KR20160026692A - 무기 형광체 및 이를 포함하는 발광 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함하는 형광체에 관한 것으로서, 여기서 형광체는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능한 발광 스펙트럼을 가지며; 상기 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, p1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, p1은 피크 1 높이, hp1, 피크 1 피크 파장, pλp1, 및 피크 1 면적, ap1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, p2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, p2는 피크 2 높이, hp2, 피크 2 피크 파장, pλp2, 피크 2 반치전폭, fwhmp2, 및 피크 2 면적, ap2를 가지며; pλp1 < pλp2이고; 피크 2 높이, hp2, 피크 2 반치전폭, fwhmp2, 및, 피크 2 면적, ap2의 적어도 하나가 최소화된다.
Description
본 발명은 무기 형광체(phosphor) 및 조명 적용, 특히 형광체 변환 발광 다이오드 조명 장치에서의 그의 용도에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함하는 형광체(여기서 형광체는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능한 발광 스펙트럼을 가지며; 상기 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 높이, HP1, 피크 1 피크 파장, PλP1, 및 피크 1 면적, AP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 높이, HP2, 피크 2 피크 파장, PλP2, 피크 2 반치전폭, FWHMP2, 및 피크 2 면적, AP2를 가지며; PλP1 < PλP2이고; a) 피크 2 높이, HP2; (b) 피크 2 반치전폭, FWHMP2; 및 (c) 피크 2 면적, AP2의 적어도 하나가 최소화된다); 및 이를 포함하는 조명 장치에 관한 것이다.
형광체-변환 LED (pcLED)는 광원으로서 청색 LED 칩과 백색광을 생성하도록 1종 이상의 형광체를 채용한다. pcLED 기술에 기반한 장치는 고체상 조명 적용에서 일반적으로 사용되도록 기본적인 장치의 준비가 되어 있다. 그럼에도 불구하고, 고체상 조명 시장에서 정한 성능 사양을 달성하기 위해서는 대폭적인 진전이 요구된다.
pcLED 소자는 포함되어 있는 형광체(들)을 청색 LED 칩에 의해 생성된 발광 스펙트럼을 사용하여 여기시킴으로써 단일 LED로부터 그의 백색광 방출을 이룬다. 청색 LED 칩에 의해 생성된 발광 스펙트럼은 포함되어 있는 형광체(들)을 여기시키고, 이는 이후 청색 LED 칩의 스펙트럼과 합쳐져 백색광을 방출하는 발광 스펙트럼을 생성한다. 청색 LED 칩과 포함되어 있는 형광체(들)의 색조절(color tuning)이 pcLED 소자의 유효성과 최적화에 있어서 결정적이라는 것을 인식하는 것이 중요하다. 따라서, 색조절 능력이 향상된 pcLED 소자 제품을 제공하기 위하여 형광체를 개발할 필요성이 계속 제기되고 있다.
또한, 통상의 pcLED 소자 디자인에 사용되는 형광체는 청색 LED 광원과 밀접하여 위치한다. 그 결과, 광 발생 중, 이들 형광체들이 높은 온도에 노출되게 된다. 고출력 LED 칩에 의해 나타나는 접합온도(junction temperature)의 범위는 전형적으로 100 내지 150℃이다. 그러한 높은 온도에서, 형광체들의 결정은 고도의 진동적 여기 상태가 된다. 그러한 고도의 진동적 여기 상태에 놓이게 될 때, 여기 에너지(excitation energy)는 형광체로부터 목적하는 발광을 일으키기보다는 비발광적 이완(nonluminescent relaxation)을 통하여 추가의 열을 발생시킬 수 있다. 이러한 열 발생은 상황을 악화시켜 현재의 pcLED 소자가 고체상 조명 시장에서 공업적으로 수립되어 있는 성능사양을 성취할 수 없도록 하는 악순환을 일으킨다. 따라서, 전반적인 조명용 pcLED 소자를 성공적으로 개발하기 위해서는 100 내지 150℃의 온도에서 매우 효율적으로 작동할 수 있는 형광체들을 규명하는 것이 요구된다.
질화물계 형광체들이 pcLED 소자에서 전개된 고온에서의 이들의 탁월한 발광 성능 때문에 pcLED 소자에 사용되도록 제안되고 있다. 그러한 질화물계 형광체의 예로 금속 실리콘 질화물계 형광체가 있다. 이들 형광체 물질의 호스트 결정은 구조의 골격으로서, 주로 Si-N, Al-N의 화학 결합 뿐만 아니라 이들의 혼성 결합으로 이루어져 있다. 이들 결합은 안정하긴 하지만, 실리콘과 탄소간의 화학적 결합(Si-C)이 더 높은 결합 에너지를 갖고 있기 때문에, 열 및 화학적 안정성이 더 높다. 또한, 탄소는 수 많은 금속 원자와 매우 안정한 화학적 결합을 형성한다.
카비도니트라이드(carbidonitride) 형광체는 호스트 결정 중에 탄소, 실리콘, 게르마늄, 질소, 알루미늄, 붕소 및 기타 금속과 발광 활성화제로서 1종 이상의 금속 도판트(dopant)로 이루어질 수 있다. 이런 부류의 형광체가 최근 근자외선(nUV) 또는 청색광을 가시 스펙트럼 범위내의 다른 광, 예를 들어, 청색, 녹색, 황색, 오렌지색 및 적색광으로 변환시킬 수 있는 색상 변환체로 부상하였다. 카비도니트라이드 형광체의 호스트 결정은 -N-Si-C-, -N-Si-N-, 및 -C-Si-C- 네트워크로 이루어져 있으며 여기서 Si-C 및 Si-N의 강력한 공유결합은 구조의 주요 빌딩 블럭(building block)으로 작용한다.
특정의 카비도니트라이드 형광체에서, 탄소는 특히 형광체가 상대적으로 고온(예를 들어, 200℃ 내지 400℃)에 처하게 될 때, 형광체의 발광을 소멸시키기보다는, 향상시킬 수 있다. 목적하는 발광 스펙트럼의 파장 범위에서 특정의 실리콘 카비도니트라이드 형광체의 반사율은 탄소의 양이 증가함에 따라 증가한다. 이들 카비도니트라이드 형광체는 탁월한 발광의 열적 안정성 및 높은 발광 효율을 나타내는 것으로 보고된 바 있다.
pcLED 소자에 사용하기 위하여 디자인된 카비도니트라이드계 형광체 족 중 하나가 미국 특허 제8,535,566호(Li 등)에 개시되었다. Li 등은 화학양론적 실리콘 카비도니트라이드 형광체와 이를 이용하는 발광 소자를 기술하였는데, 여기서 카비도니트라이드계 형광체 족은 다음과 같이 표시된다:
Sr2Si5N8-[(4x/3)+z]CxO3z/2:A;
(여기서, 0<x≤5, 0≤z≤3, ((4x/3)+z)<8임);
M(II)2Si5N8-((4x/3)+z)CxO3z/2:A;
(여기서, 0<x≤5, 0≤z≤3, ((4x/3)+z)<8임);
M(II)2-wM(I)2wSi5N8-((4x/3)+z)CxO3z/2:A;
(여기서, 0<x≤5, 0≤w≤0.6, 0≤z≤3, ((4x/3)+z)<8임);
M(II)2-wM(I)2wSi5-mM(III)mN8-((4x/3)+z+m)CxO(3z/2)+m:A);
(여기서, 0<x≤5, 0≤w≤0.6, 0≤z≤3, 0≤m<2, ((4x/3)+z+m)<8임);
M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh:A;
(여기서, 0<a<2, 0≤b≤0.6, 0≤c<2, 0<d≤5, 0<e≤8, 0<f≤5, 0≤g<2.5, 0≤h<0.5임).
상기 식에서 M(II)는 적어도 하나의 2가 양이온이며; M(I)은 적어도 하나의 1가 양이온이고; M(III)은 적어도 하나의 3가 양이온이며; D는 적어도 하나의 4가 양이온이고; E는 적어도 하나의 3가 음이온이고; F는 적어도 하나의 2가 음이온이고; H는 적어도 하나의 1가 음이온이고; A는 결정 구조에 도핑된 발광 활성화제이다.
그럼에도 불구하고, 색조절 능력이 향상된 pcLED 소자 제품을 제공하는 형광체에 대한 필요성은 계속되고 있다. 특히, 낮은 열 소광 및 높은 발광과 함께 전체 발광 피크 파장이 600 내지 660 nm인 조절가능한 발광 스펙트럼을 나타내는 추가적인 적색 형광체의 제공에 대한 수요가 남아 있다.
본 발명은 하기 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함하는 형광체를 제공한다:
M(I)cM(II)aSi5NxCyOz:Eu2+ b
(1)
상기 식에서, M(I)는 Li, Na, K, F, Cl, Br 및 I로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1가 종이고; M(II)는 Mg, Ca, Sr 및 Ba의 적어도 하나로 구성된 그룹으로부터 선택되는 2가 양이온이고; 1.7≤a≤2; 0<b≤0.1; 0≤c≤0.1; 5≤x≤8; 0≤y≤1.5; 0≤z≤5이고; 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2를 가지며; PλP1< PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455은 하기 방정식으로 결정되어 ≥1의 피크 비, PR을 가진다:
PR = HP1/HP2.
본 발명은 하기 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함하는 형광체를 제공한다:
M(I)cM(II)aSi5NxCyOz:Eu2+ b
(1)
상기 식에서, M(I)는 Li, Na, K, F, Cl, Br 및 I로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1가 종이고; M(II)는 Mg, Ca, Sr 및 Ba의 적어도 하나로 구성된 그룹으로부터 선택되는 2가 양이온이고; 1.7≤a≤2; 0<b≤0.1; 0≤c≤0.1; 5≤x≤8; 0≤y≤1.5; 0≤z≤5이고; 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2를 가지며; PλP1< PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455은 하기 방정식으로 결정되어 ≥1의 피크 비, PR을 가지며:
PR = HP1/HP2;
제2 가우스 발광 곡선은 < 100 nm의 반치전폭, FWHMP2를 가진다.
본 발명은 하기 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함하는 형광체를 제공한다:
M(I)cM(II)aSi5NxCyOz:Eu2+ b
(1)
상기 식에서, M(I)는 Li, Na, K, F, Cl, Br 및 I로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1가 종이고; M(II)는 Mg, Ca, Sr 및 Ba의 적어도 하나로 구성된 그룹으로부터 선택되는 2가 양이온이고; 1.7≤a≤2; 0<b≤0.1; 0≤c≤0.1; 5≤x≤8; 0≤y≤1.5; 0≤z≤5이고; 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2를 가지며; PλP1< PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455은 하기 방정식으로 결정되어 ≥1의 피크 비, PR을 가지며:
PR = HP1/HP2;
발광 스펙트럼, ES455는 하기 방정식으로 결정되어 ≥0.6의 면적비, AR을 가진다:
AR = AP1/AP2.
본 발명은 하기 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함하는 형광체를 제공한다:
M(I)cM(II)aSi5NxCyOz:Eu2+ b
(1)
상기 식에서, M(I)는 Li, Na, K, F, Cl, Br 및 I로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1가 종이고; M(II)는 Mg, Ca, Sr 및 Ba의 적어도 하나로 구성된 그룹으로부터 선택되는 2가 양이온이고; 1.7≤a≤2; 0<b≤0.1; 0≤c≤0.1; 5≤x≤8; 0.01≤y≤1.5; 0.01≤z≤5; y≠z이고; 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2를 가지며; PλP1< PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455은 하기 방정식으로 결정되어 ≥1의 피크 비, PR을 가진다:
PR = HP1/HP2.
본 발명은 하기 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함하는 형광체를 제공한다:
M(I)cM(II)aSi5NxCyOz:Eu2+ b
(1)
상기 식에서, M(I)는 Li, Na, K, F, Cl, Br 및 I로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1가 종이고; M(II)는 Mg, Ca, Sr 및 Ba의 적어도 하나로 구성된 그룹으로부터 선택되는 2가 양이온이고; 1.7≤a≤2; 0<b≤0.1; 0≤c≤0.1; 5≤x≤8; 0.01≤y≤1.5; 0.01≤z≤5; y≠z이고; 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2를 가지며; PλP1< PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455은 하기 방정식으로 결정되어 ≥1의 피크 비, PR을 가진다:
PR = HP1/HP2.
본 발명은 하기 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함하는 형광체를 제공한다:
M(I)cM(II)aSi5NxCyOz:Eu2+ b
(1)
상기 식에서, M(I)는 Li, Na, K, F, Cl, Br 및 I로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1가 종이고; M(II)는 Sr이고; 1.7≤a≤2; 0<b≤0.1; 0≤c≤0.1; 5≤x≤8; 0.01≤y≤1.5; 0.01≤z≤5; y≠z이고; 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2를 가지며; PλP1< PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455은 하기 방정식으로 결정되어 ≥1의 피크 비, PR을 가진다:
PR = HP1/HP2.
본 발명은 하기 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함하는 형광체를 제공한다:
M(I)cM(II)aSi5NxCyOz:Eu2+ b
(1)
상기 식에서, M(I)는 Li, Na, K, F, Cl, Br 및 I로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1가 종이고; M(II)는 Mg, Ca, Sr 및 Ba의 적어도 하나로 구성된 그룹으로부터 선택되는 2가 양이온이고; 1.7≤a≤2; 0<b≤0.1; 0≤c≤0.1; 5≤x≤8; 0≤y≤1.5; 0≤z≤5이고; 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2를 가지며; PλP1< PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455은 하기 방정식으로 결정되어 ≥1의 피크 비, PR을 가지며:
PR = HP1/HP2;
형광체는 453 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES453을 나타내고; 발광 스펙트럼, ES453은 CIE 1931 색도도를 기준으로 > 0.625의 CIEX와 함께 < 90 nm의 전체 반치전폭, FWHMoverall을 가진다.
본 발명은 소스 발광 스펙트럼(source luminescence spectrum)을 갖는 광을 생성하는 광원; 및 본 발명에 따른 형광체인 제1 소스 발광 스펙트럼 개질제를 포함하며, 여기서 형광체는 광원에 방사식으로(radiationally) 커플링되어 있는, 조명 장치를 제공한다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "ES455"는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 주어진 발광 화합물 (예를 들면, 형광체)에 의해 나타나는 발광 스펙트럼이다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "ES453"은 453 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 주어진 발광 화합물 (예를 들면, 형광체)에 의해 나타나는 발광 스펙트럼이다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "제1 가우스 발광 곡선" 및 "제2 가우스 발광 곡선"은 
1.5 nm의 분광 해상도를 가지는 분광계를 사용하여 관찰된 것으로, 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 일반적으로 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물에 의해 나타나는 발광 스펙트럼, ES455으로부터 2개의 대칭 가우스 밴드를 가지고 GRAMS 피크 핏팅 소프트웨어를 사용하여 분할된 두 가우스 발광 곡선을 가리킨다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "제1 가우스 발광 곡선 피크"는 제2 가우스 발광 곡선 피크에 대한 더 높은 에너지에서의 제1 가우스 발광 곡선의 피크이다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "피크 1 높이" 또는 "HP1"은 제1 가우스 발광 곡선 피크에서 제1 가우스 발광 곡선의 높이이다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "피크 1 피크 파장" 또는 "PλP1"은 제1 가우스 발광 곡선 피크에 상응하는 파장이다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "피크 1 면적" 또는 "AP1"은 제1 가우스 발광 곡선 피크 아래 면적이다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "제2 가우스 발광 곡선 피크"는 제1 가우스 발광 곡선 피크에 대한 더 낮은 에너지에서의 제2 가우스 발광 곡선의 피크이다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "피크 2 높이" 또는 "HP2"는 제2 가우스 발광 곡선 피크에서 제2 가우스 발광 곡선의 높이이다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "피크 2 피크 파장" 또는 "PλP2"는 제2 가우스 발광 곡선 피크에 상응하는 파장이다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "피크 2 반치전폭" 또는 "FWHMP2"는 PλP1 < PλP2인 제2 가우스 발광 곡선의 반치전폭이다
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "피크 2 면적" 또는 "AP2"는 제2 가우스 발광 곡선 아래 면적이다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "피크 비" 또는 "PR"은 하기 방정식으로 결정되는, 피크 1 높이, HP1, 대 피크 2 높이, HP2의 비이고:
HR = HP1/HP2;
여기서, PλP1 < PλP2이다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "면적비" 또는 "AR"은 하기 방정식으로 결정되는, 피크 1 면적, AP1, 대 피크 2 면적, AP2의 비이고:
AR = AP1/AP2;
여기서, PλP1 < PλP2이다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "CIEX"는 CIE 1931 색도도에 기초한 발광 화합물의 발광 스펙트럼(즉, ES455 또는 ES453)의 x 색도 좌표를 의미한다.
본원 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 용어 "CIEY"는 CIE 1931 색도도에 기초한 발광 화합물의 발광 스펙트럼(즉, ES455 또는 ES453)의 y 색도 좌표를 의미한다.
일반적으로 화학식 (1)로 표시되는 무기 물질에 도입된 각 Eu2+ 양이온은 호스트 격자 내에 치환 또는 간극 위치를 점유할 수 있는 것으로 알려져 있다. 예를 들어, 일반적으로 화학식 (1)로 표시되는 무기 물질에 도입된 Eu2+ 양이온은 호스트 격자 부위로 치환될 수 있는데 그렇치 않으면 M(II) 2가 양이온(즉, Mg2+, Ca2+, Sr2+ 또는 Ba2+)으로 점유된다. 이러한 부위 특이적 치환은 대체된 M(II) 2가 양이온과 동일한 산화 상태를 가지는 Eu2+ 양이온뿐 아니라, 유사한 이온 반경 (6-배위 Sr2+, 1.18 
; 6-배위 Eu2+, 1.17 
)을 가지는 Eu2+ 양이온의 결과이다.
pcLED 소자의 디자이너들은 사람의 눈이 어떻게 전자기 스펙트럼에 반응하고 그 반응이 어떻게 도입되는 pcLED 소자의 성능 및 효율로 번역되는지를 정확히 알고있다. 즉, pcLED 소자의 디자이너들은 사람의 눈이 주간시 반응 곡선 아래 면적 밖에 있는 소자들로부터 방출된 발광 스펙트럼을 느끼지 못할 것임을 인식할 것이다. 따라서, 이 디자이너들은 주간시 반응 곡선 아래 발광 스펙트럼을 가능한 많이 제공하면서도 여전히 주어진 소자 디자인을 위해 CIE 1931 색도도에 기초해 적합한 색 좌표 CIEX 및 CIEY를 제공하는 형광체가 pcLED 소자에 사용하기에 바람직하다는 것을 알 것이다.
놀랍게도, 일반적으로 화학식 (1)로 표시되는 통상적인 물질이 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 여기서, 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 높이, HP1, 피크 1 피크 파장, PλP1, 및 피크 1 면적, AP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 높이, HP2, 피크 2 피크 파장, PλP2, 피크 2 면적, AP2, 및 피크 2 반치전폭, FWHMP2를 가지며; PλP1 < PλP2임을 발견하였다. 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선은 일반적으로 화학식 (1)로 표시되는 통상적인 물질에서 Eu2 +에 의해 점유된 것과 상이한 위치에 해당하는 것으로 판단된다. 이러한 사실에 비추어, 최소화된 피크 2 높이, HP2; 최소화된 피크 2 반치전폭, FWHMP2; 및 최소화된 피크 2 면적, AP2의 적어도 하나를 제공하도록 이들 물질을 개선하면 사람 눈에 보이는 영역에서의 방출을 극대화함으로써 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 개선된 물질로부터 방출되는 광 휘도가 상당히 증가될 수 있음이 자명하다.
일반적으로 화학식 (1)로 표시되는 통상적인 무기 물질은 구성성분 원료 분말을 도가니에서 발화시켜 제조되는데, 여기서는 원료 분말과 접하는 도가니의 내부 표면이 고온에서 실리콘 공급원에 반복 노출됨으로써 사전에 시즈닝된다. 또한, 일반적으로 화학식 (1)로 표시되는 통상적인 물질은 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 높이, HP1, 피크 1 피크 파장, PλP1, 및 피크 1 면적, AP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 높이, HP2, 피크 2 피크 파장, PλP2, 피크 2 면적, AP2, 및 피크 2 반치전폭, FWHMP2를 가지며; PλP1 < PλP2이고; 피크 비, PR은 하기 방정식으로 결정되어 < 1이다:
PR = HP1/HP2.
놀랍게도, 원료 분말과 접하는 도가니의 내부 표면이 버진 금속 표면(즉, 고온에서 실리콘 공급원으로의 반복 노출로 시즈닝되지 않은 표면)으로 이루어진 도가니에서 구성성분 원료 분말을 발화시켜 제조되는 경우, 화학식 (1)로 표시되는 형광체는 휘도의 상당한 증가와 함께 전체 방출 밴드 축소를 나타내는 것으로 밝혀졌다. 휘도 증가는 적어도 부분적으로, (i) 피크 1 높이, HP1에 대한 피크 2 높이, HP2의 감소; (여기서, 피크 비, PR은 
1임); (ii) 피크 2 반치전폭, FWHMP2 감소; (여기서, FWHMP2 < 100 nm임); 및, (iii) 피크 1 면적, AP1에 대한 피크 2 면적, AP2의 감소; (여기서, 면적 비, AR은
0.6임)의 적어도 하나에 의해 분명한 바와 같이, 본 발명의 형광체의 결정 구조 내 Eu2+의 결합 환경 및 장소 조작을 통한 형광체의 구조 개선 때문인 것으로 판단된다.
바람직하게는, 본 발명의 형광체는 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함한다:
M(I)cM(II)aSi5NxCyOz:Eu2+ b
(1)
상기 식에서, M(I)는 Li, Na, K, F, Cl, Br 및 I (바람직하게는, Li, Na 및 F; 가장 바람직하게는, Li 및 F)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1가 종이고; M(II)는 Mg, Ca, Sr 및 Ba (바람직하게는, Ca, Sr 및 Ba; 더욱 바람직하게는, Ca 및 Sr; 가장 바람직하게는, Sr)의 적어도 하나로 구성된 그룹으로부터 선택되는 2가 양이온이고; 1.7≤a≤2 (바람직하게는, 1.7≤a≤1.999; 더욱 바람직하게는, 1.8≤a≤1.995; 가장 바람직하게는, 1.85≤a≤1.97); 0<b≤0.1 (바람직하게는, 0.001≤b≤0.1; 더욱 바람직하게는, 0.005≤b≤0.08; 가장 바람직하게는, 0.02≤b≤0.06); 0≤c≤0.1; 5≤x≤8 (바람직하게는, 5.5≤x≤7.8; 더욱 바람직하게는, 6≤x≤7.5; 가장 바람직하게는, 6.25≤x≤7.25); 0≤y≤1.5 (바람직하게는, 0.005≤y≤1.5; 더욱 바람직하게는, 0.01≤y≤1.25; 가장 바람직하게는, 0.02<y≤0.1); 0≤z≤5 (바람직하게는, 0.005≤z≤5; 더욱 바람직하게는, 0.01≤z≤2.5; 가장 바람직하게는, 0.05≤z≤0.5); (바람직하게는, y≠z)이고; 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2를 가지며; PλP1 < PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455는 하기 방정식으로 결정되어 
1 (바람직하게는, 1 내지 10; 더욱 바람직하게는, 1 내지 5; 가장 바람직하게는, 1 내지 2)의 피크 비, PR을 가진다:
PR = HP1/HP2.
바람직하게는, 본 발명의 형광체는 하기 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함한다
M(I)cM(II)aSi5NxCyOz:Eu2+ b
(1)
상기 식에서, M(I)는 Li, Na, K, F, Cl, Br 및 I (바람직하게는, Li, Na 및 F; 가장 바람직하게는, Li 및 F)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1가 종이고; M(II)는 Sr 및 Sr과 Mg, Ca 및 Ba 중 적어도 하나의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 2가 양이온 (가장 바람직하게는, Sr)이며; 1.7≤a≤2 (바람직하게는, 1.7≤a≤1.999; 더욱 바람직하게는, 1.8≤a≤1.995; 가장 바람직하게는, 1.85≤a≤1.97); 0<b≤0.1 (바람직하게는, 0.001≤b≤0.1; 더욱 바람직하게는, 0.005≤b≤0.08; 가장 바람직하게는, 0.02 < b≤0.06); 0≤c≤0.1; 5≤x≤8 (바람직하게는, 5.5≤x≤7.8; 더욱 바람직하게는, 6≤x≤7.5; 가장 바람직하게는, 6.25≤x≤7.25); 0≤y≤1.5 (바람직하게는, 0.005≤y≤1.5; 더욱 바람직하게는, 0.01≤y≤1.25; 가장 바람직하게는, 0.02≤y≤0.1); 0≤z≤5 (바람직하게는, 0.005≤z≤5; 더욱 바람직하게는, 0.01≤z≤2.5; 가장 바람직하게는, 0.05≤z≤0.5); (바람직하게는, y≠z)이고; 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2를 가지며; PλP1 < PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455는 하기 방정식으로 결정되어 ≥1 (바람직하게는, 1 내지 10; 더욱 바람직하게는, 1 내지 5; 가장 바람직하게는, 1 내지 2)의 피크 비, PR을 가진다:
PR = HP1/HP2.
바람직하게는, 본 발명의 형광체는 하기 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함한다
M(I)cM(II)aSi5NxCyOz:Eu2+ b
(1)
상기 식에서, M(I)는 Li, Na, K, F, Cl, Br 및 I (바람직하게는, Li, Na 및 F; 가장 바람직하게는, Li 및 F)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1가 종이고; M(II)는 Sr 및 Sr과 Mg, Ca 및 Ba 중 적어도 하나의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 2가 양이온 (가장 바람직하게는, M(II)는 Sr)이고; 1.7≤a≤2 (바람직하게는, 1.7≤a≤1.999; 더욱 바람직하게는, 1.8≤a≤1.995; 가장 바람직하게는, 1.85≤a≤1.97); 0<b≤0.1 (바람직하게는, 0.001≤b≤0.1; 더욱 바람직하게는, 0.005≤b≤0.08; 가장 바람직하게는, 0.02 < b≤0.06); 0≤c≤0.1; 5≤x≤8 (바람직하게는, 5.5≤x≤7.8; 더욱 바람직하게는, 6≤x≤7.5; 가장 바람직하게는, 6.25≤x≤7.25); 0≤y≤1.5 (바람직하게는, 0.005≤y≤1.5; 더욱 바람직하게는, 0.01≤y≤1.25; 가장 바람직하게는, 0.02≤y≤0.1); 0≤z≤5 (바람직하게는, 0.005≤z≤5; 더욱 바람직하게는, 0.01≤z≤2.5; 가장 바람직하게는, 0.05≤z≤0.5)이고; y≠z이며; 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2를 가지며; PλP1 < PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455는 하기 방정식으로 결정되어 ≥1 (바람직하게는, 1 내지 10; 더욱 바람직하게는, 1 내지 5; 가장 바람직하게는, 1 내지 2)의 피크 비, PR를 가진다:
PR = HP1/HP2.
바람직하게는, 본 발명의 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 피크 1 피크 파장, PλP1을 갖고; 제2 가우스 발광 곡선은 피크 2 피크 파장, PλP2를 가지며, 반치전폭, FWHMP2는 < 100 nm (바람직하게는, 
99 nm; 더욱 바람직하게는, 
98 nm; 가장 바람직하게는, 
97 nm)이고; PλP1 < PλP2이다.
바람직하게는, 본 발명의 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 피크 1 피크 파장, PλP1, 및 피크 1 면적, AP1을 갖고; 제2 가우스 발광 곡선은 피크 2 피크 파장, PλP2, 및 피크 2 면적, AP2를 가지며; PλP1 < PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455는 하기 방정식으로 결정되어 
0.6 (바람직하게는, 0.6 내지 10; 더욱 바람직하게는, 0.6 내지 5; 가장 바람직하게는, 0.6 내지 1)의 면적 비, AR 를 가진다:
AR = AP1/AP2.
바람직하게는, 본 발명의 형광체는 453 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES453를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES453는 CIE 1931 색도도에 기초해 > 0.625 (바람직하게는, > 0.627; 더욱 바람직하게는, > 0.630)의 CIEX와 함께 < 90 nm (바람직하게는, < 85 nm)의 전체 반치전폭, FWHMoverall을 갖는다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 형광체는 453 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES453를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES453는 CIE 1931 색도도에 기초해 > 0.625 (바람직하게는, > 0.627; 더욱 바람직하게는, > 0.630)의 CIEX와 함께 < 90 nm (바람직하게는, < 85 nm)의 전체 반치전폭, FWHMoverall을 가지며; 형광체는 실시예에 기술된 조건하에 측정되어 고발광 (바람직하게는, 루멘스 
210%; 더욱 바람직하게는, 
220%; 가장 바람직하게는, 
225%)을 나타낸다.
본 발명의 형광체는 불순물을 함유할 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 형광체는 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 > 80 중량% (더욱 바람직하게는, 80 내지 100 중량%; 더더욱 바람직하게는 90 내지 100 중량%; 더욱더 바람직하게는 95 내지 100 중량%; 가장 바람직하게는 99 내지 100 중량%) 포함하며; 여기서, 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1, 및 피크 1 면적, AP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 가지며; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2, 및 피크 2 면적, AP2를 가지며; PλP1 < PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455는 하기 방정식으로 결정되어 ≥1 (바람직하게는, 1 내지 10; 더욱 바람직하게는, 1 내지 5; 가장 바람직하게는, 1 내지 2)의 피크 비, PR을 가진다:
PR = HP1/HP2;
(바람직하게는, 여기서, 무기 발광 화합물은 추가로 
0.6의 면적 비, AR을 나타낸다).
바람직하게는, 본 발명의 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1, 및 피크 1 면적, AP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2, 및 피크 2 면적, AP2를 가지며; PλP1 < PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455는 하기 방정식으로 결정되어 ≥1 (바람직하게는, 1 내지 10; 더욱 바람직하게는, 1 내지 5; 가장 바람직하게는, 1 내지 2)의 피크 비, PR을 가지며:
PR = HP1/HP2
(바람직하게는, 여기서, 무기 발광 화합물은 추가로 
0.6의 면적 비, AR을 나타내고); 무기 발광 화합물중의 원소들은 화학양론적 비율로 또는 비-화학양론적 비율로 존재할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 형광체는 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내고; 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고; 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고; 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1, 및 피크 1 면적, AP1을 가지며; 제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고; 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2, 및 피크 2 면적, AP2를 가지며; PλP1 < PλP2이고; 발광 스펙트럼, ES455는 하기 방정식으로 결정되어 ≥1 (바람직하게는, 1 내지 10; 더욱 바람직하게는, 1 내지 5; 가장 바람직하게는, 1 내지 2)의 피크 비, PR을 가지며:
PR = HP1/HP2
(바람직하게는, 여기서, 무기 발광 화합물은 추가로 
0.6의 면적 비, AR을 나타내고); 여기서, 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물은 적어도 2종의 상이한 결정상으로 존재할 수 있다(바람직하게는, 화학식 (1)로 표시되는 (바람직하게는, 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물은 실질적으로 순수한 하나의 결정상 (더욱 바람직하게는, ≥98%의 특정 결정상; 가장 바람직하게는 ≥99%의 특정 결정상)으로 존재한다.
바람직하게는, 본 발명의 형광체는 25 내지 150℃의 온도에서 그의 상대적인 발광강도의 ≥70% (더욱 바람직하게는, ≥85%; 가장 바람직하게는, ≥90%)를 유지한다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 형광체는 25 내지 200℃의 온도에서 그의 상대적인 발광강도의 ≥70% (더욱 바람직하게는, ≥85%; 가장 바람직하게는, ≥90%)를 유지한다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 형광체는 25 내지 250℃의 온도에서 그의 상대적인 발광강도의 ≥70% (더욱 바람직하게는, ≥85%; 가장 바람직하게는, ≥90%)를 유지한다.
바람직하게는, 본 발명의 형광체는 낮은 열 소광을 나타낸다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 형광체는 150℃에서 ≤4%의 열 소광을 나타낸다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 형광체는 150℃에서 ≤4% 및 250℃에서 ≤15%의 열 소광을 나타낸다.
바람직하게는, 본 발명의 형광체는 2 내지 50 마이크론 (더욱 바람직하게는, 4 내지 30 마이크론; 가장 바람직하게는, 5 내지 20 마이크론)의 중간 직경을 나타낸다.
본 발명의 무기 형광체는 임의로, 무기 발광 화합물의 표면에 도포되는 표면 처리제를 추가로 포함한다. 바람직하게는, 표면 처리제는 향상된 안정성 및 향상된 가공성 중 적어도 하나를 제공한다. 표면 처리제는 무기 발광 화합물에 예를 들면, 개선된 내습성을 부여함으로써, 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물에 향상된 안정성을 제공할 수 있다. 표면 처리제는 제공된 액체 담체중에서 무기 발광 화합물의 분산성을 향상시킴으로써, 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물에 향상된 가공성을 제공할 수 있다. 표면 처리제의 예로는, 폴리머 (예: 아크릴계 수지, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리에틸렌 및 폴리오가노실록산); 금속 수산화물 (예: 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 수산화규소, 수산화티탄, 수산화지르코늄, 수산화주석, 수산화게르마늄, 수산화니오븀, 수산화탄탈, 수산화바나듐, 수산화붕소, 수산화안티몬, 수산화아연, 수산화이트륨, 수산화비스무트); 금속 산화물 (예: 산화마그네슘, 산화알루미늄, 이산화규소, 산화티탄, 산화지르코늄, 산화주석, 산화게르마늄, 산화니오븀, 산화탄탈, 산화바나듐, 산화붕소, 산화안티몬, 산화아연, 산화이트륨, 산화비스무트); 금속 질화물 (예: 질화규소, 질화알루미늄); 오르토포스페이트 (예: 인산칼슘, 인산바륨, 인산스트론튬); 폴리포스페이트; 알칼리금속 포스페이트 및 알칼리토금속 포스페이트와 칼슘염의 조합물 (예: 인산나트륨과 질산칼슘); 및 유리 물질 (예: 보로실리케이트, 포스포 실리케이트, 알칼리 실리케이트)가 있다.
본 발명의 형광체는 임의로, 액체 담체에 분산되어 본 발명의 형광체 조성물을 형성한다. 바람직하게는, 본 발명의 형광체 조성물은 하기 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물; 및 액체 담체를 포함하며, 여기서 무기 발광 화합물은 액체 담체에 분산되어 있다. 본 발명의 형광체 조성물은 바람직하게는 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물의 보관 및 조명 장치 (바람직하게는, pcLED 소자)의 제조 중 적어도 하나가 용이하도록 액체 담체와 제형화된다. 액체 담체는 일시적인 물질 (예를 들면, 가공중 증발되는 것)인 것으로 선택될 수 있다. 액체 담체는 변형성 물질 (예를 들면, 반응하여 유동성 액체로부터 비-유동성 물질로 되는)인 것으로 선택될 수 있다.
액체 담체로서 사용하기에 적합한 일시적 물질의 예는 다음을 포함한다: 비-극성 용매 (예: 펜탄; 사이클로펜탄; 헥산; 사이클로헥산; 벤젠; 톨루엔; 1,4-디옥산; 클로로포름; 디에틸 에테르) 및 극성 비양자성 용매 (예: 디클로로메탄; 테트라하이드로푸란; 에틸 아세테이트; 아세톤; 디메틸포름아미드; 아세토니트릴; 디메틸 설폭사이드; 프로필렌 카보네이트).
액체 담체로서 사용하기에 적합한 변형성 액체 담체의 예는 다음을 포함한다: 열에너지 및 광에너지 중 적어도 하나에 노출시 경화를 일으키는 열가소성 수지 및 열경화성 수지. 예를 들어, 변형성 액체 매질로는 아크릴계 수지 (예: (알킬)아크릴레이트, 예로서, 폴리메틸(메트)아크릴레이트); 스티렌; 스티렌-아크릴로니트릴 코폴리머; 폴리카보네이트; 폴리에스테르; 페녹시 수지; 부티랄 수지; 폴리비닐 알코올; 셀룰로오스 수지 (예: 에틸 셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트, 및 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트); 에폭시 수지; 페놀 수지; 및 실리콘 수지 (예: 폴리오가노실록산)가 있다.
본 발명의 형광체 조성물은 임의로, 첨가제를 추가로 포함한다. 바람직한 첨가제는 분산제를 포함한다. 바람직하게는, 분산제는 형광체 조성물의 형성 및 안정화를 촉진한다. 바람직한 분산제의 예로는, 산화티탄, 산화알루미늄, 바륨 티타네이트 및 산화규소가 있다.
본 발명의 조명 장치는 소스 발광 스펙트럼(source luminescence spectrum)을 갖는 광을 생성하는 적어도 하나의 광원; 및 본 발명의 형광체인 제1 소스 발광 스펙트럼 개질제를 포함하며, 여기서 형광체는 광원에 방사식으로 커플링되어 있다. 본 발명의 조명 장치는 다수의 광원을 함유할 수 있다.
본 발명의 조명 장치에 사용되는 광원(들)은 바람직하게는 200 내지 600 nm (바람직하게는, 200 내지 550 nm; 더욱 바람직하게는, 350 내지 490 nm)의 피크 파장, Pλsource를 갖는 광을 방출하는 광원이다. 바람직하게는, 본 발명의 조명 장치에 사용되는 광원은 반도체 광원이다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 조명 장치에 사용되는 광원은 GaN계 광원; InGaN계 광원 (예: IniAljGakN, 여기서 0 < i < 1, 0 < j < 1, 0 < k < 1 이고, i+j+k=1이다); BN계 광원; SiC계 광원; ZnSe계 광원; B i Al j Ga k N계 광원 (여기서 0 < i < 1, 0 < j < 1, 0 < k < 1이고, i+j+k=1이다); 및 B i In j Al k Ga m N계 광원 (여기서 0 < i < 1, 0 < j < 1, 0 < k < 1, 0 < m < 1이고, i+j+k+m=1이다)로부터 선택되는 반도체 광원이다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 조명 장치에 사용되는 광원은 GaN계 광원 및 InGaN계 광원으로부터 선택되며; 여기서 광원은 200 내지 600 nm (바람직하게는, 200 내지 550 nm; 더욱 바람직하게는, 350 내지 490 nm; 가장 바람직하게는, 450 내지 460 nm)의 피크 파장, Pλsource를 갖는 광을 방출한다.
바람직하게는, 본 발명의 조명 장치에서 본 발명의 형광체는 광원에 의해 생성된 소스 발광 스펙트럼에 노출시 600 내지 660 nm (바람직하게는, 610 nm 내지 640 nm; 더욱 바람직하게는, 615 nm 내지 630 nm; 가장 바람직하게는, 620 nm 내지 630 nm)의 피크 파장, Pλapparatus를 가지는 발광 스펙트럼, ESapparatus를 나타낸다.
본 발명의 조명 장치는 임의로, 제2의 소스 발광 스펙트럼 개질제를 추가로 포함하고, 여기서 제2의 소스 발광 스펙트럼 개질제는 적어도 하나의 추가 형광체를 포함하며, 이때 적어도 하나의 추가의 형광체는 적어도 하나의 광원과 제1 소스 발광 스펙트럼 개질제에 방사식으로 커플링되어 있다. 바람직하게는, 제2 소스 발광 스펙트럼 개질제는 적색 발광 형광체, 청색 발광 형광체, 황색 발광 형광체, 녹색 발광 형광체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 추가의 형광체이다. 바람직하게는, 제2 소스 발광 스펙트럼 개질제는 광원과 제1 발광 스펙트럼 개질제 사이에 있는 적어도 하나의 추가의 형광체이다.
바람직하게는, 본 발명의 조명 장치는 적어도 두 형광체를 포함하며, 여기서 형광체 중 적어도 하나는 본 발명의 형광체이다. 적어도 두 형광체들은 하나의 매트릭스에 섞여 있을 수 있다. 달리는, 적어도 두 형광체들은 형광체가 단일 매트릭스에 함께 분산되는 대신 층으로 겹쳐질 수 있도록 별도로 분산될 수 있다. 형광체의 층화법을 채용하여 다수의 색 변환 공법에 의해 최종 발광을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 일부 구체예를 다음 실시예에서 상세하게 설명하고자 한다.
비교
실시예
C1 내지 C6 및
실시예
1 내지 7
무기 발광 화합물의 제조
비교 실시예 C1 내지 C6
비교 실시예 C1 내지 C6 각각에서 화학식 (1)로 일반적으로 표시되는 무기 발광 화합물은 표 1에 나타낸 출발 물질들을 고체상 반응시켜 제조하였다. 출발 물질을 분말 형태로 제공하고, 칭량하고, 물리적으로 함께 혼합하고 막자사발과 막자를 사용하여 건조 질소 분위기하에 글러브 박스(glove box)에서 분쇄하여 균질한 분말 혼합물을 형성하였다. 이어 분말 혼합물을 도가니의 표면과 접하는 분말 상에 금속 실리사이드 표면층을 형성하기 위해 고온에서 실리콘 공급원에 반복 노출하여 통상적으로 시즈닝된 도가니에 장입하였다. 장입된 도가니를 고순도 질소/수소(N2/H2) 흐름 분위기하의 고온 용광로에 넣었다. 이후 분말 혼합물을 N2/H2 흐름 분위기하의 고온 용광로에 1500 내지 1850℃의 온도에서 8 내지 12시간 동안 가열하였다. 생성된 분말을 도가니에서 회수하고, 건조 질소 분위기하에 막자사발과 막자를 사용하여 분쇄하여 균질한 분말 혼합물을 형성하였다. 이어서 분말 혼합물을 도가니에 재장입하였다. 장입된 도가니를 고순도 N2/H2 흐름 분위기하의 고온 용광로에 넣고, N2/H2 흐름 분위기하에 1500 내지 1850℃의 온도에서 8 내지 12시간 동안 가열하였다. 생성된 분말을 도가니에서 회수하고, 건조 질소 분위기하에 막자사발과 막자를 사용하여 분쇄하여 균질한 분말 혼합물을 형성하였다. 이어서 분말을 도가니에 재장입하였다. 장입된 도가니를 고순도 N2/H2 흐름 분위기하의 고온 용광로에 넣고, N2/H2 흐름 분위기하에 1500 내지 1850℃의 온도에서 8 내지 12시간 동안 가열하였다. 생성된 분말을 소성 도가니에서 회수하고, 막자사발과 막자를 사용하여 분쇄한 후, 산과 탈이온수로 실온에서 세척하고, 밀링한 뒤, 100 내지 400 미국 표준 메쉬로 체질하여 무기 발광 화합물을 수득하였다.
실시예
1 내지 7
실시예 1 내지 7 각각에서 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물은 표 1에 나타낸 출발 물질들을 고체상 반응시켜 제조하였다. 표 1에 나타낸 출발 물질을 분말 형태로 제공하였다. 모든 출발 물질을 물리적으로 함께 혼합하고 막자사발과 막자를 사용하여 건조 질소 분위기하에 글러브 박스에서 분쇄하여 균질한 분말 혼합물을 형성하였다. 이어 분말 혼합물을 도가니 표면과 접하는 분말이 버진 몰리브덴인 도가니에 장입하였다(즉, 실시예 1 내지 7 각각에 사용된 도가니 표면과 접하는 분말은 실시예 1 내지 7에 사용하기 전에 실리콘에 고온 노출되는 것으로 시즈닝되지 않았다). 장입된 도가니를 고순도 질소/수소 흐름 분위기하의 고온 용광로에 넣었다. 이후 분말 혼합물을 N2/H2 흐름 분위기하의 고온 용광로에서 1500 내지 1850℃의 온도에서 8 내지 12시간 동안 가열하였다. 생성된 분말을 도가니에서 회수하고, 막자사발과 막자를 사용하여 분쇄하여 균질한 분말 혼합물을 형성하였다. 생성된 분말 혼합물을 도가니에 재장입하였다. 장입된 도가니를 N2/H2 흐름 분위기하의 고온 용광로에 다시 넣고 N2/H2 흐름 분위기하에 1500 내지 1850℃의 온도에서 8 내지 12시간 동안 가열하였다. 생성된 분말을 도가니에서 회수하고, 막자사발과 막자를 사용하여 분쇄한 후, 산과 탈이온수로 실온에서 세척하고, 밀링한 뒤, 100 내지 400 미국 표준 메쉬로 체질하여 무기 발광 화합물을 수득하였다.
| 실시예 번호 | Sr 3 N 2 (g) |
Si
3
N
4
(g) |
Eu
2
O
3
(g) |
SiC
(g) |
| C1 | 143.227 | 147.650 | 5.247 | 14.067 |
| C2 | 143.227 | 147.650 | 5.247 | 14.067 |
| C3 | 143.227 | 147.650 | 5.247 | 14.067 |
| C4 | 143.365 | 147.688 | 5.064 | 14.071 |
| C5 | 143.365 | 147.688 | 5.064 | 14.071 |
| C6 | 143.365 | 147.688 | 5.064 | 14.071 |
| 1 | 143.090 | 147.612 | 5.431 | 14.064 |
| 2 | 143.090 | 147.612 | 5.431 | 14.064 |
| 3 | 143.090 | 147.612 | 5.431 | 14.064 |
| 4 | 143.090 | 147.612 | 5.431 | 14.064 |
| 5 | 143.090 | 147.612 | 5.431 | 14.064 |
| 6 | 143.090 | 147.612 | 5.431 | 14.064 |
| 7 | 143.090 | 147.612 | 5.431 | 14.064 |
무기 발광 화합물의 특성
무기 발광 화합물 생성물을 원소 분석하여 455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 본 발명의 무기 발광 화합물로부터 발광된 휘도의 상당한 증가(비교 제형에 비해)가, (i) 높이 비, HR이 1 내지 2가 되도록 하는 피크 1 높이, HP1에 대한 피크 2 높이, HP2의 최소화; (ii) < 100 nm의 피크 2 반치전폭, FWHMP2의 최소화; 및 (iii) 면적 비, AR이≥0.6이 되도록 하는 피크 1 면적, AP1에 대한 피크 2 면적, AP2의 최소화의 적어도 하나에 의해, 주간시 감소 영역에서 일어나는 무기 발광 화합물로부터의 발광 스펙트럼, ES455의 증가에 기인하기에, 그의 Eu2 + 농도가 상당한지를 결정하였다.
광원(즉, 453 mm에서 피크인 발광 다이오드(LED) 램프)으로 여기시 상기 무기 발광 화합물 각각에 의해 나타나는 발광 스펙트럼, ES453을 Ocean Optics로부터 입수가능한 Ocean Optics USB4000 분광계를 사용하여 분석하였다. 각각의 무기 발광 화합물에 대한 발광 스펙트럼, ES453으로부터 측정된 피크 파장, Pλoverall, 및 전체 반치전폭, FWHMoverall이 표 2에 보고되어 있다.
CIE 1931 색도도에 기초한 발광 스펙트럼, ES453의 표색계 CIEX 및 CIEY를 LED 광원으로부터 방출에 의해 여기될 때 380 내지 780 nm 파장 범위 내 발광 스펙트럼으로부터 각 무기 발광 화합물에 대해 계산하였다. 무기 발광 화합물에 대해 결정된 표색계가 표 2에 보고되어 있다.
무기 발광 화합물 각각에 대한 내부 양자 효율은 셀(cell)에 팩킹된 무기 발광 화합물의 샘플을 취하여, 그 셀을 적분구(integrating sphere)에 올린 다음, 무기 발광 화합물을 광원으로부터 방출되는 광에 노출시킴으로써 측정하였다. 구체적으로, 광원으로부터의 광을 광학 튜브를 통하여 안내하고, 좁은 밴드 통과 필터를 통하여 여과하여 파장이 453 nm인 단색광을 제공하고 이를 무기 발광 화합물에 유도하였다. 광원으로부터의 광으로 여기시 적분구에서 무기 발광 화합물로부터 방출되는 광 및 무기 발광 화합물에 의해 반사된 광의 스펙트럼을 Ocean Optics로부터 입수가능한 Ocean Optics USB 4000 분광계로 측정하였다. 전환 효율(QE 및 발광)을 내부 표준에 대해 보고하였다. 광속(루멘스)을 453 nm LED 광원으로부터 방출에 의해 여기될 때 500 내지 780 nm 파장 내 발광 스펙트럼, ES453으로부터 각 물질에 대해 계산하고, 내부 표준에 대해 보고하였다. 이들 각 값을 표 2에 나타내었다.
| 실시예 번호 | CIE X | CIE Y |
FWHM
overall
(nm) |
Pλ
overall
(nm) |
루멘스
(%) |
QE
(%) |
발광
(%) |
| C1 | 0.635 | 0.364 | 88 | 623 | 201 | 104 | 117 |
| C2 | 0.634 | 0.365 | 87 | 622 | 206 | 104 | 118 |
| C3 | 0.634 | 0.365 | 87 | 623 | 205 | 104 | 117 |
| C4 | 0.639 | 0.36 | 90 | 626 | 186 | 97 | 113 |
| C5 | 0.637 | 0.362 | 92 | 626 | 187 | 102 | 114 |
| C6 | 0.637 | 0.363 | 92 | 626 | 188 | 103 | 114 |
| 1 | 0.628 | 0.371 | 80 | 618 | 238 | 105 | 118 |
| 2 | 0.629 | 0.371 | 80 | 618 | 237 | 105 | 118 |
| 3 | 0.629 | 0.371 | 80 | 618 | 232 | 103 | 116 |
| 4 | 0.628 | 0.372 | 80 | 618 | 238 | 105 | 118 |
| 5 | 0.627 | 0.373 | 80 | 618 | 243 | 108 | 119 |
| 6 | 0.632 | 0.367 | 83 | 620 | 221 | 103 | 117 |
| 7 | 0.632 | 0.367 | 83 | 620 | 221 | 103 | 118 |
광원(455 nm 단색 레이저)으로 여기시 각각의 무기 발광 화합물에 의해 나타나는 발광 스펙트럼, ES455를 분광 해상도 1.5 nm의 분광계를 사용하여 추가 분석하였다. 455 nm 단색 레이저로 여기시 각각의 무기 발광 화합물에 의해 나타나는 발광 스펙트럼, ES455를 2 가우스 밴드와 자동화 MATLAB 방법을 이용하는 GRAMS 피크 핏팅법을 이용하여 개별적으로 핏팅하여 각각의 무기 발광 화합물에 대해 표 3에 나타낸 데이터를 얻었다. 표 3에 나타낸 데이터는 무기 발광 화합물의 중복 샘플 분석으로부터 나온 평균이다.
| 실시예 |
H
P1
(카운트) |
H
P2
(카운트) |
P R |
A
P1
(면적 카운트) |
A
P2
(면적 카운트) |
A R |
FWHM
P2
(nm) |
Pλ
1
(nm) |
Pλ
2
(nm) |
| C1 | 13547 | 15116 | 0.90 | 825813 | 1624486 | 0.51 | 100.93 | 611 | 644 |
| C2 | 60952 | 65361 | 0.93 | 3797007 | 7034778 | 0.54 | 100.98 | 611 | 643 |
| C3 | 33748 | 36217 | 0.93 | 2078345 | 3890430 | 0.53 | 100.89 | 611 | 643 |
| C4 | 5753 | 6215 | 0.93 | 349243 | 675636 | 0.52 | 102.13 | 614 | 646 |
| C5 | 12370 | 14186 | 0.87 | 760791 | 1562385 | 0.49 | 103.42 | 614 | 645 |
| C6 | 12858 | 15835 | 0.81 | 765238 | 1734731 | 0.44 | 102.92 | 613 | 645 |
| 1 | 9623 | 7863 | 1.22 | 589674 | 807836 | 0.73 | 96.52 | 610 | 640 |
| 2 | 6291 | 5267 | 1.19 | 382523 | 541721 | 0.71 | 96.62 | 610 | 640 |
| 3 | 19666 | 15449 | 1.27 | 1224946 | 1586536 | 0.77 | 96.48 | 610 | 640 |
| 4 | 6414 | 5238 | 1.22 | 390296 | 536812 | 0.73 | 96.28 | 610 | 640 |
| 5 | 6003 | 4791 | 1.25 | 370521 | 492514 | 0.75 | 96.57 | 610 | 640 |
| 6 | 9559 | 8656 | 1.10 | 585053 | 904371 | 0.65 | 98.15 | 611 | 642 |
| 7 | 19018 | 17227 | 1.10 | 1172094 | 1806058 | 0.65 | 98.48 | 611 | 642 |
Claims (10)
- 하기 화학식 (1)로 표시되는 무기 발광 화합물을 포함하고:
M(I)cM(II)aSi5NxCyOz:Eu2+ b (1)
[상기 식에서, M(I)는 Li, Na, K, F, Cl, Br 및 I로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1가 종이고; M(II)는 Mg, Ca, Sr 및 Ba의 적어도 하나로 구성된 그룹으로부터 선택되는 2가 양이온이며; 1.7≤a≤2; 0<b≤0.1; 0≤c≤0.1; 5≤x≤8; 0≤y≤1.5; 0≤z≤5임];
455 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES455를 나타내며;
여기서 발광 스펙트럼, ES455는 제1 가우스 발광 곡선 및 제2 가우스 발광 곡선으로 분해가능하고;
상기 제1 가우스 발광 곡선은 제1 가우스 발광 곡선 피크, P1을 갖고;
제1 가우스 발광 곡선 피크, P1은 피크 1 피크 파장, PλP1에서 피크 1 높이, HP1을 가지며;
제2 가우스 발광 곡선은 제2 가우스 발광 곡선 피크, P2를 갖고;
제2 가우스 발광 곡선 피크, P2는 피크 2 피크 파장, PλP2에서 피크 2 높이, HP2를 가지며;
PλP1 < PλP2이고;
발광 스펙트럼, ES455는 하기 방정식:
PR = HP1/HP2
으로 결정되어 ≥1의 피크 비, PR을 가지는,
형광체. - 제1항에 있어서, 제2 가우스 발광 곡선이 < 100 nm의 반치전폭, FWHMP2를 가지는 형광체.
- 제1항에 있어서, 제1 가우스 발광 곡선이 피크 1 면적, AP1을 갖고, 제2 가우스 발광 곡선은 피크 2 면적, AP2를 가지며; 발광 스펙트럼, ES455는 하기 방정식으로 결정되어 ≥0.6의 면적 비, AR을 가지는 형광체:
AR = AP1/AP2. - 제1항에 있어서, 0.01≤y≤1.5이고; 0.01≤z≤5이며; y≠z인 형광체.
- 제4항에 있어서, M(II)가 Sr인 형광체.
- 제1항에 있어서, 453 nm의 파장을 가지는 단색광으로 여기 시에 발광 스펙트럼, ES453를 나타내고; 여기서, 발광 스펙트럼, ES453는 CIE 1931 색도도를 기준으로 > 0.625의 CIEX와 함께 < 90 nm의 전체 반치전폭, FWHMoverall을 가지는 형광체.
- 제1항에 있어서, 표면 처리제를 추가로 포함하며; 여기서 표면 처리제는 무기 발광 화합물의 표면에 도포된 무기 형광체.
- 제1항에 따른 형광체; 및 액체 담체를 포함하며; 무기 형광체가 액체 담체에 분산되어 있는, 형광체 조성물.
- 소스 발광 스펙트럼(source luminescence spectrum)을 갖는 광을 생성하는 광원; 및
제1항에 따른 형광체인, 제1 소스 발광 스펙트럼 개질제를 포함하며;
형광체가 광원에 방사식으로(radiationally) 커플링되어 있는,
조명 장치. - 제9항에 있어서, 적어도 하나의 추가의 형광체를 더 포함하는 조명 장치.
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