KR20160021212A - 구조화된 코팅의 제조 방법, 상기 방법에 따라 제조된 구조화된 코팅 및 그의 용도 - Google Patents

구조화된 코팅의 제조 방법, 상기 방법에 따라 제조된 구조화된 코팅 및 그의 용도 Download PDF

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스테판 트로위트
마티아스 팟츠
미하엘 쾰레
스테판 비버
파트릭 스테네르
야네테 클라트
오도 부니케
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에보니크 데구사 게엠베하
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Abstract

본 발명은 하나 이상의 코팅 조성물을 기판에 적용하고, 생성된 코팅을 코팅된 기판 상에서 부분적으로 활성화시키고 활성화되지 않은 코팅을 기판 상에서 산화시키는 것인 구조화된 규소 및/또는 게르마늄-함유 코팅을 제조하기 위한 액상 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 방법에 따라 제조된 층 및 그의 용도에 관한 것이다.

Description

구조화된 코팅의 제조 방법, 상기 방법에 따라 제조된 구조화된 코팅 및 그의 용도 {METHOD FOR PRODUCING STRUCTURED COATINGS, STRUCTURED COATINGS PRODUCED ACCORDING TO SAID METHOD AND USE THEREOF}
본 발명은 구조화된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅의 제조 방법, 상기 방법에 의해 수득가능한 코트, 및 그의 용도에 관한 것이다.
예를 들어 다이오드에서 사용하기 위해, 후면 전극형 태양 전지에서의 이미터 영역 및 베이스 영역을 위해 또는 강철 또는 유리상에서의 장벽으로서와 같은 다양한 적용은 구조화된 전도성, 반도성 또는 절연성 코팅을 필요로 한다.
구조화된 코팅의 제조 방법은 선행 기술에 이미 공지되어 있다. 이에 따라, 포토리소그래피 기법, 습윤-에칭 방법 및/또는 레이저 융삭을 기초로 하는 구조화된 표면을 제조하기 위한 다양한 기법이 이미 공지되어 있다 (P. Engelhart et al., Prog. Photovolt: Res. Appl. 15 (3), 237-243, May 2007); [J. Haschke et al., Energy Procedia 27(2012) 116-121]; [N.-P. Harder, Phys. Stat. Sol. (RRL) 2, No. 4, 148-150 (2008)]; [M.Z. Rahman, Optics and Photonics Journal, 2012, 2, 129-134]. 그러나, 이러한 모든 방법은 일반적으로 높은 수준의 기술적 복잡성을 가져서 그 결과 미세한 구조를 제조하는 것을 어렵게 한다.
그러나, 특히 반도체 적용에 있어서, 구조화된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅, 특별히 매우 미세한 코트 구조물에 많은 관심이 존재한다.
구조화된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅은 또한 프린팅 공정을 통해 제조될 수 있다. 예를 들어, WO 2009/086105 A1은 표적화 방식으로 기판의 선택된 영역을 액체 실란으로, 보다 구체적으로는 프린팅에 의해 코팅하고, 후속적으로 중합 물질로 전환시키는 방법을 개시한다. EP 1 087 428 A1도 규소 화합물을 포함하는 프린팅 잉크를 잉크젯 절차를 통해 구조화된 형태로 기판에 적용하는 것인 규소 필름의 제조 방법을 개시한다. WO 2008/137811 A2도 전구체를 포함하는 프린팅 잉크를 프린팅 공정을 통해 라인의 형태로 기판에 적용하고, 전환시키는 것인 구조화된 물질로 코팅된 기판을 제조하는 방법을 개시한다. 그러나, 이를 통해서도 충분히 미세한 구조를 달성하는 것이 가능하지 않다.
구조화된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅을 제조하기 위한 또 다른 대안이 US 8,124,040 B1에 개시되어 있다. 시클릭 규소- 및/또는 게르마늄-함유 전구체를 포함하는 코팅 조성물을 기판에 적용함으로써 규소- 또는 게르마늄-함유 필름을 제조하는 방법이 그에 기재되어 있다. 후속적으로, 선택적 조사에 의해 (보다 구체적으로는, 마스크를 사용한 조사에 의해) 구조화된 필름을 제조하고, 조사하지 않은 영역에 존재하는 필름은 적절한 용매를 사용하여 세척시킨다. 그러나, 이러한 공정을 통해서도, 충분한 미세함을 갖는 구조물을 제조하는 것이 가능하지 않다. 또한, 세척 단계는 나머지 코트의 전기적 특성을 손상시킬 수 있다. 또한, 아마 세척 단계때문에, 구조화된 코트는 충분히 경계지어지지 않아 전자 부품에서 단점을 초래한다.
따라서, 본 발명의 목적은 선행 기술의 단점을 피하고 특히 잘 경계지어진 특히 미세한 구조물의 제조를 가능하게 하는 것인 구조화된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 하나 이상의 코팅 조성물을 기판에 적용하고, 생성된 코팅을 기판 상에서 부분적으로 활성화시키고, 기판 상의 활성화되지 않은 코팅을 산화시키는 것인 구조화된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅을 제조하기 위한 본 발명의 액상 방법에 의해 달성된다.
본 발명에서 액상 방법은 액체 반응물 (가능하게는 다른 첨가제 및/또는 도펀트를 위한 용매로서 작용함) 또는 반응물을 포함하는 액체 용액 (자체로 액체 또는 고체임) (및 임의로는 추가의 첨가제 및/또는 도펀트, 후자는 보다 구체적으로는 III. 및 V. 주족으로부터의 원소의 화합물의 형태임)을 코팅하고자 하는 기판에 적용하고 후속적으로 열적으로, 전자기 복사선으로 및/또는 전자 빔 충격 또는 이온 충격에 의해 실질적으로 원소, 무정형, 단결정질 및/또는 다결정질 규소- 또는 게르마늄-함유 코팅으로, 바람직하게는 원소, 무정형, 단결정질 및/또는 다결정질 규소- 또는 게르마늄-함유 코팅으로 전환시키는 방법인 것으로 해석된다. 따라서, 본 발명의 의미에서 "활성화"는 "열 전환 및/또는 전자기 복사선으로 및/또는 전자 빔 또는 이온 충격에 의한 전환"을 의미한다.
본 발명의 방법에 의해 제조가능한 구조화된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅은 원소 규소, 원소 게르마늄 또는 원소 규소와 게르마늄의 혼합물을 포함하거나 이로 이루어질 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법에 의해 제조가능한 구조화된 코팅은 순수한 규소, 순수한 게르마늄 또는 순수한 규소와 게르마늄의 혼합물로 이루어질 수 있다. 이와 관련하여 "순수한" 코팅은 그의 규소 및/또는 게르마늄 함량이 존재하는 모든 (반-)금속의 총 합을 기준으로 90 몰% 이상, 바람직하게는 95 몰% 이상, 보다 바람직하게는 97 중량% 이상인 코팅을 의미한다. 본 발명의 방법에 의해 제조된 구조화된 코팅은 규소 및/또는 게르마늄뿐만 아니라 다른 원소를 또한 마찬가지로 포함하는 코팅일 수 있다. 본 발명의 방법에 의해 제조가능한 구조화된 코팅은 바람직하게는 순수한 규소, 순수한 게르마늄 또는 순수한 규소와 게르마늄의 혼합물로 이루어진 코팅이다.
"구조화된" 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅은 본 발명의 문맥에서 기판을 완전히 또는 실질적으로 완전히 덮지 않으며, 대신에 구조화의 생성으로 기판을 부분적으로 덮는 코팅을 의미한다. 이러한 구조화는 특별히 반도체 기법 내에서 기술적 목적을 달성할 수 있다. 구조화된 코트의 전형적인 예에는 도체 트랙 (예를 들어 접촉물을 위해), 핑거(finger) 구조물 또는 점형(punctiform) 구조물 (예를 들어 후면 전극형 태양 전지의 경우에서 이미터 영역 및 베이스 영역을 위해) 및 태양 전지의 경우에 선택적인 이미터 구조물이 있다. 본원에서 "구조화된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅"에 대한 대안으로서 용어 "규소- 및/또는 게르마늄-함유 코트 구조"가 또한 사용된다.
본 발명의 의미에서 코팅 조성물은 SATP 조건 (25℃, 1.013 bar) 하에 액체인 조성물이며, 이는 SATP 조건 하에 액체인 하나 이상의 규소- 및/또는 게르마늄-함유 전구체로 이루어지거나 이를 포함하거나 또는 하나 이상의 용매 및 SATP 조건 하에 고체 또는 액체인 하나 이상의 규소- 및/또는 게르마늄-함유 전구체로 이루어지거나 이를 포함한다. 하나 이상의 용매 및 SATP 조건 하에 고체 또는 액체인 하나 이상의 규소- 및/또는 게르마늄-함유 전구체를 포함하는 코팅 조성물로 특히 양호한 결과가 달성될 수 있는데, 이는 이러한 조성물이 특히 프린팅하기 쉽기 때문이다. 여기서 전구체는 액체 또는 고체의 규소- 및/또는 게르마늄-함유 화합물 또는 다양한 규소- 및/또는 게르마늄-함유 입자이며, 이로부터 열 전환, 전자기 복사선, 전자 빔 충격 및 이온 충격에 의한 전환으로부터 선택된 하나 이상의 방식의 전환을 통해 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅이 제조될 수 있다. 사용된 전구체가 규소- 및/또는 게르마늄-함유 입자인 경우, 이는 바람직하게는 규소- 및/또는 게르마늄-함유 나노입자이다. 이와 관련하여 나노입자는 그의 3차원 치수가 실질적으로 1 내지 100 nm인 작은 특정한 고체이다. 이러한 규소- 및/또는 게르마늄-함유 나노입자가 제조될 수 있는 방식은 통상의 기술자에게 친숙하다.
본 발명에 따라 사용되는 규소- 및/또는 게르마늄-함유 전구체는 바람직하게는 규소 및/또는 게르마늄을 함유하는 화합물이다.
바람직한 규소- 및/또는 게르마늄-함유 전구체는 SATP 조건 하에 화학식 MnXc (여기서 M = Si 및/또는 Ge, X = H, F, Cl, Br, I, C1-C10 알킬, C1-C10 알케닐, C5-C20 아릴, n ≥ 4 및 2n ≤ c ≤ 2n+2임)의 규소 또는 게르마늄을 함유하는 화합물 (보다 구체적으로는 액체 또는 고체 화합물)이다. 상응하는 화합물은 선행 기술의 일부이다.
2종 이상의 전구체를 갖는 코팅 조성물을 사용하여 특히 양호한 결과가 수득가능하며, 그 중 적어도 하나는 화학식 SinH2n +2 (여기서 n = 3 내지 10임)의 히드리도실란이고 적어도 하나는 히드리도실란 올리고머이다. 상응하는 제형물은 코팅 작업에서 액상의 일반적인 습윤 기판으로부터 고품질의 얇고 미세한 코트를 잘 제조하기에 특별히 적합하고, 구조화 후 잘 구분지어진 모서리를 갖는다.
이러한 코팅 조성물은 하나 이상의 히드리도실란 및 하나 이상의 히드리도실란 올리고머를 포함하거나 또는 그 둘의 혼합물로 이루어진 조성물이다. 제형물은 바람직하게는 액체인데, 이는 이어서 그의 취급 성질이 특히 양호하기 때문이다. 이러한 코팅 조성물은 높은 등급의 규소-함유 코트의 침착에 특히 적합하다는 이점을 갖는다.
화학식 SinH2n +2 (여기서 n = 3 내지 10임)의 히드리도실란은 비-시클릭 히드리도실란이다. 이러한 화합물의 이성질체는 선형 또는 분지형일 수 있다. 바람직한 비-시클릭 히드리도실란은 트리실란, 이소테트라실란, n-펜타실란, 2-실릴테트라실란 및 네오펜타실란, 및 또한 옥타실란 (즉, n-옥타실란, 2-실릴헵타실란, 3-실릴헵타실란, 4-실릴헵타실란, 2,2-디실릴헥사실란, 2,3-디실릴헥사실란, 2,4-디실릴헥사실란, 2,5-디실릴헥사실란, 3,4-디실릴헥사실란, 2,2,3-트리실릴펜타실란, 2,3,4-트리실릴펜타실란, 2,3,3-트리실릴펜타실란, 2,2,4-트리실릴펜타실란, 2,2,3,3-테트라실릴테트라실란, 3-디실릴헥사실란, 2-실릴-3-디실릴펜타실란 및 3-실릴-3-디실릴펜타실란) 및 노나실란 (즉, n-노나실란, 2-실릴옥타실란, 3-실릴옥타실란, 4-실릴옥타실란, 2,2-디실릴헵타실란, 2,3-디실릴헵타실란, 2,4-디실릴헵타실란, 2,5-디실릴헵타실란, 2,6-디실릴헵타실란, 3,3-디실릴헵타실란, 3,4-디실릴헵타실란, 3,5-디실릴헵타실란, 4,4-디실릴헵타실란, 3-디실릴헵타실란, 4-디실릴헵타실란, 2,2,3-트리실릴헥사실란, 2,2,4-트리실릴헥사실란, 2,2,5-트리실릴헥사실란, 2,3,3-트리실릴헥사실란, 2,3,4-트리실릴헥사실란, 2,3,5-트리실릴헥사실란, 3,3,4-트리실릴헥사실란, 3,3,5-트리실릴헥사실란, 3-디실릴-2-실릴헥사실란, 4-디실릴-2-실릴헥사실란, 3-디실릴-3-실릴헥사실란, 4-디실릴-3-실릴헥사실란, 2,2,3,3-테트라실릴펜타실란, 2,2,3,4-테트라실릴펜타실란, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 2,3,3,4-테트라실릴펜타실란, 3-디실릴-2,2-디실릴펜타실란, 3-디실릴-2,3-디실릴펜타실란, 3-디실릴-2,4-디실릴펜타실란 및 3,3-디실릴펜타실란)이며, 그의 제형물은 특히 양호한 결과를 초래한다.
마찬가지로 바람직하게는 기재된 화학식의 히드리도실란은 분지형 히드리도실란이며, 이는 더 안정한 용액 및 선형 히드리도실란보다 더 양호한 코트를 초래한다.
특별히 바람직하게는 히드리도실란은 이소테트라실란, 2-실릴테트라실란, 네오펜타실란 또는 노나실란 이성질체의 혼합물이며, 이는 네오펜타실란의 열 처리에 의해 또는 [Holthausen et al. (Poster presentation: A. Nadj, 6th European Silicon Days, 2012)]에 의해 기재된 절차에 따라 제조될 수 있다. 이러한 종류의 제형물로, 최상의 결과를 달성하는 것이 가능하다. 더욱 더 바람직하게는 히드리도실란은 이소테트라실란, 2-실릴테트라실란 또는 네오펜타실란이다.
히드리도실란 올리고머는 히드리도실란 화합물의 올리고머이고, 바람직하게는 히드리도실란의 올리고머이다. 본 발명에 따른 제형물은 히드리도실란 올리고머가 200 내지 10000 g/mol의 중량-평균 분자량을 갖는 경우 얇은 코트를 제조하기에 특히 적합하다. 그의 제조 방법은 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 상응하는 분자량은 기준으로서 폴리부타디엔에 대해 용리액으로서 시클로옥탄을 사용하여 선형 폴리스티렌 컬럼을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피를 통해 측정될 수 있다.
히드리도실란 올리고머는 바람직하게는 비-시클릭 히드리도실란의 올리고머화에 의해 수득된다. 시클릭 히드리도실란으로부터 형성된 히드리도실란 올리고머와 달리, 이러한 올리고머는 상이한 해리성 중합 메커니즘때문에 높은 가교 분율을 갖는다. 시클릭 히드리도실란으로부터 형성된 올리고머는 가능하다 하더라도 단지 매우 낮은 가교 분율을 가지는데, 이는 시클릭 히드리도실란에 수행되는 개환 반응 메커니즘때문이다. 시클릭 히드리도실란으로부터 형성된 올리고머와 달리, 용액에서 기판 표면을 잘 습윤시키는 비-시클릭 히드리도실란으로부터 제조된 상응하는 올리고머를 사용하여 얇은 코트를 제조하는데 특히 양호한 영향을 갖고, 이는 균일하고 매끈한 표면을 초래한다. 비-시클릭 분지형 히드리도실란으로부터 형성된 올리고머에 의해 더욱 더 양호한 결과가 나타난다.
한 특히 바람직한 히드리도실란 올리고머는 235℃ 미만의 온도에서 촉매의 부재 하에 20개 이하의 규소 원자를 갖는 하나 이상의 비-시클릭 히드리도실란을 포함하는 조성물의 열 반응에 의해 수득가능한 올리고머이다. 이러한 히드리도실란 올리고머 및 그의 제조는 WO 2011/104147 A1에 기재되어 있으며, 이는 화합물 및 그의 제조에 관해 본원에 참조된다. 이러한 올리고머는 비-시클릭 분지형 히드리도실란으로부터 형성된 다른 히드리도실란 올리고머보다 더욱 더 양호한 특성을 갖는다.
수소 및 규소 이외에, 히드리도실란 올리고머는 또한 다른 라디칼을 가질 수 있다. 이에 따라, 제형물로 제조된 코트에 대한 이점은 올리고머가 탄소를 함유하는 경우에 초래될 수 있다. 상응하는 탄소-함유 히드리도실란 올리고머는 히드리도실란과 탄화수소의 공-올리고머화에 의해 제조될 수 있다. 그러나, 바람직하게는 히드리도실란 올리고머는 오직 수소- 및 규소-함유 화합물이며, 따라서 수소 또는 알킬 라디칼을 갖지 않는다.
또한 도핑된 규소-함유 코팅의 제조를 위해 도핑된 히드리도실란 올리고머가 바람직하다. 히드리도실란 올리고머는 바람직하게는 붕소- 또는 인-도핑된 것이고, 상응하는 제형물은 각각 p- 및 n-도핑된 규소 코트를 제조하기에 적합하다. 상응하는 히드리도실란 올리고머는 그의 실제 제조 동안 상응하는 도펀트의 첨가에 의해 제조될 수 있다. 별법으로, 미리 제조된 도핑되지 않은 히드리도실란 올리고머는 또한 p-도펀트, 바람직하게는 히드로보린화제 (보다 구체적으로는 B2H6, BH3 *THF, BEt3, BMe3)의 군으로부터 선택된 물질로 p-도핑되거나, 또는 고에너지 절차 (예를 들어 UV 조사 또는 열 처리)를 사용하여 n-도펀트 (보다 구체적으로는 PH3, P4)로 n-도핑될 수 있다.
히드리도실란 또는 히드리도실란들의 분율은 코팅 조성물의 총 질량을 기준으로 바람직하게는 0.1 내지 99 중량%, 보다 바람직하게는 1 내지 50 중량%, 매우 바람직하게는 1 내지 30 중량%이다.
히드리도실란 올리고머 또는 올리고머들의 분율은 코팅 조성물의 총 질량을 기준으로 바람직하게는 0.1 내지 99 중량%, 보다 바람직하게는 1 내지 50 중량%, 매우 바람직하게는 1 내지 20 중량%이다.
특히 양호한 결과를 달성하기 위해, 코팅 조성물 중의 히드리도실란 올리고머의 분율은 또한 존재하는 히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 바람직하게는 40-99.9 중량%, 보다 바람직하게는 60-99 중량%, 매우 바람직하게는 70-90 중량%이다.
본 발명의 방법에서 사용된 코팅 조성물은 용매를 포함할 필요가 없다. 그러나, 이는 바람직하게는 하나 이상의 용매를 포함한다. 이것이 용매를 포함하는 경우, 그의 분율은 제형물의 총 질량을 기준으로 바람직하게는 0.1 내지 99 중량%, 보다 바람직하게는 25 내지 95 중량%, 매우 바람직하게는 60 내지 95 중량%이다.
제형물의 총 질량을 기준으로 1-30 중량%의 히드리도실란, 1-20 중량%의 히드리도실란 올리고머 및 60-95 중량%의 용매를 포함하는 코팅 조성물이 특별히 바람직하다.
바람직하게는 코팅 조성물을 위해 사용될 수 있는 용매에는 1 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 (그리고 임의로는 부분적으로 또는 완전히 할로겐화됨) 선형, 분지형 또는 시클릭 포화, 불포화 또는 방향족 탄화수소, 알콜, 에테르, 카르복실산, 에스테르, 니트릴, 아민, 아미드, 술폭시드 및 물로 이루어진 군으로부터 선택된 것들이 있다. n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, n-옥탄, n-데칸, 도데칸, 시클로헥산, 시클로옥탄, 시클로데칸, 디시클로펜탄, 벤젠, 톨루엔, m-크실렌, p-크실렌, 메시틸렌, 인단, 인덴, 테트라히드로나프탈렌, 데카히드로나프탈렌, 디에틸 에테르, 디프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 메틸 에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 에틸 에테르, 테트라히드로푸란, p-디옥산, 아세토니트릴, 디메틸포름아미드, 디메틸 술폭시드, 디클로로메탄 및 클로로포름이 특히 바람직하다.
하나 이상의 히드리도실란 및 하나 이상의 히드리도실란 올리고머 및 존재할 수 있는 용매 또는 용매들 이외에, 본 발명에 따른 제형물은 유변학적 특성을 조정하기 위해 추가의 물질, 보다 구체적으로는 도펀트 (바람직하게는 B2H6, BH3 *THF, BEt3, BMe3, PH3, P4), 나노입자 또는 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 물질은 통상의 기술자에게 공지되어 있다.
본 발명의 방법을 위해 사용될 수 있는 다수의 기판이 존재한다. 바람직한 기판은 유리, 유리질 실리카, 흑연, 금속 또는 규소로 이루어지거나 또는 열 상용성 지지체상의 규소, 인듐 주석 산화물, ZnO:F, ZnO:Al 또는 SnO2:F의 코트로 이루어진 것들이다. 바람직한 금속은 알루미늄, 스테인레스강, Cr 강철, 티타늄, 크로뮴 및 몰리브데넘이다. 적합한 전환 조건이 선택되는 경우, 또한 (예를 들어 PEEK, PEN, PET 또는 폴리이미드의) 중합체성 필름을 사용하는 것이 또한 가능하다.
제형물은 바람직하게는 프린팅 방법 (보다 구체적으로는 플렉소그래픽/그라비어 프린팅, 나노임프린트 또는 마이크로임프린트, 잉크젯 프린팅, 오프셋 프린팅, 리버스 오프셋 프린팅, 디지털 오프셋 프린팅 및 스크린 프린팅), 분사 방법, 에어로졸 보조 화학 증착, 직접 액체 분사 화학 증착, 회전 코팅 방법 ("스핀 코팅"), 침지 방법 ("침지 코팅") 및 매니스커스 코팅, 슬릿 코팅, 슬랏-다이 코팅 및 커튼 코팅으로부터 선택된 방법으로부터 선택된 액상 방법에 의해 적용된다. 상기 명시된 방법 중, 기상 방법은 에어로졸 보조 화학 증착 및 직접 액체 분사 화학 증착을 포함한다.
하나 이상의 코팅 조성물의 적용은 원칙적으로 편평하게 (즉, 구조화되지 않게) 또는 구조화된 형태로 수행될 수 있다. 기판에 대한 코팅 조성물의 실제 적용이 구조화된 형태로 앞서 수행되는 경우에 본 발명의 방법으로 특히 미세한 구조물이 수득될 수 있다. 상응하는 구조화된 적용은, 예를 들어 프린팅 공정을 사용함으로써 구현될 수 있다. 또 다른 가능성은 기판의 표면 전처리를 통한, 보다 구체적으로는 기판과 전구체-함유 코팅 조성물 사이의 표면 장력의 개질을 통한 국소 플라즈마 처리 또는 코로나 처리 및 이에 따라 기판 표면에서 화학 결합의 국소 제거 또는 표면의 국소 활성화 (예를 들어 Si-H 종결)를 사용한, 화학 에칭 작업에 의한 또는 화합물의 적용에 의한 (보다 구체적으로는 자체-회합 단층을 사용한) 구조화이다. 이에 따라, 구조화는 보다 구체적으로는 오직 유리한 표면 장력을 갖는 미리 구분지어진 영역에만 점착된 전구체-함유 코팅 조성물에 의해 및/또는 오직 유리한 표면 장력을 갖는 미리 구분지어진 영역에만 점착된 건조되거나 또는 전환된 코트에 의해 달성된다. 그러나, 바람직하게는 본 발명의 방법은 프린팅 공정을 사용하여 수행될 수 있다.
본 발명의 방법은 보다 바람직하게는 2종 이상의 상이한 코팅 조성물이 구조화된 형태로, 동시에 또는 순차적으로 및 또한 중첩되거나 또는 중첩되지 않으면서 기판의 여러 영역에 적용되게 하는 방식으로 수행하고, 생성된 코팅을 부분적으로 활성화시키고, 기판 상의 활성화되지 않은 코팅 영역을 산화시킨다. 이러한 수단으로, 다양한 특성을 갖는 특히 미세한 구조물을 제조하는 것이 가능하다. 또한, 바람직하게는 하나 이상의 코팅 조성물은 본질적인 규소 코트를 제조하기에 적합한 조성물 (즉, 하나 이상의 규소 전구체를 함유하고 도펀트를 함유하지 않음)이고 하나 이상의 다른 코팅 조성물은 (p- 또는 n-)도핑된 규소 코트를 제조하기에 적합한 조성물 (즉, 규소 전구체 및 하나 이상의 p- 또는 n-도펀트, 바람직하게는 하나 이상의 상응하는 붕소- 또는 인-함유 화합물을 함유함)이다. 이러한 종류의 방법으로, 특정한 요건을 갖는 전자 부품을 위해 특히 양호하고 간단히 구조화된 코트를 제조하는 것이 가능하다. 이러한 방법의 추가의 이점은 이러한 방법이 오직 하나의 활성화 단계 및 하나의 산화 단계를 필요로 한다는 점이다. 따라서, 액상 방법은 바람직하게는 다음의 단계 1 내지 3의 순서로 수행된다.
1. 2종 이상의 상이한 코팅 조성물을 기판에 적용하는 단계,
2. 모든 코팅 조성물을 적용한 후 생성된 코팅을 코팅된 기판 상에서 부분적으로 활성화시키는 단계, 및
3. 코팅된 기판 상의 활성화되지 않은 코팅을 산화시키는 단계.
또한, 바람직하게는 하나 이상의 코팅 조성물은 본질적인 규소 코트를 제조하기에 적합한 조성물 (즉, 하나 이상의 규소 전구체를 함유하고 도펀트를 함유하지 않음)이고 하나 이상의 다른 코팅 조성물은 (p- 또는 n-)도핑된 규소 코트를 제조하기에 적합한 조성물 (즉, 규소 전구체 및 하나 이상의 p- 또는 n-도펀트, 바람직하게는 하나 이상의 상응하는 붕소- 또는 인-함유 화합물을 함유함)이다. 여기서도 두 코팅 조성물이 중첩되거나 또는 중첩되지 않으면서 적용될 수 있다.
바람직하게는, 제형물의 적용 후, 기판 상의 액체 필름의 UV 조사를 통해 예비 가교가 수행될 수 있으며, 그 후 여전히 액체인 필름은 가교된 전구체 분획을 갖는다.
제형물의 적용 및 가능하게는 예비 가교 후, 코팅된 기판은 추가로 바람직하게는 존재하는 임의의 용매를 제거하기 위해 활성화 또는 전환 전에 건조될 수 있다. 이에 대해 상응하는 수단 및 조건은 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 제형물의 오직 이러한 휘발성 구성물만을 제거하기 위해, 열 건조의 경우에 가열 온도는 200℃ 미만에 해당하여야 한다.
기판에 대한 적용 및 임의의 후속 예비 가교 및/또는 건조 후, 기판 상에 존재하는 코팅 조성물이 부분적으로 활성화된다. 이에 따라, 코팅 조성물의 편평한, 즉 구조화되지 않은 적용의 경우에, 생성된 코팅의 구조화가 처음으로 수행된다. 코팅 조성물의 실제 적용이 구조화된 형태로 수행될 시에, 구조화된 코팅의 부분 활성화를 사용하여 특히 미세하게 구조화된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅을 생성할 수 있다.
이러한 부분 활성화는 예를 들어 마스크를 사용함으로써 또는 접촉 다이를 사용함으로써 수행될 수 있다.
본 발명의 방법의 활성화는 원칙적으로 다양한 방식으로 수행될 수 있다. 전자기 복사선을 사용하고/하거나 전자 또는 이온 충격에 의한 활성화 또는 열적 전환을 수행하는 것이 바람직하다.
열적 활성화는 바람직하게는 200-1000℃, 보다 바람직하게는 250-750℃, 특별히 바람직하게는 300-700℃의 온도에서 수행된다. 열적 활성화 시간은 바람직하게는 0.1 ms 내지 360 min에 해당한다. 활성화 시간은 보다 바람직하게는 0.1 ms 내지 10 min, 매우 바람직하게는 1 s 내지 120 s이다.
상응하는 신속한 고에너지 절차는, 예를 들어 IR 이미터, 핫플레이트, 가열 다이, 오븐, 플래시 램프, 적합한 가스 조성물을 갖는 플라즈마 (보다 구체적으로는 수소 플라즈마) 또는 코로나, RTP 설치물, 마이크로파 설치물 또는 전자 빔 처리 (필요한 경우 각각의 경우에 예열 또는 웜업 조건에서)를 사용함으로써 수행될 수 있다.
별법으로 또는 게다가, 활성화는 전자기 복사선, 보다 구체적으로는 UV 광에 노출시킴으로써 수행할 수 있다. 이러한 경우에 활성화 시간은 바람직하게는 1 s 내지 360 min에 해당할 수 있다. 이러한 경우에 구조화 또는 부분 활성화는 예를 들어 점형 또는 보다 선형의 복사선 공급원을 사용함으로써 또는 마스크를 사용함으로써 구현될 수 있다. 레이저 복사선에 노출시킴으로써 활성화를 수행하는 것이 특히 바람직하다. 점형 또는 선형 복사선 공급원, 보다 구체적으로는 레이저를 사용하는 것이 유리한데, 이는 이것이 특히 미세한 구조물을 달성하게 하기 때문이다. 단색 복사선이 사용되는 경우, 또한 활성화를 위해 필요한 파장의 조절 조정을 통해, 기생성 흡수가 감소하고 이에 따라 기판 및/또는 환경의 원치 않는 가온이 방지된다. 따라서, 이러한 이유로 활성화를 위해 전자기 복사선을 사용하는 것이 바람직하다.
이온 충격을 사용한 활성화가 마찬가지로 가능하다. 이러한 경우에 이온은 다양한 방식으로 생성될 수 있다. 충격 이온화, 보다 구체적으로는 전자 충격 이온화 (EI) 또는 화학 이온화 (CI), 광이온화 (PI), 장 이온화 (FI), 고속 원자 충격 (FAB), 매트릭스-보조 레이저 탈착/이온화 (MALDI) 및 전자분사 이온화 (ESI)가 빈번하게 사용된다. 이온 충격의 경우에, 마스크를 사용한 구조화가 마찬가지로 달성될 수 있다.
따라서, 부분 활성화는 상부에 존재하는 코팅 조성물이 전환된 기판 상에 영역, 및 상부에 존재하는 코팅 조성물이 전환되지 않은 영역을 초래한다.
본 발명의 문맥에서 활성화는 생성된 코팅 필름의 침착된 전구체가 무정형 또는 결정질 반도체 코트로 변환됨을 의미한다. 오직 규소-함유 전구체가 사용되는 경우, 활성화는 바람직하게는 전환이 구조화된 무정형 또는 결정질, 보다 구체적으로는 다결정질 또는 단결정질 규소 코트를 초래하게 하는 방식으로 수행된다. 이에 대한 수단 및 방식은 통상의 기술자에게 공지되어 있다.
건조가 전환 전에 수행되지 않은 경우, 전환되지 않은 영역은 또한 부분 전환 후에 건조될 수 있다. 여기서도 건조는 200℃ 미만, 바람직하게는 100 내지 200℃의 범위의 온도에서 수행된다. 심지어 전환되지 않은 코팅을 갖는 영역에서도, 건조를 사용하여 구분지어진 상태를 제조할 수 있으며, 그를 사용하여 이제 이어지는 산화 단계 후 코팅의 광학적 및 전기적 특성을 조절할 수 있다.
부분 전환 후, 기판 상의 전환되지 않은 코팅을 산화시킨다. 그 결과, 전환되지 않은 코팅을 갖는 영역에서, 산화규소 및/또는 산화게르마늄을 함유하는 코트 구조물이 제조된다. 사전 전환의 결과로서 이미 존재하는 전환된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 영역은 이러한 경우에 산화되지 않고, 따라서 본 발명의 방법을 사용하여 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코트 구조물을 수득할 수 있으며, 이는 바로 산화규소- 및/또는 산화게르마늄-함유 코트 구조물을 이룬다. 두 코트 구조물은 그의 전자 특성에 있어서 상이하여 구조화된 코트를 선행 기술에서보다 간단한 방식으로 제조하게 한다. 이에 따라, 본 발명의 방법으로, 적합한 코팅 조성물의 소정의 선택은, 예를 들어 산화규소 또는 산화게르마늄 코트에 인접한 반도성 규소- 및/또는 게르마늄 코트를 제조하는 것을 가능하게 하며, 이는 부동태화 또는 절연성 코트로서 작용할 수 있다. 전환되지 않은 영역을 산화시키는 것의 하나의 큰 이점 (그의 제거에 대해 상대적으로)은 예를 들어 프린팅 노즐의 오작용의 경우에 단락을 피하는 것이 가능하다는 점이다. 또한, 산화규소- 및/또는 산화게르마늄-함유 코트 구조물은 선행 기술에서 공지된 다른 대안보다 양호한 부동태화 코트를 나타낸다. 또한, 이러한 부동태화 코트를 위해 별도의 적용 단계가 필요하지 않은데, 이는 그의 전구체가 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코트를 제조하기 위해 코팅 조성물을 갖는 기판에 이미 적용되었기 때문이다.
통상의 기술자는 이미 전환된 영역을 마찬가지로 산화시키지 않으면서 전환되지 않은 코팅 영역을 산화시킬 수 있도록 산화 조건을 선택하여야 하는 방법을 인식한다.
산화는 바람직하게는 산소-함유 분위기에서 300℃ 이하의 온도에서, 보다 바람직하게는 150℃ 이하의 온도에서, 매우 바람직하게는 100℃ 이하의 온도에서 수행된다. 산화는 특별히 바람직하게는 산소-함유 분위기에서 실온에서 수행된다. 산소-함유 분위기는 바람직하게는 1-100 몰%의 산소 농도를 갖고 추가의 가스상 구성물로서 예를 들어 질소 또는 아르곤을 포함할 수 있다.
또한, 오존, 이산화탄소, 과산화수소 (H2O2), 스팀 (H2O), 1가 또는 다가 알콜, 케톤, 카르복실산 (보다 구체적으로는 트리클로로아세트산), 탄산 에스테르 및 트리클로로아세트산과 산소를 포함하는 혼합물, 및 또한 HCl 및 산소로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제를 사용한 산화가 특히 바람직하다. 이러한 산화제를 사용한 산화에 대한 수단 및 방식은 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 오존, 이산화탄소, 과산화수소 (H2O2), 스팀 (H2O), 카르복실산 (보다 구체적으로는 트리클로로아세트산), 탄산 에스테르 및 트리클로로아세트산과 산소를 포함하는 혼합물을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
구조화된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코트의 제조에 대해 기재된 방법은 기판과 관련하여, 동시에 또는 시간 경과에 따라 순차적으로 추가로 여러번 수행될 수 있다 (동시 또는 순차적 침착, 여기서 생성된 필름은 부분적으로 또는 완전히 서로의 상부에 놓이거나 또는 기판의 여러 측면상에 위치함. 따라서, 여러 코팅의 활성화는 동시에 또는 순차적으로 수행될 수 있음). 구조화된 다중-코트 시스템의 제조를 위한 이러한 종류의 방법은 바람직하게는 본질적인 (즉 도핑되지 않은) 및 도핑된 코트로 이루어진 시스템을 제조하기에 적합하며, 이는 예를 들어 태양 전지의 건설에 있어서 필수적이다.
전환 동안 또는 전환에 이어서, 보다 구체적으로는 산화 후, 바람직하게는 규소-함유 코트에 수소가 풍부하게 하는 것이 또한 가능하다. 이는 "수소 부동태화"로 불리는 것이며, 이는 물질에서의 결함을 상쇄시키고, 예를 들어 반응성 수소를 사용하여 핫와이어 방법에 의해, 수소-함유 플라즈마를 사용하여 (원격으로 또는 직접; 감압하에 또는 대기압하에) 또는 수소를 공급하면서 코로나 처리 또는 전자 빔 처리를 사용하여 수행될 수 있다. 또한, 상기 언급된 건조 및/또는 전환 단계는 또한 수소-풍부 분위기에서 수행될 수 있으며, 이는 상기로부터의 물질을 수소-풍부해지게 한다.
또한, 본 발명은 본 발명의 방법에 의해 제조된 구조화된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅을 또한 제공한다.
본 발명에 의해 전자 또는 광전자 부품을 제조하기 위한 구조화된 코팅의 용도가 마찬가지로 제공된다. 보다 구체적으로는 본 발명에 따라 제조가능한 코트 구조물은 후면 전극형 태양 전지에서 사용하기에 적합하다 (특별히 베이스 영역 및 이미터 영역으로서).
하기 실시예는 자체로 어떠한 제한적인 영향도 미치지 않으면서 본 발명의 대상을 예시한다.
실시예 :
실시예 1
도 1은 상부에 국소적으로 두 상이한 잉크 (점형 및 십자형 영역)가 중첩되지 않으면서 침착된 기판을 나타낸다. 이들 잉크를 유형 1 (수평 줄무늬) 및 유형 2 (수직 줄무늬)의 무정형 규소로 국소적으로 변환시켰다. 변환 또는 전환은 선형으로 수행하였다. 전환된 영역은 "활성화됨"으로 표지하였다. 전환되지 않은 영역은 "활성화되지 않음"으로서 표지하였다. 이러한 영역에, 산화규소가 존재하였다.
실시예 2
도 2는 상부에 국소적으로 두 상이한 잉크 (점형 및 십자형 영역)가 중첩되지 않으면서 침착된 기판을 나타낸다. 이들 잉크를 유형 1 (수평 줄무늬) 및 유형 2 (수직 줄무늬)의 무정형 규소로 국소적으로 변환시켰다. 변환 또는 전환은 점형으로 수행하였다. 전환된 영역은 "활성화됨"으로 표지하였으며, 전환되지 않은 영역은 "활성화되지 않음"으로서 표지하였다. 이러한 영역에, 산화규소가 존재하였다.
실시예 3
도 3은 상부에 국소적으로 두 상이한 잉크 (점형 및 십자형 영역)가 중첩되면서 침착된 기판을 나타낸다 (체크무늬 영역). 이들 잉크를 유형 1 (수평 줄무늬) 및 유형 2 (수직 줄무늬)의 무정형 규소로 국소적으로 변환시켰다. 변환 또는 전환은 선형으로 수행하였다. 전환된 영역은 "활성화됨"으로 표지하였으며; 전환되지 않은 영역은 "활성화되지 않음"으로서 표지하였다. 이러한 영역에, 산화규소가 존재하였다. 본 실시예에서, 중첩된 영역에서 산화규소가 마찬가지로 존재하였다.

Claims (16)

  1. - 하나 이상의 코팅 조성물을 기판에 적용하고,
    - 코팅된 기판 상의 생성된 코팅을 부분적으로 활성화시키고,
    - 기판 상의 활성화되지 않은 코팅을 산화시키는 것
    을 특징으로 하는, 구조화된 규소- 및/또는 게르마늄-함유 코팅을 제조하기 위한 액상 방법.
  2. 제1항에 있어서, 코팅 조성물이 하나 이상의 용매 및 SATP 조건 하에 고체 또는 액체인 하나 이상의 규소- 및/또는 게르마늄-함유 전구체를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 전구체가 화학식 MnXc를 가지며, 여기서 M = Si 및/또는 Ge, X = H, F, Cl, Br, I, C1-C10 알킬, C1-C10 알케닐, C5-C20 아릴, n ≥ 4 및 2n ≤ c ≤ 2n+2인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 전구체가 규소- 및/또는 게르마늄-함유 나노입자인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 코팅 조성물이 2종 이상의 전구체를 가지며, 그 중 적어도 하나는 히드리도실란 올리고머이고 적어도 하나는 화학식 SinH2n +2의 히드리도실란이며, 여기서 n은 3 내지 10인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 화학식 SinH2n +2의 히드리도실란이 분지형인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 히드리도실란이 이소테트라실란, 2-실릴테트라실란, 네오펜타실란 또는 노나실란 이성질체의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 히드리도실란 올리고머가 200 내지 10.000 g/mol의 중량-평균 분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 히드리도실란 올리고머가 비-시클릭 히드리도실란의 올리고머화에 의해 수득된 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 히드리도실란 올리고머가 235℃ 미만의 온도에서 촉매의 부재 하에 20개 이하의 규소 원자를 갖는 하나 이상의 비-시클릭 히드리도실란을 포함하는 조성물의 열 반응에 의해 수득가능한 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 조성물이 구조화된 형태로 기판에 적용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 2종 이상의 상이한 코팅 조성물이 구조화된 형태로, 동시에 또는 연속적으로 및 또한 중첩되면서 또는 중첩되지 않으면서 기판의 여러 영역에 적용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 산화가 산소-함유 분위기에서 300℃ 이하의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 산화가 오존, 이산화탄소, 과산화수소 (H2O2), 스팀 (H2O), 1가 또는 다가 알콜, 케톤, 카르복실산, 탄산 에스테르 및 트리클로로아세트산과 산소를 포함하는 혼합물, 및 또한 HCl 및 산소로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제를 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 구조화된 코팅.
  16. 전자 또는 광전자 부품의 제조를 위한, 제15항에 따른 코팅의 용도.
KR1020167000874A 2013-06-18 2014-06-06 구조화된 코팅의 제조 방법, 상기 방법에 따라 제조된 구조화된 코팅 및 그의 용도 KR20160021212A (ko)

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