KR20120044260A

KR20120044260A - 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법 및 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름

Info

Publication number: KR20120044260A
Application number: KR1020110109775A
Authority: KR
Inventors: 가츠미 아카다; 고지 고야마; 가즈히로 츠네카와
Original assignee: 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤
Priority date: 2010-10-27
Filing date: 2011-10-26
Publication date: 2012-05-07
Also published as: JP2012092216A; CN102532850A; TW201226145A

Abstract

(과제) 본 발명의 과제는 성형시의 발연이 억제된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
(해결 수단) 폴리카보네이트계 수지 조성물을 용융 압출하는 것을 포함하는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법으로서, 폴리카보네이트계 수지 조성물이 폴리카보네이트계 수지 100 중량부에 대하여 이형제를 0.05 중량부 이하 함유하는 것을 특징으로 하는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.

Description

광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법 및 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름 {PROCESS FOR PRODUCING OPTICAL POLYCARBONATE-BASED RESIN FILMS AND OPTICAL POLYCARBONATE-BASED RESIN FILMS}

본 발명은 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 그 제조 방법에 의해 얻어지는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름에 관한 것이다.

도광 필름, 위상차 필름, 광 확산 필름, 및 편광 분리 시트의 보호 필름 등의 광학용 필름에는 우수한 투명성 및 내열성 등이 요구된다. 폴리카보네이트계 수지로 이루어져 있는 필름은, 투명성이 우수하고, 나아가 내열성, 내충격성 및 강성도 우수하다는 점에서 광학용 필름으로서 사용되고 있다.

특허문헌 1 은 이형제와 열 안정화제를 함유하는 폴리카보네이트계 수지 조성물을 개시하고, 또한, 그 수지 조성물을 사출 성형하여 얻어지는 성형품은 성형성 (이형성) 이 우수하다는 것을 개시한다.

JP2008-274007A

그러나, 특허문헌 1 에 기재된, 이형제를 함유하는 폴리카보네이트계 수지 조성물을 용융 압출하여 필름을 성형하면, 발연 (發煙) 되는 경우가 있었다.

그래서 본 발명의 과제는 성형시의 발연이 억제된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법을 제공하는 것이다. 또한, 그 제조 방법에 의해 얻어지는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름을 제공하는 것이다.

본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 이하의 구성으로 이루어지는 해결 수단을 알아내었다.

(1) 폴리카보네이트계 수지 조성물을 용융 압출하는 것을 포함하는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법으로서, 폴리카보네이트계 수지 조성물이 폴리카보네이트계 수지 100 중량부에 대하여 이형제를 0.05 중량부 이하 함유하는 것을 특징으로 하는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.

(2) 이형제가 알코올과 지방산의 에스테르인 상기 (1) 에 기재된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.

(3) 이형제가 다가 알코올과 지방산의 에스테르인 상기 (2) 에 기재된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.

(4) 이형제가 다가 알코올과 지방산의 부분 에스테르인 상기 (3) 에 기재된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.

(5) 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 두께가 30 ? 300 ㎚ 이고, 전체광선 투과율이 85 ％ 이상인 상기 (1) ? (4) 중 어느 한 항에 기재된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.

(6) 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 헤이즈가 50 ％ 이상인 상기 (1) ? (5) 중 어느 한 항에 기재된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.

(7) 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 표면 광택도가 50 ％ 이하인 상기 (1) ? (6) 중 어느 한 항에 기재된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.

(8) 입사광의 파장이 590 ㎚ 인 경우, 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 리타데이션이 30 ㎚ 이하인 상기 (1) ? (7) 중 어느 한 항에 기재된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.

(9) 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 적어도 일면이 매트면인 상기 (1) ? (8) 중 어느 한 항에 기재된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.

(10) 매트면이 매트 롤을 사용하여 형성되는 것을 포함하는 상기 (9) 에 기재된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.

(11) 상기 (1) ? (10) 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어지는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름.

(12) 액정 표시 장치에 사용되는 상기 (11) 에 기재된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름.

(13) 상기 액정 표시 장치에 있어서의 편광 분리 시트의 보호에 사용되는 상기 (12) 에 기재된 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름.

본 발명에 의하면, 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법으로서, 필름을 성형할 때에 발연이 억제 (또는 감소) 되는 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 그 제조 방법에 의해 얻어지는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름을 제공할 수 있다.

도 1 은 본 발명의 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 프로세스의 일례를 나타내는 개략 설명도이다.
도 2 는 본 발명의 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름을, 액정 표시 장치의 편광 분리 시트의 보호 필름으로서 사용하는 일례를 나타내는 개략 설명도이다.
도 3 은 다이 (3) 의 출구에서 발생되는 증산물 (蒸散物) 의 갯수를 측정하기 위한 흡인 프로브를 설치한 위치를 나타내는 모식도이다.

이하, 본 발명에 관해서 상세히 설명한다. 본 발명의 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법은 소정량 이하의 이형제를 함유하는 폴리카보네이트계 수지 조성물을 용융 압출하는 것을 포함한다. 이로써, 발연을 억제하여, 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름을 제조할 수 있다.

<폴리카보네이트계 수지 조성물>

폴리카보네이트계 수지 조성물은 폴리카보네이트계 수지를 함유하고, 소정량 이하의 이형제를 함유한다 (이형제를 함유하지 않는 경우도 있다).

폴리카보네이트계 수지는 일반적으로 폴리카보네이트계 수지로 여겨지는 수지로서, 본 발명이 목적으로 하는 수지 필름을 제조할 수 있는 수지이면 특별히 제한되지는 않지만, 예를 들어, 내열성, 기계적 강도 및 투명성 등이 우수한 방향족 폴리카보네이트계 수지가 바람직하게 사용된다.

방향족 폴리카보네이트계 수지는 통상적으로 2 가 페놀과 카보네이트 전구체를 계면 중축합법 또는 용융 에스테르 교환법에 의해 반응시켜 얻어진 수지, 카보네이트 프레폴리머를 고상 에스테르 교환법에 의해 중합시킨 수지, 및 고리형 카보네이트 화합물의 개환 중합법에 의해 중합시켜 얻어진 수지 등을 포함한다.

상기 2 가 페놀은 통상 2 가 페놀로 여겨지는 화합물로서, 폴리카보네이트계 수지를 제조하기 위해서 사용되어, 본 발명이 목적으로 하는 수지 필름을 제조할 수 있는 2 가 페놀이면 특별히 제한되지는 않으며, 예를 들어, 하이드로퀴논, 레조르시놀, 4,4'-디하이드록시디페닐, 비스(4-하이드록시페닐)메탄, 비스{(4-하이드록시-3,5-디메틸)페닐}메탄, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)에탄, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)-1-페닐에탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판 (통칭 비스페놀 A), 2,2-비스{(4-하이드록시-3-메틸)페닐}프로판, 2,2-비스{(4-하이드록시-3,5-디메틸)페닐}프로판, 2,2-비스{(4-하이드록시-3,5-디브로모)페닐}프로판, 2,2-비스{(3-이소프로필-4-하이드록시)페닐}프로판, 2,2-비스{(4-하이드록시-3-페닐)페닐}프로판, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)부탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)-3-메틸부탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)-3,3-디메틸부탄, 2,4-비스(4-하이드록시페닐)-2-메틸부탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)펜탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)-4-메틸펜탄, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)시클로헥산, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)-4-이소프로필시클로헥산, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 9,9-비스(4-하이드록시페닐)플루오렌, 9,9-비스{(4-하이드록시-3-메틸)페닐}플루오렌, α,α'-비스(4-하이드록시페닐)-o-디이소프로필벤젠, α,α'-비스(4-하이드록시페닐)-m-디이소프로필벤젠, α,α'-비스(4-하이드록시페닐)-p-디이소프로필벤젠, 1,3-비스(4-하이드록시페닐)-5,7-디메틸아다만탄, 4,4'-디하이드록시디페닐술폰, 4,4'-디하이드록시디페닐술폭사이드, 4,4'-디하이드록시디페닐술파이드, 4,4'-디하이드록시디페닐케톤, 4,4'-디하이드록시디페닐에테르 및 4,4'-디하이드록시디페닐에스테르 등을 예시할 수 있다. 2 가 페놀은 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.

그 중에서도, 비스페놀 A, 2,2-비스{(4-하이드록시-3-메틸)페닐}프로판, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)부탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)-3-메틸부탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)-3,3-디메틸부탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)-4-메틸펜탄, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산 및 α,α'-비스(4-하이드록시페닐)-m-디이소프로필벤젠으로 이루어지는 군에서 선택되는 2 가 페놀을 단독으로 또는 2 종 이상 조합하여 사용하는 것이 바람직하고, 비스페놀 A 를 단독으로 사용하는 것이 특히 바람직하며, 또는 비스페놀 A, 2,2-비스{(4-하이드록시-3-메틸)페닐}프로판 및 α,α'-비스(4-하이드록시페닐)-m-디이소프로필벤젠으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상의 2 가 페놀과, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 조합하여 사용하는 것이 특히 바람직하다.

상기 카보네이트 전구체는 통상 카보네이트 전구체로 여겨지는 화합물로서, 폴리카보네이트계 수지를 제조하기 위해서 사용되어, 본 발명이 목적으로 하는 수지 필름을 제조할 수 있는 카보네이트 전구체이면 특별히 제한되지는 않으며, 예를 들어, 카르보닐할라이드, 카보네이트에스테르 및 할로포르메이트 등을 예시할 수 있다. 보다 구체적으로는, 카보네이트 전구체로서, 예를 들어, 포스겐, 디페닐카보네이트, 및 2 가 페놀의 디할로포르메이트 등을 예시할 수 있다.

폴리카보네이트계 수지는 300 ℃, 1.2 ㎏ 하중에서의 멜트 볼륨 플로우레이트 (MVR) 가 11 ? 35 ㎤/10 min 인 것이 바람직하고, 12 ? 30 ㎤/10 min 인 것이 보다 바람직하며, 12 ? 25 ㎤/10 min 인 것이 더욱 바람직하다. MVR 이 소정의 범위에 있으면, 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 외관이 향상될 수 있다. 또, MVR 은 ISO1133 에 따라서 측정된다.

폴리카보네이트계 수지는 점도 평균 분자량이 17000 ? 21500 인 것이 바람직하고, 18000 ? 21000 인 것이 보다 바람직하며, 19000 ? 21000 인 것이 더욱 바람직하다. 점도 평균 분자량이 소정의 범위에 있으면, 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 외관이 향상될 수 있다. 또, 점도 평균 분자량은 하기와 같이 구하였다. 염화메틸렌을 용매로 하는 0.5 중량％ 의 폴리카보네이트계 수지의 용액을 준비하였다. 캐논 펜스케형 점도관을 사용하여 온도 20 ℃ 에서 그 용액의 비점도 η_sp 를 측정한 후, 농도 환산에 의해 극한점도 η 를 구하여, 하기한 SCHNELL 의 식 (Ⅰ) 을 사용하여 산출하였다.

η = 1.23 × 10^-4M^0.83 (Ⅰ)

이형제란, 통상, 이형제로 여겨지는 첨가제로서, 폴리카보네이트계 수지를 제조하기 위해서 사용되어, 본 발명이 목적으로 하는 수지 필름을 제조할 수 있는 이형제이면 특별히 제한되는 것은 아니다. 이형제는 일반적으로, 용융 압출 성형시에, 수지의 냉각 롤에 대한 친화성을 양호하게 하여 롤 표면 전사를 좋게 하거나, 수지를 냉각 롤로부터 이형시키기 쉽게 하는 것이면 된다. 이형제로서, 예를 들어, 알코올, 지방산, 알코올과 지방산의 에스테르, 왁스 등을 예시할 수 있다. 알코올과 지방산의 에스테르가 바람직하고, 1 가 알코올과 지방산의 에스테르, 및 다가 알코올과 지방산의 부분 에스테르 또는 전체 에스테르가 보다 바람직하고, 다가 알코올과 지방산의 부분 에스테르가 더욱 바람직하다. 알코올과 지방산의 에스테르는 단독으로, 또는 2 종 이상을 조합하여 사용해도 되고, 부분 에스테르와 전체 에스테르를 병용하여 사용해도 된다. 또, 부분 에스테르란, 다가 알코올의 수산기의 일부가 지방산의 카르복실기와 에스테르 결합을 형성하지 않고 그대로 잔존되어 있는 화합물을 말하고, 전체 에스테르란, 다가 알코올의 수산기 모두가 지방산의 카르복실기와 에스테르 결합을 형성하여 그대로 잔존되어 있지 않은 화합물을 말한다. 지방산은 포화 지방산인 것이 바람직하다.

1 가 알코올과 포화 지방산의 에스테르로서, 예를 들어, 스테아릴스테아레이트, 팔미틸팔미테이트, 부틸스테아레이트 및 메틸라우레이트 등을 예시할 수 있다.

다가 알코올과 포화 지방산의 부분 에스테르 또는 전체 에스테르로서, 예를 들어, 팔미트산모노글리세라이드, 팔미트산디글리세라이드, 팔미트산트리글리세라이드, 스테아르산모노글리세라이드, 스테아르산디글리세라이드, 스테아르산트리글리세라이드, 스테아르산모노소르비테이트, 베헨산모노글리세라이드, 펜타에리트리톨모노스테아레이트, 펜타에리트리톨디스테아레이트, 펜타에리트리톨테트라스테아레이트, 펜타에리트리톨테트라펠라고네이트, 프로필렌글리콜모노스테아레이트, 비페닐비페네이트, 소르비탄모노스테아레이트, 2-에틸헥실스테아레이트, 및 디펜타에리트리톨헥사스테아레이트 등의 디펜타에리트루톨의 전체 에스테르 또는 부분 에스테르 등을 예시할 수 있다.

알코올과 지방산의 에스테르는 팔미트산모노글리세라이드, 팔미트산디글리세라이드, 스테아르산모노글리세라이드, 스테아르산디글리세라이드, 스테아르산모노소르비테이트, 베헨산모노글리세라이드, 펜타에리트리톨모노스테아레이트, 펜타에리트리톨디스테아레이트, 프로필렌글리콜모노스테아레이트, 소르비탄모노스테아레이트 등의 부분 에스테르인 것이 보다 바람직하고, 팔미트산모노글리세라이드, 스테아르산모노글리세라이드, 스테아르산모노소르비테이트, 펜타에리트리톨모노스테아레이트, 펜타에리트리톨디스테아레이트 등의 부분 에스테르인 것이 특히 바람직하며, 팔미트산모노글리세라이드 및 스테아르산모노글리세라이드인 것이 가장 바람직하다. 이형제는 단독으로, 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.

폴리카보네이트계 수지 조성물에 있어서의 이형제의 함유량은 폴리카보네이트계 수지 100 중량부에 대하여 0.05 중량부 이하이고, 0.04 중량부 이하인 것이 바람직하며, 0.02 중량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.008 중량부 이하인 것이 특히 바람직하다. 이형제의 함유량이 0.05 중량부보다 많은 경우, 용융 압출 성형시에 다이 출구로부터의 발연이 많아질 수 있다. 이 이유는 다음과 같이 생각된다.

발연은 다이 출구로부터 용융 압출된 폴리카보네이트계 수지 조성물 중의 수지에서 생기는 것보다, 수지 조성물 중의 이형제가 입자직경이 0.5 ㎛ 이상인 입자 (이하, 증산물이라고 한다) 로 증산됨으로써 발생하는 것으로 생각된다. 후술하는 실시예로부터, 폴리카보네이트계 수지 조성물 중의 이형제의 함유량이 많을수록 증산물의 발생량이 증대되어, 발연이 많아지고 있기 때문이다. 따라서, 증산물이 다이 상부에 설치된 후드에 부착되어 응집하고, 이어서, 이러한 응집물이 액적이 되어 냉각 롤이나 필름으로 낙하하거나, 증산된 이형제가 직접 냉각 롤이나 필름에 부착될 우려가 있다.

이형제의 함유량은, 폴리카보네이트계 수지 100 중량부에 대하여, 0.05 중량부 이하이고, 0 중량부이어도 된다.

또한, 폴리카보네이트계 수지 조성물에는, 필요에 따라 기타 성분, 예를 들어, 광 확산제, 자외선 흡수제, 유기계 염료, 무기계 염료, 안료, 산화 방지제, 대전 방지제 및 계면 활성제 등을 배합해도 된다.

<광학용 폴리카보네이트계 수지 필름>

본 발명의 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름은 적어도 일면이 매트면 (또는 괭택 제거 처리를 한 면) 인 것이 바람직하다.

광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 두께는 30 ? 300 ㎛ 인 것이 바람직하고, 40 ? 270 ㎛ 인 것이 보다 바람직하며, 50 ? 250 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하다. 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 두께가 지나치게 얇으면, 그 필름 자체의 강성이 낮아져, 그 필름의 표면에 주름이 발생하기 쉬워질 수 있다. 예를 들어, 그와 같은 필름을 편광 분리 시트에 첩합 (貼合) 한 경우, 첩합한 후의 편광 분리 시트의 강성이 부족할 수 있고, 그와 같은 편광 분광 시트를 액정 표시 장치에 사용하면, 기복 (起伏) 이나 휨 등이 발생하기 쉬워질 수 있다. 한편, 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 두께가 지나치게 두꺼우면, 그 필름의 제조 비용이 고가가 될 수 있으며, 그 필름을 편광 분리 시트에 첩합한 경우, 첩합한 후 의 편광 분리 시트의 두께가 두꺼워져, 결과적으로 액정 패널의 두께가 두꺼워질 수 있다.

광학용 폴리카보네이트계 수지 필름은 JIS K7361-1 에 준거하여 측정되는 전체광선 투과율이 85 ％ 이상인 것이 바람직하다. 그 필름의 전체광선 투과율이 지나치게 낮으면, 필름으로의 입사광량에 대해 필름으로부터의 출사광량의 비율이 감소되어, 광의 이용 효율이 낮아질 수 있다.

광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 헤이즈는 50 ％ 이상인 것이 바람직하고, 55 ％ 이상인 것이 보다 바람직하며, 60 ％ 이상 있는 것이 더욱 바람직하다. 헤이즈가 지나치게 낮으면 충분한 광 확산 효과가 나타나지 않을 우려가 있다.

광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 적어도 일면의 60 도 경면 광택도는 50 ％ 이하인 것이 바람직하고, 45 ％ 이하인 것이 보다 바람직하며, 35 ％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 60 도 경면 광택도가 지나치게 크면, 예를 들어 광학용 필름과 액정 패널이 접촉한 경우, 간섭 무늬에 의한 무지개모양이 발생할 수 있다.

광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 면내 리타데이션값은, 파장 590 ㎚ 의 입사광의 경우, 30 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 20 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하다.

예를 들어, 본 발명의 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름을 액정 표시 장치에 사용하는 경우, 액정 표시에 이용되는 광이 편광인 점에서 광학 변형이 작은 필름이 요구되어, 30 ㎚ 이하의 리타데이션값인 것이 바람직하다. 액정 표시 장치용 중에서도 편광 분리 시트 보호에 사용되는 편광 분리 시트 보호 필름으로서 본 발명의 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름을 사용하는 경우, 후술하는 이유에서, 편광 분리 시트로부터 출사되는 편광의 편광 방향을 되도록이면 교란시키지 않기 위해서 리타데이션값이 낮은 것이 바람직하며, 리타데이션값은 20 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하다.

액정 표시 장치는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 백라이트 유닛 (8) 상에 액정 패널 (11) 이 설치되어 있어, 백라이트 유닛 (8) 으로부터 출사되는 광이 액정 패널 (11) 로 입사되도록 구성되어 있다. 편광 분리 시트 (9) 는, 통상, 백라이트 유닛 (8) 과 액정 패널 (11) 사이에 배치된다. 편광 분리 시트 (9) 는, 백라이트 유닛 (8) 으로부터 출사되는 무편광광 (편광되어 있지 않은 광) 을 서로 직교 관계에 있는 2 개의 편광광 (편광되어 있는 광) 으로 분리하여, 일방의 편광광만을 선택적으로 투과시켜 액정 패널 (11) 측으로 출사하고, 타방의 편광광을 백라이트 유닛 (8) 측으로 되돌린다. 되돌아간 편광광은 백라이트 유닛 내에서 반사된 후, 재차 편광 분리 시트 (9) 에 입사되어 재이용되기 때문에, 편광 분리 시트 (9) 에 의해서 광의 이용 효율이 향상된다. 따라서, 편광 분리 시트 (9) 의 보호를 위해서 그 시트 (9) 의 양방 또는 일방의 면에 적층되거나 또는 첩합되어 사용되는 편광 분리 시트 보호 필름 (10) 은, 그 시트 (9) 로부터 출사되는 편광의 편광 방향을 되도록이면 교란시키지 않기 위해서 리타데이션값이 낮은 것이 바람직하며, 20 ㎚ 이하의 리타데이션값인 것이 보다 바람직하다.

<광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 공정>

본 발명의 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름은 상기 서술한 폴리카보네이트계 수지 조성물로 제조되고, 적어도 일면이 매트면인 것이 바람직하다.

광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법으로서, 상기 서술한 폴리카보네이트계 수지 조성물을 용융 압출하는 방법 및 그 수지 조성물을 용액 막제조하는 방법 등을 예시할 수 있다. 그 중에서도 용융 압출하는 방법은, 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름을 성형할 때의, 다이 출구로부터 발연이 발생하는 것을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다.

매트면의 형성 방법으로서, 수지 필름을 용융 압출 성형할 때에, 외주면에 요철 형상이 형성된 금속 롤 (이른바 매트 롤) 을 사용하여, 금속 롤의 요철을 전사하는 방법, 매트화제가 되는 투명 미립자를 배합한 폴리카보네이트계 수지를 사용하여, 용융 압출 성형을 실시해서 수지 필름의 표면에 요철을 형성시키는 방법 등을 예시할 수 있다.

광학용 폴리카보네이트계 수지 필름은 폴리카보네이트계 수지를 주로 함유하고 있으면 되며, 다른 수지가 블렌드되어 있어도 되고, 또한, 다른 수지와의 다층 용융 압출 성형에 의해 얻어지는 2 종 2 층의 다층 필름이거나, 2 종 3 층의 다층 필름이어도 된다. 다층 필름의 경우, 광 확산제, 자외선 흡수제, 유기계 염료, 무기계 염료, 안료, 산화 방지제, 대전 방지제 및 계면 활성제 등의 첨가제를 어느 1 층에만 배합해도 되고, 2 층 이상에 배합해도 된다.

<롤을 사용한 매트면의 형성 방법>

이른바 매트 롤을 사용하는 매트면의 형성 방법은, 수지 필름을 용융 압출 성형할 때에 외주면에 요철 형상이 형성된 금속 롤을 사용하여, 요철 형상을 수지 필름에 전사하는 방법으로, 예를 들어 JP2009-196327A, JP2009-202382A 에 기재된 방법 등을 예시할 수 있다.

도 1 은 본 발명의 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 프로세스 (이하, 본 발명의 제조 프로세스라고 한다) 의 일례를 나타내는 개략 설명도이다.

동 도면에 나타내는 바와 같이, 이 제조 프로세스는, 용융 압출기 (1) 를 준비해서, 압출기에 투입된 폴리카보네이트계 수지 조성물이 용융 혼련되어, 폴리머 필터 (2) 를 통과한 후, 다이 (3) (T 다이) 를 통해서 수지가 확산되고, 다이 출구로부터 필름 형상으로 되어 압출된다.

폴리머 필터 (2) 는 본 발명이 목적으로 하는 수지 필름을 제조할 수 있는 폴리머 필터이면 특별히 제한되지는 않지만 예를 들어, 3 ? 12 인치 정도의 리프 디스크형 필터가 10 ? 80 장 정도 적층된 것이 바람직하고, 시판되는 것을 채용할 수 있다. 폴리머 필터 (2) 의 필터 구멍 사이즈로는, 고무상 중합체의 응집물을 여과할 수 있는 것이면 된다. 구체적으로는, 폴리머 필터 (2) 의 필터 구멍 사이즈는, 얻어지는 필름의 표면 결함의 발생을 억제하는 관점에서, 5 ? 20 ㎛ 인 것이 바람직하고, 5 ? 15 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다.

다이 (3) 는 본 발명이 목적으로 하는 수지 필름을 얻을 수 있는 다이이면 특별히 제한되지는 않지만 통상, T 다이가 사용된다. 다이 (3) 는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름이 단층 필름인 경우, 1 종의 수지를 단층으로 압출하는 단층 다이가 바람직하고, 2 종 2 층의 다층 필름이나 2 종 3 층의 다층 필름 등인 경우, 각각 독립적으로 압출기에서 압송된 2 종 이상의 수지를 적층하여 공압출하는 다층 다이가 바람직하고, 다층 다이로서, 피드 블록 다이 또는 멀티매니폴드 다이가 바람직하다.

다음으로, 다이 (3) 로부터 압출된 수지는 대략 수평 방향으로 대향 배치된 제 1 냉각 롤 (4) 과 제 2 냉각 롤 (5) 사이에 끼워진다. 적어도 1 개의 표면에 매트면을 형성하는 것이 바람직하고, 제 3 냉각 롤 (6) 에 의해 완만하게 냉각하여, 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름 (7) 을 얻을 수 있다.

제 1 냉각 롤 (4) 은 본 발명이 목적으로 하는 수지 필름을 얻을 수 있는 한 특별히 한정되지 않고, 종래부터 압출 성형에서 사용되고 있는 통상적인 금속 롤 등을 사용할 수 있다. 일반적으로 직경이 25 ? 100 ㎝ 정도이고, 고무 롤 또는 금속 탄성 롤인 것이 바람직하다. 제 1 냉각 롤 (4) 을 고무 롤 또는 금속 탄성 롤로 함으로써, 얻어지는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 리타데이션값을 30 ㎚ 이하로 할 수 있다.

상기 고무 롤로서 예를 들어, 실리콘 고무 롤 및 불소 고무 롤 등을 예시할 수 있고, 이형성을 높이기 위해서 모래를 섞은 롤을 채용할 수도 있다. 고무 롤의 경도는 JIS K6253 에 준거하여 측정한 A60°? A90°의 범위 내인 것이 바람직하다. 고무 롤의 경도를 상기 범위 내로 하기 위해서는, 예를 들어 고무 롤을 구성하는 고무의 가교도나 조성을 조정함으로써 임의로 실시할 수 있다.

상기 금속 탄성 롤은, 일반적으로, 롤의 내부가 고무 또는 유체로 구성되고, 그 외주부가 굴곡성을 가진 금속제 박막으로 구성되어 있다. 보다 구체적으로는, 롤의 내부가 실리콘 고무 롤로 구성되고, 두께 0.2 ? 1 ㎜ 정도인 원통형의 스테인리스강제 박막으로 그 롤의 외주부가 피복된 롤, 두께 2 ? 5 ㎜ 정도인 스테인리스강제의 원통형 박막을 롤 단부에서 고정시켜, 내부에 물이나 기름 등의 유체가 봉입되어 있는 롤 등을 예시할 수 있다.

이러한 제 1 냉각 롤 (4) 은 금속 재료나 탄성체로 구성된 것으로, 도금 등에 의해 경면 형상으로 마무리된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 금속 탄성 롤의 금속제 박막이나 고무 롤의 표면은 반드시 평활할 필요는 없으며, 후술하는 제 2 냉각 롤 (5) 과 동일하게 표면에 요철 형상을 형성해도 된다.

제 2 냉각 롤 (5) 은 특별히 한정되는 것이 아니라, 종래부터 압출 성형에서 사용되고 있는 통상적인 금속 롤을 채용할 수 있지만, 일반적으로 직경이 25 ? 100 ㎝ 정도의 금속 롤인 것이 바람직하다.

수지 필름에 매트면을 형성하기 위해서, 이러한 금속 롤의 외주면에 요철 형상이 형성되는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 금속 덩어리를 깎아 낸 드릴드 롤이나, 중공 구조의 스파이럴 롤 등의 롤 내부에 유체, 증기 등을 통해서 롤 표면의 온도를 제어할 수 있는 금속 롤 등을 예시할 수 있다. 이들 금속 롤의 외주면에 샌드 블라스트나 조각 등에 의해 원하는 요철 형상이 형성된 것을 사용할 수 있다.

제 2 냉각 롤 (5) 의 외주면에 형성되는 요철 형상으로서, 산술 평균 거칠기 (Ra) 로 0.1 ? 10 ㎛ 정도의 매트 형상 등이나, 특정한 피치나 높이를 갖는 요철 형상 등을 예시할 수 있다. 상기 산술 평균 거칠기 (Ra) 는 JIS B0601-2001 에 준거하여 표면 조도계로 측정하여 얻어지는 값이다.

한편, 필름의 양방의 표면에 매트층을 형성시키는 경우에는, 상기 요철 형상이 외주면에 형성된 냉각 롤 끼리의 사이에 그 수지를 끼우면 된다.

요철 형상이 전사되어도 되는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름은, 제 2 냉각 롤 (5) 에 감겨진 후, 인취 롤에 의해 거둬들여져 감겨진다. 이 때, 제 2 냉각 롤 (5) 이후에 제 3 냉각 롤 (6) 을 형성해도 된다. 이로써, 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름이 완만하게 냉각되기 때문에, 그 필름의 광학 변형을 작게 할 수 있고, 또 제 2 냉각 롤 (5) 에 대한 접촉 시간도 안정적으로 확보할 수 있기 때문에, 제 2 냉각 롤 (5) 에 형성될 수 있는 요철 형상을 안정적으로 전사시키는 것이 가능해진다.

제 3 냉각 롤 (6) 은 본 발명이 목적으로 하는 수지 필름을 얻을 수 있는 한 특별히 한정되지 않고, 종래부터 압출 성형에서 사용되고 있는 통상적인 금속 롤 등을 채용할 수 있다. 구체예로는, 드릴드 롤나 스파이럴 롤 등을 들 수 있다. 제 3 냉각 롤 (6) 의 표면 상태는 경면인 것이 바람직하다.

제 2 냉각 롤 (5) 에 감겨진 수지 필름을, 제 2 냉각 롤 (5) 과 제 3 냉각 롤 (6) 사이를 통과해서 제 3 냉각 롤 (6) 에 감도록 한다. 제 2 냉각 롤 (5) 과 제 3 냉각 롤 (6) 사이는 소정의 간극을 형성하여 해방 상태로 해도 되고, 양 롤 사이에 끼워지게 해도 상관없다. 또, 수지 필름을 보다 완만하게 냉각하는 데에 있어서, 제 3 냉각 롤 (6) 이후에 제 4 냉각 롤, 제 5 냉각 롤, … 과 같이 복수 개의 냉각 롤을 형성하여, 제 3 냉각 롤 (6) 에 감은 수지 필름 (바람직하게는 매트 필름) 을 순차적으로 다음 냉각 롤에 감기게 해도 된다.

<매트화제를 사용한 매트면의 형성 방법>

또한, 매트면의 다른 형성 방법으로서, 매트화제가 되는 투명 미립자를 배합한 수지를 사용하여 용융 압출 성형에 있어서 표면에 요철을 형성시킬 수 있다. 특히, 매트화제를 사용하는 경우에는, 다층 용융 압출 성형에 있어서, 표층을 형성하는 수지에만 매트화제가 되는 입자를 배합시킴으로써, 표면에 요철을 형성시키는 방법이 바람직하게 사용된다. 통상적으로 매트화제의 첨가에 의해 표면 요철을 얻는 경우에는 일정량 이상의 매트화제를 첨가할 필요가 있고, 비용적인 관점에서 다층 용융 압출 성형에 있어서, 표층을 형성하는 수지에만 매트화제를 함유시키는 방법이 일반적으로 사용된다. 이 때의 다층 압출 성형 방법으로서, 예를 들어, 전술한 JP2009-196327A 및 JP2009-202382A 에 기재된 방법을 예시할 수 있다. 이 경우, 매트화제의 효과에 의해서 표면의 요철이 형성되기 때문에, 제 2 냉각 롤 (5) 은 통상적인 표면 상태가 경면인 금속 롤을 채용할 수도 있다.

또한, 이 때에 사용하는 매트화제는 통상적으로, 이른바 광 확산제라고 불리우는 입자를 사용하는 것이 일반적이다. 광 확산제로서, 예를 들어, 메타크릴산메틸계 중합체 입자, 스티렌계 중합체 입자 및 실록산계 중합체 입자 등의 유기계 입자, 탄산칼슘, 황산바륨, 산화티탄, 수산화알루미늄, 실리카 (산화규소), 무기 유리, 탤크, 운모, 화이트카본, 산화마그네슘 및 산화아연 등의 무기계 입자 등을 예시할 수 있다. 또, 무기계 입자는 열가소성 수지 중에 균일하게 분산되도록, 지방산 등의 표면 처리제로 표면 처리되어도 된다.

본 발명의 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름은 광학 특성으로서 높은 전체광선 투과율이 요구되는 경우가 많기 때문에, 매트화제로서, 투명성이 양호한 입자를 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 표면의 요철감을 확보할 수 있을 정도의 매트화제를 첨가하고, 또한 높은 전체광선 투과율을 유지하는 관점에서 기재 (基材) 수지의 굴절률과 매트화제의 굴절률의 차가 너무 크지 않은 입자가 바람직하고, 통상은 굴절률의 차가 0.1 정도 이내인 것이 바람직하다. 다층 용융 압출 성형에 있어서는, 표층을 형성하는 수지와 굴절률차가 너무 크지 않은 입자를 선택하는 것이 바람직하다. 또, 사용하는 매트화제는 단독으로, 또는 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.

상기 매트화제로서 사용되는 메타크릴산메틸계 중합체 입자는 메타크릴산메틸을 주체로 하는 중합체의 입자로, 이 중합체는 메타크릴산메틸과, 이것 이외의 분자 내에 중합 가능한 이중 결합을 1 개 갖는 단관능 단량체와, 분자 내에 중합 가능한 이중 결합을 2 개 이상 갖는 다관능 단량체를 공중합시켜 이루어지는 가교 중합체인 것이 바람직하다.

상기 메타크릴산메틸계 중합체 입자에 있어서의 메타크릴산메틸 이외의 단관능 단량체의 예로서, 먼저 메타크릴산메틸계 수지의 단량체의 예로서 든 메타크릴산메틸 이외의 (메트)아크릴산에스테르, 스티렌계 단량체, 그리고 (메트)아크릴산에스테르 및 스티렌계 단량체 이외의 중합 가능한 단관능 단량체를 예시할 수 있으며, 스티렌이 바람직하게 사용된다.

상기 메타크릴산메틸계 중합체 입자에 있어서의 다관능 단량체로는, 예를 들어, 1,4-부탄디올디메타크릴레이트, 네오펜틸글리콜디메타크릴레이트, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 디에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 프로필렌에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 테트라프로필렌에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라메타크릴레이트 등의 다가 알코올의 메타크릴레이트류 ; 1,4-부탄디올디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디아크릴레이트, 프로필렌에틸렌글리콜디아크릴레이트, 테트라프로필렌에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트 등의 다가 알코올의 아크릴레이트류 ; 디비닐벤젠, 디알릴프탈레이트 등의 방향족 다관능 화합물 등을 예시할 수 있다. 이러한 다관능 단량체는 각각 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.

이러한 메타크릴산메틸계 중합체 입자의 굴절률은 통상 1.46 ? 1.55 정도이고, 벤젠 골격이나 할로겐 원자의 함유량이 많을수록 큰 굴절률을 나타내는 경향이 있다. 이 메타크릴산메틸계 중합체 입자는, 예를 들어, 현탁 중합법, 미크로 현탁 중합법, 유화 중합법 및 분산 중합법 등의 방법을 사용하여 제조할 수 있다.

상기 매트화제로서 사용되는 스티렌계 중합체 입자는 스티렌을 주체로 하는 중합체의 입자로, 이 중합체는 스티렌과, 이것 이외의 분자 내에 중합 가능한 이중 결합을 1 개 갖는 단관능 단량체와, 분자 내에 중합 가능한 이중 결합을 2 개 이상 갖는 다관능 단량체를 공중합시켜 얻어지는 가교 중합체인 것이 바람직하다.

상기 스티렌계 중합체 입자에 있어서의 스티렌 이외의 단관능 단량체로는, 예를 들어, 메타크릴산메틸 외에, 먼저 메타크릴산메틸계 수지의 단량체의 예로서 든 메타크릴산메틸 이외의 (메트)아크릴산에스테르, 스티렌계 단량체, 그리고 (메트)아크릴산에스테르 및 스티렌계 단량체 이외의 중합 가능한 단관능 단량체를 동일하게 예시할 수 있으며, 메타크릴산메틸이 바람직하게 사용된다.

상기 스티렌계 중합체 입자에 있어서의 다관능 단량체로는, 예를 들어, 먼저 메타크릴산메틸계 중합체 입자의 다관능 단량체의 예로서 든 중합 가능한 다관능 단량체를 동일하게 예시할 수 있고, 각각 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.

이러한 스티렌계 중합체 입자의 굴절률은 통상 1.53 ? 1.61 정도이고, 벤젠 골격이나 할로겐 원자의 함유량이 많을수록 큰 굴절률을 나타내는 경향이 있다. 이 스티렌계 중합체 입자는, 예를 들어, 현탁 중합법, 미크로 현탁 중합법, 유화 중합법 및 분산 중합법 등의 방법을 사용하여 제조할 수 있다.

상기 매트화제로서 사용되는 메타크릴산메틸계 중합체 입자 및 스티렌계 중합체 입자에서 사용되는 다관능 단량체의 비율은 전체 단량체를 기준으로 하여 통상 0.05 ? 15 질량％ 정도이고, 바람직하게는 0.1 ? 10 질량％ 이다. 다관능 단량체의 양이 지나치게 적으면, 입자의 가교 정도가 불충분하여, 압출 성형에 있어서 열이나 전단이 가해진 경우에 입자가 크게 변형되기 쉬워, 결과적으로 원하는 광 확산 효과가 얻어지기 어려워진다. 또한, 다관능성 단량체의 양이 지나치게 많으면, 압출 성형시에 외관 불량이 발생하기 쉬워진다.

상기 매트화제로서 사용되는 실록산계 중합체 입자는, 예를 들어, 클로로실란류를 가수분해하여, 축합시키는 방법에 의해 제조되는 중합체의 입자이다.

클로로실란류로서, 예를 들어, 디메틸디클로로실란, 디페닐디클로로실란, 페닐메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란 및 페닐트리클로로실란 등을 예시할 수 있다. 실록산계 중합체는 가교되어 있어도 된다. 가교시키기 위해서는, 예를 들어, 실록산계 중합체에 과산화벤조일, 과산화 2,4-디클로르벤조일, 과산화 p-클로르벤조일, 과산화디쿠밀, 과산화디-t-부틸-2,5-디메틸-2,5-(t-부틸퍼옥시)헥산 등의 과산화물을 작용시키면 된다. 또한, 말단 실라놀기를 갖는 경우에는, 알콕시실란류와 축합 가교시켜도 된다. 가교된 중합체는 규소 원자 1 개당 유기 잔기가 2 ? 3 개 정도 결합된 구조인 것이 바람직하다.

이러한 실록산계 중합체는 실리콘 고무, 실리콘 레진으로도 불리는 중합체로서, 상온에서는 고체인 것이 바람직하게 사용된다. 실록산 중합체 입자는 이러한 실록산 중합체를 분쇄함으로써 얻을 수 있다. 선형 오르가노실록산 블록을 갖는 경화성 중합체나 그 조성물을 분무 상태에서 경화시킴으로써, 입자형 입자로 해도 된다. 또, 알킬트리알콕시실란 또는 그 부분 가수분해 축합물을 암모니아 또는 아민류의 수용액 중에서 가수분해 축합시킴으로써 입자형 입자로 하여 얻어도 된다.

이러한 실록산계 중합체 입자의 굴절률은 통상 1.40 ? 1.47 정도이다.

매트화제로서 사용되는 입자의 중량 평균 입자직경은 원하는 표면 요철 형상에 따라서 적절히 선정하면 되는데, 원하는 표면 요철 형상을 갖고, 또한, 우수한 광학 특성을 갖기 위해서는 0.5 ? 50 ㎛ 인 것이 바람직하고, 1 ? 40 ㎛ 인 것이 보다 바람직하며, 2 ? 30 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하다. 또, 입자는 통상 구 형상이지만, 직사각 형상, 인편 형상, 침 형상, 판 형상 등의 형상인 것도 사용할 수 있다.

다층 압출 성형시의 표층에 있어서의 매트화제로서 사용되는 입자의 배합 비율은, 수지와 입자의 합계량 100 중량％ 에 대하여, 35 중량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30 중량％ 이하이다. 입자의 배합 비율이 35 중량％ 보다 크면, 입자를 배합한 수지의 용융 압출 성형이 어려워질 수 있다.

본 발명의 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름은 확산 작용, 변각 (變角) 작용, 타 부재와의 스틱킹 방지 및 타 부재와의 접촉 등에 의한 필름 표면의 보호 등의 다양한 목적에서 사용되고, 예를 들어, 액정 표시 장치에 있어서, 백라이트 유닛에 장착되는 광 확산 필름, 편광판 보호 필름, 위상차 필름, 휘도 향상 필름 등이나, 편광 분리 시트의 보호 필름, 반사 필름이나 도광 필름 등에 사용할 수 있다. 또한, 광 디스크나 조명용 필름 등에도 적용할 수 있으며, 본 발명은 이러한 용도들에 한정되는 것은 아니다. 그 중에서도, 액정 표시 장치에 있어서의 편광 분리 시트의 보호 필름으로서 바람직하게 사용할 수 있다.

실시예

이하, 본 발명의 실시예를 나타내는데, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다. 또, 이하의 실시예 중, 함유량 및 사용량을 나타내는 부는 특별히 기재하지 않는 한 중량부를 나타낸다.

이하의 실시예 및 비교예에서 사용한 압출 장치의 구성은 다음과 같다.

용융 압출기 (1) : 벤트가 형성된 스크류 직경 115 ㎜ 의 1 축 압출기 (도시바 기계 (주) 제조)

폴리머 필터 (2) : 필터 구멍 사이즈 10 ㎛

다이 (3) : T 다이 (단층 다이)

용융 압출기 (1), 폴리머 필터 (2), 다이 (3), 제 1 ? 제 3 냉각 롤 (4 ? 6) 을 도 1 에 나타내는 바와 같이 배치하고, 제 1 ? 제 3 냉각 롤 (4 ? 6) 을 다음과 같이 구성하였다.

<롤 구성>

제 1 냉각 롤 (4), 제 2 냉각 롤 (5) 및 제 3 냉각 롤 (6) 을 다음과 같이 구성하였다.

제 1 냉각 롤 (4) : 외경 450 ㎜φ 이고, 경도 A70°의 실리콘 고무 롤

제 2 냉각 롤 (5) : 외경 450 ㎜φ 이고, 블라스트 처리에 의해서 산술 평균 거칠기 (Ra) 가 3.5 ㎛ 의 요철 형상이 형성된 스테인리스강제의 금속 롤 (드릴드 롤)

제 3 냉각 롤 (6) : 외경 450 ㎜φ 이고, 경면으로 마무리된 스테인리스강제의 금속 롤 (드릴드 롤)

이하의 실시예 및 비교예에서 사용한 폴리카보네이트계 수지 및 이형제는 다음과 같다.

폴리카보네이트계 수지로서, 300 ℃, 1.2 ㎏ 하중에서의 MVR 이 14 ㎤/10 min 이고, 점도 평균 분자량이 20200 인 스미토모 다우 (주) 제조의 「캘리버 301-15」(상품명) 을 사용하였다.

이형제로서, 팔미트산모노글리세라이드 및 스테아르산모노글리세라이드를 사용하였다.

(실시예 1 ? 4, 비교예 1)

폴리카보네이트계 수지와 이형제를 표 1 에 나타내는 비율로 함유하는 실시예 1 ? 4 및 비교예 1 의 폴리카보네이트계 수지 조성물을 준비하였다. 각 폴리카보네이트계 수지 조성물을 115 ㎜φ 의 단축 용융 압출기 (1) 에 공급하고, 다이 (3) 앞에 설치한 필터 구멍 사이즈가 10 ㎛ 인 폴리머 필터 (2) 를 통과시킨 후, 다이 (3) (다이 온도 : 255 ℃) 로부터 300 ㎏/hr 의 토출량으로 필름 형상의 수지를 압출하였다. 압출한 필름 형상의 수지를 제 1 냉각 롤 (4) (설정 온도 : 34 ℃) 과 제 2 냉각 롤 (5) (설정 온도 : 130 ℃) 사이에 끼워, 제 2 냉각 롤 (5) 에 감고, 이어서, 제 2 냉각 롤 (5) 과 제 3 냉각 롤 (6) (설정 온도 : 135 ℃) 사이로 통과시켜, 다시 제 3 냉각 롤에 감아서, 일방의 면에 제 2 냉각 롤의 요철 형상이 전사된 두께 130 ㎛ 의 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름 (7) 을, 24 시간 연속 성형하였다. 실시예 1 ? 4 및 비교예 1 의 각 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름 (7) 은 모두 제 2 냉각 롤로부터의 이형성은 양호하였다. 한편, 필름의 두께는 마이크로미터 (Mitutoyo 사 제조, MDC-25MJ) 를 사용하여 측정하였다.

24 시간 연속 성형 후에 얻어진 각 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름 (실시예 1 ? 4 및 비교예 1) 에 관해서, 이하의 평가를 실시하였다. 결과를 표 2 및 표 3 에 나타낸다.

<전체광선 투과율 (Tt) 및 헤이즈 (H)>

JIS K7361-1 에 준거하여, 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 전체광선 투과율 (Tt) 을 측정하였다.

JIS K7136 에 준거하여, 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 헤이즈 (H) 를 측정하였다.

<리타데이션값>

얻어진 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름으로부터 가로세로 50 ㎜ 사이즈로 시험편을 잘라내어, 미소 면적 복굴절률계 (오우지 계측기기 (주) 제조의 「KOBRA-CCO/X」) (상품명) 를 사용하여, 파장이 590 ㎚ 인 입사광을 사용한 경우의 수지 필름의 리타데이션값을 측정하였다.

<표면 광택도>

JIS Z8741 에 준거하여, 얻어진 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 매트면 (제 2 냉각 롤에 접한 면, 즉, 광택 제거 처리를 한 면) 의 60 도 광택도를 측정하였다.

<발연>

광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 용융 압출 성형시에, 다이 (3) 의 출구로부터의 발연을 육안으로 관찰하였다. 발연이 거의 없는 경우에는 「◎」, 발연이 적은 경우에는 「○」, 발연이 많은 경우에는 「×」로 판정하였다.

<증산물의 갯수>

광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 용융 압출 성형시에, 다이 (3) 의 출구에서 발생되는 증산물의 갯수를 파티클 카운터 (MetOne 제조) 에 의해 측정하였다.

먼저, 압출기 주변의 대기 1 리터 상당분을 블랭크로서 측정하고, 파티클 카운터 내에 존재하는 기체를 압출기 주변의 대기로 치환하였다. 다음으로, 도 3 에 나타내는 형상의 다이 (3) 에 × 로 표시된 위치, 즉, 다이 (3) 의 필름 폭 (길이) 방향 중앙부로서, 다이 (3) 의 제 2 냉각 롤 (5) 측 측면으로부터 2 ㎝ 떨어지고, 다이 (3) 의 출구에서 10 ㎝ 높이 위치에 흡인 프로브를 설치하였다. 그리고, 흡인 프로브로, 약 10 초간 대기를 흡인하여, 흡인한 대기의 1 리터 상당분 중에 존재하는 각 입자직경 범위의 증산물의 갯수를 측정하였다.

실시예 1 ? 4 의 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름은 액정 표시 장치에 있어서의 편광 분리 시트의 보호 필름으로서 사용할 수 있다.

1 … 용융 압출기
2 … 폴리머 필터
3 … 다이
4 … 제 1 냉각 롤
5 … 제 2 냉각 롤
6 … 제 3 냉각 롤
7 … 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름
8 … 백라이트 유닛
9 … 편광 분리 시트
10 … 편광 분리 시트 보호 필름
11 … 액정 패널

Claims

폴리카보네이트계 수지 조성물을 용융 압출하는 것을 포함하는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법으로서,
폴리카보네이트계 수지 조성물이, 폴리카보네이트계 수지 100 중량부에 대하여, 이형제를 0.05 중량부 이하 함유하는 것을 특징으로 하는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
이형제가 알코올과 지방산의 에스테르인 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.
제 2 항에 있어서,
이형제가 다가 알코올과 지방산의 에스테르인 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.
제 3 항에 있어서,
이형제가 다가 알코올과 지방산의 부분 에스테르인 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 두께가 30 ? 300 ㎚ 이고, 전체광선 투과율이 85 ％ 이상인 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 헤이즈가 50 ％ 이상인 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 표면 광택도가 50 ％ 이하인 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
입사광의 파장이 590 ㎚ 인 경우, 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 리타데이션이 30 ㎚ 이하인 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 적어도 일면이 매트면인 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.
제 9 항에 있어서,
매트면이 매트 롤을 사용하여 형성되는 것을 포함하는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름의 제조 방법.
제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어지는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름.
제 11 항에 있어서,
액정 표시 장치에 사용되는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름.
제 12 항에 있어서,
상기 액정 표시 장치에 있어서의 편광 분리 시트의 보호에 사용되는 광학용 폴리카보네이트계 수지 필름.