KR20170022886A - 광반응성 투명 점착 시트용 조성물, 광반응성 투명 점착 시트, 터치 패널, 화상 표시 장치 - Google Patents

광반응성 투명 점착 시트용 조성물, 광반응성 투명 점착 시트, 터치 패널, 화상 표시 장치 Download PDF

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가즈히로 사사키
다이고 이토
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Abstract

(A) (메트)아크릴계 수지와, (B) 중량 평균 분자량이 700 내지 10000이며 또한 탄소-탄소 이중 결합 당량이 300g/mol 이하인 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 산가가 0mgKOH/g 내지 5mgKOH/g인 것을 특징으로 하는 광반응성 투명 점착 시트용 조성물.

Description

광반응성 투명 점착 시트용 조성물, 광반응성 투명 점착 시트, 터치 패널, 화상 표시 장치{COMPOSITION FOR PHOTOREACTIVE TRANSPARENT ADHESIVE SHEET, PHOTOREACTIVE TRANSPARENT ADHESIVE SHEET, TOUCH PANEL, AND IMAGE DISPLAY DEVICE}
본 발명은 광반응성 투명 점착 시트용 조성물, 광반응성 투명 점착 시트용 조성물로부터 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트, 투명 수지판의 고정에 이용되는 광반응성 투명 점착 시트, 투명 도전막의 고정에 이용되는 광반응성 투명 점착 시트, 광반응성 투명 점착 시트를 구비한 터치 패널 및 화상 표시 장치에 관한 것이다.
최근 들어 휴대 단말기, 게임 기기, 카 네비게이션 등의 분야에 있어서 액정 디스플레이 등의 화상 표시 장치나 터치 패널 등의 상기 화상 표시 장치와 조합하여 이용되는 입력 장치가 많이 보인다. 이들 화상 표시 장치나 입력 장치에는 광학 부재를 접합할 목적으로 투명 점착 시트가 이용된다.
이 투명 점착 시트가 이용되는 터치 패널로서는 주로 입력시의 압력으로 검지하는 저항막 방식의 터치 패널과, 입력시의 인체로부터의 정전기로 입력 개소를 검지하는 정전 용량 방식의 터치 패널을 들 수 있다. 정전 용량 방식의 터치 패널에 있어서는 산화인듐주석(ITO) 등의 투명 도전막의 도전층면이 투명 점착 시트의 점착제층 표면과 접하도록 고정된다. 그 때문에 투명 도전막의 도전층면에 점착제층이 접하면 점착제에 포함되는 산성분에 의해 금속의 산화 반응이 일어나고, 도전 기능의 저하가 일어난다는 문제가 있다. 그 때문에 투명 도전막 고정용 점착 시트에는 높은 금속 부식 방지성이 요구되고 있다.
또한, 휴대 단말기, 게임 기기, 카 네비게이션 등에서는 휴대성이나 조작시의 취급의 점에서 경량화 또는 파손시의 안전성의 관점에서 터치 패널의 전방면의 보호 투명판으로서 유리판을 대신하여 아크릴판이나 폴리카르보네이트판 등의 투명 수지판이 이용되는 경우가 많아지고 있다. 그러나, 이들 투명 수지판은 고온하에서 내부로부터 가스를 방출하고, 그 가스에 의해 투명 수지판과 점착 시트의 계면에서 발포한다. 그 결과, 시인성이 저하된다는 문제가 있었다.
종래 고온하에 있어서의 내발포성을 개량하는 방법으로서는 예를 들어 단독 중합체가 높은 유리 전이 온도(Tg)를 나타내는 단량체나 카르복실기 등의 관능기를 함유하는 단량체를 공중합하는 등으로 점착제의 Tg를 높이는 방법이 알려져 있다.
예를 들어 카르복실기 함유 단량체를 구성 성분으로서 포함하는 중합체와, 아미노기 함유 단량체를 구성 성분으로서 포함하는 올리고머를 포함하는 상온 및 고온에서의 플라스틱에 대한 접착성, 내발포성이 우수한 점착제 조성물이 알려져 있다(예를 들어 특허문헌 1 참조). 그러나, 이 점착제 조성물은 카르복실기 함유 중합체를 함유하는 점착제 조성물이고, 산 성분을 포함하기 때문에, 투명 도전막의 접합에는 사용할 수 없다는 과제가 있었다.
또한, 아크릴산 등의 카르복실기 함유 단량체 성분을 포함하지 않아도 고온하에 있어서의 내발포성을 충족시키기 위해서 특정한 구조의 아크릴계 중합체 및 광반응성 단량체를 포함하는 점착제 조성물이 알려져 있다(예를 들어 특허문헌 2 참조). 그러나, 이 점착제 조성물로 형성된 점착 시트는 광반응 후의 고온시의 점착력이 높고, 내발포성이 우수하기는 하지만, 광반응 전의 점착력이 낮기 때문에 초기의 접합시의 밀착력이 낮고, 작업성이 나쁘다는 과제가 있었다.
현재, 고온하에 있어서의 내발포성이 우수하고, 또한 내부식성, 점착성을 높은 레벨로 양립한 우수한 점착제 조성물은 얻어지지 않고 있는 것이 현 상황이다. 다시 말하면, 고온, 고습하에서의 내발포성이 우수하고, 또한 내부식성이 우수한 투명 점착 시트가 강하게 요망되고 있다.
일본 특허 공개 평10-310754호 공보 일본 특허 공개 제2014-156552호 공보
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 투명 도전막의 도전층면에 대하여 직접 접합하여도 도전층을 부식시키지 않고, 또한 아크릴판이나 폴리카르보네이트판 등의 투명 수지판의 고정에 이용한 경우에 초기의 접합시의 밀착력이 양호하고, 고온, 고습하에서의 내발포성이 우수한 광반응성 투명 점착 시트용 조성물, 광반응성 투명 점착 시트, 광반응성 투명 점착 시트를 구비한 터치 패널 및 화상 표시 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 터치 패널용 투명 점착 시트가 안고 있는 상기 문제점을 배경으로 하여 예의 검토를 거듭한 결과, (메트)아크릴 수지와, 특정한 분자량 및 탄소-탄소 이중 결합 당량의 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 포함하는 광반응성 투명 점착 시트용 조성물로부터 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트가 투명성, 점착성, 투명 도전막의 금속 부식 방지성, 투명 수지판의 고정시의 내발포성이 우수한 것을 알아내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
[1] (A) (메트)아크릴 수지와, (B) 중량 평균 분자량이 700 내지 10000이며 또한 탄소-탄소 이중 결합 당량이 300g/mol 이하인 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 산가가 0mgKOH/g 내지 5mgKOH/g인 것을 특징으로 하는 광반응성 투명 점착 시트용 조성물.
[2] 상기 (A) (메트)아크릴 수지의 함유량이 70질량% 내지 95질량%, 상기 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 함유량이 5질량% 내지 30질량%, 상기 (A) (메트)아크릴 수지와 상기 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 총량 100질량부에 대하여 (C) 광중합 개시제를 0.2질량부 내지 5질량부 포함하는 [1]에 기재된 광반응성 투명 점착 시트용 조성물.
[3] 상기 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머가 폴리에스테르아크릴레이트 올리고머인 [1] 또는 [2]에 기재된 광반응성 투명 점착 시트용 조성물.
[4] 상기 (A) (메트)아크릴 수지가 수산기 함유 (메트)아크릴 단량체 유래의 구성 단위를 5mol% 내지 10mol% 포함하는 [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 광반응성 투명 점착 시트용 조성물.
[5] [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 광반응성 투명 점착 시트용 조성물을 포함하는 광반응성 투명 점착 시트.
[6] [5]에 기재된 광반응성 투명 점착 시트를 포함하는 투명 수지판 고정용 광반응성 투명 점착 시트.
[7] [5]에 기재된 광반응성 투명 점착 시트를 포함하는 투명 도전막 고정용 광반응성 투명 점착 시트.
[8] [5] 내지 [7] 중 어느 한 항에 기재된 광반응성 투명 점착 시트의 경화물을 구비한 터치 패널.
[9] [5] 내지 [7] 중 어느 한 항에 기재된 광반응성 투명 점착 시트의 경화물을 구비한 화상 표시 장치.
본 발명에 따르면, 광반응성 투명 점착 시트용 조성물 중에 (메트)아크릴 수지와, 특정한 분자량 및 탄소-탄소 이중 결합 당량의 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 포함함으로써, 투명성, 점착성, 투명 수지판의 고정시의 내발포성이 우수한 광반응성 투명 점착 시트를 제공할 수 있다. 또한, 광반응성 투명 점착 시트용 조성물의 산가를 소정량 이하로 함으로써, 산성분에 의한 투명 도전막의 도전층면의 부식을 억제할 수 있다. 따라서, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트는 시인성이 양호하기 때문에, 터치 패널이나 화상 표시 장치에 적절하게 이용할 수 있다.
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물, 광반응성 투명 점착 시트, 터치 패널, 화상 표시 장치의 실시 형태에 대하여 설명한다.
또한, 본 실시 형태는 발명의 취지를 보다 잘 이해시키기 위해서 구체적으로 설명하는 것으로, 특별히 지정이 없는 한, 본 발명을 한정하는 것이 아니다.
또한, 본 명세서에 있어서 (메트)아크릴이란 아크릴 또는 메타크릴을 의미하고, (메트)아크릴레이트란 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미하고, (메트)아크릴로일기란 아크릴로일기(CH2=CH-CO-) 또는 메타크릴로일기(CH2=C(CH3)-CO-)를 의미한다.
[광반응성 투명 점착 시트용 조성물]
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물은 (A) (메트)아크릴 수지와, (B) 중량 평균 분자량이 700 내지 10000이며 또한 탄소-탄소 이중 결합 당량이 300g/mol 이하인 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 산가가 0mgKOH/g 내지 5mgKOH/g이다.
「(A) (메트)아크릴 수지」
(A) (메트)아크릴 수지로서는 주성분으로서 (메트)아크릴로일기를 갖는 단량체를 50몰% 이상 중합하여 이루어지는 수지라면 특별히 제한은 없다.
(A) (메트)아크릴 수지의 합성에 이용할 수 있는 (메트)아크릴 단량체((메트)아크릴로일기를 갖는 단량체)로서는 특별히 한정되지 않지만, 카르복실기(화학식: -COOH)를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 카르복실기를 함유하는 (메트)아크릴 단량체를 이용하는 경우에는 (A) (메트)아크릴 수지 중에 카르복실기를 함유하는 (메트)아크릴 단량체에서 유래되는 구성 단위가 0.5mol% 이하인 것이 바람직하고, 0.1mol% 이하인 것이 보다 바람직하다.
(메트)아크릴 단량체로서는 예를 들어 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, tert-부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, n-헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 트리데실(메트)아크릴레이트, 이소스테아릴(메트)아크릴레이트 등의 알킬(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 노르보르닐(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 노르보르나닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메틸올디(메트)아크릴레이트 등의 환상 알킬(메트)아크릴레이트, 메톡시에틸(메트)아크릴레이트, 에톡시에틸(메트)아크릴레이트, 부톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-메톡시에톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸(메트)아크릴레이트 등의 알콕시알킬(메트)아크릴레이트, 메톡시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시디프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트 등의 알콕시(폴리)알킬렌글리콜(메트)아크릴레이트, 옥타플루오로펜틸(메트)아크릴레이트 등의 불소화 알킬(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸(메트)아크릴레이트 등의 디알킬아미노알킬(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴아미드, 다이아세톤(메트)아크릴아미드 등의 아미드기 함유 (메트)아크릴레이트, 글리시딜(메트)아크릴레이트 등의 에폭시기 함유 (메트)아크릴레이트, 실리콘 변성 (메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트 등의 다관능성 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 (메트)아크릴 단량체는 1종을 단독으로 이용하여도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 된다.
(A) (메트)아크릴 수지는 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 유래의 구성 단위를 5mol% 내지 10mol% 포함하는 것이 바람직하고, 6mol% 내지 9mol% 포함하는 것이 보다 바람직하다.
(A) (메트)아크릴 수지는 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 유래의 구성 단위를 5mol% 내지 10mol% 포함함으로써, 습열 환경에서의 광반응성 투명 점착 시트의 백화를 억제할 수 있다.
수산기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체로서는 카르복실기를 갖지 않는 것이 바람직하고, 예를 들어 알킬기의 탄소 원자수가 2 내지 7인 히드록시알킬(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들의 구체예로서는 예를 들어 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 1,3-부탄디올(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올(메트)아크릴레이트, 3-메틸펜탄디올(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 이용하여도 되고, 2종 이상 조합하여 이용하여도 된다.
또한, (A) (메트)아크릴 수지에는 중합성을 손상시키지 않는 범위에서 공중합 성분으로서 기타의 중합성 단량체를 이용할 수 있다. 이러한 중합성 단량체로서는 예를 들어 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 스티렌, α-메틸스티렌, 아세트산비닐, 프로피온산비닐, 스테아르산비닐, 염화비닐, 염화비닐리덴, 알킬비닐에테르, 비닐톨루엔, N-비닐피리딘, N-비닐피롤리돈, 이타콘산디알킬에스테르, 푸마르산디알킬에스테르, 알릴알코올, 아크릴클로라이드, 메틸비닐케톤, N-아크릴아미드메틸트리메틸암모늄클로라이드, 알릴트리메틸암모늄클로라이드, 디메틸알릴비닐케톤 등을 들 수 있다.
(A) (메트)아크릴 수지의 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 중량 평균 분자량으로 10만 내지 200만인 것이 바람직하고, 20만 내지 100만인 것이 보다 바람직하다.
(A) (메트)아크릴 수지의 중량 평균 분자량이 20만 내지 200만이면, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트의 응집력이 충분해진다.
여기서, 중량 평균 분자량이란 겔 투과 크로마토그래피(쇼와덴코사 제조, Shodex(등록 상표) GPC-101)를 이용하여 하기 조건에서 상온에서 측정하고, 폴리스티렌 환산으로 산출되는 값이다.
칼럼: Shodex(등록 상표) LF-804, 쇼와덴코사 제조
칼럼의 온도: 40℃
시료: (메트)아크릴 수지의 0.2질량% 테트라히드로푸란 용액
유량: 1ml/min
용리액: 테트라히드로푸란
검출기: RI 검출기
또한, (A) (메트)아크릴 수지의 유리 전이점(Tg)은 특별히 한정되지 않지만, -80℃ 내지 0℃인 것이 바람직하고, -70℃ 내지 -5℃인 것이 보다 바람직하다.
(A) (메트)아크릴 수지의 유리 전이점(Tg)이 -80℃ 내지 0℃의 범위이면, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트는 충분한 점착력을 갖는다.
또한, (A) (메트)아크릴 수지의 유리 전이점(Tg)은 중합에 이용하는 단량체 성분의 종류나 배합비를 변경함으로써 적절히 조정할 수 있다.
여기서, 광반응성 투명 점착 시트의 유리 전이 온도(Tg)란 이하의 방법으로 구해진 것이다. 즉, 광반응성 투명 점착 시트로부터 10mg의 시료를 채취하여 시차 주사 열량계(DSC)를 이용하여 10℃/분의 승온 속도로 -80℃부터 200℃까지 온도를 변화시켜 시차 주사 열량 측정을 행하고, 유리 전이에 의한 흡열 개시 온도를 유리 전이점(Tg)으로 한다. 또한, 유리 전이점(Tg)이 2개 관찰된 경우에는 2개의 유리 전이점(Tg)의 상가 평균값을 (A) (메트)아크릴 수지의 유리 전이점(Tg)으로 한다.
(A) (메트)아크릴 수지의 중합 방법은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 용액 중합, 유화 중합, 괴상 중합, 현탁 중합, 교대 공중합 등의 공지된 방법을 이용할 수 있다. 이들 중에서도 용액 중합은, 얻어지는 중합체의 투명성, 내수성 등의 점에서 특히 적합하다.
또한, 얻어지는 공중합체는 랜덤 공중합체, 블록 공중합체 등 어느 것이어도 된다.
(A) (메트)아크릴 수지의 중합에 이용되는 중합 개시제는 특별히 한정되지 않고, 공지의 것 중에서 적절히 선택하여 이용할 수 있다. 중합 개시제로서는 예를 들어 2,2'-아조비스(이소부티로니트릴), 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 1,1'-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴), 2,2'-아조비스(2,4,4-트리메틸펜탄), 디메틸-2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트) 등의 아조계 중합 개시제나, 벤조일퍼옥사이드, t-부틸히드로퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 디쿠밀퍼옥사이드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시) 3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)시클로도데칸 등의 과산화물계 중합 개시제 등의 유용성 중합 개시제를 들 수 있다. 이들 중합 개시제는 1종을 단독으로 이용하여도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 된다.
중합 개시제의 사용량은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 단량체 100질량부에 대하여 0.01질량부 내지 5질량부인 것이 바람직하고, 0.015질량부 내지 4질량부인 것이 보다 바람직하고, 0.02질량부 내지 3질량부인 것이 더욱 바람직하다.
단위 시간에 분해하는 개시제의 양을 제어함으로써 (메트)아크릴 수지의 분자량을 제어할 수 있다. 예를 들어 분자량을 작게 하고자 하는 경우에는 개시제의 사용량을 많게 하는 것 및 분해 온도가 낮은 개시제를 사용하는 것 중 적어도 어느 한쪽을 실시하면 된다. 분자량을 높이려는 경우에는 개시제의 사용량을 적게 하는 것 및 분해 온도가 높은 개시제를 사용하는 것의 적어도 어느 한쪽을 실시하면 된다.
(메트)아크릴 수지의 중합 온도는 특별히 제한되지 않지만, 제조상의 제어 용이성을 고려하여 30℃ 내지 110℃인 것이 바람직하고, 50℃ 내지 100℃인 것이 보다 바람직하다.
또한, 중합 시간은 제조상의 제어 용이성을 고려하여 2시간 내지 12시간인 것이 바람직하다.
또한, 용액 중합에서는 각종 일반적인 용매를 이용할 수 있다. 이러한 용매로서는 아세트산에틸, 아세트산n-프로필, 아세트산n-부틸 등의 에스테르류, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류, n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소류, 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지환식 탄화수소류, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류 등의 유기 용매를 들 수 있다. 이들 용매는 1종을 단독으로 이용하여도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 된다.
또한, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물에 있어서의 (A) (메트)아크릴 수지의 함유량은 70질량% 내지 95질량%인 것이 바람직하고, 75질량% 내지 90질량%인 것이 보다 바람직하다.
(A) (메트)아크릴 수지의 함유량이 상기 범위 내이면, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트의 광반응 전의 점착력이 충분히 큰 것이 된다.
「(B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머」
(B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머는, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트가 투명 수지판을 유리 기판이나 수지 필름 등의 피착체에 고정할 때에 이용될 때, 투명 수지판으로부터의 발포를 억제하는 역할이 있다. 보다 구체적으로는 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머는 광반응성 투명 점착 시트를 투명 수지판에 접합하고, 또한 활성 에너지선을 조사함으로써 광반응성 투명 점착 시트 중의 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 광반응시키고, 투명 수지판과 점착 시트의 밀착력을 올림으로써 발포를 억제한다.
(B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머는 중량 평균 분자량이 700 내지 10000이며 또한 탄소-탄소 이중 결합 당량이 300g/mol 이하이다. (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머는 바람직하게는 중량 평균 분자량이 800 내지 5000이며 또한 탄소-탄소 이중 결합 당량이 80g/mol 내지 250g/mol이고, 보다 바람직하게는 중량 평균 분자량이 900 내지 2500이며 또한 탄소-탄소 이중 결합 당량이 90g/mol 내지 220g/mol이고, 더욱 바람직하게는 중량 평균 분자량이 1000 내지 2000이며 또한 탄소-탄소 이중 결합 당량이 100g/mol 내지 200g/mol이다.
본 명세서에 있어서 「다관능」이란 올리고머 중에 에틸렌성 탄소-탄소 이중 결합을 복수 갖는 것을 의미하고, 「탄소-탄소 이중 결합 당량」이란 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물의 1mol당 질량을 화합물 중에 갖는 탄소-탄소 이중 결합의 수로 나눈 값을 의미한다.
(B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 중량 평균 분자량이 700 미만이면, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트의 광반응 전의 점착력이 작아지고, 또한, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트의 광반응 후의 내발포성이 불충분해진다. 한편, (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 중량 평균 분자량이 10000을 초과하면, (A) (메트)아크릴 수지와의 상용성이 나빠지고, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트의 투명성이 불충분해진다.
또한, (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 탄소-탄소 이중 결합 당량이 상기 범위 밖인 경우, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트의 광반응 후의 내발포성이 불충분해진다.
(B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머로서는 예를 들어 폴리에스테르아크릴레이트 올리고머, 우레탄 아크릴레이트올리고머, 에폭시아크릴레이트 올리고머 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트의 점착력의 관점에서 폴리에스테르아크릴레이트 올리고머가 바람직하다.
폴리에스테르아크릴레이트 올리고머의 구체적인 시판품으로서는 예를 들어 오사카유키고교사 제조의 V#1000(상품명), V#1020(상품명), 사토머사 제조의 CN2300(상품명), CN2301(상품명), CN2302(상품명), CN2303(상품명), CN2304(상품명), 다이셀·올넥스사 제조의 EBECRYL(등록 상표) 450, EBECRYL(등록 상표) 810, EBECRYL(등록 상표) 846, EBECRYL(등록 상표) 1830, EBECRYL(등록 상표) 1870 등을 들 수 있다.
우레탄 아크릴레이트 올리고머의 구체적인 시판품으로서는 예를 들어 다이셀·올넥스사 제조의 EBECRYL(등록 상표) 220, EBECRYL(등록 상표) 1290, EBECRYL(등록 상표) 8254, KRM8200(상품명), KRM8452(상품명) 등을 들 수 있다.
에폭시아크릴레이트 올리고머의 구체적인 시판품으로서는 예를 들어 다이셀·올넥스사 제조의 EBECRYL(등록 상표) 860 등을 들 수 있다.
이들 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머는 1종을 단독으로 이용하여도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 된다.
또한, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물에 있어서의 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 함유량은 5질량% 내지 30질량%인 것이 바람직하고, 10질량% 내지 20질량%인 것이 보다 바람직하다.
(B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 함유량이 상기 범위 내이면, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트는 광반응(광경화) 후, 내발포성을 충분히 발현한다.
(A) (메트)아크릴 수지 및 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 포함하는, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물의 산가는 0mgKOH/g 내지 5mgKOH/g이고, 0mgKOH/g 내지 1mgKOH/g인 것이 바람직하고, 0mgKOH/g 내지 0.3mgKOH/g인 것이 보다 바람직하고, 0mgKOH/g 내지 0.1mgKOH/g인 것이 더욱 바람직하다.
광반응성 투명 점착 시트용 조성물의 산가가 5mgKOH/g을 초과하면, 투명 도전막의 도전층면의 부식의 억제가 어려워진다. 또한, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물의 산가는 JIS K0070에 준거하여 측정한 값이다. 본 발명에 있어서의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물의 산가는 예를 들어 이하와 같이 측정된다.
정밀 천칭으로 100ml의 삼각 플라스크에 시료 약 2g 정도를 정칭하고, 이것에 에탄올/디에틸에테르=1/1(질량비)의 혼합 용매(10ml)를 첨가하여 용해한다. 또한, 이 용기에 지시약으로서 페놀프탈레인에탄올 용액을 1 내지 3방울 첨가하고, 시료가 균일해질 때까지 충분히 교반한다. 이것을 0.1N수산화칼륨-에탄올 용액으로 적정하고, 지시약이 옅은 홍색이 30초간 계속되었을 때를 중화의 종점으로 한다. 그 결과로부터 하기 식 (1)을 이용하여 얻은 값을 광반응성 투명 점착 시트용 조성물의 산가로 한다.
산가(mgKOH/g)=[B×f×5.611]/S (1)
(화학식 중, B는 0.1N 수산화칼륨-에탄올 용액의 사용량(ml), f는 0.1N 수산화칼륨-에탄올 용액의 팩터, S는 시료의 채취량(g)을 나타냄)
「(C) 광중합 개시제」
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물은 광반응성 투명 점착 시트로 한 후, 활성 에너지선에 의해 광반응성 투명 점착 시트 중의 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 광반응시키기 위해서 (C) 광중합 개시제를 더 포함하는 것이 바람직하다.
(C) 광중합 개시제로서는 특별히 한정되지 않고 공지된 것이 이용된다. (C) 광중합 개시제로서는 예를 들어 디에톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-(2-히드록시-2-프로필)케톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-2-모르폴리노(4-티오메틸페닐)프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부타논, 2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로파논 올리고머 등의 아세토페논류; 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르 등의 벤조인류; 벤조페논, o-벤조일벤조산메틸, 4-페닐벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸-디페닐술피드, 3,3',4,4'-테트라(t-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논, 2,4,6-트리메틸벤조페논, 4-벤조일-N,N-디메틸-N-[2-(1-옥소-2-프로페닐옥시)에틸]벤젠메타나미늄브로미드, (4-벤조일벤질)트리메틸암모늄클로라이드 등의 벤조페논류; 2-이소프로필티오크산톤, 4-이소프로필티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2,4-디클로로티오크산톤, 1-클로로-4-프로폭시티오크산톤, 2-(3-디메틸아미노-2-히드록시)-3,4-디메틸-9H-티오크산톤-9-온메소클로라이드 등의 티오크산톤류; 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸-펜틸포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-디페닐포스핀옥사이드 등의 아실포스핀옥사이드류 등을 들 수 있다. 이들 (C) 광중합 개시제 중에서도 투명성의 관점에서 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-디페닐포스핀옥사이드 및 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 중 적어도 한쪽을 이용하는 것이 바람직하다.
이들 (C) 광중합 개시제는 1종을 단독으로 이용하여도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 된다.
또한, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물에 있어서의 (C) 광중합 개시제의 함유량은 광반응성의 관점에서 (A) (메트)아크릴 수지와 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 총량 100질량부에 대하여 0.2질량부 내지 5질량부인 것이 바람직하고, 0.5질량부 내지 3질량부인 것이 보다 바람직하고, 0.8질량부 내지 2질량부인 것이 더욱 바람직하다.
(C) 광중합 개시제의 함유량이 0.2질량부 이상이면, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트의 광경화성이 충분해진다. 한편, (C) 광중합 개시제의 함유량이 5질량부 이하이면, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트는 충분한 내열황변성을 발현한다.
(A) (메트)아크릴 수지가 히드록시기나 카르복실기 등의 관능기를 갖는 경우, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물은, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트의 응집력을 높일 목적으로, 상기 (A) (메트)아크릴 수지와 반응할 수 있는 관능기를 복수개 갖는 가교제를 포함하고 있어도 된다. 가교제로서 예를 들어 다관능성 멜라민 화합물, 다관능성 에폭시 화합물, 다관능성 이소시아네이트 화합물 등을 들 수 있다.
다관능성 멜라민 화합물로서는 예를 들어 메틸화트리메틸올멜라민, 부틸화헥사메틸올멜라민 등을 들 수 있다.
다관능성 에폭시 화합물로서는 예를 들어 디글리시딜아닐린, N,N,N',N'-테트라글리시딜-1,3-벤젠디(메탄아민) 4,4'-메틸렌비스(N,N-디글리시딜아닐린), N,N'-(시클로헥산-1,3-디일비스메틸렌)비스(디글리시딜아민), 글리세린디글리시딜에테르 등을 들 수 있다.
다관능성 이소시아네이트 화합물로서는 예를 들어 1,4-테트라메틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 2-메틸-1,5-펜탄디이소시아네이트, 3-메틸-1,5-펜탄디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 시클로헥실디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트(TDI), 수소 첨가 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 수소 첨가 디페닐메탄디이소시아네이트, 트리메틸올프로판과 톨릴렌디이소시아네이트의 반응 생성물, 트리메틸올프로판과 헥사메틸렌디이소시아네이트의 반응 생성물, 폴리에테르폴리이소시아네이트, 폴리에스테르폴리이소시아네이트, 수소 첨가 크실렌디이소시아네이트, 수소 첨가 테트라메틸크실렌디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
(A) (메트)아크릴 수지가 히드록시기를 갖는 경우, 이들 가교제 중에서도 반응성(경화 속도)의 관점에서 다관능성 이소시아네이트 화합물이 바람직하다.
가교제의 사용량은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 (A) (메트)아크릴 수지 100질량부에 대하여 0.1질량부 내지 10질량부인 것이 바람직하고, 0.2질량부 내지 9질량부인 것이 보다 바람직하고, 0.5질량부 내지 8질량부인 것이 더욱 바람직하다.
가교제의 사용량이 0.1질량부 이상이면, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트의 응집력이 충분해진다. 한편, 가교제의 사용량이 10질량부 이하이면, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트가 지나치게 단단해지는 일이 없다.
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물에는, 필요에 따라, 얻어지는 광반응성 투명 점착 시트의 점착력을 향상시키기 위해서, 광반응성 투명 점착 시트의 투명성을 저하시키지 않는 범위에서 점착 부여 수지를 첨가하여도 된다.
점착 부여 수지로서는 예를 들어 로진이나 로진의 에스테르화물 등의 로진계 수지; 디테르펜 중합체나 α-피넨-페놀 공중합체 등의 테르펜계 수지; 지방족계(C5계)나 방향족계(C9계) 등의 석유 수지; 그 외 스티렌계 수지, 페놀계 수지, 크실렌 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 내광성의 관점에서 불포화 이중 결합이 적은 수소 첨가 로진이나 불균화 로진의 에스테르화물이나 지방족이나 방향족계 석유 수지 등이 바람직하다.
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물에 있어서의 점착 부여 수지의 첨가량은 1질량% 내지 10질량%인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물은, 필요에 따라, 투명성을 손상시키지 않는 범위에서, 공지된 첨가제를 포함하고 있어도 된다.
첨가제로서는 가소제, 표면 윤활제, 레벨링제, 연화제, 산화 방지제, 노화 방지제, 광안정제, 자외선 흡수제, 중합 금지제, 벤조트리아졸계 등의 광안정제, 인산에스테르계 및 그 외의 난연제, 계면 활성제, 대전 방지제, 염료 등을 들 수 있다.
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물은 도포 시공시의 점도 조정을 목적으로 하여 유기 용매를 포함하고 있어도 된다.
유기 용매로서는 예를 들어 메틸에틸케톤, 아세톤, 아세트산에틸, 테트라히드로푸란, 디옥산, 시클로헥사논, n-헥산, 톨루엔, 크실렌, n-프로판올, 이소프로판올 등을 들 수 있다.
이들 유기 용매는 1종을 단독으로 이용하여도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 된다.
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물에 의하면, (메트)아크릴 수지와, 특정한 분자량 및 탄소-탄소 이중 결합 당량의 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 포함함으로써, 투명성, 점착성, 투명 수지판의 고정시의 내발포성이 우수한 광반응성 투명 점착 시트를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물에 의하면, 산가를 소정량 이하로 함으로써, 산성분에 의한 투명 도전막의 도전층면의 부식을 억제할 수 있다.
[광반응성 투명 점착 시트]
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트는 상기 광반응성 투명 점착 시트용 조성물을 포함한다.
즉, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트는 상기 광반응성 투명 점착 시트용 조성물을 시트화함으로써 얻어진 것이다. 본 명세서에 있어서 「광반응성 투명 점착 시트」란 광반응(광경화) 전의 상태의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물을 시트화한 것을 의미한다.
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트는 광학 부재를 접합하는 용도(광학 부재 접합용)나 광학 제품의 제조 용도 등에 이용된다. 제1 피착체와 제2 피착체의 사이에 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트를 개재시켜 양자를 접합하고, 광 조사함으로써 광반응성 점착 시트를 경화시킴으로써 제1 피착체와 제2 피착체가 고정화된다.
또한, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트는 기재를 갖는 것이어도 되고, 기재를 갖지 않고 점착제층만을 포함하는 양면 점착 시트여도 된다.
광학 부재로서는 광학적 특성을 갖는 부재라면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 화상 표시 장치, 터치 패널 등을 구성하는 부재 또는 이들 기기에 이용되는 부재를 들 수 있다.
광학적 특성을 갖는 부재로서는 구체적으로는, 편광판, 위상차판, 광학 보상 필름, 휘도 향상 필름, 도광판, 반사 필름, 반사 방지 필름, 투명 도전 필름, 의장 필름, 장식 필름, 표면 보호 필름, 프리즘, 렌즈, 컬러 필터, 투명 기판이나, 나아가 이들이 적층되어 이루어지는 부재를 들 수 있다.
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트는 상기 광반응성 투명 점착 시트용 조성물을 용매에 용해하여 이루어지는 용액을 박리 필름에 도포하고, 도포한 용액을 가열 건조하여 필요에 따라 예를 들어 (A) (메트)아크릴 수지가 갖는 히드록시기와 가교제가 갖는 이소시아나토기를 반응시켜 가교시킴으로써 얻어진다.
광반응성 투명 점착 시트의 두께는 5㎛ 내지 200㎛인 것이 바람직하고, 10㎛ 내지 150㎛인 것이 보다 바람직하고, 15㎛ 내지 100㎛인 것이 더욱 바람직하다.
광반응성 투명 점착 시트의 두께가 5㎛ 이상이면 광반응성 투명 점착 시트를 용이하게 접합할 수 있다. 한편, 광반응성 투명 점착 시트의 막 두께가 200㎛ 이하이면 심부까지 광반응을 충분히 행할 수 있다.
또한, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트를 형성할 때에 있어서의 상기 광반응성 투명 점착 시트용 조성물의 도포(도포 시공) 방법으로서는, 공지된 코팅법을 이용할 수 있다. 공지된 코팅법으로서는, 예를 들어 그라비아 롤 코터, 리버스 롤 코터, 키스 롤 코터, 딥 롤 코터, 바 코터, 나이프 코터, 스프레이 코터, 콤마 코터, 다이렉트 코터 등의 관용의 코터를 이용하는 방법을 들 수 있다.
[투명 수지판 고정용 광반응성 투명 점착 시트]
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트는 투명 수지판의 고정에 적절하게 이용된다. 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트는 화상 표시 장치, 터치 패널 등의 보호 패널에 이용되는 (메트)아크릴 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지판 등의 고정에 이용할 수 있고, 고온, 고습하에서의 발포를 억제할 수 있다.
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트의 구체적인 사용예로서는, 예를 들어 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물을 박리 필름 상에 시트 형상으로 형성한 것을 적당한 형상으로 잘라내어 피착체에 접합한 상태에서 활성 에너지선을 조사하고, 광반응성 투명 점착 시트용 조성물 중의 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 반응시킴으로써, 피착체에 광반응성 투명 점착 시트를 견고하게 밀착하는 것을 들 수 있다. 활성 에너지선으로서는 자외광, 가시광, 적외광 등을 들 수 있고, 특히 자외광이 반응성의 점에서 바람직하다. 활성 에너지선의 조사 방법으로서는 예를 들어 메탈 할라이드 램프, 고압 수은 램프, 저압 수은 램프, 블랙 라이트, LED 램프 등을 광원으로서 이용하고, 노광량 50mJ/cm2 내지 10000mJ/cm2의 광을 조사할 수 있고, 광 조사에 의해 광반응성 투명 점착 시트는 경화물이 된다. 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트의 경화물은 피착체에 견고하게 밀착되어 있기 때문에, 고온, 고습하에서의 발포를 억제할 수 있다. 따라서, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트의 경화물을 투명 수지판과 밀착시켜 이루어지는 적층체는 터치 패널로서 적절하게 이용할 수 있다.
[투명 도전막 고정용 광반응성 투명 점착 시트]
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트는 투명 도전막의 도전층면과 적절하게 접착할 수 있고, 또한 도전층의 부식을 일으키기 어려운 것이다. 따라서, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트를 투명 도전막의 도전층면과 접착시켜 이루어지는 적층체는 터치 패널로서 적절하게 이용할 수 있다.
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트가 적용되는 투명 도전막으로서는 적어도 편면의 표층에 도전층을 갖는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 투명 기재의 표층에 도전 물질이 증착이나 코팅에 의해 형성된 투명 도전막을 들 수 있다.
투명 도전막의 도전층에 있어서 증착이나 코팅되는 도전 물질은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 은, 산화인듐주석, 산화인듐, 산화주석, 산화아연, 산화카드뮴, 산화갈륨, 산화티타늄 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 투명성, 도전성이 우수하다는 점에서, 은, 산화인듐주석이 바람직하다.
투명 도전막에 있어서 도전 물질이 증착 또는 코팅되는 기재로서는 특별히 한정되지 않지만, 유리, 수지 필름 등을 들 수 있다.
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트는 상기 광반응성 투명 점착 시트용 조성물을 포함하기 때문에, 투명성, 점착성, 투명 수지판의 고정시의 내발포성이 우수하다. 또한, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트에 의하면, 산가가 소정량 이하이기 때문에 산성분에 의한 투명 도전막의 도전층면의 부식을 억제할 수 있다. 또한, 본 발명의 광반응성 투명 점착 시트의 경화물은 시인성이 양호하기 때문에 터치 패널이나 화상 표시 장치를 구성하는 부재의 접합에 적절하게 이용할 수 있다.
[터치 패널]
본 발명의 터치 패널은 상기 광반응성 투명 점착 시트를 구비한다. 본 발명의 터치 패널은 그것을 구성하는 부재를 접합하기 위해서 광반응성 투명 점착 시트를 구비한다.
[화상 표시 장치]
본 발명의 화상 표시 장치는 상기 광반응성 투명 점착 시트를 구비한다. 본 발명의 화상 표시 장치는 그것을 구성하는 부재를 접합하기 위해서 광반응성 투명 점착 시트를 구비한다. 화상 표시 장치로서는 액정 표시 장치, 유기 EL(일렉트로 루미네센스) 표시 장치, PDP(플라즈마 디스플레이 패널), 전자 페이퍼 등을 들 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[(메트)아크릴 수지 (A-1) 내지 (A-3)의 합성]
냉각관, 질소 가스 도입관, 온도계 및 교반 장치를 구비한 반응 용기에 아세트산n-프로필 150g, 2-에틸헥실아크릴레이트 97.7g(0.53mol), 메틸메타크릴레이트 38.0g(0.38mol), 이소보르닐아크릴레이트 16.7g(0.08mol), 2-히드록시에틸메타크릴레이트 1.3g(0.01mol), 2,2'-아조비스(이소부티로니트릴) 0.15g을 넣고, 질소 가스 기류 중에서 95℃에서 8시간 중합 처리하고, 중량 평균 분자량 20만의 (메트)아크릴 공중합체 (A-1)을 얻었다.
또한, (메트)아크릴 공중합체 (A-1)의 중량 평균 분자량의 측정은 전술한 방법에 의해 행하였다.
또한, 표 1에 기재된 (메트)아크릴로일기 함유 단량체의 조성비를 변경한 것 이외에는 (메트)아크릴 공중합체 (A-1)의 합성 방법과 마찬가지로 하여 (메트)아크릴 공중합체 (A-2), (메트)아크릴 공중합체 (A-3)을 얻었다. 이들은 랜덤 공중합체이고, 얻어진 (메트)아크릴 공중합체의 구성 단위는 이용한 (메트)아크릴레이트 단량체의 투입 배합 비율과 거의 동등한 것을 1H-NMR 스펙트럼에 의해 확인하였다.
또한, (메트)아크릴 공중합체 (A-1)과 마찬가지로 하여 (메트)아크릴 공중합체 (A-2)와 (메트)아크릴 공중합체 (A-3)에 대해서도 중량 평균 분자량을 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pat00001
[실시예 1 내지 실시예 7 및 비교예 1 내지 비교예 4]
표 2에 나타내는 조성으로 (A) (메트)아크릴 수지, (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머, 가교제, (C) 광중합 개시제를 배합하고, 또한 아세트산에틸로 고형분 농도를 40질량%로 조절하여, 얻어진 용액을 실온하에서 디스퍼를 이용하여 혼합함으로써, 광반응성 투명 점착 시트용 조성물을 얻었다.
[1] 광반응성 투명 점착 시트(점착 시트)의 제작
상기 광반응성 투명 점착 시트용 조성물을 두께 50㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름의 편면에 박리 처리(실리콘 코팅)가 실시되어 있는 세퍼레이터의 박리 처리(실리콘 코팅)면 상에 건조 후의 두께가 50㎛가 되도록 유연 도포(도포층 두께 125㎛)하고, 80℃에서 5분간, 110℃에서 10분간, 가열 건조시킴으로써 점착층을 형성하였다. 또한, 두께 38㎛의 PET 필름의 편면에 박리 처리(실리콘 코팅)가 실시되어 있는 세퍼레이터의 박리 처리(실리콘 코팅)면측을 점착층측에 커버한다. 그리고, 40℃에서 72시간 에이징을 행하고, 무기재 타입의 양면에 세퍼레이터를 배치한 300mm×200mm 크기의 광반응성 투명 점착 시트(점착 시트)를 제작하였다.
얻어진 광반응성 투명 점착 시트에 대하여 다음의 평가를 행하였다.
[2] 산가
상기 방법에 의해 각각의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물의 산가를 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[3] 산화인듐주석막의 전기 저항값
점착 시트를 50mm×50mm의 크기로 잘라낸 후, 두께가 50㎛인 박리 PET 필름(세퍼레이터)을 박리하였다. 박리 PET 필름(세퍼레이터)을 박리한 투명 점착 시트를 100mm×100mm의 ITO막이 증착되어 있는 PET 필름의 ITO막의 중심부에 부착하여 적층체를 형성하였다.
저항률계 로레스타(등록 상표) GP(미츠비시가가쿠사 제조)를 이용하여 ITO막의 대략 중심부에 투명 점착 시트가 부착된 1쌍의 투명 점착 시트 양단 간의 전기 저항 R1을 측정하였다.
결과를 표 2에 나타낸다.
이어서, 상기 적층체를 60℃, 90% RH의 환경하에서 500시간 방치한 후, 23℃, 50% RH의 환경하에서 1시간 방치하고, 전기 저항 R1과 마찬가지로 하여 전기 저항 R2를 측정하였다. 또한 하기 식 (2)로부터 ITO막의 전기 저항의 상승률[%]을 산출하였다.
전기 저항의 상승률[%]=(R2-R1)/R1×100 (2)
전기 저항의 상승률이 적을수록 도전막의 부식이 억제되어 있음을 나타내고 있다. 또한, ITO막의 전기 저항의 상승률이 5% 미만인 경우를 ○, ITO막의 전기 저항의 상승률이 5% 이상 10% 미만인 경우를 △, ITO막의 전기 저항의 상승률이 10% 이상인 경우를 ×로서 판정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[4] 점착 시트의 점착력
[1]에서 얻어진 점착 시트를 25mm×200mm의 크기로 잘라내고, 점착 시트의 편면의 38㎛ 두께의 박리 PET 필름(세퍼레이터)을 박리하고, 편면에 코로나 처리가 실시되어 있는 두께 50㎛의 PET 필름을 다시 붙인 후, 점착면(측정면)을 시험판에 부착하여 2kg의 고무 롤러(폭: 약 50mm)를 1왕복시켜 23℃, 습도 50%의 환경하에서 24시간 방치하여 시험편을 얻었다. 시험판으로서는 유리판을 이용하였다.
시험편에 대하여 활성 에너지선을 조사하기 전의 점착력 및 활성 에너지선을 조사한 후의 점착력을 JIS Z0237에 준하여 박리 속도 300mm/분으로 180° 방향의 유리판에 대한 점착력(N/25mm) 인장 시험으로 행하였다. 또한, 활성 에너지선으로서는 메탈 할라이드 램프(100mW/cm2)를 이용하고, 자외선을 적산 광량 1000mJ/cm2로 조사하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[5] 전체 광선 투과율
[1]에서 얻어진 점착 시트를 30mm×30mm의 크기로 잘라내고, 점착 시트의 양면에 존재하는 박리 PET 필름 중 편면의 38㎛ 두께의 박리 PET 필름(세퍼레이터)을 박리하고, 유리판에 접합한 것을 측정용 샘플로 하였다. 측정용 샘플에 대하여 무라카미색채기술연구소사 제조의 헤이즈 미터(HR-100형)를 사용하고, 전체 광선 투과율(%)을 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[6] 내발포박리성
100mm×100mm의 광학용 PET 필름(코스모샤인(등록 상표) A4100, 도요보세키사 제조)의 접착 용이면과 두께 1mm의 폴리카르보네이트판(유피론(등록 상표) 시트 MR-58, 미츠비시가스가가쿠사 제조)을 [2]에서 얻어진 광반응성 투명 점착 시트로 접합한 후, 오토클레이브(상품명: TAC-200, 사쿠라세이키사 제조)에서 40℃, 0.5MPa의 조건에서 10분간 탈포 처리하고, 또한 메탈 할라이드 램프(100mW/cm2)를 이용하고, 자외선을 적산 광량 1000mJ/cm2로 조사한 것을 측정용 샘플로 하였다. 이것을 85℃, 습도 85%의 조건에서 72시간 방치하고, 육안에 의해 점착층 계면의 발포나 박리의 외관 결점을 평가하였다.
내발포박리성의 평가는 다음 기준으로 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
○: 발포 없음
△: 직경 1mm 미만의 발포 있음
×: 직경 1mm 이상의 발포 있음
Figure pat00002
표 2의 결과로부터 실시예 1 내지 실시예 7의 광반응성 투명 점착 시트는 (메트)아크릴 수지와, 소정 범위의 분자량 및 탄소-탄소 이중 결합 당량의 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 포함하기 때문에, 투명성, 점착성, 투명 수지판의 고정시의 내발포성이 우수하다는 것이 확인되었다.
또한, 실시예 1 내지 5의 광반응성 투명 점착 시트는 (메트)아크릴 수지의 함유량을 80질량% 내지 90질량%로 하였기 때문에, (메트)아크릴 수지의 함유량을 96질량%로 한 실시예 6의 광반응성 투명 점착 시트보다도 내발포박리성이 우수하다는 것을 알게 되었다. 또한, 실시예 1 내지 5의 광반응성 투명 점착 시트는 (메트)아크릴 수지의 함유량을 80질량% 내지 90질량%로 하였기 때문에, (메트)아크릴 수지의 함유량을 65질량%로 한 실시예 7의 광반응성 투명 점착 시트보다도 자외선 조사 전후의 점착력이 높다는 것을 알게 되었다.
또한, 실시예 1 내지 5의 광반응성 투명 점착 시트는 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 함유량을 10질량% 내지 20질량%로 하였기 때문에, 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 함유량을 4질량%로 한 실시예 6의 광반응성 투명 점착 시트보다도 내발포박리성이 우수하다는 것을 알게 되었다. 또한, 실시예 1 내지 5의 광반응성 투명 점착 시트는 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 함유량을 10질량% 내지 20질량%로 하였기 때문에, 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 함유량을 35질량%로 한 실시예 7의 광반응성 투명 점착 시트보다도 자외선 조사 전후의 점착력이 높다는 것을 알게 되었다.
한편, 비교예 1의 광반응성 투명 점착 시트는 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 분자량이 소정 범위보다도 작기 때문에 내발포성이 떨어진다는 것이 확인되었다.
또한, 비교예 2의 광반응성 투명 점착 시트는 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 분자량이 소정 범위보다도 크기 때문에, 내발포성이 떨어지고, 전체 광선 투과율이 낮다는 것이 확인되었다.
또한, 비교예 3의 광반응성 투명 점착 시트는 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 탄소-탄소 이중 결합 당량이 소정 범위보다도 크기 때문에 내발포성이 떨어진다는 것이 확인되었다.
또한, 비교예 4의 광반응성 투명 점착 시트는 산가가 소정 범위보다도 크기 때문에, 전기 저항값 상승률이 높고, 도전막의 부식이 억제되지 않는다는 것이 확인되었다.
<산업상 이용 가능성>
본 발명의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물은 (메트)아크릴 수지와, 특정한 분자량 및 탄소-탄소 이중 결합 당량의 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 포함하기 때문에, 이것을 이용하여 제작한 광반응성 투명 점착 시트는 투명성, 점착성, 투명 도전막의 금속 부식 방지성, 투명 수지판의 고정시의 내발포성이 우수하고, 터치 패널이나 화상 표시 장치를 구성하는 부재의 접합 등에 널리 응용할 수 있다.

Claims (9)

  1. (A) (메트)아크릴 수지와,
    (B) 중량 평균 분자량이 700 내지 10000이며 또한 탄소-탄소 이중 결합 당량이 300g/mol 이하인 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 포함하고,
    산가가 0mgKOH/g 내지 5mgKOH/g인 것을 특징으로 하는 광반응성 투명 점착 시트용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (A) (메트)아크릴 수지의 함유량이 70질량% 내지 95질량%,
    상기 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 함유량이 5질량% 내지 30질량%,
    상기 (A) (메트)아크릴 수지와 상기 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 총량 100질량부에 대하여 (C) 광중합 개시제를 0.2질량부 내지 5질량부 포함하는 것을 특징으로 하는 광반응성 투명 점착 시트용 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (B) 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머가 폴리에스테르아크릴레이트 올리고머인 것을 특징으로 하는 광반응성 투명 점착 시트용 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (A) (메트)아크릴 수지가 수산기 함유 (메트)아크릴 단량체 유래의 구성 단위를 5mol% 내지 10mol% 포함하는 것을 특징으로 하는 광반응성 투명 점착 시트용 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 광반응성 투명 점착 시트용 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 광반응성 투명 점착 시트.
  6. 제5항의 광반응성 투명 점착 시트를 포함하는 투명 수지판 고정용 광반응성 투명 점착 시트.
  7. 제5항의 광반응성 투명 점착 시트를 포함하는 투명 도전막 고정용 광반응성 투명 점착 시트.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항의 광반응성 투명 점착 시트의 경화물을 구비한 것을 특징으로 하는 터치 패널.
  9. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항의 광반응성 투명 점착 시트의 경화물을 구비한 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치.
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