JP2009262003A - 粉砕機及びトナー製造装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】回転子及び固定子を内蔵する粉砕機において、重量平均粒径6μm以下の小粒径で、且つ、微粉体の少ないシャープな粒度分布を有するトナー粒子を、効率良く、安定的に、トナー生産性良く得ることができる粉砕機を提供することである。
【解決手段】回転子及び固定子を内蔵する粉砕機において、回転子314及び固定子310表面の凹凸部が、中心回転軸312に対して平行に設けられており、回転子314は内部に冷却用の冷媒流路を特定の条件で具備し、回転子314と固定子310表面の凹凸部距離が粉砕ゾーンにより異なり、回転子314表面の凹凸部距離が粉砕ゾーンにより異なる。
【選択図】図1

Description

本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーを製造する装置及びその装置を利用してトナーを製造する方法に関する。
電子写真法、静電写真法及び静電印刷法の如き画像形成方法では、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。
トナーを製造する方法の一つに以下の方法がある。
まず、被転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる各種着色剤、粒子に電荷を付与させるための荷電制御剤を原料とし、更に必要に応じて、例えば、離型剤及び流動性付与剤等の他の添加剤を加えて乾式混合を行う。
しかる後、ロールミル、エクストルーダー等の汎用混練装置にて溶融混練し、冷却固化した後、混練物を各種粉砕装置により微細化し、得られた粉砕物を各種風力分級機に導入して分級を行うことにより、トナーとして必要な粒径に揃えられた分級品を得る。
更に、得られた分級品に、必要に応じて、流動化剤や滑剤等を外添し、乾式混合して、画像形成に供するトナーとしている。
また、二成分現像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと上記トナーとを混ぜ合わせた後、画像形成に供される。
近年、複写機やプリンターの高画質化・高精細化に伴い、現像剤としてのトナーに要求される性能も一段と厳しくなっており、トナーとしては、粒子径は小さく(具体的には、重量平均粒径6μm以下)、粒度分布としては、粗大な粒子が含有されず、且つ、微粉体の少ないシャープなものが必要とされている。
上述した重量平均粒径6μm以下のトナー粒子を得るために、従来、粉砕手段としては、図11に示す粉砕機が用いられることが多い。
図11に示す粉砕機は、ジェット気流の如き高圧気体で粉体原料を搬送し、加速管の出口より噴射し、加速管の出口の開口面に対向して設けた衝突部材の衝突面に衝突させて、その衝撃力により粉体原料を粉砕する。
例えば、図11に示す粉砕機では、高圧気体供給ノズル435を接続した加速管出口に対向して衝突部材436を設け、加速管に供給した高圧気体により、加速管の中途に連通させた粉体原料供給口から加速管内に粉体原料を吸引し、粉体原料を高圧気体とともに噴出して衝突部材436の衝突面に衝突させ、その衝撃によって粉砕し、粉砕物を粉砕物排出口より排出させている。
図11に示す粉砕機は、粉体原料を高圧気体とともに噴出して衝突部材436の衝突面に衝突させ、その衝撃によって粉砕するという構成のため、重量平均粒径6μm以下の小粒径のトナー粒子を得ることは可能である。
しかしながら、図11に示す粉砕機で、重量平均粒径6μm以下の小粒径トナー粒子を生産するためには多量のエアーを必要とする。そのため電力消費が極めて多く、エネルギーコストという面において問題を抱えている。
また、重量平均粒径6μm以下のトナー粒子を得ようとして、図11に示す粉砕機で粉砕すると、発生する微粉量が多くなり、後工程の分級工程において分級収率の低下を招き、トナー生産性上好ましくない。
これに対し、エネルギー的に図11に示す粉砕機より効率的な粉砕機として、図1に示す粉砕機が用いられている。
例えば、図1に示す粉砕機では、定量供給機315から粉砕機の原料投入口311へ所定量の粉体原料が投入されると、原料は粉砕処理室内に導入され、該粉砕処理室内で高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子314と、表面に多数の溝が設けられている固定子310との間に発生する衝撃と、この背後に生じる多数の超高速渦流、並びにこれによって発生する高周波の圧力振動によって瞬間的に粉砕される。
上述した通り、図1に示す粉砕機は、高速回転する回転子314と、回転子の周囲に配置されている固定子310との間に形成された環状空間である粉砕ゾーンに粉体原料を導入することにより粉砕する。従って、粉砕の際、多量のエアーを必要としない。
そのため電力消費が極めて少なくてすみ、図11に示す粉砕機より格段に省エネルギーで粉砕できる。しかも過粉砕されることが少ないため微粉の発生が少なく、後工程の分級工程において分級収率を向上させることが可能となる。
またこれらの粉砕機によって粉砕されたトナー粒子の形状に着目すると、図11に示す粉砕機で粉砕されたトナー粒子は不定形で角張った形状であり、図1に示す粉砕機で粉砕されたトナー粒子は角が取れ、丸みを有する形状であることが知られている。
粉砕されたトナー粒子の形状の差は粉砕プロセスの相違によるものと考えられる。即ち、図11に示す粉砕機においては、大部分の粉砕は、衝突部材との衝突によって行われるが、図1に示す粉砕機においては、大部分の粉砕は高速回転する回転子314及び固定子310の壁面に粒子が衝突して行われるためである。
また、図1に示す粉砕機においては、少なからず粉砕によって発熱が生じ、熱球形化による効果もあって、粉砕されたトナー粒子の形状は丸みを帯びるとも考えられる。
このため、図1に示す粉砕機で粉砕されたトナー粒子は、図11に示す粉砕機で粉砕されたトナー粒子より比表面積が小さくなるため、流動性が良好になり、また空隙が小さくなるため、充填性に優れ、更に外添剤の添加量が少量で済むというメリットがある。
また、帯電性や転写性に優れるなど品質面のメリットも挙げられる。即ち、図1に示す粉砕機によれば、優れた品質のトナーを省エネルギー且つ高収率で生産することができる。
しかしながら、図1に示す粉砕機は、高速回転する回転子314と、回転子314の周囲に配置されている固定子310との間に形成された粉砕ゾーンに粉体原料を導入することにより粉砕するという構成のため、トナー粒子径を決める因子の大部分は、回転子314の回転数と、回転子314と固定子310の最小間隔で決まると考えられる。
そのため、図1に示す粉砕機で、重量平均粒径6μm以下の小粒径のトナー粒子を得ようとすると、回転子314の高速化及び回転子314と固定子310の最小間隔の狭化が必要となる。
しかしながら、回転子314の回転数や、回転子314と固定子310の最小間隔は装置構成上おのずと限界点があり、そのため図1に示す粉砕機において、重量平均粒径6μm以下の小粒径のトナー粒子を得るのは非常に困難であった。
図1に示す粉砕機において小粒径のトナー粒子を得る方法として、回転子314及び固定子310の少なくとも一方の表面において、当該表面の多数の溝の繰り返し周期を異ならせた粉砕機が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
また、表面に凹部と凸部を交互に周方向に連続させた回転子を2段以上に区画し、原料供給口側の最下段から製品排出口側の最上段に向かって凹部と凸部の数を順次増加した粉砕機が提案されている(例えば、特許文献2参照)。
しかしながら、いずれにおいても重量平均粒径6μm以下の小粒径のトナー粒子を得ることは可能ではあるものの、原料投入口から投入される粉体原料の所定量を低く設定しなければならず、トナー生産性との両立という点において未だ不十分であった。
また、CO2排出量削減への配慮から、小粒径で、且つ、シャープな粒度分布を有するトナー粒子を、低エネルギーで、効率良く、安定的に作り出すことが必要であり、更にトナー生産性を十分満足させることが必要である。
特開平6−277545号公報 特開2000−5614号公報
本発明の目的は、こうした問題点を解消して、重量平均粒径6μm以下の小粒径で、且つ、微粉体の少ないシャープな粒度分布を有するトナー粒子を、効率良く、安定的に、トナー生産性良く得られる粉砕機を提供することにある。
更に本発明の目的は、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止でき、且つ、単位時間当りの処理量を向上させることができるトナー製造装置を提供することにある。
本発明者等は、上記した従来技術の課題を解決すべく鋭意検討の結果、図1に示す粉砕機に内蔵される回転子314外周面の歯の構成と、該回転子314の外周に設置されている固定子310内周面の歯の構成に着目し、本発明に至った。
即ち、本発明は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口311と、固定子310と、少なくとも中心回転軸312に取り付けられた回転子314と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口302とを少なくとも有し、
該固定子310は該回転子314を内包しており、
該固定子310表面と該回転子314表面とは、所定の間隙を有するように該回転子314は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子314の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、
該固定子310表面及び回転子314表面は、いずれも複数の凸部と凹部とを有する粉砕機において、
該凹凸部が、該中心回転軸312に対して平行に設けられており、
該回転子314は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子314表面の凸部と凸部との繰り返し距離をRa、
該固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離をLaとしたとき、
該粉砕ゾーンにおいて、該Raと該Laが互いに異なる範囲が存在するよう、該回転子314及び固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離を設定し、
該回転子314において、該Raが異なる範囲が存在するよう、該回転子314表面の凸部と凸部との繰り返し距離を設定することを特徴とする粉砕機に関する。
本発明によれば、重量平均粒径6μm以下の小粒径で、且つ、微粉体の少ないシャープな粒度分布を有するトナー粒子を、効率良く、安定的に、トナー生産性良く得ることができる粉砕機を提供することができる。
更に本発明によれば、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止でき、且つ、単位時間当りの処理量を向上させることができるトナー製造装置を提供することができる。
更には、良好な現像性、転写性並びにクリーニング性、及び安定した帯電性を有する、長寿命のトナーを得ることができる。
以下、好ましい実施の形態を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
本発明者は、上記した従来技術の課題を解決すべく、図1に示す粉砕機で、重量平均粒径6μm以下のトナー粒子を、単位時間当りの処理量がより高い状態で得るべく鋭意検討した結果、該回転子314表面の凸部と凸部との繰り返し距離と、該固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離に着目した。
つまり、図1に示す粉砕機おける粉砕性は、該回転子314の周速と、該回転子314と、該固定子310の最小間隔が最も影響していると考えられるが、それ以外にも該回転子314及び固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離も影響していると考えた。
本発明において上述した目的を達成するために好ましい装置の構成を、図1から図3を用いて説明する。
図1は、本発明において使用される一例の粉砕機の概略的断面図であり、図2及び図3は、本発明において使用される一例の該回転子314及び固定子310の概略的断面図である。
本発明の粉砕機は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口311と、固定子310と、少なくとも中心回転軸312に取り付けられた回転子314と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口302とを少なくとも有し、
該固定子310は該回転子314を内包しており、
該固定子310表面と該回転子314表面とは、所定の間隙を有するように該回転子314は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子314の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、
該固定子310表面及び回転子314表面は、いずれも複数の凸部と凹部とを有する粉砕機において、
該凹凸部が、該中心回転軸312に対して平行に設けられており、
該回転子314は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子314表面の凸部と凸部との繰り返し距離をRa、
該固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離をLaとしたとき、
該粉砕ゾーンにおいて、該Raと該Laが互いに異なる範囲が存在するよう、該回転子314及び固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離を設定し、
該回転子314において、該Raが異なる範囲が存在するよう、該回転子314表面の凸部と凸部との繰り返し距離を設定することを特徴とする。
本発明の粉砕機の特徴は、図2に示す通り、該回転子314表面の凹凸部が、該中心回転軸312に対して平行に設けられていることにある。
更に、本発明の粉砕機の特徴は、図3に示す、該回転子314及び固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離aを、該回転子314表面の凸部と凸部との繰り返し距離をRa、該固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離をLaとしたとき、該粉砕ゾーンにおいて、該RaとLaとが異なる範囲が存在するよう回転子314及び固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離を設定することにある。
更に、本発明の粉砕機の特徴は、図4から図6に示す通り、該回転子314において、該Raが異なる範囲が存在するよう、該回転子314表面の凸部と凸部との繰り返し距離を設定することにある。
前述した通り、本発明者は、図1に示す粉砕機で、重量平均粒径6μm以下のトナー粒子を、単位時間当りの処理量がより高い状態で得るべく鋭意検討した結果、該回転子314表面の凸部と凸部との繰り返し距離と、該固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離に着目した。
本発明者等が検討した結果、該回転子314及び固定子310表面における凸部と凸部との繰り返し距離を狭くすることで、重量平均粒径6μm以下のトナー粒子が得られることが分かった。
上記の理由は定かではないが、該回転子314及び固定子310表面における凸部と凸部との繰り返し距離を狭くすることで、該回転子314及び固定子310表面の凹凸部数を増加する。凹凸部数が増加することにより、トナー粒子に対する衝撃力の数を多くすることができ、更に、該回転子314と該固定子310との間に発生する超高速の渦流の数を多くすることができるためと考えている。
しかしながら、更に検討した結果、ただ単に、該回転子314及び固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離を狭くし、該回転子314及び固定子310表面の凹凸部数を増加させるだけでは、重量平均粒径6μm以下のトナー粒子を、単位時間当りの処理量をより高い状態で得ることは困難であることが分かった。
本発明者等は、更に検討した結果、
該回転子314表面の凸部と凸部との繰り返し距離をRa、
該固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離をLaとしたとき、
該粉砕ゾーンにおいて、該Raと該Laが互いに異なる範囲が存在するよう、該回転子314及び固定子310表面の該凸部と該凸部との繰り返し距離を設定し、
該回転子314において、該Raが異なる範囲が存在するよう、該回転子314表面の該凸部と該凸部との繰り返し距離を設定することにより、
図1に示す粉砕機おいて、重量平均粒径6μm以下のトナー粒子を、単位時間当りの処理量をより高い状態で得られることが分かった。
更に本発明者等が検討した結果、
該Laが3.5mm未満の範囲をSLaとしたとき、
該固定子310表面の該凸部と該凸部との繰り返し距離を、全てSLaとし、且つ、
該回転子314表面の該Raが3.5mm以上の範囲をLRaとし、
該回転子314表面の該Raが3.5mm未満の範囲をSRaとしたとき、
LRa/SRaを0.1以上7.0以下とすることにより、
図1に示す粉砕機おいて、重量平均粒径6μm以下のトナー粒子を、単位時間当りの処理量をより高い状態で得られることが分かった。
上記の理由は定かではないが、該LaをSLaとし、LRa/SRaを0.1以上7.0以下とすることにより、該粉砕ゾーンにおける回転子314と固定子310で、該凸部と該凸部との繰り返し距離が同じであるSRaとSLaが構成される。
更に、上述の構成と同時に、該凸部と該凸部との繰り返し距離が異なる該LRaとSLaが構成される。更に、該回転子314において、該凸部と該凸部との繰り返し距離が異なる該LRaとSRaが構成される。
上述した該LRaとSLa、該LRaとSRaという、2つの異なる該凸部と該凸部との繰り返し距離により、重量平均粒径6μm以下のトナー粒子を、単位時間当りの処理量をより高い状態で得ることができると本発明者等は考えている。
つまり、該LRaとSLaにより、粉砕粒径の細分化と処理量の向上が図られ、該LRaとSRaにより、トナー粒子の段階的粉砕が図られるため、重量平均粒径6μm以下のトナー粒子を、単位時間当りの処理量をより高い状態で得ることができると本発明者等は考えている。
また、本発明者が検討した結果、該回転子のLRa/SRaが0.1未満及び7.0を超える場合、重量平均粒径6μm以下のトナー粒子を得るためには、単位時間当りの処理量を低く設定しなければならずトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
また、本発明者が検討した結果、材料組成の違いにより、便宜該回転子314及び固定子310、及び回転子314表面の凸部と凸部の繰り返し距離を変更することにより、材料構成の変更による材料組成の変化に対応できる。
つまり、材料組成の違いにより、便宜該回転子314のRaと、該固定子310のLaを異なる範囲が存在するよう該回転子314及び固定子310表面の凸部と凸部の繰り返し距離を設定し、且つ、該回転子314のLRa/SRaを変化させるよう該回転子314表面の凸部と凸部の繰り返し距離を設定することにより、材料構成の変更による材料組成の変化に対応できる。
例えば、図4(a)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314を原料供給側と微粉砕物排出側とに2分割し、原料供給側における回転子314のLaをLRaとし、微粉砕物排出側における回転子314のLaをSRaとしている(従って、LRa/SRa=1.0)。
また、図4(b)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314を4分割し、原料供給側から微粉砕物排出側にかけて、夫々回転子314の番号をR1/R2/R3/R4とした場合、R1〜R3までをLRa、R4をSRaとしている(従って、LRa/SRa=3.0)。
また、図4(c)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314を4分割し、原料供給側から微粉砕物排出側にかけて、夫々回転子314の番号をR1/R2/R3/R4とした場合、R1をLRa、R2〜R4をSRaとしている(従って、LRa/SRa=0.3)。
また、図4(d)においては、該該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314を8分割し、原料供給側から微粉砕物排出側にかけて、夫々回転子314の番号をR1/R2/R3/R4/R5/R6/R7/R8とした場合、R1〜R7をLRa、R8をSRaとしている(従って、LRa/SRa=7.0)。
また、図4(e)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314を8分割し、原料供給側から微粉砕物排出側にかけて、夫々回転子314の番号をR1/R2/R3/R4/R5/R6/R7/R8とした場合、R1をLRa、R2〜R8をSRaとしている(従って、LRa/SRa=0.14)。
また、図5(a)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314を原料供給側と微粉砕物排出側とに2分割し、原料供給側における回転子314のLaをSRaとし、微粉砕物排出側における回転子314のLRaとしている(従って、LRa/SRa=1.0)。
また、図5(b)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314を4分割し、原料供給側から微粉砕物排出側にかけて、夫々回転子314の番号をR1/R2/R3/R4とした場合、R1〜R3をSRa、R4をLRaとしている(従って、LRa/SRa=0.3)。
また、図5(c)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314を4分割し、原料供給側から微粉砕物排出側にかけて、夫々回転子314の番号をR1/R2/R3/R4とした場合、R1をSRa、R2〜R4をLRaとしている(従って、LRa/SRa=3.0)。
また、図5(d)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314を8分割し、原料供給側から微粉砕物排出側にかけて、夫々回転子314の番号をR1/R2/R3/R4/R5/R6/R7/R8とした場合、R1〜R7をSRa、R8をLRaとしている(従って、LRa/SRa=0.14)。
また、図5(e)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314を8分割し、原料供給側から微粉砕物排出側にかけて、夫々回転子314の番号をR1/R2/R3/R4/R5/R6/R7/R8とした場合、R1をSRa、R2〜R8をLRaとしている(従って、LRa/SRa=7.0)。
また、図6(a)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314のR1/R4をLRa、該回転子314のR2/R3をSRaとしている(従って、LRa/SRa=1.0)。
また、図6(b)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314のR1/R4をSRa、該回転子314のR2/R3をLRaとしている(従って、LRa/SRa=1.0)。
また、図6(c)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314のR1/R3をLRa、該回転子314のR2/R4をSRaとしている(従って、LRa/SRa=1.0)。
また、図6(d)においては、該固定子310におけるLaをSLaとし、且つ該回転子314のR1/R3をSRa、該回転子314のR2/R4をLRaとしている(従って、LRa/SRa=1.0)。
更に、本発明の効果をより発揮する構成としては、回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備することが好ましい。
この理由としては、本発明の固定子及び回転子の構成を取る事で、粉砕性は飛躍的に改良され、この結果、単位時間あたりの処理量を増加させる事が可能となった。その反面、被粉砕物の粉砕機内における充満率は上昇し、装置内の昇温は厳しい方向となる。この対応として、装置内へ導入する冷風の温度を低下させる事も可能であるが、生産時エネルギーの増加と言った問題が生じる。そこで、回転子自体を直接内部から冷却する構成とする事で、生産性向上を低エネルギーで達成する事が可能となる。
更に、本発明の粉砕機に用いる回転子314は、図9に示す通り、独立した複数個のディスク322を繋ぎ合せた回転子から構成され、該回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備することが好ましい。
この理由としては、本発明の回転子は表面の凸部と凸部との繰り返し距離が異なる範囲を有する為、通常の冷却水の入れ方ではバランス取りが難しく、特に高速回転領域での安定性に問題が生じる場合がある。
更に、本発明の回転子314内部における該冷媒流路は、図9に示す通り、
粉体投入口311側或いは、粉体排出口302側の一方向から、中心回転軸312を介して、冷媒を導入するための冷媒流路L、
該回転子314において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路M、
該回転子314外層部を中心回転軸312と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路N、
該回転子314外層部から中心回転軸312に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路P、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Q、
の構成であることが好ましい。
つまり、本発明の回転子314は、該各ディスク322内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Mを、該ディスク322の枚数に合せて独立して設け、該ディスク322の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Mに、該冷媒流路Lから冷媒を別々に導入することが可能な構成となっている。
更に、本発明の回転子314は、該各ディスク322外層部から中心回転軸312に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Pを、該ディスク322の枚数に合せて独立して設け、該ディスクの枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Pから、冷媒流路Qに冷媒を別々に戻すことが可能な構成となっている。
本発明者等が検討した結果、該回転子314を上述した構成とすることにより、該回転子314の高速回転に伴う、粉砕室内温度の昇温や本体振動値の増大、及び冷却効率の低下を低減でき、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止することができる。
更に、本発明者等が検討した結果、該回転子314を上述した冷媒流路を具備する回転子とし、合せて、該回転子314のRaと、該固定子310Laが、互いに異なる範囲が存在するよう、該回転子314及び固定子310表面の凸部と凸部の繰り返し距離を設定し、更に、該回転子314において、該Raが異なる範囲が存在するよう、該回転子314表面の凸部と凸部の繰り返し距離を設定することが好ましい。
該回転子314を上述した構成とすることにより、単位時間当りの処理量をより向上させることができ、重量平均粒径6μm以下で、且つ、シャープな粒度分布を有するトナー粒子を、効率良く、安定的に、トナー生産性上良好に得ることができる。
該回転子314は内部に冷却用の冷媒流路を具備する構成とすることにより、単位時間当りの処理量を向上させることができる理由は定かではないが、トナー粒子粉砕時における発熱を、該冷媒流路に冷媒を通水することより、ある程度除熱できるためと考えている。
尚、本発明の回転子314は、該各ディスク322内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路M及び/または、該各ディスク322外層部から中心回転軸312に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Pは、独立した複数個のディスク322毎に、複数本から構成されることが好ましい。
更に、本発明の回転子314は、該各ディスク322内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Mにおける流路の数と、各ディスク322外層部から中心回転軸312に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Pにおける流路の数が、同数であることが好ましい。
更に、上記流路M、及び上記流路Pのサイズは、各々の径と長さを等しくする事で遠心力による抵抗を相殺し、回転子314の回転数に影響されることなく安定した冷媒流量を得ることができる。
更に本発明の粉砕機は、図8に示す通り、
該回転子314は、外周面に複数の凹部を有し、
該回転子314は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子314の中心点pから該回転子の凹部底面rまでを直線で結んだ長さをDprとし、
該回転子314の中心点pから該冷媒流路の最外殻qまでを直線で結んだ長さをDpqとした場合、
以下の式(1)となるように、冷却用の冷媒流路を設けることが好ましい。
式(1) 1.0mm≦Dpr−Dpq≦25.0mm
更に本発明の粉砕機における該冷媒流路は、図8に示す通り、該中心回転軸312に対して並行に設けられた冷却孔Nであり、該冷却孔Nは、該中心回転軸方向と垂直な断面において、該回転子円周方向に、一定間隔に配置されていることが好ましい。
更に本発明の粉砕機における該冷却孔Nは、図8に示す、該中心回転軸方向と垂直な断面における断面積Dが、18mm2以上2000mm2以下の範囲であることが好ましい。
更に、本発明者等が検討した結果、図8に示す、回転子314の中心点pから回転子314の凹部底面rまでを直線で結んだ長さをDpr、回転子314の中心点pから該冷媒流路の最外殻qまでを直線で結んだ長さをDpqとした場合、以下の式(1)となるように、冷却用の冷媒流路を設けることにより、該回転子314の高速回転においても、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができることが分かった。
式(1) 1.0mm≦Dpr−Dpq≦25.0mm
本発明者等が検討した結果、式(1)において、Dpr−Dpqが1.0mm未満の場合、該回転子314の高速回転に伴う振動値が高くなり、該回転子314の高速回転時の安定運転という点から十分満足できるものではない。
更に、本発明者等が検討した結果、Dpr−Dpqが25.0mmを超える場合、今度は充分な冷却効果が得られないことから、単位時間当りの処理量を向上させることができず、トナー生産性という点から十分満足できるものではない。
更に、本発明者等が検討した結果、図8に示す通り、回転子314内部に具備する冷却用の冷媒流路を、冷却孔Hとし、更に該冷却孔Hを一定間隔に配置することにより、該回転子314の高速回転に伴う、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができることが分かった。
本発明者等が検討した結果、冷媒流路を冷却孔Hとすることで、機械的強度を確保した上で冷却孔Hを回転子314表層近傍に近付けることができる。更に、冷却孔Hとすることで、必要最小限の冷媒でムラの少ない効率的な冷却を得ることができる。
更に、冷却孔Hの配置は、中心回転軸312と並行する複数の冷却孔を一定間隔に配置することで、極めて大きな冷却面積を得ることができる。
また、冷却孔Hの形状は、加工性や容積精度の面から円筒状のドリルホールが好ましいが、放電加工法やレーザー加工法等により三角形四角形或いは星形の様な多角形でも同様の効果が得られる。また、それらの組合せでも良い。
更に、冷却孔Hの配置は、二列三列と複数の列を成すことで、更に冷却効率を向上することができる。更に、冷却孔Nを中心回転軸312と並行に配置することで冷媒の揺動を抑え、回転子314を安定して高速回転させることができる。
また、複数個の冷却孔Hは各々の容積を統一し等間隔に配置することで、冷媒の有無によるアンバランスを解消し冷媒の有無に影響されることなく、回転子314を安定して高速回転させることができる。
尚、冷却孔Hの両端面は、複数個の冷却孔Hを連結する空間を設けた上で、胴淵を溶接、またはプレートをOリング等のシール材によって密閉する。
更に、本発明者等が検討した結果、図8に示す、該冷却孔Hの該中心回転軸方向と垂直な断面における断面積Dが、18mm2以上2000mm2以下の範囲とすることにより、該回転子314の高速回転においても、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができることが分かった。
本発明者等が検討した結果、該冷却孔Hの該中心回転軸方向と垂直な断面における断面積Dが、18mm2未満の場合、該冷却孔Hを製作するための加工工数が増加し、イニシャルコストの面から十分満足できるものではない。
更に、本発明者等が検討した結果、該冷却孔Hの該中心回転軸方向と垂直な断面における断面積Dが、2000mm2を超える場合、充分な冷却効果が得られず、また該回転子314の重量増加が伴うため、該回転子314の高速回転時の安定運転という点から十分満足できるものではない。
更に本発明は、結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する重量平均粒子径が4μm乃至12μmのトナー製造方法に用いられるトナー製造装置において、
該トナー粒子は、少なくとも、溶融混練工程及び粗粉砕工程、微粉砕工程、分級工程を経て生成されたものであって、
該微粉砕工程に用いられる装置は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口311と、固定子310と、少なくとも中心回転軸312に取り付けられた回転子314と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口302とを少なくとも有し、
該固定子310は該回転子314を内包しており、
該固定子310表面と該回転子314表面とは、所定の間隙を有するように該回転子314は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子314の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、
該固定子310表面及び回転子314表面は、いずれも複数の凸部と凹部とを有する粉砕機であり、
該凹凸部が、該中心回転軸312に沿うよう設けられており、
該回転子314は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子314表面の凸部と凸部との繰り返し距離をRa、
該固定子314表面の凸部と凸部との繰り返し距離をLaとしたとき、
該粉砕ゾーンにおいて、該Raと該Laが互いに異なる範囲が存在するよう、該回転子314及び固定子310表面の凸部と凸部との繰り返し距離を設定し、
該回転子314において、該Raが異なる範囲が存在するよう、該回転子314表面の凸部と凸部との繰り返し距離を設定することを特徴とする。
該粉砕機を上述した構成とすることにより、単位時間当りの処理量をより向上させることができ、重量平均粒径6μm以下で、且つ、シャープな粒度分布を有するトナー粒子を、効率良く、安定的に、トナー生産性上良好に得ることができる。
また、本発明のトナー製造装置においては、該粉砕機内の回転子314表面と固定子310表面との間の最小間隔は0.5乃至5.0mmであることが好ましく、0.5乃至2.0mmとすることが更に好ましい。
該粉砕機内の回転子314と固定子310との間の最小間隔が0.5mm未満の場合、装置自体の負荷が大きくなるのと同時に、粉砕時に過粉砕され、トナーの熱変質や機内融着を起こしやすいのでこちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
また、該粉砕機内の回転子314と固定子310との間の最小間隔が5.0mmを超える場合、粉砕されずにショートパスを起こしてしまいトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
更に、本発明のトナー製造装置においては、該回転子314の回転周速は30m/sec乃至180m/secとすることが好ましく、更には、40m/sec乃至170m/secとすることが好ましい。
本発明者が検討した結果、該回転子314の回転周速を30m/sec未満とすると、小粒径のトナーを得るためには単位時間当りの処理量を落とさなければならず、トナー生産性上十分満足できるものではない。
また、該回転子314の回転周速を180m/secを超えるものとすると、装置自体の負荷が大きくなるのと同時に、粉砕時に被粉砕物が過粉砕されると同時に、熱による表面変質や機内融着を起こしやすいので、こちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
次に、本発明のトナー製造装置を用いて、トナーを製造する手順について説明する。
まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製);スーパーミキサー(カワタ社製);リボコーン(大川原製作所社製);ナウターミキサー、タービュライザー、サイクロミックス(ホソカワミクロン社製);スパイラルピンミキサー(太平洋機工社製);レーディゲミキサー(マツボー社製)等がある。
更に、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練工程にて、溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。混練装置の一例としては、TEM型押し出し機(東芝機械社製);TEX二軸混練機(日本製鋼所社製);PCM混練機(池貝鉄工所社製);ニーデックス(三井鉱山社製)等が挙げられるが、連続生産できる等の優位性から、バッチ式練り機よりも、1軸または2軸押出機といった連続式の練り機が好ましい。
更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、2本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。
上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕され、更に、上述した本発明の粉砕機で微粉砕される。
粉砕工程で得られた微粉砕物を、分級工程にて、所望の粒径を有するトナー粒子に分級される。分級機としては、ターボプレックス、TSPセパレータ、TTSPセパレータ(ホソカワミクロン社製);エルボージェット(日鉄鉱業社製)等がある。
更に必要に応じて、表面改質工程で表面改質=球形化処理を行ない、表面改質粒子とすることもできる。表面改質機の一例としては、ハイブリタイゼーションシステム(奈良機械製作所製);ノビルタ(ホソカワミクロン社製)等がある。
表面改質後、必要に応じて、粗粒等を篩い分けるために、例えば、ウルトラソニック(晃栄産業社製);レゾナシーブ、ジャイロシフター(徳寿工作所社);ターボスクリーナー(ターボ工業社製);ハイボルター(東洋ハイテック社製)等の篩分機を用いても良い。
得られたトナー粒子に、必要に応じて無機微粒子等の外添剤を外添することでトナーを得る。トナー粒子に外添剤を外添処理する方法としては、トナー粒子と公知の各種外添剤を所定量配合し、ヘンシェルミキサー、メカノハイブリッド(三井鉱山社製);スーパーミキサー等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合する。
尚、本発明者が検討した結果、前述した該粉砕工程の後工程、或いは該分級工程で得られたトナー粒子を表面改質処理することにより、良好な現像性、転写性並びにクリーニング性、及び安定した帯電性を有する、長寿命のトナーを得られること分かった。
本発明のトナーの製造方法に好適に用いられる回分式の表面改質装置について図10を用いて説明する。
図10に示す回分式の表面改質装置は、円筒形状の本体ケーシング30、本体ケーシングの上部に開閉可能なよう設置された天板43;微粉排出ケーシングと微粉排出管とを有する微粉排出部44;冷却水或いは不凍液を通水できる冷却ジャケット31を有している。
更に、図10に示す回分式の表面改質装置は、表面改質手段としての、本体ケーシング30内にあって中心回転軸に取り付けられた、上面に角型ディスクである分散ハンマー33を複数個有し、所定方向に高速に回転する円盤状の回転体である分散ローター32;分散ローター32の周囲に一定間隔を保持して固定配置された、分散ローター32に対向する表面に多数の溝が設けられているライナー34を有している。
更に、図10に示す回分式の表面改質装置は、粉体粒子中の所定粒径以下の微粉を連続的に除去するための分級ローター35;本体ケーシング30内に冷風を導入するための冷風導入口46;粉体粒子(原料)を導入するために本体ケーシング30の側面に形成された原料投入口37及び原料供給口39を有する投入管を有している。
更に、図10に示す回分式の表面改質装置は、表面改質処理後のトナー粒子を本体ケーシング30外に排出するための製品排出口40及び製品抜取口42を有する製品排出管;表面改質時間を自在に調整できるように、原料投入口37と原料供給口39との間に設置された開閉可能な原料供給弁38;及び製品排出口40と製品抜取口42との間に設置された製品排出弁41を有している。
更に、図10に示す回分式の表面改質装置は、天板43に対して垂直な軸を有する円筒状の案内手段としてのガイドリング36を本体ケーシング30内に有している。このガイドリング36は、先述した通り、該ガイドリングの上端部分が天板内面と密着しており、分級ローター36がその円筒に覆われた状態で設置されている。
また、ガイドリング36の下端は分散ローター32の円盤部または角形ディスクである分散ハンマー33から所定距離離間して設けられる。このガイドリング36によって装置内において分級ローター35と分散ローター32−ライナー34との間の空間が、ガイドリング外側の第一の空間47と、ガイドリング内側の第二の空間48とに二分される。
ここで、第一の空間47は粉体粒子を分級ローター35へ導入するための空間であり、第二の空間は粉体粒子を分散ローターに導入するための空間である。
分散ローター32上に複数個設置された角型のディスクである分散ハンマー33と、ライナー34との間隙部分が表面改質ゾーン49であり、分級ローター35及び該ローター周辺部分が分級ゾーン50である。
以上のように構成してなる回分式の表面改質装置では、製品排出弁39を閉とした状態で、原料供給弁38を開とし、原料投入口37から被表面改質粒子を投入し、一定時間経過後原料供給弁38を閉とする。
原料供給口39より装置内に投入された粉体粒子は、まずブロワ364により吸引され、分級ローター35で分級される。その際、分級された所定粒径以下の微粉は、微粉排出ケーシング44、微粉排出口45を通り装置外へ連続的に排出除去される。
所定粒径以上の粉体粒子は遠心力によりガイドリング36の内周(第二の空間48)に沿い、旋回しながら、分散ローター32により発生する循環流にのり表面改質ゾーン49へ導かれる。
表面改質ゾーン49に導かれた粉体粒子は、分散ローター32上に複数個設置された角型のディスクである分散ハンマー33と、ライナー34との間で機械式衝撃力を受け、表面改質される。
表面改質された粉体粒子は、機内を通過する冷風及びブロワ吸引流にのって、ガイドリング36の外周(第一の空間47)に沿い、旋回しながら分級ゾーン50に導かれ、分級ローター35により、再度微粉は微粉排出ケーシング44、微粉排出口45を通り機外へ排出され、粗粉体は、循環流にのり、再度表面改質ゾーン49に戻され、繰り返し表面改質作用を受ける。
一定時間経過後、製品排出弁41を開とし、製品抜取口42より表面改質粒子を回収する。
尚、該回分式の表面改質装置で発生した微粉体は、サイクロン、バグ等の捕集機器により回収し、トナー原料の配合工程に戻して再利用することがトナー生産性上好ましい。
以上説明したように、本発明の粉砕機でトナー粒子を微粉砕し、得られた微粉砕物を図10に示す回分式の表面改質機で表面改質処理することにより、良好な現像性、転写性並びにクリーニング性、及び安定した帯電性を有する、長寿命のトナーを得ることができる。
次に、本発明においてその目的を達成するに好ましいトナーの構成を以下に詳述する。
本発明に用いられる結着樹脂としては、ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。中でもビニル系樹脂とポリエステル系樹脂が帯電性や定着性でより好ましい。特にポリエステル系樹脂を用いた場合には本装置の導入による効果は大きい。
本発明において、ビニル系モノマーの単重合体または共重合体、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂等を、必要に応じて前述した結着樹脂に混合して用いることができる。
2種以上の樹脂を混合して、結着樹脂として用いる場合、より好ましい形態としては分子量の異なるものを適当な割合で混合するのが好ましい。
結着樹脂のガラス転移温度は好ましくは45〜80℃、より好ましくは55〜70℃であり、数平均分子量(Mn)は2,500〜50,000、重量平均分子量(Mw)は10,000〜1,000,000であることが好ましい。
結着樹脂としては以下に示すポリエステル樹脂も好ましい。ポリエステル樹脂は、全成分中45〜55mol%がアルコール成分であり、55〜45mol%が酸成分である。
ポリエステル樹脂の酸価は好ましくは90mgKOH/g以下、より好ましくは50mgKOH/g以下であり、OH価は好ましくは50mgKOH/g以下、より好ましくは30mgKOH/g以下であることが良い。これは、分子鎖の末端基数が増えるとトナーの帯電特性において環境依存性が大きくなる為である。
ポリエステル樹脂のガラス転移温度は好ましくは50〜75℃、より好ましくは55〜65℃であることが良い。さらに数平均分子量(Mn)は好ましくは1,500〜50,000、より好ましくは2,000〜20,000であり、重量平均分子量(Mw)は好ましくは6,000〜100,000、より好ましくは10,000〜90,000であることが良い。
本発明のトナーを磁性トナーとして用いる場合、磁性トナーに含まれる磁性材料としては、マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄;Fe,Co,Niのような金属、あるいは、これらの金属とAl,Co,Cu,Pb,Mg,Ni,Sn,Zn,Sb,Be,Bi,Cd,Ca,Mn,Se,Ti,W,Vのような金属との合金、およびこれらの混合物等が挙げられる。
具体的には、磁性材料としては、四三酸化鉄(Fe34)、三二酸化鉄(γ−Fe23)、酸化鉄亜鉛(ZnFe24)、酸化鉄イットリウム(Y3Fe512)、酸化鉄カドミウム(CdFe24)、酸化鉄ガドリニウム(Gd3Fe512)、酸化鉄銅(CuFe24)、酸化鉄鉛(PbFe1219)、酸化鉄ニッケル(NiFe24)、酸化鉄ネオジム(NdFe23)、酸化鉄バリウム(BaFe1219)、酸化鉄マグネシウム(MgFe24)、酸化鉄マンガン(MnFe24)、酸化鉄ランタン(LaFeO3)、鉄粉(Fe)、コバルト粉(Co)、ニッケル粉(Ni)等が挙げられる。
上述した磁性材料を単独で或いは2種以上の組合せて使用する。特に好適な磁性材料は、四三酸化鉄またはγ−三二酸化鉄の微粉末である。
これらは結着樹脂100質量部に対して、磁性体20〜150質量部、好ましくは50〜130質量部、更に好ましくは60〜120質量部使用するのが良い。
本発明のトナーに使用できる非磁性の着色剤としては、任意の適当な顔料または染料が挙げられる。
例えば顔料として、カーボンブラック、アニリンブラック、アセチレンブラック、ナフトールイエロー、ハンザイエロー、ローダミンレーキ、アリザリンレーキ、ベンガラ、フタロシアニンブルー、インダンスレンブルー等がある。
これらは結着樹脂100質量部に対し0.1〜20質量部、好ましくは1〜10質量部の添加量が良い。また、同様に染料が用いられ、例えば、アントラキノン系染料、キサンテン系染料、メチン系染料があり、結着樹脂100質量部に対し0.1〜20質量部、好ましくは0.3〜10質量部の添加量が良い。
本発明のトナーは、その帯電性をさらに安定化させる為に必要に応じて荷電制御剤を用いることができる。荷電制御剤は、結着樹脂100質量部当り0.5〜10質量部使用するのが好ましい。
0.5質量部未満となる場合には、十分な帯電特性が得られない場合があり好ましくなく、10質量部を超える場合には、他材料との相溶性が悪化したり、低湿下において帯電過剰になったりする場合があり好ましくない。
荷電制御剤としては、以下のものが挙げられる。
トナーを負荷電性に制御する負荷電性制御剤として、例えば有機金属錯体またはキレート化合物が有効である。モノアゾ金属錯体、芳香族ヒドロキシカルボン酸の金属錯体、芳香族ジカルボン酸系の金属錯体が挙げられる。他には、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、その無水物、またはそのエステル類、または、ビスフェノールのフェノール誘導体類が挙げられる。
トナーを正荷電性に制御する正荷電性制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物、トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の4級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩等のオニウム塩及びこれらのキレート顔料として、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン酸、フェロシアン化合物等)、高級脂肪酸の金属塩として、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキシド等のジオルガノスズオキサイドやジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレート等のジオルガノスズボレートが挙げられる。
本発明において、必要に応じて一種または二種以上の離型剤を、トナー粒子中に含有させてもかまわない。離型剤としては次のものが挙げられる。
即ち、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックス、また、酸化ポリエチレンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物、または、それらのブロック共重合物;
カルナバワックス、サゾールワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;及び脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部または全部を脱酸化したものなどが挙げられる。
更に、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、バリナリン酸などの不飽和脂肪酸類;
ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類;長鎖アルキルアルコール類;ソルビトールなどの多価アルコール類;
リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類;
エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’−ジオレイルアジピン酸アミド、N,N−ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N−ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類;
ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪酸金属塩(一般に金属石けんといわれているもの)、また、脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;
また、ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物、また、植物性油脂の水素添加などによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物などが挙げられる。
離型剤の量は、結着樹脂100質量部あたり0.1〜20質量部、好ましくは0.5〜10質量部が好ましい。
また本発明においては、該離型剤の示差走査型熱量計(DSC)で測定される昇温時の最大吸熱ピーク温度で規定される融点は、60乃至130℃(より好ましくは80乃至125℃)であることが好ましい。融点が60℃未満の場合は、トナーの粘度が低下し、感光体へのトナー付着が発生しやすくなり、融点が130℃超の場合は、低温定着性が悪化してしまう場合があり好ましくない。
本発明のトナーには、トナー粒子に外添することにより、流動性が添加前後を比較すると増加し得る微粉体を流動性向上剤として用いてもかまわない。
例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末;湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ、微粉末酸化チタン、微粉末アルミナ等をシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイルにより表面処理を施し、疎水化処理したものである。メタノール滴定試験によって測定された疎水化度が30〜80の範囲の値を示すように処理したものが特に好ましい。
流動化剤は、BET法で測定した窒素吸着による比表面積が30m2/g以上、好ましくは50m2/g以上のものが良好な結果を与える。
本発明のトナーには、研摩効果に加え、帯電性付与性及び流動性付与、クリーニング助剤として、上述以外の無機微粉体を添加しても良い。無機微粉体は、トナー粒子に外添することにより、添加前後を比較するとより効果が増加し得るものである。
本発明に用いられる無機微粉体としては、マグネシウム、亜鉛、コバルト、マンガン、ストロンチウム、セリウム、カルシウム、バリウム等のチタン酸塩及び/またはケイ酸塩が挙げられる。
本発明における無機微粒子は、トナー100質量部に対して、0.1〜10質量部、好ましくは0.2〜8質量部用いるのが良い。
次に、以下の実施例中で測定した各種物性データの測定方法に関して以下に説明する。
<重量平均粒径(D4)、個数平均粒径(D1)の測定方法>
トナーの重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行った。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
具体的な測定法は以下の通りである。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個の位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行なう。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)であり、専用ソフトでグラフ/個数%と設定したときの、分析/個数統計値(算術平均)画面の「平均径」が個数平均粒径(D1)である。
<微粉量の算出方法>
トナー中の個数基準の微粉量(個数%)は、以下のようにして算出する。
例えば、トナー中における4.0μm以下の粒子の個数%は、前記のMultisizer 3の測定を行った後、
(1)専用ソフトでグラフ/個数%に設定して測定結果のチャートを個数%表示とし、
(2)書式/粒径/粒径統計画面における粒径設定部分の「<」にチェック、その下の粒径入力部に「4」を入力する。そして、
(3)分析/個数統計値(算術平均)画面を表示したときの「<4μm」表示部の数値が、トナー中における4.0μm以下の粒子の個数%である。
<粗粉量の算出方法>
トナー中の体積基準の粗粉量(体積%)は、以下のようにして算出する。
例えば、トナー中における10.0μm以上の粒子の体積%は、前記のMultisizer 3の測定を行った後、
(1)専用ソフトでグラフ/体積%に設定して測定結果のチャートを体積%表示とし、
(2)書式/粒径/粒径統計画面における粒径設定部分の「>」にチェック、その下の粒径入力部に「10」を入力する。そして、
(3)分析/体積統計値(算術平均)画面を表示したときの「>10μm」表示部の数値が、トナー中における10.0μm以上の粒子の体積%である。
<ワックスの融点測定>
示差熱分析測定装置(DSC測定装置),DSC−7(パーキンエルマー社製)を用い測定する。測定はASTM D3418−82に準じて行う。測定試料2〜10mgを精秤してアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲30〜200℃の間で、昇温速度10℃/minで常温常湿下で測定を行う。
この昇温過程で、温度30〜200℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。この吸熱メインピークの温度をもってワックスの融点とする。
<ガラス転移温度(Tg)の測定>
示差走査熱量計(DSC測定装置),DSC−7(パーキンエルマー社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
測定試料は5〜20mg、好ましくは10mgを精密に秤量する。
これをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲30〜200℃の間で、昇温速度10℃/minで常温常湿下で測定を行う。
この昇温過程で、温度40〜100℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。
このときの吸熱ピークが出る前と出た後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を本発明におけるガラス転移温度Tgとする。
<結着樹脂及の分子量分布の測定>
GPCによるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
40℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を毎分1mlの流速で流す。試料をTHFに溶解後0.2μmフィルターで濾過し、その濾液を試料として用いる。試料濃度として0.05〜0.6質量%に調整した樹脂のTHF試料溶液を50〜200μl注入して測定する。
試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。
検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば、Pressure Chemical Co.製あるいは、東洋ソーダ工業社製の分子量が6×102,2.1×103,4×103,1.75×104,5.1×104,1.1×105,3.9×105,8.6×105,2×106,4.48×106のものを用い、少なくとも10点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。
カラムとしては、103〜2×106の分子量領域を適確に測定するために、市販のポリスチレンゲルカラムを複数組合せるのが良い。例えば、Waters社製のμ−styragel 500,103,104,105の組合せや、昭和電工社製のshodex KA−801,802,803,804,805,806,807の組合せが好ましい。
<樹脂の酸価の測定>
結着樹脂の「酸価」は以下のように求められる。基本操作は、JIS−K0070に準ずる。
試料1g中に含有されている遊離脂肪酸、樹脂酸などを中和するのに要する水酸化カリウムのmg数を酸価といい、次によって試験を行う。
(1)試薬
(a)溶剤エチルエーテル−エチルアルコール混液(1+1または2+1)またはベンゼン−エチルアルコール混液(1+1または2+1)で、これらの溶液は使用直前にフェノールフタレインを指示薬としてN/10水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
(b)フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン1gをエチルアルコール(95v/v%)100mlに溶かす。
(c)N/10水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム7.0gをできるだけ少量の水に溶かしエチルアルコール(95v/v%)を加えて1リットルとし、2〜3日放置後ろ過する。標定はJIS K 8006(試薬の含量試験中滴定に関する基本事項)に準じて行う。
(2)操作 試料1〜20gを正しくはかりとり、これに溶剤100mlおよび指示薬としてフェノールフタレイン溶液数滴を加え、試料が完全に溶けるまで十分に振る。固体試料の場合は水浴上で加温して溶かす。冷却後これをN/10水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定し、指示薬の微紅色が30秒間続いたときを中和の終点とする。
(3)計算式 つぎの式によって酸価を算出する。
Figure 2009262003
[A:酸価
B:N/10水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
f:N/10水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
S:試料(g)]
<結着樹脂の水酸基価の測定>
結着樹脂の「水酸基価」は以下のように求められる。基本操作は、JIS=K0070に準ずる。
試料1gを規定の方法によってアセチル化するとき水酸基と結合した酢酸を中和するのに要する水酸化カリウムのmg数を水酸基価といい、つぎの試薬、操作および計算式によって試験を行う。
(1)試薬
(a)アセチル化試薬 無水酢酸25gをメスフラスコ100mlに入れ、ピリジンを加えて全量を100mlにし、十分に振りまぜる(場合によっては、ピリジンを追加しても良い)。アセチル化試薬は、湿気、炭酸ガスおよび酸の蒸気に触れないようにし、褐色びんに保存する。
(b)フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン1gをエチルアルコール(95v/v%)100mlに溶かす。
(c)N/2水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム35gをできるだけ少量の水に溶かし、エチルアルコール(95v/v%)を加えて1リットルとし、2〜3日間放置後ろ過する。標定はJIS K 8006によって行う。
(2)操作
試料0.5〜2.0gを丸底フラスコに正しくはかりとり、これにアセチル化試薬5mlを正しく加える。フラスコの口に小さな漏斗をかけ、95〜100℃のグリセリン浴中に底部約1cmを浸して加熱する。このときフラスコの首が浴の熱をうけて温度が上がるのを防ぐために、中に丸い穴をあけた厚紙の円盤をフラスコの首の付根にかぶせる。
1時間後フラスコを浴から取り出し、放冷後漏斗から水1mlを加えて振り動かして無水酢酸を分解する。さらに分解を完全にするため、再びフラスコをグリセリン浴中で10分間加熱し、放冷後エチルアルコール5mlで漏斗およびフラスコの壁を洗い、フェノールフタレイン溶液を指示薬としてN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定する。
尚、本試験と並行して空試験を行う。場合によっては、指示薬としてKOH−THF溶液にしても構わない。
(3)計算式 つぎの式によって水酸基価を算出する。
Figure 2009262003
[A:水酸基価
B:空試験のN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
C:本試験のN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
f:N/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
S:試料(g)
D:酸価]
<磁性酸化鉄粒子の分析方法>
(a)平均粒子径
走査型電子顕微鏡(30000倍)の写真を撮影し、フェレ径にて算出した。
(b)磁気特性
東英工業製振動試料型磁力計VSM−P7を使用して、外部磁場796kA/mにて測定した。
次に、本発明の実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。
[実施例1]
・ハイブリッド樹脂:100質量部
(スチレン、2−エチルヘキシルアクリレート、α−メチルスチレン、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、コハク酸、無水トリメリット酸、フマル酸からなるハイブリッド樹脂 重量平均分子量(Mw)81300、数平均分子量(Mn)3000、ピーク分子量(Mp)15400、Tg60℃)
・銅フタロシアニン顔料(C.I.ピグメンブルー15:3):4質量部
・パラフィンワックス(最大吸熱ピーク67℃):5質量部
・荷電制御剤(1,4−ジ−t−ブチルサリチル酸アルムニウム化合物):1質量部
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサーでよく混合した後、温度130℃に設定した2軸混練機にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて2mm以下に粗粉砕し、粗粉砕物を得た。
得られた粗粉砕物を本実施例においては、図1に示す粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
本実施例では、図4(a)に示す粉砕機において、該回転子314の外径及び全長、ディスク322段数、該回転子314及び固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離を、夫々以下のように設定した粉砕機を用いて微粉砕した。
●回転子314外径:750mm,全長:440mm,ディスク322段数:2段
●固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離La:SLa
●回転子314、1段目の凸部と凸部との繰り返し距離Ra:LRa
●回転子314、2段目の凸部と凸部との繰り返し距離Ra:SRa
●従って、LRa/SLa=1.0
更に、回転子314は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、該冷媒流路を夫々以下のように設定した粉砕機を用いて微粉砕した。
●冷媒流路形状:冷却孔,冷却孔断面積D:79mm2,冷却孔配列:等間隔・一列
● 冷却流路本数 75本
●系統数:2系統(ディスク322の段数合せ)
●回転子314中心点Pから、回転子314表面凹部底面rまでの距離であるDpr:373mm
●回転子314中心点Pから、冷媒流路Nの最外殻qまでの距離であるDpq:357mm
●従って、Dpr−Dpq=16mm
また粉砕条件を以下のように設定した。
●冷風温度:−15℃,吸引ブロワ224流量:24m3/min
●定量供給機315からの被粉砕物の供給量:250kg/hr
●回転子314と固定子310の間隙:1.0mm
●冷媒温度及び図9に示す冷媒流路に通す冷媒温度:−10℃
●ジャケット316に通す冷媒流量及び冷媒流路に通す冷媒流量:10l/min
上述した粉砕機構成及び粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、以下の項目で粉砕機の粉砕状態を評価した。
尚、上述した冷風温度とは、図1に示す粉体投入口311の口内温度を示し、粉砕室内温度とは、同じく図1に示す粉体排出口302の口内温度を示す。
(評価−1:本体振動値評価)
回転子314の回転周速10m/secにおける振動値(S−0)を測定する。次に回転周速25m/sec、50m/sec、100m/sec、125m/sec、150m/secにおける各振動値(S−1)を測定する。各回転周速におけるS−1とS−0との振動差を確認し、以下の基準で評価した。
A:25μm未満
B:25μm以上、50μm未満
C:50μm以上、75μm未満
D:75μm以上、100μm未満
E:100μm以上
尚、振動測定は、IMV社製ポータバイブロ(型式VM−3004SI)を用いて行った。結果を表2に示すが、本実施例における振動差の評価はAであった。
(評価−2:粉砕室内温度評価)
粉砕物の所望の重量平均径を5.5±0.2μmとし、該粒径が得られる回転周速を確認する。その際、被粉砕物の投入を停止した状態での粉砕室内温度(T−OFF)を確認する。
その後60分間のロングラン運転を行い、安定した状態での粉砕室内温度(T−ON)を確認する。T−ONとT−OFFの温度差を確認し、以下の基準で評価した。
A:15℃未満
B:15℃以上、20℃未満
C:20℃以上、25℃未満
D:25℃以上、30℃未満
E:30℃以上
結果を表2に示すが、本実施例においては回転子314の回転周速を130m/secで、重量平均径が5.5μmのトナー粒子を得られ、(T−OFF)が20℃、(T−ON)が34℃となり、温度差の評価はAであった。
得られた微粉砕を、図10に示す回分式の表面改質装置で表面改質した。得られた表面改質粒子の粒度分布及び円形度(FPIA2100測定、円相当径2μm以上400μm以下における)を測定した結果、重量平均粒径が5.8μmであり、粒径4.00μm以下の粒子が30個数%であり、円形度は0.948であった。
次に、得られた表面改質粒子100質量部に対して、BET法による比表面積が200m/gである疎水性シリカを1.8質量部外添混合し、トナーを得た。このトナー5質量部に対し、アクリルコートされたフェライトキャリア95質量部を混合し、現像剤とした。
この現像剤を用いて、キヤノン製フルカラー複写機CLC1000改造機(定着ユニットのオイル塗布機構を取り外した)を用いて常温常湿(23℃,60%RH)下で、画出し評価を行った。
(評価−3:転写性評価)
転写性は、4万枚耐久前後の画像を現像,転写し、感光体上の転写前のトナー量(単位面積あたり)と、転写材上のトナー量(単位面積あたり)をそれぞれ測定し、下式により求めた。評価基準は次の通りである。
転写率(%)=(転写材上のトナー量)/(感光体上の転写前のトナー量)×100
A:90%以上
B:88%以上、90%未満
C:86%以上、88%未満
D:85%以下
(評価−4:カブリ評価)
カブリは白地部分の白色度をリフレクトメーター(東京電色社製)により測定し、その白色度と転写紙の白色度の差からカブリ濃度(%)を算出し、評価した。評価基準は次の通りである。
A:非常に良好(0.5%未満)
B:良好(0.5%〜1.5%)
C:普通(1.5%〜2.5%)
D:やや悪い(2.5%〜3.5%)
E:悪い(3.5%以上)
(評価−5:ドット再現性評価)
ドット再現性は、潜像電界によって電界が閉じ易く、再現しにくい小径(40μm)の孤立ドットパターンの画像をプリントアウトし、ドット100個に対するドット再現性を評価した。
A:非常に良好 100個中の欠損が2個以下
B:良好 100個中の欠損が3〜5個
C:実用可 100個中の欠損が6〜10個
D:実用不可 100個中の欠損が11個以上
結果を表2に示す。評価の結果、本実施例における現像剤は、4万枚後の画像形成においても非常に良好な転写性を示し、カブリを生じなかった。また、ドット再現性も良好であった。
[実施例2]
実施例1で得られた粗粉砕物を本実施例においては、回転子に冷媒を通さず、冷風温度を−25℃と変更した以外は実施例1同様に評価した。結果を表−2に示す。
[実施例3,4,5,6]
実施例1で得られた粗粉砕物を本実施例においては、回転子を表−1の構成に変更した以外は実施例1同様に評価した。結果を表−2に示す。。
[実施例7]
・ポリエステル樹脂:100質量部
(Tg58℃、酸化20mgKOH/g、水酸基価23mgKOH/g、分子量:Mp6000、Mn3000、Mw55200)
・銅フタロシアニン顔料(C.I.ピグメンブルー15:3):4質量部
・パラフィンワックス(最大吸熱ピーク67℃):5質量部
・荷電制御剤(1,4−ジ−t−ブチルサリチル酸アルムニウム化合物):1質量部
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサーでよく混合した後、温度130℃に設定した2軸混練機にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて2mm以下に粗粉砕し、粗粉砕物を得た。
得られた粗粉砕物を本実施例においては、図1に示す粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
本実施例では、図4(c)に示す粉砕機において、該回転子314の外径及び全長、ディスク322段数、該回転子314及び固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離を、夫々以下のように設定した粉砕機を用いて微粉砕した。
●回転子314外径:750mm,全長:440mm,ディスク322段数:4段
●固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離La:SLa
●回転子314、1段目の凸部と凸部との繰り返し距離Ra:LRa
●回転子314、2段目〜4段目の凸部と凸部との繰り返し距離Ra:SRa
●従って、LRa/SLa=0.3
更に、回転子314は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、該冷媒流路を夫々以下のように設定した粉砕機を用いて微粉砕した。
●冷媒流路形状:冷却孔,冷却孔断面積D:79mm2,冷却孔配列:等間隔・一列
● 冷却流路本数 75本
●系統数:4系統(ディスク322の段数合せ)
●回転子314中心点Pから、回転子314表面凹部底面rまでの距離であるDpr:373mm
●回転子314中心点Pから、冷媒流路Nの最外殻qまでの距離であるDpq:357mm
●従って、Dpr−Dpq=16mm
尚、粉砕条件は実施例1と同様とした。
結果を表2に示すが、本実施例においては回転子314の回転周速を138m/secで、重量平均径が5.5μmのトナー粒子を得られ、(T−OFF)が21℃、(T−ON)が38℃となり、温度差の評価はBであった。
上述した粉砕機構成及び粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例1と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表2に示す。
次に、得られた微粉砕を、図10に示す回分式の表面改質装置で表面改質し、得られた表面改質粒子100質量部に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカを1.8質量部外添混合し、トナーを得た。このトナー5質量部に対し、アクリルコートされたフェライトキャリア95質量部を混合し、現像剤とした。
この現像剤を用いて、キヤノン製フルカラー複写機CLC1000改造機(定着ユニットのオイル塗布機構を取り外した)を用いて、実施例1と同様に画出し評価を行った。結果を表2に示す。
[実施例8]
・結着樹脂:100質量部
(スチレン−アクリル酸ブチル−マレイン酸ブチルハーフエステル共重合体)
(Tg62℃、分子量:Mp13000、Mw600000、分子量1000〜30000の成分の存在比:60%)
・磁性酸化鉄:90質量部
(平均粒子径0.22μm、795.8kA/m磁場での特性Hc5.1kA/m、σs85.1Am2/kg、σr5.1Am2/kg)
・モノアゾ金属錯体(負荷電制御剤、オリエント社製E−88):2質量部
・低分子量エチレン−プロピレン共重合体:3質量部
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサーでよく混合した後、温度130℃に設定した2軸混練機にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて2mm以下に粗粉砕し、トナー製造用粉体原料である粉体原料(粗粉砕物)を得た。
実施例1で得られた粗粉砕物を本実施例においては、図1に示す粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
本実施例では、図4(a)に示す粉砕機において、該回転子314の外径及び全長、ディスク322段数、該回転子314及び固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離を、夫々以下のように設定した粉砕機を用いて微粉砕した。
●回転子314外径:750mm,全長:440mm,ディスク322段数:2段
●固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離La:SLa
●回転子314、1段目の凸部と凸部との繰り返し距離Ra:LRa
●回転子314、2段目の凸部と凸部との繰り返し距離Ra:SRa
●従って、LRa/SLa=1.0
更に、回転子314は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、該冷媒流路を夫々以下のように設定した粉砕機を用いて微粉砕した。
●冷媒流路形状:冷却孔,冷却孔断面積D:79mm2,冷却孔配列:等間隔・一列
● 冷却流路本数 75本
●系統数:4系統(ディスク322の段数合せ)
●回転子314中心点Pから、回転子314表面凹部底面rまでの距離であるDpr:373mm
●回転子314中心点Pから、冷媒流路Nの最外殻qまでの距離であるDpq:357mm
従って、Dpr−Dpq=16mm
また粉砕条件を以下のように設定した。
●冷風温度:−15℃,吸引ブロワ224流量:24m3/min
●定量供給機315からの被粉砕物の供給量:250kg/hr
●回転子314と固定子310の間隙:1.0mm
●冷媒温度及び図9に示す冷媒流路に通す冷媒温度:−10℃
●ジャケット316に通す冷媒流量及び冷媒流路に通す冷媒流量:15l/min
結果を表2に示すが、本実施例においては回転子314の回転周速を125m/secで、重量平均径が5.5μmのトナー粒子を得られ、(T−OFF)が20℃、(T−ON)が34℃となり、温度差の評価はAであった。
次に、得られた微粉砕を、図10に示す回分式の表面改質装置で表面改質し、得られた表面改質粒子100質量部に、ヘキサメチルジシラザンとシリコーンオイルで疎水化処理された一次粒径12nmの乾式シリカを1.0質量部添加し、ヘンシェルミキサーにて外添混合して評価用トナーとした。
このトナーを用いて、キヤノン製のLBP−930改造機(235mm/secに相当する1.5倍のプリントスピードに改造)に搭載して画出し試験を行い、以下の項目でトナーの画像特性を評価した。
(評価−3:転写性評価)
評価用トナーを現像器中に入れ、高温高湿室(32.5℃、85%)に一晩(12時間)放置する。現像器の質量を測定後、現像器を設置し、現像スリーブを3分間から回転させた。この時、本体内のクリーナー部及び廃トナー回収部は事前に一旦取外し、質量を測定しておく。印字比率6%のテストチャートを用いて、500枚画出しを行い、転写率を評価した(尚、転写率計算式及び評価基準は実施例1と同様である)。結果を表2に示す。
(評価−4:カブリ評価)
評価用トナーを現像器中に330g入れ、低温低湿室(15℃,50%)に一晩(12時間以上)放置する。濃度評価用チャートを使用して200枚の画出しを行う。この前後でベタ白画像におけるカブリを測定した。(尚、カブリ計算式及び評価基準は実施例1と同様である)。結果を表2に示す。
[比較例1]
実施例1で得られた粗粉砕物を本実施例においては、図1に示す粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
本比較例では、図7(a)に示す粉砕機において、該回転子314の外径及び全長、ディスク322段数、該回転子314及び固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離を、夫々以下のように設定した粉砕機を用いて微粉砕した。
●回転子314外径:750mm,全長:440mm,ディスク322段数:4段
●固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離La:SLa
●回転子314の凸部と凸部との繰り返し距離Ra:SRa
尚、本比較例においては、回転子314内部の冷却用冷媒流路に冷媒を通水せずに、微粉砕した。
また粉砕条件を以下のように設定した。
●冷風温度:−25℃,吸引ブロワ224流量:24m3/min
●定量供給機315からの被粉砕物の供給量:250kg/hr
●回転子314周速:150m/sec,回転子314と固定子310の間隙:1.0mm
●ジャケット316に通す冷媒温度:−10℃
●ジャケット316に通す冷媒流量:10l/min
粉砕条件を表−3、結果を表4に示すが、本比較例においては回転子314の回転周速を176m/secで、重量平均径が5.5μmのトナー粒子を得られ、(T−OFF)が23℃、(T−ON)が48℃となり、温度差の評価はDであった。
次に、得られた微粉砕を、図10に示す回分式の表面改質装置で表面改質し、得られた表面改質粒子100質量部に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカを1.8質量部外添混合し、トナーを得た。このトナー5質量部に対し、アクリルコートされたフェライトキャリア95質量部を混合し、現像剤とした。
この現像剤を用いて、キヤノン製フルカラー複写機CLC1000改造機(定着ユニットのオイル塗布機構を取り外した)を用いて、実施例1と同様に画出し評価を行った。結果を表4に示す。
[比較例2]
実施例1で得られた粗粉砕物を本実施例においては、図1に示す粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
本比較例では、図7(b)に示す粉砕機において、該回転子314の外径及び全長、ディスク322段数、該回転子314及び固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離を、夫々以下のように設定した粉砕機を用いて微粉砕した。
●回転子314外径:750mm,全長:440mm,ディスク322段数:4段
●固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離La:LLa
●回転子314の凸部と凸部との繰り返し距離Ra:LRa
尚、本比較例においては、回転子314内部の冷却用冷媒流路に冷媒を通水せずに、を微粉砕した。
また粉砕条件を以下のように設定した。
●冷風温度:−25℃,吸引ブロワ224流量:26m3/min
●定量供給機315からの被粉砕物の供給量:250kg/hr
●回転子314周速:150m/sec,回転子314と固定子310の間隙:1.0mm
●ジャケット316に通す冷媒温度:−10℃
●ジャケット316に通す冷媒流量:10l/min
粉砕条件を表−3、結果を表4に示すが、本比較例においては回転子314の回転周速を180m/secで、重量平均径が5.5μmのトナー粒子を得られなかった。更に(T−OFF)が22℃、(T−ON)が53℃となり、温度差の評価はEであった。
そこで、供給量を120kg/hrまで減少し、回転子314の回転周速を180m/secで、重量平均径が5.5μmのトナー粒子を得た。この時、(T−OFF)が22℃、(T−ON)が49℃となり、温度差の評価はDであった。
次に、得られた微粉砕を、図10に示す回分式の表面改質装置で表面改質し、得られた表面改質粒子100質量部に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカを1.8質量部外添混合し、トナーを得た。このトナー5質量部に対し、アクリルコートされたフェライトキャリア95質量部を混合し、現像剤とした。
この現像剤を用いて、キヤノン製フルカラー複写機CLC1000改造機(定着ユニットのオイル塗布機構を取り外した)を用いて、実施例1と同様に画出し評価を行った。結果を表4に示す。
Figure 2009262003
Figure 2009262003
Figure 2009262003
Figure 2009262003
本発明において使用される一例の粉砕機の概略的断面図である。 本発明において使用される一例の回転子及び固定子の概略的断面図である。 本発明において使用される一例の回転子及び固定子の概略的断面図である。 本発明において使用される別の粉砕機の概略的断面図である。 本発明において使用される更に別の粉砕機の概略的断面図である。 本発明において使用される更に別の粉砕機の概略的断面図である。 比較例の粉砕工程において使用される粉砕機の概略的断面図である。 本発明において使用される一例の回転子の概略的断面図である。 本発明において使用される一例の回転子の概略的断面図である。 本発明の表面改質工程において使用される一例の表面改質装置の概略的断面図である。 従来の粉砕工程において使用される一例の装置の概略的断面図である。
符号の説明
30 本体ケーシング
31 冷却ジャケット
32 分散ローター
33 角型ディスク
34 ライナー
35 分級ローター
36 ガイドリング
37 原料投入口
38 原料供給弁
39 原料供給口
40 製品排出口
41 製品排出弁
42 製品抜取口
43 天板
44 微粉排出ケーシング
45 微粉排出口
46 冷風導入口
47 第一の空間
48 第二の空間
49 表面改質ゾーン
50 分級ゾーン
222 バグフィルター
224 ブロワ
229 捕集サイクロン
240 ホッパー
301 粉砕機
302 粉体排出口
310 固定子
311 粉体投入口
312 中心回転軸
313 ケーシング
314 回転子
315 定量供給機
316 ジャケット
317 冷却水供給口
318 冷却水排出口
319 冷風発生装置
320 ブラインチラー
322 ストッパーリング
323 ブラインチラー
324 LRa
325 SRa
326 SLa
327 LLa
362 バグフィルター
364 ブロワ
369 捕集サイクロン
380 原料ホッパー
431 粉砕機
432 分級機
433 原料供給機
434 搬送管
435 ノズル
436 衝突板
437 粉砕室
438 コレクター
439 本体ホッパー部
440 センターコア
441 セパレートコア
442 排出管
443 二次エアー供給口

Claims (4)

  1. 被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを少なくとも有し、
    該固定子は該回転子を内包しており、
    該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
    該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、
    該固定子表面及び回転子表面は、いずれも複数の凸部と凹部とを有する粉砕機において、
    該凹凸部が、該中心回転軸に対して平行に設けられており、
    該回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
    該回転子表面の凸部と凸部との繰り返し距離をRa、
    該固定子表面の凸部と凸部との繰り返し距離をLaとしたとき、
    該粉砕ゾーンにおいて、該Raと該Laが互いに異なる範囲が存在するよう、該回転子及び固定子表面の凸部と凸部との繰り返し距離を設定し、
    該回転子において、該Raが異なる範囲が存在するよう、該回転子表面の凸部と凸部との繰り返し距離を設定することを特徴とする粉砕機。
  2. 該固定子は、該Laが3.5mm未満であり、
    該回転子の該Raが3.5mm以上であるゾーンをLRa、
    該回転子の該Raが3.5mm未満であるゾーンをSRaとしたとき、
    LRa/SRaが0.1以上7.0以下であることを特徴とする請求項1に記載の粉砕機。
  3. 該粉砕機は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを少なくとも有し、
    該固定子は該回転子を内包しており、
    該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
    該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、
    該固定子表面及び回転子表面は、いずれも複数の凸部と凹部とを有する粉砕機において、
    該凹凸部が、該中心回転軸に対して平行に設けられており、
    該回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備することを特徴とする
    請求項1または2に記載の粉砕機。
  4. 結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する重量平均粒子径が4μm乃至12μmのトナー粒子を製造する方法に用いられるトナー製造装置において、
    該トナー粒子は、少なくとも、溶融混練工程及び粗粉砕工程、微粉砕工程、分級工程を経て生成されたものであって、
    該微粉砕工程に用いられる装置は、
    被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを少なくとも有し、
    該固定子は該回転子を内包しており、
    該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
    該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、
    該固定子表面及び回転子表面は、いずれも複数の凸部と凹部とを有する粉砕機であり、
    該凹凸部が、該中心回転軸に沿うよう設けられており、
    該回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
    該回転子の凸部と凸部との繰り返し距離をRa、
    該固定子の凸部と凸部との繰り返し距離をLaとしたとき、
    該粉砕ゾーンにおいて、該Raと該Laが互いに異なる範囲が存在するよう、該回転子及び固定子表面の凸部と凸部との繰り返し距離を設定し、
    該回転子において、該Raが異なる範囲が存在するよう、該回転子表面の凸部と凸部との繰り返し距離を設定することを特徴とするトナー製造装置。
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