KR20060105012A - 입방정계 질화붕소 소결체 및 이의 제조방법 - Google Patents

입방정계 질화붕소 소결체 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR20060105012A
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스티븐 엘. 돌
스티븐 더블유. 웹
주니어 제임스 엠. 맥헤일
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다이아몬드 이노베이션즈, 인크.
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Abstract

본 발명은 절삭 도구로서 제공되는 강도와 경도가 향상된 입방정계 질화붕소 소결체에 관한 것이다. 당해 소결체는 결합 재료에 분산된 cBN을 포함하며, 당해 결합 재료는 알루미나; 1종 이상의 다른 알루미늄 화합물; 및 비-알루미늄 재료, 예를 들면, 주기율표의 IVa족, Va족 및 VIa족 원소의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 붕소화물, 규화물 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
절삭 도구, 입방정계, 질화붕소, cBN, 소결체, 알루미나, 주철

Description

입방정계 질화붕소 소결체 및 이의 제조방법{Cubic boron nitride sintered body and method for making the same}
우선권 주장
본 출원은 2003년 12월 3일자로 출원되고 발명의 명칭이 "입방정계 질화붕소 소결체 및 이의 제조방법"인 미국 가특허원 제60/526,576호에 대한 우선권을 주장하며, 당해 문헌의 전체 내용은 본원에 참조 문헌으로서 인용된다.
본 발명은 입방정계 질화붕소 소결체에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 내마모성이 향상된 입방정계 질화붕소 소결체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
고압/고온하에 소결된 다결정 입방정계 질화붕소계(PCBN: polycrystalline cubic boron nitride) 압분체가 알려져 있다. 입방정계 질화붕소(cBN) 분말을 결합제 상(binder phase)과 함께 고압/고온(HP/HT) 소결하여, 절삭 도구(cutting tool)용 소결체를 제조할 수 있다. 결합제 상에는 세라믹 재료, 예를 들면, TiN, TiC, TiB2, AlN, AlB2 등이 포함될 수 있다. 결합제 상은 cBN보다 경도 및 내마모 성이 낮지만, 결합제 상은 기계 가공(machining) 조작 과정에서 발생하는 접착 마멸 또는 화학적 마멸의 양을 감소시킴으로써, 압분체 또는 도구의 성능을 향상시킬 수 있다.
주철(cast iron), 예를 들면, 연성 철(ductile iron), 구상 철(nodular iron), 압분된 흑연 철(graphite iron), 회주철(grey cast iron) 및 스핀-회주철(spin-cast grey iron), 특히 압분된 흑연 철, 구상 철 및 연성 철은 기계 가공이 매우 어려운 재료이다. 이들 주철 압분체 분야 중의 일부에서, PCBN 도구 재료는 종종 비경제적이다. 또한, PCBN 도구의 수명 및 내마모성은 통상의 연마 재료(예를 들면, 경화된 탄화물, TiC-Al2O3 세라믹 및 유사한 경화성 재료)보다 사실상 크지 않을 수 있다. 몇 가지 주철 기계 가공 분야에서, 절단 지점에서 발생하는 높은 온도에 의해, PCBN 중의 주철과 cBN 그레인 사이에서 화학 반응이 발생하는 것으로 사료된다. 그러나, 통상적인 도구 재료를 사용하는 데 있어서, PCBN 도구에서 달성할 수 있는 속도보다 더욱 낮은 가공 속도가 일반적으로 요구된다. 따라서, PCBN을 도구에 혼입시키지 않음으로써 생산성을 잃고, 처리량이 적어지며, 총 부품 비용이 증가할 수 있다. 따라서, PCBN 입자를 포함하는 주철을 기계 가공하기 위한 도구를 제조하는 것이 바람직하다. 최적화된 결합제 조성물에 의해, 가공 속도를 높게 하면서 cBN 입자들 사이의 반응을 제한할 수 있다.
따라서, 당해 기술분야에서, 최적의 초연마재 및 결합제 재료를 압분체 조성물 중에서 조합하는 것에 초점이 맞춰져 있다. 예를 들면, 본원에 참조로 인용되어 있는 일본 특허공보 제07-082031호에는, 입자 직경이 1㎛ 이하인 알루미나(산화 알루미늄) 5 내지 30용적%, 질화알루미늄/붕소화알루미늄 3 내지 20용적%로 이루어진 결합제 상 중의 cBN 10 내지 70용적%; 탄화티탄/질화티탄 10 내지 40용적%; 및 붕소화티탄 3 내지 20용적%으로 이루어진 cBN 소결 압분체가 기재되어 있다. cBN 입자는 입자 직경이 4㎛이다.
본원에 참조로 인용되어 있는 또 다른 문헌인 일본 특허공보 제08-126903호에는, 내마모성이 향상된 cBN 소결체가 기재되어 있다. 당해 cBN 소결체는, cBN으로 이루어진 잔류물과 함께, 탄화티탄/질화티탄 20 내지 40용적%, 질화알루미늄 1 내지 5용적%, 붕소화티탄 3 내지 10용적%, 산화알루미늄 3 내지 15용적%를 포함하며, cBN 그레인의 표면적의 60% 이상은 서로 결합되어 있다. cBN 입자 직경은 1 내지 3.5㎛인 반면, TiC 분말의 입자 직경은 0.5 내지 1.8㎛이다.
본원에 참조로 인용되어 있는 미국 특허공보 제5,690,706호에는, 세라믹 결합제가 나노크기의 입자로 이루어진 cBN 소결 압분체가 기재되어 있으며, 압분체의 소결은 10Kbar 미만의 비교적 낮은 압력에서 수행된다. 본원에 참조로 인용되어 있는 미국 특허공보 제3,852,078호에는, 최초 소결 혼합물이 육방정계 질화붕소 및 다이아몬드 입자를 함유하는, 도구 재료가 기재되어 있다. 본원에 참조로 인용되어 있는 미국 특허공보 제5,328,875호에는, 산화알루미늄을 포함하는 알루미늄 및 티탄 화합물과 cBN 그레인이 결합되어 있고, 모든 상의 그레인 크기가 1㎛ 미만인 cBN 소결 공구 재료가 기재되어 있다.
철계 금속(ferrous metal), 예를 들면, 주철, 압분된 흑연 철 및 연성/구상 철의 기계 가공에 사용할 수 있는, cBN과 결합제 상으로 이루어진 개선된 소결체가 필요하다. cBN과 결합제 상의 최적화에 의해, 부 반응이 손상되지 않으면서도, 가공 속도가 증가하고 인성(toughness)이 적절해질 것이다. 본 발명은 위에서 기술한 문제점들을 한 가지 이상 해결하기 위한 것이다.
발명의 요약
본 발명의 한 가지 양태는 절단 도구로 제공하기 위한, 철계 금속에 대한 내마모성이 향상된 입방정계 질화붕소 소결체에 관한 것이다. 소결 압분체는 cBN 입자 약 10 내지 약 5O용적%, 산화알루미늄 약 30 내지 약 50용적%, 산화알루미늄 이외의 알루미늄 또는 알루미늄 화합물 약 1 내지 약 25용적%, 및 주기율표의 IVa족, Va족 및 VIa족 원소의 탄화물, 질화물, 탄질화물(carbonitride), 붕소화물 및 규화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 재료를 포함할 수 있다. cBN 입자는 다른 압분체 재료 속으로 분산될 수 있다. 한 가지 양태에서, cBN 입자는 크기가 약 1㎛ 이상이고, 산화알루미늄은 입자 크기가 약 0.1 내지 약 5㎛일 수 있다.
한 가지 양태에서, 소결 압분체의 제조방법에는, 주기율표의 IVa족, Va족 및 VIa족 원소의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 붕소화물 및 규화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 재료 및 이들의 혼합물을 포함하는 잔류물을 가지며, cBN 입자, 알루미나 입자, 및 금속성 알루미늄의 공급원을 포함하는 거의 균질한 분말 혼합물을 제조하는 단계가 포함될 수 있다. 또한, 당해 방법에는 당해 혼합물을 약 3GPa 이상의 압력 및 온도 약 1000℃를 초과하는 온도에서 결집체(coherent body)로 소결하는 단계가 포함될 수 있다.
한 가지 양태에서, 추가로 본 발명은 구상 철, 압분된 흑연 철, 회주철, 백주철(white cast iron), 연성 철 및/또는 스핀-회주철의 기계 가공에 대한 소결 압분체의 용도에 관한 것이다.
도 1은 cBN 소결 압분체의 한 가지 양태의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
본 발명의 조성물 및 제조방법을 기술하기 전에, 본 발명은 기재되어 있으며 가변적일 수 있는 특정한 공정, 조성물 또는 방법론에 한정되지 않는다는 점이 이해되어야 한다. 또한, 기재 사항에 사용된 전문 용어는 특정한 견해 또는 양태를 기술하기 위한 것일 뿐이며, 청구의 범위에 의해 한정될 수 있는 본 발명의 범위를 한정시키고자 하는 것이 아니라는 점이 이해되어야 한다.
또한, 발명의 상세한 설명 및 청구의 범위에서 사용된 바와 같이, 단수형(單數形)으로 표현한 단어는 별도로 본원의 문맥에 명확하게 기재되어 있지 않는 한 여러 가지 의미를 포함한다. 따라서, 예를 들면, "분말"의 의미는 당해 기술분야의 숙련가들에게 알려진 1종 이상의 분말 및 이에 상응하는 물질 등을 의미한다.
별도로 정의하지 않는 한, 본원에 사용된 모든 기술 용어 및 과학 용어는 당해 기술분야의 숙련가들이 일반적으로 이해하고 있는 바와 동일한 의미를 갖는다. 본원에 기술된 것과 유사하거나 동일한 임의의 방법 및 재료가 본 발명의 양태의 실시 또는 시험에 사용될지라도, 본원에는 바람직한 조성물, 방법, 장치 및 재료가 기술되어 있다. 본원에 언급된 모든 문헌들은 전문이 참조로 인용되어 있다. 본 발명에는 선행 기술에 의해 이와 같은 기재 사항을 선행할 권리가 있지 않다는 승인으로서 해석되는 것은 본원에 존재하지 않는다.
결합제 중의 cBN 분말의 최적화된 조성물을 갖는 입방정계 질화붕소(cBN)의 소결체는 높은 절단 속도에서의 철계 금속의 기계 가공 성능이 향상되어 있다. 당해 소결체는, 알루미나; 알루미늄 및/또는 알루미늄 화합물; 및 잔류물로서의 주기율표의 IV 내지 VI족 원소의 탄화물, 질화물 또는 붕소화물 및 이들의 혼합물을 포함하는 결합제 중의 cBN 분말로 이루어진 최적화된 조성물을 가질 수 있다.
소결 압분체 또는 도구 중의 cBN의 입자는 내마모성 및 내칩핑성(chipping resistance)의 특성을 부여할 수 있다. cBN의 입자는 압분체 총 용적의 약 10 내지 약 70용적%을 차지할 수 있다. 한 가지 양태에서, cBN 입자는 압분체 속에 약 10 내지 약 50용적%의 양으로 존재한다. 또 다른 양태에서, cBN 입자는 약 15 내지 약 25용적%의 양으로 존재할 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, "cBN"은 입방정계 질화붕소, 고밀도(wurtzitic) 질화붕소 또는 이들의 혼합물을 의미할 수 있다.
cBN 입자는 평균 그레인 크기가 약 1㎛ 이상일 수 있다. 한 가지 양태에서, cBN 입자는 평균 그레인 크기가 약 50㎛ 미만이다. 강력한 절단 용도에서 사용하는 경우, 더욱 미분된 압분체는 더욱 큰 내충격성을 제공할 수 있으며, 처리 용도에서 더욱 매끄러운 표면을 제공할 수 있다. 예를 들면, 그레인 사이즈가 약 30㎛ 미만인 cBN을 사용할 수 있다. 또 다른 양태에서, cBN은 평균 입자 크기가 약 1 내지 약 15㎛이다. 입자 크기는 임의의 적합한 수단, 예를 들면, 광 산란 기술로 측정할 수 있다.
한 가지 양태에서, cBN 입자는 미처리된 cBN 입자와 피복된 cBN 입자의 혼합물이거나, 하나 이상의 피복층으로 피복된 cBN 입자만으로 이루어질 수 있다. 한 가지 양태에서, 피복물의 두께는 약 1 내지 약 50㎛이지만, 다른 두께도 가능하다. 피복물은 내열성을 제공하여, cBN과 기계 가공 중인 철 사이의 임의의 원치 않는 반응을 방지할 수 있다. 이러한 피복물은 금속 피복물일 수 있다. 다수의 피복물 층이 존재하는 경우, 층의 일부 또는 전부는 동일할 수 있으며, 또는 층의 일부 또는 전부는 상이한 재료로 이루어질 수 있다. 한 가지 양태에서, cBN 입자와 인접한 내부 피복물 층은 다른 층들에 비해 열 팽창 계수가 cBN의 열 팽창 계수와 가장 가까운 재료이다. 피복물은 임의의 개수의 층들의 배합을 포함하는 다층 형태일 수 있다. 임의로, 피복물은 금속 질화물, 금속 탄화물 또는 금속 산화물일 수 있으며, 금속은 바람직하게는 주기율표의 IVa 내지 VIa족 금속이다. 이들 화합물은 일반적으로 탄화물-형성 금속으로 알려져 있으며, 크롬, 텅스텐, 티탄, 탄탈, 지르코늄, 몰리브덴, 하프늄, 바나듐, 규소, 니오브, 이들의 합금, 또는 이들의 탄화물, 붕소화물 또는 질화물을 포함하는 재료가 포함된다.
cBN 입자를 피복하기 위해, 임의의 적합한 피복 방법, 예를 들면, 기상 증착 기술, 특히 화학 기상 증착 기술을 사용할 수 있다. 예를 들면, 본원에 참조로 인용되어 있는 미국 특허공보 제6,475,254호에 기재되어 있는 임의의 방법을 cBN 입자의 피복에 사용할 수 있다. 한 가지 양태에서, cBN 입자의 피복에 사용되는 재료에는 기재된 압분체 조성물 범위내에서 이미 발견된 재료가 포함될 수 있다. 바꾸어 말하면, 한 가지 양태에서, 피복물은 추가의 성분이 아닌 cBN 압분체의 성형 방식을 제공한다. 한 가지 양태에서, 압분체 재료(cBN, 알루미나, 또 다른 알루미늄계 재료, 및 비-알루미늄계 재료)의 균일한 분말 혼합물을 제공하는 대신, 비-cBN 성분이 피복물로서 cBN 입자에 전적으로 또는 부분적으로 제공될 수 있다.
하나 이상의 피복물 층을 위한 다른 재료에는 알루미나(Al2O3)가 포함될 수 있다. 또한, 피복물은 탄화물 형성제를 포함하거나, 붕소화물 또는 질화물을 형성하는 피복 재료를 포함할 수 있다. 입방정계 질화붕소의 피복을 위한 적합한 금속의 예에는 주석, 납, 안티몬, 또는 이들의 질화물; 코발트, 텅스텐, 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오브, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 니켈, 또는 이들의 탄화물, 붕소화물, 질화물 또는 산화물이 포함된다. 피복물은 IVa족, Va족 및 VIa족 원소, Al, B, Si 및 Y로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 원소로 이루어진 하나 이상의 층을 함유하여, 접착 강도가 높을 수 있다. 다른 피복물에는 C, N 및 O로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 원소가 포함될 수 있으며, 누프 경도(Knoop Hardness)(KH)가 2,000 이상이고 필름 두께가 0.5㎛ 이상 내지 10㎛이다. 다른 재료 및 두께는 cBN 입자의 피복에 적합할 수 있다.
소결 압분체 또는 도구에는 결합제 재료가 포함될 수 있다. 결합제 재료는 일반적으로 초연마재와는 다른 모든 성분인 것으로 사요된다. 결합제 상은 경도 및 인성을 제공하며, 통상적인 기계 가공 조작 과정에서 절단 지점에서 발생하는 고온하에서의 기계 가공 중인 제품 사이의 화학 반응의 경향성을 최소화시킨다. 적합한 결합제 재료에는, 예를 들면, 산화알루미늄(알루미나)(i), 산화알루미늄 이외의 알루미늄 또는 알루미늄 화합물(ii) 및 1종 이상의 비-알루미늄 결합제 재료(iii)가 포함될 수 있다.
비-알루미늄 결합제 재료: 소결 압분체에서 사용하기 위한 비-알루미늄 결합제 재료의 예에는 IVa족(예를 들면, Ti, Zr, Hf), Va족(예를 들면, V, Nb, Ta) 및 VIa족(예를 들면, Cr, Mo, W) 원소의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 붕소화물 또는 규화물이 포함될 수 있다. 비-알루미늄 결합제 재료는 임의의 이들 재료들의 혼합물일 수 있으며, 1종 이상의 이들 화합물의 고체 용액일 수 있다. 비-알루미늄 결합제 재료는 경도가 크고, 용접률이 높으며, 소결 압분체에 대한 금속성 특성이 적합할 수 있다. 비-알루미늄 결합제 재료는 그레인 크기가 약 1㎛ 이상일 수 있다. 특히, 비-알루미늄 결합제 재료의 열 전도도는 금속과 유사한 값을 나타낼 수 있다. 바람직하게는, 비-알루미늄 결합제 재료는 질화티탄, 붕소화티탄, 탄화티탄 및 탄질화티탄으로부터 선택된다. 바람직하게는, 비-알루미늄 결합제 재료는 압분체의 약 1 내지 60용적%일 수 있지만, 다른 범위도 가능하다.
알루미나: 또한, 결합제 상은 알루미나를 포함할 수 있다. 알루미나는 압분체의 약 25 내지 50용적%, 더욱 바람직하게는 압분체의 30용적% 초과 약 50용적% 이하일 수 있지만, 다른 범위도 가능하다. 알루미나는 철계 금속의 기계 가공에 사용되는 도구의 수명을 연장시키는 데 도움이 될 수 있다. 알루미나는 불활성 재료로 알려져 있기 때문에, 통상적인 기계 가공 조작 과정에서 절단 지점에서 발생하는 고온하에서의 도구 재료와 기계 가공 중인 제품과의 화학 반응의 경향성을 감소시킬 수 있다. 결합제 상으로 적합한 알루미나에는, 예를 들면, 보크사이트(천연 보크사이트 및 합성 보크사이트 둘 다가 포함됨), 하소된 보크사이트, 알루미나 수회물(예를 들면, 뵈마이트 및 기브자이트), 바이엘®에서 제조한 알루미나, 알루미나 광석, 감마 알루미나, 알파 알루미나, 알루미나 염, 질산알루미나 및 이들의 배합물이 포함될 수 있다. 알루미나 공급원은 Al2O3 뿐만 아니라 Al2O3 이외의 1종 이상의 금속 산화물(Al2O3 금속 산화물 착물, 예를 들면, Dy3Al5O12, Y3Al5O12, CeAl11O18이 포함됨)을 함유할 수 있다. 한 가지 양태에서, 알루미나는 평균 입자 크기가 약 0.1 내지 약 50㎛, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 5㎛인 분말 형태일 수 있다.
다른 Al 성분: 알루미나 이외에도, 압분체에는 금속을 함유하는 또 다른 알루미늄이 포함될 수도 있다. 다른 금속-함유 알루미늄은 금속성 알루미늄 또는 알루미늄 화합물, 예를 들면, 붕소화알루미늄, 질화알루미늄, CoAl3 및 (Co, Ni)Al3일 수 있다. 금속-함유 알루미늄은 압분체의 약 1 내지 약 25용적%, 바람직하게는 약 1 내지 5용적%일 수 있지만, 다른 범위도 가능하다.
cBN 입자 및 결합제 상(다른 성분)은 소결 전에 혼합할 수 있다. 소결 전에, 알루미늄 화합물을 분말 믹스에 직접 가할 수 있다. 그렇지 않으면, 분말 믹스는 금속성 알루미늄의 공급원을 함유할 수 있으며, 고압/고온 소결하에 당해 공급원은 용융되어 cBN 입자 및 다른 결합제 상과 반응하여 알루미늄 화합물(예를 들면, AlN, AlB2 및 TiAlN)이 제조된다. 금속성 알루미늄의 일부는 금속 형태의 분말 믹스에 가할 수 있으며, 이에 따라 소결 공정 과정에서 생성된 천이 액상(transient liquid) 알루미늄이 분말층 내부의 세공을 충전시켜, 더욱 균질한 소결 압분체를 제공한다. 금속성 알루미늄을 분말 믹스에, 예를 들면, 약 3 내지 약 15용적%의 범위로 가할 수 있다. 금속성 알루미늄의 공급원은 NiAl3일 수 있으며, 분말 믹스에 약 5 내지 약 20용적%의 범위로 가할 수 있다. 그렇지 않으면, cBN 입자상의 피복층에 관해 논의된 바와 같이, 비-cBN계 재료를 피복물로서 우선 가하고, 상이하거나 유사한 재료를 균일 분말로서 제공할 수 있다.
소결 압분체의 생성시, 분말 믹스는 소결하여 기저 재료 위에 필수적으로 생성시킬 수 있다. 적합한 기저 재료에는 탄화텅스텐과 같은 IVB족, VB족 및 VIB족 금속 탄화물로 필수적으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 탄화물이 포함될 수 있다. 또한, 소결 압분체에는, 밀링(milling) 조작으로부터 발생된 탄화텅스텐 파편과 같은 불순물이 일부 포함될 수 있다. 몇 가지 양태에서, 불순물의 양은 압분체 혼합물의 총 중량의 1중량% 미만 내지 약 15중량% 범위일 수 있다.
소결 압분체는 임의의 적합한 방법에 따라 생성시킬 수 있다. 한 가지 양태에서, 각각의 분말들, 예를 들면, 결합제 재료와 cBN의 습식 분쇄 혼합을 볼 밀에서 적합한 기간 동안 수행하여, cBN과 알루미나의 혼합물을 수득할 수 있으며, cBN과 알루미나는 혼합물 속에 균질하게 분포되어 혼입된다. 한 가지 예에서, 습식 블렌딩을 약 30분 내지 약 72시간 동안 수행한다. 두 번째 예에서, 스틸 밀에서, 밀링 유체로서 작용하는 비반응성 액체(예를 들면, 저급 알콜)과 함께, 탄화텅스텐 밀링 매체를 사용하여 약 1 내지 약 12시간 동안 볼 밀링을 수행할 수 있다. 표면활성제를 밀링 매체에 가하여, cBN의 결합제 상으로의 혼합 및 분산을 향상시킬 수 있다. 다른 혼합 기술을 사용할 수도 있다.
도 1에 예시한 바와 같이, 혼합물을 블렌딩하여, 바람직하게는 균질하거나 거의 균질한 방식으로, cBN 그레인이 작은 cBN으로 결합제 상에 분산되어 cBN이 결합 또는 접촉되게 할 수 있다. 도 1은 cBN 그레인의 20% 미만이 그레인 대 그레인 결합 접촉을 하는, 소결 압분체의 연마된 단면을 촬영한, 소결 압분체의 SEM(주사 전자 현미경) 사진이다. 또한, 도 1은 cBN 그레인이, 그레인 경계에서의 매우 작은 그레인 대 그레인 접촉을 하면서, 혼합물(구조 중의 블랙 그레인)에 균질하게 분산될 수 있음을 보여준다. 또한, cBN 그레인과 결합제 재료의 상대적인 크기를 볼 수 있는데, 이들 입자는 둘 다 크기가 약 1㎛ 이상이다. 바람직하게는, cBN 그레인은 결합제 분말보다 직경이 다소 크다. 소결 압분체 중의 cBN의 용적%가 크면, cBN-cBN 그레인 접촉을 충분히 최소화시킬 정도로 cBN이 결합제 상에 분산되는 것이 더욱 어려워질 수 있다. cBN 용적%가 약 60%에 근접하는 경우, 위에서 논의한 바와 같이, cBN 그레인을 결합제 재료로 피복하는 것에 의해 cBN 그레인의 접촉이 최소화될 수 있다.
cBN 입자와 결합제 상을 혼합한 후에, 혼합물을 건조시키고 가압 성형하여 두께가 약 1 내지 약 15mm이고 직경이 약 10 내지 약 80mm인 반-고밀도(semi-dense) 압분체를 제조할 수 있다. 이어서, 한 가지 양태에서, 압축 분말체 및 오염 물질을 고압 소결 장치에 함께 놓아, 바람직하게는 약 3GPa 이상의 압력 및 약 1,000 내지 약 1,600℃, 더욱 바람직하게는 약 100 내지 약 1,400℃의 온도에서 약 20 내지 약 60분 동안 소결시킬 수 있다. 소결 압분체는 결합제 상에 균일하게 또는 거의 균일하게 분산된 cBN 그레인을 함유할 수 있다. 또 다른 양태에서, 혼합물을 건조시키고, 탄화텅스텐 경화물과 같은 적합한 재료로 제조된 바닥이 편평한 얕은 컵 속에 생성된 분말을 놓을 수 있다. 컵을 내화 금속 디스크로 차폐시키고 약 1,000 내지 약 1,600℃에서 소결시킬 수 있다. 소결 주기가 완결되어 컵을 고압 장치로부터 꺼낸 후에, 생성된 압분체를 기계 가공하여, 탄화텅스텐 기저 위에 지지된 PCBN 디스크를 제조할 수 있다. 또 다른 양태에서, 컵은 내화 금속 디스크로 제조할 수 있고, 탄화텅스텐 디스크는 차폐 리드(covering lid)를 제조할 수 있다. 이러한 순서는, PCBN을 탄화텅스텐에 지지된 형태로 제조할 때 유사하게 사용할 수 있다.
시편을 당해 기술분야에 알려진 방법으로 기계 가공하여 적합한 도구를 제조할 수 있다. 기계 가공에는, 목적하는 형태로의 전기 방전 기계 가공, 전기 방전 분쇄(grinding) 또는 다른 방법이 포함될 수 있다. 적합한 형태에는 80°삼각형이 포함되며, 이는 각종 절단, 기계 가공 및 천공 용도로 사용하는 첨단(tip)을 형성한다.
최적화된 소결 압분체는 cBN 약 15 내지 약 25용적%; 알루미나(산화알루미늄) 약 30 내지 약 50용적%; 주기율표의 IVa족(예를 들면, Ti, Zr 및 Hf), Va족(예를 들면, V, Nb 및 Ta) 및 VIa족(예를 들면, Cr, Mo 및 W) 전이 금속의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 붕소화물, 규화물 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 비-알루미늄 결합제 재료 약 1 내지 약 25용적%; 및 금속성 알루미늄, 알루미늄 화합물 또는 이의 혼합물 약 1 내지 약 25용적%를 포함할 수 있다.
본 발명의 최적화된 조성물을 갖는 소결 압분체로부터 제조된 절단 도구를 사용하는 시험에서, 연속 또는 불연속 절단 모드에서 주철을 고속으로 기계 가공하는 경우, 당해 절단 도구는 선행 기술의 소결 압분체를 사용하는 도구보다 성능이 뛰어난 것으로 밝혀졌다. 아래에 기술된 예는 본 발명을 교시하기 위한 작업을 대표하지는 않으며, 본 발명은 다음의 예에 한정되지 않는다.
표 1과 표 2의 압분체는 평균 입자 크기가 1 내지 20㎛인 cBN으로 제조하였다. 결합제 성분은 입자 크기가 0.1 내지 5㎛이었다. 특히, 알루미나는 입자 크기가 0.4㎛이었다. cBN과 결합제 상을 스틸 밀에서 밀링 유체로서의 저급 알콜과 함께 탄화텅스텐 밀링 매체를 사용하여 1 내지 12시간 동안 볼 밀링하여, cBN과 결합제 상을 혼합하였다. 가공된 분말 혼합물을 내화 금속(탄탈 또는 니오븀) 컵 속에 넣었다. 당해 분말을 컵 속에 평평하게 넣고, 탄화텅스텐 기저 물질을 컵 속에 넣어 분말을 컵 속에 밀봉시켰다. 당해 블랭크를 고압 셀 속에 넣고, 분말 혼합물을 40 내지 55Kbar의 압력 및 약 1,400℃의 온도에서 30 내지 40분 동안 소결하고, 생성된 압분체를 탄화텅스텐 기저 물질에 납땜하였다.
직경이 58mm이고 두께가 1.6mm인 압분체를 생성시키고, 목적하는 형상, 예를 들면, 80° 또는 35° 삼각형으로 기계 가공하고, 탄화물 삽입체의 모서리에서 납땜하여, 주철로 제조된 기계 실린더 라이너로 사용하였다. 속도 2,200표면 ft(surface ft)/min, 1회전당 공급률 0.10" 및 절단 깊이 0.02"에서 프랭크 마모(flank wear)를 측정하였다. 각각의 시험은 2회 수행하였으며, 평균 개수를 수득하여 표에 기재하였다. 프랭크 마모는 소결 압분체의 마모 깊이(mil)로 나타낸다.
표 1에서, 2개의 상이한 도구인 80° 삼각형 및 35° 다이아몬드형 도구에 의해 기계 가공된 동일한 양의 선형 인치(linear inch)에 대한 프랭크 마모 측정을 수행하였다. 압분된 흑연 철(CGI) 실린더 라이너 10개에 대해 기계 가공하였다. 실시예들 중 일부에서, 압분체를 TiC-산화알루미늄 피복물로 피복하였다.
Figure 112006039200420-PCT00001
압분된 흑연 철(CGI) 실린더 라이너를 속도 1,300표면 ft/min, 1회전당 공급률 0.016" 및 절단 깊이 0.06 내지 0.08"로 기계 가공하였다. 프랭크 마모 데이터로부터, 도구 재료에 알루미나를 혼입함으로써 더욱 우수한 도구가 제공됨이 입증된다.
표 2에서, 추가의 기계 가공 시험을 수행하여 알루미나 함량과 cBN 함량의 효과를 시험하였다. 시험 조건은 표 1의 시험 조건과 동일하였으며, 프랭크 마모값에 의해 더욱 양호한 도구임이 입증된다.
Figure 112006039200420-PCT00002
당해 시험 데이터는, 도구 재료에 cBN이 적은 용적%(50용적% 미만)로 합해진 알루미나가 존재함으로써 더욱 우수한 도구가 제공됨을 나타낸다.
표 3에서, 도구 성능이, 도구의 프랭크 마모의 선형 인치(mil)(0.001인치)로서 나타난다. 프랭크 마모 0.001"당 가공된 선형 인치의 개수가 증가할수록 도구가 더욱 양호해진다. 기계 가공은 스핀 캐스팅법으로 제조된 주철 실린더 라이너에 대한 것이었다. 스핀 캐스팅법으로 제조된 주철 실린더는 통상의 공정으로 제조한 주철 라이너보다 cBN 도구를 통상적으로 5배 빨리 마모시킨다. 이러한 경우, 기계 가공을 속도 2,200표면 ft/min, 1회전당 공급률 0.01" 및 절단 깊이 0.02"에서 수행하였다.
Figure 112006039200420-PCT00003
블렌드 번호 1, 9, 14, 28, 31, 35 및 38은 현재 기술된 압분체 중의 조성물을 나타낸다.
표 4에서, 표 3의 시험으로부터 유도된 임의의 조성물(3번)을 여러 개의 시판중인 절단 도구 재료(1, 2, 4 내지 6번)에 대해 시험하였다. 각각의 도구에 대한 대략의 조성물이 제공된다. 시험 조건은 표 3의 데이터에서 사용된 시험 조건과 동일하다. 각각의 도구의 프랭크 마모를 측정하고, 기계 가공된 선형 인치의 개수를 비교한다. 프랭크 마모 대 기계 가공된 선형 인치로 정의된 라인의 기울기는 각각의 도구에 대해 여러 번의 시험에서 측정하였다. 당해 기울기는 도구 프랭크 마모가 비교적 선형인 상수 대 기계 가공된 선형 인치 지점에서 취하였다. 프랭크 마모 0.001"당 기계 가공된 선형 인치가 클수록, 도구는 더욱 양호하다.
Figure 112006039200420-PCT00004
알루미나 함량이 약 40용적%이고 cBN 함량이 약 25용적%인 3번 도구가 더욱 양호한 도구 성능을 나타내었다. 따라서, 최적화된 cBN 및 결합제 상 조성물을 갖는 소결 압분체는 뛰어난 마모 및 성능 특성을 나타낸다.
본 발명이 바람직한 양태에 의해 기술되었지만, 당해 기술분야의 숙련가들은, 본 발명의 범주를 벗어나지 않으면서도, 각종 변형이 수행될 수 있으며 동등한 양태가 이들의 소자로 대체될 수 있음을 이해할 것이다. 위에서 언급된 특허, 특허 명세서, 문헌 및 원문은 본원에 참조로 인용되어 있다.

Claims (20)

  1. cBN 입자 약 10 내지 약 5O용적%,
    산화알루미늄 약 30 내지 약 50용적%,
    산화알루미늄 이외의 알루미늄 함유 재료 약 1 내지 약 25용적% 및
    주기율표의 IVa족, Va족 및 VIa족 원소의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 붕소화물 및 규화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 재료를 포함하는 내마모성 소결 압분체.
  2. 제1항에 있어서, cBN 입자가 균일하게 분산되어 있는, 내마모성 소결 압분체.
  3. 제1항에 있어서, cBN 입자의 크기가 약 1 내지 약 15㎛인, 내마모성 소결 압분체.
  4. 제1항에 있어서, 결합제 중의 1종 이상의 재료가 IV족 금속을 포함하는, 내마모성 소결 압분체.
  5. 제1항에 있어서, 결합제 중의 1종 이상의 재료가 TiN, TiC, TiB2 또는 TiCN을 포함하는, 내마모성 소결 압분체.
  6. 제1항에 있어서, 산화알루미늄의 입자 크기가 약 0.1 내지 약 5㎛인, 내마모성 소결 압분체.
  7. 제1항에 있어서, 산화알루미늄 약 35 내지 약 45용적%를 포함하는 내마모성 소결 압분체.
  8. 제1항에 있어서, cBN 입자 약 25 내지 약 5O용적%를 포함하는 내마모성 소결 압분체.
  9. 제1항에 있어서, 알루미늄 함유 재료가 알루미늄 원소, 질화알루미늄, 붕소화알루미늄 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 내마모성 소결 압분체.
  10. 제1항에 있어서, cBN 입자가 탄화물 형성 재료의 하나 이상의 층으로 피복되는, 내마모성 소결 압분체.
  11. cBN 입자 약 10 내지 약 5O용적%,
    산화알루미늄 약 30 내지 약 50용적%,
    산화알루미늄 이외의 알루미늄 함유 재료 약 1 내지 약 25용적% 및
    주기율표의 IVa족, Va족 및 VIa족 원소의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 붕소화 물 및 규화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 재료를 포함하고 적어도 거의 균질한 혼합물을 제공하는 단계 및
    혼합물을 3GPa 이상의 압력 및 1000℃를 초과하는 온도에서 결집체(coherent body)로 소결하는 단계를 포함하는, 소결 압분체의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, cBN 입자의 크기가 약 1 내지 약 15㎛인, 소결 압분체의 제조방법.
  13. 제11항에 있어서, 1종 이상의 재료가 IV족 금속을 포함하는, 소결 압분체의 제조방법.
  14. 제11항에 있어서, 1종 이상의 재료가 TiN, TiC, TiB2 및 TiCN으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 소결 압분체의 제조방법.
  15. 제11항에 있어서, 산화알루미늄의 입자 크기가 약 0.1 내지 약 5㎛인, 소결 압분체의 제조방법.
  16. 제11항에 있어서, 혼합물이 산화알루미늄 약 35 내지 약 45용적%를 포함하는, 소결 압분체의 제조방법.
  17. 제11항에 있어서, 혼합물이 cBN 입자 약 25 내지 약 5O용적%를 포함하는, 소결 압분체의 제조방법.
  18. 제11항에 있어서, cBN 입자가 탄화물 형성 재료의 하나 이상의 층으로 피복되는, 소결 압분체의 제조방법.
  19. cBN 입자 약 10 내지 약 5O용적%,
    산화알루미늄 약 30 내지 약 50용적%,
    산화알루미늄 이외의 알루미늄 함유 재료 약 1 내지 약 25용적% 및
    주기율표의 IVa족, Va족 및 VIa족 원소의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 붕소화물 및 규화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 재료를 포함하는 연마체(abrasive body)를 포함하는 도구로 주철(cast iron) 재료의 표면을 기계 가공함을 포함하는, 주철 재료의 기계 가공방법.
  20. 제19항에 있어서, 주철 재료가 연성 철(ductile iron), 구상 철(nodular iron), 압분된 흑연 철(graphite iron), 회주철(grey cast iron) 및 스핀-회주철(spin-cast grey iron) 중의 하나 이상을 포함하는, 주철 재료의 기계 가공방법.
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