KR20160079539A - 다층 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다층 폴리에스테르 필름, 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 폴리에스테르 필름은 제 1 폴리에스테르층, 제 2 폴리에스테르층 및 제 3 폴리에스테르층이 공압출 공정에 의해서, 동시에 압출되고, 연신되어 형성되는 것을 특징으로 하며, 이러한 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 향상된 광학적 특성을 가지며, 높은 내열성 및 낮은 올리고머 용출 특성을 가지므로 ITO용 기재, 은 나노와이어용 기재, 금속 메쉬용 기재, LCD 백라이트 유닛용 프리즘의 기재로서 유용하게 사용될 수 있다.
Description
실시예는 다층 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르 수지는 내열성, 기계적 강도, 투명성, 내화학성 등이 우수하여 필름, 섬유, 용기, 병, 기계 부품 및 전자 부품으로 사용되고 있으며, 다른 고기능성 수지에 비해 가격 또한 저렴하여 그 용도 및 사용량이 계속 확대되고 있는 추세이다.
광학 필름은 디스플레이용 광학부재로 사용되는 필름으로서, LCD BLU의 광학 소재로 사용되거나, LCD, PDP, 터치 패널(Touch Panel) 등 각종 디스플레이의 표면 보호용 광학 부재로 사용되고 있다. 이러한 광학필름은 우수한 투명성과 시인성이 요구되므로, 기계적 특성 및 전기적 특성이 우수한 이축 연신 폴리에스테르 필름이 주로 기재 필름으로 사용된다.
이축 연신 폴리에스테르 필름은 표면경도가 낮고, 내마모성 혹은 내스크래치성이 부족하기 때문에, 각종 디스플레이의 광학부재로 사용 시 물체와의 마찰 혹은 접촉에 의해 표면 손상이 쉽게 일어난다. 따라서, 이를 막기 위해 필름 표면에 하드코팅층을 적층하여 사용하며, 기재인 폴리에스테르 필름과 하드 코팅층과의 밀착성을 향상시키기 위해 중간층으로서 프라이머 코팅층이 형성되고 있다.
그러나, 디스플레이용 폴리에스테르 필름에 올리고머와 관련된 품질 문제가 발생되고 있는데, 구체적으로는, 폴리에스테르 필름의 후가공 공정에서 프리즘 코팅 또는 확산 코팅 후 경화 공정에서 고온을 가하게 됨에 따라 폴리에스테르 필름 내부의 올리고머가 표면으로 이동하여 표면이 하얗게 변하는 백화현상이 발생할 수 있으며, ITO, 금속 메쉬, 은 나노와이어 공정을 거치면서도 열에 의한 백화 현상이 발생할 수 있다. 또한, 폴리에스테르 필름 제조 후 슬리팅(slitting) 공정에 사용되는 다이아몬드 패턴 롤의 압력에 의해 다이아몬드 형태의 패턴이 형성되는 다이아몬드 마크(diamond mark) 현상이 발생한다.
이와 같은 백화현상 및 다이아몬드 마크 현상에 의해, 공정상 필름 롤이 오염 되고, 최종 제품의 광학특성이 저하된다.
따라서, 폴리에스테르 필름의 올리고머가 이동하는 것을 방지하기 위해서 폴리에스테르 필름 중합 시 올리고머 함량을 낮추기 위한 시도가 계속되고 있으나, 완벽하게 올리고머를 차단하기는 힘든 실정이다.
이에, 올리고머의 유출을 제어하고자, 일본 공개특허 제2007-253511호는 적어도 한쪽면에 적층막을 가지는 폴리에스테르 필름을 개시하고 있다. 이 경우, 필름을 150℃로 60분간 가열할 때에 적층막에 석출되는 올리고머 입자의 평균 사이즈가 면적 환산으로 10㎛2 이하, 개수가 100㎛×100㎛ 시야 내에서 100개 이하임을 기재하고 있으나, 올리고머의 유출을 완전히 차단 하지는 못하였다.
따라서, 실시예는 향상된 광학적 특성을 가지고, 높은 내열성 및 낮은 올리고머 용출 특성을 가지는 다층 폴리에스테르 필름을 제공하고자 한다.
실시예는 또한 상기 다층 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하고자 한다.
일 실시예에 따르면,
제 1 폴리에스테르층; 및 상기 제 1 폴리에스테르층 상에 위치하는 제 2 폴리에스테르층을 포함하고, 상기 제 1 폴리에스테르층이 제 1 폴리에스테르 수지를 포함하고, 상기 제 2 폴리에스테르층이 제 2 폴리에스테르 수지를 포함하며, 상기 제 1 폴리에스테르 수지가 디올 성분으로서 80 몰% 이상의 에틸렌 글리콜을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 80 몰% 이상의 테레프탈산을 포함하며, 상기 제 2 폴리에스테르 수지가 디올 성분으로서 80 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서, (ⅰ) 2,6-나프탈렌 디카르복실산 또는 테레프탈산으로부터 선택된 1종 이상인, 55 몰% 이상의 제 1 디카르복실산 성분, 및 (ⅱ) 상기 제 1 디카르복실산 성분과 상이한, 2 내지 13 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함하는, 다층 폴리에스테르 필름을 제공한다.
일 실시예에 따르면,
(a) 제 1 폴리에스테르 수지를 제공하는 단계; (b) 제 2 폴리에스테르 수지를 제공하는 단계; (c) 상기 수지들을 공압출 하여 미연신 시트를 제조하는 단계; 및 (d) 상기 미연신 시트를 연신하는 단계를 포함하는, 상기 다층 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공한다.
실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 향상된 광학적 특성을 가지며, 높은 내열성 및 낮은 올리고머 용출 특성을 가진다. 따라서, 이러한 특성을 바탕으로 최근 터치패널에 사용되는 ITO용 기재, 은 나노와이어용 기재, 금속 메쉬용 기재, LCD 백라이트 유닛용 프리즘의 기재로서 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름의 적층 구조를 도시한 도면이다.
실시예의 설명에 있어서, 각 필름, 막, 패널, 또는 층 등이 각 필름, 막, 패널, 또는 층 등의 "상(on)" 또는 "하(under)"에 형성되는 것으로 기재되는 경우에 있어, "상(on)"과 "하(under)"는 "직접(directly)" 또는 "다른 구성요소를 개재하여(indirectly)" 형성되는 것을 모두 포함한다. 또한 각 구성요소의 상/하에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다. 도면에서의 각 구성요소들의 크기는 설명을 위하여 과장될 수 있으며, 실제로 적용되는 크기를 의미하는 것은 아니다.
도 1은 일 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름의 적층 구조를 도시한 도면이다.
일 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 제 1 폴리에스테르층; 및 상기 제 1 폴리에스테르층 상에 위치하는 제 2 폴리에스테르층을 포함하고, 상기 제 1 폴리에스테르층은 제 1 폴리에스테르 수지를 포함하고, 상기 제 2 폴리에스테르층은 제 2 폴리에스테르 수지를 포함하며, 상기 제 1 폴리에스테르 수지는 디올 성분으로서 80 몰% 이상의 에틸렌 글리콜을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 80 몰% 이상의 테레프탈산을 포함하며, 상기 제 2 폴리에스테르 수지가 디올 성분으로서 80 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서, (ⅰ) 2,6-나프탈렌 디카르복실산 또는 테레프탈산으로부터 선택된 1종 이상인, 55 몰% 이상의 제 1 디카르복실산 성분, 및 (ⅱ) 상기 제 1 디카르복실산 성분과 상이한, 2 내지 13 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함할 수 있다.
또한, 상기 다층 폴리에스테르 필름은 제 1 폴리에스테르층의 제 2 폴리에스테르층과 접하는 면의 반대면에 위치하는 제 3 폴리에스테르층을 추가로 포함하고, 상기 제 3 폴리에스테르층은 제 3 폴리에스테르 수지를 포함하고, 상기 제 3 폴리에스테르 수지가 디카르복실산 성분으로서, (ⅰ) 2,6-나프탈렌 디카르복실산 또는 테레프탈산으로부터 선택된 1종 이상인, 55 몰% 이상의 제 1 디카르복실산 성분, 및 (ⅱ) 상기 제 1 디카르복실산 성분과 상이한, 2 내지 13 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함할 수 있다.
상기 제 2 디카르복실산 성분은 상기 제 1 디카르복실산 성분과 상이할 수 있다.
도 1을 참조하면, 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 제 1 폴리에스테르층(10), 제 2 폴리에스테르층(20) 및 제 3 폴리에스테르층(30)을 포함한다. 또한, 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 제 2 폴리에스테르층(20) 상에 배치되는 투명 도전막(40)을 추가로 포함할 수 있다.
상기 제 2 폴리에스테르층(20)은 상기 제 1 폴리에스테르(10)층 상에 배치된다. 더 자세하게, 상기 제 2 폴리에스테르층은 상기 제 1 폴리에스테르층 상에 직접 인접하여 배치될 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 2 폴리에스테르층은 상기 제 1 폴리에스테르층의 상면에 직접 배치될 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 2 폴리에스테르층은 상기 제 1 폴리에스테르층의 상면에 직접 접촉될 수 있다.
또한, 상기 투명 도전막(40)은 상기 제 2 폴리에스테르층(20) 상에 배치된다. 더 자세하게, 상기 투명 도전막은 상기 제 2 폴리에스테르층의 상면에 증착되어 형성될 수 있다.
상기 제 3 폴리에스테르층(30)은 상기 제 1 폴리에스테르층(10) 하에 배치된다. 더 자세하게, 상기 제 3 폴리에스테르층은 상기 제 1 폴리에스테르층 하에 직접 인접하여 배치될 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 3 폴리에스테르층은 상기 제 1 폴리에스테르층의 하면에 직접 배치될 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 3 폴리에스테르층은 상기 제 1 폴리에스테르층의 하면에 직접 접촉될 수 있다.
상기 제 1 폴리에스테르층, 제 2 폴리에스테르층 및 제 3 폴리에스테르층은 공압출 공정에 의해서 동시에 압출되고, 연신되어 형성될 수 있다.
일 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 제 1 폴리에스테르 수지는 디올 성분으로서 95 몰% 이상의 에틸렌 글리콜을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 95 몰% 이상의 테레프탈산을 포함하며, 제 2 폴리에스테르 수지는 디올 성분으로서 95 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 89 몰% 이상의 테레프탈산을 포함하며, 제 3 폴리에스테르 수지는 디카르복실산 성분으로서 89 몰% 이상의 테레프탈산을 포함할 수 있다.
상기 제 1 폴리에스테르층은 제 1 폴리에스테르 수지를 포함한다. 더 자세하게, 상기 제 1 폴리에스테르층은 상기 제 1 폴리에스테르 수지를 80wt% 이상으로 포함한다. 더 자세하게, 상기 제 1 폴리에스테르층은 상기 제 1 폴리에스테르 수지를 90wt% 이상으로 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 1 폴리에스테르층은 상기 제 1 폴리에스테르 수지를 95wt% 이상으로 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 1 폴리에스테르층은 상기 제 1 폴리에스테르 수지를 99wt% 이상으로 포함할 수 있다.
상기 제 1 폴리에스테르 수지는 디올 성분 및 디카르복실산 성분을 포함한다. 더 자세하게, 상기 폴리에스테르 수지는 상기 디올 성분 및 상기 디카르복실산 성분을 에스테르 교환 반응시킨 후 중합함으로써 형성될 수 있다.
상기 제 1 폴리에스테르 수지는 디올 성분으로서 80 몰% 이상의 에틸렌 글리콜을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 80 몰% 이상의 테레프탈산을 포함할 수 있다. 상기 제 1 폴리에스테르 수지는 디올 성분으로서 90 몰% 이상의 에틸렌 글리콜을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 90 몰% 이상의 테레프탈산을 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 1 폴리에스테르 수지는 디올 성분으로서 95 몰% 이상의 에틸렌 글리콜을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 95 몰% 이상의 테레프탈산을 포함할 수 있다. 상기 제 1 폴리에스테르 수지는 디올 성분으로서 99 몰% 이상의 에틸렌 글리콜을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 99 몰% 이상의 테레프탈산을 포함할 수 있다. 상기 제 1 폴리에스테르 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트일 수 있다.
상기 제 2 폴리에스테르층은 제 2 폴리에스테르 수지를 포함한다. 더 자세하게, 상기 제 2 폴리에스테르층은 상기 제 2 폴리에스테르 수지를 80wt% 이상으로 포함한다. 더 자세하게, 상기 제 2 폴리에스테르층은 상기 제 2 폴리에스테르 수지를 90wt% 이상으로 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 2 폴리에스테르층은 상기 제 2 폴리에스테르 수지를 95wt% 이상으로 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 2 폴리에스테르층은 상기 제 2 폴리에스테르 수지를 99wt% 이상으로 포함할 수 있다.
상기 제 2 폴리에스테르 수지는 디올 성분 및 디카르복실산 성분을 포함한다. 더 자세하게, 상기 폴리에스테르 수지는 상기 디올 성분 및 상기 디카르복실산 성분을 에스테르 교환 반응시킨 후 중합함으로써 형성될 수 있다.
상기 제 2 폴리에스테르 수지의 디올 성분으로서 80 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 2,6-나프탈렌 디카르복실산 또는 테레프탈산으로부터 선택된 1종 이상인, 55 몰% 이상의 제 1 디카르복실산 성분; 및 상기 제 1 디카르복실산 성분과 상이한, 2 내지 13 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 2 폴리에스테르 수지의 디올 성분으로서 90 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 2,6-나프탈렌 디카르복실산 또는 테레프탈산으로부터 선택된 1종 이상인, 75 몰% 이상의 제 1 디카르복실산 성분; 및 상기 제 1 디카르복실산 성분과 상이한, 2 내지 13 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 2 폴리에스테르 수지의 디올 성분으로서 95 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 2,6-나프탈렌 디카르복실산 또는 테레프탈산으로부터 선택된 1종 이상인, 89 몰% 이상의 제 1 디카르복실산 성분; 및 상기 제 1 디카르복실산 성분과 상이한, 3 내지 11 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 2 폴리에스테르 수지의 디올 성분으로서 99 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 89 몰% 이상의 테레프탈산 및 2 내지 11 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 2 폴리에스테르 수지의 디올 성분으로서 99 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 94 몰% 이상의 테레프탈산 및 2 내지 6 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함할 수 있다. 상기 제 2 디카르복실산 성분은 이소프탈산일 수 있다.
상기 제 3 폴리에스테르층은 제 3 폴리에스테르 수지를 포함한다. 더 자세하게, 상기 제 3 폴리에스테르층은 상기 제 3 폴리에스테르 수지를 80wt% 이상으로 포함한다. 더 자세하게, 상기 제 3 폴리에스테르층은 상기 제 3 폴리에스테르 수지를 90wt% 이상으로 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 3 폴리에스테르층은 상기 제 3 폴리에스테르 수지를 95wt% 이상으로 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 3 폴리에스테르층은 상기 제 3 폴리에스테르 수지를 99wt% 이상으로 포함할 수 있다.
상기 제 3 폴리에스테르 수지는 디올 성분 및 디카르복실산 성분을 포함한다. 더 자세하게, 상기 폴리에스테르 수지는 상기 디올 성분 및 디카르복실산 성분을 에스테르 교환 반응시킨 후 중합함으로써 형성될 수 있다.
상기 제 3 폴리에스테르 수지의 디올 성분으로서 80 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 2,6-나프탈렌 디카르복실산 또는 테레프탈산으로부터 선택된 1종 이상인, 55 몰% 이상의 제 1 디카르복실산 성분; 및 상기 제 1 디카르복실산 성분과 상이한, 2 내지 13 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함한다. 더 자세하게, 상기 제 3 폴리에스테르 수지의 디올 성분으로서 90 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 2,6-나프탈렌 디카르복실산 또는 테레프탈산으로부터 선택된 1종 이상인, 75 몰% 이상의 제 1 디카르복실산 성분; 및 상기 제 1 디카르복실산 성분과 상이한, 2 내지 13 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 3 폴리에스테르 수지의 디올 성분으로서 95 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 2,6-나프탈렌 디카르복실산 또는 테레프탈산으로부터 선택된 1종 이상인, 89 몰% 이상의 제 1 디카르복실산 성분; 및 상기 제 1 디카르복실산 성분과 상이한, 3 내지 11 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 3 폴리에스테르 수지의 디올 성분으로서 99 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 89 몰% 이상의 테레프탈산 및 2 내지 11 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 3 폴리에스테르 수지의 디올 성분으로서 99 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 94 몰% 이상의 테레프탈산 및 2 내지 6 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함할 수 있다. 상기 제 2 디카르복실산 성분은 이소프탈산일 수 있다.
상기 제 1 폴리에스테르층 및 제 2 폴리에스테르층의 두께의 비율은 약 10:1 내지 약 1:5일 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 1 폴리에스테르층 및 제 2 폴리에스테르층의 두께의 비는 약 5:1 내지 약 1:3일 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 1 폴리에스테르층 및 제 2 폴리에스테르층의 두께의 비는 약 3:1 내지 약 1:2일 수 있다.
상기 제 1 폴리에스테르층 및 제 3 폴리에스테르층의 두께의 비율은 약 10:1 내지 약 1:5일 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 1 폴리에스테르층 및 제 3 폴리에스테르층의 두께의 비는 약 5:1 내지 약 1:3일 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 1 폴리에스테르층 및 제 3 폴리에스테르층의 두께의 비는 약 3:1 내지 약 1:2일 수 있다.
상기 제 1 폴리에스테르층, 제 2 폴리에스테르층 및 제 3 폴리에스테르층의 두께는 모두 5㎛ 내지 30㎛일 수 있다.
본 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 제 2 폴리에스테르층 상에 배치되는 투명 도전막을 추가로 포함할 수 있다.
상기 투명 도전막은 상기 제 2 폴리에스테르층 상에 배치된다. 더 자세하게, 상기 투명 도전막은 상기 제 2 폴리에스테르층의 상면에 증착되어 형성될 수 있다. 또한, 상기 투명 도전막은 무기 산화물을 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 투명 도전막은 인듐 틴 옥사이드 또는 인듐 징크 옥사이드 등과 같은 투명한 산화물을 포함할 수 있다.
또한, 본 실시예에서, 상기 다층 폴리에스테르 필름은 3층 구조로 설명되었지만, 이에 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 제 3 폴리에스테르층은 생략되고, 본 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 상기 제 1 폴리에스테르층 및 제 2 폴리에스테르층의 2층 구조를 가질 수 있다. 또한, 본 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 상기 제 1 폴리에스테르층, 제 2 폴리에스테르층 및 제 3 폴리에스테르층 이외에 추가적인 층을 더 포함할 수 있다.
본 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 150℃의 온도에서 1시간 동안 열처리될 때, 열 수축율이 1% 미만일 수 있다. 더 자세하게, 본 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 150℃의 온도에서 1시간 동안 열처리될 때, 열 수축율이 0.5% 미만일 수 있다. 더 자세하게, 150℃의 온도에서 1시간 동안 열처리될 때, 열 수축율이 0.3% 미만일 수 있다.
또한, 본 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름의 헤이즈는 약 2% 미만일 수 있다. 더 자세하게, 본 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름의 헤이즈는 약 1% 미만일 수 있다. 더 자세하게, 본 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름의 헤이즈는 약 0.5% 미만일 수 있다.
본 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름의 투과율은 약 90% 이상일 수 있다. 더 자세하게, 본 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름의 투과율은 약 91% 이상일 수 있다.
상기 보호 필름은 다음과 같은 공정에 의해서 제조될 수 있다.
(a) 제 1 폴리에스테르 수지를 제공하는 단계; (b) 제 2 폴리에스테르 수지를 제공하는 단계; (c) 상기 수지들을 공압출 하여 미연신 시트를 제조하는 단계; 및 (d) 상기 미연신 시트를 연신하는 단계에 의해서 제조될 수 있다. 또한, 상기 단계 (b) 이후에 제 3 폴리에스테르 수지를 제공하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
더 자세하게, 먼저, 상기 제 1 폴리에스테르 수지가 제조된다. 상기 제 1 폴리에스테르 수지는 상기 디올 및 디카르복실산의 에스테르화 반응에 의해서 제조된다. 상기 제 1 폴리에스테르 수지는 고상 중합 공정에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 수평균분자량이 20,000 내외의 폴리에틸렌테레프탈레이트 등과 같은 제 1 폴리에스테르 수지가 용융 중합된다. 이와 같이, 용융 중합된 제 1 폴리에스테르 수지는 펠렛(pellet) 형태로 만들어지고, 상기 펠렛 형태의 제 1 폴리에스테르 수지는 다시 150∼200℃에서 결정화된 후, 200∼230℃에서 중합된다.
그 다음, 상기 제 2 폴리에스테르 수지가 제조된다. 상기 제 2 폴리에스테르 수지는 상기 디올 및 디카르복실산의 에스테르화 반응에 의해서 제조된다.
상기 단계 이후에 제 3 폴리에스테르 수지가 추가로 제조될 수 있다. 상기 제 3 폴리에스테르 수지는 상기 디올 및 디카르복실산의 에스테르화 반응에 의해서 제조된다.
상기 제 3 폴리에스테르 수지는 상기와 같은 고상 중합 공정에 의해서, 제조될 수 있으며 상기 제 1 폴리에스테르 수지와 실질적으로 동일할 수 있다.
상기 제 1 폴리에스테르 수지, 제 2 폴리에스테르 수지 및 제 3 폴리에스테르 수지 중 적어도 둘 이상이 용융 압출되어, 미연신 시트가 제조된다. 상기 폴리에스테르 수지는 각각 다른 층으로 공압출된다. 이에 따라, 상기 미연신 시트는 둘 이상의 층을 포함한다. 상기 미연신 시트의 제 2 폴리에스테르 수지가 제 1 폴리에스테르 수지 및 제 3 폴리에스테르 수지 사이에 위치할 수 있다. 더 자세하게, 상기 미연신 시트는 상기 제 1 폴리에스테르 수지를 주로 포함하는 제 1 층, 상기 제 2 폴리에스테르 수지를 주로 포함하는 제 2 층 및 상기 제 3 폴리에스테르 수지를 주로 포함하는 제 3 층이 차례로 적층된 구조를 가질 수 있다.
이후, 상기 미연신 시트는 길이 방향(기계 방향) 및 폭 방향(텐터 방향)으로 연신되고, 열고정되어 상기 폴리에스테르 필름이 제조될 수 있다.
상기 용융 압출은 Tm+30 내지 Tm+60℃의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다. 용융 압출 공정에서 압출기의 온도가 Tm+30℃ 미만일 경우, 원활한 용융이 이루어지지 않아 압출물의 점도가 높아져 생산성이 떨어지고, 반대로 Tm+60℃를 넘는 경우, 열분해에 의한 해중합으로 수지의 분자량이 떨어지고 올리고머에 의한 문제가 발생할 수 있다. 또한, 상기 냉각은 30℃ 이하의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 15 내지 30℃에서 이루어진다.
상기 미연신 시트는 이축 연신에 의해서 연신될 수 있다.
상기 미연신 시트는 상기 제 1 방향으로 약 2배 내지 약 5배 연신되고, 상기 제 2 방향으로 2배 내지 5배 연신될 수 있다. 더 자세하게, 상기 미연신 시트는 상기 제 1 방향으로 약 2배 내지 약 4배 연신되고, 제 2 방향으로 약 2배 내지 약 4배 연신될 수 있다.
상기 제 1 방향 및 제 2 방향은 서로 수직일 수 있다. 상기 제 1 방향은 길이 방향이고, 상기 제 2 방향은 폭 방향일 수 있다. 이와는 반대로, 상기 제 1 방향은 폭 방향이고, 상기 제 2 방향은 길이 방향일 수 있다.
또한, 상기 길이 방향으로의 연신 속도는 약 22m/분 내지 500m/분, 바람직하게는 25m/분 내지 400m/분일 수 있다. 또한, 상기 폭 방향으로의 연신 속도는 약 22m/분 내지 500m/분, 바람직하게는 25m/분 내지 400m/분일 수 있다.
이때, 기계 방향의 연신속도가 22m/분 이상일 경우 본 발명에서 목적하는 배향성을 유지할 수 있으며, 길이 방향의 연신속도와 연신비에 따라 결정성이 부여되므로 폭 방향 연신속도는 길이 방향 연신조건에 따라 달라진다.
연신온도는 Tg+5 내지 Tg+50℃의 범위가 바람직하며, Tg가 낮을수록 연신성이 좋아지나, 파단이 일어날 수 있다. 특히, 취성을 개선하기 위해서는 Tg+10 내지 Tg+40℃의 연신온도 범위가 바람직하다.
열고정을 시작한 후에 필름은 길이 방향 및/또는 폭 방향으로 이완되며, 상기 연신된 시트는 200℃ 내지 260℃의 온도로 열고정될 수 있다.
실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 80 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하는 폴리에스테르 수지를 주성분으로 형성되는 제 2 폴리에스테르층을 포함한다.
이에 따라, 상기 제 2 폴리에스테르층은 높은 올리고머 차단 특성을 가지고, 높은 내열성을 가진다. 특히, 상기 제 1 폴리에스테르층에 포함된 올리고머는 상기 제 2 폴리에스테층에 의해서 차단되어, 상기 제 2 폴리에스테르층의 상부면으로 용출되지 않는다.
이에 따라, 상기 제 2 폴리에스테르층 상에 투명 도전막이 형성되는 경우, 고온 환경에서, 상기 제 2 폴리에스테르층 및 상기 투명 도전막 사이에 박리 현상이 방지될 수 있다.
또한, 상기 제 2 폴리에스테르 수지가 디카르복실산 성분으로서 2,6-나프탈렌 디카르복실산 또는 테레프탈산으로부터 선택된 1종 이상인, 55 몰% 이상의 제 1 디카르복실산 성분 이외에도, 제 2 디카르복실산 성분, 특히 2 내지 13 몰%의 이소프탈산을 포함한다.
이에 따라, 상기 제 2 폴리에스테르 수지는 상기 제 1 폴리에스테르 수지와 유사한 결정 특성 등을 가지게 되므로, 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 연신 과정에서 파단이 적고, 낮은 열 수축 특성 등을 가지게 된다.
따라서, 실시예에 따른 다층 폴리에스테르 필름은 ITO용 기재, LCD 백라이트 유닛용 프리즘의 기재, 은 나노와이어용 기재, 금속 메쉬용 기재로 사용될 수 있다.
또한, 이상에서 실시예들에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의해 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세히 설명한다. 단 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
제조예
에스테르화 반응관을 200℃까지 승온하여, 하기 표 1의 함량에 따라 테레프탈산(TPA), 이소프탈산(IPA), 1,4-시클로헥산디메탄올(CHDM) 및/또는 디메탄올(DM)을 넣고 이들 원료 100 중량부를 기준으로 촉매로서 아세트산 망간 0.017 중량부를 첨가한 후 교반하였다. 그 다음, 가압승온하여 게이지압 0.34 MPa, 240℃의 조건에서 가압 에스테르화 반응을 행한 후, 에스테르화 반응관을 상압으로 되돌린 다음, 인산 0.014 중량부를 첨가하였다. 그 후, 15분에 걸쳐 260℃로 승온하고, 인산트리메틸 0.012 중량부를 첨가하였다. 이어서, 15분 후에, 고압 분산기로 분산 처리를 행하고, 다시 15분 후, 얻어진 에스테르화 반응 생성물을 중축합 반응관에 이송하여, 280℃에서 감압하 중축합 반응을 수행하였다.
중축합 반응 종료 후, 95% 컷 사이즈가 5 ㎛인 나슬론제 필터로 여과하여 노즐로부터 스트랜드 형상으로 압출하고, 사전에 여과 처리(구멍 크기：1 ㎛ 이하)를 행한 냉각수를 사용하여 냉각, 고화시켜, 펠릿 형상으로 절단하였다.
이에 따라, 하기의 표 1과 같은 폴리에스테르 수지가 제조되었다.
| 구분 | 디카르복실산 성분 | 디올 성분 |
| 수지 #2 | TPA 95 몰% IPA 5 몰% |
CHDM 100 몰% |
| 수지 #3 | TPA 90 몰% IPA 10 몰% |
CHDM 100 몰% |
| 수지 #4 | TPA 85 몰% IPA 15 몰% |
DM 100 몰% |
| 수지 #5 | TPA 99 몰% IPA 1 몰% |
DM 100 몰% |
실시예
1 내지 2
폴리에틸렌테레프탈레이트(IV 0.61dl/g), 상기 수지#2 및/또는 상기 수지#3를 하기의 표 2와 같은 조합으로 약 280℃에서 압출기를 통하여 동시에 용융 압출한 후, 약 20℃의 캐스팅롤에서 냉각하여, 미연신 시트를 제조하였다. 이렇게 얻어진 미연신 시트를 곧바로 85℃로 예열한 후, 약 110℃에서 길이 방향으로 약 2.8배 연신한 후 한쪽면에 프라이머 코팅을 하고서 연속적으로 폭 방향으로 약 3.2배로 연신하였다. 이후, 상기 연신된 시트는 약 240℃의 온도에서 약 30초 동안 열고정하여 다층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
비교예
1 내지 5
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리 1,4-시클로헥산디메탄올테레프탈레이트(PCT)(IV 0.8dl/g, Tg 92 ℃, Tm 287 ℃), 상기 수지#4 및/또는 상기 수지#5를 하기의 표 2와 같은 조합으로 사용하여, 상기 실시예와 동일한 공정으로 단층 또는 다층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
| 구분 | 층 구조(A/B/C) | 두께비 A:B:C |
전체 두께(㎛) |
| 실시예 1 | 수지#2/PET/수지#2 | 1:1:1 | 50 |
| 실시예 2 | 수지#3/PET/수지#3 | 1:1:1 | 50 |
| 비교예 1 | 수지#4/PET/수지#4 | 1:1:1 | 50 |
| 비교예 2 | 수지#5/PET/수지#5 | 1:1:1 | 50 |
| 비교예 3 | PET/수지#3/PET | 1:1:1 | 50 |
| 비교예 4 | 단층 PET | 1:1:1 | 50 |
| 비교예 5 | 단층 PCT | 1:1:1 | 50 |
시험예
1: 열
수축율
변화
필름의 열 수축율 변화를 알아보기 위해, 상기 실시예 및 비교예에서 얻은 필름을 150℃의 오븐에 약 60분 동안 열처리한 후, 길이 방향(MD 샘플 = MD방향 200mm x TD방향 15mm) 및 폭 방향(TD 샘플 = MD방향 15mm x TD방향 200mm)으로의 열 수축율을 측정하였다. 상기 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
시험예
2:
올리고머
용출 여부
필름의 올리고머 용출 여부를 알아보기 위해, 상기 실시예 및 비교예에서 얻은 필름을 150℃의 오븐에 약 60분 동안 열처리한 후, 육안으로 헤이즈 변화를 관찰하여, 올리고머 용출 여부를 판단하였다. 상기 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
○: 헤이즈 변화가 거의 관찰되지 않음
×: 헤이즈 변화가 관찰됨
시험예
3: 파단 여부
필름의 파단 여부를 알아보기 위해, 상기 실시예 및 비교예의 연신 공정 중 파단여부를 판단하였다. 상기 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
○: 10회 제조하여, 연신 중 파단 없음
×: 10회 제조하여, 연신 중 파단 발생
| 구분 | 투과율(%) | 헤이즈 (%) | 열수축율(%) | 올리고머 용출 여부 | 파단 여부 | ||
| MD | TD | 육안평가 | Haze (%) | ||||
| 실시예 1 | 92.5 | 0.38 | 0.28 | 0.11 | ○ | 0.02 | ○ |
| 실시예 2 | 92.5 | 0.34 | 0.29 | 0.10 | ○ | 0.03 | ○ |
| 비교예 1 | 92.9 | 0.35 | 0.35 | 0.16 | × | 5.45 | ○ |
| 비교예 2 | 93.4 | 0.30 | 0.46 | 0.19 | × | 6.70 | × |
| 비교예 3 | 91.1 | 0.63 | 0.21 | 0.06 | × | 4.52 | ○ |
| 비교예 4 | 90.1 | 0.86 | 0.18 | 0.05 | × | 5.24 | ○ |
| 비교예 5 | 92.85 | 0.40 | 0.26 | 0.10 | ○ | -0.01 | × |
상기 표 3 에서 보는 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 2의 다층 폴리에스테르 필름은 향상된 올리고머 차단 특성, 낮은 열 수축율 및 향상된 연신 특성 등을 가지는 것으로 확인되었다.
10: 제 1 폴리에스테르층
20: 제 2 폴리에스테르층
30: 제 3 폴리에스테르층
40: 투명 도전막
20: 제 2 폴리에스테르층
30: 제 3 폴리에스테르층
40: 투명 도전막
Claims (14)
- 제 1 폴리에스테르층; 및
상기 제 1 폴리에스테르층 상에 위치하는 제 2 폴리에스테르층을 포함하고,
상기 제 1 폴리에스테르층이 제 1 폴리에스테르 수지를 포함하고, 상기 제 2 폴리에스테르층이 제 2 폴리에스테르 수지를 포함하며,
상기 제 1 폴리에스테르 수지가 디올 성분으로서 80 몰% 이상의 에틸렌 글리콜을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 80 몰% 이상의 테레프탈산을 포함하며,
상기 제 2 폴리에스테르 수지가 디올 성분으로서 80 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서, (ⅰ) 2,6-나프탈렌 디카르복실산 또는 테레프탈산으로부터 선택된 1종 이상인, 55 몰% 이상의 제 1 디카르복실산 성분, 및 (ⅱ) 상기 제 1 디카르복실산 성분과 상이한, 2 내지 13 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함하는, 다층 폴리에스테르 필름.
- 제 1 항에 있어서,
상기 다층 폴리에스테르 필름이 제 1 폴리에스테르층의 제 2 폴리에스테르층과 접하는 면의 반대면에 위치하는 제 3 폴리에스테르층을 추가로 포함하고,
상기 제 3 폴리에스테르층이 제 3 폴리에스테르 수지를 포함하고,
상기 제 3 폴리에스테르 수지가 디카르복실산 성분으로서, (ⅰ) 2,6-나프탈렌 디카르복실산 또는 테레프탈산으로부터 선택된 1종 이상인, 55 몰% 이상의 제 1 디카르복실산 성분, 및 (ⅱ) 상기 제 1 디카르복실산 성분과 상이한, 2 내지 13 몰%의 제 2 디카르복실산 성분을 포함하는, 다층 폴리에스테르 필름.
- 제 2 항에 있어서,
상기 제 2 디카르복실산 성분이 이소프탈산인, 다층 폴리에스테르 필름.
- 제 2 항에 있어서,
상기 제 1 폴리에스테르 수지가 디올 성분으로서 95 몰% 이상의 에틸렌 글리콜을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 95 몰% 이상의 테레프탈산을 포함하며,
상기 제 2 폴리에스테르 수지가 디올 성분으로서 95 몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하고, 디카르복실산 성분으로서 89 몰% 이상의 테레프탈산을 포함하며,
상기 제 3 폴리에스테르 수지가 디카르복실산 성분으로서 89 몰% 이상의 테레프탈산을 포함하는, 다층 폴리에스테르 필름.
- 제 2 항에 있어서,
상기 제 1 폴리에스테르층 및 제 2 폴리에스테르층의 두께의 비율이 10:1 내지 1:5이고,
상기 제 1 폴리에스테르층 및 제 3 폴리에스테르층의 두께의 비율이 10:1 내지 1:5인, 다층 폴리에스테르 필름.
- 제 2 항에 있어서,
상기 제 1 폴리에스테르층, 제 2 폴리에스테르층 및 제 3 폴리에스테르층의 두께가 모두 5㎛ 내지 30㎛인, 다층 폴리에스테르 필름.
- 제 2 항에 있어서,
상기 다층 폴리에스테르 필름이 150℃의 온도에서 1시간 동안 열처리될 때, 열 수축율이 1% 미만이고, 헤이즈가 2% 미만인, 다층 폴리에스테르 필름.
- 제 1 항에 있어서,
상기 다층 폴리에스테르 필름이 제 2 폴리에스테르층 상에 배치되는 투명 도전막을 추가로 포함하는, 다층 폴리에스테르 필름.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 필름이 ITO용 기재, LCD 백라이트 유닛용 프리즘의 기재, 은 나노와이어용 기재, 금속 메쉬용 기재로 사용되는, 다층 폴리에스테르 필름.
- (a) 제 1 폴리에스테르 수지를 제공하는 단계;
(b) 제 2 폴리에스테르 수지를 제공하는 단계;
(c) 상기 수지들을 공압출 하여 미연신 시트를 제조하는 단계; 및
(d) 상기 미연신 시트를 연신하는 단계
를 포함하는, 제 1 항에 따른 다층 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 10 항에 있어서,
상기 단계 (b) 이후에 제 3 폴리에스테르 수지를 제공하는 단계를 추가로 포함하는, 다층 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 미연신 시트의 제 2 폴리에스테르 수지가 제 1 폴리에스테르 수지 및 제 3 폴리에스테르 수지 사이에 위치하는, 다층 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 10 항에 있어서,
상기 미연신 시트가 길이 방향으로 2배 내지 5배 연신 되고, 폭 방향으로 2배 내지 5배 연신 되는, 다층 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 단계 (d)에서 연신된 시트가 200℃ 내지 260℃의 온도로 열고정 되는, 다층 폴리에스테르 필름의 제조방법.
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| KR101733193B1 (ko) | 2017-05-08 |
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