KR20140137016A

KR20140137016A - 냉각판, 그 제조방법 및 반도체 제조 장치용 부재

Info

Publication number: KR20140137016A
Application number: KR20147030617A
Authority: KR
Inventors: 아스미 진도; 가츠히로 이노우에; 유지 가츠다; 다카시 가타이기; 신고 아마노; 히로야 스기모토
Original assignee: 엔지케이 인슐레이터 엘티디
Priority date: 2013-03-25
Filing date: 2014-03-06
Publication date: 2014-12-01
Also published as: CN104072140B; KR102114773B1; KR20140116817A; KR101483921B1; WO2014156543A1; US20140287245A1; JP5666749B1; CN104254913B; JP2014208567A; US20150036261A1; US9184070B2; TW201506000A; US9257315B2; CN104254913A; JP6182084B2; CN104072140A; TWI600634B; TW201505999A; TWI599554B; JPWO2014156543A1

Abstract

반도체 제조 장치용 부재(10)는, AlN제의 정전 척(20)과, 냉각판(30)과, 냉각판-척 접합층(40)을 구비한다. 냉각판(30)은, 제1∼제3 기판(31∼33)과, 제1 및 제2 기판(31, 32)의 사이에 형성된 제1 금속 접합층(34)과, 제2 및 제3 기판(32, 33)의 사이에 형성된 제2 금속 접합층(35)과, 냉매 통로(36)를 구비한다. 제1∼제3 기판(31∼33)은, SiC, Ti₃SiC₂ 및 TiC의 순으로 함유량이 많은 치밀질 복합 재료로 형성되어 있다. 금속 접합층(34, 35)은, 제1 및 제2 기판(31, 32)의 사이와 제2 및 제3 기판(32, 33)의 사이에 Al-Si-Mg계 접합재를 끼운 상태로 각 기판(31∼33)을 열 압축 접합함으로써 형성된 것이다.

Description

냉각판, 그 제조방법 및 반도체 제조 장치용 부재{COOLING PLATE, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME, AND MEMBER FOR SEMICONDUCTOR MANUFACTURING APPARATUS}

본 발명은, 냉각판, 그 제조방법 및 반도체 제조 장치용 부재에 관한 것이다.

반도체 프로세스에서 고온화하는 정전 척에는, 방열을 위해 냉각판이 접합되어 있다. 이 경우, 정전 척의 재료로서는 질화알루미늄, 냉각판의 재료로서는 알루미늄, 접합재로서는 수지가 이용되고 있다. 질화알루미늄과 알루미늄은 선열팽창 계수차가 매우 크며, 예컨대, 질화알루미늄의 선열팽창 계수는 5.0 ppm/K(RT-800℃: 우치다로카쿠호 「세라믹의 물리」), 알루미늄의 선열팽창 계수는 31.1 ppm/K(RT-800℃: 일본 열물성 학회 편저, 「신편 열물성 핸드북」)이다. 이러한 정전 척에서는, 접합재로서 부드러운 수지를 이용하기 때문에, 그 선열팽창 계수차에 의해서 생기는 응력을 완화할 수 있다.

특허문헌 1 : 일본 특허 공개 2006-143580호 공보

전술한 정전 척에서는, 접합재로서 수지가 이용되고 있지만, 수지는 유기 재료이기 때문에, 방열성이 낮아, 고온에서 분해되기 쉽다. 이 때문에, 고온 프로세스에서는 일반적으로 쓰기 어렵다. 그래서 수지를 대신하는 고방열의 접합재로서, 금속이 유효한 것으로 확인되었다. 이와 같이 금속으로 접합하는 방법을 금속 접합이라 한다. 금속 접합의 접합재로서는, 예컨대 알루미늄 등이 알려져 있다.

그러나 금속 접합의 접합재, 즉 금속에는 수지와 같은 부드러움이 없기 때문에, 정전 척과 냉각판 사이의 큰 선열팽창 계수차에 의해서 생기는 응력을 완화할 수 없다. 이러한 이유로, 정전 척과의 금속 접합에 알맞은 냉각판 재료, 즉 질화알루미늄과의 선열팽창 계수차가 작고, 아울러 냉각판으로서 필요한 특성을 갖추고 있는 신재료의 개발이 요구되고 있다. 냉각판으로서 필요한 특성으로서는, 방열성을 유지하기 위해서 열전도율이 높은 것, 냉각액을 통과시키기 위해서 치밀성이 높은 것, 가공 등에 견디기 위해서 강도가 높은 것 등을 들 수 있다.

본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 내부에 냉매 통로를 갖고, AlN 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판에 있어서, AlN과의 선열팽창 계수차가 매우 작고, 열전도율, 치밀성 및 강도가 충분히 높은 것을 제공하는 것을 주목적으로 한다.

[0007]

본 발명의 냉각판은,

내부에 냉매 통로가 형성되고, AlN 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판으로서,

함유량이 많은 것의 상위 3개가 탄화규소, 티탄실리콘카바이드, 탄화티탄이며, 이 나열순이 함유량이 많은 것부터 적은 것의 순서를 나타내고, 상기 탄화규소를 51∼68 질량% 함유하고, 규화티탄을 함유하지 않고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료로 제작된 제1 기판과,

상기 치밀질 복합 재료로 제작되고, 상기 냉매 통로와 동일한 형상이 되도록 펀칭된 펀칭부를 갖는 제2 기판과,

상기 치밀질 복합 재료로 제작된 제3 기판과,

상기 제1 기판과 상기 제2 기판의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합함으로써 양 기판 사이에 형성된 제1 금속 접합층과,

상기 제2 기판과 상기 제3 기판의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합함으로써 양 기판 사이에 형성된 제2 금속 접합층

을 구비하는 것이나,

또는,

상기 치밀질 복합 재료로 제작되고, 상기 제1 기판과 마주 보는 면에 상기 냉매 통로가 되는 홈을 갖는 제2 기판과,

상기 제1 기판과, 상기 제2 기판 중 상기 홈이 마련된 면의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합함으로써 형성된 금속 접합층을 구비하는 것이다.

이 냉각판은, 금속 접합층에 의해서 접합된 각 기판이 전술한 치밀질 복합 재료로 제작되어 있다. 이 치밀질 복합 재료는, AlN과의 선열팽창 계수차가 매우 작고, 열전도율, 치밀성 및 강도가 충분히 높다. 이 때문에, 이러한 냉각판과 AlN 세라믹 부재를 접합한 반도체 제조 장치용 부재는, 저온과 고온의 사이에서 반복 사용했다고 해도 냉각판과 AlN 세라믹 부재가 박리되는 일이 없고, 높은 방열 성능을 유지한 채로, 내용 기간이 길게 된다. 또한, 전술한 치밀질 복합 재료로 제작된 기판끼리는, 전자빔 용접 등에 의한 접합이 어렵고, 수지 접착재로 접합하면 냉각 성능이 저하하여 버리지만, 여기서는, 금속 접합재를 이용한 열 압축 접합(Thermal Compression Bonding, TCB 라 한다)에 의해 접합하고 있기 때문에, 비교적 용이하게 접합할 수 있고, 아울러 양호한 냉각 성능을 얻을 수 있다.

본 발명의 냉각판에 있어서, 상기 금속 접합층은, 상기 금속 접합재로서 Mg를 함유하거나 Si 및 Mg를 함유하는 알루미늄 합금의 접합재를 채용하고, 이 접합재의 고상선 온도 이하의 온도로 열 압축 접합함으로써 형성된 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 보다 양호한 냉각 성능을 얻을 수 있다.

본 발명의 냉각판에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 상기 티탄실리콘카바이드를 23∼40 질량%, 상기 탄화티탄을 4∼12 질량% 함유하는 것이 바람직하다. 상기 치밀질 복합 재료는, 상기 탄화규소 입자끼리의 간극에, 상기 티탄실리콘카바이드 및 상기 탄화티탄 중 적어도 하나가 상기 탄화규소 입자 표면을 덮도록 존재하는 것이 바람직하다. 상기 치밀질 복합 재료는, AlN과의 40℃∼570℃의 평균 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이하인 것이 바람직하다. 상기 치밀질 복합 재료는, 40℃∼570℃의 평균 선열팽창 계수가 5.4∼6.0 ppm/K인 것이 바람직하다. 상기 치밀질 복합 재료는, 열전도율이 100 W/m·K 이상, 4점 굽힘 강도가 300 MPa 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 냉각판의 제조방법은,

내부에 냉매 통로가 형성되고, AlN 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판을 제조하는 방법으로서,

(a) 함유량이 많은 것의 상위 3개가 탄화규소, 티탄실리콘카바이드, 탄화티탄이며, 이 나열순이 함유량이 많은 것부터 적은 것의 순서를 나타내고, 상기 탄화규소를 51∼68 질량% 함유하고, 규화티탄을 함유하지 않고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료를 이용하여, 제1∼제3 기판을 제작하는 공정과,

(b) 상기 제2 기판의 한쪽의 면에서 다른 쪽의 면까지 상기 냉매 통로와 동일한 형상이 되도록 펀칭하여 상기 제2 기판에 펀칭부를 형성하는 공정과,

(c) 상기 제1 기판과 상기 제2 기판의 한쪽의 면의 사이, 그리고 상기 제3 기판과 상기 제2 기판의 다른 쪽의 면의 사이에 각각 금속 접합재를 끼운 상태로 상기 제1∼제3 기판을 열 압축 접합하는 공정

을 포함하는 것이거나,

또는,

(a) 함유량이 많은 것의 상위 3개가 탄화규소, 티탄실리콘카바이드, 탄화티탄이며, 이 나열순이 함유량이 많은 것부터 적은 것의 순서를 나타내고, 상기 탄화규소를 51∼68 질량% 함유하고, 규화티탄을 함유하지 않고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료를 이용하여, 제1 기판 및 제2 기판을 제작하는 공정과,

(b) 상기 제2 기판의 한쪽의 면에 상기 냉매 통로가 되는 홈을 형성하는 공정과,

(c) 상기 제1 기판과, 상기 제2 기판 중 상기 홈이 마련된 면의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합하는 공정

을 포함하는 것이다.

이 냉각판의 제조방법에 따르면, 전술한 냉각판을 용이하게 제조할 수 있다. 특히, 전술한 치밀질 복합 재료로 제작된 기판끼리는, 전자빔 용접 등에 의한 접합이 어렵고, 수지 접착재로 접합하면 냉각 성능이 저하하여 버리지만, 여기서는, 금속 접합재를 이용한 열 압축 접합에 의해 접합하고 있기 때문에, 비교적 용이하게 접합할 수 있고, 아울러 양호한 냉각 성능을 얻을 수 있다.

본 발명의 냉각판의 제조방법에 있어서, 상기 공정 (c)에서는, 상기 금속 접합재로서 Mg를 함유하거나 Si 및 Mg를 함유하는 알루미늄 합금의 접합재를 채용하고, 이 접합재의 고상선 온도 이하의 온도로 열 압축 접합하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 보다 양호한 냉각 성능을 갖는 냉각판을 얻을 수 있다.

본 발명의 반도체 제조 장치용 부재는,

정전 전극 및 히터 전극을 내장한 AlN제의 정전 척과,

전술한 어느 한 항의 냉각판과,

상기 냉각판의 상기 제1 기판의 표면과 상기 정전 척의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양자를 열 압축 접합함으로써 형성된 냉각판-척 접합층

을 구비한 것이다.

이 반도체 제조 장치용 부재에 따르면, 저온과 고온의 사이에서 반복 사용했다고 해도 냉각판과 AlN 세라믹 부재가 박리되는 일이 없고, 높은 방열 성능을 유지한 채로, 내용 기간이 길게 된다. 또한, 정전 척의 열을 효율적으로 냉각판으로 배출할 수 있다.

본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 냉각판-척 접합층은, 상기 금속 접합재로서 Mg를 함유하거나 Si 및 Mg를 함유하는 알루미늄 합금의 접합재를 채용하고, 이 접합재의 고상선 온도 이하의 온도로 열 압축 접합함으로써 형성된 것이 바람직하다.

도 1은 반도체 제조 장치용 부재(10)의 평면도.
도 2는 도 1의 A-A 단면도.
도 3은 반도체 제조 장치용 부재(10)의 제조 공정도.
도 4는 반도체 제조 장치용 부재(10)의 제조 공정도.
도 5는 제2 기판(32)의 설명도.
도 6은 반도체 제조 장치용 부재(110)의 단면도.
도 7은 반도체 제조 장치용 부재(110)의 제조 공정도.
도 8은 제2 기판(132)의 설명도.
도 9는 실험예 5에서 얻어진 치밀질 복합 재료의 SEM상(반사 전자상).
도 10은 실험예 5에서 얻어진 치밀질 복합 재료의 XRD 프로파일.
도 11은 실험예 15에서 얻어진 치밀질 복합 재료의 SEM상(반사 전자상).
도 12는 실험예 15에서 얻어진 치밀질 복합 재료의 XRD 프로파일.

[반도체 제조 장치용 부재-제1 실시형태]

이하에, 제1 실시형태의 반도체 제조 장치용 부재(10)에 관해서 설명한다. 도 1은 반도체 제조 장치용 부재(10)의 평면도, 도 2는 도 1의 A-A 단면도이다.

반도체 제조 장치용 부재(10)는, 플라즈마 처리를 실시하는 실리콘제의 웨이퍼(W)를 흡착 가능한 AlN제의 정전 척(20)과, 선열팽창 계수가 AlN과 같은 정도의 치밀질 복합 재료로 제작된 냉각판(30)과, 정전 척(20)과 냉각판(30)을 접합하는 냉각판-척 접합층(40)을 구비한다.

정전 척(20)은, 외부 지름이 웨이퍼(W)의 외부 지름보다 작은 원반형의 AlN 플레이트이며, 정전 전극(22)과 히터 전극(24)을 내장하고 있다. 정전 전극(22)은, 막대 형상의 급전 단자(23)를 통해 도시하지 않는 외부 전원에 의해 직류 전압을 인가 가능한 평면형의 전극이다. 이 정전 전극(22)에 직류 전압이 인가되면, 웨이퍼(W)는 존슨-라벡력에 의해 웨이퍼 배치면(20a)에 흡착 고정되고, 직류 전압의 인가를 해제하면 웨이퍼(W)의 웨이퍼 배치면(20a) 에의 흡착 고정이 해제된다. 히터 전극(24)은, 정전 척(20)의 전면에 걸쳐 배선되도록 예컨대 하나의 연속선의 패턴으로 형성되고, 전압을 인가하면 발열하여 웨이퍼(W)를 가열한다. 히터 전극(24)에는, 냉각판(30)의 이면으로부터 히터 전극(24)의 일단 및 타단에 각각 도달하는 막대 형상의 급전 단자(25)에 의해서 전압을 인가 가능하다.

냉각판(30)은, 외부 지름이 정전 척(20)과 동등하거나 그보다 약간 큰 원반형의 플레이트이며, 제1 기판(31)과, 제2 기판(32)과, 제3 기판(33)과, 제1 기판(31)과 제2 기판(32)의 사이에 형성된 제1 금속 접합층(34)과, 제2 기판(32)과 제3 기판(33)의 사이에 형성된 제2 금속 접합층(35)과, 냉매가 유통 가능한 냉매 통로(36)를 구비한다. 제1∼제3 기판(31, 32, 33)은, 치밀질 복합 재료로 형성되어 있다. 이 치밀질 복합 재료는, 함유량이 많은 것의 상위 3개가 탄화규소, 티탄실리콘카바이드, 탄화티탄이며, 이 나열순이 함유량이 많은 것부터 적은 것의 순서를 나타내고, 탄화규소를 51∼68 질량% 함유하고, 규화티탄을 함유하지 않고, 개기공율이 1% 이하이며, 자세히는 후술한다. 또한, 제2 기판(32)에는, 펀칭부(32a)가 형성되어 있다. 이 펀칭부(32a)는, 제2 기판(32)의 한쪽의 면으로부터 다른 쪽의 면까지를 냉매 통로(36)와 동일한 형상이 되도록 펀칭한 것이다. 제1 및 제2 금속 접합층(34, 35)은, 제1 기판(31)과, 제2 기판(32)의 한쪽의 면의 사이와, 제2 기판(32)의 다른 쪽의 면과 제3 기판(33)의 사이에, Al-Si-Mg계의 금속 접합재를 끼운 상태로 각 기판(31∼33)을 열 압축 접합함으로써 형성된 것이다. 냉각판(30)에는, 정전 척(20)이 접합된 면과는 반대측의 면에서 웨이퍼 배치면(20a)과 직교하는 방향으로 연장되어 냉매 통로(36)의 입구(36a) 및 출구(36b)에 각각 연결되는 냉매 공급 구멍(46a) 및 냉매 배출 구멍(46b)이 형성되어 있다. 또한, 냉각판(30)에는, 정전 척(20)이 접합된 면과 그 반대측의 면을 관통하는 단자 삽입 관통 구멍(43, 45)이 형성되어 있다. 단자 삽입 관통 구멍(43)은, 정전 전극(22)의 급전 단자(23)를 삽입 관통하기 위한 구멍이며, 단자 삽입 관통 구멍(45)은, 히터 전극(24)의 급전 단자(25)를 삽입 관통하기 위한 구멍이다.

냉각판-척 접합층(40)은, 냉각판(30)의 제1 기판(31)과 정전 척(20)의 사이에 Al-Si-Mg계 또는 Al-Mg계의 금속 접합재를 끼운 상태로 양자를 열 압축 접합함으로써 형성된 것이다. 또, 각 급전 단자(23, 25)는, 냉각판(30)이나 제1 및 제2 금속 접합층(34, 35), 냉각판-척 접합층(40)과 직접 접촉하지 않도록 구성되어 있다.

또, 반도체 제조 장치용 부재(10)에는, 웨이퍼(W)의 이면에 He 가스를 공급하기 위한 가스공급구멍이나 웨이퍼(W)를 웨이퍼 배치면(20a)에서 들어 올리는 리프트핀을 삽입 관통하기 위한 리프트핀 삽입 관통 구멍을, 웨이퍼 배치면(20a)과 직교하는 방향으로 반도체 제조 장치용 부재(10)를 관통하도록 마련하더라도 좋다.

다음에, 반도체 제조 장치용 부재(10)의 사용예에 관해서 설명한다. 우선, 도시하지 않는 진공 챔버 내에 반도체 제조 장치용 부재(10)를 설치한 상태로, 웨이퍼(W)를 웨이퍼 배치면(20a)에 얹어 놓는다. 그리고 진공 챔버 내를 진공 펌프에 의해 감압하여 소정의 진공도가 되도록 조정하고, 정전 전극(22)에 직류 전압을 걸어 존슨-라벡력을 발생시켜, 웨이퍼(W)를 웨이퍼 배치면(20a)에 흡착 고정한다. 다음에, 진공 챔버 내를 소정 압력(예컨대 수십∼수백 Pa)의 반응 가스 분위기로 하고, 이 상태에서, 플라즈마를 발생시킨다. 그리고, 발생한 플라즈마에 의해서 웨이퍼(W)의 표면의 에칭을 행한다. 도시하지 않는 컨트롤러는, 웨이퍼(W)의 온도가 미리 설정된 목표 온도가 되도록, 히터 전극(24)에 공급하는 전력을 제어한다.

다음에, 반도체 제조 장치용 부재(10)의 제조예에 관해서 설명한다. 도 3 및 도 4는 반도체 제조 장치용 부재(10)의 제조 공정도이다. 도 5는 제2 기판(32)의 설명도이며, (a)는 평면도, (b)는 (a)의 B-B 단면도이다.

우선, 전술한 치밀질 복합 재료를 이용하여, 원반형의 박형 플레이트인 제1∼제3 기판(31∼33)을 제작한다(도 3(a) 참조). 다음에, 제2 기판(32)의 한쪽의 면에서 다른 쪽의 면까지 냉매 통로(36)와 동일한 형상이 되도록 펀칭하여, 제2 기판(32)에 펀칭부(32a)를 형성한다(도 3(b) 및 도 5 참조). 펀칭부(32a)는, 머시닝 센터, 워터 제트, 방전 가공 등에 의해 형성할 수 있다. 다음에, 제1 기판(31)과, 제2 기판(32)의 한쪽의 면의 사이에 금속 접합재(51)를 끼움과 함께, 제2 기판(32)의 다른 쪽의 면과 제3 기판(33)의 사이에 금속 접합재(52)를 끼운다(도 3(c) 참조), 제1∼제3 기판(31∼33)을 열 압축 접합한다(도 3(d) 참조). 이에 따라, 펀칭부(32a)가 냉매 통로(36)가 되어, 제1 기판(31)과 제2 기판(32)의 사이에 제1 금속 접합층(34)이 형성되고, 제2 기판(32)과 제3 기판(33)의 사이에 제2 금속 접합층(35)이 형성되어, 냉각판(30)이 완성된다. 이 때, 금속 접합재(51, 52)로서는, Al-Si-Mg계 또는 Al-Mg계 접합재를 사용하는 것이 바람직하다. 이들 접합재를 이용한 열 압축 접합(TCB)은, 진공 분위기하에서, 고상선 온도 이하로 가열한 상태로 각 기판을 0.5∼2.0 kg/㎟의 압력으로 1∼5시간동안 가압함으로써 행한다. 그 후, 냉각판(30)의 이면측으로부터 냉매 통로(36)의 입구(36a)에 이르는 냉매 공급 구멍(46a)과, 냉각판(30)의 이면측으로부터 냉매 통로(36)의 출구(36b)에 이르는 냉매 배출 구멍(46b)을 형성함과 함께, 냉각판(30)의 표리를 관통하는 단자 삽입 관통 구멍(43, 45)을 형성한다(도 3(e) 참조, 도 3(e)에는, 냉매 통로(36)의 입구(36a)나 출구(36b), 냉매 공급 구멍(46a), 냉매 배출 구멍(46b)은 나타내고 있지 않지만, 이들에 관해서는 도 1을 참조).

한편, 정전 전극(22) 및 히터 전극(24)이 매설되고, 급전 단자(23, 25)가 부착된 정전 척(20)을 제작한다(도 4(a) 참조). 이러한 정전 척(20)은, 예컨대 일본 특허 공개 2006-196864호 공보의 기재에 따라서 준비할 수 있다. 그리고 정전 척(20)의 웨이퍼 배치면(20a)과는 반대측의 면과 냉각판(30)의 제1 기판(31)의 표면의 사이에 금속 접합재(28)를 끼운 상태로, 급전 단자(23, 25)를 각각 단자 삽입 관통 구멍(43, 45)에 삽입 관통하여, 정전 척(20)과 냉각판(30)을 열 압축 접합한다(도 4(a) 참조). 이에 따라, 정전 척(20)과 냉각판(30)의 사이에는 냉각판-척 접합층(40)이 형성되어, 반도체 제조 장치용 부재(10)가 완성된다(도 4(b) 참조). 금속 접합재(28)로서는, 전술한 바와 같이 Al-Si-Mg계 또는 Al-Mg계 접합재를 사용하여 TCB를 행하는 것이 바람직하다.

이상 상술한 제1 실시형태에 따르면, 냉각판(30)은, 제1 및 제2 금속 접합층(34, 35)에 의해서 접합된 제1∼제3 기판(31∼33)이 전술한 치밀질 복합 재료로 제작되고, 이 치밀질 복합 재료는, AlN과의 선열팽창 계수차가 매우 작고, 열전도율, 치밀성 및 강도가 충분히 높다. 이 때문에, 이러한 냉각판(30)과 AlN 세라믹 부재인 정전 척(20)을 접합한 반도체 제조 장치용 부재(10)는, 저온과 고온의 사이에서 반복 사용했다고 해도 냉각판(30)과 정전 척(20)이 박리되는 일이 없고, 높은 방열 성능을 유지한 채로, 내용 기간이 길게 된다. 또한, 전술한 치밀질 복합 재료로 제작된 제1∼제3 기판(31∼33)은, 전자빔 용접 등에 의한 접합이 어렵고, 수지 접착재로 접합하면 냉각 성능이 저하하여 버리지만, 여기서는, 금속 접합재를 이용한 TCB에 의해 접합하고 있기 때문에, 비교적 용이하게 접합할 수 있고, 아울러 양호한 냉각 성능을 얻을 수 있다.

또한, 제1∼제3 기판(31∼33)은 치밀성이 충분히 높기 때문에, 냉각판(30)의 내부에 냉각액이나 냉각가스를 통과시킬 수 있어, 냉각 효율이 한층 더 향상된다. 또한, 제1∼제3 기판(31∼33)은, 강도가 충분히 높기 때문에, 반도체 제조 장치용 부재(10)를 제조할 때의 가공이나 접합에 견딜 수 있고, 사용 시의 온도 변화에 의해서 생기는 응력에도 충분히 견딜 수 있다.

[반도체 제조 장치용 부재-제2 실시형태]

이하에, 제2 실시형태의 반도체 제조 장치용 부재(110)에 관해서 설명한다. 도 6은 반도체 제조 장치용 부재(110)의 단면도이다.

반도체 제조 장치용 부재(110)는, 플라즈마 처리를 실시하는 실리콘제의 웨이퍼(W)를 흡착 가능한 AlN제의 정전 척(20)과, 선열팽창 계수가 AlN과 같은 정도의 치밀질 복합 재료로 제작된 냉각판(130)과, 냉각판(130)과 정전 척(20)을 접합하는 냉각판-척 접합층(40)을 구비한다.

정전 척(20)은, 제1 실시형태와 동일하기 때문에, 제1 실시형태와 동일한 부호를 붙이고, 설명을 생략한다. 냉각판(130)은, 외부 지름이 정전 척(20)과 동등하거나 그보다 약간 큰 원반형의 플레이트이며, 제1 기판(131)과, 제2 기판(132)과, 제1 기판(131)과 제2 기판(132)의 사이에 형성된 금속 접합층(134)과, 냉매가 유통 가능한 냉매 통로(136)를 구비한다. 제1 및 제2 기판(131, 132)은, 제1 실시형태에서 이용한 치밀질 복합 재료와 동일한 재료로 형성되어 있다. 제2 기판(132)은, 제1 기판(131)과 마주 보는 면에 냉매 통로(136)가 되는 홈을 갖고 있다. 금속 접합층(134)은, 제1 기판(131)과, 제2 기판(132) 중 홈(132a)이 마련된 면의 사이에, Al-Si-Mg계 또는 Al-Mg계의 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판(131, 132)을 열 압축 접합함으로써 형성된 것이다. 냉각판(130)에는, 제1 실시형태와 같이 냉매 통로(136)의 입구 및 출구에 각각 연결되는 냉매 공급 구멍 및 냉매 배출 구멍이 형성되어 있지만, 이들의 도시는 생략한다. 또한, 냉각판(130)에는, 제1 실시형태와 같이 단자 삽입 관통 구멍(43, 45)이 형성되어 있다. 냉각판-척 접합층(40)은, 제1 실시형태와 동일하기 때문에, 설명을 생략한다.

반도체 제조 장치용 부재(110)의 사용예는, 제1 실시형태와 동일하기 때문에, 설명을 생략한다.

다음에, 반도체 제조 장치용 부재(110)의 제조예에 관해서 설명한다. 도 7은 반도체 제조 장치용 부재(110)의 제조 공정도, 도 8은 제2 기판(132)의 설명도이며, (a)는 평면도, (b)는 C-C 단면도이다. 우선, 전술한 치밀질 복합 재료를 이용하여, 원반형의 박형 플레이트인 제1 및 제2 기판(131, 132)을 제작한다(도 7(a) 참조). 다음에, 제2 기판(132) 중 제1 기판(131)과 마주 보는 면에 냉매 통로(136)가 되는 홈(132a)을 형성한다(도 7(b) 및 도 8 참조). 홈(132a)은, 머시닝 센터, 워터 제트, 방전 가공 등에 의해 형성할 수 있다. 다음에, 제1 기판(131)과, 제2 기판(132)의 홈(132a)이 형성된 면의 사이에 금속 접합재(61)를 끼운다(도 7 (c) 참조), 제1 및 제2 기판(131, 132)을 열 압축 접합한다(도 7(d) 참조). 이에 따라, 홈(132a)이 냉매 통로(36)가 되고, 제1 기판(131)과 제2 기판(132)의 사이에 금속 접합층(134)이 형성되어, 냉각판(130)이 완성된다. 이 때, 금속 접합재(61)로서는, 전술한 바와 같이 Al-Si-Mg계 또는 Al-Mg계 접합재를 사용하여 TCB를 행하는 것이 바람직하다. 이 후의 공정, 즉 정전 척(20)과 냉각판(130)의 접합 공정은, 제1 실시형태와 동일하므로, 그 설명을 생략한다.

이상 상술한 제2 실시형태에 따르면, 냉각판(130)은, 금속 접합층(134)에 의해서 접합된 제1 및 제2 기판(131, 132)이 전술한 치밀질 복합 재료로 제작되고, 이 치밀질 복합 재료는, AlN과의 선열팽창 계수차가 매우 작고, 열전도율, 치밀성 및 강도가 충분히 높다. 이 때문에, 이러한 냉각판(130)과 AlN 세라믹 부재인 정전 척(20)을 접합한 반도체 제조 장치용 부재(110)는, 저온과 고온의 사이에서 반복 사용했다고 해도 냉각판(130)과 정전 척(20)이 박리되는 일이 없고, 높은 방열 성능을 유지한 채로, 내용 기간이 길게 된다. 또한, 전술한 치밀질 복합 재료로 제작된 제1 및 제2 기판(131, 132)은, 전자빔 용접 등에 의한 접합이 어렵고, 수지 접착재로 접합하면 냉각 성능이 저하하여 버리지만, 여기서는, 금속 접합재를 이용한 TCB에 의해 접합하고 있기 때문에, 비교적 용이하게 접합할 수 있고, 아울러 양호한 냉각 성능을 얻을 수 있다.

또한, 제1 및 제2 기판(131, 132)은 치밀성이 충분히 높기 때문에, 냉각판(130)의 내부에 냉각액이나 냉각가스를 통과시킬 수 있어, 냉각 효율이 한층 더 향상된다. 또한, 제1 및 제2 기판(131, 132)은, 강도가 충분히 높기 때문에, 반도체 제조 장치용 부재(110)를 제조할 때의 가공이나 접합에 견딜 수 있고, 사용 시의 온도 변화에 의해서 생기는 응력에도 충분히 견딜 수 있다.

[치밀질 복합 재료]

전술한 실시형태에서 사용하는 치밀질 복합 재료는, 함유량이 많은 것의 상위 3개가 탄화규소, 티탄실리콘카바이드, 탄화티탄이며, 이 나열순이 함유량이 많은 것부터 적은 것의 순서를 나타내고, 탄화규소를 51∼68 질량% 함유하고, 규화티탄을 함유하지 않고, 개기공율이 1% 이하인 것이다. 여기서는, 함유량은, X선 회절의 피크에 기초하여 구한 값으로 한다. 또한, 개기공율은, 순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정한 값으로 한다.

탄화규소는, 51∼68 질량% 함유되어 있다. 51 질량% 미만밖에 함유되어 있지 않은 경우에는, 질화알루미늄과의 열팽창 계수차가 커지기 때문에, 바람직하지 않다. 또한, 68 질량%을 넘으면, 개기공율이 커지거나 강도가 충분히 높지 않거나 하기 때문에, 바람직하지 않다.

티탄실리콘카바이드는, 탄화규소보다 소량 함유되어 있고, 탄화티탄은, 티탄실리콘카바이드보다 소량 함유되어 있다. 티탄실리콘카바이드로서는, Ti₃SiC₂(TSC)이 바람직하고, 탄화티탄으로서는, TiC이 바람직하다. 예컨대, 티탄실리콘카바이드를 27∼40 질량% 함유하고, 탄화티탄을 4∼12 질량% 함유하는 것이 바람직하다.

탄화규소 입자끼리의 간극에는, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄 중 적어도 하나가 탄화규소 입자 표면을 덮도록 존재하는 것이 바람직하다. 탄화규소 입자가 고빈도로 분산되어 있는 경우에는, 탄화규소 입자 사이에 기공이 잔존하기 쉽게 되지만, 전술한 바와 같이 탄화규소 입자 표면이 다른 입자로 덮여 있으면, 그 기공이 메워지기 쉽게 되어, 치밀하면서 고강도인 재료가 되기 쉬우므로, 바람직하다.

전술한 실시형태에서 사용하는 치밀질 복합 재료는, 선열팽창 계수가 질화알루미늄과 같은 정도이다. 그 때문에, 이 치밀질 복합 재료로 제작된 부재와 질화알루미늄으로 제작된 부재를 접합(예컨대 금속 접합)한 경우, 저온과 고온의 사이에서 반복 사용했다고 해도 박리하기 어렵다. 구체적으로는, 이 치밀질 복합 재료는, 질화알루미늄과의 40∼570℃의 평균 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이하인 것이 바람직하다. 또한, 이 치밀질 복합 재료의 40∼570℃의 평균 선열팽창 계수는 5.4∼6.0 ppm/K인 것이 보다 바람직하다. 또, 이 치밀질 복합 재료와 동일한 조건으로, 질화알루미늄에 소결 조제로서 Y₂O₃를 5 중량% 첨가한 질화알루미늄 소결체의 40∼570℃의 평균 선열팽창 계수를 측정한 바, 5.7 ppm/K이었고, 소결 조제없는 질화알루미늄 소결체의 평균 선열팽창 계수를 측정한 바, 5.2 ppm/K이었다. 따라서 본 발명에서는, 양자간의 값인, 선열팽창 계수 5.5 ppm/K(40∼570℃)를 중심치로 하고, 평균 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이하인 질화알루미늄 소결체의 제공을 목적으로 했다.

전술한 실시형태에서 사용하는 치밀질 복합 재료는, 열전도성이 우수한데, 구체적으로는 열전도율이 100 W/m·K 이상인 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 이 치밀질 복합 재료로 제작된 부재와 질화알루미늄으로 제작된 부재를 금속 접합한 경우, 질화알루미늄이 갖는 열을 효율적으로 배출할 수 있다.

전술한 실시형태에서 사용하는 치밀질 복합 재료는, 강도가 우수한데, 구체적으로는 4점 굽힘 강도가 300 MPa 이상인 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 이 치밀질 복합 재료로 제작된 부재를 냉각판 등에 적용하기 쉽게 된다.

전술한 실시형태에서 사용하는 치밀질 복합 재료의 제조방법은, 예컨대, (a) 탄화규소를 43∼52 질량%, 탄화티탄을 33∼45 질량% 함유하고, 잔부가, 규화티탄을 18 질량% 이하, 및/또는, 실리콘을 13 질량% 이하 함유하는 분체 혼합물을 제작하는 공정과, (b) 상기 분체 혼합물을 불활성 분위기하 핫 프레스로 소결시킴으로써, 전술한 치밀질 복합 재료를 얻는 공정을 포함하는 것으로 하더라도 좋다.

공정 (a)에서는, 탄화규소의 원료 분말의 입경은 특히 한정되지 않지만, 평균 입경이 2∼35㎛인 것이 바람직하다. 또한, 조립(粗粒)(예컨대 평균 입경 15∼35㎛)만을 이용하더라도 좋고, 세립(細粒)(예컨대 평균 입경 2∼10㎛)만을 이용하더라도 좋고, 조립과 세립을 혼합하여 이용하더라도 좋다. SiC의 평균 입경이 2㎛보다 작은 경우, 원료 중의 SiC비가 많은 조성에서는 SiC 입자의 표면적이 증가하기 때문에 소결성이 저하하여, 치밀한 소결체를 얻기 어려울 수 있다. 한편, SiC의 평균 입경이 35㎛보다 큰 경우는, 소결성에는 문제없지만, 강도가 저하하는 것이 우려된다. 또한, 공정 (a)에서는, 전술한 바와 같이, 원료 분말로서 탄화규소, 탄화티탄, 규화티탄을 이용하더라도 좋지만, 탄화규소, 탄화티탄, 규화티탄, 티탄, 실리콘 중에서 적절하게 선택하여 이용하더라도 좋다.

공정 (b)에서는, 불활성 분위기란, 예컨대 진공 분위기, 질소 가스 분위기, 아르곤 가스 분위기 등을 들 수 있다. 또한, 핫 프레스 조건은, 전술한 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있도록 설정하면 좋다. 예컨대, 핫 프레스시의 압력은 100∼400 kgf/㎠이 바람직하고, 200∼300 kgf/㎠이 보다 바람직하다. 핫 프레스 시의 온도는 1550∼1800℃가 바람직하고, 1600∼1750℃가 보다 바람직하다. 압력과 온도의 관계는, 분체 혼합물의 조성이나 원료 가루의 입경 등에 의해, 범위 내에서 적절하게 설정하면 좋다. 예컨대, 분체 혼합물 중 탄화규소의 함유율이 낮은 경우에는, 분체 혼합물은 소결하기 쉽기 때문에, 비교적 마일드한 핫 프레스 조건으로 치밀화한다. 한편, 분체 혼합물 중 탄화규소의 함유율이 높은 경우에는, 분체 혼합물은 소결하기 어렵기 때문에, 비교적 엄격한 핫 프레스 조건으로 치밀화한다. 또한, 탄화규소가 조립만을 이용하는 경우에는, 비교적 엄격한 핫 프레스 조건으로 치밀화하지만, 조립과 세립을 혼합하여 이용하는 경우에는, 비교적 마일드한 핫 프레스 조건으로 치밀화한다. 또, 소성 시간은, 핫 프레스 조건에 따라서 적절하게 설정하면 좋은데, 예컨대 1∼10시간의 사이에서 적절하게 설정하면 좋다. 다만, 조립만을 이용하는 경우에 비교해서, 조립과 세립을 혼합하여 이용한 경우 쪽이, 마일드한 핫 프레스 조건으로 치밀화하는 경향이 있기 때문에, 바람직하다.

공정 (b)의 핫 프레스 조건은, 예컨대, 분체 혼합물 중 탄화규소가 43 질량% 이상 47 질량% 미만인 경우에는, 탄화규소가 조립인지 세립인지에 관계없이, 1600∼1800℃에서 200∼400 kgf/㎠의 조건이 바람직하다. 또한, 분체 혼합물 중 탄화규소가 47 질량% 이상 52 질량% 이하인 경우에는, 탄화규소가 조립인지 세립인지에 관계없이, 1650∼1800℃에서 300∼400 kgf/㎠의 조건이나, 1750∼1800℃에서 250∼400 kgf/㎠의 조건이 바람직하고, 탄화규소가 조립과 세립의 혼합립이면, 1650∼1800℃에서 300∼400 kgf/㎠의 조건이나, 1700∼1800℃에서 250∼400 kgf/㎠의 조건이 바람직하다.

실시예의 반도체 제조 장치용 부재(10)는, 정전 척(20)으로서, AlN제의 존슨-라벡 타입으로, 직경이 297 mm, 두께가 5 mm, 유전체막 두께(정전 전극(22)으로부터 웨이퍼 배치면(20a)까지의 두께)가 0.35 mm, 히터 전극(24)이 Nb 코일인 것을 이용했다. 또한, 냉각판(30)으로서, 후술하는 실험예 15의 치밀질 재료로 제작한 제1∼제3 기판(31∼33)을, Al-Si-Mg계 접합재(88.5 중량%의 Al, 10 중량%의 Si, 1.5 중량%의 Mg를 함유하고, 고상선 온도가 약 560℃)를 이용하여 TCB에 의해 접합했다. TCB는, 진공 분위기하에서, 540∼560℃로 가열한 상태로 각 기판을 1.5 kg/㎟의 압력으로 5시간에 걸쳐 가압함으로써 행했다. 얻어진 냉각판(30)은, 직경이 340 mm, 두께가 32 mm였다. 정전 척(20)과 냉각판(30)의 접합도, 동일한 접합재를 이용하여 TCB에 의해 행했다. 냉각판-척 접합층(40)의 두께는 0.12 mm였다. 한편, 비교예의 반도체 제조 장치용 부재는, 알루미늄제의 제1∼제3 기판을 아크릴 수지(열전도율 0.2 W/mK)에 의해 접합한 냉각판을 이용한 것 이외는, 상술한 실시예와 같이 하여 제작했다.

그리고 실시예의 반도체 제조 장치용 부재(10)의 냉각판(30)의 냉매 통로(36)에 온도 25℃의 순수(냉매)를 유량 13 L/min으로 흘려, 히터 전극(24)에 소정의 전력을 투입하여 히터 전극(24)을 발열시켰을 때의 웨이퍼 배치면(20a)의 온도를 표면 온도계로 모니터했다. 비교예의 반도체 제조 장치용 부재에 관해서도, 마찬가지로 하여 모니터했다. 그 결과를 표 1에 도시한다. 표 1로부터, 투입전력에 관계없이, 실시예의 쪽이 비교예보다 냉각 성능이 우수한 것을 알았다.

[치밀질 복합 재료]

이하에, 전술한 실시형태에서 사용하는 치밀질 복합 재료가 적합한 적용예에 관해서 설명한다. SiC 원료는, 순도 96.0% 이상, 평균 입경 32.3㎛ 또는, 16.4㎛ 또는, 2.9㎛의 시판품을 사용했다. TiC 원료는, 순도 94.5% 이상, 평균 입경 4.3㎛의 시판품을 사용했다. TiSi₂원료는, 순도 96.0% 이상, 평균 입경 6.9㎛의 시판품을 사용했다. Si 원료는, 순도 97.0% 이상, 평균 입경 2.1㎛의 시판품을 사용했다.

1. 제조 순서

- 조합(調合)

SiC 원료, TiC 원료 및 TiSi₂원료, 또는, SiC 원료, TiC 원료 및 Si 원료를, 표 2, 표 3에 도시하는 질량%가 되도록 칭량하고, 이소프로필알콜을 용매로 하여, 나일론제의 포트(pot), 직경 10 mm의 아이언 코어 나일론 볼을 이용하여 4시간 습식 혼합했다. 혼합후 슬러리를 추출하고, 질소 기류 중에서 110℃에서 건조했다. 그 후, 30 메쉬의 체에 통과시켜, 조합(調合) 분말로 했다. 또한, 칭량한 원료 약300g을 고속 유동 혼합기(분체 투입부의 용량 1.8 L)에 투입하고, 교반 날개의 회전수 1500 rpm에서 혼합한 경우에도 습식 혼합과 같은 재료 특성을 얻을 수 있는 것을 확인했다.

- 성형

조합 분말을, 200 kgf/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하고, 직경 50 mm, 두께 15 mm 정도의 원반형 성형체를 제작하여, 소성용 흑연 몰드에 수납했다.

- 소성

원반형 성형체를 핫 프레스 소성함으로써 치밀질 소결 재료를 얻었다. 핫 프레스 소성에서는, 표 2, 표 3에 도시하는 소성 온도(최고 온도) 및 프레스 압력으로 소성하고, 소성 종료까지 진공 분위기로 했다. 소성 온도에서의 유지 시간은 4시간으로 했다. 또, 이하에서는, 핫 프레스를 HP 라 한다.

2. 각 실험예

표 2 및 표 3에는, 각 실험예의 출발 원료 조성(질량%), SiC 원료의 입경과 그 비율, HP 소성 조건, XRD 측정 결과로부터 구한 소결체의 구성상과 그 양비(간이 정량 결과), 소결체의 기본 특성(개기공율, 부피 밀도, 4점 굽힘 강도, 선열팽창 계수, 열전도율)을 도시했다. 또, 실험예 1∼36 중, 실험예 3∼7, 10, 12, 13, 15, 16, 18∼21, 23, 24, 26, 33∼36가 전술한 실시형태에서 사용하는 데 알맞은 치밀질 복합 재료이며, 나머지는 알맞지 않는 재료이다.

3.구성상의 간이 정량

복합 재료를 유발로 분쇄하고, X선 회절 장치에 의해 결정상을 동정(同定)했다. 측정 조건은 CuKα, 40 kV, 40 mA, 2θ=5∼70°로 하고, 봉입관식 X선 회절 장치(Bruker AXS 제조의 D8 ADVANCE)를 사용했다. 또한, 구성상의 간이 정량을 행했다. 이 간이 정량은, 복합 재료에 포함되는 결정상의 함유량을 X선 회절의 피크에 기초하여 구했다. 여기서는, SiC, TSC(Ti₃SiC₂), TiC 및 TiSi₂로 나누어 간이 정량을 행하여 함유량을 구했다. 간이 정량에는, Bruker AXS 제조의 분말 회절 데이터 해석용 소프트웨어 「EVA」의 간이 프로파일 피팅 기능(FPM Eval.)을 이용했다. 본 기능은 정성한 결정상의 ICDD PDF 카드의 I/Icor(코런덤의 회절 강도에 대한 강도비)를 이용하여 구성상의 양비를 산출하는 것이다. 각 결정상의 PDF 카드번호는, SiC: 00-049-1428, TiSi₂: 01-071-0187, TSC: 01-070-6397, TiC: 01-070-9258(TiC 0.62), Si: 00-027-1402를 이용했다. 또한, 표 2 및 표 3 중 "-"는 XRD 프로파일에서 검출되지 않은 것을 나타낸다.

4. 기본 특성의 측정

(1) 개기공율 및 부피 밀도

순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정했다.

(2) 4점 굽힘 강도

JIS-R1601에 따라서 구했다.

(3) 선열팽창 계수(40∼570℃의 평균 선열팽창 계수)

Bruker AXS 제조의 TD5020S(횡형시차 팽창 측정 방식)를 사용하여, 아르곤 분위기 중에서, 승온 속도 20℃/분의 조건으로 650℃까지 2회 승온하고, 두 번째의 측정 데이터로부터 40∼570℃의 평균 선열팽창 계수를 산출했다. 표준 시료에는 장치 부속의 알루미나 표준 시료(순도 99.7%, 부피 밀도 3.9 g/㎤, 길이 20 mm)를 사용했다. 이 알루미나 표준 시료를 미리 1개 준비하고, 동일 조건으로 선열팽창 계수를 측정한 값은 7.7 ppm/K였다. 또한, 본 조건에서, 질화알루미늄에 소결 조제로서 Y₂O₃를 5중량% 첨가한 질화알루미늄 소결체의 40∼570℃의 평균 선열팽창 계수를 측정한 바, 5.7 ppm/K이고, 소결 조제없는 질화알루미늄 소결체의 평균 선열팽창 계수를 측정한 바, 5.2 ppm/K 였다.

(5) 열전도율

레이저 플래시법에 의해 측정했다.

5. 결과

(1) 실험예 1, 2

실험예 1에서는, 평균 입경이 16.4㎛인 SiC 원료를 사용하고, 실험예 2에서는, 평균 입경이 2.9㎛인 SiC 원료를 사용한 것 이외는, 동일한 원료 조성, 동일한 HP 소성 조건으로 소성했다. 조합 분말 중의 SiC 함유율은 41.2 질량%였다. 그 결과, 실험예 1, 2에서는, 개기공율 0%의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었지만, 질화알루미늄과의 열팽창 계수차가 0.5 ppm/K를 넘었다. 실험예 1, 2에서는, 사용한 SiC 원료가 지나치게 적기 때문에, 얻어진 치밀질 복합 재료 중의 SiC가 47∼49 질량%보다 낮게 되어, 열팽창 계수가 충분히 낮게 되지 않은 것으로 생각된다.

(2) 실험예 3∼6

실험예 3∼5에서는, 다른 HP 소성 조건으로 소성한 것 이외는, 평균 입경이 16.4㎛인 SiC 원료를 사용하여, 동일한 원료 조성의 조합 분말을 소성했다. 조합 분말 중의 SiC 함유율은 43.1 질량%였다. 그 결과, 실험예 3∼5에서는, SiC 함유율 51∼53 질량%, 개기공율 0%, 열팽창 계수 6.0 ppm/K의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다. 이들의 4점 굽힘 강도는 300 MPa 이상이며, 열전도율은 100 W/m·K 이상이었다. 또한, 실험예 6에서는, 평균 입경이 2.9㎛인 SiC 원료를 사용한 것 이외는, 실험예 5와 동일한 원료 조성, 동일한 HP 소성 조건으로 소성했다. 그 결과, 실험예 6에서는, 실험예 5와 동등한 성능을 갖는 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다. 여기서, 대표예로서 실험예 5에서 얻어진 치밀질 복합 재료의 SEM상(반사 전자상)과 XRD 프로파일을 도 9 및 도 10에 각각 도시한다. 도 9로부터, SiC 입자의 표면은 TSC 및 TiC 중 적어도 하나에 의해 덮여 있는 것을 알았다. 또, 다른 실험예에 관해서도, 같은 SEM상 및 XRD 프로파일을 얻을 수 있었다.

(3) 실험예 7∼12

실험예 7∼12에서는, 다른 HP 소성 조건으로 소성한 것 이외는, 평균 입경이 16.4㎛인 SiC 원료를 사용하여, 동일한 원료 조성의 조합 분말을 소성했다. 조합 분말 중의 SiC 함유율은 49.2 질량%였다. 그 결과, 실험예 7, 10, 12에서는, SiC 함유율 59∼64 질량%, 개기공율 0.2∼0.9%, 열팽창 계수 5.8 ppm/K의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다. 이들의 4점 굽힘 강도는 300 MPa 이상이며, 열전도율은 100 W/m·K 이상이었다. 한편, 실험예 8, 9, 11에서는, 열팽창 계수 5.8 ppm/K의 복합 재료를 얻을 수 있었지만, 개기공율이 1%를 넘었다. 실험예 8, 9에서는, HP 소성 조건으로서 온도 1700℃, 실험예 11에서는, HP 소성 조건으로서 온도 1750℃를 채용했지만, 어느 것이나 프레스 압력이 부족하기 때문에 개기공율이 커진 것으로 생각된다. 또, 실험예 7, 10, 12에 관해서도, 도 9 및 도 10과 같은 SEM상 및 XRD 프로파일을 얻을 수 있었다.

(4) 실험예 13∼18

실험예 13∼18에서는, 다른 HP 소성 조건으로 소성한 것 이외는, 평균 입경 16.4㎛의 SiC 원료와 평균 입경 2.9㎛의 SiC 원료를 65:35(질량비)로 혼합한 SiC를 사용하여, 동일한 원료 조성의 조합 분말을 소성했다. 조합 분말 중의 SiC 함유율은 49.2 질량%였다. 그 결과, 실험예 13, 15, 16, 18에서는, SiC 함유율 60∼63 질량%, 개기공율 0∼0.9%, 열팽창 계수 5.7∼5.8 ppm/K의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다. 이들의 4점 굽힘 강도는 300 MPa 이상이며, 열전도율은 100 W/m·K 이상이었다. 한편, 실험예 14, 17에서는, 열팽창 계수 5.7∼5.8 ppm/K의 복합 재료를 얻을 수 있었지만, 개기공율이 1%를 넘었다. 실험예 14에서는, HP 소성 조건으로서 온도 1700℃, 실험예 17에서는, HP 소성 조건으로서 온도 1725℃를 채용했지만, 어느 것이나 프레스 압력이 부족하기 때문에 개기공율이 커진 것으로 생각된다. 여기서, 대표예로서 실험예 15에서 얻어진 치밀질 복합 재료의 SEM상(반사 전자상)과 XRD 프로파일을 도 11 및 도 12에 각각 도시한다. 도 11로부터, SiC 입자의 표면은 TSC 및 TiC 중 적어도 하나에 의해서 덮여 있는 것을 알았다. 또, 실험예 13, 16, 18에 관해서도, 도 11 및 도 12와 같은 SEM상 및 XRD 프로파일을 얻을 수 있었다.

여기서, 실험예 15와 실험예 9를 대비하면, 실험예 15에서는 조립과 세립이 뒤섞인 SiC 원료를 이용한 데 비하여, 실험예 9에서는 조립만의 SiC 원료를 이용한 것이 다르지만, 그 이외는, 동일한 원료 조성, 동일한 HP 소성 조건으로 조합 분말을 소성했다. 그 결과, 실험예 9의 소결체는 충분히 치밀화하지 않았지만(개기공율 1.9%), 실험예 15의 소결체는 충분히 치밀화하였다(개기공율 0.4%). 이 결과로부터, 조립과 세립이 뒤섞인 SiC 원료를 사용한 쪽이, 조립만의 SiC 원료를 사용한 경우에 비교해서 치밀화하기 쉬운 경향이 있다고 할 수 있다.

(5) 실험예 19, 20

실험예 19, 20에서는, 다른 SiC 원료를 이용한 것 이외는, 동일한 원료 조성의 조합 분말을, 동일한 HP 소성 조건으로 소성했다. 실험예 19에서는, 평균 입경 32.3㎛의 SiC 원료와 평균 입경 2.9㎛의 SiC 원료를 65:35(질량비)로 혼합한 SiC를 사용하고, 실험예 20에서는, 평균 입경 32.3㎛의 SiC 원료와 평균 입경 2.9㎛의 SiC 원료를 55:45(질량비)로 혼합한 SiC를 사용했다. 조합 분말 중의 SiC 함유율은 49.2 질량%였다. 그 결과, SiC 함유율 64∼66 질량%, 개기공율 0.5∼0.8%, 열팽창 계수 5.7∼5.8 ppm/K의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다. 이들의 4점 굽힘 강도는 300 MPa 이상이며, 열전도율은 100 W/m·K 이상이었다. 또, 실험예 19, 20에 관해서도 도 11 및 도 12와 같은 SEM상 및 XRD 프로파일을 얻을 수 있었다.

여기서, 실험예 17과 실험예 19를 대비하면, 실험예 17에서는 평균 입경 16.4㎛의 SiC 원료를 이용한 데 비하여, 실험예 19에서는 평균 입경 32.3㎛의 SiC 원료를 이용한 것이 다르지만, 그 이외는, 동일한 원료 조성, 동일한 HP 소성 조건으로 조합 분말을 소성했다. 그 결과, 실험예 17의 소결체는 충분히 치밀화하지 않았지만(개기공율 1.7%), 실험예 19의 소결체는 충분히 치밀화한다(개기공율 0.8%). 이 결과로부터, 평균 입경이 큰 조입자의 SiC 원료를 사용한 쪽이, 평균 입경이 작은 조입자의 SiC 원료를 사용한 경우에 비교해서 치밀화하기 쉬운 경향이 있다고 할 수 있다. 특히 SiC 원료의 양이 많은 경우에, 조입자의 SiC 양의 비율을 많게 하는 것이 치밀화에 유효하다.

(6) 실험예 21∼26

실험예 21∼26에서는, 다른 HP 소성 조건으로 소성한 것 이외는, 평균 입경 16.4㎛의 SiC 원료와 평균 입경 2.9㎛의 SiC 원료를 65:35(질량비)로 혼합한 SiC를 사용하여, 동일한 원료 조성의 조합 분말을 소성했다. 조합 분말 중의 SiC 함유율은 51.4 질량%였다. 그 결과, 실험예 21, 23, 24, 26에서는, SiC 함유율 66∼68 질량%, 개기공율 0.2∼0.9%, 열팽창 계수 5.4∼5.5 ppm/K의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다. 이들의 4점 굽힘 강도는 300 MPa 이상이며, 열전도율은 100 W/m·K 이상이었다. 한편, 실험예 22, 25에서는, 열팽창 계수 5.5 ppm/K의 복합 재료를 얻을 수 있었지만, 개기공율이 1%를 넘었다. 실험예 22에서는, HP 소성 조건으로서 온도 1700℃, 실험예 25에서는, HP 소성 조건으로서 온도 1750℃를 채용했지만, 어느 것이나 프레스 압력이 부족하기 때문에 개기공율이 커진 것으로 생각된다. 또, 실험예 21, 23, 24, 26에 대해서도, 도 11 및 도 12와 같은 SEM상 및 XRD 프로파일을 얻을 수 있었다.

(7) 실험예 27∼32

실험예 27∼32에서는, 다른 HP 소성 조건으로 소성한 것 이외는, 평균 입경 16.4㎛의 SiC 원료와 평균 입경 2.9㎛의 SiC 원료를 65:35(질량비)로 혼합한 SiC를 사용하여, 동일한 원료 조성의 조합 분말을 소성했다. 조합 분말 중의 SiC 함유율은 53.8 질량%였다. 그 결과, 실험예 27∼32에서는, SiC 함유율 68∼72 질량%, 열팽창 계수 5.2∼5.3 ppm/K의 복합 재료를 얻을 수 있었지만, 개기공율은 1%를 넘었다. 실험예 27∼32에서는, 사용한 SiC 원료가 지나치게 많기 때문에, HP 소성으로도 충분히 소결되지 않고, 개기공율이 높아진 것으로 생각된다.

(8) 실험예 33∼36

실험예 33∼36에서는, 원료에 TiSi₂를 사용하지 않고, TiC와 Si를 이용하고, 평균 입경 16.4㎛의 SiC 원료와 평균 입경 2.9㎛의 SiC 원료를 65:35(질량비)로 혼합한 SiC를 사용하고, SiC:TiC:Si=43.2:44.2:12.6(질량비)의 원료 조성의 조합 분말을 다른 HP 소성 조건으로 소성했다. 그 결과, SiC 함유율 61∼63 질량%, 개기공율 0.1∼0.9%, 열팽창 계수 5.8∼5.9 ppm/K의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다. 이들의 4점 굽힘 강도는 300 MPa 이상이며, 열전도율은 100 W/m·K 이상이었다.

여기서, 실험예 14, 17과 실험예 33, 34를 대비하면, 원료의 종류와 조성이 다르지만, 그 이외는, 동일한 HP 소성 조건으로 조합 분말을 소성했다. 그 결과, 실험예 14, 17의 소결체는 충분히 치밀화하지 않았지만, 실험예 33, 34의 소결체는 충분히 치밀화했다. 실험예 33, 34와 실험예 14, 17의 소결체의 SiC 함유량은 동등하므로, 원료의 SiC, TiSi₂를 감량하고, 대신에 TiSi₂보다 평균 입경이 작은 TiC, Si 원료를 이용하여 Si, Ti, C 성분량을 조정함으로써, 보다 치밀화하기 쉽게 되는 경향이 있는 것을 알 수 있었다.

(9) 요약

실험예 3∼7, 10, 12, 13, 15, 16, 18∼21, 23, 24, 26, 33∼36에서 얻어진 치밀질 복합 재료는, 개기공율이 1% 이하이면서, 선열팽창 계수가 질화알루미늄과 거의 동일하며(40∼570℃에서 5.4∼6.0 ppm/K), 열전도율, 치밀성 및 강도가 충분히 높았다. 이 때문에, 이러한 치밀질 복합 재료로 이루어지는 제1 판재와, 질화알루미늄으로 이루어지는 제2 판재를 금속 접합한 반도체 제조 장치용 부재는, 저온과 고온의 사이에서 반복 사용되었다고 해도, 제1 부재와 제2 부재가 박리되는 일이 없기 때문에, 내용 기간이 길게 된다. 이들 실험예를 보면, 치밀질 복합 재료를 얻기 위한 조합 분말에 관하여는, SiC는 43∼52 질량%, TiC는 33∼45 질량%, TiSi₂는 14∼18 질량%의 범위에 들어가고, 치밀질 복합 재료에 관해서는, SiC는 51∼68 질량%, TSC은 27∼40 질량%, TiC은 4∼12 질량%의 범위에 들어가는 것을 알았다. 또한, 실험예 33∼36의 결과로부터, SiC, TiSi₂ 원료의 일부 또는 전량을 TiC, Si 등의 원료로 대체하는 것에 의해서도, 동등한 특성을 갖는 치밀질 복합재가 발현될 수 있는 것을 알았다. 이 경우, 조합 분말에 관하여는, SiC은 43∼52 질량%, 탄화티탄은 33∼45 질량%의 범위에 들어가고, 잔부는, 규화티탄이 18 질량% 이하, 및/또는, Si가 13 질량% 이하의 범위에 들어간다.

본 출원은, 2013년 3월25일에 출원된 일본 특허 출원 제2013-061856호를 우선권 주장의 기초로 하고 있고, 인용에 의해 그 내용을 모두 본원 명세서에 포함한다.

본 발명의 냉각판은, 예컨대, 질화알루미늄제의 정전 척이나 서셉터 등에 금속 접합되는 냉각판에 이용된다.

10 반도체 제조 장치용 부재, 20 정전 척, 20a 웨이퍼 배치면, 22정전 전극, 23 급전 단자, 24 히터 전극, 25 급전 단자, 28 금속 접합재, 30 냉각판, 31 제1 기판, 32 제2 기판, 32a 펀칭부, 33 제3 기판, 34 제1 금속 접합층, 35 제2 금속 접합층, 36 냉매 통로, 36a 입구, 36b 출구, 40 냉각판-척 접합층, 43 단자 삽입 관통 구멍, 45 단자 삽입 관통 구멍, 46a 냉매 공급 구멍, 46b 냉매 배출 구멍, 51 금속 접합재, 52 금속 접합재, 61 금속 접합재, 110 반도체 제조 장치용 부재, 130 냉각판, 132 제2 기판, 132a 홈, 134 금속 접합층, 136 냉매 통로.

Claims

내부에 냉매 통로가 형성되고, AlN 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판으로서,
함유량이 많은 것의 상위 3개가 탄화규소, 티탄실리콘카바이드, 탄화티탄이며, 이 나열순이 함유량이 많은 것부터 적은 것의 순서를 나타내며, 상기 탄화규소를 51∼68 질량% 함유하고, 규화티탄을 함유하지 않고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료로 제작된 제1 기판과,
상기 치밀질 복합 재료로 제작되고, 상기 냉매 통로와 동일한 형상이 되도록 펀칭된 펀칭부를 갖는 제2 기판과,
상기 치밀질 복합 재료로 제작된 제3 기판과,
상기 제1 기판과 상기 제2 기판의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합함으로써 양 기판 사이에 형성된 제1 금속 접합층과,
상기 제2 기판과 상기 제3 기판의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합함으로써 양 기판 사이에 형성된 제2 금속 접합층
을 구비한 냉각판.
내부에 냉매 통로를 갖고, AlN 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판으로서,
함유량이 많은 것의 상위 3개가 탄화규소, 티탄실리콘카바이드, 탄화티탄이며, 이 나열순이 함유량이 많은 것부터 적은 것의 순서를 나타내고, 상기 탄화규소를 51∼68 질량% 함유하고, 규화티탄을 함유하지 않고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료로 제작된 제1 기판과,
상기 치밀질 복합 재료로 제작되고, 상기 제1 기판과 마주 보는 면에 상기 냉매 통로가 되는 홈을 갖는 제2 기판과,
상기 제1 기판과, 상기 제2 기판 중 상기 홈이 설치된 면의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합함으로써 형성된 금속 접합층
을 구비한 냉각판.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 접합층은, 상기 금속 접합재로서 Mg를 함유하거나 Si 및 Mg를 함유하는 알루미늄 합금의 접합재를 채용하고, 이 접합재의 고상선 온도 이하의 온도로 열 압축 접합함으로써 형성되는 것인 냉각판.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 상기 티탄실리콘카바이드를 23∼40 질량%, 상기 탄화티탄을 4∼12 질량% 함유하는 것인 냉각판.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 상기 탄화규소 입자끼리의 간극에, 상기 티탄실리콘카바이드 및 상기 탄화티탄 중 적어도 하나가 상기 탄화규소 입자 표면을 덮도록 존재하는 것인 냉각판.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, AlN과의 40℃∼570℃의 평균 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이하인 것인 냉각판.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 40℃∼570℃의 평균 선열팽창 계수가 5.4∼6.0 ppm/K 인 것인 냉각판.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 열전도율이 100 W/m·K 이상, 4점 굽힘 강도가 300 MPa 이상인 것인 냉각판.
내부에 냉매 통로가 형성되고, AlN 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판을 제조하는 방법으로서,
(a) 함유량이 많은 것의 상위 3개가 탄화규소, 티탄실리콘카바이드, 탄화티탄이며, 이 나열순이 함유량이 많은 것부터 적은 것의 순서를 나타내고, 상기 탄화규소를 51∼68 질량% 함유하고, 규화티탄을 함유하지 않고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료를 이용하여, 제1∼제3 기판을 제작하는 공정과,
(b) 상기 제2 기판의 한쪽의 면에서 다른 쪽의 면까지 상기 냉매 통로와 동일한 형상이 되도록 펀칭하여 상기 제2 기판에 펀칭부를 형성하는 공정과,
(c) 상기 제1 기판과, 상기 제2 기판의 한쪽의 면의 사이, 그리고 상기 제3 기판과 상기 제2 기판의 다른 쪽의 면의 사이에 각각 금속 접합재를 끼운 상태로 상기 제1∼제3 기판을 열 압축 접합하는 공정
을 포함하는 냉각판의 제조방법.
내부에 냉매 통로를 갖고, AlN 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판을 제조하는 방법으로서,
(a) 함유량이 많은 것의 상위 3개가 탄화규소, 티탄실리콘카바이드, 탄화티탄이며, 이 나열순이 함유량이 많은 것부터 적은 것의 순서를 나타내고, 상기 탄화규소를 51∼68 질량% 함유하고, 규화티탄을 함유하지 않고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료를 이용하여, 제1 기판 및 제2 기판을 제작하는 공정과,
(b) 상기 제2 기판의 한쪽의 면에 상기 냉매 통로가 되는 홈을 형성하는 공정과,
(c) 상기 제1 기판과, 상기 제2 기판 중 상기 홈이 마련된 면의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합하는 공정
을 포함하는 냉각판의 제조방법.
제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 공정 (c)에서는, 상기 금속 접합재로서 Mg를 함유하거나 Si 및 Mg를 함유하는 알루미늄 합금의 접합재를 채용하고, 이 접합재의 고상선 온도 이하의 온도로 열 압축 접합하는 것인 냉각판의 제조방법.
정전 전극 및 히터 전극을 내장한 AlN제의 정전 척과,
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 냉각판과,
상기 냉각판의 상기 제1 기판의 표면과 상기 정전 척의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양자를 열 압축 접합함으로써 형성된 냉각판-척 접합층
을 구비한 반도체 제조 장치용 부재.
제12항에 있어서, 상기 냉각판-척 접합층은, 상기 금속 접합재로서 Mg를 함유하거나 Si 및 Mg를 함유하는 알루미늄 합금의 접합재를 채용하고, 이 접합재의 고상선 온도 이하의 온도로 열 압축 접합함으로써 형성되는 것인 반도체 제조 장치용 부재.