KR20170040107A - 열전도성 실리콘 조성물 및 반도체 장치 - Google Patents

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KR20170040107A
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쇼타 아키바
겐이치 츠지
구니히로 야마다
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

[과제] 우수한 열전도성을 갖는 열전도성 실리콘 조성물의 제공.
[해결 수단] 하기 성분 (A) 및 (B)를 함유하는 열전도성 실리콘 조성물.
(A) 하기 평균 조성식 (1)
R1 aSiO(4-a)/ 2 (1)
〔식 중, R1은 수소 원자, 히드록시기, 또는 탄소수 1 내지 18의 포화 혹은 불포화된 1가 탄화수소기의 군 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 기를 나타내고, a는 1.8≤a≤2.2임〕
로 표시되는, 25℃에서의 동점도가 10 내지 100,000㎟/s인 오르가노폴리실록산
(B) 탭 밀도가 3.0g/㎤ 이상이고 비표면적이 2.0㎡/g 이하인 은 분말: 성분 (A) 100질량부에 대하여 300 내지 11,000질량부

Description

열전도성 실리콘 조성물 및 반도체 장치 {THERMAL CONDUCTIVE SILICONE COMPOSITION AND SEMICONDUCTOR DEVICE}
본 발명은 열전도성이 우수한 실리콘 조성물 및 반도체 장치에 관한 것이다.
전자 부품의 대부분은 사용 중에 열이 발생하므로, 그 전자 부품을 적절히 기능시키기 위해서는 그 전자 부품으로부터 열을 제거할 필요가 있다. 특히 퍼스널 컴퓨터에 사용되고 있는 CPU 등의 집적 회로 소자는, 동작 주파수의 고속화에 의하여 발열량이 증대되고 있어, 열 대책이 중요한 문제가 되고 있다.
따라서 이 열을 방열하는 많은 방법이 제안되어 있다. 특히 발열량이 많은 전자 부품에서는, 전자 부품과 히트 싱크 등의 부재 사이에 열전도성 그리스나 열전도성 시트 등의 열전도성 재료를 개재시켜 열을 방출하는 방법이 제안되어 있다.
일본 특허 공개 평2-153995호 공보(특허문헌 1)에는 특정한 오르가노폴리실록산에 일정 입자 직경 범위의 구상 6방정계 질화알루미늄 분말을 배합한 실리콘 그리스 조성물이, 일본 특허 공개 평3-14873호 공보(특허문헌 2)에는 입자 직경이 작은 질화알루미늄 분말과 입자 직경이 큰 질화알루미늄 분말을 조합한 열전도성 오르가노실록산 조성물이, 일본 특허 공개 평10-110179호 공보(특허문헌 3)에는 질화알루미늄 분말과 산화아연 분말을 조합한 열전도성 실리콘 그리스가, 일본 특허 공개 제2000-63872호 공보(특허문헌 4)에는 오르가노실란으로 표면 처리한 질화알루미늄 분말을 사용한 열전도성 그리스 조성물이 개시되어 있다.
질화알루미늄의 열전도율은 70 내지 270W/mK이며, 이보다 열전도성이 높은 재료로서 열전도율 900 내지 2,000W/mK의 다이아몬드가 있다. 일본 특허 공개 제2002-30217호 공보(특허문헌 5)에는 실리콘 수지에 다이아몬드, 산화아연, 분산제를 사용한 열전도성 실리콘 조성물이 개시되어 있다.
또 일본 특허 공개 제2000-63873호 공보(특허문헌 6)나 일본 특허 공개 제2008-222776호 공보(특허문헌 7)에는 실리콘 오일 등의 베이스 오일에 금속 알루미늄 분말을 혼합한 열전도성 그리스 조성물이 개시되어 있다.
또한 열전도율이 높은 은 분말을 충전제로서 사용하고 있는 일본 특허 제3130193호 공보(특허문헌 8), 일본 특허 제3677671호 공보(특허문헌 9) 등도 개시되어 있다.
그러나 어느 열전도성 재료나 열전도성 그리스도 최근의 CPU 등의 집적 회로 소자의 발열량에는 불충분한 것이 되어 왔다.
일본 특허 공개 평2-153995호 공보 일본 특허 공개 평3-14873호 공보 일본 특허 공개 평10-110179호 공보 일본 특허 공개 제2000-63872호 공보 일본 특허 공개 제2002-30217호 공보 일본 특허 공개 제2000-63873호 공보 일본 특허 공개 제2008-222776호 공보 일본 특허 제3130193호 공보 일본 특허 제3677671호 공보
따라서 본 발명의 목적은, 양호한 방열 효과를 발휘하는 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토한 결과, 특정한 탭 밀도 및 비표면적을 갖는 은 분말을 특정한 오르가노폴리실록산 중에 혼합함으로써 열전도성이 비약적으로 향상되는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 다음의 열전도성 실리콘 조성물 등을 제공하는 것이다.
<1>
하기 성분 (A) 및 (B)를 함유하는 열전도성 실리콘 조성물.
(A) 하기 평균 조성식 (1)
R1 aSiO(4-a)/ 2 (1)
〔식 중, R1은 수소 원자, 히드록시기, 또는 탄소수 1 내지 18의 포화 혹은 불포화된 1가 탄화수소기의 군 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 기를 나타내고, a는 1.8≤a≤2.2임〕
로 표시되는, 25℃에서의 동점도가 10 내지 100,000㎟/s인 오르가노폴리실록산
(B) 탭 밀도가 3.0g/㎤ 이상이고 비표면적이 2.0㎡/g 이하인 은 분말: 성분 (A) 100질량부에 대하여 300 내지 11,000질량부
<2>
성분 (B)의 은 분말의 애스펙트비가 2.0 이상 150.0 이하인 <1>에 기재된 열전도성 실리콘 조성물.
<3>
성분 (A)의 전부 또는 일부가, 성분 (C) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 결합한 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산, 및/또는 성분 (D) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 결합한 수소 원자를 함유하는 오르가노히드로겐폴리실록산인 <1> 또는 <2>에 기재된 열전도성 실리콘 조성물.
<4>
경화 촉매를 더 포함하는 <1> 내지 <3> 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 실리콘 조성물.
<5>
추가로, 성분 (E)로서, 하기 일반식 (2)
R2 bSi(OR3)4 - b (2)
〔식 중, R2는 치환기를 갖고 있어도 되는 포화 또는 불포화된 1가 탄화수소기, 에폭시기, 아크릴기 및 메타크릴기 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 기를 나타내고, R3은 1가 탄화수소기를 나타내고, b는 1≤b≤3임〕
로 표시되는 오르가노실란을 성분 (A) 100질량부에 대하여 0 내지 10질량부 포함하는 <1> 내지 <4> 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 실리콘 조성물.
<6>
발열성 전자 부품과 방열체를 구비하고 있는 반도체 장치이며, 상기 발열성 전자 부품과 방열체 사이에, <1> 내지 <5> 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 실리콘 조성물이 개재되어 있는 것을 특징으로 하는 반도체 장치.
<7>
<1> 내지 <5> 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 실리콘 조성물을, 발열성 전자 부품과 방열체 사이에서 0.01㎫ 이상의 압력이 가해진 상태에서 80℃ 이상으로 가열하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 반도체 장치의 제조 방법.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 우수한 열전도성을 갖기 때문에 반도체 장치에 유용하다.
도 1은 본 발명의 반도체 장치의 일례를 도시하는 종단면 개략도이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물에 대하여 이하, 상세히 설명한다.
성분 (A):
성분 (A)의 오르가노폴리실록산은, 하기 평균 조성식 (1)
R1 aSiO(4-a)/ 2 (1)
〔식 중, R1은 수소 원자, 히드록시기, 또는 탄소수 1 내지 18의 포화 혹은 불포화된 1가 탄화수소기의 군 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 기를 나타내고, a는 1.8≤a≤2.2임〕
로 표시되는, 25℃에서의 동점도가 10 내지 100,000㎟/s인 오르가노폴리실록산이다.
상기 식 (1)에 있어서, R1로 표시되는 탄소수 1 내지 18의 포화 또는 불포화된 1가 탄화수소기로서는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 옥타데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아르알킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로겐화탄화수소기를 들 수 있다. 본 발명의 실리콘 조성물을 그리스로서 사용하는 경우, a는 실리콘 그리스 조성물로서 요구되는 조도(稠度)의 관점에서 1.8 내지 2.2의 범위가 좋으며, 특히 1.9 내지 2.1이 바람직하다.
또한 본 발명에서 사용하는 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 동점도는, 10㎟/s보다 낮으면 조성물로 했을 때 오일블리드가 발생하기 쉬워지고, 100,000㎟/s보다 커지면 조성물로 했을 때의 점도가 높아지는 점에서 취급이 불만족스러워지기 때문에, 25℃에서 10 내지 100,000㎟/s인 것이 필요하고, 특히 30 내지 10,000㎟/s인 것이 바람직하다. 또한 오르가노폴리실록산의 동점도는 오스트발트 점도계로 측정한 25℃의 값이다.
성분 (C) 및 (D):
성분 (A)의 전부 또는 일부는, 성분 (C) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 결합한 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산, 및/또는 성분 (D) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 결합한 수소 원자를 함유하는 오르가노히드로겐폴리실록산인 것이 바람직하다.
성분 (C)의 규소 원자에 결합한 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산은, 1분자 중에 평균 2개 이상(통상 2 내지 50개), 바람직하게는 2 내지 20개, 보다 바람직하게는 2 내지 10개 정도의 규소 원자에 결합한 알케닐기를 갖는 것이다. 성분 (C)의 오르가노폴리실록산의 알케닐기로서는, 예를 들어 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 헵테닐기 등을 들 수 있으며, 특히 비닐기가 바람직하다. 성분 (C)의 알케닐기는 분자쇄 말단의 규소 원자에 결합하고 있어도, 분자쇄 비말단의 규소 원자에 결합하고 있어도, 그 양쪽이어도 된다.
성분 (C)의 오르가노폴리실록산에 있어서, 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합하는 유기기로서는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기; 클로로메틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화알킬기 등을 들 수 있으며, 특히 메틸기, 페닐기가 바람직하다.
이러한 성분 (C)의 분자 구조로서는, 예를 들어 직쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상, 환상, 분지쇄상, 3차원 망상 등을 들 수 있는데, 기본적으로 주쇄가 디오르가노실록산 단위(D 단위)의 반복을 포함하고, 분자쇄 양 말단이 트리오르가노실록시기로 봉쇄된 직쇄상의 디오르가노폴리실록산, 또는 해당 직쇄상의 디오르가노폴리실록산과 분지쇄상 혹은 3차원 망상의 오르가노폴리실록산의 혼합물이 바람직하다.
성분 (D)의 오르가노히드로겐폴리실록산은, 1분자 중에 적어도 2개(통상 2 내지 300개), 바람직하게는 2 내지 100개 정도의 규소 원자에 결합한 수소 원자(즉, SiH기)를 함유하는 것이며, 직쇄상, 분지상, 환상, 혹은 3차원 망상 구조의 수지상물 중 어느 것이어도 된다. 성분 (D)의 수소 원자는 분자쇄 말단의 규소 원자에 결합하고 있어도, 분자쇄 비말단의 규소 원자에 결합하고 있어도, 그 양쪽이어도 된다.
성분 (D)의 오르가노히드로겐폴리실록산에 있어서, 수소 원자 이외의 규소 원자에 결합한 유기기로서는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기; 클로로메틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화알킬기 등을 들 수 있으며, 특히 메틸기, 페닐기가 바람직하다.
또한 성분 (A)의 평균 조성식 (1)로 표시되는 오르가노폴리실록산과 함께, 하기 일반식 (3)으로 표시되는, 가수분해성기를 갖는 오르가노폴리실록산 (K)를 배합해도 된다. 이 가수분해성 오르가노폴리실록산의 함유량은, 성분 (A)에 대하여 0 내지 20질량%의 양이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0 내지 10질량%이다.
Figure pat00001
(식 (3) 중, R4는 탄소수 1 내지 6의 알킬기이고, R5는 서로 독립적으로, 탄소수 1 내지 18의, 포화 또는 불포화된, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, c는 5 내지 120임)
상기 식 (3)으로 표시되는 오르가노폴리실록산은 실리콘 조성물 중에 분말을 고충전하는 것을 보조한다. 또한 해당 오르가노폴리실록산에 의하여 분말의 표면을 소수화 처리할 수도 있다.
상기 식 (3) 중, R4는 탄소수 1 내지 6의 알킬기이며, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 탄소수 1 내지 6의 알킬기 등을 들 수 있는데, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다. R5는 서로 독립적으로, 탄소수 1 내지 18, 바람직하게는 탄소수 1 내지 10의, 포화 또는 불포화된, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. 해당 1가 탄화수소기로서는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기 및 옥타데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기 및 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기 및 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기 및 톨릴기 등의 아릴기; 2-페닐에틸기 및 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아르알킬기; 또는 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환한 것, 예를 들어 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등을 들 수 있다. 이 중, 특히 메틸기가 바람직하다. 상기 식 (3) 중, c는 5 내지 120의 정수이고, 바람직하게는 10 내지 90의 정수이다.
성분 (B):
성분 (B)는, 탭 밀도가 3.0g/㎤ 이상이고 비표면적이 2.0㎡/g 이하인 은 분말이다.
성분 (B)의 은 분말의 탭 밀도는, 3.0g/㎤보다 작으면 성분 (B)의 조성물에의 충전율이 높아지지 않게 되어, 조성물의 점도가 높아져 버려 작업성이 나빠지기 때문에 3.0g/㎤ 내지 10.0g/㎤의 범위가 좋으며, 바람직하게는 4.5g/㎤ 내지 10.0g/㎤, 보다 바람직하게는 6.0g/㎤ 내지 10.0g/㎤이다.
성분 (B)의 은 분말의 비표면적은, 2.0㎡/g보다 크면 성분 (B)의 조성물에의 충전율이 높아지지 않게 되어, 조성물의 점도가 높아져 버려 작업성이 나빠지기 때문에 0.08㎡/g 내지 2.0㎡/g의 범위가 좋으며, 바람직하게는 0.08㎡/g 내지 1.0㎡/g, 보다 바람직하게는 0.08㎡/g 내지 0.5㎡/g이다.
또한 본 명세서에 기재된 탭 밀도는, 은 분말 100g을 칭량하여 깔때기로 100ml 메스실린더에 살짝 떨어뜨린 후, 실린더를 탭 밀도 측정기에 얹고 낙차 거리 20㎜, 60회/분의 속도로 600회 낙하시켜 압축한 은 분말의 용적으로부터 산출한 값이다.
또한 비표면적은, 은 분말 약 2g을 샘플로 취하고 60±5℃에서 10분 간 탈가스한 후, 비표면적 자동 측정 장치(BET법)로 총 표면적을 측정하였다. 그 후, 샘플량을 칭량하고 하기 식 (4)로 계산하여 산출한 것이다.
비표면적(㎡/g)=총 표면적(㎡)/샘플량(g) (4)
성분 (B)의 은 분말의 애스펙트비는 2.0 내지 150.0이 좋고, 바람직하게는 3.0 내지 100.0의 범위가 좋으며, 보다 바람직하게는 3.0 내지 50.0의 범위가 좋다. 애스펙트비란, 입자의 긴 직경과 짧은 직경의 비율(긴 직경/짧은 직경)을 말한다. 그의 측정 방법으로서는, 예를 들어 입자의 전자 현미경 사진을 촬영하고, 이 사진으로부터 입자의 긴 직경과 짧은 직경을 측정하여 산출할 수 있다. 입자의 크기는 상면으로부터의 전자 현미경 사진에서 측정할 수 있으며, 이 상면의 전자 현미경 사진으로부터 큰 쪽의 직경을 긴 직경으로서 측정한다. 이 긴 직경에 대하여 짧은 직경은 입자의 두께가 된다. 입자의 두께는 상면으로부터의 전자 현미경 사진에서는 측정할 수 없다. 입자의 두께를 측정하기 위해서는, 전자 현미경 사진을 찍을 때, 입자가 얹혀 있는 시료대를 경사지게 하여 설치하여 상면으로부터 전자 현미경 사진을 찍고, 시료대의 경사의 각도로 보정하여 입자의 두께를 산출하면 된다. 구체적으로는, 전자 현미경으로 수천 배로 확대한 사진을 수 매 촬영한 후, 임의로 100개의 입자의 긴 직경 및 짧은 직경을 측정하고, 긴 직경과 짧은 직경의 비(긴 직경/짧은 직경)를 산출하여 평균값을 구하였다.
성분 (B)의 은 분말의 입자 직경은 특별히 한정되지 않지만, 평균 입자 직경은 0.2 내지 50㎛의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 내지 30㎛의 범위가 좋다. 평균 입자 직경은, 은 분말을 마이크로 스패튤라로 1 내지 2주걱 100ml 비이커에 취하고, 이소프로필알코올을 약 60ml 넣고 초음파 호모게나이저로 1분 간 은 분말을 분산시킨 후, 레이저 회절식 입도 분석계에 의하여 측정할 수 있는 부피 기준의 부피 평균 직경[MV]이다. 또한 측정 시간은 30초로 측정하였다.
본 발명에서 사용하는 은 분말의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 전해법, 분쇄법, 열처리법, 아토마이즈법, 환원법 등을 들 수 있다. 은 분말은, 상기 방법으로 제조된 것을 그대로 사용해도 되고, 상기 수치 범위를 만족시키는 범위에서 분쇄하여 사용해도 된다. 은 분말을 분쇄하는 경우, 장치는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 스탬프 밀, 볼 밀, 진동 밀, 해머 밀, 압연 롤러, 유발 등의 공지된 장치를 들 수 있다. 바람직한 것은 스탬프 밀, 볼 밀, 진동 밀, 해머 밀이다.
성분 (B)의 배합량은 성분 (A) 100질량부에 대하여 300 내지 11,000질량부이다. 성분 (A) 100질량부에 대하여 300질량부보다 적으면 얻어지는 조성물의 열전도율이 나빠지고, 11,000질량부보다 많으면 조성물의 유동성이 나빠져 취급성이 나빠진다. 바람직하게는 300 내지 5,000질량부, 보다 바람직하게는 500 내지 5,000질량부의 범위이다.
또한 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 성분 (B) 이외에, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 무기 화합물 분말 및/또는 유기 화합물 재료를 함유시켜도 된다. 무기 화합물 분말은 열전도율이 높은 것이 바람직하며, 예를 들어 알루미늄 분말, 산화아연 분말, 산화티타늄 분말, 산화마그네슘 분말, 알루미나 분말, 수산화알루미늄 분말, 질화붕소 분말, 질화알루미늄 분말, 다이아몬드 분말, 금 분말, 구리 분말, 카본 분말, 니켈 분말, 인듐 분말, 갈륨 분말, 금속 규소 분말, 이산화규소 분말 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다. 유기 화합물 재료도 열전도율이 높은 것이 바람직하며, 예를 들어 탄소 섬유, 그래핀, 그래파이트, 카본 나노튜브, 카본 재료 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다. 이들 무기 화합물 분말과 유기 화합물 재료의 표면은, 필요에 따라 오르가노실란, 오르가노실라잔, 오르가노폴리실록산, 유기 불소 화합물 등으로 소수화 처리를 실시해도 된다. 무기 화합물 분말과 유기 화합물 재료의 평균 입자 직경은, 0.5㎛보다 작더라도, 100㎛보다 크더라도, 얻어지는 조성물에의 충전율이 높아지지 않게 되기 때문에 0.5 내지 100㎛의 범위가 바람직하고, 특히 바람직하게는 1 내지 50㎛의 범위이다. 또한 탄소 섬유의 섬유 길이는 10㎛보다 작더라도, 500㎛보다 크더라도, 얻어지는 조성물에의 충전율이 높아지지 않게 되기 때문에 10 내지 500㎛의 범위가 바람직하고, 특히 바람직하게는 30 내지 300㎛의 범위이다. 무기 화합물 분말과 유기 화합물 재료의 배합량은, 성분 (A) 100질량부에 대하여 3,000질량부보다 커지면 유동성이 나빠져 취급이 나빠지기 때문에 0 내지 3,000질량부가 바람직하고, 특히 바람직하게는 0 내지 2,000질량부이다.
경화 촉매:
또한 본 발명 조성물은, 경화 촉매를 배합함으로써 경화성의 조성물로 할 수 있다. 본 발명 조성물이 히드로실릴화 반응에 의하여 경화되는 경우에는, 성분 (A)로서 성분 (C) 및 성분 (D)와, 백금계 촉매를 첨가한다. 성분 (D)의 배합량은, 성분 (C)의 알케닐기 1몰에 대하여 성분 (D)의 규소 원자 결합 수소 원자가 0.1 내지 10몰의 범위 내가 되는 양인 것이 바람직하고, 0.1 내지 5몰의 범위 내가 되는 양인 것이 더욱 바람직하며, 특히 0.1 내지 3.0몰의 범위 내가 되는 양인 것이 바람직하다.
백금계 촉매는 본 발명 조성물의 경화를 촉진하기 위한 촉매이며, 예를 들어 염화백금산, 염화백금산의 알코올 용액, 백금의 올레핀 착체, 백금의 알케닐실록산 착체, 백금의 카르보닐 착체를 들 수 있다.
본 발명 조성물에 있어서, 백금계 촉매의 함유량은 본 발명 조성물의 경화에 필요한 양, 소위 촉매량이며, 구체적으로는 (A) 성분에 대하여 본 성분 중의 백금 금속이 질량 단위로 0 내지 500ppm의 범위 내가 되는 양인 것이 바람직하고, 특히 0 내지 200ppm의 범위 내가 되는 양인 것이 바람직하다.
또한 본 발명 조성물의 경화 속도를 조절하여 취급 작업성을 향상시키기 위하여, 2-메틸-3-부틴-2-올, 2-페닐-3-부틴-2-올, 1-에티닐-1-시클로헥산올 등의 아세틸렌계 화합물; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인 등의 엔-인 화합물; 그 외에 히드라진계 화합물, 포스핀계 화합물, 머캅탄계 화합물 등의 경화 반응 억제제를 함유할 수 있다. 이 경화 반응 억제제의 함유량은 한정되지 않지만, (A)성분 100질량부에 대하여 0.0001 내지 1.0질량부의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명 조성물을 축합 반응에 의하여 경화시키는 경우에는, 조성물 중에 경화제로서, 1분자 중에 적어도 3개의 규소 원자 결합 가수분해성기를 갖는 실란 혹은 실록산 올리고머, 및 경화 촉매로서 축합 반응용 촉매를 함유시키는 것이 바람직하다. 여기서, 규소 원자 결합 가수분해성기로서는 알콕시기, 알콕시알콕시기, 아실옥시기, 케토옥심기, 알켄옥시기, 아미노기, 아미녹시기, 아미드기가 예시된다. 또한 이 실란의 규소 원자에는 상기 가수분해성기 이외에, 예를 들어 상기와 마찬가지의 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아르알킬기, 할로겐화알킬기가 결합하고 있어도 된다. 이러한 실란 혹은 실록산 올리고머로서는, 예를 들어 테트라에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡심)실란, 비닐트리아세톡시실란, 에틸오르토실리케이트, 비닐트리(이소프로페녹시)실란을 들 수 있다.
이 실란 혹은 실록산 올리고머의 함유량은 본 발명 조성물의 경화에 필요한 양이며, 구체적으로는 (A)성분 100질량부에 대하여 0.01 내지 20질량부의 범위 내가 바람직하고, 특히 0.1 내지 10질량부의 범위 내가 바람직하다.
또한 축합 반응용 촉매는 임의의 성분이며, 예를 들어 아미녹시기, 아미노기, 케토옥심기 등의 가수분해성기를 갖는 실란을 경화제로서 사용하는 경우에는 필수적이지는 않다. 이러한 축합 반응용 촉매로서는, 예를 들어 테트라부틸티타네이트, 테트라이소프로필티타네이트 등의 유기 티타늄산에스테르; 디이소프로폭시비스(아세틸아세테이트)티타늄, 디이소프로폭시비스(에틸아세토아세테이트)티타늄 등의 유기 티타늄킬레이트 화합물; 알루미늄트리스(아세틸아세토네이트), 알루미늄트리스(에틸아세토아세테이트) 등의 유기 알루미늄 화합물; 지르코늄테트라(아세틸아세토네이트), 지르코늄테트라부틸레이트 등의 유기 지르코늄 화합물; 디부틸주석디옥토에이트, 디부틸주석디라우레이트, 부틸주석-2-에틸헥소에이트 등의 유기 주석 화합물; 나프텐산주석, 올레산주석, 부틸산주석, 나프텐산코발트, 스테아르산아연 등의 유기 카르복실산의 금속염; 헥실아민, 인산도데실아민 등의 아민 화합물 및 그의 염; 벤질트리에틸암모늄아세테이트 등의 4급 암모늄염; 아세트산칼륨 등의 알칼리 금속의 저급 지방산염; 디메틸히드록실아민, 디에틸히드록실아민 등의 디알킬히드록실아민; 구아니딜기 함유 유기 규소 화합물을 들 수 있다.
본 발명 조성물에 있어서, 이 축합 반응용 촉매의 함유량은 임의량이며, 배합하는 경우에는, 구체적으로는 (A) 성분 100질량부에 대하여 0.01 내지 20질량부의 범위 내로 하는 것이 바람직하고, 특히 0.1 내지 10질량부의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명 조성물이 유기 과산화물에 의한 자유 라디칼 반응에 의하여 경화되는 경우에는, 경화 촉매는 유기 과산화물을 사용하는 것이 바람직하다. 이 유기 과산화물로서는, 예를 들어 벤조일퍼옥사이드, 디(p-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디(o-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-비스(t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 1,1-디(t-부틸퍼옥시)시클로헥산을 들 수 있다. 이 유기 과산화물의 함유량은 본 발명 조성물의 경화에 필요한 양이며, 구체적으로는 (A) 성분 100질량부에 대하여 0.1 내지 5질량부의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
성분 (E):
추가로, 본 발명 조성물에는 성분 (E)로서, 하기 일반식 (2)
R2 bSi(OR3)4 - b (2)
〔식 중, R2는 치환기를 갖고 있어도 되는 포화 또는 불포화된 1가 탄화수소기, 에폭시기, 아크릴기 및 메타크릴기 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 기를 나타내고, R3은 1가 탄화수소기를 나타내고, b는 1≤b≤3임〕
로 표시되는 오르가노실란을 배합해도 된다.
상기 일반식 (2)의 R2로서는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기 등의 알킬기; 시클로알킬알케닐기; 아크릴기; 에폭시기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아르알킬기; 3.3.3-트리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로겐화탄화수소기 등을 들 수 있다. 1가 탄화수소기의 치환기로서는 아크릴로일옥시기, 메타크릴로일옥시기 등을 들 수 있다. 또한 b는 1 내지 3이다. R3으로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 탄소수 1 내지 6의 1종 또는 2종 이상의 알킬기를 들 수 있으며, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
성분 (E)의 일반식 (2)로 표시되는 오르가노실란의 구체예로서는 하기 것을 들 수 있다.
C10H21Si(OCH3)3
C12H25Si(OCH3)3
C12H25Si(OC2H5)3
C10H21Si(CH3)(OCH3)2
C10H21Si(C6H6)(OCH3)2
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2
C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
CH2=C(CH3)COOC8H16Si(OCH3)3
이 오르가노실란을 첨가하는 경우에는, 성분 (A) 100질량부에 대하여 0.1 내지 20질량부의 범위에서 첨가하는 것이 좋고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10질량부이다.
본 발명의 실리콘 조성물의 제조 방법은 종래 공지된 실리콘 조성물의 제조 방법에 따르면 되며, 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들어 상기 (A) 및 (B) 성분, 그리고 필요에 따라 그 외의 성분을 트리믹스, 트윈 믹스, 플래니터리 믹서(모두 이노우에 세이사쿠쇼(주) 제조의 혼합기, 등록 상표), 울트라믹서(미즈호 고교(주) 제조의 혼합기, 등록 상표), 하이비스 디스퍼 믹스(프라이믹스(주) 제조의 혼합기, 등록 상표) 등의 혼합기로 30분 내지 4시간 혼합함으로써 제조할 수 있다. 또한 필요에 따라 50 내지 150℃의 범위의 온도에서 가열하면서 혼합해도 된다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 25℃에서 측정되는 절대 점도가 10 내지 600㎩·s, 바람직하게는 50 내지 500㎩·s, 나아가 50 내지 400㎩·s인 것이 바람직하다. 절대 점도가 상기 범위 내임으로써 양호한 그리스를 제공할 수 있고, 또한 작업성도 우수하다. 해당 절대 점도는 각 성분을 상술한 배합량으로 조정함으로써 얻을 수 있다. 상기 절대 점도는 가부시키가이샤 말콤사 제조의 타입 PC-1TL(10rpm)을 사용하여 측정한 결과이다.
상기와 같이 하여 얻어지는 열전도성 실리콘 조성물을, 0.01㎫ 이상의 압력을 가한 상태에서 80℃ 이상으로 가열함으로써 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 경화된다. 이와 같이 하여 얻어진 경화물의 성상은 한정되지 않지만, 예를 들어 겔상, 저경도의 고무상 혹은 고경도의 고무상을 들 수 있다.
반도체 장치:
본 발명의 반도체 장치는, 발열성 전자 부품의 표면과 방열체 사이에 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물이 개재되는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 10 내지 200um의 두께로 개재시키는 것이 바람직하다.
대표적인 구조를 도 1에 도시하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 도 1의 3으로 도시한 것이다.
본 발명의 반도체 장치를 제조하기 위해서는, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물을, 발열성 전자 부품과 방열체 사이에서 0.01㎫ 이상의 압력이 가해진 상태에서 80℃ 이상으로 가열하는 방법이 바람직하다. 이때, 가하는 압력은 0.01㎫ 이상이 바람직하고, 특히 0.05㎫ 내지 100㎫가 바람직하며, 0.1㎫ 내지 100㎫가 더욱 바람직하다. 가열하는 온도는 80℃ 이상이 필요하다. 바람직하게는 90℃ 내지 300℃이고, 보다 바람직하게는 100℃ 내지 300℃이며, 더욱 바람직하게는 120℃ 내지 300℃이다.
[실시예]
이하, 본 발명의 효과를 보다 명확히 할 목적으로 실시예 및 비교예에 의하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이것에 의하여 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 효과에 관한 시험은 다음과 같이 행하였다.
〔점도〕
조성물의 절대 점도는 말콤 점도계(타입 PC-1TL)를 사용하여 25℃에서 측정하였다.
〔열전도율〕
실시예 1 내지 13 및 비교예 1 내지 8은, 각 조성물을 6㎜ 두께의 몰드에 유입시키고 0.1㎫의 압력이 가해진 상태에서 170℃로 가열한 후, 교토 덴시 고교(주)사 제조의 TPS-2500S에 의하여 모두 25℃에서 열전도율을 측정하였다. 실시예 14, 15에 대해서는, 각 조성물을 6㎜ 두께의 몰드에 유입시키고 23±2℃/50±5% RH로 7일 간 방치한 후, 교토 덴시 고교(주)사 제조의 TPS-2500S에 의하여 25℃에서 열전도율을 측정하였다.
조성물을 형성하는 이하의 각 성분을 준비하였다.
성분 (A)
A-1: 양 말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에서의 동점도가 600㎟/s인 디메틸폴리실록산
A-2: ((CH3)3SiO1 /2) 단위 및((CH3)2SiO) 단위를 포함하고, 25℃에서의 동점도가 5,000㎟/s인 오르가노폴리실록산
A-3: 하기 식으로 표시되는 오르가노히드로겐폴리실록산
Figure pat00002
A-4: 양 말단이 수산기로 봉쇄되고, 25℃에서의 동점도가 5000㎟/s인 디메틸폴리실록산
A-5(비교예): ((CH3)3SiO1 /2) 단위 및((CH3)2SiO) 단위를 포함하는, 동점도가 200,000㎟/s인 오르가노폴리실록산
성분 (B)
B-1: 탭 밀도가 6.2g/㎤, 비표면적이 0.48㎡/g, 애스펙트비가 13인 은 분말
B-2: 탭 밀도가 6.4g/㎤, 비표면적이 0.28㎡/g, 애스펙트비가 8인 은 분말
B-3: 탭 밀도가 9.0g/㎤, 비표면적이 0.16㎡/g, 애스펙트비가 30인 은 분말
B-4: 탭 밀도가 3.0g/㎤, 비표면적이 2.0㎡/g, 애스펙트비가 50인 은 분말
B-5(비교예): 탭 밀도가 2.3g/㎤, 비표면적이 2.3㎡/g, 애스펙트비가 1인 은 분말
B-6(비교예): 탭 밀도가 3.3g/㎤, 비표면적이 2.11㎡/g, 애스펙트비가 1인 은 분말
B-7(비교예): 탭 밀도가 2.8g/㎤, 비표면적이 1.8㎡/g, 애스펙트비가 2인 은 분말
성분 (K)
K-1: 하기 식으로 표시되는 오르가노폴리실록산
Figure pat00003
성분 (E)
E-1: 하기 식으로 표시되는 오르가노실란
Figure pat00004
성분 (F) 경화 촉매
F-1: 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 A-1 용액, 백금 원자로서 1wt%함유
성분 (G) 경화 반응 억제제
G-1: 1-에티닐-1-시클로헥산올
성분 (H) 경화 촉매
H-1: 퍼옥사이드(니혼 유시(주) 제조의 상품명 퍼헥사 C)
성분 (I) 경화제
I-1: 비닐트리(이소프로페녹시)실란
성분 (J) 축합 반응용 촉매
J-1: 테트라메틸구아디닐프로필트리메톡시실란
실시예 1 내지 15 및 비교예 1 내지 8
하기 표 1 내지 3에 나타내는 조성으로 다음과 같이 혼합하여 실시예 1 내지 15 및 비교예 1 내지 8의 조성물을 얻었다.
즉, 5리터 플래니터리 믹서(이노우에 세이사쿠쇼(주)사 제조)에 성분 (A), (K) 및 (E)를 취하고, 성분 (B)를 첨가하고 25℃에서 1.5시간 혼합하였다. 다음으로, 성분 (F), (G), (H), (I) 또는 (J)를 첨가하고 균일해지도록 혼합하였다.
Figure pat00005
Figure pat00006
Figure pat00007
1: 기판
2: 발열성 전자 부품(CPU)
3: 열전도성 실리콘 조성물층
4: 방열체(리드)

Claims (7)

  1. 하기 성분 (A) 및 (B)를 함유하는 열전도성 실리콘 조성물.
    (A) 하기 평균 조성식 (1)
    R1 aSiO(4-a)/ 2 (1)
    〔식 중, R1은 수소 원자, 히드록시기, 또는 탄소수 1 내지 18의 포화 혹은 불포화된 1가 탄화수소기의 군 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 기를 나타내고, a는 1.8≤a≤2.2임〕
    로 표시되는, 25℃에서의 동점도가 10 내지 100,000㎟/s인 오르가노폴리실록산
    (B) 탭 밀도가 3.0g/㎤ 이상이고 비표면적이 2.0㎡/g 이하인 은 분말: 성분 (A) 100질량부에 대하여 300 내지 11,000질량부
  2. 제1항에 있어서, 성분 (B)의 은 분말의 애스펙트비가 2.0 이상 150.0 이하인 열전도성 실리콘 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (A)의 전부 또는 일부가, 성분 (C) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 결합한 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산, 및/또는 성분 (D) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 결합한 수소 원자를 함유하는 오르가노히드로겐폴리실록산인 열전도성 실리콘 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 경화 촉매를 더 포함하는 열전도성 실리콘 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 추가로, 성분 (E)로서, 하기 일반식 (2)
    R2 bSi(OR3)4 - b (2)
    〔식 중, R2는 치환기를 갖고 있어도 되는 포화 또는 불포화된 1가 탄화수소기, 에폭시기, 아크릴기 및 메타크릴기 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 기를 나타내고, R3은 1가 탄화수소기를 나타내고, b는 1≤b≤3임〕
    로 표시되는 오르가노실란을 성분 (A) 100질량부에 대하여 0 내지 10질량부 포함하는 열전도성 실리콘 조성물.
  6. 발열성 전자 부품과 방열체를 구비하고 있는 반도체 장치이며, 상기 발열성 전자 부품과 방열체 사이에, 제1항 또는 제2항에 기재된 열전도성 실리콘 조성물이 개재되어 있는 것을 특징으로 하는 반도체 장치.
  7. 제1항 또는 제2항에 기재된 열전도성 실리콘 조성물을, 발열성 전자 부품과 방열체 사이에서 0.01㎫ 이상의 압력이 가해진 상태에서 80℃ 이상으로 가열하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 반도체 장치의 제조 방법.
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