KR20090115141A

KR20090115141A - 복합 소결체

Info

Publication number: KR20090115141A
Application number: KR1020097016765A
Authority: KR
Inventors: 가츠미 오카무라; 사토루 구키노; 미노리 데라모토; 도모히로 후카야; 가츠코 야마모토
Original assignee: 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤; 스미토모덴키고교가부시키가이샤
Priority date: 2007-01-30
Filing date: 2008-01-23
Publication date: 2009-11-04
Also published as: EP2108632B1; US8124553B2; JPWO2008093577A1; CA2676513C; EP2108632A4; CN101595075B; JP5189504B2; EP2108632A1; KR101386763B1; WO2008093577A1; US20100099548A1; CN101595075A; CA2676513A1

Abstract

본 발명의 복합 소결체는, 20 체적% 이상 8O 체적% 이하의 입방정 질화붕소 입자와 결합재를 갖는 복합 소결체로서, 이 결합재는, 주기율표 제4a족 원소, 제5a족 원소, 제6a족 원소의 질화물, 탄화물, 붕화물, 산화물 및 이들의 고용체로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 1종과, Zr, Si, Hf, Ge, W, Co의 단일체, 화합물 및 고용체로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 1종과, Al의 화합물로 이루어지고, 이 복합 소결체 내에 W 및/또는 Co가 함유된 경우에는, 이 W 및/또는 Co의 합계 중량은 2.0 중량% 미만이며, 또한 이 Zr, Si, Hf, Ge(이하, 「X」라고 함) 중 어느 하나 이상을 함유하고, 이 X를 함유하는 경우는, 이 X는 각각 0.005 중량% 이상 2.0 중량% 미만이며, 또한 X/(X+W+Co)가 0.01 이상 1.0 이하를 만족시키고, 또한 Al의 중량이 2.0 중량% 이상 20.0 중량% 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

복합 소결체{COMPOSITE SINTERED BODY}

본 발명은 입방정 질화붕소(이하, 「cBN」이라고도 표기함)와 세라믹스 결합재로 이루어진 cBN 소결체에 관한 것이다. 세라믹스 결합재에 함유되는 Zr, Si, Hf, Ge, W, Co의 함유량과 함유 비율을 한정함으로써, 강도, 인성(靭性) 및 내마모성이 우수한 입방정 질화붕소 소결체를 제공하고자 하는 것이다.

종래부터, 입방정 질화붕소를 이용한 고경도의 소결체는 알려져 있다. 예컨대, 일본 특허 공개 소화 제53-077811호 공보(특허 문헌 1)에 cBN을 20∼80 체적% 함유하고, Ti 세라믹스계의 결합재를 잔부(殘部)로 한 cBN 소결체가 개시되어 있다. 그러나, 상기한 소결체는 단속 절삭이나 중절삭(重切削)·고속 절삭이라는 고능률 절삭에 대해서는 만족할 수 있는 공구 수명을 얻을 수 없다. 그래서, 상기한 소결체의 인성이나 내열성을 향상시키기 위해, 결합재의 개량이나 cBN 입자에의 세라믹스 피복에 의한 결합력 강화·분산성 향상 등을 이루었다.

일본 특허 공개 소화 제53-077811호 공보(특허 문헌 1)의 Ti 세라믹스계의 결합재를 개량한 인성이 높은 소결체가, 일본 특허 공고 소화 제60-014826호 공보[일본 특허 공개 소화 제56-069350호 공보(특허 문헌 2)], 일본 특허 공고 소화 제61-054857호 공보[일본 특허 공개 소화 제61-179847호 공보(특허 문헌 3)], 일본 특허 공고 소화 제61-054858호 공보[일본 특허 공개 소화 제61-179848호 공보(특허 문헌 4)] 및 일본 특허 공개 평성 제05-287433호 공보(특허 문헌 5) 등에 개시되어 있다. 이들 문헌 2 내지 5 등에 개시된 소결체는 인성이 높아 소입강(燒入鋼) 등의 단속 절삭에 적합하다.

또한, 결합재에 의해 cBN 입자의 주위를 피복하고, cBN 입자를 결합재로 유지함으로써 cBN 입자끼리가 직접 결합되지 않도록 한 소결체가 일본 특허 공개 평성 제10-182242호 공보(특허 문헌 6)에 개시되어 있다.

또한, 미국 특허 제5639285호 명세서(특허 문헌 7)에서는, Ti 세라믹스계의 결합재를 개량함으로써 cBN 입자와 결합재 입자와의 결합력을 강화하고, cBN 입자끼리를 서로 결합한 소결체가 개시되어 있다.

또한, 일본 특허 공개 평성 제07-252580호 공보(특허 문헌 8), 일본 특허 공개 평성 제07-252581호 공보(특허 문헌 9)에서는 결합재에 Si를 함유시킨 소결체가 개시되어 있다.

전술한 바와 같이, 결합재 자체의 개량이나, cBN 입자끼리의 접촉 회피나, 반대로 적극적으로 cBN 입자끼리를 결합시키는 등의 소결체 조직의 개량에 의해, cBN 소결체의 인성을 향상시킴으로써, 고경도 소입강의 단속 절삭에 사용 가능한 소결체가 제공되고 있다.

특허 문헌 1 : 일본 특허 공개 소화 제53-077811호 공보

특허 문헌 2 : 일본 특허 공고 소화 제60-014826호 공보(일본 특허 공개 소화 제56-069350호 공보)

특허 문헌 3: 일본 특허 공고 소화 제61-054857호 공보(일본 특허 공개 소화 제61-179847호 공보)

특허 문헌 4 : 일본 특허 공고 소화 제61-054858호 공보(일본 특허 공개 소화 제61-179848호 공보)

특허 문헌 5 : 일본 특허 공개 평성 제05-287433호 공보

특허 문헌 6 : 일본 특허 공개 평성 제10-182242호 공보

특허 문헌 7 : 미국 특허 제5639285호 명세서

특허 문헌 8 : 일본 특허 공개 평성 제07-252580호 공보

특허 문헌 9 : 일본 특허 공개 평성 제07-252581호 공보

발명이 해결하고자 하는 과제

그러나, 상기한 개량예에 있어서도, 이하에 기술하는 문제점이 있었다. 소입강과 같은 고경도 재료를 절삭하는 경우, 절삭 날끝의 온도가 600℃ 이상이 된다. 또한, 최근에는, 생산성의 향상이 요구되게 되고, 절삭 속도나 이송량의 증가에 따라, 1000℃ 전후로까지 절삭 날끝 온도가 상승하는 경우도 드문 일은 아니다. 덧붙여, 복잡 형상 부품의 절삭화의 요구도 높아지고 있다.

그러한 단속부의 고능률 절삭에서는, 절삭 날끝의 이탈과 맞물림이 반복되고, 이탈했을 때에 절삭 날끝이 급냉되기 때문에, 절삭 날끝은 급격한 온도 변화와 응력 변화에 노출된다.

전술한 개량에서는, 최근 요구되고 있는 고경도강의 고속 가공이나 고능률 단속 절삭에 있어서의 결합재의 강도, 인성 및 내마모성이 불충분하기 때문에, 만족할 수 있는 공구 수명을 얻을 수 있다고는 할 수 없다.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해서 창작된 것으로서, 강도, 인성 및 내마모성이 우수하고, 고경도의 기계 가공에 있어서 고능률화와 장수명화를 실현하는 입방정 질화붕소 소결체를 제공하는 것을 목적으로 한다.

과제를 해결하기 위한 수단

본 발명의 복합 소결체는, 20 체적% 이상 80 체적% 이하의 입방정 질화붕소 입자와 결합재를 갖는 복합 소결체로서, 이 결합재는, 주기율표 제4a족 원소, 제5a족 원소, 제6a족 원소의 질화물, 탄화물, 붕화물, 산화물 및 이들의 고용체로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 1종과, Zr, Si, Hf, Ge, W, Co의 단일체, 화합물 및 고용체로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 1종과, Al의 화합물로 이루어지고, 이 복합 소결체 내에 W 및/또는 Co가 함유된 경우에는, 이 W 및/또는 Co의 합계 중량은 2.0 중량% 미만이며, 또한 이 Zr, Si, Hf, Ge(이하, 「X」라고 함) 중 어느 하나 이상을 함유하고, 이 X를 함유하는 경우는, 이 X는 각각 0.005 중량% 이상 2.0 중량% 미만이며, 또한 X/(X+W+Co)가 0.01 이상 1.0 이하를 만족하고, 또한 Al의 중량이 2.0 중량% 이상 20.0 중량% 이하인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 복합 소결체는, 상기 결합재 내에 Si 또는 Zr을 함유하고, 이 복합 소결체 내에 함유되는 상기 W 및/또는 Co의 합계 중량이 1 중량% 미만이며, 또한 상기 Si 또는 Zr이 0.01 중량% 이상 0.5 중량% 미만이고, 또한 Si/(Si+W+Co) 또는 Zr/(Zr+W+Co)이 0.05 이상 1.0 이하인 것이 바람직하다.

또한, 상기 복합 소결체는, 상기 결합재로서 Ti 화합물을 가지며, 이 Ti 화합물의 평균 입자 직경이 100 ㎚ 이상 400 ㎚ 이하이고, 또한 상기 복합 소결체 내의 결합재에 함유되는 Al 화합물의 평균 입자 직경이 50 ㎚ 이상 150 ㎚ 이하인 것이 바람직하다.

또한, 상기 복합 소결체는, 상기 결합재에 함유되는 Ti 화합물의 평균 입자 직경을 R_Ti, 상기 결합재에 함유되는 Al 화합물의 평균 입자 직경을 R_Al로 했을 경우에, R_Al/R_Ti가 0.2 이상 0.5 이하인 것이 바람직하다.

발명의 효과

본 발명의 복합 소결체는, 상기한 구성을 가짐으로써, 강도, 인성 및 내마모성의 향상을 고도로 양립시킨 것이다. 상기한 특성 향상에 의해 내결손성 및 내마모성이 대폭 향상됨으로써, 본 발명의 복합 소결체를 적어도 일부에 포함하여 이루어진 절삭 공구는, 고능률화 및 장수명화가 실현되고, 고경도강의 고속 절삭이나 고능률 단속 절삭, 강단속 절삭에 적합하게 사용할 수 있다.

본 발명에 따른 복합 소결체는, cBN 입자와 세라믹스 결합재를 갖는 것이다. cBN 입자는 경도, 강도, 인성이 세라믹스 결합재보다 높고, 소결체 내의 골격으로서 작용하며, 고경도 소입강의 절삭에 견딜 수 있는 재료 강도를 유지하는 역할을 수행한다.

한편, 세라믹스 결합재는, 난소결성(難燒結性) 재료인 cBN 입자를 공업 레벨 의 압력 온도로 소결 가능하게 하는 역할을 수행하는 동시에, 철과의 반응성이 cBN보다 낮기 때문에, 고경도 소입강의 절삭에 있어서의 화학적·열적 마모를 억제하는 작용을 더한다.

따라서, 일반적으로 내마모성이 요구되는 고속 연속 절삭에서는, cBN 함유율이 비교적 낮은 cBN 소결체가 적용되고, 내결손성이 요구되는 단속 절삭에서는 cBN 함유율이 비교적 높은 cBN 소결체가 적용된다.

즉, 내마모성을 향상시키기 위해서는, 세라믹스 함유율을 높이는 것이 유효하지만, 상대적으로 cBN 함유율이 너무 낮아지게 되면, 고경도 소입강의 절삭에 견딜 수 있는 재료 강도를 유지할 수 없기 때문에, 최저한의 cBN은 필요하다.

한편, 내결손성의 향상에는, cBN 함유율을 높이는 것이 유효하지만, 상대적으로 세라믹스 결합재의 함유율이 너무 낮아지면, 내마모성이 대폭 저하되기 때문에, 최저한의 세라믹스 결합재가 필요하다.

이러한 트레이드 오프의 관계를 타파하기 위해, 발명자는 예의 연구를 거듭한 결과, 20 체적% 이상 80 체적% 이하의 입방정 질화붕소 입자와, 결합재를 갖는 복합 소결체에 있어서, 상기 결합재가 주기율표 제4a족 원소(Ti, Zr, Hf 등), 제5a족 원소(V, Nb, Ta 등) 및 제6a족 원소(Cr, Mo, W 등)의 질화물, 탄화물, 붕화물, 산화물 또는 이들의 고용체로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 1종과, Zr, Si, Hf, Ge, W, Co의 단일체, 화합물 또는 고용체로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 1종과, Al 화합물로 이루어지고, 이 소결체 내에 W 및/또는 Co가 함유된 경우에는 이 W 및/또는 Co의 합계 중량이 2.0 중량% 미만이며, 또한 상기 Zr, Si, Hf, Ge(이 하, 「X」라고 함) 중 어느 하나 이상을 함유하고, 이 X를 함유하는 경우는, 이 X가 각각 0.005 중량% 이상 2.0 중량% 미만이며, 또한 X/(X+W+Co)가 0.01 이상 1.0 이하를 만족하고, 또한 Al의 중량이 2.0 중량% 이상 20.0 중량% 이하인 복합 소결체를 창작하였다.

본 발명자는, cBN 소결체의 결합재 내에 Zr, Si, Hf, Ge, W, Co의 단일체, 화합물 또는 고용체로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 1종을 함유하고, 이 소결체 내에 함유되는 상기 W와 Co의 합계 중량이 2 중량% 미만이며, 또한 상기 X가 0.005 중량% 이상 2.0 중량% 미만이고, 또한 X/(X+W+Co)가 0.01 이상 1.0 이하를 만족하며, 또한 Al의 합계 중량을 2 중량% 이상 20 중량% 이하로 함으로써, 결합재에 사용되는 세라믹스 자체의 재료 강도와 내마모성이 대폭 향상되고, 상기한 바와 같은 가혹한 절삭 환경 하에서 공구 수명이 안정화되는 것을 발견하였다.

상기 구성이 발휘하는 작용을 이하에 설명한다.

고경도 소입강의 절삭시에는 절삭 날끝이 고온에 노출되기 때문에, 철과의 반응성이 높은 cBN 입자가 선택적으로 마멸(磨滅)된다. 그 결과, 볼록형으로 노출된 결합재가 기계적으로 찰과되고 파괴, 탈락되어 마모가 진행된다.

또한, 단속 절삭에 있어서는, 단속의 충격에 의해 재료 강도가 낮은 결합재부에 미소 균열이 발생하고, 이 균열이 진전됨으로써 결합재가 선택적으로 파괴, 탈락하여 결손에 이른다.

본 발명에서는, 결합재 내에 Zr, Si, Hf, Ge, W, Co의 단일체, 화합물 또는 고용체로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 1종을 함유하고, 이 소결체 내에 함유 되는 상기 W와 Co의 합계 중량이 2.0 중량% 미만이며, 또한, 상기 X가 0.005 중량% 이상 2.0 중량% 미만이고, 또한 X/(X+W+Co)를 0.01 이상 1.0 이하로 함으로써, 결합재의 강도, 인성 및 내마모성을 향상시킬 수 있기 때문에, 고경도강의 고속 가공이나 고능률 단속 절삭에 있어서 종래 공구에 비하여 수명이 대폭 연장되었다.

즉, 상기 Zr, Si, Hf, Ge, W, Co의 단일체, 화합물 및 고용체로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 1종이 결합재 내에 미량 분산됨으로써 결합재의 강도와 인성을 높이는 효과를 얻어지기 때문에, 절삭시의 결합재의 파괴와 탈락이 대폭 억제된다. 상기 W와 Co의 합계 중량이 2 중량% 이상 또는 상기 X가 2.0 중량% 이상이면, 소결체의 인성이 저하되고, X가 0.005 중량% 미만이면 강도와 인성을 높이는 효과를 얻을 수 없다.

또한, X, W, Co의 중량비에 의해 소결체 내의 결합상(結合相)의 조성이나 입자 직경 등의 존재 형태가 변화되고, 그 강도나 인성, 내열성이 변화되는 것으로 추정된다. X/(X+W+Co)가 0.01 이상 1.0 이하를 만족하는 중량비로 X, W, Co가 존재하는 경우에, 소결체의 강도, 인성 및 내마모성이 특히 우수하다.

또한, 소결체 내에 함유되는 Al의 합계 중량이 2.0 중량% 미만이면, 소결체의 강도가 저하되고, 20 중량%를 초과하면 내마모성이 저하된다.

또한, cBN 입자의 함유율이 20 체적% 미만이면, 소결체의 강도가 대폭 저하되고, 80 체적%를 초과하면 내마모성이 대폭 저하된다.

상기 W와 Co의 합계 중량은, 보다 바람직하게는 1 중량% 미만이고, 더 바람직하게는, 0.5 중량% 미만이며, 그 하한은 특별히 한정되지 않는다. 한편, 상기 X 는, 보다 바람직하게는 그 상한이 1 중량%, 더 바람직하게는 0.5 중량%, 그 하한이 0.01 중량%, 더 바람직하게는 0.05 중량%이다. 또한, 상기 X/(X+W+Co)는 보다 바람직하게는 그 하한이 0.05, 더 바람직하게는 0.2이며, 그 상한은 W와 Co를 전혀 함유하지 않는 경우 중 하나이다. 또한, Al의 합계 중량은, 보다 바람직하게는 그 상한이 10 중량%, 더 바람직하게는 7 중량%, 그 하한이 2.5 중량%, 더 바람직하게는 3 중량%이다.

또한, 결합재 내에 Si 또는 Zr을 함유하고, 이 소결체 내에 함유되는 W와 Co의 합계 중량이 1 중량% 미만이며, 또한 Si 또는 Zr이 0.01 중량% 이상 0.5 중량% 미만이고, 또한 Si/(Si+W+Co) 또는 Zr/(Zr+W+Co)이 0.05 이상 1.0 이하인 것이 바람직하다. 여기서 Si 또는 Zr이 0.01 중량% 미만인 경우, 고온 소결시에 Ti나 Al 화합물이 이상 입자 성장하여 소결체의 강도가 저하된다. 한편, Si 또는 Zr이 0.5 중량% 이상인 경우, 결합재의 확산 반응이 지나치게 억제되어, cBN 입자와 결합재 및 결합재끼리의 결합력이 저하되고, 소결체의 인성과 내열성이 저하된다. 특히, 소결체 내의 결합재 내에 미량 함유되는 Si는, 초고압 고온 소결시에 있어서, 결합재를 형성하는 Ti나 Al 화합물의 과도한 확산 반응을 억제하고, 결합재의 이상 입자 성장을 억제하는 효과가 커서, 상기한 범위의 경우에 특별히 소결체의 강도와 인성을 높이는 효과가 얻어진다.

상기 Si 또는 Zr은, 보다 바람직하게는 그 상한이 0.3 중량%, 더 바람직하게는 0.15 중량%, 그 하한이 0.03 중량%, 더 바람직하게는 0.05 중량%이다. 또한, Si/(Si+W+Co) 또는 Zr/(Zr+W+Co)은, 보다 바람직하게는 그 하한이 0.065, 더 바람 직하게는 0.08이며, 그 상한은 W와 Co를 전혀 함유하지 않는 경우 중 하나이다.

또한, 결합재에 함유되는 Ti 화합물의 평균 입자 직경이 100 ㎚ 이상 400 ㎚ 이하이며, 또한 결합재에 함유되는 Al 화합물의 평균 입자 직경이 50 ㎚ 이상 150 ㎚ 이하인 것이 바람직하다. Ti 화합물의 평균 입자 직경이 100 ㎚ 미만 또는 Al 화합물의 평균 입자 직경이 50 ㎚ 미만이면 소결체의 인성과 내열성이 저하된다. Ti 화합물의 평균 입자 직경이 400 ㎚를 초과하거나, 또는 Al 화합물의 평균 입자 직경이 150 ㎚를 초과하면 소결체의 강도가 저하된다.

상기 Ti 화합물의 평균 입자 직경은, 보다 바람직하게는 그 상한이 350 ㎚, 더 바람직하게는 300 ㎚, 그 하한이 150 ㎚, 더 바람직하게는 200 ㎚이다. 또한, 상기 Al 화합물의 평균 입자 직경은, 보다 바람직하게는 그 상한이 130 ㎚, 더 바람직하게는 110 ㎚, 그 하한이 70 ㎚, 더 바람직하게는 90 ㎚이다.

또한, 결합재에 함유되는 Ti 화합물의 평균 입자 직경을 R_Ti, Al 화합물의 평균 입자 직경을 R_Al로 했을 경우에, R_Al/R_Ti가 0.2 이상 0.5 이하인 것이 바람직하다. 이러한 입자 직경비로 하면 소결체의 강도와 인성의 밸런스가 우수해진다.

<실시예>

이하, 실시예를 들어 본 발명에 따른 복합 소결체의 일례를 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다.

<실시예 1>

초경합금제 포트 및 볼을 이용하여 TiN 0.6 또는 Ti(CN) 0.6과 Al을 여러 가 지 중량비로 혼합한 분말을 진공 중에서 1200℃, 30분간 열처리를 행한 화합물을 분쇄하고, 결합재 분말을 얻었다.

다음에 이들 결합재와 평균 입자 직경 1.2 ㎛의 cBN 분말을 표 1의 cBN 함유율이 되도록 배합하고, 동시에 Zr, Si, Hf, Ge의 미분말 중 어느 하나와 W, Co를 미량 첨가하여 균일하게 혼합한 후, 진공로에서 900℃, 20분간 유지하여 탈가스시켰다. 또한, 이 분말을 Mo제 캡슐에 충전한 후, 초고압 장치에 의해 압력 5.8 GPa, 온도 1400℃에서 20분 소결하였다.

다음에 얻어진 소결체에 관해서, XRD(X선 회절법)에 의해 화합물 동정(同定)한 결과와, ICP법(고주파 유도 플라즈마 발광 분석법)에 의해 정량 분석한 결과를 표 1에 함께 나타낸다.

또한, 얻어진 소결체를 이용하여, cBN 공구(ISO 인증 번호: CNGA120408)를 제작하고, 하기의 조건으로 소입강 고속 연속 절삭에 있어서의 마모량과 결손까지의 공구 수명을 조사한 결과를 표 2에 나타낸다.

피절삭재: 침탄 소입강 SCM415H, HRC62

Φ100×300 L, 환봉(丸棒)

절삭 조건: 절삭 속도 V=300 m/min., 이송 f=0.1 ㎜/rev., 절삭 깊이 d=0.1 ㎜, DRY

본 발명의 규정을 만족하는 시료 No.1-1∼1-9는 비교예의 시료 No.1-10∼1-14에 비하여 플랭크면 마모량이 작고, 결손 수명도 긴 것을 알 수 있다. 또한, W와 Co의 합계 중량이 1 중량% 미만이고, 또한 Si가 0.01 중량% 이상 0.5 중량% 미만이며, 또한 Si/(Si+W+Co)가 0.05 이상 1.0 이하인 시료 No.1-2와, Zr이 0.01 중량% 이상 0.5 중량% 미만이고, 또한 Zr/(Zr+W+Co)이 0.05 이상 1.0 이하인 No.1-3은, 특히 플랭크면 마모가 작고, 결손 수명도 긴 것을 알 수 있다.

<실시예 2>

초경합금제 포트 및 볼을 이용하여 TiN 0.6과 Al을 여러 가지 중량비로 혼합한 분말을 진공 중에서 1200℃, 30분간 열처리를 행한 화합물을 분쇄하고, 결합재 분말을 얻었다.

다음에, 이 결합재와 평균 입자 직경 3.5 ㎛의 cBN 분말을 표 3의 cBN 함유율이 되도록 배합하였다. 여기서, 이 배합 분말에 Zr 또는 Si의 미분말과 W, Co를 미량 첨가하여 균일하게 혼합한 후, 진공로에서 900℃, 20분간 유지하여 탈가스시켰다. 또한, 이 분말을 Mo제 캡슐에 충전한 후, 초고압 장치에 의해 표 3에 나타내는 소결 조건으로 20분 소결하였다.

다음에 얻어진 소결체에 관해서, XRD에 의해 화합물 동정한 결과와, ICP법에 의해 정량 분석한 결과와, SEM(전자현미경) 관찰에 의해 Ti 화합물과 Al 화합물의 평균 입자 직경을 조사한 결과를 표 3에 함께 나타낸다. Ti 화합물의 평균 입자 직경과 Al 화합물의 평균 입자 직경은 출발원료인 결합재의 평균 입자 직경과 소결 조건에 의해 제어할 수 있다.

또한, 얻어진 소결체를 이용하여, cBN 공구(ISO 인증 번호: CNGA120408)를 제작하고, 하기의 조건으로 소입강 고능률 단속 절삭에 있어서의 결손까지의 공구 수명을 조사한 결과를 표 4에 나타낸다.

피절삭재: 침탄 소입강 SCM415H, HRC62

Φ100×300 L, 피절삭재의 축방향으로 6개의 V자형 홈이 있음

절삭 조건: 절삭 속도 V=200 m/min., 이송 f=0.15 mm/rev., 절삭 깊이 d=0.3 ㎜, DRY

소결체 내에서 Si 또는 Zr을 0.005 중량% 이상 2 중량% 이하 함유하는 시료 No.2-1∼2-6은, Si 또는 Zr이 함유되어 있지 않은 비교예 No.2-7, 8에 비하여 결손수명이 각별히 긴 것을 알 수 있다.

cBN 함유율이 80 체적%를 초과하는 비교예 No.2-9 및 소결체 내의 Al의 중량이 2 중량% 미만인 비교예 No.2-10은, 실시예 No.2-1∼2-6에 비하여 수명이 짧은 것을 알 수 있다. 또한, Ti 화합물의 평균 입자 직경이 100 ㎚ 이상 400 ㎚ 이하이고, 또한 결합재에 함유되는 Al 화합물의 평균 입자 직경이 50 ㎚ 이상 150 ㎚인 시료 No.2-1, 2, 4, 6이 특별히 수명이 긴 것을 알 수 있다.

<실시예 3>

내벽이 Si₃N₄제인 포트 및 Si₃N₄제인 볼을 이용하여 TiN 0.6과 Al을 80:20의 중량비로 혼합한 분말을 진공 중에서 1200℃, 30분간 열처리를 행한 화합물을 분쇄하여 결합재 분말을 얻었다. 다음에, 이 결합재와 평균 입자 직경 1.0 ㎛의 cBN 분말을 cBN 함유율이 60 체적%가 되도록 배합하였다. 여기서, 내벽이 테플론(등록상표)제인 포트와 Si₃N₄제 볼을 이용하여 이 배합 분말을 균일하게 혼합하고, 동시에 Si, W, Co 중 적어도 1종을 미량 첨가하여 균일하게 혼합한 후, 진공로에서 900℃, 20분간 유지하여 탈가스시켰다. 또한, 이 분말을 Mo제 캡슐에 충전한 후, 초고압 장치에 의해 표 5에 나타내는 소결 조건으로 20분 소결하였다.

얻어진 소결체에 관해서, ICP법에 의해 Si, W, Co를 정량 분석한 결과와, SEM(전자현미경) 관찰에 의해 Ti 화합물 및 Al 화합물의 평균 입자 직경을 측정한 결과를 표 5에 함께 나타낸다.

얻어진 소결체를 이용하여, cBN 공구(ISO 인증 번호: CNGA120408)를 제작하고, 하기의 조건으로 다이스강 단속 절삭에 있어서의 결손까지의 공구 수명을 조사한 결과를 표 6에 나타낸다.

피절삭재: 다이스강 SKD11, HRC63

Φ100×300 L, 피절삭재의 축방향으로 6개의 V자형 홈이 있음

절삭 조건: 절삭 속도 V=120 m/min., 이송 f=0.1 ㎜/rev., 절삭 깊이 d=0.2 ㎜, DRY

결합재에 함유되는 Ti 화합물의 평균 입자 직경을 R_Ti, Al 화합물의 평균 입자 직경을 R_Al로 했을 경우의 R_Al/R_Ti가 0.2 이상 0.5 이하인 시료 No.3-2, 3, 5, 6, 7, 8, 9는 시료 No.3-1, 4에 비하여 결손 수명이 긴 것을 알 수 있다.

이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 대해서 설명하였지만, 전술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하는 것도 당초부터 예정되어 있다.

이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시로서 제한적인 것이 아니라고 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구범위에 의해 나타낼 수 있고, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.

Claims

20 체적% 이상 80 체적% 이하의 입방정 질화붕소 입자와 결합재를 갖는 복합 소결체로서,

상기 결합재는 주기율표 제4a족 원소, 제5a족 원소, 제6a족 원소의 질화물, 탄화물, 붕화물, 산화물 및 이들의 고용체로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 1종과, Zr, Si, Hf, Ge, W, Co의 단일체, 화합물 및 고용체로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 1종과, Al 화합물을 포함하고,

상기 복합 소결체 내에 W와 Co 중 어느 하나 또는 양자 모두가 함유된 경우에는, 이 W와 Co 중 어느 하나 또는 양자 모두의 합계 중량은 2.0 중량% 미만이며,

상기 Zr, Si, Hf, Ge(이하, 「X」라고 함) 중 어느 하나 이상을 함유하고, 이 X를 함유하는 경우는, 이 X는 각각 0.005 중량% 이상 2.0 중량% 미만이며, X/(X+W+Co)가 0.01 이상 1.0 이하를 만족하고,

Al의 중량이 2.0 중량% 이상 20.0 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 복합 소결체.
제1항에 있어서, 상기 복합 소결체는, 상기 결합재 내에 Si 또는 Zr을 함유하고, 이 복합 소결체 내에 함유되는 상기 W와 Co 중 어느 하나 또는 양자 모두의 합계 중량이 1 중량% 미만이며, 상기 Si 또는 Zr이 0.01 중량% 이상 0.5 중량% 미만이고, Si/(Si+W+Co) 또는 Zr/(Zr+W+Co)이 0.05 이상 1.0 이하인 것을 특징으로 하는 복합 소결체.
제2항에 있어서, 상기 복합 소결체는, 상기 결합재로서 Ti 화합물을 가지며, 이 Ti 화합물의 평균 입자 직경이 100 ㎚ 이상 400 ㎚ 이하이고, 상기 복합 소결체 내의 결합재에 함유되는 Al 화합물의 평균 입자 직경이 50 ㎚ 이상 150 ㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 복합 소결체.
제3항에 있어서, 상기 복합 소결체는, 상기 결합재에 함유되는 Ti 화합물의 평균 입자 직경을 R_Ti, 상기 결합재에 함유되는 Al 화합물의 평균 입자 직경을 R_Al로 했을 경우에, R_Al/R_Ti가 0.2 이상 0.5 이하인 것을 특징으로 하는 복합 소결체.
제1항에 있어서, 상기 복합 소결체는, 상기 결합재로서 Ti 화합물을 가지며, 이 Ti 화합물의 평균 입자 직경이 100 ㎚ 이상 400 ㎚ 이하이고, 상기 복합 소결체 내의 결합재에 함유되는 Al 화합물의 평균 입자 직경이 50 ㎚ 이상 150 ㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 복합 소결체.
제5항에 있어서, 상기 복합 소결체는, 상기 결합재에 함유되는 Ti 화합물의 평균 입자 직경을 R_Ti, 상기 결합재에 함유되는 Al 화합물의 평균 입자 직경을 R_Al로 했을 경우에, R_Al/R_Ti가 0.2 이상 0.5 이하인 것을 특징으로 하는 복합 소결체.