KR102152165B1 - 광학 필름 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

구현예는 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상인 수지를 포함하는 수지층을 포함하고, 150℃의 온도에서 30분 동안 처리한 후, 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향의 열수축률이 각각 3% 이하를 만족함으로써, 공정 안정성은 물론, 수율, 생산성 및 유연성을 향상시킬 수 있는 광학 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

광학 필름 및 이의 제조 방법{OPTICAL FILM AND PREPARATION METHOD THEREOF}
구현예는 공정 안정성은 물론, 수율, 생산성 및 유연성을 향상시킬 수 있는 광학 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
전기 변색 소자(elctrochromic devices)는 전기장의 인가에 따른 매질의 산화환원 반응을 통해 전기 변색 물질의 색상이 변화하는 원리를 이용해 광투과 특성을 변경하는 소자이다. 이는 휴대폰, 캠코더, 노트북 등의 표시 소자는 물론, 자동차용 룸미러, 스마트 윈도우(smart window) 등에도 광범위하게 이용되고 있다.
종래의 스마트 윈도우는 액정 고분자를 이용한 PDLC(Polymer Dispersed Liquid Cristal) 분야에만 국한되어 사용되어 왔으며, 증착 기반의 전기 변색 소자에는 대부분 유리 기재가 사용되어 왔다. 이러한 경우, 스마트 윈도우의 유연성(flexibility)이 떨어지므로 곡면에 적용하기 어렵다. 또한, 전기 변색 소자의 경우, 증착 성분 및 기재의 종류에 따라 증착 공정 온도가 다르나, 대부분의 증착 공정에서 고온의 열이 발생하기 때문에, 일반 필름을 기재로 사용하는 경우 수축이나 컬(curl) 등이 발생한다는 단점이 있다.
일례로, 대한민국 등록특허 제1896781호에서는 유리층, 투명전극층 및 액정층이 적층된 구조를 갖는 액정기반 필름형 스마트 윈도우를 개시하고 있는데, 이와 같이 유리층을 포함하는 경우, 스마트 윈도우를 곡면에 적용하기 어려우며, 내열성이 낮으므로 공정 안정성이 낮아 수축이나 컬이 발생할 수 있다.
대한민국 등록특허 제1896871호
따라서, 구현예는 공정 안정성은 물론, 수율, 생산성 및 유연성을 향상시킬 수 있는 광학 필름 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
일 구현예에 따른 광학 필름은 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상인 수지를 포함하는 수지층을 포함하고, 150℃의 온도에서 30분 동안 처리한 후, 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향의 열수축률이 각각 3% 이하이다.
일 구현예에 따른 광학 필름의 제조 방법은 (a) 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상인 수지를 용융 압출하여 시트를 제조하는 단계; (b) 상기 시트를 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향 중 적어도 한 방향으로 연신하는 단계; (c) 상기 연신된 시트를 열고정하는 단계; 및 (d) 상기 열고정된 시트를 이완하는 단계;를 포함하며, 150℃의 온도에서 30분 동안 처리한 후, 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향의 열수축률이 각각 3% 이하이다.
구현예에 따른 광학 필름은 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상인 수지를 포함하는 수지층을 포함하고, 150℃의 온도에서 30분 동안 처리한 후, 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향의 열수축률이 각각 3% 이하를 만족함으로써, 내열성을 향상시킬 수 있고, 그에 따른 증착 공정에서의 안정성을 향상시킬 수 있다.
또한, 구현예에 따른 광학 필름을 전기 변색 소자에 사용함으로써, 유연성을 확보할 수 있으므로, 곡면에 자유롭게 적용할 수 있다.
도 1은 구현예에 따른 광학 필름을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 구현예에 따른 광학 필름이 구비된 플렉서블 스마트 윈도우의 구조를 개략적으로 나타낸 것이다.
이하, 구현예를 통해 발명을 상세하게 설명한다. 구현예는 이하에서 개시된 내용에 한정되는 것이 아니라 발명의 요지가 변경되지 않는 한, 다양한 형태로 변형될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에 기재된 구성성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 숫자 및 표현은 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 "약"이라는 용어로써 수식되는 것으로 이해하여야 한다.
광학 필름
일 구현예에 따른 광학 필름은 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상인 수지를 포함하는 수지층을 포함하고, 150℃의 온도에서 30분 동안 처리한 후, 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향의 열수축률이 각각 3% 이하이다.
도 1은 구현예에 따른 광학 필름을 개략적으로 나타낸 것이다. 도 1에는 제1 수지층 및 제2 수지층이 적층된 구조를 갖는 광학 필름이 예시되어 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 수지층은 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상인 수지를 포함한다. 예를 들어, 상기 수지층은 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상, 구체적으로 70℃ 내지 350℃, 80℃ 내지 350℃, 75℃ 내지 330℃ 또는 80℃ 내지 310℃인 수지를 포함할 수 있다. 상기 수지층은 상기 유리전이온도 범위를 만족하는 수지를 포함함으로써, 내열성을 향상시킬 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 수지층은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리페닐렌 설파이드(PPS), 폴리시클로헥실렌디메틸렌 테레프탈레이트(PCT), 폴리에테르술폰(PES), 폴리카보네이트(PC), 폴리스티렌(PS), 폴리아미드(PA) 및 폴리이미드(PI)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 수지를 포함할 수 있다. 구체적으로, 수지층은 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리페닐렌 설파이드(PPS) 또는 폴리시클로헥실렌디메틸렌 테레프탈레이트(PCT)가 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 상기 수지층이 제1 수지층이고, 상기 제1 수지층과 상이한 제2 수지층이 적층될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 제2 수지층은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리유산(PLA, poly lactic acid), 폴리아미드 6(PA 6), 폴리아미드 12(PA 12), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 및 폴리프로필렌 카보네이트(PPC)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 수지를 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 150℃의 온도에서 30분 동안 처리한 후, 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향의 열수축률이 각각 3% 이하이다.
상기 제1 방향은 종방향(MD)일 수 있고, 상기 제2 방향은 횡방향(TD)일 수 있다. 또는, 상기 제1 방향은 횡방향(TD)일 수 있고, 상기 제2 방향은 종방향(MD)일 수 있다.
상기 제1 방향의 열수축률은 3% 이하, 2% 이하, 1.5% 이하, 1.3% 이하 또는 1% 이하일 수 있다. 예를 들어, 0% 내지 3%, 0% 내지 2%, 0% 내지 1.5%, 0% 내지 1.3%, 0% 내지 1%, 0.001% 내지 3%, 0.001% 내지 2%, 0.001% 내지 1.5% 또는 0.001% 내지 1%일 수 있다.
상기 제2 방향의 열수축률은 3% 이하, 2% 이하, 1.5% 이하, 1.3% 이하, 1% 이하 또는 0.5% 이하일 수 있다. 예를 들어, 0% 내지 3%, 0% 내지 2%, 0% 내지 1.5%, 0% 내지 1.3%, 0% 내지 1%, 0% 내지 0.5%, 0.001% 내지 3%, 0.001% 내지 2%, 0.001% 내지 1.5%, 0.001% 내지 1% 내지 0.001% 내지 0.5%일 수 있다.
상기 제1 방향 및 상기 제2 방향의 열수축률이 각각 상기 범위를 만족함으로써, 고온에서 발생할 수 있는 수축에 의한 들뜸 현상을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 우수한 기계적 물성으로 내구성을 향상시킬 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 열수축률의 비율(제1 방향/제2 방향)은 0.5 내지 5일 수 있다. 예를 들어, 0.5 내지 3 또는 0.5 내지 2일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 수지층이 제1 수지층이고, 상기 제1 수지층과 상이한 제2 수지층이 적층될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 제1 수지층 및 상기 제2 수지층이 2층 내지 500층 적층될 수 있다. 예를 들어, 2층 내지 400층, 2층 내지 300층, 2층 내지 200층, 3층 내지 250층 또는 3층 내지 100층일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 제1 수지층 및 상기 제2 수지층이 3층 내지 500층 적층되고, 상기 제1 수지층이 상기 광학 필름의 최외곽층에 위치할 수 있다(도 1 참조).
유리전이온도가 70℃ 이상인 고분자를 포함하는 제1 수지층이 광학 필름의 최외곽층에 위치함으로써, 상기 광학 필름의 내열성을 향상시켜 증착 공정에서 기재 필름의 변형을 방지할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 제1 수지층 및 상기 제2 수지층의 두께가 각각 100 nm 내지 3000 nm일 수 있다.
예를 들어, 상기 제1 수지층의 두께는 150 nm 내지 2000 nm, 150 nm 내지 1500 nm, 150 nm 내지 1000 nm, 150 nm 내지 600 nm, 200 nm 내지 500 nm일 수 있다. 또한, 상기 제2 수지층의 두께는 150 nm 내지 2000 nm, 150 nm 내지 1500 nm, 150 nm 내지 1000 nm, 150 nm 내지 600 nm, 200 nm 내지 500 nm일 수 있다.
상기 제1 수지층 및 상기 제2 수지층의 두께의 하한은 가시광선 중 최장파인 적색광 파장의 1/4에 필름의 굴절률을 나눈 값으로 한다(하기 식 1).
(식 1) 개별 층두께의 하한 = λ/4n
이 때, λ: 적색광 파장(780nm), n : 굴절률(1.5 내지 1.6)
만약, 제1 수지층 및 제2 수지층의 두께가 100 nm 미만이면, 층 간 굴절률 차이에 의해 가시광선 영역의 빛들의 간섭현상이 중첩되어 필름에 얼룩이 지거나, 불필요한 색상을 띄게되는 문제가 있다. 또한, 제1 수지층 및 제2 수지층의 두께가 3000nm 이상이면, 층 간의 결합력이 극격히 떨어져 쉽게 박리될 수 있고, 연신응력이 발생하여 필름의 투명성을 저해할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 광학 필름의 두께는 50 ㎛ 내지 500 ㎛일 수 있다. 예를 들어, 70 ㎛ 내지 500 ㎛, 80 ㎛ 내지 450 ㎛, 90 ㎛ 내지 400 ㎛, 100 ㎛ 내지 400 ㎛, 100 ㎛ 내지 350 ㎛, 100 ㎛ 내지 300 ㎛, 100 ㎛ 내지 250 ㎛, 100 ㎛ 내지 200 ㎛ 또는 100 ㎛ 내지 150 ㎛일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 광학 필름의 헤이즈는 5% 이하일 수 있다. 예를 들어, 상기 광학 필름의 헤이즈는 4.5% 이하, 4% 이하, 3.5% 이하, 3% 이하일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 광학 필름의 층간 박리 강도는 50 gf/inch 내지 300 gf/inch일 수 있다. 예를 들어, 0 gf/inch 내지 250 gf/inch, 70 gf/inch 내지 250 gf/inch, 80 gf/inch 내지 230 gf/inch, 90 gf/inch 내지 200 gf/inch 또는 100 gf/inch 내지 200 gf/inch일 수 있다. 광학 필름의 층간 박리 강도가 상기 범위를 만족하는 경우, 증착 공정시 델라미(delami) 현상 방지 및 크랙(crack) 방지 효과가 우수하다.
일 구현예에 따르면, 상기 광학 필름의 제1 방향 및 제2 방향의 영스 모듈러스는 각각 200 kgf/mm2 내지 450 kgf/mm2일 수 있다. 예를 들어, 상기 광학 필름의 제1 방향 및 제2 방향의 영스 모듈러스는 각각 250 kgf/mm2 내지 400 kgf/mm2, 280 kgf/mm2 내지 400 kgf/mm2 또는 300 kgf/mm2 내지 400 kgf/mm2일 수 있다. 광학 필름의 제1 방향 및 제2 방향의 영스 모듈러스가 각각 상기 범위를 만족하는 경우, 광학 필름의 유연성이 우수하여 플렉서블 디스플레이 장치에 사용하기에 용이하다.
본 명세서에서 광학 필름의 "영스 모듈러스(Young's modulus)"는 25℃에서 ASTM D882으로 측정한 값이다.
광학 필름의 제조 방법
일 구현예에 따른 광학 필름의 제조 방법은 (a) 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상인 수지를 용융 압출하여 시트를 제조하는 단계; (b) 상기 시트를 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향 중 적어도 한 방향으로 연신하는 단계; (c) 상기 연신된 시트를 열고정하는 단계; 및 (d) 상기 열고정된 시트를 이완하는 단계;를 포함하며, 150℃의 온도에서 30분 동안 처리한 후, 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향의 열수축률이 각각 3% 이하이다.
단계 (a)
일 구현예에 따르면, 상기 단계 (a)에서는 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상인 수지를 용융 압출하여 시트를 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 단계 (a)에서 제조된 시트는 상기 수지를 용융 압출하여 시트로 제조한 후 라미네이션 공정을 통해 수지층을 형성하여 시트를 제조할 수 있다. 상기 라미네이션 공정은 통상적인 공정을 사용할 수 있다.
상기 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상인 수지에 대한 설명은 전술한 바와 같다.
일 구현예에 따르면, 상기 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상인 수지는 제1 수지일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 단계 (a)는 상기 제1 수지 및 이와 상이한 제2 수지를 용융압출하여 제1 수지층 및 제2 수지층이 적층된 시트를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 단계 (a)에서 제조된 시트는 제1 수지 및 제2 수지 각각을 용융 압출하여 시트로 제조한 후 라미네이션 공정을 통해 제1 수지층 및 제2 수지층을 적층시킬 수 있다. 상기 라미네이션 공정은 통상적인 공정을 사용할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 단계 (a)에서 제조된 시트는 상기 제1 수지층 및 상기 제2 수지층이 교대로 적층된 것일 수 있다. 또한, 상기 단계 (a)에서 제조된 시트의 최외곽층은 제1 수지층일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 제1 수지층 및 상기 제2 수지층의 형성과 적층은 공압출을 통해 동시에 수행될 수 있다.
상기 용융 압출은 200℃ 내지 300℃, 230℃ 내지 280℃ 또는 250℃ 내지 280℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 용융 압출된 제1 수지 및 제2 수지는 다층 피드블럭을 통하여 적층되어 시트를 형성할 수 있다. 또는, 상기 제1 수지 및 제2 수지를 각각 2개의 압출기를 통해 복수개의 층으로 분기시킨 후, 적층된 상태로 T-Die에 유도시켜 시트를 형성할 수도 있다.
단계 (b)
일 구현예에 따르면, 상기 단계(b)에서는 상기 시트를 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향 중 적어도 한 방향으로 연신하는 공정이 수행될 수 있다.
구체적으로, 상기 시트는 연신하기 전 일정 온도에서 예열될 수 있다. 상기 예열 온도는 상기 제1 수지 및 상기 제2 수지의 유리전이온도(Tg)를 기준으로 Tg+5℃ 내지 Tg+50℃일 수 있다. 예를 들어, 상기 예열 온도는 70℃ 내지 90℃일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 시트가 연신되기에 용이한 유연성을 확보함과 동시에, 연신 중에 파단되는 현상을 효과적으로 방지할 수 있다.
상기 제1 방향은 종방향(MD)일 수 있고, 상기 제2 방향은 횡방향(TD)일 수 있다. 또는, 상기 제1 방향은 횡방향(TD)일 수 있고, 상기 제2 방향은 종방향(MD)일 수 있다.
상기 연신은 이축 연신으로 수행될 수 있으며, 예를 들어, 동시 이축연신법 또는 축차이축연신법을 통해 제1 방향 및 제2 방향 2축으로 연신될 수 있다. 바람직하게는, 먼저 한 방향으로 연신한 다음 그 방향의 직각 방향으로 연신하는 축차 이축연신법이 수행될 수 있다. 예를 들어, 제1 방향으로 먼저 연신한 다음 제2 방향으로 연신할 수 있다.
상기 제1 방향의 연신비는 1.0 내지 4.0일 수 있다. 예를 들어, 1.0 내지 3.5, 1.3 내지 3.5, 1.5 내지 3.3 또는 1.5 내지 3.0일 수 있다. 상기 제2 방향의 연신비는 2.0 내지 5.0일 수 있다. 예를 들어, 2.0 내지 4.8, 2.5 내지 4.5, 2.5 내지 4.3 또는 3.0 내지 4.0일 수 있다.
또한, 상기 제1 방향의 연신비(d1)에 대한 상기 제2 방향의 연신비(d2)의 비율(d2/d1)은 0.7 내지 1.5 또는 0.8 내지 1.3일 수 있고, 상기 연신의 속도는 6.5 m/min 내지 8.5 m/min일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 상기 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향의 연신시 온도는 55℃ 내지 120℃일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 방향의 연신은 70℃ 내지 120℃ 또는 80℃ 내지 110℃에서 수행될 수 있고, 상기 제2 방향의 연신은 90℃ 내지 120℃ 또는 100℃ 내지 120℃에서 수행될 수 있다.
단계 (c)
일 구현예에 따르면, 상기 단계 (c)에서는 상기 연신된 시트를 열고정할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 열고정 온도는 180℃ 내지 300℃일 수 있다. 예를 들어, 상기 열고정 온도는 180℃ 내지 280℃, 180℃ 내지 260℃, 190℃ 내지 250℃ 또는 200℃ 내지 250℃일 수 있다. 상기 범위를 벗어나는 경우, 수??률이 올라가므로 들뜸이나 컬이 발생할 수 있는 단점이 있다.
단계 (d)
일 구현예에 따르면, 상기 단계 (d)에서는 상기 열고정된 시트를 이완할 수 있다. 구체적으로, 상기 열고정된 시트는 제1 방향 또는 상기 제1 방향과 수직한 제2 방향으로 이완될 수 있다.
상기 이완은 0.1% 내지 10%, 0.5% 내지 8%, 1% 내지 5% 또는 1% 내지 3%의 이완율로 수행될 수 있다. 또한, 상기 이완은 1초 내지 1분, 2초 내지 30초, 또는 3초 내지 10초 동안 수행될 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 열고정 온도를 높이지 않고도 열수축률을 현저히 낮출 수 있다.
상기 이완은 1단 또는 2단 이상으로 수행될 수 있다. 일례로서, 상기 이완이 제 1 이완 단계 및 제 2 이완 단계를 포함하고, 상기 제 1 이완 단계 및 상기 제 2 이완 단계에서의 이완율이 각각 1% 내지 2%일 수 있다.
플렉서블 스마트 윈도우
일 구현예에 따르면, 상기 광학 필름을 포함하는 스마트 윈도우를 제공할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 광학 필름, 투명 전극층 및 고체 전해질층을 포함하는 스마트 윈도우를 제공할 수 있다.
도 2는 구현예에 따른 광학 필름이 구비된 플렉서블 스마트 윈도우의 구조를 개략적으로 나타낸 것이다. 도 2에는 상기 광학 필름 상에 투명 전극층, 음극, 고체 전해질층, 양극, 투명 전극층 및 보호 필름이 순서대로 적층된 플렉서블 스마트 윈도우의 구조가 예시되어 있다.
상기 투명 전극층은 ITO, Ag/ITO/Ag, AgNW, 메탈메쉬(MetalMesh) 등이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 음극은 니켈 산화물, 또는 이리듐 및 탄탈륨 수소화물일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 양극은 텅스텐 산화물 또는 텅스텐 수소화물일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 고체 전해질층은 산화물 또는 수소화물을 포함할 수 있고, 탄탈륨 수소화물이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 보호 필름은 폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지, 불소계 수지 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
구체적으로, 상기 음극은 산화 변색 물질을 포함하며 착색이 되고, 상기 양극은 환원 변색 물질을 포함하며 탈색이 된다. 예를 들어, 상기 음극이 이리듐(Ir) 및 탄탈륨(Ta) 수소화물을 포함하고, 상기 양극이 텅스텐 수소화물을 포함하는 경우, 전압을 걸면 음극은 산화 반응이 일어나며 착색이 일어나고, 양극은 환원 반응이 일어나며 탈색이 일어나게 된다.
상기 스마트 윈도우의 기재 필름으로 상기 광학 필름을 구비함으로써, 유연성을 향상시킬 수 있으므로, 곡면에도 적용이 용이하다.
상기 내용을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 실시예의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
제1 수지로서 PCT(Tg: 92℃), 제2 수지로서 PET(Tg: 70℃)를 각각 2개의 압출기를 통해 3층으로 분기시킨 후, 적층된 상태로 T-Die에 유도시켜 시트를 형성했다.
이어서, 연신 장치를 이용하여 MD 방향 연신비 3.0으로 80℃에서 연신하고, TD 방향 연신비 3.8로 100℃에서 연신한 후, 200℃에서 열고정한 다음, 1% 이완을 주어 최종적으로 100 ㎛의 두께를 갖는 광학 필름을 얻었다.
상기 광학 필름을 기재 필름으로 하여, 도 2와 같이 투명 전극(ITO), 음극(니켈 산화물), 고체 전해질(탄탈륨 수소화물), 양극(텅스텐 산화물), 투명 전극(ITO) 및 보호 필름을 적층하여 스마트 윈도우를 제조했다.
[실시예 2]
제1 수지로서 PEN(Tg: 121℃), 제2 수지로서 PET(Tg: 70℃)를 각각 2개의 압출기를 통해 3층으로 분기시킨 후, 적층된 상태로 T-Die에 유도시켜 시트를 형성했다.
이어서, 연신 장치를 이용하여 MD 방향 연신비 3.0으로 110℃에서 연신하고, TD 방향 연신비 4.0으로 110℃에서 연신한 후, 220℃에서 열고정한 다음, 2% 이완을 주어 최종적으로 100 ㎛의 두께를 갖는 광학 필름을 얻었다.
상기 광학 필름을 기재 필름으로 하여, 도 2와 같이 투명 전극(ITO), 음극(니켈 산화물), 고체 전해질(탄탈륨 수소화물), 양극(텅스텐 산화물), 투명 전극(ITO) 및 보호 필름을 적층하여 스마트 윈도우를 제조했다.
[실시예 3]
제1 수지로서 PPS(Tg: 85℃), 제2 수지로서 PET(Tg: 70℃)를 각각 2개의 압출기를 통해 3층으로 분기시킨 후, 적층된 상태로 T-Die에 유도시켜 시트를 형성했다.
이어서, 연신 장치를 이용하여 MD 방향 연신비 3.0으로 105℃에서 연신하고, TD 방향 연신비 3.0으로 105℃에서 연신한 후, 245℃에서 열고정한 다음, 2% 이완을 주어 최종적으로 100 ㎛의 두께를 갖는 광학 필름을 얻었다.
상기 광학 필름을 기재 필름으로 하여, 도 2와 같이 투명 전극(ITO), 음극(니켈 산화물), 고체 전해질(탄탈륨 수소화물), 양극(텅스텐 산화물), 투명 전극(ITO) 및 보호 필름을 적층하여 스마트 윈도우를 제조했다.
[비교예 1]
제1 수지로서 PTT(Tg: 45℃), 제2 수지로서 PET(Tg: 70℃)를 각각 2개의 압출기를 통해 3층으로 분기시킨 후, 적층된 상태로 T-Die에 유도시켜 시트를 형성했다.
이어서, 연신 장치를 이용하여 MD 방향 연신비 2.8로 60℃에서 연신하고, TD 방향 연신비 3.8로 70℃에서 연신한 후, 210℃에서 열고정한 다음, 5% 이완을 주어 최종적으로 100 ㎛의 두께를 갖는 광학 필름을 얻었다.
상기 광학 필름을 기재 필름으로 하여, 도 2와 같이 투명 전극(ITO), 음극(니켈 산화물), 고체 전해질(탄탈륨 수소화물), 양극(텅스텐 산화물), 투명 전극(ITO) 및 보호 필름을 적층하여 스마트 윈도우를 제조했다.
[비교예 2]
제1 수지로서 PLA(Tg: 60℃), 제2 수지로서 PTT(Tg: 45℃)를 각각 2개의 압출기를 통해 3층으로 분기시킨 후, 적층된 상태로 T-Die에 유도시켜 시트를 형성했다.
이어서, 연신 장치를 이용하여 MD 방향 연신비 3.0으로 60℃에서 연신하고, TD 방향 연신비 3.8로 70℃에서 연신한 후, 150℃에서 열고정한 다음, 3% 이완을 주어 최종적으로 100 ㎛의 두께를 갖는 광학 필름을 얻었다.
상기 광학 필름을 기재 필름으로 하여, 도 2와 같이 투명 전극(ITO), 음극(니켈 산화물), 고체 전해질(탄탈륨 수소화물), 양극(텅스텐 산화물), 투명 전극(ITO) 및 보호 필름을 적층하여 스마트 윈도우를 제조했다.
[비교예 3]
제1 수지로서 PPC(Tg: 60℃), 제2 수지로서 PLA(Tg: 60℃)를 각각 2개의 압출기를 통해 2층으로 분기시킨 후, 적층된 상태로 T-Die에 유도시켜 시트를 형성했다.
이어서, 연신 장치를 이용하여 MD 방향 연신비 3.0으로 30℃에서 연신하고, TD 방향 연신비 4.0으로 70℃에서 연신한 후, 150℃에서 열고정한 다음, 5% 이완을 주어 최종적으로 100 ㎛의 두께를 갖는 광학 필름을 얻었다.
상기 광학 필름을 기재 필름으로 하여, 도 2와 같이 투명 전극(ITO), 음극(니켈 산화물), 고체 전해질(탄탈륨 수소화물), 양극(텅스텐 산화물), 투명 전극(ITO) 및 보호 필름을 적층하여 스마트 윈도우를 제조했다.
[평가예 1: 열수축률]
상기에서 제조된 광학 필름을 200 nm X 150 nm로 절단한 후, 150℃로 유지 되는 공기 순환 오븐 내에서 30분간 유지 시킨 다음, 길이를 측정하여 하기의 계산식을 이용하여 MD 방향 및 TD 방향의 수축율을 계산하였다.
수축율(%) = (열처리 전의 길이 - 열처리 후의 길이)/열처리전 길이 X 100
[평가예 2: 다층 필름의 층간 박리 강도]
상기에서 제조된 광학 필름을 150 mm X 1 inch로 절단한 후, 최외각층의 한 면을 접착테이프로 고정한 다음, 300 m/min이 박리 속도로 180℃ 형 Peel Tester로 박리실험을 진행하여 박리시 발생하는 최대응력인 박리 강도를 측정했다.
[평가예 3: 헤이즈]
Nihon Semitsu Kogaku社(일본)의 헤이즈미터(모델명: SEP-H)를 이용하여, C-광원을 사용해 헤이즈를 측정하였다.
[평가예 4: 영스 모듈러스]
25℃에서 ASTM D882을 이용하여 영스 모듈러스를 측정했다.
[평가예 5: 데미지(Damage) 발생]
상기 스마트 윈도우를 Sputter 공정을 진행한 후 외관의 데미지 즉, 수축, 컬(curl) 및 올리고머(oligomer)의 발생 여부를 평가하였다.
상기 평가예 1 내지 5의 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
적층수 3층 3층 3층 3층 3층 2층
제1수지층의 Tg(℃) 92 121 85 45 60 15
열수축률(MD) 1% 1% 2% 5% 4% 10%
열수축률(TD) 1% 0.5% 1% 4% 3% 8%
층간 박리 강도
(gf/inch)		 200 150 100 200 200 200
헤이즈(%) 3% 3% 4% 4% 4% 2%
영스 모듈러스(MD)
(kgf/mm2)		 300 350 360 200 420 410
영스 모듈러스(TD)
(kgf/mm2)		 320 380 400 250 450 420
Sputter 공정 후 수축 발생여부 X X X O O O
Sputter 공정 후 컬 발생여부 X X X O O O
Sputter 공정 후 올리고머
발생여부		 X X X X O O
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 실시예에서 제조된 광학 필름의 경우, 열수축률, 층간 박리 강도, 영스 모듈러스 및 헤이즈가 우수함은 물론, sputter 공정 후 수축, 컬 및 올리고머와 같은 데미지가 발생하지 않는 것을 알 수 있다.

Claims (14)

  1. 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상인 제1 수지를 포함하는 제1 수지층 및 상기 제1 수지와 상이한 제2 수지를 포함하는 제2 수지층이 3층 내지 500층 적층되고,
    상기 제1 수지층이 최외곽층에 위치하고,
    150℃의 온도에서 30분 동안 처리한 후, 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향의 열수축률이 각각 3% 이하인, 광학 필름.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 수지층이 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리페닐렌 설파이드(PPS), 폴리사이클로헥실렌디메틸렌 테레프탈레이트(PCT) 및 폴리이미드(PI)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 제1 수지를 포함하는, 광학 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 수지층 및 상기 제2 수지층의 두께가 각각 100 nm 내지 3000 nm인, 광학 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 광학 필름의 헤이즈가 5% 이하인, 광학 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 광학 필름의 층간 박리 강도가 50 gf/inch 내지 300 gf/inch인, 광학 필름.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 광학 필름의 제1 방향 및 제2 방향의 영스 모듈러스가 각각 200 kgf/mm2 내지 450 kgf/mm2인, 광학 필름.
  10. (a) 유리전이온도(Tg)가 70℃ 이상인 제1 수지 및 상기 제1 수지와 상이한 제2 수지를 용융 압출하여 상기 제1 수지층 및 상기 제2 수지층이 3층 내지 500층으로 적층된 시트를 제조하는 단계;
    (b) 상기 시트를 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향 중 적어도 한 방향으로 연신하는 단계;
    (c) 상기 연신된 시트를 열고정하는 단계; 및
    (d) 상기 열고정된 시트를 이완하는 단계;를 포함하며,
    150℃의 온도에서 30분 동안 처리한 후, 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향의 열수축률이 각각 3% 이하이고,
    상기 제1 수지층이 최외곽층에 위치하는, 광학 필름의 제조 방법.
  11. 삭제
  12. 제10항에 있어서,
    상기 제1 수지층 및 상기 제2 수지층의 형성과 적층이 공압출을 통해 동시에 수행되는, 광학 필름의 제조 방법.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 제1 방향 및 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향 연신시 온도가 55℃ 내지 120℃이고, 상기 열고정 온도가 180℃ 내지 300℃인, 광학 필름의 제조 방법.
  14. 제1항 및 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항의 광학 필름을 포함하는, 스마트 윈도우.
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