JP2023536628A - ラミネート固体電解質系コンポーネントの製造方法及びそれを用いた電気化学セル - Google Patents

ラミネート固体電解質系コンポーネントの製造方法及びそれを用いた電気化学セル Download PDF

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Abstract

複数の固体電解質層を複数の活物質層にドライラミネートして複数の複合コンポーネントを形成し、複数の複合コンポーネントを接触させ、接触した複数の複合コンポーネントを包装して固体電解質ベースの電気化学セルを形成する、固体電解質ベースの電気化学セルの製造方法。【選択図】なし

Description

関連出願
本出願は、２０２０年８月４日に出願された米国仮出願第６３／０６１，１５１号の優先権を主張し、その内容全体を参照により本明細書に援用する。
政府の権利
本発明は、米国エネルギー省の助成ＤＥ－ＡＲ００００３９９の下で政府の支援を受けて行われたものである。政府は本発明に対して一定の権利を有する。
技術分野
本開示に記載される様々な実施形態は、固体一次及び二次電気化学セル、電極、電極材料、電解質、電解質組成物、並びにこれらを製造及び使用する対応する方法の分野に関する。
モバイル機器、電気自動車、及びInternet－of－Thingsデバイスが益々採用されているため、信頼性、容量（Ａｈ）、熱特性、寿命及び再充電性能が向上した電池技術の必要性がかつてなく高まっている。現在のリチウム固体電池技術は、安全性、パッケージングの効率の潜在的な向上をもたらし、新規な高エネルギー化学物質を可能にしているが、さらなる改善が必要である。
固体電池セルは、従来の可燃性電解液の代わりに固体電解質を使用する。そのため、固体電池セルは、より安全であり、理論的に高いエネルギー密度を達成することができる。しかしながら、固体電池セルでは、リチウムイオン又は電子の移動が、液体電解質の場合と比べてより困難であり得る。この固体と固体の接触により固体界面が生じ、液体電解質を用いたセルと比較した場合に、高い抵抗を有し得る。したがって、エネルギー密度などの電池特性は、液体電解質を使用したものと比べて、固体セルではより低いことがある。
例えば、国際特許公開第ＷＯ２０１２／０７７１９７（Ａ１）号公報には、正極集電体－正極活物質層－固体電解質層－負極活物質層－負極集電体をプレスして積層体を形成することによりそれらを組み合わせるか、又は正極集電体－正極活物質層－固体電解質層－負極活物質層－負極集電体をプレスして積層体を形成した、固体電池セルが提案されている。
しかしながら、この積層方法を採用した場合、例えば、セルの短絡、セル抵抗の増加、比セル容量の低下などの重大な問題が生じることがある。これは、正極層と固体電解質層との間の固体界面及び負極層と固体電解質層との間の固体界面の質が不十分であることに起因すると考えられる。
これに対し、本開示は、正極層と固体電解質層との間の固体界面及び負極層と固体電解質層との間の固体界面が改善された固体電池セルを提供する。さらに、本出願は、サイクル寿命、比セル容量、及び低いセル抵抗をより改善するセル構造を開示する。
一実施形態では、固体電解質系電気化学セルは、複数の固体電解質層を複数の活物質層にドライラミネートして複数の複合コンポーネント（composite components）を形成することと、複数の複合コンポーネントを接触させることと、任意選択的に、接触した複数の複合コンポーネントを包装して固体電解質系電気化学セルを形成することとによって製造することができる。
一実施形態では、固体電解質系電池用の複合コンポーネント（composite component）の製造方法が開示され、この方法は、固体電解質材料をアノード活物質及びカソード活物質のうちの少なくとも１つに適用することと、固体電解質材料をアノード活物質及びカソード活物質のうちの少なくとも１つにドライラミネートして複合コンポーネントを形成することを含む。
本方法の一実施形態では、固体電解質材料は、硫黄と、リチウム化合物、ナトリウム化合物又はマグネシウム化合物のうちの１種とを含む。本方法の別の実施形態では、アノード活物質は、リチウム金属、ナトリウム金属及びマグネシウム金属のうちの少なくとも１種を含む。さらに別の実施形態では、本方法は、さらに、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、及び炭素繊維のうちの少なくとも１つから形成された集電体に複合コンポーネントを結合することを含む。本方法の一実施形態において、ドライラミネートは、アノード活物質及び／又はカソード活物質への接着を促進させるために、固体電解質材料に２，０００～１００，０００ＰＳＩの範囲内の単位面積当たりの力を加えることを含む。別の実施形態では、固体電解質材料は、アノード活物質及び／又はカソード活物質の硬度よりも高い硬度を有する。さらに別の実施形態では、本方法は、さらに、ドライラミネート後に、複合コンポーネントを２０～２００℃の温度に加熱することを含む。
方法の一実施形態では、固体電解質材料は、０．５～１５０ミクロンの範囲の厚さを有する。別の実施形態では、本方法は、固体電解質材料をアノード活物質及び／又はカソード活物質にラミネートする前に、さらに、アノード活物質及び／又はカソード活物質を固体電解質上に蒸着又はスパッタリングすることを含む。さらに別の実施形態では、本方法は、さらに、固体電解質材料をスラリーから担体上にキャストし、次に、固体電解質材料をアノード活物質及び／又はカソード活物質にラミネートする前に固体電解質材料を乾燥させることを含む。
一実施形態では、固体電解質系電気化学セルの製造方法が開示され、この方法は、ａ）固体電解質材料をアノード活物質に適用すること；ｂ）固体電解質材料をアノード活物質にドライラミネートして複合アノードコンポーネント（composite anode component）を形成すること；ｃ）固体電解質材料をカソード活物質含有層に適用すること；ｄ）固体電解質材料をカソード活物質含有層にドライラミネートして複合カソードコンポーネント（composite cathode component）を形成すること；及びｅ）複合アノードコンポーネントの固体電解質材料を複合カソードコンポーネントの固体電解質材料と接触させて固体電解質系電気化学セルを形成すること、を含む。任意選択的に、上記複合体は、固体電解質系電気化学セルを形成するためにパッケージングされてもよい。一実施形態では、本方法は、さらに、アノード活物質及び／又はカソード電解質材料への接着を促進するために、固体電解質材料に＜１００ＭＰａの単位面積当たりの力を加えることによって接触させることを含む。
別の実施形態において、本開示は、金属アノードと、カソードと、金属アノードとカソードとの間にある２つのセパレーター層とを含み、アノードに接触しているセパレーター層が、カソードに接触しているセパレーター層よりも低い相対密度を有する電気化学セルを提供する。電気化学セルのさらに別の実施形態では、セパレーター層の各々は、固体電解質を含む。電気化学セルの別の実施形態では、固体電解質は硫黄を含む。電気化学セルの別の実施形態では、セパレーター層の各々は、さらに、ポリマーバインダーを含む。
電気化学セルの別の実施形態では、アノードに接触しているセパレーター層の相対密度は、固体電解質の最大密度と比べて５０～８０％である。電気化学セルの別の実施形態において、カソードと接触するセパレーター層の相対密度は、固体電解質の最大密度と比べて７５％～９９％である。電気化学セルの別の実施形態において、金属アノードは、リチウム金属を含む。電気化学セルの別の実施形態において、２つのセパレーターは、セパレーターとカソード層の剥離強度の半分未満の剥離強度で互いに接着される。
本開示は、以下に簡単に説明する図面と併せて以下の詳細な説明を参照することによって理解されるであろう。例示的な明確さのために、図面中の特定の要素は縮尺通りに描かれていない場合があることに留意されたい。
図１は、一実施形態に従う、固体電解質を含むリチウム固体電気化学セルの例示的な構造を示す概略断面図である。
図２は、一実施形態に従う、固体電解質電気化学セル及びそのコンポーネントを製造するためのプロセスのフローチャートである。
図３は、一実施形態に従う、図２のフローチャートの模式図である。
図４Ａは、実施例１及び比較例１のΩ単位でのセル抵抗のグラフである。
図４Ｂは、実施例１及び比較例１のｍＡｈｇ－１単位での比容量を示すグラフである。
以下の説明では、本開示の様々な実施形態の徹底的な理解を与えるために、具体的な詳細が提供される。本明細書、特許請求の範囲及び図面を読んで、理解すれば、当業者は、いくつかの実施形態が、本明細書に記載された具体的な詳細のいくつかに従わずに実施され得ることを理解するであろう。さらに、開示を不明瞭にすることを避けるために、本明細書に記載の様々な実施形態で利用されるいくつかの周知の方法、プロセス、デバイス、及びシステムは、詳細に開示されない。
図１は、本発明の固体電解質アセンブリを含むリチウム固体電気化学セルの例示的な構造の模式的な断面図である。リチウム固体電池１００は、正極（集電体）１１０、正極活物質（カソード）１２０、正極セパレーター１３０、負極セパレーター１４０、負極活物質（アノード）１５０、及び負極（集電体）１６０を含む。
正極活物質１２０は、正極１１０と正極セパレーター１３０との間に配置することができる。負極活物質１５０は、負極１６０と負極セパレーター１４０との間に配置することができる。正極１１０は正極活物質１２０と電気的に接触し、負極１６０は負極活物質１５０と電気的に接触する。
いくつかの実施形態では、正極１１０は、アルミニウム、ニッケル、チタン、ステンレス鋼、銅又は炭素などの材料（ただし、これらに限定されない）から形成することができる。別の実施形態では、正極１１０は、炭素被覆アルミニウム、炭素被覆ニッケル、炭素被覆チタン、炭素被覆ステンレス鋼、及び炭素被覆銅などの材料（ただし、これらに限定されない）から形成されてもよい。さらに別の実施形態では、正極１１０は、セラミック被覆アルミニウム、セラミック被覆ニッケル、セラミック被覆チタン、セラミック被覆ステンレス鋼、及びセラミック被覆銅などの材料（ただし、これらに限定されない）から形成されてもよく、セラミックコーティングはアルミナ又はジルコニアを含むことがある。
同様に、いくつかの実施形態では、負極１６０は、アルミニウム、ニッケル、チタン、ステンレス鋼、銅又は炭素などの材料（ただし、これらに限定されない）から形成することができる。別の実施形態では、負極１６０は、炭素被覆アルミニウム、炭素被覆ニッケル、炭素被覆チタン、炭素被覆ステンレス鋼、及び炭素被覆銅などの材料（ただし、これらに限定されない）から形成されてもよい。さらに別の実施形態では、負極１６０は、セラミック被覆アルミニウム、セラミック被覆ニッケル、セラミック被覆チタン、セラミック被覆ステンレス鋼、及びセラミック被覆銅などの材料（ただし、これらに限定されない）から形成されてもよく、セラミックコーティングはアルミナ又はジルコニアを含むことがある。
正極活物質１２０は、１種以上のリチウム化ニッケル－マンガン－コバルト酸化物（ＮＭＣ）材料、例えば、ＮＭＣ １１１（ＬｉＮｉ０．３３Ｍｎ０．３３Ｃｏ０．３３Ｏ２）、ＮＭＣ ４３３（ＬｉＮｉ０．４Ｍｎ０．３Ｃｏ０．３Ｏ２）、ＮＭＣ ５３２（ＬｉＮｉ０．５Ｍｎ０．３Ｃｏ０．２Ｏ２）、ＮＭＣ ６２２（ＬｉＮｉ０．６Ｍｎ０．２Ｃｏ０．２Ｏ２）、ＮＭＣ ８１１（ＬｉＮｉ０．８Ｍｎ０．１Ｃｏ０．１Ｏ２）などを含んでもよい。別の実施形態では、正極活物質１２０は、ＬｉＣｏＯ２又はリチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物（ＬｉＮｉ０．８Ｃｏ０．１５Ａｌ０．０５Ｏ２；ＮＣＡ）のうちの１種以上を含んでもよい。
さらに別の実施形態では、正極活物質１２０は、異種元素置換Ｌｉ－Ｍｎスピネルの１種以上であってもよく、例えば、Ｌｉ－Ｍｎ－Ｎｉ－Ｏ、Ｌｉ－Ｍｎ－Ａｌ－Ｏ、Ｌｉ－Ｍｎ－Ｍｇ－Ｏ、Ｌｉ－Ｍｎ－Ｃｏ－Ｏ、Ｌｉ－Ｍｎ－Ｆｅ－Ｏ及びＬｉ－Ｍｎ－Ｚｎ－Ｏが使用されてもよい。別の実施形態では、正極活物質１２０は、例えばＬｉＦｅＰＯ４、ＬｉＭｎＰＯ４、ＬｉＣｏＰＯ４及びＬｉＮｉＰＯ４などのリチウム金属リン酸塩のうちの１種以上であることができる。別の実施形態では、正極活物質１２０は、遷移金属カルコゲン、例えばＶ２Ｏ５、Ｖ６Ｏ１３、ＭｏＯ３、ＴｉＳ２及びＦｅＳ２などのうちの１種以上であることができる。
正極活物質１２０は、さらに、バインダー、電解質及び導電性添加剤のうちの１種以上を含んでもよい。バインダーは、フッ素含有バインダー、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリビニレンジフルオリド（ＰＶｄＦ）などのうちの１種以上であることができる。別の実施形態では、バインダーは、構造単位として、フッ素樹脂、例えばフッ化ビニリデン（ＶｄＦ）、ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、及びそれらの誘導体などを含んでもよい。その具体例としては、ホモポリマー、例えばポリ（ビニレンジフルオリド－ヘキサフルオロプロピレン）コポリマー（ＰＶｄＦ－ＨＦＰ）、ポリヘキサフルオロプロピレン（ＰＨＦＰ）など、及び二元共重合体、例えばＶｄＦとＨＦＰの共重合体などが挙げられる。
さらなる実施形態では、バインダーは、熱可塑性エラストマー、例えばスチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレン－ブタジエン－スチレンコポリマー（ＳＢＳ）、ポリ（スチレン－イソプレン－スチレン）コポリマー（ＳＩＳ）、ポリ（スチレン－エチレン－ブチレン－スチレン）コポリマー（ＳＥＢＳ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ニトリル－ブチレンゴム（ＮＢＲ）、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリ（メタクリレート）ニトリル－ブタジエンゴム（ＰＭＭＡ－ＮＢＲ）など（ただし、これらに限定されない）から選ばれた１種以上であることができる。さらに別の実施形態では、バインダーは、アクリル樹脂、例えばポリメチル（メタ）アクリレート、ポリエチル（メタ）アクリレート、ポリイソプロピル（メタ）アクリレートポリイソブチル（メタ）アクリレート、ポリブチル（メタ）アクリレートなど（ただし、これらに限定されない）から選ばれた１種以上であることができる。さらなる実施形態において、バインダーは、重縮合ポリマー、例えばポリウレア、ポリアミド紙、ポリイミド、ポリエステルなど（ただし、これらに限定されない）から選ばれた１種以上であることができる。さらに別の実施形態では、バインダーは、ニトリルゴム、例えばアクリロニトリル－ブタジエンゴム（ＡＢＲ）、ポリスチレンニトリル－ブタジエンゴム（ＰＳ－ＮＢＲ）、及びそれらの混合物など（ただし、これらに限定されない）から選ばれた１種以上であることができる。
正極活物質１２０中に含まれる電解質は、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＢｒ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＣｌ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＧｅＳ２、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－Ｌｉ２Ｏ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－Ｌｉ２Ｏ－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＩ－ＬｉＢｒ、Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２、Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉＢｒ、Ｌｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉＣｌ、Ｌｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－Ｂ２Ｓ３－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－Ｂ２Ｓ３、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＺｍＳｎ（ここで、ｍ及びｎは正の数であり、ＺはＧｅ、Ｚｎ又はＧａである。）、Ｌｉ２Ｓ－ＧｅＳ２、Ｌｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－Ｌｉ３ＰＯ４、及びＬｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉｘＭＯｙ（ここで、ｘ及びｙは正の数であり、ＭはＰ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ又はＩｎである。）のうちの１種以上であることができる。具体的な例示的な電解質材料は、Ｌｉ３ＰＳ４、Ｌｉ４Ｐ２Ｓ６、Ｌｉ６ＰＳ７、Ｌｉ７Ｐ３Ｓ１１、Ｌｉ１０ＧｅＰ２Ｓ１２、Ｌｉ１０ＳｎＰ２Ｓ１２のうちの１種以上であることができる。別の実施形態では、電解質材料は、Ｌｉ６ＰＳ５Ｃｌ、Ｌｉ６ＰＳ５Ｂｒ、Ｌｉ６ＰＳ５Ｉ又はＬｉ７－ｙＰＳ６－ｙＸｙのうちの１種以上であることができ、ここで、「Ｘ」は、少なくとも１種のハロゲン元素及び／又は擬ハロゲンであり、０＜ｙ≦２．０であり、ハロゲンは、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ及びＩのうちの１種以上であることができ、擬ハロゲンは、Ｎ、ＮＨ、ＮＨ２、ＮＯ、ＮＯ２、ＢＦ４、ＢＨ４、ＡｌＨ４、ＣＮ及びＳＣＮのうちの１種以上であることができる。さらに別の実施形態では、電解質材料は、Ｌｉ８－ｙ－ｚＰ２Ｓ９－ｙ－ｚＸｙＷｚの１種以上であることができ、ここで、「Ｘ」及び「Ｗ」は、少なくとも１種のハロゲン元素及び／又は擬ハロゲンを表し、０≦ｙ≦１及び０≦ｚ≦１であり、ハロゲンは、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ及びＩのうちの１種以上であることができ、擬ハロゲンは、Ｎ、ＮＨ、ＮＨ２、ＮＯ、ＮＯ２、ＢＦ４、ＢＨ４、ＡｌＨ４、ＣＮ及びＳＣＮのうちの１種又は２種以上であることができる。さらに別の実施形態では、電解質材料は、Ｌｉ４ＰＳ４Ｘ、Ｌｉ４ＧｅＳ４Ｘ、Ｌｉ４ＳｂＳ４Ｘ及びＬｉ４ＳｉＳ４Ｘのうちの１種以上であることができ、ここで、「Ｘ」は、少なくとも１種のハロゲン元素及び／又は擬ハロゲンを表し、ハロゲンは、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ及びＩのうちの１種以上であることができ、擬ハロゲンは、Ｎ、ＮＨ、ＮＨ２、ＮＯ、ＮＯ２、ＢＦ４、ＢＨ４、ＡｌＨ４、ＣＮ及びＳＣＮのうちの１種以上であることができる。
正極活物質１２０中に含まれる導電性添加剤は、例えば気相成長炭素繊維（ＶＧＣＦ）、カーボンブラック、アセチレンブラック、活性炭、ファーネスブラック、カーボンナノチューブ、ケッチェンブラックなどの炭素材料（ただし、これらに限定されない）の１種以上であることができる。別の実施形態では、天然黒鉛又は人造黒鉛などの黒鉛、及びグラフェンのうちの１種以上を使用することができる。
正極活物質１２０の厚さは、例えば、１μｍ～１０００μｍの範囲内であることができる。別の実施形態では、この厚さは、５μｍ～７５０μｍの範囲内であることができる。さらに別の実施形態では、この厚さは、７．５μｍ～５００μｍの範囲内であることができる。別の実施形態では、この厚さは、１０μｍ～２５０μｍの範囲内であることができる。さらに別の実施形態では、この厚さは、１２μｍ～１００μｍの範囲内であることができる。さらなる実施形態では、この厚さは、１５μｍ～５０μｍの範囲内であることができる。
負極活物質１５０は、リチウム金属及びリチウム合金を含むことができるが、これらに限定されない。別の実施形態では、負極活物質１５０は、リチウム以外のアルカリ金属、例えばナトリウム及びカリウムなどを含んでもよい。さらに別の実施形態では、負極活物質１５０は、アルカリ土類金属、例えばマグネシウム、カルシウムなどと、他の金属、例えば亜鉛などを含んでもよい。
負極活物質１５０の厚さは、例えば、０．１μｍ～１０００μｍの範囲内であることができる。別の実施形態では、この厚さは、０．５μｍ～７５０μｍの範囲内であることができる。さらに別の実施形態では、この厚さは、１μｍ～５００μｍの範囲内であることができる。別の実施形態では、この厚さは、５μｍ～２５０μｍの範囲内であることができる。さらに別の実施形態では、この厚さは、７．５μｍ～１００μｍの範囲内であることができる。さらなる実施形態では、この厚さは、１０μｍ～５０μｍの範囲内であることができる。さらに別の実施形態では、この厚さは、１５μｍ～４０μｍの範囲内であることができる。
正極セパレーター１３０は、固体電解質材料、バインダー、硫黄又は硫黄含有材料、及び非反応性酸化物のうちの１種以上を含むことができる。
正極セパレーター１３０中に含まれる固体電解質は、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＢｒ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＣｌ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＧｅＳ２、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－Ｌｉ２Ｏ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－Ｌｉ２Ｏ－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＩ－ＬｉＢｒ、Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２、Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉＢｒ、Ｌｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉＣｌ、Ｌｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－Ｂ２Ｓ３－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－Ｂ２Ｓ３、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＺｍＳｎ（ここで、ｍ及びｎは正の数であり、ＺはＧｅ、Ｚｎ又はＧａである。）、Ｌｉ２Ｓ－ＧｅＳ２、Ｌｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－Ｌｉ３ＰＯ４、及びＬｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉｘＭＯｙ（ここで、ｘ及びｙは正の数であり、ＭはＰ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ又はＩｎである。）のうちの１種以上であることができる。具体的な例示的な電解質材料は、Ｌｉ３ＰＳ４、Ｌｉ４Ｐ２Ｓ６、Ｌｉ７ＰＳ６、Ｌｉ７Ｐ３Ｓ１１、Ｌｉ１０ＧｅＰ２Ｓ１２、Ｌｉ１０ＳｎＰ２Ｓ１２のうちの１種以上であることができる。別の実施形態では、電解質材料は、Ｌｉ６ＰＳ５Ｃｌ、Ｌｉ６ＰＳ５Ｂｒ、Ｌｉ６ＰＳ５Ｉ又はＬｉ７－ｙＰＳ６－ｙＸｙのうちの１種以上であることができ、ここで、「Ｘ」は。少なくとも１種のハロゲン元素及び／又は擬ハロゲンであり、０＜ｙ≦２．０であり、ハロゲンは、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ及びＩのうちの１種以上であることができ、擬ハロゲンは、Ｎ、ＮＨ、ＮＨ２、ＮＯ、ＮＯ２、ＢＦ４、ＢＨ４、ＡｌＨ４、ＣＮ及びＳＣＮのうちの１種以上であることができる。さらに別の実施形態では、電解質材料は、Ｌｉ８－ｙ－ｚＰ２Ｓ９－ｙ－ｚＸｙＷｚのうちの１種以上であることができ、ここで、「Ｘ」及び「Ｗ」は、少なくとも１種のハロゲン元素及び／又は擬ハロゲンを表し、０≦ｙ≦１及び０≦ｚ≦１であり、ハロゲンは、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ及びＩのうちの１種以上であることができ、擬ハロゲンは、Ｎ、ＮＨ、ＮＯ、ＮＯ２、ＢＦ４、ＢＨ４、ＡｌＨ４、ＣＮ及びＳＣＮのうちの１種以上であることができる。さらに別の実施形態では、電解質材料は、Ｌｉ４ＰＳ４Ｘ、Ｌｉ４ＧｅＳ４Ｘ、Ｌｉ４ＳｂＳ４Ｘ及びＬｉ４ＳｉＳ４Ｘのうちの１種以上であることができ、ここで、「Ｘ」は、少なくとも１種のハロゲン元素及び／又は擬ハロゲンを表し、ハロゲンは、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ及びＩのうちの１種以上であることができ、擬ハロゲンは、Ｎ、ＮＨ、ＮＨ２、ＮＯ、ＮＯ２、ＢＦ４、ＢＨ４、ＡｌＨ４、ＣＮ及びＳＣＮのうちの１種以上であることができる。
正極セパレーター１３０中に含まれるバインダーは、フッ素含有バインダー、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）及びポリビニレンジフルオリド（ＰＶｄＦ）などのうちの１種以上であることができる。別の実施形態では、バインダーは、構造単位として、フッ素樹脂、例えばフッ化ビニリデン（ＶｄＦ）、ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、及びこれらの誘導体などを含んでもよい。その具体例としては、ホモポリマー、例えばポリ（ビニレンジフルオライド－ヘキサフルオロプロピレン）コポリマー（ＰＶｄＦ－ＨＦＰ）、ポリヘキサフルオロプロピレン（ＰＨＦＰ）など、及び二元共重合体、例えばＶｄＦとＨＦＰの共重合体などが挙げられる。
さらなる実施形態では、バインダーは、熱可塑性エラストマー、例えばスチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレン－ブタジエン－スチレンコポリマー（ＳＢＳ）、ポリ（スチレン－イソプレン－スチレン）コポリマー（ＳＩＳ）、ポリ（スチレン－エチレン－ブチレン－スチレン）コポリマー（ＳＥＢＳ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ニトリル－ブチレンゴム（ＮＢＲ）、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリ（メタクリレート）ニトリル－ブタジエンゴム（ＰＭＭＡ－ＮＢＲ）など（ただし、これらに限定されない）の１種以上から選択することができる。さらに別の実施形態では、バインダーは、アクリル樹脂、例えばポリメチル（メタ）アクリレート、ポリエチル（メタ）アクリレート、ポリイソプロピル（メタ）アクリレート、ポリイソブチル（メタ）アクリレート、ポリブチル（メタ）アクリレートなど（ただし、これらに限定されない）の１種以上から選択することができる。さらなる実施形態では、バインダーは、重縮合ポリマー、例えばポリウレア、ポリアミド紙、ポリイミド、ポリエステルなど（ただし、これらに限定されない）のうちの１種以上から選択することができる。さらに別の実施形態では、バインダーは、ニトリルゴム、例えばアクリロニトリル－ブタジエンゴム（ＡＢＲ）、ポリスチレンニトリル－ブタジエンゴム（ＰＳ－ＮＢＲ）、及びそれらの混合物など（ただし、これらに限定されない）のうちの１つ以上から選択することができる。
正極セパレーター１３０中に含まれる硫黄又は硫黄含有材料は、硫化リチウム、硫化ナトリウム、硫化カリウム、硫化マグネシウム、硫化カルシウム、硫化ホウ素、硫化鉄又は硫化リンのうちの１種以上であることができる。別の実施形態では、硫黄又は硫黄含有材料は元素状硫黄であることができる。
正極セパレーター１３０中に含まれる非反応性硫化物材料は、ＺｒＯ２及びＡｌ２Ｏ３などのうちの１種以上であることができる。
正極セパレーター１３０の厚さは、０．５μｍ～１０００μｍの範囲内にある。別の実施形態では、この厚さは、１μｍ～５００μｍの範囲内にあることができる。別の実施形態では、この厚さは、５μｍ～２５０μｍの範囲内にあることができる。さらに別の実施形態では、この厚さは７．５μｍ～１００μｍの範囲内にあることができる。さらなる実施形態において、この厚さは、１０μｍ～５０μｍの範囲内にあることができる。さらに別の実施形態では、この厚さは、１５μｍ～４０μｍの範囲内にあることができる。
負極セパレーター１４０は、追加的又は代替的に、バインダー、硫黄、及び非反応性酸化物を含んでもよい。
負極セパレーター１４０中に含まれる固体電解質は、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＢｒ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＣｌ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＧｅＳ２、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－Ｌｉ２Ｏ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－Ｌｉ２Ｏ－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＩ－ＬｉＢｒ、Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２、Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉＢｒ、Ｌｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉＣｌ、Ｌｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－Ｂ２Ｓ３－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＩ、Ｌｉ２Ｓ－Ｂ２Ｓ３、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＺｍＳｎ（ここで、ｍ及びｎは正の数であり、ＺはＧｅ、Ｚｎ又はＧａである。）、Ｌｉ２Ｓ－ＧｅＳ２、Ｌｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－Ｌｉ３ＰＯ４、及びＬｉ２Ｓ－Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉｘＭＯｙ（ここで、ｘ及びｙは正の数であり、ＭはＰ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ又はＩｎである。）のうちの１種以上であることができる。具体的な例示的な電解質材料は、Ｌｉ３ＰＳ４、Ｌｉ４Ｐ２Ｓ６、Ｌｉ６ＰＳ７、Ｌｉ７Ｐ３Ｓ１１、Ｌｉ１０ＧｅＰ２Ｓ１２、Ｌｉ１０ＳｎＰ２Ｓ１２のうちの１種以上であることができる。別の実施形態では、電解質材料は、Ｌｉ６ＰＳ５Ｃｌ、Ｌｉ６ＰＳ５Ｂｒ、Ｌｉ６ＰＳ５Ｉ又はＬｉ７－ｙＰＳ６－ｙＸｙのうちの１種以上であることができ、ここで、「Ｘ」は、少なくとも１種のハロゲン元素及び／又は擬ハロゲンであり、０＜ｙ≦２．０であり、ハロゲンはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ及びＩのうちの１種以上であることができ、擬ハロゲンは、Ｎ、ＮＨ、ＮＨ２、ＮＯ、ＮＯ２、ＢＦ４、ＢＨ４、ＡｌＨ４、ＣＮ及びＳＣＮのうちの１種以上であることができる。さらに別の実施形態では、電解質材料は、Ｌｉ８－ｙ－ｚＰ２Ｓ９－ｙ－ｚＸｙＷｚのうちの１種以上であることができ、ここで、「Ｘ」及び「Ｗ」は少なくとも１種のハロゲン元素及び／又は擬ハロゲンを表し、０≦ｙ≦１及び０≦ｚ≦１であり、ハロゲンは、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ及びＩのうちの１種以上であることができ、擬ハロゲンは、Ｎ、ＮＨ、ＮＨ２、ＮＯ、ＮＯ２、ＢＦ４、ＢＨ４、ＡｌＨ４、ＣＮ及びＳＣＮのうちの１種又は２種以上であることができる。さらに別の実施形態では、電解質材料は、Ｌｉ４ＰＳ４Ｘ、Ｌｉ４ＧｅＳ４Ｘ、Ｌｉ４ＳｂＳ４Ｘ及びＬｉ４ＳｉＳ４Ｘのうちの１種以上であることができ、ここで、「Ｘ」は、少なくとも１種のハロゲン元素及び／又は擬ハロゲンを表し、ハロゲンは、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ及びＩのうちの１種以上であることができ、擬ハロゲンは、Ｎ、ＮＨ、ＮＨ２、ＮＯ、ＮＯ２、ＢＦ４、ＢＨ４、ＡｌＨ４、ＣＮ及びＳＣＮのうちの１種以上であることができる。
負極セパレーター１４０中に含まれるバインダーは、フッ素含有バインダー、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリビニレンジフルオリド（ＰＶｄＦ）などのうちの１種以上であることができる。別の実施形態では、バインダーは、構造単位として、フッ素樹脂、例えばフッ化ビニリデン（ＶｄＦ）、ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、及びそれらの誘導体などの１種以上を含んでもよい。その具体例としては、ホモポリマー、例えばポリ（ビニレンジフルオライド－ヘキサフルオロプロピレン）コポリマー（ＰＶｄＦ－ＨＦＰ）、ポリヘキサフルオロプロピレン（ＰＨＦＰ）など、及び二元共重合体、例えばＶｄＦとＨＦＰの共重合体などが挙げられる。
さらなる実施形態では、バインダーは、熱可塑性エラストマー、例えばスチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレン－ブタジエン－スチレンコポリマー（ＳＢＳ）、ポリ（スチレン－イソプレン－スチレン）コポリマー（ＳＩＳ）、ポリ（スチレン－エチレン－ブチレン－スチレン）コポリマー（ＳＥＢＳ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ニトリル－ブチレンゴム（ＮＢＲ）、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリ（メタクリレート）ニトリル－ブタジエンゴム（ＰＭＭＡ－ＮＢＲ）など（ただし、これらに限定されない）のうちの１種以上から選択することができる。さらに別の実施形態では、バインダーは、アクリル樹脂、例えばポリメチル（メタ）アクリレート、ポリエチル（メタ）アクリレート、ポリイソプロピル（メタ）アクリレートポリイソブチル（メタ）アクリレート、ポリブチル（メタ）アクリレートなど（ただし、これらに限定されない）のうちの１種以上から選択することができる。さらなる実施形態において、バインダーは、重縮合ポリマー、例えばポリウレア、ポリアミド紙、ポリイミド、ポリエステルなど（ただし、これらに限定されない）の１種以上から選択することができる。さらに別の実施形態では、バインダーは、ニトリルゴム、例えばアクリロニトリル－ブタジエンゴム（ＡＢＲ）、ポリスチレンニトリル－ブタジエンゴム（ＰＳ－ＮＢＲ）、及びそれらの混合物など（ただし、これらに限定されない）のうちの１種以上から選択することができる。
負極セパレーター１４０中に含まれる硫黄又は硫黄含有材料は、硫化リチウム、硫化ナトリウム、硫化カリウム、硫化マグネシウム、硫化カルシウム、硫化ホウ素、硫化鉄又は硫化リンのうちの１種以上であることができる。別の実施形態では、硫黄又は硫黄含有材料は元素状硫黄であることができる。
負極セパレーター１４０中に含まれる非反応性硫化物材料は、ＺｒＯ２及びＡｌ２Ｏ３などのうちの１種以上であることができる。
負極セパレーター１４０の厚さは、０．５μｍ～１０００μｍの範囲内にある。別の実施形態では、厚さは、１μｍ～５００μｍの範囲内にあることができる。別の実施形態では、厚さは、５μｍ～２５０μｍの範囲内にあることができる。さらに別の実施形態では、厚さは７．５μｍ～１００μｍの範囲内にあることができる。さらなる実施形態では、厚さは、１０μｍ～５０μｍの範囲内にあることができる。さらに別の実施形態では、厚さは、１５μｍ～４０μｍの範囲内にあることができる。
正極セパレーター１３０及び負極セパレーター１４０は、セパレーター中に含まれる固体電解質及び他の材料と、アノード材料及びカソード材料並びに活物質との間に適切な接触が維持される限り、同じ又は異なる材料及び／又は組成であることができる。一般的に、セパレーターは、アノード又はカソードのいずれとも実質的に反応することなく、イオンを輸送することができるものでなければならない。正極セパレーター１３０及び負極セパレーター１４０のそれぞれにおいて、同じセパレーター及び同じ固体電解質を使用することにより、より容易な加工、より低い製造時間、及びより低いコストが可能となる。
図１では層状の構造として示されているが、固体電気化学セルの他の形状及び構成が可能であることはよく知られている。最も一般的には、正極活物質層、固体電解質層、及び負極活物質層を順次積層して電極間でプレスし、ハウジングを設けることによって、リチウム固体電池を製造することができる。
図２は、固体電解質電気化学セル及びその構成要素を製造するためのプロセスのフローチャートであり、図２のフローチャートの特定のステップの概略図である図３と関連付けて説明されるであろう。プロセス２００は、前駆体合成、精製、及び装置準備などの任意の準備行為が行われ得る準備ステップ２１０から開始する。準備には、例えばアルミニウム箔又はプラスチックフィルムなどの基材担体上への固体電解質を含む準備したセパレーターの湿式スラリーキャスティングと、キャストされた固体電解質をラミネーション前に乾燥させることが含まれ得る。
任意の初期準備の後、プロセス２００はステップ２２０に進み、正極、正極活物質及び正極セパレーターがラミネートされて複合正極（カソード）積層体を形成することができる。このステップは、図３の要素３２０によって示されている。例えば、カソード積層体は、固体電解質を含むセパレーターをＮＭＣ複合カソードにラミネートし、ＮＭＣ複合カソードと固体電解質を含むセパレーターとの間に最適な機械的接触を提供する界面接触（interfacial contact）を形成することによって、作製することができる。
次に、ステップ２３０において、負極、負極活物質及び負極セパレーターをラミネートして、複合負極（アノード）積層体を形成することができる。このステップは、図３の要素３３０によって示されている。例えば、固体電解質を含むセパレーターをリチウム箔にラミネートし、リチウム箔と固体電解質との間にリチウムめっき／剥離効率を確保する界面接触を形成することによって、リチウム系アノード積層体を作製することができる。あるいは、リチウム箔の代わりに、例えば、ステンレス鋼、銅、炭素繊維の箔上への蒸着又はスパッタリングによって、リチウムを堆積させてもよい。その場合、代替的な積層体は、堆積したリチウム金属に固体電解質を含むセパレーターがラミネートされた箔／リチウム／セパレーターとなる。
ステップ２２０及び２３０は、任意の順序で実施することができる。上記の３つの層の組の各々のラミネーションの代わりに、ラミネーションを２つのサブステップに分割してもよく、その場合、適切な隣接層対が最初にラミネートされ、その後、残りの単層を２層複合体にラミネートすることができる。例えば、正極を正極活物質にラミネートして中間複合体積層体を形成することができ、次に、これに正極セパレーターがラミネートされる。ステップ２２０及び２３０中のラミネーションは高密度化（densification）を含み、ここで、固体電解質を含むセパレーターがその対応する電極活物質にラミネートされ、負極活物質にラミネートされた固体電解質を含むセパレーターが正極活物質にラミネートされた固体電解質を含むセパレーターより密度が低い。ラミネーション前に、正極セパレーター層及び負極セパレーター層は、それぞれの正極活物質層及び負極活物質層に接触する前に、密度が非常に類似していてもよい。各複合積層体がラミネートされると、異なるラミネーション条件により、これらのセパレーター層は異なる密度を有することになる。例えば、アノードと接触するセパレーター層の、固体電解質の最大密度と比較した相対密度は、５０～８０％であることができ、その場合、最大密度は１．０ｇｃｍ－３～４．０ｇｃｍ－３の範囲内にあることができる。いくつかの実施形態では、アノードと接触するセパレーター層の最大密度は、１．１０ｇｃｍ－３～３．７５ｇｃｍ－３の範囲内にある。さらなる実施形態では、この最大密度は１．２０ｇｃｍ－３～３．５０ｇｃｍ－３であることができる。さらに別の実施形態では、この最大密度は１．３０ｇｃｍ－３～３．２５ｇｃｍ－３であることができる。さらなる実施形態では、この最大密度は１．４０ｇｃｍ－３～３．００ｇｃｍ－３であることができる。さらに別の実施形態では、最大密度は１．５０ｇｃｍ－３～２．７５ｇｃｍ－３であることができる。カソードと接触するセパレーター層の、固体電解質の最大密度と比較した相対密度は７５％～９９％であることができ、その場合、最大密度は１．００ｇｃｍ－３～４．００ｇｃｍ－３の範囲内にあることができる。いくつかの実施形態では、カソードと接触するセパレーター層の最大密度は、１．１０ｇｃｍ－３～３．７５ｇｃｍ－３の範囲内にある。さらなる実施形態では、この最大密度は１．２０ｇｃｍ－３～３．５０ｇｃｍ－３であることができる。さらに別の実施形態では、この最大密度は１．３０ｇｃｍ－３～３．２５ｇｃｍ－３であることができる。さらなる実施形態では、この最大密度は１．４ｇｃｍ－３～３．００ｇｃｍ－３であることができる。さらに別の実施形態では、この最大密度は１．５０ｇｃｍ－３～２．７５ｇｃｍ－３であることができる。負極アノード層のラミネーション中に、固体電解質及び対応する活物質を含むセパレーターに約１０，０００ｐｓｉ（約６．８９４７６×１０４ｋＰａ）の圧力を印加することができる。いくつかの実施形態では、１０，０００ｐｓｉ～１，０００ｐｓｉ（６．８９４７６×１０４ｋＰａ～６．８９４７６×１０３ｋＰａ）の圧力が印加されてもよい。さらなる実施形態では、８，０００ｐｓｉ～２，０００ｐｓｉ（５．５１５８×１０４ｋＰａ～１．３７９０×１０４ｋＰａ）の圧力が印加されてもよい。さらなる実施形態では、７，０００ｐｓｉ～３，０００ｐｓｉ（４．８２６３×１０４ｋＰａ～２．０６８４×１０４ｋＰａ）の圧力が印加されてもよい。負極層のラミネーション中に印加される圧力は、リニアフートポンド（linear foot lbs.）として表すことができる。いくつかの実施形態では、印加される圧力は、１０，０００リニアフートポンド～１，０００リニアフートポンドの範囲内であることができる。別の実施形態では、印加される圧力は、８，０００リニアフートポンド～２，０００リニアフートポンドの範囲内であることができる。さらなる実施形態では、印加される圧力は、７，０００リニアフートポンド～３，０００リニアフートポンドの範囲内であることができる。正極層のラミネーション中に、約５０，０００ｐｓｉ以上（約３．４４７３８×１０５ｋＰａ以上）の圧力が使用されてもよい。いくつかの実施形態では、５０，０００ｐｓｉ～３００，０００ｐｓｉ（３．４４７３８×１０５ｋＰａ～２．０６８４３×１０６ｋＰａ）の圧力が使用されてもよい。別の実施形態では、５０，０００ｐｓｉ～２００，０００ｐｓｉ（３．４４７３８×１０５ｋＰａ～１．３７８９５×１０６ｋＰａ）の圧力が使用されてもよい。さらなる実施形態では、５０，０００ｐｓｉ～１００，０００ｐｓｉ（３．４４７３８×１０５ｋＰａ～６．８９４７６×１０５ｋＰａ）の圧力が使用されてもよい。正極層のラミネーション中に印加される圧力は、リニアフートポンドとして表すことができる。いくつかの実施形態では、印加される圧力は、３００，０００リニアフートポンド～５０，０００リニアフートポンドの範囲内であることができる。別の実施形態では、印加される圧力は、２００，０００リニアフートポンド～５０，０００リニアフートポンドの範囲内であることができる。さらなる実施形態において、印加される圧力は、１００，０００リニアフートポンド～１００，０００リニアフートポンドの範囲内であることができる。より高い圧力は、典型的には、セルインピーダンスの減少をもたらす。セパレーター中に異種のバインダー、固体電解質及び他の要素を含めると、ラミネーションは、２，０００～１０，０００ｐｓｉ（１．３７９０×１０４ｋＰａ～６．８９４７６×１０４ｋＰａ）の範囲内の低い圧力を必要とする場合がある。硬い材料や可鍛性の低い活物質では、最大で１００，０００ｐｓｉまでの高圧が必要となる場合がある。正極セパレーター層と負極セパレーター層は、同じ又は異なる厚さを有していてもよい。さらに、正極セパレーター層と負極セパレーター層のラミネーションと高密度化の前又は後で、ポロシティ（porosity）に差があることがある。ラミネーションは、２０～２００℃の範囲内の温度への加熱の後に又は２０～２００℃の範囲内の温度への加熱と同時に行ってもよい。いくつかの実施形態では、この温度範囲は５０～２００℃の範囲内であることができる。さらなる実施形態では、この温度は７０～１８０℃の範囲内であることができる。さらに別の実施形態では、温度は８５～１５０℃の範囲内であることができる。
ステップ２４０では、固体電解質を含む負極セパレーター及び正極セパレーターを適切に近接させることにより負極及び正極のラミネートされた複合積層体を接触させて、電気化学セルを形成する。固体電解質を含む負極セパレーター及び正極セパレーターは、ステップ２２０及び２３０におけるようにラミネートされないが、界面接触を促進するために、１００ＭＰａ未満の印加圧力を使用してもよい。いくつかの実施形態では、印加圧力は７５ＭＰａ未満であってもよい。別の実施形態では、この圧力は５０ＭＰａ未満であってもよい。さらなる実施形態では、この印加圧力は２５ＭＰａ未満であってもよい。さらに別の実施形態では、この印加圧力は１０ＭＰａ未満であってもよい。さらに別の実施形態では、この印加圧力は５ＭＰａ未満であってもよい。例えば、２つのセパレーターを、カソード層に対するセパレーターの剥離強度の半分未満の剥離強度で接着させることができる。このステップは、図３の要素３４０によって示されている。固体電解質を含む負極及び正極のセパレーターをラミネートせずに接触させることによって、例えば、より長いサイクル寿命及びより速い充電能力を可能にする、優れたデンドライト防止性などの性能上の利点が得られる。
上記のデュアル固体電解質系セパレーター構造（カソード／セパレーター－セパレーター／アノード）から単一固体電解質系セパレーター構造（カソード／セパレーター／アノード）又は完全にラミネートされたデュアル固体電解質系セパレーター構造への変更などの代替構造は、性能の低下を招くおそれがある。セル構造の例としては、リチウム／セパレーター及びカソード／セパレーターのラミネーションに基づく全固体リチウム電気化学セルであって、リチウム／セパレーターアノードとカソード又はカソード／セパレーターとが互いに重なり合っており、アルミニウムラミネートフィルム（アルミニウム箔＋集電体としての炭素繊維シート）で包まれて、角柱状のセルに形成された全固体リチウム電気化学セルが挙げられる。また、バイポーラ積層パウチセルを形成してもよく、この場合、集電体はステンレス鋼又はニッケルであることができる。
任意選択のステップ２５０において、構築されたセルを試験することができる。試験は、例えばアルゴンもしくは窒素などの不活性雰囲気下、又は真空下で、所定の時間及び温度で乾燥させることを含む。乾燥の後、熱処理を行ってもよい。熱処理の温度は、特に限定されず、２０～１５０℃の範囲内であることができる。熱処理は、ラミネートされた又は接触させた材料層のいずれかの界面特性を変えるために使用することができる。
実施例１
（正極層の作製）
正極活物質ＮＭＣ７１１：Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＩ固体電解質：ＶＧＣＦ（純度９９．０％、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｏ．ＬＬＣ．）：カーボンブラック（純度９８．０％、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｏ．ＬＬＣ．）：ＳＥＢＳポリマー（純度９８．０％、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｏ．ＬＬＣ．）：ＰＶＤＦポリマー（純度９８．０％、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｏ．ＬＬＣ．）＝６６：２７：０．３５：３．１５：２：１．５の重量比で、各種粉末をグローブボックス内で秤量した。この粉末混合物を、次に、キシレンの溶液に加え、上記成分を、高剪断ミキサーを使用して２０００ｒｐｍで２分間混合した。完了後、この混合物を、次に、アプリケーターを使用してブレード法により、カーボン被覆アルミニウム箔上に塗布した。その後、８０℃で、真空下、５時間以上乾燥させて、正極層を形成した。
（固体電解質層の作製）
固体電解質材料Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＩ：ＳＥＢＳポリマー（純度９８．０％、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｏ．ＬＬＣ．）：ＰＶＤＦポリマー（純度９８．０％、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｏ．ＬＬＣ．）＝９５．５：２：２．５の重量比で、各種粉末をグローブボックス内で秤量し、高剪断ミキサーを使用して２０００ｒｐｍで１０分間、キシレンの溶液と混合した。完了後、この混合物を、次に、アプリケーターを使用してブレード法によりアルミニウム箔上に塗布した。その後、８０℃で、真空下、５時間乾燥させて、固体電解質層を形成した。
（固体電池セルの製造）
不活性ガス環境中で、正極層及び第２の固体電解質層を２ｃｍ２のサイズに打ち抜き、正極層と固体電解質層とが重なり合って互いに接触するように配置した。次に、これらの２つの層を３５００ｐｓｉ（２．４１３２×１０４ｋＰａ）の圧力でプレスした。次に、第２の固体電解質層に接する基材を除去すると、正極－固体電解質二重層を形成している、第２の固体電解質層が正極層の表面に配置（転写）された状態になった（図３の３２０）。次に、リチウム金属負極層及び第１の固体電解質層を２ｃｍ２のサイズに打ち抜き、負極層と固体電解質層とが重なり合って互いに接触するように配置した。次に、これらの２つの層を３５００ｐｓｉの圧力でプレスした。次に、第１の固体電解質層に接する基材を除去すると、負極－固体電解質二重層を形成している、第１の固体電解質層がリチウム金属負極層の表面に配置（転写）された状態になった（図３の３３０）。次に、正極－固体電解質二重層と負極－固体電解質二重層とを、２つの二重層が重なり合って互いに接触するように配置し、負極含有二重層の固体電解質層と正極含有二重層の固体電解質層の間で接触させることによって、図３の３４０に示されているように固体電池セル（実施例１の固体電池セル）が形成された。
比較例１
（正極層の作製）
正極層の作製は、実施例１と同様に行った。
（固体電解質層の作製）
固体電解質層の作製は、実施例１と同様に行った。
（固体電池セルの製造）
不活性ガス環境中で、リチウム金属負極層及び第２の固体電解質層を２ｃｍ２のサイズに打ち抜き、負極層と固体電解質層とが重なり合って互いに接触するように配置した。次に、これらの２つの層を３５００ｐｓｉの圧力でプレスした。次に、第２の固体電解質層に接する基材を除去すると、負極－固体電解質二重層を形成している、第２の固体電解質層が負極層の表面に配置（転写）された状態になった（図３中の３３０）。次に、正極層を２ｃｍ２のサイズに打ち抜いた。次に、この層を３５００ｐｓｉの圧力でプレスして、正極層を形成した。次に、正極層と負極－固体電解質二重層とを、正極層が負極含有二重層の固体電解質層と重なり合って互いに接触するように配置することによって、固体電池セル（比較例１の固体電池セル）が形成された。
（性能評価）
実施例１及び比較例１の固体電池セルを、電気的接続を行うことができ、５５フィートポンドの積層体圧力又は閉じ込め圧力を加えることができるような装置に配置し、その後、固体電池セルの性能を評価した。実施例１の固体電池セル及び比較例１の固体電池セルを、０．１Ｃレート、定電流及び電圧４．０Ｖ～２．５Ｖ内の電圧での７８サイクルの充放電に供した。実施例１の固体電池セル及び比較例１の固体電池セルの性能評価は、７８の充放電サイクルの過程における比容量の保持率及びセル抵抗の変化を調べることにより行った。
（結果）
性能評価結果を図４（Ａ、Ｂ）に示す。図４Ａから、実施例１及び比較例１の固体電池セルの両方のセル抵抗は、７８サイクルの間に増加したものの、実施例１の固体電池セルの方が低い値を維持していることが分かる。この差異は、７８サイクルで測定された実施例１の固体電池セルのセル抵抗が、１サイクル目で測定された比較例１の固体電池セルのセル抵抗より低いというほどに非常に大きかった。図４Ｂは、実施例１及び比較例１の固体電池セルの両方の比容量が７８サイクルの間に低下したものの、実施例１の固体電池セルは比較例１の固体電池セルと比べてより高い比容量で開始し、より高い比容量を維持したことを示している。これらの差異は両方とも、実施例１の固体電池セルが、正極層と固体電解質層との間に優れた固体界面を有することに起因すると考えられる。
上記の特徴だけでなく、以下の特許請求の範囲に記載の特徴も、本明細書の範囲から逸脱することなく、様々な方法で組み合わせることができる。したがって、上記の説明に含まれる事項又は添付の図面に示される事項は、例示的なものとして解釈されるべきであり、限定的な意味で解釈されるべきでないことに留意すべきである。上記の実施形態は、本発明の範囲を限定するものではなく、本発明の例として見なされるべきである。上記の発明の実施形態に加えて、詳細な説明及び添付の図面を参照すれば、かかる発明の他の実施形態が存在することが分かるであろう。したがって、本明細書に明示的に規定されていない上記の発明の実施形態の多くの組み合わせ、並べ替え、変形及び修飾は、それにもかかわらず、かかる発明の範囲内に含まれる。以下の特許請求の範囲は、本開示に記載した一般的な特徴及び特定の特徴、並びに言語の問題としてそれらの間に該当すると言えるかもしれない、本方法及びシステムの範囲に関するすべての記述をカバーすることを意図している。

Claims (20)

  1. 以下を含む、固体電解質系電池用の複合コンポーネントの製造方法：
    固体電解質材料をアノード活物質及びカソード活物質のうちの少なくとも１つに適用すること；及び
    前記固体電解質材料を前記アノード活物質及び前記カソード活物質の前記少なくとも１つにドライラミネートして複合コンポーネントを形成すること。
  2. 前記固体電解質材料が、硫黄と、リチウム化合物、ナトリウム化合物又はマグネシウム化合物のうちの１種とを含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記アノード活物質が、リチウム金属、ナトリウム金属又はマグネシウム金属のうちの少なくとも１種を含む、請求項１に記載の方法。
  4. 前記複合コンポーネントを、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼及び炭素繊維のうちの少なくとも１つから形成された集電体に結合することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
  5. ドライラミネートすることが、前記固体電解質材料に２，０００～１００，０００ＰＳＩの範囲の単位面積当たりの力を加えて、前記アノード活物質及び／又はカソード活物質への接着を促進することを含む、請求項１に記載の方法。
  6. 前記固体電解質材料が、前記アノード活物質及び／又はカソード活物質の硬度よりも高い硬度を有する、請求項１に記載の方法。
  7. ドライラミネート後に、前記複合コンポーネントを２０～２００℃の温度に加熱することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
  8. 前記固体電解質材料が、０．５～１５０ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項１に記載の方法。
  9. 前記固体電解質材料を前記アノード活物質及び／又はカソード活物質にラミネートする前に、前記アノード活物質及び／又はカソード活物質を前記固体電解質上に蒸着又はスパッタリングすることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
  10. 前記固体電解質材料をスラリーから担体上にキャストし、次いで、前記固体電解質材料を前記アノード活物質及び／又はカソード活物質にラミネートする前に、前記固体電解質材料を乾燥させることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
  11. 以下を含む、固体電解質系電気化学セルの製造方法：
    ａ）固体電解質材料をアノード活物質に適用すること；
    ｂ）前記固体電解質材料を前記アノード活物質にドライラミネートして複合アノードコンポーネントを形成すること；
    ｃ）固体電解質材料をカソード活物質含有層に適用すること；
    ｄ）前記固体電解質材料を前記カソード活物質含有層にドライラミネートして複合カソードコンポーネントを形成すること；及び
    ｅ）前記複合アノードコンポーネントの前記固体電解質材料を前記複合カソードコンポーネントの前記固体電解質材料と接触させて固体電解質系電気化学セルを形成すること。
  12. 接触させることが、前記アノード活物質及び／又はカソード電解質材料への接着を促進するために、前記固体電解質材料に＜１００ＭＰａの単位面積当たりの力を加えることをさらに含む、請求項１１に記載の方法。
  13. 電気化学セルであって、
    金属アノードと、
    カソードと、
    前記金属アノードと前記カソードの間にある２つのセパレーター層と、
    を含み、
    前記アノードに接触しているセパレーター層は、前記カソードに接触しているセパレーター層よりも低い相対密度を有する、
    電気化学セル。
  14. 前記セパレータ層の各々は、固体電解質を含む、請求項１３に記載の電気化学セル。
  15. 前記固体電解質が硫黄を含む、請求項１４に記載の電気化学セル。
  16. 前記セパレータ層の各々が、さらに、ポリマーバインダを含む、請求項１４に記載の電気化学セル。
  17. 前記アノードに接触している前記セパレーター層の相対密度が、前記固体電解質の最大密度と比べて５０～８０％である、請求項１４に記載の電気化学セル。
  18. 前記カソードに接触している前記セパレータ層の相対密度が、前記固体電解質の最大密度と比べて７５％～９９％である、請求項１４に記載の電気化学セル。
  19. 前記金属アノードがリチウム金属を含む、請求項１３に記載の電気化学セル。
  20. 前記２つのセパレータが、セパレータとカソード層の剥離強度の半分未満の剥離強度で互いに接着されている、請求項１３に記載の電気化学セル。
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