JP2000226263A - 高強度焼結体 - Google Patents

高強度焼結体

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JP2000226263A
JP2000226263A JP11345489A JP34548999A JP2000226263A JP 2000226263 A JP2000226263 A JP 2000226263A JP 11345489 A JP11345489 A JP 11345489A JP 34548999 A JP34548999 A JP 34548999A JP 2000226263 A JP2000226263 A JP 2000226263A
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Japan
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sintered body
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binder phase
boron nitride
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JP11345489A
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English (en)
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Akira Kukino
暁 久木野
Tomohiro Fukaya
朋弘 深谷
Junichi Shiraishi
順一 白石
Tetsuo Nakai
哲男 中井
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 硬度と靭性を両立した高圧相型窒化硼素基焼
結体を提供する。 【解決手段】 20〜70体積%の高圧相型窒化硼素と、高
圧相型窒化硼素を5nm以上300nm以下の厚みで包囲する第
1の結合相と、残部の第2の結合相とを具える。第1の結
合相はTiとAlの窒化物、硼化物の少なくとも一方からな
る。第2の結合相は周期律表第4a,5a,6a族遷移金属とAl
の窒化物、炭化物、炭窒化物、硼化物、酸化物およびこ
れらの相互固溶体より選択される少なくとも1種からな
る。そして、第1の結合相の単位体積当たりに含まれるA
lの量をX、第2の結合相の単位体積当たりに含まれるAl
の量をYとしたときに、比率X/Yが1以上である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高圧相型窒化硼素
を用いた高強度の焼結体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】立方晶型窒化硼素(以下「cBN」と記
す。)はダイヤモンドに次ぐ高硬度物質であり、cBN基
焼結体は種々の切削工具、耐摩耗部品、耐衝撃部品など
に使用されている。
【0003】この種の焼結体では硬度と強度の両立が難
しく、この両立を目的とした技術として、例えば特公昭
62-25630号公報、特公昭62-25631号公報、特開平5-1862
72号公報に記載のものが挙げられる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の各技術
においても、硬度と強度の両立という点で必ずしも十分
ではない。特に難削材の断続切削などの過酷な切削条件
下では強度が不足していた。従って、硬度と強度を両立
し、長寿命を安定してえられる焼結体を提供することに
ある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明焼結体は、20〜70
体積%の高圧相型窒化硼素と、高圧相型窒化硼素を5nm
以上300nm以下の厚みで包囲する第1の結合相と、残部の
第2の結合相とを具えている。第1の結合相はTiとAlの窒
化物、硼化物の少なくとも一方からなる。第2の結合相
は周期律表第4a,5a,6a族遷移金属とAlの窒化物、炭化
物、炭窒化物、硼化物、酸化物およびこれらの相互固溶
体より選択される少なくとも1種からなる。そして、第
1の結合相の単位体積当たりに含まれるAlの量をX、第2
の結合相の単位体積当たりに含まれるAlの量をYとした
ときに、比率X/Yが1以上となることを特徴とする。
【0006】ここで、高圧相型窒化硼素には、立方晶窒
化硼素(cBN)やウルツ鉱型窒化硼素(wBN)が含まれ
る。このうち、特にcBNが望ましい。また、高圧相型窒
化硼素の平均粒子径は、0.1〜10μmが望ましい。
【0007】第1の結合相に含まれるTiとAlの窒化物は
立方晶の結晶構造であることが好ましい。
【0008】また、高圧相型窒化硼素粒子を少なくとも
100個含有している領域で、他の高圧相型窒化硼素の粒
子と接触している粒子数の割合が、0.1%以上20.0%未
満であることが望ましい。
【0009】さらに、下記の溶解処理を行なった場合、
残留した高圧相型窒化硼素粒子の少なくとも90%以上が
単粒子として存在することが好適である。 試料片:1辺が3mm以上7mm以下で、厚さが0.3mm以上0.5m
m以下である四角形状の焼結体 溶液:密閉容器中で、60.0重量%以上65.0重量%以下の
硝酸を2倍希釈したもの40mlと、45.0重量%以上50.0重
量%以下のフッ化水素酸10mlとを混合したフッ硝酸 温度:120℃以上150℃以下 時間:3時間以上5時間以下
【0010】このような焼結体はこれまで製造が困難で
あった。本発明では、高圧相型窒化硼素粒子にTiとAlの
窒化物や硼化物をPVD(Physical Vapor Deposition)法
などで被覆し、4a,5a,6a族遷移金属やAlの窒化物、炭化
物、硼化物からなる結合材と混合し、超高圧・高温で焼
結することで上記の焼結体を得る。焼結圧力および温度
としては、各々3〜5Gpa、1000〜1500℃程度が挙げら
れる。第1の結合相の被覆手段としては、PVD法の他に化
学蒸着法(CVD法)を利用してもよい。
【0011】焼結体の強度を増すには高圧相型窒化硼素
と結合相との結合強度を増すことが有効である。高圧相
型窒化硼素粒子の周囲に第1の結合相としてTiとAlの窒
化物、硼化物が存在すると高圧相型窒化硼素との界面の
反応性が向上して結合強度が増し、強度が上がる。特
に、Al化合物は反応性が高く、第2の結合相よりもAlの
濃度が高いと有効である。第2の結合相のAl濃度が高く
なると耐摩耗性が悪化する。
【0012】また、第1の結合相が立方晶のTiAlNの場
合、六方晶のTi、Alの窒化物よりも硬度が高く、強度が
向上する。
【0013】なお、主な条件の限定理由は次の通りであ
る。 <高圧相型窒化硼素の含有率>20体積%未満では高圧相
型窒化硼素焼結体の特性がでず、70体積%を越えると結
合相の量が減り、強度が低下する。
【0014】<第1の結合相の厚さ>5nm未満では効果
が出ず、300nmを越えると焼結体中のAlの量が多くな
り、耐摩耗性が低下する。
【0015】<高圧相型窒化硼素の接触率>20%を越え
ると接触点が欠陥となり、強度が低下する。
【0016】<酸処理後の高圧相型窒化硼素粒子の存在
形態>単粒子の存在率が90%未満では、高圧相型窒化硼
素粒子同士の接触が多いと言うことで欠陥が多く、強度
が低下する。
【0017】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。 (実施例1)立方晶TiAlNを被覆した平均粒子径が3μm
のcBN粒子を55体積%と表1に記載の結合材とを混合し、
1150度、4.5GPaで焼結した。焼結体中の化合物をXRD(X
線回折、X-Ray-Diffractometer)で解析した。第1の結
合相の単位体積当りに含まれるAlの量Xと、第2の結合
相の単位体積当りに含まれるAl量Yをオージェ電子分光
法により解析した。これらの焼結体から得られたチップ
SNGN120408(ISO規格)の形状を有する焼結体チップを
得た。得られたチップを用いて切削試験を行い、焼結体
の寿命を調べてみた。なお、TiNとAlNをcBN粒子に被覆
したものを比較例として同様の試験を行った。切削試験
条件は次の通りである。その結果も併せて表1に示す。 被削材:SKD11(HRC60)、6つのV溝あり 切削条件:切削速度:V=120m/min,送り:f=0.1mm
/rev,切り込み:d=0.2mm,乾式
【0018】
【表1】
【0019】表1から明らかなように、第1結合相に立方
晶TiAlNを用いた焼結体は、そうでない焼結体に比べて
はるかに工具寿命に優れていることが分かる。
【0020】(実施例2)立方晶TiAlNを被覆した平均粒
子径が5μmのcBN粒子を48体積%とTiN、Ti2AlN、TiAl3
からなる結合材を超高圧焼結して表2に記載の焼結体を
得た。焼結体の形状は実施例1のそれと同様である。次
に、この焼結体における第1結合相と第2結合相のAl濃度
をオージェ(Auger Electron Spectroscopy)で比較し、
第1の結合相の単位体積当たりに含まれるAlの量をX、第
2の結合相の単位体積当たりに含まれるAlの量をYとした
ときの比率X/Yを求めた。得られた焼結体をチップとし
て切削試験を行い、焼結体の寿命を調べてみた。切削試
験条件は次の通りである。その結果も併せて表2に示
す。 被削材:SKD11(硬度HRC60)、4つの∪溝あり 切削条件:切削速度:V=120m/min,送り:f=0.1mm
/rev,切り込み:d=0.2mm,乾式
【0021】
【表2】
【0022】表2に示すように、濃度比X/Yが1以上の
場合に長寿命の工具が得られていることがわかる。
【0023】(実施例3)立方晶TiAlNを被覆した平均粒
子径が3.3μmのcBN粒子とTiN、Ti2AlN、TiAl3である結
合材を混合し、結合相材料を表3に記載のcBN含有率にな
るよう混合して焼結体を作製した。焼結体の形状は実施
例1のそれと同様である。第1の結合相は立方晶型で厚み
が60nmであり、第2の結合相がTiN、TiB、AlB、Al
N、Al2O3であった。X/Yの値は2.3〜2.6の範囲にあっ
た。得られた焼結体をチップとして切削試験を行い、焼
結体の寿命を調べてみた。切削試験条件は次の通りであ
る。その結果も併せて表3に示す。 被削材:SCM415(硬度HRC60)、6つの∪溝あり 切削条件:切削速度:V=120m/min,送り:f=0.1mm
/rev,切り込み:d=0.2mm,乾式
【0024】
【表3】
【0025】表3に示すように、cBN含有量が20〜70体
積%のときに長寿命の工具が得られていることがわか
る。
【0026】(実施例4)cBNの含有率が60体積%、平均
粒子径が2μmで、表4に記載の立方晶TiAlNやTiN+AlN
を被覆したcBNとTiN、TiAl、TiA13、Ti2AlN、AlN、AlB2
からなる結合相材料を混合し、表4に記載の条件で焼結
した。なお、表4中の「被覆」とは焼結前のcBN周囲の
相を示し、「第1結合相」とは焼結後のcBN周囲の相を
示している。そして、表4記載の厚みが100nmの第1結
合相とTiN、TiB2、AlN、AlB2、Al203よりなる第2結合相
からなる焼結体を得た。焼結体の形状は実施例1のそれ
と同様である。比較として、TiNとAlNを被覆したcBNで
ほぼ同一組成の焼結体を作った。得られた焼結体をチッ
プとして切削試験を行い、焼結体の寿命を調べてみた。
切削試験条件は次の通りである。その結果も併せて表4
に示す。なお、比率X/Yは、2.3〜2.7の範囲であった。 被削材:SKD11(硬度HRC60)、8つの∪溝あり 切削条件:切削速度:V=120m/min,送り:f=0.1mm
/rev,切り込み:d=0.2mm,乾式
【0027】
【表4】
【0028】その結果、立方晶TiAlNを被覆としたもの
又は焼結条件で温度、圧力の低いもの方が寿命の長い焼
結体が得られていることが判る。特に、焼結後でも立方
晶TiAlNが維持できたものは寿命が長いことが判る。
【0029】(実施例5)表5に記載のcBNの含有量で、c
BNの平均粒子径が4μmで、第1の結合相が立方晶TiAIN
で、80nmの厚みであり、第2の結合相がZrN,TiN、Ti
B2、AlB2,AlN、Al203からなる焼結体のcBN粒子同士の
接触率を調査した。この接触率は、焼結体断面を顕微鏡
で観察し、cBN粒子を少なくとも100個含有している領域
で、他のcBN粒子と接触している粒子数を数えることで
求める。X/Yの値は1.8であった。
【0030】また、下記条件で酸処理を施し、残留した
高圧相型窒化硼素粒子の単粒子の粒度分布を調べた。 試料片:1辺が5mm、厚さが0.4mm、四角形状 溶液:密閉容器中で、62.0重量%の硝酸を2倍希釈した
もの40mlと、47.0重量%のフッ化水素酸10mlとを混合し
たフッ硝酸 温度:130℃ 時間:4時間
【0031】さらに、得られた焼結体をチップ(形状は
実施例1のそれと同様)として切削試験を行い、焼結体
の寿命を調べてみた。切削試験条件は次の通りである。
なお、比較に従来手法の焼結体についても上記と同様の
試験を行った。それらの結果も併せて表5に示す。 被削材:SCM415(硬度HRC60)、8つのV溝あり 切削条件:切削速度:V=120m/min,送り:f=0.1mm
/rev,切り込み:d=0.2mm,乾式
【0032】
【表5】
【0033】表5に示すように、「接触率」0.1〜20%、
酸処理後の単粒子の存在率が90%以上の場合に工具が長
寿命となっていることが分かる。
【0034】(実施例6)第1の結合相である立方晶TiAl
Nの膜厚が表6に記載の厚みで、平均粒子径1.2μmのcBN
粒子でcBN含有量が65体積%、第2の結合相がHfC、TiN、
TiB2、AlB2、AlNからなる焼結体をチップ(形状は実施
例1のそれと同様)に作製した。得られた焼結体を用い
て切削試験を行い、焼結体の寿命を調べた。切削試験条
件は次の通りである。試験結果も併せて表6に示す。比
率X/Yは3.5であった。 被削材:SKD(硬度HRC60)、2つのU溝あり 切削条件:切削速度:V=120m/min,送り:f=0.1mm
/rev,切り込み:d=0.2mm,乾式
【0035】
【表6】
【0036】表6に示すように、第1の結合相の膜厚が
5nm以上300nm以下の場合に工具が長寿命となっている
ことが分かる。
【0037】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
硬度と靭性とを兼ね具えた焼結体を得ることができる。
従って、切削工具、耐摩耗部品、耐衝撃部品などに利用
すれば、過酷な使用条件下でも長寿命を安定して得るこ
とができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C22C 29/16 C22C 29/16 F (72)発明者 白石 順一 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 中井 哲男 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 20〜70体積%の高圧相型窒化硼素と、高
    圧相型窒化硼素を5nm以上300nm以下の厚みで包囲する第
    1の結合相と、残部の第2の結合相とを具え、 第1の結合相がTiとAlの窒化物、硼化物の少なくとも一
    方からなり、 第2の結合相が周期律表第4a,5a,6a族遷移金属とAlの窒
    化物、炭化物、炭窒化物、硼化物、酸化物およびこれら
    の相互固溶体より選択される少なくとも1種からなり、 第1の結合相の単位体積当たりに含まれるAlの量をX、第
    2の結合相の単位体積当たりに含まれるAlの量をYとした
    ときに、比率X/Yが1以上となることを特徴とする高強
    度焼結体。
  2. 【請求項2】 第1の結合相に含まれるTiとAlの窒化物
    が立方晶の結晶構造であることを特徴とする請求項1に
    記載の高強度焼結体。
  3. 【請求項3】 高圧相型窒化硼素の粒子を少なくとも10
    0個含有している領域で、他の高圧相型窒化硼素の粒子
    と接触している粒子数の割合が、0.1%以上20.0%未満
    であることを特徴とする請求項1または2に記載の高強
    度焼結体。
  4. 【請求項4】 1辺が3mm以上7mm以下で、厚さが0.3mm以
    上0.5mm以下である四角形状にした焼結体を、密閉容器
    中で、60.0重量%以上65.0重量%以下の硝酸を2倍希釈
    したもの40mlと、45.0重量%以上50.0重量%以下のフッ
    化水素酸10mlとを混合したフッ硝酸を用いて、120℃以
    上150℃以下で3時間以上5時間以下の溶解処理を行なっ
    た場合、残留した高圧相型窒化硼素粒子の少なくとも90
    %以上が単粒子として存在することを特徴とする請求項
    1〜3のいずれかに記載の高強度焼結体。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008094670A (ja) * 2006-10-13 2008-04-24 Sumitomo Electric Ind Ltd 立方晶窒化硼素焼結体
WO2008093577A1 (ja) * 2007-01-30 2008-08-07 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. 複合焼結体

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