KR20130027514A - 회전 툴 - Google Patents

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Abstract

난접합재의 접합 가공에 있어서도 내마모성이 우수하고 또한 접합 강도가 높은 마찰 교반 접합용 툴(1)을 제공한다. 본 발명의 마찰 교반 접합용 툴(1)은, 마찰 교반 접합 가공에 사용하는 것으로, 기재(4)를 포함하고, 이 기재(4)는 경질상과 결합상을 포함하며, 상기 경질상은 TiCN을 포함하고, 결합상은 철족 금속으로 이루어지며, 기재(4)의 표면에서부터 20 ㎛ 이하인 영역에 있어서의 결합상의 기재(4)에 대한 질량비 Bs는, 기재(4)의 표면에서부터 20 ㎛를 넘는 영역에 있어서의 결합상의 기재(4)에 대한 질량비 Bi보다도 작은 것을 특징으로 한다.

Description

회전 툴{ROTATION TOOL}
본 발명은 마찰 교반 접합용 툴에 관한 것이다.
1991년 영국에서 알루미늄 합금 등의 금속 재료끼리를 접합하는 마찰 교반 접합 기술이 확립되었다. 본 기술은, 접합을 목적으로 하는 금속 재료끼리의 접합면에 있어서, 선단에 소직경 돌기부가 형성된 원주형의 마찰 교반 접합용 툴을 압박하면서 회전시킴으로써 마찰열을 발생시켜, 이 마찰열에 의해 접합 부분의 금속 재료를 연화시켜 소성 유동시킴으로써 금속 재료끼리를 접합한다고 하는 기술이다.
여기서, 「접합 부분」이란, 금속 재료를 맞대거나 금속 재료를 겹쳐 설치하게 하거나 함으로써, 이들 금속 재료의 접합이 요망되는 접합 계면 부분을 말한다. 이 접합 계면 부근에 있어서, 금속 재료가 연화되어 소성 유동이 일어나고, 그 금속 재료가 교반됨으로써 그 접합 계면이 소멸되어 접합이 이루어진다. 또한, 동시에 그 금속 재료에 동적 재결정이 일어나기 때문에, 이 동적 재결정에 의해 접합 계면 부근의 금속 재료가 미립화되게 되어, 금속 재료끼리를 고강도로 접합할 수 있다.
이러한 금속 재료로서 알루미늄 합금을 이용하는 경우, 500℃ 정도의 비교적 저온에서 소성 유동이 생기기 때문에, 저렴한 공구강으로 이루어지는 마찰 교반 접합용 툴을 이용하더라도, 그 파손이 적어 빈번하게 툴을 교환하지 않아도 된다. 이 때문에 마찰 교반 접합 기술은, 알루미늄 합금을 접합하는 데에 드는 비용이 저렴하므로, 알루미늄 합금을 용융시켜 접합하는 저항 용접법을 대신하는 접합 방법으로서, 철도 차량이나 자동차, 비행기의 구조 부품의 접합 기술로서 이미 여러 가지 용도로 실용화되어 있다.
현시점에서, 마찰 교반 접합 기술은, 알루미늄 합금, 마그네슘 합금 등과 같은 비교적 저온에서 소성 유동이 생기는 비철금속에 주로 적용되고 있다. 이러한 마찰 교반 접합 기술은, 접합에 드는 비용 및 시간, 접합 부분의 강도 등의 면에서 저항 용접법에 비해 우수하다. 이 때문에, 저온에서 소성 유동이 생기는 재료의 접합에만 머물지 않고, 1000℃ 이상의 고온에서 소성 유동이 생기는 구리 합금이나 철강 재료의 접합에도 적용하고 싶다고 하는 요구가 있다.
그러나, 마찰 교반 접합 기술을 철강 재료에 적용한 경우, 마찰 교반 접합용 툴 자체도 접합시에 고온에 노출되게 되어, 마찰 교반 접합용 툴에 소성 변형이 일어나고, 마찰 교반 접합용 툴의 피접합재에 접촉하는 부분이 쉽게 산화되어 마모되어, 툴 수명이 매우 짧아진다고 하는 문제가 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위한 시도로서, 예컨대 일본 특허 공개 2003-326372호 공보(특허문헌 1)에는, 마찰 교반 접합용 툴의 표면 중 피접합재와 접촉하는 부분에 다이아몬드막을 피복함으로써, 그 표면 경도를 높이고 피접합재인 Al 합금, Mg 합금 등의 저융점의 경합금 성분이 마찰 교반 접합용 툴에 용착되는 것을 억제하고, 이로써 마찰 교반 접합용 툴을 장수명화하는 기술이 개시되어 있다. 특허문헌 1에 개시되는 마찰 교반 접합용 툴은, 확실히 Al 합금, Mg 합금 등의 저융점 경합금의 접합에 있어서, 그 표면의 내마모성을 향상시킬 수 있어, 마찰 교반 접합용 툴을 장수명화할 수 있다.
이러한 다이아몬드막은 저온시의 접합에 있어서는 뛰어난 내마모성을 발휘하지만, 철강 재료와 같이 1000℃를 넘는 융점을 갖는 재료를 마찰 교반 접합하면, 쉽게 산화되어 버려, 충분한 내마모성을 발휘할 수 없다는 문제가 있었다.
그래서, 고온시의 접합에도 대응할 수 있는 마찰 교반 접합용 툴로서, 일본 특허 공표 2003-532542호 공보(특허문헌 2)에서는, 공구강 대신에, 입방정 질화붕소(이하, 「cBN」이라고도 기재함) 소결체 등의 초고압 소결체를 마찰 교반 접합용 툴에 적용하는 것이 제안되어 있다. 그러나, 애당초 cBN 소결체는 고가의 재료이기 때문에, 이것을 이용한 마찰 교반 접합용 툴은 비용의 관점에서 실용화가 진행되기 어렵다고 생각되고 있다.
또한, 일본 특허 공개 2005-152909호 공보(특허문헌 3)에는, 마찰 교반 접합 툴의 표면 열화를 억제하기 위한 다른 시도로서, 기재 상에 하지층(下地層)을 형성하고, 이 하지층 상에 TiN, TiAlN 등으로 이루어지는 부착 저지 피막을 형성한 마찰 교반 접합용 툴이 개시되어 있다. 이러한 마찰 교반 접합용 툴은, 장시간 사용하더라도 피접합재의 금속 성분(알루미늄)이 응착되는 것을 방지할 수 있으므로, 안정된 가공을 계속할 수 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 2003-326372호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허 공표 2003-532542호 공보 특허문헌 3 : 일본 특허 공개 2005-152909호 공보
그러나, 특허문헌 3에 개시되는 마찰 교반 접합용 툴을, 강철과 같은 융점이 1000℃ 이상인 난접합재의 접합에 이용한 경우에는, 마찰 교반 접합용 툴의 표면 온도가 1000℃ 이상의 고온에 노출되어, Al 합금, Mg 합금 등의 피접합재를 마찰 교반 접합하는 경우에 비하여, 현저히 마모의 진행이 빨라, 툴 수명이 짧은 것이었다.
본 발명은 상기와 같은 현상에 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 난접합재의 접합 가공에 있어서도 내마모성이 우수하고 또한 접합 강도가 높은 마찰 교반 접합용 툴을 제공하는 것이다.
본 발명의 마찰 교반 접합용 툴은, 마찰 교반 접합 가공에 사용하는 것으로, 기재를 포함하며, 이 기재는 경질상과 결합상을 포함하고, 상기 경질상은 TiCN을 포함하고, 또한 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W로 이루어지는 그룹에서 선택된 1종 이상의 금속과, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어지는 그룹에서 선택된 1종 이상의 원소로 이루어지는 화합물 또는 상기 화합물의 고용체를 포함하고, 상기 결합상은 철족 금속으로 이루어지며, 기재의 표면에서부터 20 ㎛ 이하인 영역에 있어서의 결합상의 기재에 대한 질량비 Bs는, 기재의 표면에서부터 20 ㎛를 넘는 영역에 있어서의 결합상의 기재에 대한 질량비 Bi보다도 작은 것을 특징으로 한다.
상기한 Bi에 대한 Bs의 질량비 Bs/Bi는 0～0.9인 것이 바람직하다. 기재의 표면에서부터 20 ㎛ 이하인 영역에 있어서의 Ti 화합물의 기재에 대한 질량비는, 기재의 표면에서부터 20 ㎛를 넘는 영역에 있어서의 Ti 화합물의 기재에 대한 질량비보다도 높은 것이 바람직하다. 기재의 피접합재와 접하는 부분의 표면 거칠기(Ra)는 0.3 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
마찰 교반 접합용 툴은, 기재와 이 기재 상에 형성된 피복층을 구비하는 것이 바람직하다. 상기 피복층은 1000℃ 이상의 내산화성을 갖는 것이 바람직하다.
상기한 마찰 교반 접합용 툴을 이용한 마찰 교반 접합 가공은, 점 접합인 것이 바람직하다.
본 발명은, 상기한 마찰 교반 접합용 툴을 이용한 피접합재의 접합 방법이며, 이 접합은 융점이 1000℃ 이상인 피접합재에 대하여 행하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 마찰 교반 접합용 툴은, 상기와 같은 구성을 가짐으로써, 난접합재의 접합 가공에 있어서도 내마모성이 우수하고 또한 피접합재의 접합 강도가 높다고 하는 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 마찰 교반 접합용 툴의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 마찰 교반 접합용 툴의 다른 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
이하, 본 발명에 관해서 더욱 상세히 설명한다.
<마찰 교반 접합용 툴>
도 1은 본 발명의 마찰 교반 접합용 툴의 개략 단면도이다. 본 발명의 마찰 교반 접합용 툴(1)은, 도 1에 도시된 것과 같이, 소직경(예컨대 직경 2 mm 이상 8 mm 이하)의 프로브부(2)와, 대직경(예컨대 직경 4 mm 이상 20 mm 이하)의 원주부(3)를 구비한 형상을 갖는 것으로, 예컨대 선 접합(FSW : Friction Stir Welding) 용도, 점 접합(스폿 FSW) 용도 등에 매우 유용하게 이용할 수 있다.
본 발명의 마찰 교반 접합용 툴을 접합에 이용하는 경우, 프로브부(2)가 피접합재의 접합 부분에 삽입 또는 압박된 상태로 회전됨으로써, 피접합재가 접합되게 된다. 이 경우, 선 접합 용도에서는, 적층 혹은 선 접촉형으로 맞대어진 2개의 피접합재에 프로브부(2)를 압박 혹은 삽입시켜, 회전하는 프로브부(2)를 그 적층 혹은 맞대어진 부분에 대하여 직선형으로 이동시킴으로써 피접합재끼리를 접합한다. 한편, 점 접합 용도에서는, 위아래로 적층 혹은 맞대어진 2개의 피접합재의 원하는 접합 부위에 회전하는 프로브부(2)를 압박하여, 그 장소에서 프로브부(2)를 계속해서 회전시킴으로써 피접합재끼리를 접합한다.
본 발명은, 마찰 교반 접합용 툴을 이용한 피접합재를 접합하는 방법에 관한 것이기도 하며, 접합은 융점이 1000℃ 이상인 피접합재에 대하여 행할 수 있다. 본 발명의 마찰 교반 접합용 툴은, 종래에는 마찰 교반 접합용 툴에 의한 접합이 곤란하다고 생각되고 있었던 융점이 1000℃ 이상인 피접합재에 대하여도 접합을 행할 수 있어, 매우 우수한 산업상의 이용성을 갖는 것이다.
이와 같이 본 발명의 마찰 교반 접합용 툴(1)은, 각종 용도에 이용할 수 있는 것인데, 특히 종래에 있어서 저항 용접법이 주로 이용되고 있었던 고장력강의 접합에 적합하게 이용할 수 있다. 즉, 본 발명의 마찰 교반 접합용 툴(1)은, 이러한 고장력강의 접합 용도에 있어서, 종래의 저항 용접법을 대체하는 수단을 제공하는 것으로, 마찰 교반 접합에서는 고상 상태로 피접합재가 접합되는 데다, 접합 부분에 동적 재결정이 생기므로, 조직이 미세화되고, 이로써 접합 중에 피접합재가 액상으로 되는 종래의 저항 용접법에 비하여 접합 부분의 강도를 향상시킨 것이다. 따라서, 본 발명의 마찰 교반 접합용 툴은, 고비강도의 고장력강, 특히 980 MPa 이상의 초고장력강의 접합에 매우 유효하게 사용할 수 있는 것이다. 더구나, 이러한 초고장력강을 점 접합하는 경우에도, 마찰 교반 접합용 툴에 결손이 생기기 어렵다. 이상과 같은 본 발명의 마찰 교반 접합용 툴은, 고융점 재료로 이루어지는 피접합재의 접합에 적합하게 이용할 수 있다. 또한, 본 툴은 마찰 교반 프로세스로서도 사용 가능하다.
<기재>
본 발명의 마찰 교반 접합용 툴(1)은 기재를 포함하고, 이 기재는 경질상과 결합상을 포함하며, 기재의 표면에서부터 20 ㎛ 이하인 영역(이하에서 「기재 표면부」라고도 기재함)에 있어서의 결합상의 기재에 대한 질량비 Bs는, 기재의 표면에서부터 20 ㎛를 넘는 영역(이하에서 「기재 내부」라고도 기재함)에 있어서의 결합상의 기재에 대한 질량비 Bi보다도 작은 것을 특징으로 한다. 이와 같이 기재 표면부의 결합상의 기재에 대한 질량비 Bs가, 기재 내부의 결합상의 기재에 대한 질량비보다도 작으므로, 기재 표면부를 구성하는 경질상이 상대적으로 많아져, 기재 표면의 경도가 상승하고, 마찰 교반 접합용 툴의 내마모성 및 내소성 변형성이 향상된다.
또한, 마찰 교반 접합용 툴의 회전에 의해서 생긴 마찰열로, 마찰 교반 접합용 툴의 표면이 고온으로 되어도 표면이 산화되기 어렵게 되고, 이로써 내산화성을 향상시키고, 접합 품위를 향상시킬 수 있다. 또한, 기재 표면부에 있어서의 결합상이 상대적으로 감소되어 있으므로, 기재 표면부의 열전도율이 기재 내부의 열전도율보다도 저하되어 단열층의 기능을 하기 때문에, 접합시에 발생하는 마찰열이 기재 내부에 전열되기 어렵게 된다. 그 결과, 접합시에 발생하는 마찰열이 피접합재의 소성 유동에 유효하게 소비된다고 하는 마찰 교반 접합용 툴 특유의 효과가 나타나, 에너지 절약으로 이어진다. 또한, 상기한 것과 같이 기재 표면부의 결합상의 기재에 대한 질량비를 조정함으로써, 기재 표면부에 0.2 GPa～2 GPa 정도의 압축 잔류 응력을 발생시킬 수 있고, 이로써 내결손성을 향상시킬 수도 있다.
상기한 Bi에 대한 Bs의 질량비 Bs/Bi는 0～0.9인 것이 바람직하다. 이에 따라 마찰 교반 접합용 툴의 내마모성 및 내산화성을 향상시킬 수 있다. Bs/Bi는 0～0.7인 것이 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0～0.5이다. 한편, Bs/Bi가 0.9를 넘으면, 기재 표면부의 결합상의 질량비가 저감함으로써 나타나는 효과가 저하되어, 내마모성 및 내산화성을 충분히 얻을 수 없게 된다. 한편, 상기한 결합상의 질량비 Bs/Bi는, 마찰 교반 접합용 툴의 단면을 전자선 마이크로애널라이저(EPMA : Electron Probe Micro Analyzer)에 의해서, 기재의 표면에서부터 20 ㎛ 이하인 영역에 있어서의 결합상의 기재에 대한 질량비 및 기재의 표면에서부터 20 ㎛를 넘는 영역에 있어서의 결합상의 기재에 대한 질량비를 정량 분석하여 얻어진 값에 기초하여 산출한 값을 채용하는 것으로 한다.
기재 표면부에 있어서의 Ti 화합물의 기재에 대한 질량비는, 기재 내부에 있어서의 Ti 화합물의 기재에 대한 질량비보다도 높은 것이 바람직하다. Ti 화합물은, 내산화성이 우수하기 때문에, 기재 표면부의 Ti 화합물의 기재에 대한 질량비를 높임으로써, 마찰 교반 접합용 툴의 내마모성 및 내산화성을 향상시킬 수 있다. 한편, 기재에 있어서의 Ti 화합물의 질량비의 변동은, 기재의 단면을 전자선 마이크로애널라이저(EPMA)에 의해서 분석함으로써 평가한다. 또, 본 발명의 기재는, 기재 표면부와 기재 내부에서 결합상이 차지하는 비율을 증감시키는 과정에서, 기재 표면부의 표면 거칠기(Ra)가 지나치게 거칠게 되는 경우가 있다. 이 때문에, 피접합재와 접촉하는 기재 표면부의 표면 거칠기는, 연마 처리나 블래스팅(blasting) 처리 등으로 평활화하는 것이 바람직하며, 구체적으로는 기재의 피접합재에 접하는 부분의 표면 거칠기(Ra)로 0.3 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이러한 표면 거칠기로 함으로써, 접합 초기에 기재의 표면에 마찰열을 발생하기 어렵게 할 수 있으며, 이로써 마찰 교반 접합용 툴을 장수명화할 수 있다. 한편, 기재의 피접합재에 접하는 부분의 표면 거칠기(Ra)가 0.3 ㎛를 넘으면, 접합 초기에 과대한 마찰열이 발생하여, 마찰 교반 접합용 툴의 수명을 저하시키기 때문에 바람직하지 못하다.
기재로서 초경합금을 사용하는 경우, 그와 같은 초경합금은, 조직 중에 유리 탄소(free carbon)나 η상이라고 불리는 이상(異常)상을 포함하고 있더라도, 본 발명의 효과는 나타난다.
<경질상>
본 발명에 있어서, 경질상은, 기재의 경도 및 내소성 변형성을 높이기 위해서 기재에 포함하는 것이다. 이러한 경질상은 TiCN을 포함하고, 또한 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W로 이루어지는 그룹에서 선택된 1종 이상의 금속과, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어지는 그룹에서 선택된 1종 이상의 원소로 이루어지는 화합물 또는 이 화합물의 고용체를 포함하는 것으로, 예컨대 TiC, ZrCN, HfC, VC, NbC, TaC, Cr3C2, Mo2C, WC, (Ti,Mo)(C,N), (Ti,W,Mo)(C,N), (Ti,W,Ta,Nb,Mo)(C,N) 등을 들 수 있다. 이러한 경질상은, 기재에 대하여 75 질량% 이상 98 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하다. 경질상이 75 질량% 미만이면, 경도가 낮아지기 때문에, 내소성 변형성 등의 여러 가지 특성을 충분히 얻을 수 없고, 98 질량%를 넘으면 강도가 부족하게 되는 경우가 있기 때문에 바람직하지 못하다.
<결합상>
본 발명에 있어서, 결합상은 경질상끼리를 결합하기 위해서 기재에 포함하는 것이다. 이러한 결합상은, 철족 금속으로 이루어지는 것이라면 어떠한 것이라도 좋다. 결합상에 이용되는 철족 금속으로서는, Co나 Ni를 들 수 있으며, 이들의 각 조성비는 임의로 변경할 수 있다. 또한, 결합상에 이용되는 재료는, Co 및 Ni에만 한정되는 것이 아니라, Fe를 이용할 수 있는 것 외에, 경질상을 구성하는 원소나 Cr를 고용(固溶)하고 있더라도 좋다. 이러한 결합상은, 기재에 대하여 3 질량% 이상 28 질량% 이하를 포함하는 것이 바람직하다. 결합상이 3 질량% 미만이면, 강도가 부족한 경우가 있기 때문에 바람직하지 못하고, 28 질량%를 넘으면, 경질상의 체적 비율이 상대적으로 저하되어, 경도 및 내소성 변형성 등의 여러 가지 특성을 충분히 얻지 못하는 경우가 있다.
<기재의 제조 방법>
본 발명의 마찰 교반 접합용 툴에 이용되는 기재는 다음과 같이 하여 제작된 것을 이용하는 것이 바람직하다. 우선, 경질상을 구성하는 원료 분말과, 결합상을 구성하는 원료 분말을 혼합하고, 또한 에탄올을 첨가하고, 아트라이터(attritor)를 이용하여 4～10시간 정도 교반한다. 그리고, 에탄올을 휘발시킨 뒤에, 100 MPa의 압력으로 단축(單軸)(uniaxial pressing) 가압하여, 1200℃～1700℃에서 1～3시간 정도 소결함으로써 소결체를 얻는다. 이 소결체를 다이아몬드 지석 등에 의해서 연삭 가공한 뒤에, 블래스팅 처리를 하여 표면을 가지런하게 하여 마찰 교반 접합용 툴을 제작한다.
상기에서 제작하는 기재에 있어서, 기재 표면부에 있어서의 Ti 화합물의 질량비를 높이기 위해서는, 소결시의 승온 속도, 분위기 가스 및 압력 등, 혹은 소결 후의 냉각 속도, 분위기 가스 및 압력 등을 적절하게 제어하는 것이 유효하다. 그 중에서도, 소성시에 질소를 도입하여 질소 분압을 높이는 것이 유효하며, 질소 분압을 10 Torr～500 Torr로 하는 것이 바람직하다. 또한, 기재 표면부에 있어서의 결합상의 질량비를 감소시키기 위해서는, 예컨대 소성 후의 냉각 과정에 있어서, 진공 분위기 하에 혹은 감압 질소나 불활성 가스 분위기 하에서 냉각 속도를 제어하는 것이 유효하며, 3℃/분～30℃/분 정도의 냉각 속도로 냉각하는 것이 바람직하다.
<피복층>
도 2는 본 발명의 마찰 교반 접합용 툴의 다른 한 형태를 도시하는 개략 단면도이다. 본 발명의 마찰 교반 접합용 툴은, 도 2에 도시된 것과 같이, 기재(4) 상에 형성된 피복층(5)을 갖추고 있는 것이 바람직하다. 이러한 피복층(5)은, 단일 조성의 1층만으로 구성되어 있더라도 좋고, 서로 조성이 상이한 2층 이상의 적층체에 의해서 구성되어 있더라도 좋다. 이러한 피복층을 갖춤으로써, 내마모성, 내산화성, 인성(靭性, toughness) 등의 여러 가지 특성을 향상시키는 작용을 부여할 수 있다. 특히, 본 발명의 기재는, 기재 표면부에 있어서 열팽창 계수가 높은 결합상의 양이 상대적으로 적기 때문에, 기재 표면부의 열팽창 계수가 기재 내부의 열팽창 계수보다도 낮고, 피복층의 열팽창 계수에 근접하게 된다. 이에 따라 1000℃ 이상의 온도까지 가열되고, 그 후에 냉각되는 마찰 교반 접합의 용도에 있어서, 피복층의 박리 혹은 치핑(chipping)을 억제할 수 있어, 이로써 마찰 교반 접합용 툴의 장수명화에 크게 기여한다.
이러한 피복층은, 상기와 같은 특성을 부여하기 위해서 형성되는 것인데, 이 특성 이외에도 마찰 교반 접합용 툴(1)의 사용이 끝난 프로브의 식별을 위한 채색성(coloring property) 등의 여러 가지 특성을 향상시키는 작용을 부여할 수 있다. 또한, 피복층(5)은, 도 2에 도시된 것과 같이, 기재(4)의 전체면을 덮도록 하여 형성되어 있는 것이 바람직하지만, 기재의 일부가 피복층에 의해 덮여 있지 않거나, 기재 상의 어느 한 부분에 있어서 피복층의 구성이 상이하더라도 좋다. 한편, 본 발명에 있어서의 피복층은, 접합 가공시에 산화가 현저하게 생기기 쉬운 숄더부만을 피복하고 있더라도 좋다.
더욱이, 상기한 피복층은 1000℃ 이상의 내산화성을 갖는 것이 바람직하다. 여기서, 「1000℃ 이상의 내산화성을 갖는다」란, 열분석-시차열 열중량 동시 측정(TG/DTA : Thermogravimetry/Differential Thermal Analysis) 장치에 의해서 대기 속에서 피복층을 평가했을 때에, 피복층의 중량 증가가 생긴 온도가 1000℃ 이상임을 의미한다.
여기서, 피복층은, 열팽창 계수가 7×10-6 이상 9×10-6 이하인 열팽창 계수를 갖는 재료로 이루어지는 것이 바람직하며, Ti, Al, Cr, Si, Hf, Zr, Mo, Nb, Ta, V 및 W로 이루어지는 그룹에서 선택된 1종 이상의 금속의 질화물로 이루어지는 것이 보다 바람직하다. 이러한 질화물층은, 산소를 포함하고 있더라도 좋고, 탄소를 포함하고 있더라도 좋다. 산소를 포함함으로써 내산화성을 향상시킬 수 있고, 탄소를 포함함으로써 내마모성을 향상시킬 수 있다.
특히, 1000℃ 이상의 내산화성을 갖는 질화물층의 조성으로서는, TiMoSiN, TiSiN, AlWN, AlWSiN, AlTaN, AlTaSiN, AlHfN, AlHfSiN, AlMoN, AlMoSiN, AlNbSiN, AlZrN, AlZrSiN, AlSiN, VSiN, CrVN, CrMoN, CrSiN, CrZrN, CrAlN, CrWSiN, CrTiSiN, AlTiSiN, AlTiCrN, CrAlN, CrAlSiN, TiHfSiN, TiWSiN, TiAlSiN 등을 들 수 있다.
본 발명의 피복층은 1 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 이와 같이 1 ㎛ 이상의 두께로 함으로써 내마모성이 향상되어, 툴 수명을 대폭 연장하는 것이 가능하게 된다. 본 발명의 피복층의 두께는 5 ㎛ 이상 40 ㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하로 하는 것이 좋다. 이에 따라, 툴 수명을 더욱 연장할 수 있고, 내결손성도 우수한 것으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 피복층의 두께는 투과형 전자현미경(TEM : Transmission Electron Microscope)을 이용하여 산출한 값을 채용하는 것으로 한다. 피복층의 두께란, 마찰 교반 접합용 툴의 표면 중 어느 한 부분에 있어서의 피복층의 두께를 말하며, 예컨대 마찰 교반 접합용 툴의 기재 상에 형성된 피복층의 두께 중, 프로브부의 선단에 있어서의 피복층의 두께를 말한다.
<피복층의 형성 방법>
본 발명의 피복층(5)은, 기재(4)와의 밀착성이 높도록 피복되어 있을 필요가 있다. 이 때문에, 기재(4)와의 밀착성이 높은 성막 프로세스에 의해 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이러한 성막 프로세스로서는, 종래 공지된 어떠한 성막 프로세스도 이용할 수 있으며, 예컨대 PVD(물리 증착)법, CVD(화학 증착)법 등을 이용할 수 있는 것 외에, 2 이상의 종래 공지된 성막 프로세스를 조합시키더라도 좋다.
이들 성막 프로세스 중에서도, 피복층(5)을 코팅한 후에 피복층 속에 균열이 들어가기 어려우므로, 내산화성을 향상시킬 수 있다고 하는 관점에서 PVD법을 이용하는 것이 특히 바람직하다. 피복층에 균열이 들어가면, 접합 공정에 있어서 마찰 교반 접합용 툴이 1000℃ 이상의 고온에 노출되었을 때에, 균열을 통해 산소가 기재에 도달하여, 기재가 산화되어 공구 손상을 가속시켜 버리므로, 피복층 속에 균열을 형성하지 않도록 하는 것이 매우 중요하다. 그 점에서 PVD법은, CVD법에 비하여 매우 유리하다. 또한, PVD법은 저온에서 피복층(5)을 형성할 수 있고, 피복층(5)에 왜곡을 부여하면서 성막할 수 있으므로, 결정립을 미립자화하기 쉬운 경향이 있고, 피복층이 마모되었을 때라도 마모 가루의 사이즈가 작다고 하는 이점을 갖는다.
본 발명에 있어서 적합하게 이용되는 PVD법으로서는, 종래 공지된 PVD법을 특별히 한정하지 않고 이용할 수 있다. 이러한 PVD법으로서는, 예컨대 스퍼터링법, 아크 이온 플레이팅법, 증착법 등을 들 수 있다. 특히, 아크 이온 플레이팅법 또는 마그네트론 스퍼터링법을 채용하는 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1～8, 비교예 1～3>
실시예 1～8 및 비교예 1～3에서는, 도 1에 도시되는 마찰 교반 접합용 툴을 제작했다. 본 실시예의 마찰 교반 접합용 툴은, 직경 10 mm이고 높이가 20 mm인 대략 원주 형상의 원주부(3)와, 이 원주부(3)의 선단 중앙부에 원주부(3)와 동심으로 돌출 형성된 프로브부(2)를 갖고 있고, 이 프로브부(2)는, 직경 4 mm이며 높이가 2 mm인 대략 원주 형상인 것이다.
우선, 경질상을 구성하는 원료 분말과, 결합상을 구성하는 원료 분말을 하기의 표 1에 나타내는 질량 비율로 혼합함으로써 혼합 분말을 얻었다. 여기서, 경질상을 구성하는 원료 분말로서는, 평균 입자 직경이 1.5 ㎛인 TiCN(질량비로 TiC/TiN=1)와, 평균 입자 직경이 1.5 ㎛인 TiC 분말과, 평균 입자 직경이 0.8 ㎛인 WC 분말과, 평균 입자 직경이 1 ㎛인 NbC 분말과, 평균 입자 직경이 1 ㎛인 TaC 분말과, 평균 입자 직경이 1 ㎛인 Mo2C 분말을 이용하고, 결합상을 구성하는 원료 분말로서는, 평균 입자 직경이 1.5 ㎛인 Ni 분말 및 평균 입자 직경이 1.5 ㎛인 Co 분말을 이용했다.
상기 혼합 분말에 에탄올을 첨가하고, 아트라이터를 이용하여 7시간 교반함으로써, 경질상의 재료와 결합상의 재료를 혼합한 슬러리를 얻었다. 그리고, 이 슬러리에 포함되는 에탄올을 휘발시킴으로써 소결체 원료를 얻었다.
예컨대 실시예 1에 있어서는, 상기한 소결체 원료를, 초경합금제의 금형에 충전하여 100 MPa의 압력으로 단축 가압함으로써 가압 성형체를 얻었다. 이 가압 성형체를 진공에 있어서 1500℃의 온도에서 1시간 소결함으로써 소결체를 얻었다. 이 소결체의 외주부를 다이아몬드 지석에 의해서 연삭 가공했다. 한편, 피접합재에 접하는 프로브부 및 숄더부에는 연삭 가공을 실시하지 않고, 알루미나 가루를 이용한 블래스팅 처리를 행하고, 표면 거칠기(Ra)가 0.25 ㎛가 될 때까지 평활화함으로써 마찰 교반 접합용 툴을 제작했다. 한편, 실시예 8에 있어서는, 실시예 3의 마찰 교반 접합용 툴의 기재와 같은 Bs/Bi의 질량비 및 Ti 화합물의 증가를 갖는 것인데, 프로브부 및 숄더부의 표면 거칠기(Ra)를 0.5 ㎛로 하여 가벼운 평활화 처리를 행했다.
한편, 각 실시예 및 각 비교예는, 상기한 소결시의 승온 속도를 1℃/분～5℃/분으로 하고, 1 Torr～500 Torr의 질소 분압이 되는 분위기 하에서 소결하고 소결 후에는, 진공 또는 불활성 가스 분위기 하에서, 1℃/분～30℃/분의 냉각 속도로 냉각함으로써, 기재 표면부의 결합상의 기재에 대한 질량비(Bs/Bi)나 Ti 화합물의 기재에 대한 질량비가 상이하도록, 마찰 교반 접합용 툴을 제작했다.
Figure pct00001
이와 같이 하여 제작된 실시예 1～8의 마찰 교반 접합용 툴은, 기재를 포함하고, 상기 기재는 경질상과 결합상을 포함하며, 기재의 표면에서부터 20 ㎛를 넘는 영역에 있어서의 결합상의 기재에 대한 질량비 Bi에 대한 기재의 표면에서부터 20 ㎛ 이하인 영역에 있어서의 결합상의 기재에 대한 질량비 Bs의 비 Bs/Bi가, 0～0.9였다. 특히, 실시예 1～6의 마찰 교반 접합용 툴은, 기재의 표면에서부터 20 ㎛ 이하인 영역에 있어서의 Ti 화합물의 기재에 대한 질량비가, 기재의 표면에서부터 20 ㎛를 넘는 영역에 있어서의 Ti 화합물의 기재에 대한 질량비보다도 높은 것이었다.
한편, 실시예 7의 마찰 교반 접합용 툴은, 기재의 표면에서부터 20 ㎛ 이하인 영역에 있어서의 Ti 화합물의 기재에 대한 질량비가, 기재의 표면에서부터 20 ㎛를 넘는 영역에 있어서의 Ti 화합물의 기재에 대한 질량비에 비하여 낮은 것이었다.
상기에서 얻어진 각 실시예 및 각 비교예의 마찰 교반 접합용 툴을 경면 연마하고, 임의 영역의 마찰 교반 접합용 툴을 구성하는 결정 조직을, 주사형 전자현미경(SEM : Scanning Electron Microscope)을 이용하여 10000배로 사진 촬영하고, 그것에 부속된 EPMA를 이용하여 마찰 교반 접합용 툴의 단면(프로브부의 선단 방향에 대하여 수직인 면) 중에 있어서의 경질상의 탄화물, 탄질화물, 및 질화물과, 결합상 성분의 맵핑을 행했다. 그리고, 상기에서 촬영된 10000배의 사진에 대하여, 성분을 확인하면서 화상 처리 소프트웨어를 이용하여 경질상의 탄화물, 탄질화물, 및 질화물과, 결합상을 식별하고, 동 사진의 경질상의 탄화물, 탄질화물, 및 질화물과, 결합상의 각각의 합계 면적을 산출하고, 그 사진 속의 마찰 교반 접합용 툴로 차지하는 경질상, 결합상의 각각의 비율의 백분율을 산출하고, 각각의 성분에 따른 질량에 기초하여 질량비를 산출했다. 그 결과, 상기한 각 원재료의 배합비와, 최종적으로 얻어지는 마찰 교반 접합용 툴을 구성하는 각 조성의 질량비는 거의 동일하다고 간주할 수 있었다.
또한, 상기에서 얻어진 각 실시예 및 각 비교예의 마찰 교반 접합용 툴의 단면을 연마하고, 그 연마한 면에 대하여, EPMA에 의한 정량 분석을 행함으로써, 기재의 표면에서부터 20 ㎛ 이하인 영역에 있어서의 결합상의 기재에 대한 질량비 Bs와, 기재의 표면에서부터 20 ㎛를 넘는 영역에 있어서의 결합상의 기재에 대한 질량비 Bi를 측정하고, 이들 Bs 및 Bi의 값에 기초하여 Bs/Bi를 산출했다. 그 결과를 표 1의 「Bs/Bi」란에 나타낸다.
또한, 기재 표면부에 있어서의 Ti 화합물과, 기재 내부에 있어서의 Ti 화합물을 EPMA에 의해 평가하여, 기재 표면부가 기재 내부에 비하여, Ti 화합물을 많이 포함하는지 여부를 평가했다. 기재 표면부가 기재 내부에 비하여 Ti 화합물을 많이 포함하는 경우는, 「Ti 화합물의 증가」란에 「있음」이라고 나타내고, 기재 표면부가 기재 내부에 비하여 Ti 화합물을 적게 또는 동등한 경우는, 「Ti 화합물의 증가」란에 「없음」이라고 나타냈다.
<실시예 9>
실시예 2의 마찰 교반 접합용 툴의 기재에 대하여, 캐소드 아크 이온 플레이팅법을 이용하여 Al0 .6Ti0 .35Si0 .05N으로 이루어지는 피복층을 10 ㎛의 두께로 피복했다. 이에 따라, 도 2에 도시되는 형상의 실시예 9의 마찰 교반 접합용 툴을 제작했다. Al0 .6Ti0 .35Si0 .05N으로 이루어지는 피복층은, 산화 시작 온도가 1130℃인 것이었다. 이러한 산화 시작 온도는, 피복층의 중량이 증가하는 온도를 TG/DTA 장치(제품명 : TG-DTA2020SA(Bruker 주식회사)로 측정함으로써 얻었다.
<실시예 10>
실시예 9에 있어서의 피복층의 조성을, Ti0 .5Al0 .5N으로 이루어지는 피복층으로 바꾼 것이 상이한 것 이외에는, 실시예 9와 같은 방법에 의해서, 실시예 10의 마찰 교반 접합용 툴을 제작했다. Ti0 .5Al0 .5N으로 이루어지는 피복층은 산화 시작 온도가 970℃인 것이었다.
상기한 실시예 9～10에서는, 피복층을 캐소드 아크 이온 플레이팅법에 의해 형성하고 있는데, 예컨대 밸런스드(balanced) 또는 언밸런스드(unbalanced) 스퍼터링법에 의해서도 피복층을 형성하는 것은 가능하다. 한편, 실시예에서의 피복층의 두께는, SEM이나 TEM을 이용하여 그 단면을 직접 관찰함으로써 측정했다.
<마찰 교반 접합용 툴의 평가>
상기에서 제작한 각 실시예 및 각 비교예의 마찰 교반 접합용 툴의 각각에 대하여, 하기의 표 2에 나타내는 조건에 의한 점 접합(스폿 FSW)을 3000 스폿 행했다. 한편, 비교예 3에서는, 1000 스폿을 접합할 때까지 결손이 생겼기 때문에, 5000 스폿까지 접합을 하지 않고 도중에 중단했다.
Figure pct00002
상기에 있어서, 5000 스폿의 점 접합을 행한 후, 마찰 교반 접합용 툴을 염산에 침지하여 10분간 가열하면서, 그 표면에 부착된 응착물을 제거하고, 노기스를 이용하여 마찰 교반 접합용 툴의 숄더부 및 프로브부의 외경을 측정했다. 이와 같이 하여 점 접합을 행하기 전후의 숄더부 및 프로브부의 외경의 차를 마모량으로서 평가하여, 표 3의 「마모량(mm)」란에 나타냈다. 마모량이 적은 것일수록 내마모성이 우수함을 보이고 있다.
Figure pct00003
또한, 표 3의 「버르의 높이」란에는, 접합 후에 피접합재의 표면에서 가장 돌출되어 있는 버르의 높이를 나타냈다. 버르의 높이가 작을수록, 접합 품질이 우수함을 보이고 있다.
<마찰 교반 접합용 툴의 평가 결과>
표 3으로부터 분명한 것과 같이, 실시예 1～7의 본 발명에 따른 마찰 교반 접합용 툴은, 비교예 1～3의 그것에 비하여, 프로브부 및 숄더부의 마모량이 적기 때문에, 마찰 교반 접합용 툴의 내마모성 및 내산화성이 향상되고 있음이 분명하게 되었다. 또한, 실시예 1～7의 마찰 교반 접합용 툴은, 비교예 1～3의 그것에 비하여 버르의 높이가 낮기 때문에, 마찰 교반 접합용 툴의 접합 품질을 향상시키고 있음이 분명하게 되었다.
한편, 비교예 1의 마찰 교반 접합용 툴은, 기재 표면부에 있어서의 결합상의 기재에 대한 질량비와, 기재 내부에 있어서의 결합상의 기재에 대한 질량비가 동등하기 때문에, 마찰 교반 접합용 툴의 내마모성 및 내산화성을 향상시킬 수 없었다. 또한, 비교예 2의 마찰 교반 접합용 툴은, Bs/Bi의 값이 0.95로, 0.9를 넘었기 때문에, 내마모성 및 내산화성이 낮고, 또한 접합 품질이 나쁜 것이 분명하게 되었다. 또한, 비교예 3의 마찰 교반 접합용 툴은, 결합상을 구성하는 재료로서 철족 금속이 아닌 Al을 이용하고 있기 때문에, 내마모성 및 내산화성이 낮고, 또한 접합 품질이 나쁨이 분명하게 되었다.
또한, 실시예 2의 마찰 교반 접합용 툴은, 실시예 7의 그것에 비하여 우수한 내마모성 및 접합 품질을 보이는 것이 분명하게 되었다. 이와 같이 실시예 2의 마찰 교반 접합용 툴의 성능이 우수했던 것은, 실시예 2의 마찰 교반 접합용 툴이 기재 표면부에 Ti 화합물의 증가가 있었던 데 대하여, 실시예 7의 마찰 교반 접합용 툴은, 기재 표면부에도 Ti 화합물의 증가가 없고, 대신에 WC가 증가함에 의한 것이라고 생각된다.
실시예 9 및 10의 마찰 교반 접합용 툴은, 실시예 2의 그것에 비하여 우수한 내마모성 및 접합 품질을 보이는 것이 분명하게 되었다. 이것은, 실시예 9 및 10의 마찰 교반 접합용 툴은 피복층으로 표면을 피복한 데 대하여, 실시예 2의 마찰 교반 접합용 툴은 표면을 피복층으로 피복하지 않음에 의한 것으로 생각된다.
실시예 9의 마찰 교반 접합용 툴은, 실시예 10의 그것에 비하여 우수한 내마모성을 보이는 것이 분명하게 되었다. 이와 같이 실시예 9의 마찰 교반 접합용 툴의 내마모성이 우수했던 것은, 실시예 9의 마찰 교반 접합용 툴의 피복층이 그 산화 시작 온도가 1000℃를 넘고 있었던 것에 의한 것으로 생각된다. 한편, 실시예 10의 마찰 교반 접합용 툴의 피복층은, 그 산화 시작 온도가 1000℃보다도 낮기 때문에, 내마모성이 실시예 9에 비하여 뒤떨어지는 결과가 된 것으로 생각된다.
이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 관해서 설명했지만, 전술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하는 것도 애당초 예정하고 있다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구범위에 의해서 나타내어지며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
1 : 마찰 교반 접합용 툴 2 : 원주부
3 : 프로브부 4 : 기재
5 : 피복층

Claims (8)

  1. 마찰 교반 접합 가공에 사용하는 마찰 교반 접합용 툴(1)로서,
    상기 마찰 교반 접합용 툴(1)은 기재(4)를 포함하고,
    상기 기재(4)는 경질상과 결합상을 포함하고,
    상기 경질상은, TiCN을 포함하며, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W로 이루어지는 그룹에서 선택된 1종 이상의 금속과, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어지는 그룹에서 선택된 1종 이상의 원소로 이루어지는 화합물, 또는 이 화합물의 고용체를 더 포함하고,
    상기 결합상은 철족 금속으로 이루어지고,
    상기 기재(4)의 표면에서부터 20 ㎛ 이하인 영역에 있어서의 상기 결합상의 기재(4)에 대한 질량비 Bs는, 상기 기재(4)의 표면에서부터 20 ㎛를 넘는 영역에 있어서의 상기 결합상의 기재(4)에 대한 질량비 Bi보다도 작은 것인 마찰 교반 접합용 툴(1).
  2. 제1항에 있어서, 상기 Bi에 대한 상기 Bs의 질량비 Bs/Bi는 0～0.9인 것인 마찰 교반 접합용 툴(1).
  3. 제1항에 있어서, 상기 기재(4)의 표면에서부터 20 ㎛ 이하인 영역에 있어서의 Ti 화합물의 기재(4)에 대한 질량비는, 상기 기재(4)의 표면에서부터 20 ㎛를 넘는 영역에 있어서의 Ti 화합물의 기재(4)에 대한 질량비보다도 높은 것인 마찰 교반 접합용 툴(1).
  4. 제1항에 있어서, 상기 기재(4)의 피접합재와 접하는 부분의 표면 거칠기(Ra)는 0.3 ㎛ 이하인 것인 마찰 교반 접합용 툴(1).
  5. 제1항에 있어서, 상기 마찰 교반 접합용 툴(1)은, 상기 기재(4)와, 이 기재(4) 상에 형성된 피복층(5)을 구비하는 마찰 교반 접합용 툴(1).
  6. 제5항에 있어서, 상기 피복층(5)은 1000℃ 이상의 내산화성을 갖는 것인 마찰 교반 접합용 툴(1).
  7. 제1항에 있어서, 상기 마찰 교반 접합용 툴(1)을 이용한 마찰 교반 접합 가공은 점 접합인 것인 마찰 교반 접합용 툴(1).
  8. 제1항에 기재한 마찰 교반 접합용 툴(1)을 이용한 피접합재의 접합 방법으로서,
    상기 접합은, 융점이 1000℃ 이상인 피접합재에 대하여 행하는 것인 피접합재의 접합 방법.
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