KR20080086376A - 반도체 식각 잔사 제거제 및 세정 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 Cu 낮은 K 유전성 반도체 디바이스로부터 후반 식각 및 재 잔사를 제거하는데 유용한 수성 및 반-수성 제형물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 조성물은 폴리카르복실산 완충 시스템, 플루오라이드 시스템, 물, 수성 조성물을 위해 수혼화성 유기 용매를 포함하고, 선택적으로 킬레이팅제, 금속 부식 억제제 및 계면활성제를 포함한다.
반도체, 웨이퍼, 잔사, 조성물
Description
본 발명은 반도체 부품의 제조에서 가공 조제(processing aid)를 포함하는 조성물에 관한 것이고, 보다 상세하게는 반도체 부품을 위한 뿐만 아니라 반도체 제조 작동에서 사용되는 가공 설비 및 도구에서 잔사(residue) 없는 세정을 위한 수성 및 반-수성 잔사 제거 조성물에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 제조 동안, 플라즈마 에칭, 이온 밀링, 반응성 이온 에칭, 및 유사한 기술이 기판으로부터 기판상에 식각된 패턴으로 생기는 물질을 제거하기 위해 사용된다. 이 식각 공정은 플라즈마 가스, 기판 및 레지스트 물질과의 상호작용으로부터 형성된 착물(complex) 잔사를 발생한다. 이들 잔사는 주로 공지된 정밀한 수단으로 조차 제거가 저지된다. 식각 공정으로부터 발생된 잔사는 기저(underlying) 기판의 현저한 손상이 거의 없이 또는 전혀 없이 또는 추가 식각으로 완벽하게 제거되는 것이 중요하다. 일부의 경우에서, 이 기판은 노출된 하나 이상의 물질을 가질 수 있다. 예를 들면, 0가 구리(zero valent copper), 오가노실리케이트 유리 및 테트라에틸오르토실리케이트가 기저 기판에 모두 존재될 수 있다. 액체 세정제(cleaner) 또는 잔사 제거제로의 노출은 이들의 기판의 하나 이상에 손상을 초래할 수 있다. 따라서, 기판의 노출된 성분을 손상시키지 않고 모든 원치 않는 잔사를 제거하는 세정 용액을 갖는 것이 요구된다. 디바이스가 각각의 새로운 기술 노드로 기하학적으로 축소됨에 따라, 기판의 부품들의 임의의 부수적인 식각은 보다 매우 중요하게 여겨진다.
식각 잔사 제거제는 다양한 도구로 반도체 웨이퍼에 적용될 수 있다. 하나의 방법은 웨이퍼 또는 웨이퍼들을 캐리어를 통해, 식각 잔사 제거제가 들어 있는 탱크(tank) 또는 수채(sink)에 고정된 시간 및 온도에서 담지시키는 것이다. 후속적인 세정 및 건조는 제조 공정에서 다음 단계를 위한 준비를 위해 깨끗한 반도체 웨이퍼를 제공한다. 적용의 다른 방법은 세정제가 회전하는 웨이퍼상에 분사되는 스프레이 도구 또는 세정제가 싱글 스피닝(spinning) 웨이퍼에 직접적으로 적용되는 싱글 웨이퍼 도구를 포함한다. 이어서 웨이퍼는 규정된 방식으로 세정되고 건조된다. 당업자들은 세정 도구 및 이들의 제조가 다양하게 되풀이됨으로써 친숙해질 것이다.
종래 기술에서 설명된 세정 제형물은 주로 반-수성 플루오라이드 매트릭스중의 완충제로서 다양한 유기산을 사용한다. 이들 산은 아세트산, 락트산, 포름산, 아디프산 또는 말론산과 같은 이산(diacid), 및 다양한 아미노술폰산을 포함한다. 상기 나열된 산 모두 및 다른 것은 소량의 산 또는 염기가 첨가되거나 물이 첨가되 거나 제형물로부터 제거되는 경우 pH에서의 변화를 저지하는 능력으로 정의된 완충 효과를 제공할 수 있다. 완충제는 pH가 pKa 값의 약 1 pH 유닛내로 설정되는 경우 가장 효과적이다. 예를 들면, 아세트산은 4.76의 pKa를 갖는다. 효과적인 완충제는 약 3.75 내지 5.75의 pH 범위내에서 아세트산으로 형성될 수 있다. 이 범위내에서 제조된 아세트산 완충제로부터 소량의 산 또는 염기의 첨가 또는 물의 첨가 또는 제거는 실질적으로 pH를 변화시키지 않는다. 유사하게, 폴리프로틱 카르복실산(polyprotic carboxylic acids)는 이들 각각의 상대적인 pKa 값 근처에서 효과적인 완충제를 형성하는 것을 보여주고 있다. 2.96 및 4.24의 pKa 값을 갖는 타르타르산과 같은 이산은 각각의 pKa 값의 약 1 pH 유닛 내에서 효과적인 완충제일 수 있다. 시트르산과 같은 삼산(triacid)은 그의 3 pKa 값, 3.13, 4.76 및 6.94 근처에서 또한 효과적인 완충제를 형성할 수 있다. 이들 값이 서로 서로 근접하기 때문에, 시트르산의 효과적인 전체 완충 범위는 약 4 내지 7.5이다.
많은 다양한 제형물은 반도체 디바이스의 세정에서 효과적이 됨을 보여주고 있다. 이들 제형물은 용매계, 아민계, 반-수성, 및 플루오라이드 함유를 포함한다. 계속 강조하지만, 이 분야에서 포함 비용 및 위험한 화학제에 고용인이 노출되는 것을 최소화하기 위하여, 효과적인 친환경 수계 식각 잔사 제거제가 연구되었고, 이것이 본 발명의 대상이다.
본 발명은 기저(underlying) 기판의 손상 없이 반도체 웨이퍼로부터 식각 잔사를 제거하는데 유용한 수성 및 반-수성 식각 잔사 제거/세정 조성물을 제공한다.
상기 조성물은 또한 웨이퍼 가공 설비를 위한 세정제로써 유용하다. 상기 수성 조성물은 수용해성 유기 폴리카르복실산, 효과적인 완충제를 형성하는 산과 비례하는 비-금속 염기, 플루오라이드 소스 및 물을 포함한다. 상기 반-수성 조성물은 유기 폴리프로틱 카르복실산, 효과적인 완충제를 형성하는 산과 비례하는 비-금속 염기, 플루오라이드 소스, 물 및 수혼화성(water miscible) 유기 용매를 포함한다. 게다가, 수성 및 반-수성 조성물 모두는 선택적으로 킬레이팅제, 계면활성제 및 부식 억제제와 같은 다중 첨가제를 포함할 수도 있다. 이런 첨가제에 대한 설명 및 기능은 공동-계류중인 미국 공개 특허 출원 제2006-0172906호에 개시된다. 이것은 참조로서 본 명세서에 포함된다.
본 발명의 조성물을 포함하는 제품은 위험하거나 독성이 있는 특성을 갖지 않는다.
상기에서 확인된 바와 같이, 본 발명의 수성 조성물(A)은 유기 폴리카르복실산, 효과적인 완충제를 형성하는 산과 비례하는 비-금속 염기, 플루오라이드 소스 및 물을 포함하는 고도로 효과적인 수계 반도체 잔사 세정 수성 및 반-수성 세정 조성물을 제공하고, 반면, 반-수성 조성물(B)은 유기 폴리카르복실산, 효과적인 완충제를 형성하는 산과 비례하는 비-금속 염기, 플루오라이드 소스, 물 및 수혼화성 유기 용매를 포함한다. 수성 및 반-수성 조성물 A 및 B 모두는 선택적으로 킬레이팅제, 계면활성제 또는 부식 억제제를 포함할 수 있다.
본 발명은 표 1에 요약된 예시적인 실시예에 의해 보여진 제안과 같이 규정된 성분의 다양한 비율을 포함하는 A 및 B 조성물을 제공한다.
암모늄 플루오라이드에 추가로, 이용된 플루오라이드 소스는 이 분야의 당업자에게 알려진 암모늄 플루오라이드에 대한 적합한 대체물로서 다양한 다른 플루오라이드(테트라메틸암모늄 플루오라이드 및 테트라부틸암모늄 플루오라이드와 같은 다양한 테트라알킬암모늄 플루오라이드, 및 히드로플루오르산 및 플루오로붕산을 포함)을 포함할 수 있다.
표 1에 요약된 일부의 제형물에서, 매트릭스중의 성분의 용해도는 불확실한 것으로 밝혀졌고, 용해도는 일반적으로 유기보조용매의 첨가로 강화된다. 반-수성 제형물은 수성 제형물이 덜 효과적인 다양한 식각 잔사를 보다 효과적으로 제거하는데 유용할 수 있다.
표 1에 나열된 것을 포함한 본 발명의 제형물은 비-반응성 플라스틱 용기에 이들의 규정된 비율로 구성성분들을 배합하고, 이어서 혼합물을 일반적으로 몇분내에 일어나는 완전한 용해가 얻어질 때까지 교반하는 것으로 제조된다. 1갤론 보다 큰 양으로 제조하는 경우, 제 1성분으로서 물을 첨가하고, 이어서 다른 고형 성분들 각각을 점차적으로 첨가하는 것이 덩어리 지는 것을 방지하고 용해를 강화한다는 점에서 이롭다. 대부분의 경우에서, 약산과 약염기의 반응으로 일부의 발열이 관찰될 수 있다. 일반적으로 외부 냉각기가 임의의 온도 증가를 제어하기 위해 요구되지 않는다.
본 발명의 세정 제형물을 이용하는 식각율은 Mitsubishi Loresta AP Super-Intelligent Resistivity Meter Model MCP T 400을 이용하여 결정된다. 특정 실시예로서, 표 1에서 6번으로 지정된 세정 제형물 1000그램을 상기 설명된 바와 같이 제조하였다. 블랭킷 웨이퍼 세그먼트(크기 = 1.5 x 1.5 인치)의 두께를 초기에 결정하고, 이어서 웨이퍼 세그먼트를 약 400㎖의 제형물에 담지시키고, 자석 교반기에서 400rpm으로 규정된 온도에서 10분 동안 교반하였다. 상기 웨이퍼 세그먼트를 이어서 물로 세정하고, 건조하고, 다시 두께를 측정하였다. 정확성을 위해, 세개의 별개의 샘플로 시험하였고, 그 결과를 평균화하였다. 이어서 식각율을 두께에서의 평균 변화를 10으로 나누어서 결정하였다.
세정 효과를 평가하기 위하여, 표 1에서 6번을 지정된 제형물의 수 갤론을 SEZ Zincillator 싱글 웨이퍼 도구에 로딩하였다. 패턴화된 구리/CORAL 웨이퍼 세그먼트(약 2 x 2 인치)을 블랭키 8 인치 이산화규소 웨이퍼의 중앙에 두 개의 사이드 테이프로 고정시켰다. 이어서, 블랭킷 웨이퍼를 척(chuck)에 고정시키고, 약 500 rpm에서 공전시켰다. 이어서, 6번 제형물을 20℃(degree centigrade)에서 30 초 내지 120초 동안 연속 스트림으로 스피닝 웨이퍼 세그먼트에 적용시켰다. 이어서 웨이퍼 세그먼트를 증류수로 세정하고, 질소 가스 스트림하에서 건조하였다. 고해상 주사 전자 현미경에 의한 세정된 웨이퍼 세그먼트의 분석은 세정되지 않은 웨이퍼 세그먼트와 비교하여 잔사가 없는 패턴을 보여주었다. 세정된 웨이퍼의 상세한 분석은 기저 구리 또는 Coral 유전체 물질의 최소 손실이 있음을 보여주었다. 표 1은 본 발명의 범위 내의 다양한 유용한 조성물을 나타낸 것이다.
| 성분 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 |
| 타르타르산 | 2 | 2 | 2 | 2 | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | 2 | 2 | 2 | ~ | ~ | ~ | ~ |
| 시트르산 | ~ | ~ | ~ | ~ | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | ~ | ~ | ~ | 2 | 20 | 2 | 2 |
| 모노에탄올아민 | 1.8 | 1.5 | 0.85 | ~ | 1.44 | 1.44 | 0.5 | 0.5 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 14.4 | 1.8 | 1.8 |
| 40%암모늄 플루오라이드 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 5 | 2 | 5 | 2 | 5 | 2 | 2 | 2 | 2 | 50 | 2 | 2 |
| 물 | 94.2 | 94.5 | 95.15 | 96 | 94.56 | 91.56 | 95.5 | 92.5 | 94.2 | 91.2 | 30 | 30 | 30 | 30 | 15.6 | 40 | 40 |
| 디메틸아세트아미드 | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | 64.2 | ~ | ~ | 64.2 | ~ | 54.2 | ~ |
| 디프로필렌글리콜디메틸 에테르 | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | 64.2 | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ |
| 테트라메톡시 프로판 | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | 64.2 | ~ | ~ | ~ | ~ |
| NMP | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | ~ | 54.2 |
(단위 중량%)
최소 식각 및 효과적인 세정의 요구된 기준을 고려하여, 제형물 5, 6, 9, 10, 11, 15, 16, 및 17이 유용함이 밝혀졌고, 표 1에 나열된 실시예 6, 15, 및 17의 제형물은 초기 pH와 10일 경과 후 pH를 보여준다. 이 데이터는 반도체 디바이스의 세정 공정 동안, 노출된 금속 및 유전체가 pH의 변화에 민감하기 때문에 중요하다. 플루오라이드를 함유하는 제형물의 경우에, 식각율은 pH의 함수이다. 보다 낮은 부유(drifting) pH를 갖는 제형물은 민감한 유전체를 보다 빠르게 식각할 것이고, 배치(batch)로부터 배치(batch)로 또는 웨이퍼로부터 웨이퍼로 일치하지 않거나 바람직하지 않은 결과를 초래한다.
| 제형물 # | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| t = 0 pH | 5.5 | 5.5 | 4.2 | 5 | 6.2 | 6.1 |
| t = 10 일 pH | 5.5 | 5.6 | 4.2 | 5.1 | 6.2 | 6 |
(10일 경과후 pH)
표 3은 표 1의 샘플로부터 선택된 제형물의 반도체 제조에 사용된 전형적인 종류의 다양한 기판에 대한 식각률을 나타낸 것이다. 본 발명의 범위 내의 바람직한 조성물은 웨이퍼 기판에 최소의 공격을 갖는 제형물이다.
| 기판 | 온도(℃) | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 도핑된 (1) TEOS(2) | 25 | 1 | 10 | 47 | 113 | 0 | 2 |
| 40 | 2 | 20 | 117 | 293 | 2 | 2 | |
| OSG(3) | 25 | 0 | 0 | 0 | 2 | 0 | 0 |
| 40 | 0 | 0 | 2 | 4 | 0 | 1 | |
| SiN(4) | 25 | 2 | 1 | ~ | ~ | 0 | 1 |
| 40 | 6 | 5 | ~ | ~ | 0 | 2 | |
| SICN(5) | 25 | 2 | 1 | ~ | ~ | 0 | 0 |
| 40 | 3 | 2 | ~ | ~ | 0 | 2 | |
| Cu(6) | 25 | 2 | 2 | ~ | ~ | 6 | 2 |
| 40 | 2 | 2 | ~ | ~ | 7 | 5 |
(식각율 (Å/분))
(1) 전형적인 도핑제는 붕소 및 인을 포함; (2)TEOS = 테트라에틸오르토실리케이트; (3)OSG = 오가노실리케이트 유리; (4) SiN = 실리콘 질화물; (5) SiCN = 실리콘 카본 질화물; 및 (6) Cu = 구리
본 발명은 특정 시험 및 구현예를 설명하고 있지만, 당업자들은 제공된 교시에 기초하여 다른 공지된 시험 및 구현예로 대체할 수 있으며, 이들은 본 발명에 포함되는 것으로 판단된다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구항의 범위로만 제한될 것이다.
도 1a는 세정전 식각 잔사를 함유하고 식각 및 재(ash) 잔사로의 바이어스 막힘을 갖는 전형적인 웨이퍼를 나타낸다.
도 1b는 식각 잔사가 제거된 상태를 보여주는 도 1a의 세정된 웨이퍼를 나타낸다.
Claims (16)
- (a) 약 0.5 내지 약 20%의 유기 수용해성 폴리프로틱 카르복실산; (b) 상기 산으로 효과적인 완충제를 형성하는 비율의 금속 없는 염기; (c) 약 20 내지 약 95%의 물; (d) 약 0 내지 약 60%의 수혼화성 유기 용매; 및 (e) 약 0.25 내지 약 5%의 플루오라이드 소스를 포함하는 수성 및 반-수성 조성물로부터 선택된 반도체 디바이스용 세정 조성물.
- 제 1항에 있어서, (a) 약 0.5 내지 약 20%의 유기 수용해성 폴리프로틱 카르복실산; (b) 상기 산으로 효과적인 완충제를 형성하는 비율의 금속 없는 염기; (c) 약 20 내지 약 95%의 물; (d) 약 0.25 내지 약 5%의 플루오라이드 소스를 포함하는 반도체 디바이스용 수성 세정 조성물.
- 제 1항에 있어서, (a) 약 0.5 내지 약 20%의 유기 수용해성 폴리프로틱 카르복실산; (b) 상기 산으로 효과적인 완충제를 형성하는 비율의 금속 없는 염기; (c) 약 20 내지 약 60%의 물; (d) 약 30 내지 60%의 수혼화성 유기 용매; 및 (e) 약 0.25 내지 약 5%의 플루오라이드 소스를 포함하는 반도체 디바이스용 반-수성 세정 조성물.
- 제 2항에 있어서, 상기 수용해성 폴리카르복실산은 시트르산 및 타르타르산으로부터 선택되고, 플루오라이드 소스는 암모늄 플루오라이드인 세정 조성물.
- 제 2항에 있어서, 금속 부식 억제제 및 킬레이팅제로부터 선택된 첨가제를 포함하는 세정 조성물.
- 제 2항에 있어서, 계면활성제를 포함하는 세정 조성물.
- 제 4항에 있어서, 상기 수용해성 폴리프로틱 카르복실산은 시트르산 및 타르타르산으로부터 선택되는 것인 세정 조성물.
- 제 3항에 있어서, 금속 부식 억제제 및 킬레이팅제로부터 선택된 첨가제를 포함하는 반-수성 세정 조성물.
- 제 3항에 있어서, 계면활성제를 포함하는 반-수성 세정 조성물.
- 제 3항에 있어서, 상기 폴리카르복실산은 타르타르산이고, 금속 없는 염기는 모노에탄올아민이고, 플루오라이드 소스는 암모늄 플루오라이드인 반-수성 세정 조성물.
- 제 5항에 있어서, 상기 유기 폴리프로틱 카르복실산은 시트르산이고, 제형물은 약 0.5 내지 20% 모노에탄올아민 및 약 0.25 내지 약 3% 암모늄 플루오라이드를 플루오라이드 소스로서 포함하는 반-수성 세정 조성물.
- 제 10항에 있어서, 상기 폴리프로틱 카르복실산은 타르타르산이고, 약 0.5 내지 약 5%의 양으로 존재하고, 금속 없는 염기는 모노에탄올아민이고, 암모늄 플루오라이드는 약 0.25 내지 약 3%의 양으로 존재하는 수성 세정 조성물.
- 제 10항에 있어서, 상기 폴리카르복실산은 시트르산인 수성 세정 조성물.
- (a) 반응 용기에 약 0.5 내지 약 20%의 유기 수용해성 폴리프로틱 카르복실산 및 상기 산과 효과적인 완충제를 형성하는 비율의 금속 없는 염기를 도입하는 단계;(b) 약 20 내지 약 95% 물을 상기 반응 용기에 도입하는 단계; 및(c) 덩어리지는 것을 방지하는 비율로 약 0 내지 60%의 수혼화성 유기 용매 및 약 0.25 내지 약 5%의 플루오라이드 소스를 교반하면서 첨가하는 단계를 포함하는 수성 및 반-수성 조성물로부터 선택된 반도체 식각 잔사 세정 제형물의 제조방법.
- 제 14항에 있어서,(a) 약 20 내지 25%의 물을 함유하는 반응 용기에 유기 수용해성 폴리프로틱 카르복실산 및 상기 산과 효과적인 완충제를 형성하는 비율의 금속 없는 염기의 혼합물 약 0.5 내지 약 20%를 도입하는 단계; 및(b) 약 0.25 내지 약 5%의 플루오라이드 소스를 첨가하고 상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함하는 수성 세정 제형물의 제조방법.
- 제 14항에 있어서,(a) 약 20 내지 60%의 물을 함유하는 반응 용기에 유기 폴리프로틱 카르복실산 및 상기 산과 효과적인 완충제를 형성하는 비율의 금속 없는 염기의 혼합물 약 0.5 내지 약 20%를 도입하는 단계;(b) 약 30 내지 60%의 수혼화성 유기 용매를 첨가하는 단계; 및(b) 약 0.25 내지 약 5%의 플루오라이드 소스를 첨가하고 상기 혼합물을 균질해질 때까지 반응시키는 단계를 포함하는 반-수성 세정 제형물의 제조방법.
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