KR20100074207A - 아미노실란으로 처리된 연마제 입자를 이용한 연마 조성물 및 방법 - Google Patents

아미노실란으로 처리된 연마제 입자를 이용한 연마 조성물 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 방법은 액체 담체, 양이온성 중합체, 산, 및 아미노실란 화합물로 처리된 연마제 입자를 포함하는 본 발명의 연마 조성물을 사용하여 기판을 화학적 기계적으로 연마하는 것을 포함한다.

Description

아미노실란으로 처리된 연마제 입자를 이용한 연마 조성물 및 방법 {POLISHING COMPOSITION AND METHOD UTILIZING ABRASIVE PARTICLES TREATED WITH AN AMINOSILANE}
기판의 표면을 연마 (예를 들면, 평탄화)하기 위한 화학적 기계적 연마 (CMP) 조성물 및 방법은 당업계에 잘 알려져 있다. 연마 조성물 (또한, 연마 슬러리, CMP 슬러리 및 CMP 조성물로 공지되어 있음)은 전형적으로 수용액 중 연마제 재료를 함유하며, 연마 조성물로 포화된 연마 패드와 표면을 접촉시킴으로써 표면에 적용된다. 전형적인 연마제 재료는 이산화규소, 산화세륨, 산화알루미늄, 산화지르코늄 및 산화주석과 같은 금속 산화물 입자를 포함한다. 미국 특허 제5,527,423호에는, 예를 들면 수성 매질 중 고순도 금속 산화물 미세 입자를 포함하는 연마 조성물과 표면을 접촉시킴으로써 금속 층을 화학적 기계적 연마시키는 방법이 기재되어 있다. 연마 조성물은 전형적으로 연마 패드 (예를 들면, 연마 천(cloth) 또는 디스크)와 함께 사용된다. 적합한 연마 패드는 개방-셀 다공성 망상구조가 있는 소결된 폴리우레탄 연마 패드의 사용이 개시되어 있는 미국 특허 제6,062,968호, 제6,117,000호 및 제6,126,532호, 및 표면 텍스처 또는 패턴이 있는 중실 연마 패드의 사용이 개시되어 있는 미국 특허 제5,489,233호에 기재되어 있다.
반도체 웨이퍼는 전형적으로 상부에 복수의 트랜지스터가 형성되어 있는 기판, 예를 들면 규소 또는 비소화갈륨을 포함한다. 트랜지스터는 기판의 영역 및 기판 상의 층을 패턴화함으로써 기판에 화학적으로 그리고 물리적으로 연결되어 있다. 트랜지스터 및 층은 일부 형태의 산화규소 (SiO2)로 주로 구성된 층간 유전체(interlevel dielectric) (ILD)에 의해 분리된다. 트랜지스터는 잘 알려져 있는 다층 상호연결부의 사용을 통해 상호연결되어 있다. 전형적인 다층 상호연결부는 티탄 (Ti), 질화티탄 (TiN), 탄탈 (Ta), 알루미늄-구리 (Al-Cu), 알루미늄-규소 (Al-Si), 구리 (Cu), 텅스텐 (W), 도핑된 폴리규소 (폴리-Si) 및 이들의 다양한 배합물인 재료들 중 하나 이상으로 이루어진 적층 박막으로 구성된다. 또한, 트랜지스터 또는 트랜지스터의 군은 종종 이산화규소, 질화규소 및/또는 폴리규소와 같은 절연성 재료로 충전된 트렌치(trench)의 사용을 통해 서로 단리되어 있다.
화학적 기계적 연마는 다양한 장치 제조 단계 동안 금속 층 또는 박막의 표면을 평탄화하는데 사용된다. 제한된 목적을 위해, 공지된 CMP 조성물들 중 다수가 적합하다. 그러나, 많은 통상적인 CMP 조성물은 웨이퍼 제조에 사용되는 절연체 재료에 대한 연마 속도 및 선택성 수준이 허용불가능하기 쉽다. 또한, 많은 CMP 조성물은 아래에 있는 필름에 대한 필름 제거 특성이 열악하기 쉽거나, 유해한 필름 부식을 생성하여 열악한 제조 수율이 초래되기 쉽다.
집적 회로 장치 발전을 위한 기술로서, 전통적인 재료는 발전된 집적 회로에 요구되는 성능 수준을 달성하기 위해 신규하며 상이한 방식으로 사용된다. 특히, 질화규소 및 산화규소는 신규하며 심지어는 더 복잡한 장치 형상을 달성하기 위해 다양한 조합으로 사용된다. 일반적으로, 상이한 적용에 따라 구조적인 복잡성 및 성능 특징이 다양하다. 특정 장치를 위한 연마 필요조건을 충족시키기 위해 CMP 동안 다양한 층 (예를 들면, 질화규소 및 산화규소)의 제거 속도를 조정 또는 조율하는 방법 및 조성물이 계속 요구되고 있다. 본 발명은 이러한 개선된 연마 방법 및 조성물을 제공한다. 본 발명의 상기 및 다른 이점, 및 또한 본 발명의 추가의 특징은 본원에 제공된 발명의 설명에서 명백해질 것이다.
본 발명은 (a) 액체 담체, (b) 상기 액체 담체에 현탁된, 콜로이드 실리카 입자를 포함하는 연마제, (c) pKa가 1 내지 4인 1종 이상의 산성 성분, 및 (d) 양이온성 중합체를 포함하며, pH가 1 내지 3.5인 기판 연마용 화학적 기계적 연마 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 (i) (a) 액체 담체, (b) 상기 액체 담체에 현탁된, 콜로이드 실리카 입자를 포함하는 연마제, (c) pKa가 1 내지 4인 1종 이상의 산성 성분, 및 (d) 양이온성 중합체를 포함하는 화학적 기계적 연마 조성물과 기판, 특히 하나 이상의 질화규소 층을 포함하는 기판을 접촉시키는 단계,
(ii) 연마 조성물을 기판에 대해 이동시키는 단계, 및
(iii) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 단계
를 포함하는, 기판의 화학적 기계적 연마 방법을 제공한다.
본 발명은 화학적 기계적 연마 조성물 및 또한 기판의 화학적 기계적 연마 방법을 제공한다. 연마 조성물은 (a) 액체 담체, (b) 상기 액체 담체에 현탁된, 콜로이드 실리카 입자를 포함하는 연마제, (c) pKa가 1 내지 4인 1종 이상의 산성 성분, 및 (d) 양이온성 중합체를 포함하며, pH가 1 내지 3.5이다. 방법은 (i) 기판을 임의의 적합한 pH일 수 있는 상기 화학적 기계적 연마 조성물과 접촉시키는 단계, (ii) 연마 조성물을 기판에 대해 이동시키는 단계, 및 (iii) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 단계를 포함한다.
연마 방법은 기판과 연마 패드 사이의 연마 조성물과 함께 기판에 대해 이동하는 연마 패드 (예를 들면, 연마 표면)와 기판을 접촉시키는 것을 더 포함할 수 있다. 연마 패드는 임의의 적합한 연마 패드일 수 있으며, 이의 다수가 당업계에 공지되어 있다. 적합한 연마 패드는, 예를 들면 제직 및 부직 연마 패드를 포함한다. 더욱이, 적합한 연마 패드는 밀도, 경도, 두께, 압축성, 압축시 반동성 및 압축 모듈러스가 다양한 임의의 적합한 중합체 또는 중합체들의 배합물을 포함할 수 있다. 적합한 중합체는, 예를 들면 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 나일론, 불화탄소, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에테르, 폴리에틸렌, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 이들의 공형성물 및 이들의 혼합물을 포함한다.
연마 패드는 연마 패드의 연마 표면 상에 또는 그 내에 고정된 연마제 입자를 포함할 수 있거나, 연마 패드는 고정된 연마제 입자를 포함하지 않거나 실질적으로 포함하지 않을 수 있다. 고정된 연마제 연마 패드는 접착제, 결합제, 세라머(ceramer) 또는 수지 등에 의해 연마 패드의 연마 표면에 부착된 연마제 입자, 또는 연마 패드의 통합 부분이 형성되도록 연마 패드 내에 함침된 연마제가 있는 패드, 예를 들면 연마제 함유 폴리우레탄 분산액이 함침된 섬유상 배트(fibrous batt)를 포함한다.
연마 패드는 임의의 적합한 형상일 수 있다. 예를 들면, 연마 패드는 원형일 수 있으며, 사용시에 전형적으로 패드의 표면에 의해 한정되는 평면에 대해 수직인 축 주위를 회전 이동할 것이다. 연마 패드는 표면이 연마 표면으로서 작용하는 원통형일 수 있으며, 사용시에 전형적으로 원통의 중심 축 주위를 회전 이동할 것이다. 연마 패드는 무한 벨트의 형태일 수 있으며, 이는 사용시에 전형적으로 연마되는 절단 연부에 대해 선형 이동할 것이다. 연마 패드는 임의의 적합한 형태일 수 있으며, 사용시에 평면 또는 반원을 따라 왕복 이동하거나 궤도로 이동할 것이다. 숙련된 당업자는 많은 다른 변형을 잘 알 것이다.
연마 조성물은 콜로이드 실리카 입자를 포함하며 바람직하게는 액체 담체 (예를 들면, 물)에 현탁된 연마제를 함유한다. 콜로이드 실리카 입자는 습식 공정을 통해 제조되며, 전형적으로 형태가 일반적으로 구형 또는 거의 구형이지만 다른 형태 (예를 들면, 일반적으로 타원형, 정사각형 또는 직사각형 횡단면을 갖는 형태)일 수 있는 응집되지 않은 개별적으로 분리된 입자이다. 전형적으로, 이러한 입자는, 화성(pyrogenic) 또는 화염 가수분해 공정을 통해 제조되며 응집된 1차 입자의 사슬형 구조체인 퓸드 입자와 구조적으로 상이하다.
바람직하게는, 콜로이드 실리카는 통상의 당업자에게 공지된 임의의 방법을 사용하여, 예를 들면 졸 겔 방법 또는 실리케이트 이온 교환에 의해 제조될 수 있는, 침강 또는 중축합 실리카이다. 중축합 실리카 입자는 전형적으로 Si(OH)4를 축합하여 실질적으로 구형인 입자를 형성함으로써 제조된다. 전구체 Si(OH)4는, 예를 들면 고순도 알콕시실란의 가수분해 또는 실리케이트 수용액의 산성화에 의해 수득될 수 있다. 이러한 연마제 입자는 미국 특허 제5,230,833호에 따라 제조될 수 있거나, 에카 케미칼스(EKA Chemicals) 제조의 빈드질(BINDZIL) 50/80, 30/310 및 40/130 제품, 푸조(Fuso) PL-1, PL-2, PL-3 및 PL-3H 제품, 및 날코(Nalco) 1034A, 1050, 2327 및 2329 제품, 및 또한 듀폰(DuPont), 바이엘(Bayer), 어플라이드 리서치(Applied Research), 닛산 케미칼(Nissan Chemical) (스노우텍스(SNOWTEX) 제품) 및 클라리언트(Clariant)에서 입수가능한 다른 유사 제품과 같은 임의의 상업적으로 입수가능한 다양한 제품으로서 수득될 수 있다.
입자의 입자 크기는 입자를 둘러싸는 가장 작은 구의 직경이다. 연마제 입자는 임의의 적합한 입자 크기일 수 있다. 연마제 입자의 평균 입자 크기는 5 nm 이상 (예를 들면, 10 nm 이상, 15 nm 이상, 20 nm 이상 또는 30 nm 이상)이다. 연마제 입자의 평균 입자 크기는 150 nm 이하 (예를 들면, 130 nm 이하, 80 nm 이하, 50 nm 이하 또는 30 nm 이하)일 수 있다. 이에 따라, 연마제 입자의 평균 입자 크기는 10 nm 내지 150 nm (예를 들면, 20 nm 내지 130 nm, 15 nm 내지 100 nm, 20 nm 내지 80 nm 또는 20 nm 내지 60 nm)일 수 있다.
콜로이드 실리카 입자는 연마 조성물 중에 임의의 적합한 양으로 존재할 수 있다. 전형적으로, 콜로이드 실리카는 연마 조성물 중에 0.01 중량％ 이상 (예를 들면, 0.05 중량％ 이상)으로 존재할 것이다. 더 전형적으로, 콜로이드 실리카 입자는 연마 조성물 중에 0.1 중량％ 이상 (예를 들면, 1 중량％ 이상, 5 중량％ 이상, 7 중량％ 이상, 10 중량％ 이상 또는 12 중량％ 이상)으로 존재할 것이다. 연마 조성물 중 콜로이드 실리카 입자의 양은 전형적으로는 30 중량％ 이하, 더 전형적으로는 20 중량％ 이하 (예를 들면, 15 중량％ 이하, 10 중량％ 이하, 5 중량％ 이하, 3 중량％ 이하 또는 2 중량％ 이하)일 것이다. 연마 조성물 중 콜로이드 실리카 입자의 양은 바람직하게는 0.01 중량％ 내지 20 중량％, 더 바람직하게는 0.05 중량％ 내지 15 중량％ (예를 들면, 0.1 중량％ 내지 10 중량％, 0.1 중량％ 내지 4 중량％, 0.1 중량％ 내지 3 중량％, 0.1 중량％ 내지 2 중량％ 또는 0.2 중량％ 내지 2 중량％)이다.
콜로이드 실리카 입자는 바람직하게는 1종 이상의 아미노실란 화합물로 처리된다. 이러한 화합물은 1차 아미노실란, 2차 아미노실란, 3차 아미노실란, 4차 아미노실란 및 다자리(multi-podal) (예를 들면, 2자리(dipodal)) 실란을 포함한다. 아미노실란 화합물은 아미노프로필 트리알콕시실란, 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 (예를 들면, 실퀘스트(SILQUEST) A1100), 비스(2-히드록시에틸)-3-아미노프로필 트리알콕시실란, 디에틸아미노메틸트리알콕시실란, (N,N-디에틸-3-아미노프로필) 트리알콕시실란, 3-(N-스티릴메틸-2-아미노에틸아미노)-프로필트리알콕시실란, (2-N-벤질아미노에틸)-3-아미노프로필 트리알콕시실란, 트리알콕시실릴 프로필-N,N,N-트리메틸 암모늄 클로라이드, N-(트리알콕시실릴에틸)벤질-N,N,N-트리메틸 암모늄 클로라이드, 비스(메틸디알콕시실릴프로필)-N-메틸 아민, 비스(트리알콕시실릴프로필) 우레아, 비스(3-(트리알콕시실릴)프로필)-에틸렌디아민, 비스(트리알콕시실릴프로필)아민 및 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 (예를 들면, 실퀘스트 A1170)과 같은 임의의 적합한 아미노실란일 수 있다.
콜로이드 실리카 입자의 임의의 적합한 처리 방법 (이의 다수가 통상의 당업자에게 공지되어 있음)이 사용될 수 있다. 예를 들면, 콜로이드 실리카 입자를 아미노실란 화합물로 처리한 후 연마 조성물의 다른 성분과 혼합할 수 있거나, 아미노실란 및 콜로이드 실리카 입자를 연마 조성물의 다른 성분에 동시에 첨가할 수 있다.
아미노실란 화합물은 연마 조성물 중에 임의의 적합한 양으로 존재할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 아미노실란 화합물을 10 ppm 이상 (예를 들면, 20 ppm 이상, 30 ppm 이상, 50 ppm 이상, 70 ppm 이상, 100 ppm 이상 또는 150 ppm 이상)으로 포함한다. 바람직하게는, 연마 조성물은 아미노실란 화합물을 2000 ppm 이하 (예를 들면, 1000 ppm 이하, 800 ppm 이하, 600 ppm 이하, 500 ppm 이하, 400 ppm 이하 또는 300 ppm 이하)로 포함한다. 바람직하게는, 연마 조성물은 아미노실란 화합물을 10 ppm 내지 2000 ppm (예를 들면, 20 ppm 내지 1000 ppm, 30 ppm 내지 800 ppm, 100 ppm 내지 500 ppm 또는 150 ppm 내지 400 ppm)으로 포함한다.
입자의 제타 전위는 입자를 둘러싼 이온의 전기적 전하 및 벌크 용액 (예를 들면, 액체 담체 및 이에 용해된 임의의 다른 성분)의 전기적 전하 사이의 차이를 지칭한다. 일반적으로, 콜로이드 실리카 입자를 아미노실란 화합물로 처리하기 전, 콜로이드 실리카 입자의 제타 전위는 0이다. 아미노실란 화합물로 처리한 후, 처리된 콜로이드 실리카 입자는 양전하를 가져서, 제타 전위가 양수이다. 전형적으로, 처리된 콜로이드 실리카 입자의 제타 전위는 5 mV 이상 (예를 들면, 10 mV 이상, 15 mV 이상, 20 mV 이상, 25 mV 이상 또는 30 mV 이상)이다. 바람직하게는, 처리된 콜로이드 실리카 입자의 제타 전위는 50 mV 이하 (예를 들면, 45 mV 이하, 40 mV 이하 또는 35 mV 이하)이다. 바람직하게는, 처리된 콜로이드 실리카 입자의 제타 전위는 5 mV 내지 50 mV (예를 들면, 10 mV 내지 45 mV, 15 mV 내지 40 mV 또는 20 mV 내지 40 mV)이다.
액체 담체는 연마제 및 임의의 임의적인 첨가제를 연마 (예를 들면, 평탄화)하고자 하는 적합한 기판의 표면에 적용하는 것을 용이하게 하는데 사용된다. 액체 담체는 저급 알코올 (예를 들면, 메탄올 및 에탄올 등), 에테르 (예를 들면, 디옥산 및 테트라히드로푸란 등), 물 및 이들의 혼합물을 비롯한 임의의 적합한 담체 (예를 들면, 용매)일 수 있다. 바람직하게는, 액체 담체는 물, 더 바람직하게는 탈이온수를 포함하거나, 이를 주성분으로 포함하거나, 이로 이루어진다.
연마 조성물은 pKa가 1 내지 4인 1종 이상의 산성 성분을 또한 함유한다. 1종 이상의 산성 성분은 1 내지 4의 범위의 pKa에 상응하는 해리 상수를 갖는 하나 이상의 산성 수소가 있는 재료를 포함하거나, 이로 이루어지거나, 이를 주성분으로 포함한다. 이에 따라, 단일 산성 수소가 있는 재료 및 또한 2개 이상의 산성 수소가 있는 재료가 조성물의 산 성분일 수 있다. 2개 이상의 산성 수소가 있는 재료 (예를 들면, 황산, 인산, 숙신산 및 시트르산 등)는 각각의 산성 수소의 연속적인 해리에 상응하는 복수의 연속적인 pKa 값을 갖는다. 예를 들면, 인산은 3개의 산성 수소, 및 각각 제1, 제2 및 제3 수소의 해리에 상응하는 3개의 pKa 값 (즉, 2.1, 7.2 및 12.4)을 갖는다. 다수의 산성 수소가 있는 재료의 경우, pKa 값들 중 단 하나가 1 내지 4의 범위 내여야 한다. 이러한 화합물의 임의의 다른 산성 수소는 pKa가 1 내지 4의 범위 내일 수 있거나, pKa가 1 미만일 수 있거나, pKa가 4를 초과할 수 있다.
산은 pKa가 1 내지 4의 범위인 임의의 적합한 산, 예를 들면 무기 산, 카르복실산, 유기 포스폰산 또는 산성 헤테로시클릭 화합물일 수 있다. 예를 들면, 산은 아스파르트산, 부탄-1,2,3,4-테트라카르복실산, 클로로아세트산, o-클로로벤조산, 시트르산, 포름산, 글루탐산, 글리신, 글리콜산, 히푸르산, 이타콘산, 락트산, 말론산, 만델산, 1-나프토산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 퀴놀린산, 살리실산, 술파닐산, 알파-타르타르산, 메조-타르타르산, o-톨루엔산, 요산, 아질산, 황산, 아황산, 사붕산, 인 함유 산, 예를 들면 인산, 아인산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 (예를 들면, 디퀘스트(DEQUEST) 2010) 및 아미노 트리(메틸렌 포스폰산) (예를 들면, 디퀘스트 2000), 또는 이들의 배합물일 수 있다.
산은 연마 조성물 중에 임의의 적합한 양으로 존재할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 산을 50 ppm 이상 (예를 들면, 80 ppm 이상, 100 ppm 이상, 200 ppm 이상, 300 ppm 이상, 400 ppm 이상, 500 ppm 이상 또는 600 ppm 이상)으로 포함한다. 바람직하게는, 연마 조성물은 산을 5000 ppm 이하 (예를 들면, 4000 ppm 이하, 3000 ppm 이하 또는 2000 ppm 이하)로 포함한다. 바람직하게는, 연마 조성물은 산을 50 ppm 내지 5000 ppm (예를 들면, 80 ppm 내지 3000 ppm, 100 ppm 내지 3000 ppm, 500 ppm 내지 3000 ppm 또는 800 ppm 내지 2000 ppm)으로 포함한다.
연마 조성물은 양이온성 중합체를 더 포함한다. 양이온성 중합체는 임의의 적합한 양이온성 중합체일 수 있다. 예를 들면, 양이온성 중합체는 폴리에틸렌이민, 에톡시화 폴리에틸렌이민, 폴리디알릴디메틸암모늄 할라이드, 폴리(아미도아민), 폴리(메타크릴로일옥시에틸디메틸암모늄) 클로라이드, 폴리(비닐피롤리돈), 폴리(비닐이미다졸), 폴리(비닐피리딘), 폴리(비닐아민), 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄의 단량체 또는 단독중합체 (예를 들면, 알코(Alco) 4773), 디알릴디메틸암모늄 (예를 들면, 날코 TX13645), 이들과 아크릴 또는 비닐 공단량체 (알킬아크릴레이트, 알킬메타크릴레이트, 아크릴아미드 및 스티렌 등)와 같은 음이온성 또는 중성 단량체의 공중합체, 및 이들의 배합물일 수 있다.
양이온성 중합체는 임의의 적합한 분자량을 가질 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 분자량이 5 kDa 이상 (예를 들면, 10 kDa 이상, 20 kDa 이상, 30 kDa 이상, 40 kDa 이상, 50 kDa 이상 또는 60 kDa 이상)인 양이온성 중합체를 포함한다. 바람직하게는, 연마 조성물은 분자량이 100 kDa 이하 (예를 들면, 80 kDa 이하, 70 kDa 이하, 60 kDa 이하 또는 50 kDa 이하)인 양이온성 중합체를 포함한다. 바람직하게는, 연마 조성물은 분자량이 5 kDa 내지 100 kDa (예를 들면, 10 kDa 내지 80 kDa, 10 kDa 내지 70 kDa 또는 15 kDa 내지 70 kDa)인 양이온성 중합체를 포함한다.
양이온성 중합체는 연마 조성물 중에 임의의 적합한 양으로 존재할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 양이온성 중합체를 5 ppm 이상 (예를 들면, 10 ppm 이상, 20 ppm 이상, 30 ppm 이상, 40 ppm 이상, 50 ppm 이상 또는 60 ppm 이상)으로 포함한다. 바람직하게는, 연마 조성물은 양이온성 중합체를 500 ppm 이하 (예를 들면, 400 ppm 이하, 300 ppm 이하, 200 ppm 이하 또는 100 ppm 이하)로 포함한다. 바람직하게는, 연마 조성물은 양이온성 중합체를 5 ppm 내지 500 ppm (예를 들면, 10 ppm 내지 400 ppm, 10 ppm 내지 300 ppm, 10 ppm 내지 200 ppm, 10 ppm 내지 100 ppm, 20 ppm 내지 80 ppm 또는 30 ppm 내지 70 ppm)으로 포함한다.
특정 이론에 얽매이고자 함은 아니지만, 중합체가 용액 중에 유리된 채로 남아 있기 보다는 처리된 콜로이드 실리카 입자와 상호작용하는 경우 입자의 전하가 중성이어서, 콜로이드의 안정성이 감소되고, 처리된 콜로이드 실리카 입자가 응집되어, 입자의 전체 크기가 증가하는 것으로 여겨진다. 큰 입자는 기판 제거 속도를 감소시킬 수 있으며, 기판 결함을 증가시킬 수 있다. 이에 따라, 연마 조성물 중에 존재하는 가능한 많은 중합체가 용액 중에 유리되도록 유지되는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 연마 조성물은 용액 중에 유리된 중합체를 5 ppm 이상 (예를 들면, 10 ppm 이상, 15 ppm 이상, 20 ppm 이상, 30 ppm 이상 또는 40 ppm 이상)으로 포함한다.
또한, 실란 처리제는 경시적으로 콜로이드 실리카 입자와 회합된 채로 남아 있는 것이 바람직하다. 특정 이론에 얽매이고자 함은 아니지만, 다수의 실릴 기를 함유하는 다자리 아미노실란 처리제 (예를 들면, 실퀘스트 A1170)는 경시적으로 용액 중에 덜 유리될 것으로 여겨진다. 바람직하게는, 연마 조성물은 용액 중에 유리된 아미노실란 처리제를 200 ppm 이하 (예를 들면, 150 ppm 이하, 120 ppm 이하, 100 ppm 이하, 80 ppm 이하 또는 50 ppm 이하)로 포함한다.
임의로는, 연마 조성물은 연마 조성물로 연마하고자 하는 기판의 하나 이상의 재료를 위한 임의의 적합한 산화제일 수 있는 산화제를 포함한다. 바람직하게는, 산화제는 브로메이트, 브로마이트, 클로레이트, 클로라이트, 과산화수소, 하이포클로라이트, 요오데이트, 모노퍼옥시 술페이트, 모노퍼옥시 술파이트, 모노퍼옥시포스페이트, 모노퍼옥시하이포포스페이트, 모노퍼옥시피로포스페이트, 유기-할로-옥시 화합물, 퍼요오데이트, 퍼망가네이트, 퍼옥시아세트산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 산화제는 연마 조성물 중에 임의의 적합한 양으로 존재할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 산화제를 0.01 중량％ 이상 (예를 들면, 0.02 중량％ 이상, 0.1 중량％ 이상, 0.5 중량％ 이상 또는 1 중량％ 이상)으로 포함한다. 바람직하게는, 연마 조성물은 산화제를 20 중량％ 이하 (예를 들면, 15 중량％ 이하, 10 중량％ 이하 또는 5 중량％ 이하)로 포함한다. 바람직하게는, 연마 조성물은 산화제를 0.01 중량％ 내지 20 중량％ (예를 들면, 0.05 중량％ 내지 15 중량％, 0.1 중량％ 내지 10 중량％, 0.3 중량％ 내지 6 중량％ 또는 0.5 중량％ 내지 4 중량％)로 포함한다.
연마 조성물, 특히 임의의 성분이 용해되거나 현탁된 액체 담체는 임의의 적합한 pH를 가질 수 있다. 연마 조성물의 pH는 7 미만 (예를 들면, 6 이하, 4 이하, 3.5 이하, 3 이하 또는 2.5 이하)일 수 있다. 연마 조성물의 pH는 1 이상 (예를 들면, 1.5 이상, 2 이상, 2.5 이상, 3 이상 또는 3.5 이상)일 수 있다. pH는, 예를 들면 1 내지 7 (예를 들면, 1 내지 5, 1 내지 3.5, 1 내지 3, 1 내지 2.5 또는 1.5 내지 3.5)일 수 있다.
연마 조성물의 pH는 임의의 적합한 수단에 의해 달성되고/되거나 유지될 수 있다. 더욱 특히, 연마 조성물은 pH 조정제, pH 완충제 또는 이들의 배합물을 더 포함할 수 있다. pH 조정제는 임의의 적합한 pH 조정 화합물을 포함할 수 있거나, 이를 주성분으로 포함할 수 있거나, 이로 이루어질 수 있다. 예를 들면, pH 조정제는 연마 조성물 중의 산일 수 있다. pH 완충제는 임의의 적합한 완충제, 예를 들면 포스페이트, 아세테이트, 보레이트, 술포네이트, 카르복실레이트 및 암모늄 염 등일 수 있다. 연마 조성물은 pH 조정제 및/또는 pH 완충제를 임의의 적합한 양으로 포함할 수 있되, 단 이러한 양은, 예를 들면 본원에 나타낸 범위 내인, 목적하는 연마 조성물의 pH를 달성하고/하거나 유지하기에 충분해야 한다.
임의로는, 연마 조성물은 부식 억제제 (즉, 필름 형성제)를 포함한다. 부식 억제제는 임의의 적합한 부식 억제제를 포함할 수 있거나, 이를 주성분으로 포함할 수 있거나, 이로 이루어질 수 있다. 바람직하게는, 부식 억제제는 글리신이다. 연마 조성물에 사용되는 부식 억제제의 양은 연마 조성물의 전체 중량을 기준으로 전형적으로 0.0001 중량％ 내지 3 중량％ (바람직하게는 0.001 중량％ 내지 2 중량％)이다.
임의로는, 연마 조성물은 킬레이트제 또는 착화제를 포함한다. 착화제는 제거되는 기판 층의 제거 속도를 향상시키거나 규소 연마시 미량의 금속 오염물을 제거하는 임의의 적합한 화학 첨가제이다. 적합한 킬레이트제 또는 착화제는, 예를 들면 카르보닐 화합물 (예를 들면, 아세틸아세토네이트 등), 단순 카르복실레이트 (예를 들면, 아세테이트 및 아릴 카르복실레이트 등), 하나 이상의 히드록실기를 함유하는 카르복실레이트 (예를 들면, 글리콜레이트, 락테이트, 글루코네이트, 갈산 및 이들의 염 등), 디카르복실레이트, 트리카르복실레이트 및 폴리카르복실레이트 (예를 들면, 옥살레이트, 옥살산, 프탈레이트, 시트레이트, 숙시네이트, 타르트레이트, 말레에이트, 에데이트 (예를 들면, 이칼륨 EDTA) 및 이들의 혼합물 등), 및 하나 이상의 술폰기 및/또는 포스폰기를 함유하는 카르복실레이트 등을 포함할 수 있다. 또한, 적합한 킬레이트제 또는 착화제는, 예를 들면 2가알코올, 3가알코올 또는 다가알코올 (예를 들면, 에틸렌 글리콜, 피로카테콜, 피로갈롤 및 타닌산 등), 및 아민 함유 화합물 (예를 들면, 암모니아, 아미노산, 아미노 알코올, 디아민, 트리아민 및 폴리아민 등)을 포함할 수 있다. 킬레이트제 또는 착화제는 연마 조성물로 제거되는 기판 층의 유형에 따라 선택될 것이다.
상기에 언급된 화합물들 중 다수가 염 (예를 들면, 금속 염 또는 암모늄 염 등), 산 또는 부분 염의 형태로서 존재할 수 있음은 명백할 것이다. 예를 들면, 시트레이트는 시트르산 및 또한 이의 1가염, 2가염 및 3가염을 포함하며, 프탈레이트는 프탈산 및 또한 이의 1가염 (예를 들면, 칼륨 수소 프탈레이트) 및 2가염을 포함하며, 퍼클로레이트는 상응하는 산 (즉, 과염소산) 및 또한 이의 염을 포함한다. 또한, 특정 화합물 또는 시약은 하나를 초과하는 기능을 수행할 수 있다. 예를 들면, 일부 화합물은 킬레이트제 및 산화제 모두로서 기능할 수 있다 (예를 들면, 특정 질산제2철 등).
임의로는, 연마 조성물은 1종 이상의 다른 첨가제를 더 포함한다. 이러한 첨가제는 하나 이상의 아크릴 하위단위 (예를 들면, 비닐 아크릴레이트 및 스티렌 아크릴레이트)를 포함하는 아크릴레이트, 및 이의 중합체, 공중합체 및 올리고머, 및 이의 염을 포함한다.
연마 조성물은 점도 향상제 및 응고제 (예를 들면, 우레탄 중합체와 같은 중합체 유동 제어제)를 비롯한 유동 제어제 및/또는 계면활성제를 포함할 수 있다. 적합한 계면활성제는, 예를 들면 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 및 이들의 혼합물 등을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 연마 조성물은 비이온성 계면활성제를 포함한다. 적합한 비이온성 계면활성제의 일 예로는 에틸렌디아민 폴리옥시에틸렌 계면활성제가 있다. 연마 조성물 중 계면활성제의 양은 전형적으로 0.0001 중량％ 내지 1 중량％ (바람직하게는 0.001 중량％ 내지 0.1 중량％, 더 바람직하게는 0.005 중량％ 내지 0.05 중량％)이다.
연마 조성물은 소포제를 포함할 수 있다. 소포제는 임의의 적합한 소포제를 포함할 수 있거나, 이를 주성분으로 포함할 수 있거나, 이로 이루어질 수 있다. 적합한 소포제는 규소 기재 및 아세틸렌 디올 기재 소포제를 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 연마 조성물 중 소포제의 양은 전형적으로 10 ppm 내지 140 ppm이다.
연마 조성물은 살생제를 포함할 수 있다. 살생제는 임의의 적합한 살생제, 예를 들면 이소티아졸리논 살생제를 포함할 수 있거나, 이를 주성분으로 포함할 수 있거나, 이로 이루어질 수 있다. 연마 조성물 중 살생제의 양은 전형적으로는 1 ppm 내지 50 ppm, 바람직하게는 10 ppm 내지 20 ppm이다.
연마 조성물은 바람직하게는 콜로이드적으로 안정하다. 용어 "콜로이드"는 액체 담체 중 입자의 현탁액을 지칭한다. "콜로이드적 안정성"은 그 현탁액이 경시적으로 유지됨을 지칭한다. 연마 조성물을 100 ml 눈금 실린더에 넣고 2시간 동안 교반 없이 정치하였을 때 연마 조성물 중 입자의 최초 농도 (g/ml 단위의 [C])로 나눈 눈금 실린더의 저부 50 ml에서의 입자의 농도 (g/ml 단위의 [B]) 및 눈금 실린더의 상부 50 ml에서의 입자의 농도 (g/ml 단위의 [T])의 차이가 0.5 이하 (즉, {[B]-[T]}/[C]가 0.5 이하)인 경우, 연마 조성물은 콜로이드적으로 안정하다고 여긴다. {[B]-[T]}/[C]는 바람직하게는 0.3 이하, 더 바람직하게는 0.1 이하, 더욱 더 바람직하게는 0.05 이하, 가장 바람직하게는 0.01 이하이다.
연마 조성물은 임의의 적합한 기술로 제조될 수 있으며, 이의 다수가 당업자에게 공지되어 있다. 연마 조성물은 회분식 또는 연속식 공정으로 제조될 수 있다. 일반적으로, 연마 조성물은 이의 성분들을 임의의 순서로 배합함으로써 제조될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "성분"은 개별 구성성분 (예를 들면, 액체 담체, 연마제 및 산 등) 및 또한 구성성분들 (예를 들면, 물, 처리된 연마제 및 계면활성제 등)의 임의의 배합물을 포함한다.
연마 조성물은 액체 담체, 및 임의로는 연마제 및/또는 다른 첨가제를 포함하는 1 패키지 시스템으로서 공급될 수 있다. 별법으로, 성분들 중 일부 (예를 들면, 산화제)는 건조 형태 또는 액체 담체 중 용액 또는 분산액으로서 제1 용기에서 공급될 수 있고, 나머지 성분 (예를 들면, 연마제 및 다른 첨가제)은 제2 용기 또는 다수의 다른 용기에서 공급될 수 있다. 연마 조성물의 성분들의 다른 2 용기 또는 3개 이상의 용기 배합은 통상의 당업자의 지식 이내이다.
연마제와 같은 고상 성분은 건조 형태 또는 액체 담체 중 용액으로서 하나 이상의 용기에 넣을 수 있다. 더욱이, 제1, 제2 또는 다른 용기 내의 성분들이 상이한 pH 값을 갖거나, 별법으로는 실질적으로 유사하거나 심지어 동일한 pH 값을 갖는 것이 적합하다. 연마 조성물의 성분들은 일부 또는 전부 서로 별도로 공급될 수 있으며, 예를 들면 최종 사용자에 의해 사용 직전 (예를 들면, 사용 전 1주 이내, 사용 전 1일 이내, 사용 전 1시간 이내, 사용 전 10분 이내 또는 사용 전 1분 이내)에 배합될 수 있다.
또한, 연마 조성물은 사용 전 적절한 양의 액체 담체로 희석되는 농축액으로서 공급될 수 있다. 이러한 실시양태에서, 연마 조성물 농축액은 액체 담체, 및 임의로는 다른 성분을, 농축액을 적절한 양의 액체 담체로 희석하였을 때 각각의 성분이 연마 조성물 중에 각각의 성분에 대해 상기에 인용된 적절한 범위 내의 양으로 존재하게 하는 양으로 포함할 수 있다. 예를 들면, 농축액을 적절한 부피의 액체 담체 (예를 들면, 각각 액체 담체의 등가 부피, 액체 담체의 2 등가 부피, 액체 담체의 3 등가 부피 또는 액체 담체의 4 등가 부피)로 희석하였을 때 각각의 성분이 연마 조성물 중에 각각의 성분에 대해 상기에 나타낸 범위 내의 양으로 존재하도록, 각각의 성분은 농축액 중에 연마 조성물의 각각의 성분에 대해 상기에 인용된 농도의 2배 (예를 들면, 3배, 4배 또는 5배)를 초과하는 농도의 양으로 존재할 수 있다. 또한, 통상의 당업자가 이해하는 바와 같이, 농축액은 폴리에테르 아민 및 연마제와 같은 다른 적합한 첨가제가 확실하게 농축액에 적어도 일부 또는 전부 용해되거나 현탁되도록 최종 연마 조성물 중에 존재하는 액체 담체를 적절한 분율로 함유할 수 있다.
본 발명의 기판의 연마 방법은 화학적 기계적 연마 (CMP) 장치와 함께 사용하기에 특히 적합하다. 전형적으로, 장치는 사용시에 이동하며 궤도형, 선형 또는 원형 이동을 생성하는 속도를 갖는 플래튼(platen), 플래튼과 접촉하며 이동시에 플래튼과 함께 이동하는 연마 패드, 및 연마 패드의 표면과 접촉하고 이에 대해 이동함으로써 연마되는 기판을 보유하는 캐리어를 포함한다. 기판의 연마는 기판에 대해 이동하는 연마 패드 및 본 발명의 연마 조성물 (이는 일반적으로 기판과 연마 패드 사이에 배치됨)과 접촉하도록 기판을 위치시켜서, 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마함으로써 수행된다.
바람직하게는, CMP 장치는 동일 계내(in situ) 연마 종점 검출 시스템을 더 포함하며, 이의 다수가 당업계에 공지되어 있다. 가공물(workpiece)의 표면으로부터 반사된 광 또는 다른 복사선을 분석함으로써 연마 공정을 점검 및 모니터링하는 기술은 당업계에 공지되어 있다. 바람직하게는, 연마되는 기판에 대한 연마 공정의 진행의 점검 또는 모니터링은 연마 종점의 결정, 즉 특정 기판에 대해 연마 공정을 종결할 시점의 결정을 가능하게 한다. 이러한 방법은, 예를 들면 미국 특허 제5,196,353호, 미국 특허 제5,433,651호, 미국 특허 제5,609,511호, 미국 특허 제5,643,046호, 미국 특허 제5,658,183호, 미국 특허 제5,730,642호, 미국 특허 제5,838,447호, 미국 특허 제5,872,633호, 미국 특허 제5,893,796호, 미국 특허 제5,949,927호 및 미국 특허 제5,964,643호에 기재되어 있다.
연마는 표면이 연마되도록 표면의 적어도 일부를 제거하는 것을 지칭한다. 연마는 홈, 크레이트 및 구덩이(pit) 등을 제거함으로써 표면 조도(roughness)가 감소된 표면을 제공하기 위해 수행될 수 있으며, 또한 연마는 평탄한 분절의 교차를 특징으로 하는 표면 지형을 도입 또는 복구하기 위해 수행될 수 있다.
본 발명의 방법을 사용하여 연마되는 기판은 임의의 적합한 기판일 수 있다. 적합한 기판은 평판 디스플레이, 집적 회로, 메모리 또는 경질 디스크, 금속, 층간 유전체 (ILD) 장치, 반도체, 미세전자기계 시스템, 강유전체 및 자기 헤드를 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 기판은 하나 이상의 다른 층, 예를 들면 절연 층을 더 포함할 수 있다. 절연 층은 금속 산화물, 다공성 금속 산화물, 유리, 유기 중합체, 불화 유기 중합체, 또는 임의의 다른 적합한 고 또는 저 κ 절연 층일 수 있다. 절연 층은 산화규소, 질화규소 또는 이들의 배합물을 포함할 수 있거나, 이로 이루어질 수 있거나, 이를 주성분으로 포함할 수 있다. 산화규소는 임의의 적합한 산화규소일 수 있으며, 이의 다수가 당업계에 공지되어 있다. 적합한 유형의 산화규소는 보로포스포실리케이트 유리 (BPSG), 플라즈마 강화(plasma-enhanced) 테트라에틸 오르토실리케이트 (PETEOS), 열 산화물(thermal oxide), 도핑되지 않은 실리케이트 유리 및 고밀도 플라즈마 (HDP) 산화물을 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 기판은 하나 이상의 추가의 절연 층을 더 포함할 수 있다. 하나 이상의 추가의 절연 층은 산화규소, 질화규소 또는 이들의 배합물을 포함할 수 있거나, 이로 이루어질 수 있거나, 이를 주성분으로 포함할 수 있다. 기판은 금속 층을 더 포함할 수 있다. 금속 층은, 예를 들면 텅스텐과 같은, 다수가 당업계에 공지되어 있는 임의의 적합한 금속을 포함할 수 있거나, 이를 주성분으로 포함할 수 있거나, 이로 이루어질 수 있다.
본 발명의 방법은 하나 이상의 질화규소 층을 포함하는 기판의 연마에 특히 유용하다. 질화규소 층은 50 Å/min 이상 (예를 들면, 100 Å/min 이상, 200 Å/min 이상, 300 Å/min 이상, 400 Å/min 이상 또는 500 Å/min 이상)의 속도로 제거될 수 있다. 질화규소 층은 5000 Å/min 이하 (예를 들면, 3000 Å/min 이하, 2000 Å/min 이하, 1000 Å/min 이하, 800 Å/min 이하 또는 500 Å/min 이하)의 속도로 제거될 수 있다. 이에 따라, 질화규소 층은 기판으로부터 50 Å/min 내지 5000 Å/min (예를 들면, 100 Å/min 내지 2000 Å/min, 200 Å/min 내지 1500 Å/min, 300 Å/min 내지 1500 Å/min, 400 Å/min 내지 1200 Å/min, 500 Å/min 내지 1200 Å/min 또는 500 Å/min 내지 5000 Å/min)의 속도로 제거될 수 있다.
또한, 본 발명의 방법은 하나 이상의 산화규소 층을 포함하는 기판의 연마에 특히 유용하다. 산화규소 층은 1 Å/min 이상 (예를 들면, 50 Å/min 이상, 80 Å/min 이상, 100 Å/min 이상, 200 Å/min 이상 또는 300 Å/min 이상)의 속도로 제거될 수 있다. 산화규소 층은 5000 Å/min 이하 (예를 들면, 3000 Å/min 이하, 1000 Å/min 이하, 500 Å/min 이하, 300 Å/min 이하, 200 Å/min 이하, 100 Å/min 이하 또는 50 Å/min 이하)의 속도로 제거될 수 있다. 이에 따라, 산화규소 층은 기판으로부터 1 Å/min 내지 500 Å/min (예를 들면, 1 Å/min 내지 400 Å/min, 1 Å/min 내지 300 Å/min, 1 Å/min 내지 250 Å/min, 1 Å/min 내지 200 Å/min 또는 1 Å/min 내지 150 Å/min)의 속도로 제거될 수 있다.
기판은 하나 이상의 질화규소 층 및 하나 이상의 산화규소 층을 포함할 수 있으며, 여기서 상기 질화규소 층은 산화규소 층에 대해 선택적으로 제거된다. 예를 들면, 질화규소는 산화규소의 제거 속도보다 빠른 속도로 기판으로부터 제거될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 더 예시하며, 물론 어떠한 방식으로든 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어선 안된다.
본 실시예는 1종 이상의 아미노실란 화합물로 처리된 콜로이드 실리카 입자를 함유하는 연마 조성물의 중합체 농도에 의한 산화규소 및 질화규소의 제거 속도에 대한 영향을 예시한다.
TEOS 웨이퍼 및 질화규소 웨이퍼를 6종의 상이한 연마 조성물로 연마하였다. 각각의 연마 조성물은 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 (실퀘스트 A1170) 300 ppm (조성물 1A 내지 1D), 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 (실퀘스트 A1100) 300 ppm (조성물 IE), 또는 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 210 ppm 및 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 80 ppm (조성물 IF)으로 처리된 콜로이드 실리카 1 중량％를 함유하였다. 각각의 연마 조성물은 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 (디퀘스트 2010) 1000 ppm을 또한 함유하였으며, pH가 2.3이었다. 각각의 연마 조성물 중 중합체 (메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드의 단독중합체 (알코 4773))의 농도를 하기 표 1에 나타내었다. 로지테크(Logitech) II 연마기 세트를 사용하여, 기판을 28 kPa (4 psi)의 하향력, 90 rpm의 플래튼 속도, 84 rpm의 캐리어 속도, 및 80 ml/min의 조성물 유속으로 1분 동안 연마하였다.
각각의 연마 조성물에 대해 산화규소 제거 속도 (Å/min) 및 질화규소 제거 속도 (Å/min)를 측정하고, 결과를 표 1에 나타내었다.
Figure pct00001
표 1에 나타낸 데이터에서 명백한 바와 같이, 산화규소 제거 속도는 중합체의 양이 증가함에 따라 실질적으로 감소하는 반면에, 질화규소 제거 속도는 중합체의 양이 증가함에 따라 적당히 증가하였다. 이에 따라, 중합체 농도를 조정하여, 산화규소 및 질화규소 모두의 연마 속도를 변화시킬 수 있었다.
본 실시예는 아미노실란 화합물로 처리된 콜로이드 실리카 입자를 함유하는 연마 조성물 중 중합체의 분자량에 의한 산화규소 및 질화규소의 제거 속도에 대한 영향을 예시한다.
TEOS 웨이퍼 및 질화규소 웨이퍼를 9종의 상이한 연마 조성물로 연마하였다. 연마 조성물 2A 내지 2D 및 2F 내지 2I는 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드의 단독중합체 (알코 4773)를 함유하고, 연마 조성물 2E는 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드의 단독중합체 (날코)를 함유하였다. 각각의 조성물에 함유된 중합체의 분자량 및 농도를 하기 표 2에 나타내었다. 각각의 연마 조성물은 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 (실퀘스트 A1100) 320 ppm으로 처리된 콜로이드 실리카 1 중량％를 또한 함유하고, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 (디퀘스트 2010) 1500 ppm을 함유하였다. 각각의 연마 조성물은 pH가 2.2였다. 로지테크 II 연마기 세트를 사용하여, 기판을 48 kPa 내지 55 kPa (7 psi 내지 8 psi)의 하향력, 90 rpm의 플래튼 속도, 84 rpm의 캐리어 속도, 및 80 ml/min의 조성물 유속으로 1분 (TEOS) 또는 30초 (질화물) 동안 연마하였다.
각각의 연마 조성물에 대해 산화규소 제거 속도 (Å/min) 및 질화규소 제거 속도 (Å/min)를 측정하고, 결과를 표 2에 나타내었다.
Figure pct00002
표 2에 나타낸 데이터에서 명백한 바와 같이, 산화규소 제거 속도는 중합체의 분자량이 감소함에 따라 감소하는 반면에, 질화규소 제거 속도는 비교적 안정하였다.
본 실시예는 상이한 농도의 아미노실란 화합물로 처리된 콜로이드 실리카 입자를 다양한 농도로 함유하는 연마 조성물의 중합체 농도에 의한 산화규소 및 질화규소의 제거 속도에 대한 영향을 예시한다.
TEOS 웨이퍼 및 질화규소 웨이퍼를 12종의 상이한 연마 조성물로 연마하였다. 각각의 연마 조성물은 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 (실퀘스트 A1100) 및 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드의 단독중합체 (알코 4773)로 처리된 콜로이드 실리카를 함유하였으며, 이의 농도는 하기 표 3에 나타내었다. 각각의 연마 조성물은 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 (디퀘스트 2010) 1500 ppm을 또한 함유하였으며, pH가 2.2였다. 로지테크 II 연마기 세트를 사용하여, 기판을 28 kPa (4 psi)의 하향력, 90 rpm의 플래튼 속도, 84 rpm의 캐리어 속도, 및 80 ml/min의 조성물 유속으로 1분 동안 연마하였다.
각각의 연마 조성물에 대해 산화규소 제거 속도 (Å/min) 및 질화규소 제거 속도 (Å/min)를 측정하고, 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure pct00003
표 3에 나타낸 데이터에서 명백한 바와 같이, 산화규소 제거 속도는 특히 높은 농도의 아미노실란에서 중합체의 양이 증가함에 따라 감소하였다. 질화규소 제거 속도는 중합체 및 아미노실란의 양의 변화에 대해 비교적 안정하였다.
본 실시예는 아미노실란 화합물로 처리된 콜로이드 실리카 입자를 함유하는 연마 조성물의 중합체 농도 및 pH에 의한 산화규소 및 질화규소의 제거 속도에 대한 영향을 예시한다.
TEOS 웨이퍼 및 질화규소 웨이퍼를 8종의 상이한 연마 조성물로 연마하였다. 각각의 연마 조성물은 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 (디퀘스트 2010) 1000 ppm, 및 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 (실퀘스트 A1100) 300 ppm으로 처리된 콜로이드 실리카 1 중량％를 함유하였다. 각각의 연마 조성물의 pH, 중합체 농도(메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드의 단독중합체 (알코 4773)), 및 각각의 조성물의 pH를 조정하는데 사용된 추가의 산의 종류를 하기 표 4에 나타내었다. 로지테크 II 연마기 세트를 사용하여, 기판을 28 kPa (4 psi)의 하향력, 90 rpm의 플래튼 속도, 84 rpm의 캐리어 속도, 및 80 ml/min의 조성물 유속으로 1분 동안 연마하였다.
각각의 연마 조성물에 대해 산화규소 제거 속도 (Å/min) 및 질화규소 제거 속도 (Å/min)를 측정하고, 결과를 표 4에 나타내었다.
Figure pct00004
표 4에 나타낸 데이터에서 명백한 바와 같이, 산화규소 제거 속도는 중합체의 양이 증가함에 따라 감소하는 반면에, 질화규소 제거 속도는 비교적 안정하였다. pH가 증가하는 경우 질화규소 제거 속도가 약간 증가하였다.
본 실시예는 상이한 농도의 아미노실란 화합물로 처리된 콜로이드 실리카 입자를 다양한 농도로 함유하는 연마 조성물의 중합체 농도에 의한 산화규소 및 질화규소의 제거 속도에 대한 영향을 예시한다.
TEOS 웨이퍼 및 질화규소 웨이퍼를 15종의 상이한 연마 조성물로 연마하였다. 각각의 연마 조성물은 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 (디퀘스트 2010) 1500 ppm, 및 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 (실퀘스트 A1100)으로 처리된 콜로이드 실리카를 함유하였으며, 이의 농도는 하기 표 5에 나타내었다. 또한, 조성물 5A 내지 5L은 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드의 단독중합체 (알코 4773)를 표 5에 나타낸 농도로 함유하고, 조성물 5M 내지 5O는 디알릴디메틸암모늄 클로라이드 (날코 TX13645)를 표 5에 나타낸 농도로 함유하였다. 로지테크 II 연마기 세트를 사용하여, 기판을 28 kPa (4 psi)의 하향력, 90 rpm의 플래튼 속도, 84 rpm의 캐리어 속도, 및 80 ml/min의 조성물 유속으로 1.5분 동안 연마하였다.
각각의 연마 조성물에 대해 산화규소 제거 속도 (Å/min) 및 질화규소 제거 속도 (Å/min)를 측정하고, 결과를 표 5에 나타내었다.
Figure pct00005
표 5에 나타낸 데이터에서 명백한 바와 같이, 중합체 유형, 중합체 농도, 실리카 농도 및 아미노실란 농도를 조정하여, 산화규소 및 질화규소 모두의 연마 속도를 변화시킬 수 있었다.
본 실시예는 아미노실란 화합물로 처리된 실리카 입자를 함유하는 연마 조성물의 중합체 농도에 의한 산화규소 및 질화규소의 제거 속도에 대한 영향을 예시한다.
TEOS 웨이퍼 및 질화규소 웨이퍼를 8종의 상이한 연마 조성물로 연마하였다. 각각의 연마 조성물은 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 (실퀘스트 A1100)으로 처리된 콜로이드 실리카, 및 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드의 단독중합체 (알코 4773)를 함유하였으며, 이의 농도는 하기 표 6에 나타내었다. 추가로, 조성물 6A 내지 6D는 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 (디퀘스트 2010) 1500 ppm을 함유하고, 조성물 6E 내지 6H는 아미노 트리(메틸렌 포스폰산) (디퀘스트 2000)을 함유하였다. 기판을, 로지테크 II 연마기 세트를 사용하여 28 kPa (4 psi)의 하향력, 90 rpm의 플래튼 속도, 84 rpm의 캐리어 속도, 및 80 ml/min의 조성물 유속으로 1분 동안 연마하였다.
각각의 연마 조성물에 대해 산화규소 제거 속도 (Å/min) 및 질화규소 제거 속도 (Å/min)를 측정하고, 결과를 표 6에 나타내었다.
Figure pct00006
표 6에 나타낸 데이터에서 명백한 바와 같이, 중합체, 실리카 및 아미노실란의 농도를 조정하여, 산화규소 및 질화규소 모두의 연마 속도를 변화시킬 수 있었다.
본 실시예는 아미노실란 화합물로 처리된 실리카 입자를 함유하는 연마 조성물에 의한 산화규소 및 질화규소의 제거 속도에 대한 영향을 예시한다.
TEOS 웨이퍼 및 질화규소 웨이퍼를 10종의 상이한 연마 조성물로 연마하였다. 각각의 연마 조성물은 하기 표 7에 나타낸 양의 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 (실퀘스트 A1170) (조성물 7A 내지 7H) 또는 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 (실퀘스트 A1100) (조성물 7I 및 7J)으로 처리된 콜로이드 실리카 1 중량％를 함유하였다. 각각의 조성물은 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 (디퀘스트 2010) 1000 ppm을 또한 함유하였으며, pH가 2.3이었다. 또한, 조성물 7I를 제외한 모든 조성물은 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드의 단독중합체 (알코 4773) 40 ppm을 함유하였다. 로지테크 II 연마기 세트를 사용하여, 기판을 28 kPa (4 psi)의 하향력, 90 rpm의 플래튼 속도, 84 rpm의 캐리어 속도, 및 80 ml/min의 조성물 유속으로 1분 동안 연마하였다.
각각의 연마 조성물에 대해 산화규소 제거 속도 (Å/min) 및 질화규소 제거 속도 (Å/min)를 측정하고, 결과를 표 7에 나타내었다.
Figure pct00007
표 7에 나타낸 데이터에서 명백한 바와 같이, 실란 처리제의 농도가 증가하는 경우 산화규소에 대한 질화규소의 선택성이 개선되었다.
본 실시예는 중합체 및 아미노실란 화합물로 처리된 실리카 입자를 함유하는 연마 조성물의 경시적인 안정성을 예시한다.
각각의 연마 조성물은 하기 표 8에 나타낸 양의 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 (실퀘스트 A1170) (조성물 8A 내지 8F) 또는 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 (실퀘스트 A1100) (조성물 8G 및 8H)으로 처리된 콜로이드 실리카 1 중량％를 함유하였다. 각각의 조성물은 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 (디퀘스트 2010) 1000 ppm을 또한 함유하였으며, pH가 2.3이었다. 또한, 조성물 8H를 제외한 모든 조성물은 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드의 단독중합체 (알코 4773) 40 ppm을 함유하였다.
연마 조성물을 45℃에서 2주 동안 노화시켰다. 이어서, 평균 입자 크기, 제타 전위, 용액 중 유리 중합체, 및 용액 중 유리 실란을 측정하고, 결과를 표 8에 나타내었다.
Figure pct00008
표 8에 나타낸 데이터에서 명백한 바와 같이, 분자당 단 하나의 실릴기를 함유하는 실란 (실퀘스트 A1100)에 비해, 2자리 실란 (실퀘스트 A1170)을 사용하는 경우 경시적으로 더 많은 중합체가 용액 중에 유리된 채로 남아 있고, 더 많은 아미노실란이 콜로이드 실리카 입자와 회합된 채로 남아 있었다.
본 실시예는 처리되지 않은 실리카 입자 및 양이온성 중합체를 함유하는 연마 조성물에 의한 산화규소 및 질화규소의 제거 속도에 대한 영향을 예시한다.
TEOS 웨이퍼 및 질화규소 웨이퍼를 5종의 상이한 연마 조성물로 연마하였다. 각각의 연마 조성물은 콜로이드 실리카 1 중량％ 및 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 (디퀘스트 2010) 1000 ppm을 함유하였으며, pH가 2.3이었다. 또한, 조성물 9A를 제외한 모든 조성물은 폴리(메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드-co-아크릴아미드)인 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드 및 아크릴아미드의 공중합체 (25％/75％)를 하기 표 9에 나타낸 양으로 함유하였다. 기판을, 미라(Mirra) 연마기 세트를 사용하여 28 kPa (4 psi)의 하향력, 93 rpm의 플래튼 속도, 84 rpm의 캐리어 속도, 및 150 ml/min의 조성물 유속으로 1분 (TEOS) 또는 30초 (질화물) 동안 연마하였다.
각각의 연마 조성물에 대한 산화규소 제거 속도 (Å/min) 및 질화규소 제거 속도 (Å/min)를 측정하고, 결과를 표 9에 나타내었다.
Figure pct00009
표 9에 나타낸 데이터에서 명백한 바와 같이, 양이온성 중합체를 사용하는 경우가 콜로이드 실리카 및 산을 함유하는 슬러리에서의 질화규소와 이산화규소 사이의 선택성을 증가시키는데 효과적이었다.

Claims (25)

  1. (a) 액체 담체,
    (b) 상기 액체 담체에 현탁된, 콜로이드 실리카 입자를 포함하는 연마제,
    (c) pKa가 1 내지 4인 1종 이상의 산성 성분, 및
    (d) 양이온성 중합체
    를 포함하며, pH가 1 내지 3.5인 기판 연마용 화학적 기계적 연마 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 콜로이드 실리카 입자가 연마 조성물 중에 0.1 중량％ 내지 4 중량％의 양으로 존재하는 연마 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 콜로이드 실리카 입자가 아미노실란 화합물로 처리된 표면을 갖는 연마 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 아미노실란 화합물이 2자리(dipodal) 실란, 아미노프로필 트리알콕시실란 및 비스(트리메톡시실릴프로필)아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 연마 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 아미노실란 화합물로 처리된 표면을 갖는 콜로이드 실리카 입자의 제타 전위가 5 mV 이상인 연마 조성물.
  6. 제3항에 있어서, 아미노실란 화합물이 50 ppm 내지 500 ppm의 양으로 존재하는 연마 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 1종 이상의 산성 성분이 500 ppm 내지 3000 ppm의 양으로 존재하는 연마 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 1종 이상의 산성 성분이 무기 산, 카르복실산, 유기 포스폰산, 산성 헤테로시클릭 화합물, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 아미노 트리(메틸렌 포스폰산), 이들의 염 및 이들의 배합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 연마 조성물.
  9. 제1항에 있어서, pH가 1.5 내지 3.5인 연마 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 양이온성 중합체가 디알릴디메틸암모늄 또는 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄의 단량체인 연마 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 양이온성 중합체가 10 ppm 내지 100 ppm의 양으로 존재하는 연마 조성물.
  12. (i) (a) 액체 담체, (b) 상기 액체 담체에 현탁된, 콜로이드 실리카를 포함하는 연마제, (c) pKa가 1 내지 4인 1종 이상의 산성 성분, 및 (d) 양이온성 중합체를 포함하는 화학적 기계적 연마 조성물과 기판을 접촉시키는 단계,
    (ii) 연마 조성물을 기판에 대해 이동시키는 단계, 및
    (iii) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 단계
    를 포함하는, 기판의 화학적 기계적 연마 방법.
  13. 제12항에 있어서, 콜로이드 실리카 입자가 연마 조성물 중에 0.1 중량％ 내지 4.0 중량％의 양으로 존재하는 방법.
  14. 제12항에 있어서, 콜로이드 실리카 입자가 아미노실란 화합물로 처리된 표면을 갖는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 아미노실란 화합물로 처리된 표면을 갖는 콜로이드 실리카 입자의 제타 전위가 5 mV 이상인 방법.
  16. 제14항에 있어서, 아미노실란 화합물이 2자리 실란, 아미노프로필 트리알콕시실란 및 비스(트리메톡시실릴프로필)아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  17. 제14항에 있어서, 아미노실란 화합물이 100 ppm 내지 500 ppm의 양으로 존재하는 방법.
  18. 제12항에 있어서, 1종 이상의 산성 성분이 500 ppm 내지 3000 ppm의 양으로 존재하는 방법.
  19. 제12항에 있어서, 1종 이상의 산성 성분이 무기 산, 카르복실산, 유기 포스폰산, 산성 헤테로시클릭 화합물, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 아미노 트리(메틸렌 포스폰산), 이들의 염 및 이들의 배합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  20. 제12항에 있어서, 연마 조성물의 pH가 1.5 내지 3.5인 방법.
  21. 제12항에 있어서, 양이온성 중합체가 디알릴디메틸암모늄 또는 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄의 단량체인 방법.
  22. 제12항에 있어서, 양이온성 중합체가 10 ppm 내지 100 ppm의 양으로 존재하는 방법.
  23. 제12항에 있어서, 기판이 하나 이상의 질화규소 층을 포함하는 방법.
  24. 제23항에 있어서, 기판이 하나 이상의 산화규소 층을 포함하는 방법.
  25. 제24항에 있어서, 질화규소가 기판으로부터 산화규소의 제거 속도보다 빠른 속도로 제거되는 방법.
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