KR20110063850A - 코팅용 조성물, 방오처리 방법 및 방오성 기재 - Google Patents

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Abstract

방오성이 뛰어나며, 투명하고, 실용적으로 충분한 내구성을 가진 방오성 피막을, 저비용으로 형성할 수 있는 코팅용 조성물, 방오처리 방법 및 방오성 기재를 제공한다.
퍼플루오로알킬렌에테르기를 분자주쇄 내에 함유하고, 실리콘 원자를 포함한 가수분해성기를 측쇄에 함유한 식 1로 나타나는 화합물을 용매에 용해하여 이루어지며, 상기 용매가 불소화 탄화수소 및 불소화 에테르의 적어도 하나를 함유한 불소계 용매끼리의 혼합 용매로서, 상기 불소계 용매는 1기압하에서의 비점이 40℃ 이상 70℃ 이하이며, 혼합되어 있는 상기 불소계 용매의 비점의 최대치와 최소치의 차가 25℃ 이내이다.
Figure pct00007

Description

코팅용 조성물, 방오처리 방법 및 방오성 기재{COATING COMPOSITION, METHOD OF ANTIFOULING TREATMENT AND ANTIFOULING SUBSTRATE}
본 발명은, 코팅용 조성물, 방오처리 방법 및 방오성 기재에 관한 것이며, 특히 방오성을 부여할 수 있는 코팅용 조성물, 방오처리 방법 및 상기 방법으로 방오처리된 휴대 전화에 관한 것이다.
휴대 전화의 표시면, 액정 패널이나 터치 패널의 표시면, 안경 렌즈 등은, 사람이 사용하는 것에 의해, 피지, 지문, 땀, 화장품 등이 부착한다. 따라서, 오염물이 잘 부착하지 않고, 또한 오염물을 닦아내기 쉽게 하기 위한 표면 처리로서 방오처리가 실시되는 경우가 있다.
방오처리는, 기재의 표면에 방오성을 가진 물질을 박막으로 코팅하는 것이다. 박막의 원료로서는, 플루오로알킬 수지 혹은 실리콘계 수지를 이용하는 경우가 많은데, 그 중에서도 퍼플루오로폴리에테르기를 함유한 화합물은, 그 표면 에너지가 작고, 또한 에테르 결합을 포함하므로 분자 구조가 유연하기 때문에, 뛰어난 방오성을 발휘하는 것이 알려져 있다. 이것을 박막에 코팅할 때에는, 기재와 박막의 밀착성을 확보하기 위해서, 동 화합물중에 가수분해가 가능한 기를 도입한 것을 원료로 하는 것이 일반적이다.
예를 들면 일본 특허 제3449070호에는, 퍼플루오로폴리에테르 변성 실란을 진공 증착법에 의해 박막에 코팅하는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 진공증착법에서는, 고가의 생산 설비를 필요로 하고, 또한 생산성이 낮기 때문에, 생산 비용이 상승하는 문제가 있었다. 또한, 진공증착법으로 박막화가 가능한 원료는, 그 분자량이 약 5000 이하의 것으로 제한되기 때문에, 고기능의 장쇄형의 원료를 이용할 수 없다고 하는 문제가 있다.
따라서, 저비용으로 생산 가능한, 딥법, 스프레이법 등의 웨트 코팅법이 주목을 받고 있다.
그러나, 종래의 웨트 코팅법에서는, 목적의 화합물을 가용 용매에 녹여 용액화하여, 기재 표면에 도포하지만, 목적의 화합물이 가수분해하는 기를 함유하고 있기 때문에, 용액이 대기중에 노출되면 대기중의 수분과 화합물이 반응하여, 용액이 겔화하거나, 목적의 화합물이 입자화하거나 하는 문제가 있다.
또한, 딥법에서는, 용액이 대기에 노출되는 시간이 길기 때문에, 용액의 변질이 현저하여, 원료의 이용 효율, 피막의 품질상의 문제가 발생하고, 결과적으로 생산 비용이 상승되어 버린다고 하는 문제가 있다. 또한 딥법에서는, 원리적으로 형성되는 피막이 분자 1층밖에 퇴적하지 않기 때문에, 실용적으로 충분한 내구성을 가진 피막을 형성하는 것이 곤란했다.
스프레이법은 용액이 대기에 노출되는 시간을 짧게 할 수 있으므로, 용액이 변질하는 것은 피할 수 있다. 또한 생산성도 높고, 대면적화도 용이하기 때문에, 대량생산에 적합한 공법이라고 할 수 있다.
그러나, 스프레이 노즐로부터 분사된 액적이 기재 표면에 부착하여, 젖는 것이 확산하고, 용매가 건조하여 목적의 화합물이 표면에서 박막화하는 과정에서, 원료 고분자가 입자화하여 피막이 백탁하는 문제가 있다.
일본 특허 제3449070호
본 발명은, 상기 문제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 방오성이 뛰어나며, 투명하고, 실용적으로 충분한 내구성을 가진 방오성 피막을, 저비용으로 형성할 수 있는 코팅용 조성물, 방오처리 방법 및 방오성 기재의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 코팅용 조성물은, 퍼플루오로알킬렌에테르기를 분자주쇄 내에 함유하고, 실리콘 원자를 포함한 가수분해성기를 측쇄에 함유한 화합물을 용매에 용해한 조성물인 것을 특징으로 한다. 이 조성물에서, 상기 용매가 불소화 탄화수소 및 불소화 에테르의 적어도 하나를 함유한 불소계 용매끼리의 혼합 용매이고, 상기 불소계 용매는 1기압하에서의 비점이 40℃ 이상 70℃ 이하이며, 혼합되어 있는 상기 불소계 용매의 비점의 최대치와 최소치의 차가 25℃ 이내인 것을 특징으로 한다. 특히 상기 화합물이 하기 식(1)로 나타나는 화합물인 것을 특징으로 한다.
[화학식 3]
Figure pct00001
식중, Rf는 탄소수 1∼16의 직쇄상 또는 분기상 퍼플루오로알킬기, Y는 수소 원자 또는 탄소수 1∼3의 알킬기, R1는 할로겐 원자, -OR3기, -OCOR3기, -OC(R3)=C(R4)2기, -ON=C(R3)2기, 및 -ON=C(R5)2기로부터 선택되는 적어도 1개의 기를 나타내고, R3는 지방족 탄화수소기 또는 방향족 탄화수소기를 나타내며, R4는 수소 원자 또는 탄소수 1∼3의 알킬기를 나타내고, R5는 탄소수 3∼6의 2가의 지방족 탄화수소기를 나타내며, q는 1∼50의 정수, m은 0∼2의 정수, r은 1∼10의 정수를 나타낸다.
또한, 식(1)로 나타나는 화합물을 용해하는 불소계 용매가 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄, 퍼플루오로헥산, 1,1,1,2,2,3,3,4,5,5,5-운데카플루오로-4-(트리플루오로메틸)펜탄, 또는, 메틸노나플루오로부틸에테르인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 방오처리 방법은, 무기 기재의 표면, 또는 무기 혹은 유기 기재에 형성된 무기 표면막의 표면에 코팅을 실시하는 것에 의해, 방오처리를 행하는 방오처리 방법에 있어서, 상기 무기 기재의 표면 또는 무기 표면막의 표면에의 코팅이 상기 본 발명의 코팅용 조성물을 스프레이법으로 도포한 코팅인 것을 특징으로 한다.
특히, 상기 무기 표면막은, 폴리실라잔 용액을 스프레이법으로 도포함으로써 형성한 무기 표면막인 것을 특징 한다.
본 발명의 방오성 기재는, 기재의 표면, 또는 기재에 형성된 무기 표면막의 표면에 방오층을 가진 방오성 기재로서, 상기 방오층이 본 발명의 방오처리 방법에 의해 형성된 방오층인 것을 특징으로 한다. 특히, 상기 방오성 기재는, 화상표시부를 가지며, 상기 화상표시부의 표면에 상기 방오층이 형성된 휴대 전화인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 코팅용 조성물은, 식(1)로 나타나는 화합물을 특정의 구조 및 비점을 가진 복수의 혼합 용매를 용매로서 이용하므로, 방오성이 뛰어나며, 투명하고, 실용적으로 충분한 내구성을 가진 피막을, 저비용으로 형성하는 것이 가능하게 되었다.
[도 1] 본 발명의 휴대 전화의 실시형태의 일례를 도시한 외관도이다.
[도 2] 도 1의 단면 AA＇를 도시한 개략도이다.
본 발명에 사용할 수 있는 퍼플루오로알킬렌에테르기를 분자주쇄 내에, 실리콘 원자를 포함한 가수분해성기를 측쇄에, 각각 함유한 화합물은, 코팅용 조성물의 용질이 되는 화합물이다.
상기 퍼플루오로알킬렌에테르기는, 하기 식(1-1)로 나타나고, 상기 실리콘 원자를 포함한 가수분해성기는 하기 식(1-2)로 나타난다.
[화학식 4]
Figure pct00002
식 (1-1)에서, n은 1∼5의 정수를, 식 (1-2)에서, m은 0∼2의 정수, R1은 가수분해 가능한 기를 각각 나타낸다.
퍼플루오로알킬렌에테르기 내에서의 에테르 결합의 빈도는 특별히 한정되는 것이 아니고, 반복 단위로서, -(OCF2)-, -(OC2F4)-, -(OC3F6)-, -(OC4F8)- 등이 단독으로, 또는 복수 조합되어 형성되어 있는 퍼플루오로알킬렌에테르기를 사용할 수 있다. 또한, 퍼플루오로알킬렌에테르기의 한쪽의 단부는, n이 1 이상의 CnF2n +1-기 인 것이 바람직하다.
측쇄에 가진 실리콘 원자를 포함한 가수분해성기로서는, 코팅에서의 도막 형성시에 물의 작용에 의해 분해되는 기이면 좋고, 상기 식(1-2)로 나타난다.
R1로서는, 예를 들면 할로겐 원자, -OR3기, -OCOR3기, -OC(R3)=C(R4)2기, -ON=C(R3)2기, -ON=C(R5)2기 등을 들 수 있다. 여기서, R3는 지방족 탄화수소기 또는 방향족 탄화수소기를 나타내고, R4는 수소 원자 또는 탄소수 1∼3의 알킬기를 나타내며, R5는 탄소수 3∼6의 2가의 지방족 탄화수소기를 나타낸다.
본 발명에서, 바람직한 R1로서는, 식(1)로 나타나는 화합물을 용질로서 이용한 경우에, 피막의 백탁 발생을 보다 억제할 수 있는 염소 원자, -OCH3기, -OC2H5기이다.
상기 본 발명에 사용할 수 있는 화합물의 바람직한 예로서는, 식(1)로 나타나는 화합물을 들 수 있다.
Rf로서 나타나는 탄소수 1∼16의 직쇄상 또는 분기상 퍼플루오로알킬기로서는, 트리플루오로메틸기, 퍼플루오로에틸기, 퍼플루오로프로필기, 퍼플루오로부틸기, 퍼플루오로펜틸기 등을 들 수 있다.
Y로서 나타나는 탄소수 1∼3의 알킬기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기를 들 수 있다.
q는 1∼50, 바람직하게는 18∼30, 보다 바람직하게는 22∼26의 정수, m은 0∼2, 바람직하게는 0의 정수, r은 1∼10, 바람직하게는 1∼5의 정수를 나타낸다.
식(1)로 나타나는 불소 화합물은 시판의 퍼플루오로폴리에테르를 실란 처리하는 것에 의해서 얻을 수 있다. 그 방법은, 예를 들면, 일본 공개특허공보 평성1-294709호에 개시되어 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 혼합 용매의 성분을 구성하는, 불소화 탄화수소 및 불소화 에테르의 적어도 하나를 함유한 불소계 용매는, 1기압하에서의 비점이 40℃ 이상 70℃ 이하이다. 또한, 혼합 용매중의 불소계 용매의 비점의 최대치와 최소치의 차가 25℃ 이내, 바람직하게는 20℃ 이내이다. 바람직한 혼합 용매의 구성은, 1기압하에서의 비점이 40℃ 이상 70℃ 이하의 불소계 용매 1과, 상기 용매 1의 비점에 대해서 20℃ 이내의 비점차를 가지는 불소계 용매 2의 혼합 용매이다.
상술한 비점 조건을 만족하는 2종류 이상의 용매를 혼합한 코팅제를 스프레이 코팅한 경우에는, 막두께의 불균일이 억제되고 또한 투명한 피막을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
혼합 용매가 아니고, 1종류의 용매를 사용한 코팅제를 스프레이법으로 코팅하면, 피막이 백탁하기 쉽고, 투명한 박막을 얻는 조건 범위(예를 들면, 코팅시의 분위기의 습도와 온도 등)가 현저하게 좁아져서, 결과적으로 고비용의 프로세스가 되어 버린다. 또한, 비점의 차가 25℃를 넘는 용매의 조합에서는, 피막의 막두께 균일성이 손상되어 시각적으로 인식할 수 있는 불균일이 발생해 버린다. 비점이 70℃보다 높은 용매를 사용하면 건조할 때까지의 시간이 걸리고, 반대로 비점이 40℃ 미만인 낮은 용매를 사용하면 분무기로부터 분사된 코팅 조성물의 액적이 기재에 도착하기 전에 파우더화하여, 투명한 박막을 얻을 수 없다. 그 메커니즘은 명확하지 않지만, 상기 용매 조성으로 함으로써 막두께의 불균일을 억제하여 투명한 피막을 얻을 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 용매로서는, 환경 파괴에의 영향, 생산시의 안전성, 입수성 등을 고려하면, 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄(비점 40℃), 퍼플루오로헥산(비점 56℃), 1,1,1,2,2,3,3,4,5,5,5-운데카플루오로-4-(트리플루오로메틸)펜탄(비점 56℃), 메틸노나플루오로부틸에테르(비점 61℃)중에서 2종류 이상의 용제를 선택하여 혼합한 것이 적합하다. 특히 비점의 차가 20℃이내의 2종류 이상의 용제를 선택하여 혼합한 것이 적합하다.
또한, 혼합 용매의 혼합 비율은, 혼합 용매 전체에 대해서, 적어도 1개의 성분이 1중량% 이상, 바람직하게는 2중량% 이상 혼합되어 있는 것이 바람직하다. 한편, 상기 용매에는 젖음성 등의 여러 특성을 조정하는 조제를 혼합할 수 있다.
본 발명의 코팅용 조성물은, 기재를 코팅용 조성물에 침지하는 딥법, 기재에 코팅용 조성물을 분무상으로 도포하는 스프레이법, 기재를 회전시키면서 코팅용 조성물을 적하하는 스핀코트법 등의 웨트 프로세스, 코팅용 조성물의 용질을 이용하는 진공 증착법 등의 드라이 프로세스 등, 공지의 방법으로 코팅함으로써 표면에 방오층을 형성할 수 있다.
이들 중에서, 스프레이법으로 형성한 방오층은, 다른 방법보다 내마모성이 뛰어난 것을 알 수 있다. 또한, 재료의 이용 효율, 생산성의 관점으로부터도, 스프레이법은 다른 방법보다 유리하다. 따라서, 코팅 방법으로서는 스프레이법이 가장 바람직하다.
상기 방오층이 형성되는 기재는, 무기 기재 또는 유기 기재를 들 수 있다.
무기 기재로서는, 유리, 금속, 세라믹스 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 투명 혹은 반투명의 유리, 세라믹스 등이 바람직하다.
유기 기재로서는, 플라스틱, 고무, 엘라스토머 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 투명 혹은 반투명의 플라스틱이 바람직하고, 특히 아크릴계 수지, 폴리카보네이트 수지 등이 바람직하다.
투명 혹은 반투명의 기재는, 휴대 전화, 각종 표시기 등의 표시부에 이용되는 경우가 많으며, 방오층의 형성을 특별히 필요로 하는 기재이기 때문이다.
기재의 형상으로서는 필름 또는 시트가 바람직하지만, 특별히 한정되는 것이 아니고, 코팅면이 평면 또는 부드러운 곡면이면 방오층을 형성하는 기재로서 사용할 수 있다. 또한, 기재상에 하드 코팅, 반사 방지 코팅, 눈부심 방지 코팅 등, 다른 표면 처리가 미리 실시되어 있어도 좋다.
무기 기재 또는 유기 기재의 표면에 무기 표면막을 형성하는 것이 바람직하다. 특히 유기 기재의 표면에는 무기 표면막을 형성하는 것이 바람직하다. 무기 표면막을 형성하는 것에 의해, 방오층의 밀착력이 향상한다.
무기 표면막으로서는, 금속막, 반도체막, 산화막, 질화막, 산질화막 등에서, 제품의 요구 사양에 따라 선택할 수 있다. 무기 표면막의 두께는, 방오 코팅층의 밀착성이 확보되는 필요 최소한의 두께로 해야 하고, 0.01∼1㎛의 범위, 보다 바람직하게는 0.05∼0.2㎛의 범위에서 형성하는 것이 바람직하다. 다만, 방오성 이외의 제품의 요구 사양으로부터 이 범위 외의 무기막이 필요한 경우에는, 당연히 거기에 적합한 막두께로 해도 좋다.
기재의 표면에의 무기 표면막의 형성은, 스프레이법, 졸겔법, 스퍼터링법, CVD법 등 공지의 형성 방법으로 성막할 수 있다.
식(1)로 나타나는 화합물의 방오층을 형성하는 경우, 폴리실라잔 용액을 이용하여 스프레이법으로 도포하여 건조한 무기 표면막이 실용적으로 충분한 내마모성을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 생산 비용, 생산성의 관점에서도, 폴리실라잔 용액을 스프레이법으로 도포하는 무기 표면막 형성방법은 다른 방법과 동등 혹은 우수하기 때문에, 무기 표면막은 이 방법으로 형성하는 것이 바람직하다.
폴리실라잔 용액은, AZ엘렉트로닉 마테리알사로부터 시판되고 있으며, 농도, 용매의 종류 등을 기재의 종류, 막두께, 스프레이 조건 등에 맞추어, 희석, 농축을 적절히 행하면 좋다. 한편, 폴리실라잔 용액을 스프레이 도포할 때에 사용하는 캐리어 가스는, 수분을 극히 함유하지 않는 가스가 적합하며, 비용의 관점에서 질소 가스가 가장 적합하다. 또한, 필요에 따라서 건조 후의 폴리실라잔계 무기막을 고습도 분위기중에 방치하는 것, 혹은 빛 또는 열에너지를 가하는 것에 의해, 실리카에의 전화(轉化)를 촉진시켜도 좋다.
본 발명의 방오성 기재는, 휴대 전화의 표시면, 액정 패널이나 터치 패널의 표시면, 안경 렌즈 등, 피지, 지문, 땀, 화장품 등이 부착하기 쉬운 기재의 표면에 상술한 방오처리가 실시되어 있는 것이다.
이하에, 본 발명의 코팅용 조성물을 이용하여 방오층이 형성된 휴대 전화의 예에 대해서, 도면을 이용하여 설명한다.
도 1 및 도 2는, 휴대 전화의 일례를 도시한 도면이다.
도 1은 휴대 전화의 전체를 도시하고, 통화 등에 사용하는 각종의 조작 키 (1), 전화에 관한 각종의 정보(전화 번호, 전파 상태, 배터리의 잔량 등)나 화상표시부인 화상표시장치(2), 마이크(3), 스피커(4)로 구성되어 있다. 화상표시장치(2)는 구체적으로는 액정 디스플레이(LCD)나 유기 전기 루미네선스 디스플레이(유기 EL디스플레이) 등을 들 수 있다.
도 2는 도 1의 단면 AA'를 도시한다. 화상표시장치(2)는 휴대 전화의 케이스 (5)의 내부에 마련되어 있으며, 화상표시장치(2) 상에는 투과창부재(6)가 마련되어 있다. 투과창부재(6)는 일반적으로는 광투과율이 좋은 수지성이며, 그 재질은 아크릴, 폴리카보네이트 등으로 되어 있다.
본 발명은, 투과창부재(6)에 무기 표면막(6a) 및 식(1)로 나타나는 화합물에 의한 방오층(6b)을 순서대로 마련하는 것이다.
투명한 무기 표면막(6a)은, 스퍼터링법에 의해 투과창부재(6)에 형성된다. 무기 표면막(6a)의 재료로서는, 폴리실라잔계 무기막을 이용할 수 있다.
또한, 표면의 방오층(6b)으로서는, 식(1)로 나타나는 화합물을 용질로 하는 코팅용 조성물을 이용하여 스프레이법으로 도포·건조하여 형성할 수 있다.
[실시예]
방오처리 후의 기재를 이하의 방법으로 평가했다. 평가 항목과 그 방법을 설명한다.
(평가 1) 외관
평가 샘플을, 암실 내에서 형광등 500룩스 이상의 조도 하에서, 시각적으로 관찰하여, 피막의 백탁, 얼룩의 유무를 판정했다.
(평가 2) 피지 부착성
평가 샘플을 뺨에 눌러 피지의 부착 상태를 시각적으로 관찰했다. 평가 기준은, 미처리의 청판 유리의 부착 상태를 불량으로 하고, 이것과 비교하여 피지의 부착이 명백하게 적은 것을 양호로 하였다.
(평가 3) 피지 제거성
하기(평가 4)의 평가 샘플을 셀룰로오스제 부직포(아사히화성사 제품 벤코트)로 가볍게 10번 왕복으로 문질러, 피지가 남은 쪽을 시각적으로 관찰했다. 평가 기준은, 피지가 거의 남지 않은 것을 양호, 명백히 남은 것을 불량하게 했다.
(평가 4) 내마모성
카피 용지(아스크루 제품 슈퍼화이트)를 9.8N/cm2의 하중으로 샘플에 눌러, 왕복 슬라이드동작시켜, 슬라이드동작부의 물에 대한 접촉각을 측정하여, 접촉각이 90°을 밑돌 때까지의 슬라이드동작 횟수를 측정했다. 시험은 3회 이상 행하여, 그 평균치로 평가했다. 한편, 이 시험 방법에서 5만회 정도의 내마모성이 있으면, 실용적으로 충분한 내마모성을 가진다고 생각된다.
한편, 이하의 실시예, 비교예에 기재하고 있는 막두께는, 평가 샘플과 동시에 형성한 Si(100) 기판상의 피막을, 에립소메터(미조지리 광학사 제품 DHA-FR)로 측정했다. 또한 접촉각은, 평가 샘플 표면의 물에 대한 접촉각을 접촉각계(교와 계면과학사 제품 DM100)로 측정했다.
실시예 1
코팅용 조성물로서, 하기의 식(2)로 나타나는 화합물 1중량부를, 퍼플루오로헥산(비점 56℃) 4중량부와 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄(비점 40℃) 195 중량부의 혼합 용매에 용해한 조성물을 준비했다. 이 코팅 조성물을 유리 기판(아즈원사 제품 슬라이드 글라스 S1225)에 스프레이법으로 코팅하여, 50℃에서 30분간 건조했다. 형성된 방오층의 막두께는 8.4nm, 접촉각은 116°이었다. 피막의 외관은 얼룩이 없이 투명하고, 피지 부착성, 피지 제거성 모두 양호했다. 또한 내마모성은 95,763회였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[화학식 5]
Figure pct00003
식(2)에서, 트리메톡시실란을 측쇄에 가진 반복 단위의 반복수 1-10는, 반복수가 1∼10의 혼합물을 나타낸다.
실시예 2
코팅용 조성물로서, 상기 식(2)로 나타나는 화합물 1중량부를, 퍼플루오로헥산(비점 56℃) 4중량부와 1,1,1,2,2,3,3,4,5,5,5-운데카플루오로(트리플루오로메틸)펜탄(비점 56℃) 195중량부의 혼합 용매에 용해한 조성물을 준비했다. 이 코팅 조성물을 유리 기판(아즈원사 제품 슬라이드 글라스 S1225)에 스프레이법으로 코팅하여, 50℃에서 30분간 건조했다. 형성된 방오층의 막두께는 9.2nm, 접촉각은 115°였다. 피막의 외관은 얼룩이 없이 투명하며, 피지 부착성, 피지 제거성 모두 양호했다. 또한 내마모성은 88,140회였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 3
코팅용 조성물로서, 상기 식(2)로 나타나는 화합물 1중량부를, 퍼플루오로헥산(비점 56℃) 4중량부와 메틸나노플루오로부틸에테르(비점 61℃) 195중량부의 혼합 용매에 용해한 조성물을 준비했다. 이 코팅 조성물을 유리 기판(아즈원사 제품 슬라이드 글라스 S1225)에 스프레이법으로 코팅하여, 50℃에서 30분간 건조했다. 형성된 방오층의 막두께는 8.8nm, 접촉각은 116°이었다. 피막의 외관은 불균일이 없이 투명하며, 피지 부착성, 피지 제거성 모두 양호했다. 또한 내마모성은 92,598회였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 4
하드 코트 부착 아크릴 기판(미츠비시 레이온사 제품 아크릴레이트 MR-200)에, 스프레이법으로 폴리실라잔 용액(AZ 엘렉트로닉 마테리얼사 제품 아크아미카 NL120A-05)을 도포하고, 대기 분위기에 하룻동안 방치하여 폴리실라잔 박막(막두께 93nm)을 형성했다. 그 후, 실시예 2에서 사용한 코팅 조성물을 실시예 2와 동일한 조건으로 스프레이법으로 코팅했다. 방오층의 막두께는 8.5nm, 접촉각은 117°이었다.
피막의 외관은 얼룩이 없이 투명하며, 피지 부착성, 피지 제거성 모두 양호했다. 또한 내마모성은 66,031회였다.
비교예 1
코팅 조성물로서, 상기 식(2)로 나타나는 화합물 1중량부를, 퍼플루오로헥산(비점 56℃) 199중량부에 용해하여 준비했다. 이 코팅 조성물을 유리 기판(아즈원사 제품 슬라이드 글라스 S1225)에 실시예 1과 동일한 조건으로 스프레이법으로 코팅했다. 피막의 외관은, 명백히 백탁하고 있었다. 피막의 외관이 불량이었기 때문에, 피지 부착성, 피지 제거성 및 내마모성의 평가를 중지했다.
비교예 2
코팅 조성물로서, 상기 식(2)로 나타나는 화합물 1중량부를, 퍼플루오로헥산(비점 56℃) 4중량부와 아사히 유리사 제품 NovecHFE7200(비점 76℃) 195중량부의 혼합 용매에 용해하여 준비했다. 이 코팅 조성물을 유리 기판(아즈원사 제품 슬라이드 글라스 S1225)에 실시예 1과 동일한 조건으로 스프레이법으로 코팅했다. 피막의 외관은 투명했지만, 시각적으로 인식할 수 있는 원형의 모양(얼룩)이 발생했다. 피막의 외관이 불량이었기 때문에, 피지 부착성, 피지 제거성 및 내마모성의 평가를 중지했다.
비교예 3
코팅 조성물로서, 상기 식(2)로 나타나는 화합물 1중량부를, 퍼플루오로헥산(비점 56℃) 4중량부와 스미토모 스리엠사제 플로리네이트 FC-40(비점 155℃) 195중량부의 혼합 용매에 용해하여 준비했다. 이 코팅 조성물을 유리 기판(아즈원사 제품 슬라이드 글라스 S1225)에 실시예 1과 동일한 조건으로 스프레이법으로 코팅했다. 피막의 외관은 투명했지만, 시각적으로 인식할 수 있는 부정형(아메바 형상)의 얼룩이 발생했다. 피막의 외관이 불량이었기 때문에, 피지 부착성, 피지 제거성 및 내마모성의 평가를 중지했다.
비교예 4
실시예 2에서 사용한 코팅 조성물을, 실시예 4에서 사용한 하드 코트 부착 아크릴 기판에 직접 스프레이법으로 코팅했다. 방오층의 막두께는 9.9nm, 접촉각은 116°이었다. 피막의 외관은 얼룩이 없이 투명하고, 피지 부착성, 피지 제거성 모두 양호했다. 그러나, 내마모성은 7,379회로 낮았다.
비교예 5
실시예 2에서 사용한 코팅 조성물의 용질을, 실시예 2에서 사용한 유리 기판에 진공 증착법으로 성막했다. 진공 증착의 배경 압력은 10-3Pa대로 하고, 유리제 감과에 넣은 코팅 조성물의 용질을 실온으로부터 500℃까지 약 30분에 걸쳐 승온시켰다. 형성된 피막의 막두께는 7.2nm, 접촉각은 117°이었다. 피막의 외관은 얼룩이 없이 투명하며, 피지 부착성, 피지 제거성 모두 양호했다. 그러나, 내마모성은 42,217회이며, 실시예 2와 비교하면 낮았다.
비교예 6
실시예 2에서 사용한 코팅 조성물을, 실시예 2에서 사용한 유리 기판에 딥법으로 성막했다. 딥은, 실온에서 24시간 침지하고, 10mm/초 정도의 속도로 인상하였다. 형성된 피막의 막두께는 5nm이하로, 측정할 수 없었다. 또한, 접촉각은 117°였다. 피막의 외관은 얼룩이 없이 투명하며, 피지 부착성, 피지 제거성 모두 양호했다. 그러나, 내마모성은 4,701회로 낮았다.
비교예 7
실시예 4에서 사용한 하드 코트 부착 아크릴 기판에, 스퍼터법으로 SiO2박막(막두께 101nm)을 형성했다. 스퍼터는 이온 빔 방식으로 행하고, 배경 압력을 10-3Pa대로 하여, 용융 석영 타깃으로 700eV의 Ar이온 빔을 조사했다. 그 후, 실시예 2에서 사용한 코팅제를 스프레이법으로 코팅했다. 방오층의 막두께는 8.9nm, 접촉각은 115°였다. 피막의 외관은 얼룩이 없이 투명하며, 피지 부착성, 피지 제거성 모두 양호했다. 그러나, 내마모성은 20,558회로 실시예 4와 비교하면 낮았다.
각 실시예와 각 비교예의 결과를 표 1에 정리하였다. 한편, 표 1에서, 용매 A는 퍼플루오로헥산(비점 56℃)을, 용매 B는 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄(비점 40℃)을, 용매 C는 1,1,1,2,2,3,3,4,5,5,5-운데카플루오로(트리플루오로메틸)펜탄(비점 56℃)을, 용매 D는 메틸노나플루오로부틸에테르(비점 61℃)를, 용매 E는 아사히 유리사 제품 NovecHFE7200(비점 76℃)를, 용매 F는 스미토모 스리엠사 제품 플로리네이트 FC-40(비점 155℃)를 각각 나타낸다.
Figure pct00004
본 발명의 코팅 조성물 및 표면 처리 방법에 의해, 방오성이 뛰어나고, 투명하며, 실용적으로 충분한 내구성을 가진 방오피막을, 저비용으로 형성하는 것이 가능하므로, 휴대전화, 표시장치 등에 이용할 수 있다.
1 조작 키
2 화상표시장치
3 마이크(송화구)
4 스피커(수화구)
5 케이스
6 투과창부재
6a 무기 표면막
6b 방오층

Claims (10)

  1. 퍼플루오로알킬렌에테르기를 분자주쇄 내에 함유하고, 실리콘 원자를 포함한 가수분해성기를 측쇄에 함유한 화합물을 용매에 용해하여 이루어지는 코팅용 조성물로서, 상기 용매가 불소화 탄화수소 및 불소화 에테르의 적어도 하나를 함유한 불소계 용매끼리의 혼합 용매이고, 상기 불소계 용매는 1기압하에서의 비점이 40℃ 이상 70℃ 이하이며, 상기 혼합 용매중의 상기 불소계 용매의 비점의 최대치와 최소치의 차가 25℃ 이내인 것을 특징으로 하는 코팅용 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 퍼플루오로알킬렌에테르기가 하기 식(1-1)로 나타나고, 상기 실리콘 원자를 포함한 가수분해성기가 하기 식(1-2)로 나타나는 것을 특징으로 하는 코팅용 조성물.
    [화학식 1]
    Figure pct00005

    (식중, n은 1∼5의 정수, m은 0∼2의 정수, R1는 가수분해 가능한 기를 나타낸다.)
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 화합물이 하기 식(1)로 나타나는 화합물인 것을 특징으로 하는 코팅용 조성물.
    [화학식 2]
    Figure pct00006

    (식중, Rf는 탄소수 1∼16의 직쇄상 또는 분기상 퍼플루오로알킬기, Y는 수소 원자 또는 탄소수 1∼3의 알킬기, R1는 할로겐 원자, -OR3기, -OCOR3기, -OC(R3)=C(R4)2기, -ON=C(R3)2기, 및 -ON=C(R5)2기로부터 선택되는 적어도 1개의 기를 나타내고, R3는 지방족 탄화수소기 또는 방향족 탄화수소기를 나타내며, R4는 수소 원자 또는 탄소수 1∼3의 알킬기를 나타내고, R5는 탄소수 3∼6의 2가의 지방족 탄화수소기를 나타내며, q는 1∼50의 정수, m은 0∼2의 정수, r은 1∼10의 정수를 나타낸다.)
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 R1가 염소 원자, -OCH3기, 및 -OC2H5기로부터 선택되는 적어도 1개의 기인 것을 특징으로 하는 코팅용 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 불소계 용매가 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄, 퍼플루오로헥산, 1,1,1,2,2,3,3,4,5,5,5-운데카플루오로-4-(트리플루오로메틸)펜탄, 또는, 메틸노나플루오로부틸에테르인 것을 특징으로 하는 코팅용 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 혼합 용매가 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄, 퍼플루오로헥산, 1,1,1,2,2,3,3,4,5,5,5-운데카플루오로-4-(트리플루오로메틸)펜탄, 및, 메틸노나플루오로부틸에테르로부터 선택된 2종류의 불소계 용매의 혼합 용매인 것을 특징으로 하는 코팅용 조성물.
  7. 무기 기재의 표면, 또는 무기 혹은 유기 기재에 형성된 무기 표면막의 표면에 코팅을 실시하는 것에 의해, 방오처리를 행하는 방오처리 방법에 있어서, 상기 무기 기재의 표면 또는 무기 표면막의 표면에의 코팅이 제 1 항에 기재된 코팅용 조성물을 스프레이법으로 도포한 코팅인 것을 특징으로 하는 방오처리 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 무기 표면막은, 폴리실라잔 용액을 스프레이법으로 도포함으로써 형성한 무기 표면막인 것을 특징으로 하는 방오처리 방법.
  9. 기재의 표면, 또는 기재에 형성된 무기 표면막의 표면에 방오층을 가진 방오성 기재로서, 상기 방오층이 제 7 항에 기재된 방오처리 방법에 의해 형성된 방오층인 것을 특징으로 하는 방오성 기재.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 방오성 기재는, 화상표시부를 가지며, 상기 화상표시부의 표면에 내방오층이 형성된 휴대 전화인 것을 특징으로 하는 방오성 기재.
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