JP7510108B2 - 表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
本発明は、特に、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して強い衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工において、硬質被覆層が優れた耐摩耗性、耐欠損性を備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関するものである。
従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金等で構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ－Ａｌ系の複合窒化物層を蒸着法により被覆形成した被覆工具があり、これらは、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のＴｉ－Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、耐摩耗性をさらに向上させるべく硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
ただ、前記従来のＴｉ－Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、耐摩耗性をさらに向上させるべく硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１には、工具基体と、ＣＶＤプロセスにより適用された３μｍ～２５μｍの範囲内の厚みの単層または多層の摩耗保護コーティングと、を有し、
該摩耗保護コーティングは、１．５μｍ～１７μｍの厚みの少なくとも１つのＴｉ１－ｘＡｌｘＣｙＮｚ（０．７０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜０．２５、０．７５≦ｚ＜１．１５）層であって、前記Ｔｉ１－ｘＡｌｘＣｙＮｚ層が１５０ｎｍ以下の複数の層を備える層状構造であって、同じ結晶構造（結晶相）を有し、Ｔｉ及びＡｌの化学量論的割合が交互に異なる周期的に交番する領域で形成されていること、および、少なくとも９０ｖｏｌ％の面心立方結晶構造を有すること、を特徴とする被覆工具が記載されている。
該摩耗保護コーティングは、１．５μｍ～１７μｍの厚みの少なくとも１つのＴｉ１－ｘＡｌｘＣｙＮｚ（０．７０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜０．２５、０．７５≦ｚ＜１．１５）層であって、前記Ｔｉ１－ｘＡｌｘＣｙＮｚ層が１５０ｎｍ以下の複数の層を備える層状構造であって、同じ結晶構造（結晶相）を有し、Ｔｉ及びＡｌの化学量論的割合が交互に異なる周期的に交番する領域で形成されていること、および、少なくとも９０ｖｏｌ％の面心立方結晶構造を有すること、を特徴とする被覆工具が記載されている。
近年の切削加工における省力化および省エネルギー化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐摩耗性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められており、従来の被覆工具には刃先に強い衝撃が与えられる高速断続切削に用いたとき、刃先が欠損し、早期に工具寿命に達してしまう課題がある。前記特許文献１に記載された被覆工具も、この課題を十分に解決するものではなく、さらなる、耐異常損傷性の向上が求められている。
そこで、本発明はこのような状況をかんがみてなされたもので、特に、ダクタイル鋳鉄等の高速断続切削加工等に供した場合であっても、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性、耐欠損性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
本発明者は、ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層（以下、これらを総称して、「ＴｉＡｌＣＮ層」ということがある）を含む被覆工具の耐摩耗性、耐欠損性の向上をはかるべく、鋭意検討を重ねた。
その結果、工具基体の表面に平行なＴｉＡｌＣＮ層の切断面において、Ａｌ含有割合の所定の差（違い）を有するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の２つの群が特定の割合で存在し、かつ、｛１１１｝面の法線が所定の角度分布をするとき、Ａｌの含有割合の違いに起因する熱膨張係数の差がＴｉＡｌＣＮ層内に局所的な歪みを発生させ、耐摩耗性、耐欠損性を向上させるという新規な知見を得た。
その結果、工具基体の表面に平行なＴｉＡｌＣＮ層の切断面において、Ａｌ含有割合の所定の差（違い）を有するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の２つの群が特定の割合で存在し、かつ、｛１１１｝面の法線が所定の角度分布をするとき、Ａｌの含有割合の違いに起因する熱膨張係数の差がＴｉＡｌＣＮ層内に局所的な歪みを発生させ、耐摩耗性、耐欠損性を向上させるという新規な知見を得た。
本発明は、この知見に基づくもので以下のとおりのものである。
「（１）工具基体と、該工具基体の表面にＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
（ａ）前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒を少なくとも含み、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層の前記工具基体の表面に平行な切断面において、ＴｉとＡｌの組成が異なる前記ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒が複数存在し、それぞれを、結晶粒Ａ群と結晶粒Ｂ群と区分する場合、
前記結晶粒Ａ群はその組成を組成式：（Ｔｉ１－ＸＡＡｌＸＡ）（ＣＹＡＮ１－ＹＡ）で表すとき、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ＸＡの平均ＸＡａｖｇ、および、ＣのＣとＮの合量に占める含有割合ＹＡの平均ＹＡａｖｇ（但し、ＸＡａｖｇ、ＹＡａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．７５≦ＸＡａｖｇ≦０．９５、０．００００≦ＹＡａｖｇ≦０．０１５０を満足し、
前記結晶粒Ｂ群はその組成を組成式：（Ｔｉ１－ＸＢＡｌＸＢ）（ＣＹＢＮ１－ＹＢ）で表すとき、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ＸＢの平均ＸＢａｖｇ、および、ＣのＣとＮの合量に占める含有割合ＹＢの平均ＹＢａｖｇ（但し、ＸＢａｖｇ、ＹＢａｖｇはいずれも原子比）が、０．７０≦ＸＢａｖｇ≦０．９０、０．０５≦ＸＡａｖｇ－ＸＢａｖｇ≦０．２５、０．００００≦ＹＢａｖｇ≦０．０１５０を満足し、
（ｃ）前記切断面において、前記結晶粒Ａ群の占める面積割合が２０～８０％であり、
（ｄ）電子線後方散乱解析装置を用いて、前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層内の前記ＮａＣｌ型の面心立方構造のそれぞれの結晶粒の結晶方位を前記工具基体の表面に対して垂直な方向で解析し、
前記工具基体の法線方向に対する前記結晶粒ごとの｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち前記法線方向に対して０～４５度の範囲にある前記傾斜角を０．２５度ピッチで区分して前記区分ごとに存在する前記傾斜角の度数を集計して傾斜角度数分布を求めたとき、０～１０度の範囲の区分に度数の最大値が存在すると共に、前記０～１０度の範囲の区分に存在する度数の合計が前記傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上の割合を示す、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記工具基体と前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層との間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が１．０～２５．０μｍの合計平均層厚で存在することを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
「（１）工具基体と、該工具基体の表面にＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
（ａ）前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒を少なくとも含み、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層の前記工具基体の表面に平行な切断面において、ＴｉとＡｌの組成が異なる前記ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒が複数存在し、それぞれを、結晶粒Ａ群と結晶粒Ｂ群と区分する場合、
前記結晶粒Ａ群はその組成を組成式：（Ｔｉ１－ＸＡＡｌＸＡ）（ＣＹＡＮ１－ＹＡ）で表すとき、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ＸＡの平均ＸＡａｖｇ、および、ＣのＣとＮの合量に占める含有割合ＹＡの平均ＹＡａｖｇ（但し、ＸＡａｖｇ、ＹＡａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．７５≦ＸＡａｖｇ≦０．９５、０．００００≦ＹＡａｖｇ≦０．０１５０を満足し、
前記結晶粒Ｂ群はその組成を組成式：（Ｔｉ１－ＸＢＡｌＸＢ）（ＣＹＢＮ１－ＹＢ）で表すとき、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ＸＢの平均ＸＢａｖｇ、および、ＣのＣとＮの合量に占める含有割合ＹＢの平均ＹＢａｖｇ（但し、ＸＢａｖｇ、ＹＢａｖｇはいずれも原子比）が、０．７０≦ＸＢａｖｇ≦０．９０、０．０５≦ＸＡａｖｇ－ＸＢａｖｇ≦０．２５、０．００００≦ＹＢａｖｇ≦０．０１５０を満足し、
（ｃ）前記切断面において、前記結晶粒Ａ群の占める面積割合が２０～８０％であり、
（ｄ）電子線後方散乱解析装置を用いて、前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層内の前記ＮａＣｌ型の面心立方構造のそれぞれの結晶粒の結晶方位を前記工具基体の表面に対して垂直な方向で解析し、
前記工具基体の法線方向に対する前記結晶粒ごとの｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち前記法線方向に対して０～４５度の範囲にある前記傾斜角を０．２５度ピッチで区分して前記区分ごとに存在する前記傾斜角の度数を集計して傾斜角度数分布を求めたとき、０～１０度の範囲の区分に度数の最大値が存在すると共に、前記０～１０度の範囲の区分に存在する度数の合計が前記傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上の割合を示す、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記工具基体と前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層との間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が１．０～２５．０μｍの合計平均層厚で存在することを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
本発明の切削工具は、ダクタイル鋳鉄等の高速断続切削加工等に供した場合であっても、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性、耐欠損性を発揮する。
以下、本発明の被覆工具について、より詳細に説明する。なお、本明細書、特許請求の範囲において、数値範囲を「Ａ～Ｂ」（Ａ、Ｂは共に数値）を用いて表現する場合、その範囲は上限（Ｂ）および下限（Ａ）の数値を含むものであり、上限（Ｂ）と下限（Ａ）の単位は同じである。
１．硬質被覆層の平均層厚：
硬質被覆層は、ＴｉＡｌＣＮ層を少なくとも含む。このＴｉＡｌＣＮ層を含む硬質被覆層は、硬さが高く、優れた耐摩耗性を有するが、特に、平均層厚が１．０～２０．０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が１．０μｍ未満では、平均層厚が薄いため長期の使用にわたって耐摩耗性を十分確保することができないことがあり、一方、その平均層厚が２０．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなることがあるためである。
硬質被覆層は、ＴｉＡｌＣＮ層を少なくとも含む。このＴｉＡｌＣＮ層を含む硬質被覆層は、硬さが高く、優れた耐摩耗性を有するが、特に、平均層厚が１．０～２０．０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が１．０μｍ未満では、平均層厚が薄いため長期の使用にわたって耐摩耗性を十分確保することができないことがあり、一方、その平均層厚が２０．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなることがあるためである。
２．ＴｉＡｌＣＮ層におけるＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒
ＴｉＡｌＣＮ層においてＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒が含まれていることが好ましく、工具基体表面に平行な断面において、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の占める面積割合が好ましくは６０％以上、より好ましくは８０％以上、より一層好ましくは、１００％（全ての結晶粒がＮａＣｌ型の面心立方構造）である。
ＴｉＡｌＣＮ層においてＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒が含まれていることが好ましく、工具基体表面に平行な断面において、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の占める面積割合が好ましくは６０％以上、より好ましくは８０％以上、より一層好ましくは、１００％（全ての結晶粒がＮａＣｌ型の面心立方構造）である。
３．硬質被覆層を構成するＴｉＡｌＣＮ層の組成：
硬質被覆層を構成するＴｉＡｌＣＮ層は、Ａｌ含有割合が異なる結晶粒Ａ群と結晶粒Ｂ群を含む。
結晶粒Ａ群の組成は、組成式：（Ｔｉ１－ＸＡＡｌＸＡ）（ＣＹＡＮ１－ＹＡ）で表すとき、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ＸＡの平均ＸＡａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める含有割合ＹＡの平均ＹＡａｖｇ（但し、ＸＡａｖｇ、ＹＡａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．７５≦ＸＡａｖｇ≦０．９５、０．００００≦ＹＡａｖｇ≦０．０１５０を満足し、
結晶粒Ｂ群の組成は、組成式：（Ｔｉ１－ＸＢＡｌＸＢ）（ＣＹＢＮ１－ＹＢ）で表すとき、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ＸＢの平均ＸＢａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める含有割合ＹＢの平均ＹＢａｖｇ（但し、ＸＢａｖｇ、ＹＢａｖｇはいずれも原子比）が、０．７０≦ＸＢａｖｇ≦０．９０、０．０５≦ＸＡａｖｇ－ＸＢａｖｇ≦０．２５、０．００００≦ＹＢａｖｇ≦０．０１５０を満足することが好ましい。
硬質被覆層を構成するＴｉＡｌＣＮ層は、Ａｌ含有割合が異なる結晶粒Ａ群と結晶粒Ｂ群を含む。
結晶粒Ａ群の組成は、組成式：（Ｔｉ１－ＸＡＡｌＸＡ）（ＣＹＡＮ１－ＹＡ）で表すとき、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ＸＡの平均ＸＡａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める含有割合ＹＡの平均ＹＡａｖｇ（但し、ＸＡａｖｇ、ＹＡａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．７５≦ＸＡａｖｇ≦０．９５、０．００００≦ＹＡａｖｇ≦０．０１５０を満足し、
結晶粒Ｂ群の組成は、組成式：（Ｔｉ１－ＸＢＡｌＸＢ）（ＣＹＢＮ１－ＹＢ）で表すとき、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ＸＢの平均ＸＢａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める含有割合ＹＢの平均ＹＢａｖｇ（但し、ＸＢａｖｇ、ＹＢａｖｇはいずれも原子比）が、０．７０≦ＸＢａｖｇ≦０．９０、０．０５≦ＸＡａｖｇ－ＸＢａｖｇ≦０．２５、０．００００≦ＹＢａｖｇ≦０．０１５０を満足することが好ましい。
次に、結晶粒Ａ群および結晶粒Ｂ群の組成が前記範囲を好ましいとする理由について説明する。
（１）Ａｌの平均含有割合
Ａｌの平均含有割合が、結晶粒Ａ群では、０．７５≦ＸＡａｖｇ≦０．９５、結晶粒Ｂ群では、０．７０≦ＸＢａｖｇ≦０．９０を満足することより、ＴｉＡｌＣＮ層は硬さを確保し、ダクタイル鋳鉄等の高速断続切削に供した場合に、耐摩耗性が十分となり、しかも、相対的にＴｉの含有割合を減少させることがないため、脆化を招くことなく、耐チッピング性確保できるためである。
そして、結晶粒Ａ群と結晶粒Ｂ群のＡｌ含有割合が０．０５≦ＸＡａｖｇ－ＸＢａｖｇ≦０．２５を満足することにより、結晶粒Ａ群と結晶粒Ｂ群との間で熱膨張係数の差が適切となって、適度な局所的な歪みが入り、耐欠損性が向上する。
（１）Ａｌの平均含有割合
Ａｌの平均含有割合が、結晶粒Ａ群では、０．７５≦ＸＡａｖｇ≦０．９５、結晶粒Ｂ群では、０．７０≦ＸＢａｖｇ≦０．９０を満足することより、ＴｉＡｌＣＮ層は硬さを確保し、ダクタイル鋳鉄等の高速断続切削に供した場合に、耐摩耗性が十分となり、しかも、相対的にＴｉの含有割合を減少させることがないため、脆化を招くことなく、耐チッピング性確保できるためである。
そして、結晶粒Ａ群と結晶粒Ｂ群のＡｌ含有割合が０．０５≦ＸＡａｖｇ－ＸＢａｖｇ≦０．２５を満足することにより、結晶粒Ａ群と結晶粒Ｂ群との間で熱膨張係数の差が適切となって、適度な局所的な歪みが入り、耐欠損性が向上する。
（２）Ｃの平均含有割合
結晶粒Ａ群および結晶粒Ｂ群のＣの平均含有割合ＹＡａｖｇとＹＢａｖｇが共に、０．００００以上、０．０１５０以下の範囲の微量であるとき、ＴｉＡｌＣＮ層と工具基体もしくは後述する下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果としてＴｉＡｌＣＮ層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Ｃの平均含有割合がこの範囲を逸脱すると、ＴｉＡｌＣＮ層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に損なわれるため好ましくない。
結晶粒Ａ群および結晶粒Ｂ群のＣの平均含有割合ＹＡａｖｇとＹＢａｖｇが共に、０．００００以上、０．０１５０以下の範囲の微量であるとき、ＴｉＡｌＣＮ層と工具基体もしくは後述する下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果としてＴｉＡｌＣＮ層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Ｃの平均含有割合がこの範囲を逸脱すると、ＴｉＡｌＣＮ層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に損なわれるため好ましくない。
ここで、ＴｉＡｌＣＮ層のＡｌの平均含有割合ＸＡａｖｇ、ＸＢａｖｇ、Ｃの平均含有割合ＹＡａｖｇ、ＹＢａｖｇは、以下のように求める。工具基体の表面に垂直な方向から、工具基体の表面に平行な表面研磨面に対して、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ－Ｐｒｏｂｅ－Ｍｉｃｒｏ－Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用い、電子線を試料表面側から照射し、マッピング分析を行う。前記マッピング分析結果よりそれぞれの結晶粒ごとに平均組成を求め、Ａｌ含有量が相対的に高い結晶粒群と相対的に低い結晶粒群に分け、Ａｌ含有量が相対的に高い結晶粒群（結晶粒Ａ群）のＡｌの平均含有割合ＸＡａｖｇ、Ｃの平均含有割合ＹＡａｖｇ、Ａｌ含有量が相対的に低い結晶粒群（結晶粒Ｂ群）のＡｌの平均含有割合ＸＢａｖｇ、Ｃの平均含有割合ＹＢａｖｇとする。
４．結晶粒Ａ群と結晶粒Ｂ群との鑑別
前述のとおり、結晶粒Ａ群と結晶粒Ｂ群との鑑別を行う。結晶粒内にＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在する試料等について、前記手法で鑑別が困難な場合、下記手法を追加で用いることで鑑別する。工具基体の表面に垂直な方向から、工具基体の表面に平行な表面研磨面に対して、透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分析（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＥＤＳ）により、マッピング分析を行う。前記マッピング分析結果よりそれぞれの結晶粒ごとに平均組成を求めると、Ａｌ含有量が相対的に高い結晶粒群と相対的に低い結晶粒群に分けることができ、Ａｌ含有量が相対的に高い結晶粒群を結晶粒Ａ群とし、Ａｌ含有量が相対的に低い結晶粒群を結晶粒Ｂ群とする。
前述のとおり、結晶粒Ａ群と結晶粒Ｂ群との鑑別を行う。結晶粒内にＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在する試料等について、前記手法で鑑別が困難な場合、下記手法を追加で用いることで鑑別する。工具基体の表面に垂直な方向から、工具基体の表面に平行な表面研磨面に対して、透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分析（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＥＤＳ）により、マッピング分析を行う。前記マッピング分析結果よりそれぞれの結晶粒ごとに平均組成を求めると、Ａｌ含有量が相対的に高い結晶粒群と相対的に低い結晶粒群に分けることができ、Ａｌ含有量が相対的に高い結晶粒群を結晶粒Ａ群とし、Ａｌ含有量が相対的に低い結晶粒群を結晶粒Ｂ群とする。
５．結晶粒Ａ群の占める面積割合
工具基体の表面に平行な切断面において結晶粒Ａ群の占める面積割合は、２０～８０面積％であることが好ましい。この範囲とする理由は、２０面積％未満であると、相対的に結晶粒Ｂ群の面積割合が増えて、結晶粒Ａ群との熱膨張係数差に起因して生じる局所的な歪の発生が小さくなり、一方、８０面積％を超えると相対的に結晶粒Ａ群の面積割合が支配的となり、結晶粒Ｂ群との熱膨張係数差に起因して生じる局所的な歪の発生が小さくなるためである。より好ましい面積割合は、４０～６０面積％である。
工具基体の表面に平行な切断面において結晶粒Ａ群の占める面積割合は、２０～８０面積％であることが好ましい。この範囲とする理由は、２０面積％未満であると、相対的に結晶粒Ｂ群の面積割合が増えて、結晶粒Ａ群との熱膨張係数差に起因して生じる局所的な歪の発生が小さくなり、一方、８０面積％を超えると相対的に結晶粒Ａ群の面積割合が支配的となり、結晶粒Ｂ群との熱膨張係数差に起因して生じる局所的な歪の発生が小さくなるためである。より好ましい面積割合は、４０～６０面積％である。
６．ＴｉＡｌＣＮ層が｛１１１｝面の法線方向に配向：
ＴｉＡｌＣＮ層について、ＮａＣｌ型の面心立方構造のＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層の工具基体の表面に垂直な断面（縦断面）を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）の鏡筒内にセットする。前記研磨面（断面研磨面）において、工具基体表面と水平方向に長さ１００．０μｍ、層厚方向Ｌμｍの領域（ＬはＴｉＡｌＣＮ層の厚さ）を測定範囲とし、この測定範囲の研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在するＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の個々に０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射し、得られた電子線後方散乱回折像に基づき、複合窒化物層または複合炭窒化物層の工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定点ごとにそれぞれ測定する。本発明では、前記測定点の傾斜角のうち、前記法線方向に対して０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチに区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、前記０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占めるような、｛１１１｝面の法線方向に配向していることが好ましい。｛１１１｝面の法線方向に配向度合を高くすることにより、結晶粒の粒界滑りが抑制され、靭性が向上する。
ＴｉＡｌＣＮ層について、ＮａＣｌ型の面心立方構造のＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層の工具基体の表面に垂直な断面（縦断面）を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）の鏡筒内にセットする。前記研磨面（断面研磨面）において、工具基体表面と水平方向に長さ１００．０μｍ、層厚方向Ｌμｍの領域（ＬはＴｉＡｌＣＮ層の厚さ）を測定範囲とし、この測定範囲の研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在するＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の個々に０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射し、得られた電子線後方散乱回折像に基づき、複合窒化物層または複合炭窒化物層の工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定点ごとにそれぞれ測定する。本発明では、前記測定点の傾斜角のうち、前記法線方向に対して０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチに区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、前記０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占めるような、｛１１１｝面の法線方向に配向していることが好ましい。｛１１１｝面の法線方向に配向度合を高くすることにより、結晶粒の粒界滑りが抑制され、靭性が向上する。
この傾斜角度数分布の例として、後述する実施例の本発明被覆工具３の配向を図２に示す。
なお、傾斜角度数分布を求めるに当たり、理想的なランダム配向の場合、傾斜角度数は工具基体表面の法線方向に対するある結晶面の法線方向がなす傾斜角によらず一定の値になるように規格化している。
なお、傾斜角度数分布を求めるに当たり、理想的なランダム配向の場合、傾斜角度数は工具基体表面の法線方向に対するある結晶面の法線方向がなす傾斜角によらず一定の値になるように規格化している。
７．下部層
ＴｉＡｌＣＮ層を含む硬質被覆層は、それだけでも十分な耐摩耗性、耐欠損性を有するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物（化学量論的組成に限られない）層からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有する下部層を設けた場合には、この層が奏する効果と相俟って、より一層優れた耐摩耗性、耐欠損性が発揮される。ただし、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層を設けた効果が十分に奏されず、一方、２０．０μｍを超えると結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
ＴｉＡｌＣＮ層を含む硬質被覆層は、それだけでも十分な耐摩耗性、耐欠損性を有するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物（化学量論的組成に限られない）層からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有する下部層を設けた場合には、この層が奏する効果と相俟って、より一層優れた耐摩耗性、耐欠損性が発揮される。ただし、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層を設けた効果が十分に奏されず、一方、２０．０μｍを超えると結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
８．上部層
ＴｉＡｌＣＮ層の上部に、酸化アルミニウム（化学量論的組成に限られない）を含む層を１．０～２５．０μｍの合計平均層厚で上部層を設けると、より一層優れた耐摩耗性、耐欠損性が発揮されて好ましい。ここで、合計平均層厚が１．０μｍ未満であると、上部層を設けた効果が十分に発揮されず、一方、２５．０μｍを超えると、チッピングが発生しやすくなる。
ＴｉＡｌＣＮ層の上部に、酸化アルミニウム（化学量論的組成に限られない）を含む層を１．０～２５．０μｍの合計平均層厚で上部層を設けると、より一層優れた耐摩耗性、耐欠損性が発揮されて好ましい。ここで、合計平均層厚が１．０μｍ未満であると、上部層を設けた効果が十分に発揮されず、一方、２５．０μｍを超えると、チッピングが発生しやすくなる。
９．工具基体
工具基体は、この種の工具基体として従来公知の基材であれば、本発明の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例を挙げるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、ｃＢＮ焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。
工具基体は、この種の工具基体として従来公知の基材であれば、本発明の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例を挙げるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、ｃＢＮ焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。
１０．製造方法
ＴｉＡｌＣＮ層は、例えば、工具基体もしくは当該工具基体上にある前記下部層の上に、
特定組成の反応ガスを所定条件でＣＶＤ装置に供給することにより得ることができる。
すなわち、反応ガスは、ＮＨ３、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ３、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＴｉＣｌ４、Ｎ２、Ｈ２とからなガス群Ｂを別々にＣＶＤ装置に供給して、被成膜体の直前で混合する。
ＴｉＡｌＣＮ層は、例えば、工具基体もしくは当該工具基体上にある前記下部層の上に、
特定組成の反応ガスを所定条件でＣＶＤ装置に供給することにより得ることができる。
すなわち、反応ガスは、ＮＨ３、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ３、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＴｉＣｌ４、Ｎ２、Ｈ２とからなガス群Ｂを別々にＣＶＤ装置に供給して、被成膜体の直前で混合する。
反応ガスの組成は、例えば、
ガス群Ａ：ＮＨ３：１．０～１．５％、Ｎ２：０．０～５．０％、Ｈ２：５５．０～６０．０％
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．６～０．９％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０．００～０．０８％、
ＴｉＣｌ４：０．２～０．３％、Ｎ２：０．０～６．０％、Ｈ２：残り
（ガス群Ａとガス群Ｂの％は、ガス群Ａとガス群Ｂガスの合計に対する体積％である）
であり、
反応雰囲気圧力：４．５～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７５０～８００℃
である。
ガス群Ａ：ＮＨ３：１．０～１．５％、Ｎ２：０．０～５．０％、Ｈ２：５５．０～６０．０％
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．６～０．９％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０．００～０．０８％、
ＴｉＣｌ４：０．２～０．３％、Ｎ２：０．０～６．０％、Ｈ２：残り
（ガス群Ａとガス群Ｂの％は、ガス群Ａとガス群Ｂガスの合計に対する体積％である）
であり、
反応雰囲気圧力：４．５～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７５０～８００℃
である。
具体的なガス群Ａとガス群Ｂの供給は、特開２０１６－１１７９３４号公報、または、特開２０１７－２０１１１号公報の記載に従い、ガス供給管の回転速度、およびガス供給管の噴出孔角度を所定の値とする。
次に、実施例について説明する。
ここでは、本発明被覆工具の実施例として、工具基体としてＷＣ基超高圧焼結体を用いたインサート切削工具に適用したものについて述べるが、工具基体として、前記したものを用いた場合であっても同様であるし、ドリル、エンドミルに適用した場合も同様である。
ここでは、本発明被覆工具の実施例として、工具基体としてＷＣ基超高圧焼結体を用いたインサート切削工具に適用したものについて述べるが、工具基体として、前記したものを用いた場合であっても同様であるし、ドリル、エンドミルに適用した場合も同様である。
原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０～１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、三菱マテリアル社製ＮＮＭＵ１３０５３２ＺＥＮ－Ｒのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ～Ｃをそれぞれ製造した。
次に、これら工具基体Ａ～Ｃの表面に、特開２０１６－１１７９３４号公報に記載されたＣＶＤ装置を用いて、表２に示される条件により、ＴｉＡｌＣＮ層をＣＶＤにより形成し、表５に示される本発明被覆工具１～１０を得た。
ＴｉＡｌＣＮ層を成膜するためのガス組成等は概ね以下のとおりである。
ガス群Ａ：ＮＨ３：１．０～１．５％、Ｎ２：０．０～５．０％、Ｈ２：５５．０～６０．０％
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．６～０．９％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０．００～０．０８％、
ＴｉＣｌ４：０．２～０．３％、Ｎ２：０．０～６．０％、Ｈ２：残り
（ガス群Ａとガス群Ｂの％は、ガス群Ａとガス群Ｂガスの合計に対する体積％である）
反応雰囲気圧力：４．５～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７５０～８００℃
ガス群Ａ：ＮＨ３：１．０～１．５％、Ｎ２：０．０～５．０％、Ｈ２：５５．０～６０．０％
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．６～０．９％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０．００～０．０８％、
ＴｉＣｌ４：０．２～０．３％、Ｎ２：０．０～６．０％、Ｈ２：残り
（ガス群Ａとガス群Ｂの％は、ガス群Ａとガス群Ｂガスの合計に対する体積％である）
反応雰囲気圧力：４．５～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７５０～８００℃
ここで、ガス群Ａとガス群Ｂは、それぞれ、前記特開２０１６－１１７９３４号公報に記載されたＣＶＤ装置の、原料ガスＡ、原料ガスＢとして供給され、ガス供給管の回転速度、ガス供給管の噴出孔角度は以下のとおりである。
ガス供給管の回転速度：１０～３０ｒｐｍ
ガス供給管の噴出孔角度：
α：６０～９０°
β１およびβ２：９０～１２０°
γ１およびγ２：１８０°
ガス供給管の回転速度：１０～３０ｒｐｍ
ガス供給管の噴出孔角度：
α：６０～９０°
β１およびβ２：９０～１２０°
γ１およびγ２：１８０°
なお、本発明被覆工具は４～１０は、表３に記載された成膜条件により、表４に示された下部層および／または上部層を形成した。
また、比較の目的で、工具基体Ａ～Ｃの表面に、表２に示される条件によりＣＶＤを行うことにより、表５に示されるＴｉＡｌＣＮ層を含む硬質被覆層を蒸着形成して比較被覆工具１～１０を製造した。
なお、比較被覆工具４～１０については、表３に示される形成条件により、表４に示された下部層および／または上部層を形成した。
なお、比較被覆工具４～１０については、表３に示される形成条件により、表４に示された下部層および／または上部層を形成した。
また、本発明被覆工具１～１０、比較被覆工具１～１０の硬質被覆層の工具基体に垂直な方向の断面を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表４および表５に示される平均層厚を示した。
前記本発明被覆工具１～１０、比較被覆工具１～１０の硬質被覆層について、前述した方法を用いて、平均Ａｌ含有割合ＸＡａｖｇ、ＸＢａｖｇと平均Ｃ含有割合ＹＡａｖｇ、ＹＢａｖｇを算出した。
これらの結果を表５にまとめた。なお、表５には記載していないが、発明被覆工具１～１０、比較被覆工具１～１０のいずれも、ＮａＣｌ型面心立方構造の面積率は６０％以上であることを確認している。
前記本発明被覆工具１～１０、比較被覆工具１～１０の硬質被覆層について、前述した方法を用いて、平均Ａｌ含有割合ＸＡａｖｇ、ＸＢａｖｇと平均Ｃ含有割合ＹＡａｖｇ、ＹＢａｖｇを算出した。
これらの結果を表５にまとめた。なお、表５には記載していないが、発明被覆工具１～１０、比較被覆工具１～１０のいずれも、ＮａＣｌ型面心立方構造の面積率は６０％以上であることを確認している。
続いて、前記本発明被覆工具１～１０および比較被覆工具１～１０について、いずれもカッタ径６３ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、ダクタイル鋳鉄の湿式正面フライス切削試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削試験は以下のとおりである。
切削試験：湿式正面フライス切削加工
被削材：ダクタイル鋳鉄ＦＣＤ４５０：幅 ４５ｍｍ
切削速度： ２００ｍ／ｍｉｎ
切り込み： ２．５ｍｍ
一刃送り量： ０．２ｍｍ／刃
切削時間： ７分
（通常の切削速度： １５０ｍ／ｍｉｎ）
表６に切削試験の結果を示す。なお、比較被覆工具１～１０については、チッピング発生が原因で切削時間終了前に寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。
切削試験：湿式正面フライス切削加工
被削材：ダクタイル鋳鉄ＦＣＤ４５０：幅 ４５ｍｍ
切削速度： ２００ｍ／ｍｉｎ
切り込み： ２．５ｍｍ
一刃送り量： ０．２ｍｍ／刃
切削時間： ７分
（通常の切削速度： １５０ｍ／ｍｉｎ）
表６に切削試験の結果を示す。なお、比較被覆工具１～１０については、チッピング発生が原因で切削時間終了前に寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。
表６に示される結果から、本発明被覆工具１～１０は、いずれも硬質被覆層が優れた耐摩耗性、耐欠損性を有しているため、ダクタイル鋳鉄等の高速断続切削加工に用いた場合であってもチッピングの発生がなく、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。これに対して、本発明の被覆工具に規定される事項を満足していない比較被覆工具１～１０は、ダクタイル鋳鉄等の高速断続切削加工に用いた場合チッピングが発生し、短時間で使用寿命に至っている。
前述のように、本発明の被覆工具は、ダクタイル鋳鉄の高速断続切削加工の被覆工具として用いることができ、しかも、長期にわたって優れた耐摩耗性、耐欠損性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化及び省エネルギー化、さらには低コスト化に十分に満足できる対応が可能である。
Claims (3)
- 工具基体と、該工具基体の表面にＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
（ａ）前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒を少なくとも含み、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層の前記工具基体の表面に平行な切断面において、ＴｉとＡｌの組成が異なる前記ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒が複数存在し、それぞれを、結晶粒Ａ群と結晶粒Ｂ群と区分する場合、
前記結晶粒Ａ群はその組成を組成式：（Ｔｉ１－ＸＡＡｌＸＡ）（ＣＹＡＮ１－ＹＡ）で表すとき、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ＸＡの平均ＸＡａｖｇ、および、ＣのＣとＮの合量に占める含有割合ＹＡの平均ＹＡａｖｇ（但し、ＸＡａｖｇ、ＹＡａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．７５≦ＸＡａｖｇ≦０．９５、０．００００≦ＹＡａｖｇ≦０．０１５０を満足し、
前記結晶粒Ｂ群はその組成を組成式：（Ｔｉ１－ＸＢＡｌＸＢ）（ＣＹＢＮ１－ＹＢ）で表すとき、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ＸＢの平均ＸＢａｖｇ、および、ＣのＣとＮの合量に占める含有割合ＹＢの平均ＹＢａｖｇ（但し、ＸＢａｖｇ、ＹＢａｖｇはいずれも原子比）が、０．７０≦ＸＢａｖｇ≦０．９０、０．０５≦ＸＡａｖｇ－ＸＢａｖｇ≦０．２５、０．００００≦ＹＢａｖｇ≦０．０１５０を満足し、
（ｃ）前記切断面において、前記結晶粒Ａ群の占める面積割合が２０～８０％であり、
（ｄ）電子線後方散乱解析装置を用いて、前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層内の前記ＮａＣｌ型の面心立方構造のそれぞれの結晶粒の結晶方位を前記工具基体の表面に対して垂直な方向で解析し、
前記工具基体の法線方向に対する前記結晶粒ごとの｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち前記法線方向に対して０～４５度の範囲にある前記傾斜角を０．２５度ピッチで区分して前記区分ごとに存在する前記傾斜角の度数を集計して傾斜角度数分布を求めたとき、０～１０度の範囲の区分に度数の最大値が存在すると共に、前記０～１０度の範囲の区分に存在する度数の合計が前記傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上の割合を示す、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記工具基体と前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層との間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物層または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が１．０～２５．０μｍの合計平均層厚で存在することを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
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|---|---|---|---|---|
| JP2010094762A (ja) | 2008-10-15 | 2010-04-30 | Mitsubishi Materials Corp | 硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具 |
| JP2015163423A (ja) | 2014-01-31 | 2015-09-10 | 三菱マテリアル株式会社 | 高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 |
| JP2016064485A (ja) | 2014-09-25 | 2016-04-28 | 三菱マテリアル株式会社 | 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 |
| JP2018043326A (ja) | 2016-09-16 | 2018-03-22 | 三菱マテリアル株式会社 | 表面被覆切削工具 |
Patent Citations (4)
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