KR20130025913A - 세정제 조성물용 원액, 세정제 조성물 및 세정 방법 - Google Patents

세정제 조성물용 원액, 세정제 조성물 및 세정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 플럭스 잔사나 솔더 페이스트 등의 세정에 있어서, 소정량의 물을 후첨가하는 것에 의해 환경 안전성이 우수한 한편, 우수한 세정성을 발휘할 수 있고, 또한 재생 효율도 우수한 세정제 조성물용 원액, 그것을 사용하여 이루어지는 세정제 조성물 및 세정 방법을 제공한다.
물과 혼합 사용함과 함께, 소정량의 물을 첨가한 상태에서, 백탁 상태로, 피세정물을 세정하기 위한 세정제 조성물용 원액 등으로서, 유기 용제로서 제1 및 제2 유기 용제를 함유함과 함께, 제1 유기 용제가, 소정의 소수성 글리콜에테르 화합물 등이고, 제2 유기 용제가 소정의 친수성 아민 화합물이며, 제2 유기 용제의 배합량을, 상기 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하고, 또한 비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제의 배합량을, 소정의 범위 내의 값으로 한다.

Description

세정제 조성물용 원액, 세정제 조성물 및 세정 방법{LIQUID CONCENTRATE FOR CLEANING COMPOSITION, CLEANING COMPOSITION AND CLEANING METHOD}
본 발명은, 세정제 조성물용 원액, 세정제 조성물 및 세정 방법에 관한 것으로서, 특히, 소정량의 물을 후첨가하는 것에 의해 환경 안전성이 우수한 한편, 우수한 세정성을 발휘할 수 있고, 또한 재생 효율도 우수한 세정제 조성물용 원액, 그것을 사용하여 이루어지는 세정제 조성물 및 세정 방법에 관한 것이다.
종래, 플럭스 잔사나 솔더 페이스트, 혹은 잉크 등의 세정에 있어서, 비교적 환경 안전성이 우수한 점에서, 글리콜 화합물에 대하여 물이나 에스테르 화합물을 배합하여 이루어지는 세정제 조성물이 개시되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1).
즉, 특허문헌 1에는, 아세토아세트산에스테르 및 글리콜디에스테르, 혹은 어느 한쪽의 에스테르 화합물과, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등을 함유하여 이루어지는 세정제 조성물이 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 1에 개시되어 있는 세정제 조성물은, 함수량이 비교적 적어, 환경 안전성이 불충분하다는 문제가 보였다.
또한, 함수량을 비교적 많게 했을 경우이더라도, 세정제 조성물을 백탁 상태(에멀션 상태)로 하는 것에 의해, 세정성을 효과적으로 향상시키는 것이 가능해지는 점에 관하여도 아무런 의도도 하지 않았다.
그뿐만 아니라, 사용 후의 세정제 조성물을 분류(分留)에 의해 재생하려고 하면, 필수 성분인 에스테르 화합물이 가수 분해를 일으키게 되어, 재생 후의 세정제 조성물의 세정성 저하가 일어나, 충분한 세정성을 갖는 세정제 조성물을 안정적으로 얻는 것이 곤란하다는 문제도 보였다.
그래서, 함수량을 비교적 많게 한, 백탁 상태의 세정제 조성물로서, 에스테르 화합물을 필수 성분으로서 함유하지 않는 세정제 조성물이 개시되어 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조).
즉, 벤질알코올의 첨가량을 5～94중량%의 범위 내의 값, 아민 화합물을 1～50중량%의 범위 내의 값, 또한 물을 3～90중량%의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물로서, 실온(25℃)에 있어서 백탁 상태인 세정제 조성물이 개시되어 있다.
일본국 특개2005-120389호 공보(특허청구범위) 일본국 특개2007-224165호 공보(특허청구범위)
그러나, 특허문헌 2에 개시되어 있는 세정제 조성물은, 비교적 비점이 높은 벤질알코올(비점 : 205℃)을 필수 성분으로 하고 있기 때문에, 사용 후의 세정제 조성물을 분류에 의해 재생할 경우에, 필요로 하는 에너지가 과도하게 커지거나, 재생 시에 고(高)비점 성분이 유출(留出)되지 않아, 세정제 조성물의 회수율이 저하하거나, 소정 조성의 세정제 조성물이 얻어지지 않게 되는 등, 재생 효율이 저하하기 쉽다는 문제가 보였다.
또한, 사용 후의 세정제 조성물을 분류에 의해 재생할 때에 가열 온도가 높아지기 때문에, 세정제 조성물의 구성 성분이 분해 등을 일으키기 쉬워져서, 재생 후의 세정제 조성물의 세정성 저하가 일어나, 충분한 세정성을 갖는 세정제 조성물을 안정적으로 얻는 것이 곤란하다는 문제가 보였다.
또한, 비점이 높은 것에 의해, 건조성이 매우 나빠, 1액으로의 건조가 곤란하여, 건조성이 우수한 용제로 헹구는 공정이 필요하게 된다는 문제도 보였다.
그래서, 본 발명의 발명자들은, 예의 검토한 결과, 소정의 소수성 유기 용제와, 소정의 친수성 유기 용제를 사용함과 함께, 이들 유기 용제의 배합 비율을 소정 범위로 하고, 또한, 비점이 소정 이상의 값인 유기 용제를 함유하지 않거나, 함유할 경우이더라도 소정 이하의 범위로 함유하는 세정제 조성물용 원액이면, 소정량의 물을 후첨가하는 것에 의해 환경 안전성이 우수한 한편, 우수한 세정성을 발휘할 수 있고, 또한 재생 효율도 우수한 백탁 상태의 세정제 조성물을 얻을 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시킨 것이다.
즉, 본 발명의 목적은, 플럭스 잔사나 솔더 페이스트 등의 세정에 있어서, 소정량의 물을 후첨가하는 것에 의해 환경 안전성이 우수한 한편, 우수한 세정성을 발휘할 수 있고, 또한, 재생 효율도 우수한 세정제 조성물용 원액, 그것을 사용하여 이루어지는 세정제 조성물 및 세정 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명에 의하면, 물과 혼합 사용함과 함께, 소정량의 물을 첨가한 상태에서, 백탁 상태로, 피세정물을 세정하기 위한 세정제 조성물용 원액으로서, 유기 용제로서 제1 및 제2 유기 용제를 함유함과 함께, 제1 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 글리콜에테르 화합물, 소수성 탄화수소 화합물, 소수성 방향족 화합물, 소수성 케톤 화합물, 및 소수성 알코올 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물이며, 제2 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 아민 화합물이며, 제2 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하고, 또한 비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0중량부 또는 0～15중량부(단, 0중량부는 포함하지 않는다)의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물용 원액이 제공되어, 상술한 문제를 해결할 수 있다.
즉, 소정의 소수성 유기 용제와, 소정의 친수성 유기 용제를 사용함과 함께, 이들 유기 용제의 배합 비율을 소정 범위로 하는 것에 의해, 소정량의 물을 후첨가하기 전에는 균일 용액이고, 소정량의 물을 후첨가한 후에는 백탁 상태인 세정제 조성물로 할 수 있다.
이에 따라, 세정제 조성물에 있어서의 유기 용제 자체에 기인한 세정성과, 그 백탁 상태가 상승 효과를 발휘하여, 소정량의 물을 후첨가했을 경우이더라도, 우수한 세정성을 얻을 수 있다.
또한, 비교적 다량의 물을 후첨가하기 때문에, 우수한 환경 안전성을 얻을 수 있고, 또한, 함유되는 유기 용제의 비점을 소정 범위 내의 값으로 하여, 비점이 소정 이상의 값인 유기 용제를 함유할 경우이더라도, 소정 이하의 범위로 하고 있기 때문에, 재생 효율에 대하여도 효과적으로 향상시킬 수 있고, 또한, 양호한 건조성도 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물용 원액을 구성함에 있어서, 제1 유기 용제의 SP값을 6.5～12의 범위 내의 값으로 함과 함께, 제2 유기 용제의 SP값을 8～15의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이렇게 구성하는 것에 의해, 세정제 조성물용 원액을 세정제 조성물로 했을 경우에 있어서의 세정성을 보다 향상시킬 수 있음과 함께, 소정량의 물을 후첨가하기 전에는 균일 용액이고, 소정량의 물을 후첨가한 후에는 백탁 상태가 되는 세정제 조성물용 원액의 액 특성을 보다 안정적으로 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물용 원액을 구성함에 있어서, 제1 유기 용제가, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, n-헥산올, n-헵탄올, n-노난, n-데칸, 1-데센, 이소노난, 이소데칸, 이소운데칸, 이소도데칸, 시멘 및 아니솔로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물인 것이 바람직하다.
이렇게 구성함으로써, 세정제 조성물용 원액을 세정제 조성물로 했을 경우에, 제1 유기 용제가 보다 안정적으로 에멀션이 되어서 백탁 상태를 얻을 수 있고, 세정제 조성물로 했을 경우에 있어서의 세정성을 더욱 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 사용 후의 세정제 조성물의 재생 효율을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물용 원액을 구성함에 있어서, 제2 유기 용제가, N,N-디에틸이소프로판올아민, N-에틸에탄올아민, N-메틸에탄올아민, 벤질아민 및 모노이소프로판올아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물인 것이 바람직하다.
이렇게 구성함으로써, 세정제 조성물용 원액을 세정제 조성물로 했을 경우에, 에멀션이 된 제1 유기 용제의, 물에 대한 분산성을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물용 원액을 구성함에 있어서, 제3 유기 용제로서, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 글리콜에테르 화합물, 친수성 알코올 화합물, 친수성 함(含)질소 화합물 및 친수성 함황 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물을 함유함과 함께, 당해 제3 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 1～150중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이렇게 구성함으로써, 세정제 조성물용 원액을 세정제 조성물로 했을 경우에, 에멀션이 된 제1 유기 용제의 물에 대한 분산성을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물용 원액을 구성함에 있어서, 제4 유기 용제로서, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 아민 화합물을 함유함과 함께, 당해 제4 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이렇게 구성하는 것에 의해, 제1 유기 용제를 보완하여, 소정량의 물을 후첨가했을 때, 백탁 상태가 되는 세정제 조성물용 원액의 액 특성을 보다 안정적으로 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 태양은, 세정제 조성물용 원액 100중량부에 대하여, 50～1900중량부의 물을 함유함과 함께, 백탁 상태로, 피세정물을 세정하기 위한 세정제 조성물로서, 세정제 조성물용 원액이, 유기 용제로서 제1 및 제2 유기 용제를 함유함과 함께, 제1 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 글리콜에테르 화합물, 소수성 탄화수소 화합물, 소수성 방향족 화합물, 소수성 케톤 화합물, 및 소수성 알코올 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물이며, 제2 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 아민 화합물이며, 제2 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하고, 또한 비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0중량부 또는 0～15중량부(단, 0중량부는 포함하지 않는다)의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물이다.
즉, 소정의 세정제 조성물용 원액에 대하여, 소정량의 물을 첨가하여 이루어지는 백탁 상태의 세정제 조성물이기 때문에, 환경 안전성이 우수한 한편, 우수한 세정성을 발휘할 수 있고, 또한 우수한 재생 효율을 얻을 수 있고, 양호한 건조성도 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 태양은, 세정제 조성물용 원액 100중량부에 대하여, 50～1900중량부의 물을 혼합하는 혼합 공정과, 백탁 상태로 피세정물을 세정하는 세정 공정을 포함하는 세정 방법으로서, 세정제 조성물용 원액이, 유기 용제로서 제1 및 제2 유기 용제를 함유함과 함께, 제1 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 글리콜에테르 화합물, 소수성 탄화수소 화합물, 소수성 방향족 화합물, 소수성 케톤 화합물, 및 소수성 알코올 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물이며, 제2 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 아민 화합물이며, 제2 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하고, 또한 비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0중량부 또는 0～15중량부(단, 0중량부는 포함하지 않는다)의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정 방법이다.
즉, 소정의 세정제 조성물용 원액에 대하여, 소정량의 물을 첨가하여 이루어지는 백탁 상태의 세정제 조성물을 사용한 세정 방법이기 때문에, 환경 안전성이 우수한 한편, 우수한 세정성을 발휘할 수 있고, 또한 우수한 재생 효율을 얻을 수 있고, 양호한 건조성도 얻을 수 있다.
도 1은, 제1 유기 용제의 배합량과 세정성의 관계를 설명하기 위하여 제공하는 도면.
도 2는, 제2 유기 용제의 배합량과 세정성의 관계를 설명하기 위하여 제공하는 도면.
도 3은, 제2 유기 용제의 배합량과 금속 부식성의 관계를 설명하기 위하여 제공하는 도면.
도 4는, 제3 유기 용제의 배합량과 세정성의 관계를 설명하기 위하여 제공하는 도면.
도 5는, 제3 유기 용제의 배합량과 수상(水相)의 표면 장력의 관계를 설명하기 위하여 제공하는 도면.
도 6은, 제4 유기 용제의 배합량과 금속 부식성의 관계를 설명하기 위하여 제공하는 도면.
도 7은, 물의 배합량과 세정성의 관계를 설명하기 위하여 제공하는 도면.
도 8의 (a)～도 8의 (b)는, 세정 장치의 일례를 설명하기 위하여 제공하는 도면.
도 9의 (a)～도 9의 (d)는, 실시예 2 및 비교예 6에 있어서의 세정제 조성물의 상태를 설명하기 위하여 제공하는 도면.
도 10의 (a)～도 10의 (c)는, 실시예 3 및 비교예 3에 있어서의 재생 후의 세정제 조성물의 세정성을 설명하기 위하여 제공하는 도면.
[제1 실시 형태]
제1 실시 형태는, 물과 혼합 사용함과 함께, 소정량의 물을 첨가한 상태에서, 백탁 상태로, 피세정물을 세정하기 위한 세정제 조성물용 원액으로서, 유기 용제로서 제1 및 제2 유기 용제를 함유함과 함께, 제1 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 글리콜에테르 화합물, 소수성 탄화수소 화합물, 소수성 방향족 화합물, 소수성 케톤 화합물, 및 소수성 알코올 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물이며, 제2 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 아민 화합물이며, 제2 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하고, 또한 비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0중량부 또는 0～15중량부(단, 0중량부는 포함하지 않는다)의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물용 원액이다.
1. 액 특성
제1 실시 형태로서의 세정제 조성물용 원액은, 물을 후첨가하는 것에 의해, 백탁 상태의 세정제 조성물이 되어 피세정물을 세정하기 위한 세정제 조성물용 원액이다.
즉, 본 발명의 세정제 조성물용 원액은, 소정량의 물을 후첨가하기 전에는 균일 용액인 한편, 소정량의 물을 후첨가했을 경우에는 백탁 상태의 세정제 조성물이 되고, 또한 우수한 세정성을 발휘할 수 있는 세정제 조성물용 원액이다.
이러한 액 특성은, 세정제 조성물용 원액이, 제1 유기 용제로서의 소정의 소수성 유기 용제와, 제2 유기 용제로서의 소정의 친수성 유기 용제를 소정의 배합 비율로 함유하는 것에 의해 얻어진다.
보다 구체적으로는, 제1 유기 용제와 제2 유기 용제는, 물이 없는 상태이면 서로 상용(相溶)하여 균일 용액이 되지만, 물을 혼합했을 경우에는 제1 유기 용제가 물과 상용하지 않아 에멀션 상태가 되고, 제2 유기 용제는, 이러한 에멀션 상태가 된 제1 유기 용제와 물의 사이를 매개하여 에멀션의 분산성을 향상시켜, 안정적으로 백탁 상태의 세정제 조성물을 구성하는 것에 기여한다.
이에 따라, 제1 및 제2 유기 용제 자체에 기인한 세정성과 그 백탁 상태가 상승 효과를 발휘해, 소정량의 물을 후첨가하여 세정제 조성물로 했을 경우이더라도 우수한 세정성을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물용 원액은, 비교적 다량의 물을 후첨가하기 때문에 우수한 환경 안전성을 얻을 수 있다.
보다 구체적으로는, 세정제 조성물의 전체량에 대하여, 60중량% 이상의 물을 함유하는 것이 가능하기 때문에, 용이하게 소방법(消防法)에 있어서의 위험물의 범위 외로 할 수 있다.
또한, 함유되는 유기 용제의 비점을 소정의 범위 내의 값으로 하고, 비점이 소정 이상의 값인 유기 용제를 함유할 경우이더라도, 소정 이하의 범위로 하고 있기 때문에, 우수한 재생 효율을 발휘할 수 있다.
즉, 사용 후의 세정제 조성물을 분류에 의해 재생할 때에, 필요로 하는 에너지를 억제하여, 재생 효율을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
또한, 사용 후의 세정제 조성물을 분류할 때의 가열 온도를 저하시킬 수 있기 때문에, 세정제 조성물의 구성 성분이 분해되는 것을 억제하여, 재생 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 함유되는 유기 용제의 비점을 소정의 범위 내의 값으로 하고, 비점이 소정 이상의 값인 유기 용제를 함유할 경우이더라도, 소정 이하의 범위로 되어 있기 때문에, 1액으로의 건조성이 우수하여 다른 용제로 헹구는 공정을 생략할 수 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물용 원액이면, 사용자가 세정제 조성물용 원액과 물의 배합 비율을 변경함으로써, 피세정물에 있어서의 오염 상태 등에 따라, 용이하게 세정성을 조절한 세정제 조성물을 얻을 수 있다.
2. 제1 유기 용제
본 발명의 세정제 조성물용 원액을 구성하는 제1 유기 용제는, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 글리콜에테르 화합물, 소수성 탄화수소 화합물, 소수성 방향족 화합물, 소수성 케톤 화합물, 및 소수성 알코올 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물이다.
이러한 제1 유기 용제는, 후술하는 제2 유기 용제의 효과와 더불어, 세정제 조성물용 원액에 대하여 물을 후첨가하여 세정제 조성물로 했을 경우에 있어서, 에멀션 상태가 되어 세정제 조성물을 백탁 상태로 하는 것에 기여한다.
또한, 제1 유기 용제는, 물에 의한 세정성 저하의 영향을 받기 어렵기 때문에, 물을 후첨가했을 경우이더라도, 제1 유기 용제가 원래 갖는 우수한 세정성을 효과적으로 발휘할 수 있다.
따라서, 제1 유기 용제가 원래 갖는 우수한 세정성과 그 백탁 상태가 상승 효과를 발휘하여, 소정량의 물을 후첨가하여 세정제 조성물로 했을 경우이더라도 우수한 세정성을 얻을 수 있다.
또한, 비점이 소정의 범위 내의 값이기 때문에, 사용 후의 세정제 조성물을 분류에 의해 재생할 때에 재생 효율을 효과적으로 향상시킬 수 있고, 양호한 건조성도 얻을 수 있다.
(1) 종류
제1 유기 용제는, 소수성 글리콜에테르 화합물, 소수성 탄화수소 화합물, 소수성 방향족 화합물, 소수성 케톤 화합물, 및 소수성 알코올 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물인 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로는, 제1 유기 용제 중, 소수성 글리콜에테르 화합물로서는, 예를 들면, 프로필렌글리콜모노부틸에테르(비점 : 171℃, 물에의 용해도 : 6.4중량%, SP값 : 9.0, 인화점 : 62℃), 디프로필렌글리콜디메틸에테르(비점 : 171℃, 물에의 용해도 : 37중량%, SP값 : 8.2, 인화점 : 65℃) 등을 들 수 있다.
또한, 제1 유기 용제 중, 소수성 탄화수소 화합물로서는, 예를 들면, 미르센(비점 : 167℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 7.7, 인화점 : 54℃), 멘탄(비점 : 170℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 7.2, 인화점 : 63℃), n-노난(비점 : 150℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 7.7, 인화점 : 31℃), n-데칸(비점 : 170℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 7.7, 인화점 : 53℃), 1-데센(비점 : 172℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 7.8, 인화점 : 46℃), 리모넨(비점 : 175℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 7.8, 인화점 : 48℃), 이소노난(비점 : 140～190℃, 물에의 용해도 : 50중량% 이하), 이소데칸(비점 : 140～190℃, 물에의 용해도 : 50중량% 이하), 이소운데칸(비점 : 140～190℃, 물에의 용해도 : 50중량% 이하), 이소도데칸(비점 : 140～190℃, 물에의 용해도 : 50중량% 이하), 2,2,4,6,6-펜타메틸헵탄(이소도데칸의 이성체의 하나)(비점 : 177℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 7.4, 인화점 : 48℃), 테르피넨(비점 : 180℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 8.0, 인화점 : 71℃) 등을 들 수 있다.
또, 이소노난, 이소데칸, 이소운데칸 및 이소도데칸에 대하여는, 그 비점 및 물에의 용해도를, 비교적 넓은 수치 범위로 기재하고 있지만(비점 : 140～190℃, 물에의 용해도 : 50중량% 이하), 그 이유는, 이들 화합물에는 각각 복수의 이성체가 존재하기 때문이다.
따라서, 이소노난, 이소데칸, 이소운데칸 및 이소도데칸 중, 본 발명의 제1 유기 용제로서 사용할 수 있는 것은, 각각의 화합물에 대하여 복수 존재하는 이성체 중, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 또한 물에의 용해도가 50중량% 이하인 이성체로 한정되게 된다.
반대로 말하면, 이소노난, 이소데칸, 이소운데칸 및 이소도데칸이더라도, 비점 또는 물에의 용해도가 상기한 범위 밖의 값이 되는 이성체에 대하여는, 본 발명의 제1 유기 용제에는 포함되지 않는다.
또한, 제1 유기 용제인 소수성 탄화수소 화합물로서, 탄소수 9～12의 이소파라핀계 탄화수소 혼합물을 사용하는 것도 바람직하다.
즉, 상술한 이소노난, 이소데칸, 이소운데칸 및 이소도데칸으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2종 이상을 함유하는 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로는, 엑손 모빌(유)제, 아이소파 G(비점 범위 : 167～176℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 7.3, 인화점 : 44℃)나, 엑손 모빌(유)제, 아이소파 H(비점 범위 : 179～188℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 7.3, 인화점 : 54℃)를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 제1 유기 용제 중, 소수성 방향족 화합물로서는, 예를 들면, 아니솔(비점 : 152℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 9.3, 인화점 : 52℃), 푸르푸랄(비점 : 162℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 10.2, 인화점 : 62℃), α-메틸스티렌(비점 : 164℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 8.8, 인화점 : 54℃), 슈도쿠멘(pseudocumene)(비점 : 169℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 9.0, 인화점 : 50℃), 페네톨(비점 : 170℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 9.0, 인화점 : 63℃), 시멘(비점 : 177℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 8.7, 인화점 : 47℃), 인덴(비점 : 182℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 6.8, 인화점 : 78℃), 에틸벤질에테르(비점 : 186℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 8.9, 인화점 : 51℃), p-크레실메틸에테르(비점 : 186℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 9.1, 인화점 : 51℃), 티오아니솔(비점 : 188℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 8.8, 인화점 : 72℃), 디메틸아닐린(비점 : 188℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 9.9, 인화점 : 63℃) 등을 들 수 있다.
또한, 제1 유기 용제 중, 소수성 케톤 화합물로서는, 예를 들면, 아세틸아세톤(비점 : 140℃, 물에의 용해도 : 12.5중량%, SP값 : 11.2, 인화점 : 40℃), 디-n-프로필케톤(비점 : 144℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 8.2, 인화점 : 49℃), 에틸-n-부틸케톤(비점 : 147℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 8.2, 인화점 : 46℃), 메틸-n-아밀케톤(비점 : 151℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 8.4, 인화점 : 41℃), 시클로헥사논(비점 : 156℃, 물에의 용해도 : 8.7중량%, SP값 : 9.5, 인화점 : 44℃), 디이소부틸케톤(비점 : 163℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 7.8, 인화점 : 49℃), 메틸시클로헥사논(비점 : 170℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 9.1, 인화점 : 48℃), 메틸-n-헥실케톤(비점 : 173℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 8.3, 인화점 : 55℃) 등을 들 수 있다.
또한, 제1 유기 용제 중, 소수성 알코올 화합물로서는, 예를 들면, 2-에틸부탄올(비점 : 147℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 10.1, 인화점 : 58℃), 3,5-디메틸-1-헥신-3-올(비점 : 150℃, 물에의 용해도 : 1.1중량%, SP값 : 9.8, 인화점 : 42℃), 3-헵탄올(비점 : 156℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 9.7, 인화점 : 54℃), n-헥산올(비점 : 157℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 10.1, 인화점 : 63℃), 2-헵탄올(비점 : 160℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 9.7, 인화점 : 71℃), 시클로헥산올(비점 : 161℃, 물에의 용해도 : 4중량%, SP값 : 11.2, 인화점 : 68℃), n-헵탄올(비점 : 175℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 9.8, 인화점 : 70℃), 2-옥탄올(비점 : 178℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 9.5, 인화점 : 71℃), 2-에틸헥산올(비점 : 185℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 9.6, 인화점 : 73℃) 등을 들 수 있다.
또한, 상술한 제1 유기 용제 중에서도, 특히, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, n-헥산올, n-헵탄올, n-노난, n-데칸, 1-데센, 이소노난, 이소데칸, 이소운데칸, 이소도데칸, 시멘 및 아니솔로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 이러한 종류의 제1 유기 용제이면, 세정제 조성물용 원액을 세정제 조성물로 했을 경우에, 제1 유기 용제가 보다 안정적으로 에멀션이 되어 백탁 상태를 얻을 수 있고, 세정제 조성물로 했을 경우에 있어서의 세정성을 더욱 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 사용 후의 세정제 조성물의 재생 효율을 보다 향상시킬 수 있기 때문이다.
(2) 비점
또한, 제1 유기 용제에 있어서의 비점을, 140～190℃의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 한다.
그 이유는, 상기한 비점이 140℃ 미만인 값이 되면, 사용 시에 있어서의 휘발량이 많아져, 액의 소비량이 많아지기 때문에 경제성이 나빠지기 때문이다. 한편, 상기한 비점이 190℃를 초과한 값이 되면, 사용 후의 세정제 조성물을 분류에 의해 재생할 때에, 필요로 하는 에너지가 과도하게 커지거나, 재생 시에 고(高)비점 성분이 유출되지 않아, 세정제 조성물의 회수율이 저하하거나, 소정 조성의 세정제 조성물이 얻어지지 않게 되는 등, 재생 효율이 저하하기 쉬워지는 경우가 있기 때문이다. 또한, 사용 후의 세정제 조성물을 분류할 때의 가열 온도가 높아지기 때문에, 세정제 조성물의 구성 성분이 분해 등을 일으키기 쉬워져서, 재생 후의 세정제 조성물의 세정성이 저하하여, 충분한 세정성을 갖는 세정제 조성물을 안정적으로 얻는 것이 곤란해지기 때문이다. 또한, 건조성도 나빠져서 건조 불량에 의해 피세정물에 잔류하기 쉬워지기 때문이다.
따라서, 제1 유기 용제에 있어서의 비점을, 145～185℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 150～180℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(3) 용해도
또한, 제1 유기 용제의 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)를 50중량% 이하의 값으로 하는 것을 특징으로 한다.
그 이유는, 상기한 용해도가 50중량%를 초과한 값이 되면, 세정제 조성물용 원액에 대하여 물을 후첨가하여 세정제 조성물로 했을 때에, 백탁 상태를 얻는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 또한, 물과 상용하기 쉬워져서, 원래 갖는 세정성을 충분히 발휘하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
한편, 상기한 용해도가 과도하게 낮아지면, 유기 용제의 종류에 따라서는, 물을 후첨가하여 세정제 조성물로 했을 때에, 완전 분리 상태가 되어, 백탁 상태의 유지가 곤란해지는 경우가 있다.
따라서, 제1 유기 용제의 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)를, 1×10-5～40중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 1×10-4～30중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(4) SP값
또한, 제1 유기 용제에 있어서의 SP값을 6.5～12의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 제1 유기 용제에 있어서의 SP값을 상기한 범위 내의 값으로 하는 것에 의해, 후술하는 제2 유기 용제에 있어서의 SP값과 더불어, 세정제 조성물용 원액에 대하여 소정량의 물을 후첨가하여 세정제 조성물로 했을 경우에 있어서의 세정성을 보다 향상시킬 수 있기 때문이다.
또한, 소정량의 물을 후첨가하기 전에는 균일 용액이고, 소정량의 물을 후첨가한 후에는 백탁 상태가 되는 세정제 조성물용 원액의 액 특성을 보다 안정적으로 얻을 수 있기 때문이다.
즉, 상기한 SP값이 6.5 미만인 값이 되면, 제2 유기 용제와의 상용성이 과도하게 저하하여, 소정량의 물을 후첨가하기 전에 있어서, 균일 용액으로서 구성하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 SP값이 12를 초과한 값이 되면, 물과의 상용성이 과도하게 높아져서, 소정량의 물을 후첨가했을 경우에, 백탁 상태를 얻는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제1 유기 용제에 있어서의 SP값을, 7～11의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 7.5～10의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(5) 인화점
또한, 제1 유기 용제의 인화점을 30～100℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 인화점이 30℃ 미만인 값이 되면, 세정제 조성물용 원액이나, 그것에 물을 후첨가하여 이루어지는 세정제 조성물에 있어서의 인화점이 40℃ 미만이 되기 쉬워져서, 소방법 상의 위험물에 해당할 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 인화점이 100℃를 초과한 값이 되면, 제1 유기 용제로서 사용 가능한 화합물이 과도하게 제한될 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제1 유기 용제가 인화점을 갖는 경우에는, 당해 인화점을 35～85℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 40～70℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(6) 배합량
또한, 제1 유기 용제의 배합량을, 세정제 조성물용 원액 전체량에 대하여, 40～99.7중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 배합량이 40중량% 미만인 값이 되면, 세정성이 과도하게 저하하기 쉬워지거나, 세정제 조성물용 원액에 대하여 물을 후첨가했을 때에 균일화하게 되어, 백탁 상태를 얻을 수 없을 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 배합량이 99.7중량%를 초과한 값이 되면, 물과의 분리가 과도하게 심해져서, 안정적으로 백탁 상태를 얻는 것이 곤란해져, 세정성이 저하하기 쉬워지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제1 유기 용제의 배합량을, 세정제 조성물용 원액 전체량에 대하여, 50～99.5중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 60～99중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
여기에서, 도 1에 있어서, 제1 유기 용제의 배합량과 세정제 조성물의 세정성의 관계를 나타낸다.
즉, 도 1에는, 가로 축에, 실시예 3에 준거한 세정제 조성물용 원액에 있어서의 제1 유기 용제의 배합량(중량%)을 취하고, 세로 축에, 세정제 조성물용 원액에 대하여 소정량의 물을 후첨가하여 얻은 세정제 조성물에 있어서의 세정성 평가 결과(상대값)를 취한 특성 곡선이 나타나 있다.
여기에서, 세정성의 평가 결과(상대값)는 0～10의 평가점으로 표시하고 있으며, 그 평가 기준은 아래와 같다.
평가점 10 : 플럭스 세정 시간이 0～10분 미만이다.
평가점 9 : 플럭스 세정 시간이 10～12분 미만이다.
평가점 8 : 플럭스 세정 시간이 12～15분 미만이다.
평가점 7 : 플럭스 세정 시간이 15～17분 미만이다.
평가점 6 : 플럭스 세정 시간이 17～20분 미만이다.
평가점 5 : 플럭스 세정 시간이 20～25분 미만이다.
평가점 4 : 플럭스 세정 시간이 25～30분 미만이다.
평가점 3 : 플럭스 세정 시간이 30～40분 미만이다.
평가점 2 : 플럭스 세정 시간이 40～50분 미만이다.
평가점 1 : 플럭스 세정 시간이 50～60분 미만이다.
평가점 0 : 플럭스 세정 시간이 60분 이상이다.
또, 세정성의 평가 방법 등의 상세에 대하여는 실시예에 기재한다.
상기한 도 1의 특성 곡선이 나타내는 바와 같이, 세정제 조성물 원액 중의 제1 유기 용제의 배합량이, 전체량에 대하여, 예를 들면, 도면 중, 레인지 A로 나타내는 40～99.7중량%의 범위이면, 물을 소정량 함유하는 세정제 조성물로 했을 경우에 양호한 세정성이 얻어지고 있다.
한편, 제1 유기 용제의 배합량이 40중량% 미만의 값이 되거나, 99.7중량%를 초과하는 값이 되거나 하면, 물을 소정량 함유하는 세정제 조성물로 했을 경우의 세정성의 평가 결과가 현저하게 저하하는 것이 이해된다.
또한, 배합 성분의 차이나 배합량 등의 불균일을 고려해도, 예를 들면, 도면 중, 레인지 B로 나타내는 50～99.5중량%의 범위이면, 더욱 양호한 세정성이 얻어지는 것이 이해된다.
따라서, 세정제 조성물 원액 중의 제1 유기 용제의 배합량을 소정 범위 내의 값으로 제한하는 것에 의해, 물을 소정량 함유하는 세정제 조성물로 했을 경우에 양호한 세정성이 얻어지는 것이 이해된다.
따라서, 본원 발명의 세정제 조성물용 원액에 있어서의 제1 유기 용제의 배합량을, 물을 소정량 함유하는 세정제 조성물로 했을 경우에, 원하는 세정성을 얻는 관점에서, 소정 범위로 제한하는 것이 바람직하다고 할 수 있다.
3. 제2 유기 용제
본 발명의 세정제 조성물용 원액을 구성하는 제2 유기 용제는, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 아민 화합물이다.
이러한 제2 유기 용제는, 세정제 조성물용 원액에 대하여 물을 후첨가하여 세정제 조성물로 했을 경우에 있어서, 에멀션 상태가 된 제1 유기 용제와 물 사이를 매개하여 에멀션의 분산성을 향상시켜, 결과적으로 세정제 조성물에 있어서의 세정성을 향상시킬 수 있다.
또한, 제2 유기 용제 자체도 우수한 세정성을 갖기 때문에, 그 자체에 의해 세정제 조성물에 있어서의 세정성의 향상에 기여할 수 있다.
또한, 비점이 소정의 범위 내의 값이기 때문에, 사용 후의 세정제 조성물을 분류에 의해 재생할 때에 재생 효율을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
(1) 종류
제2 유기 용제는, 친수성 아민 화합물인 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로는, N-에틸피페라진(비점 : 157℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 9.7, 인화점 : 43℃), N,N-디에틸이소프로판올아민(비점 : 159℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 10.3, 인화점 : 44℃), N-메틸에탄올아민(비점 : 160℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 12.0, 인화점 : 74℃), 모노이소프로판올아민(비점 : 160℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 12.7, 인화점 : 74℃), N,N-디에틸에탄올아민(비점 : 162℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 11.0, 인화점 : 55℃), N-에틸에탄올아민(비점 : 169℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 11.4, 인화점 : 71℃), N-t-부틸에탄올아민(비점 : 175℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 10.1, 인화점 : 88℃), 1-아미노-4-메틸피페라진(비점 : 178℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 11.6, 인화점 : 62℃), N-아미노에틸피페라진(비점 : 182℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 9.9, 인화점 : 58℃), 벤질아민(비점 : 185℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 9.9, 인화점 : 60℃), N-알릴피페라진(비점 : 185℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 9.4, 인화점 : 52℃) 등을 들 수 있다.
또한, 상술한 제2 유기 용제 중에서도, 특히, N,N-디에틸이소프로판올아민, N-에틸에탄올아민, N-메틸에탄올아민, 벤질아민 및 모노이소프로판올아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 이러한 종류의 제2 유기 용제이면, 세정제 조성물용 원액을 세정제 조성물로 했을 경우에, 에멀션이 된 제1 유기 용제의 물에 대한 분산성을 보다 향상시킬 수 있기 때문이다.
(2) 비점
또한, 제2 유기 용제에 있어서의 비점을, 140～190℃의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 한다.
그 이유는, 상기한 비점이 140℃ 미만인 값이 되면, 사용 시에 있어서의 휘발량이 많아져서, 액의 소비량이 많아지기 때문에 경제성이 나빠지기 때문이다. 한편, 상기한 비점이 190℃를 초과한 값이 되면, 사용 후의 세정제 조성물을 분류에 의해 재생할 때에, 필요로 하는 에너지가 과도하게 커지거나, 재생 시에 고비점 성분이 유출되지 않아, 세정제 조성물의 회수율이 저하하거나, 소정 조성의 세정제 조성물이 얻어지지 않게 되는 등, 재생 효율이 저하하기 쉬워지는 경우가 있기 때문이다. 또한, 사용 후의 세정제 조성물을 분류할 때의 가열 온도가 높아지기 때문에, 세정제 조성물의 구성 성분이 분해 등을 일으키기 쉬워져서, 재생 후의 세정제 조성물의 세정성이 저하하여, 충분한 세정성을 갖는 세정제 조성물을 안정적으로 얻는 것이 곤란해지기 때문이다. 또한, 건조성도 나빠져서 건조 불량에 의해 피세정물에 잔류하기 쉬워지기 때문이다.
따라서, 제2 유기 용제에 있어서의 비점을, 145～185℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 150～180℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(3) 용해도
또한, 제2 유기 용제의 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)를, 50중량%를 초과한 값으로 하는 것을 특징으로 한다.
그 이유는, 상기한 용해도가 50중량% 이하인 값이 되면, 세정제 조성물에 대하여 물을 후첨가하여 세정제 조성물로 했을 때에, 에멀션 상태가 된 제1 유기 용제와 물 사이를 매개하여 에멀션의 분산성을 향상시키는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제2 유기 용제의 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)를, 60～∞중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 70～∞중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(4) SP값
또한, 제2 유기 용제에 있어서의 SP값을 8～15의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 제2 유기 용제에 있어서의 SP값을 상기한 범위 내의 값으로 하는 것에 의해, 제1 유기 용제에 있어서의 SP값과 더불어, 세정제 조성물용 원액에 대하여 소정량의 물을 후첨가하여 세정제 조성물로 했을 경우에 있어서의 세정성을 보다 향상시킬 수 있기 때문이다.
또한, 소정량의 물을 후첨가하기 전에는 균일 용액이고, 소정량의 물을 후첨가한 후에는 백탁 상태가 되는 세정제 조성물용 원액의 액 특성을 보다 안정적으로 얻을 수 있기 때문이다.
즉, 상기한 SP값이 8미만인 값이 되면, 물과의 상용성이 과도하게 낮아져서, 에멀션 상태가 된 제1 유기 용제와 물 사이를 매개하여 에멀션의 분산성을 향상시키는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 SP값이 15를 초과한 값이 되면, 제1 유기 용제와의 상용성이 과도하게 저하하여, 소정량의 물을 후첨가하기 전에 있어서, 균일 용액으로서 구성하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제2 유기 용제에 있어서의 SP값을, 8.5～14의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 9～13의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(5) 인화점
또한, 제2 유기 용제의 인화점을 30～100℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 인화점이 30℃ 미만인 값이 되면, 세정제 조성물용 원액이나, 그것에 물을 후첨가하여 이루어지는 세정제 조성물에 있어서의 인화점이 40℃ 미만이 되기 쉬워져서, 소방법 상의 위험물에 해당할 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 인화점이 100℃를 초과한 값이 되면, 제2 유기 용제로서 사용 가능한 화합물이 과도하게 제한될 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제2 유기 용제가 인화점을 가질 경우에는, 당해 인화점을 40～90℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 50～80℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(6) 배합량
또한, 제2 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 한다.
그 이유는, 상기한 배합량이 0.3중량부 미만인 값이 되면, 제1 유기 용제에 대한 제2 유기 용제의 절대량이 불충분해져서, 세정제 조성물용 원액을 세정제 조성물로 했을 때에, 에멀션 상태가 된 제1 유기 용제와 물 사이를 매개하여 에멀션의 분산성을 향상시키는 효과를 얻는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 또한, 제2 유기 용제 자체에 의한 세정성을 얻는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 배합량이 30중량부를 초과한 값이 되면, 세정제 조성물용 원액에 대하여 물을 후첨가했을 경우에 균일화하게 되어, 백탁 상태로 하는 것이 곤란해지거나, 금속 부식성이 과도하게 커지거나 할 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제2 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.5～20중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 1～15중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
여기에서, 도 2에 있어서, 제2 유기 용제의 배합량과 세정제 조성물의 세정성의 관계를 나타낸다.
즉, 도 2에는, 가로 축에, 실시예 13에 준거한 세정제 조성물용 원액에 있어서의 제2 유기 용제의 배합량(중량부)을 취하고, 세로 축에, 세정제 조성물용 원액에 대하여 소정량의 물을 후첨가하여 얻은 세정제 조성물에 있어서의 세정성 평가 결과(상대값)를 취한 특성 곡선이 나타나 있다.
또, 세정성의 평가 결과에 있어서의 기준 등은 도 1의 경우와 마찬가지이다.
상기한 도 2의 특성 곡선이 나타내는 바와 같이, 세정제 조성물 원액 중의 제2 유기 용제의 배합량이, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 예를 들면, 도면 중, 레인지 A로 나타내는 0.3중량부 이상의 범위이면, 평가점이 8 이상인 양호한 세정성이 얻어지고 있다.
한편, 제2 유기 용제의 배합량이 0.3중량부 미만의 값이 된 경우, 세정성의 평가 결과가 현저하게 저하하는 것이 이해된다.
또한, 배합 성분의 차이나 배합량 등의 불균일을 고려해도, 예를 들면, 도면 중, 레인지 B로 나타내는 0.5중량부 이상의 범위이면, 평가점이 10 정도인 더욱 양호한 세정성이 얻어지는 것이 이해된다.
따라서, 세정제 조성물 원액 중의 제2 유기 용제의 배합량을 소정 범위 내의 값으로 제한하는 것에 의해, 양호한 세정성이 얻어지는 것이 이해된다.
다음으로, 도 3에 있어서, 제2 유기 용제의 배합량과 세정제 조성물의 금속 부식성의 관계를 나타낸다.
즉, 도 3에는, 가로 축에, 실시예 13에 준거한 세정제 조성물용 원액에 있어서의 제2 유기 용제의 배합량(중량부)을 취하고, 세로 축에, 세정제 조성물용 원액에 대하여 소정량의 물을 후첨가하여 얻은 세정제 조성물에 있어서의 금속 부식성 평가 결과(상대값)를 취한 특성 곡선이 나타나 있다.
여기에서, 금속 부식성의 평가 결과(상대값)는 0～10의 평가점으로 표시하고 있으며, 그 평가 기준은 아래와 같다.
평가점 10 : 60분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않는다.
평가점 9 : 45분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않지만, 60분간 침지 후에 외관 변화가 보인다.
평가점 8 : 30분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않지만, 45분간 침지 후에 외관 변화가 보인다.
평가점 7 : 25분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않지만, 30분간 침지 후에 외관 변화가 보인다.
평가점 6 : 20분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않지만, 25분간 침지 후에 외관 변화가 보인다.
평가점 5 : 15분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않지만, 20분간 침지 후에 외관 변화가 보인다.
평가점 4 : 10분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않지만, 15분간 침지 후에 외관 변화가 보인다.
평가점 3 : 5분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않지만, 10분간 침지 후에 외관 변화가 보인다.
평가점 2 : 3분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않지만, 5분간 침지 후에 외관 변화가 보인다.
평가점 1 : 1분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않지만, 3분간 침지 후에 외관 변화가 보인다.
평가점 0 : 1분간 침지 후에 외관 변화가 보였다.
또, 금속 부식성의 평가 방법 등의 상세에 대하여는 실시예에 기재한다.
상기한 도 3의 특성 곡선이 나타내는 바와 같이, 세정제 조성물 원액 중의 제2 유기 용제의 배합량이, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 예를 들면, 도면 중, 레인지 A로 나타내는 30중량부 이하의 범위이면, 평가점이 8 이상인 양호한 금속 부식성이 얻어진다.
한편, 제2 유기 용제의 배합량이 30중량부를 초과한 값이 되었을 경우, 금속 부식성의 평가 결과가 현저하게 저하하는 것이 이해된다.
또한, 배합 성분의 차이나 배합량 등의 불균일을 고려해도, 예를 들면, 도면 중, 레인지 B로 나타내는 20중량부 이하의 범위이면, 평가점이 10 정도인 더욱 양호한 금속 부식성이 얻어지는 것이 이해된다.
따라서, 세정제 조성물 원액 중의 제2 유기 용제의 배합량을 소정 범위 내의 값으로 제한하는 것에 의해, 양호한 금속 부식성이 얻어지는 것이 이해된다.
4. 제3 유기 용제
또한, 본 발명의 세정제 조성물용 원액을 구성함에 있어서, 제3 유기 용제로서, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 글리콜에테르 화합물, 친수성 알코올 화합물, 친수성 함질소 화합물 및 친수성 함황 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물을 함유하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 제3 유기 용제를 배합함으로써, 세정제 조성물용 원액을 세정제 조성물로 했을 경우에, 에멀션이 된 제1 유기 용제의 물에 대한 분산성을 더욱 향상시킬 수 있기 때문이다.
즉, 제3 유기 용제는, 제2 유기 용제인 소정의 친수성 아민 화합물의 보조적 역할을 발휘할 수 있기 때문이다.
또한, 제3 유기 용제를 배합함으로써, 세정제 조성물용 원액을 세정제 조성물로 했을 경우에, 수상의 표면 장력을 내려서 피세정물에 있어서의 미세한 간극의 세정성 및 건조성을 향상시킬 수 있다.
또, 제3 유기 용제의 내용과 제2 유기 용제의 내용에 있어서, 각각의 정의 상, 중복되는 부분이 존재하지만, 당해 중복되는 부분에 해당하는 유기 용제는, 제2 유기 용제로 한다.
(1) 종류
제3 유기 용제는, 친수성 글리콜에테르 화합물, 친수성 알코올 화합물, 친수성 질소 함유 화합물 및 친수성 함황 화합물에서 선택되는 적어도 1종의 화합물이다.
보다 구체적으로는, 제3 유기 용제 중, 친수성 글리콜에테르 화합물로서는, 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르(비점 : 142℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 10.9, 인화점 : 46℃), 에틸렌글리콜모노프로필에테르(비점 : 150℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 10.8, 인화점 : 57℃), 프로필렌글리콜모노프로필에테르(비점 : 150℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 9.6, 인화점 : 48℃), 에틸렌글리콜모노-t-부틸에테르(비점 : 153℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 10.3, 인화점 : 55℃), 3-메톡시부탄올(비점 : 161℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 10.3, 인화점 : 65℃), 에틸렌글리콜모노이소부틸에테르(비점 : 161℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 9.1, 인화점 : 57℃), 디에틸렌글리콜디메틸에테르(비점 : 162℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 8.7, 인화점 : 56℃), 에틸렌글리콜모노부틸에테르(비점 : 171℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 10.4, 인화점 : 63℃), 3-메톡시-3-메틸-1-부탄올(비점 : 174℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 10.5, 인화점 : 68℃), 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르(비점 : 176℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 9.3, 인화점 : 66℃), 디프로필렌글리콜모노메틸에테르(비점 : 187℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 10.2, 인화점 : 76℃), 디에틸렌글리콜디에틸에테르(비점 : 189℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 8.9, 인화점 : 70℃) 등을 들 수 있다.
또한, 제3 유기 용제 중, 친수성 알코올 화합물로서는, 예를 들면, 테트라하이드로푸르푸릴알코올(비점 : 170℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 11.9, 인화점 : 75℃), 푸르푸릴알코올(비점 : 171℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 11.9, 인화점 : 65℃) 등을 들 수 있다.
또한, 제3 유기 용제 중, 친수성 질소 함유 화합물로서는, 예를 들면, N,N-디메틸포름아미드(비점 : 153℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 11.2, 인화점 : 58℃), N,N-디메틸아세트아미드(비점 : 166℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 11.1, 인화점 : 70℃), N-메틸포름아미드(비점 : 183℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 13.0, 인화점 : 98℃) 등을 들 수 있다.
또한, 제3 유기 용제 중, 친수성 유황 함유 화합물로서는, 예를 들면, 디메틸설폭사이드(비점 : 189℃, 물에의 용해도 : 100중량% 이상, SP값 : 13.0, 인화점 : 95℃) 등을 들 수 있다.
또한, 상술한 제3 유기 용제 중에서도, 특히, 에틸렌글리콜모노이소부틸에테르, 3-메톡시-3-메틸-1-부탄올, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 푸르푸릴알코올, N-메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 및 디메틸설폭사이드로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 이러한 종류의 제3 유기 용제이면, 제2 유기 용제인 소정의 친수성 아민 화합물의 보조적 역할을 보다 유효하게 발휘할 수 있기 때문이다.
(2) 비점
또한, 제3 유기 용제에 있어서의 비점을 140～190℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 비점이 140℃ 미만인 값이 되면, 사용 시에 있어서의 휘발량이 많아져서, 액의 소비량이 많아지기 때문에 경제성이 나빠질 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 비점이 190℃를 초과한 값이 되면, 사용 후의 세정제 조성물을 분류에 의해 재생할 때에, 필요로 하는 에너지가 과도하게 커지거나, 재생 시에 고비점 성분이 유출되지 않아, 세정제 조성물의 회수율이 저하하거나, 소정 조성의 세정제 조성물이 얻어지지 않게 되는 등, 재생 효율이 저하하기 쉬워지는 경우가 있기 때문이다. 또한, 사용 후의 세정제 조성물을 분류할 때의 가열 온도가 높아지기 때문에, 세정제 조성물의 구성 성분이 분해 등을 일으키기 쉬워져서, 재생 후의 세정제 조성물의 세정성이 저하하여, 충분한 세정성을 갖는 세정제 조성물을 안정적으로 얻는 것이 곤란해지기 때문이다. 또한, 건조성도 나빠져서 건조 불량에 의해 피세정물에 잔류하기 쉬워지기 때문이다.
따라서, 제3 유기 용제에 있어서의 비점을, 150～185℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 160～180℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(3) 용해도
또한, 제3 유기 용제의 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)를 50중량%를 초과한 값으로 한다.
그 이유는, 상기한 용해도가 50중량% 이하의 값이 되면, 제2 유기 용제인 소정의 친수성 아민 화합물의 보조적 역할을 발휘하여 에멀션이 된 제1 유기 용제에 있어서의 물에 대한 분산성의 향상에 기여하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제3 유기 용제의 물에 대한 용해도(측정 온도 : 20℃)를, 60～∞중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 70～∞중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(4) SP값
또한, 제3 유기 용제에 있어서의 SP값을 8～15의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 제3 유기 용제에 있어서의 SP값을 상기한 범위 내의 값으로 하는 것에 의해, 제1 및 제2 유기 용제에 있어서의 SP값과 더불어, 세정제 조성물용 원액에 대하여 소정량의 물을 후첨가하여 세정제 조성물로 했을 경우에 있어서의 세정성을 보다 향상시킬 수 있기 때문이다.
또한, 소정량의 물을 후첨가하기 전에는 균일 용액이고, 소정량의 물을 후첨가한 후에는 백탁 상태가 되는 세정제 조성물용 원액의 액 특성을 보다 안정적으로 얻을 수 있기 때문이다.
즉, 상기한 SP값이 8미만인 값이 되면, 물과의 상용성이 과도하게 낮아져서, 물에의 에멀션 상태가 된 제1 유기 용제의 분산성을 향상시키는 것에 기여하기 어려워질 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 SP값이 15를 초과한 값이 되면, 제1 및 제2 유기 용제와의 상용성이 과도하게 저하하여, 소정량의 물을 후첨가하기 전에 있어서, 균일 용액으로서 구성하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제3 유기 용제에 있어서의 SP값을, 8.5～14의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 9～13의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(5) 인화점
또한, 제3 유기 용제의 인화점을 30～100℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 인화점이 30℃ 미만의 값이 되면, 세정제 조성물용 원액이나, 그것에 물을 후첨가하여 이루어지는 세정제 조성물에 있어서의 인화점이 40℃ 미만이 되기 쉬워져서, 소방법 상의 위험물에 해당할 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 인화점이 100℃를 초과한 값이 되면, 제3 유기 용제로서 사용 가능한 화합물이 과도하게 제한될 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제3 유기 용제가 인화점을 가질 경우에는, 당해 인화점을 40～90℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 50～80℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(6) 배합량
또한, 제3 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 1～150중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 배합량이 1중량부 미만인 값이 되면, 제2 유기 용제인 소정의 친수성 아민 화합물의 보조적 역할을 발휘하여 에멀션이 된 제1 유기 용제에 있어서의 물에 대한 분산성의 향상에 기여하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 또한, 물을 후첨가하여 상(相)분리시켰을 때에 수상의 표면 장력이 과도하게 커져서, 피세정물의 협간(狹間)에 있어서의 세정성이 저하하거나, 양호한 액절성(液切性, liquid removability), 건조성을 얻는 것이 곤란해지거나 할 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 배합량이 150중량부를 초과한 값이 되면, 세정제 조성물로 했을 때의 세정성이 과도하게 저하하거나, 세정제 조성물 원액에 대하여 물을 후첨가했을 경우에 균일화하게 되어, 백탁 상태로 하는 것이 곤란해지거나 할 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제3 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 3～125중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 5～100중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
여기에서, 도 4에 있어서, 제3 유기 용제의 배합량과 세정제 조성물의 세정성의 관계를 나타낸다.
즉, 도 4에는, 가로 축에, 실시예 16에 준거한 세정제 조성물용 원액에 있어서의 제3 유기 용제의 배합량(중량부)을 취하고, 세로 축에, 세정제 조성물용 원액에 대하여 소정량의 물을 후첨가하여 얻은 세정제 조성물에 있어서의 세정성 평가 결과(상대값)를 취한 특성 곡선이 나타나 있다.
또, 세정성의 평가 결과에 있어서의 기준 등은, 도 1의 경우와 마찬가지이다.
상기한 도 4의 특성 곡선이 나타내는 바와 같이, 세정제 조성물 원액 중의 제3 유기 용제의 배합량이, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 예를 들면, 도면 중, 레인지 A로 나타내는 150중량부 이하의 범위이면, 평가점이 8 이상인 양호한 세정성이 얻어진다.
한편, 제3 유기 용제의 배합량이 150중량부를 초과한 값이 되었을 경우, 세정성의 평가 결과가 현저하게 저하하는 것이 이해된다.
또한, 배합 성분의 차이점이나 배합량 등의 불균일을 고려해도, 예를 들면, 도면 중, 레인지 B로 나타내는 125중량부 이하의 범위이면, 평가점이 10 정도인 더욱 양호한 세정성이 얻어지는 것이 이해된다.
따라서, 세정제 조성물 원액 중의 제3 유기 용제의 배합량을 소정 범위 내의 값으로 제한하는 것에 의해, 양호한 세정성이 얻어지는 것이 이해된다.
다음으로, 도 5에 있어서, 제3 유기 용제의 배합량과, 세정제 조성물의 2상(相) 분리했을 때의 수상(하상(下相))의 표면 장력의 관계를 나타낸다.
즉, 도 5에는, 가로 축에, 실시예 20에 준거한 세정제 조성물용 원액에 있어서의 제3 유기 용제의 배합량(중량부)을 취하고, 세로 축에, 세정제 조성물용 원액에 대하여 소정량의 물을 후첨가하여 얻은 세정제 조성물에 있어서의 2상 분리했을 때의 수상(하상)의 표면 장력(mN/m)을 취한 특성 곡선이 나타나 있다.
상기한 도 5의 특성 곡선이 나타내는 바와 같이, 세정제 조성물 원액 중의 제3 유기 용제의 배합량이, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 예를 들면, 도면 중, 레인지 A로 나타내는 1중량부 이상인 범위이면, 50mN/m 이하의 양호한 표면 장력이 얻어진다.
한편, 제3 유기 용제의 배합량이 1중량부 미만인 값이 되었을 경우, 수상의 표면 장력이 50mN/m을 초과한 과도하게 높은 값이 되어버리는 것이 이해된다.
또한, 배합 성분의 차이나 배합량 등의 불균일을 고려해도, 예를 들면, 도면 중, 레인지 B로 나타내는 3중량부 이상인 범위이면, 40mN/m 정도인 더욱 낮은 표면 장력이 얻어지는 것이 이해된다.
따라서, 세정제 조성물 원액 중의 제3 유기 용제의 배합량을 소정 범위 내의 값으로 제한하는 것에 의해 낮은 표면 장력이 얻어지고, 그 결과, 피세정물의 협간에 있어서의 세정성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 양호한 액절성, 건조성이 얻어진다.
5. 제4 유기 용제
또한, 본 발명의 세정제 조성물용 원액을 구성함에 있어서, 제4 유기 용제로서, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 아민 화합물을 함유하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 제4 유기 용제를 배합하는 것에 의해, 제1 유기 용제를 보완하여, 소정량의 물을 후첨가했을 때, 백탁 상태가 되는 세정제 조성물용 원액의 액 특성을 보다 안정적으로 얻을 수 있기 때문이다.
(1) 종류
제4 유기 용제는 소수성 아민 화합물이다.
보다 구체적으로는, 디부틸아민(비점 : 160℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 7.8, 인화점 : 43℃), 2-에틸헥실아민(비점 : 169℃, 물에의 용해도 : 1중량% 이하, SP값 : 8.4, 인화점 : 60℃), N-메틸벤질아민(비점 : 180℃, 물에의 용해도 : 6.5중량%, SP값 : 9.5, 인화점 : 77℃), N,N-디메틸벤질아민(비점 : 181℃, 물에의 용해도 : 1.2, SP값 : 9.8, 인화점 : 60℃) 등을 들 수 있다.
또한, 상술한 제4 유기 용제 중에서도, 특히, 디부틸아민, 2-에틸헥실아민, N,N-디메틸벤질아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 이러한 종류의 제4 유기 용제이면, 세정제 조성물용 원액을 세정제 조성물로 했을 경우에, 제1 유기 용제가 보다 안정적으로 에멀션이 되어서 백탁 상태를 얻을 수 있어, 세정제 조성물로 했을 경우에 있어서의 세정성을 더욱 향상시킬 수 있기 때문이다.
(2) 비점
또한, 제4 유기 용제에 있어서의 비점을 140～190℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 비점이 140℃ 미만인 값이 되면, 사용 시에 있어서의 휘발량이 많아져서, 액의 소비량이 많아지기 때문에 경제성이 나빠질 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 비점이 190℃를 초과한 값이 되면, 사용 후의 세정제 조성물을 분류에 의해 재생할 때에, 필요로 하는 에너지가 과도하게 커지거나, 재생 시에 고비점 성분이 유출되지 않아, 세정제 조성물의 회수율이 저하하거나, 소정 조성의 세정제 조성물이 얻어지지 않게 되는 등, 재생 효율이 저하하기 쉬워지는 경우가 있기 때문이다. 또한, 사용 후의 세정제 조성물을 분류할 때에, 가열 온도가 높아지기 때문에, 세정제 조성물의 구성 성분이 분해 등을 일으키기 쉬워져서, 재생 후의 세정제 조성물의 세정성이 저하하여, 충분한 세정성을 갖는 세정제 조성물을 안정적으로 얻는 것이 곤란해지기 때문이다. 또한, 건조성도 나빠져서 건조 불량에 의해 피세정물에 잔류하기 쉬워지기 때문이다.
따라서, 제4 유기 용제에 있어서의 비점을, 150～185℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 160～180℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(3) 용해도
또한, 제4 유기 용제의 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)를 50중량% 이하의 값으로 한다.
그 이유는, 상기한 용해도가 50중량%를 초과한 값이 되면, 제2 유기 용제의 범주에 들어가게 되어, 세정제 조성물용 원액에 대하여 물을 후첨가했을 때에, 수상 측에 취입(取入)되어, 유상(油相)(제1 유기 용제)에의 보조적 역할을 발휘하는 것이 곤란해지기 때문이다. 한편, 상기한 용해도가 과도하게 작아지면, 물을 후첨가하여 세정제 조성물로 했을 때에, 완전 분리 상태가 되어, 백탁 상태의 유지가 곤란해지는 경우가 있다.
따라서, 제4 유기 용제의 물에 대한 용해도(측정 온도 : 20℃)를 1×10-5～40중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 1×10-4～30중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(4) SP값
또한, 제4 유기 용제에 있어서의 SP값을 6.5～12의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 제4 유기 용제에 있어서의 SP값을 상기한 범위 내의 값으로 하는 것에 의해, 세정제 조성물용 원액에 대하여 물을 후첨가했을 때에, 제4 유기 용제가 유상 측에 취입되도록 할 수 있기 때문이다.
즉, 상기한 SP값이 6.5 미만인 값이 되면, 제2 유기 용제 및 제3 유기 용제와의 상용성이 과도하게 저하하여, 소정량의 물을 후첨가하기 전에 있어서, 균일 용액으로서 구성하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 SP값이 12를 초과한 값이 되면, 제2 유기 용제의 범주에 들어가게 되어, 세정제 조성물 원액에 대하여 물을 후첨가했을 때에, 수상 측에 취입되어, 유상(제1 유기 용제)에의 보조적 역할을 발휘하는 것이 곤란해지기 때문이다.
따라서, 제4 유기 용제에 있어서의 SP값을, 7～11의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 7.5～10의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(5) 인화점
또한, 제4 유기 용제의 인화점을 30～100℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 인화점이 30℃ 미만인 값이 되면, 세정제 조성물용 원액이나, 그것에 물을 후첨가하여 이루어지는 세정제 조성물에 있어서의 인화점이 40℃ 미만이 되기 쉬워져서, 소방법 상의 위험물에 해당할 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 인화점이 100℃를 초과한 값이 되면, 제4 유기 용제로서 사용 가능한 화합물이 과도하게 제한될 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제4 유기 용제가 인화점을 가질 경우에는, 당해 인화점을 40～90℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 50～80℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(6) 배합량
또한, 제4 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 배합량이 0.3중량부 미만인 값이 되면, 그 첨가 효과가 불충분해질 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 배합량이 30중량부를 초과한 값이 되면, 금속 부식성이 과도하게 커질 경우가 있기 때문이다.
따라서, 제4 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.5～20중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 1～15중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
여기에서, 도 6에 있어서, 제4 유기 용제의 배합량과 세정제 조성물의 금속 부식성의 관계를 나타낸다.
즉, 도 6에는, 가로 축에, 실시예 31에 준거한 세정제 조성물용 원액에 있어서의 제4 유기 용제의 배합량(중량부)을 취하고, 세로 축에, 세정제 조성물용 원액에 대하여 소정량의 물을 후첨가하여 얻은 세정제 조성물에 있어서의 금속 부식성 평가 결과(상대값)를 취한 특성 곡선이 나타나 있다.
또, 금속 부식성의 평가 결과에 있어서의 기준 등은 도 3의 경우와 마찬가지이다.
상기한 도 6의 특성 곡선이 나타내는 바와 같이, 세정제 조성물 원액 중의 제4 유기 용제의 배합량이, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 예를 들면, 도면 중, 레인지 A로 나타내는 30중량부 이하의 범위이면, 평가점이 8 이상인 양호한 금속 부식성이 얻어진다.
한편, 제4 유기 용제의 배합량이 30중량부를 초과한 값이 되었을 경우, 금속 부식성의 평가 결과가 현저하게 저하하는 것이 이해된다.
또한, 배합 성분의 차이점이나 배합량 등의 불균일을 고려해도, 예를 들면, 도면 중, 레인지 B로 나타내는 25중량부 이하인 범위이면, 평가점이 10 정도인 더욱 양호한 금속 부식성이 얻어지는 것이 이해된다.
따라서, 세정제 조성물 원액 중의 제4 유기 용제의 배합량을 소정 범위 내의 값으로 제한하는 것에 의해, 양호한 금속 부식성이 얻어지는 것이 이해된다.
6. 계면 활성제
(1) 종류
계면 활성제는, 상술한 제1 유기 용제 등의 물에의 유화성을 향상시키는 작용과, 피세정물에의 친화성을 향상시키는 작용이 있으며, 결과적으로 세정성을 향상시키는 효과가 있기 때문에, 첨가해도 된다.
여기에서, 계면 활성제의 호적(好適)한 예로서는, 비(非)이온계 계면 활성제인 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌폴리프로필렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌글리콜 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌벤질알코올, 폴리글리세린 지방산 에스테르 등의 1종 단독 또는 2종 이상의 조합을 들 수 있다.
(2) 배합량
본 발명의 세정제 조성물 원액에 있어서는, 계면 활성제를 함유하지 않는 것이 바람직하지만, 소량의 첨가로도 물에의 유화성을 향상시켜서 피세정물에의 친화성의 향상에 기여하는 등, 세정성의 향상 효과를 발휘하는 계면 활성제이면, 건조성, 피세정물에의 전기(電氣) 특성에 과도하게 영향을 주지 않는 범위 내에서 배합해도 된다.
이 경우이더라도, 세정제 조성물용 원액의 전체량에 대하여, 0～3중량%(단, 0중량%은 포함하지 않는다)의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 계면 활성제의 배합량이 3중량%를 초과한 값이 되면, 피세정물에의 잔류량이 많아져서, 린스 공정이 필수가 되거나, 피세정물의 전기 특성을 열화시키거나, 물을 후첨가했을 경우이더라도 균일 상태가 되어서 세정성이 저하할 경우가 있기 때문이다.
따라서, 계면 활성제의 배합량을, 세정제 조성물용 원액의 전체량에 대하여, 0.01～2중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.1～1중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
7. 비점이 190℃를 초과하는 유기 용제
본 발명의 세정제 조성물용 원액에 있어서는, 비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제를 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
그 이유는, 사용 후의 세정제 조성물을 분류에 의해 재생할 때에, 필요로 하는 에너지가 과도하게 커지거나, 재생 시에 고비점 성분이 유출되지 않아, 세정제 조성물의 회수율이 저하하거나, 소정 조성의 세정제 조성물이 얻어지지 않게 되는 등, 재생 효율이 저하하기 쉬워지는 경우가 있기 때문이다. 또한, 사용 후의 세정제 조성물을 분류할 때의 가열 온도가 높아지기 때문에, 세정제 조성물의 구성 성분이 분해 등을 일으키기 쉬워져서, 재생 후의 세정제 조성물의 세정성이 저하하여, 충분한 세정성을 갖는 세정제 조성물을 안정적으로 얻는 것이 곤란해지기 때문이다. 또한, 건조성도 나빠져서 건조 불량에 의해 피세정물에 잔류하기 쉬워지기 때문이다.
단, 예를 들면, 벤질알코올이나 N-메틸피롤리돈과 같이, 소량의 첨가이더라도, 세정제 조성물에 있어서의 세정성의 향상에 기여하는 유기 용제이면, 세정제 조성물의 재생 효율, 건조성에 과도하게 영향을 주지 않는 범위 내에서 배합해도 된다.
따라서, 비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0중량부 또는 0～15중량부(단, 0중량부는 포함하지 않는다)의 범위 내의 값으로 할 필요가 있고, 0.01～12중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.1～10중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 세정제 조성물용 원액에 소정량의 물을 후첨가한 백탁 상태의 세정제 조성물로 할 경우에 있어서는, 비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제의 배합량을, 세정제 조성물의 전체량에 대하여, 0～5중량% 미만의 값으로 하는 것이 바람직하고, 0.001～4중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.01～3중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
8. 에스테르 화합물
또한, 본 발명의 세정제 조성물용 원액에 있어서는, 세정제 조성물의 재생 효율을 향상시키는 관점에서, 에스테르 화합물을 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
즉, 세정제 조성물용 원액이 에스테르 화합물을 함유할 경우, 사용 후의 세정제 조성물을 분류에 의해 재생하려고 하면, 증류 재생 시에 에스테르 화합물이 가수 분해를 일으키게 되어, 재생에 의해 얻어지는 유출액의 세정성이 저하할 가능성이 있어, 충분한 세정성을 얻는 것이 곤란해지기 쉽기 때문이다.
단, 세정제 조성물의 증류 재생 후의 세정성 저하에 과도하게 영향을 주지 않는 범위 내이면, 세정성을 더욱 향상시키는 등을 목적으로 하여, 예를 들면, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트 등의 에스테르 화합물을 사용해도 된다.
따라서, 에스테르 화합물의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0중량부 또는 0～25중량부(단, 0중량부는 포함하지 않는다)의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하고, 1～12중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 2～6중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
[제2 실시 형태]
제2 실시 형태는, 세정제 조성물용 원액 100중량부에 대하여, 50～1900중량부의 물을 함유함과 함께, 백탁 상태로, 피세정물을 세정하기 위한 세정제 조성물로서, 세정제 조성물용 원액이, 유기 용제로서 제1 및 제2 유기 용제를 함유함과 함께, 제1 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 글리콜에테르 화합물, 소수성 탄화수소 화합물, 소수성 방향족 화합물, 소수성 케톤 화합물, 및 소수성 알코올 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물이며, 제2 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 아민 화합물이며, 제2 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하고, 또한 비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0중량부 또는 0～15중량부(단, 0중량부는 포함하지 않는다)의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물이다.
1. 세정제 조성물용 원액
제2 실시 형태에 있어서는, 제1 실시 형태에서 설명한 세정제 조성물용 원액을 그대로 사용하기 때문에, 여기에서의 재차 설명은 생략한다.
2. 물
본 발명의 세정제 조성물은, 백탁 상태로 하여, 우수한 세정력을 얻기 위하여, 세정제 조성물용 원액에 대하여 소정량의 물을 후첨가하여, 혼합 사용한다.
즉, 세정제 조성물용 원액에 대하여, 비교적 다량의 물을 후첨가하는 것에 의해, 제1 유기 용제가 에멀션 상태가 됨과 함께, 제2 유기 용제가, 상기한 에멀션 상태가 된 제1 유기 용제와 물 사이를 매개하여, 에멀션의 분산성을 향상시키기 때문에, 안정적으로 백탁 상태의 세정제 조성물을 얻을 수 있다.
이에 따라, 제1 및 제2 유기 용제 자체에 기인한 세정성과, 그 백탁 상태가 상승 효과를 발휘하여, 소정량의 물을 후첨가하여 세정제 조성물로 했을 경우이더라도, 우수한 세정성을 얻을 수 있기 때문이다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물은, 비교적 다량의 물을 함유하기 때문에, 우수한 환경 안전성을 얻을 수 있다.
보다 구체적으로는, 세정제 조성물의 전체량에 대하여, 60중량% 이상의 물을 함유하는 것이 가능하기 때문에, 용이하게 소방법에 있어서의 위험물의 범위 밖으로 할 수 있다.
또한, 함유되는 유기 용제의 비점을 소정 범위 내의 값으로 하고 있기 때문에, 우수한 재생 효율을 발휘할 수 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물용 원액이면, 사용자가 세정제 조성물용 원액과 물의 배합 비율을 변경하는 것에 의해, 피세정물에 있어서의 오염 상태 등에 따라, 용이하게 세정성을 조절한 세정제 조성물을 얻을 수 있다.
또한, 물의 배합량을, 세정제 조성물용 원액 100중량부에 대하여, 50～1900중량부의 범위 내의 값으로 한다.
그 이유는, 상기한 물의 배합량이 50중량부 미만인 값이 되면, 세정성이 저하할 뿐만 아니라, 세정제 조성물이 균일화하게 되어, 백탁 상태로 하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
한편, 상기한 물의 배합량이 1900중량부를 초과한 값이 되면, 세정성이 현저하게 저하할 경우가 있기 때문이다.
따라서, 물의 배합량을, 세정제 조성물용 원액 100중량부에 대하여, 150～900중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 175～600중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
여기에서, 도 7을 사용하여, 물의 배합량과 세정제 조성물의 세정성의 관계를 설명한다.
즉, 도 7에는, 가로 축에, 세정제 조성물용 원액 100중량부에 대한 물의 배합량(중량부)을 취하고, 세로 축에, 당해 세정제 조성물용 원액으로 구성한 세정제 조성물에 있어서의 세정성 평가 결과(상대값)를 취한 특성 곡선이 나타나 있다.
또, 세정성의 평가 결과에 있어서의 기준 등은 도 1의 경우와 마찬가지이다.
상기한 도 7의 특성 곡선이 나타내는 바와 같이, 세정제 조성물용 원액 100중량부에 대한 물의 배합량이, 예를 들면, 도면 중, 레인지 A로 나타내는 바와 같이, 50～1900중량부의 범위 내의 값이면, 평가점 8 이상인 양호한 세정성이 얻어진다.
또한, 예를 들면, 도 7중, 레인지 B로 나타내는 바와 같이, 150～900중량부의 범위 내의 값이면, 평가점 10인 양호한 세정성이 얻어진다.
따라서, 세정제 조성물용 원액 100중량부에 대한 물의 배합량을 소정 범위 내의 값으로 제한하는 것에 의해, 그로부터 얻어지는 세정제 조성물에 있어서, 양호한 세정성이 얻어지는 것이 이해된다.
또, 도 7에 나타내는 특성 곡선은, 물의 배합량이 0중량부, 혹은 소량인 경우이더라도, 비교적 양호한 세정성이 얻어지는 것을 나타내고 있지만, 이 경우에는, 우수한 환경 안전성을 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 세정제 조성물의 인화점이 낮아진다.
3. 특성
(1) 인화점 및 연소점
세정제 조성물이 인화점을 갖지 않거나, 혹은, 인화점을 갖는 경우이더라도, 그 온도를 40℃ 이상의 값으로 하고, 또한 연소점을 60℃ 이상의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 세정제 조성물의 인화점이 40℃ 이상, 또한 연소점이 60℃ 이상이 되면, 소방법 상의 위험물에 해당하지 않게 되기 때문이다.
단, 세정제 조성물의 인화점 및 연소점이 과도하게 높아지면, 사용 가능한 제1～제2 유기 용제 등의 종류나 배합량이 과도하게 제한될 경우가 있다.
따라서, 세정제 조성물이 인화점을 가질 경우이더라도, 그 온도를 45～200℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 50～100℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 세정제 조성물의 연소점을 70～250℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 80～150℃의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 세정제 조성물의 인화점은, 실시예 1에 기재하는 바와 같이, JIS K 2265-1 및 4(인화점 구하는 방법)에 준하여 측정할 수 있다.
(2) 휘발성 유기 화합물
또한, 세정제 조성물 중의 휘발성 유기 화합물(VOC)의 배합량을 50중량% 이하로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 세정제 조성물 중의 휘발성 유기 화합물의 배합량이 50중량%를 초과하면, 환경 문제가 발생하거나, 특정한 처리 장치가 필요해지거나, 또한 수계 세정제 조성물로서 취급하는 것이 곤란해지거나 할 경우가 있기 때문이다.
단, 상기한 세정제 조성물 중의 휘발성 유기 화합물의 배합량을 과도하게 작게 하면, 사용 가능한 탄화수소 화합물이나 함질소 화합물 등의 종류나 배합량이 과도하게 제한될 경우가 있다.
따라서, 세정제 조성물 중의 휘발성 유기 화합물의 배합량을 0.5～45중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 10～40중량%의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 세정제 조성물 중의 휘발성 유기 화합물(VOC)의 배합량은 가스 크로마토그래피 측정법을 사용하여 측정할 수 있다.
(3) pH값
또한, 세정제 조성물의 분리한 수상 및 유상에 있어서의, 각각 증류수를 사용하여 100배 희석한 수용액의 pH값을, 모두 6.5 이상의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 pH값이 6.5 미만인 값이 되면, 플럭스에 대한 세정 효과가 현저하게 저하할 경우가 있기 때문이다.
단, 상기한 세정제 조성물의 pH값이 과도하게 커지면, 피세정물인 전자 부품의 기판 등을 침범할 경우가 있다.
따라서, 세정제 조성물의 pH값을 7～12.5의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 9～12의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 세정제 조성물의 pH는, pH 미터를 사용하여 실시예 1에 기재하는 바와 같이 측정할 수 있다.
(4) 아민 가(價)
또한, 세정제 조성물의 아민 가를 1mgKOH/g 이상의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 아민 가가 1mgKOH/g 미만의 값이 되면, 플럭스에 대한 세정 효과가 현저하게 저하할 경우가 있기 때문이다.
단, 상기한 세정제 조성물의 아민 가가 과도하게 커지면, 피세정물인 전자 부품의 기판 등을 침범할 경우가 있다.
따라서, 세정제 조성물의 아민 가를 5～250mgKOH/g의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 10～200mgKOH/g의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 세정제 조성물의 아민 가는 중화 적정법에 의해 측정할 수 있다.
(5) 전기 전도도
또한, 세정제 조성물의 전기 전도도(실온)를 5～700μS/㎝의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 전기 전도도가, 5μS/㎝ 미만의 값이 되면, 플럭스에 대한 세정 효과가 현저하게 저하할 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 전기 전도도가 700μS/㎝를 초과하면, 피세정물인 전자 부품이나 기판 등을 침범할 경우가 있기 때문이다.
따라서, 세정제 조성물의 전기 전도도를 10～600μS/㎝의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 20～500μS/㎝의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 세정제 조성물의 전기 전도도는, 전기 전도도계를 사용하여 실시예 1에 기재하는 바와 같이 측정할 수 있다.
(6) 광투과율
또한, 세정제 조성물의 백탁 상태의 기준이 되는 광투과율(가시광/750㎚ 기준)을 80% 이하의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 광투과율이 80%를 초과한 값이 되면, 균일 용액에 가까워지거나, 혹은 상(相) 분리가 과도해져서, 백탁 상태를 유지할 수 없어, 플럭스 등에 대한 세정 효과가 현저하게 저하할 경우가 있기 때문이다.
한편, 상기한 세정제 조성물의 광투과율이 과도하게 작아지면, 상 분리가 불충분해져서, 세정성의 제어가 곤란해지거나, 플럭스 등에 대한 세정 효과가 반대로 저하하거나 할 경우가 있기 때문이다.
따라서, 세정제 조성물의 광투과율을 0.5～60%의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 3～40%의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 세정제 조성물의 가시광에 대한 광투과율은, 분광 광도계를 사용하여, 실시예 1에 기재하는 바와 같이 측정할 수 있다.
(7) 표면 장력
또한, 세정제 조성물의 2상 분리하였을 때의 수상(하상)의 표면 장력(측정 온도 : 25℃)을, 25～65mN/m의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기한 표면 장력이 25mN/m 미만인 값이 되면, 피세정물의 협간에 있어서의 세정성, 액절성, 건조성은 양호해지지만, 사용 가능한 유기 용제의 종류, 및 물의 배합량이 과도하게 제한될 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기한 표면 장력이 65mN/m를 초과한 값이 되면, 피세정물의 협간에 있어서의 세정성이 저하하거나, 양호한 액절성, 건조성을 얻는 것이 곤란해지거나 할 경우가 있기 때문이다.
따라서, 세정제 조성물의 2상 분리하였을 때의 수상(하상)의 표면 장력을, 27～60mN/m의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 29～55mN/m의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
[제3 실시 형태]
제3 실시 형태는, 세정제 조성물용 원액 100중량부에 대하여, 50～1900중량부의 물을 혼합하는 혼합 공정과, 백탁 상태로, 피세정물을 세정하는 세정 공정을 포함하는 세정 방법으로서, 세정제 조성물용 원액이, 유기 용제로서 제1 및 제2 유기 용제를 함유함과 함께, 제1 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 글리콜에테르 화합물, 소수성 탄화수소 화합물, 소수성 방향족 화합물, 소수성 케톤 화합물, 및 소수성 알코올 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물이며, 제2 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 아민 화합물이며, 제2 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하고, 또한 비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제의 배합량을, 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0중량부 또는 0～15중량부(단, 0중량부는 포함하지 않는다)의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정 방법이다.
1. 혼합 공정
혼합 공정은, 세정제 조성물용 원액과 소정량의 물을 혼합하여 세정제 조성물을 작성하는 공정이다.
보다 구체적으로는, 혼합 공정에 있어서, 세정제 조성물용 원액 100중량부에 대하여, 50～1900중량부의 물을 혼합하는 것을 특징으로 한다.
또, 혼합 공정을 실시함에 있어서, 공지의 믹서나 교반 장치를 사용하는 것이 바람직하다.
2. 세정 공정
(1) 세정 태양
세정제 조성물을 사용한 세정 방법을 실시함에 있어서, 그 세정 방법은 특별히 제한되는 것이 아니며, 예를 들면, 침지법, 요동법, 초음파 진동법, 샤워 세정법, 액중 제트법 등의 각종 수단을 채용할 수 있다.
또한, 세정제 조성물을 브러시나 세정 롤 등에 함침시키거나, 부착시키거나 한 상태에서, 플럭스를 세정하는 것도 바람직하다.
또, 세정제 조성물을 사용한 세정 방법을 실시함에 있어서, 보다 구체적으로는, 후술하는 세정 장치를 사용하는 것이 바람직하다.
(2) 세정 조건
또한, 세정제 조성물을 사용한 세정 방법을 실시함에 있어서, 예를 들면, 30～80℃, 10초～60분의 조건으로 세정하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 이러한 조건에서 소정의 세정 효과가 얻어지면, 세정제 조성물 자체의 열 열화나 산화 열화를 유효하게 방지할 수 있기 때문이다.
또, 세정제 조성물을, 백탁 상태에 있어서, 우수한 세정성을 발휘시키기 위하여, 세정 조건의 하나로서 세정제 조성물을 교반 상태로 하는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로는, 프로펠러 교반 장치나 마그넷 스터러 등을 사용하여, 회전 수를 30～1000rpm의 범위로 하여, 세정제 조성물을 교반 상태로 하는 것이 바람직하다.
3. 린스 공정
본 발명의 세정제 조성물은, 세정제 조성물 원액에 대하여, 소정량의 물을 후첨가하여 이루어지는 세정제 조성물을 구성하고 있지만, 우수한 건조성을 갖고 있기 때문에, 기본적으로 린스 공정을 생략할 수 있다.
단, 전자 부품이나 기판 등의 세정에 있어서는, 세정제 조성물이 잔류하는 것에 의해, 전자 부품이나 기판 등에 있어서 전기 부식 등이 발생할 경우도 있기 때문에, 린스 처리하는 공정을 더 마련하여, 세정한 전자 부품이나 기판 등을 린스 처리하는 것도 바람직하다.
이 경우, 린스액으로서 알코올계 용제를 사용하는 것이 바람직하다.
그 이유는, 물과 비교하여, 조기 건조가 가능함과 함께, 아민 화합물에 대하여도, 충분한 제거가 가능하기 때문이다.
또한, 보다 구체적으로는, 알코올계 용제로서, 메틸알콜, 에틸알코올, 프로필알코올, 이소프로필알코올, 부틸알코올, 이소부틸알코올, t-부틸알코올, s-부틸알코올, 아밀알코올, 1-메톡시-2-프로판올 등의 1종 단독 또는 2종 이상의 알코올을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 이들 알코올에 대하여, 소정량의 물을 첨가한 알코올계 용제를 사용하는 것이 바람직하고, 보다 구체적으로는, 전체량에 대하여, 40중량%～70중량%가 되도록 물을 첨가한 알코올계 용제를 사용하는 것이 바람직하다.
또, 린스 조건으로서는, 5～40℃, 1초～30분의 범위 내로 하고, 또한 2단계에서 린스 처리를 실시하는 것이 보다 바람직하다. 그 이유는, 계면 활성제나 아민 화합물의 잔사에 대하여도 보다 적게 하기 위해서이다.
단, 솔더 처리 장치 등에 부착한 플럭스를 제거할 경우에는, 잔류한 계면 활성제 등에 의한 전자 부품이나 기판 등의 전기 특성 열화의 문제가 극미하기 때문에, 상기한 린스 공정을 생략화하거나 간략화하거나 할 수 있다.
4. 세정 장치
세정제 조성물을 사용한 세정 방법을 실시함에 있어서, 사용하는 플럭스의 세정 장치(10)로서는, 도 8의 (a)에 나타내는 바와 같이, 예를 들면, 초음파 세정하기 위한 초음파 진동자(29)를 구비한 세정조(12)와, 린스조(14)와, 건조조(16)를 구비하고 있는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로는, 세정조(12)는, 하우징(12a)과, 피세정물(23)의 수용부(20)와, 초음파 진동자(29)와, 세정액의 교반 장치(도시 생략)와, 서모스탯을 구비한 히터(19)로 구성되어 있으며, 교반 및 순환하고 있는 세정액(21)에 대하여, 초음파 진동자(29)가 초음파 진동을 부여하여, 피세정물(23)을 효율적으로 세정하는 것이 바람직하다.
또한, 도 8의 (b)에 나타내는 바와 같이, 세정조(12)는, 하우징(12a)과, 피세정물(23)의 수용부(20)와, 초음파 진동자(29)와, 세정액의 교반 장치(도시 생략)와, 서모스탯을 구비한 히터(19)와, 세정액(21)을 순환시키기 위한 순환로(22)로 구성하는 것도 바람직하다. 즉, 펌프(24)에 의해 일부 오염된 세정액(21)을 순환시킬 수 있어, 그 도중의 순환로(22)에 설치되어 있는 필터(28)나, 염 형성 화합물 수용부(26)에 있어서 세정액(21)을 재생할 수 있다.
다음으로, 린스조(14)에 있어서, 피세정물(23)로부터 플럭스 등을 더욱 제거함과 함께, 세정액(21)을 제거하고, 또한 건조조(16)에 있어서는, 린스액(15) 등을 증발시켜서 완전히 제거하는 것이 바람직하다.
즉, 이러한 세정 장치(10)를 사용하는 것에 의해, 본 발명의 세정제 조성물을 사용하여 솔더 처리된 전자 부품이나 기판을 세정하여, 그들에 부착되어 있는 플럭스를 효율적으로 제거할 수 있다.
5. 피세정물
세정제 조성물을 사용한 세정 방법을 실시함에 있어서, 세정제 조성물을 적용하는 피세정물의 종류는, 특별히 제한되는 것이 아니지만, 솔더 처리된 전자 부품이나 기판은 물론, 솔더 처리되어 있지 않더라도, 플럭스의 영향이 있는 부품 등도 호적하게 사용할 수 있다. 따라서, 예를 들면, 프린트 회로판, 세라믹 배선 기판, 반도체 소자(BGA, CSP, PGA, LGA등의 반도체 부품을 포함한다), 반도체 소자 탑재 기판, 범프를 구비한 TAB 테이프, 범프가 없는 TAB 테이프, 반도체 소자 탑재 TAB 테이프, 리드 프레임, 콘덴서, 및 저항 등을 구체적으로 들 수 있다.
그리고, 이들 피세정물에 있어서, 사용되는 플럭스의 종류는 특별히 제한되는 것이 아니지만, 예를 들면, 통상의 솔더 플럭스는 물론, 저(低)VOC 플럭스, 납 프리 솔더용 플럭스, 또는 고융점 솔더 플럭스, 혹은 무세정 솔더 플럭스인 것이 바람직하다. 즉, 이들 솔더 플럭스는, 통상, 로진을 주성분으로 하고 있고, 그것에, 유기산염, 글리시딜에테르 화합물, 옥시산, 카르복시산(디카르복시산 포함), 아닐리드 및 열경화 수지(예를 들면, 에폭시 수지나 열경화계 아크릴 수지) 중 적어도 하나의 화합물이 첨가되어 있는 경우가 많기 때문이다. 따라서, 본 발명의 세정제 조성물이면, 통상의 솔더 플럭스는 물론, 이들 솔더 플럭스에 대하여도, 좋은 세정성을 나타낼 수 있다.
또, 플럭스가 첨가되는 통상의 솔더, 고융점 솔더, 납 프리 솔더, 또는 무세정 솔더 등의 종류에 대하여도 특별히 제한되는 것이 아니지만, 예를 들면, Sn-Ag계, Sn-Ag-Cu계, Sn-Cu계, Sn-Zn계, Sn-Bi계, Pb-Sn계 등이 대표적이다.
실시예
이하, 실시예를 들어서, 본 발명을 상세히 설명한다. 단, 말할 필요도 없이, 본 발명은, 이하의 기재에 하등 제한되는 것이 아니다.
[실시예 1]
1. 세정제 조성물용 원액의 작성
용기 내에, 제1 유기 용제로서의 1-데센 100중량부와, 제2 유기 용제로서의 N-에틸에탄올아민(MEM) 3.3중량부를 수용하고, 교반 장치로서의 믹서를 사용하여 균일해지도록 충분히 교반하여, 실시예 1의 세정제 조성물용 원액으로 했다.
또, 표 1A에 실시예 1의 세정제 조성물용 원액의 배합 조성을 나타내지만, 조성 성분의 명칭을 생략할 경우에는 상술한 괄호 내의 약어에 의해 표기한다.
2. 세정제 조성물의 작성 및 평가
(1) 세정제 조성물의 작성
용기 내에, 얻어진 세정제 조성물 원액을 100중량부, 물 233.3중량부를 수용하고, 교반 장치로서의 믹서를 사용하여 충분히 교반하여, 세정제 조성물로 했다. 단, 10분 정도 정치(靜置)해 두면, 2상으로 분리하는 것이 확인되었다.
(2)-1 인화점
얻어진 세정제 조성물용 원액 및 세정제 조성물의 인화점을, JIS K2265-1 : 2007(인화점 측정법(태그 밀폐법)) 및 JIS K2265-4 : 2007(인화점 측정법(클리블랜드 개방법))에 준하여 측정했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
(2)-2 pH값
얻어진 세정제 조성물을 정치하여, 수상과 유상으로 분리시킨 후, 각각의 상을 증류수를 사용하여 100배 희석한 수용액의 pH값을, pH계인 M-8(호리바세이사쿠쇼제)을 사용하여, 측정 온도 25℃의 조건에서 측정했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
(2)-3 광투과율
얻어진 세정제 조성물 200g을, 용량 300㎖의 비이커 내부에 수용했다. 다음으로, 비이커 내의 마그네틱 스터러를 약 700rpm으로 회전시켜서, 세정제 조성물을 백탁 상태로 했다. 그 상태의 세정제 조성물을 재빨리 분광 광도계의 셀에 수용하고, 5분간 정치시킨 후, 그 시점에서의 광투과율을 이하의 조건에서 측정했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
측정 장치 : 분광 광도계(히타치세이사쿠쇼(주)제)
측정광 : 가시광(파장 750㎚)
측정 온도 : 실온(25℃)
(2)-4 전기 전도도
얻어진 세정제 조성물 200g을, 용량 300㎖의 비이커 내부에 수용했다. 다음으로, 마그네틱 스터러를 회전시켜서, 세정제 조성물을 백탁 상태로 했다. 그 상태를 유지하면서, 실온(25℃)의 조건에서, 도전율 미터 CEH-12((주) 코스제)를 사용하여, 얻어진 세정제 조성물의 전기 전도도를 측정했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
(2)-5 세정성 평가
(i) 초기
JIS2형의 빗형 기판에 대하여, 메탈 마스크를 통하여 시판 솔더 페이스트로서의 에코 솔더 M705-GRN360-K2-V(센쥬킨조쿠코교(주)제)를 인쇄 도포했다.
다음으로, 시판 솔더 페이스트를 인쇄 도포한 빗형 기판을, 240℃로 온도 유지된 커버를 가지는 핫플레이트에 탑재하고, 시판 솔더 페이스트를 리플로우시켜서, 테스트 피스로 했다.
한편, 얻어진 세정제 조성물 200g을 용량 300㎖의 비이커 내부에 수용한 후, 온도 50℃로 유지했다.
다음으로, 복수의 테스트 피스를, 세정제 조성물을 넣은 비이커의 내부에 수용하고, 그 상태에서, 마그네틱 스터러를 회전시켜서, 세정제 조성물을 백탁 상태로 하면서, 세정 시간을 변경하여, 솔더 페이스트에 대한 세정 시험을 행했다.
즉, 소정의 세정 시간마다, 마그네틱 스터러의 회전을 멈추고, 어느 하나의 테스트 피스를 세정제로부터 취출하여, 100℃로 유지된 순환 오븐을 사용하여, 10분간 건조를 행했다.
마지막으로, 건조시킨 테스트 피스를 순환 오븐으로부터 취출하여, 실체 현미경(배율 40)을 사용하여 표면 관찰하여, 솔더 페이스트를 완전히 세정하는 것이 가능한 시간(세정 시간)을 측정함과 함께, 이하의 기준에 비추어 보아, 그로부터 세정성 평가를 행했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
◎ : 세정 시간이 10분 미만이다.
○ : 세정 시간이 10～15분 미만이다.
△ : 세정 시간이 15～30분 미만이다.
× : 세정 시간이 30분 이상이다.
(ii) 재생 후
한편, 얻어진 세정제 조성물 5000g을, 기액(氣液) 평형을 고려하여 독자로 제작한 감압 증류 재생 장치를 사용하여, 감압값 -0.08MPa, 100℃의 조건에서, 유출이 정지할 때까지, 증류 재생을 행했다.
그 후, 얻어진 증류 재생 후의 세정제 조성물의 세정성을, 상술한 초기의 세정성과 마찬가지의 방법으로 평가했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
(2)-6 회수율의 평가
또한, 상술한 재생 후의 세정성 평가를 행했을 때의 세정제 조성물 원액의 회수율을 구해, 이하의 기준에 비추어 보아 세정제 조성물의 재생 효율의 평가로서, 회수율을 평가했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
◎ : 회수율이 90중량%를 초과하고, 100중량% 이하의 값이다.
○ : 회수율이 70중량%를 초과하고, 90중량% 이하의 값이다.
△ : 회수율이 50중량%를 초과하고, 70중량% 이하의 값이다.
× : 회수율이 50중량% 이하의 값이다.
(2)-7 건조성 평가
얻어진 세정제 조성물 200g을, 용량 300㎖의 비이커 내부에 수용한 후, 온도를 50℃로 유지했다.
다음으로, 유리 에폭시 기판을, 200g의 세정제 조성물을 넣은 비이커의 내부에 수용하고, 그 상태에서, 비이커 내의 마그네틱 스터러를 회전시켜서, 세정제 조성물을 백탁 상태로 하면서, 30분의 세정 시험을 행했다.
다음으로, 마그네틱 스터러의 회전을 멈추고, 유리 에폭시 기판을 세정제로부터 취출하여, 100℃로 유지된 순환 오븐을 사용하여, 소정 시간의 건조를 행했다.
그 후, 건조시킨 유리 에폭시 기판을 순환 오븐으로부터 취출하여, 육안에 의해 표면 관찰하고, 이하의 기준에 비추어 보아, 세정제 조성물의 건조성 평가를 행했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
◎ : 5분 이내로 건조 가능하다.
○ : 10분 이내로 건조 가능하다.
△ : 10분간의 건조로 액 남음이 조금 있다.
× : 10분간의 건조로 많은 액 남음이 있다.
(2)-8 금속 부식성 평가
얻어진 세정제 조성물 200g을, 용량 300㎖의 비이커 내부에 수용한 후, 온도를 50℃로 유지했다.
다음으로, 구리판 및 알루미늄판을 200g의 세정제 조성물을 넣은 비이커의 내부에 수용하고, 그 상태에서, 비이커 내의 마그네틱 스터러를 회전시켜서, 세정제 조성물을 백탁 상태로 하면서, 소정 시간의 부식 시험을 행했다.
다음으로, 마그네틱 스터러의 회전을 멈추고, 구리판 및 알루미늄판을 세정제 조성물로부터 취출하여, 100℃로 유지된 순환 오븐을 사용하여, 소정 시간의 건조를 행했다.
그 후, 건조시킨 구리판 및 알루미늄판을 순환 오븐으로부터 취출하여, 육안에 의해 표면 관찰하고, 이하의 기준에 비추어 보아 세정제 조성물의 금속 부식성 평가를 행했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
◎ : 구리판 및 알루미늄판에 있어서, 60분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않는다.
○ : 구리판 및 알루미늄판에 있어서, 30분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않지만, 60분간 침지 후에 외관 변화가 보인다.
△ : 구리판 및 알루미늄판에 있어서, 15분간 침지 후에 외관 변화가 보이지 않지만, 30분간 침지 후에 외관 변화가 보인다.
× : 구리판 및 알루미늄판에 있어서, 15분간 침지 후에 외관 변화가 보였다.
(2)-9 취기(臭氣)의 평가
얻어진 세정제 조성물 200g을 용량 300㎖의 비이커 내부에 수용한 후, 온도를 50℃로 유지했다.
비이커 내의 마그네틱 스터러를 회전시켜서, 세정제 조성물을 백탁 상태로 하면서, 10인의 패널리스트에 의해 각각의 시료의 취기에 대하여 관능 평가를 행하고, 10인의 종합 평가를, 이하의 기준에 비추어 보아 세정제 조성물의 취기의 평가를 행했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
◎ : 취기가 적고, 작업상 문제가 없다.
○ : 취기가 약간 염려되나, 작업상 문제가 없다.
△ : 상당히 취기가 느껴지며, 작업상 문제가 있다.
× : 강한 취기가 있으며, 작업상 현저하게 문제가 있다.
[실시예 2～15]
실시예 2～15에서는, 제1 유기 용제 및 제2 유기 용제의 종류나 첨가 비율을 각각 변경했을 경우의 영향을 평가했다.
즉, 세정제 조성물용 원액의 조성을, 표 1A, 표 1B, 표 3A 및 표 3B에 나타내는 바와 같이 변경한 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 세정제 조성물용 원액 및 세정제 조성물을 작성하여 평가했다. 얻어진 결과를 표 2 및 표 4에 나타낸다.
또, 표 1A, 표 1B, 표 3A, 표 3B, 표 5A, 표 5B, 표 7A, 표 7B, 표 9A, 표 9B, 표 11A, 표 11B, 표 13A, 표 13B, 표 15A 및 표 15B 중의 세정제 조성물용 원액에 있어서의 유기 용제는, 하기 기호에 의해 표기한다.
또한, 실시예 2에 대하여는, 물로 희석하기 전의 세정제 조성물 원액, 물로 희석 후에 교반한 광투과율 측정 시에 있어서의 세정제 조성물, 및 그 후에 5분간 정치한 후의 세정제 조성물의 사진 대용도를 각각 도 9의 (a)～도 9의 (c)에 나타낸다.
즉, 도 9의 (a)로부터는, 유리 용기(30)에 수용된 실시예 2의 세정제 조성물 원액(50)이, 상 분리하지 않고 균일한 상태로 되어 있는 것을 알 수 있다.
또한, 도 9의 (b)로부터는, 유리 용기(30)에 수용된 실시예 2의 세정제 조성물(40)이, 교반에 의해 백탁 상태로 되어 있는 것을 알 수 있다.
또한, 도 9의 (c)로부터는, 도 9의 (b)에 나타내는 바와 같이 백탁 상태였던 실시예 2의 세정제 조성물(40)이 정치됨으로써, 하상의 수상(70)과 상상(上相)의 유상(60)으로 상 분리하고 있는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 3에 대하여는, 세정 전 및 재생 후의 세정제 조성물로 10분간 세정한 후의 테스트 피스의 사진 대용도(배율 40)를 각각 도 10의 (a) 및 도 10의 (b)에 나타낸다.
즉, 도 10의 (a)로부터는, 금속 전극(102a) 및 절연 기판(104a)으로 이루어지는 세정 전의 빗형 기판(100a)의 전면에 솔더 플럭스가 부착되어 있고, 그것에 기인하여, 특히 절연 기판(104a)이 전체적으로 광택(110)을 발하고 있는 것을 알 수 있다.
한편, 도 10의 (b)로부터는, 실시예 3의 세정제 조성물에 의한 세정에 의해, 빗형 기판(100b)의 솔더 플럭스가 효과적으로 세정되어, 광택이나 얼룩을 가지지 않는 청정한 절연 기판(104b)을 확인할 수 있다.
또한, 도 9 및 도 10으로서, 상기한 사진 대용도를 사용한 이유는, 사진을 그대로 도면으로서 사용했을 경우, 공보 등에 있어서 사진의 화질이 열화하여 불선명해질 경우가 있기 때문이다.
(소수성 글리콜에테르 화합물)
프로필렌글리콜모노부틸에테르 : BFG
디프로필렌글리콜디메틸에테르 : DMFDG
(소수성 탄화수소 화합물)
n-데칸 : 데칸
1-데센 : 데센
2,2,4,6,6-펜타메틸헵탄 : 이소도데칸
시멘 : 시멘
탄소수 9～12의 이소파라핀계 탄화수소 : 아이소파 G
(소수성 방향족 화합물)
아니솔 : 아니솔
(소수성 케톤 화합물)
메틸-n-아밀케톤 : MAK
(소수성 알코올 화합물)
n-헥산올 : 헥산올
n-헵탄올 : 헵탄올
(친수성 아민 화합물)
N,N-디에틸이소프로판올아민 : 2FA
N-에틸에탄올아민 : MEM
N-메틸에탄올아민 : MMA
벤질아민 : 벤질아민
모노이소프로판올아민 : MIPA
(비점이 190℃를 초과한 유기 용제)
벤질알코올 : 벤질알코올
N-메틸피롤리돈 : NMP
(친수성 글리콜에테르 화합물)
에틸렌글리콜모노이소부틸에테르 : iBG
3-메톡시-3-메틸-1-부탄올 : MMB
디에틸렌글리콜디메틸에테르 : DMDG
(친수성 알코올 화합물)
푸르푸릴알코올 : FFAL
(친수성 함질소 화합물)
N-메틸포름아미드 : NMHA
N,N-디메틸아세트아미드 : DMAC
(소수성 아민 화합물)
디부틸아민 : DBA
2-에틸헥실아민 : 2EHA
N,N-디메틸벤질아민 : DMBZA
(글리콜에스테르 화합물)
에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트 : BGAc
3-메톡시-3-메틸-1-부틸아세테이트 : MMBAc
프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 : PMA
[표 1A]
Figure pct00001
* 1 : 제1 유기 용제는, 소수성 글리콜에테르 화합물, 소수성 탄화수소 화합물, 소수성 방향족 화합물, 소수성 케톤 화합물, 소수성 알코올 화합물을 나타낸다.
* 2 : 제2 유기 용제는, 친수성 아민 화합물을 나타낸다.
* 3 : 제3 유기 용제는, 친수성 글리콜에테르 화합물, 친수성 알코올 화합물, 친수성 함질소 화합물, 친수성 함황 화합물을 나타낸다.
* 4 : 제4 유기 용제는, 소수성 아민 화합물을 나타낸다.
* 5 : 세정제 조성물용 원액에 있어서의 각 성분의 배합량(중량부)은, 제1 유기 용제를 100중량부로 했을 때의 값을 나타낸다.
* 6 : 세정제 조성물용 원액에 있어서의 각 성분 배합량 란에 있어서의 괄호 내에 기재한 값은, 각 성분의 세정제 조성물 전체량에 대한 중량 비율(중량%)을 나타낸다.
* 7 : 세정제 조성물에 있어서의 물의 배합량(중량부)은, 세정제 조성물용 원액을 100중량부로 했을 때의 값을 나타낸다.
* 8 : 세정제 조성물에 있어서의 물의 배합량 란에 있어서의 괄호 내에 기재한 값은, 물의 세정제 조성물의 전체량에 대한 중량 비율(중량%)을 나타낸다.
[표 1B]
Figure pct00002
[표 2]
Figure pct00003
[표 3A]
Figure pct00004
[표 3B]
Figure pct00005
[표 4]
Figure pct00006
[실시예 16～27]
실시예 16～27에서는, 제1 유기 용제 및 제2 유기 용제의 조합에 대하여 제3 유기 용제를 첨가했을 경우의 영향을 평가했다.
즉, 각각 세정제 조성물용 원액의 조성을, 표 5A, 표 5B, 표 7A 및 표 7B에 나타내는 바와 같이 변경한 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 세정제 조성물용 원액 및 세정제 조성물을 작성하여 평가했다. 얻어진 결과를 표 6 및 표 8에 나타낸다.
[표 5A]
Figure pct00007
[표 5B]
Figure pct00008
[표 6]
Figure pct00009
[표 7A]
Figure pct00010
[표 7B]
Figure pct00011
[표 8]
Figure pct00012
[실시예 28～33]
실시예 28～33에서는, 제1 유기 용제 및 제2 유기 용제의 조합에 대하여 제4 유기 용제를 첨가했을 경우의 영향을 평가했다.
즉, 각각의 세정제 조성물용 원액 및 세정제 조성물에 있어서의 조성을, 표 9A 및 표 9B에 나타내는 바와 같이 변경한 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 세정제 조성물용 원액 및 세정제 조성물을 작성하여 평가했다. 얻어진 결과를 표 10에 나타낸다.
[표 9A]
Figure pct00013
[표 9B]
Figure pct00014
[표 10]
Figure pct00015
[실시예 34～38]
실시예 34～38에서는, 제1～제4 유기 용제의 조합에 대하여, 비점이 190℃를 초과한 유기 용제를 소정 이하의 비율로 첨가했을 경우의 영향을 평가했다.
즉, 각각 세정제 조성물용 원액의 조성을, 표 11A 및 표 11B에 나타내는 바와 같이 변경한 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 세정제 조성물용 원액 및 세정제 조성물을 작성하여 평가했다. 얻어진 결과를 표 12에 나타낸다.
[표 11A]
Figure pct00016
[표 11B]
Figure pct00017
[표 12]
Figure pct00018
[비교예 1～13]
비교예 1～13에서는, 제2 유기 용제의 첨가량을 소정 범위 외의 값으로 했을 경우, 물의 첨가량을 소정의 범위 외의 값으로 했을 경우, 비점이 190℃를 초과한 유기 용제를 과잉으로 첨가했을 경우, 및 에스테르 화합물을 첨가했을 경우의 영향을 평가했다.
즉, 각각 세정제 조성물용 원액의 조성을, 표 13A, 표 13B 표 15A 및 표 15B에 나타낸 바와 같이 변경한 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 세정제 조성물용 원액 및 세정제 조성물을 작성하여 평가했다. 얻어진 결과를 표 14 및 표 16에 나타낸다.
또, 비교예 3에 대하여는, 재생 후의 세정제 조성물로 10분간 세정한 후의 테스트 피스의 사진(배율 40)을 도 10의 (c)에 나타낸다.
즉, 도 10의 (c)로부터는, 비교예 3의 세정제 조성물에 의해 세정했음에도 불구하고, 빗형 기판(100c)에는, 충분히 세정되지 않은 솔더 플럭스가 잔류하고, 특히, 절연 기판(104c)에는, 백색의 플럭스 잔사(120)가 현저하게 남아있는 것을 알 수 있다.
또한, 비교예 6에 대하여는, 물로 희석 후에 교반한, 광투과율의 측정 시에 있어서의 세정제 조성물을 도 9의 (d)에 나타낸다.
즉, 도 9의 (d)로부터는, 유리 용기(30)에 수용된 비교예 6의 세정제 조성물(40')이, 교반에 의하여도 백탁 상태가 되지 않아, 균일 상태인 채인 것을 알 수 있다. 또, 세정제 조성물(40')의 윗면에는 교반에 의해 생긴 거품(42)을 확인할 수 있다.
[표 13A]
Figure pct00019
[표 13B]
Figure pct00020
[표 14]
Figure pct00021
[표 15A]
Figure pct00022
[표 15B]
[표 16]
Figure pct00024
본 발명의 세정제 조성물용 원액에 의하면, 소정의 소수성 유기 용제와, 소정의 친수성 유기 용제를 사용함과 함께, 이들 유기 용제의 배합 비율을 소정 범위로 하고 있기 때문에, 소정량의 물을 후첨가하는 것에 의해 안전성이 우수한 한편, 우수한 세정성을 발휘할 수 있고, 또한 재생 효율도 우수한 백탁 상태의 세정제 조성물을 얻을 수 있게 되었다.
따라서, 본 발명의 세정제 조성물용 원액, 그것을 사용하여 이루어지는 세정제 조성물 및 세정 방법에 의하면, 플럭스 잔사나 솔더 페이스트 등의 세정에 있어서, 우수한 환경 안정성을 얻으면서도, 우수한 세정성을 발휘할 수 있고, 또한 우수한 재생 효율도 얻을 수 있다.
따라서, 높은 신뢰성이 요구되는 전자 부품이나, 고주파 회로 기판의 기판 등에 대하여, 정밀도 좋고, 또한 저렴하게 솔더링 처리가 가능할 뿐만 아니라, 환경 문제를 배려하면서, 세정 후의 세정제 조성물을 경제적, 또한 간이하게 재생 처리할 수 있게 되었다.
10 : 세정 장치
12 : 세정조
14 : 린스조
15 : 린스액
16 : 건조조
21 : 세정액
22 : 순환로
26 : 염 형성 화합물 수용부
28 : 필터
29 : 초음파 진동자

Claims (8)

  1. 물과 혼합 사용함과 함께, 소정량의 물을 첨가한 상태에서, 백탁 상태로, 피세정물을 세정하기 위한 세정제 조성물용 원액으로서,
    유기 용제로서, 제1 및 제2 유기 용제를 함유함과 함께,
    상기 제1 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 글리콜에테르 화합물, 소수성 탄화수소 화합물, 소수성 방향족 화합물, 소수성 케톤 화합물, 및 소수성 알코올 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물이며,
    상기 제2 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 아민 화합물임과 함께,
    상기 제2 유기 용제의 배합량을, 상기 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하고, 또한
    비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제의 배합량을, 상기 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0중량부 또는 0～15중량부(단, 0중량부는 포함하지 않는다)의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물용 원액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 유기 용제의 SP값을 6.5～12의 범위 내의 값으로 함과 함께, 상기 제2 유기 용제의 SP값을 8～15의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물용 원액.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제1 유기 용제가, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, n-헥산올, n-헵탄올, n-노난, n-데칸, 1-데센, 이소노난, 이소데칸, 이소운데칸, 이소도데칸, 시멘 및 아니솔로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물인 것을 특징으로 하는 세정제 조성물용 원액.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 유기 용제가, N,N-디에틸이소프로판올아민, N-에틸에탄올아민, N-메틸에탄올아민, 벤질아민 및 모노이소프로판올아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물인 것을 특징으로 하는 세정제 조성물용 원액.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제3 유기 용제로서, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 글리콜에테르 화합물, 친수성 알코올 화합물, 친수성 함질소 화합물 및 친수성 함황 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물을 함유함과 함께, 당해 제3 유기 용제의 배합량을, 상기 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 1～150중량부의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물용 원액.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    제4 유기 용제로서, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 아민 화합물을 함유함과 함께, 당해 제4 유기 용제의 배합량을, 상기 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물용 원액.
  7. 세정제 조성물용 원액 100중량부에 대하여, 50～1900중량부의 물을 함유함과 함께, 백탁 상태로, 피세정물을 세정하기 위한 세정제 조성물로서,
    상기 세정제 조성물용 원액이, 유기 용제로서 제1 및 제2 유기 용제를 함유함과 함께,
    상기 제1 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 글리콜에테르 화합물, 소수성 탄화수소 화합물, 소수성 방향족 화합물, 소수성 케톤 화합물, 및 소수성 알코올 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물로서,
    상기 제2 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 아민 화합물이며,
    상기 제2 유기 용제의 배합량을, 상기 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하고, 또한
    비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제의 배합량을, 상기 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0중량부 또는 0～15중량부(단, 0중량부는 포함하지 않는다)의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
  8. 세정제 조성물용 원액 100중량부에 대하여, 50～1900중량부의 물을 혼합하는 혼합 공정과,
    백탁 상태로, 피세정물을 세정하는 세정 공정을 포함하는 세정 방법으로서,
    상기 세정제 조성물용 원액이, 유기 용제로서 제1 및 제2 유기 용제를 함유함과 함께,
    상기 제1 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량% 이하의 값인 소수성 글리콜에테르 화합물, 소수성 탄화수소 화합물, 소수성 방향족 화합물, 소수성 케톤 화합물, 및 소수성 알코올 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물이며,
    상기 제2 유기 용제가, 비점이 140～190℃의 범위 내의 값이고, 물에의 용해도(측정 온도 : 20℃)가 50중량%를 초과한 값인 친수성 아민 화합물이며,
    상기 제2 유기 용제의 배합량을, 상기 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0.3～30중량부의 범위 내의 값으로 하고, 또한
    비점이 190℃를 초과한 값인 유기 용제의 배합량을, 상기 제1 유기 용제 100중량부에 대하여, 0중량부 또는 0～15중량부(단, 0중량부는 포함하지 않는다)의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 세정 방법.
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