KR20120093792A - 백금족 함유 용액으로부터의 Ｉｒ의 회수 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 과제는, Ir의 활성탄에의 흡착률을 높여, Ir을 보다 효율적으로 회수 가능한 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법을 제공하는 것이다.
Ir 및 황산을 포함하는 산성 용액에, 황산을 침전시키는 중화제를 첨가함으로써 산성 용액 중의 황산 이온을 침전시켜 분리하고, 산성 용액 중의 유리산 농도를 0.03mol/L 내지 1.2mol/L로 하여 산성 용액 중의 이온 강도를 저하시키는 중화 공정과, 중화 후의 Ir을 포함하는 산성 용액 중에 포함되는 As, Cu, Fe, Ni, Zn, Bi, Pb, Te, Sn, Sb 중으로부터 선택되는 1종 이상의 불순물을 황화제의 첨가에 의해 제거하는 황화 공정과, 중화 후의 Ir을 포함하는 산성 용액을 활성탄에 통액시켜, Ir을 활성탄에 흡착시키는 활성탄 흡착 공정을 포함하는 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법이다.

Description

백금족 함유 용액으로부터의 Ｉｒ의 회수 방법{METHOD FOR RECOVERY OF Ir FROM PLATINUM GROUP-CONTAINING SOLUTION}
본 발명은 백금족 함유액으로부터의 Ir의 회수 방법에 관한 것으로, 특히, Ir을 포함하는 산성 용액, 예를 들어 Cu 전해 침전물을 탈(脫)Cu 침출, 염화 침출, Au 추출, SO2 환원한 후의 공업 배수로부터 Ir을 효율적으로 회수하는 방법에 관한 것이다.
Ir 등의 백금족 금속을 용액으로부터 회수하는 방법으로서는 이온 교환 수지나 용매 추출제를 사용한 방법이 알려져 있다. 그러나 이들 방법은, 이온 교환 수지나 용매 추출제가 비교적 고가인 것, 용리성(溶離性)이 나쁜 것, 비(卑)금속이나 공존 이온의 혼재에 의해 성능의 감약이 있는 것 등의 결점이 있다.
그러한 흐름을 고려하여, 활성탄에의 흡착이 널리 사용되게 되었다. 예를 들어, 일본 특허 출원 공개 제2010-174336호 공보(특허 문헌 1)에서는, Ir을 포함하는 산성 용액에 황화제를 첨가하여, 불순물을 제거하고, 여과액을 컬럼에 충전한 활성탄에 통액시킴으로써, Ir을 활성탄에 흡착시켜 용액으로부터 회수하는 방법이 있다.
일본 특허 출원 공개 제2010-174336호 공보
그러나 특허 문헌 1의 방법을 사용하였다고 해도, Ir을 포함하는 산성 용액의 조건의 차이에 의해, Ir의 활성탄에의 흡착률이 충분히 얻어지지 않는 경우가 있어, 아직 검토의 여지가 있다.
따라서 본 발명은, Ir의 활성탄에의 흡착률을 높일 수 있어, Ir을 보다 효율적으로 회수 가능한 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법을 제공한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, Ir을 포함하는 산성 용액 중의 이온 강도가 Ir의 활성탄에의 흡착에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 즉, Ir을 포함하는 산성 용액 중의 이온 강도가 지나치게 높은 경우에는, Ir의 활성탄에의 흡착률이 저하되어, 원하는 Ir 회수율이 얻어지지 않는 경향에 있는 것을 알 수 있었다. 따라서, 본 발명자들은, 활성탄 처리 전에, 용액 중의 이온 강도에 영향을 미치는 성분을 미리 제거하는 중화 처리를 실시하고, 이온 강도가 낮아진 것의 지표로서 산성 용액 중의 유리산(遊離酸) 농도를 평가한 바, Ir의 활성탄에의 흡착률을 상당히 개선할 수 있는 것을 발견하였다.
이상의 지식을 기초로 하여 완성한 본 발명은 일 측면에 있어서, Ir 및 황산을 포함하는 산성 용액에, 황산을 침전시키는 중화제를 첨가함으로써 산성 용액 중의 황산 이온을 침전시켜 분리하고, 산성 용액 중의 유리산 농도를 0.03mol/L 내지 1.2mol/L로 하여 산성 용액 중의 이온 강도를 저하시키는 중화 공정과, 중화 후의 Ir을 포함하는 산성 용액을 활성탄에 통액시켜, Ir을 활성탄에 흡착시키는 활성탄 흡착 공정을 포함하는 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법이다.
본 발명의 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법은 일 실시 형태에 있어서, 중화제가, Ca(OH)2, CaO, CaCO3, Sr(OH)2, SrO, SrCO3 중 어느 하나를 포함한다.
본 발명의 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법은 다른 일 실시 형태에 있어서, 중화 공정이, 산성 용액 중의 이온 강도가 2 이하로 되도록 중화제를 첨가하는 것을 포함한다.
본 발명의 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법은 또 다른 일 실시 형태에 있어서, 황화 공정이, 중화 후의 Ir을 포함하는 산성 용액의 산화 환원 전위를 70 내지 90㎷로 제어하는 것을 포함한다.
본 발명에 따르면, Ir의 함유량이 미량이며, 이온 강도가 높은 Ir을 포함하는 용액이라도, Ir의 활성탄에의 흡착률을 높여, Ir을 보다 효율적으로 회수하는 것이 가능한 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 관한 Ir의 회수 방법의 처리 플로우시트의 일 형태를 나타내는 도면.
도 2는 중화 처리에서의 유리산 농도와 Ir 액 분배율의 관계의 예를 나타내는 도면.
도 3은 중화 처리에서의 유리산 농도와 용액의 이온 강도의 관계의 예를 나타내는 도면.
도 4는 활성탄 흡착 처리에서의 흡착 전액의 이온 강도와 Ir 흡착률의 관계의 예를 나타내는 도면.
이하 본 발명의 실시 형태를 상세하게 설명한다.
본 발명의 처리 대상물은, 백금족 함유 용액, 즉 Ir을 포함하는 산성 용액이며, 보다 구체적으로는, Cu 전해 침전물을 탈Cu 침출, 염화 침출, Au 추출, SO2 환원한 후의 공업 배수이다. 이 처리 대상물에는 Ir뿐만 아니라, As, Cu, Fe, Ni, Zn, Bi, Pb, Te, Sn, Sb 등의 불순물이 포함되고, 황산 농도 1mol/L, 염산 농도 1mol/L을 포함하는 강산성 용액이다. 이 Ir을 포함하는 산성 용액 중, 이온 강도에 가장 영향이 큰 성분은 황산이며, Ir을 포함하는 산성 용액으로부터 황산을 제거함으로써, Ir을 포함하는 산성 용액의 이온 강도를 효율적으로 저하시킬 수 있다.
Ir을 포함하는 산성 용액으로부터 황산을 제거하는 방법으로서, Ir을 포함하는 산성 용액 중에 중화제를 첨가하는 중화 방법을 이용할 수 있다. 중화제로서는, 예를 들어 Ca(OH)2, CaO, CaCO3 등의 Ca 화합물, Sr(OH)2, SrO, SrCO3 등의 Sr 화합물 등의 황산을 침전시키기 위한 중화제가 적합하다. CaCO3을 사용하는 경우에는, 슬러리상의 탄산칼슘을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 중화제로서 Ca(OH)2를 사용하는 경우는, 화학식 1에 따라서, Ir과 황산을 포함하는 산성 용액 중의 황산 이온을, 석고(CaSO4?2H2O)로서 침전시켜, Ir 및 황산을 포함하는 산성 용액의 이온 강도를 2 이하로 저하시키는 것이 바람직하다.
Figure pat00001
중화 공정에 있어서, Ir 및 황산을 포함하는 산성 용액의 이온 강도는 2 이하로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.2 이하이다. 이온 강도를 2보다도 높게 하면, 효율적으로 Ir을 회수할 수 없다. 이온 강도의 하한값에 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 Ir 이온의 이온 강도로 할 수 있다. 또한, Ir 및 황산을 포함하는 산성 용액의 이온 강도는 용액에 포함되는 i종의 이온의 몰 농도를 ci, 전하 수를 zi로 하였을 때, (1/2)Σcizi 2이며, 액 중의 이온의 몰 농도를 측정함으로써 구할 수 있다.
상기 중화 공정에 있어서는, Ir 및 황산을 포함하는 산성 용액의 유리산 농도를 0.03mol/L 내지 1.2mol/L로 되도록, 보다 바람직하게는 유리산 농도가 0.1mol/L 내지 1.2mol/L로 되도록 중화제를 첨가하는 것이 바람직하다. 유리산 농도가 1.2mol/L보다 높은 경우는, 황산 이온이 Ir을 포함하는 산성 용액 중에 다량으로 존재하므로 이온 강도가 높아져, 후술하는 활성탄 흡착 공정에 있어서의 Ir 흡착률이 저하된다. 한편, 유리산 농도가 0.03mol/L보다 낮으면, Ir을 포함하는 산성 용액 중의 황산 이온이 반응을 종료하고, 과잉으로 된 중화제의 양이온(예를 들어, Ca 화합물을 사용한 경우에는 Ca 이온) 등이 용해되기 시작하므로, 다시 이온 강도가 높아진다. 또한, 중화에 의해 Ir가 침전되므로, 유리산 농도가 0.03mol/L보다 낮으면, Ir가 침전되어, Ir 액 분배율이 낮아진다. 또한, 유리산 농도는 중화 적정법에 의해 측정할 수 있다.
중화 공정의 진행 상황을, Ir 및 황산을 포함하는 산성 용액 중의 pH로 관리할 수도 있다. 이 경우, Ir 및 황산을 포함하는 산성 용액 중의 pH가 pH＝-0.08 내지 1.5로 되도록 중화제를 첨가하면 된다.
침전된 CaSO4?2H2O는 여과에 의해 분리하고, Ir을 포함하는 산성 용액을 회수한다. Ir을 포함하는 산성 용액(중화 여과액)에는, As, Cu, Fe, Ni, Zn, Bi, Pb, Te, Sn, Sb 등의 불순물이 포함된다. 이로 인해, 황화제의 첨가에 의해, As, Cu, Fe, Ni, Zn, Bi, Pb, Te, Sn, Sb 중 적어도 1종 이상의 불순물을 제거하는 황화 공정을 실시하는 것이 바람직하다.
황화제로서는, 수황화나트륨, 황화나트륨, 황화수소 등이 적절하게 사용된다. 황화제를 용액으로 투입하는 경우의 황화제의 농도에 대해서는, 여과액량의 증가나 황화시의 용액의 산화 환원 전위의 제어를 고려하여 20 내지 30질량％가 바람직하다. 황화제의 첨가 속도에 대해서는, 황화시의 용액의 산화 환원 전위(ORP)의 제어를 고려하여, Ir을 포함하는 산성 용액 1L에 대해 3ml/min 이하가 바람직하다. 황화를 행할 때의 온도는, 황화 반응의 속도에 관계되는 것이지만, 특정한 온도에 한정되는 것은 아니며, 상온에서도, 혹은 가열해도 Ir을 효율적으로 분리할 수 있다.
황화 후액의 Ag/AgCl 전극을 기준 전극으로 하는 산화 환원 전위(ORP)는, 황화시의 산화 환원 전위와 Ru, Ir의 분배비의 관계, 황화시의 산화 환원 전위와 황화 후액의 불순물(활성탄에 Ir을 흡착시킬 때에 Ir의 흡착을 방해하는 불순물, 예를 들어 As, Pb, Sn 등) 농도의 관계로부터, 70 내지 90㎷의 범위를 지표로 하는 것이 바람직하다.
황화 처리 후의 용액을, 여과에 의해 불순물을 제거하고, Ir을 포함하는 산성 용액(황화 후액)을 회수한다. 그 후, 회수 후의 Ir을 포함하는 산성 용액을 활성탄과 접촉시켜, Ir을 활성탄에 흡착시킨다.
활성탄과 용액의 접촉 방법에 대해서는, 활성탄을 컬럼에 충전하고, 그 컬럼에 Ir을 포함하는 산성 용액을 연속적으로 흘려 넣는 방식이 바람직하다.
활성탄의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 그 중에서도 야자껍질 활성탄이 흡착량이 크고, 흡착 속도도 빠르기 때문에 바람직하다. 또한, 흡착시키기 전에 탈포 처리를 하는 것이 바람직하다. 활성탄에의 통액 속도에 대해서는 SV(공간 속도)＝1 내지 20의 범위에서 제어하는 것이 바람직하다.
실시예
이하에 본 발명의 실시예를 나타내지만, 이하의 실시예에 본 발명이 한정되는 것을 의도하는 것은 아니다.
(제1 실시예)
중화 공정에서는, Cu 전해 침전물을 탈Cu 침출, 염화 침출, Au 추출, SO2 환원한 후의 공업 폐수 9.3㎥에 대해 유리산 농도가 1.2mol/L로 될 때까지 슬러리상의 탄산칼슘을 첨가하여 교반하고, 용액 중의 이온 강도를 3.2로부터 1.2까지 저감시켰다.
표 1에 중화 공정의 액 조성, 유리산 농도(프리산 농도) 및 중화 후액에의 분배율을 나타낸다. 탄산칼슘의 첨가에 의해 액량이 증가하고, Ir 액 농도는 저하되지만 Ir 함유량은 거의 바뀌지 않아, Ir의 96.1％를 중화 후액으로서 회수할 수 있었다.
Figure pat00002
중화 후액의 황화 공정에 의한 불순물의 제거에 대해 설명한다. 중화 공정에 의해 회수한 Ir을 포함하는 중화 후액(황화 전액) 20㎥에, 25질량％ 수황화나트륨을 Ag/AgCl 전극을 기준 전극으로 하여 ORP＝80㎷로 될 때까지 첨가하였다. 표 2에 황화 공정의 액 조성, 황화 공정에 있어서의 액 분배율을 나타낸다. 황화 공정에 의해 Ir, Ru를 제외한 Cu, Fe, Ni, Zn, Pb, Te, Sb, Sn, As, Bi 등의 불순물은 거의 제거되어 있어, Ir은 99.3％, Ru는 72.7％를 황화 후액 중에 회수할 수 있었다.
Figure pat00003
황화 후액의 활성탄 흡착 공정에 의한 Ir의 활성탄에의 흡착에 관하여 설명한다. 황화 공정에 의해 회수한 Ir을 포함하는 황화 후액(흡착 전액) 20㎥을, 활성탄을 충전한 흡착탑에 통액시켜 Ir을 활성탄에 흡착시켰다. 표 3에 활성탄 흡착 공정의 액 조성, 흡착률을 나타낸다. Ir의 85.7％는 활성탄에 흡착되어, 회수할 수 있었다.
Figure pat00004
(제2 실시예)
Cu 전해 침전물을 탈Cu 침출, 염화 침출, Au 추출, SO2 환원한 후의 공업 폐수인 Ir을 포함하는 산성 용액 200ml에 유리산 농도가 0.1mol/L로 될 때까지 Ca(OH)2를 첨가하고, 용액 중의 이온 강도를 4.89로부터 1.73까지 저감시키고, 여과에 의해 Ir을 포함하는 산성 용액을 회수하였다. 표 4에 중화에 있어서의 액 조성, 중화 후액에의 분배율을 나타낸다. 중화 전액에서는 SO4 2 -, Cl-, 유리산 농도에 의한 이온 강도에의 영향이 크지만, 중화 후액에서는 Ir 액 분배율은 75.4％로 되지만, SO4 2 -를 제거하고, 유리산 농도를 저하시켜, 이온 강도를 낮출 수 있었다.
Figure pat00005
(제3 실시예)
중화시의 유리산 농도를 1.0mol/L로 한 것 이외에는 제1 실시예와 마찬가지의 중화 처리, 황화 처리에 의해 이온 강도를 1.14로 조정한 Ir을 포함하는 산성 용액에 대해 탈포한 활성탄을 용액 100mL에 대해 4g의 비율로 투입 후, 24시간 교반하여 Ir을 활성탄에 흡착시켰다. 표 5에 활성탄 흡착에 있어서의 액 조성, 흡착률을 나타낸다. 활성탄 흡착에 의해, Ir의 84.1％를 흡착시켜, 회수할 수 있었다.
Figure pat00006
(제4 실시예)
<중화 처리에 있어서의 유리산 농도와 Ir 액 분배율의 관계>
중화 처리에 있어서의 유리산 농도(프리산 농도)의 변화와 회수한 Ir을 포함하는 용액에의 Ir 액 분배율의 관계를 평가하였다. 결과를 도 2에 나타낸다. 도 2에서는, 중화 공정에 관하여 제2 실시예와 마찬가지의 조건에서, Ca(OH)2의 첨가량을 바꾸어 유리산 농도를 변화시킨 것이다. 중화에 의해 유리산 농도가 1.2mol/L 부근보다 낮아짐에 따라 Ir 액 분배율이 낮아지는 것을 알 수 있다.
(제5 실시예)
<중화 처리에 있어서의 유리산 농도와 용액 이온 강도의 관계>
제2 실시예와 마찬가지의 조건에서 유리산 농도(프리산 농도)를 변화시킨 경우의 유리산 농도와 용액 이온 강도의 관계를 평가한 결과를 도 3에 나타낸다. Ca(OH)2 첨가 전의 중화 전액의 이온 강도는 4.9로 높아, 유리산, 황산 이온, 염화물 이온이 크게 영향을 미치고 있었다. Ca(OH)2의 첨가에 의해 유리산 농도는 낮아지고, 또한 황산 이온이 CaSO4?2H2O로 되어 침전되므로, 용액의 이온 강도는 저하된다. 유리산 농도가 1.0mol/L일 때의 이온 강도는 1.4로 되었지만, 유리산 농도를 더욱 낮게 한 경우, 황산 이온은 반응을 종료하여 과잉으로 된 Ca가 용해되므로, 이온 강도는 높아지는 것을 알 수 있다.
(제6 실시예)
<이온 강도와 Ir 활성탄 흡착률의 관계>
활성탄 흡착에 관하여, 이온 강도가 다른 흡착 전액을 사용하여, 제3 실시예와 마찬가지의 조건, 즉, 탈포한 활성탄을 용액 100mL에 대해 4g의 비율로 투입 후, 24시간 교반하여 Ir을 활성탄에 흡착시켰다. 도 4에 결과를 나타낸다. 흡착 전액의 이온 강도와 Ir 흡착률에는 상관이 보여지고, 이온 강도가 낮은 쪽이, Ir은 활성탄에 흡착되기 쉬운 것이 파악되었다.
(제1 비교예)
Cu 전해 침전물을 탈Cu 침출, 염화 침출, Au 추출, SO2 환원한 후의 공업 폐수인 Ir을 포함하는 산성 용액 200ml에 유리산 농도가 0.01mol/L로 될 때까지 Ca(OH)2를 첨가하고, 여과에 의해 Ir을 포함하는 산성 용액을 회수하였다. 표 6에 중화에 의한 액 조성, 액 분배율을 나타낸다. 유리산 농도 0.01mol/L에서는 중화 후액에 포함되는 Ir 농도가 낮아, Ir의 69.8％가 중화에 의해 침전되어 있으므로, 여과에 의해 Ir을 포함하는 용액을 회수한 경우, Ir을 30.2％밖에 회수할 수 없었다.
Figure pat00007
(제2 비교예)
활성탄 흡착에 관하여 제3 실시예와 마찬가지의 조건에서, 중화 처리 종료 후의 이온 강도를 3.17, 유리산 농도를 1.9mol/L로 한 흡착 전액을 사용하여 활성탄 흡착을 행하였다. 표 7에 결과를 나타낸다. Ir 흡착률은 58.2％로, 충분히 Ir을 회수할 수 없었다. 따라서, 이온 강도가 높은 흡착 전액에서는 효율적으로 Ir을 회수할 수 없지만, 중화에 의해 이온 강도를 낮춤으로써 Ir의 흡착률이 개선되는 것이 파악되었다.
Figure pat00008

Claims (5)

  1. Ir 및 황산을 포함하는 산성 용액에, 황산을 침전시키는 중화제를 첨가함으로써 산성 용액 중의 황산 이온을 침전시켜 분리하고, 산성 용액 중의 유리산 농도를 0.03mol/L 내지 1.2mol/L로 하여 산성 용액 중의 이온 강도를 저하시키는 중화 공정과,
    중화 후의 Ir을 포함하는 산성 용액을 활성탄에 통액시켜, Ir을 활성탄에 흡착시키는 활성탄 흡착 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 중화제가, Ca(OH)2, CaO, CaCO3, Sr(OH)2, SrO, SrCO3 중 어느 하나를 포함하는, 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 중화 공정이, 산성 용액 중의 이온 강도가 2 이하로 되도록 중화제를 첨가하는 것을 포함하는, 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 Ir 및 황산을 포함하는 산성 용액은, As, Cu, Fe, Ni, Zn, Bi, Pb, Te, Sn, Sb 중으로부터 선택되는 1종 이상의 불순물을 더 포함하고,
    상기 중화 후의 Ir을 포함하는 산성 용액에 대해, 활성탄 흡착 공정 전에, 상기 As, Cu, Fe, Ni, Zn, Bi, Pb, Te, Sn, Sb 중으로부터 선택되는 1종 이상의 불순물을 황화제의 첨가에 의해 제거하는 황화 공정을 더 구비하는 것을 특징으로 하는, 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 황화 공정이, 중화 후의 Ir을 포함하는 산성 용액의 산화 환원 전위를 70 내지 90㎷로 제어하는 것을 포함하는, 백금족 함유 용액으로부터의 Ir의 회수 방법.
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