KR20100033956A - 금속 실리콘의 정제 방법과 실리콘 덩어리의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

금속 실리콘의 정제 방법에서는, 1000ppm 이상, 10000ppm 이하의 중량비의 알루미늄을 포함하여, 실리콘의 농도가 98중량% 이상 99.9중량% 이하인 금속 실리콘을 준비한다. 이 금속 실리콘을 압력이 100㎩ 이상, 1000㎩ 이하의 불활성 분위기에서, 1500℃ 이상, 1600℃ 이하로 가열하고, 일정 시간 유지한다.

Description

금속 실리콘의 정제 방법과 실리콘 덩어리의 제조 방법 {METHOD FOR PURIFYING SILICON METAL AND METHOD FOR PRODUCING SILICON INGOT}

본 발명은, 금속 실리콘의 정제 방법과 그것을 이용한 실리콘 덩어리의 제조 방법에 관한 것이다.

여러가지 기술 분야에서, 증착법으로 제작한 실리콘 박막이 활용되고 있다. 이와 같은 실리콘 박막을 제작할 때에는, 저항 가열이나 유도 가열, 혹은 전자선 가열에 의해 실리콘을 가열한다. 전자선 가열에서는, 증발원에 있는 실리콘의 표면이 국소적으로 가열되고, 그 때문에, 증발원에 있는 실리콘 전체를 가열할 필요가 있는 저항 가열이나 유도 가열 등의 다른 방법에 비해 효율적으로 증발 속도를 상승시킬 수가 있다.

그러나 전자선 가열에서는, 전자선이 맞는 표면의 좁은 영역이 국소적으로 급가열된다. 그렇지만 증발원의 실리콘에는 수분이나, 유기물, 인, 칼슘, 알루미늄 등의 저비점 불순물이 포함되는 경우가 있다. 예를 들면, 천연으로 산출되는 산화규소를 환원하여 제조된 금속 실리콘에는 알루미늄이 많이 포함되어 있다.

이와 같은 경우, 저비점 불순물의 급격한 기화에 의해, 실리콘이 비산한다. 비산한 실리콘은, 제작하는 박막의 증착면에 부착됨에 따라, 박막의 두께, 조성 등 의 품질에 영향을 준다. 또한, 증착 기재에 손상을 줄 가능성도 있다. 특히, 고체 실리콘을 연속 공급할 경우나, 배치(batch) 공급한 고체 실리콘의 융해 도중 등 고체 실리콘이 증발원 중에 잔존할 경우에는, 급가열에 의한 실리콘의 비산이 발생하기 쉽다. 이는, 고체 실리콘의 밀도가 실리콘 융액의 밀도보다 작고, 고체 실리콘이 떠오르기 쉽기 때문이다.

이러한 고체 실리콘 융해시의 급가열에 의한 실리콘의 비산을 억제하기 위해서는 융해시의 불순물 알루미늄의 증기압을 노내 압력보다 작게 하는 것이 유효하다. 희박 용액을 가열했을 때의 용매 및 각 용질의 증기압에는, 라울 법칙 및 헨리의 법칙이 적용 가능하다. 이와 마찬가지로, 불순물을 포함하는 고체 실리콘을 가열할 때에도, 저비점 불순물의 농도를 감소시키면 그 포화 증기압을 작게 할 수 있어 급격한 기화를 억제할 수 있다.

고체 실리콘에 대한 알루미늄의 고용도(固溶度)는 온도에 따라 변화하지만, 1200~1400℃의 범위에서는 500ppm(중량비) 정도의 알루미늄이 실리콘에 고용한다. 그 때문에, 알루미늄 농도가 500ppm 이하의 경우에는 알루미늄이 실리콘 중에 존재할 수 있고, 입계 등에 석출하기 어렵다. 그 결과, 융해시의 급격한 기화가 일어나기 어렵다. 그렇지만, 또한 고농도의 알루미늄이 실리콘 중에 존재할 경우에는, 고용 할 수 없었던 알루미늄은 실리콘 입계 등에 농축되어 알루미늄 농도의 높은 영역이 형성된다. 그 때문에, 증발원의 실리콘 중의 알루미늄 농도가 500ppm보다 높은 경우에는, 전자선에 의한 급가열시에, 알루미늄이 급격하게 기화한다. 이는, 알루미늄이 농축된 입계 등의 부분에서 국소적으로 알루미늄 농도가 높은 융액이 형 성되기 때문이다. 이와 같이 알루미늄이 급격하게 기화하면 실리콘이 비산하기 쉽다.

반도체나 태양전지에 이용되는 실리콘은 그 순도가 99.999% 이상이다. 그 때문에, 이러한 실리콘의 폐재(스크랩 실리콘)를 증발원에 이용했을 경우에는 실리콘의 비산이 억제된다. 그렇지만 고순도의 실리콘의 수요는 핍박하고 있어, 입수가 곤란함과 더불어, 매우 고가이다.

이 때문에 염가의 증발원을 얻는 수단으로서 야금학적으로 정제된 실리콘(이를 금속 실리콘이라 한다)을 원료 실리콘으로 하고, 이를 정제하는 것이 생각된다. 금속 실리콘의 순도는 98%정도이고, 상술한 바와 같이 인, 칼슘, 알루미늄 등의 저비점 불순물이 포함되어 있다.

한편, 태양전지 등의 제조에 이용되는 것 같은, 불순물이 1ppm 이하의 고순도 실리콘을 얻는 정제 방법은 각종 알려져 있다. 구체적으로는 특허 문헌 1, 특허 문헌 2 등에 나타나는 감압하에서의 가열에 의한 정제 방법을 들 수 있다.

특허 문헌 1, 특허 문헌 2 등에서 나타나는 10㎩ 이하의 고진공 조건에서의 처리에서는, 저비점 불순물의 증발 속도가 크고, 정제 중에 실리콘이 비산하기 쉽다. 그 때문에, 알루미늄이 1000ppm 이상 포함되는 금속 실리콘의 처리에는 고진공 조건에서의 처리는 적합하지 않다.

또 특허 문헌 3에는, 98%~99%정도의 순도에 실리콘을 정제하는 방법이 개시되고 있다. 이 방법에서는 산에 의한 용출처리를 이용하여 불순물을 제거한다. 그렇지만 이 방법에서는 불순물의 알루미늄 농도를 500ppm 또는 그 이하까지 저감할 수는 없다.

이와 같이, 알루미늄이 1000ppm 이상 포함되는 금속 실리콘을 원료로서 화학적 수법을 이용하지 않고 알루미늄 농도를 500ppm 또는 그 이하까지 저감하는 정제 방법의 검토예는 적다.

[특허 문헌 1: 일본국 특허 공개 평6-227808호 공보]

[특허 문헌 2: 일본국 특허 공개 2006-232658호 공보]

[특허 문헌 3: 일본국 특허 공개 평5-33070호 공보]

본 발명에 있어서, 금속 실리콘이란, 실리콘의 농도가 98중량% 이상, 99.9 중량% 이하이며, 그 외는 금속 등의 불순물로 구성되어 있는 것을 의미한다. 특히, 불순물 중에, 알루미늄의 농도는, 중량비로1000ppm 이상 10000ppm 이하이다.

본 발명의 금속 실리콘의 정제 방법에서는, 상기 금속 실리콘을 준비한다. 다음으로, 이 금속 실리콘을 압력이 100㎩ 이상, 1000㎩ 이하의 불활성 분위기에서, 1500℃ 이상, 1600℃ 이하로 가열하고, 일정시간 유지한다. 이 금속 실리콘의 정제 방법에 의하면, 금속 실리콘 중의 알루미늄을 효율적으로 제거할 수 있다.

또, 본 발명의 실리콘 덩어리의 제조 방법은, 금속 실리콘을 준비하는 단계와, 금속 실리콘을 압력이 100㎩ 이상, 1000㎩ 이하의 불활성 분위기에서, 1500℃ 이상, 1600 ℃ 이하로 가열하고, 일정시간 유지하는 단계와, 가열 유지된 금속 실리콘을 냉각하여 실리콘 덩어리를 형성하는 단계를 구비한다.

도 1은 본 발명의 실시 형태에서의 금속 실리콘의 정제 방법을 실시하기 위한 융해 설비의 구성예를 나타내는 도면이다.

도 2는 본 발명의 실시 형태에 있어서 알루미늄 농도 3000ppm의 금속 실리콘을 원료에 이용하고 처리 온도를 변화시켜 알루미늄 농도를 500ppm까지 저감했을 경우의 실리콘 회수율의 변화를 나타내는 도면이다.

도 3은 본 발명의 실시 형태에 있어서 원료에 이용하는 금속 실리콘의 초기 알루미늄 농도에 의한 알루미늄 농도 500ppm을 달성하기 위해 필요한 처리 시간의 변화를 나타내는 도면이다.

[도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명]

1 도가니 2 코일

3 체임버 4 진공 펌프

5 원료 실리콘

도 1은, 본 발명의 실시 형태에서의 금속 실리콘의 정제 방법을 실시하기 위한 융해 설비의 구성예를 나타내는 도면이다. 이 융해 설비는 원료 실리콘(5)을 유지하는 용기인 도가니(1)와 가열부인 코일(2)과 체임버(chamber)(3)와 진공 펌프(4)를 가진다.

체임버(3) 내에는 도가니(1)가 설치되어 체임버(3) 내는 미리 아르곤 등의 불활성 가스로 치환된 후, 진공 펌프(4)에 의해 감압되어 있다. 즉, 도가니(1)의 주위는 아르곤 등의 불활성 분위기로 100㎩ 이상, 1000㎩이하의 감압하에 유지되어 있다.

코일(2)은 도가니(1)를 둘러싸도록 배치되어 있다. 코일(2)에 고주파 전류를 흘림으로써 도가니(1)는 유도 가열된다.

도가니(1) 내에 유지된 원료 실리콘(금속 실리콘)(5)의 실리콘 농도는 98중량% 이상 99.9중량% 이하이며, 불순물로서 알루미늄을 포함한다. 그리고 원료 실리콘(5)을 코일(2)에 의해 처리 온도 1500℃ 이상, 1600℃ 이하로 가열한다. 그리고 가열된 원료 실리콘(5)의 온도를 일정 시간 유지한다. 즉, 원료 실리콘(5)을 일정 시간 이 온도 범위 내로 유지한다. 이 방법에 의하면, 원료 실리콘(5) 중의 알루미늄을 효율적으로 제거하는 것이 가능하다. 그 때문에, 가열, 유지된 금속 실리콘을 냉각함으로써 박막 제작의 재료에 적합한 실리콘 덩어리를 제조할 수 있다.

100㎩ 미만의 감압하에서 처리하면, 인, 칼슘, 알루미늄 등의 저비점 불순물의 증발 속도가 커지게 되고, 돌비(突沸)가 일어난다. 그 때문에, 돌비에 의해 재료의 비산이 증가하고 재료 회수율이 현저하게 저하한다. 또 고온의 실리콘 융액이 비산함으로써 장치를 파손할 위험성이 있다. 한편, 1000㎩를 초과하는 감압하에서는 불순물의 증발 속도가 늦어진다. 또, 체임버(3) 내의 잔존 산소량이 증가하기 쉽고, 원료 실리콘(5)의 표면이 현저하게 산화되어 저비점 불순물의 기화가 저해된다.

처리 온도 1500℃ 미만에서는 산화 규소의 증발 속도가 작고, 융해한 원료 실리콘(5)의 표면의 산화물의 막이 제거되기 어렵다. 그 때문에 융해한 원료 실리콘(5)의 표면이 산화물의 막으로 덮인다. 이 막이 알루미늄의 증발을 저해하기 때 문에, 정제 효율이 저하한다. 한편, 1600℃를 초과하는 온도로 처리하면, 저비점 불순물의 증발 속도가 커지고, 돌비하기 쉽다. 그 때문에 실리콘이 비산하고, 실리콘의 재료 로스가 커진다.

이와 같이, 100㎩ 이상, 1000㎩ 이하의 감압 불활성 분위기에서, 한쪽 1500℃ 이상, 1600℃ 이하로 처리하는 것으로 처음으로 원료 실리콘(5) 중의 알루미늄을 효율적으로 제거할 수 있다. 즉, 융해한 원료 실리콘(5)의 표면이 산화물의 막으로 덮힘으로써 증발 저해와 돌비에 의한 실리콘의 로스를 억제하면서, 효율적으로 알루미늄을 제거할 수 있다.

또한 원료 실리콘(5)을 가열하는 방법으로서는 유도 가열 이외 방법도 사용할 수 있다. 예를 들어 히터를 설치해, 저항 가열에 의해 도가니(1)를 통해 가열해도 되고, 전자빔 가열 등을 적용해도 된다. 다만, 가열 효율의 관점으로부터 저항 가열보다 유도 가열이 바람직하다. 또, 돌비에 의한 회수 효율의 관점으로부터 전자빔 가열보다 유도 가열이 바람직하다.

또한, 실리콘의 산화를 억제하기 위해, 도가니(1)는 용융 실리콘을 산화하지 않는 비산화성의 재질로 구성되는 것이 바람직하다. 이와 같은 도가니(1)의 재료로서 흑연이나 탄화 규소, 질화 규소 등을 들 수 있다.

또한, 원료 실리콘(5) 중의 불순물인 알루미늄의 농도는, 천연에 산출하는 산화 규소를 환원해 제조한 금속 실리콘과 같이 1000ppm 이상인 경우에 본 실시 형태에 의한 방법은 유효하다. 또 유도 가열로 도가니(1)를 통해 원료 실리콘(5)를 가열할 경우, 원료 실리콘(5) 중의 불순물 농도가 낮을 때에는, 전기 저항이 크기 때문에, 가열 초기에서의 가열 효율이 저하한다. 그 때문에, 유도 가열법을 적용할 경우, 원료 실리콘(5) 중의 불순물인 알루미늄의 농도는 1000ppm 이상이 아니면 유효하게 작용하기 어렵다.

한편, 원료 실리콘(5) 중의 불순물 농도가 커지면, 불순물의 기화에 요하는 시간이 길어져, 실리콘의 기화와 함께 휘발물이 체임버(3)의 내부에 축적한다. 그 때문에 체임버(3) 내의 청정을 유지하기 어려워진다. 이러한 관점으로부터 원료 실리콘(5) 중의 알루미늄 농도는 10000ppm 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이 원료 실리콘(5)이 1000ppm 이상, 10000ppm 이하의 중량비의 알루미늄을 포함하는 경우에 상술의 방법은 유효하다. 또 처리 시간의 관점으로부터는, 2000ppm 이하인 것이 더 바람직하다.

또 상술의 방법에서는 상기 원료 실리콘의 온도를, 함유하는 알루미늄의 중량비가 100ppm 이상, 500ppm 이하가 될 때까지 유지하는 것이 바람직하다. 이 범위까지 알루미늄 농도를 저하시킴으로써 전자선 가열로 실리콘 박막을 제작하기 위해 적합한 실리콘 덩어리를 얻을 수 있다. 한편, 태양전지용 등, 알루미늄 농도를 더 저하시키기 위해서는, 분위기 압력이나 유지 시간의 관점으로부터 이 방법은 적합하지 않다.

또 원료 실리콘(5)의 주위를 불활성 가스로 치환하고, 이 불활성 가스의 분위기를 감압한 후에, 원료 실리콘(5)을 가열하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 원료 실리콘(5)이 융해했을 때에, 표면에 산화물의 막이 형성되기 어렵다.

이하, 구체적인 실시예에 의해, 본 실시의 형태의 효과를 설명한다. 또한 이 하의 설명에서는, 도가니(1)로서 직경 25mm, 높이 100mm의 흑연 도가니를 이용해 코일(2)에는 주파수 82kHz, 출력 7kW의 고주파 전류를 인가한다. 또 원료 실리콘(5)으로서 알루미늄이 소정량 포함되는 입경 약 10mm의 금속 실리콘(50g)을 이용했다.

(실시예 1: 처리 온도 의존성)

고주파 융해노를 구성하는 체임버(3) 내에 설치한 도가니(1) 중에, 알루미늄이 3000ppm 포함되는 원료 실리콘(5)을 장전했다. 그 후, 체임버(3) 내를 감압하여, 아르곤 가스를 상압(常壓)까지 유입시켜 체임버(3) 내의 분위기를 아르곤 분위기로 했다. 또한 재차 체임버(3) 내를 760㎩까지 감압했다. 이 상태로 코일(2)에 물을 순환해 냉각시키면서, 82kHz의 고주파를 4kW의 출력으로 코일(2)에 인가해, 원료 실리콘(5)을 가열했다. 그 때, 표 1에 나타낸 바와 같이 1450℃~1650℃ 중 소정의 처리 온도까지 가열하고, 그 후는 고주파의 출력을 조절하는 것으로 처리 온도를 일정시간 유지했다(샘플A~샘플E). 즉, 알루미늄 농도가 500ppm가 될 때까지 원료 실리콘(5)의 온도를 유지했다.

가열 중의 원료 실리콘(5)의 온도는 적외 방사 온도계를 이용해 측정했다. 또, 로듐 30%를 포함하는 백금 로듐 합금과 로듐 6%를 포함하는 백금 로듐 합금으로 구성된 열전대(B 열전대)에 의해, 도가니(1)의 온도를 측정했다. 이 온도를 기준으로 하여 고주파의 출력을 제어해서 원료 실리콘(5)의 온도를 유지했다. 그리고 가열 개시로부터 표 1에 나타내는 소정 시간 경과한 후, 자연 냉각에 의해 실온까지 냉각했다.

실리콘 회수율은 원료 실리콘(5)의 중량에 대한 처리 후에 도가니(1) 내에 남아 있던 실리콘의 중량의 비율을 측정하는 것으로서 구했다. 성분 분석은 형광 X선 분석법에 의해 실시했다. 실험 결과를 표 1과 도 2에 나타낸다.

[표 1]

표 1에 나타낸 바와 같이, 1500℃로 처리를 실시한 샘플B일 경우, 7시간의 처리에서 알루미늄 농도가 500ppm까지 저감할 수 있었다. 샘플C, 샘플D에서는, 처리 온도를 각각, 1550℃, 1600℃로 했다. 이들 샘플에서는, 1500℃의 처리를 실시한 샘플B에 비해, 보다 짧은 시간에 알루미늄 농도를 500ppm 미만까지 저감할 수 있었다. 또, 표 1과 도 2에 나타낸 바와 같이, 처리 온도가 1500℃ 이상, 1600℃ 이하일 경우에는, 효과적으로 알루미늄을 제거할 수 있는 것과 더불어 실리콘 회수율이 높은 것이 확인되었다.

한편, 샘플A, 샘플E에서는, 각각 1450 및 1650℃로 처리했다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 샘플A에서는 장시간의 처리를 실시하면 실리콘 중의 알루미늄 농도를 저감할 수 있다. 그러나 융해한 원료 실리콘(5)에 막이 생기기 쉽고, 이 막에 의해 탕면(湯面)이 덮이므로 증발 속도가 불안정하게 된다. 그 때문에, 실리콘 회수율이 저하했다. 한편, 샘플E에서는, 알루미늄 농도를 단시간에 저감할 수 있다. 그렇지 만, 저비점 불순물의 증발 속도가 너무 커서 융해 개시와 더불어 돌비에 의해 실리콘이 비산했다. 그 때문에, 처리 후의 실리콘의 회수율이 40%까지 저하했다.

(실시예 2: 처리 압력 의존성)

체임버(3) 내부의 분위기를 1.3㎩에서 1500㎩까지 변화시켰다. 그 이외는 샘플C와 같은 방법으로, 알루미늄이 3000ppm 포함된 원료 실리콘(5)을, 알루미늄 농도가 500ppm이 될 때까지 처리했다(샘플F로부터 샘플K). 결과를 샘플C의 결과와 더불어 표 2에 나타낸다.

[표 2]

일반적으로, 압력이 낮을수록, 실리콘의 증발이 촉진된다고 생각된다. 표 2에 나타내는 대로, 처리 압력이 1500㎩의 샘플F에서도 100㎩의 샘플H에서도, 실리콘 회수율은, 거의 변화하지 않는다. 한편, 처리 압력이 1.3㎩의 샘플K, 10㎩의 샘풀J에서는, 실리콘의 회수율이 낮아지는 것이 확인되었다.

또 처리 압력이 낮을 경우에는, 알루미늄의 증발도 촉진되어 처리 시간을 단축할 수 있는 것이 기대된다. 그러나, 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 실험에서는, 처리 압력 1.3㎩~1000㎩에서 처리 시간에 큰 차이는 없었다. 따라서, 100㎩ 미만으로 처리해도 처리 시간을 단축하는 이점은 없다. 한편, 처리 압력이 1500㎩의 샘플 F에서는, 처리 압력이 100㎩의 샘플H 등에 비해, 처리 시간이 1.5배가 되었다. 이상으로부터, 처리 압력은 100㎩ 이상, 1000㎩ 이하가 바람직하다. 또, 100㎩ 이상, 760㎩ 이하가 보다 바람직하다.

(실시예3: 초기 알루미늄 농도 의존성)

처리 개시 전의 원료 실리콘(5)에 포함되는 알루미늄 농도를 바꾸고, 샘플C와 동일한 실험을 실시했다. 즉, 각종 알루미늄 농도의 금속 실리콘을 760㎩의 감압하에서, 처리 온도 1550℃로, 알루미늄 농도가 500ppm가 될 때까지 처리했다(샘플L로부터 샘플Y). 결과를 샘플C의 결과와 더불어 표 3 및 도 3에 나타낸다.

[표 3]

알루미늄 농도가 작아질수록 처리 시간이 짧아지지만, 알루미늄 농도가 작아짐에 따라 원료 실리콘(5)의 초기 가열에 걸리는 시간이 길어진다. 그 때문에, 알루미늄 농도가 3000ppm보다 작아지면 원료의 알루미늄 농도에 의한 처리 시간의 단축 효과는 작아지기 시작한다. 그리고 알루미늄 농도가 1500ppm인 경우에 처리 시 간은 최소가 된다. 그리고 알루미늄 농도가 1500ppm에서 1000ppm인 영역에서는, 120분의 처리에서 알루미늄 농도를 500ppm으로 저감시키는 것이 가능하게 된다.

그 이상 처리 개시 전의 원료 실리콘(5)에 포함되는 알루미늄 농도를 저감시키면, 원료 실리콘(5)의 가열 효율이 낮아지게 되고 융해에 시간이 걸린다. 그 때문에, 알루미늄 농도가 950ppm 이하의 금속 실리콘을 원료에 이용한 샘플 W~샘플 Y에서는 샘플C와 동일한 조건으로 가열을 실시했음에도 불구하고, 알루미늄의 제거 효과는 작다. 즉, 샘플 W~샘플 Y에서는 알루미늄 농도 500ppm을 달성하기 위해 필요한 처리 시간은, 원료의 알루미늄 농도가 1000ppm의 샘플 V보다 처리 시간이 길어지는 것이 확인되었다.

이상과 같이, 유도 가열에 의해 원료 실리콘(5)을 가열할 경우, 처리 개시 전의 원료 실리콘(5)에 포함되는 알루미늄 농도는 1000ppm 이상, 10000ppm 이하가 바람직하다. 처리 시간의 관점으로부터는 2000ppm 이하가 더 바람직하다.

본 발명에 의한 금속 실리콘의 정제 방법에 의하면, 원료 실리콘 중에 포함되는 불순물인 알루미늄을 효과적으로 제거할 수 있다. 그 때문에, 박막 제작의 재료에 적합한 실리콘 덩어리를 제조할 수 있다. 또, 본 발명은 증착용 원료 등에의 순도 조정 등의 용도에도 응용할 수 있다.

Claims (9)

1000ppm 이상, 10000ppm 이하의 중량비의 알루미늄을 포함하는 금속 실리콘을 준비하는 단계와,

압력이 100㎩ 이상, 1000㎩ 이하의 불활성 분위기에서, 상기 금속 실리콘을 1500℃ 이상, 1600℃ 이하의 온도로 가열하고, 유지하는 단계를 구비하는 금속 실리콘의 정제 방법.

청구항 1에 있어서,

유도 가열법으로 상기 금속 실리콘을 가열하는, 금속 실리콘의 정제 방법.

청구항 1에 있어서,

상기 금속 실리콘은 1000ppm 이상, 2000ppm 이하의 중량비의 알루미늄을 포함하는, 금속 실리콘의 정제 방법.

청구항 1에 있어서,

실리콘에 대해 비산화성인 용기에 상기 금속 실리콘을 유지하여 상기 금속 실리콘을 가열하는, 금속 실리콘의 정제 방법.

청구항 4에 있어서,

상기 용기는, 흑연, 탄화 규소, 질화 규소 중 어느 하나로 형성된 도가니인, 금속 실리콘의 정제 방법.

청구항 1에 있어서,

상기 금속 실리콘을, 함유하는 알루미늄의 중량비가 100ppm 이상, 500ppm 이하가 될 때까지 상기 온도로 유지하는, 금속 실리콘의 정제 방법.

청구항 1에 있어서,

상기 금속 실리콘의 주위를 불활성 가스로 치환하고, 상기 불활성 가스의 분위기를 감압한 후에, 상기 금속 실리콘을 가열하는, 금속 실리콘의 정제 방법.

청구항 1에 있어서,

압력이 100㎩ 이상, 760㎩ 이하의 불활성 분위기에서 상기 금속 실리콘을 가열하는, 금속 실리콘의 정제 방법.

1000ppm 이상, 10000ppm 이하의 중량비의 알루미늄을 포함하는 금속 실리콘을 준비하는 단계와,

압력이 100㎩ 이상, 1000㎩ 이하의 불활성 분위기에서, 상기 금속 실리콘을 1500℃ 이상, 1600℃ 이하의 온도로 가열하고, 유지하는 단계와,

상기 가열, 유지된 금속 실리콘을 냉각하여 실리콘 덩어리를 형성하는 단계 를 구비한 실리콘 덩어리의 제조 방법.

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