎛ 를 나눔으로써 얻을 수 있다.

또, NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하고 있는 것이, 투과형 전자 현미경 (배율 200000 배) 을 사용하여, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 면분석에 의해 확인되었다. 더욱 상세하게 해석한 결과, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화 x 의 극대값과 극소값의 차가 0.03 ∼ 0.25 인 것이 확인되었다.

또, 비교의 목적으로, 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 표 3 및 표 5 에 나타내는 조건 또한 표 8 에 나타내는 목표 층두께 (㎛) 로 본 발명 피복 공구 1 ∼ 9 와 동일하게, 적어도 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 포함하는 경질 피복층을 증착 형성하였다. 이 때에는, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 성막 공정 중에 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성이 시간적으로 변화하지 않게 경질 피복층을 형성함으로써 비교 피복 공구 1 ∼ 9 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 3 ∼ 9 와 동일하게, 비교 피복 공구 3 ∼ 9 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 6 에 나타내는 하부층, 상부층 중 어느 것을 형성하였다.

참고로, 공구 기체 B 및 공구 기체 C 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 8 에 나타내는 참고 피복 공구 10 을 제조하였다.

또한, 참고예의 증착에 사용한 아크 이온 플레이팅의 조건은 다음과 같다.

(a) 상기 공구 기체 B 및 C 를 아세톤 중에서 초음파 세정하고, 건조시킨 상태에서, 아크 이온 플레이팅 장치 내의 회전 테이블 상의 중심축으로부터 반경 방향으로 소정 거리 떨어진 위치에 외주부를 따라 장착하고, 또, 캐소드 전극 (증발원) 으로서, 소정 조성의 Al-Ti 합금을 배치하고,

(b) 먼저, 장치 내를 배기하여 10^-2 ㎩ 이하의 진공으로 유지하면서, 히터로 장치 내를 500 ℃ 로 가열한 후, 상기 회전 테이블 상에서 자전하면서 회전하는 공구 기체에 -1000 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하고, 또한 Al-Ti 합금으로 이루어지는 캐소드 전극과 애노드 전극 사이에 200 A 의 전류를 흘려 아크 방전을 발생시키고, 장치 내에 Al 및 Ti 이온을 발생시키고, 이로써 공구 기체 표면을 봄바드 세정하고,

(c) 다음으로, 장치 내에 반응 가스로서 질소 가스를 도입하여 4 ㎩ 의 반응 분위기로 함과 함께, 상기 회전 테이블 상에서 자전하면서 회전하는 공구 기체에 -50 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하고, 또한 상기 Al-Ti 합금으로 이루어지는 캐소드 전극 (증발원) 과 애노드 전극 사이에 120 A 의 전류를 흘려 아크 방전을 발생시키고, 상기 공구 기체의 표면에, 표 8 에 나타내는 목표 조성, 목표 층두께의 (Ti, Al)N 층을 증착 형성하여, 참고 피복 공구 10 을 제조하였다.

또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 9, 비교 피복 공구 1 ∼ 9 및 참고 피복 공구 10 의 각 구성층의 공구 기체에 수직인 방향의 단면을, 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층두께를 측정하고 평균을 내어 평균 층두께를 구한 결과, 모두 표 6 ∼ 표 8 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타냈다.

또, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 평균 함유 비율 Xavg 에 대해서는, 전자선 마이크로 애널라이저 (EPMA, Electron-Probe-Micro-Analyser) 를 사용하여, 표면을 연마한 시료에 있어서, 전자선을 시료 표면측으로부터 조사하고, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과의 10 점 평균으로부터 Al 의 평균 함유 비율 Xavg 를 구하였다. C 의 평균 함유 비율 Yavg 에 대해서는, 2 차 이온 질량 분석 (SIMS, Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy) 에 의해 구하였다. 이온 빔을 시료 표면측으로부터 70 ㎛ × 70 ㎛ 의 범위에 조사하고, 스퍼터링 작용에 의해 방출된 성분에 대해 깊이 방향의 농도 측정을 실시하였다. C 의 평균 함유 비율 Yavg 는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대한 깊이 방향의 평균값을 나타낸다. 단 C 의 함유 비율에는, 의도적으로 가스 원료로서 C 를 함유하는 가스를 사용하지 않아도 함유되는 불가피적인 C 의 함유 비율을 제외하고 있다. 구체적으로는 Al(CH₃)₃ 의 공급량을 0 으로 했을 경우의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 함유되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 을 불가피적인 C 의 함유 비율로서 구하고, Al(CH₃)₃ 을 의도적으로 공급했을 경우에 얻어지는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 함유되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 로부터 상기 불가피적인 C 의 함유 비율을 뺀 값을 Yavg 로서 구하였다.

또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 9, 비교 피복 공구 1 ∼ 9 및 참고 피복 공구 10 에 대해, 공구 기체에 수직인 방향의 단면 방향으로부터 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배 및 20000 배) 을 사용하여, 공구 기체 표면과 수평 방향으로 길이 10 ㎛, 법선 방향으로 그 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 막두께 미만의 범위에 존재하는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층 중의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립에 대해, 기체 표면과 평행한 방향의 입자폭 w, 기체 표면에 수직인 방향의 입자 길이 l 을 측정하고, 각 결정립의 애스펙트비 a (= l/w) 를 산출함과 함께, 개개의 결정립에 대해 구한 애스펙트비 a 의 평균값을 평균 애스펙트비 A 로서 산출하고, 또, 개개의 결정립에 대해 구한 입자폭 w 의 평균값을 평균 입자폭 W 로서 산출하였다. 또한 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 입계부에 존재하는 미립 결정립의 평균 입경 R 에 대해서도 산출하였다. 그 결과를 표 7 및 표 8 에 나타냈다.

또, 경질 피복층의 경사각 도수 분포에 대해서는, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 공구 기체 표면에 수직인 방향의 단면을 연마면으로 한 상태에서, 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 (鏡筒) 내에 세트하고, 상기 연마면에 70 도의 입사 각도로 15 ㎸ 의 가속 전압의 전자선을 1 nA 의 조사 전류로, 상기 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 입방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 조사하고, 전자 후방 산란 회절 이미지 장치를 사용하여, 공구 기체 표면과 수평 방향으로 길이 100 ㎛, 공구 기체 표면과 수직인 방향의 단면을 따라 막두께 이하의 거리의 측정 범위 내의 그 경질 피복층에 대해 0.01 ㎛/step 의 간격으로, 기체 표면의 법선 (단면 연마면에 있어서의 기체 표면과 수직인 방향) 에 대해, 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 이 측정 결과에 기초하여, 상기 측정 경사각 중, 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분함과 함께, 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계함으로써, 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 피크의 존재를 확인하고, 또한 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 비율을 구하였다. 그 결과를, 동일하게 표 7 및 표 8 에 나타낸다.

도 4 에, 일례로서, 본 발명 피복 공구에 대해 측정한 경사각 도수 분포를 나타내고, 또, 도 5 에, 비교 피복 공구에 대해 측정한 경사각 도수 분포 그래프를 나타낸다.

또, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 공구 기체에 수직인 방향의 단면을 연마면으로 한 상태에서, 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 내에 세트하고, 상기 연마면에 70 도의 입사 각도로 15 ㎸ 의 가속 전압의 전자선을 1 nA 의 조사 전류로, 상기 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 결정립 개개에 조사하고, 공구 기체와 수평 방향으로 길이 50 ㎛, 법선 방향으로 그 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 막두께 미만에 걸쳐 경질 피복층에 대해 0.01 ㎛/step 의 간격으로, 전자선 후방 산란 회절 이미지를 측정하고, 개개의 결정립의 결정 구조를 해석함으로써 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 입계부에 존재하는 미립 결정립이 육방정 구조인 것을 동정 (同定) 하고, 그 미립 결정립이 차지하는 면적 비율을 구하였다. 그 결과를, 동일하게 표 7 및 표 8 에 나타낸다.

또한 투과형 전자 현미경 (배율 200000 배) 을 사용하여, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 미소 영역의 관찰을 실시하고, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 을 사용하여, 단면측으로부터 면분석을 실시한 결과, 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에, 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 에 있어서의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 것을 확인하였다. 또, 그 결정립에 대해 전자선 회절을 실시함으로써, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립의 <001> 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하는 것을 확인하고, 그 방위에 따른 EDS 에 의한 선분석을 실시하여, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차를 Δx 로서 구하고, 또한 극대값의 주기를 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화의 주기로서 구하고, 그 방위에 직교하는 방향에 따른 선분석을 실시하여, Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 Al 의 함유 비율 x 의 최대값과 최소값의 차를 Ti 와 Al 의 조성 변화 XO 로서 구하였다.

그 결과를, 동일하게 표 7 및 표 8 에 나타낸다.

다음으로, 상기 각종 피복 공구를 모두 컷터 직경 125 ㎜ 의 공구강제 컷터 선단부에 고정 지그로 클램프한 상태에서, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 9, 비교 피복 공구 1 ∼ 9 및 참고 피복 공구 10 에 대해, 이하에 나타내는 합금강의 고속 단속 절삭의 1 종인 건식 고속 정면 프레이즈, 센터 컷 절삭 가공 시험을 실시하고, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다. 그 결과를 표 9 에 나타낸다.

공구 기체 : 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧,

절삭 시험 : 건식 고속 정면 프레이즈, 센터 컷 절삭 가공,

피삭재 : JIS·SCM440 폭 100 ㎜, 길이 400 ㎜ 의 블록재,

회전 속도 : 968 min^-1,

절삭 속도 : 380 m/min,

절입 : 1.0 ㎜,

1 날 이송량 : 0.1 ㎜/날,

절삭 시간 : 8 분,

(통상적인 절삭 속도는 220 m/min),

실시예 2

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, ZrC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말, TiN 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 10 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 또한 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 ㎩ 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지한 조건으로 진공 소결하고, 소결 후, 절삭날부에 R : 0.07 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격 CNMG120412 의 인서트 형상을 갖는 WC 기 초경합금제의 공구 기체 α ∼ γ 를 각각 제조하였다.

또, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말, 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 11 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1500 ℃ 로 1 시간 유지한 조건으로 소결하고, 소결 후, 절삭날 부분에 R : 0.09 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격·CNMG120412 의 인서트 형상을 갖는 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 δ 를 형성하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 화학 증착 장치를 사용하여, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건으로, 적어도 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 13 에 나타내는 본 발명 피복 공구 11 ∼ 19 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 13 ∼ 19 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 12 에 나타내는 하부층, 상부층 중 어느 것을 형성하였다.

또, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, 표 3 및 표 5 에 나타내는 조건 또한 표 13 에 나타내는 목표 층두께로 본 발명 피복 공구와 동일하게 경질 피복층을 증착 형성함으로써, 표 14 에 나타내는 비교 피복 공구 16 ∼ 28 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 11 ∼ 19 와 동일하게, 비교 피복 공구 11 ∼ 19 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 12 에 나타내는 하부층, 상부층 중 어느 것을 형성하였다.

참고로, 공구 기체 β 및 공구 기체 γ 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 14 에 나타내는 참고 피복 공구 20 을 제조하였다.

또한, 아크 이온 플레이팅의 조건은, 실시예 1 에 나타내는 조건과 동일한 조건을 사용하였다.

또, 본 발명 피복 공구 11 ∼ 19, 비교 피복 공구 11 ∼ 19 및 참고 피복 공구 20 의 각 구성층의 단면을, 주사 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층두께를 측정하고 평균을 내어 평균 층두께를 구한 결과, 모두 표 12 ∼ 표 14 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타냈다.

또, 상기 본 발명 피복 공구 11 ∼ 19, 비교 피복 공구 11 ∼ 19 및 참고 피복 공구 20 의 경질 피복층에 대해, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여, Al 의 평균 함유 비율 Xavg, C 의 평균 함유 비율 Yavg, 주상 조직 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립의 평균 입자폭 W, 평균 애스펙트비 A 를 산출하였다. 또, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여, 기체 표면의 법선 (단면 연마면에 있어서의 기체 표면과 수직인 방향) 에 대해, 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 이 측정 결과에 기초하여, 상기 측정 경사각 중, 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분함과 함께, 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계함으로써, 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 피크의 존재를 확인하고, 또한 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 비율을 구하였다.

또한 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 입계부에 존재하는 미립 결정립의 평균 입경 R 및 미립 결정립이 존재하는 면적 비율에 대해서도, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여 산출하였다. 그 결과를 표 13 및 표 14 에 나타낸다.

상기 본 발명 피복 공구 11 ∼ 19 의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배 및 20000 배) 을 사용하여 복수 시야에 걸쳐 관찰한 결과, 도 1 에 나타낸 막 구성 모식도에 나타내는 바와 같이 NaCl 형의 면심 입방정 결정과 육방정 결정이 존재하는 주상 조직의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층이 확인되었다. 또, NaCl 형의 면심 입방정 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 분포가 존재하고 있는 것이, 투과형 전자 현미경 (배율 200000 배) 을 사용하여, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 면분석에 의해 확인되었다. 더욱 상세하게 해석한 결과, x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 인 것이 확인되었다.

또, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립으로 이루어지는 주상 조직을, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 종단면 방향에서 해석한 결과, 입계부에 존재하는 미립 결정립은 육방정 구조를 갖는 것이 확인되었다.

다음으로, 상기 각종 피복 공구를 모두 공구강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태에서, 본 발명 피복 공구 11 ∼ 19, 비교 피복 공구 11 ∼ 19 및 참고 피복 공구 20 에 대해, 이하에 나타내는 탄소강의 건식 고속 단속 절삭 시험, 주철의 습식 고속 단속 절삭 시험을 실시하고, 모두 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다.

절삭 조건 1 :

피삭재 : JIS·SCM435 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 형성 환봉 (丸棒),

절삭 속도 : 380 m/min,

절입 : 1.5 ㎜,

이송 : 0.2 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분,

(통상적인 절삭 속도는 220 m/min),

절삭 조건 2 :

피삭재 : JIS·FCD700 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 형성 환봉,

절삭 속도 : 320 m/min,

절입 : 1.0 ㎜,

이송 : 0.2 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분,

(통상적인 절삭 속도는 180 m/min),

표 15 에 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.

실시예 3

원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 4 ㎛ 의 범위 내의 평균 입경을 갖는 cBN 분말, TiN 분말, TiCN 분말, TiC 분말, Al 분말, Al₂O₃ 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을 표 16 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 80 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 120 ㎫ 의 압력으로 직경 : 50 ㎜ × 두께 : 1.5 ㎜ 의 치수를 갖는 압분체로 프레스 성형하고, 이어서 이 압분체를, 압력 : 1 ㎩ 의 진공 분위기 중, 900 ∼ 1300 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 60 분간 유지한 조건으로 소결하여 절삭날편용 예비 소결체로 하고, 이 예비 소결체를, 별도로 준비한 Co : 8 질량％, WC : 나머지 조성, 그리고 직경 : 50 ㎜ × 두께 : 2 ㎜ 의 치수를 갖는 WC 기 초경합금제 지지편과 중첩한 상태에서, 통상적인 초고압 소결 장치에 장입 (裝入) 하고, 통상적인 조건인 압력 : 4 ㎬, 온도 : 1200 ∼ 1400 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 유지 시간 : 0.8 시간의 조건으로 초고압 소결하고, 소결 후 상하면을 다이아몬드 지석을 사용하여 연마하고, 와이어 방전 가공 장치로 소정의 치수로 분할하고, 또한 Co : 5 질량％, TaC : 5 질량％, WC : 나머지 조성 및 JIS 규격 CNGA120412 의 형상 (두께 : 4.76 ㎜ × 내접원 직경 : 12.7 ㎜ 의 80°마름모꼴) 을 갖는 WC 기 초경합금제 인서트 본체의 브레이징부 (코너부) 에, 질량％ 로, Zr : 37.5 ％, Cu : 25 ％, Ti : 나머지로 이루어지는 조성을 갖는 Ti-Zr-Cu 합금의 브레이징재를 사용하여 브레이징하고, 소정 치수로 외주 가공한 후, 절삭날부에 폭 : 0.13 ㎜, 각도 : 25°의 호닝 가공을 실시하고, 또한 마무리 연마를 실시함으로써 ISO 규격 CNGA120412 의 인서트 형상을 갖는 공구 기체 가, 나를 각각 제조하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 가, 나의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건으로, 적어도 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 18 에 나타내는 본 발명 피복 공구 21 ∼ 24 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 22 ∼ 24 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 17 에 나타내는 바와 같은 하부층, 상부층 중 어느 것을 형성하였다.

또, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 가, 나의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, 표 3 및 표 5 에 나타내는 조건으로, 적어도 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 19 에 나타내는 비교 피복 공구 21 ∼ 24 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 22 ∼ 24 와 동일하게, 비교 피복 공구 22 ∼ 24 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 17 에 나타내는 바와 같은 하부층, 상부층 중 어느 것을 형성하였다.

참고로, 공구 기체 가, 나의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 19 에 나타내는 참고 피복 공구 25 를 제조하였다.

또한, 아크 이온 플레이팅의 조건은, 실시예 1 에 나타내는 조건과 동일한 조건을 사용하여, 상기 공구 기체의 표면에, 표 19 에 나타내는 목표 조성, 목표 층두께의 (Al, Ti)N 층을 증착 형성하여, 참고 피복 공구 25 를 제조하였다.

또, 본 발명 피복 공구 21 ∼ 24, 비교 피복 공구 21 ∼ 24 및 참고 피복 공구 25 의 각 구성층의 단면을, 주사 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층두께를 측정하고 평균을 내어 평균 층두께를 구한 결과, 모두 표 17 ∼ 표 19 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타냈다.

또, 상기 본 발명 피복 공구 21 ∼ 24, 비교 피복 공구 21 ∼ 24 및 참고 피복 공구 25 의 경질 피복층에 대해, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여, Al 의 평균 함유 비율 Xavg, C 의 평균 함유 비율 Yavg, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 구성하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 평균 입자폭 W, 평균 애스펙트비 A 를 산출하였다. 또, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여, 기체 표면의 법선 (단면 연마면에 있어서의 기체 표면과 수직인 방향) 에 대해, 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 이 측정 결과에 기초하여, 상기 측정 경사각 중, 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분함과 함께, 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계함으로써, 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 피크의 존재를 확인하고, 또한 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 비율을 구하였다.

또한 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 입계부에 존재하는 미립 결정립의 평균 입경 R 및 미립 결정립이 존재하는 면적 비율에 대해서도, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여 산출하였다. 그 결과를 표 18 및 표 19 에 나타낸다.

다음으로, 각종 피복 공구를 모두 공구강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태에서, 본 발명 피복 공구 21 ∼ 24, 비교 피복 공구 21 ∼ 24 및 참고 피복 공구 25 에 대해, 이하에 나타내는 침탄 퀀칭 합금강의 건식 고속 단속 절삭 가공 시험을 실시하고, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다.

공구 기체 : 입방정 질화붕소기 초고압 소결체,

절삭 시험 : 침탄 퀀칭 합금강의 건식 고속 단속 절삭 가공,

피삭재 : JIS·SCr420 (경도 : HRC62) 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 형성 환봉,

절삭 속도 : 240 m/min,

절입 : 0.12 ㎜,

이송 : 0.1 ㎜/rev,

절삭 시간 : 4 분,

표 20 에 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.

표 9, 표 15 및 표 20 에 나타내는 결과로부터, 본 발명의 피복 공구는, 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립 내에 있어서, 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재함으로써, 결정립 내에 변형이 생겨, 경도가 향상되고, 또, 주상 조직을 가짐으로써, 높은 내마모성을 발휘함과 동시에, 주상 조직의 입계부에 육방정 구조의 미립 결정립이 존재함으로써, 입계 미끄럼을 억제하고, 인성이 향상되고, 또한 NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립이 {111} 면에 배향함으로써, 내플랭크면 마모성, 내크레이터 마모성이 각각 향상되고, 그 결과, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에도, 내치핑성, 내결손성이 우수하고, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘하는 것이 분명하다.

이에 대해, 비교 피복 공구 1 ∼ 9, 10 ∼ 19, 21 ∼ 24 및 참고 피복 공구 10, 20, 25 에 대해서는, 고열 발생을 수반하고, 또한 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우, 치핑, 결손 등의 발생에 의해 단시간에 수명에 이르는 것이 분명하다.

산업상 이용가능성

전술한 바와 같이, 본 발명의 피복 공구는, 합금강의 고속 단속 절삭 가공뿐만 아니라, 각종 피삭재의 피복 공구로서 사용할 수 있고, 또한 장기의 사용에 걸쳐 우수한 내치핑성, 내마모성을 발휘하는 것이기 때문에, 절삭 장치의 고성능화 그리고 절삭 가공의 생력화 및 에너지 절약화, 또한 저비용화에 충분히 만족스럽게 대응할 수 있는 것이다.

Claims

탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서,
(a) 상기 경질 피복층은, 화학 증착법에 의해 성막된 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타냈을 경우, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Xavg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Yavg (단, Xavg, Yavg 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ Xavg ≤ 0.95, 0 ≤ Yavg ≤ 0.005 를 만족시키고,
(b) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상을 적어도 포함하고,
(c) 또, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정 방위를, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 종단면 방향에서 해석했을 경우, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하고 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 경사각 도수 분포를 구했을 때, 0 ∼ 10 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체의 45 ％ 이상의 비율을 나타내고,
(d) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 그 층의 종단면 방향에서 관찰했을 경우에, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 애스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 주상 조직을 갖고,
(e) 또, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립 내에, 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 에 있어서의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 그 결정립의 <001> 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 주기적으로 변화하는 x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 그 결정립의 <001> 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위에 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 이고, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 함유 비율 XO 의 변화는 0.01 이하인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, X 선 회절로부터 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 격자 정수 a 를 구하고, 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 격자 정수 a 가, 입방정 TiN 의 격자 정수 a_TiN 과 입방정 AlN 의 격자 정수 a_AlN 에 대해, 0.05a_TiN + 0.95a_AlN ≤ a ≤ 0.4a_TiN + 0.6a_AlN 의 관계를 만족시키는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 단상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 그 층의 종단면 방향에서 관찰했을 경우에, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 입계부에, 육방정 구조를 갖는 미립 결정립이 존재하고, 그 미립 결정립이 존재하는 면적 비율이 30 면적％ 이하이고, 그 미립 결정립의 평균 입경 R 이 0.01 ∼ 0.3 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 공구 기체와 상기 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 사이에, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 하부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 상부에, 적어도 1 ∼ 25 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 산화알루미늄층을 포함하는 상부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 적어도 트리메틸알루미늄을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 성막된 것인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.