KR20090057281A - 트리클로로실란의 생산 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 900℃ 내지 1300℃의 온도 범위에서, 테트라클로로실란을 함유하는 반응성 기체를 수소를 함유한 공급 기체와 반응시키는 방법에 관한 것이다. 트리클로로실란을 함유하는 생성 혼합물이 생성되고, 상기 반응은 반응 기체의 초임계 압력에서 일어나는 것을 특징으로 한다.
트리클로로실란, 초임계 압력

Description

트리클로로실란의 생산 방법{METHOD FOR THE PRODUCTION OF TRICHLOROSILAE}
본 발명은 초임계 압력 범위내에서 열 수소화(thermal hydrogenation)에 의해 트리클로로실란을 제조하는 방법에 관한 것이다.
다결정성 실리콘(polycrystalline silicon)을 생성하는 트리클로로실란과 수소의 반응은 과량의 테트라클로로실란의 형성을 초래한다. 테트라클로로실란은 테트라클로로실란 전환, 즉, 테트라클로로실란의 수소와의 촉매성 또는 열성 탈할로겐화수소반응(dehydrohalogenation reaction)에 의해 트리클로로실란과 염화수소로 다시 전환될 수 있다. 테트라클로로실란의 트리클로로실란으로의 전환에 대해서 두가지 변형 방법이 알려져 있다. 저온 전환은 400℃ 내지 700℃ 범위내의 온도에서 실리콘과 촉매의 존재하에서 수행된다. 미국 특허 제2,595,620호, 미국 특허 제2,657,114호(Union Carbide 및 Carbon Corporation/Wagner 1952) 및 미국 특허 제2,943,918호(Compagnie de Produits Chimiques et electro-metallurgiques/Pauls 1956)에서는 촉매(예를 들어, 금속성 클로라이드)의 존재시, 테트라클로로실란의 부분적인 수소화를 보고하고 있다.
촉매, 예를 들어, 구리의 존재는 이로부터 생산된 다결정성 실리콘과 트리클로로실란의 오염을 유도할 수 있기 때문에, 두번째 방법, 즉, 고온 방법이 개발되었다. 이 방법에서, 출발 물질 테트라클로로실란과 수소는 저온 방법에서보다 고온에서 촉매없이 반응되어 트리클로로실란을 형성한다. 테트라클로로실란 전환은 생성물의 촉진이 평형 제한되는 흡열 방법이다. 트리클로로실란의 현저한 수율을 얻기 위해, 고온(> 900℃)이 반응기내로 보급되어야 한다. 따라서, 미국 특허 공개 제3,933,985호(Motorola INC/Rodgers 1976)에서는 900℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서, 1:1 내지 3:1의 H2:SiCl4 몰비로 테트라클로로실란과 수소를 반응하여 트리클로로실란을 형성하는 것을 개시하고 있다. 이 반응에서, 12-13%의 트리클로로실란 수율을 얻었다.
미국 특허 공개 제4,217,334호(Degussa/Weigert 1980)는 900℃ 내지 1200℃의 온도 범위에서, 수소에 의한 테트라클로로실란의 수소화로 테트라클로로실란을 트리클로로실란으로 전환하기에 최적화된 방법을 기술하고 있다. H2:SiCl4의 고 몰비(50:1까지) 및 300℃ 미만의 고온 생성 기체의 액체 퀀치(quench)(액체: 생성물 또는 불활성 액체, 냉각시간 : 50ms)의 결과로서, 상당히 높은 트리클로로실란 수율(5:1의 H2:SiCl4 비에서, 약 35%까지)이 얻어진다. 이 방법의 단점은 반응 기체 중 수소의 비율이 상당히 높다는 것과 사용된 액체에 의한 퀀치인데, 이 모두는 에너지 소비를 상당히 증가시키기 때문에, 따라서 방법 비용이 상당히 증가한다. 퀀치는 SiHCl3와 HCl 측에서 반응 평형을 정지시키기 위해, 필수적이다.
미국 특허 제4,217,334호로부터, 퀀칭에 의해 평형을 "정지"하는 것이 유리하다는 것이 알려져 있다. 미국 특허 제4,217,334호에서는, 이것이 1100℃에서 300℃로 SiCl4 로 한 즉석 퀀칭에 의해 이루어진다. 이 방법 역시, 에너지면에서 만족스럽지 못하므로, 비용이 많이 든다.
일본 특허 제60081010호(Denki Kagaku Kogyo K.K./1985)의 초록에서는 낮은 H2:SiCl4 비율에서의 퀀칭 방법이 생성 기체 중 트리클로로실란의 함량을 증가시킴을 개시하고 있다. 반응기내 온도는 1200℃ 내지 1400℃이다. 반응 혼합물은 1초이내, 600℃ 미만으로 냉각된다. 이 퀀칭 방법에서, 반응 기체의 에너지 대부분은 소실되며, 이는 방법의 경제성과 관련하여 상당히 불리한 효과를 갖는다.
독일 특허 제3024319호에서는 고온 반응기 중 900-1300℃에서 테트라클로로실란과 수소의 혼합물이 반응하고, 형성된 염화수소가 후 반응기에서 냉각된 후에, 280 내지 350℃에서, 실리콘 촉매상에서 반응되어, 추가적인 트리클로로실란을 형성하는 연속방법에 대해 기술하고 있다. 미반응 테트라클로로실란과 미반응 수소는 고온 반응기로 재순환된다. 이 방법은 바람직하게는 1 내지 6 bar에서 수행된다. 독일 특허 제3024319호에서는, 본 방법의 에너지 효율을 증가시키기 위해, 열 교환기 유닛(heat exchanger unit)을 고온 반응기내로 통합한다.
다결정성 실리콘, 예를 들어, 광전지(photovoltaic)용의 다결정성 실리콘을 생산하는 경제적 중요성의 증가와 계속적인 에너지 가격의 증가 때문에, 트리클로로실란 수율을 기초로 한 실란 전환에서의 1차 에너지 사용을 더 효과적으로 하기 위한 노력이 최근 증가되어 왔다. 본 발명의 목적은 테트라클로로실란의 열 수소화에 의한 트리클로로실란을 제조하는 경제적인 방법을 제공하는 것이며, 이는 가능한 종래 기술에 비해 개선된 경제성의 고 트리클로로실란 수율을 얻는다.
이 목적은, 900℃ 내지 1300℃의 온도에서, 테트라클로로실란을 함유하는 공급 기체를 수소를 함유한 공급 기체와 반응시켜 트리클로로실란을 함유하는 생성 혼합물을 형성하는 방법에 의해 얻어지며, 본 반응은 공급 기체의 초임계 압력에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
테트라클로로실란을 함유하는 공급 기체는 바람직하게는 테트라클로로실란으로 이루어진다. 수소를 함유하는 공급 기체는 바람직하게는 수소로 이루어진다. 트리클로로실란을 함유하는 생성 혼합물은 바람직하게는 트리클로로실란, 염화 수소 및 미반응 공급 기체로 이루어진다.
화학 평형이 이루어진 반응 속도는 압력 증가에 따라 증가한다. 공급 기체의 혼합물(공급 혼합물)의 임계 압력 초과의 압력에서, 화학 평형은 실질적으로 반응 공간내의 공급 기체의 체류 시간에 독립적으로 이루어진다. 공급 혼합물의 임계 압력을 초과하는 압력 증가는 추가적으로 트리클로로실란 수율을 증가시키지 않아, 공급 혼합물의 임계 압력을 초과하는 압력이 최적 압력으로서 선택된다.
수소의 임계 압력은 약 12.9 bar이며, 테트라클로로실란의 임계 압력은 35.9 bar이다. 혼합물의 임계 압력은 혼합물 중 성분의 몰 분획에 개별 성분의 임계 압력을 곱하여 제공된다. 시스템 압력이 혼합물의 임계 압력을 초과하자마자, 혼합물은 초임계에 있게 된다. 예를 들어, 18.7 bar에서, 테트라클로로실란:H2=1:3의 몰 비의 경우가 이 경우이다.
반응은 바람직하게는 12.9 bar 초과의 압력에서 수행되며, 바람직하게는, 12.9 내지 100 bar의 범위에서 수행된다. 반응은 특히 바람직하게는, 12.9-35.9 bar의 압력, 즉, H2/테트라클로로실란 혼합물의 초임계 압력 범위내에서 수행된다. 반응은 더욱 특히 바람직하게는 14-24 bar의 압력에서 수행된다.
테트라클로로실란과 수소는 바람직하게는 1:1 내지 1:100의 몰 비로 존재한다. 테트라클로로실란:H2의 몰 비는 특히 바람직하게는 1:1 내지 1:10의 범위, 더욱 특히 바람직하게는 1:1 내지 1:3의 범위이다. 이로 인해 달성되는 증가된 효율은, 주어진 반응기 크기에 대해, 트리클로로실란의 증가된 시공간 수율(space-time yield) 및 전체 방법의 높은 에너지 효율에 의해 보여진다.
본 발명의 방법은, 촉매와 같은 추가 성분의 첨가 없이, 고온 방법에 대하여 통상적인 것으로 발생한다. 본 반응은 바람직하게는 950-1200℃의 온도에서 수행된다.
반응 구역내 공급 기체의 체류 시간은 바람직하게는 200-0.05초, 특히 바람직하게는 10 내지 0.1 초이다.
생성 혼합물은 이후 200 내지 0.05 초의 냉각 시간이내, 바람직하게는 10 내지 0.1초의 냉각 시간이내, 바람직하게 300℃로 냉각된다. 냉각은 바람직하게는 예를 들어, 독일 특허 제3024319호에 기술된 바와 같은, 역류(countercurrent) 열 교환기에 의해 수행된다.
상당히 개선된 트리클로로실란 수율은 기술된 조건하에서 얻어진다. 전술한 체류 시간 및 300℃로의 냉각 시간에서, 약 11-12 중량%의 트리클로로실란 수율은 1 bar의 압력 및 1:3의 몰비에서 얻어진다. 압력이 5 bar로 증가될 때, 약 13.5 중량%의 트리클로로실란의 트리클로로실란 수율이 얻어진다. 공급 스트림의 임계 압력의 구역 중 고 압력에서, 거의 20%의 최고의 트리클로로실란 수율이 얻어진다.
본 발명의 방법은 에너지 회수와 함께 높은 트리클로로실란 수율을 가능하게 한다. 또한, 주어진 반응기 크기에서, 통상적인 방법보다 더 높은 시공간 수율과 반응기에서 방출된 열의 연합 환원이 가능하며, 주변 장치, 예를 들어, 열 교환기의 크기를 감소시킬 수 있다.
본 발명의 방법은 SiCl4의 수소화를 위한 일반적인 반응기에서 수행될 수 있다. 바람직하게는, 반응기체가 접촉하는 반응기의 내벽이 질화 규소 또는 탄화 규소를 기초로 하는 성분으로 라이닝되거나, 또는 이들 물질로 이루어진 반응기내에서 수행된다. 이러한 반응기는, 예를 들어, 독일 특허 제102005046703호로부터 공지되어 있다.
만약 반응기가 고온 반응 중 일반적으로 사용되는 비합금 탄소강(carbon steel)으로 이루어진 경우, 반응기 벽의 온도는 냉매(cooling medium)에 의해 200℃ 미만으로 유지되어야 할 것이다. 이 목적을 위해, 반응기에는 바람직하게는 냉매의 흐름이 통과하는 이중벽이 제공된다. 가능한 냉매는 물이며, 또한 SiCl4와 같은 실란이다. 냉각에 대한 필요성을 없애기 위한 대안으로서, 반응기는 더 많은 합금강(alloyed steel), 예를 들어, X12CrMo7으로 만들어질 수도 있다.
본 발명의 방법은 바람직하게는 전술한 압력 범위를 의미하는, 초임계 범위 중의 공급 스트림의 시스템 압력, 및 생성 혼합물의 임계 압력 미만인 시스템 압력을 의미하는, 아임계(subcritical) 범위 중의 생성 스트림의 시스템 압력에서 수행된다. 이것은, 예를 들어, 반응 구역 후 즉시 감압되는 생성 혼합물에 의해 획득된다. 특히 바람직하게 본 발명의 방법은 통합된 열 교환기를 갖는 반응기내에서 수행된다.
본 발명은 실시예 및 비교예의 도움으로 하기 예시된다. 실시예에 기술된 실험들은 내압성 강판(steel sheet)으로 둘러싸인 용융 실리카 반응기에서 수행되었다. 통합된 열 교환기를 갖는 전체 반응기의 부피는 가압될 수 있다. 압력은 압축기에 의해 소정의 압력으로 압축되는 수소에 의해 형성된다. 이 반응기를 이후 고온 반응기로 언급할 것이다.
실시예 1:
테트라클로로실란 25 mol% 및 수소 75 mol%의 기체 혼합물은 고온 반응기 중, 950℃ 온도, 표 1에서 보이는 압력 단계 및 1초의 체류 시간동안 반응시켰다. 기체 혼합물은 반응기로부터 유출된 고온 기체에 의해 열 교환기 유닛에서 예열되고, 최종적으로는 950℃의 온도에서 고온 반응기를 통과하였다. 반응기에서 분리된 생성 기체, 즉, SiHCl3(TCS) 및 SiCl4(STC)의 혼합물의 조성은 기체 크로마토그래피로 측정하였다. 측정된 값을 표 1에 나타냈다.
압력 [bar] (측정된) TCS 함량 [중량%]
1 12.3
6 13.5
10 14.1
19 18.9
24 19.8
30 19.8
STC 함량은 각 경우 100 중량% - TCS 함량이다.
이 결과는 약 1초 동안의 체류 시간에서 반응 속도가 증가된 압력에서 상당히 증가되며, 공급 혼합물의 임계 압력에 도달된 이후(여기서, 18.6 bar)에는, TCS 수율에 상당한 증가가 발생하지 않음을 보여준다.
실시예 2:
테트라클로로실란 25 mol% 및 수소 75 mol%의 기체 혼합물은 반응기로부터 유출된 고온 기체에 의해 열 교환기 유닛에서 예열되고, 최종적으로 950℃의 온도에서 고온 반응기를 통과하였다. 반응기내의 체류시간은 50 msec 또는 500 msec 또는 5 초이다. 반응기로부터의 냉각 시간은 약 1초로 일정하게 유지한다. 압력은 표 2에서 보이는 바와 같이 다양하게 하였다. 반응기로부터 분리된 생성 기체, 즉, SiHCl3 및 SiCl4의 혼합물의 조성은 기체 크로마토그래피로 측정하였다. 측정된 값을 표 2에 나타냈다.
압력 트리클로로실란 [중량%] 체류시간 50 msec 트리클로로실란 [중량%] 체류시간500 msec 트리클로로실란 [중량%] 체류시간5 sec
1 11.8 12.0 12.0
10 12.8 13.3 14.0
19 18.6 18.8 18.6
24 19.2 19.7 19.3
실시예는 압력 범위> pcrit (여기서, 18.6 bar)에서의 생성 속도가 반응 공간 중 체류시간에 독립적이라는 것을 보여준다.

Claims (6)

  1. 900℃ 내지 1300℃의 온도에서, 테트라클로로실란을 함유하는 공급 기체(feed gas)를 수소를 함유한 공급 기체와 반응시켜, 트리클로로실란을 함유하는 생성 혼합물을 형성하는 방법으로서, 상기 반응은 공급 기체의 초임계 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 것인 방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응은 12.9 bar 초과, 바람직하게는 12.9 내지 100 bar, 특히 바람직하게는 12.9 내지 35 bar, 더욱 특히 바람직하게는 14 내지 24 bar의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 테트라클로로실란과 수소는 1:1 내지 1:100, 바람직하게는 1:1 내지 1:10, 더욱 특히 바람직하게는 1:1 내지 1:3의 몰비로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 공급 기체는 200 내지 0.05초, 바람직하게는 10 내지 0.1초 동안 반응 구역(reaction zone)에 체류하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 방법은 초임계 범위 중의 공급 스트림의 시스템 압력 및 아임계 범위 중의 생성 스트림의 시스템 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 아임계 범위 중의 생성 스트림의 시스템 압력은 반응 구역 이후 감압(depressurization)에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 방법.
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