TWI573855B - 無機螢光體及包含該無機螢光體之發光裝置 - Google Patents

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Description

無機螢光體及包含該無機螢光體之發光裝置
本發明係關於一種無機螢光體及其在照明應用中的用途，尤其是螢光體轉換發光二極管照明裝置中的用途。更具體地說，本發明係關於一種螢光體，其包含具有可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線之發射光譜之由化學式(1)所表示之無機發光化合物；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 具有1號峰高H P1 、1號尖峰峰值波長P λ P1 、及1號尖峰面積A P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 具有2號峰高H P2 、2號尖峰峰值波長P λ P2 、2號尖峰半峰全幅值FWHM P2 、及2號尖峰面積A P2 ；其中2號峰高P λ P1 <P λ P2 ；並且其中符合以下之至少一者：(a)2號峰高H P2 係減到最小；(b)2號尖峰半峰全幅值FWHM P2 係減到最小；以及(c)2號尖峰面積A P2 係減到最小；以及包含上列之照明裝置。
螢光體轉換LED(pcLED)將作為光源之藍色 LED晶片及一或多個螢光體用於產生白光。基於pcLED技術之裝置係準備要變為固態照明應用中用於一般用途的基本裝置。雖然如此，仍需重大進步才能達到固態照明市場所設定的效能規格。
pcLED裝置使用藍色LED晶片所產生之發射光譜，藉由激發所包括之一(多)個螢光體，自單一LED產生其白光發射。藍色LED晶片所產生之發射光譜激發所包括之一(多)個螢光體，該一(多)個螢光體接著產生發射光譜，該發射光譜與藍色LED晶片之發射光譜組合以產生白光。重要的是要認知藍色LED晶片及所包括之一(多)個螢光體之色彩調諧對於pcLED裝置之功效及最佳化至關重要。據此，螢光體開發從而必須持續才能製造色彩調諧能力增強之pcLED裝置。
此外，習用的pcLED裝置設計中使用的螢光體係緊密靠近藍色LED光源而置。結果是，這些螢光體在光產生期間經受高溫。高功率LED晶片所呈現的接面溫度其範圍典型為100℃至150℃。在此類高溫下，螢光體之晶體處於高振動激態。當處於此一高振動激態時，激發能會透過非發光鬆弛導致另外的熱生成，而不是導致來自螢光體之所欲發光發射。這種熱生成使情況惡化，導致惡性循環，促使目前的pcLED裝置無法穩定達到固態照明市場之產業設立的效能規格。因此，要成功開發用於一般照明的pcLED裝置，從而必須識別可在100℃至150℃ ºC之溫 度下高效率運作之螢光體。
已提出將氮化物為主之螢光體用於pcLED裝置，因為其在pcLED裝置中發展出高溫下優異的發光效能。此類氮化物為主之螢光體其實施例包括金屬氮化矽為主之螢光體。這些螢光體材料之主晶主要由Si-N、Al-N化學鍵以及其混成鍵組成，作為結構之主鏈。這些鍵若穩定，矽與碳之間的化學鍵(Si-C)會有更高的鍵能，因而有更高的熱及化學穩定性。再者，碳與許多金屬原子形成非常穩定的化學鍵。
碳氮化物(Carbidonitride)螢光體可包含碳、矽、鍺、氮、鋁、硼及主晶中之其它金屬、以及作為發光活化劑之一或多種金屬摻質。這類螢光體近來已出現成為能夠將近紫外光(nUV)或藍光轉換成例如藍、綠、黃、橙及紅光等可見光譜範圍中其它光的轉色體。碳氮化物螢光體之主晶包含-N-Si-C-、-N-Si-N-、及-C-Si-C-網絡，其中Si-C及Si-N之強共價鍵作用為結構之主要建構組元。
在特定碳氮化物螢光體中，碳可增強而非淬滅螢光體之發光，當螢光體經受較高溫(例如：200℃至400℃)時尤其如此。特定矽碳氮化物螢光體在所欲發射光譜之波長範圍中的反射比隨著碳量增加而跟著增大。已有報告指出這些碳氮化物螢光體呈現優異的發射之熱穩定性及高發射效率。
經設計用於pcLED裝置之一系列碳氮化物為主之螢光體係揭示於Li等人之第8,535,566號美國專 利。Li等人說明化學計量矽碳氮化物螢光體及使用該化學計量矽碳氮化物螢光體之發光裝置，其中此系列之碳氮化物為主之螢光體係表示如下：Sr2Si5N8-[(4x/3)+z]CxO3z/2：A；其中0<x5、0z3、以及((4x/3)+z)<8；M(II)2Si5N8-((4x/3)+z)CxO3z/2：A；其中0<x5、0z3、以及((4x/3)+z)<8；M(II)2-wM(I)2wSi5N8-((4x/3)+z)CxO3z/2：A；其中0<x5,0w0.6、0z3、及((4x/3)+z)<8；M(II)2-wM(I)2wSi5-mM(III)mN8-((4x/3)+z+m)CxO(3z/2)+m：A)；以及其中0<x5,0w0.6、0z3、0m<2、及((4x/3)+z+m)<8；M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh：A；其中0<a<2、0b0.6、0c<2、<d5,0<e8、0<f5、0g<2.5、以及0h<0.5。其中M(II)為至少一個二價陽離子；其中M(I)為至少一個單價陽離子；M(III)為至少一個三價陽離子；其中D為至少一個四價陽離子；其中E為至少一個三價陰離子；其中F為至少一個二價陰離子；其中H為至少一個單價陰離子；並且其中A為摻雜於晶體結構中之發光活化劑。
儘管如此，仍持續需要製有增強色彩調諧能力之pcLED裝置的螢光體。尤其是，仍然必須提供另外的紅色螢光體，其呈現具有介於600nm與660nm間之總發射峰值波長、外加高發光及低熱淬滅之可調發射光譜。
本發明提供一種螢光體，其包含：由化學式(1)所表示之無機發光化合物M(I)cM(II)aSi5NxCyOz：Eu2+ b (1)其中M(I)為選自以下所組成群組之單價種類：Li、Na、K、F、Cl、Br及I；其中M(II)為選自以下至少一者所組成群組之二價陽離子：Mg、Ca、Sr及Ba；其中1.7a2；0<b0.1；0c0.1；5x8；0y1.5；0z5；其中螢光體一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；其中發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之1之峰比P R P R =H P1 /H P2 。
本發明提供一種螢光體，其包含：由化學式(1)所表示之無機發光化合物M(I)cM(II)aSi5NxCyOz：Eu2+ b (1)其中M(I)為選自以下所組成群組之單價種類：Li、Na、K、F、Cl、Br及I；其中M(II)為選自以下至少一者所組成群組之二價陽離子：Mg、Ca、Sr及Ba；其中1.7a2；0<b0.1；0c0.1；5x8；0y1.5；0z5；其 中螢光體一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線，其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；其中發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之1之峰比P R P R =H P1 /H P2 ；以及其中第二高斯發射曲線具有<100nm之半峰全幅值FWHM P2 。
本發明提供一種螢光體，其包含：由化學式(1)所表示之無機發光化合物M(I)cM(II)aSi5NxCyOz：Eu2+ b (1)其中M(I)為選自以下所組成群組之單價種類：Li、Na、K、F、Cl、Br及I；其中M(II)為選自以下至少一者所組成群組之二價陽離子：Mg、Ca、Sr及Ba；其中1.7a2；0<b0.1；0c0.1；5x8；0y1.5；0z5；其中螢光體一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P1於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ，並且具有1 號尖峰面積A P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ，第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ，並且具有2號尖峰面積A P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；其中發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之1之峰比P R P R =H P1 /H P2 ；以及其中發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之0.6之面積比A R A R =A P1 /A P2 。
本發明提供一種螢光體，其包含：由化學式(1)所表示之無機發光化合物M(I)cM(II)aSi5NxCyOz：Eu2+ b (1)其中M(I)為選自以下所組成群組之單價種類：Li、Na、K、F、Cl、Br及I；其中M(II)為選自以下至少一者所組成群組之二價陽離子：Mg、Ca、Sr及Ba；其中1.7a2；0<b0.1；0c0.1；5x8；0.01y1.5；0.01z5；以及y≠z；其中螢光體一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；該第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；其中發射光譜ES 455 具有 如以下方程式所決定之1之峰比P R P R =H P1 /H P2 。
本發明提供一種螢光體，其包含：由化學式(1)所表示之無機發光化合物M(I)cM(II)aSi5NxCyOz：Eu2+ b (1)其中M(I)為選自以下所組成群組之單價種類：Li、Na、K、F、Cl、Br及I；其中M(II)為Sr；其中1.7a2；0<b0.1；0c0.1；5x8；0.01y1.5；0.01z5；以及y≠z；其中螢光體一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；其中發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之1之峰比P R P R =H P1 /H P2 。
本發明提供一種螢光體，其包含：由化學式(1)所表示之無機發光化合物M(I)cM(II)aSi5NxCyOz：Eu2+ b (1)其中M(I)為選自以下所組成群組之單價種類：Li、Na、K、F、Cl、Br及I；其中M(II)為選自以下至少一者所組成群組之二價陽離子：Mg、Ca、Sr及Ba；其中1.7a2；0< b0.1；0c0.1；5x8；0y1.5；0z5；其中螢光體一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；其中發射光譜ES 455 具有如下列方程式所決定之1之峰比P R P R =H P1 /H P2 ；以及其中螢光體一經具有453nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 453 ；其中發射光譜ES 453 具有<90nm之總半峰全幅值FWHM overall ，外加基於CIE 1931色度圖之>0.625之CIE X 。
本發明提供一種照明設備，其包含：光源，其中該光源產生具有射源發光光譜之光；以及第一射源發光光譜修改器，其中該第一射源發光光譜修改器為如本發明所述之螢光體；其中該螢光體係放射地耦合至光源。
「ES 455 」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，為給定發光化合物(例如：螢光體)一經具有455nm 波長之單色光激發所呈現的發射光譜。
「ES 453 」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，為給定發光化合物(例如：螢光體)一經具有453nm波長之單色光激發所呈現的發射光譜。
「第一高斯發射曲線」及「第二高斯發射曲線」等詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，係指以來自發射光譜ES 455 的2條對稱高斯帶使用GRAMS尖峰擬合軟體分解的兩條高斯發射曲線，該發射光譜一般性地係由化學式(1)表示之無機發光化合物一經具有455nm波長之單色光激發所呈現，係使用具有1.5nm之光譜解析度之光譜儀來觀察。
「第一高斯發射曲線尖峰」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，為相對於第二高斯發射曲線尖峰，第一高斯發射曲線於更高能量的尖峰。
「1號峰高」或「H P1 」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，為第一高斯發射曲線於第一高斯發射曲線尖峰的高度。
「1號尖峰峰值波長」或「P λ P1 」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，為對應於第一高斯發射曲線尖峰的波長。
「1號尖峰面積」或「A P1 」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，為第一高斯發射曲線尖峰底下的面積。
「第二高斯發射曲線尖峰」一詞如本文及 隨附申請專利範圍所使用，為相對於第一高斯發射曲線尖峰，第二高斯發射曲線於更低能量的尖峰。
「2號峰高」或「H P2 」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，為第二高斯發射曲線於第二高斯發射曲線尖峰的高度。
「2號尖峰峰值波長」或「P λ P2 」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，為對應於第二高斯發射曲線尖峰的波長。
「2號尖峰半峰全幅值(peak 2 full width half max)」或「FWHM P2 」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，為第二高斯發射曲線的半峰全幅值，其中P λ P1 <P λ P2 。
「2號尖峰面積」或「A P2 」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，為第二高斯發射曲線底下的面積。
「峰比」或「P R 」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，為1號峰高H P1 與2號峰高H P2 的比率，如以下方程式所決定H R =H P1 /H P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 。
「面積比」或「A R 」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用為1號尖峰面積A P1 與2號尖峰面積A P2 的比率，如以下方程式所決定A R =A P1 /A P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 。
「CIE X 」一詞如本文及隨附申請專利範圍所使用，意為基於CIE 1931色度圖之發光化合物之發射光譜(亦即，ES 455 或ES 453 )之x色度坐標。
「CIE Y 」如本文及隨附申請專利範圍所使用，意為基於CIE 1931色度圖之發光化合物之發射光譜(亦即ES 455 或ES 453 )之y色度坐標。
已知摻入一般性地由化學式(1)所表示之無機物質之各Eu2+陽離子可在主晶格裡占據取代或填隙位置。舉例而言，摻入一般性地由化學式(1)所表示之無機物質之Eu2+陽離子可在按另一種方式由M(II)二價陽離子(亦即Mg2+、Ca2+、Sr2+或Ba2+)佔據。此特定位置取代導因於具有與替換之M(II)二價陽離子同一氧化態之Eu2+陽離子，並且Eu2+陽離子具有類似離子半徑(6配位Sr2+，1.18Å；6配位Eu2+，1.17Å)。
pcLED裝置之設計師清楚知道人眼如何回應電磁光譜、且該回應如何轉成併入之pcLED裝置的效能及效率。亦即，pcLED裝置之設計師將認識的是，人眼對落在適光響應曲線下方區外之裝置發出的發射光譜並不敏感。這些設計師從而將知認識儘可能在適光響應曲線底下提供更多發射光譜、同時仍基於給定裝置設計之CIE 1931色度圖提供合適之色坐標CIE X 與CIE Y 之用在pcLED裝置之螢光體的好處。
令人驚訝地發現到，一般性地由化學式(1)所表示之習用物質一經具有455nm波長之單色光激發便 呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 具有1號峰高H P1 、1號尖峰峰值波長P λ P1 、及1號尖峰面積A P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 具有2號峰高H P2 、2號尖峰峰值波長P λ P2 、2號尖峰面積A P2 、以及2號尖峰半峰全幅值FWHM P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 。據信第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線對應於一般性地以化學式(1)表示之習用物質中由Eu2+所佔據的不同位置。鑑於這樣的實現，顯而易見的是，將這些物質改質以提供減到最小之2號峰高H P2 ；減到最小之2號尖峰半峰全幅值FWHM P2 ；以及減到最小之2號尖峰面積A P2 之至少一者，藉由將人眼可見區域之發射升到最大，可導致顯著增加已改質物質一經具有455nm波長之單色光激發便射出之光之亮度。
一般性地由化學式(1)所表示之習用無機物質係藉由在坩堝中燒製成分原料粉末來製備，其中坩堝與原料粉末接觸之內表面已先於高溫透過反覆曝露至矽源來風乾。此外，一般性地由化學式(1)所表示之習用物質一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 具有1號峰高H P1 、 1號尖峰峰值波長P λ P1 、及1號尖峰面積A P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 具有2號峰高H P2 、2號尖峰峰值波長P λ P2 、2號尖峰面積A P2 、及2號尖峰半峰全幅值FWHM P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 並且其中峰比P R 如以下方程式所決定P R =H P1 /H P2 係<1。令人驚訝地發現到，由化學式(1)所表示之螢光體當藉由在坩堝中燒製成分原料粉末來製備時，其中坩堝與成分原料粉末接觸之表面係由初生金屬表面(亦即尚未於高溫透過反覆曝照至矽源來風乾之表面)所組成，呈現總發射帶隨著亮度顯著提升而變窄。據信亮度提升至少部分是因為透過操縱以下至少一者所表示之本發明之螢光體之晶體結構中之Eu2+之位置及鍵結環境使螢光體之結構改質所致：(i)2號峰高H P2 相對於1號峰高H P1 減小；其中峰比P R 係1；(ii)2號尖峰半峰全幅值FWHM P2 減小；其中FWHM P2 <100nm；以及(iii)2號尖峰面積A P2 相對於1號尖峰面積A P1 減小；其中面積比A R 係0.6。
本發明之螢光體較佳為包含：由化學式(1)所表示之無機發光化合物M(I)cM(II)aSi5NxCyOz：Eu2+ b (1)其中M(I)為選自以下所組成群組之單價種類：Li、Na、K、F、Cl、Br及I(較佳為Li、Na及F；最佳為Li及F)；其中M(II)為選自以下至少一者所組成群組之二價陽離子：Mg、Ca、Sr及Ba(較佳為Ca、Sr及Ba；更佳為Ca及Sr；最佳 為Sr)；其中1.7a2(較佳為1.7a1.999；更佳為1.8a1.995；最佳為1.85a1.97)；0<b0.1(較佳為0.001b0.1；更佳為0.005b0.08；最佳為0.02b0.06)；0c0.1；5x8(較佳為5.5x7.8；更佳為6x7.5；最佳為6.25x7.25)；0y1.5(較佳為0.005y1.5；更佳為0.01y1.25；最佳為0.02<y0.1)；0z5(較佳為0.005z5；更佳為0.01z2.5；最佳為0.05z0.5)；(較佳為其中y≠z)；其中螢光體一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；其中發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之1之峰比P R (較佳為1至10；更佳為1至5；最佳為1至2)P R =H P1 /H P2 。
本發明之螢光體較佳為包含：由化學式(1)所表示之無機發光化合物M(I)cM(II)aSi5NxCyOz：Eu2+ b (1)其中M(I)為選自以下所組成群組之單價種類：Li、Na、K、F、Cl、Br及I(較佳為Li、Na及F；最佳為Li及F)；其中M(II)為選自以下至少一者所組成群組之二價陽離子：Sr 及Sr與以下至少一者的組合物：Mg、Ca及Ba(最佳的是，其中M(II)為Sr)；其中1.7a2(較佳為1.7a1.999；更佳為1.8a1.995；最佳為1.85a1.97)；0<b0.1(較佳為0.001b0.1；更佳為0.005b0.08；最佳為0.02<b0.06)；0c0.1；5x8(較佳為5.5x7.8；更佳為6x7.5；最佳為6.25x7.25)；0y1.5(較佳為0.005y1.5；更佳為0.01y1.25；最佳為0.02y0.1)；0z5(較佳為0.005z5；更佳為0.01z2.5；最佳為0.05z0.5)；(較佳為其中y≠z)；其中螢光體一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；其中發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之1之峰比P R (較佳為1至10；更佳為1至5；最佳為1至2)P R =H P1 /H P2 。
本發明之螢光體較佳為包含：由化學式(1)所表示之無機發光化合物M(I)cM(II)aSi5NxCyOz：Eu2+ b (1)其中M(I)為選自以下所組成群組之單價種類：Li、Na、K、 F、Cl、Br及I(較佳為Li、Na及F；最佳為Li及F)；其中M(II)為選自以下至少一者所組成群組之二價陽離子：Sr及Sr與以下至少一者的組合物：Mg、Ca及Ba(最佳的是，其中M(II)為Sr)；其中1.7a2(較佳為1.7a1.999；更佳為1.8a1.995；最佳為1.85a1.97)；0<b0.1(較佳為0.001b0.1；更佳為0.005b0.08；最佳為0.02<b0.06)；0c0.1；5x8(較佳為5.5x7.8；更佳為6x7.5；最佳為6.25x7.25)；0y1.5(較佳為0.005y1.5；更佳為0.01y1.25；最佳為0.02y0.1)；0z5(較佳為0.005z5；更佳為0.01z2.5；最佳為0.05z0.5)；其中y≠z；其中螢光體一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；其中發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之1之峰比P R (較佳為1至10；更佳為1至5；最佳為1至2)P R =H P1 /H P2 。
本發明之螢光體較佳為一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；發射光譜ES 455 可 分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有1號尖峰峰值波長P λ P1 ；其中第二高斯發射曲線具有2號尖峰峰值波長P λ P2 、及<100nm之半峰全幅值FWHM P2 (較佳為99nm；更佳為98nm；最佳為97nm)；其中P λ P1 <P λ P2 。
本發明之螢光體較佳為一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有1號尖峰峰值波長P λ P1 、及1號尖峰面積A P1 ；其中第二高斯發射曲線具有2號尖峰峰值波長P λ P2 、及2號尖峰面積A P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；並且其中發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之0.6之面積比A R (較佳為0.6至10；更佳為0.6至5；最佳為0.6至1)A R =A P1 /A P2 。
本發明之磷光體較佳為一經具有453nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 453 ；其中發射光譜ES 453 具有<90nm之總半峰全幅值FWHM overall (較佳為<85nm)，外加基於CIE 1931色度圖之>0.625之CIE X (較佳為>0.627；更佳為>0.630)。本發明之螢光體更佳為一經具有453nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 453 ；其中發射光譜ES 453 具有<90nm之總半峰全幅值FWHM overall (較佳為<85nm)，外加基於CIE 1931色度圖之>0.625之CIE X (較佳為>0.627；更佳為>0.630)；並且其中螢光體呈現如實施例中所提條件下測得之高發光(較佳為流明210%；更佳為 220%；最佳為225%)。
本發明之螢光體可含有雜質。本發明之螢光體較佳為包含：80wt%(更佳為80wt%至100wt%；再更佳為90wt%至100wt%；又再更佳為95wt%至100wt%；最佳為99wt%至100wt%)之以化學式(1)表示之無機發光化合物；其中螢光體一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ，並且具有1號尖峰面積A P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ，並且具有2號尖峰面積A P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；其中發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之1之峰比P R (較佳為1至10；更佳為1至5；最佳為1至2)P R =H P1 /H P2 ；以及(較佳為其中無機發光化合物更呈現0.6之面積比A R )。
本發明之螢光體較佳為一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ，並且具有1號尖峰面積A P1 ；其中第二高斯發射 曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ，並且具有2號尖峰面積A P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；並且其中發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之1之峰比P R (較佳為1至10；更佳為1至5；最佳為1至2)P R =H P1 /H P2 (較佳為其中無機發光化合物更呈現0.6之面積比A R )；並且其中無機發光化合物中的元素可按照化學計量比例或非化學計量比例。
本發明之螢光體較佳為一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中第一高斯發射曲線尖峰P 1 於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ，並且具有1號尖峰面積A P1 ；其中第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ，並且具有2號尖峰面積A P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；其中發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之1之峰比P R (較佳為1至10；更佳為1至5；最佳為1至2)P R =H P1 /H P2 (較佳為其中無機發光化合物更呈現0.6之之面積比A R )；並且其中由化學式(1)所表示之該無機發光化合物可呈現至少兩種不同晶相(較佳的是，其中由化學式(1)所表示之 該無機發光化合物呈現一種實質純晶相(更佳為98%之特定晶相；最佳為99%之特定晶相))。
本發明之螢光體較佳為於25℃至150℃之溫度維持70%(更佳為85%；最佳為90%)之其相對發射強度。本發明之螢光體更佳為於25℃至200℃之溫度維持70%(更佳為85%；最佳為90%)之其相對發射強度。本發明之螢光體最佳為於25℃至250℃之溫度維持70%(更佳為85%；最佳為90%)之其相對發射強度。
本發明之螢光體較佳為呈現低熱淬滅。本發明之螢光體更佳為於150℃呈現4%之熱淬滅。本發明之螢光體最佳為於150℃呈現4%之熱淬滅並於250℃呈現15%之熱淬滅。
本發明之螢光體較佳為呈現2微米至50微米之中位直徑(更佳為4微米至30微米；最佳為5微米至20微米)。
本發明之螢光體供選擇地更包含施加至無機發光化合物之表面的表面處理。表面處理較佳為提供增強之穩定性及增強之可加工性中之至少一者。表面處理可藉由賦予無機發光化合物例如改善之抗濕性，對化學式(1)所表示之無機發光化合物提供增強之穩定性。表面處理可藉由強化給定液體載體中無機發光化合物之分散性，對由化學式(1)所表示之無機發光化合物提供增強之加工性。表面處理包括例如聚合物(例如：丙烯酸樹脂、聚碳酸酯、聚醯胺、聚乙烯及聚有機矽氧烷)；金屬氫氧化物(例如：氫 氧化鎂、氫氧化鋁、氫氧化矽、氫氧化鈦、氫氧化鋯、氫氧化錫、氫氧化鍺、氫氧化鈮、氫氧化鉭、氫氧化釩、氫氧化硼、氫氧化銻、氫氧化鋅、氫氧化釔、氫氧化鉍)；金屬氧化物(例如：氧化鎂、氧化鋁、二氧化矽、氧化鈦、氧化鋯、氧化錫、氧化鍺、氧化鈮、氧化鉭、氧化釩、氧化硼、氧化銻、氧化鋅、氧化釔、氧化鉍)；金屬氮化物(例如：氮化矽、氮化鋁)；正磷酸鹽(例如：磷酸鈣、磷酸鋇、磷酸鍶)；聚磷酸鹽；鹼金屬磷酸鹽及鹼土金屬磷酸鹽與鈣鹽之組合物(例如：磷酸鈉與硝酸鈣)；以及玻璃材料(例如：硼矽酸鹽、磷矽酸鹽、鹼金屬矽酸鹽)。
本發明之螢光體係供選擇地分散於液體載體中以形成本發明之螢光體組成物。本發明之螢光體組成物較佳為包含由化學式(1)所表示之無機發光化合物；以及液體載體，其中該無機發光化合物係分散於液體載體中。本發明之螢光體組成物較佳為以液體載體配製，用以有助於至少下列之一者：化學式(1)由表示之無機發光化合物之貯藏、以及照明設備(較佳為pcLED裝置)之製造。選擇之液體載體可為短效物質(例如：在加工期間蒸發)選擇之液體載體可為轉化物質(例如：由可流動液體起反應成為不可流動材料)。
適用於作為液體載體使用之短效物質包括例如：非極性溶劑(例如：戊烷；環戊烷；己烷；環己烷；苯；甲苯；1,4-二噁烷；氯仿；乙醚)及極性非質子性溶劑(例如：二氯甲烷；四氫呋喃；乙酸乙酯；丙酮；二甲基甲醯 胺；乙腈；二甲基亞碸；丙烯碳酸鹽)。
適用於作為液體載體之轉化液體載體包括例如：一經曝露至熱能及光子能之至少一者便經受固化之熱塑性樹脂及熱固型樹脂。舉例而言，轉化液體介質包括：丙烯樹脂(例如：諸如聚甲基(甲基)丙烯酸酯等(烷基)丙烯酸酯)；苯乙烯；苯乙烯丙烯腈共聚合物；聚碳酸酯；聚酯；苯氧基樹脂；丁醛樹脂；聚乙烯醇；纖維素樹脂(例如：乙基纖維素、乙酸纖維素、及醋酸丁酸纖維素)；環氧樹脂；酚樹脂；以及矽氧樹脂(例如：聚有機矽氧烷)。
本發明之螢光體組成物供選擇地更包含：添加劑。較佳添加劑包括分散劑。分散劑較佳為促進螢光體組成物之形成及穩定化。較佳分散劑包括例如氧化鈦、氧化鋁、鈦酸鋇及氧化矽。
本發明之照明設備包含：至少一個光源，其中該光源產生具有射源發光光譜之光；以及第一射源發光光譜修改器，其中該第一射源發光光譜修改器為本發明之螢光體，並且其中該螢光體為放射地耦合至該光源。本發明之照明設備可含有複數個光源。
本發明之照明設備中使用的一(多)個光源較佳為包括發射具有介於200nm與600nm間(較佳為介於200nm與550nm間；更佳為介於350nm與490nm間)之峰值波長P λ source 之光的光源。本發明之照明設備中使用之光源較佳為半導體光源。本發明之照明設備中使用之光源更佳為選自於下列之半導體光源：GaN為主之光源； InGaN為主之光源(例如：In i Al j Ga k N，其中0 i 1、0 j 1、0 k 1，並且其中i+j+k=1)；BN為主之光源；SiC為主之光源；ZnSe為主之光源；B i Al j Ga k N為主之光源，其中0 i 1、0 j 1、0 k 1，並且其中i+j+k=1；並且B i In j Al k Ga m N為主之光源，其中0 i 1、0 j 1、0 k 1、0 m 1，並且其中i+j+k+m=1。本發明之照明設備中使用之光源最佳為選自於GaN為主之光源及InGaN為主之光源；其中該光源發射具有介於200nm與600nm間(較佳為介於200nm與550nm間；更佳為介於350nm與490nm間；最佳為介於450nm與460nm間)之峰值波長P λ source 的光。
在本發明之照明設備中，本發明之螢光體較佳為一經曝露至光源所產生之射源發光光譜，便呈現具有介於600nm與660nm間(較佳為介於610nm與640nm間；更佳為介於615nm與630nm間；最佳為介於620nm與630nm間)之峰值波長P λ apparatus 之發射光譜ES apparatus 。
本發明之照明設備供選擇地進一步包含：第二射源發光光譜修改器，其中該第二射源發光光譜修改器包含至少一個附加螢光體，其中，該至少一個附加螢光體係放射地耦合至該光源及該第一射源發光光譜修改器之至少一者。第二射源發光光譜修改器較佳為選自以下所組成群組之至少一個附加螢光體：紅色發光螢光體、藍色發光螢光體、黃色發光螢光體、綠色發光螢光體及其組合物。第二射源發光光譜修改器較佳為插置於光源與第一發光光 譜修改器間的至少一個附加螢光體。
本發明之照明設備較佳為包含至少兩個螢光體，其中該等螢光體之至少一者為本發明之螢光體。該至少兩個螢光體可互混於一個基質中。或者，該至少兩個螢光體可各別分散，使得該等螢光體可在層中重疊，而不是在單一基質中將螢光體分散在一起。螢光體之鋪層可藉由複數個顏色轉換程序用於獲得最終光發射顏色。
本發明之一些具體實施例現將在以下實施例中詳述。
對照實施例C1至C6及實施例1至15 無機發光化合物的製備 對照實施例C1至C6
對照實施例C1至C6各者中一般性地由化學式(1)所表示之無機發光化合物係藉由與表1中確定之起始材料起固態反應來製備起始材料係以粉末形式來提供、稱重、以物理方式混合在一起、以及在乾燥化氮氣氛下於手套操作箱中以研缽與杵研磨以形成均勻的粉末混合物。粉末混合物接著係裝載於坩堝中，於高溫透過反覆曝露至矽源按照習知方式來風乾，以在坩堝之粉末接觸表面上形成金屬矽化物表面層。經裝載之坩堝係接著在流動、高純度氮/氫(N2/H2)氣氛下置放於高溫爐中。粉末混合物接著在流動之N2/H2氣氛下，於高溫爐中以1500至1850℃加熱8至12個小時。所產生的粉末係移離坩堝、在乾燥化氮氣氛下使用研缽及杵研磨以形成均勻的粉末混合物。粉末混 合物接著係重新裝載到坩堝內。經裝載之坩堝接著係在流動、高純度N2/H2氣氛下置放於高溫爐中，並且在流動之N2/H2氣氛下以1500至1850℃之溫度加熱8至12個小時。產生的粉末接著係移離坩堝、在形成均勻粉末混合物之燥化氮氣氛下使用研缽及杵研磨。這樣的粉末混合物接著係重新裝載到坩堝內。經裝載之坩堝係再次地在流動、高純度N2/H2氣氛下置放於高溫爐中，並且在流動之N2/H2氣氛下以1500至1850℃之溫度加熱另外的8至12個小時。產生的粉末接著係移離燒製坩堝、使用研缽及杵研磨、於室溫以酸及去離子水清洗、碾壓並接著使用100至400美國標準篩網來篩選以提供無機發光化合物。
實施例1至7
實施例1至11各者中由化學式(I)所表示之無機發光化合物係以表1中確認之起始材料起固態反應來製備。表1中註記的起始材料係以粉末形式來提供。起始材料全都以物理方式混合在一起，並且在乾燥化氮氣氛下於手套操作箱中使用研缽及杵研磨以形成均勻的粉末混合物。粉末混合物接著係裝載到坩堝內，其中坩堝之粉末接觸表面為初生鉬(亦即，實施例1至7各者中使用之坩堝的粉末接觸表面未在用於實施例1至7之前先高溫曝露至矽而風乾)。經裝載之坩堝係接著在流動、高純度氮/氫氣氛下置放於高溫爐中。粉末混合物接著在流動之N2/H2氣氛下，於高溫爐中以1500至1850℃加熱8至12個小時。產生的粉末係移離坩堝、使用研缽及杵研磨以形成均勻的 粉末混合物。產生的粉末混合物係接著重新裝載到坩堝內。經裝載之坩堝係在流動之N2/H2氣氛下置放回高溫爐中，並且在流動之N2/H2氣氛下以1500至1850℃之溫度加熱另外8至12個小時。產生的粉末係接著移離坩堝、使用研缽及杵研磨、於室溫以酸及去離子水清洗、碾壓、以及接著使用100至400美國標準篩網來篩選以提供無機發光化合物。
無機發光化合物特性
本產物無機發光化合物係經受元素分析以判斷其Eu2+濃度係均等，使得本發明之無機發光化合物(相較於對照的配方)一經具有455nm波長之單色光激發所射出之光其亮度顯著提升可歸因於適光降低區域中因以下之至少一者而出現之來自無機發光化合物之發射光譜ES 455 之增加：(i)2號峰高H P2 相對於1號峰高H P1 之最小化，使得高度比H R 為1至2；(ii)<100nm之2號尖峰半峰全幅值FWHM P2 之最小化；以及(iii)2號尖峰面積A P2 相對於1號尖峰面積A P1 之最小化，使得面積比A R 係0.6。
無機發光化合物各者一經光源激發便呈現發射光譜ES 453 (亦即於453mm出現尖峰之發光二極體(LED)燈具係使用可得自海洋光學(Ocean Optics)之Ocean Optics USB4000光譜儀來分析)。各無機發光化合物由發射光譜ES 453 決定之峰值波長P λ overall 及總半峰全幅值FWHM overall 係列示於表2中。
計算無機發光化合物各者由LED光源發射所激發時，基於CIE 1931色度圖之發射光譜ES 453 、色坐標CIE X 與CIE Y ，發射光譜之波長範圍為380nm至780nm。無機發光化合物決定之色坐標係列示於表2中。
無機發光化合物各者之內部量子效率係藉由取一填裝於槽內之無機發光化合物樣本、將該槽安裝於積分球中、以及接著將無機發光化合物曝露至發射自光源的光來決定。具體而言，來自光源的光係透過光學管導引、 透過窄帶通濾波器進行濾波以提供波長為453nm之單色光，該單色光接著係定向於無機發光化合物。積分球中無機發光化合物一經來自光源的光激發所發射出來的光、以及無機發光化合物所反射的光其光譜係以可得自海洋光學(Ocean Optics)之Ocean Optics USB 4000光譜儀來測量。轉換效率(QE及Emission)係相對於內標準列示。波長範圍500nm至780nm之發射光譜ES 453 之材料各者在藉由453nmLED光源之發射激發時計算發光通量(流明)並相對於內標準予以列示。這些值各列示於表2中。
無機發光化合物各者一經光源(455nm單色雷射)激發所呈現的發射光譜ES 455 係使用具有1.5nm光譜解析度之光譜儀來進一步分析。無機發光化合物各者一經455nm之單色雷射激發所呈現的發射光譜ES 455 係以2條高斯帶使用自動化MATLAB常程式利用GRAMS尖峰擬合法來個別擬合，以提供列示於表3中無機發光化合物各者的資料。注意列示於表3中的資料為推導自無機發光化合物重複抽樣分析的平均。

Claims (10)

  1. 一種螢光體，係包含：由式(1)表示之無機發光化合物M(I)cM(II)aSi5NxCyOz：Eu2+ b (1)其中M(I)為選自以下所組成群組之單價種類：Li、Na、K、F、Cl、Br及I；其中M(II)為選自以下至少一者所組成群組之二價陽離子：Mg、Ca、Sr及Ba；其中1.7a2；0<b0.1；0c0.1；5x8；0y1.5；0z5；其中該螢光體一經具有455nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 455 ；其中該發射光譜ES 455 可分解成第一高斯發射曲線及第二高斯發射曲線；其中該第一高斯發射曲線具有第一高斯發射曲線尖峰P 1 ；其中該第一高斯發射曲線尖峰P 1 於1號尖峰峰值波長P λ P1 具有1號峰高H P1 ；其中該第二高斯發射曲線具有第二高斯發射曲線尖峰P 2 ；其中該第二高斯發射曲線尖峰P 2 於2號尖峰峰值波長P λ P2 具有2號峰高H P2 ；其中P λ P1 <P λ P2 ；其中該發射光譜ES 455 具有由以下方程式所決定的1之峰比P R P R =H P1 /H P2 。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之螢光體，其中該第二高斯發射曲線具有<100nm之半峰全幅值FWHM P2 。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之螢光體，其中該第一高 斯發射曲線具有1號尖峰面積A P1 ，以及該第二高斯發射曲線具有2號尖峰面積A P2 ；其中該發射光譜ES 455 具有如以下方程式所決定之0.6之面積比A R A R =A P1 /A P2 。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之螢光體，其中0.01y1.5；0.01z5；以及y≠z。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之螢光體，其中M(II)為Sr。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之螢光體，其中該螢光體一經具有453nm波長之單色光激發便呈現發射光譜ES 453 ；其中該發射光譜ES 453 具有<90nm之總半峰全幅值FWHM overall ，外加基於CIE 1931色度圖之>0.625之CIE X 。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之螢光體，更包含表面處理；其中該表面處理係施加至該無機發光化合物之表面。
  8. 一種螢光體組成物，係包含：如申請專利範圍第1項所述之螢光體；以及液體載體；其中該螢光體係分散於該液體載體中。
  9. 一種照明設備，係包含：光源，其中該光源產生具有射源發光光譜之光；以及第一射源發光光譜修改器，其中該第一射源發光光譜修改器係如申請專利範圍第1項所述之螢光體；其中該螢光體係放射地耦合至該光源。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之照明設備，更包含至少一個附加螢光體。
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