JP2016055350A

JP2016055350A - 被覆回転ツール

Info

Publication number: JP2016055350A
Application number: JP2015229679A
Authority: JP
Inventors: 森口　秀樹; Hideki Moriguchi; 秀樹森口; 慶春内海; Yoshiharu Uchiumi
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2015-11-25
Filing date: 2015-11-25
Publication date: 2016-04-21

Abstract

【課題】接合時において被接合材の昇温を促進し、短時間で摩擦撹拌接合ができるとともに、被覆層が断熱性に優れ、かつ耐酸化性および耐摩耗性に優れる摩擦攪拌接合用ツールを提供する。
【解決手段】本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、基材と、該基材上に形成された被覆層とを含むものであって、該被覆層は、２以上の層からなり、かつ被覆層全体として８０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有し、被覆層のうちの少なくとも一層は、六方晶型結晶系および／または非晶質を含み、被覆層のうちの少なくとも一層は、立方晶型結晶系を含み、被覆層は、圧縮応力を有することを特徴とする。
【選択図】図２

Description

本発明は、摩擦攪拌接合用ツールに関する。

１９９１年の英国において、アルミニウム合金などの金属材料同士を接合する摩擦攪拌接合技術が確立された。本技術は、接合を目的とする金属材料同士の接合面において、先端に小径突起部が形成された円柱状の摩擦攪拌接合用ツールを押圧しながら回転させることにより摩擦熱を発生させる。そして、この摩擦熱で接合部分の金属材料を軟化させて塑性流動させることにより、金属材料同士を接合する。

ここで、「接合部分」とは、金属材料を突き合わせたり、金属材料を重ねて設置させたりすることにより、それらの金属材料の接合が所望される接合界面部分をいう。この接合界面付近において金属材料が軟化されて塑性流動が起こり、その金属材料が攪拌されることでその接合界面が消滅し、接合が行なわれる。さらに、同時にその金属材料に動的再結晶が起こるので、この動的再結晶により接合界面付近の金属材料が微粒化することとなり、金属材料同士を高強度に接合することができる（特許文献１）。

このような金属材料としてアルミニウム合金を用いる場合、５００℃程度の比較的低温で塑性流動が生じるため、安価な工具鋼からなる摩擦攪拌接合用ツールを用いても、その傷みが少なく頻繁に摩擦攪拌接合用ツールを交換しなくてもよい。このため摩擦攪拌接合技術は、アルミニウム合金を接合するのにかかるコストが低廉であることから、アルミニウム合金を溶融させて接合する抵抗溶接法に代わる接合方法として、鉄道車両や自動車、飛行機の構造部品の接合技術として既に様々な用途で実用化されている。

現在のところ、摩擦攪拌接合技術は、アルミニウム合金、マグネシウム合金等のような比較的低温で塑性流動が生じる非鉄金属に主として適用されている。このような摩擦攪拌接合技術は、接合に要するコストおよび時間、接合部分の強度等の面で、抵抗溶接法に比して優れている。このため低温で塑性流動が生じる材料の接合のみに留まらず、１０００℃以上の高温で塑性流動が生じるような銅合金や鉄鋼材料の接合にも適用したいというニーズがある。

しかし、摩擦攪拌接合技術を鉄鋼材料に適用した場合、摩擦攪拌接合用ツール自体も接合時には高温に晒されることとなり、摩擦攪拌接合用ツールに塑性変形が起こるとともに、摩擦攪拌接合用ツールの被接合材に接触する部分が容易に酸化されて摩耗し、ツール寿命が非常に短くなるという問題があった。

このような問題を解決するための試みとして、たとえば特許文献１には摩擦攪拌接合用ツールの表面のうち被接合材と接触する部分にダイヤモンド膜を被覆することにより、その表面硬度を高めるとともに被接合材であるＡｌ合金、Ｍｇ合金等の低融点の軽合金成分が摩擦攪拌接合用ツールに溶着することを抑制し、以ってツール寿命を長らえた摩擦攪拌接合用ツールが開示されている。特許文献１のような摩擦攪拌接合用ツールにより、たしかにその表面の耐摩耗性を向上させることができ、ツール寿命を長いものとすることができる。

しかし、ダイヤモンド膜は熱伝導率が非常に高いため、摩擦攪拌接合用ツールの回転により生じた摩擦熱の一部が摩擦攪拌接合用ツール側に逃げてしまい、被接合材側に十分に摩擦熱を伝導させにくくなる。そして、結果として、摩擦攪拌接合用ツールの小径突起部を被接合材に押圧させてから塑性流動が生じるまでに多大な時間を要することとなる。

高温で塑性流動が生じる材料を接合する場合にあたっては、被接合材の昇温を早めるために、摩擦攪拌接合用ツールを高速回転させる必要があるが、被接合材の塑性流動が起こるまでに時間がかかるようでは、接合に要するコストおよび時間の削減ができるという摩擦攪拌接合技術のメリットを享受することができない。このような問題を解決するための試みとして、特許文献２には、摩擦攪拌接合用ツールの軸の部分に熱を伝導しないようにするために、熱流障壁を設ける技術が開示されている。このように熱流障壁を設けることにより、被接合材に摩擦熱を集中させることができる。

また、摩擦攪拌接合ツールの表面の劣化を抑制するための別の試みとして、特許文献３には基材上に、下地層を設け、当該下地層上にＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ等からなる付着阻止皮膜を設けた摩擦攪拌接合用ツールが開示されている。このような摩擦攪拌接合用ツールは、長時間使用しても被接合材の金属成分（アルミニウム）が凝着することを防止できることから、安定した加工を継続することができる。

特開２００３−３２６３７２号公報特表２００３−５３２５４２号公報特開２００５−１５２９０９号公報

しかしながら、特許文献３に示される摩擦攪拌接合用ツールを鋼のような融点が１０００℃以上の難接合材の加工に適用した場合には、摩擦攪拌接合用ツールの表面温度は１０００℃以上の高温に曝されることになり、発生した摩擦熱が基材に熱伝導して、基材が塑性変形しやすいため、ツールの工具寿命が十分長いものとは言えなかった。

特に、特許文献３の付着阻止皮膜は、その熱浸透率が高いため、被接合材との回転により生じた摩擦熱は、基材に熱伝導してしまい、摩擦熱を被接合材に十分伝えることができず、被接合材が高温になって、塑性流動が生じるまでに時間を要するものであった。

本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、接合時に被接合材の昇温が早いことにより、短時間で被接合材に塑性流動せしめることを以って、効率的に摩擦攪拌接合を行ない、低回転速度で良好に接合し、耐酸化性および耐摩耗性に優れた摩擦攪拌接合用ツールを提供することである。

本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、基材と、該基材上に形成された被覆層とを含むものであって、該被覆層は、２以上の層からなり、かつ被覆層全体として８０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有し、被覆層のうちの少なくとも一層は、六方晶型結晶系および／または非晶質を含み、被覆層のうちの少なくとも一層は、立方晶型結晶系を含み、被覆層は、圧縮応力を有することを特徴とする。

上記の被覆層は、１０以上の層からなることが好ましく、より好ましくは１００以上の層からなることである。被覆層は、１０μｍ以上の厚みであることが好ましい。

摩擦攪拌接合用ツールは、ホルダーにチャックされるチャック部を有し、被覆層は、基材上であって、チャック部に少なくとも形成されることが好ましい。

被覆層は、基材上であって、接合加工時に被接合材と接する部分に少なくとも形成されることが好ましい。被覆層のうちの少なくとも一層は、物理蒸着法により形成されることが好ましい。

本発明は、摩擦攪拌接合用ツールを用いた被接合材を接合する方法であって、接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なうことを特徴とするものでもある。

以上のような本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、高融点の材料からなる被接合材の接合に好適に用いることができる。

本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、上記のような構成を有することにより、接合時において被接合材の昇温を促進し、短時間で摩擦攪拌接合ができるとともに、被覆層が断熱性に優れ、かつ耐酸化性および耐摩耗性に優れるという効果を示す。このような構成を有する摩擦攪拌接合用ツールは、異種の物質からなる熱流障壁を含むような特許文献２の構造に比して単純で安価な構造であり、しかも基材を昇温しにくくすることができるとともに、短時間で接合することができ、優れた耐摩耗性を実現することができる。

本発明の摩擦攪拌接合用ツールの一例を示す概略断面図である。本発明の摩擦攪拌接合用ツールの他の一例を示す概略断面図である。

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
＜摩擦攪拌接合用ツール＞
図１は、本発明の摩擦攪拌接合用ツールの概略断面図である。本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、図１に示されるように、基材２と、該基材２上に形成される被覆層３とを備えるものである。このような構成を有する本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、たとえば線接合（ＦＳＷ：Friction Stir Welding）用途、点接合（スポットＦＳＷ）用途等に極めて有用に用いることができる。なお、本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、小径（直径２ｍｍ以上８ｍｍ以下）のプローブ部４と、大径（直径４ｍｍ以上２０ｍｍ以下）の円柱部５とを備えた形状を有する。これを接合に用いる場合、プローブ部４が被接合材の接合部分に挿入または押圧された状態で回転されることにより、被接合材が接合されることとなる。この場合、線接合用途では、積層もしくは線接触状に突き合わされた２つの被接合材にプローブ部４を押圧もしくは挿入させ、回転するプローブ部４を当該積層もしくは突き合わされた部分に対して直線状に移動させることにより被接合材同士を接合する。一方、点接合用途では、上下に積層、もしくは突き合わされた２つの被接合材の所望の接合箇所に回転するプローブ部４を押圧し、その場所でプローブ部４を引き続き回転させることにより、被接合材同士を接合する。

本発明は、摩擦攪拌接合用ツールを用いた被接合材を接合する方法にも係わり、接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なうことができることを特徴とする。本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、従来摩擦攪拌接合用ツールによる接合が困難と考えられていた融点が１０００℃以上の被接合材に対しても接合を行なうことができ、極めて優れた産業上の利用性を有するものである。

このように本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、各種用途に用いることができるものであるが、とりわけ従来において抵抗溶接法が主として用いられていた高張力鋼の接合に好適に用いることができる。すなわち、本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、このような高張力鋼の接合用途において、従来の抵抗溶接法に代替する手段を提供するものであり、摩擦攪拌接合では、固相状態で被接合材が接合される上に、接合部分に動的再結晶が生じることから、組織が微細化し、以って接合中に被接合材が液相となる従来の抵抗溶接法に比し、接合部分の強度を向上させたものである。したがって、本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、高比強度の高張力鋼、特に９８０ＭＰａ以上の超高張力鋼の接合に極めて有効に使用し得るものである。

図２は、本発明の摩擦攪拌接合用ツールの好ましい形態の概略断面図である。本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、図２に示されるように、円柱部５がホルダーにチャックされるようにチャック部７を有していることが好ましい。かかるチャック部７は、たとえば円柱部５の側面の一部が削られることにより形成することができる。一方、接合加工時に被接合材と接する部分のことをショルダー部６という。

また、被覆層３は、図２に示されるように、基材２上であって、接合加工時に被接合材と接する部分に少なくとも形成されることがより好ましい。このように被接合材と接する部分に被覆層３を形成することにより、摩擦により生じた熱が基材に伝わりにくくなる。これにより基材２が塑性変形して、ツール寿命が短くなることを防止することができる。

本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、基材２と、該基材２上であってチャック部７の全面または部分に被覆層３とを備えることが好ましい。このように基材２上のチャック部７の表面に被覆層３を形成することにより、摩擦熱の伝導により高温になった摩擦攪拌接合用ツール１の熱を、それが接するホルダーに逃がさずに、被接合材に伝導させることができる。このように発生した摩擦熱を有効利用することにより、短時間もしくは低回転数で被接合材を摩擦攪拌接合することができる。このように発生した摩擦熱を有効に活用することにより、摩擦攪拌接合用ツール１の寿命を向上させることができる。

＜基材＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツールの基材２としては、このような接合加工用の基材２として知られる従来公知のものを特に限定なく使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはさらにＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物等を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、工具鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化硅素、窒化硅素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、サイアロン、およびこれらの混合体など）、立方晶型窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、ｃＢＮ粒子が分散した硬質材料等をこのような基材２の例として挙げることができる。中でも、Ｔｉの窒化物や炭窒化物を基材に含む場合は、優れた耐酸化性を期待することができるため、高温の酸化環境に曝される摩擦攪拌接合用ツールとして非常に好ましい。

基材２として超硬合金を使用する場合、そのような超硬合金は、組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいても本発明の効果は示される。

なお、本発明で用いる基材２は、その表面が改質されたものであっても差し支えない。たとえば、超硬合金の場合はその表面に脱β層が形成されていたり、サーメットの場合には表面硬化層が形成されていても良く、このように表面が改質されていても本発明の効果は示される。

＜被覆層＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツールにおいて、基材２上に形成された被覆層３は、２以上の層からなり、かつ被覆層全体として８０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有することを特徴とする。このような熱浸透率を有する被覆層３を形成することにより、摩擦攪拌接合用ツールの回転で生じた摩擦熱が基材側に伝導されにくくなるとともに被接合材に伝導しやすくなり、被接合材の昇温を促進し、被接合材の塑性流動を早めることができる。このような被覆層３の熱浸透率は、６０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下であることがより好ましく、さらに好ましくは５５００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下である。なお、本発明において、被覆層３の熱浸透率は、サーモリフレクタンス法を用いた熱物性顕微鏡（製品名：サーマルマイクロスコープＴＭ３（株式会社ＢＥＴＨＥＬ））を用いて算出した値を採用するものとする。本発明の被覆層３が全体として熱遮蔽性を有することにより、摩擦熱が基材に浸透しにくくすることをもって本発明の効果は示される。本発明の被覆層全体として８０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率であることが必須であり、必ずしも被覆層を構成する一層が８０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率でなくてもよい。

本発明の摩擦攪拌接合用ツール１の基材２上に形成される被覆層３は、２以上の層を含むものである。すなわち、当該被覆層３は、互いに組成の異なる２以上の層によって構成されている。

そして、本発明において、被覆層３のうちの少なくとも一層は、六方晶型結晶系および／または非晶質を含むことを特徴とする。このように六方晶型結晶系または非晶質を含むことにより、回転で生じた摩擦熱が基材２側に伝導されにくくなるとともに被接合材に伝導しやすくなり、被接合材の昇温を促進することができる。これにより被接合材の塑性流動を早めることができ、接合速度をより早めることができる。しかも、六方晶型結晶系または非晶質を含む層を一層以上備えることにより、鋼に対する耐溶着性が向上し、耐摩耗性を向上することができる。

被覆層３のうちの少なくとも一層は、立方晶型結晶系を含むことを特徴とする。立方晶型結晶系を含む層は、硬度が高いという性質を示すため、立方晶型結晶系を含む層を一層以上含むことにより、耐摩耗性を向上させることができる。この立方晶型結晶系を含む層は、六方晶型結晶系および／または非晶質を含む場合を含む。すなわち、立方晶型結晶系を含む層が立方晶型結晶系と六方晶型結晶系および／または非晶質との混晶からなることもある。この場合には、立方晶型結晶系を含む層が、六方晶型結晶系および／または非晶質を含む層を兼ねることになる。なお、上記の被覆層の結晶構造は、ＸＲＤ（Ｘ線回折）の回析ピークにより確認することができる。

このような被覆層３は、上記のような特性を付与するために設けられるものであるが、この特性以外にも摩擦攪拌接合用ツール１の耐摩耗性、耐酸化性、靭性、使用済みプローブの識別のための色付性等の諸特性を向上させる作用を付与することができる。

ここで、被覆層は、Ａｌと、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＶおよびＷからなる群より選ばれた少なくとも一種以上の元素との窒化物または酸化物からなる化合物、もしくは該化合物の固溶体からなることが好ましい。従来の知見では、ＡｌＴｉＮからなる層を形成する場合、Ａｌの原子比を５０〜６５％とすることが好ましいとされており、６５％を超えると、六方晶が析出してしまうことにより、被覆層の硬度の低下が生じ、耐摩耗性が低下すると考えられていた。

このような従来の知見に対し、本発明者らは、従来の技術常識を覆す新事実を発見した。すなわち、従来の知見では、ＡｌＴｉＮを形成するときには、被覆層中の六方晶の形成を避けるべく、Ａｌの原子比を６５％以下に調整していたが、本発明者らの研究によると、たとえ被覆層の一部に六方晶が形成されたとしても、被覆層全体としての熱浸透率が低下することで、耐摩耗性の向上効果が得られることを見い出した。つまり、耐摩耗性向上を図るためには、従来技術に反し、被覆層に六方晶構造を少なくとも一部に形成することが好ましいことが明らかとなり、たとえばＴｉと組合せてＡｌを含有せしめる場合においては、Ａｌの原子比を６５％以上として被覆層に六方晶構造を形成することが好ましいことが明らかとなった。一つの層の中で、立方晶と六方晶とを混在させることにより、耐摩耗性の向上効果が得ることができるし、六方晶からなる層と立方晶からなる層とを積層することでも耐摩耗性の向上効果を得ることができる。

本発明者らは、組み合わせる金属に対するＡｌの原子比を検討したところ、たとえばＶと組み合わせる場合は、Ａｌの原子比を７０％以上、Ｃｒと組み合わせる場合は、Ａｌの原子比を７５％以上、ＷまたはＮｂと組み合わせる場合は、Ａｌの原子比を５５％以上、Ｈｆと組み合わせる場合は、Ａｌの原子比を２０％以上とすることにより、被覆層中に六方晶を析出させやすく、耐摩耗性を顕著に向上することが明らかとなった。上記のＴｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｗ、Ｎｂ、Ｈｆ等以外の金属を用いるときのＡｌの好適な原子比は示していないが、上記以外の金属であっても、被覆層が六方晶を含むようにＡｌの原子比を調整する限り、本発明の効果は得られるものと推定される。なお、被覆層にＳｉを含む場合は、被覆層に含まれる金属元素に対するＳｉの原子比が１０％以下であることが好ましい。

上記の被覆層は、１０層以上の層からなることが好ましく、より好ましくは１００層以上の層からなることである。このように複数の層を積層することにより、各層間の界面が熱伝達の抵抗となり、熱浸透率を低下させることができる。積層数を多くするほど、界面の数が増えて熱浸透率が低下し、８０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を満たしやすくなる。

また、被覆層は、少なくとも一部に超多層構造を含むものとすることが好ましい。ここで、超多層構造とは相異なる性質・組成の２以上の層を数ｎｍ〜数百ｎｍの厚みで１００〜１００００層程度積層したもの（通常上下交互に積層されるもの）をいう。この場合、相異なる複数のターゲットを同時に使用して被覆を行なうため、成膜速度に優れ、相異なる性質・組成の層を組み合わせることで被覆層の硬度や断熱性、耐酸化性などの膜特性が向上するため好ましい。

また、本発明において、被覆層３のうちの少なくとも一層は、基材２との密着性が高いように被覆されている必要があるため、基材２との密着性が高い成膜プロセスにより形成されていることが好ましい。このような成膜プロセスとしては、従来公知のいかなる成膜プロセスをも用いることができ、たとえばＰＶＤ（物理蒸着）法、ＣＶＤ（化学蒸着）法等を用いることができる他、２以上の従来公知の成膜プロセスを組み合わせてもよい。

これらの成膜プロセスの中でも、被覆層３をコーティングした後に被覆層中に亀裂が入りにくいことにより、耐酸化性を向上させることができるという観点から、ＰＶＤ法を用いることが特に好ましい。ＰＶＤ法は、ＣＶＤ法に比して、低温で被覆層３を形成することができるとともに、被覆層３に歪みを与えながら成膜することができるため、結晶粒を微粒子化しやすい傾向があり、熱浸透率の低い被覆層を形成することができる。また、ＰＶＤ法によると被覆層３に圧縮応力を導入でき、ツール使用中に発生しやすい被覆層のチッピング発生を抑制しやすい。

本発明において好適に用いられるＰＶＤ法としては、従来公知のＰＶＤ法を特に限定することなく用いることができる。このようなＰＶＤ法としては、たとえばスパッタリング法、アークイオンプレーティング法、蒸着法等を挙げることができる。特に、アークイオンプレーティング法またはマグネトロンスパッタリング法を採用することが好ましい。

本発明の被覆層は、５μｍ以上５０μｍ以下の厚みを有することが好ましい。このように５μｍ以上の厚みとすることにより耐摩耗性が向上し、ツール寿命を大幅に延長することが可能となる。本発明の被覆層の厚みは、１０μｍ以上３０μｍ以下とすることがより好ましく、１０μｍ以上２０μｍ以下とすることがさらに好ましい。これにより、ツール寿命をさらに延長することができるとともに、耐欠損性にも優れたものとすることができる。

なお、本発明において、被覆層の厚みとは、摩擦攪拌接合用ツールの表面のいずれかの部分における被覆層の厚みをいい、たとえば摩擦攪拌接合用ツールの基材上に形成された被覆層の厚みのうち、プローブ部の先端における被覆層の厚みをいう。

また、本発明の被覆層は、基材の全面を覆うようにして形成されていることが好ましいが、基材の一部が被覆層により覆われていなかったり、基材上のいずれかの部分において被覆層の構成が異なっていたとしても、本発明の範囲を逸脱するものではない。なお、本発明における被覆層は、上記のとおり少なくとも基材上であって、チャック部の全面または部分に形成されることが好ましく、接合加工時に被接合材と接する部分に少なくとも形成されることがより好ましい。

本発明の被覆層は、圧縮応力を有することを特徴とする。このように被覆層が圧縮応力を有することにより、被覆層の耐チッピング性を高めることができる。なお、被覆層における圧縮応力の有無は、Ｘ線応力測定装置を用いたｓｉｎ₂ψ法により判断することができる。

＜被覆層の形成方法＞
本発明の被覆層のうちの少なくとも一層は、上述したように、物理蒸着（ＰＶＤ：Physical Vapor Deposition）法により形成されることが好ましく、ＰＶＤ法による限りいずれのＰＶＤ法によっても形成することができ、その形成方法の種類は特に限定されない。

また、基材２に対して小さな基板バイアス電圧をかけると、被覆層３を構成する元素がイオン状態で基材に対して低エネルギーで供給され、このためこれら両者が衝突するときの衝撃が小さくなり、成膜される被覆層の結晶性が低くなり、その結果として形成される被覆層３の熱浸透率を小さくすることができる。

被覆層３の表面領域を形成する際に基板バイアス電圧、基材温度、およびヒーターのＯＮ／ＯＦＦを制御し、被覆層３の結晶構造を六方晶、または非晶質のものとすることにより、被覆層のうちの少なくとも一層の熱浸透率を小さくすることができる。

また、被覆層３を形成する前のボンバード処理は、基材２と被覆層３との界面領域における、被覆層３に含まれる結晶粒と基材に含まれるＷＣの結晶粒との整合性を高めるのに重要な工程である。具体的には、アルゴンガスの導入後基板バイアス電圧を−１５００Ｖに維持し、Ｗフィラメントによる熱電子を放出させながら超硬合金基材の表面をボンバード処理した後、被覆層３を形成することにより、基材２と被覆層３との界面領域において、被覆層３に含まれる結晶粒と基材に含まれるＷＣの結晶粒とが整合性を有したものとすることができる。

これは、ボンバード処理により界面領域のＷＣの結晶粒の表面の汚れや酸化層を除去できるとともに、ＷＣの結晶粒の表面の活性度が高まることにより、被覆層の結晶粒がＷＣの結晶粒と整合性をもって成長するためではないかと考えられる。このように被覆層に含まれる結晶粒と基材に含まれるＷＣの結晶粒との整合性が高まることにより、被覆層とＷＣの結晶粒（すなわち基材）との結合力が強固なものとなって優れた耐剥離性を実現できる。基材中に窒化物や炭窒化物が存在する場合には、特に優れた耐剥離性を示す。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の被覆層の厚みは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）もしくは透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を用いて、その断面を直接観察することにより測定する。

なお、以下ではカソードアークイオンプレーティング法により被覆層を形成しているが、例えばバランスドまたはアンバランスドスパッタリング法によっても被覆層を形成してもよい。

＜実施例１＞
本実施例では、図１に示される摩擦攪拌接合用ツールを作製する。本実施例の摩擦攪拌接合用ツールは、直径１０ｍｍで高さが２０ｍｍの略円柱形状の円柱部５と、その円柱部５の先端中央部に円柱部５と同心に突設されたプローブ部４とを有している。当該プローブ部４は、直径４ｍｍで高さが０．７ｍｍの略円柱形状のものである。

＜摩擦攪拌接合用ツールの作製＞
まず、摩擦攪拌接合用ツールの基材として、上記のようなツール形状を有し、以下の表１に示す材質の基材を用意する。なお、該基材は、超硬合金からなるものであって、ＷＣの結晶粒を含み、この結晶粒の平均粒径（基材表面（被覆層との界面部分）のもの）は、表１記載の通りである。

続いて、真空ポンプにより該装置のチャンバー内を減圧するとともに、該装置内に設置されたヒーターにより上記基材の温度を４５０℃に加熱し、チャンバー内の圧力が１．０×１０^-4Ｐａとなるまで真空引きを行なう。

次に、アルゴンガスを導入してチャンバー内の圧力を３．０Ｐａに保持し、上記基材の基板バイアス電源の電圧を徐々に上げながら−１５００Ｖとし、Ｗフィラメントを加熱して熱電子を放出させながら基材の表面のクリーニングを１５分間行なう。その後、アルゴンガスを排気する。

本実施例の摩擦攪拌接合用ツールは、図２に示すようにプローブ部４およびショルダー部６を有するが、円柱部５がホルダーにチャックされるようにチャック部７を有している。当該チャック部７は、円柱部５の上面から１０ｍｍの部分において、円柱部５の側面のうちの相対する２方向から削り取られて、その断面が略円柱形状となっている。チャック部７をホルダー側から見ると、上記で削られて形成された弦の長さはいずれも７ｍｍである。

次いで、上記基材に直接接するように、プローブ部およびショルダー部６に被覆層を形成することにより、実施例１の摩擦攪拌接合用ツールを作製する。具体的には、予めセットしておいた金属蒸発源である合金製ターゲット（Ｔｉ_0.5Ａｌ_0.5およびＡｌ_0.75Ｔｉ_0.25）を用いて、反応ガスとして窒素ガスを導入させながら、反応ガス圧４．０Ｐａとし、基板バイアス電圧および基材温度を変化させることにより、カソード電極に１００Ａのアーク電流を供給し、アーク式蒸発源から金属イオンを発生させて、６μｍの厚みのＴｉ_0.5Ａｌ_0.5Ｎ層と、６μｍの厚みのＡｌ_0.75Ｔｉ_0.25Ｎ層とからなる被覆層をプローブ部およびショルダー部６に形成する。

＜実施例２〜７、９＞
実施例２〜７、９においては、実施例１に比して被覆層の構成および組成が下記の表２に示すように異なる他は、実施例１と同様の方法により摩擦攪拌接合用ツールを作製する。たとえば実施例３においては、基材上に０．０５μｍの厚みのＴｉ_0.5Ａｌ_0.5Ｎ層と、０．０５μｍの厚みのＡｌ_0.75Ｔｉ_0.25Ｎ層とを交互に各１２０層ずつ積層して合計２４０層からなる被覆層を形成する。表２の被覆層の組成の欄に、２種の組成が列記されているが、左側に記載された組成のものを先に形成してから、その直上に右側に記載された組成のものを形成することを意味する。

＜実施例８＞
実施例８では、実施例３に対し、プローブ部とショルダー部以外にチャック部にも被覆層を形成することが異なる他は、実施例３と同様にして摩擦攪拌接合用ツールを作製する。

＜比較例１〜５＞
比較例１、３〜５の摩擦攪拌接合用ツールは、被覆層の組成が実施例１の被覆層と表２のように異なる他は実施例１と同様の方法により作製する。また、比較例２の摩擦攪拌接合用ツールは、公知のＣＶＤ法を用いて、表２に示す組成の被覆層を表１の基材上に形成することにより作製する。

上記のようにして作製した実施例１〜９および比較例１〜５の摩擦攪拌接合用ツールの被覆層に対し、サーモリフレクタンス法を用いた熱物性顕微鏡（製品名：サーマルマイクロスコープＴＭ３（株式会社ＢＥＴＨＥＬ））により被覆層全体の熱浸透率を測定し、その結果を表２の「熱浸透率」の欄に示す。また、Ｘ線応力測定装置を用いたｓｉｎ²ψ法により被覆層の圧縮残留応力を測定し、圧縮応力があると判断された場合には、表２の「圧縮応力」の欄に「あり」と示し、圧縮応力がないと判断された場合には、表２の「圧縮応力」の欄に「なし」と示す。

また、各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールの被覆層に対し、ＸＲＤ（Ｘ線回折）もしくはＴＥＭによる電子線回析によって結晶構造を確認する。そして、被覆層に立方晶を含む層があると判断された場合、六方晶を含む層があると判断された場合、非晶質を含む層があると判断される場合に、それぞれ表１の「結晶系」の欄に「立方晶層」、「六方晶層」、「非晶質層」と示す。

＜摩擦攪拌接合用ツールの評価＞
上記で作製した実施例１〜９および比較例１〜５の摩擦攪拌接合用ツールのそれぞれについて、上記の表１に示す条件による点接合（スポットＦＳＷ）を行なうことにより、被接合材への進入速さ、耐摩耗性および耐溶着性を評価する。これらの評価は、Ａ〜Ｄの４段階またはＡ〜Ｃの３段階の評価基準に基づいて行なう。これらの結果を表３に示す。なお、Ａが最も優れた性能を示すことを意味する。

（進入速さ）
被接合材にプローブ部を接触させてから、ショルダー部が被接合材に接触するまでのスポット数に基づいて、以下の評価基準で進入速さの評価を行なう。ここで、スポット数とは、接合点数を意味する。
Ａ：１スポットでショルダー部が被接合材に接触
Ｂ：２スポット以上５スポット以下でショルダー部が被接合材に接触
Ｃ：６スポット以上１０スポット以下でショルダー部が被接合材に接触
Ｄ：１１スポット以上でショルダー部が被接合材に接触
（耐摩耗性）
１０００スポットの点接合（スポットＦＳＷ）を行なった後にプローブ部の直径を測定し、その直径減少量（ｍｍ）に基づいて、以下の評価基準で耐摩耗性の評価を行なう。
Ａ：摩耗減少量が０．０５ｍｍ未満
Ｂ：摩耗減少量が０．０５ｍｍ以上０．１ｍｍ未満
Ｃ：摩耗減少量が０．１ｍｍ以上
（耐溶着性）
被接合材を接合加工したときに、被接合材がプローブ部に溶着しているか否かによって、以下の評価基準で耐溶着性の評価を行なう。
Ａ：溶着なし
Ｂ：ほとんど溶着なし
Ｃ：少し溶着あり
Ｄ：多くの溶着あり

表３から明らかなように、実施例１〜９の摩擦攪拌接合用ツールは、比較例１〜５のそれに比して、接合速度、耐摩耗性、耐溶着性のバランスが優れている。実施例１〜９の摩擦攪拌接合用ツールにおいて、接合速度が早められる理由は、被覆層の熱浸透率が８０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下のものを用いることにより、発生した摩擦熱が有効活用されたことによるものと考えられる。

また、耐摩耗性が向上した理由は、立方晶型結晶系を含む層を被覆層に有することによるものと考えられ、耐溶着性が向上した理由は、被覆層中に六方晶型結晶系および／または非晶質を含むことによるものと考えられる。さらに、被覆層が圧縮応力を有することにより、耐チッピング性を向上することになると考えられる。

以上の結果、実施例１〜９の本発明に係る摩擦攪拌接合用ツールは、比較例１〜５の摩擦攪拌接合用ツールに比し、長寿命化が期待できるとともに、その接合効率が向上していることを確認できる。

なお、実施例８の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例３の摩擦攪拌接合用ツールよりもツールの進入速度が速いと認められる。これは、実施例８の摩擦攪拌接合用ツールは、チャック部にも被覆層が形成されているため、摩擦熱の伝導により高温になった摩擦攪拌接合用ツールの熱を、それが接するホルダーに逃がすことがなく基材に熱がこもり、生成した摩擦熱を有効に被接合材に伝導して被接合材の軟化が進んだことによるものと考えられる。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１摩擦攪拌接合用ツール、２基材、３被覆層、４プローブ部、５円柱部、６ショルダー部、７チャック部。

Claims

基材と、該基材上に形成された被覆層とを含む摩擦攪拌接合用ツールであって、
前記被覆層は、２以上の層からなり、かつ前記被覆層全体として８０００Ｊ/Ｓ^０．５・ｍ^２・Ｋ以下の熱浸透率を有し、Ａｌと、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＶおよびＷからなる群より選ばれた少なくとも一種以上の元素との窒化物または酸化物からなる化合物、もしくは該化合物の固溶体からなり、
前記被覆層のうちの少なくとも一層は、六方晶型結晶系および／または非晶質を含み、組み合わせる金属に対するＡｌの原子比が、Ｔｉと組み合わせる場合は６５％以上、Ｖと組み合わせる場合は７０％以上、Ｃｒと組み合わせる場合は７５％以上、ＷまたはＮｂと組み合わせる場合は５５％以上、Ｈｆと組み合わせる場合は２０％以上であり、
前記被覆層のうちの少なくとも一層は、立方晶型結晶系を含み、
前記被覆層は、圧縮応力を有する、摩擦攪拌接合用ツール。
前記被覆層は、１０以上の層からなる、請求項１に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
前記被覆層は、１００以上の層からなる、請求項１または２に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
前記被覆層は、１０μｍ以上の厚みである、請求項１〜３のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツール。
前記摩擦攪拌接合用ツールは、ホルダーにチャックされるチャック部を有し、
前記被覆層は、前記基材上であって、前記チャック部に少なくとも形成される、請求項１〜４のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツール。
前記被覆層は、前記基材上であって、接合加工時に被接合材と接する部分に少なくとも形成される、請求項１〜５のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツール。
前記被覆層のうちの少なくとも一層は、物理蒸着法により形成される、請求項１〜６のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツール。
請求項１〜７のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツールを用いた被接合材を接合する方法であって、
前記接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なう、被接合材を接合する方法。