KR20160071201A - 황화물계 고체전해질 시트 및 이를 이용한 전고체 전지 - Google Patents

황화물계 고체전해질 시트 및 이를 이용한 전고체 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 황화물계 고체전해질 시트 및 이를 이용한 전고체 전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 황화물계 고체전해질에 무극성의 니트릴 부타디엔 고무 바인더를 적용함으로써 이온전도도가 향상되고 대면적화가 가능한 황화물계 고체전해질 시트를 제조할 수 있으며, 이를 이용하여 향상된 전고체 전지 성능을 구현할 수 있는 황화물계 고체전해질 시트 및 이를 이용한 전고체 전지에 관한 것이다.

Description

황화물계 고체전해질 시트 및 이를 이용한 전고체 전지{SULFIDE-BASED SOLID ELECTROLYTE SHEET AND ALL SOLID BATTERY USING THE SAME}
본 발명은 황화물계 고체전해질 시트 및 이를 이용한 전고체 전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 황화물계 고체전해질에 무극성의 니트릴 부타디엔 고무 바인더를 적용함으로써 이온전도도가 향상되고 대면적화가 가능한 황화물계 고체전해질 시트를 제조할 수 있으며, 이를 이용하여 향상된 전고체 전지 성능을 구현할 수 있는 황화물계 고체전해질 시트 및 이를 이용한 전고체 전지에 관한 것이다.
대면적의 전고체 배터리를 제작하는데 필요한 고체전해질은 대면적으로 제작하기 위해서는 습식 공정이 필요한데, 이에 들어가는 첨가제는 고체전해질 자체의 이온전도도 및 물성을 저감시키는 문제가 있었다.
황화물계 고체전해질은 액체전해질과 근접한 높은 이온전도도로 많은 연구가 진행되고 있으며, 고온에서 안정한 특성이 있어 친환경 자동차(ex) EV, HEV)용 중대형전지 분야에서 각광받고 있다. 고에너지 밀도의 전지를 제조하기 위한 다양한 공정들이 있으며, 이를 위해서는 슬러리화를 위한 용매 및 첨가제(또는 바인더)를 필요로 한다. 그러나 첨가제를 시트 내에 함유할 경우 본래 가지고 있던 황화물계 고체전해질의 이온전도도가 하락하는 현상이 있다.
또한 황화물계 고체전해질에 사용되는 바인더는 안정하다고 알려진 무극성 용매만을 사용하기 때문에 제한적이며, 기존 LIB 공정에서 사용하는 바인더를 사용할 수 없는 한계가 있다. 또한 무극성 고분자들 중 대부분은 그 결착력이 미미하고 혼합 시 고체전해질 시트의 이온전도도를 저하시킨다.
종래 한국공개특허 제2013-0056204호에서는 고체 전해질층의 박층화가 가능하여 내부 저항이 작은 전고체 2차 전지 및 전고체 2차 전지의 제조방법에 관해 개시되어 있으나, 아크릴계 중합체와 같은 결착제의 사용으로 인해 이온전도도가 낮은 단점이 있다.
또한 일본공개특허 제2010-146823호에서는 불소계 용제를 함유한 분산액에 고체전해질 및 결착재를 분산시킨 고체전해질용 조성물에 관해 개시되어 있으나, 고체전해질의 물성을 저하시키는 문제가 있다.
또한 일본공개특허 제2013-33659호에서는 스티렌 부타디엔 고무 결착제를 첨가하여 황화물 고체 전해질 재료의 이온전도성 저하를 억제한 고체전해질 재료 함유체에 관해 개시되어 있으나, 계면 저항 증대로 인한 이온전도도 하락의 문제가 있다.
따라서 대면적화가 가능하면서 동시에 이온전도도 및 물성 등을 향상시킬 수 있는 고체전해질에 대한 개발이 필요하다.
한국공개특허 제2013-0056204호 일본공개특허 제2010-146823호 일본공개특허 제2013-33659호
상기와 같은 문제 해결을 위하여, 본 발명은 황화물계 고체전해질에 기존의 바인더 대신 무극성의 니트릴 부타디엔 고무 바인더를 적용함으로써 이온전도도가 향상되고 대면적화가 가능한 황화물계 고체전해질 시트의 제조가 가능하며, 이를 이용하여 향상된 전고체 전지 성능을 구현할 수 있다는 사실을 알게 되어 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명의 목적은 이온전도도가 향상되고 대면적화가 가능한 황화물계 고체전해질 시트를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 황화물계 고체전해질 시트의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 전지 성능이 우수한 전고체 전지를 제공하는데 있다.
본 발명은 황화물계 고체전해질 90~99.9 중량% 및 니트릴 부타디엔 고무 바인더 0.1~10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질 시트를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 황화물계 고체전해질 시트를 준비하는 단계; 및 상기 황화물계 고체전해질 시트를 기판 상에 접착한 후 건조시키는 단계;를 포함하는 황화물계 고체전해질 시트의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 황화물계 고체전해질 시트를 포함하는 전고체 전지를 제공한다.
본 발명에 따른 황화물계 고체전해질 시트는 황화물계 고체전해질에 무극성의 니트릴 부타디엔 고무 바인더를 적용함으로써 이온전도도가 향상되고 대면적화가 가능한 고체전해질 시트의 제조가 가능하고, 이를 적용하여 향상된 전고체 전지 성능을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 대면적 전고체 전지의 단면구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 비교예 2에서 제작된 복합 양극 시트(a) 및 실시예 2에서 제작된 복합 양극 시트(b)의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 비교예 1에서 제조된 황화물계 고체전해질 시트를 이용한 전고체 전지(a) 및 실시예 1에서 제조된 황화물계 고체전해질 시트를 이용한 전고체 전지(b)의 전압(voltage)에 따른 보유 용량(capacity retention)을 나타낸 그래프이다.
이하에서는 본 발명을 하나의 실시예로 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 황화물계 고체전해질 시트는 황화물계 고체전해질 90~99.9 중량% 및 니트릴 부타디엔 고무 바인더 0.1~10 중량%를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 황화물계 고체전해질은 하기 화학식으로 표시되는 화합물인 것을 사용할 수 있다.
[화학식]
Li2S-MxSy
(상기 식에서 M은 P, Sb, Si, Ge, Sn, B, Al, Ga, In, Ti, Zr, V 및 Nb로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이고, x는 1≤x≤10인 것이고, y는 1≤y≤15인 것이다.)
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 황화물계 고체전해질은 상기 화학식으로 표시되는 화합물로서 구체적으로 Li2S-P2S5, Li2S-SiS2, Li2S-GeS2 및 Li2S-B2S5인 것을 사용할 수 있다. 더욱 바람직하게는 상기 황화물계 고체전해질은 리튬이온 전도성이 높은 것으로서 Li2S-P2S5을 사용하는 것이 좋다. 또한 상기 황화물계 고체전해질 함량이 90 중량% 보다 적으면 치밀한 시트 형성이 불가능할 수 있고, 99.9 중량% 보다 많으면 슬러리 점도가 높아 대면적 시트 제작이 불가능할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 니트릴 부타디엔 고무 바인더(Nitrile Butadiene Rubber: NBR)는 분자 내에 극성의 니트릴기를 함유하여 풍부한 내유성으로 분산력이 우수하며, 이러한 극성기는 활물질 및 도전재를 분산하는데 용이할 수 있다. 상기 바인더는 고체전해질 시트뿐만 아니라 전고체 전지에 포함되는 양극 또는 음극의 제조 시에도 바인더로 사용될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 니트릴 부타디엔 고무 바인더의 함량은 상기 황화물계 고체전해질 시트의 전체 고형분 대비 0.1~10 중량%인 것일 수 있다. 구체적으로 상기 바인더의 함량이 전체 고형분 대비 0.1 중량% 보다 적으면 고체전해질 시트의 치밀성이 떨어지고, 10 중량% 보다 많으면 전기적 저항으로 작용하여 전지 성능이 저하될 수 있다. 바람직하게는 0.2~5 중량%의 함량을 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 황화물계 고체전해질 및 상기 바인더를 혼합하는데 사용되는 유기용매는 자일렌, 톨루엔 및 헵탄으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 사용할 수 있다. 상기 유기용매는 황화물계 고체전해질의 물성에 영향을 주지 않는 용매인 경우 이에 제한되지 않고 사용할 수 있으며, 특히 상기와 같은 무극성 용매들을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 황화물계 고체전해질 시트는 균일한 대면적 고체전해질 시트로 1*10-3 내지 3*10-3 S/cm의 높은 이온전도도를 가질 수 있다.
한편 본 발명의 황화물계 고체전해질 시트는 상기 황화물계 고체전해질 시트를 준비하는 단계 및 상기 황화물계 고체전해질 시트를 기판 상에 접착한 후 건조시키는 단계를 포함한다.
또한 본 발명의 전고체 전지는 상기 황화물계 고체전해질 시트를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 전고체 전지는 니트릴 부타디엔 고무 바인더를 포함하는 전극을 포함할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 대면적 전고체 전지의 단면구성도이다. 상기 도 1에서 확인할 수 있듯이, 본 발명에 따른 황화물계 고체전해질 시트와 상기 시트의 양면에 각각의 전극이 위치한 대면적 전고체 전지의 구조를 보여주고 있으며, 상기 시트 및 전극에서는 모두 동일한 니트릴 부타디엔 고무 바인더를 함유하고 있는 구현예를 보여주고 있다.
따라서 본 발명에 따른 황화물계 고체전해질 시트는 황화물계 고체전해질에 무극성의 니트릴 부타디엔 고무 바인더를 적용함으로써 이온전도도가 향상되고 대면적화가 가능한 고체전해질 시트의 제조가 가능하고, 이를 적용하여 향상된 전고체 전지 성능을 구현할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
자일렌 용매에 황화물계 고체전해질인 Li2S-P2S5 97 중량% 및 NBR 바인더 3 중량%를 혼합하여 황화물계 고체전해질 슬러리를 제조하였다.
이렇게 제조된 황화물계 고체전해질 슬러리를 닥터블레이드 캐스팅한 후 80 ℃에서 2시간 진공 건조하여 황화물계 고체전해질 시트를 얻었다.
실시예 2
고체전해질인 Li6PS5Cl 40 중량%, 활물질인 NCA 50 중량%, 도전재인 Super P 5 중량%, NBR 바인더 5 중량%를 혼합하여 복합 양극 슬러리를 제작하였으며, 상기 복합 양극 슬러리를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 균일한 대면적 복합 양극 시트를 제작하였다.
비교예 1
NBR 바인더 대신 아크릴계 바인더를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 황화물계 고체전해질 시트를 제작하였다.
비교예 2
NBR 바인더 대신 아크릴계 바인더를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 복합 양극 시트를 제작하였다.
실험예 1
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 황화물계 고체전해질 시트의 이온전도도 및 계면저항을 확인하기 위하여, 상기 고체전해질 시트는 통상의 복합 양극을 16Φ 몰드 기준 190 MPa로 가압하여 전고체 전지를 제조하고, 이에 대해 이온전도도를 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
구분 실시예 1 비교예 1
이온전도도(S/cm) 2*10-3 1.3*10-4
계면저항(Ω) 80 300
상기 표 1의 결과에 의하면, 상기 실시예 1의 경우 상기 비교예 1과 비교하여 이온전도도가 우수한 것을 확인하였으며, 이는 황화물계 고체전해질이 분산 안정성이 우수한 바인더와 혼합되어 균일한 분산으로 이온전도도가 향상된 것임을 알 수 있었다.
또한 임피던스 분석 결과, 상기 비교예 1과 대비하여 상기 실시예 1에서 낮은 계면저항 값을 확인하였다. 이는 고체전해질 분말의 분산 및 치밀함에서 상기 비교예 1 보다 우수한 성능을 보인 것을 알 수 있었다.
실험예 2
상기 실시예 2 및 비교예 2에서 제작된 복합 양극 시트를 적용한 황화물계 전고체 전지 양극표면을 확인하기 위해 SEM(scanning electron microscope)을 이용하여 비교하였으며, 그 결과는 도 2에 나타내었다.
도 2는 상기 비교예 2에서 제작된 복합 양극 시트(a) 및 상기 실시예 2에서 제작된 복합 양극 시트(b)의 SEM 사진이다. 상기 도 2의 (a)는 고체전해질 및 도전재, 활물질이 고르게 분산되어 있지 않고 응집되어 있는 반면에, 상기 도 2의 (b)는 전극이 응집되지 않고 균일하게 분산된 것을 확인할 수 있었다. 이를 통하여 NBR 바인더를 함유하는 경우 더 우수한 분산력을 가지는 것을 알 수 있었다.
실험예 3
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 고체전해질 시트를 이용한 전고체 전지의 성능을 확인하기 위하여, 정전류 충방전기를 이용하여 쿨롱효율을 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2 및 도 3에 나타내었다.
구분 쿨롱효율(%)
실시예 1 40
비교예 25
상기 표 2의 결과에 의하면, 상기 비교예 1에서는 고체전해질 및 바인더의 분산도가 낮은 특성으로 인해 전기화학 반응 시 고립되는 활물질이 반응에 미참여하여 쿨롱 효율이 25 %로 낮은 반면에, 상기 실시예 1은 충방전 용량이 향상되어 쿨롱효율이 40 %로 향상된 것을 확인할 수 있었다.
도 3은 상기 비교예 1에서 제조된 황화물계 고체전해질 시트를 이용한 전고체 전지(a) 및 상기 실시예 1에서 제조된 황화물계 고체전해질 시트를 이용한 전고체 전지(b)의 전압(voltage)에 따른 보유 용량(capacity retention)을 나타낸 그래프이다. 상기 도 3의 (a)는 전기저항이 높고 균일하지 못한 전극으로 인하여 충전 용량 대비 방전 용량이 매우 낮아 비가역 용량이 큰 것을 알 수 있었다. 이에 반하여 상기 도 3의 (b)는 전극이 균일하고 상대적으로 낮은 계면 저항 값을 확보하여 (a)보다 높은 방전용량을 확보할 수 있음을 확인할 수 있었다.
따라서 본 발명에 따른 황화물계 고체전해질 시트는 황화물계 고체전해질에 무극성의 니트릴 부타디엔 고무 바인더를 적용함으로써 이온전도도가 향상되고 대면적화가 가능한 고체전해질 시트의 제조가 가능하고, 이를 적용하여 향상된 전고체 전지 성능을 구현할 수 있는 효과를 확인하였다.

Claims (5)

  1. 황화물계 고체전해질 90~99.9 중량% 및 니트릴 부타디엔 고무 바인더 0.1~10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질 시트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 황화물계 고체전해질은 하기 화학식으로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 황화물계 고체전해질 시트.
    [화학식]
    Li2S-MxSy
    (상기 식에서 M은 P, Sb, Si, Ge, Sn, B, Al, Ga, In, Ti, Zr, V 및 Nb로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이고, x는 1≤x≤10인 것이고, y는 1≤y≤15인 것이다.)
  3. 제1항 또는 제2항의 황화물계 고체전해질 시트를 준비하는 단계; 및
    상기 황화물계 고체전해질 시트를 기판 상에 접착한 후 건조시키는 단계;
    를 포함하는 황화물계 고체전해질 시트의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항의 황화물계 고체전해질 시트를 포함하는 전고체 전지.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 전고체 전지는 니트릴 부타디엔 고무 바인더를 포함하는 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는 전고체 전지.
KR1020140178628A 2014-12-11 2014-12-11 황화물계 고체전해질 시트 및 이를 이용한 전고체 전지 KR101637775B1 (ko)

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