KR20090074032A - 투명한 전도성 막용 산화티탄계 스퍼터링 타겟, 이러한 막의 제조 방법 및 거기에 사용하기 위한 조성물 - Google Patents

투명한 전도성 막용 산화티탄계 스퍼터링 타겟, 이러한 막의 제조 방법 및 거기에 사용하기 위한 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은
(a) TiO2 약 80 내지 약 99 몰%, 및
(b) (i) WO2,
(ii) Ta2O5,
(iii) Nb2O5,
(iv) MoO2,
(v) Mo,
(vi) Ta,
(vii) Nb,
(viii) W 및
(ix) 이들의 혼합물
로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질 약 1 내지 약 20 몰%
로 주로 구성된 조성물(여기서, 몰%는 총 생성물을 기준으로 하고, 성분(a)과 성분(b)의 합계는 100임)에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 이러한 조성물의 소결된 생성물, 소결된 생성물로부터 제조된 스퍼터링 타겟 및 그 조성물로부터 제조된 투명한 전기전도성 막에 관한 것이 다.

Description

투명한 전도성 막용 산화티탄계 스퍼터링 타겟, 이러한 막의 제조 방법 및 거기에 사용하기 위한 조성물{TITANIUM OXIDE-BASED SPUTTERING TARGET FOR TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM, METHOD FOR PRODUCING SUCH FILM AND COMPOSITION FOR USE THEREIN}
본 발명은 투명한 전도성 막용 산화티탄계 스퍼터링 타겟(sputtering target), 이러한 막의 제조 방법 및 거기에 사용하기 위한 조성물에 관한 것이다.
미국 특허 제4,070,504호는 내염소성 금속 전극을 제조하기 위해 산화티탄을 다양한 산화물로 도핑함을 제안하고 있다. "도핑"은 티탄 또는 탄탈 애노드를 다양한 염화물로 코팅한 후, 열분해함으로써 수행한다. 따라서, 생성된 산화물은 금속 표면 상에 코팅된다.
SnO2, ZnO2, In2O3, 및 ITO는 투명한 전도성 코팅으로서 유용한 것으로 공지되어 있다[참조: 예를 들면, 미국 특허 제6,586,101호, 제6,818,924호 및 제6,979,435호; "Amorphous indium tungsten oxide films prepared by DC magnetron sputtering," Abe et al, Journal of Materials Science, Volume 40, 2005, pages 1611 through 1614; "Chemical and Thin-Film Strategies for New Transparent Conducting Oxides," Freeman et al, MRS Bulletin, August 2000, pages 45 through 51; "Transparent Conductive Oxides: ITO Replacements," Coating Materials News, Volume 15, Issue 1, March 2005, pages 1 and 3; "Chemical and Structural Factors Governing Transparent Conductivity in Oxides," Ingram et al, Journal of Electroceramics, Volume 13, 2004, pages 167-175; 및 "Transparent Conducting Oxide Semiconductors For Transparent Electrodes," Minami, Semiconductor Science and Technology, Volume 20, 2004, pages S35-S44]. 텅스텐 또는 게르마늄 도핑된 산화인듐[참조: 미국 특허 제6,911,163호]으로부터의 그리고 ZnO 및/또는 WO3으로 도핑된 산화인듐[참조: 미국 특허출원 제2005/0239660호 및 제2006/0099140호; "High electron mobility W-doped In2O3 thin films by pulsed laser deposition," Newhouse et al, Applied Physics Letters, Volume 87, 2005, pages 112108-1 through 12108-3]으로부터의 투명한 전도성 막도 공지되어 있다. 마지막으로, Ta2O5로 도핑된 In2O3의 투명한 전도성 산화물도 공지되어 있다[참조: "Electrical and Optical Properties of New Transparent Conducting Oxide In2O3:Ta Thin Films," Ju et al, Journal of Korean Physical Society, Volume 44, No. 4, 2004, pages 956-961].
막이 투명한 전도성 산화물로서 평판 디스플레이에서 상업적으로 유용하도록 하기 위해, 막은 103 S/㎝ 이상의 전기전도도 및 80% 이상의 광 투과율을 가져야 한 다.
도체라 생각되는 물질 또는 막의 경우, 비저항은 10-2 ohm-㎝ 미만이어야 한다. 반도체라 생각되는 물질 또는 막의 경우, 비저항은 1 내지 108 ohm-㎝이어야 한다. 1 ohm-㎝의 비저항을 갖는 물질은 도체와 반도체 사이의 무언가라 생각된다.
처리 조건에 따라, 생성된 막은 도체 또는 반도체 중 어느 하나일 수 있다. 막이 반도체 특성을 갖는 경우, 그 막은 투명한 전자제품 용도(예, 투명한 박막 트랜지스터)에서 반도체 층으로서 사용할 수 있다.
본 발명은 투명한 전도성 막을 제조하는데 사용할 수 있는 조성물, 이러한 조성물의 소결된 생성물, 소결된 생성물로부터 제조된 스퍼터링 타겟 및 그 조성물로부터 제조된 투명한 전기전도성 막에 관한 것이다.
보다 특히, 본 발명은
(a) TiO2 약 80 내지 약 99 몰%(및 바람직하게는 약 90 내지 약 99 몰%), 및
(b) (i) WO2,
(ii) Ta2O5,
(iii) Nb2O5,
(iv) MoO2,
(v) Mo,
(vi) Ta,
(vii) Nb,
(viii) W 및
(ix) 이들의 혼합물
로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질 약 1 내지 약 20 몰%(및 바람직하게는 약 1 내지 약 10 몰%)
로 주로 구성된 조성물(여기서, 몰%는 총 생성물을 기준으로 하고, 성분(a)과 성분(b)의 합계는 100임)에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 조성물의 소결된 생성물, 소결된 생성물로부터 제조된 스퍼터링 타겟 및 그 조성물로부터 제조된 투명한 전기전도성 막에 관한 것이다.
이러한 조성물로부터 제조된 막은 80% 이상의 광 투과율(즉, 투명도), 몇몇 경우에 103 S/㎝ 초과의 전기전도도를 특징으로 한다.
분말은 (<150 ㎛로) 거칠게 체질을 수행한 후 수용한 상태 그대로 사용할 수 있거나 또는 분말은 적합한 혼합분쇄기 내에서(예, 건조 볼 또는 습윤 볼 또는 비드 밀 내에서 또는 초음파로) 균일하게 분쇄되고 혼합된다. 습식 처리의 경우에, 슬러리는 건조시키고 건조 케이크는 체질에 의해 파쇄한다. 건식 처리 분말 및 혼합물도 체질한다. 건조 분말 및 혼합물을 과립화한다.
원하는 형상의 본체로의 성형과 관련하여, 사용될 수 있는 몇몇 공정이 존재한다.
우선, 냉간 압축 성형(cold compaction) 공정을 사용할 수 있다. 성형은 실질적으로 임의의 적절한 공정을 사용하여 수행할 수 있다. 냉간 압축 성형에 대해 공지된 공정으로는 냉간 축방 가압 성형(cold axial pressing) 및 냉간 등방 가압 성형("CIP": cold isostatic pressing)이 있다. 냉간 축방 가압 성형에서는, 과립화 혼합물을 금형 내에 배치하고 압착하여 압축 생성물을 형성한다. 냉간 등방 가압 성형에서는, 과립화 혼합물을 가요성 금형 내에 채우고 밀봉하고 중압이 모든 방향으로부터 물질에 인가되는 방식에 의해 압축한다.
기계적 또는 가스 압력 인가의 부재 또는 존재 하에 열 압밀이 사용될 수도 있고 바람직하게는 추가 치밀화 및 강화에 사용될 수 있다. 열 압밀(thermal consolidation)은 실질적으로 임의의 적절한 공정을 사용하여 수행할 수 있다. 공지된 공정은 진공 중에, 공기 중에, 불활성 또는 반응성 분위기 중에, 대기압에서 또는 증가된 가스 압력에서, 열간 가압 성형(hot pressing) 및 열간 등방 가압 성형("HIP": cold isostatic pressing)에 의해 소결시키는 단계를 포함한다.
소결은 성형된 물질을 적절한 노(furnace) 내에 배치하고 특정한 온도-시간 가스 압력 사이클을 운행함으로써 수행한다.
열간 가압 성형 공정에서는, 과립화 혼합물을 금형 내에 배치하고 기계적으로 동시에 압착하면서 소결(또는 소성)시킨다.
HIP 공정에서는, 적어도 2가지 가능성이 존재한다. 소결-HIP(sinter-HIP)라 칭하는 제1 가능성에서는, 성형된 물질을 HIP-노 내에 배치하고 낮은 가스 압력에서의 온도-시간 사이클을 처음에 이론적 밀도의 약 93~95%에 상응하는, 폐기공의 단계가 도달될 때까지 운행한다. 이어서, 가스 압력을 증가시켜, 본체에서 잔여 기공을 제거하기 위한 치밀화 수단으로서 작용한다.
소위 클래드-HIP(clad-HIP)라 칭하는 제2 경우에서는, 과립화 혼합물을 내화성 금속으로 제조된 폐금형 내에 배치하고 배기시키고 밀봉한다. 이 금형을 HIP-노 내에 배치하고 적절한 온도-시간 가스 압력 사이클을 운행한다. 이러한 사이클 내에서, 가압된 가스는 등방 가압 성형(즉, 압력이 금형에 인가되고 금형에 의해 모든 방향으로부터 내부의 물질에 인가됨)을 수행한다.
원료 산화물은 바람직하게는 가능한 미세하게(예, 평균 입도는 5 ㎛ 이하, 바람직하게는 1 ㎛ 이하임) 분쇄한다. 성형 본체는 일반적으로 기계적 또는 가스 압력 인가의 존재 또는 부재 하에 약 5 분 내지 약 8 시간의 시간 기간 동안 약 500 내지 약 1600℃의 온도에서 소결(또는 소성)하여, 치밀화를 보조한다.
소결된 생성물의 임의의 형상 및 치수가 실질적으로 제조될 수 있다. 예를 들면, 생성물은 정방형, 직사각형, 원형, 타원형 또는 관형일 수 있다. 원하는 경우, 형상은 원하는 스퍼터링 타겟과 동일할 수 있다. 소결된 생성물의 형상과 무관하게, 소결된 생성물은 적절한 스퍼터링 유닛에 적합한 크기 및 형상으로 기계가공된다. 당해 분야에 공지된 바와 같이, 스퍼터링 타겟의 형상 및 치수는 최종 용도에 따라 변할 수 있다. 예를 들면, 스퍼터링 타겟은 정방형, 직사각형, 원형, 타원형 또는 관형일 수 있다. 큰 크기의 타겟의 경우, 함께 접합하여 타겟을 형성하는 몇몇 더 작은 크기의 부분, 타일 또는 단편을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 이렇게 제조된 타겟은 스퍼터링하여 유리 및 중합체 막 및 시트와 같은 매우 다양한 투명한 기재 상에 막을 형성할 수 있다. 사실, 본 발명의 하나의 이점은 투명한 전기전도성 막을 실온에서 침착시킴으로써 본 발명의 조성물로부터 제조할 수 있고 생성된 막이 훌륭한 전도도 및 투명도를 갖는다는 점이다.
하나의 실시양태에서는, 본 발명에 따라 제조된 플레이트를 사용하여 스퍼터링 타겟을 제조한다. 스퍼터링 타겟은 원하는 치수를 갖는 스퍼터링 타겟을 얻을 때까지 플레이트를 기계가공으로 수행함으로써 제조한다. 수행되는 플레이트의 기계가공은 적합한 치수를 갖는 스퍼터링 타겟을 제조하기에 적합한 임의의 기계가공일 수 있다. 적합한 기계가공 단계의 예로는 레이저 절삭, 수압 절삭(water jet cutting), 밀링(milling), 선삭(turning) 및 선반 기술을 포함하지만, 이들에 국한되는 것은 아니다. 스퍼터링 타겟을 연마하여 이의 표면 조도를 감소시킬 수 있다. 플레이트의 치수 및 형상은 광범위에 걸쳐 변할 수 있다.
임의의 적합한 스퍼터링 방법은 본 발명에서 사용할 수 있다. 적합한 방법으로는 박막을 플레이트(또는 기재) 상에 침착시킬 수 있는 방법이 있다. 적합한 스퍼터링 방법의 예로는 마그네트론 스퍼터링, 자기 강화된 스퍼터링, 펄스 레이저 스퍼터링, 이온빔 스퍼터링, 3극 스퍼터링, 라디오주파수(RF) 및 직류(DC) 다이오드 스퍼터링 및 이들의 조합을 포함하지만, 이들에 국한되는 것은 아니다. 스퍼터링이 바람직하지만, 기재 플레이트 상에 박막을 침착시키기 위해 다른 방법을 사용할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따르는 임의의 적합한 박막의 침착 방법을 이용할 수 있다. 기재에 대한 박막의 적합한 도포 방법으로는 전자빔 증발 및 물리적 증착과 같은 물리적 수단을 포함하지만, 이들에 국한되는 것은 아니다.
본 발명의 방법에 의해 도포된 박막은 임의의 원하는 두께를 가질 수 있다. 막 두께는 0.5 ㎚ 이상, 일부 상황에서 1 ㎚, 일부 경우에 5 ㎚ 이상, 다른 경우에 10 ㎚ 이상, 일부 상황에서 25 ㎚ 이상, 다른 상황에서 50 ㎚ 이상, 일부 환경에서 75 ㎚ 이상, 그리고 다른 환경에서 100 ㎚ 이상일 수 있다. 또한, 막 두께는 10 ㎛ 이하, 일부 경우에 5 ㎛ 이하, 다른 경우에 2 ㎛ 이하, 일부 상황에서 1 ㎛ 이하, 그리고 일부 상황에서 0.5 ㎛ 이하일 수 있다. 막 두께는 상술한 값 중 임의의 값일 수 있거나 또는 상술한 값 중 임의의 값들 사이의 범위일 수 있다.
박막은 (텔레비전 스크린 및 컴퓨터 모니터를 비롯한) 평판 디스플레이, (현금등록기, ATM 및 PDA 등에서 사용되는 것과 같은) 터치 스크린 패널, (예를 들면, 자동차 디스플레이 패널, 휴대폰, 게임 및 상업용 소형 스크린에서 사용되는 것과 같은) 유기 발광 다이오드, 정전기 소산 기기(static dissipater), 전자기파 장애 차폐 기기(electromagnetic interference shielding), 태양 전지, 전기변색 거울(electrochromic mirror), LED, 센서, 투명한 전자부품, 다른 전자부품 및 반도체 장치 및 구조적인 열 반사성 저방사율 코팅(architectural heat reflective, low emissivity coating)에서 사용할 수 있다. 투명한 전자제품은 이미징 및 프린팅과 같은 이용분야에 대해 신생 분야이다. 유기 또는 중합체 트랜지스터 물질와 비교하여, 본 발명의 무기 산화물은 더 높은 이동도(mobility), 더 우수한 화학 안정성을 갖고, 제조하기 더 쉽고 물리적으로 더 강건하다.
본 발명은 다음의 실시예를 참조로 하여 더욱 자세히 기재되어 있다. 실시예 에서는, 다음의 분말을 사용하였다.
(i) >99%의 순도 및 <10 ㎛의 평균 입경을 갖는, 플루카(Fluka)로부터 상업적으로 구입가능한 고순도 분말인 TiO2 - 89490.
(ii) >99%의 순도 및 <20 ㎛의 평균 입경을 갖는, W-분말의 제조에서 HCST-내부 중간체 생성물인 WO2.
(iii) >99.9%의 순도 및 < 2㎛의 평균 입경을 갖는, H.C. 스타아크(H.C. Starck)의 상업용 제품인 Ta2O5 - 등급 HPO 60O.
실시예에서 사용된 일반적인 절차:
실시예에서는 분말 혼합물을 제조하기 위해 2가지 상이한 방식을 사용하였다:
(i) 건식 방법: 기재된 중량비의 분말들을, 동일한 총 중량인 8~10 ㎜ 직경의 Al2O3 볼과 함께, PVA 플라스틱 병 내에 부었다. 혼합물을 60 회/min의 속도로 12 시간 동안 병을 회전시키면서 분쇄하였다. 이러한 분쇄된 물질을 500 ㎛ 눈 크기의 체에서 쏟아 비우고 볼을 제거하였다. 제2 단계에서, 분말을 크기 150 ㎛의 체에 통과시켰다.
(ii) 습식 방법: 기재된 중량비의 분말들을, 2배량인 약 3 ㎜ 직경의 Al2O3 볼 및 2½배 중량인 2-프로판올과 함께, PVA 플라스틱 병 내에 부었다. 병을 진탕 혼합기에서 5 시간 동안 진탕시켰다. 물질을 500 ㎛ 눈 크기의 체에서 쏟아 비우고 볼을 제거하였다. 물질을 회전 진공 증발기에서 건조시키고 건조된 케이크를 크기 150 ㎛의 체에 통과시킴으로써 파쇄하였다.
이론적 밀도로의 완전 치밀화를 가정하여, 원하는 조성물을 기초로 하는 혼합된 산화물 분말의 양 및 분말의 각각의 밀도를 계산하여 100 ㎜의 직경 및 8 ㎜의 두께를 갖는 샘플을 만들었다. 이러한 분말 집괴를 흑연 포일에 의해 분말로부터 분리된 직경 100 ㎜의 흑연 열간 가압 성형 금형 내에 채웠다. 채워진 금형을 진공 밀폐 핫 프레스(hot press) 내에 배치하고, 용기를 배기시키고 300℃ 이하로 가열하여 포함된 공기 및 습기를 제거하고 이어서 아르곤으로 다시 채웠다. 이어서, 25 MPa의 압력을 인가하고 온도를 5 K/min으로 증가시켰다. 핫 프레스의 변위 측정 장치의 사용에 의해, 치밀화를 기록할 수 있었다. 변위 속도가 0에 도달할 때 가열을 중지시키고, 이어서 이러한 최대 온도에서 15 분 동안 유지시켰다. 이어서, 온도를 10 K/min의 제어 방식으로 600℃로 감소시키고, 동시에 압력을 감소시켰다. 이어서, 노를 닫아서 완전히 냉각시켰다. 치밀화가 중지되는 온도를 기록하였다. 냉간 금형으로부터 압밀된 샘플을 제거한 후, 그 부분을 세정하고 밀도를 측정하였다.
막 침착 실험을 위해, 샘플을 이의 편평한 측면에서 분쇄하여 오염물을 제거하고 수압 절삭에 의해 기계가공하여 3" 디스크로 만들었다. 샘플 절삭물로부터, 벌크 물질의 전기전도도를 공지된 4선식 방법(four-wire method)을 사용하여 측정하였다. 침착은 기재된 온도에서 기재된 조건 하에 PVD 프로덕츠(PVD Products)로부터 상업적으로 구입가능한 PLD-5000 시스템을 사용하여 유리 기재 상에서 수행하 였다. 침착된 막의 두께는 약 100 ㎚이었다. PVD 프로덕츠(메사추세츠주 윌밍톤 소재)에 의해 제조된 나노 펄스 레이저 침작(Nano Pulse Laser Deposition) 시스템을 박막 침착에 사용하였다.
광 투과율을 배리언(Varian)으로부터 구입가능한, 190 내지 1100 ㎚(1.5 ㎚의 분해능)의 스펙트럼 범위를 갖는 케리 50 스캔 분광기(Cary 50 Scan Spectrophotometer)를 사용하여 측정하였다. 유닛은 흡수도, 투과율(%), 및 굴절율(%)을 측정할 능력을 갖는다. 보고된 투과율 숫자는 400 내지 750 ㎚의 평균 광 투과율을 나타낸다.
비저항은 포 디멘젼스(Four Dimensions)(캘리포니아주 헤이워드 소재)에 의해 제조된 모델 280 SI 시트 측정 시스템에 의해 측정하였다. 비저항 시험기는 2" 내지 8" 직경의 압반(platen)을 갖고 시트 저항에 대해 10-3 내지 8×105 ohm/square의 범위를 갖는다. 또한, 그 시스템은 박막 표면의 비저항 등고선 지도를 그릴 능력을 갖는다. 그 장치는 "시트 저항"을 측정한다. 시트 저항은 다음의 수학식에 따라 비저항으로 전환된다:
비저항 = 시트 저항 × 두께(cm)
실시예 1: 95 몰% TiO 2 - 5 몰% WO 2
TiO2 분말 및 WO2 분말을 습식 방법에 의해 상기 기재된 비로 혼합하고 상기 기재된 바대로 열간 가압 성형하였다.
치밀화가 중지된 온도는 978℃이었다.
이러한 조성물의 계산된 이론적 밀도는 4.87 g/cm3이었고 열간 가압 성형된 플레이트의 측정된 밀도는 4.37 g/cm3이었다.
생성물의 전기전도도는 0.06 S/㎝이었다.
박막 증착:
유리 기재 상의 침착 조건: 박막을 1O mTorr의 산소 압력으로 50 Hz에서 250 mJ 레이저 펄스로 139 초의 기간 동안 침착시켰다.
비저항/실온 침착: 반도전성
투과율/실온 침착: 86.1%
비저항/200℃: 3.13 × 10-2 Ω-cm
투과율/200℃: 72.3%
비저항/300℃: 1.08 × 10-1 Ω-cm
투과율/300℃: 76.8%
실시예 2: 95 몰% TiO 2 - 5 몰% Ta 2 O 5
Ti02 분말 및 Tab2O5 분말을 건식 방법에 의해 상기 기재된 비로 혼합하고 상기 기재된 바대로 열간 가압 성형하였다.
치밀화가 중지된 온도는 940℃이었다.
이러한 조성물의 계산된 이론적 밀도는 4.82 g/cm3이었고 열간 가압 성형된 플레이트의 측정된 밀도는 4.37 g/cm3이었다.
생성물의 전기전도도는 2.13 × 10-5 S/㎝이었다.
박막 증착:
유리 기재 상의 침착 조건: 박막을 1O mTorr의 산소 압력으로 50 Hz에서 250 mJ 레이저 펄스로 139 초의 기간 동안 침착시켰다.
비저항/실온 침착: 반도전성
투과율/실온 침착: 87.3%
비저항/200℃: 1.35 × 102 Ω-cm
투과율/200℃: 81.3%
비저항/300℃: 7.22 × 102 Ω-cm
투과율/300℃: 81.4%
본 발명은 예시의 목적으로 상기 자세히 기재되어 있지만, 이러한 상세한 설명은 오직 이러한 목적을 위한 것이고 변형은 거기에서 당해 분야의 숙련된 당업자에 의해 청구의 범위에 의해 제한될 수 있다는 것을 제외하고는 본 발명의 사상 및 범위로부터 벗어나지 않으면서 이루어질 수 있다는 점을 이해해야 한다.

Claims (7)

  1. (a) TiO2 약 80 내지 약 99 몰%, 및
    (b) (i) WO2,
    (ii) Ta2O5,
    (iii) Nb2O5,
    (iv) MoO2,
    (v) Mo,
    (vi) Ta,
    (vii) Nb,
    (viii) W 및
    (ix) 이들의 혼합물
    로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질 약 1 내지 약 20 몰%
    로 주로 구성된 조성물(여기서, 몰%는 총 생성물을 기준으로 하고, 성분(a)과 성분(b)의 합계는 100임).
  2. 제1항에 있어서, 성분(a)은 약 90 내지 약 99 몰%를 포함하고, 성분(b)은 약 1 내지 약 10 몰%를 포함하는 것인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 성분(b)은 WO2인 것인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 성분(b)은 Ta2O5인 것인 조성물.
  5. 제1항의 조성물을 소결시킴으로써 제조되는 소결된 생성물.
  6. 제1항의 조성물을 소결시킴으로써 제조된 생성물을 포함하는 스퍼터링 타겟(sputtering target).
  7. 기재 표면 상에 제1항의 조성물로 주로 구성된 조성물의 투명한 전기전도성 층을 형성함으로써 제조된 투명한 전기전도성 막.
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