JP2000313899A - 液晶用洗浄剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 微細なギャップを有する液晶セルに残存する
液晶を除去するための洗浄剤で、洗浄性とリンス性に優
れ、かつ液晶セルに電食を発生させない洗浄剤を提供す
ること。 【解決手段】 アンモニウムカチオンと燐酸エステルア
ニオンおよび／またはカルボン酸アニオンからなる塩
（例えば、トリメチルオクチルアンモニウム・ブチルホ
スフェート塩、ドデシルジメチルアンモニウム・グルコ
ン酸塩）を含有する洗浄剤。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液晶用洗浄剤、詳
しくは狭いギャップを有する液晶セルに残存する液晶を
除去するための洗浄剤に関する。

【０００２】

【従来の技術】これまで液晶セル用の洗浄剤としては、
非イオン系界面活性剤と水からなる水系洗浄剤（特開平
４−３８１００号公報など）、非水溶性溶剤を用いた非
水系洗浄剤（特開平４−２９２６９９号公報など）、水
溶性溶剤と水からなる準水系洗浄剤（特開平４−１７０
５００号公報など）が提案されている。しかしながら、
これらの洗浄剤が洗浄できる液晶セル基板間のギャップ
は１０μｍ程度であり、このギャップが２〜５μｍとな
るとこれらの洗浄剤では洗浄不良、リンス不良となって
液晶セルの電極等の金属部が電食し易くなる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、狭いギャッ
プを有する液晶セルに残存する液晶の洗浄性、リンス性
に優れ、かつ洗浄後の液晶セルに電食が発生しない液晶
セル用洗浄剤を提供することを目的とする。

【０００４】

〔式（２）中、Ｒ⁵は炭素数２〜４のアルキレン基、ｐは１〜６の整数である〕

【０００５】

【発明の実施の形態】一般式（１）において、Ｒ¹とし
ては、直鎖もしくは分岐の飽和または不飽和炭化水素
基、脂環式炭化水素基および芳香環含有炭化水素基など
が挙げられる。直鎖もしくは分岐の飽和炭化水素基とし
ては、例えばメチル基、エチル基、ブチル基、ｔ−ブチ
ル基、オクチル基、オクタデシル基などのアルキル基；
直鎖もしくは分岐の不飽和炭化水素基として、例えばビ
ニル基、プロペニル基、アリル基、ブテニル基などのア
ルケニル基；脂環式炭化水素基としては、例えばシクロ
ヘキシル基などのシクロアルキル基；芳香環含有炭化水
素基としては、例えばフェニル基、ナフチル基などのア
リール基；例えばベンジル基、フェネチル基などのアラ
ルキル基；例えばメチルフェニル基、エチルフェニル
基、ノニルフェニル基などのアルキルフェニル基等が挙
げられる。これらの炭化水素基の中では、アルキル基、
アルケニル基が好ましい。Ｒ¹の炭素数は、通常１〜２
４であり、好ましくは１〜１４である。Ｒ²、Ｒ³および
Ｒ⁴は、水素または炭素数１〜２４の炭化水素基であ
り、炭化水素基としては、Ｒ¹と同じものが挙げられ
る。Ｘ^n-としては、ｎ価の燐酸エステルアニオン
（ａ）、カルボン酸アニオン（ｂ）が挙げられ、ｎは１
〜４の整数であり、好ましくは１または２の整数であ
る。一般式（２）において、Ｒ⁵としては、例えばエチ
レン基、プロピレン基、ブチレン基などの炭素数２〜４
のアルキレン基が挙げられ、これらのうち洗浄性の観点
から炭素数２または３のアルキレン基が好ましい。ｐは
１〜６の整数であり、好ましくは１〜３である。本発明
の洗浄剤において用いられる、一般式（１）で示される
塩（Ａ）は、アミン誘導体カチオン（ｃ）と、Ｘ^n-で表
される燐酸エステルアニオン（ａ）および／またはカル
ボン酸アニオン（ｂ）からなる。アミン誘導体カチオン
（ｃ）としては、少なくとも１個の炭化水素基が窒素原
子に結合した下記〜のアンモニウム塩が挙げられ
る。 炭素数１〜２４の炭化水素基を４個含む４級アンモ
ニウム塩としては、トリメチルアルキルアンモニウム、
例えばトリメチルヘキシルアンモニウム、トリメチルオ
クチルアンモニウム、トリメチルデシルアンモニウム、
トリメチルココナットアルキル（炭素数８〜２５、以下
同様）アンモニウム、トリメチルテトラデシルアンモニ
ウム、トリメチルオクタデシルアンモニウムなど；トリ
ブチルアルキルアンモニウム、例えばトリブチルオクチ
ルアンモニウムなど；ジメチルエチルアルキルアンモニ
ウム、例えばジメチルエチルヘキサデシルアンモニウ
ム、ジメチルエチルオクタデシルアンモニウム、ジメチ
ルエチルココナットアルキルアンモニウムなど；メチル
ジエチルアルキルアンモニウム、例えばメチルジエチル
ヘキサデシルアンモニウム、メチルジエチルココナット
アルキルアンモニウムなど；ジメチルアルキルベンジル
アンモニウム、例えばジメチルデシルベンジルアンモニ
ウム、ジメチルドデシルベンジルアンモニウム、ジメチ
ルココナットアルキルベンジルアンモニウムなど；ジメ
チルジアルキルアンモニウム、例えばジメチルジヘキシ
ルアンモニウム、ジメチルジドデシルアンモニウムな
ど；メチルトリアルキルアンモニウム、例えばメチルト
リオクチルアンモニウムなど 炭素数１〜２４の炭化水素基を３個含むアンモニウ
ム塩としては、ジメチルアルキルアンモニウム、例えば
ジメチルヘキシルアンモニウム、ジメチルオクチルアン
モニウム、ジメチルココナットアルキルアンモニウムな
ど；ジエチルアルキルアンモニウム、例えばジエチルブ
チルアンモニウム、ジエチルオクチルアンモニウム、ジ
エチルココナットアルキルアンモニウムなど 炭素数１〜２４の炭化水素基を２個含むアンモニウ
ム塩としては、メチルアルキルアンモニウム、例えばメ
チルヘキシルアンモニウム、メチルオクチルアンモニウ
ム、メチルココナットアルキルアンモニウムなど；エチ
ルアルキルアンモニウム、例えばエチルブチルアンモニ
ウム、エチルオクチルアンモニウム、エチルココナット
アルキルアンモニウムなど 炭素数１〜２４の炭化水素基を１個含むアンモニウ
ム塩としては、モノアルキルアンモニウム、例えばメチ
ルアンモニウム、ブチルアンモニウム、ヘキシルアンモ
ニウム、オクチルアンモニウム、ドデシルアンモニウ
ム、ココナットアルキルアンモニウムなど オキシアルキレン基（繰り返し単位数１〜６）を含
むアンモニウム塩としては、ジヒドロキシエチルヘキシ
ルアンモニウム、ビス（２ーヒドロキシエトキシエチ
ル）オクチルアンモニウムなどが挙げられる。上記〜
の中では、洗浄性とリンス性の観点から、が好ま
しく、が更に好ましい。の中で好ましいものは、ト
リメチルオクチルアンモニウム、トリメチルデシルアン
モニウム、ジメチルジオクチルアンモニウム、ジメチル
ジドデシルアンモニウムであり、特に好ましいのはトリ
メチルオクチルアンモニウム、ジメチルジオクチルアン
モニウムである。

【０００６】燐酸エステルアニオン（ａ）としては、下
記一般式（３）で表されるものが挙げられる。 （式中、Ｒ⁶は炭素数４〜１８の炭化水素基、Ｒ⁷は炭素
数２〜４のアルキレン基、ｍは０または１以上の整数、
ｎは１または２である） 一般式（３）において、Ｒ⁶としては、アルキル基、ア
ルケニル基、アリール基、アラルキル基およびアルキル
アリール基が挙げられる。Ｒ⁶の炭素数は通常４〜１
８、好ましくは６〜１４である。Ｒ⁷の炭素数は２〜
４、好ましくは２または３である。ｍは０または１以上
の整数であり、好ましくは０または１〜４もしくはそれ
以上の整数である。ｎは１または２、好ましくは１であ
る。（ａ）を構成する燐酸エステルとしては、炭素数４
〜１８の炭化水素基を有するホスフェート、例えばｎ−
オクチルホスフェート、２−エチルヘキシルホスフェー
ト、ドバノール２３（三菱化学社製側鎖率約２０％、炭
素数１２、１３の混合アルコール）ホスフェート、テト
ラデシルホスフェートおよびドデシルホスフェート、ベ
ンジルホスフェートなど；（ポリ）オキシアルキレンア
ルキルエーテルホスフェート、例えばｎ−オクチルアル
コールエチレンオキサイド２モル付加物のホスフェート
など；などのモノホスフェートおよび／またはジホスフ
ェートが挙げられる。これらは１種または２種以上の併
用の何れでもよい。これらの中では、洗浄性の観点から
炭素数４〜１８の炭化水素基を有するホスフェートが好
ましく、さらにｎ−オクチルホスフェートおよび２−エ
チルヘキシルホスフェートのモノホスフェートおよび／
またはジホスフェートが好ましい。

【０００７】カルボン酸アニオン（ｂ）を構成するカル
ボン酸としては、次のものが挙げられ、通常１〜４価で
あり、好ましくは１および２価、更に好ましくは２価で
ある。 ［１］モノカルボン酸 ・脂肪族飽和モノカルボン酸（炭素数２〜２４、例えば
酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、カプロ
ン酸、エナント酸、カプリル酸、ベラルゴン酸、ラウリ
ル酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、２−エ
チルヘキサン酸など） ・脂肪族不飽和モノカルボン酸（炭素数６〜２４、例え
ばオレイン酸など） ・芳香族モノカルボン酸（炭素数７〜２４、例えば安息
香酸など） ・脂肪族オキシカルボン酸（炭素数２〜１０、例えばグ
リコール酸、乳酸、グ ・芳香族オキシカルボン酸（炭素数７〜２０、例えばサ
リチル酸など） ［２］ポリカルボン酸 ・脂肪族飽和ジカルボン酸（炭素数２〜２４、例えばシ
ュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、酒石酸、ク
エン酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼラ
イン酸、セバシン酸など） ・脂肪族不飽和ジカルボン酸（炭素数４〜２０、例えば
マレイン酸、フマール酸、イタコン酸など） ・芳香族ジカルボン酸（炭素数８〜２０、例えばフタル
酸、イソフタル酸、テレフタル酸など） ・トリカルボン酸（炭素数９〜２０、例えばトリメリト
酸など） ・テトラカルボン酸（炭素数１０〜２０、例えばピロメ
リト酸など） ［３］エーテル結合含有カルボン酸 例えば、カルボキシメチル（ポリ）オキシアルキレン
（炭素数２〜４）グリコールおよび／またはモノアルキ
ル（炭素数１〜２０）エーテル（数平均分子量２００〜
１，０００） 上記例示したカルボン酸は、１種または２種以上の併用
の何れでもよい。［１］〜［３］の中では、洗浄性とリ
ンス性の観点から［１］および［２］が好ましく、
［２］が更に好ましい。［２］の中では、飽和ジカルボ
ン酸、特にセバシン酸およびアジピン酸が好ましい。

【０００８】本発明における塩（Ａ）は、アミンと炭酸
ジエステルとの反応で得られる、相当するアンモニウム
炭酸塩と、酸性燐酸エステル類もしくはカルボン酸類と
のアニオン交換反応により形成され、その際発生する炭
酸ガスは系外に除去せしめられる。具体的には、以下に
示す方法等により製造することができる。例えば、トリ
メチルオクチルアンモニウムオクチルホスフェートの場
合では、先ずジメチルオクチルアミン１モルと等モル以
上（１．０〜１．４モル）のジメチルカーボネートと溶
媒としてメタノールをオートクレーブに仕込み、約５Ｋ
ｇ／ｃｍ²の加圧下、約１２０℃で反応させることによ
り、トリメチルオクチルアンモニウムメチルカーボネー
トのメタノール溶液（３０〜８０質量％）を得る。別に
オクチルアルコール３モルと、無水燐酸１モルを６０〜
７０℃で反応させることによりオクチル燐酸モノ、ジ、
混合エステルを得、次にオクチルモノおよびジホスフェ
ートの混合エステルにトリメチルオクチルアンモニウム
メチルカーボネートのメタノール溶液を８０〜９０℃で
徐々に添加し、発生する二酸化炭素およびメタノールを
留去する。次いで水を添加し、充分にアニオン交換反応
を行った後、更に水で希釈し、トリメチルオクチルアン
モニウムオクチルホスフェートの水溶液を得る。必要な
らば水分を除去して、乾燥品を得ることもできる。

【０００９】本発明の疎水性溶剤（Ｂ）としては、２０
℃における水に対する溶解度が３％未満である、炭化水
素（Ｂ１）、エステル（Ｂ２）、ケトン（Ｂ３）、エー
テル（Ｂ４）、アミン（Ｂ５）、アミド（Ｂ６）、アル
コール（Ｂ７）、グリコールエーテル（Ｂ８）などが挙
げられる。

【００１０】炭化水素（Ｂ１）としては、炭素数８〜２
０の鎖状または環状炭化水素が挙げられる。鎖状炭化水
素としては、飽和炭化水素例えばオクタン、ノナン、デ
カン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキ
サデカン、イソオクタン、イソノナン、イソデカン、イ
ソウンデカン、イソドデカン、イソトリデカン、イソテ
トラデカン、イソペンタデカン、イソヘキサデカン等；
不飽和炭化水素例えばオクテン、ノネン、デセン、ウン
デセン、ドデセン、トリデセン、テトラデセン、ペンタ
デセン、ヘキサデセンなどが挙げられる。環状炭化水素
としては、脂環式炭化水素例えばイソプロピルシクロヘ
キサン、テトラリン、リモネンなど；芳香族炭化水素例
えばアルキル（炭素数２〜１４）ベンゼン、ジアルキル
（炭素数合計２〜１４）ベンゼンなどが挙げられる。こ
れらのうち好ましいのは、鎖状炭化水素化合物であり、
更に好ましいものは飽和炭化水素、特にオクタン、ノナ
ン、デカン、トリデカン、テトラデカンおよびペンタデ
カンなどの炭素数８〜１５の飽和炭化水素である。

【００１１】エステル（Ｂ２）としては、モノカルボン
酸のエステル、ジカルボン酸のエステル、ラクトン類の
それぞれ炭素数４〜１６のものが挙げられる。モノカル
ボン酸のエステルとしては、例えばメチルシクロヘキシ
ル酢酸、２−エチルへキシル酢酸、メトキシブチル酢
酸、エトキシエチル酢酸、ブトキシエトキシエチル酢
酸、３−メトキシ３−メチルブチル酢酸、１，６ージア
セトキシヘキサン、オクチル酸メチル、ラウリン酸メチ
ル、ステアリン酸メチル、安息香酸メチルなどが挙げら
れる。ジカルボン酸のエステルとしては、例えばコハク
酸ジメチル、コハク酸ジエチル、アジピン酸ジメチル、
アジピン酸ジエチルなどが挙げられる。ラクトン類とし
ては、例えばγ−プロピオラクトン、γ−ブチロラクト
ン、γ−バレロラクトン、γ−カプロラクトン、γ−カ
プリロラクトン、γ−ラウロラクトン、γ−パルミトラ
クトン、γ−ステアロラクトン、クロトラクトン、δ−
バレロラクトン、ε−カプロラクトンなどが挙げられ
る。これらの中では、モノおよびジカルボン酸のエステ
ルが好ましく、更にジカルボン酸のエステル、特にアジ
ピン酸ジメチル、アジピン酸ジエチルが好ましい。

【００１２】ケトン（Ｂ３）としては、炭素数８〜２０
の鎖状または環状ケトンが挙げられる。鎖状ケトンとし
ては、例えばエチルｎ−ヘキシルケトン、ジ−ｎ−ブチ
ルケトン、ジ−ｎ−ヘキシルケトン、ジ−ｎ−オクチル
ケトン、メチルヘプテノン等が挙げられる。環状ケトン
としては、脂環式ケトン例えばジシクロヘキシルケト
ン、アセトフェノン、プロピオフェノン、バレロフェノ
ンジヘキシル−ｎ−ヘキシル−シクロペンテン−２−オ
ン、１−１−メチル−４−イソプロペニル−６−シクロ
ヘキセン−２−オン、２−tert−ブチル−シクロヘキサ
ノンなど；芳香族ケトン例えばジベンジルフェノンなど
が挙げられる。これらの中では鎖状ケトン、特にジ−ｎ
−ヘキシルケトンおよびジ−ｎ−オクチルケトンが好ま
しい。

【００１３】エーテル（Ｂ４）としては、炭素数１０〜
２０の鎖状または環状エーテルが挙げられる。鎖状エー
テルとしては、ｎ−アミルエーテル、ｎ−ヘキシルエー
テル、ｎ−オクチルエーテル、メチル−ｎ−デシルエー
テル、エチル−ｎ−デシルエーテル、エチル−ｎ−テト
ラデシルエーテル、ｎ−ブチルドデシルエーテルなどが
挙げられる。環状エーテルとしては、脂環式エーテル例
えばジシクロヘキシルエーテル、ｎ−ブチルフェニルエ
ーテル等；芳香族エーテル例えばｎ−ヘキシルベンジル
エーテル、P−クレジルメチルエーテルなどが挙げられ
る。これらの中では鎖状エーテル化合物、特にｎ−ヘキ
シルエーテルおよびｎ−オクチルエーテルが好ましい。

【００１４】アミン（Ｂ５）としては、炭素数８〜２０
の非環状または環状アミンが挙げられる。非環状アミン
としては、トリプロピルアミン、トリ−ｎ−ブチルアミ
ン、トリ−ｎ−ヘキシルアミンなどが挙げられる。環状
アミンとしては、脂環式アミン、例えばジエチルシクロ
ヘキシルアミン；芳香族アミン、例えばジエチルベンジ
ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリン、Ｎ，Ｎ−ｎ−ジ
ブチルアニリンなどが挙げられる。これらの中では非環
状アミン化合物が好ましく、特に好ましいのはトリ−ｎ
−ブチルアミンおよびトリ−ｎ−ヘキシルアミンであ
る。

【００１５】アミド（Ｂ６）としては、炭素数６〜１６
の鎖状または環状アミドが挙げられる。鎖状アミドとし
ては、例えばヘキサンアミド、２−エチルヘキサンアミ
ド、ｎ−デカンアミドなど；環状アミドとしては、脂環
式アミド例えばシクロヘキサンアミド、４−メチルヘキ
サンアミド、４−ブチルヘキサンアミドなど；芳香族ア
ミド例えばアセトアニリドなどが挙げられる。これらの
中では鎖状アミドが好ましく、特に好ましいのはヘキサ
ンアミドおよび２−エチルヘキサンアミドである。

【００１６】アルコール（Ｂ７）としては、炭素数６〜
１４の鎖状または環状アルコールが挙げられる。鎖状ア
ルコールとしては、例えばｎ−ヘキサノール、ｎ−オク
タノール、ｎ−デカノール、ｎ−ドデカノール、ｎ−テ
トラデカノールなどが挙げられる。環状アルコールとし
ては、脂環式アルコール例えばアルキル（炭素数１〜
８）シクロペンタノール、シクロヘキサノール、アルキ
ル（炭素数１〜８）シクロヘキサノールなど；芳香族ア
ルコール例えばベンジルアルコール、アルキル（炭素数
１〜８）置換ベンジルアルコール、シンナミルアルコー
ル、アルキル（炭素数１〜６）置換シンナミルアルコー
ルなどが挙げられる。これらの中では鎖状アルコールが
好ましく、ｎ−ヘキサノール、ｎ−オクタノール、ｎ−
デカノールが更に好ましい。

【００１７】グリコールエーテル（Ｂ８）としては、ア
ルキル基の炭素数が１〜８またはそれ以上のカルビトー
ル類、例えばジエチレングリコールモノ−ｎ−ヘキシル
エーテル、ジエチレングリコールモノ−２−エチルヘキ
シルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルモノ−
ｎ−ヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｎ
−ヘキシルエーテルアセテートなど；セロソルブ類、例
えばエチレングリコールモノ−ｎ−ヘキシルエーテル、
エチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテ
ル、エチレングリコールモノブチルモノ−ｎ−ヘキシル
エーテルなど；その他のグリコールエーテル、例えばト
リエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレン
グリコールモノモノ−ｎ−ヘキシルエーテルアセテート
などが挙げられる。

【００１８】（Ｂ１）〜（Ｂ８）は、１種または２種以
上の併用の何れでもよい。（Ｂ１）〜（Ｂ８）の中で
は、洗浄性とリンス性の観点から（Ｂ１）、（Ｂ２）、
（Ｂ８）の化合物、更に（Ｂ１）と（Ｂ８）の化合物が
好ましい。

【００１９】上記の疎水性溶剤（Ｂ）の沸点は、通常１
４０℃〜３２０℃であり、好ましくは１６０〜２７０℃
である。

【００２０】本発明の親水性溶剤（Ｃ）としては、２０
℃における水に対する溶解度が３％以上である化合物
で、水溶性グリコールエーテル（Ｃ１）、水溶性アミド
（Ｃ２）などが挙げられる。

【００２１】グリコールエーテル（Ｃ１）としては、ア
ルキル基の炭素数が１〜５のカルビトール類、例えばジ
エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレング
リコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモ
ノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチル
エーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジ
エチレングリコールジエチルエーテルなど；アルキル基
の炭素数が１〜４のカルビトールアセテート類、例えば
ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、
ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートな
ど；アルキル基の炭素数が１〜３のセロソルブ類、例え
ばエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレング
リコールモノエチルエーテルなど；アルキル基の炭素数
が１または２のセロソルブアセテート類、例えばエチレ
ングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレン
グリコールモノエチルエーテルアセテートなど；その他
のグリコールエーテル、例えばプロピレングリコールモ
ノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチル
エーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、３−
メチル−３−メトキシ−１−ブタノールなど；その他の
グリコールエーテルアセテート、例えばプロピレングリ
コールモノメチルエーテルアセテート、トリエチレング
リコールモノエチルエーテルアセテート、３−メチル−
３−メトキシ−１−ブタノールアセテートなどが挙げら
れる。これらの中では、カルビトール類およびカルビト
ールアセテート類が好ましく、カルビトール類が更に好
ましく、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジ
エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリ
コールジエチルエーテルが最も好ましい。

【００２２】水溶性アミド（Ｃ２）としては、例えば２
−ピロリドン、ｎ−アルキル（炭素数１〜３）ピロリド
ンが挙げられる。これらの中では、Ｎ−メチル−２−ピ
ロリドン、Ｎ−エチル−２−ピロリドン、Ｎ−プロピル
−２−ピロリドン、Ｎ−イソプロピル−２−ピロリドン
が好ましく、Ｎ−メチル−２−ピロリドンが更に好まし
い。（Ｃ１）および（Ｃ２）は、１種または２種以上の
併用の何れでもよい。

【００２３】本発明の洗浄剤は、上記の成分をそれぞれ
適当量配合することにより製造することができる。塩
（Ａ）の含有量は、洗浄剤の質量に基づいて通常０．２
〜６０％、好ましくは１〜３０％、更に好ましくは３〜
１５％である。疎水性溶剤（Ｂ）の含有量は、洗浄剤の
質量に基づいて通常０〜９０％、好ましくは１０〜７５
％、更に好ましくは１５〜６５％である。親水性溶剤
（Ｃ）の含有量は、洗浄剤の質量に基づいて通常０〜８
０％、好ましくは１０〜６０％、更に好ましくは１５〜
４０％である。

【００２４】本発明においては（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）
成分に加えて、非イオン界面活性剤、例えばアルキルエ
ーテル型、アルキルアリルエーテル型、アルキルチオエ
ーテル型などのエーテル型；アルキルエステル型、ソル
ビタンアルキルエステル型、グリセリン脂肪酸エステル
型などのエステル型；アミン、アミドなどの含窒素化合
物のアルキレンオキシド（炭素数２〜３、特に炭素数
２）付加型；エチレンオキシドとプロピレンオキシドを
重付加させたプルロニックまたはテトロニック型；ポリ
エチレンイミン型などの非イオン界面活性剤が挙げられ
る。これらの中では、分子中に炭素数４〜２４の炭化水
素基を疎水基として有するものが好ましく、アルキルエ
ーテル型、アルキルアリルエーテル型、アルキルチオエ
ーテル型などのエーテル型およびアルキルエステル型、
ソルビタンアルキルエステル型、グリセリン脂肪酸エス
テル型などのエステル型の非イオン界面活性剤が更に好
ましく、アルキルエーテル型非イオン界面活性剤が特に
好ましい。界面活性剤のＨＬＢは通常１．５〜１８、好
ましくは３〜１６である。界面活性剤の含有量は、洗浄
剤の質量に基づいて通常０〜５０％、好ましくは０．１
〜３０％、特に好ましくは０．２〜２５である。

【００２５】本発明においては、更に水が使用できる。
水の含有量は、洗浄剤の質量に基づいて、通常０〜９９
％、好ましくは５〜３５％、更に好ましくは８〜２５％
である。

【００２６】また、本発明においては、防錆剤、抗酸化
剤、金属イオン封鎖剤、ビルダーなどの添加剤が使用で
きる。

【００２７】本発明の洗浄剤の２５℃における粘度は、
通常２〜３０ｍｍ²／ｓ、好ましくは３〜１５ｍｍ²／
ｓ、更に好ましくは４〜１０ｍｍ²／ｓである。粘度は
オストワルド、ウベローデなどの粘度計にて測定でき
る。

【００２８】本発明の洗浄剤が適用できる液晶は特に限
定はなく、ＴＦＴ液晶、ＳＴＮ液晶、ＴＮ液晶など何れ
の液晶も洗浄することができる。液晶セルは上下２枚の
ガラス基板の周縁部をシール材で張り合わせて作られた
空のセルの中に、上記の液晶が封入された電子部品であ
る。空セルの中に液晶を封入する方法としては、真空に
した注入室で開口部を液晶に浸漬し、その後、大気圧に
戻すことによってセル中に液晶を導き、開口部を閉じる
ことで液晶セルが作成される。この際に上下のガラス基
板がシールされた外側のわずかなギャップに液晶が入り
込むことは避けられず、洗浄によって取り除かなければ
ならない。液晶などの残渣が残っていると、ガラス基板
上の電極の絶縁不良が起こる。

【００２９】本発明の洗浄剤を用いて狭いギャップの液
晶残渣を洗浄する方法としては、超音波洗浄、シャワー
洗浄、揺動による洗浄方法が適用でき、複数の方法を組
み合わせることもできる。洗浄温度は、通常１０〜７０
℃、好ましくは１５〜６０℃程度である。洗浄時間は通
常３〜５０分、好ましくは５〜３０分である。水による
リンス温度は、通常１０〜９０℃、好ましくは１５〜７
０℃である。リンス後に液晶セルは、６０〜８０℃で５
〜１２０分間程度加熱乾燥されて後に、清浄な液晶セル
電子部品となる。

【００３０】

【実施例】以下実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。なお、以
下において部および％は質量部および質量％を示す。は
じめに、実施例および比較例で用いた洗浄剤成分の組
成、洗浄試験、並びに電食試験方法を示す。

【００３１】１．洗浄剤成分の組成 Ａ−１ ：トリメチルオクチルアンモニウム・ブチルホ
スフェート塩 Ａ−２ ：トリメチルオクチルアンモニウム・ｎ−オク
チルホスフェート塩 Ａ−３ ：ドデシルジメチルアンモニウム・グルコン酸
塩 Ｂ１−１：トリデカン Ｂ１−２：テトラデセン−１ Ｂ１−３：リモネン Ｂ８−１：ヘキシルカルビトール Ｃ１−１：ブチルカルビトール Ｃ１−２：ジエチレングリコールジエチルエーテル Ｃ１−３：３−メチル３−メトキシ−１−ブタノール Ｃ１−４：３−メチル３−メトキシ−１−ブタノールア
セテート Ｃ２−１：Ｎ−メチルピロリドン 非イオン界面活性剤：高級アルコール（炭素数１６〜１
８混合物）のエチレンオキサイド９モル付加物 ２．洗浄試験方法 液晶セル（ギャップ４μｍ）５枚を１組としてギャップ
に液晶（ＴＦＴ液晶）を封入し、室温で３０分静置す
る。調製した各々の洗浄剤で２５℃、１０分間超音波洗
浄を行い、２５℃の純水で３分間リンスし、さらに同条
件にてリンスを２回繰り返した。次いで、１２０℃の循
風乾燥機中で１０分間乾燥する。洗浄後と、リンス後の
液晶セルを偏光顕微鏡で観察し、洗浄性、リンス性を次
の４段階で評価した。 ＜洗浄性＞ 評価基準 ４：ギャップ部が完全に洗浄された ３：ギャップ部に僅かに液晶残りがある ２：ギャップ部に液晶残りが多い １：ギャップ部が殆ど洗浄されていない ＜リンス性＞ 評価法 ４：リンス性が極めて良好 ３：リンス性が良好 ２：リンス出来ない洗浄液がややある １：リンス出来ない洗浄液が多量にある ３．電食試験 洗浄、リンス後乾燥させた液晶セルを４０℃で９０％Ｒ
Ｈの環境下に３０日間保存した後、液晶セルの配線部分
を顕微鏡で観察し、次の４段階で評価した。

【００３２】実施例１〜１１、比較例１〜４ 表１、２に洗浄剤の処方と性能評価結果を示す。

【００３３】

【発明の効果】本発明の洗浄剤は、狭いギャップに残存
する液晶に対して優れた洗浄力を有しており、特に洗浄
後のリンス性に優れている。したがって、本発明の洗浄
剤を使用することにより洗浄不良やリンス不良に由来す
る電食が液晶セルに発生せず、極めて信頼性の高い液晶
セル電子部品が製造できる。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０２Ｆ 1/13 １０１ Ｇ０２Ｆ 1/13 １０１

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 一般式（１）で示される塩（Ａ）を含有
   することを特徴とする液晶用洗浄剤。 〔式（１）中、Ｒ¹は炭素数１〜２４の炭化水素基、
   Ｒ²、Ｒ³およびＲ⁴は、それぞれ水素、炭素数１〜２４
   の炭化水素基または一般式（２）で表される基であり、
   Ｘ^n-はｎ価の燐酸エステルアニオン（ａ）および／また
   はカルボン酸アニオン（ｂ）、ｎは１〜４の整数であ
   る〕 ─（Ｒ⁵Ｏ）_p─Ｈ （２） 〔式（２）中、Ｒ⁵は炭素数２〜４のアルキレン基、ｐ
   は１〜６の整数である〕
2. 【請求項２】 （Ａ）が相当するアンモニウム炭酸塩と
   酸性燐酸エステル類もしくはカルボン酸類とのアニオン
   交換反応により形成された塩である請求項１記載の洗浄
   剤。
3. 【請求項３】 （Ａ）と、１種以上の疎水性溶剤（Ｂ）
   および／または１種以上の親水性溶剤（Ｃ）からなる請
   求項１または２記載の洗浄剤。
4. 【請求項４】 （Ｂ）が、炭素数８〜２０の炭化水素で
   あり、（Ｃ）がグリコールエーテル、２−ピロリドンお
   よび２−アルキル（炭素数１〜６）ピロリドンからなる
   群から選ばれる１種以上である請求項３記載の洗浄剤。
5. 【請求項５】 更に、水を洗浄剤の質量に基づいて５〜
   ９９％含有する請求項１〜４何れか記載の洗浄剤。