KR20140019862A - 분체 입자의 열처리 장치 및 토너의 제조 방법 - Google Patents

분체 입자의 열처리 장치 및 토너의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본원 발명은, 합체로 인한 조대 입자의 증가를 억제하면서 토너 입자를 효율적으로, 또한 균일하게 열처리함으로써, 안정적 토너 제조를 가능하게 할 수 있는 열처리 장치를 제공한다. 각각 결착 수지 및 착색제를 함유하는 분체 입자의 열처리 장치는, 분체 입자가 열처리되는 원통형 처리 챔버; 처리 챔버의 하단부로부터 처리 챔버의 상단부를 향해 돌출되도록 제공된 기둥형 부재(6); 분체 입자를 처리 챔버에 공급하는 분체 입자 공급 유닛(2); 공급된 분체 입자를 열처리하기 위한 열풍 공급 유닛(3); 및 처리 챔버의 하단부측에 제공된 토너 배출구를 통해 처리 챔버의 외부로 배출된 열처리된 분체 입자를 회수하는 회수 유닛(5)을 포함한다. 열풍 공급 유닛은, 열풍이 처리 챔버의 내주면을 따라 공급되도록 제공된다. 분체 입자 공급 유닛은 기둥형 부재의 외주면에 제공된 다수의 입자 공급구를 포함한다. 토너 배출구는, 분체 입자의 회전 방향을 유지하도록 처리 챔버의 외주부에 제공된다.

Description

분체 입자의 열처리 장치 및 토너의 제조 방법{APPARATUS FOR HEAT-TREATING POWDER PARTICLES AND METHOD OF PRODUCING TONER}
본 발명은, 전자 사진법, 정전 기록법, 정전 인쇄법, 또는 토너 제트 시스템 기록법과 같은 화상 형성 방법에 사용되는 토너의 제조를 위한, 분체 입자의 열처리 장치 및 상기 장치를 사용한 토너의 제조 방법에 관한 것이다.
적절한 원형도를 갖는 토너를 제조하기 위해, 토너 형상을 적절하게 구형화하기 위한 분체 입자의 열처리 장치가 제안되었다. 그러나, 종래의 열처리 장치에서는, 분체 입자가 통과하는 위치에 따라 분체 입자가 수용하는 열량이 달라지고, 따라서 분체 입자를 균일하게 열처리하는 것이 어렵다.
상기 언급된 문제를 극복하기 위해, 분체 입자 공급부를 장치 중앙에 제공하고, 열풍 공급부를 분체 입자 공급부의 외부에 제공한 열처리 장치가 제안되었다(특허문헌 1 및 3 참조). 또한, 토너 입자를 균일하게 열처리하기 위해, 장치 내의 기류를 회전시키는 열처리 장치가 제안되었다(특허문헌 2 참조).
일본 특개 2004-189845호 공보 일본 특공 평3-52858호 공보 일본 특개 2004-276016호 공보
그러나, 특허문헌 1에 기재된 열처리 장치에서는, 다수의 원료 분사 노즐이 제공될 필요가 있고, 이는 장치를 대형화한다. 또한, 분체 입자 공급을 위해 다량의 압축 기체를 필요로 하고, 이는 제조 에너지의 면에서 바람직하지 않다. 또한, 이러한 장치에서는, 원료가 환상의 열풍에 대하여 선형으로 분사되어 처리 부분에서 손실이 생기고, 이는 처리량을 증가시키기 위해 비효율적이다.
또한, 본 발명의 발명자들은 특허문헌 2에 기재된 열처리 장치를 연구하였고, 토너가 충분히 분산되지 않고, 토너의 합체로 인해 조대 입자가 증가한다는 것을 확인하였다. 또한, 처리량이 증가하면, 토너의 열처리 효율이 빠르게 감소하였고, 열처리된 토너 및 미처리된 토너가 혼합되었다. 그 이유는 하기와 같이 여겨진다: 분체 입자 투입부가 압축 공기 공급부 내에 제공되고, 분체 입자가 장치 내에 그다지 분산되지 않음에 따라, 좁은 범위에서 순간적 열처리가 수행된다.
또한, 특허문헌 3에 기재된 열처리 장치에서는, 장치 내의 부재가 열을 수용하여 열을 저장하면, 토너가 열 저장 부재에 융착되어 토너의 안정적 제조를 방해하고, 이는 토너 생산성의 면에서 바람직하지 않다.
본 발명의 목적은, 보다 적은 조대 입자 또는 보다 적은 토너 미분을 함유하고 예리한 입자 크기 분포를 갖는 토너 입자의 제조를 위한, 분체 입자의 열처리 장치, 및 상기 언급된 장치를 사용한 토너의 제조 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은, 적절한 범위 내의 원형도 분포를 갖고 예리한 원형도 분포를 갖는 토너 입자의 제조를 위한, 분체 입자의 열처리 장치, 및 상기 언급된 장치를 사용한 토너의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 각각 결착 수지 및 착색제를 함유하는 분체 입자의 열처리 장치에 관한 것으로서, 상기 열처리 장치는,
(1) 분체 입자가 열처리되는, 원통 형상의 처리 챔버;
(2) 처리 챔버의 중심축 상에, 처리 챔버의 하단부로부터 처리 챔버의 상단부를 향해 돌출되도록 제공된, 대략 원 형상의 단면을 갖는 기둥형 부재;
(3) 분체 입자를 처리 챔버에 공급하는 분체 입자 공급 유닛;
(4) 공급된 분체 입자를 열처리하기 위한 열풍을 공급하는 열풍 공급 유닛; 및
(5) 처리 챔버의 하단부측에 제공된 토너 배출구를 통해 처리 챔버의 외부로 배출된 열처리된 분체 입자를 회수하는 회수 유닛을 포함한다.
열풍 공급 유닛은, 열풍이 처리 챔버의 내주면을 따라 회전하면서 공급되도록 제공된다.
분체 입자 공급 유닛은 기둥형 부재의 외주면에 제공된 다수의 입자 공급구를 포함한다.
토너 배출구는, 분체 입자의 회전 방향을 유지하도록 처리 챔버의 외주부에 제공된다.
또한, 본 발명은 상기 언급된 열처리 장치를 사용한 토너의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따라, 보다 적은 조대 입자 또는 보다 적은 토너 미분을 함유하고 예리한 입자 크기 분포를 갖는 토너 입자를 얻을 수 있다. 또한, 적절한 범위 내의 원형도 분포를 갖고 예리한 원형도 분포를 갖는 토너 입자를 얻을 수 있다.
본 발명의 추가의 특징은 첨부된 도면을 참조하여 하기의 예시적인 실시형태의 설명으로부터 명백해질 것이다.
도 1은 실시예 1의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 2는 실시예 2의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 3은 실시예 3의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 4a는 실시예 4의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 4b는 실시예 5의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 5는 열풍의 규제 부재의 일례를 나타내는 도이다.
도 6은 비교예 1의 구조를 나타내는 도이다.
도 7은 비교예 2의 구조를 나타내는 도이다.
도 8은 도 1의 라인 8-8을 따라 절단된 단면도이다.
도 9는 도 1의 라인 9-9를 따라 절단된 단면도이다.
도 10은 도 2의 라인 10-10을 따라 절단된 단면도이다.
만족스런 토너의 전사성을 보장하기 위해, 토너의 평균 원형도가 0.960 이상인 것이 바람직하고, 0.965 이상인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 블레이드 등의 클리닝 부재를 사용하여 감광체로부터 잔류 토너를 제거하는 화상 형성 장치를 고려하면, 토너 중 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 함량이 35% 이하인 것이 바람직하고, 30% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이하에서, 본 발명의 열처리 장치를 도면을 참조하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 분체 입자의 열처리 장치의 일례를 나타낸다.
본 발명의 열처리 장치(1)는 원통 형상을 갖는 처리 챔버를 포함한다. 열처리 장치(1)의 상부에는 열풍 공급 유닛(3)이 제공되고, 장치 본체(1) 내의 중심축 상에는 처리 챔버의 하단부로부터 그의 상단부를 향해 돌출되도록 실질적으로 원 형상의 단면을 갖는 기둥형 부재(이하, "센터 폴"이라고 언급됨)(6)가 제공된다. 센터 폴(6)의 상면에는, 열풍을 회전시키기 위한 규제 부재(3A) 및 원추형 부재(3B)가 제공된다. 열풍을 위한 규제 부재(3A)로서는, 열풍이 처리 챔버의 내주면을 따라 공급되도록 도 5에 나타낸 바와 같은 루버(louver)형 규제 부재를 사용하는 것이 바람직하지만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 센터 폴(6)은 추가로, 축 중심부에, 분체 입자 공급 유닛(2)으로부터의 분체 입자 공급을 위한 통로를 포함한다. 분체 입자는 압축 기체에 의해 센터 폴(6) 내의 통로를 통해 이송된다. 또한, 통로의 상단부의 중앙에는 원추형 부재(2B)가 제공된다. 센터 폴(6)은 또한, 열풍 공급 유닛(3)의 출구부 하부에 그의 외주면 상에, 장치 내에 분체 입자를 공급하기 위한 다수의 출구부(2A)를 포함한다. 또한, 센터 폴(6) 내의 통로는 방사상으로 연장되는 통로를 통해 출구부(2A)의 입자 공급구에 연결된다. 센터 폴(6) 내의 통로의 분기점에는 실질적으로 원추형 형상을 갖는 원추형 부재(2B)가 제공되고, 따라서 분체 입자가 출구부(2A)의 각각의 입자 공급구에 실질적으로 균일한 상태로 분배된다. 센터 폴(6) 내의 통로는, 분체 입자가 열풍의 회전 방향과 동일한 방향으로 출구부(2A)로부터 토출되도록 구성되는 것이 바람직하다. 본 발명의 열처리 장치에서는, 상기한 바와 같이, 분체 입자가 센터 폴(6)의 출구부(2A)로부터 처리 챔버로 공급된다. 또한, 열풍이 처리 챔버의 내주면을 따라 회전되도록 열풍 공급 유닛으로부터 공급된다. 이러한 구조에서는, 분체 입자의 공급 방향이 장치 중심부로부터 외부를 향하는 방향이고, 따라서 분체 입자가 처리 챔버의 내주면에 보다 용이하게 도달할 수 있다. 또한, 분체 입자가 열풍의 열처리 효과가 최대가 되는 처리 챔버의 내주면에 효율적으로 이송될 수 있고, 따라서 분체 입자가 충분히, 또한 실질적으로 균일하게 열처리될 수 있다. 분체 입자에 대한 출구부(2A)의 하부에는 하나 이상의, 바람직하게는 다수의 냉풍 공급 유닛(4)이 제공된다. 냉풍 공급 유닛(4)은, 냉풍이 장치 내의 분체 입자 및 열풍의 회전 유동을 유지하도록 하는 방식으로 공급되도록 제공되는 것이 바람직하다. 또한, 열처리 장치(1)의 하단부 측에는 토너 배출구가 제공된다. 토너 배출부는, 또한 장치 내의 분체 입자 등의 회전을 유지하도록 접선 방향으로 제공된다.
열풍 공급 유닛(3)의 출구부에서의 유속 VQ 및 분체 입자 공급 유닛(2)의 출구부에서의 유속 VT가 VQ>VT의 관계를 갖도록 조정하는 것이 바람직하다. VQ>VT가 만족되면, 분체 입자가 열풍 회전에 대해 난류를 일으키지 않으면서 정류화된 상태로 전달될 수 있고, 따라서 분체 입자가 균일하게 처리될 수 있다.
열처리 장치의 온도 증가를 막기 위해서는, 처리 챔버 및 센터 폴(6)을 냉각시키고 재킷화하는 것이 바람직하다.
열풍 공급 유닛(3)의 출구부에서 장치 내에 공급되는 열풍의 온도 C(℃)는 100≤C≤450인 것이 바람직하다. 열풍 공급 유닛(3)의 출구부에서 열풍의 온도가 상기 언급된 범위 내에 있는 경우, 과도한 가열로 인해 발생되는 분체 입자의 융착 및 합체가 억제되면서 분체 입자가 균일하게 구형화될 수 있다.
열처리된 분체 입자는 토너 배출구에 대하여 상류측에 제공된 냉풍 공급 유닛(4)에 의해 냉각된다. 이 때, 장치 내의 온도를 관리하고 토너의 표면 상태를 조절하기 위해, 장치 본체 측면에 제공된 냉풍 공급 유닛(4)으로부터 냉풍을 도입할 수 있다. 냉풍 공급 유닛(4)의 출구부는 슬릿 형상, 루버 형상, 다공판 형상, 메쉬 형상 등을 가질 수 있고, 도입 방향은 장치의 벽면을 따르는 방향이다.
냉풍 공급 유닛(4) 내의 온도 E(℃)는 -20≤E≤40인 것이 바람직하다. 냉풍 공급 유닛(4) 내의 온도가 상기 언급된 범위 내에 있으면, 열처리된 분체 입자가 적절히 냉각될 수 있고, 분체 입자가 균일하게 구형화되는 것을 저해하지 않으면서 분체 입자의 융착 및 합체가 억제될 수 있다.
냉각된 분체 입자는 토너 배출구를 통해 처리 챔버 외부로 배출되고, 회수 유닛(5)에 의해 회수된다. 회수 유닛(5)의 하류측에는 블로어(도시되지 않음)가 제공되고, 블로어에 의해 분체 입자가 흡인 및 이송된다. 회수 유닛(5)은, 장치 내의 분체 입자 등의 회전 유동이 유지될 수 있는 한, 다수로 제공될 수 있다.
열처리 장치에 공급되는 압축 기체, 열풍, 및 냉풍의 유량의 총량 QIN과, 블로어에 의해 흡인된 풍량 QOUT가 QIN≤QOUT의 관계를 갖도록 조정하는 것이 바람직하다. QIN≤QOUT이 만족되면, 장치 내의 압력이 음의 압력이 되고, 따라서 분사된 분체 입자가 장치 외부로 용이하게 배출되고, 이는 분체 입자가 과도한 열을 수용하는 것을 방지할 수 있다. 그 결과로, 합체된 분체 입자의 증가 및 장치 내에서의 분체 입자의 융착이 억제될 수 있다.
상기 언급된 열처리 장치를 사용하여 분체 입자를 구형화하는 방법을 설명한다.
열풍 공급 유닛으로부터 공급된 열풍은, 장치 내에서 내부 벽면을 따라 나선형으로 회전하며 하향 이동한다. 이 때, 원심력에 의해, 장치의 외주측의 온도가 높고 온도가 내측을 향할수록 보다 낮아지는 온도 구배가 발생한다. 한편, 분체 입자 공급 유닛으로부터 공급되는 분체 입자는, 열풍의 상류측 또는 하류측으로부터 열풍의 방향과 동일한 방향으로 장치 내에서 회전하도록 공급된다. VQ>VT의 관계를 만족하도록 조정하고, 따라서 분체 입자가 열풍 회전 유동에서 난류를 일으키지 않으면서 열풍 유동으로 전달될 수 있다. 또한, VQ와 VT의 유속차로 인해 전단 효과가 발휘되고, 처리 챔버 내의 열처리 공간에서 분체 입자가 분산되고, 이는 합체된 입자를 억제할 수 있다. 또한, 분체 입자는 장치 내에서 회전하고, 따라서 원심력으로 인해, 각각 큰 입자 직경을 갖는 입자는 큰 회전 반경으로 통로를 통과하고, 각각 작은 입자 직경을 갖는 입자는 작은 회전 반경으로 통로를 통과한다. 그 결과로, 각각 큰 입자 직경을 갖는 입자는 장시간 동안 열을 수용하는 반면, 각각 작은 입자 직경을 갖는 입자는 단시간 동안 열을 수용한다. 따라서, 분체 입자를 입자 직경의 크기에 따른 열량으로 열처리할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 모드로 제한되지 않는다는 점에 유의한다.
도 6 및 도 7은 종래 사용되는 열처리 장치를 나타낸다. 도 6에 나타낸 장치는, 분체 입자를 장치 내에 분사하는 분사구를 열풍 중에 제공하고, 압축 공기에 의해 분체 입자를 열풍 중에 분산시키는 구조를 갖는다. 그러나, 이러한 구조에서는, 분체 입자가 충분히 분산되지 않고, 본 발명의 열처리 장치와 달리 입자의 입자 직경에 따라 열량을 적용하는 것이 불가능하다. 또한, 입자의 입자 직경과 관계없이 분체 입자에 적용되는 열량의 변동이 존재하고, 충분히 열처리되지 않은 입자의 혼합 비율이 높아진다. 미처리된 입자의 혼합 비율을 감소시키기 위해 적용되는 열량을 증가시키면, 평균 원형도가 증가하지만, 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 비율이 증가하고, 분체 입자의 합체가 발생할 수 있다.
또한, 도 7에 나타낸 장치에서는, 분체 입자가 회전되면서 분사된다. 그러나, 장치 하부의 흡인부가 장치의 중심부에 제공되고, 따라서 분체 입자가 회전할 때 분체 입자가 충분히 수평 방향으로 살포되지 않는다. 따라서, 분체 입자가 불충분하게 분산되고, 따라서 분체 입자가 불균일한 방식으로 열처리되고, 합체된 입자가 증가하기 쉽다. 그 결과로, 열처리된 분체 입자에서, 조대 입자의 비율 및 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 비율이 증가한다.
본 발명에서 사용되는 분체 입자는 결착 수지 및 착색제를 함유한다. 결착 수지의 예는, 비닐계 수지, 폴리에스테르계 수지, 및 에폭시 수지를 포함한다. 이들 중, 비닐계 수지 및 폴리에스테르계 수지가 대전성 및 정착성의 관점에서 더욱 바람직하다. 특히, 폴리에스테르계 수지를 분체 입자에 대한 결착 수지로서 사용하는 경우, 본 발명의 열처리 장치의 사용에 의해 얻어지는 효과가 크다.
결착 수지를, 필요한 경우, 사용 전에 비닐계 단량체, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 에폭시 수지, 폴리비닐 부티랄, 로진, 개질된 로진, 테르펜 수지, 페놀 수지, 지방족 또는 지환족 탄화수소 수지, 방향족 석유 수지 등의 단독중합체 또는 공중합체와 혼합할 수 있다.
2종 이상의 수지를 혼합하여 결착 수지로서 사용하는 경우, 상이한 분자량을 갖는 수지를 적절한 혼합 비율로 혼합하는 것이 더욱 바람직하다.
결착 수지의 유리 전이 온도는 바람직하게는 45 내지 80℃, 더욱 바람직하게는 55 내지 70℃이고, 그의 개수 평균 분자량(Mn)은 바람직하게는 2,500 내지 50,000이고, 그의 중량 평균 분자량(Mw)은 바람직하게는 10,000 내지 1,000,000이다.
폴리에스테르 수지가 모든 성분들 중 45 내지 55 mol%의 알콜 성분 및 55 내지 45 mol%의 산 성분을 함유하는 것이 바람직하다.
폴리에스테르 수지의 산가는 바람직하게는 90 mgKOH/g 이하, 더욱 바람직하게는 50 mgKOH/g 이하이고, 그의 히드록실가는 바람직하게는 50 mgKOH/g 이하, 더욱 바람직하게는 30 mgKOH/g 이하이다.
폴리에스테르 수지의 유리 전이 온도는 바람직하게는 50 내지 75℃, 더욱 바람직하게는 55 내지 65℃이고, 그의 개수 평균 분자량(Mn)은 바람직하게는 1,500 내지 50,000, 더욱 바람직하게는 2,000 내지 20,000이고, 그의 중량 평균 분자량(Mw)은 바람직하게는 6,000 내지 100,000, 더욱 바람직하게는 10,000 내지 90,000이다.
토너가 자성 토너로서 사용되는 경우, 자성 토너에 함유되는 자성 재료로서는, 예를 들어, 산화철, 예컨대 마그네타이트, 마그헤마이트, 및 페라이트, 및 기타 금속 산화물을 함유하는 산화철; Fe, Co, 및 Ni 등의 금속, 또는 이들 금속과 Al, Co, Cu, Pb, Mg, Ni, Sn, Zn, Sb, Be, Bi, Cd, Ca, Mn, Se, Ti, W, 및 V 등의 금속의 합금; 및 이들의 혼합물이 있다.
자성 재료의 구체적 예는, 사산화삼철(Fe3O4), 철 세스퀴옥시드(γ-Fe2O3), 산화철아연(ZnFe2O4), 산화철이트륨(Y3Fe5O12), 산화철카드뮴(CdFe2O4), 산화철가돌리늄(Gd3Fe5O12), 산화철구리(CuFe2O4), 산화철납(PbFe12O19), 산화철니켈(NiFe2O4), 산화철네오디뮴(NdFe2O3), 산화철바륨(BaFe12O19), 산화철마그네슘(MgFe2O4), 산화철망가니즈(MnFe2O4), 산화철란타넘(LaFeO3), 철 분말(Fe), 코발트 분말(Co), 및 니켈 분말(Ni)을 포함한다. 자성 재료는 단독으로 또는 이들 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 자성 재료는 특히 적합하게는 사산화삼철 또는 γ-철 세스퀴옥시드 미분말이다.
결착 수지 100 질량부에 대하여 자성 재료 20 내지 150 질량부, 바람직하게는 50 내지 130 질량부, 더욱 바람직하게는 60 내지 120 질량부를 사용하는 것이 권고된다.
비-자성 착색제는 하기의 것들을 포함한다.
흑색 착색제는 카본 블랙; 및 황색 착색제, 마젠타 착색제, 및 시안 착색제를 사용하여 제조된 흑색 착색제를 포함한다.
마젠타 토너용 착색 안료는, 축합 아조 화합물, 디케토피롤로피롤 화합물, 안트라퀴논, 퀴나크리돈 화합물, 염기성 염료 레이크 화합물, 나프톨 화합물, 벤즈이미다졸론 화합물, 티오인디고 화합물, 및 페릴렌 화합물을 포함한다. 그의 구체적 예는, 씨.아이. 피그먼트 레드(C.I. Pigment Red) 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 21, 22, 23, 30, 31, 32, 37, 38, 39, 40, 41, 48:2, 48:3, 48:4, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 57:1, 58, 60, 63, 64, 68, 81:1, 83, 87, 88, 89, 90, 112, 114, 122, 123, 144, 146, 150, 163, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 207, 209, 220, 221, 238, 254, 또는 269; 씨.아이. 피그먼트 바이올렛(C.I. Pigment Violet) 19; 및 씨.아이. 배트 레드(C.I. Vat Red) 1, 2, 10, 13, 15, 23, 29, 또는 35를 포함한다.
착색제에는, 안료가 단독으로 사용될 수 있다. 그러나, 풀 칼라 화상의 화질을 향상시킨다는 관점에서 착색제의 색 선명도를 향상시키기 위해 염료 및 안료를 조합하여 사용하는 것이 바람직하다.
마젠타 토너용 염료는, 유용성 염료, 예컨대 씨.아이. 솔벤트 레드(C.I. Solvent Red) 1, 3, 8, 23, 24, 25, 27, 30, 49, 81, 82, 83, 84, 100, 109, 또는 121, 씨.아이. 디스퍼스 레드(C.I. Disperse Red) 9, 씨.아이. 솔벤트 바이올렛(C.I. Solvent Violet) 8, 13, 14, 21, 또는 27, 및 씨.아이. 디스퍼스 바이올렛(C.I. Disperse Violet) 1; 및 염기성 염료, 예컨대 씨.아이. 베이직 레드(C.I. Basic Red) 1, 2, 9, 12, 13, 14, 15, 17, 18, 22, 23, 24, 27, 29, 32, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 또는 40, 및 씨.아이. 베이직 바이올렛(C.I. Basic Violet) 1, 3, 7, 10, 14, 15, 21, 25, 26, 27, 또는 28을 포함한다.
시안 토너용 착색 안료는, 씨.아이. 피그먼트 블루(C.I. Pigment Blue) 1, 2, 3, 7, 15:2, 15:3, 15:4, 16, 17, 60, 62, 또는 66; 씨.아이. 배트 블루(C.I. Vat Blue) 6; 씨.아이. 애시드 블루(C.I. Acid Blue) 45; 및 1 내지 5개의 프탈이미도메틸 치환기를 갖는 프탈로시아닌 골격을 갖는 구리 프탈로시아닌 안료를 포함한다.
황색 토너용 착색 안료는, 축합 아조 화합물, 이소인돌리논 화합물, 안트라퀴논 화합물, 아조 금속 화합물, 메틴 화합물, 및 아릴아미드 화합물을 포함한다. 그의 구체적 예는, 씨.아이. 피그먼트 옐로우(C.I. Pigment Yellow) 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 23, 62, 65, 73, 74, 83, 93, 95, 97, 109, 110, 111, 120, 127, 128, 129, 147, 155, 168, 174, 180, 181, 185, 또는 191; 및 씨.아이. 배트 옐로우(C.I. Vat Yellow) 1, 3, 또는 20을 포함한다. 또한, 씨.아이. 다이렉트 그린(C.I. Direct Green) 6, 씨.아이. 베이직 그린(C.I. Basic Green) 4, 씨.아이. 베이직 그린 6, 및 씨.아이. 솔벤트 옐로우(C.I. Solvent Yellow) 162 등의 염료가 사용될 수 있다.
또한, 분쇄법에 의해 상기 언급된 토너(분체 입자)를 제조하는 경우, 미리 결착 수지와 착색제를 혼합하여 형성된 마스터 배치를 사용하는 것이 바람직하다. 이어서, 착색제 마스터 배치 및 기타 원료(예컨대 결착 수지 및 왁스)를 용융-혼련시켜 토너 중에 착색제를 만족스럽게 분산시킬 수 있다.
착색제와 결착 수지를 혼합하여 마스터 배치를 형성하는 경우, 착색제의 분산성은 착색제를 다량으로 사용하는 경우에도 열화되지 않고, 토너 입자 중의 착색제의 분산성이 향상된다. 그 결과로, 혼색성 및 투명성 등의 색 재현성이 우수해진다. 또한, 전사재 상에서의 큰 커버링 파워(covering power)를 갖는 토너가 얻어질 수 있다. 또한, 착색제의 분산성 향상으로 인해, 토너의 내구 안정성이 우수해지고, 고화질을 유지하는 화상이 얻어질 수 있다.
착색제는 결착 수지 100 질량부에 대하여 바람직하게는 0.1 내지 30 질량부, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 20 질량부, 특히 바람직하게는 3 내지 15 질량부의 양으로 사용된다.
대전성을 추가로 안정화시키기 위해, 필요한 경우, 토너에 하전 제어제가 사용될 수 있다. 하전 제어제는 결착 수지 100 질량부에 대하여 0.5 내지 10 질량부의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
하전 제어제는 하기의 것들을 포함한다.
토너가 음 하전성이 되도록 제어하는 음의 하전 제어제로서는, 예를 들어, 유기금속 착체 또는 킬레이트 화합물이 효과적이고, 그의 예는 모노아조 금속 착체, 방향족 히드록시카르복실산 금속 착체, 및 방향족 디카르복실산계 금속 착체를 포함한다. 그의 추가의 예는, 방향족 히드록시카르복실산, 방향족 모노- 및 폴리카르복실산 및 이들의 금속 염, 이들의 무수물, 또는 이들의 에스테르, 및 비스페놀의 페놀 유도체를 포함한다.
토너가 양 하전성이 되도록 제어하는 양의 하전 제어제로서는, 예를 들어, 니그로신 및 니그로신과 지방산 금속 염 등의 변성물, 4급 암모늄 염, 예컨대 트리부틸벤질암모늄-1-히드록시-4-나프토술포네이트 및 테트라부틸암모늄 테트라플루오로보레이트, 4급 암모늄 염의 유사체로서의 오늄염, 예컨대 포스포늄염, 상기 염의 킬레이트 안료로서의 트리페닐메탄 염료, 이들의 레이크 염료(포스포텅스텐산, 포스포몰리브덴산, 포스포텅스텐 몰리브덴산, 타닌산, 라우르산, 갈산, 페리시안산, 및 페로시아니드 화합물을 포함한 레이크제), 고급 지방산의 금속 염, 디오르가노틴 옥시드, 예컨대 디부틸틴 옥시드, 디옥틸틴 옥시드, 및 디시클로헥실틴 옥시드, 및 디오르가노틴 보레이트, 예컨대 디부틸틴 보레이트, 디옥틸틴 보레이트, 및 디시클로헥실틴 보레이트가 있다.
분체 입자가 필요한 경우 1종 또는 2종 이상의 이형제를 함유하는 것이 바람직하다. 이형제의 예는 하기의 것들을 포함한다.
예를 들어, 지방족 탄화수소계 왁스, 예컨대 저분자량 폴리에틸렌, 저분자량 폴리프로필렌, 미세결정 왁스, 및 파라핀 왁스; 지방족 탄화수소계 왁스의 산화물, 예컨대 폴리에틸렌 옥시드 왁스 또는 이들의 블록 공중합체; 지방산 에스테르를 주로 포함하는 왁스, 예컨대 카르나우바 왁스, 사솔 왁스, 및 몬탄산 에스테르 왁스; 및 부분 또는 완전 탈산성화된 지방산 에스테르, 예컨대 탈산성화된 카르나우바 왁스가 있다. 또한, 예를 들어, 포화 직쇄 지방산, 예컨대 팔미트산, 스테아르산, 및 몬탄산; 불포화 지방산, 예컨대 브라시드산, 엘레오스테아르산, 및 파리나르산; 포화 알콜, 예컨대 스테아릴 알콜, 아르알킬 알콜, 베헤닐 알콜, 카르나우빌 알콜, 세릴 알콜, 및 멜리실 알콜; 장쇄 알킬알콜; 다가 알콜, 예컨대 소르비톨; 지방산 아미드, 예컨대 리놀레산 아미드, 올레산 아미드, 및 라우르산 아미드; 포화 지방산 비스아미드, 예컨대 메틸렌비스(스테아르산 아미드), 에틸렌비스(카프르산 아미드) 에틸렌비스(라우르산 아미드), 및 헥사메틸렌비스(스테아르산 아미드); 불포화 지방산 아미드, 예컨대 에틸렌비스(올레산 아미드), 헥사메틸렌비스(올레산 아미드), N,N'-디올레일 아디프산 아미드, 및 N,N'-디올레일 세박산 아미드; 방향족 비스아미드, 예컨대 m-크실렌 스테아르산 아미드 및 N'N-디스테아릴 이소프탈산 아미드; 지방산 금속 염(일반적으로 금속 비누라고 언급됨), 예컨대 스테아르산칼슘, 라우르산칼슘, 스테아르산아연, 및 스테아르산마그네슘; 아크릴산 및 스티렌 등의 비닐계 단량체를 사용하여 지방족 탄화수소계 왁스를 그래프팅하여 얻어진 왁스; 지방산 및 다가 알콜의 부분 에스테르화 화합물, 예컨대 베헨산 모노글리세리드; 및 식물성 지방 및 오일의 수소화에 의해 얻어진 각각 히드록실 기를 갖는 메틸 에스테르 화합물이 있다.
사용되는 이형제의 양은 결착 수지 100 질량부에 대하여 바람직하게는 0.1 내지 20 질량부, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 10 질량부이다.
또한, 시차 주사 열량계(DSC)로 측정된 온도 상승시 최대 흡열 피크 온도로 정의되는 이형제의 융점은, 바람직하게는 65 내지 130℃, 더욱 바람직하게는 80 내지 125℃이다.
본 발명에서는, 열처리 전의 분체 입자에 또는 열처리 후의 분체 입자에 유동성 부여제가 외부 첨가될 수 있다. 유동성 부여제의 예는, 플루오린계 수지 분말, 예컨대 비닐리덴 플루오라이드 미분말 및 폴리테트라플루오로에틸렌 미분말; 및 실리카 미분말, 예컨대 습윤 실리카 및 건조 실리카, 산화티타늄 미분말, 및 알루미나 미분말을 실란 커플링제, 티타늄 커플링제, 또는 실리콘 오일을 사용하여 표면 처리 및 소수화 처리한 것을 포함한다.
산화티타늄 미분말로서는, 황산법, 염소법, 휘발성 티타늄 화합물, 예컨대 티타늄 알콕시드, 티타늄 할라이드, 및 티타늄 아세틸아세토네이트의 저온 산화(열분해, 가수분해)에 의해 얻어진 산화티타늄 미립자가 사용된다. 결정계로서는, 아나타제형 결정, 루틸형 결정, 이들의 혼합 결정계, 및 비정질 결정 중 임의의 것이 사용될 수 있다.
알루미나 미분말로서는, 바이엘(Bayer)법, 개량된 바이엘법, 에틸렌 클로로히드린법, 스파크 방출 공정, 유기 알루미늄 가수분해법, 알루미늄 명반의 열 분해, 암모늄 알루미늄 탄산염의 열 분해, 및 염화알루미늄의 화염 분해에 의해 얻어진 알루미나 미분체가 사용된다. 결정계로서는, α, β, γ, δ, ξ, η, θ, κ, χ, 및 ρ형 결정, 이들의 혼합 결정계, 및 비정질 결정 중 임의의 것이 사용될 수 있다. 이들 중, α, δ, γ, 및 θ형 결정, 이들의 혼합 결정계, 및 비정질 결정이 바람직하게 사용된다.
미분체의 표면은 더욱 바람직하게는 커플링제 또는 실리콘 오일로 소수화 처리된다.
미분체의 표면에 대한 소수화 처리는, 미분체와 반응하거나 이를 물리적으로 흡착하는 유기규소 화합물 등을 사용하여 미분체를 화학적 또는 물리적으로 처리 하는 방법을 포함한다.
소수화 처리는 바람직하게는 실리콘 할라이드 화합물의 증기상 산화에 의해 제조된 실리카 미분체를 유기규소 화합물로 처리하는 방법이다. 이러한 방법에 사용되는 유기규소 화합물의 예는, 헥사메틸디실라잔, 트리메틸실란, 트리메틸클로로실란, 트리메틸에톡시실란, 디메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 알릴디메틸클로로실란, 알릴페닐디클로로실란, 벤질디메틸클로로실란, 브로모메틸디메틸클로로실란, α-클로로에틸트리클로로실란, β-클로로에틸트리클로로실란, 클로로메틸디메틸클로로실란, 트리오르가노실릴메르캅탄, 트리메틸실릴메르캅탄, 트리오르가노실릴아크릴레이트, 비닐디메틸아세톡시실란, 디메틸에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 헥사메틸디실록산, 1,3-디비닐테트라메틸디실록산, 1,3-디페닐테트라메틸디실록산, 및 분자 당 2 내지 12개의 실록산 단위를 갖고 말단에 위치하는 단위에서 1개의 Si 원자에 결합된 히드록실 기를 함유하는 디메틸폴리실록산을 포함한다.
상기 언급된 유동성 부여제는 단독으로 또는 이들 다수 종을 조합하여 사용할 수 있다. 소수화 처리 후 유동성 부여제는, 30 내지 80 범위의 메탄올 적정 시험에 의해 측정된 소수화도를 나타낸다.
BET 방법에 의해 측정된 질소 흡착에 의한 비표면적이 30 ㎡/g 이상, 바람직하게는 50 ㎡/g 이상인 유동성 부여제가 만족스런 결과를 제공한다.
유동성 부여제는 토너 입자(분체 입자) 100 질량부에 대하여 바람직하게는 0.1 내지 8.0 질량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 4.0 질량부의 양으로 사용된다.
예를 들어, 대전성 및 유동성을 부여하기 위해, 상기한 바와 같은 것들 이외의 무기 미분체를 열처리 전의 분체 입자에 또는 열처리 후의 분체 입자에 첨가할 수 있다. 무기 미분체의 예는 마그네슘, 아연, 코발트, 망가니즈, 스트론튬, 세륨, 칼슘, 및 바륨의 티타늄산염 및/또는 규산염을 포함한다.
무기 미립자를 토너 입자(분체 입자) 100 질량부에 대하여 바람직하게는 0.1 내지 10 질량부, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 8 질량부의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
토너를 자성 캐리어와 혼합하여 2-성분 현상제로서 사용할 수 있다.
자성 캐리어로서는, 예를 들어, 표면이 산화되거나 비-산화된 철 분말, 철, 리튬, 칼슘, 마그네슘, 니켈, 구리, 아연, 코발트, 망가니즈, 크로뮴, 및 희토류 등의 금속의 입자, 이들의 합금 입자, 산화물 입자, 페라이트 및 기타 자성 재료를 포함하는 일반적으로 공지된 캐리어, 및 자성 재료 및 결착 수지를 함유하는 자성 재료-분산 수지 캐리어(소위 수지 캐리어)가 사용될 수 있다.
토너를 자성 캐리어와 혼합하여 2-성분 현상제로서 사용하는 경우, 이 경우의 캐리어의 혼합 비율은 현상제 중 토너의 농도가 바람직하게는 2 질량% 이상 15 질량% 이하, 더욱 바람직하게는 4 질량% 이상 및 13 질량% 이하가 되도록 조정한다.
본 발명에서는, 열처리 전에, 혼합 기계, 예컨대 헨쉘(Henschel) 믹서를 사용하여 외부 첨가제, 예컨대 유동성 부여제, 전사 보조제, 및 전하 안정화제를 분체 입자와 혼합할 수 있다.
본 발명의 열처리 장치에 의한 열처리에 의해 얻어진 토너 입자의 중량 평균 직경(D4)은 4 ㎛ 이상 12 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 열처리 장치는 공지된 제조 방법, 예컨대 분쇄법, 현탁 중합법, 에멀젼 응집법, 또는 용해 현탁법에 의해 얻어진 분체 입자에 적용될 수 있다.
이하에서, 분쇄법에 의한 토너 제조 절차를 설명한다.
원료 혼합 단계에서, 토너용 원료로서, 적어도 수지 및 착색제를 소정량으로 칭량하여 서로 블렌딩 및 혼합한다. 혼합 장치로서는, 예를 들어 헨쉘 믹서(미츠이 마이닝사(MITSUI MINING. Co., Ltd.) 제조); 수퍼 믹서(Super Mixer)(가와타 엠에프지사(KAWATA MFG Co., Ltd.) 제조); 리보콘(Ribocone)(오카와라사(OKAWARA CORPORATION) 제조); 나우타 믹서(Nauta Mixer), 터뷸라이저(Turburizer), 및 시클로믹스(Cyclomix)(호소카와 마이크론(Hosokawa Micron) 제조); 스피랄 핀 믹서(Spiral Pin Mixer)(퍼시픽 머시너리 앤 엔지니어링사(Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.) 제조); 및 로에디지 믹서(Loedige Mixer)(마츠보사(MATSUBO Corporation) 제조)가 있다.
또한, 용융-혼련 단계에서, 토너용 혼합 원료를 용융-혼련시켜 수지를 용융시키고 원료 중에 착색제 등을 분산시킨다. 혼련 장치로서는, 예를 들어, TEM형 압출기(도시바 머신사(TOSHIBA MACHINE Co., Ltd.) 제조); TEX 바이액시얼 니이더(Biaxial Kneader)(더 재팬 스틸 웍스사(The Japan Steel Works, Ltd.) 제조); PCM 니이더(이케가이 머시너리사(Ikegai machinery Co.) 제조); 및 디덱스(Kneadex)(미츠이 마이닝사(Mitsui Mining Co., Ltd.) 제조)가 있다. 단축 또는 이축 압출기와 같은 연속 혼련기가 연속 제조에 적용가능한 것 등의 이점을 갖기 때문에 배치형 혼련기에 비해 더욱 바람직하다.
또한, 토너용 원료를 용융-혼련시켜 얻어진 착색 수지 조성물을 용융-혼련 후에 트윈 롤 등으로 롤링하고, 물 등을 사용하여 냉각시키는 냉각 단계에 의해 냉각시킨다.
이렇게 얻어진 착색 수지 조성물의 냉각 생성물을 분쇄 단계에서 각각 요망되는 입자 직경을 갖는 입자로 분쇄한다. 분쇄 단계에서는, 먼저, 냉각 생성물을 분쇄기, 해머 밀, 페더 밀 등으로 대강 분쇄하고, 이어서 크립톤 시스템(가와사키 헤비 인더스트리즈사(Kawasaki Heavy Industries Inc.) 제조), 수퍼 로터(니신 엔지니어링사(Nisshin Engineering Inc.) 제조) 등을 사용하여 미분하여 토너 미립자를 얻는다.
이렇게 얻어진 토너 미립자를 분급 단계에서 각각 요망되는 입자 직경을 갖는 표면-개질된 입자로 분급한다. 분급기로서는, 예를 들어, 터보플렉스(Turboplex), TSP 세퍼레이터, TTSP 세퍼레이터(호소카와 마이크론사 제조), 및 엘보-제트(ELBO-JET)(니테츠 마이닝사(Nittetsu Mining Co., Ltd.) 제조)가 있다.
이어서, 열처리 단계에서, 얻어진 토너 입자(분체 입자)를 본 발명의 열처리 장치를 사용하여 구형화하여 표면-개질된 입자를 얻는다.
표면 개질 후, 필요한 경우, 체질 기계, 예컨대 울트라 소닉(Ultra Sonic)(고에이 산교사(Koei Sangyo Co., Ltd.) 제조); 리조나 시브(Rezona Sieve) 또는 기로 시프터(Gyro Sifter)(도쿠주사(Tokuju Corporation) 제조); 터보 스크리너(Turbo Screener)(터보 고교사(Turbo Kogyo Co., Ltd.) 제조); 또는 하이-볼타(HI-VOLTA)(도요 하이텍사(TOYO HITEC Co., LTD.) 제조)를 사용하여 조대 입자 등을 체질할 수 있다.
열처리 단계는 분쇄 후에 또는 분급 후에 수행될 수 있음을 인지하여야 한다.
<중량 평균 입자 직경(D4) 및 개수 평균 입자 직경(D1)의 측정 방법>
분체 입자 및 토너의 중량 평균 입자 직경(D4) 및 개수 평균 입자 직경(D1)은, 100-㎛의 개구 튜브가 제공된 세공 전기 저항법에 기초한 정밀 입자 크기 분포 측정 장치 "코울터 카운터 멀티사이저(Coulter Counter Multisizer) 3"(상표명; 베크만 코울터사(Beckman Coulter, Inc.) 제조) 및 측정 조건 설정 및 측정 데이터 분석을 위한 그에 포함된 전용 소프트웨어 "베크만 코울터 멀티사이저 3 버젼 3.51"(베크만 코울터사 제조)을 사용하여 25,000개의 실효 측정 채널 수로 측정하였다. 이어서, 측정 데이터를 분석하여 직경을 계산하였다.
시약 등급 염화나트륨을 약 1 질량%의 농도를 갖도록 이온-교환수 중에 용해시켜 제조된 전해액, 예를 들어 "이소톤(ISOTON) II"(베크만 코울터사 제조)를 측정에 사용할 수 있다.
측정 및 분석 전에 전용 소프트웨어를 하기와 같이 설정한다는 것을 인지하여야 한다.
전용 소프트웨어의 "표준 측정 방법(SOM)을 변경" 화면에서, 컨트롤 모드의 총 카운트 수를 50,000 입자로 설정하고, 측정 횟수를 1로 설정하고, "각각 10.0 ㎛의 입자 직경을 갖는 표준 입자"(베크만 코울터사 제조)를 사용하여 얻어진 값을 Kd 값으로서 설정한다. 임계값/노이즈 레벨 측정 버튼을 눌러 임계값 및 노이즈 레벨을 자동 설정한다. 또한, 전류를 1,600 μA로 설정하고, 게인을 2로 설정하고, 전해액을 이소톤 II로 설정하고, 측정 후 개구 튜브 플러싱 여부에 대한 체크 박스에 체크 표시를 넣는다.
전용 소프트웨어의 "펄스로부터 입자 직경으로의 변환 설정" 화면에서, 빈(bin) 간격을 대수 입자 직경으로 설정하고, 입자 직경 빈의 개수를 256개로 설정하고, 입자 직경 범위를 2 ㎛ 내지 60 ㎛의 범위로 설정한다.
구체적 측정 방법은 하기와 같다.
(1) 약 200 ml의 전해액을 멀티사이저 3 전용 유리로 제조된 250-ml 둥근-바닥 비커에 충전시킨다. 비커를 샘플 스탠드에 셋팅하고, 비커 내의 전해액을 시계반대방향으로 24 회전/sec로 교반 막대로 교반한다. 이어서, 전용 소프트웨어의 "개구 플러시" 기능에 의해 개구 튜브 내 오염 및 기포를 제거한다.
(2) 약 30 ml의 전해액을 유리로 제조된 100-ml 평바닥 비커에 충전시킨다. "컨태미넌(Contaminon) N"(와코 퓨어 케미칼 인더스크리즈사(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)에서 제조된, 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 및 유기 빌더(builder)로 형성된 pH 7을 갖는 정밀 측정 장치 세척용 중성 세제의 10-질량% 수용액)을 이온-교환수로 3 질량부 배수로 희석하여 제조된 희석액 약 0.3 ml를 분산제로서 전해액에 첨가한다.
(3) 각각 50 ㎑의 발진 주파수를 갖는 2개의 발진기를 위상이 180°만큼 벗어나도록 구성하고, 120 W의 전기 출력을 갖는 초음파 분산 유닛 "울트라소닉 디스펜션 시스템 테토라(Ultrasonic Dispension System Tetora) 150"(니카이 바이오스사(Nikkaki Bios Co., Ltd.) 제조)을 준비한다. 소정량의 이온-교환수를 초음파 분산 유닛의 물 탱크에 충전시킨다. 약 2 ml의 컨태미넌 N을 물 탱크에 충전시킨다.
(4) 섹션 (2)의 비커를 초음파 분산 유닛의 비커 고정 홀 내에 셋팅하고, 초음파 분산 유닛을 작동시킨다. 이어서, 비커 내의 전해액의 액체 레벨이 초음파 분산 유닛으로부터의 초음파와 가능한 한 최대 정도로 공진될 수 있도록 비커의 높이 위치를 조정한다.
(5) 전해액에 초음파를 조사한 상태에서 섹션 (4)의 비커 내의 전해액에 약 10 mg의 토너를 점차 첨가하고 분산시킨다. 이어서, 초음파 분산 처리를 추가의 60초 동안 계속한다. 초음파 분산시 물 탱크 내의 수온은 10℃ 이상 40℃ 이하가 되도록 적절히 조정한다는 것을 인지하여야 한다.
(6) 토너가 분산된 섹션 (5)의 전해액을 피펫으로 샘플 스탠드에 배치된 섹션 (1)의 둥근-바닥 비커에 적하하고, 측정되는 토너의 농도를 약 5%로 조정한다. 이어서, 50,000개 입자의 입자 직경이 측정될 때까지 측정을 수행한다.
(7) 측정 데이터를 장치와 함께 포함된 전용 소프트웨어로 분석하여, 중량 평균 입자 직경(D4) 및 개수 평균 입자 직경(D1)을 계산한다. 전용 소프트웨어가 체적% 단위로 그래프를 나타내도록 설정하였을 때의 전용 소프트웨어의 "분석/부피 통계값(산술 평균)" 화면 상의 "평균 직경"이 중량 평균 입자 직경(D4)이고, 전용 소프트웨어가 개수% 단위로 그래프를 나타내도록 설정하였을 때의 전용 소프트웨어의 "분석/개수 통계값(산술 평균)" 화면 상의 "평균 직경"이 개수 평균 입자 직경(D1)임을 인지하여야 한다.
<미분량의 계산 방법>
분체 입자 또는 토너 중의 개수 기준 미분량(개수%)은 하기와 같이 계산한다.
예를 들어, 토너 중의 각각 4.0 ㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 입자의 개수%는, 하기 절차에 의해 계산된다. 멀티사이저 3을 사용한 측정 후, (1) 전용 소프트웨어를 "그래프/개수%"로 설정함으로써 측정 결과 차트를 개수%로 표시하고, (2) "서식/입자 직경/입자 직경 통계" 화면에서 입자 직경-설정 부분의 "<"에 체크 표시를 넣고, 입자 직경-설정 부분 하부의 입자 직경-입력 부분에 "4"를 입력한다. 이어서, (3) "분석/개수 통계값(산술 평균)" 화면이 표시될 때 "<4 ㎛" 표시부의 수치가, 토너 중의 각각 4.0 ㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 입자의 개수%이다.
<조분량의 계산 방법>
분체 입자 또는 토너 중의 부피 기준 조분량(체적%)은 하기 절차에 의해 계산한다.
예를 들어, 토너 중의 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 체적%는, 하기 절차에 의해 계산된다. 멀티사이저 3을 사용한 측정 후, (1) 전용 소프트웨어를 "그래프/체적%"로 설정함으로써 측정 결과 차트를 체적%로 표시하고, (2) "서식/입자 직경/입자 직경 통계" 화면에서 입자 직경-설정 부분의 ">"에 체크 표시를 넣고, 입자 직경-설정 부분 하부의 입자 직경-입력 부분에 "10"을 입력한다. 이어서, (3) "분석/부피 통계값(산술 평균)" 화면이 표시될 때 ">10 ㎛" 표시부의 수치가, 토너 중의 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 체적%이다.
<평균 원형도의 측정>
분체 입자 또는 토너의 평균 원형도는, 플로우(flow)형 입자 화상 분석 장치 "FPIA-3000"(시스멕스사(SYSMEX CORPORATION) 제조)을 사용하여 보정 작업시의 측정 및 분석 조건 하에 측정한다.
구체적 측정 방법은 하기와 같다. 먼저, 20 ml의 이온-교환수에 분산제로서 적합한 양의 계면활성제, 바람직하게는 알킬벤젠 술포네이트, 또한 이어서 0.02 g의 측정 샘플을 첨가한다. 혼합물을 50 ㎑의 발진 주파수 및 150 W의 전기 출력을 갖는 데스크탑 초음파 세정 및 분산 유닛(예를 들어, "VS-150"(예를 들어 벨보-클리어(VELVO-CLEAR) 제조))을 사용하여 2분 동안 분산 처리하여, 측정용 분산액을 얻을 수 있다. 이 때, 분산액을 10℃ 이상 40℃ 이하의 온도를 갖도록 적절히 냉각시킨다.
표준 대물 렌즈(배율: 10)가 장착된 플로우형 입자 화상 분석 장치를 측정에 사용하고, 입자 시스(sheath) "PSE-900A"(시스멕스사 제조)를 시스액으로서 사용한다. 절차에 따라 제조된 분산액을 플로우형 입자 화상 분석 장치에 도입하고, 3,000개의 토너 입자를 HPF 측정 모드의 총 카운트 모드에 따라 측정에 적용한다. 이어서, 입자 분석시 이진화(binarization) 임계값을 85%로 설정하고, 분석되는 입자 직경을 2.00 ㎛ 이상 200.00 ㎛ 이하의 원-상당 직경에 상응하는 것으로 제한하여 분체 입자 또는 토너의 평균 원형도를 측정한다.
측정시에는, 표준 라텍스 입자(예를 들어 듀크 사이언티픽(Duke Scientific)에서 제조된 5200A를 이온-교환수로 희석함으로써 얻어짐)를 사용하여 자동 초점 조정을 수행한 후에 측정을 개시한다. 그 후, 바람직하게는 측정 개시로부터 2시간마다 초점 조정을 수행한다.
본원의 각 샘플에서는, 시스멕스사에 의한 교정 작업을 수행하고 시스멕스사에서 발행된 교정 설명서를 수용한 플로우형 입자 화상 분석 장치를 사용하였음을 인지하여야 한다. 분석되는 입자 직경을 각각 2.00 ㎛ 이상 200.00 ㎛ 이하의 원-상당 직경에 상응하는 것으로 제한한 것을 제외하고는, 교정 설명서의 수용시의 것과 동일한 측정 및 분석 조건 하에 측정을 수행하였다.
<각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 비율 계산 방법>
분체 입자 또는 토너 중의 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 비율을 빈도(%)로 나타낸다. 구체적으로, FPIA-3000에 의해 측정된 분체 입자 또는 토너의 원형도에서는, 빈도 표의 1.00 범위의 빈도(%)의 값을 0.990->1.000의 빈도(%)의 값에 추가함으로써 얻어진 값을 이용한다.
실시예
(폴리에스테르 수지 1)
하기 재료를 냉각 튜브, 교반기, 및 질소 도입 튜브가 장착된 반응 용기에 칭량 첨가하였다.
테레프탈산 17.6 질량부
폴리옥시에틸렌(2.2)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 76.2 질량부
티타늄 디히드록시비스(트리에탄올아미네이트) 0.2 질량부
이어서, 재료를 220℃로 가열하고 반응 용기에 질소를 도입하고 생성된 물을 제거하면서 8시간 동안 반응시켰다. 이어서, 1.5 질량부의 트리멜리트산 무수물을 혼합물에 첨가하였다. 생성된 혼합물을 180℃로 가열하고, 4시간 동안 반응시켜 폴리에스테르 수지 1을 합성하였다.
GPC에 의해 측정된 폴리에스테르 수지 1의 분자량은 하기와 같았다: 중량 평균 분자량(Mw) 82,400; 개수 평균 분자량(Mn) 3,300; 및 피크 분자량(Mp) 8,450. 폴리에스테르 수지 1의 유리 전이 온도(Tg)는 63℃였고, 그의 연화점(1/2 방법)은 110℃였다.
(토너 입자 A의 제조)
폴리에스테르 수지 1: 100 질량부
파라핀 왁스: 6 질량부
(최대 흡열 피크의 피크 온도: 78℃)
알루미늄 3,5-디-t-부틸살리실레이트 화합물: 1.0 질량부
씨.아이. 피그먼트 블루 15:3: 5 질량부
상기 언급된 재료를 헨쉘 믹서(FM-75형, 니폰 코크 앤 엔지니어링사(Nippon Coke & Engineering Co., Ltd.) 제조)로 충분히 혼합하고, 이어서 바이액시얼 니이더(PCM-30형, 이케가이사 제조)로 혼련시켰다. 얻어진 혼련물을 냉각시키고, 해머 밀로 대강 분쇄하고, 이어서 기계적 분쇄기(T-250: 프레운드-터보사(Freund-Turbo Corporation) 제조)로 미분하여 미분 토너 B-1을 수득하였다.
얻어진 미분 토너 B-1에 대해 회전 분급기(TTSP100, 호소카와 마이크론사 제조)로 미분 및 조분을 컷-오프하는 분급을 행하여 각각 6.5 ㎛의 중량 평균 입자 직경을 갖고, 각각 4.0 ㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 25.6 개수%이고, 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자를 3.0 체적% 함유하는 토너 입자 a를 수득하였다.
토너 입자 a를 FPIA-3000을 사용하여 원형도에 대해 측정하였다. 그 결과, 평균 원형도는 0.950이었고, 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 빈도는 1.5%였다.
또한, 하기 재료를 헨쉘 믹서(FM-75형, 니폰 코크 앤 엔지니어링사 제조)에 넣고, 35.0 m/sec로 설정된 회전 블레이드의 주속도로 3분 동안 혼합하고, 이에 따라, 실리카 및 산화티타늄이 토너 입자 a 표면에 부착된 베이스 입자를 수득하였다.
토너 입자 a: 100 질량부
실리카: 3.5 질량부
(졸-겔법에 의해 제조된 실리카 미립자를 1.5 질량%의 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 후, 이들을 분급에 의해 요망되는 입자 크기 분포로 조정함으로써 얻음)
산화티타늄: 0.5 질량부
(아나타제형 결정성을 갖는 메타티탄산을 표면 처리함으로써 얻음)
실리카 및 산화티타늄을 토너 입자 a에 부착시킴으로써 토너 입자 자체의 유동성 및 열처리 효율이 향상된다고 공지되어 있다. 그 결과, 처리 온도, 열풍량, 및 주입 풍량이 감소될 것으로 예상될 수 있고, 조대 입자의 생성 또한 억제될 수 있다.
이하에서, 베이스 입자를 토너 입자 A로 정한다. 토너 입자 A의 입자 크기 및 원형도는 토너 입자 a의 것들과 동일하다.
실시예 1
본 실시예에서는, 토너 입자 a 및 토너 입자 A를 도 1에 나타낸 열처리 장치를 사용하여 열처리하였다.
열처리 장치 본체의 내경(직경)은 450 mm이고, 센터 폴의 외경(직경)은 330 mm이고, 장치의 상단 보드로부터 그의 저부 보드까지의 높이는 1,350 mm임을 인지하여야 한다. 원료의 출구부(2A)를 8 분할하였다.
먼저, 토너 입자의 공급량을 40 ㎏/hr로 설정하고, 열처리 후의 입자의 평균 원형도가 0.970이 되도록 장치의 작업 조건을 조정하였다. 이 때 작업 조건은 하기와 같았다. 열풍 온도는 165℃로 설정하였고, 열풍 유량은 25.5 ㎥/min으로 설정하였다. 또한, 냉풍 온도는 -5℃로 설정하였고, 주입 공기 유량은 3.0 ㎥/min으로 설정하였다. 냉풍 공급 유닛의 제1 단계에서의 총 풍량은 6.0 ㎥/min이었고, 총 풍량을 4 분할하여(도 9 참조) 각각의 풍량이 1.5 ㎥/min이 되도록 하였다. 냉풍 공급 유닛의 제2 단계에서의 총 풍량은 2.0 ㎥/min이었고, 총 풍량을 4 분할하여 각각의 풍량이 0.5 ㎥/min이 되도록 하였다.
이 때 얻어진 표면-개질된 입자는 각각 6.9 ㎛의 중량 평균 직경(D4)을 가졌고, 각각 4.0 ㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 23.4 개수%, 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 9.1 체적%였다.
또한, 표면-개질된 입자를 FPIA-3000을 사용하여 원형도에 대해 측정하였다. 그 결과, 평균 원형도는 0.970이었고, 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 빈도는 25.8%였다.
다음으로, 토너 입자 A를 사용하여, 그의 공급량을 40 ㎏/hr로 설정하고, 열처리 후의 입자의 평균 원형도가 0.970이 되도록 장치의 작업 조건을 조정하였다. 이 때 작업 조건은 하기와 같았다. 150℃의 열풍 온도 및 25.0 ㎥/min의 열풍 유량으로 열처리를 수행하였다. 또한, 냉풍 온도는 -5℃로 설정하였고, 주입 공기 유량은 2.5 ㎥/min로 설정하였다. 냉풍 공급 유닛의 제1 단계에서의 총 풍량은 6.0 ㎥/min이었고, 총 풍량을 4 분할하여(도 9 참조) 각각의 풍량이 1.5 ㎥/min이 되도록 하였다. 냉풍 공급 유닛의 제2 단계에서의 총 풍량은 2.0 ㎥/min이었고, 총 풍량을 4 분할하여 각각의 풍량이 0.5 ㎥/min이 되도록 하였다. 이 때 얻어진 표면-개질된 입자는 각각 6.6 ㎛의 중량 평균 직경(D4)을 가졌고, 각각 4.0 ㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 23.6 개수%, 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 4.5 체적%였다.
또한, 표면-개질된 입자를 FPIA3000을 사용하여 원형도에 대해 측정하였다. 그 결과, 평균 원형도는 0.970이었고, 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 빈도는 23.8%였다.
다음으로, 토너 입자 A의 공급량을 80 ㎏/hr로 설정하고, 각각 0.970의 평균 원형도를 갖는 표면-개질된 입자가 얻어지도록 장치의 작업 조건을 조정하였다. 이 때 작업 조건은 하기와 같았다. 160℃의 열풍 온도 및 26.0 ㎥/min의 열풍 유량으로 열처리를 수행하였다. 냉풍 온도는 -5℃로 설정하였고, 주입 공기 유량은 3.5 ㎥/min로 설정하였다. 냉풍 유량에 대하여, 제1 단계에서 공급된 총 풍량은 6.0 ㎥/min이었고, 총 풍량을 4 분할하여(도 9의 (4) 참조) 각각의 풍량이 1.5 ㎥/min이 되도록 하였다. 제2 단계에서 공급된 총 풍량은 2.0 ㎥/min이었고, 총 풍량을 4 분할하여 각각의 풍량이 0.5 ㎥/min이 되도록 하였다.
이 때 얻어진 표면-개질된 입자는 각각 6.7 ㎛의 중량 평균 직경(D4)을 가졌고, 각각 4.0 ㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 23.1 개수%, 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 6.2 체적%였다. 또한, 표면-개질된 입자를 FPIA-3000을 사용하여 원형도에 대해 측정하였다. 그 결과, 평균 원형도는 0.970이었고, 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 빈도는 24.1%였다.
또한, 토너 입자 a 및 토너 입자 A의 각각의 열처리에서, 1 시간 작업 후에 토너 입자의 공급을 중단하였고, 장치 내의 융착 상태를 확인하였다. 그 결과, 융착물이 나타나지 않았다.
실시예 1을 하기 평가 기준에 기초하여 평가하였다.
<각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 빈도 평가>
얻어진 표면-개질된 입자에서 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 빈도 b(%)를 하기 기준에 기초하여 평가하였다.
A: 25.0<b
B: 25.0≤b<30.0
C: 30.0≤b<35.0
D: 35.0≤b<40.0
E: b≤40.0
<조분량의 평가>
또한, 이 때 얻어진 표면-개질된 입자에 대하여, 표면-개질된 입자 중 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 증가 비율 s(체적%)를 하기 기준에 기초하여 평가하였다.
s = 열처리 후의 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 비율(체적%) - 열처리 전의 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 비율(체적%)
A: 5.0<s
B: 5.0≤s<10.0
C: 10.0≤s<15.0
D: 15.0≤s<20.0
E: s≤20.0
<융착의 평가>
1 시간 작업 후, 베이스 입자의 공급을 중단하고, 공업용 비디오스코프 "이플렉스(IPLEX) SA II R"(올림푸스사(Olympus Corporation) 제조)의 스코프부를 열처리 장치의 측면 상의 체크부(도시되지 않음)를 통해 삽입하여 장치 내의 융착 상태를 확인하였다. 융착 상태를 하기 기준에 기초하여 평가하였다.
A: 융착물이 나타나지 않음.
B: 융착물이 약간 나타났지만, 작업상 융착물이 무시될 수 있음.
C: 융착이 나타났지만, 작업상 융착이 무시될 수 있음.
D: 융착이 나타났고, 작업을 중단할 필요가 있음.
E: 많은 융착물이 나타났고, 작업을 중단할 필요가 있음.
실시예 1에서의 작업 조건 및 결과를 각각 표 1 및 2에 요약하였다.
실시예 2
본 실시예에서는, 도 2에 나타낸 열처리 장치를 사용하였다.
도 2의 구조에서는, 다수의 열풍 공급 유닛을 제공하였고, 열풍을 장치 상부에서 수평 표면의 접선 방향으로부터 4개의 분할 부분에 도입하였다(도 10 참조). 원료의 출구부(2A)를 8 분할하였다.
상기 언급된 구조에서, 표 1에 나타낸 작업 조건 하에 토너 입자 A를 열처리하였다.
결과를 표 2에 요약하였다.
실시예 3
본 실시예에서는, 도 3에 나타낸 열처리 장치를 사용하였다.
도 3의 구조에서는, 원료 출구부의 하단 약간 하부에(이 경우, 원료 출구부 10 mm 하부에) 열풍 공급 유닛을 제공하였고, 열풍을 장치의 수평 표면의 접선 방향으로부터 4 분할로 도입하였다. 원료의 출구부(2A)를 8 분할하였다.
상기 언급된 구조에서, 표 1에 나타낸 작업 조건 하에 토너 입자 A를 열처리하였다.
결과를 표 2에 요약하였다.
실시예 4
본 실시예에서는, 도 4a에 나타낸 열처리 장치를 사용하여 토너 입자 A를 열처리하였다.
도 4a의 구조에서는, 열풍 출구부(3C)를 센터 폴(6)에 제공하였고, 열풍을 8 분할로 도입하였다. 원료의 출구부(2A)를 8 분할하였다.
상기 언급된 구조에서, 표 1에 나타낸 작업 조건 하에 토너 입자 A를 열처리하였다.
결과를 표 2에 요약하였다.
실시예 5
본 실시예에서는, 도 4b에 나타낸 바와 같이, 도 4a에서 열풍 공급 유닛의 위치와 분체 입자 공급 유닛의 위치를 교환한 구조를 갖는 장치를 사용하여 토너 입자 A를 열처리하였다.
본 실시예의 구조에서는, 열풍을 장치의 저부로부터 센터 폴로 8 분할로 도입하였다. 원료의 출구부(2A)를 8 분할하였다.
상기 언급된 구조에서, 표 1에 나타낸 작업 조건 하에 토너 입자 A를 열처리하였다.
결과를 표 2에 요약하였다.
비교예 1
비교예 1에서는, 도 6에 나타낸 열처리 장치를 사용하여 토너 입자 A를 열처리하였다.
도 6의 열처리 장치에서는, 토너 입자를 분체 입자 공급 유닛(2)에 제공된 다수의 노즐을 통해 장치에 공급하고, 노즐은 분체 입자 공급 유닛(2)의 외측에 제공된 열풍 공급 유닛(3)을 향해 방사상으로 배치되어 있다.
상기 언급된 장치에서, 40 ㎏/hr의 공급량으로 열처리 후의 입자의 평균 원형도가 0.970이 되도록 열처리를 수행하였다. 이 때 작업 조건은 하기와 같았다: 열풍 온도 265℃; 열풍량 25.0 ㎥/min; 및 주입 공기 유량 2.5 ㎥/min. 장치에서는, 열풍 공급 유닛의 외측으로부터 외부 공기를 도입함으로써 냉각을 수행하였음을 인지하여야 한다. 이 때 얻어진 표면-개질된 입자는 각각 7.8 ㎛의 중량 평균 직경(D4)을 가졌고, 각각 4.0 ㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 21.7 개수%였고, 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 19.8 체적%였다. 입자를 FPIA-3000을 사용하여 원형도에 대해 측정하였다. 그 결과, 평균 원형도는 0.970이었고, 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 빈도는 41.8%였다.
다음으로, 토너 입자 A의 공급량을 80 ㎏/hr로 설정하고, 열처리 후의 입자의 평균 원형도가 0.970이 되도록 작업 조건을 조정하여 처리를 수행하였다. 이 때 작업 조건은 하기와 같았다: 열풍 온도 290℃; 열풍량 26.0 ㎥/min; 및 주입 공기 유량 3.5 ㎥/min. 이 때 얻어진 표면-개질된 입자는 각각 8.0 ㎛의 중량 평균 직경(D4)을 가졌고, 각각 4.0 ㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 20.6 개수%였고, 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 25.6 체적%였다. 입자를 FPIA-3000을 사용하여 원형도에 대해 측정하였다. 그 결과, 평균 원형도는 0.970이었고, 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 빈도는 40.9%였다.
또한, 1 시간 작업 후, 토너 입자 A의 공급을 중단하였고, 장치 내의 융착 상태를 확인하였다. 열풍 공급 유닛의 출구부의 내측에서 융착이 나타났다.
결과를 표 2에 요약하였다.
비교예 1에서는, 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 토너 입자의 비율이 증가하였고, 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 빈도가 증가하였다. 그 이유는 하기와 같다. 이 구조에서는, 분체 입자가 충분히 분산되지 않고, 본 발명의 열처리 장치와 달리 토너 입자의 입자 직경에 따라 열량을 적용하는 것이 불가능하다. 또한, 토너 입자의 입자 직경과 관계없이 토너 입자에 적용되는 열량의 변동이 존재하고, 충분히 열처리되지 않은 토너 입자의 혼합 비율이 증가한다. 미처리된 토너 입자의 혼합 비율을 감소시키기 위해 열량을 증가시키면, 평균 원형도가 증가하지만, 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 토너 입자의 비율이 증가하고, 토너 입자가 서로 합체된다.
비교예 2
본 비교예에서는, 도 7에 나타낸 열처리 장치를 사용하여 토너 입자 A를 열처리하였다.
토너 입자가 내면 상에서 회전하면서 장치에 공급되도록 분체 입자 공급 유닛(2)을 트럼펫 형상으로 구성하였다. 열풍 공급 유닛(3)을 분체 입자 공급 유닛(2)의 외주 상에 제공하고, 열풍의 공급 방향을 분체 입자 공급 유닛(2)으로부터 공급된 토너 입자를 향하게 하였다. 또한, 장치의 외주부 및 하류측에 냉풍 공급 유닛을 제공하였다.
상기 언급된 장치에서, 40 ㎏/hr의 공급량으로 열처리 후의 입자의 평균 원형도가 0.970이 되도록 작업 조건을 조정하여 토너 입자 A를 열처리하였다.
이 때 작업 조건은 하기와 같았다: 열풍 온도 285℃; 열풍량 25.0 ㎥/min; 주입 공기 유량 2.5 ㎥/min; 냉풍 유량 10 ㎥/min; 및 냉풍 온도 -5℃. 이 때 얻어진 표면-개질된 입자는 각각 7.6 ㎛의 중량 평균 직경(D4)을 가졌고, 각각 4.0 ㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 22.1 개수%였고, 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 17.0 체적%였다.
또한, 표면-개질된 입자를 FPIA-3000을 사용하여 원형도에 대해 측정하였다. 그 결과, 평균 원형도는 0.970이었고, 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 빈도는 35.9%였다.
다음으로, 토너 입자 A의 공급량을 80 ㎏/hr로 설정하고, 평균 원형도가 0.970이 되도록 작업 조건을 조정하여 처리를 수행하였다. 이 때 작업 조건은 하기와 같았다: 열풍 온도 315℃; 열풍량 26.0 ㎥/min; 주입 공기 유량 3.5 ㎥/min; 냉풍 유량 10 ㎥/min; 및 냉풍 온도 -5℃. 이 때 얻어진 표면-개질된 입자는 각각 7.8 ㎛의 중량 평균 직경(D4)을 가졌고, 각각 4.0 ㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 21.5 개수%였고, 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 존재비가 20.1 체적%였다. 표면-개질된 입자를 FPIA-3000을 사용하여 원형도에 대해 측정하였다. 그 결과, 평균 원형도는 0.970이었고, 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 빈도는 36.7%였다.
또한, 1 시간 작업 후, 토너 입자 A의 공급을 중단하였고, 장치 내의 융착 상태를 확인하였다. 열풍 공급 유닛의 출구부의 내측 및 분체 입자 공급 유닛의 출구부의 외주부에서 융착이 나타났다.
결과를 표 2에 요약하였다.
비교예 2에서는, 각각 10.0 ㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 토너 입자의 비율이 증가하였고, 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 빈도가 증가하였다. 그 이유는 하기와 같다. 분체 입자가 회전되면서 분사되지만, 장치 하부의 흡인부가 장치의 중심부에 제공되고, 따라서 기대되는 분체 입자의 살포 및 회전이 일어나지 않는다. 이는 분체 입자가 불충분하게 분산되게 하고, 분체 입자가 원료 공급 유닛의 외부에 제공된 열풍 공급 유닛으로부터 공급된 열풍에 충분히 살포되지 않아, 불균일한 열처리를 초래한다. 따라서, 입자의 합체가 증가하고, 이는 또한 각각 0.990 이상의 원형도를 갖는 입자의 비율을 증가시킨다.
Figure pct00001
Figure pct00002
본 발명을 예시적인 실시형태를 참조로 하여 설명하였지만, 본 발명이 개시된 예시적인 실시형태로 제한되지 않음을 이해하여야 한다. 하기 특허청구범위의 범주는 모든 이러한 변형 및 등가 구조 및 기능을 포함하도록 가장 광범위한 해석에 따라야 한다.
본원은 2011년 6월 13일자로 출원된 일본 특허 출원 제2011-130923호를 우선권 주장하며, 이는 전문이 본원에 참고로 도입된다.
1: 장치 본체
2: 분체 입자 공급 유닛
2A: 원료 출구부
2B: 원추형 부재
3: 열풍 공급 유닛
3A: 규제 부재
3B: 원추형 부재
3C: 열풍 출구부
4: 냉풍 공급 유닛
5: 회수 유닛
6: 센터 폴

Claims (6)

  1. 각각 결착 수지 및 착색제를 함유하는 분체 입자의 열처리 장치이며,
    (1) 상기 분체 입자가 열처리되는, 원통 형상을 갖는 처리 챔버;
    (2) 상기 처리 챔버의 중심축 상에, 상기 처리 챔버의 하단부로부터 처리 챔버의 상단부를 향해 돌출되도록 제공된, 대략 원 형상의 단면을 갖는 기둥형 부재;
    (3) 상기 분체 입자를 상기 처리 챔버에 공급하는 분체 입자 공급 유닛;
    (4) 공급된 상기 분체 입자를 열처리하기 위한 열풍을 공급하는 열풍 공급 유닛; 및
    (5) 상기 처리 챔버의 하단부측에 제공된 토너 배출구를 통해 상기 처리 챔버의 외부로 배출된 열처리된 분체 입자를 회수하는 회수 유닛을 포함하고,
    상기 열풍 공급 유닛은, 열풍이 상기 처리 챔버의 내주면을 따라 회전하면서 공급되도록 제공되고,
    상기 분체 입자 공급 유닛은 상기 기둥형 부재의 외주면에 제공된 다수의 입자 공급구를 포함하고,
    상기 토너 배출구는, 상기 분체 입자의 회전 방향을 유지하도록 상기 처리 챔버의 외주부에 제공되는, 분체 입자의 열처리 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 토너 배출구에 대하여 상류측에 제공된 냉풍 공급 유닛을 더 포함하는, 분체 입자의 열처리 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 냉풍 공급 유닛은, 냉풍을 공급하는 방향이 상기 분체 입자의 회전 방향과 동일한 방향이 되도록 제공되는, 분체 입자의 열처리 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분체 입자 공급 유닛은, 다수의 입자 공급구로부터 토출되는 상기 분체 입자의 방향이 상기 열풍 공급 유닛으로부터 공급되는 열풍의 회전 방향과 동일하게 되도록 제공되고,
    상기 분체 입자 공급 유닛은 열풍의 하류측으로 지향되는, 분체 입자의 열처리 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열풍 공급 유닛은, 열풍이 상기 처리 챔버의 외주부로부터 상기 열처리 장치의 수평 표면의 접선 방향으로 공급되도록 제공되고,
    상기 열풍 공급 유닛은 다수의 열풍 공급 유닛을 포함하는, 분체 입자의 열처리 장치.
  6. 토너의 제조 방법이며,
    결착 수지 및 착색제를 함유하는 분체 입자를 열처리 장치를 사용하여 열처리함으로써 토너를 얻는 단계를 포함하고,
    상기 열처리 장치는 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 분체 입자의 열처리 장치를 포함하는, 토너의 제조 방법.
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