KR101393740B1 - π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막 트랜지스터를 위한 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 a) π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막을 제조하는 단계; b) 상기 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막에 쉐도우 마스크를 이용하여 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극을 제조하는 단계; 를 포함하는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막 트랜지스터를 위한 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극을 제조하는 방법 및 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극에 관한 것이다.
전기적, 화학적 합성이 용이하고, 대기 중 안정성과 다양한 유기 용매에 가공성을 갖는 전도성 고분자에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 전도성 고분자 재료가 전자기기의 전극소재, 특히 디스플레이용 투명전극으로 상용화되기 위해서는 가시광선 영역에서의 투과율은 최소 85% 이상, 전기 전도도는 ~103S/cm정도의 값을 가져야 한다. 폴리티오펜의 유도체인 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT; Poly(3,4-ethylenedioxythiophene))으로 다른 전도성 고분자에 비해 높은 전기적 특성, 가시광선 영역에서의 90% 이상의 높은 투과율, 낮은 광학적 밴드 갭 에너지(1.5eV ~1.7eV) 및 전기화학적으로 안정적인 특성을 갖는다. 이러한 특성 때문에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)은 현재 OLED의 HTL(Hole Transport layer), OTFT의 소스-드레인 전극 및 ITO전극의 대체 재료로 적용하기 위하여 활발히 연구되고 있다.
종래의 방법에 의하여 유기 전자소자 제조시 문제가 되는 소스/드레인 전극재료가 특정 금속이나 금속산화물로 제한되는 한계성을 극복하여, 데이터라인 재료와 상이한 소스/드레인 전극 재료의 사용이 가능한 유기 전자소자의 전극형성 방법, 이에 의해 형성된 전극을 포함하는 유기박막 트랜지스터 및 이를 포함하는 표시소자에 관한 것이다.
집적회로 및 액정 표시소자 등과 같은 전자장치에 있어, 그 집적도의 증가 및 소자의 소형화에 따라 기판 상에 형성해야 할 전극형성 패턴이 점점 미세화하고 있다.
기판상에 전극의 미세패턴을 형성하기 위해, 섀도우 마스크(shadow mask), 포토리소그래피(photolithography)나 잉크-젯 프린팅(ink-jet printing) 방법을 이용하고 있다.
그러나, 상기 섀도우 마스크 공정을 이용하는 경우는 전극형성 시 전극의 물질이 금(Au)나 인듐틴산화물(ITO)등으로 제한되는 문제와 함께 패터닝의 한계가 있고, 포토리소그래피 공정을 이용하는 경우는 소스/드레인 전극 재료 즉, 데이터라인(data line) 재료가 금(Au)이나 인듐틴산화물(ITO) 등으로 제한되는 문제점이 있다. 또한, 종래의 잉크-젯 프린팅 공정을 이용하는 경우, 패터닝이 매끄럽지 않은 문제가 있고, 공정 시 디자인 룰(design rule)이 직경 약 40㎛ 이하로서 정밀도 면에서 한계를 지니고 있으며, 소스/드레인 전극 재료 역시 Au 이나 ITO 등으로 제한되는 문제점이 있다.
따라서, 패터닝이 양호하고, 소스/드레인 전극재료로 사용되는 재료에 제한을 받지 않으면서, 정밀도 면에서도 문제가 발생하지 않는 새로운 전극형성 방법의 개발이 요구되고 있다.
이에, 대한민국공개특허 제 10-2007-0110994호에는 소스/드레인 전극의 재료로 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)을 사용할 수 있음이 기재되어 있으나, 그 제조공정이 복잡하고 충분한 효과를 나태내지 못하는 단점이 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은, π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막에 일반적인 금(Au)전극 대신에 상대적으로 저렴하고, 유연한 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극을 제조하는 방법 및 그를 제공하는 것에 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태로, a) π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막을 제조하는 단계; b) 상기 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막에 쉐도우 마스크를 이용하여 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극을 제조하는 단계; 를 포함하는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 a) 단계 후, a-1) 상기 제조된 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막 에 산화제를 코팅하는 단계; 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 산화제가 FeCl3 또는 Fe(PTS)3 또는 그들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 양태로는, 상기의 전극 제조방법에 의해 제조되는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극에 관한 것이다.
본 발명은 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극을 제조함으로써, 상대적으로 저렴하고 간단한 공정으로 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극을 제조할 수 있으며, 이렇게 제조된 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극은 전도성이 향상되는 장점이 있다.
이하 본 발명의 각 구성에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명은 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극 제조방법에 관한 것으로,
a) π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막을 제조하는 단계;
b) 상기 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막에 쉐도우 마스크를 이용하여 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극을 제조하는 단계; 를 포함한다.
상기 자기조립 단분자막은 주어진 기질의 표면에 자발적으로 입혀진 규칙적으로 잘 정렬된 유기 분자막을 의미하는 것으로, 특수한 기능을 부여하기 위해 여러 가지 다른 작용기로 표면을 개질할 수 있다.
본 발명에서 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막은, π-σ 알킬실란 화합물을 합성하고 이를 이용하여 웨이퍼 기판의 표면을 개질하여,π-σ 알킬실란 화합물이 웨이퍼 기판과 서로 단단히 결합하여 한 방향으로 정렬된 자기조립 단분자막을 의미한다. 이때 웨이퍼기판은 Si 또는 SiO2기판등을 사용할 수 있으나. 이에 제한되지는 않으며, 바람직하게는 SiO2기판을 사용하는 것이 π-σ 알킬실란화합물과 단단한 결합을 하여 내구성이 향상될 수 있어 바람직하다.
또한 웨이퍼 기판을 π-σ 알킬실란화합물로 표면을 개질함으로써, 제조단가를 낮출 수 있는 효과가 있으며, 또한, 표면의 젖음성이 향상되는 장점이 있다. (도 2 참조)
본 발명에서 π-σ 알킬실란 화합물은 직접 합성하여 사용하였으며, 그 제조방법을 일예로, 하기 도 1에 나타내었다. 그러나, 이에 제한되는 것은 아니며, π-σ 알킬실란화합물이면 사용이 가능하다.
본 발명에서 웨이퍼 기판의 표면을 π-σ 알킬실란화합물으로 개질시 표면의 평균 거칠기가 0.01 ~ 0.5nm인 것이 바람직하며, 거칠기가 상기의 범위를 가질 경우, π-σ 알킬실란 화합물과 웨이퍼 기판과의 결합력이 향상되어 매우 튼튼한 분자막을 제조할 수 있다. 또한 Si 또는 SiO2 기판 등의 웨이퍼 기판에 π-σ 알킬실란 화합물이 자기 조립될 수 있으며, 표면의 젖음성 크게 향상될 수 있다.
또한 Si 또는 SiO2기판등의 웨이퍼 기판을 π-σ 알킬실란 화합물로 표면을 개질시 스핀코팅, 딥코팅, 프린팅 방식, 잉크젯 또는 롤 코팅방법을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 딥코팅 방법을 사용하는 것이 공정을 단순화 할 수 있어 바람직하다.
상기 딥코팅 후 기판을 건조할 수 있으며, 건조 시 산소가 차단된 불활성기체 분위기에서, 바람직하게 질소분위기에서 5 ~ 20분간 건조할 수 있으며, 이때, 건조 시간은 제한되는 것은 아니며, 기판이 충분히 건조될 수 있는 정도의 시간이면 된다.
본 발명은 상기 a)단계 후, a-1) 상기 제조된 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막에 산화제를 코팅하는 단계; 를 더 포함할 수 있으며, 산화제로는 FeCl3 또는 Fe(PTS)3 또는 그들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 FeCl3를 사용하는 것이, 도핑 효율이나 경제적인 면에서 좋다.
본 발명에서 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막를 산화제로 코팅함으로써, 전도성이 더욱 향상 될 수 있는 효과가 있다.
상기 b)단계는 상기 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막에 쉐도우 마스크를 이용하여 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극을 제조하는 단계로, 바람직하게는 쉐도우 마스크의 네가티브 패턴 위에 기상중합법으로 3,4-에틸렌디옥시티오펜을 기화시켜 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)전극을 제조할 수 있는 것이다.
본 발명의 다른 양태로는, 상기 전극 제조방법에 의해 제조되는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극에 관한 것이다. 상기의 제조방법에 의해서 제조된 전극은 전도성이 우수하고, 상대적으로 저렴한 전극을 제공할 수 있는 장점이 있다.
본 발명은 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극을 제조함으로써, 상대적으로 저렴하고 간단한 공정으로 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극을 제조할 수 있으며, 이렇게 제조된 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극은 전도성이 향상되는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에서 사용되는 π-σ 알킬실란 화합물의 제조방법이며,
도 2는 본 발명에 따른 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막의 제조방법을 나타낸 도면이고,
도 3은 제조된 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막의 AFM 이미지이며,
도 4는 제조된 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막 위에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)전극을 제조하는 방법을 나타낸 도면이고,
도 5는 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막 위에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)소스/드레인 전극 패턴의 광학현미경과 AFM 이미지이다.
도 2는 본 발명에 따른 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막의 제조방법을 나타낸 도면이고,
도 3은 제조된 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막의 AFM 이미지이며,
도 4는 제조된 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막 위에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)전극을 제조하는 방법을 나타낸 도면이고,
도 5는 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막 위에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)소스/드레인 전극 패턴의 광학현미경과 AFM 이미지이다.
이하는 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 일예를 들어 설명하는 바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막의 제작을 위해 기판으로 SiO2웨이퍼(산화막 두께 300nm)를 사용하였다. SiO2웨이퍼의 세척은 H2O(60ml):HNO3(20ml)용액으로 80℃로 가열하면서 10분간 세척하였다. 이후 세척용액의 제거를 위해 증류수를 이용하여 세척하였으며, 첫 번째 세척과정의 완료 후 기판을 다시 H20(50ml):NH4OH(10ml):H202(10ml)용액을 이용하여 80℃에서 5분간 세척하였다.
기판 표면의 세척액을 제거하기 위하여 증류수와 에탄올을 이용하여 표면을 세척하였으며, 세척이 완료된 기판의 표면 수분을 제거하기 위하여 70℃ 진공오븐에서 75mmHg 압력으로 30분간 건조하여 기판 표면의 수분을 제거하였다.
글로브상자 내에서 상기 세척한 SiO2웨이퍼를 π-σ 알킬실란을 0.1 mmol을 녹인 톨루엔 용액에 12 시간 동안 담그고 빼낸 직후 에탄올과 톨루엔을 이용하여 연속으로 세척한 다음 N2분위기에서 10분간 건조하였다.
상기 완전히 건조된 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막에 4 wt% Fe(Ⅲ)Cl3를 혼합한 1-부탄올을 도포하 위해 스핀-코팅(Spin-1200D, Midas)하였다. 스핀-코팅시 2500rpm의 속도에서 90초간 실시하였으며, 이후 용매인 1-부탄올의 제거를 위해 70℃ 오븐에서 2분간 건조 1-부탄올을 완전히 제거하였다.
코팅된 산화제 위에 소스, 드레인의 네가티브 패턴을 가진 쉐도우 마스크를 올리고 증공증착기(DaDa-TG)의 챔버로 이동하여 온도 60℃에서 3분간 3,4-에틸렌디옥시티오펜 단량체를 기화시켜 산화제와 산화성 중합반응을 거쳐 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극을 제조하였다.
Claims (4)
- π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막에 산화제를 코팅하는 단계; 및
상기 π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막에 쉐도우 마스크를 이용하여 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 소스/드레인 전극을 제조하는 단계; 를 포함하는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극 제조방법. - 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 산화제는 FeCl3 또는 Fe(PTS)3 또는 그들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극 제조방법. - 제 1항 및 제 3항에서 선택되는 어느 한 항의 전극 제조방법에 의해 제조되는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극.
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| KR1020120111944A KR101393740B1 (ko) | 2012-10-09 | 2012-10-09 | π-σ 알킬실란 자기조립 단분자막 트랜지스터를 위한 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 전극 및 그의 제조 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101393740B1 (ko) |
-
2012
- 2012-10-09 KR KR1020120111944A patent/KR101393740B1/ko active IP Right Grant
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Journal of Nanoscience and Nanotechnolgy. American Scientific Publishers. 2012, Vol.12, No.2, 1457-1460 * |
| Journal of Nanoscience and Nanotechnolgy. American Scientific Publishers. 2012, Vol.12, No.2, 1457-1460* |
| Journal of the Chosun Natural Science 2011, Vol.4, No. 4, 311-314 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20140045772A (ko) | 2014-04-17 |
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