JP2006176804A - ポーラスアルミナの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 スタンパの転写面の微細構造をより簡便に形成することが可能なポーラスアルミナの製造方法を提供する。
【解決手段】 基体１上に微小球３を並べて転写面を形成してなるスタンパを用いて転写面の形状を転写することにより、アルミニウム板上に凹部を形成し、その凹部を孔発生点として陽極酸化し、微小細孔周期のポーラスアルミナを得る。
【選択図】 図１
【解決手段】 基体１上に微小球３を並べて転写面を形成してなるスタンパを用いて転写面の形状を転写することにより、アルミニウム板上に凹部を形成し、その凹部を孔発生点として陽極酸化し、微小細孔周期のポーラスアルミナを得る。
【選択図】 図１
Description
本発明は、微小な細孔を有するポーラスアルミナの製造方法に関する。
ポーラスアルミナは、膜面に垂直に高さ方向を有する柱形の規則的な微細孔が得られることから、微細孔に磁性体を埋め込んだ垂直磁気記録媒体（パターンドメディア）やその他の素子として利用されつつある（例えば特許文献１参照）。
微小な細孔構造を有するポーラスアルミナの製造方法については、ポーラスアルミナを製造した後、それを転写鋳型（スタンパ）としてさらに微細な細孔構造を得る方法がある（例えば特許文献２参照）。
特開２００４−２３８７１２号公報
特開２００２−２８５３８２号公報
特開２００４−１１４１７０号公報
微小な細孔構造を有するポーラスアルミナの製造方法については、ポーラスアルミナを製造した後、それを転写鋳型（スタンパ）としてさらに微細な細孔構造を得る方法がある（例えば特許文献２参照）。
上述のように、スタンパを用いる方法は簡便にポーラスアルミナを作製するのに有効な手法であるので、スタンパの転写面の微細構造をより簡便に形成することが望まれている。
本発明は、上述の点に鑑み、スタンパの転写面の微細構造をより簡便に形成することが可能なポーラスアルミナの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上述の点に鑑み、スタンパの転写面の微細構造をより簡便に形成することが可能なポーラスアルミナの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上述の目的を達成するため、基体上に微小球を並べて転写面を形成してなるスタンパを用いて転写面の形状を転写することにより、アルミニウム板上に凹部を形成し、その凹部を孔発生点として陽極酸化し、微小細孔周期のポーラスアルミナを得ることを特徴とする。
ここで、転写面は、微小球としてコロイダルシリカを整列させることにより形成することができ、コロイダルシリカは、アルカリ溶液に分散させて一方をスタンパ基体とする２枚の円板の間に滴下し、円板の片方あるいは両方を回転させること、又は４０〜６５℃の温純水に分散させて一方をスタンパ基体とする２枚の円板の間に滴下し、円板の片方あるいは両方を回転させることにより、整列させることができる。
そして、円板の回転中に、酸性溶液を滴下することによりコロイダルシリ力の間隔を制御し、ポーラスアルミナの微小細孔周期を制御することができ、２枚の円板のうち、一方のスタンパ基体がガラスからなり、他方がガラス以外からなることが好ましい。
ここで、転写面は、微小球としてコロイダルシリカを整列させることにより形成することができ、コロイダルシリカは、アルカリ溶液に分散させて一方をスタンパ基体とする２枚の円板の間に滴下し、円板の片方あるいは両方を回転させること、又は４０〜６５℃の温純水に分散させて一方をスタンパ基体とする２枚の円板の間に滴下し、円板の片方あるいは両方を回転させることにより、整列させることができる。
そして、円板の回転中に、酸性溶液を滴下することによりコロイダルシリ力の間隔を制御し、ポーラスアルミナの微小細孔周期を制御することができ、２枚の円板のうち、一方のスタンパ基体がガラスからなり、他方がガラス以外からなることが好ましい。
本発明によれば、基体上に微小球を整列させることでスタンパの転写面の微細構造をより簡便に形成することができるので、微細孔を有するポーラスアルミナを容易に作製することができる。
以下に本発明の実施形態について説明する。
図１は、本発明の実施形態に用いるスタンパの製造工程（（Ａ）列）を模式的に示す工程図であり、右側（（Ｂ）列）には微小球の整列状態を拡大して示す。
本発明の実施形態のポーラスアルミナの製造方法は、図１に示す微小球分散溶液塗布工程（ａ）、微小球単層化工程（ｂ）、微小球間隔制御工程（ｃ）、不図示の微小球固着工程、及び転写・陽極酸化工程からなる。以下に各工程について説明する。
〔微小球分散溶液塗布工程〕
まず、円板状のスタンパ基体１とそれに対向させる対向板２及び基体１上に整列させる微小球３を分散させた微小球分散溶液４を用意する。微小球分散溶液４にはコロイダルシリカを用いることが好ましい。
図１は、本発明の実施形態に用いるスタンパの製造工程（（Ａ）列）を模式的に示す工程図であり、右側（（Ｂ）列）には微小球の整列状態を拡大して示す。
本発明の実施形態のポーラスアルミナの製造方法は、図１に示す微小球分散溶液塗布工程（ａ）、微小球単層化工程（ｂ）、微小球間隔制御工程（ｃ）、不図示の微小球固着工程、及び転写・陽極酸化工程からなる。以下に各工程について説明する。
〔微小球分散溶液塗布工程〕
まず、円板状のスタンパ基体１とそれに対向させる対向板２及び基体１上に整列させる微小球３を分散させた微小球分散溶液４を用意する。微小球分散溶液４にはコロイダルシリカを用いることが好ましい。
一般的に、液体中の微小球は、液体の水素イオン濃度（ｐＨ）によって球体間の引力相互作用が変化する。これは、球体の液体中での表面電位（ゼータ電位）がｐＨにより変化し、ゼータ電位の絶対値が大きいと、球体間にクーロン反発力が生じることによる。
従って、適当なｐＨを選ぶとクーロン反発力により微小球は液中で凝集せずに分散する。一般的には、ｐＨが高いほうが微小球の分散性は向上する。また、一般的には、温度が高いほうが微小球の分散性は向上するので、微小球を純水あるいは他の適当な媒質に分散させ、加温したものを用いることもできる。
本工程においては、このような状態で微小球３が分散した微小球分散溶液４を基体１及び対向板２上にノズル５から滴下して塗布する（図１（ａ））。
〔微小球単層化工程〕
そして、スタンパ基体１を回転させながら、スタンパ基体１と対向板２を接近させ、適当な荷重を印加すると、微小球３は分散状態であるので、積層状態とはならず、容易に単層状態となる（図１（ｂ））。このとき、スタンパ基体１の回転とは、スタンパ基体１が対向板２に対して相対的回転速度を有していることを示しており、例えば、スタンパ基体１が停止して対向板２が回転したり、あるいは両者が異なる速度で回転していたりしてもよい。
〔微小球間隔制御工程〕
ここで、スタンパ基体１の回転速度を徐々に低下させながら、スタンパ基体１と対向板２の間に酸性溶液６をノズル５から滴下して微小球３の間の液体を酸性とすると、微小球３間の引力相互作用が増大し、２次元的な凝集がおこって微小球３の間隔が非常に小さくなり、微小球３がスタンパ基体１上に敷き詰められた状態となる（図１（ｃ））。
〔微小球固着工程〕
そして、予めスタンパ基体１には微小球３と親和性の高い材質（一般的には同質のもの、コロイダルシリカを用いる場合にはガラスなど）、対向板２には微小球３と親和性の比較的低い材質（一般的には異質のもの）を選択しておくと、スタンパ基体１と対向板２を離した後、整列した微小球３がスタンパ基体１側に付着した状態が得られるので、対向板２を離して、スタンパ基体１に付着している微小球３を焼成等によりスタンパ基体１に固着させる。
従って、適当なｐＨを選ぶとクーロン反発力により微小球は液中で凝集せずに分散する。一般的には、ｐＨが高いほうが微小球の分散性は向上する。また、一般的には、温度が高いほうが微小球の分散性は向上するので、微小球を純水あるいは他の適当な媒質に分散させ、加温したものを用いることもできる。
本工程においては、このような状態で微小球３が分散した微小球分散溶液４を基体１及び対向板２上にノズル５から滴下して塗布する（図１（ａ））。
〔微小球単層化工程〕
そして、スタンパ基体１を回転させながら、スタンパ基体１と対向板２を接近させ、適当な荷重を印加すると、微小球３は分散状態であるので、積層状態とはならず、容易に単層状態となる（図１（ｂ））。このとき、スタンパ基体１の回転とは、スタンパ基体１が対向板２に対して相対的回転速度を有していることを示しており、例えば、スタンパ基体１が停止して対向板２が回転したり、あるいは両者が異なる速度で回転していたりしてもよい。
〔微小球間隔制御工程〕
ここで、スタンパ基体１の回転速度を徐々に低下させながら、スタンパ基体１と対向板２の間に酸性溶液６をノズル５から滴下して微小球３の間の液体を酸性とすると、微小球３間の引力相互作用が増大し、２次元的な凝集がおこって微小球３の間隔が非常に小さくなり、微小球３がスタンパ基体１上に敷き詰められた状態となる（図１（ｃ））。
〔微小球固着工程〕
そして、予めスタンパ基体１には微小球３と親和性の高い材質（一般的には同質のもの、コロイダルシリカを用いる場合にはガラスなど）、対向板２には微小球３と親和性の比較的低い材質（一般的には異質のもの）を選択しておくと、スタンパ基体１と対向板２を離した後、整列した微小球３がスタンパ基体１側に付着した状態が得られるので、対向板２を離して、スタンパ基体１に付着している微小球３を焼成等によりスタンパ基体１に固着させる。
これにより、基体１上に整列した微小球３の表面を転写面としてなるスタンパを作製する。
〔転写・陽極酸化工程〕
そして、上述のように作製した基体１上に微小球３を並べて転写面を形成してなるスタンパを用いて転写面の形状をアルミニウム板に転写することにより、アルミニウム板上に凹部を形成し、その凹部を孔発生点として陽極酸化し、微小細孔周期のポーラスアルミナを得る。
〔転写・陽極酸化工程〕
そして、上述のように作製した基体１上に微小球３を並べて転写面を形成してなるスタンパを用いて転写面の形状をアルミニウム板に転写することにより、アルミニウム板上に凹部を形成し、その凹部を孔発生点として陽極酸化し、微小細孔周期のポーラスアルミナを得る。
次に、上述の実施形態をより具体的にした実施例について説明する。
〔実施例１〕
この実施例１においては、厚さ２ｃｍ程度のアルミノシリケートガラス（表面粗さＲａ＝０．２ｎｍ）をスタンパ基体１とし、対向板２には金属板（例えばニッケル板、Ｒａ＝０．２ｎｍ程度）を用いる。
微小球３としては、コロイダルシリカを用いる。コロイダルシリカは、一般的に直径１００ｎｍ以下のほぼ真球であり、ｐＨ＝２付近でゼータ電位が０、ｐＨ＝１１付近でゼータ電位が−５Ｖとなるため、本発明の微小球として好適である。
そして、ｐＨ＝１１に調製したＮａＯＨ溶液中に直径２０ｎｍ程度のコロイダルシリカを濃度１０％程度で分散させたコロイダルシリカ分散アルカリ溶液を微小球分散溶液４とする。
（微小球分散溶液塗布工程）
スタンパ基体１と対向板２を０．５ｍｍ程度の距離まで接近させ、スタンパ基体１を６０ｒｐｍの速度で回転させながら、１ｍｍφの滴下ノズル５から５ｃｍ３／ｍｉｎ程度の速度でコロイダルシリカ分散アルカリ溶液を滴下する。
（微小球単層化工程）
スタンパ基体１と対向板２を回転させたまま、また、コロイダルシリカ分散アルカリ溶液を滴下させたまま近づけ、荷重が５０ｇｆ／ｃｍ３程度となるまで押し付ける。この状態で５分保持する。
（微小球間隔制御工程）
その後、ｐＨ＝２に調整したＨＣｌ溶液を酸溶液６としてコロイダルシリカ分散アルカリ溶液と同条件で滴下する。スタンパ基体１は、５分かけて直線的に回転速度を０に減少させる。
（微小球固着工程）
スタンパ基体１と対向板２を離し、水洗後自然乾燥する。その後スタンパ基体１を１１０℃で１時間加熱し、コロイダルシリカとガラス製スタンパ基体１の付着を強固にする。
（転写・陽極酸化工程）
ポーラスアルミナの基体となるアルミニウム板を電解研磨した後、上記スタンパを１０００ｋｇ／ｃｍ２程度の圧力で５秒間押し付ける。このアルミニウム板を０．３Ｍシュウ酸を用いて４５Ｖで４５分陽極酸化する。
〔実施例１〕
この実施例１においては、厚さ２ｃｍ程度のアルミノシリケートガラス（表面粗さＲａ＝０．２ｎｍ）をスタンパ基体１とし、対向板２には金属板（例えばニッケル板、Ｒａ＝０．２ｎｍ程度）を用いる。
微小球３としては、コロイダルシリカを用いる。コロイダルシリカは、一般的に直径１００ｎｍ以下のほぼ真球であり、ｐＨ＝２付近でゼータ電位が０、ｐＨ＝１１付近でゼータ電位が−５Ｖとなるため、本発明の微小球として好適である。
そして、ｐＨ＝１１に調製したＮａＯＨ溶液中に直径２０ｎｍ程度のコロイダルシリカを濃度１０％程度で分散させたコロイダルシリカ分散アルカリ溶液を微小球分散溶液４とする。
（微小球分散溶液塗布工程）
スタンパ基体１と対向板２を０．５ｍｍ程度の距離まで接近させ、スタンパ基体１を６０ｒｐｍの速度で回転させながら、１ｍｍφの滴下ノズル５から５ｃｍ３／ｍｉｎ程度の速度でコロイダルシリカ分散アルカリ溶液を滴下する。
（微小球単層化工程）
スタンパ基体１と対向板２を回転させたまま、また、コロイダルシリカ分散アルカリ溶液を滴下させたまま近づけ、荷重が５０ｇｆ／ｃｍ３程度となるまで押し付ける。この状態で５分保持する。
（微小球間隔制御工程）
その後、ｐＨ＝２に調整したＨＣｌ溶液を酸溶液６としてコロイダルシリカ分散アルカリ溶液と同条件で滴下する。スタンパ基体１は、５分かけて直線的に回転速度を０に減少させる。
（微小球固着工程）
スタンパ基体１と対向板２を離し、水洗後自然乾燥する。その後スタンパ基体１を１１０℃で１時間加熱し、コロイダルシリカとガラス製スタンパ基体１の付着を強固にする。
（転写・陽極酸化工程）
ポーラスアルミナの基体となるアルミニウム板を電解研磨した後、上記スタンパを１０００ｋｇ／ｃｍ２程度の圧力で５秒間押し付ける。このアルミニウム板を０．３Ｍシュウ酸を用いて４５Ｖで４５分陽極酸化する。
上記の操作により、孔間隔２０ｎｍ程度のポーラスアルミナが作製できる。
〔実施例２〕
この実施例２では、上述の実施例１のコロイダルシリカを分散させたｐＨ＝１１のコロイダルシリカ分散アルカリ溶液のかわりに、同様のコロイダルシリカを分散させた純水を４０〜６５℃に加温したものを微小球分散溶液４として用いる。
粒度分布計での測定では、室温（２５℃）でのコロイダルシリカの平均粒径は３５ｎｍ程度と観測され、本来２０ｎｍであるコロイダルシリカの一部が凝集していることが示されたが、温度を４０℃とすると平均粒径はほぼ２０ｎｍとなり、単分散していることが分かった。
温度４０℃以下ではコロイダルシリカの分散性が低下する。また、温度が高いと水分が蒸発し易く、単層配列する前にコロイダルシリカの乾燥による付着が起き易い。従って、液温は４０〜６５℃の範囲内であることが望ましい。
〔実施例２〕
この実施例２では、上述の実施例１のコロイダルシリカを分散させたｐＨ＝１１のコロイダルシリカ分散アルカリ溶液のかわりに、同様のコロイダルシリカを分散させた純水を４０〜６５℃に加温したものを微小球分散溶液４として用いる。
粒度分布計での測定では、室温（２５℃）でのコロイダルシリカの平均粒径は３５ｎｍ程度と観測され、本来２０ｎｍであるコロイダルシリカの一部が凝集していることが示されたが、温度を４０℃とすると平均粒径はほぼ２０ｎｍとなり、単分散していることが分かった。
温度４０℃以下ではコロイダルシリカの分散性が低下する。また、温度が高いと水分が蒸発し易く、単層配列する前にコロイダルシリカの乾燥による付着が起き易い。従って、液温は４０〜６５℃の範囲内であることが望ましい。
また、温水をスタンパ基体１及び対向板２に滴下すると、水温が下がってしまうので、温水を用いる場合にはスタンパ基体１及び対向板２は水温と同一の温度にしておくことが望ましい。
その他は実施例１と同条件で孔間隔２０ｎｍ程度のポーラスアルミナが作製できる。
その他は実施例１と同条件で孔間隔２０ｎｍ程度のポーラスアルミナが作製できる。
本発明に係るポーラスアルミナの製造方法は、ポーラスアルミナの微細孔に磁性体を埋め込むことにより、垂直磁気記録媒体（パターンドメディア）やその他の素子の製造に利用することができる。
１ スタンパ基体
２ 対向板
３ 微小球
４ 微小球分散溶液
５ ノズル
６ 酸溶液
２ 対向板
３ 微小球
４ 微小球分散溶液
５ ノズル
６ 酸溶液
Claims (6)
- 基体上に微小球を並べて転写面を形成してなるスタンパを用いて転写面の形状を転写することにより、アルミニウム板上に凹部を形成し、その凹部を孔発生点として陽極酸化し、微小細孔周期のポーラスアルミナを得ることを特徴とするポーラスアルミナの製造方法。
- 前記転写面は、前記微小球としてコロイダルシリカを整列させることにより形成することを特徴とする請求項１に記載のポーラスアルミナの製造方法。
- 前記コロイダルシリカは、アルカリ溶液に分散させて一方を前記スタンパの基体とする２枚の円板の間に滴下し、円板の片方あるいは両方を回転させることにより整列させることを特徴とする請求項２に記載のポーラスアルミナの製造方法。
- 前記コロイダルシリカは、４０〜６５℃の温純水に分散させて一方を前記スタンパの基体とする２枚の円板の間に滴下し、円板の片方あるいは両方を回転させることにより整列させることを特徴とする請求項２に記載のポーラスアルミナの製造方法。
- 前記円板の回転中に、酸性溶液を滴下することによりコロイダルシリ力の間隔を制御し、ポーラスアルミナの微小細孔周期を制御することを特徴とする請求項３又は４に記載のポーラスアルミナの製造方法。
- 前記２枚の円板のうち、一方の前記スタンパの基体がガラスからなり、他方がガラス以外からなることを特徴とする請求項３から５のいずれかに記載のポーラスアルミナの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004369151A JP2006176804A (ja) | 2004-12-21 | 2004-12-21 | ポーラスアルミナの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004369151A JP2006176804A (ja) | 2004-12-21 | 2004-12-21 | ポーラスアルミナの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2006176804A true JP2006176804A (ja) | 2006-07-06 |
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| JP2004369151A Pending JP2006176804A (ja) | 2004-12-21 | 2004-12-21 | ポーラスアルミナの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2006176804A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010541203A (ja) * | 2007-09-21 | 2010-12-24 | キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション | アミノシランを用いて処理した研磨剤粒子を利用する研磨組成物および研磨方法 |
-
2004
- 2004-12-21 JP JP2004369151A patent/JP2006176804A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010541203A (ja) * | 2007-09-21 | 2010-12-24 | キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション | アミノシランを用いて処理した研磨剤粒子を利用する研磨組成物および研磨方法 |
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|---|---|---|---|
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| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
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