JP2015131347A

JP2015131347A - 回転ツール

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Publication number: JP2015131347A
Application number: JP2015086070A
Authority: JP
Inventors: 森口　秀樹; Hideki Moriguchi; 秀樹森口; 慶春内海; Yoshiharu Uchiumi; 博香宮崎; Hiroka Miyazaki
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2015-04-20
Filing date: 2015-04-20
Publication date: 2015-07-23

Abstract

【課題】難接合材の接合加工においても、耐摩耗性に優れ、かつ接合強度が高い摩擦攪拌接合用ツールを提供する。【解決手段】本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、摩擦攪拌接合加工に使用するものであって、基材を含み、該基材は、硬質相と、結合相とを含み、該硬質相は、ＴｉＣＮを含み、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれた一種以上の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体を含み、結合相は、鉄族金属からなり、基材の表面から２０μｍ以下の領域における結合相の基材に対する質量比Ｂsは、基材の表面から２０μｍを超える領域における結合相の基材に対する質量比Ｂiよりも小さいことを特徴とする。【選択図】図１

Description

本発明は、摩擦攪拌接合用ツールに関する。

１９９１年の英国において、アルミニウム合金などの金属材料同士を接合する摩擦攪拌接合技術が確立された。本技術は、接合を目的とする金属材料同士の接合面において、先端に小径突起部が形成された円柱状の摩擦攪拌接合用ツールを押圧しながら回転させることにより、摩擦熱を発生させて、当該摩擦熱により接合部分の金属材料を軟化させて塑性流動させることにより、金属材料同士を接合するという技術である。

ここで、「接合部分」とは、金属材料を突き合わせたり、金属材料を重ねて設置させたりすることにより、それらの金属材料の接合が所望される接合界面部分をいう。この接合界面付近において、金属材料が軟化されて塑性流動が起こり、その金属材料が攪拌されることによってその接合界面が消滅し、接合が行なわれる。さらに、同時にその金属材料に動的再結晶が起こるので、この動的再結晶により接合界面付近の金属材料が微粒化することとなり、金属材料同士を高強度に接合することができる（特許文献１）。

このような金属材料としてアルミニウム合金を用いる場合、５００℃程度の比較的低温で塑性流動が生じるため、安価な工具鋼からなる摩擦攪拌接合用ツールを用いても、その傷みが少なく頻繁にツールを交換しなくてもよい。このため摩擦攪拌接合技術は、アルミニウム合金を接合するのに要するコストが低廉であることから、アルミニウム合金を溶融させて接合する抵抗溶接法に代わる接合方法として、鉄道車両や自動車、飛行機の構造部品の接合技術として既に様々な用途で実用化されている。

現在のところ、摩擦攪拌接合技術は、アルミニウム合金、マグネシウム合金等のような比較的低温で塑性流動が生じる非鉄金属に主として適用されている。このような摩擦攪拌接合技術は、接合に要するコストおよび時間、接合部分の強度等の面で、抵抗溶接法に比して優れている。このため、低温で塑性流動が生じる材料の接合のみに留まらず、１０００℃以上の高温で塑性流動が生じるような銅合金や鉄鋼材料の接合にも適用したいというニーズがある。

しかし、摩擦攪拌接合技術を鉄鋼材料に適用した場合、摩擦攪拌接合用ツール自体も接合時に高温に晒されることとなり、摩擦攪拌接合用ツールに塑性変形が起こるとともに、摩擦攪拌接合用ツールの被接合材に接触する部分が容易に酸化されて摩耗し、ツール寿命が非常に短くなるという問題があった。

このような問題を解決するための試みとして、たとえば特開２００３−３２６３７２号公報（特許文献１）には、摩擦攪拌接合用ツールの表面のうち被接合材と接触する部分にダイヤモンド膜を被覆することにより、その表面硬度を高めるとともに被接合材であるＡｌ合金、Ｍｇ合金等の低融点の軽合金成分が摩擦攪拌接合用ツールに溶着することを抑制し、以って摩擦攪拌接合用ツールを長寿命化する技術が開示されている。特許文献１に開示される摩擦攪拌接合用ツールは、たしかにＡｌ合金、Ｍｇ合金等の低融点の軽合金の接合において、その表面の耐摩耗性を向上させることができ、摩擦攪拌接合用ツールを長寿命化することができる。

かかるダイヤモンド膜は低温時の接合においては抜群の耐摩耗性を発揮するものの、鉄鋼材料のように１０００℃を超える融点を有する材料を摩擦攪拌接合すると、容易に酸化してしまい、十分な耐摩耗性を発揮できない問題があった。

そこで、高温時の接合にも対応できる摩擦攪拌接合用ツールとして、特表２００３−５３２５４２号公報（特許文献２）では、工具鋼に代えて、立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」とも記す）焼結体などの超高圧焼結体を摩擦攪拌接合用ツールに適用することが提案されている。しかしながら、そもそもｃＢＮ焼結体は高価な材料であるため、これを用いた摩擦攪拌接合用ツールはコストの観点から実用化が進みにくいと考えられている。

また、特開２００５−１５２９０９号公報（特許文献３）には、摩擦攪拌接合ツールの表面の劣化を抑制するための別の試みとして、基材上に、下地層を設け、該下地層上にＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ等からなる付着阻止皮膜を設けた摩擦攪拌接合用ツールが開示されている。このような摩擦攪拌接合用ツールは、長時間使用しても被接合材の金属成分（アルミニウム）が凝着することを防止できることから、安定した加工を継続することができる。

特開２００３−３２６３７２号公報特表２００３−５３２５４２号公報特開２００５−１５２９０９号公報

しかしながら、特許文献３に開示される摩擦攪拌接合用ツールを、鋼のような融点が１０００℃以上の難接合材の接合に用いた場合には、摩擦攪拌接合用ツールの表面温度が１０００℃以上の高温に曝され、Ａｌ合金、Ｍｇ合金などの被接合材を摩擦攪拌接合する場合に比して、格段に摩耗の進行が早く、ツール寿命が短いものであった。

本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、難接合材の接合加工においても、耐摩耗性に優れ、かつ接合強度が高い摩擦攪拌接合用ツールを提供することである。

本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、摩擦攪拌接合加工に使用するものであって、基材を含み、該基材は、硬質相と、結合相とを含み、該硬質相は、ＴｉＣＮを含み、さらにＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれた一種以上の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体を含み、結合相は、鉄族金属からなり、基材の表面から２０μｍ以下の領域における結合相の基材に対する質量比Ｂ_sは、基材の表面から２０μｍを超える領域における結合相の基材に対する質量比Ｂ_iよりも小さいことを特徴とする。

上記のＢ_iに対するＢ_sの質量比Ｂ_s／Ｂ_iは、０〜０．９であることが好ましい。基材の表面から２０μｍ以下の領域におけるＴｉ化合物の基材に対する質量比は、基材の表面から２０μｍを超える領域におけるＴｉ化合物の基材に対する質量比よりも高いことが好ましい。基材の被接合材と接する部分の表面粗さＲａは、０．３μｍ以下であることが好ましい。

摩擦攪拌接合用ツールは、基材と、該基材上に形成された被覆層とを備えることが好ましい。該被覆層は、１０００℃以上の耐酸化性を有することが好ましい。

上記の摩擦攪拌接合用ツールを用いた摩擦攪拌接合加工は、点接合であることが好ましい。

本発明は、上記の摩擦攪拌接合用ツールを用いた被接合材の接合方法であって、該接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なうことを特徴とするものである。

本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、上記のような構成を有することにより、難接合材の接合加工においても、耐摩耗性に優れ、かつ被接合材の接合強度が高いという効果を示す。

本発明の摩擦攪拌接合用ツールの一例を示す概略断面図である。本発明の摩擦攪拌接合用ツールの他の一例を示す概略断面図である。

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
＜摩擦攪拌接合用ツール＞
図１は、本発明の摩擦攪拌接合用ツールの概略断面図である。本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、図１に示されるように、小径（たとえば直径２ｍｍ以上８ｍｍ以下）のプローブ部２と、大径（たとえば直径４ｍｍ以上２０ｍｍ以下）の円柱部３とを備えた形状を有するものであり、たとえば線接合（ＦＳＷ：Friction Stir Welding）用途、点接合（スポットＦＳＷ）用途等に極めて有用に用いることができる。

本発明の摩擦攪拌接合用ツールを接合に用いる場合、プローブ部２が被接合材の接合部分に挿入または押圧された状態で回転されることにより、被接合材が接合されることとなる。この場合、線接合用途では、積層もしくは線接触状に突き合わされた２つの被接合材にプローブ部２を押圧もしくは挿入させ、回転するプローブ部２を当該積層もしくは突き合わされた部分に対して直線状に移動させることにより被接合材同士を接合する。一方、点接合用途では、上下に積層、もしくは突き合わされた２つの被接合材の所望の接合箇所に回転するプローブ部２を押圧し、その場所でプローブ部２を引き続き回転させることにより、被接合材同士を接合する。

本発明は、摩擦攪拌接合用ツールを用いた被接合材を接合する方法にも係わり、接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なうことができる。本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、従来では摩擦攪拌接合用ツールによる接合が困難と考えられていた融点が１０００℃以上の被接合材に対しても接合を行なうことができ、極めて優れた産業上の利用性を有するものである。

このように本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、各種用途に用いることができるものであるが、とりわけ従来において抵抗溶接法が主として用いられていた高張力鋼の接合に好適に用いることができる。すなわち、本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、このような高張力鋼の接合用途において、従来の抵抗溶接法に代替する手段を提供するものであり、摩擦攪拌接合では、固相状態で被接合材が接合される上に、接合部分に動的再結晶が生じることから、組織が微細化し、以って接合中に被接合材が液相となる従来の抵抗溶接法に比し、接合部分の強度を向上させたものである。したがって、本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、高比強度の高張力鋼、特に９８０ＭＰａ以上の超高張力鋼の接合に極めて有効に使用し得るものである。しかも、このような超高張力鋼を点接合する場合にも、摩擦攪拌接合用ツールに欠損が生じにくい。以上のような本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、高融点の材料からなる被接合材の接合に好適に用いることができる。また、本ツールは摩擦攪拌プロセスとしても使用可能である。

＜基材＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は基材を含み、該基材は、硬質相と結合相を含み、基材の表面から２０μｍ以下の領域（以下において「基材表面部」とも記す）における結合相の基材に対する質量比Ｂ_sは、基材の表面から２０μｍを超える領域（以下において「基材内部」とも記す）における結合相の基材に対する質量比Ｂ_iよりも小さいことを特徴とする。このように基材表面部の結合相の基材に対する質量比Ｂ_sが基材内部の結合相の基材に対する質量比よりも小さいことにより、基材表面部を構成する硬質相が相対的に多くなり、基材表面の硬度が上昇するとともに、摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性および耐塑性変形性が向上する。

また、摩擦攪拌接合用ツールの回転によって生じた摩擦熱で、摩擦攪拌接合用ツールの表面が高温になっても、表面が酸化しにくくなり、もって耐酸化性を向上させるとともに、接合品位を向上させることができる。その上、基材表面部における結合相が相対的に減少していることにより、基材表面部の熱伝導率が基材内部の熱伝導率よりも低下して断熱層の働きをするため、接合時に発生する摩擦熱が基材内部に伝熱しにくくなる。その結果、接合時に発生する摩擦熱が被接合材の塑性流動に有効に消費されるという摩擦攪拌接合用ツール特有の効果が表れ、省エネルギーに繋がる。さらに、上記のように基材表面部の結合相の基材に対する質量比を調整することにより、基材表面部に０．２〜２ＧＰａ程度の圧縮残留応力を発生させることができ、もって耐欠損性を向上させることもできる。

上記のＢ_iに対するＢ_sの質量比Ｂ_s／Ｂ_iは、０〜０．９であることが好ましい。これにより摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性および耐酸化性を向上させることができる。Ｂ_s／Ｂ_iは、０〜０．７であることがより好ましく、さらに好ましくは０〜０．５である。一方、Ｂ_s／Ｂ_iが０．９を超えると、基材表面部の結合相の質量比が低減することによってもたらされる効果が低下し、耐摩耗性および耐酸化性を十分に得ることができなくなる。なお、上記の結合相の質量比Ｂ_s／Ｂ_iは、摩擦攪拌接合用ツールの断面を電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Electron Probe Micro Analyzer）によって、基材の表面から２０μｍ以下の領域における結合相の基材に対する質量比、および基材の表面から２０μｍを超える領域における結合相の基材に対する質量比を定量分析して得られた値に基づいて算出した値を採用するものとする。

基材表面部におけるＴｉ化合物の基材に対する質量比は、基材内部におけるＴｉ化合物の基材に対する質量比よりも高いことが好ましい。Ｔｉ化合物は、耐酸化性に優れるため、基材表面部のＴｉ化合物の基材に対する質量比を高めることにより、摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性および耐酸化性を向上させることができる。なお、基材におけるＴｉ化合物の質量比の変動は、基材の断面を電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）によって分析することによって評価する。なお、本発明の基材は、基材表面部と基材内部とで結合相の占める割合を増減させる過程で、基材表面部の表面粗さＲａが粗くなりすぎることがある。このため、被接合材と接触する基材表面部の表面粗さは、磨き処理やブラスト処理などで平滑化することが好ましく、具体的には基材の被接合材に接する部分の表面粗さＲａで０．３μｍ以下とすることが好ましい。このような表面粗さとすることにより、接合初期に基材の表面に摩擦熱を発生しにくくすることができ、もって摩擦攪拌接合用ツールを長寿命化することができる。一方、基材の被接合材に接する部分の表面粗さＲａが０．３μｍを超えると、接合初期に過大な摩擦熱が発生し、摩擦攪拌接合用ツールの寿命を低下するため好ましくない。

基材として超硬合金を使用する場合、そのような超硬合金は、組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいても本発明の効果は示される。

＜硬質相＞
本発明において、硬質相は、基材の硬度および耐塑性変形性を高めるために基材に含むものである。このような硬質相は、ＴｉＣＮを含み、さらにＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれた一種以上の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体を含むものであり、たとえばＴｉＣ、ＺｒＣＮ、ＨｆＣ、ＶＣ、ＮｂＣ、ＴａＣ、Ｃｒ₃Ｃ₂、Ｍｏ₂Ｃ、ＷＣ、（Ｔｉ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）等を挙げることができる。かかる硬質相は、基材に対し、７５質量％以上９８質量％以下含むことが好ましい。硬質相が７５質量％未満であると、硬度が低くなるため、耐塑性変形性等の諸特性を十分に得られず、９８質量％を超えると強度が不足する場合があるため好ましくない。

＜結合相＞
本発明において、結合相は、硬質相同士を結合するために基材に含むものである。このような結合相は、鉄族金属からなるものであればいかなるものであってもよい。結合相に用いられる鉄族金属としては、ＣｏやＮｉを挙げることができ、これらの各組成比は、任意に変更することができる。また、結合相に用いられる材料は、ＣｏおよびＮｉのみに限られるものではなく、Ｆｅを用いることができる他、硬質相を構成する元素やＣｒを固溶していてもよい。かかる結合相は、基材に対し、３質量％以上２８質量％以下を含むことが好ましい。結合相が３質量％未満であると、強度が不足する場合があるため好ましくなく、２８質量％を超えると、硬質相の体積比率が相対的に低下し、硬度および耐塑性変形性等の諸特性を十分に得られない場合がある。

＜基材の製造方法＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツールに用いられる基材は、以下のようにして作製されたものを用いることが好ましい。まず、硬質相を構成する原料粉末と、結合相を構成する原料粉末とを混合し、さらにエタノールを添加して、アトライターを用いて４〜１０時間程度攪拌する。そして、エタノールを揮発させた上で、１００ＭＰａの圧力で単軸加圧し、１２００〜１７００℃で１〜３時間程度焼結することにより焼結体を得る。この焼結体をダイヤモンド砥石などによって研削加工した上で、ブラスト処理をして表面を整えて摩擦攪拌接合用ツールを作製する。

上記で作製する基材において、基材表面部におけるＴｉ化合物の質量比を高めるためには、焼結時の昇温速度、雰囲気ガス、および圧力など、もしくは焼結後の冷却速度、雰囲気ガス、および圧力などを適宜制御することが有効である。中でも、焼成時に窒素を導入して窒素分圧を高めることが有効であり、窒素分圧を１０〜５００Ｔｏｒｒとすることが好ましい。また、基材表面部での結合相の質量比を減少させるためには、たとえば焼成後の冷却過程において、真空雰囲気下、もしくは減圧窒素か不活性ガス雰囲気下で、冷却速度を制御することが有効であり、３〜３０℃／分程度の冷却速度で冷却することが好ましい。

＜被覆層＞
図２は、本発明の摩擦攪拌接合用ツールの他の一形態を示す概略断面図である。本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、図２に示されるように、基材４上に形成された被覆層５を備えていることが好ましい。かかる被覆層５は、単一組成の１層のみから構成されていてもよいし、互いに組成の異なる２層以上の積層体によって構成されていてもよい。このような被覆層を備えることにより、耐摩耗性、耐酸化性、靭性等の諸特性を向上させる作用を付与することができる。特に、本発明の基材は、基材表面部において、熱膨張係数が高い結合相の量が相対的に少ないため、基材表面部の熱膨張係数が基材内部の熱膨張係数よりも低く、被覆層の熱膨張係数に近づくことになる。これにより１０００℃以上の温度まで加熱されて、その後に冷却される摩擦攪拌接合の用途において、被覆層の剥離もしくはチッピングを抑制することができ、もって摩擦攪拌接合用ツールの長寿命化に大きく寄与する。

このような被覆層は、上記のような特性を付与するために設けられるものであるが、この特性以外にも摩擦攪拌接合用ツール１の使用済みプローブの識別のための色付性等の諸特性を向上させる作用を付与することができる。また、被覆層５は、図２に示されるように、基材４の全面を覆うようにして形成されていることが好ましいが、基材の一部が被覆層により覆われていなかったり、基材上のいずれかの部分において被覆層の構成が異なっていてもよい。なお、本発明における被覆層は、接合加工時に酸化が顕著に生じやすいショルダー部のみを被覆していてもよい。

さらに、上記の被覆層は、１０００℃以上の耐酸化性を有することが好ましい。ここで、「１０００℃以上の耐酸化性を有する」とは、熱分析−示差熱熱重量同時測定（ＴＧ／ＤＴＡ：Thermogravimetry／Differential Thermal Analysis）装置によって、大気中で被覆層を評価したときに、被覆層の重量増加が生じた温度が１０００℃以上であることを意味する。

ここで、被覆層は、熱膨張係数が７×１０^-6以上９×１０^-6以下の熱膨張係数を有する材料からなることが好ましく、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ及びＷからなる群より選ばれた１種以上の金属の窒化物からなることがより好ましい。かかる窒化物層は、酸素を含んでいてもよいし、炭素を含んでいてもよい。酸素を含むことにより、耐酸化性を向上させることができるし、炭素を含むことにより、耐摩耗性を向上させることができる。

特に、１０００℃以上の耐酸化性を有する窒化物層の組成としては、ＴｉＭｏＳｉＮ、ＴｉＳｉＮ、ＡｌＷＮ、ＡｌＷＳｉＮ、ＡｌＴａＮ、ＡｌＴａＳｉＮ、ＡｌＨｆＮ、ＡｌＨｆＳｉＮ、ＡｌＭｏＮ、ＡｌＭｏＳｉＮ、ＡｌＮｂＳｉＮ、ＡｌＺｒＮ、ＡｌＺｒＳｉＮ、ＡｌＳｉＮ、ＶＳｉＮ、ＣｒＶＮ、ＣｒＭｏＮ、ＣｒＳｉＮ、ＣｒＺｒＮ、ＣｒＡｌＮ、ＣｒＷＳｉＮ、ＣｒＴｉＳｉＮ、ＡｌＴｉＳｉＮ、ＡｌＴｉＣｒＮ、ＣｒＡｌＮ、ＣｒＡｌＳｉＮ、ＴｉＨｆＳｉＮ、ＴｉＷＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ等を挙げることができる。

本発明の被覆層は、１μｍ以上５０μｍ以下の厚みを有することが好ましい。このように１μｍ以上の厚みとすることにより耐摩耗性が向上し、ツール寿命を大幅に延長することが可能となる。本発明の被覆層の厚みは、５μｍ以上４０μｍ以下とすることがより好ましく、さらに好ましくは１０μｍ以上２０μｍ以下とすることである。これにより、ツール寿命をさらに延長することができるとともに、耐欠損性にも優れたものとすることができる。

本発明において、被覆層の厚みは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を用いて算出した値を採用するものとする。被覆層の厚みとは、摩擦攪拌接合用ツールの表面のいずれかの部分における被覆層の厚みをいい、たとえば摩擦攪拌接合用ツールの基材上に形成された被覆層の厚みのうち、プローブ部の先端における被覆層の厚みをいう。

＜被覆層の形成方法＞
本発明の被覆層５は、基材４との密着性が高いように被覆されている必要がある。このため、基材４との密着性が高い成膜プロセスにより形成されていることが好ましい。このような成膜プロセスとしては、従来公知のいかなる成膜プロセスをも用いることができ、たとえばＰＶＤ（物理蒸着）法、ＣＶＤ（化学蒸着）法等を用いることができる他、２以上の従来公知の成膜プロセスを組み合わせてもよい。

これらの成膜プロセスの中でも、被覆層５をコーティングした後に被覆層中に亀裂が入りにくいことにより、耐酸化性を向上させることができるという観点から、ＰＶＤ法を用いることが特に好ましい。被覆層に亀裂が入ると、接合工程において摩擦攪拌接合用ツールが１０００℃以上の高温に曝されたときに、亀裂を介して酸素が基材に到達し、基材が酸化されて工具損傷を加速させてしまうことから、被覆層中に亀裂を形成しないようにすることが極めて重要である。その点でＰＶＤ法は、ＣＶＤ法に比して非常に有利である。さらに、ＰＶＤ法は、低温で被覆層５を形成することができるとともに、被覆層５に歪みを与えながら成膜することができるため、結晶粒を微粒子化しやすい傾向があり、被覆層が摩耗したときでも摩耗粉のサイズが小さいという利点を有する。

本発明において好適に用いられるＰＶＤ法としては、従来公知のＰＶＤ法を特に限定することなく用いることができる。このようなＰＶＤ法としては、たとえばスパッタリング法、アークイオンプレーティング法、蒸着法等を挙げることができる。特に、アークイオンプレーティング法またはマグネトロンスパッタリング法を採用することが好ましい。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、以下の実施例１〜１０のうち、実施例４〜６を除く他の実施例（すなわち実施例１〜３および７〜１０）は参考例である。

＜実施例１〜８、比較例１〜３＞
実施例１〜８および比較例１〜３では、図１に示される摩擦攪拌接合用ツールを作製した。本実施例の摩擦攪拌接合用ツールは、直径１０ｍｍで高さが２０ｍｍの略円柱形状の円柱部３と、該円柱部３の先端中央部に円柱部３と同心に突設されたプローブ部２とを有しており、当該プローブ部２は、直径４ｍｍで高さが２ｍｍの略円柱形状のものである。

まず、硬質相を構成する原料粉末と、結合相を構成する原料粉末とを、下記の表１に示す質量比率で混合することにより混合粉末を得た。ここで、硬質相を構成する原料粉末としては、平均粒子径が１．５μｍのＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝１）と、平均粒子径が１．５μｍのＴｉＣ粉末と、平均粒子径が０．８μｍのＷＣ粉末と、平均粒子径が１μｍのＮｂＣ粉末と、平均粒子径が１μｍのＴａＣ粉末と、平均粒子径が１μｍのＭｏ₂Ｃ粉末とを用い、結合相を構成する原料粉末としては、平均粒子径が１．５μｍのＮｉ粉末および平均粒子径が１．５μｍのＣｏ粉末を用いた。

上記混合粉末にエタノールを添加し、アトライターを用いて７時間攪拌することにより、硬質相の材料と結合相の材料とを混合したスラリーを得た。そして、このスラリーに含まれるエタノールを揮発させることにより、焼結体原料を得た。

たとえば実施例１においては、上記の焼結体原料を、超硬合金製の金型に充填して１００ＭＰａの圧力で単軸加圧することにより加圧成型体を得た。この加圧成型体を真空において１５００℃の温度で１時間焼結することにより、焼結体を得た。この焼結体の外周部をダイヤモンド砥石によって研削加工を行なった。一方、被接合材に接するプローブ部およびショルダー部には研削加工を施さずに、アルミナ粉を用いたブラスト処理を行なって、表面粗さＲａが０．２５μｍになるまで平滑化することにより、摩擦攪拌接合用ツールを作製した。なお、実施例８においては、実施例３の摩擦攪拌接合用ツールの基材と同様のＢ_s／Ｂ_iの質量比およびＴｉ化合物の増加を有したものであるが、プローブ部およびショルダー部の表面粗さＲａを０．５μｍとして軽めの平滑化処理を行なった。

なお、各実施例および各比較例は、上記の焼結時の昇温速度を１〜５℃／分として、１〜５００Ｔｏｒｒの窒素分圧となる雰囲気下で焼結したとともに焼結後は、真空または不活性ガス雰囲気下として、１〜３０℃／分の冷却速度で冷却したことによって、基材表面部の結合相の基材に対する質量比（Ｂ_s／Ｂ_i）やＴｉ化合物の基材に対する質量比が異なるように、摩擦攪拌接合用ツールを作製した。

このようにして作製された実施例１〜８の摩擦攪拌接合用ツールは、基材を含み、該基材は、硬質相と、結合相とを含み、基材の表面から２０μｍを超える領域における結合相の基材に対する質量比Ｂ_iに対する基材の表面から２０μｍ以下の領域における結合相の基材に対する質量比Ｂ_sの比Ｂ_s／Ｂ_iが、０〜０．９であった。特に、実施例１〜６の摩擦攪拌接合用ツールは、基材の表面から２０μｍ以下の領域におけるＴｉ化合物の基材に対する質量比が、基材の表面から２０μｍを超える領域におけるＴｉ化合物の基材に対する質量比よりも高いものであった。

一方、実施例７の摩擦攪拌接合用ツールは、基材の表面から２０μｍ以下の領域におけるＴｉ化合物の基材に対する質量比が、基材の表面から２０μｍを超える領域におけるＴｉ化合物の基材に対する質量比に比して低いものであった。

上記で得られた各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールを鏡面研磨し、任意の領域の摩擦攪拌接合用ツールを構成する結晶組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）を用いて１００００倍で写真撮影し、それに付属のＥＰＭＡを用いて摩擦攪拌接合用ツールの断面（プローブ部の先端方向に対し垂直な面）中における硬質相の炭化物、炭窒化物、および窒化物、ならびに結合相の成分のマッピングを行なった。そして、上記で撮影された１００００倍の写真に対し、成分を確認しながら画像処理ソフトを用いて硬質相の炭化物、炭窒化物、および窒化物、ならびに結合相を識別し、同写真の硬質相の炭化物、炭窒化物、および窒化物、ならびに結合相のそれぞれの合計面積を算出し、その写真中の摩擦攪拌接合用ツールに占める硬質相、結合相のそれぞれの割合の百分率を算出し、それぞれの成分に応じた質量に基づいて質量比を算出した。その結果、上記の各原材料の配合比と、最終的に得られる摩擦攪拌接合用ツールを構成する各組成の質量比とはほぼ同一とみなし得た。

また、上記で得られた各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールの断面を研磨し、その研磨した面に対し、ＥＰＭＡによる定量分析を行なうことにより、基材の表面から２０μｍ以下の領域における結合相の基材に対する質量比Ｂ_sと、基材の表面から２０μｍを超える領域における結合相の基材に対する質量比Ｂ_iとを測定し、これらのＢ_sおよびＢ_iの値に基づいて、Ｂ_s／Ｂ_iを算出した。その結果を表１の「Ｂ_s／Ｂ_i」の欄に示す。

また、基材表面部におけるＴｉ化合物と、基材内部におけるＴｉ化合物とをＥＰＭＡにより評価し、基材表面部が基材内部に比して、Ｔｉ化合物を多く含むか否かを評価した。基材表面部が基材内部に比してＴｉ化合物を多く含む場合は、「Ｔｉ化合物の増加」の欄に「あり」と示し、基材表面部が基材内部に比してＴｉ化合物を少ないか、または同等である場合は、「Ｔｉ化合物の増加」の欄に「なし」と示した。

＜実施例９＞
実施例２の摩擦攪拌接合用ツールの基材に対し、カソードアークイオンプレーティング法を用いてＡｌ_0.6Ｔｉ_0.35Ｓｉ_0.05Ｎからなる被覆層を１０μｍの厚みで被覆した。これにより、図２に示される形状の実施例９の摩擦攪拌接合用ツールを作製した。Ａｌ_0.6Ｔｉ_0.35Ｓｉ_0.05Ｎからなる被覆層は、酸化開始温度が１１３０℃のものであった。かかる酸化開始温度は、被覆層の重量が増加する温度を、ＴＧ／ＤＴＡ装置（製品名：ＴＧ−ＤＴＡ２０２０ＳＡ（ブルカー株式会社製）で測定することにより得た。

＜実施例１０＞
実施例９における被覆層の組成を、Ｔｉ_0.5Ａｌ_0.5Ｎからなる被覆層に代えたことが異なる他は、実施例９と同様の方法によって、実施例１０の摩擦攪拌接合用ツールを作製した。Ｔｉ_0.5Ａｌ_0.5Ｎからなる被覆層は、酸化開始温度が９７０℃のものであった。

上記の実施例９〜１０においては、被覆層をカソードアークイオンプレーティング法により形成しているが、たとえばバランスドまたはアンバランスドスパッタリング法によっても被覆層を形成することは可能である。なお、実施例中の被覆層の厚みは、ＳＥＭやＴＥＭを用いて、その断面を直接観察することにより測定した。

＜摩擦攪拌接合用ツールの評価＞
上記で作製した各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールのそれぞれについて、下記の表２に示す条件による点接合（スポットＦＳＷ）を３０００スポット行なった。なお、比較例３においては、１０００スポットを接合するまでに欠損が生じたため、５０００スポットまで接合をせず途中で中断した。

上記において、５０００スポットの点接合を行なった後、摩擦攪拌接合用ツールを塩酸に浸して１０分間加熱しながら、その表面に付着した凝着物を除去し、ノギスを用いて摩擦攪拌接合用ツールのショルダー部およびプローブ部の外径を測定した。このようにして点接合を行なう前後のショルダー部およびプローブ部の外径の差を摩耗量として評価し、表３の「摩耗量（ｍｍ）」の欄に示した。摩耗量が少ないものほど、耐摩耗性が優れることを示している。

また、表３の「バリの高さ」の欄には、接合後に被接合材の表面から最も突出しているバリの高さを示した。バリの高さが小さいほど、接合品質が優れることを示している。

＜摩擦攪拌接合用ツールの評価結果＞
表３から明らかなように、実施例１〜７の本発明に係る摩擦攪拌接合用ツールは、比較例１〜３のそれに比し、プローブ部およびショルダー部の摩耗量が少ないため、摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性および耐酸化性が向上していることが明らかとなった。また、実施例１〜７の摩擦攪拌接合用ツールは、比較例１〜３のそれに比し、バリの高さが低いため、摩擦攪拌接合用ツールの接合品質を向上していることが明らかとなった。

一方、比較例１の摩擦攪拌接合用ツールは、基材表面部における結合相の基材に対する質量比と、基材内部における結合相の基材に対する質量比とが同等であったため、摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性および耐酸化性を向上させることができなかった。また、比較例２の摩擦攪拌接合用ツールは、Ｂ_s／Ｂ_iの値が０．９５であり、０．９を超えていたため、耐摩耗性および耐酸化性が低く、かつ接合品質が悪いことが明らかとなった。さらに、比較例３の摩擦攪拌接合用ツールは、結合相を構成する材料として鉄族金属ではないＡｌを用いているため、耐摩耗性および耐酸化性が低く、かつ接合品質が悪いことが明らかとなった。

また、実施例２の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例７のそれに比して、優れた耐摩耗性および接合品質を示すことが明らかとなった。このように実施例２の摩擦攪拌接合用ツールの性能が優れていたのは、実施例２の摩擦攪拌接合用ツールが基材表面部にＴｉ化合物の増加があったのに対し、実施例７の摩擦攪拌接合用ツールは、基材表面部にもＴｉ化合物の増加がなく、代わりにＷＣが増加したことによるものと考えられる。

実施例９および１０の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例２のそれに比して、優れた耐摩耗性および接合品質を示すことが明らかとなった。これは、実施例９および１０の摩擦攪拌接合用ツールは、被覆層で表面を被覆したのに対し、実施例２の摩擦攪拌接合用ツールは、表面を被覆層で被覆しなかったことによるものと考えられる。

実施例９の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例１０のそれに比して、優れた耐摩耗性を示すことが明らかとなった。このように実施例９の摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性が優れていたのは、実施例９の摩擦攪拌接合用ツールの被覆層は、その酸化開始温度が１０００℃を超えていたことによるものと考えられる。一方、実施例１０の摩擦攪拌接合用ツールの被覆層は、その酸化開始温度が１０００℃よりも低いため、耐摩耗性が実施例９に比して劣る結果になったものと考えられる。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１摩擦攪拌接合用ツール、２円柱部、３プローブ部、４基材、５被覆層。

Claims

摩擦攪拌接合加工に使用する摩擦攪拌接合用ツールであって、
前記摩擦攪拌接合用ツールは、基材を含み、
前記基材は、硬質相と、結合相とを含み、
前記硬質相は、ＴｉＣＮを含み、さらにＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれた一種以上の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体を含み、
前記結合相は、鉄族金属からなり、
前記基材の表面から２０μｍ以下の領域における前記結合相の基材に対する質量比Ｂ_sは、前記基材の表面から２０μｍを超える領域における前記結合相の基材に対する質量比Ｂ_iよりも小さく、
前記Ｂ_iに対する前記Ｂ_sの質量比Ｂ_s／Ｂ_iは、０〜０．３であり、
前記基材の表面から２０μｍ以下の領域におけるＴｉ化合物の基材に対する質量比は、前記基材の表面から２０μｍを超える領域におけるＴｉ化合物の基材に対する質量比よりも高い、摩擦攪拌接合用ツール。
前記基材の被接合材と接する部分の表面粗さＲａは、０．３μｍ以下である、請求項１に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
前記摩擦攪拌接合用ツールは、前記基材と、該基材上に形成された被覆層とを備える、請求項１または２に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
前記被覆層は、１０００℃以上の耐酸化性を有する、請求項３に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
前記摩擦攪拌接合用ツールを用いた摩擦攪拌接合加工が、点接合である、請求項１〜４のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツール。
請求項１〜５のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツールを用いた被接合材の接合方法であって、
前記接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なう、被接合材の接合方法。