JP7372661B2 - 洗浄剤組成物及び洗浄剤組成物用原液 - Google Patents
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Description
一方で、樹脂に対する反応性(例えば、溶解性、分解性等)を有する洗浄剤組成物が知られている。
このような事情から、洗浄対象物の材料によって適切な洗浄剤組成物を選ぶ必要があるため、洗浄剤組成物の更なる改善が求められている。
上記グリコールエーテル化合物は、その含有割合が上記洗浄剤組成物の全体に対して、4.9~90質量%であり、
上記疎水性の第三級アミン化合物は、その含有割合が上記洗浄剤組成物の全体に対して、0.1~10質量%であり、
上記水は、その含有割合が上記洗浄剤組成物の全体に対して、9.9~95質量%である、洗浄剤組成物。
(式(1)中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立に水素原子、メチル基又はエチル基を示し、R4は、炭素数1~11の鎖状又は環状の炭化水素基を示し、上記炭化水素基に含まれる-CH2-は、-O-に置き換わっていてもよく、式(4)中、R8及びR9は、それぞれ独立に水素原子又はメチル基を示す。)
(式(2)中、R5、R6及びR7は、それぞれ独立に、炭素数1~10の鎖状の炭化水素基を示し、R5、R6及びR7の炭素数の和が8~24である。)
洗浄対象物を洗浄する温度において静置時に、上記有機相からなる第一層と上記水相からなる第二層とを含む少なくとも2層以上に分離している、[1]~[5]のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
上記グリコールエーテル化合物は、その含有割合が上記洗浄剤組成物用原液の全体に対して、80~99.9質量%であり、
上記疎水性の第三級アミン化合物は、その含有割合が上記洗浄剤組成物用原液の全体に対して、0.1~20質量%であり、
洗浄対象物を洗浄する際に、水で1.1~20倍に希釈して用いられる、洗浄剤組成物用原液。
本実施形態に係る洗浄剤組成物は、グリコールエーテル化合物と、疎水性の第三級アミン化合物と、水とを含む洗浄剤組成物であって、
上記グリコールエーテル化合物は、その含有割合が上記洗浄剤組成物の全体に対して、4.9~90質量%であり、
上記疎水性の第三級アミン化合物は、その含有割合が上記洗浄剤組成物の全体に対して、0.1~10質量%であり、
上記水は、その含有割合が上記洗浄剤組成物の全体に対して、9.9~95質量%である。
上記洗浄剤組成物は、グリコールエーテル化合物を含む。本実施形態において「グリコールエーテル化合物」とは、二価アルコールのエーテル化合物を意味する。上記グリコールエーテル化合物は、疎水性のグリコールエーテル化合物であってもよいし、親水性のグリコールエーテル化合物であってもよい。本実施形態において、「疎水性」とは、水に対する溶解度が50質量%以下である性質を意味する。「親水性」とは、水に対する溶解度が50質量%を超える性質を意味する。上記グリコールエーテル化合物は、公知の出発物質から公知の方法によって合成してもよい。上記グリコールエーテル化合物は、市販品をそのまま用いてもよい。
装置:ガスクトマログラフ GC-14B(株式会社島津製作所製)
検出器:熱伝導度型検出器(TCD)
カラム:Thermon-3000(信和化工株式会社製)
気化室温度:160℃
検出器温度:160℃
上記洗浄剤組成物は、疎水性の第三級アミン化合物を含む。ここで「第三級アミン化合物」とは、アンモニアの3つの水素原子が炭化水素基で置換された化合物を意味する。本実施形態において、「疎水性」とは、水に対する溶解度が50質量%以下である性質を意味する。上記疎水性の第三級アミン化合物は、公知の出発物質から公知の方法によって合成してもよい。上記疎水性の第三級アミン化合物は、市販品をそのまま用いてもよい。
上記洗浄剤組成物は、水を含む。上記水は、各種工業製品の原料として用いられる水、水道水等であれば特に制限はない。上記水は、蒸留水であってもよいし、イオン交換水であってもよい。本実施形態の一側面において、上記水は、その電気伝導率が1~300μS/cmであってもよいし、1~100μS/cmであってもよい。
カールフィッシャー水分計の分析条件
装置:カールフィッシャー水分計 MKS-500(京都電子工業株式会社製)
測定方法:容量滴定法
測定温度:20℃
本実施形態の一側面において、上記洗浄剤組成物は、親水性のアミン化合物の含有割合が上記洗浄剤組成物の全量に対して0質量%を超えて0.1質量%未満であることが好ましい。本実施形態において「親水性」とは、水に対する溶解度が50質量%を超える性質を意味する。親水性のアミン化合物の含有割合を上述の範囲にすることによって、洗浄対象物における金属への変色及び腐食等の影響を低減することが可能になる。本実施形態の一側面において、上記洗浄剤組成物は、上記親水性のアミン化合物を含まないことがより好ましい。
本実施形態の一側面において、上記洗浄剤組成物は、MEM、CHE-20、TMHDA、MEA、DEA及びTEAからなる群より選ばれる少なくとも一種の親水性のアミン化合物を含まないことが好ましい。
本実施形態に係る洗浄剤組成物は、本発明の効果が奏される限り、その他の成分が更に含まれていてもよい。上記その他の成分としては、例えば、界面活性剤、防錆剤、pH調整剤、キレート剤、増粘剤、湿潤剤、蒸発遅延剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、香料及び防腐剤等が挙げられる。
本実施形態の一側面において、上記洗浄剤組成物は上記疎水性の第三級アミン化合物を含む有機相と、上記水を含む水相とを含むと把握することができる。上記洗浄剤組成物は、洗浄対象物を洗浄する温度において静置時に、上記有機相からなる第一層と上記水相からなる第二層とを含む少なくとも2層以上に分離していることが好ましい。ここで「洗浄対象物を洗浄する温度」とは、洗浄処理において洗浄対象物から汚れ(例えば、フラックス残渣等)を除去しうる、洗浄剤組成物の温度を意味する。当該温度は、例えば、20~70℃であってもよいし、30~60℃であってもよいし、40~50℃であってもよい。「静置時」とは、上記洗浄剤組成物が、重力以外の外力を受けていない状態を4時間維持した時を意味する。より具体的には、上記「静置時」は上記洗浄剤組成物が、振動、回転及び撹拌されていない状態を4時間維持した時と把握することもできる。なお、上記グリコールエーテル化合物は、有機相に含まれていてもよいし、水相に含まれていてもよいし、両相共に含まれていてもよい。
本実施形態の一側面において、上記洗浄剤組成物は、洗浄対象物を洗浄する温度において静置時に、3層以上に分離してもよい。
本実施形態に係る洗浄剤組成物用原液は、グリコールエーテル化合物と、疎水性の第三級アミン化合物とを含む洗浄剤組成物用原液であって、
上記グリコールエーテル化合物は、その含有割合が上記洗浄剤組成物用原液の全体に対して、80~99.9質量%であり、
上記疎水性の第三級アミン化合物は、その含有割合が上記洗浄剤組成物用原液の全体に対して、0.1~20質量%であり、
洗浄対象物を洗浄する際に、水で1.1~20倍(好ましくは、1.1~10倍、より好ましくは3.3~10倍)に希釈して用いられる。上記洗浄剤組成物用原液を上述の倍率(体積比率)で希釈することで、上記洗浄剤組成物を得ることができる。
本実施形態に係る洗浄剤組成物の製造方法は、上記グリコールエーテル化合物と、上記疎水性の第三級アミン化合物と、上記水とを準備する工程と、上記グリコールエーテル化合物と、上記疎水性の第三級アミン化合物とを上記水に添加する工程を含む。当該添加する工程は、どのような手法を用いてもよい。添加する工程としては、例えば、フラスコに上記グリコールエーテル化合物、上記疎水性の第三級アミン化合物及び上記水を加えること、及び化学プラント等において、工業的規模で上記グリコールエーテル化合物、上記疎水性の第三級アミン化合物及び上記水を加えること等が挙げられる。
本実施形態に係る洗浄対象物の洗浄方法は、
洗浄対象物の洗浄方法であって、上記洗浄剤組成物を上記洗浄対象物の表面に接触させることを含む。
リンス液15の組成としては、特に制限はないが、以下のリンス剤が好ましく用いられる。すなわち、少なくとも水溶性グリコールエーテル化合物及び水を含み、ベンジルアルコールの溶解度が10vol%以上であるリンス剤であって、上記水溶性グリコールエーテル化合物100重量部に対して、上記水の配合量が50~1000重量部である、リンス剤が好ましく用いられる。
本実施例において使用した原料となる化合物の名称等を以下に示す。
N,N’-ジメチルオクチルアミン(DMOA) :富士フイルム和光純薬株式会社製
N,N’-ジメチルデシルアミン(DMDA) :富士フイルム和光純薬株式会社製
ジ-n-ブチルアミン(DBA) :広栄化学工業株式会社製
n-オクチルアミン :富士フイルム和光純薬株式会社製
2-(エチルアミノ)エタノール(MEM) :日本乳化剤株式会社製
N,N,N’,N’-テトラメチル-1,6-ジアミノヘキサン(TMHDA) :富士フイルム和光純薬株式会社製
N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-N-シクロヘキシルアミン(CHE-20) :新日本理化株式会社製
エチレングリコールモノイソブチルエーテル(i-BG) :日本乳化剤株式会社製
エチレングリコール-t-ブチルエーテル(ETB) :丸善石油化学株式会社製
ジエチレングリコールジエチルエーテル(DEDG) :日本乳化剤株式会社製
ジメチルプロピレンジグリコール(DMFDG) :日本乳化剤株式会社製
プロピレングリコールモノブチルエーテル(BFG) :日本乳化剤株式会社製
デカヒドロナフタリン(DHNA) :新日鉄住金化学株式会社製
ヘプタノール :東洋合成工業株式会社製
N-メチル-2-ピロリドン(NMP) :三菱ケミカル株式会社製
3-メトキシ-3-メチルブタノール(MMB) :株式会社クラレ製
エチレングリコールモノプロピルエーテル(PS) :ダウ・ケミカル日本株式会社製
ヘキシルジグリコール(HeDG) :日本乳化剤株式会社製
フェニルプロピレングリコール(PhFG) :日本乳化剤株式会社製
<洗浄剤組成物の作製>
まず、表1-1及び表1-2に示される配合組成に基づいて試料番号11~試料番号18、及び試料番号101~試料番号106の洗浄剤組成物を作製した。表1-1及び表1-2の「配合組成」において「-」で示されている成分は、当該試料において加えなかったことを意味する。
(金属に対する反応性評価)
(テストピースの準備)
金属に対する反応性(金属腐食性)の評価に用いるためのテストピースとして、アルミニウム板(A1050p、20×50×t3mm)及び、銅板(20×50×t0.5mm)を準備した。
以下の手順で、試料番号11~試料番号18、及び試料番号101~試料番号106における洗浄剤組成物の金属腐食性を評価した。まず、ビーカー(500ml)に上記洗浄剤組成物を400ml加えて、60℃になるまで加温した。次に加温された洗浄剤組成物を750rpmで撹拌して水相と有機相とが分散するようにした。上述の分散した状態を維持しながら上記洗浄剤組成物にテストピースを浸漬した。テストピースを上記洗浄剤組成物に浸漬してから10分毎に上記テストピースを取り出し、水洗、送風乾燥後、目視によって上記テストピースの表面における色調の変化を観察した。当該表面の色調が変化(例えば、黒変、白化等)していた場合、テストピースが腐食したと判定した。テストピースの腐食が認められるまでの浸漬時間に応じて以下の基準で評価を行った。評価結果を表1-1及び表1-2に示す。試料番号11~試料番号18は、実施例に相当する。試料番号101~試料番号106は、従来から用いられている洗浄剤組成物であり、比較例に相当する。
評価ランクの基準
Sランク :90分間浸漬後にテストピースの表面における色調変化が認められない。
Aランク :60分間浸漬後にテストピースの表面における色調変化が見られないが、90分浸漬後に当該色調変化が認められる。
Bランク :30分間浸漬後にテストピースの表面における色調変化が見られないが、60分浸漬後に当該色調変化が認められる。
Cランク :10分間浸漬後にテストピースの表面における色調変化が見られないが、30分浸漬後に当該色調変化が認められる。
Dランク :10分後にテストピースの表面における色調変化が認められた。
(テストピースの準備)
樹脂に対する反応性(樹脂溶解性)の評価に用いるためのテストピースとして、ポリプロピレン製の樹脂板(20×50×t2mm)を準備した。
以下の手順で、試料番号11~試料番号18、及び試料番号101~試料番号106の洗浄剤組成物の樹脂溶解性を評価した。まず、ビーカー(500ml)に上記洗浄剤組成物を400ml加えて、60℃になるまで加温した。次に加温された洗浄剤組成物を750rpmで撹拌して水相と有機相とが分散するようにした。上述の分散した状態を維持しながら上記洗浄剤組成物にテストピースを浸漬した。テストピースを上記洗浄剤組成物に浸漬してから10分後に上記テストピースを取り出し、水洗、送風乾燥後、当該テストピースの質量変化率及び体積変化率を以下の式で求めた。テストピースの体積は、ノギスでテストピースの縦、横及び厚みの寸法を計測して算出した。また、当該テストピースの外観を目視で観察した。求めた質量変化率及び体積変化率並びにテストピースの外観に応じて以下の基準で評価を行った。結果を表1-1及び表1-2に示す。
テストピースの質量変化率(%)=100×{(洗浄剤組成物に浸漬してから10分後のテストピースの質量)-(洗浄剤組成物に浸漬する前のテストピースの質量)}/(洗浄剤組成物に浸漬する前のテストピースの質量)
テストピースの体積変化率(%)=100×{(洗浄剤組成物に浸漬してから10分後のテストピースの体積)-(洗浄剤組成物に浸漬する前のテストピースの体積)}/(洗浄剤組成物に浸漬する前のテストピースの体積)
評価ランクの基準
Sランク :質量変化率及び体積変化率が±1%以内
Aランク :質量変化率及び体積変化率が±1%を超えて±3%以内
Bランク :質量変化率及び体積変化率が±3%を超えて±5%以内
Cランク :質量変化率及び体積変化率が±5%を超えて±10%以内
Dランク :質量変化率及び体積変化率が±10%を超える、又はクラック、溶解等の外観変化が生じた。
(テストピースの準備)
以下の手順で洗浄性を評価するためのテストピースを準備した。まず、JIS2形くし形電極基板(株式会社サトーセン製)を用意した。上記くし形基板にメタルマスクをかぶせ、その上からソルダペースト(千住金属工業株式会社製、商品名M705-GRN360-K2-V、又は株式会社弘輝製、商品名S3X58-M500-2)を印刷した。その後、当該くし形電極基板を250℃で3分間ホットプレート上で静置することでリフローを行った。以上の手順で、ソルダペーストがそれぞれ異なる2種類のテストピースを作製した。
以下の手順で、試料番号11~試料番号18、及び試料番号101~試料番号106の洗浄剤組成物の洗浄性を評価した。まず、ビーカー(500ml)に上記洗浄剤組成物を400ml加えて、60℃になるまで加温した。次に加温された洗浄剤組成物を750rpmで撹拌して水相と有機相とが分散するようにした。上述の分散した状態を維持しながら上記洗浄剤組成物にテストピースを浸漬した。テストピースを上記洗浄剤組成物に浸漬してから所定時間経過後に上記テストピースを取り出し、水洗及び乾燥を行った後、実体顕微鏡(倍率40倍)を用いて表面観察し、フラックス残渣が完全に除去することが可能な時間を測定するとともに、以下の基準に照らして、洗浄性評価を行った。評価結果を表1-1及び表1-2に示す。
評価ランクの基準
Sランク :洗浄時間が20分未満である。
Aランク :洗浄時間が20分以上30分未満である。
Bランク :洗浄時間が30分以上45分未満である。
Cランク :洗浄時間が45分以上60分未満である。
Dランク :洗浄時間が60分以上である。
試料番号11~試料番号18、試料番号101~試料番号106の洗浄剤組成物を常温(20℃)で静置した。その後、各洗浄剤組成物の外観を観察した。評価結果を表1-1及び表1-2に示す。表中「2層分離」と表記されているものは、水相と有機相の2層に分離していたことを意味する。一方「均一」と表記されているものは、水相と有機相とが一体となって観察されたことを意味する。「2層分離」の洗浄剤組成物は、「均一」の洗浄剤組成物と比べて洗浄性に優れていると本発明者らは考えている。
試料番号102、試料番号104及び試料番号105の洗浄剤組成物を常温(20℃)から70℃まで昇温して、均一な状態から水相と有機相の2層に分離する温度(曇点)の有無を確認した。結果を表1-2に示す。表中「なし」とは、20℃~70℃の範囲において、曇点が存在しなかったことを示す。表中「-」で示されているものは、その試料において曇点の評価を行わなかったことを意味する。
洗浄剤組成物に含まれる疎水性のアミン化合物として、第一級アミン化合物、第二級アミン化合物及び第三級アミン化合物をそれぞれ用いて性能の比較を行った。また、併せて疎水性のアミン化合物の代わりに親水性のアミン化合物を用いた場合の性能も評価した。
表2-1及び表2-2に示される配合組成に基づいて試料番号21~試料番号25及び試料番号201~試料番号209の洗浄剤組成物を作製した。表2-1及び表2-2の「配合組成」において「-」で示されている成分は、当該試料において加えなかったことを意味する。
「実験1」と同様の方法によって、金属に対する反応性、樹脂に対する反応性、洗浄性、洗浄剤組成物の外観、及び洗浄剤組成物の曇点を評価した。結果を表2-1及び表2-2に示す。試料番号21~試料番号25は、実施例に相当する。試料番号201~試料番号209は、比較例に相当する。
以下の手順で、本実施例に係る洗浄剤組成物の保存安定性を評価した。洗浄剤組成物は、試料番号15のものを用いた。60℃に維持された熱風循環式のオーブン中で、保存用のガラス瓶に収納された洗浄剤組成物をそのまま静置した。一週間毎に目視にて、洗浄剤組成物の外観と、析出物の有無を確認した。
(テストピースの準備)
1.シリカ懸濁液の調製
シリカを0.2質量%含有するアセトン懸濁液を100g調製した。ここで、上記シリカは、高純度合成球状シリカ(シリカアドマテックス製、商品名:アドマファイン SC6500-SED、平均粒子径 1.9μm)を用いた。以上の手順でシリカ懸濁液を調製した。
上述のシリカ懸濁液を室温において400rpmで撹拌したままの状態で、スライドガラスを上記シリカ懸濁液に3分間浸漬した。その後、当該スライドガラスを上記シリカ懸濁液から取り出し、100℃で3分間乾燥させた。以上の手順でテストピースを作製した。
ビーカー(500ml)に試料番号15、23~25、106及び206~209の洗浄剤組成物を400ml加えて、60℃になるまで加温した。次に加温された洗浄剤組成物を750rpmで撹拌して水相と有機相とが分散するようにした。上述の分散した状態を維持しながら上記洗浄剤組成物にテストピース(各5枚)を浸漬した。テストピースを上記洗浄剤組成物に浸漬してから5分後に上記テストピースを取り出し、水洗及び乾燥を行った。その後、デジタルマイクロスコープ(オリンパス(株)製 DSX510)を用いて、テストピースの表面を観察(倍率;200倍)して所定視野内において残存した球状シリカの数をカウントした。洗浄前に観察したテストピースの所定視野内に存在する球状シリカの数と、上述の残存した球状シリカの数とを用いて以下の式から球状シリカ(微細な異物)の除去率を算出した。5枚分のテストピースで求められた除去率の平均値を当該洗浄剤組成物の除去率とした。また、以下の基準に照らして、異物除去性の評価を行った。評価結果を表3に示す。試料番号15、及び試料番号23~25は実施例に相当し、試料番号106及び試料番号206~209は比較例に相当する。
除去率(%)=100×{(洗浄前に存在する球状シリカの数)-(洗浄後に残存した球状シリカの数)}/(洗浄前に存在する球状シリカの数)
評価ランクの基準
Sランク :除去率90%以上
Aランク :除去率80%以上90%未満
Bランク :除去率70%以上80%未満
Cランク :除去率50%以上70%未満
Dランク :除去率50%未満
12 洗浄槽
12a 筐体
14 リンス槽
15 リンス液
16 乾燥槽
17 ヒーター
19 ヒーター
20 収容部
21 洗浄剤組成物
22 循環路
23 洗浄対象物
24 ポンプ
26 塩形成化合物収容部
28 フィルタ
29 超音波振動子。
Claims (7)
- グリコールエーテル化合物と、疎水性の第三級アミン化合物と、水とを含む洗浄剤組成物であって、
前記疎水性の第三級アミン化合物は、N,N’-ジメチルデシルアミン、及びN,N’-ジメチルオクチルアミンからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含み、
前記グリコールエーテル化合物は、その含有割合が前記洗浄剤組成物の全体に対して、4.9~90質量%であり、
前記疎水性の第三級アミン化合物は、その含有割合が前記洗浄剤組成物の全体に対して、0.1~10質量%であり、
前記水は、その含有割合が前記洗浄剤組成物の全体に対して、9.9~95質量%である、洗浄剤組成物。 - 前記グリコールエーテル化合物は、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジメチルプロピレンジグリコール、ジメチルジグリコール、ベンジルグリコール、フェニルグリコール、フェニルジグリコール、フェニルプロピレングリコール、ヘキシルグリコール、ヘキシルジグリコール、2-エチルヘキシルグリコール、2-エチルヘキシルジグリコール、プロピルプロピレンジグリコール、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノ-tert-ブチルエーテル、3-メトキシ-3-メチルブタノール、2-メトキシブタノール、3-メトキシブタノール、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルイソプロピルエーテル、ジエチレングリコールエチルイソプロピルエーテル、ジエチレングリコールエチルブチルエーテル、及びトリエチレングリコールエチルブチルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含む、請求項2に記載の洗浄剤組成物。
- 前記疎水性の第三級アミン化合物を含む有機相と、前記水を含む水相とを含み、
洗浄対象物を洗浄する温度において静置時に、前記有機相からなる第一層と前記水相からなる第二層とを含む少なくとも2層以上に分離している、請求項1~請求項3のいずれか一項に記載の洗浄剤組成物。 - 親水性のアミン化合物の含有割合が前記洗浄剤組成物の全量に対して0質量%を超えて0.1質量%未満である、請求項1~請求項4のいずれか一項に記載の洗浄剤組成物。
- フラックス洗浄用、又は微細な異物の洗浄用である、請求項1~請求項5のいずれか一項に記載の洗浄剤組成物。
- グリコールエーテル化合物と、疎水性の第三級アミン化合物とを含む洗浄剤組成物用原液であって、
前記疎水性の第三級アミン化合物は、N,N’-ジメチルデシルアミン、及びN,N’-ジメチルオクチルアミンからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含み、
前記グリコールエーテル化合物は、その含有割合が前記洗浄剤組成物用原液の全体に対して、80~99.9質量%であり、
前記疎水性の第三級アミン化合物は、その含有割合が前記洗浄剤組成物用原液の全体に対して、0.1~20質量%であり、
洗浄対象物を洗浄する際に、水で1.1~20倍に希釈して用いられる、洗浄剤組成物用原液。
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