KR20100138930A - 조성물 및 그것을 이용한 광전 변환 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 공액 고분자 화합물과 풀러렌 유도체와 제1 용매와 제2 용매를 포함하고, 상기 제1 용매의 중량과 상기 제2 용매의 중량과의 합계를 100으로 한 경우에, 상기 제1 용매의 중량이 70 내지 97이고, 상기 제1 용매의 25 ℃에서의 표면 장력이 25 mN/m보다 크며, 상기 제2 용매의 25 ℃에서의 표면 장력이 15 내지 25 mN/m인 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 조성물 및 그것을 이용한 광전 변환 소자에 관한 것이다.
유기 박막 태양 전지는 2개의 이종 전극 사이에 유기 광전 변환층을 배치하여 이루어지는 태양 전지로서, 실리콘 등으로 대표되는 무기 태양 전지에 비하여 제조 비용을 대폭으로 감소시킬 수 있는 가능성이 있어, 보다 저렴한 태양광 발전 소자로서 주목을 모으고 있다.
일반적으로, 유기 광전 변환층에 포함되는 유기막의 제막에는, 공액 고분자 화합물과 풀러렌 유도체와 용매를 포함하는 조성물이 이용되고 있다. 대표적인 예로서, 비특허문헌 1에는 용매로서 오르토디클로로벤젠을, 공액 고분자 화합물로서 폴리(3-헥실티오펜)을, 풀러렌 유도체로서 [6,6]-페닐-C61-부티르산메틸에스테르(PCBM)를 포함하는 조성물이 기재되어 있다.
Advanced Functional Materials, 2007년, vol. 17, pp. 1636 내지 1644
그러나, 상기 조성물을 이용하여 대면적의 유기막을 제막하는 경우, 기포에 의한 결함이 발생하여, 유기 박막 태양 전지의 단락 원인이 된다는 문제가 있다.
본 발명의 목적은, 유기 태양 전지에 포함되는 대면적의 유기막의 제막에 이용한 경우에 기포에 의한 결함을 억제할 수 있는 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 첫째로, 공액 고분자 화합물과 풀러렌 유도체와 제1 용매와 제2 용매를 포함하고, 상기 제1 용매의 중량과 상기 제2 용매의 중량의 합계를 100으로 한 경우에, 상기 제1 용매의 중량이 70 내지 97이고, 상기 제1 용매의 25 ℃에서의 표면 장력이 25 mN/m보다 크며, 상기 제2 용매의 25 ℃에서의 표면 장력이 15 내지 25 mN/m인 조성물을 제공한다.
본 발명은 둘째로, 적어도 한쪽이 투명 또는 반투명인 한 쌍의 전극과, 상기 전극 사이에 광전 변환 기능을 갖는 유기층을 포함하며, 상기 유기층이 상기 조성물로부터 형성되는 광전 변환 소자를 제공한다.
본 발명은 셋째로, 적어도 한쪽이 투명 또는 반투명인 한 쌍의 전극과, 상기 전극 사이에 끼워진 광전 변환 기능을 갖는 유기층을 포함하는 광전 변환 소자의 제조 방법에 있어서, 도포법을 이용하여 상기 조성물로부터 유기층을 제조하는 공정을 갖는, 광전 변환 소자의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 넷째로, 상기 광전 변환 소자를 포함하는 이미지 센서를 제공한다.
본 발명의 조성물은 유기 태양 전지에 포함되는 대면적의 유기막의 제막에 이용한 경우에, 기포에 의한 결함을 억제하기 때문에 본 발명은 공업적으로 매우 유용하다.
[도 1] 조성물 1을 이용하여 제막한 유기막 표면의 사진이다.
[도 2] 조성물 5를 이용하여 제막한 유기막 표면의 사진이다.
[도 2] 조성물 5를 이용하여 제막한 유기막 표면의 사진이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
(조성물)
본 발명의 조성물에 포함되는 제1 용매는 25 ℃에서의 표면 장력이 25 mN/m보다 크고, 바람직하게는 25 mN/m보다 크고 60 mN/m보다 작다. 제1 용매의 구체예로서는, 톨루엔(27.9 mN/m), 벤조니트릴(34.5 mN/m), 1,3-벤조디옥솔(28.8 mN/m), 오르토크실렌(29.8 mN/m), 메타크실렌(28.5 mN/m), 파라크실렌(28.0 mN/m), 시클로헥사논(34.6 mN/m), 클로로벤젠(33.0 mN/m), 오르토디클로로벤젠(36.7 mN/m), 메타디클로로벤젠(35.4 mN/m), 파라디클로로벤젠(32.5 mN/m), 시스-데칼린(32.2 mN/m), 트랜스-데칼린(29.9 mN/m), 에틸벤젠(28.7 mN/m), 1,2,4-트리메틸벤젠(29.2 mN/m), 1,3,5-트리메틸벤젠(27.5 mN/m), 클로로포름(26.7 mN/m), 테트라데칸(26.1 mN/m), 에틸렌글리콜(48.4 mN/m) 등을 들 수 있다. 괄호 안의 수치는 25 ℃에서의 표면 장력을 나타낸다. 표면 장력은 문헌[“Lange's Handbook of Chemistry 13th edition”, John. A. Dean 편저, McGaw-Hill사, 1972년 발간, pp. 10/103-10/116]에 기재된 값이다. 공액 고분자 화합물의 용해성의 관점에서는, 치환기를 갖는 방향족 화합물이 바람직하고, 클로로벤젠, 오르토디클로로벤젠, 메타디클로로벤젠, 파라디클로로벤젠, 오르토크실렌, 메타크실렌, 파라크실렌, 톨루엔이 보다 바람직하다.
제1 용매는 25 ℃에 있어서, 공액 고분자 화합물을 0.3 중량% 이상 용해시키는 것이 바람직하다. 또한, 25 ℃에 있어서 풀러렌 유도체를 0.3 중량% 이상 용해시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물에 포함되는 제2 용매는 25 ℃에서의 표면 장력이 15 내지 25 mN/m이다. 제2 용매는 제1 용매와 균일하게 혼화되는 용매가 바람직하다. 제2 용매의 구체예로서는, 이소프로필아민(21.8 mN/m), 에탄올(24.0 mN/m), n-옥탄(21.1 mN/m), 디부틸에테르(22.4 mN/m), 디프로필에테르(20.0 mN/m), n-데칸(23.4 mN/m), 1-데센(23.5 mN/m), 트리에틸아민(20.2 mN/m), n-노난(22.4 mN/m), 1-노넨(22.6 mN/m), tert-부틸알코올(16.9 mN/m), 부틸에틸에테르(22.6 mN/m), 2-프로판올(22.6 mN/m), 프로필아민(21.8 mN/m), n-헥산(17.9 mN/m), 1-헥센(17.9 mN/m), n-헵탄(19.7 mN/m), 1-헵텐(19.8 mN/m), 메탄올(22.1 mN/m) 등을 들 수 있다. 그 중에서도 직쇄상의 알칸, 분지상의 알칸 또는 시클로알칸 등의 알칸류, 직쇄상의 알코올, 분지상의 알코올 또는 지환식 알코올이 바람직하다. 광전 변환 효율의 관점에서는 n-옥탄이 바람직하다. 또한, 조성물로서의 안정성을 손상시키지 않는 용매가 바람직하다. 즉, 통상의 보관·사용 환경 하에서 급격하게는 증산되지 않는 용매, 공액 고분자 화합물이나 풀러렌 유도체 등 용질 성분의 응집 및 석출을 억제하는 용매가 바람직하다.
본 발명의 조성물에 있어서의 제1 용매와 제2 용매의 혼합 비율은, 용질인 공액 고분자 화합물 및 풀러렌 유도체의 용해성, 표면 장력 및 첨가량, 제1 용매의 표면 장력 및 제2 용매의 표면 장력에 따라서 조정할 수 있다. 제1 용매의 중량과 제2 용매의 중량의 합계를 100으로 한 경우, 제1 용매의 중량은 70 내지 97이고, 조성물로서의 안정성의 관점에서는 제1 용매의 중량이 90 내지 95인 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 유기막의 제막성, 재현성 및 광전 변환 소자의 발전 특성을 향상시키는 것을 목적으로 한 제3 용매를 포함할 수 있다. 제3 용매의 중량은 제1 용매와 제2 용매의 중량의 합계를 100으로 한 경우, 30 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 이용되는 공액 고분자 화합물은 (1) 이중 결합과 단결합이 교대로 배치된 구조로 실질적으로 이루어지는 고분자, (2) 이중 결합과 단결합이 질소 원자를 통해 배치된 구조로 실질적으로 이루어지는 고분자, (3) 이중 결합과 단결합이 교대로 배치된 구조 및 이중 결합과 단결합이 질소 원자를 통해 배치된 구조로 실질적으로 이루어지는 고분자 화합물 등을 의미한다. 구체적으로는, 비치환 또는 치환된 플루오렌디일기, 비치환 또는 치환된 벤조플루오렌디일기, 비치환 또는 치환된 디벤조푸란디일기, 비치환 또는 치환된 디벤조티오펜디일기, 비치환 또는 치환된 카르바졸디일기, 비치환 또는 치환된 티오펜디일기, 비치환 또는 치환된 푸란디일기, 비치환 또는 치환된 피롤디일기, 비치환 또는 치환된 벤조티아디아졸디일기, 비치환 또는 치환된 페닐렌비닐렌디일기, 비치환 또는 치환된 티에닐렌비닐렌디일기 및 비치환 또는 치환된 트리페닐아민디일기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 반복 단위로 하고, 상기 반복 단위끼리 직접 또는 연결기를 통해 결합된 고분자 화합물 등을 들 수 있다. 전하 수송 특성의 관점에서는, 공액 고분자 화합물이 티오펜환 구조를 갖는 것이 바람직하고, 반복 단위로서 티오펜디일기를 갖는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 조성물에 포함되는 공액 고분자 화합물의 중량은 제1 용매의 중량과 제2 용매의 중량의 합계를 100으로 한 경우, 용해성의 관점에서는 0.1 내지 3.0인 것이 바람직하고, 0.5 내지 2.0인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 조성물에 포함되는 풀러렌 유도체로는, C60, C70, C84 및 그의 유도체를 들 수 있다. 풀러렌의 유도체의 구체적 구조로서는, 이하와 같은 것을 들 수 있다.
본 발명의 조성물에 포함되는 풀러렌 유도체의 중량은 제1 용매의 중량과 제2 용매의 중량의 합계를 100으로 한 경우, 용해성의 관점에서는 0.1 내지 3.0인 것이 바람직하고, 0.5 내지 2.0인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 조성물에 포함되는 공액 고분자 화합물 및 풀러렌 유도체는 대부분이 용해되어 있는 것이 바람직하지만, 어느 한쪽의 일부가 100 nm 이하의 크기로 응집되어 있을 수도 있다.
(유기막)
본 발명의 조성물에서 얻어지는 유기막은 예를 들면 광 에너지를 전기 에너지로 변환시키는 유기층으로서 이용되고, 광전 변환 소자의 발전 기원이 되는 유기층으로서 기능한다. 통상적으로는 광전 변환 소자의 셀 1개에 대하여 광 에너지를 전기 에너지로 변환시키는 유기막이 1층 포함되어 있지만, 예를 들면 문헌[Science, 2007년, vol. 317, pp. 222 내지 225]에 기재되어 있는 바와 같이, 보다 높은 발전 효율을 얻기 위해서 2층 이상을 포함하는 경우도 있다.
본 발명에 이용되는 유기막은 고체 기재 위에 형성된다. 즉, 유기막은 자립체가 아니며, 지지체 위에 제막되고 그 상태로 사용된다. 지지체에는, 강직 또는 유연 중 어느 성상의 고체 기재이든 이용할 수 있다. 강직한 기재로서는 내열성이 있는 유리나 엔지니어링 플라스틱 등을 들 수 있고, 유연한 기재로서는 금속 필름이나 수지 필름 등을 들 수 있다. 유연한 기재 위에 유기막을 제막함으로써, 경량이고 유연한 유기 박막 태양 전지를 제조하는 것이 가능하다.
또한, 상기 고체 기재의 표면 위에 직접 유기막을 제막할 수도 있지만, 투명한 고체 기재의 표면 위에 투명 도전성 고체 전극층을 형성하여, 유기 박막 태양 전지의 투명 전극으로서 이용할 수도 있다. 투명 도전성 고체 전극층은 산화 인듐 주석(ITO)으로 대표되는 투명한 도전성 산화물막, Ag나 Au 등의 금속 박막, 2종 이상의 금속으로 이루어지는 합금 박막, 또는 폴리(에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT)로 대표되는 투명성을 갖는 도전성 고분자 등, 투명성과 전기 전도성을 함께 갖는 층을 사용할 수 있다.
또한, 상기 고체 기재에 본 발명의 조성물의 습윤성 및 유기층과 기재와의 계면 밀착성을 향상시키기 위하여, 자외선 오존 처리, 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리 등의 물리적인 수단에 의해, 표면의 세정이나 개질을 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 고체 기재 표면에 실란계 커플링제, 티타네이트계 커플링제, 티올계 자기 조직화 단분자막 등의 화학 수식을 실시하는 방법도 마찬가지로 효과적이다.
본 발명의 조성물을 이용하여 유기막을 형성하는 경우, 도포법을 이용할 수 있다. 집적 모듈 등 간헐 패턴 형성을 행하는 경우, 요판, 철판, 평판 및 공판 중 어느 하나의 쇄판을 이용한 인쇄 방법이 바람직하고, 균일한 박막을 형성할 수 있는 관점에서는 요판을 이용하는 인쇄법의 하나인 그라비아 인쇄법이 보다 바람직하다. 대면적 셀 등, 기재 위에 전면 균일 제막을 행하는 경우에는 슬릿 코팅법, 모세관 코팅법, 그라비아 코팅법, 마이크로그라비아 코팅법, 바 코팅법, 나이프 코팅법 및 스핀 코팅법이 바람직하다. 또한, 색채나 디자인성이 높은 광전 변환 소자를 목적으로 하여, 동일한 기판면 내에서 색이 다른 유기층을 미세하게 분할 도포하는 경우, 노즐 인쇄법 또는 잉크젯 인쇄법 중 어느 하나를 선택할 수 있다.
(광전 변환 소자)
본 발명의 일 양태는 본 발명의 조성물로부터 형성되는 유기층이 광 에너지를 전기 에너지로 변환시키는 기능(광전 변환 기능)을 갖는 유기층이고, 그 유기층을 끼운, 적어도 한쪽이 투명 또는 반투명인 한 쌍의 전극을 가져서 이루어지는 유기 박막 태양 전지이다.
본 발명의 광전 변환 소자는 적어도 한쪽이 투명 또는 반투명인 2개의 전극이 상기 유기층을 끼워서 대향하도록 배치된 구조를 가진다. 투명 또는 반투명한 전극이란, ITO(산화 인듐 주석)로 대표되는 투명한 도전성 산화물막, Ag나 Au 등의 금속 박막, 2종 이상의 금속으로 이루어지는 합금 박막, 또는 폴리(에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT)로 대표되는 투명성을 갖는 도전성 고분자 등, 투명성과 전기 전도성을 함께 갖는 전극이면 좋다. 또한, 투명 전극과 대향하는 전극은 상기의 투명성 전극, 비투명성 Al, Ag, Au, Ti, Fe 등의 금속, 및 흑연 등의 비금속 등을 이용할 수 있다.
본 발명의 광전 변환 소자에 포함되는 유기층을 본 발명의 조성물을 이용하여 형성하는 경우, 도포법을 이용할 수 있다. 집적 모듈 등의 간헐 패턴 형성을 행하는 경우, 요판, 철판, 평판 및 공판 중 어느 하나의 쇄판을 이용한 인쇄 방법이 바람직하고, 균일한 박막이 형성될 수 있는 관점에서는 요판을 이용하는 인쇄법의 하나인 그라비아 인쇄법이 보다 바람직하다. 대면적 셀 등, 기재 위에 전면 균일 제막을 행하는 경우에는, 슬릿 코팅법, 모세관 코팅법, 그라비아 코팅법, 마이크로그라비아 코팅법, 바 코팅법, 나이프 코팅법 및 스핀 코팅법이 바람직하다. 또한, 색채나 디자인성이 높은 광전 변환 소자를 목적으로 하여, 동일 기판면 내에서 색이 다른 유기층을 미세하게 분할 도포하는 경우, 노즐 인쇄법 또는 잉크젯 인쇄법 중 어느 하나를 선택할 수 있다. 또한, 형성된 상기 유기층에 열처리를 실시함으로써, 유기층 내의 잔류 용매의 제거나 유기층과 하층의 접촉 강도 향상 등의 효과에 의해 발전 효율을 향상시킬 수 있다. 열 처리 온도는 60 ℃보다 높고, 250 ℃보다도 낮은 것이 바람직하며, 열 처리 시간은 1 분간보다 길고 24 시간보다도 짧은 것이 바람직하다. 상기 열 처리는 대기 중 또는 질소나 아르곤 등의 불활성 가스 분위기 중에서 행할 수 있지만, 유기층 재료의 열 산화 등에 의한 열화를 억제하는 점에서, 불활성 가스 분위기 중에서 행하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 광전 변환 소자는 전극과 상기 유기층 사이에 전자 또는 홀을 선택적으로 취출하는 특성, 전극과 상기 유기층 사이의 에너지 장벽을 낮추는 특성, 또는 적층체에 포함되는 막을 제막할 때의 제막성이나 상기 막의 하층에의 손상을 감소시키는 특성 등, 발전 특성이나 공정 내구성 등을 높이는 기능을 갖는 중간층을 가질 수도 있다. 상기 중간층은 유기막의 하층 및/또는 상층으로서 포함된다. 상기 중간층은 증착법, 스퍼터링법, 레이저 박리법 등의 기상법, 졸겔법, 스프레이 코팅법 및 유기막과 동일한 도포법 등의 습식법을 이용하여 형성할 수 있다.
본 발명의 광전 변환 소자는 투명 또는 반투명한 전극으로부터 태양광 등의 광을 조사함으로써, 전극 사이에 광 기전력이 발생하여 유기 박막 태양 전지로서 동작시킬 수 있다. 유기 박막 태양 전지를 복수 집적함으로써, 유기 박막 태양 전지 모듈로서 이용하는 것도 가능하다.
본 발명의 광전 변환 소자는 전극 사이에 전압을 인가한 상태에서 투명 또는 반투명한 전극으로부터 광을 조사함으로써, 광전류가 흘러 유기 광센서로서 작동시킬 수 있다. 추가로, 상기 유기 광센서를 수광부로 하고, 상기 유기 광센서가 생성하는 신호 전류에 의한 출력을 검지하여, 그의 신호 전하를 판독하는 구동 회로부와 상기 유기 광센서와 상기 구동 회로를 연결하는 배선을 구비하는 유기 이미지 센서로서 이용할 수 있다. 상기 유기 광센서는 검출하는 광의 색 선택성을 갖게 하기 위해서 광 입사면 측에 컬러 필터를 구비시켜서 이용할 수 있고, 또는 광의 3원색의 각각에 대하여, 선택성이 강한 광 흡수 특성을 갖는 복수 종의 유기 광센서를 이용할 수도 있다. 상기 구동 회로는 단결정 실리콘을 이용한 트랜지스터로 형성된 IC 칩, 또는 다결정 실리콘, 비정질 실리콘, 셀레늄화 카드뮴 등의 화합물 반도체 및 펜타센 등의 공액계 유기 화합물 반도체 등을 이용한 박막 트랜지스터로 구성되는 것을 이용할 수 있다. 상기 유기 이미지 센서는 스캐너, 디지탈 카메라, 디지탈 비디오 등의 촬영 소자로서, 전하 결합 소자(CCD)나 상보성 금속 산화막 반도체(CMOS)를 이용한 종래의 이미지 센서에 비하여 제조 비용이 저렴하고 설치 면적이 작은 점 등의 이점을 기대할 수 있다. 또한, 공액계 화합물의 다양성으로 인하여, 여러 가지 광 감도 특성을 갖는 유기 광센서를 이용할 수 있기 때문에, 용도에 따른 성능을 갖는 유기 이미지 센서를 제공할 수 있다.
<실시예>
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위해서 실시예를 나타내었지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
(조성물 1의 제조)
제1 용매로서 오르토디클로로벤젠(25 ℃에서의 표면 장력은 36.7 mN/m)을, 제2 용매로서 n-옥탄(25 ℃에서의 표면 장력은 21.1 mN/m)을 이용하여 중량%가 각각 90 중량%와 10 중량%가 되도록 칭량하여 혼합하였다. 이 혼합 용매 중에, 공액 고분자 화합물로서 폴리(3-헥실티오펜)(P3HT)(머크사 제조, 상품명 리시콘(lisicon) SP001, 로트명(lot.) EF431002), 풀러렌 유도체로서 PCBM(프론티어) 카본사 제조, 상품명 E100, 로트명 7B0168-A)을 첨가하였다. 용질 농도는 조성물 전체 중량에 대하여 P3HT를 1.5 중량%, PCBM을 1.2 중량%로 하였다. 용질 성분을 첨가한 후, 70 ℃에서 2 시간 교반을 행한 뒤, 공경 0.2 μm의 필터로 여과를 행하여 조성물 1을 얻었다.
<시험예 1>
(유기막의 인쇄 시험)
그라비아 인쇄 장치(RK 프린트 코트 인스트루먼츠사(RK Print Coat Instruments) 제조, 형식: K303) 및 10×100 mm의 직사각형 패턴이 조각된 요판을 이용하여, 그라비아 인쇄법에 의한 인쇄성 시험을 행하였다. PEN 필름 기판위에 ITO 막(막 두께: 약 150 nm)을 코팅하고, 상기 ITO 표면에 그라비아 인쇄에 의해 조성물 1을 인쇄하였다. 인쇄 후의 미건조 상태에서 유기막의 기포의 유무를 관찰하고, 기포에 의한 결함의 유무를 평가하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 또한, 현미경(하이록스사 제조, 형식: KH-7700)으로 촬영된, 건조 후의 유기막 표면의 사진을 도 1에 나타내었다.
<실시예 2>
(유기 박막 태양 전지의 제작과 평가)
스퍼터법에 의해 150 nm의 두께로 ITO 막을 붙인 유리 기판을 오존 UV 처리하여 표면 처리를 행하였다. 다음으로, 조성물 1을 스핀 코팅에 의해 도포하여 유기막을 제막하고 유기층으로 하였다. 그 후, 핫 플레이트를 이용하여 대기 중에 150 ℃에서 3분간 열처리를 실시하였다. 그 후, 진공 중에 실온에서 60 분간 건조를 행하였다. 건조 후의 막 두께는 약 150 nm였다. 그 후, 진공 증착기에 의해 Al을 두께 100 nm로 증착하였다. 증착 중의 진공도는 전부 1 내지 9×10-4 Pa였다. 또한, 얻어진 광전 변환 소자인 유기 박막 태양 전지의 형상은 2 mm×2 mm의 정사각형이었다. 얻어진 유기 박막 태양 전지의 광전 변환 효율을 솔라시뮬레이터(야마시타 덴소사 제조, 상품명 YSS-80)를 이용하여, AM1.5G 필터를 통과한 방사 조도 100 mW/cm2의 광을 조사하고, 얻어진 전류 및 전압을 측정하여 광전 변환 효율을 구하였다. 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
<실시예 3>
(조성물 2의 제조)
제1 용매로서 오르토디클로로벤젠을, 제2 용매로서 n-옥탄을 이용하고, 중량%가 각각 92 중량%와 8 중량%가 되도록 칭량하여 혼합하였다. 그 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물 2를 제조하였다.
<실시예 4>
(유기 박막 태양 전지의 제작과 평가)
조성물 1 대신에 조성물 2를 이용한 것 이외에는, 실시예 2와 동일한 방법으로 유기 박막 태양 전지를 제작하여 광전 변환 효율을 측정하였다. 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
<시험예 2>
(유기막의 인쇄 시험)
조성물 1 대신에 조성물 2를 이용한 것 이외에는, 시험예 1과 동일한 방법으로 유기막을 제막하였다. 인쇄 후의 미건조 상태에서 유기막의 기포의 유무를 관찰하고, 기포에 의한 결함의 유무를 평가하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<실시예 5>
(조성물 3의 제조)
제1 용매로서 오르토디클로로벤젠을, 제2 용매로서 n-헥산(25 ℃에서의 표면 장력은 17.9 mN/m)을 이용하고, 중량%가 각각 90 중량%와 10 중량%가 되도록 칭량하여 혼합하였다. 그 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물 3을 제조하였다.
<실시예 6>
(유기 박막 태양 전지의 제작과 평가)
조성물 1 대신에 조성물 3을 이용한 것 이외에는, 실시예 2와 동일한 방법으로 유기 박막 태양 전지를 제작하여 광전 변환 효율을 측정하였다. 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
<시험예 3>
(유기막의 인쇄 시험)
조성물 1 대신에 조성물 3을 이용한 것 이외에는, 시험예 1과 동일한 방법으로 유기막을 제막하였다. 인쇄 후의 미건조 상태에서 유기막의 기포의 유무를 관찰하고, 기포에 의한 결함의 유무를 평가하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<실시예 7>
(조성물 4의 제조)
제1 용매로서 오르토디클로로벤젠을, 제2 용매로서 tert-부틸알코올(25 ℃에서의 표면 장력은 16.9 mN/m)을 이용하여, 중량%가 각각 90 중량%와 10 중량%가 되도록 칭량하여 혼합하였다. 그 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물 4를 제조하였다.
<실시예 8>
(유기 박막 태양 전지의 제작과 평가)
조성물 1 대신에 조성물 4를 이용한 것 이외에는, 실시예 2와 동일한 방법으로 유기 박막 태양 전지를 제작하여 광전 변환 효율을 측정하였다. 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
<시험예 4>
(유기막의 인쇄 시험)
조성물 1 대신에 조성물 4를 이용한 것 이외에는, 시험예 1과 동일한 방법으로 유기막을 제막하였다. 인쇄 후의 미건조 상태에서 유기막의 기포의 유무를 관찰하고, 기포에 의한 결함의 유무를 평가하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<비교예 1>
(조성물 5의 제조)
제1 용매로서 오르토디클로로벤젠을 이용하고, 제2 용매는 이용하지 않았다. 그 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물 5를 제조하였다.
<시험예 5>
(유기막의 인쇄 시험)
조성물 1 대신에 조성물 5를 이용한 것 이외에는, 시험예 1과 동일한 방법으로 유기막을 제막하였다. 인쇄 후의 미건조 상태에서 유기막의 기포의 유무를 관찰하고, 기포에 의한 결함의 유무를 평가하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 현미경으로 촬영된 건조 후의 유기막 표면의 사진을 도 2에 나타내었다.
<비교예 2>
(조성물 6의 제조)
제1 용매로서 오르토디클로로벤젠을, 제2 용매로서 테트라데칸(25 ℃에서의 표면 장력은 26.1 mN/m)을 이용하고, 중량%가 각각 90 중량%와 10 중량%가 되도록 칭량하여 혼합하였다. 그 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물 6을 제조하였다.
<시험예 6>
(유기막의 인쇄 시험)
조성물 1 대신에 조성물 6을 이용한 것 이외에는, 시험예 1과 동일한 방법으로 유기막을 제막하였다. 인쇄 후의 미건조 상태에서 유기막의 기포의 유무를 관찰하고, 기포에 의한 결함의 유무를 평가하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<비교예 3>
(조성물 7의 제조)
제1 용매로서 오르토디클로로벤젠을, 제2 용매로서 1,3,5-트리메틸벤젠(25 ℃에서의 표면 장력은 27.5 mN/m)을 이용하고, 중량%가 각각 70 중량%와 30 중량%가 되도록 칭량하여 혼합하였다. 그 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물 6을 제조하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<시험예 7>
(유기막의 인쇄 시험)
조성물 1 대신에 조성물 7을 이용한 것 이외에는, 시험예 1과 동일한 방법으로 유기막을 제막하였다. 인쇄 후의 미건조 상태에서 유기막의 기포의 유무를 관찰하고, 기포에 의한 결함의 유무를 평가하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<산업상 이용가능성>
본 발명의 조성물은 유기 태양 전지에 포함되는 대면적의 유기막의 제막에 이용한 경우에, 기포에 의한 결함을 억제하기 때문에 본 발명은 공업적으로 매우 유용하다.
Claims (14)
- 공액 고분자 화합물과 풀러렌 유도체와 제1 용매와 제2 용매를 포함하고, 상기 제1 용매의 중량과 상기 제2 용매의 중량의 합계를 100으로 한 경우에, 상기 제1 용매의 중량이 70 내지 97이고, 상기 제1 용매의 25 ℃에서의 표면 장력이 25 mN/m보다 크며, 상기 제2 용매의 25 ℃에서의 표면 장력이 15 내지 25 mN/m인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 용매의 중량이 90 내지 95인 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 용매가 직쇄상의 알칸, 분지상의 알칸 또는 시클로알칸인 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 용매가 직쇄상의 알코올, 분지상의 알코올 또는 지환식 알코올인 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공액 고분자 화합물이 티오펜환 구조를 포함하는 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 용매가 치환기를 갖는 방향족 화합물인 조성물.
- 적어도 한쪽이 투명 또는 반투명인 한 쌍의 전극과, 상기 전극 사이에 광전 변환 기능을 갖는 유기층을 포함하며, 상기 유기층이 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 조성물로부터 형성되는 광전 변환 소자.
- 제7항에 있어서, 상기 유기층이 도포법에 의해 형성되는 광전 변환 소자.
- 제8항에 있어서, 상기 도포법이 요판, 철판, 평판 또는 공판을 이용하는 인쇄법인 광전 변환 소자.
- 제9항에 있어서, 상기 인쇄법이 그라비아 인쇄법인 광전 변환 소자.
- 제8항에 있어서, 상기 도포법이 슬릿 코팅법, 모세관 코팅법, 그라비아 코팅법, 마이크로그라비아 코팅법, 바 코팅법, 나이프 코팅법 또는 스핀 코팅법인 광전 변환 소자.
- 제8항에 있어서, 상기 도포법이 노즐 인쇄법 또는 잉크젯 인쇄법인 광전 변환 소자.
- 적어도 한쪽이 투명 또는 반투명인 한 쌍의 전극과, 상기 전극 사이에 끼워진 광전 변환 기능을 갖는 유기층을 포함하는 광전 변환 소자의 제조 방법에 있어서, 도포법을 이용하여 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 조성물로부터 유기층을 제조하는 공정을 갖는, 광전 변환 소자의 제조 방법.
- 제7항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 광전 변환 소자를 포함하는 이미지 센서.
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