KR20150100953A - ＴｉＳｉＮ의 선택적 제거를 위한 조성물 및 공정 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 상부에 TiSiN을 포함하는 히터 재료를 갖는 마이크로전자 장치로부터 그 히터 재료를 제거하기 위한 수성 제거 조성물 및 공정에 관한 것이다. 수성 제거 조성물은 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제를 포함한다. 조성물은 인접하게 존재하는 산화물 및 질화물에 대해 TiSiN을 선택적으로 제거한다.
Description
본 발명은 마이크로전자 장치로부터 TiSiN 함유 재료를 비롯한, 히터 재료의 제거를 위한 수성 조성물, 및 이의 이용 방법에 관한 것이다.
비휘발성 메모리 장치는 이의 전력 공급이 꺼지는 경우에도 이의 저장된 데이터를 보유한다. 예를 들면, 하나의 널리 사용되는 형태의 비휘발성 메모리 장치는 플래쉬 메모리 장치이다. 최근에, 다른 형태의 비휘발성 메모리 장치, 예를 들면 상 변화 메모리 장치가 몇몇 분야에서 플래쉬 메모리 장치 대신에 사용된다. 상 변화 메모리(phase change memory) 장치는 현재 비휘발성, 더 높은 속도, 낮은 전력 소산, 높은 신뢰도, 높은 장치 집적도, 및 더 많은 수의 재기록으로 인해 관심을 끈다.
상 변화 메모리는 전자 메모리 분야에 대해 통상적으로 칼코게나이드(chalcogenide)를 포함하는 상 변화 재료, 즉 일반적으로 무정형 상태와 일반적으로 결정형 상태 사이에서 전기적으로 전환될 수 있는 재료를 사용하는 장치를 의미한다. 상 변화 재료는 통상적으로 상 변화 재료의 일부의 결정 상태를 변화시키기 위한 열 공급원으로서 전류로부터 발생된 줄(Joule) 가열을 사용한다. 중요하게는, 상 변화 재료의 상태는, 결정형, 반결정형, 무정형, 또는 반무정형 상태(이들 각각은 독특한 저항 값으로 표현됨) 중 어느 쪽에 놓일 때, 그 값은 또 다른 프로그래밍 사건, 즉 줄 가열에 의해 변화될 때까지 보유된다는 점에서 비휘발성이다. 그 상태는 전기 전력을 제거함으로써 영향을 받지 않는다.
통상적인 상 변화 메모리는 상이한 상태 사이의 상 변화 재료를 변환하도록 프로그래밍 전류를 필요로 한다. 바람직하게는, 이러한 프로그래밍 전류는 전력 소모를 감소시키기 위해 가능한 한 작게 유지된다. 일반적으로, 히터는 상 변화 재료하에 위치하고 히터를 통한 전류는 적어도 상 변화 재료의 가로 놓인 부피의 상태를 변화시키는데 책임이 있다. 예를 들면, 더 높은 전류 및 신속한 켄칭은 고저항의 무정형 상태의 상 변화 재료를 냉동시킨다. 긴 펄스의 매질 전류는 저저항의 결정형 상태를 형성하도록 상 변화 재료를 재결정화시킨다. 저저항 상태는, 예를 들면, 저장된, 로직 "1"에 해당하는 반면, 고저항 상태는 저장된, 로직 "0"에 해당할 수 있다.
상당한 전류가 가로 놓인 상 변화 재료의 실질적인 구역을 전환시키도록 제공되지 않는 경우, 무정형 상 변화 재료의 전환된 구역, 즉, 리셋(reset)은 일부 전류가 전환된 재료를 지나 통과하는 것을 막기에 불충분할 수 있는 것으로 널리 공지되어 있다. 적은 판독 전압에서 전류 흐름은 히터 바로 위의 구역이 무정형이더라도 저저항 상태로서 전기적으로 해석될 수 있다. 이러한 결손을 극복하기 위해, 더 높은 전류가 더 높은 가열된 머쉬룸(mushroom)을 생성시키도록 사용되고 이러한 전위 누설 경로를 따른 상 변화 재료는 상당한 전류 소모를 희생하여 전지가 완전 리셋 상태로 도달하도록 허용하면서 결정형으로부터 무정형으로 전환된다. 이러한 단점을 극복하기 위해, 히터의 한정된 배열 및 상 변화 재료가 제안되어 있다(참조:, 예를 들면, 큐오(Kuo) 등의 미국 특허 출원 공개 제2006/0257787호). 히터와 상 변화 재료 사이의 한정된 배열의 결과로서, 전류가 리셋 비트의 무정형 구역을 우회하는 것을 막기 위해 히터에 걸쳐 머쉬룸을 형성하는 추가 전류가 필요하지 않다. 따라서, 몇몇 실시양태에서, 전류 소모는 감소될 수 있고, 이는 모바일 분야에서 특히 유리할 수 있다.
미국 특허 출원 공개 제2006/0257787호는 측벽 스페이서 또는 유전 층 재료를 실질적으로 손상시키는 일 없이 히터 재료가 선택적으로 제거되는 한정된 배열의 상 메모리 장치의 "딥 백(dip back)" 공정을 부분적으로 개시하고 있다. 도 1은 (기판, 층간 유전체, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 층의 정상에 위치할 수 있는) 컨덕터 층(12); 유전 층, 예를 들면, SiO2(14); 측벽 스페이서, 예를 들면, Si3N4 또는 탄소 함유 질화규소(16); 및 히터 재료, 예를 들면, TiSiN(18)을 포함하는 한정된 배열의 상 메모리 장치의 일반적인 일례를 예시하고 있다. 실질적으로 수직 측벽을 생성시키도록 돌출되거나 또는 평탄화될 수 있다는 것이 언급된다. 딥-백 동안, 히터 재료(18)는 갭 또는 기공(20)을 생성하기 위해 건식 또는 습식 에칭 공정을 사용하여 제거할 수 있다. 이후, 상 변화 재료, 예를 들면, 칼코게나이드는 기공(20) 내에 침착시킬 수 있다.
딥-백 조성물 및 공정의 몇몇 목적은 바람직한 온도에서 바람직한 시간 동안 일정한 기공(20) 깊이의 획득을 포함하고, 상기 기공은 상기 기공(참조:, 예를 들면, 도 2)의 중앙 및 테두리에서 실질적으로 동일한 깊이를 갖고, 단지 히터 재료의 무시할만한 부식에 지나지 않는다. 이를 달성하기 위해서, 딥-백 조성물은 유전체 재료 및 측벽 스페이서 재료에 대해 히터 재료를 선택적으로 제거하기 위해 부분적으로 제제화해야 한다. 또한, 딥-백 조성물은 히터 재료의 변형, 예를 들면, 다소의 규소 함량, 다소의 티탄 함량, 및 가능하게는 약간의 탄소 함량을 갖는 TiSiN 변형을 제거하도록 "조율가능"해야 한다.
이러한 결과를 위해, 본 발명의 목적은 상기 마이크로전자 장치 상에 인접하게 위치한 저 k 유전체 및 질화물 재료에 대해 마이크로전자 장치로부터 TiSiN을 포함하는 히터 재료의 선택적 제거를 위한 개선된 수성 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 일반적으로 상부에 TiSiN을 포함하는 히터 재료를 갖는 마이크로전자 장치로부터 그 히터 재료를 제거하기 위한 수성 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 상부에 TiSiN을 포함하는 히터 재료, 또는 다른 층을 갖는 마이크로전자 장치로부터 그 히터 재료, 또는 다른 층을 제거하기 위한 상기 조성물의 이용 방법에 관한 것이다. 바람직하게는, 수성 조성물은 하나 이상의 매우 산성인 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제를 포함하고, 인접하게 존재하는 산화물 및 질화물에 대해 히터 재료를 선택적으로 제거한다.
하나의 구체예에서, 본 발명은 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제를 포함하는 수성 제거 조성물로서, 상기 수성 제거 조성물은 상부에 히터 재료를 갖는 마이크로전자 장치로부터 그 히터 재료를 에칭으로 제거하는 수성 제거 조성물에 관한 것이다. 바람직하게는, 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제는 약 3O℃ 내지 약 7O℃ 범위의 온도에서 약 100 Å min-1 내지 약 200 Å min-1 범위의 히터 재료의 에칭 속도를 달성하기에 효과적인 양으로 존재한다.
또 다른 구체예에서, 본 발명은 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제를 포함하는 수성 제거 조성물로서, 상기 수성 제거 조성물은 상부에 TiSiN을 갖는 마이크로전자 장치로부터 그 TiSiN을 에칭으로 제거한다. 바람직하게는, 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제는 약 3O℃ 내지 약 7O℃ 범위의 온도에서 약 100 Å min-1 내지 약 200 Å min-1 범위의 TiSiN의 에칭 속도를 달성하기에 효과적인 양으로 존재한다.
또 다른 구체예에서, 본 발명은 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 하나 이상의 산화제, 및 물을 포함하는 수성 제거 조성물로서, 상기 수성 제거 조성물은 상부에 TiSiN을 갖는 마이크로전자 장치로부터 그 TiSiN을 에칭으로 제거한다. 바람직하게는, 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제는 약 3O℃ 내지 약 7O℃ 범위의 온도에서 약 100 Å min-1 내지 약 200 Å min-1 범위의 TiSiN의 에칭 속도를 달성하기에 효과적인 양으로 존재한다.
또 다른 구체예에서, 본 발명은 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 하나 이상의 산화제, 및 물을 포함하는 수성 제거 조성물로서, 상기 수성 제거 조성물은 상부에 TiSiN을 갖는 마이크로전자 장치로부터 그 TiSiN을 에칭으로 제거한다. 바람직하게는, 하나 이상의 플루오라이드 공급원은 불화붕산으로 구성되고, 하나 이상의 부동태화제는 붕산으로 구성되고, 하나 이상의 산화제는 과산화수소로 구성된다. 바람직하게는, 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제는 약 3O℃ 내지 약 7O℃ 범위의 온도에서 약 100 Å min-1 내지 약 200 Å min-1 범위의 TiSiN의 에칭 속도를 달성하기에 효과적인 양으로 존재한다.
본 발명의 또 다른 구체예는 하나 이상의 용기 내에, 수성 제거 조성물을 형성하기 위한 하나 이상의 시약을 포함하는 키트로서, 상기 하나 이상의 시약은 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제로 구성된 군으로부터 선택되고, 키트는 상부에 히터 재료를 갖는 마이크로전자 장치로부터 그 히터 재료를 제거하기에 적합한 수성 제거 조성물을 형성하기에 적합한 것인 키트에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 구체예는 상부에 히터 재료를 갖는 마이크로전자 장치로부터 히터 재료를 제거하는 방법으로서, 마이크로전자 장치로부터 상기 재료를 적어도 부분적으로 제거하기 위해 충분한 시간 동안 그리고 충분한 접촉 조건하에 마이크로전자 장치를 수성 제거 조성물과 접촉시키는 단계를 포함하고, 여기서 수성 제거 조성물은 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제를 포함하는 것인 방법에 관한 것이다. 바람직하게는, 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제는 약 3O℃ 내지 약 7O℃ 범위의 온도에서 약 100 Å min-1 내지 약 200 Å min-1 범위의 TiSiN의 에칭 속도를 달성하기에 효과적인 양으로 존재한다.
본 발명의 또 다른 구체예는 개선된 마이크로전자 장치 및 마이크로전자 장치 구조물, 및 마이크로전자 장치로부터 히터 재료를 본원에 기재된 방법 및/또는 조성물을 사용하여 적어도 부분적으로 제거하기에 충분한 시간 동안 및 충분한 접촉 조건하에 마이크로전자 장치 구조물을 수성 제거 조성물과 접촉시키는 단계, 임의로 마이크로전자 장치 구조물을 제품(예를 들면, 마이크로전자 장치)으로 혼입하는 단계를 포함하는 본 발명의 방법을 이용하여 제조된, 마이크로전자 장치 구조물이 혼입된 제품에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 구체예는 본 발명의 제거 조성물, 마이크로전자 장치, 및 히터 재료를 포함하는 제조 물품으로서, 제거 조성물은 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제를 포함하는 것인 제조 물품에 관한 것이다.
본 발명의 다른 구체예, 특징 및 이점은 계속되는 공개내용 및 첨부된 청구의 범위로부터 더 완전히 명확해 진다.
도 1은 히터 재료의 일부가 제거된 딥-백 공정 전에 및 후에 상 변화 메모리 장치의 히터의 일반적인 도면이다.
도 2는 딥-백 공정 동안 형성된 기공의 중심 및 테두리의 일반적인 도면이다.
도 2는 딥-백 공정 동안 형성된 기공의 중심 및 테두리의 일반적인 도면이다.
본 발명은 상 변화 메모리 장치로부터 히터 재료를 효과적으로 그리고 선택적으로 제거하기 위한 조성물에 관한 것이다. 바람직하게는, 본 발명의 조성물은, 저 k 유전체 및 상기 히터 재료에 인접한 측벽 스페이서 층에 대해, 다양한 티탄 질화규소(TiSiN)를 포함하는 히터 재료를 선택적으로 제거한다.
용이한 참조를 위해, "마이크로전자 장치"는 마이크로전자제품, 집적 회로, 또는 컴퓨터 칩 분야에서 사용하기 위해 제조된, 비휘발성, 상 변화 메모리 장치(예를 들면, PCM, PRAM, Ovonic Unified Memory, Chalcogenide RAM(CRAM)), 반도체 기판, 평판 디스플레이, 및 마이크로전자기계 시스템(MEMS)을 포함하는 임의의 기판에 해당한다. 용어 "마이크로전자 장치"는 임의의 방식으로 제한되고자 의도되지 않고 결국 마이크로전자 장치 또는 마이크로전자 어셈블리가 되는 상 변화 메모리 장치를 포함하는 임의의 기판을 포함하는 것으로 이해된다.
본원에 정의된 바대로, "저 k 유전체 재료"는 적층된 마이크로전자 장치 중에 유전체 재료로서 사용되는 임의의 재료에 해당하고, 여기서 그 재료는 바람직하게는 약 3.5 미만의 유전 상수를 갖는다. 바람직하게는, 저 k 유전체 재료는 저극성 재료, 예를 들면 산화규소, 규소 함유 유기 중합체, 규소 함유 혼성 유기/무기 재료, 오가노실리케이트 유리(OSG), TEOS, 불화 실리케이트 유리(FSG), 이산화규소, 및 탄소 도핑된 산화물(CDO) 유리를 포함한다. 저 k 유전체 재료는 변화하는 밀도 밀도 및 변화하는 다공도를 가질 수 있는 것으로 이해된다.
본원에 정의된 바대로, "측벽 스페이서"는 낮은-k 유전 층 내에 비아(via) 또는 홀과 같은 피처(feature) 내에 침착된 통상적으로 형성된 질화물 층에 해당한다. 침착 후에, 측벽 스페이서는 피처의 상부에서의 직경이 피처의 하부에서의 직경보다 크도록, 즉 돌출되도록 이방성으로 에칭할 수 있다. 측벽 스페이서는 대안적으로 실질적으로 돌출을 제거하도록, 즉 피처의 상부에서의 직경은 피처의 바닥에서의 직경과 대략 동일하도록 평탄화시킬 수 있다
*본원에 정의된 바대로, "히터 재료"는 40 GPa 초과의 경도 값을 갖는 Si3N4의 무정형 매트릭스 중에 침지된 나노결정 그레인 TiN을 포함하는, nc-TiN/a-Si3N4를 포함하는 화학식 nc-MN/a-Si3N4(여기서, M은 Ti, W, Mo, Nb, Zr, Hf 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 금속을 포함함)를 포함하는, 저항 재료에 해당한다(Veprek, S., et al, Thin Solid Films, 268 (1995) 64; Veprek. S, et al, Appl. Phys. Lett., 66(20) (1995) 2640; Veprek, S., et al., J. Vac. Sci Technol., A14(1) (1996) 46; Veprek, S., et al., Surf. Coat. Technol, 86-87 (1996) 394). 다른 히터 재료는 SiGe 합금, NiCr, Ta, AlTiN 및 TaSiN을 포함한다. 용이한 참조를 위해, nc-TiN/a-Si3N4는 이하 TiSiN이라 칭하지만, 이러한 언급은 히터 재료를 TiSiN에만 제한하고자 의도되지 않는다. 당해 분야의 숙련된 당업자가 용이하게 측정하는 바대로, TiSiN 재료 내의 규소 및 티탄 함량이 변할 수 있는 다양한 TiSiN이 달성가능하다는 것에 주의해야 한다. 또한, 침착된 TiSiN은 탄소를 포함할 수 있으며, 이 또한 가변적일 수 있다는 것을 이해해야 한다.
본원에 사용된 바대로, "약"은 기재된 값의 ± 5%에 해당하도록 의도된다.
"실질적으로 포함하지 않는다"는 본원에서 2 중량% 미만, 바람직하게는 1 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.1 중량% 미만, 가장 바람직하게는 0 중량%로서 정의한다.
본원에 정의된 바대로, "에칭후 잔류물"은 기상 플라즈마 에칭 공정, 예를 들면, BEOL 듀얼 다마신 공정(BEOL dual damascene processing) 후에 잔류하는 재료에 해당한다. 에칭후 잔류물은 자연에서 유기물, 유기금속물, 유기규소물, 또는 무기물, 예를 들면, 규소 함유 재료, 탄소계 유기 재료, 및 산소 및 불소를 포함(이들에 국한되지는 않음)하는 에칭 가스 잔류물일 수 있다.
본 발명의 조성물은 이하 보다 상세하게 기재되는 바와 같이 매우 다양한 특정한 제제로 구현될 수 있다.
조성물의 특정한 성분이 0의 하한치를 포함하는 중량% 범위를 기준으로 하여 기재되어 있는 모든 이러한 조성물에서, 이러한 성분은 조성물의 다양한 특정한 실시양태에서 존재하거나 또는 부재할 수 있고, 이러한 성분이 존재하는 경우에, 이러한 성분이 이용되는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 이 성분은 0.001 중량%만큼 낮은 농도로 존재할 수 있는 것으로 이해된다.
하나의 구체예에서, 본 발명은 상부에 히터 재료를 갖는 마이크로전자 장치의 표면으로부터 그 히터 재료를 제거하기 위해, 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 낮은-k 부동태화제, 하나 이상의 산화제, 및 물을 포함하는 제거 조성물로서, 그 히터 재료는 nc-MN/a-Si3N4(여기서, M은 Ti, W, Mo, Nb, Zr, Hf 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 금속을 포함함), SiGe 합금, NiCr, Ta, AlTiN 및 TaSiN, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 제거 조성물에 관한 것이다. 바람직하게는, 히터 재료는 TiSiN을 포함한다. 하나의 실시양태에서, 본 발명의 제거 조성물은 플루오로붕산, 붕산, 과산화수소, 및 물을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 본 발명의 제거 조성물은 플루오로붕산, 붕산, 과산화수소, 및 물로 필수적으로 구성된다. 또 다른 실시양태에서, 본 발명의 제거 조성물은 플루오로붕산, 붕산, 과산화수소, 및 물로 구성된다. 또 다른 실시양태에서, 본 발명의 제거 조성물은 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 낮은-k 부동태화제, 하나 이상의 산화제, 하나 이상의 완충제, 및 물을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 본 발명의 제거 조성물은 플루오로붕산, 붕산, 과산화수소, 하나 이상의 완충제, 및 물을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 본 발명의 제거 조성물은 플루오로붕산, 붕산, 과산화수소, 하나 이상의 완충제, 및 물로 필수적으로 구성된다. 또 다른 실시양태에서, 본 발명의 제거 조성물은 플루오로붕산, 붕산, 과산화수소, 하나 이상의 완충제, 및 물로 구성된다. 각각의 경우에, 제거 조성물은 바람직하게는 약 3O℃ 내지 약 7O℃, 바람직하게는 약 45℃ 내지 약 55℃ 범위의 온도에서 약 100 Å min-1 내지 약 200 Å min-1 범위의 제거 속도인 히터 재료, 예를 들면, TiSiN을 갖는다. 당해 분야의 숙련된 당업자라면, 재료가 침착 조건(예를 들면, 출발 물질 및 침착 공정)에 기초하여 달라질 수 있으며, 이에 따라 TiSiN 재료의 에칭/용해 거동도 달라질 수 있음을 이해할 것이다.
하나의 실시양태에서, 본 발명은 상부에 히터 재료를 갖는 마이크로전자 장치의 표면으로부터 그 히터 재료를 제거하기 위해, 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 낮은-k 부동태화제, 하나 이상의 산화제, 및 물을 포함하는 수성 제거 조성물로서, 히터 재료는 nc-MN/a-Si3N4(여기서, M은 Ti, W, V, Nb, Zr, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 금속을 포함함)를 포함하는 것인 수성 제거 조성물에 관한 것이다. 바람직하게는, 히터 재료는 TiSiN을 포함한다. 플루오라이드 공급원에 대한 제거 조성물의 성분의 중량% 비의 범위는 다음과 같다:
특히 바람직한 실시양태에서, 부동태화제 대 플루오라이드 공급원에 대한 중량% 비는 약 0.3:1 내지 약 0.9:1 범위이고, 산화제 대 플루오라이드 공급원에 대한 중량% 비는 약 90: 1 내지 약 110:1 범위이다.
또 다른 방식을 고려하여, 제거 조성물 중에 부동태화제(들), 플루오라이드 공급원(들) 및 산화제(들)의 양은, 조성물의 총 중량을 기초로 하여, 다음과 같다:
물은 바람직하게는 탈이온화된다. 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 제거 조성물은 옥살산 및 염소 함유 화합물을 실질적으로 포함하지 않고, 불화붕산의 양은, 조성물의 총 중량을 기초로 하여, 2.5 중량% 미만이다. 또한, 제거 조성물은 바람직하게는 모노에탄올아민, 모노에탄올암모늄염, 과황산염 및 마모제 또는 다른 무기 미립자 재료를 실질적으로 포함하지 않는다.
제거 조성물의 pH 범위는 약 0 내지 약 5이고, 바람직하게는 약 0 내지 약 4.5, 가장 바람직하게는 약 0 내지 약 2.5이다. 특히 바람직한 실시양태에서, 제거 조성물의 pH는 약 0.5 내지 약 1.5 범위이다.
강산성 플루오라이드 공급원은 히터 재료를 분해하여 가용화시키는 것을 돕는다. 본원에서 고려되는 플루오라이드 공급원은 불화수소산, 불화암모늄, 중불화암모늄, 불화규산, 불화붕산, 및 이들의 조합을 포함하지만, 이들에 국한되지는 않는다. 바람직하게는, 식각액(etchant) 공급원은 불화붕산을 포함한다.
낮은-k 부동태화제는 낮은-k 층의 화학적 공격을 감소시키고 웨이퍼를 추가 산화로부터 보호하기 위해 포함된다. 붕산은 현재 바람직한 낮은-k 부동태화제가긴 하지만, 3-하이드록시-2-나프토산, 말론산, 및 이미노디아세트산과 같은 다른 하이드록실 첨가제가 또한 이러한 목적에 유리하게 이용된다. 양쪽성 분자, 예를 들면 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(즉, 부틸 카르비톨), 트리에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 에틸렌 글리콜 페닐 에테르, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 디프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르(DPGPE), 트리프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 페닐 에테르, 및 이들의 조합은 이러한 목적에 또한 사용할 수 있다. 바람직하게는, 밑에 있는 낮은-k 재료의 총 중량을 기초로 하여, 밑에 있는 낮은-k 재료의 2 중량% 미만, 보다 바람직하게는 1 중량% 미만, 가장 바람직하게는 0.5 중량% 미만이 본 발명의 제거 조성물을 사용하여 에칭/제거한다.
본원에서 고려되는 산화제는 과산화수소(H2O2), 옥손, 옥손 테트라부틸암모늄염, 질산 제2철(Fe(NO3)3), 요오드산칼륨(KIO3), 과망간산칼륨(KMnO4), 질산(HNO3), 염화암모늄(NH4ClO2), 염소산암모늄(NH4ClO3), 요오드산암모늄(NH4IO3), 과붕산암모늄(NH4BO3), 과염소산암모늄(NH4ClO4), 과요오드산암모늄(NH4IO3), 과황산암모늄((NH4)2S2O8), 과황산나트륨(Na2S2O8), 과황산칼륨(K2S2O8), 아염소산 테트라메틸염화암모늄((N(CH3)4)C1O2), 염소산 테트라메틸암모늄((N(CH3)4)C1O3), 요오드산 테트라메틸암모늄((N(CH3)4)IO3), 과붕산 테트라메틸암모늄((N(CH3)4)BO3), 과염소산 테트라메틸암모늄((N(CH3)4)C1O4), 과요오드산 테트라메틸암모늄((N(CH3)4)IO4), 과황산 테트라메틸암모늄((N(CH3)4)S2O8), 요소 과산화수소((CO(NH2)2)H2O2), 과아세트산(CH3(CO)OOH), N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO); 트리메틸아민-N-옥사이드; 트리에틸아민-N-옥사이드; 피리딘-N-옥사이드; N-에틸모르폴린-n-옥사이드; N-메틸피롤리딘-N-옥사이드; N-에틸피롤리딘-N-옥사이드, 및 이들의 조합을 포함하지만, 이들에 국한되지는 않는다. 바람직하게는, 산화제는 과산화수소를 포함한다. 산화제는, 장치 웨이퍼로의 조성물의 도입 전에, 제조업자가, 또는 대안적으로 장치 웨이퍼에서, 즉 현장에서 조성물에 도입할 수 있다.
본 발명의 제거 조성물은 완충 시스템을 추가로 포함할 수 있고, 상기 완충 시스템은 약 O 내지 약 5, 바람직하게는 약 O 내지 약 4.5, 가장 바람직하게는 약 O 내지 약 2.5 범위의 조성물의 pH를 유지시킨다. 완충제는 프탈산 및 수산화암모늄; 인산, 인산이암모늄 및 수산화암모늄; 및 인산 및 수산화암모늄을 포함한다.
다양한 바람직한 실시양태에서, 제거 조성물은 하기의 제제 A-AB에서 제제화하고, 여기서 모든 백분율은, 제제의 총 중량을 기초로 하여, 중량 단위이다. 완충제(1)는 수산화암모늄 중의 0.08 M 프탈산에 해당하고, 완충제(2)는 1 M 인산 및 수산화암모늄으로 조정된 인산이암모늄 완충제에 해당한다.
‡: 소수점 셋째 자리에서 반올림함.
또 다른 실시양태에서, 제거 조성물의 pH는 덜 공격적인 제거 조성물을 생성시키는 pH 조정제, 예를 들면 벤질트리메틸암모늄 하이드록사이드, 벤질트리에틸암모늄 하이드록사이드, 벤질트리부틸암모늄 하이드록사이드, 디메틸디에틸암모늄 하이드록사이드, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라프로필 암모늄 하이드록사이드, 테트라부틸 암모늄 하이드록사이드, 수산화암모늄, 또는 이들의 조합을 첨가함으로써 상승시킬 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 아민(예를 들면, 펜타메틸디에틸렌트리아민(PMDETA), 모노에탄올아민(MEA), 트리에탄올아민(TEA)); 아미노산(예를 들면, 글리신, 세린, 프롤린, 류신, 알라닌, 아스파라긴, 아스파르트산, 글루타민, 발린, 및 리신); 카르복실산(예를 들면, 시트르산, 아세트산, 말레산, 옥살산, 말론산, 및 숙신산); 포스폰산; 포스폰산 유도체(예를 들면, 하이드록시에틸리덴 디포스폰산(HEDP), 1-하이드록시에탄-1,1-디포스폰산, 니트릴로-트리스(메틸렌포스폰산)(예를 들면, Dequest 2000EG, Solutia, Inc., St. Louis, Missouri), 에틸렌디니트릴로테트라(메틸렌포스폰산)(EDTMP)); 니트릴로트리아세트산; 이미노디아세트산; 에티드론산; 에틸렌디아민; 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA); (1,2-사이클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CDTA); 요산; 테트라글리메; 1,3,5-트리아진-2,4,6-트리티올 트리나트륨 염 용액; 1,3,5-트리아진-2,4,6-트리티올 트리암모늄염 용액; 나트륨 디에틸디티오카르바메이트; 하나의 알킬 기(R2 = 헥실, 옥틸, 데세일 또는 도데실) 및 하나의 올리고에테르(R1CH2CH2O)2(여기서, R1 = 에틸 또는 부틸)를 갖는 이치환된 디티오카르바메이트(R1(CH2CH2O)2NR2CS2Na); Dequest 2000; Dequest 2010; Dequest 2060s; 디에틸렌트리아민 펜타아세트산; 프로필렌디아민 테트라아세트산; 2-하이드록시피리딘 1-옥사이드; 에틸렌디아민 디숙신산; 5염기성 나트륨 트리포스페이트; 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 킬레이트화제는 제거 조성물 중에 포함될 수 있다. 예를 들면, 0.05 중량%의 킬레이트화제를 본 발명의 제거 조성물에 첨가하여 TiSiN에 대해 덜 공격적인 제제를 만들고/만들거나 산화제(들)를 안정화시킬 수 있다. 이러한 2가지 실시양태는 TiSiN 재료의 구성을 기초로 한 제거 조성물을 "조율"하기 위한 대안적인 옵션을 제공한다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은 상부에 히터 재료를 갖는 마이크로전자 장치의 표면으로부터 그 히터 재료를 제거하기 위해, 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 낮은-k 부동태화제, 하나 이상의 산화제, 물, 임의로 하나 이상의 완충제, 임의로 하나 이상의 pH 조정제, 및 임의로 하나 이상의 킬레이트화제를 포함하거나, 이들로 구성되거나, 또는 이들로 필수적으로 구성되는 수성 제거 조성물로서, 히터 재료는 nc-MN/a-Si3N4(여기서, M은 Ti, W, V, Nb, Zr, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 금속을 포함함)을 포함하는 것인 수성 제거 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 본원에 기재된 임의의 제거 조성물은 추가로 히터 재료 잔류물을 포함할 수 있고, 히터 재료 잔류물은 잔류물 재료, 예를 들면 TiSiN, TiSiN의 부산물(예를 들면, TiN, Si3N4, SiF4, TiO2), 및 이들의 조합을 포함한다. 예를 들면, 제거 조성물은 불화붕산, 붕산, 과산화수소, 히터 재료 잔류물, 및 물을 포함하거나, 이들로 구성되거나, 또는 이들로 필수적으로 구성될 수 있다. 중요하게는, 잔류물 재료는 본 발명의 수성 조성물 중에 용해시키고/시키거나 현탁시킬 수 있다.
본원에 기재된 성분 이외에, 제거 조성물은 착물화제, 계면활성제, 금속 및 금속 합금 부동태화제, 유기 용매, 및 제거 조성물의 욕 수명(bath-life)을 연장시키는 화합물을 추가로 포함할 수 있는 것으로 또한 본원에서 고려된다.
일반적인 제거 분야에서, 사용 전에 희석하고자 하는 농축된 형태를 제조하는 것은 일반적인 실행인 것으로 이해된다. 예를 들면, 제거 조성물은 하나 이상의 플루오라이드 공급원 및 하나 이상의 낮은-k 부동태화제를 포함하는 보다 농축된 형태로 제조할 수 있고, 이후 제조업자가 사용 전에 및/또는 팹(fab)에서 사용 동안 물 및/또는 하나 이상의 산화제로 희석할 수 있다. 희석비는 약 0.1 부 희석제:1 부 제거 조성물 농축물 내지 약 5 부 희석제:1 부 제거 조성물 농축물 범위일 수 있다. 예를 들면, 30% H2O2 희석제 4 부를 부동태화제 대 플루오라이드 공급원의 약 0.4:1 내지 약 2:1 범위의 비를 갖는 1 부 제거 농축물과 혼합하여 산화제 대 플루오라이드 공급원의 약 100:1 내지 약 200:1 범위의 비를 갖는 제거 조성물을 생성시킨다. 희석시, 제거 조성물의 성분의 중량% 비는 변하지 않는 것으로 이해된다.
본 발명의 제거 조성물은 각각의 성분의 간단한 첨가 및 균일한 조건으로의 혼합에 의해 용이하게 제제화한다. 또한, 제거 조성물은 사용시에 또는 사용 전에 혼합되는 단일 포장 제제 또는 멀티파트 제제, 바람직하게는 멀티파트 제제로서 용이하게 제제화할 수 있다. 멀티파트 제제의 개별적인 파트는 도구에서 또는 혼합 구역/영역, 예를 들면 인라인 혼합기 내에서 또는 기구 상류의 저장 탱크 내에서 혼합할 수 있다. 멀티파트 제제의 다양한 파트는 함께 혼합할 때 원하는 제거 조성물을 형성하는 성분/구성분의 임의의 조합을 함유할 수 있는 것으로 고려된다. 각각의 성분의 농도는 본 발명의 광범위한 실행에서 제거 조성물의 특정한 배수로, 즉 보다 희석된 또는 보다 농축된 상태로 광범위하게 변할 수 있고, 본 발명의 제거 조성물은 본원의 공개내용과 일치하는 성분의 임의의 조합을 다양하게 그리고 대안적으로 포함하거나, 이들로 구성되거나, 또는 이들로 필수적으로 구성될 수 있는 것으로 이해된다.
따라서, 본 발명의 또 다른 구체예는 하나 이상의 용기 내에서, 본 발명의 조성물을 형성하도록 변경된 하나 이상의 성분을 포함하는 키트에 관한 것이다. 바람직하게는, 키트는 팹에서 또는 사용시에 물 및/또는 산화제(들)과 배합하기 위해 하나 이상의 용기 내에서, 하나 이상의 플루오라이드 공급원 및 하나 이상의 낮은-k 부동태화제를 포함한다. 예를 들면, 키트는 바람직하게는 팹에서 과산화수소 및 물과 특정한 비로 조합하기 위해 하나 이상의 용기 내에서, 불화붕산 및 붕산을 포함한다. 임의로, 키트의 용기는 완충제(들), pH 조정제(들), 킬레이트화제(들), 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 키트의 용기는 상기 제거 조성물을 저장하고 선적하기에 적합해야 하며, 예를 들면 NOWPak® 용기(Advanced Technology Materials, Inc., Danbury, Conn., USA)가 있다. 제거 조성물의 성분을 함유하는 하나 이상의 용기는 바람직하게는 상기 하나 이상의 용기 내의 성분이 블렌딩 및 분산을 위해 유체 연통에 있게 하는 수단을 포함한다. 예를 들면, NOWPak® 용기를 참조하면, 가스 압력은 상기 하나 이상의 용기 내의 라이너 외부에 인가하여 라이너의 함량의 적어도 일부가 방출되도록 하고 따라서 블렌딩 및 분산을 위해 유체 연통이 가능하게 한다. 대안적으로, 가스 압력을 통상적인 가압가능한 용기의 헤드 공간에 인가할 수 있거나 또는 펌프를 유체 연통이 가능하도록 사용할 수 있다. 또한, 시스템은 바람직하게는 블렌딩된 제거 조성물을 공정 도구에 분산시키기 위한 분산 포트를 포함한다.
실질적으로 화학적으로 불활성인, 불순물 비함유, 가요성 및 탄성(resilient) 중합체 필름 재료, 예를 들면 고밀도 폴리에틸렌은 바람직하게는 상기 하나 이상의 용기에 대한 라이너를 제작하기 위해 사용한다. 바람직한 라이너 재료는 공-압출 또는 배리어 층을 필요로 함이 없이, 그리고 임의의 염료, UV 억제제, 또는 라이너 내에 배치하고자 하는 성분에 대한 순도 필요요건에 불리하게 영향을 미칠 수 있는 가공제 없이 가공한다. 바람직한 라이너 재료의 목록은 버진(첨가제 비함유) 폴리에틸렌, 버진 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리프로필렌, 폴리우레탄, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리비닐클로라이드, 폴리아세탈, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리부틸렌 등을 포함하는 필름을 포함한다. 이러한 라이너 재료의 바람직한 두께는 약 5 mil(0.005 inch) 내지 약 30 mil(0.030 inch) 범위이고, 예를 들면 20 mil(0.020 inch)의 두께이다.
본 발명의 키트에 대한 용기와 관련하여, 하기 특허 및 특허 출원의 공개내용은 본원에 의해 이의 각각의 전문으로 참조로 본원에 인용된다: 미국 특허 제7,188,644호(발명의 명칭: "APPARATUS AND METHOD FOR MINIMIZING THE GENERATION OF PARTICLES IN ULTRAPURE LIQUIDS); 미국 특허 제6,698,619호(발명의 명칭: "RETURNABLE AND REUSABLE, BAG-IN-DRUM FLUID STORAGE AND DISPENSING CONTAINER SYSTEM"); 및 존 이.큐 휴즈(John E.Q. Hughes)의, 2007년 9월 5일에 출원된 미국 특허 출원 제60/916,966호(발명의 명칭: "SYSTEMS AND METHODS FOR MATERIAL BLENDING AND DISTRIBUTION").
마이크로전자부품 제조 조작에 이용되는 것처럼, 본 발명의 제거 조성물은 에칭으로/용해로 마이크로전자 장치의 표면으로부터 히터 재료, 예를 들면, TiSiN을 제거하도록 유용하게 이용하고, 장치의 표면으로부터 대안적인 재료를 제거하기 위해 제제화된 다른 조성물의 도포 전에 또는 후에 상기 표면에 도포할 수 있다. 중요하게는, 본 발명의 제거 조성물은 산화물 및 질화물에 인접한 상기 히터 재료를 선택적으로 제거하고 바람직하게는 히터 재료, 예를 들면, TiSiN의 에칭 속도는 약 3O℃ 내지 약 7O℃, 바람직하게는 약 45℃ 내지 약 55℃ 범위의 온도에서 약 100 Å min-1 내지 약 200 Å min-1 범위이다.
히터 재료 제거 분야에서, 제거 조성물은 세정하고자 하는 장치에 임의의 적합한 방식으로, 예를 들면, 제거 조성물을 세정하고자 하는 장치의 표면 상에 분무함므로써, 세정하고자 하는 장치를 제거 조성물의 정적 또는 동적 부피 중에 액침시킴으로써, 세정하고자 하는 장치를 제거 조성물이 상부에 흡수되어 있는 패드 또는 섬유질 흡수제 어플리케이터 부재와 같은 또 다른 재료와 접촉시킴으로써, 또는 제거 조성물을 세정하고자 하는 장치와 제거 접촉에 놓이게 하는 임의의 다른 적합한 수단, 방식 또는 기술에 의해 도포한다. 추가로, 뱃치 또는 단일 웨이퍼 가공이 본원에서 고려된다.
상부에 히터 재료를 갖는 마이크로전자 장치로부터 그 히터 재료를 제거하기 위한 본 발명의 조성물의 이용시, 제거 조성물은 통상적으로 약 1 분 내지 약 30 분, 바람직하게는 약 3 분 내지 10 분, 가장 바람직하게는 약 5 분 내지 약 8 분의 시간 동안, 약 25℃ 내지 약 90℃, 바람직하게는 약 30℃ 내지 약 70℃, 가장 바람직하게는 약 45℃ 내지 약 55℃ 범위의 온도에서 장치와 접촉시킨다. 이러한 접촉 시간 및 온도는 예시적이고, 본 발명의 광범위한 실행 내에서 히터 재료, 예를 들면, TiSiN의 약 800 Å 내지 약 1,200 Å를 약 6 분 내지 약 8 분으로 장치로부터 제거하기에 유효한 임의의 다른 적합한 시간 및 온도 조건을 이용할 수 있다. 바람직하게는, 성분의 양 및 접촉 조건은 약 5:1 내지 약 50:1, 바람직하게는 약 10:1 내지 약 50:1 범위에서 Si3N4에 대해 TiSiN의 선택성을 달성하도록 선택한다.
제거 조성물에서의 산화제 및/또는 플루오라이드 공급원의 농도는 마이크로전자 장치를 본 발명의 제거 조성물과 접촉시키는 동안 모니터링하고 농도를 조정할 수 있는 것으로 이해된다. 예를 들면, 제거 조성물은 수동으로 및/또는 자동으로 샘플링하고, 제거 조성물 중의 성분의 농도는 표준 분석 기술을 이용하여 분석할 수 있고, 제거 조성물 중의 상기 성분의 초기 농도와 비교할 수 있다. 상기 성분의 용액의 분액을 수동으로 및/또는 자동으로 욕에 첨가하여 당해 분야의 숙련된 당업자가 용이하게 측정하는 바대로, 성분의 농도를 초기 수준으로 끌어올릴 수 있다. 제거 조성물 중의 몇몇 성분의 농도 유지는 제거하고자 하는 재료(들)의 얼마나 많은 충전이 상기 조성물에서 일어났는지에 의존하는 것으로 이해되어야 한다. 보다 더 많은 화합물이 이 중에 용해되면서, 많은 활성 성분의 용해도는 실제로 감소하고 결국 신선한 제거 조성물이 필요하다.
일례로서, 가공 설비를 이용하여 과산화수소를 포함하는 사용 시점에서 과산화수소를 생성시키기 위한 시스템은 과산화수소를 생성시키도록 축조되고 배열된 전기화학 전지, 및 전기화학 전지로부터 유체를 샘플링하고 그 유체를 분석하기 위한 수단을 포함하는 칼 피셔(Karl Fischer) 분석 유닛과 같은 분석 유닛을 포함하는 과산화수소 모니터링 및 농도 제어 어셈블리를 포함할 수 있고, 과산화수소 모니터링 및 농도 제어 어셈블리는 분석을 기초로 하여 과산화수소의 농도의 실시간 측정을 위한 수단을 포함한다.
또 다른 일례로서, 제어 유닛은 공정 제어기로서 기능하고 용매 성분, 특히 물의 자동 보충을 정확하게 제어하고, 연장된 시간 기간에 걸친 최적의 그리고 안정한 가공을 보증하기 위해 사용한다. 성분 분석기가 용매 시스템의 상대적인 조성을 측정하면, 공정 제어기는 시스템을 정확한 성분 비로 회복시킬 수 있다. 특정 한계는 분석을 위해 표적화된 특정한 성분(들)에 대해 공정 제어기로 사전 프로그래밍한다. 성분 분석기로부터의 결과를 이러한 규격 한계와 비교하고, 최소 규격 값 이하로 측정하는 경우, 표적 성분의 양은 필요한 성분 비를 복구하도록 용매 용액에 주입할 수 있다. 선결정된 한계 내에 용매 시스템의 성분 비를 유지시킴으로써, 용매 혼합물의 효과적인 욕 수명을 연장시킬 수 있다. 용액을 분석하고 물 수위를 조정하기 위한 본 발명의 농도 분석 및 용매 보충 시스템을 이용하여, 욕 수명은 100% 이상으로 증가시킬 수 있다. 이는(a) 화학물질, (b) 화학 변화에 대한 휴지 시간, 및 (c) 화학물질 처리 비용에서 실질적인 절약을 발생시킨다.
이러한 그리고 다른 SPC 실시양태는 미국 특허 제7,214,537호 및 미국 특허 제7,153,690호에 개시되어 있고, 둘 다 루셀 스티븐(Russell Steven) 등의 명의이고, 둘 다 이의 전문이 참조문헌으로 본원에 인용되어 있다.
원하는 제거 활동의 달성 이후에, 제거 조성물은, 본 발명의 조성물의 소정 최종 사용 용도에서 바람직하고 효율적일 수 있는, 예를 들면, 세정, 세척, 또는 다른 제거 단계(들)에 의해 미리 도포되는 장치로부터 용이하게 제거한다. 예를 들면, 장치는 탈이온수를 포함하는 세정 용액으로 세정하고/하거나 건조시킬 수 있다(예를 들면, 스핀 건조, N2, 증기 건조 등). 마이크로전자 장치의 세정 이후에, 상 변화 재료, 예를 들면, 칼코게나이드를 기공에 침착시킬 수 있다.
제거 조성물은 산화제의 분해 및 플루오라이드 공급원의 중화 이후에 용이하게 처리할 수 있다.
또한, 본원에 개시된 임의의 제거 조성물은 화학적 기계 연마(CMP: chemical mechanical polishing) 공정 동안, 즉 당해 분야의 숙련된 당업자가 용이하게 측정가능한, 유전체 재료에 대해 티탄 함유(예를 들면, TiSiN) 및 탄탈륨 함유 배리어 층 재료를 포함하는 배리어 층 재료를 선택적으로 제거하기 위해 사용할 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 중요하게는, 금속 재료를 CMP 가공 동안 노출시키는 경우, 제거 조성물은 바람직하게는 추가로 하나 이상의 금속 부동태화제 종, 예를 들면, 구리 부동태화제 종을 포함한다. 고려된 구리 부동태화제 종은 1,2,4-트리아졸, 벤조트리아졸(BTA), 톨릴트리아졸, 5-페닐-벤조트리아졸, 5-니트로-벤조트리아졸, 3-아미노-5-머캅토-1,2,4-트리아졸, 1-아미노-1,2,4-트리아졸, 하이드록시벤조트리아졸, 2-(5-아미노-펜틸)-벤조트리아졸, 1-아미노-1,2,3-트리아졸, 1-아미노-5-메틸-1,2,3-트리아졸, 3-아미노-1,2,4- 트리아졸, 3-머캅토-1,2,4-트리아졸, 3-이소프로필-1,2,4-트리아졸, 5-페닐티올-벤조트리아졸, 할로-벤조트리아졸(할로 = F, Cl, Br 또는 I), 나프토트리아졸, 2-머캅토벤조이미다졸(MBI), 2-머캅토벤조티아졸, 4-메틸-2-페닐이미다졸, 2-머캅토티아졸린, 5-아미노테트라졸(ATA), 5-아미노-1,3,4-티아디아졸-2-티올, 2,4-디아미노-6-메틸-1,3,5-트리아진, 티아졸, 트리아진, 메틸테트라졸, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 1,5-펜타메틸렌테트라졸, 1-페닐-5-머캅토테트라졸, 디아미노메틸트리아진, 머캅토벤조티아졸, 이미다졸린 티온, 머캅토벤즈이미다졸, 4-메틸-4H-1,2,4-트리아졸-3-티올, 5-아미노- 1,3,4-티아디아졸-2-티올, 벤조티아졸, 트리톨릴 포스페이트, 인디아졸, 및 이들의 조합을 포함하지만, 이들에 국한되지는 않는다. 디카르복실산, 예를 들면 말론산, 숙신산, 니트릴로트리아세트산, 이미노디아세트산, 및 이들의 조합은 또한 유용한 구리 부동태화제 종이다. 예를 들면, CMP 연마 슬러리는 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 낮은-k 부동태화제, 하나 이상의 산화제, 하나 이상의 구리 부동태화제 종, 연마 재료, 및 물을 포함한다. 본 발명의 제거 조성물은 용매, 예를 들면 물과 희석할 수 있고, 연마 슬러리로부터의 입자, 탄소 농후 입자, 연마 패드 입자, 브러시 탈충전 입자(brush deloading particle), 건축 입자의 장비 재료, 구리, 산화구리, 및 CMP 공정의 부산물인 임의의 다른 재료를 포함(이들에 국한되지는 않음)하는 CMP 후 잔류물을 제거하기 위해 화학적 기계 연마(CMP) 후 조성물로서 사용할 수 있는 것으로 또한 본원에서 고려된다. CMP 후 분야에서 사용할 때, 농축된 제거 조성물은 약 1:1 대 약 1000:1 용매 대 농축물 범위로 희석할 수 있고, 용매는 물 및/또는 유기 용매일 수 있다.
또 다른 대안에서, 본 발명의 제거 조성물은 밑에 있는 ILD, 금속 상호연결 재료, 및/또는 하드마스크 층을 실질적으로 손상시키는 일 없이 마이크로전자 장치의 표면으로부터 티탄 함유 잔류물을 포함하는 에칭후 잔류물을 실질적으로 제거하도록 제제화할 수 있다. 대안적으로, 조성물은 밑에 있는 저 k 유전체 및 금속 상호연결 재료를 실질적으로 손상시키는 일 없이 마이크로전자 장치의 표면으로부터 티탄 질화물 및/또는 티탄 산화질화물을 포함하는 하드마스크 층을 제거하도록 제제화할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구체예는 본 발명의 방법에 따라 제조된 개선된 마이크로전자 장치 및 이러한 마이크로전자 장치를 포함하는 제품에 관한 것이다.
본 발명의 추가 구체예는 마이크로전자 장치를 포함하는 물품을 제조하는 방법으로서, 상부에 히터 재료를 갖는 마이크로전자 장치로부터 히터 재료, 예를 들면, TiSiN을 제거하기 위해 충분한 시간 동안 마이크로전자 장치를 제거 조성물과 접촉시키는 단계 및 상기 마이크로전자 장치를 상기 물품에 혼입하는 단계를 포함하고, 여기서 제거 조성물은 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 낮은-k 부동태화제, 하나 이상의 산화제, 물, 및 임의로 하나 이상의 완충제를 포함하는 것인 방법에 관한 것이다.
본 발명의 특징 및 이점은 하기 비제한적인 실시예에 의해 보다 자세히 예시되고, 모든 부 및 중량부는 달리 기재되지 않은 한, 중량 기준이다.
[실시예]
실시예 1
제제 A 내지 제제 O에서의 블랭킷된 TiSiN, Si3N4 및 TEOS의 에칭 속도를 측정하였다. 블랭킷된 재료의 두께를 47.5℃ 내지 62.5℃ 범위의 온도에서 제제 A 내지 제제 O 중의 침지 전에 및 후에 측정하였다. 각각의 제제에서의 TiSiN, Si3N4 및 TEOS의 침지 시간은 각각 2 분, 10 분, 및 20 분이었다. 두께를 조성물의 저항이 남아있는 필름의 두께와 연관되는 4지점 탐침 측정을 사용하여 측정하고 에칭 속도를 이로부터 계산하였다. 실험적인 에칭 속도는 표 1에 기록되어 있다.
[표 1] 제제 A 내지 제제 O 중의 침지 후에 Å min-1의 TiSiN, Si3N4, 및 TEOS의 에칭 속도.
표 1에서의 데이터에서 파레토(Pareto)의 계수 분석은 온도, H2O2의 농도, 및 불화붕산의 농도는, 그 순서로, TiSiN 에칭 속도에 영향을 미치는 가장 중요한 세트의 인자라는 것을 나타낸다. 불화붕산의 농도, 붕산의 농도, 및 온도는, 그 순서로, Si3N4 에칭 속도에 영향을 미치는 가장 중요한 세트의 인자이다. TEOS의 에칭 속도는 온도 및/또는 제제 성분의 농도와 무관하게 낮다.
표 1을 참조하면, TiSiN:Si3N4의 최고의 선택성을 제공하는 제제는 제제 F인 것으로 보일 수 있다. 이를 인지하면서, 독점적인 TiSiN 재료, Si3N4, 및 TEOS를 포함하는 패턴화 웨이퍼를 5O℃, 55℃, 및 6O℃에서 7 분 동안 제제 F 중에 침지시켰다. 패턴화 웨이퍼로부터 5O℃에서의 에칭은 약 670 Å의 TiSiN을 제거하고, 55℃에서의 에칭은 약 1190 Å의 TiSiN을 제거하며, 6O℃에서의 에칭은 약 2330 Å의 TiSiN을 제거하는 것을 측정되었다.
실시예 2
제제 P 내지 제제 W 중의 독점적인 TiSiN 재료, Si3N4 및 TEOS를 포함하는 패턴화 웨이퍼의 에칭 속도를 측정하였다. 웨이퍼를 55℃에서 7 분 내지 14 분 동안 제제 P 내지 제제 W 중에 침지시키고 중앙 및 테두리에서의 히터 재료 "기공"의 깊이를 측정하였다(참조, 예를 들면, 도 2). "델타"는 테두리 측정 및 중앙 측정 사이의 절대차를 나타낸다. 실험 결과는 표 2에 기록되어 있다.
[표 2] 제제 P- W 중의 침지 후에 히터 재료 기공의 중앙 및 테두리의 깊이.
‡: 완충제 함유.
표 2를 참조하면, 바람직하게는 0에 근접해야 하는 델타 값은 평균적으로 약 300 Å임을 알 수 있다. "틈(crevice) 부식"이라고도 칭하는 깊게 에칭된 테두리는 (완충제 존재 또는 부재하의) 제제 그 자체가 아닌 히터 재료로서 침착된 TiSiN 화합물의 기능일 수 있는 것으로 주장된다. 완충된 제제와 관련하여, pH 3으로 완충된 용액은 pH 6으로 완충된 용액에 비해 바람직하지만, 이는 히터 재료의 독점적인 성질과 관련이 있다.
실시예 3
블랭킷된 TiSiN의 전기화학 연구를 수행함으로써, 웨이퍼를 55℃에서 제제 중에 침지시키고 전위 및 전력을 전압 섭동에 따라서 기록하였다. 부식 전류 밀도 및 따라서 Å min-1의 에칭 속도를 측정하였다. 모든 계산을 순수한 티탄을 추정하여 수행하였다. Å min-1의 부식 속도는 하기 표 3(완충제 3은 수산화암모늄 중의 0.1 M 인산임)에 기록되어 있다. 대조군은 제제 P이었다.
[표 3] 다양한 제제 중의 TiSiN의 부식 속도.
완충제, 특히 완충제 2의 첨가는 티탄 부식을 억제하는데 돕는 것으로 보일 수 있다.
실시예 4
제제 AB 중의 독점적인 TiSiN 재료, Si3N4 및 TEOS를 포함하는 패턴화 웨이퍼의 에칭 속도를 측정하였다. 웨이퍼 1 및 웨이퍼 2를 45℃에서 7 분 내지 11 분 동안 제제 AB 중에 침지시키고 중앙 및 테두리에서의 히터 재료 "기공"의 깊이를 측정하였다(참조, 예를 들면, 도 2). 실험 결과는 표 4에 기록되어 있다. 웨이퍼 1 및 웨이퍼 2의 침착 표면을 약간 상이하게 제조하였다.
[표 4] 제제 AB 중의 침지 후에 히터 재료 기공의 중앙 및 테두리의 깊이.
테두리 깊이를 웨이퍼 2 침지에 대해 측정하지 않더라고, 주사 전자 현미경사진은 TiSiN이 평탄하게 에칭된다는 것, 즉 중앙과 테두리 사이의 차이가 실험 오차 내에서 0에 근접한다는 것을 입증한다.
본 발명이 예시적인 실시양태 및 특징을 참조하여 본원에 다양하게 개시되어 있더라도, 상기 기재된 실시양태 및 특징은 본 발명을 제한하도록 의도되지 않고, 다른 변형, 변경 및 다른 실시양태는, 당해 분야의 숙련된 당업자에게, 본원의 공개내용을 기초로 하여 그 자체를 제시하는 것으로 이해될 것이다. 본 발명은 따라서 하기 기재된 정신 및 범위 내에서 모든 이러한 변형, 변경 및 대안적인 실시양태를 포함하여 광범위하게 해석되어야 한다.
Claims (10)
- 밑에 있는 층간 유전체(ILD), 금속 상호연결 재료, 및/또는 하드마스크 층을 실질적으로 손상시키는 일 없이, 상부에 에칭후 잔류물을 갖는 마이크로전자 장치의 표면으로부터 티탄 함유 잔류물을 포함하는 에칭후 잔류물을 제거하는 방법으로서, 상기 방법은 마이크로전자 장치로부터 상기 재료를 적어도 부분적으로 제거하기 위해 충분한 시간 동안 그리고 충분한 접촉 조건하에 마이크로전자 장치를 수성 제거 조성물과 접촉시키는 단계를 포함하고, 여기서 수성 제거 조성물은 하나 이상의 플루오라이드 공급원, 하나 이상의 부동태화제, 및 하나 이상의 산화제를 포함하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 에칭후 잔류물은 규소 함유 재료, 탄소계 유기 재료, 및 산소 및 불소를 포함하는 에칭 가스 잔류물을 포함하는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접촉은 약 1 분 내지 약 30 분의 시간; 약 40℃ 내지 약 70℃ 범위의 온도; 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 조건을 포함하는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제거 조성물은 약 0 내지 약 4.5 범위의 pH를 갖는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접촉은 마이크로전자 장치의 표면 상에 제거 조성물을 분무하는 단계; 마이크로전자 장치를 충분한 부피의 제거 조성물 중에 침지시키는 단계; 마이크로전자 장치의 표면을 제거 조성물로 포화된 또 다른 재료와 접촉시키는 단계; 및 마이크로전자 장치를 순환 제거 조성물과 접촉시키는 단계로 구성된 군으로부터 선택된 공정을 포함하는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 마이크로전자 장치를 제거 조성물과 접촉 후에 탈이온수로 세정하는 단계를 추가로 포함하는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
하나 이상의 플루오라이드 공급원은 불화수소산, 불화암모늄, 중불화암모늄, 불화붕산, 불화규산, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 플루오로 함유 종을 포함하는 것이고;
하나 이상의 부동태화제는 붕산, 3-하이드록시-2-나프토산, 말론산, 이미노디아세트산, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(즉, 부틸 카르비톨), 트리에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 에틸렌 글리콜 페닐 에테르, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 디프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르(DPGPE), 트리프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 페닐 에테르, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 종을 포함하는 것이며; 및
하나 이상의 산화제는 과산화수소, 옥손, 옥손 테트라부틸암모늄염, 질산 제2철, 요오드산칼륨, 과망간산칼륨, 질산, 아염소산암모늄, 염소산암모늄, 요오드산암모늄, 과붕산암모늄, 과염소산암모늄, 과요오드산암모늄, 과황산암모늄, 과황산나트륨, 과황산칼륨, 아염소산 테트라메틸염화암모늄, 염소산 테트라메틸암모늄, 요오드산 테트라메틸암모늄, 과붕산 테트라메틸암모늄, 과염소산 테트라메틸암모늄, 과요오드산 테트라메틸암모늄, 과황산 테트라메틸암모늄, 요소 과산화수소, 과아세트산, N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO); 트리메틸아민-N-옥사이드; 트리에틸아민-N-옥사이드; 피리딘-N-옥사이드; N-에틸모르폴린-N-옥사이드; N-메틸피롤리딘-N-옥사이드; N-에틸피롤리딘-N-옥사이드, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 종을 포함하는 것인 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수성 제거 조성물은 불화붕산, 붕산, 및 과산화수소를 포함하는 것인 방법.
- 제1항, 제2항 및 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 완충제, 하나 이상의 pH 조정제, 하나 이상의 킬레이트화제, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 추가 성분을 추가로 포함하는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수성 제거 조성물은 옥살산, 염소 함유 화합물, 모노에탄올아민, 모노에탄올암모늄염, 과황산염, 연마 재료, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 종을 포함하지 않는 것인 방법.
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