KR101912486B1 - 4염화규소를 3염 실란으로 변환하기 위한 장치 및 방법 - Google Patents

4염화규소를 3염 실란으로 변환하기 위한 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 4염화규소(STC)를 3염화실란(TCS)로 변환시키는 장치 및 방법에 관한 것이다.
컨버터는 반응 챔버를 둘러싸는 상대적으로 얇은 환형 가열 구역을 구비한다. 환형 가열 구역 내부에는 반응 챔버에 대한 환형 형태를 가진 가열 요소가 있다. 본 발명에 따른 컨버터는 고 전도 열전달을 허용하여 가열 요소 표면의 온도를 낮추고 장비의 수명을 연장하고, 더 작은 반응기를 사용함으로써 비용을 절감하고 가열 효율을 증대시킨다. 다수의 열 교환기 블록들을 가진 열 교환기는 더 많은 효율을 제공한다.

Description

4염화규소를 3염 실란으로 변환하기 위한 장치 및 방법{apparatus and methods for conversion of silicon tetrachloride to trichlorosilane}
본 출원은, 그 전체 내용이 인용에 의해 본 명세서에 합체되는, 2011. 6. 21.자로 각각 출원된 미국 특허 가출원 번호 61/499,451 및 미국 특허 가출원 번호 61/499,461의 우선권을 향유한다.
본 발명은 클로로실란의 수소 첨가를 위한 장치 및 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 특정 실시예에 있어서, 본 발명은 4염화규소(STC)를 3염화실란(TCS)으로 변환하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
화학적 증기 증착(CVD) 반응로들은 다결정 실리콘(폴리실리콘)을 제조하기 위해 사용되고, 그 핵심 물질은 실리콘계 솔라 웨이퍼와 셀(cell)에 사용된다. 또한, 폴리실리콘은 마이크로 전자공학용 반도체 웨이퍼를 만드는데 사용된다. 가장 광범위하게 사용되는 폴리실리콘 제조 방법은 대략 50년 동안 존재하고 있는 Siemens 반응로 공정이다. 이 공정에 있어서, 고온 폴리실리콘 봉(rod)들은 반응로 내부에 배치되고, 3염화실란(TCS) 가스는 이러한 봉들을 통과한다. 가스에 있는 실리콘은 봉들에 증착되고, 봉들이 충분히 크게 성장될 때, 그들은 반응기로부터 제거된다. 최종 제품은 폴리실리콘 봉 또는 덩어리 형태이고, 추가적으로 잉곳으로 처리된 후, 웨이퍼로 슬라이스되어 예를 들어, 솔라 셀로 제조될 수 있다.
폴리실리콘을 제조하기 위한 CVD-기반 Siemens 공정은 대량의 4염화규소(STC) 부산물을 생성한다. 예를 들어, 1킬로그램의 폴리실리콘은 최대 20kg의 STC 부산물을 생성시킨다. 그러나, 고온의 가스 상태에서 STC를 수소와 반응시킴으로써 STC를 TCS로 다시 변환시키는 것이 가능하다. 그러면, TCS 제품은 더 많은 폴리실리콘의 제조를 위해 CVD 반응로에서 재활용될 수 있다. 만약, STC가 재활용되지 못하면, 주요한 원료 물질(TCS)의 엄청난 손실이 발생하고 STC 부산물의 처리를 위해 많은 비용이 소요될 것이다.
STC를 수소와 효율적으로 반응시켜 TCS를 형성하기 위해, 고온(900℃ 이상)의 반응물 가스가 필요하다. STC를 TCS로 변환하기 위한 현재의 상업적 시스템은 반응물 가스를 가열하기 위해 전기적으로 가열된 그래파이트 봉이 장착된 Siemens 반응기를 사용한다. 이러한 장비는 다음과 같은 많은 문제점들을 가진다. 예를 들어, CVD 반응로는 가열된 봉의 표면 영역에 대한 체적비가 높고, 반응로의 국부적 속도와 열전달 계수가 낮다. 따라서, 반응물 가스를 충분한 온도로 가열시키기 위해 매우 높은(1400℃ 이상) 봉 표면 온도가 필요하다. 또한, 다른 부품이 보강된(retroffited) CVD 반응로는 크고, 무겁고, 값비싼 베이스 플레이트를 가지므로, 열 회수를 위한 열 교환기 장치의 추가를 불편하게 만든다.
또한, 보강된 CVD 반응로의 가열된 그래파이트 봉들은 다수의 전기적 연결을 필요로 한다. 예를 들어, 반응로는 헤어핀(hairpin) 당 2개 내지 4개의 전기적 연결을 필요로 하고, 이 것들은 모두 봉의 손상 및 잘못된 접지 사고의 잠재적 원인이 된다.
나아가, CVD 반응로는 쉘(shell)로의 방사선 열 손실이 높아서, 대량의 에너지를 소비한다. 현재의 보강된 CVD 반응로는 벽을 통한 열 손실을 줄이기 위해 단열 처리, 및 열 회수를 위한 원시적 열 교환기 장비를 사용한다. 단열 처리는 고온 환경과 반응하지 않는 물질을 사용해야 하고, 가열 봉들의 외부 환경에 맞아야 하기 때문에 고가이다. 더 저렴한 단열 물질은 고온의 반응 가스와 반응하기 때문에 적절한 수명을 기대할 수 없다. 단열 물질 그 자체는 가열 봉의 온도 부근까지 가열될 것이다. STC를 TCS로 변환하기 위해 단열재와 원시적 열 교환기를 사용하는 CVD 반응로는 제조되는 TCS의 킬로그램당 적어도 1.5KWh의 에너지를 필요로 하고, 이것은 매우 높은 것이다. 또한, 가열 요소, 전기 연결, 단열재 및 열 교환기 부품들을 포함하는 컨버터의 여러 가지 핵심 부품들은 제한된 수명을 가지며 주기적 간격으로 교체되어야만 한다.
단순히 보강된 CVD 반응기보다 더 에너지 효율적이고 더 저렴하게, STC를 TCS로 변환하기 위한 특수-목적(부품을 단순히 끼워 넣지 않은) 시스템들이 제안되었다. 그러나, 그러한 특수-목적 시스템은 광범위하게 사용되지 않으며, 아직까지는 상업적으로 가용할 수 없다. 미국 특허 번호 7,442,824는 고온의 반응 환경에서 이러한 부품들의 열화 및 오염을 방지하기 위해 탄화규소가 코팅된 반응로 벽과 가열 요소를 가진, STC를 TCS로 변환하기 위한 특수-목적 컨버터를 개시한다. 이 컨버터는 단순 보강된 CVS에 사용되는 것과 같은 그래파이트 가열 봉을 사용한다.
본 발명의 목적은 상업적 사용에 적합하고, 보다 효율적으로 STC를 TCS로 변환하기 위한 컨버터를 제공하는데 있다.
일 측면에 따르면, 본 발명은 클로로실란의 수소 첨가를 위한 장치에 관한 것이다. 본 발명의 장치는 (ⅰ) 수소와 클로로실란을 포함하는 반응물 가스와 생성물 가스 사이에서 열을 교환하도록 구성된 열 교환기; (ⅱ) 열 교환기로부터 반응물 가스를 수용하도록 구성되고, 반응물 가스와 직접 접촉하여 대류 열전달을 통해 가열된 반응물 가스를 생성하도록 구성된 가열 요소를 구비하는 환형 가열 구역; 및 (ⅲ) 가열된 반응물 가스를 생성물 가스로 변환하도록 구성된 반응 챔버를 구비하고; 가열 요소는 반응 챔버에 대해 환형 형태를 가진다.
다른 측면에 따르면, 본 발명은 클로로실란의 수소 첨가를 위한 방법에 관한 것이다. 방법은 (ⅰ) 열 교환기, 실질적으로 환형의 가열 구역, 가열 요소, 및 반응 챔버를 구비하고, 수소와 클로로실란을 포함하는 컨버터 속으로 반응물 가스를 도입시키는 단계; (ⅱ) 반응물 가스를 열 교환기를 통과시켜 반응물 가스와 생성물 가스 사이에서 열을 교환하여 반응물 가스를 예열시키는 단계; (ⅲ) 열 교환기로부터 예열된 반응물 가스를 가열 요소를 포함하는 실질적으로 환형의 가열 구역으로 도입시켜, 예열된 반응물 가스를 가열 요소의 표면에 직접 접촉시키는 단계; (ⅳ) 가열 요소는 반응 챔버에 대해 환형의 형태를 가지고, 실질적으로 환형의 가열 구역으로부터 가열된 반응물 가스를 반응 챔버로 도입시키는 단계; 및 (ⅴ) 반응 챔버 내부에서 가열된 반응물 가스를 생성물 가스로 변환시키는 단계를 포함한다.
또 다른 측면에 따르면, 본 발명은 클로로실란의 수소 첨가를 위한 컨버터에 사용되는 가열 요소에 관한 것이다. 가열 요소는 구불구불한 전기 통로를 구획하고 다수의 축 슬롯들을 포함하는 슬롯들을 가진 튜브, 및 축 슬롯들의 적어도 하나를 위해 축 슬롯 내부에 배치된 강화(stiffening) 요소를 구비한다.
본 발명은 상업적 사용에 적합하고, 보다 효율적으로 STC를 TCS로 변환할 수 있는 효과를 가진다.
또한, 본 발명에 따른 컨버터는 고 전도 열전달을 허용하여 가열 요소 표면의 온도를 낮추고 장비의 수명을 연장하고, 더 작은 반응기를 사용함으로써 비용을 절감하고 가열 효율을 증대시킨다. 다수의 열 교환기 블록들을 가진 열 교환기는 더 많은 효율을 제공한다.
본 발명의 목적과 특징은 본 명세서에 첨부된 도면들 및 청구항을 참조할 때 더 잘 이해될 수 있다. 도면들은 축소가 꼭 필요한 것은 아니며, 본 발명의 원칙을 설명하기 위해 일반적인 강조 형식으로 작성되었다. 전체 도면들을 통해, 동일한 부품을 나타내기 위해 동일한 참조부호가 사용되었다.
도 1은 본 발명의 예시적 실시예에 따른 컨버터의 개략적 정면도이다.
도 2는 본 발명의 예시적 실시예에 따른 열 교환기 블록의 개략적 사시도이다.
도 3은 본 발명의 예시적 실시예에 따른 열 교환기 블록의 반응물 가스를 위한 통로의 개략적 단면도이다.
도 4는 본 발명의 예시적 실시예에 따른 열 교환기 블록의 생성물 가스를 위한 통로의 개략적 단면도이다.
도 5는 본 발명의 예시적 실시예에 따른 환형 가열 구역의 개략적 정면도이다.
도 6은 본 발명의 예시적 실시예에 따른 환형 가열 구역의 개략적 평면도이다.
도 7은 본 발명의 예시적 실시예에 따른 가열 요소의 축소 사시도이다.
도 8은 본 발명의 예시적 실시예에 따른, 도 7의 가열 요소의 일부 발췌 도면이다.
도 9는 본 발명의 예시적 실시예에 따른 가열 요소의 평면 사시도이다.
도 10은 본 발명의 예시적 실시예에 따른 강화 요소와 가열 요소의 사시도이다.
도 11은 본 발명의 예시적 실시예에 따른 강화 요소의 개략적 단면도이다.
도 12 및 도 13은 본 발명의 예시적 실시예에 따른 가열 요소의 개략적 사시도들이다.
도 14는 본 발명의 예시적 실시예에 따른 클로로실란의 수소 첨가 방법의 플로우차트이다.
상세한 설명을 통해, 특정의 구성요소를 가지거나, 포함하거나, 구비하는 것으로 설명된 개시된 장치, 조성물, 혼합물, 및 합성물, 또는 특정의 단계들을 가지거나, 포함하거나 구비하는 것으로 설명된 공정 및 방법은 언급된 구성요소들로 본질적으로 구성되거나 구성되는 본 발명의 조성물, 혼합물 및 합성물, 및 언급된 공정 단계들로 본질적으로 구성되거나, 구성되는 본 발명의 방법 이외의 부가적인 것들도 상정할 수 있음을 의미한다.
본 발명의 단계들의 순서 또는 특정의 행위를 수행하기 위한 순서는 본 발명이 작동할 수 있는 한 중요하지 않음을 이해해야 한다. 또한, 2개 또는 그 이상의 단계들과 행위들은 동시에 수행될 수 있다.
본 발명이 청구하고 있는 방법, 시스템, 및 공정은 본 명세서에 개시된 실시예들로부터의 정보를 이용하여 개량된 규모의 확대, 변형, 및 개조를 포함하는 것으로 이해해야 한다. 상세한 설명에 개시된 방법과 공정은 배치 형태, 반-연속적, 및/또는 연속적 공정에서 수행될 수 있다. 반응기들은 단일-스테이지 또는 다단-스테이지리 수 있다. 본 발명의 방법은 업계에 알려진 반응기, 시스템, 또는 공정들과 결합되거나 대체될 수 있음을 이해해야 한다. 반응 제품의 물질 분리, 격리, 및 정화를 위한 알려진 적절한 기술들은 청구된 발명의 다양한 실시예들에 적용되기 위해 개조될 수 있다.
본 명세서의 그 어떤 개시에 대한 언급 예를 들어, 배경기술은 그러한 개시가 본 명세서에 첨부된 특허청구범위에 대한 선행기술로서 작용하는 것을 시인하는 것은 아니다. 배경기술은 명확성의 목적으로 제시되었을 뿐, 특허청구범위에 대한 선행기술의 설명을 의미하는 것은 아니다.
본 명세서에 사용되는 "클로로실란"은 RnSiCl4 -n의 일반식을 가진 화합물로 이해되어야 한다. 여기서, 라디칼 R은 동일하거나 다르고 각각, 알킬 그룹 CnH2n +1과 같은, 수소 또는 유기라디칼이다. 예를 들어, 일 실시예에 있어서 라디칼, R은 -H, -CH3, 또는 이들의 조합이다. 특정의 실시예들에 있어서, 각각의 R은 -H이다. 특정의 실시예들에 있어서, 정수 n은 0,1,2 또는 3이다. 특정 실시예들에 있어서, n은 0이다. 바람직한 실시예들에 있어서, 클로로실란은 4염화규소(STC)이다. 다른 실시예들에 있어서, 클로로실란은 클로로디실란 또는 메틸트리클로로실란이다.
본 명세서에서 사용되는 "환형의(annular)"는 적어도 단면에서 링-형상을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들어, 2개의 동심원적, 원통형 표면들 사이의 3-차원 가열 구역은 가열 구역의 단면이 링-형상이기 때문에 환형이다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "환형 형태"를 가진 물체는 환형 모양 또는 형상을 가진 물체 또는 그 단면이 그러한 것을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들어, 3-차원 튜브는 그 단면이 환형, 링-형상을 가지기 때문에 환형 형태이다.
본 명세서에서 제공된 바와 같이, 새롭게 고안된 STC를 TCS로 변환시키는 컨버터는 단순 보강된 CVD 반응기 및 현존하는 특수-목적 컨버터의 문제점을 해결하기 위한 것이다. 신규의 컨버터는 반응 챔버를 둘러싸는 상대적으로 얇은 환형 가열 구역에 특징이 있다. 환형 가열 구역 내부에는 반응 챔버에 대해 환형 형태를 가진 가열 요소가 있다. 반응물 가스는 환형 가열 구역을 통해 고속으로 유동하여, 가열 요소와 직접적인 접촉을 유지한 후, 반응 챔버로 들어간다. 반응물 가스는, 환형 가열 구역 및/또는 반응 챔버에서 반응하여 생성물 가스(예, TCS)를 형성하는, 수소와 클로로실란(예, STC)을 포함한다.
컨버터는 환형 가열 구역 내부의 대류 열전달을 통해 높은 열전달 효율을 달성한다. 반응물 가스는 가열 요소의 표면으로 직접 고속(예, 특정 실시예들에서 25m/s 이상)으로 유동한 후, 반응 챔버 속으로 유동한다. 전술한 시스템과 비교하여, 가열 요소를 더 낮은 온도(예, 1100℃ 또는 그 이하 전술한 시스템의 1600℃에 대비됨)를 유지하는 것이 가능한 한편, 반응물 가스의 온도를 충분히 높게(900℃ 또는 그 이상) 유지할 수 있으므로, 고온 작동에 의해 유발되는 에너지 손실 또는 시스템 구성요소에 대한 손상을 감소시킨다.
환형 가열 구역에 들어가기 전에 반응물 가스를 예열하는 직교류(cross flow) 열 교환기를 사용하여 효율이 더 향상된다. 고온의 생성물 가스는 열 교환기 내부의 채널 또는 통로를 통과하여 들어오는 반응물 가스를 가열한다. 열 교환기 블록은 블록을 통한 가스 유동이 가스에 의해 압축된 열 교환기 블록이 됨으로써 배플 또는 플랜지의 밀봉을 용이하게 하도록 가스 유동 경로 길이와 구멍 직경을 선택하여 사용된다.
반응 챔버 내부의 체류 시간은 단순 보강된 CVD 컨버터(4초)보다 신규 컨버터가 더 낮다(0.3초). 따라서, 컨버터는 동일한 수율을 내면서 더 작게 제작될 수 있으므로, 장비의 설비 비용을 낮출 수 있다. 탄화 규소(SiC) 코팅과 같은 활성 코팅은 고온의 가스와 접촉하게 되는 컨버터의 표면에 사용되는 것이 바람직하다. 이러한 코팅은 고가이기 때문에, 이러한 코팅을 필요로 하는 표면 영역을 줄이게 되면 엄청난 비용 절감 효과를 얻을 수 있다.
신규의 컨버터의 환형 가열 구역 내부의 가열 요소의 품격있는 디자인은 현저히 감소된 전기적 연결의 사용을 허용함으로써(24-48), 전극 침투를 가진 종래 시스템 대비 겨우 3개의 전극만을 사용함), 간단하게 축조할 수 있고, 단순 보강된 CVD 반응기 및 종래의 특수 목적 컨버터의 전기 연결에 고유한 전기적 접지 사고 문제를 현저히 감소시킨다. 나아가, 보강 CVD 반응기와 달리, 신규의 컨버터에는 무겁고 부피가 큰 베이스플레이트가 사용되지 않는다.
일 측면에 있어서, 본 발명은 클로로실란의 수소 첨가를 위한 장치에 관한 것이다. 장치는 (ⅰ) 수소와 클로로실란을 포함하는 반응물 가스와 생성물 가스 사이에서 열을 교환하도록 구성된 열 교환기; (ⅱ) 열 교환기로부터 반응물 가스를 수용하도록 구성되고, 반응물 가스와 직접 접촉하여 전도성 열전달을 통해 가열된 반응물 가스를 생성하도록 구성된 가열 요소를 구비하는 환형 가열 구역; 및 (ⅲ) 가열된 반응물 가스를 생성물 가스로 변환하도록 구성된 반응 챔버를 구비하고; 가열 요소는 반응 챔버에 대한 환형 형태를 가진다. 일 실시예에 있어서, 클로로실란은 4염화규소(STC)를 구비하고 생성물 가스는 3염화실란(TCS)을 구비한다.
특정 실시예에 있어서, 본 발명의 장치는 열 교환기, 환형 가열 구역, 및 반응 챔버를 수납하는 용기(vessel)를 구비한다. 일 실시예에 있어서, 장치는 (ⅰ) 환형 가열 구역과 용기의 벽 사이의 단열재, 및/또는 (ⅱ) 열 교환기와 용기의 벽 사이의 단열재를 구비한다. 환형 가열 구역은 단열재와 반응 챔버 사이에 위치될 수 있다. 다른 실시예에 있어서, 환형 가열 구역을 통과하는 유동의 가용 단면에 대한 가열 요소의 열전달 면적의 비율은 대략 50 이상이다.
특정 실시예들에 있어서, 열 교환기는 다수의 열 교환기 블록들을 구비한다. 각각의 블록은 탄화규소(SiC), 탄화지르코늄(ZrC), 탄화하프늄(HfC), 탄화탄탈(TaC), 탄화티탄(TiC), 탄화니오븀(NbC), 하프늄옥사이드(HfO2), 실리콘산화물(SiO2), 산화지르코늄(ZrO2), 산화탄탈륨(Ta2O5), 이트륨옥사이드(Y2O3), 티타늄옥사이드(TiO2), 및/또는 산화알루미늄(Al2O3)으로 코팅될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 각각의 열 교환기 블록은 방사 방향으로 정렬된 다수의 통로들 및 축 방향으로 정렬된 다수의 통로들을 포함한다. 다른 실시예에 있어서, 열 교환기 블록은 열 교환기를 통과하는 유체 흐름이 열 교환기 블록들을 고정시키는 압력을 생성하도록 구성된다.
특정 실시예들에 있어서, 반응 챔버는 대략 0.5 미터 내지 대략 5 미터의 높이를 가진다. 반응 챔버는 대략 0.1 미터 내지 1 미터의 직경을 가진다. 하나의 실시예에 있어서, 열 교환기 및/또는 가열 요소 각각은 탄소/탄소 복합 재료 및 그래파이트의 어느 하나를 포함한다. 가열 요소는 제거할 수 있도록 구성된다. 다른 실시예에 있어서, 가열 요소는 단지 3개의 전극만을 포함한다.
특정 실시예들에 있어서, 가열 요소는 구불구불한 통로를 구획하는 다수의 슬롯들(예, 원주 슬롯들)을 구비하고, 축 슬롯 내부에 배치된 경직(stiffening) 요소를 더 구비하고, 강화 요소는 H-모양 단면을 가진다. 강화 요소는 SiN, 알루미나, 석영, 질화붕소, 또는 그 혼합물을 포함할 수 있다.
다른 측면에 있어서, 본 발명은 클로로실란의 수소 첨가용 변환기에 사용되는 가열 요소에 관한 것이다. 가열 요소는 구불구불한 전기 경로를 구획하는 슬롯들을 가진 튜브를 포함하고, 슬롯들은 다수의 축 슬롯, 및 축 슬롯의 적어도 어느 하나를 위해, 축 슬롯 내부에 배치된 강화 요소를 구비한다. 일 실시예에 있어서, 강화 요소는 H-모양 단면을 포함한다. 다른 실시예에 있어서, 강화 요소는 질화규소(SiN), 알루미나, 석영, 질화붕소, 또는 그 혼합물을 포함한다. 각각의 축 슬롯은 튜브의 축 길이보다 더 짧은 길이를 가질 수 있다. 튜브는 튜브 물질의 연속적 링을 포함할 수 있는 중성 플로팅(floating neutral)을 포함할 수 있다.
특정 실시예들에 있어서, 튜브의 단면은 실질적으로 원형, 다각형, 또는 타원형이다. 일 실시예에 있어서, 다수의 축 슬롯들은 튜브를 다수의 환형 영역들로 나눈다. 예를 들어, 튜브는 튜브를 3개의 환형 영역들로 나누는 3개의 축 슬롯들을 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 구불구불한 전기 통로를 구획하는 슬롯들은 다수의 원주 슬롯들을 더 포함한다. 다른 실시예에 있어서, 원주 슬롯들은 연결 원주 슬롯들 및 비연결 원주 슬롯들을 포함하고, (ⅰ) 각각의 연결 원주 슬롯은 축 슬롯들의 어느 하나에 연결되고, (ⅱ) 각각의 비연결 원주 슬롯은 그 어떤 축 슬롯에도 연결되지 않는다. 각각의 각진 영역 안에서, 연결 원주 슬롯들은 쌍으로 배열되고, 각각의 쌍에 있어서 연결 원주 슬롯들은 각진 영역의 중간 영역에서 서로 접근한다. 불연결 원주 슬롯들은 각진 영역 내부에서 실질적으로 중심이 모여질 수 있으므로 구불구불한 전기 통로를 형성한다. 특정 실시예들에 있어서, 연결 원주 슬롯들과 불연결 원주 슬롯들은 튜브의 축 방향을 따라 교호 패턴으로 배치된다. 2개의 축 슬롯들 사이의 각각의 각진 영역을 위해, 2개의 구불구불한 전기 통로는, 전류가 튜브의 하나의 축 끝단으로부터 반대의 축 끝단까지 이동할 때, 각각의 구불구불한 통로가 각진 영역의 일측의 축 슬롯과 중간 영역 사이에서 앞, 뒤로 감아 올리도록 구획될 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 예시적 실시예에 따른 STC를 TCS로 변환시키기 위한 컨버터(110)의 개략적 정면도이다. 컨버터(110)는 열 교환기(112), 환형 가열 구역(114), 및 반응 챔버(116)를 구비한다. 열 교환기(112), 환형 가열 구역(114), 및 반응 챔버(116)는 가압 용기(118) 내부에 수납된다. 용기(118)에 대한 열 손실을 최소화시키기 위해, 열 교환기(112), 환형 가열 구역(114), 및 반응 챔버(116)는 단열재(120)에 의해 둘러싸이는 것이 바람직하다.
컨버터(110)의 작동 동안, 수소와 STC를 포함하는 반응물 가스는 컨버터(110)에 의해 가열되어 TCS를 포함하는 생성물 가스로 변환된다. 특히, 반응물 가스는 컨버터 입구(122)를 통해 열 교환기(112) 속으로 들어간다. 복수의 쌓여진 원통 블록들(124)을 포함하는 열 교환기(112)를 통과하면서 반응물 가스는 열 교환기에 의해 가열된다. 열 교환기(112)를 나오면, 반응물 가스는 환형 가열 구역(114)으로 들어가고, 그곳에서 반응 챔버(116)에 대한 환형 모양을 가진 가열 요소(126)는 반응물 가스를 임계 온도까지 가열한다. 그러면, 반응물 가스는 반응 챔버(116)로 향하고, 그곳에서 수소 첨가 반응이 발생하여 반응물 가스를 생성물 가스로 변환시킨다. 반응 챔버(116)를 나온 후, 생성물 가스는 열 교환기(112)를 통과하게 되고, 그곳에서 열은 생성물 가스로부터 반응물 가스로 전달되어 생성물 가스를 냉각시키고 반응물 가스를 가열한다. 이어서, 생성물 가스는 컨버터 출구(128)에서 컨버터(110)를 나온다.
열 교환기(112), 환형 가열 구역(114), 및 반응 챔버(116)는 아래에서 더 상세히 설명될 것이다. 도 2는 본 발명의 바람직한 예시적 실시예에 따른 원통 열 교환기 블록(124)의 개략적 사시도이다. 열 교환기 블록(124)은 반응물 가스의 통과를 위한 방사상 구멍들(210), 및 생성물 가스의 통로를 위한 축 구멍들(212)을 구비한다. 열 교환기 블록(124)의 상면과 바닥면은 플랜지(214)를 포함한다. 컨버터(110) 내부의 원통형 챔버 속으로 삽입될 때, 가스캣이 설치된 플랜지(214)는 가스가 원통형 챔버의 내면을 따라 하나의 블록(124)으로부터 다른 블록(124)으로 흘러가는 것을 방지한다. 도시된 바와 같이, 방사상 구멍들(210)의 내부 및 외부 가장 자리들은 모접기(chamfered) 가공되어 열 교환기(112) 내부의 압력 강하를 최소화하는 것을 도울 수 있다. 방사상 및 축 구멍들(210)(212) 때문에, 볼록(124)은 직교류 유동 디자인으로 존재하여, 반응물 가스를 방사상으로 흐르고 생성물 가스를 축방향으로 흐른다. 열전달율은 블록(124) 내부에서 가스의 속도를 높게 유지함으로써 최대화된다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 바람직한 예시적 실시예에 따른 열 교환기 블록(124)을 각각 통과하는 반응물 가스와 생성물 가스의 흐름을 도시한다. 도 3을 참조하면, 반응물 가스는 하부 개구(310)를 통해 블록(124)으로 들어가서 방사상 구멍들(210)을 통해 방사상 외측으로 흐른다. 블록(124)의 외면(216)에 도달하면, 반응물 가스는 외면(216)을 따라 상방으로 흐른 후 추가적인 방사상 구멍들(210)을 통해 방사상 내측으로 흐른다. 반응물 가스는 상부 개구(312)를 통해 블록(124)을 빠져 나간다. 디바이더(divider)(314)는 반응물 가스가 블록(124)을 통해 하부 개구(310)로부터 상부 개구(312)까지 흐르는 것을 방지한다.
도 4를 참조하면, 생성물 가스는 상면(410)에서 블록(124)으로 들어가서 축 구멍(212)을 통해 흘러서 블록(124)의 바닥면(412)에 도달한다. 다수의 블록들(124)이 컨버터(110) 내부에 쌓여 질 때, 인접한 블록들(124)의 축 구멍들(212)이 정렬되어 블록들(124)을 통과하는 생성물 가스의 흐름을 용이하게 한다. 열 교환기(124)는 일반적으로 대략 10개의 블록들(124)을 포함하지만, 더 많거나 더 적은 블록들(124)이 포함될 수도 있다. 특정 실시예들에 있어서, 블록(124)의 반경(R1)은 대략 0.2 미터 내지 대략 0.4 미터 사이이다. 특정 실시예들에 있어서, 블록(124)의 축방향 길이(L1)는 대략 0.4 미터 내지 대략 0.8 미터 사이이다. 몇몇 실시예들에 있어서, 블록들(124)을 통한 반응물 가스와 생성물 가스의 흐름은 블록들(124)을 서로 당기거나 결속하는 압력을 생성한다.
열 교환기 블록들(124)은 열전도성 및 안정성 물질로 제조되고, 바람직하게 코팅을 포함한다. 하나의 실시예에 있어서, 블록들은 카본(예, 그래파이트) 및/또는 카본/카본 복합재로 제조된다. 다른 실시예에 있어서, 코팅은 예를 들어, 탄화규소(SiC), 탄화지르코늄(ZrC), 탄화하프늄(HfC), 탄화탄탈(TaC), 탄화티탄(TiC), 탄화니오븀(NbC), 하프늄옥사이드(HfO2), 실리콘산화물(SiO2), 산화지르코늄(ZrO2), 산화탄탈륨(Ta2O5), 이트륨옥사이드(Y2O3), 티타늄옥사이드(TiO2), 및/또는 산화알루미늄(Al2O3)을 포함한다. 특정 실시예들에 있어서, 코팅은 탄화규소(SiC)이다. 하나의 실시예에 있어서, 코팅은 각각의 700℃ 이하의 작동 온도를 가진 표면들을 포함하는 블록(124)의 모든 표면들을 덮는다. 예를 들어, 특정 실시예들에 있어서, 각각의 블록(124)의 방사상 및 축 구멍들(210)(212), 외면(216), 및 상면(410)과 바닥면(412)은 코팅된다. 코팅은 블록들(124)의 화학적 침투 및/또는 블록들(124)을 통과하는 가스들의 분산을 방지할 수 있다. 더 낮은 온도(예, 700℃ 이하)에서 조차, 블록들을 통과하는 가스의 분산은 문제가 될 수 있고, 열 교환기 블록(124)의 전체 표면의 코팅은 이러한 문제를 치유할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
열 교환기(112)를 위한 접근 온도는 생성물 가스와 반응물 가스 사이의 온도 차이이다. 다시, 도 1을 참조하면, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, "접근 온도"는 열 교환기(112)의 상면(129)에서 생성물 가스와 반응물 가스 사이의 온도 차이이고, 여기서, 생성물 가스는 열 교환기(112)로 들어가고 반응물 가스는 열 교환기(112)로부터 나온다. 특정 실시예들에 있어서, 접근 온도는 대략 200℃보다 더 낮고, 대략 150℃보다 더 낮거나, 100℃보다 더 낮다. 하나의 실시예에 있어서, 보다 낮은 접근 온도는 예를 들어 추가적 열 교환기 또는 히터를 사용하여 열 교환기(112)에 들어가지 전에 반응물 가스를 예열시킴으로써 얻을 수 있다. 다른 실시예에 있어서, 접근 온도는 열 교환기 블록들(124)의 수를 증가 또는 감소시킴으로서 변경된다. 컨버터 입구(122)에서 반응물 가스 온도는 대략 80℃(예, 예열이 없는 경우) 내지 대략 500℃(외부 금속성 열 교환기를 사용하는 예) 사이일 수 있다.
다시, 도 1을 참조하면, 열 교환기(112)를 통과한 후, 반응물 가스는 단열재(120)의 내부 원통면(130) 및 반응 챔버(116)의 외부 원통면(132)에 의해 구획되는 환형 가열 구역(114)으로 들어간다. 가열 요소(126)는 내부 원통면(130)과 외부 원통면(132) 사이의 환형 가열 구역(114) 내부에 배치된다. 환형 가열 구역(114)으로 들어가면, 반응물 가스는 가열 요소(126) 위로 이동하면서 외부 파워 소스에 연결된 가열 요소(126)에 직접 접촉한다. 가열 요소(126)는 단일 원통형 플레이트로 도시되어 있지만, 대안적 실시예들은 가열 요소(126)의 열전달 면적과 환형 가열 구역(114)의 가스 유동율이 가열 요소(들)에 걸쳐 충분히 높아 가열 요소(126)가 종래의 시스템(예, 종래 시스템의 1600℃ 또는 그 이상 대비 대략 1350℃ 또는 그 이하의 온도)보다 더 낮은 온도에서 작동을 허용하는 한, 봉과 같은 다른 모양을 사용할 수 있다. 예를 들어, 다수의 평행한 봉들은 반응 챔버를 기준으로 환형 형태로 실질적으로 나란히 정렬된 환형 가열 구역(114) 내부에 배치될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 이러한 봉에 인접한 가스의 높은 속도는 전술한 바와 같이, 가열 요소의 더 낮은 온도의 활용을 허용한다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 바람직한 예시적 실시예에 따른 환형 가열 구역(114)과 가열 요소(126)의 각각의 개략적 정면도와 평면도들이다. 도시된 바와 같이, 가열 요소(126)는 반응 챔버(116)에 대한 환형 형태를 가진다. 일 실시예에 있어서, 가열 요소(126), 내부 원통면(130), 및 외부 원통면(132)은 동심원이다(즉, 그들의 중앙축이 정렬되어 있다). 특정 실시예들에 있어서, 가열 요소(126)의 축방향 길이(L2)는 대략 1 미터 내지 대략 3 미터이다. 특정 실시예에 있어서, 가열 요소(126)의 반경(R2)은 대략 0.25 미터와 대략 0.5 미터 사이이다. 특정 실시예들에 있어서, 가열 요소(126)의 방사상 두께(T1)는 대략 5 mm 내지 대략 20 mm이다.
특정 실시예들에 있어서, 가열 요소(126)는 카본/카본 복합 물질로 제조되고 코팅을 포함한다. 코팅은 예를 들어, 탄화규소(SiC), 탄화지르코늄(ZrC), 탄화하프늄(HfC), 탄화탄탈(TaC), 탄화티탄(TiC), 탄화니오븀(NbC), 하프늄옥사이드(HfO2), 실리콘 산화물(SiO2), 산화지르코늄(ZrO2), 산화탄탈륨(Ta2O5), 이트륨옥사이드(Y2O3), 티타늄옥사이드(TiO2), 및/또는 산화알루미늄(Al2O3)을 포함한다.
특정 실시예들에 있어서, 환형 가열 구역(114) 내부의 흐름을 위한 가용 단면적(Af)은 내부 원통면(130)과 외부 원통면(132) 사이의 방사상 간격(D1)에 의해 정의된다. 일 실시예에 있어서, 방사상 간격(D1)은 대략 30mm 내지 대략 80mm이다. 가열 요소 반경(R2)과 방사상 간격(D1) 사이의 큰 비율 때문에, 흐름을 위한 가용 단면적(Af)은 대략 Af = 2πR2D1이다. 또한, 가열 요소(126)의 작은 방사상 두께(T1) 때문에, 가열 요소(126)(가열 요소의 내면과 외면을 포함하는)의 열전달 면적(Ah)은 대략 Ah = 4πR2L2이다. 따라서, 특정 실시예들에 있어서, 흐름을 위한 가용 단면적(Af)에 대한 열전달 면적(Ah)의 비율(Y)은 대략 Y = 2L2/D1이다. 특정 실시예들에 있어서, 축방향 길이(L2)와 방사상 간격(D1)을 위해 선택된 값들에 따라, 비율(Y)은 대략 50 내지 대략 100이다.
일 실시예에 있어서, 가열 요소(126), 내부 원통면(130), 및 외부 원통면(132)의 중앙축들은 정렬되고 동일선상(collinear)이다. 다른 실시예에 있어서, 가열 요소(126)는 환형 가열 구역(114) 내부에 중심을 두지 않는다. 예를 들어, 가열 요소(126)와 내부 원통면(130) 사이의 간격은 가열 요소(126)와 외부 원통면(132) 사이의 간격과 다르다.
특정 실시예들에 있어서, 환형 가열 구역(114) 내부의 반응물 가스의 평균 속도는 대략 10m/s 내지 대략 40m/s이다. 일 실시예에 있어서, 흐름을 위한 가용 단면적(Af)을 통한 반응물 가스의 평균 질량속(mass flux)은 대략 30kg/(m2-s) 내지 150kg/(m2-s)이다. 다른 실시예에 있어서, 흐름을 위한 가용 단면적(Af)을 통한 반응물 가스의 평균 질량속은 대략 70kg/(m2-s) 내지 110kg/(m2-s)이다. 특정 실시예들에 있어서, 환형 가열 구역(114)의 반응물 가스를 위한 체류 시간은 대략 0.1초 내지 0.4초이다.
특정 실시예들에 있어서, 가열 요소(126)와 반응물 가스 사이의 열전달율(Q)은 대략 1300kW 내지 대략 3500kW이다. 열전단율(Q)는 Q = hAh△T로 표현될 수 있고, 여기서, h는 열전달 계수이고, Ah는 열전달 면적이고, △T는 가열 요소 온도와 가열 구역(114)의 반응물 가스의 평균 온도의 차이이다. 특정 실시예들에 있어서, 열전달 계수(h)는 대략 1000W/(m2-K) 내지 대략 3500W/(m2-K) 사이, 또는 1500W/(m2-K) 내지 대략 3000W/(m2-K) 사이이다. 일 실시예에 있어서, 가열 요소(126)의 온도는 대략 1200℃이다. 다른 실시예에 있어서, 가열 요소(126)의 온도는 대략 950℃ 내지 대략 1350℃ 사이, 또는 대략 1150℃ 내지 대략 1250℃ 사이이다. 특정 이론에 의해 결정되는 것을 원하지는 않지만, 가열 요소(126)는 환형 가열 구역(114) 내부(즉, 반응 챔버(116)의 외면과 절연재(120)의 내면)의 반대면들을 가열시키고(방사 가열에 의해) 가열 요소(126)는 반응물 가스 흐름에 의해 냉각되는 것으로 믿어진다.
다른 실시예에 있어서, 환형 가열 구역(114)은 가열 요소(126) 위로 반응물 가스의 난류(turbulent flow)를 촉진하도록 설계된다. 예를 들어, 환형 가열 구역(114)은 배플, 딤플, 및 난류를 촉진시킴으로써 반응물 가스에 열전달을 증가시키기 위한 다른 구조물 또는 장치와 같은 난류 촉진기들을 포함할 수 있다.
특정 실시예들에 있어서, 환형 가열 구역(114) 내부의 열 전달의 결과로서, 반응물 가스의 온도는 가열 구역(114)soqndptj 대략 100℃ 보다 더 크게, 150℃보다 더 크게, 또는 200℃보다 더 크게 증가한다. 반응물 가스가 환형 가열 구역(114)을 빠져나올 때, 반응물 가스의 온도는 유효한 수소 첨가 반응이 일어나기 위해 필요한 온도보다 더 높다(예, 대략 900℃ 이상).
특정 실시예들에 있어서, 가열 요소(126)는 3-상 전기 히터와 같은 전기 히터이다. 도 1에 도시된 실시예에 있어서, 가열 요소(126)는 전기 컨넥터(134)를 통해 파워 서플라이에 전기적으로 연결된다. 특정 실시예들에 있어서, 가열 요소(126)는 3개의 전극들과 6개 내지 9개의 전기적 연결을 포함한다. 일 실시예에 있어서, 가열 요소(126)는 컨버터(110)의 외측으로부터 나오는 오직 3개의 전기적 연결만을 사용한다. 적어도 부분적인 작은 수의 전기적 연결 때문에, 가열 요소(126)는 컨버터(110)로부터 쉽게 제거되어 대체될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 강화 CVD 반응기와 달리, 컨버터(110)는 베이스 플레이트를 필요로 하지 않는다. 다른 실시예에 있어서, 더 짧은 히터가 가열 요소의 높은 표면 온도를 얻기 위해 사용된다.
특정 실시예들에 있어서, 파워 서플라이는 가열 요소(126)에 특정 목표값을 얻기 위해 제어된 전압 또는 전류를 제공한다. 예를 들어, 가열 요소(126)에 공급되는 전압 또는 전류는 필요한 열전달율(Q) 및/또는 필요한 반응물 가스의 온도를 얻기 위해 조절될 수 있다. 목표값을 얻기 위해 사용되는 제어 시스템은 피드백 및/또는 피드 포워드 알고리즘을 채택할 수 있다. 예를 들어, 제어 시스템은 센서(예, 유량 센서 및/또는 온도 센서)로부터 입력 신호를 수신하여 목표값을 얻기 위해 전압 또는 전류를 조절하는 마이크로프로세서를 가질 수 있다.
도 7 내지 도 10은 본 발명의 바람직한 예시적 실시예에 따른 가열 요소(126)의 목업(mock-up)의 개략도들이다. 도시된 바와 같이, 가열 요소(126)는 다수의 원주 슬롯들(714)에 의해 구획되는 다수의 구불구불한 전기 통로들(712)을 구비한다. 대안적으로, 구불구불한 통로(712)는 축방향 또는 다른 방향으로 뻗어 있는 슬롯들에 의해 구획될 수 있다. 구불구불한 통로(712)의 결과로서, 가열 요소(126)의 축방향 일단으로부터 축방향 반대단으로 흐를 때, 전기는 더 긴 간격으로 이동해야 한다. 긴 유동 통로는 고전압과 저전류의 사용을 허용한다. 특정 실시예들에 있어서, 가열 요소(126) 내부의 전류 밀도는 최대 대략 2 Amp/mm2이다.
도시된 실시예에 있어서, 가열 요소(126)는 가열 요소(126)의 축방향을 따라 뻗어 있는 축 슬롯들(718)에 의해 3개의 분리된 각진 영역들(716)로 세분된다(즉, 3-상 히터의 페이스 당 하나의 영역). 일 실시예에 있어서, 축 슬롯들(718)은 가열 요소(126)의 축방향 끝단에서 시작하지만 가열 요소(126)를 통해 축방향 반대단까지 모두 연장하는 것은 아니다. 대신에, 특히 도 9에 도시된 바와 같이, 가열 요소(126)(즉, 축 슬롯(718)이 없는)의 축방향 반대단은 중립 플로팅(floating neutral)(예, 제로 볼트에 가까움)으로서 작용할 수 있다. 도시된 실시예에 있어서, 가열 요소(126)에 구조적 강성(rigidity)을 제공하기 위해, 강화 요소(720)가 각각의 축 슬롯(718) 내부에 배치된다. 도 11을 참조하면, 일 실시예에 있어서, 강화 요소(720)는 H-모양의 단면 부재(1210)를 가진다. 가열 요소(126)에 설치될 때, 강화 요소(720) 내부의 단면 부재(1210)는 축 슬롯들(718) 속으로 삽입된다. 강화 요소(720)는 질화규소(SiN), 알루미나, 석영, 및/또는 질화붕소와 같은 유전체 물질로 제조된다.
다른 실시예에 있어서, 하나 또는 그 이상의 원주 벨트 또는 밴드는 가열 요소(126)와 강화 요소(720)의 외주면 주위에 감긴다. 벨트 또는 밴드는 강화 요소(720)를 방사 방향에서, 가열 요소(126)의 축 중심 방향으로 구속하거나 밀어서, 강화 요소(720)와 가열 요소(126) 사이의 필요한 상태 위치를 유지할 수 있다.
도 8을 참조하면, 원주 슬롯들(714)은 축 슬롯(718)에 연결된 연결 원주 슬롯(714a), 및 축 슬롯(718)에 연결되지 않은 비연결 원주 슬롯(714b)을 구비할 수 있다. 각각의 각진 영역(716) 내부에서, 2개의 슬롯들이 각진 영역(716)의 중간 영역(810)에서 서로 접근하도록 연결 원주 슬롯(714a)은 쌍으로 배열된다. 대조적으로, 비연결 원주 슬롯(714b)은 각진 영역(716) 내부에 중심을 두지만 각진 영역(716)의 어느 일측의 2개의 축 슬롯(718) 사이의 간격으로 걸쳐지지 않는다. 도시된 실시예에 있어서, 연결 원주 슬롯(714a)과 비연결 원주 슬롯(714b)은 가열 요소(126)의 축방향을 따라 교호적인 패턴으로 정렬된다. 슬롯들(714a)(714b)을 이러한 방식으로 교호시킴으로써, 가열 요소(126)의 축방향 일단으로부터 축방향 반대단까지 이동할 때, 구불구불한 패턴(712)은 각진 영역(716)의 가장자리들(즉, 축 슬롯(718) 근처)와 중간 영역(810) 사이에서 전,후로 이동할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 연결 원주 슬롯(714a) 및 비연결 원주 슬롯(714b)의 사용은 다른 원주 슬롯 배열을 가진 설계보다 기계적으로 더 견고하거나 더 강한 가열 요소(126)를 구현할 수 있다.
도 12를 참조하면, 일 실시예에 있어서, 각각의 각진 영역(716) 내부의 구불구불한 패턴(712)은 교호적인 방식으로 각진 영역(716)의 각각의 측면의 축 슬롯(718)으로부터 출발하는 원주 슬롯들(714)에 의해 구획된다. 결과적인 구불구불한 패턴은 가열 요소(126)의 축방향 일단으로부터 축방향 반대단까지 이동할 때 축 슬롯들(718) 사이에서 전후로 감긴다.
도 13을 참조하면, 가열 요소(126)는 구불구불한 슬롯들(1310)에 의해 각진 영역(716)으로 세분될 수 있다. 구불구불한 슬롯들(1310)은 가열 요소(126)의 축방향으로 정렬된 축방향 부분(1320), 및 가열 요소(126)의 원주 방향으로 정렬된 원주 방향 부분(1330)을 가진다.
다시, 도 1을 참조하면, 반응물 가스가 가열 구역(114) 내부에서 가열 요소(126)에 의해 가열된 후, 반응물 가스는 반응 챔버(116) 속으로 들어가서 수소 첨가 반응이 일어난다. 반응 챔버(116)는 반응물 가스가 생성물 가스로 변환되기 위해 충분한 체류 시간을 제공하는 원통형 탱크이다. 특정 실시예들에 있어서, 반응 챔버(116)의 높이는 대략 1미터 내지 대략 3미터이다. 다른 실시예에 있어서, 반응 챔버(116)의 직경은 대략 0.4미터 내지 1미터이다. 반응 챔버(116) 내부의 유동 상태는 플러그 유동(plug flow)일 수 있다.
특정 실시예들에 있어서, 반응 챔버(116)는 그래파이트 및/또는 카본/카본 복합 물질로 제조된다. 반응 챔버(116)는 예를 들어, 탄화규소(SiC), 탄화지르코늄(ZrC), 탄화하프늄(HfC), 탄화탄탈(TaC), 탄화티탄(TiC), 탄화니오븀(NbC), 하프늄옥사이드(HfO2), 실리콘산화물(SiO2), 산화지르코늄(ZrO2), 산화탄탈륨(Ta2O5), 이트륨옥사이드(Y2O3), 티타늄옥사이드(TiO2), 및/또는 산화알루미늄(Al2O3) 코팅을 포함한다.
수소 첨가 반응이 일어나면, 생성물 가스는 열 교환기(112) 속으로 들어가고 열은 생성물 가스로부터 들어오는 반응물 가스로 전달된다. 생성물 가스는 열 교환기 블록(124)의 축 구멍들(212)을 통해 이동한다. 열 교환기(112)를 빠져나오면, 생성물 가스는 컨버터 출구(128)를 통해 컨버터(110)를 빠져나온다. 특정 실시예들에 있어서, 컨버터 출구(128)에서 생성물 가스 온도는 외부 열 교환기가 활용되는지에 따라 대략 200℃ 내지 대략 625℃이다. 외부 열 교환기가 없는 경우, 컨버터 출구(128)에서 생성물 가스 온도는 대략 200℃ 내지 350℃이다. 대조적으로, 외부 열 교환기가 이용될 때, 컨버터 출구(128)에서 생성물 가스 온도는 대략 600℃만큼 높다.
도 1을 참조하면, 압력 용기(118)는 대략 원통형이고, 용기(118)의 두 개 또는 그 이상의 부분들을 고정하기 위한 하나 또는 그 이상의 용기 플랜지(136)를 포함한다. 특정 실시예들에 있어서, 용기(118)의 높이는 대략 0.5미터 내지 대략 1.5미터이다. 다른 실시예에 있어서, 용기(118)의 높이는 대략 6미터 내지 대략 12미터이다. 다른 실시예에 있어서, 용기(118)는 탄소강과 같은 금속으로 제조되고, 물 재킷(jacket)이 마련된다.
특정 실시예들에 있어서, 압력 용기(118) 내부의 압력은 대략 5 bar 내지 대략 23 bar이다. 다른 실시예에 있어서, 컨버터 입구(122)로부터 컨버터 출구(128)까지의 압력 강하는 대략 2 bar이다.
컨버터(110)는 아래와 같은 용량을 가지며, 폴리실리콘 공장에서 STC를 TCS로 변환하는데 사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, STC에서 TCS로의 변경율이 19-22%인 상태에서, 반응물 가스의 공급율은 대략 10,000kg/hour 내지 대략 40,000kg/hour이다. 이것은 모든 상업적 가용 장비의 최대 용량 및 최소 전력 소비(제조되는 TCS의 킬로그램 당 0.5~0.8kWh)이다.
다른 측면에 있어서, 본 발명은 클로로실란의 수소 첨가 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 (ⅰ) 열 교환기, 실질적으로 환형의 가열 구역, 가열 요소, 및 반응 챔버를 구비하는 변환기 속으로 수소와 클로로실란을 가진 반응물 가스를 도입시키는 단계; (ⅱ) 반응물 가스와 생성물 가스 사이에서 열을 교환하기 위해 반응물 가스를 열 교환기를 통과시켜 반응물 가스를 예열시키는 단계; (ⅲ) 열 교환기로부터 나오는 예열된 반응물 가스를 가열 요소를 구비하는 환형 가열 구역 속으로 도입시켜, 예열된 반응물 가스를 가열 요소의 표면에 직접 접촉시키는 단계; (ⅳ) 가열 요소가 반응 챔버에 대해 환형 형태를 가지고, 환형 가열 요소로부터 나오는 가열된 반응물 가스를 반응 챔버 속으로 도입시키는 단계; 및 (ⅴ) 반응 챔버 내부에서 가열된 반응물 가스를 생성물 가스로 변환시키는 단계를 포함한다.
특정 실시예에 있어서, 본 발명의 방법은 가열 요소와 반응물 가스 사이의 열전달 계수가 대략 1500W/(m2-K)보다 더 크도록 수행한다. 환형 가열 구역 내부의 반응물 가스의 평균 질량 유동비는 대략 65kg/(m2-s)보다 더 클 수 있다. 일 실시예에 있어서, 가열 요소는 대략 1200℃ 또는 그 이상의 평균 표면 온도를 가지고, 가열 요소는 대략 900℃ 또는 그 이상의 최종 반응 온도로 가스를 가열시킨다. 다른 실시예에 있어서, 반응물 가스는 대략 10,000kg/hour 내지 대략 40,000kg/hour의 유량으로 컨버터 속으로 도입된다. 또 다른 실시예에 있어서, 가열된 반응물 가스는 반응 챔버 내부의 평균 체류 시간이 대략 0.5초 이하가 되도록 반응 챔버 속으로 도입된다.
특정 실시예에 있어서, 예열된 반응물 가스는 환형 가열 구역 대부의 평균 체류 시간이 대략 0.2초가 되도록 환형 가열 구역 속으로 도입된다. 반응 챔버는 대략 5bar 내지 대략 23bar의 기압을 가질 수 있다. 컨버터 입구와 컨버터 출구 사이의 압력 차이는 대략 2bar 이하일 수 있다. 다른 실시예에 있어서, 클로로실란은 4염화물(STC)을 포함하고, 생성물 가스는 3염화실란(TCS)을 포함한다.
도 14는 본 발명의 바람직한 예시적 실시예에 따른 클로로실란의 수소 첨가 방법(1400)의 플로우 차트이다. 본 발명의 방법은 수소와 클로로실란을 가진 반응물 가스를 컨버터 속으로 도입시키는 단계(S 1410)를 포함한다. 반응물 가스는 반응물 가스와 생성물 가스 사이에서 열을 교환하기 위해 열 교환기를 통과하면서 예열된다(S 1412). 열 교환기로부터 나오는 예열된 반응물 가스는 가열 요소를 구비하는 환형 가열 구역 속으로 도입된다(S 1414). 예열된 반응물 가스는 가열 요소에 직접 접촉된다. 이어서, 반응물 가스는 환형 가열 구역으로부터 나와서 반응 챔버 속으로 도입되고(S 1416), 가열 요소는 반응 챔버에 대해 환형 형태를 가진다. 반응 챔버 내부에서, 가열된 반응물 가스는 생성물 가스로 변환된다(S 1418).
축조예( constructive examples )
컨버터(110) 내부의 유량과 열전달을 시뮬레이션하기 위해 수치모델링 기업이 사용되었다. 시뮬레이션을 위해 사용된 전산유체역학(CFD) 소프트웨어는 Canonsburg, PA.의 Ansys 사의 ANSYS FLUENT이다. 시뮬레이션을 위한 입력 파라미터 및 그 결과는 아래의 표 1로 제공된다.
Figure 112014004174768-pct00001
[표 1] CFD 시뮬레이션용 입력 파라미터 및 결과
균등물
본 발명의 바람직한 특정의 실시예들을 참조하여 특히 도시되고 설명되었지만, 당업자는 특허청구범위에서 정의된 본 발명의 정신과 범위를 벗어나지 않은 한 본 발명의 형태 변화 등이 가능하다는 것을 이해할 것이다.
110...컨버터 112...열 교환기
114...환형 가열 구역 116...반응 챔버
120...단열재 122...컨버터 입구
124...열 교환기 블록 126...가열 요소
128...컨버터 출구 210...방사상 구멍
212...축 구멍 310...하부 개구
312...상부 개구 314...디바이더
130...내부 원통면 132...외부 원통면
714...원주 슬롯 718...축 슬롯
720...강화 요소

Claims (43)

  1. 수소와 클로로실란을 포함하는 반응물 가스와 생성물 가스 사이에서 열을 교환하도록 구성된 열 교환기;
    열 교환기로부터 반응물 가스를 수용하도록 구성되고, 반응물 가스에 직접 접촉되어 대류 열전달을 통해 가열된 반응물 가스를 생성하도록 구성된 가열 요소를 구비하는 환형 가열 구역;
    상기 환형 가열 구역을 둘러싸는 단열재; 및
    상기 환형 가열 구역으로부터 나오는 가열된 반응물 가스를 생성물 가스로 변환하도록 구성된 반응 챔버를 구비하고;
    상기 환형 가열 구역은 상기 단열재와 상기 반응 챔버 사이에 놓이고 상기 단열재의 내부 원통면과 상기 반응 챔버의 외부 원통면에 의해 구획되며,
    상기 가열 요소는 상기 반응 챔버에 대응되는 환형 형태를 가진, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    열 교환기, 환형 가열 구역, 및 반응 챔버를 수납하는 용기(vessel)을 더 구비하는, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  3. 청구항 2에 있어서,
    열 교환기와 용기의 벽 사이의 단열재를 더 구비하는, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서,
    환형 가열 구역을 통과하는 흐름을 위한 가용 단면적에 대한 가열 요소의 열전달 면적의 비는 50보다 큰, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  6. 청구항 1에 있어서,
    열 교환기는 다수의 열 교환기 블록들을 구비하는, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  7. 청구항 6에 있어서,
    각각의 열 교환기 블록은 탄화규소(SiC), 탄화지르코늄(ZrC), 탄화하프늄(HfC), 탄화탄탈(TaC), 탄화티탄(TiC), 탄화니오븀(NbC), 하프늄옥사이드(HfO2), 실리콘산화물(SiO2), 산화지르코늄(ZrO2), 산화탄탈륨(Ta2O5), 이트륨옥사이드(Y2O3), 티타늄옥사이드(TiO2), 및/또는 산화알루미늄(Al2O3)으로 코팅된, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  8. 청구항 6에 있어서,
    열 교환기 블록들 각각은 방사 방향으로 정렬된 다수의 통로들 및 축방향으로 정렬된 다수의 통로들을 구비하는, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  9. 청구항 6에 있어서,
    열 교환기 블록들은 열 교환기를 통과하는 유체 흐름이 열 교환기 블록들을 고정하는 압력을 생성하도록 구성된, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  10. 청구항 1에 있어서,
    반응 챔버는 0.5미터 내지 5미터의 높이를 가진, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  11. 청구항 1에 있어서,
    반응 챔버는 0.1미터 내지 1미터의 직경을 가진, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  12. 청구항 1에 있어서,
    열 교환기와 가열 요소는 각각 카본/카본 복합재와 그래파이트의 어느 하나를 구비하는, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  13. 청구항 1에 있어서,
    가열 요소는 제거될 수 있도록 구성된, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  14. 청구항 1에 있어서,
    가열 요소는 3개의 전극들만 구비하는, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  15. 청구항 1에 있어서,
    클로로실란은 4염화규소(STC)를 구비하고, 생성물 가스는 3염화실란을 포함하는, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  16. 청구항 1에 있어서,
    가열 요소는 구불구불한 경로를 구비하는, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  17. 청구항 16에 있어서,
    가열 요소는 축 슬롯 내부에 배치되고, H-모양 단면을 가진 강화 요소(stiffening element)를 더 구비하는, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  18. 청구항 17에 있어서,
    강화 요소는 질화규소(SiN), 알루미나, 석영, 질화붕소, 또는 그 혼합물을 구비하는, 클로로실란의 수소 첨가 장치.
  19. 열 교환기, 가열 요소를 가진 환형 가열 구역, 상기 환형 가열 구역을 둘러싸는 단열재, 및 반응 챔버를 구비하고, 상기 환형 가열 구역은 상기 단열재의 내부 원통면과 상기 반응 챔버의 외부 원통면에 의해 구획되는 컨버터 속으로 수소와 클로로실란을 포함하는 반응물 가스를 도입시키는 단계;
    반응물 가스와 생성물 가스 사이에서 열을 교환시키기 위해 열 교환기를 통해 반응물 가스를 도입시켜 반응물 가스를 예열하는 단계;
    가열 요소를 구비하는 환형 가열 구역 속으로 열 교환기로부터 나오는 예열된 반응물 가스를 도입시키고, 예열된 반응물 가스를 가열 요소의 표면에 직접 접촉시키는 단계;
    가열 요소가 반응 챔버에 대해 환형 형태를 가지고, 환형 가열 구역으로부터 나오는 가열된 반응물 가스를 반응 챔버 속으로 도입시키는 단계; 및
    가열된 반응물 가스를 반응 챔버 내부에서 생성물 가스로 변환시키는 단계를 포함하는, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  20. 청구항 19에 있어서,
    가열 요소와 반응물 가스 사이의 열전달 계수는 1500W/(m2-K)보다 더 큰, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  21. 청구항 19에 있어서,
    환형 가열 구역 내부의 반응물 가스의 평균 질량 유동 비율(mass flux rate)은 65kg/(m2-s) 보다 더 큰, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  22. 청구항 19에 있어서,
    가열 요소는 1200℃ 또는 그 이하의 평균 표면 온도를 가지고, 가열 요소는 900℃ 또는 그 이상의 최종 반응 온도로 가스를 가열시키는, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  23. 청구항 19에 있어서,
    반응물 가스는 10,000kg/hour 내지 40,000kg/hour의 유동비로 컨버터 속으로 도입되는, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  24. 청구항 19에 있어서,
    가열된 반응물 가스는 반응 챔버 내부의 평균 체류 시간이 0.5초보다 짧게 되도록 반응 챔버 속으로 도입되는, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  25. 청구항 19에 있어서,
    반응물 가스는 환형 가열 구역 내부의 평균 체류 시간이 0.2초보다 짧게 되도록 환형 가열 구역 속으로 도입되는, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  26. 청구항 19에 있어서,
    반응물 가스는 반응 챔버에 들어가기 전에 최종 온도로 가열되는, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  27. 청구항 19에 있어서,
    700℃보다 낮은 온도에서 작동하는 열 교환기의 적어도 일부분은 탄화규소(SiC) 코팅을 포함하는, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  28. 청구항 19에 있어서,
    반응 챔버 내부의 유동은 플러그 유동(plug flow)인, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  29. 청구항 19에 있어서,
    반응 챔버는 5기압 내지 23기압의 압력을 가진, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  30. 청구항 19에 있어서,
    컨버터 입구와 컨버터 출구 사이의 압력 차이는 2기압보다 작은, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  31. 청구항 19에 있어서,
    클로로실란은 4염화규소(STC)를 포함하고, 생성물 가스는 3염화실란(TCS)을 포함하는, 클로로실란의 수소 첨가 방법.
  32. 삭제
  33. 삭제
  34. 삭제
  35. 삭제
  36. 삭제
  37. 삭제
  38. 삭제
  39. 삭제
  40. 삭제
  41. 삭제
  42. 삭제
  43. 삭제
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