TWI525040B - 用於將四氯化矽轉換成三氯矽烷之裝置及方法 - Google Patents

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Description

用於將四氯化矽轉換成三氯矽烷之裝置及方法
本發明一般而言係關於用於氯矽烷之氫化之裝置及方法。更特定而言，在某些實施例中，本發明係關於用於將四氯化矽(STC)轉換成三氯矽烷(TCS)之裝置及方法。
本專利申請案主張皆於2011年6月21日提出申請之美國臨時專利申請案第61/499,451號及美國臨時專利申請案第61/499,461號之權益，該等申請案之揭示內容藉此以其全文引用方式併入本文中。
化學氣相沈積(CVD)反應器係用以產生用於基於矽之太陽能晶圓及電池中之關鍵原材料之多結晶矽(多晶矽)。多晶矽亦用以製作用於微電子應用之半導體晶圓。用於產生多晶矽之最廣泛使用之方法係西門子反應器製程，其已存在達約五十年之久。在此製程中，將高溫多晶矽棒放置於一反應器中，且使三氯矽烷(TCS)氣體在此等棒上方經過。氣體中之矽沈積於該等棒上，且當該等棒生長得足夠大時，將其自該反應器移除。最終產物係呈多晶矽棒或多晶矽塊之形式，其可被進一步處理成錠，接著切成製成太陽能電池(舉例而言)之晶圓。
用於製造多晶矽的基於CVD之西門子製程產生大量副產物四氯化矽(STC)。舉例而言，針對所產生之每一kg多晶矽，最大約20 kg之STC作為一副產物製成。然而，藉由使STC與呈氣相之氫在高溫下反應來將STC轉換回至TCS係可能的。可接著將產物TCS回收利用至CVD反應器以用於產生更多多晶矽。若不可回收利用STC，則將存在主要原材料TCS之一巨大損失及用於處置副產物STC之一成本。
為使STC與氫有效地反應以形成TCS，需要高反應物氣體溫度(例如，大於900℃)。用於將STC轉換成TCS之當前商業系統使用具有用以加熱反應物氣體之電加熱式石墨棒的改進西門子CVD反應器。此設備具有若干問題。舉例而言，由於CVD反應器具有一高體積對經加熱棒表面面積比率，因此該反應器中之局域速度及熱傳遞係數係低。因此，需要極高棒表面溫度(例如，大於1400℃之溫度)以將反應物氣體加熱至充分溫度。此外，改進CVD反應器具有一大、沉重底板，該底板係昂貴的且使得添加用於熱回收之熱交換器設備不方便。
此外，一改進CVD反應器中之經加熱石墨棒需要大量電連接。舉例而言，該反應器可需要每髮夾兩個至四個電連接，該等電連接全部係棒失效及錯誤接地故障之一潛在源。
此外，CVD反應器具有外殼之一高輻射熱損失，此浪費大量能量。當前改進CVD反應器使用絕緣物以減小壁之熱損失，且以用於熱回收之一基本熱交換器為特徵。該絕緣物係昂貴的，乃因其必須由在一高溫環境中不反應之材料製成，且其必須裝配於加熱棒之外部四周處。由於所涉及之在高溫下與反應物氣體反應所致，較廉價絕緣材料不展示一充足壽命。絕緣物本身將加熱幾乎至加熱棒之溫度。在使用絕緣物及一基本熱交換器之情形下，用於將STC轉換成TCS之一改進CVD反應器每千克所製造之TCS需要至少1.5 KWhr能量，其係相當高的。同樣地，轉換器之各種關鍵組件具有有限之壽命且必須定期地更換--包含加熱元件、電連接、絕緣物及熱交換器之組件。
已提出用於將STC轉換成TCS之為特定目的構建之(非改進)系統，其允諾與改進CVD反應器相比，構建起來更節能且更廉價。然而，此等為特定目的構建之系統不被廣泛地使用，且亦不市售。美國專利第7,442,824號闡述一種為特定目的構建之STC至TCS轉換器，該轉換器具有塗佈有碳化矽(SiC)以防止此等組件在高溫反應環境中之污染及降格之加熱元件及一反應器壁。該轉換器採用如改進CVD反應器中所使用之石墨加熱棒。
因此，需要適用於商業使用之一更有效STC至TCS轉換器。
在一個態樣中，本發明係關於一種用於氯矽烷之氫化之裝置。該裝置包含：(i)一熱交換器，其經組態以在一反應物氣體與一產物氣體之間交換熱，其中該反應物氣體包含氫及氯矽烷；(ii)一環形加熱區，其經組態以自該熱交換器接收該反應物氣體，該加熱區包含經組態用於與該反應物氣體直接接觸以經由對流熱傳遞產生一經加熱反應物氣體之一加熱元件；及(iii)一反應室，其經組態以將該經加熱反應物氣體轉換成該產物氣體，其中該加熱元件圍繞該反應室具有一環形構形。
在另一態樣中，本發明係關於一種用於氯矽烷之氫化之方法。該方法包含以下步驟：(i)將一反應物氣體引入至包含一熱交換器、一實質上環形加熱區、一加熱元件及一反應室之一轉換器中，其中該反應物氣體包含氫及氯矽烷；(ii)引導該反應物氣體穿過該熱交換器以在該反應物氣體與一產物氣體之間交換熱，藉此預加熱該反應物氣體；(iii)將該經預加熱反應物氣體自該熱交換器引導至包含該加熱元件之該實質上環形加熱區中，其中該經預加熱反應物氣體與該加熱元件之一表面直接接觸；(iv)將該經加熱反應物氣體自該實質上環形加熱區引導至該反應室中，其中該加熱元件圍繞該反應室具有一環形構形；及(v)在該反應室內將該經加熱反應物氣體轉換成該產物氣體。
在另一態樣中，本發明係關於供在用於氯矽烷之氫化之一轉換器中使用之一加熱元件。該加熱元件包含具有界定一蜿蜒電路徑之狹槽之一管，其中該等狹槽包含複數個軸向狹槽及針對該等軸向狹槽中之至少一者安置於該軸向狹槽內之一加固元件。
可參考下文中所闡述之各圖式及申請專利範圍較佳地理解本發明之目標及特徵。該等圖式未必按比例繪製，而重點一般而言在於圖解說明本發明之原理。在該等圖式中，貫穿各種視圖使用相同編號指示相同部件。
貫穿說明，其中將裝置、組合物、混合物及複合物闡述為具有、包含或包括特定組分，或其中將製程及方法闡述為具有、包含或包括特定步驟，另外預期存在基本上由所敍述之組分組成或由所敍述之組分組成之本發明之組合物、混合物及複合物，且存在基本上由所敍述之製程步驟組成或由所敍述之製程步驟組成之本發明之製程及方法。
應理解，只要本發明保持可操作，各步驟之次序或執行某些動作之次序並不重要。此外，可同時實行兩個或兩個以上步驟或動作。
預期所主張之本發明之方法、系統及製程囊括使用來自本文中所闡述之實施例之資訊產生之按比例增加、變化及更改。本文中所闡述之方法及製程可在分批、半連續及/或連續操作中實行。反應器可係單級或多級。預期本發明之方法可與此項技術中已知之反應器、系統或製程組合或由其補充。用於材料分離、隔離及反應產物之純化之已知適合技術可經調適以應用於所主張發明之各種實施例中。
本文中所提及之(例如)先前技術中之任何公開案並非承認該公開案充當關於本文中所呈現之技術方案中之任一者之先前技術。技術背景章節係出於清楚目的而呈現且並非意指為對關於任一技術方案之先前技術之說明。
如本文中所使用，應將「氯矽烷」理解為通式為RnSiCl4-n之化合物，其中基團R係相同或不同的且各自係氫或有機基團，諸如烷基CnH2n+1，且n係0、1、2或3。舉例而言，在一項實施例中基團R係-H、-CH3或其一組合。在某些實施例中，每一R係-H。在某些實施例中，整數n係0、1或2。在某些實施例中，n係0。在較佳實施例中，氯矽烷係四氯矽烷(四氯化矽，STC)。在其他實施例中，氯矽烷係氯二矽烷或甲基三氯矽烷。
如本文中所使用，至少在剖面中，應將「環形」理解為意指環形狀。舉例而言，兩個同心圓柱形表面之間的一個三維加熱區係環形的，乃因該加熱區之剖面係環形狀的。
如本文中所使用，應將具有一「環形構形」之一物件理解為意指其具有或其剖面具有一環形形狀或形式之一物件。舉例而言，一個三維管具有一環形構形，乃因其剖面具有一環形、環樣形狀。
如本文中所提供，一新設計之STC至TCS轉換器解決改進CVD反應器及現有為特定目的構建之轉換器之問題。該新轉換器以環繞一反應室之一相對薄環形加熱區為特徵。在該環形加熱區內係圍繞該反應室具有一環形構形之一加熱元件。反應物氣體以一高速率流動穿過該環形加熱區，維持與該加熱元件直接接觸，且接著進入該反應室。反應物氣體包含氫及氯矽烷(例如，STC)，其在該環形加熱區及/或反應室中反應以形成一產物氣體(例如，TCS)。
轉換器透過環形加熱區內之對流熱傳遞達成高熱傳遞效率。反應物氣體以一高速率(例如，在某些實施例中，大於25 m/s)直接在加熱元件之表面上方流動，且接著流入反應室中。與先前系統比較，可將加熱元件維持在一較低溫度(例如，1100℃或更少對先前系統之1600℃)下，同時仍維持充分高的反應物氣體溫度(例如，900℃或更大)，藉此減小能量損失及由高操作溫度導致之對系統組件之損環。
進一步藉由在反應物氣體進入環形加熱區之前使用一交叉流式熱交換器將其預加熱來改良效率。熱產物氣體通過熱交換器內之通道或通路以加熱進入反應物氣體。使用熱交換器區塊，其中氣體流動路徑長度及孔徑經挑選使得氣體穿過該等區塊之流動導致該等熱交換器區塊被氣壓壓在一起，藉此促成折流板或凸緣之密封。
與CVD改進轉換器相比，在新轉換器中之反應室內之駐留時間低得多-例如，0.3秒對4秒。因此，可將轉換器製得更小同時仍允許相同產生速率，藉此降低設備之資本成本。懶惰塗層(諸如SiC塗層)較佳地用於接觸熱氣體之轉換器之表面上。由於此等塗層係昂貴的，因此需要此等塗層之減小之表面面積導致一顯著成本節約。
新轉換器之環形加熱區內之加熱元件之精巧設計准許使用顯著較少電連接(例如，如三個電極一樣少對具有24至48個電極滲透之先前系統)，藉此簡化構造且極大地減小電接地故障問題以及改進CVD反應器及先前為特定目的構件之轉換器之電連接中固有之問題。此外，不同於改進CVD反應器，新轉換器中不使用沉重、龐大之底板。
在一個態樣中，本發明係關於一種用於氯矽烷之氫化之裝置。該裝置包含：(i)一熱交換器，其經組態以在一反應物氣體與一產物氣體之間交換熱，其中該反應物氣體包括氫及氯矽烷；(ii)一環形加熱區，其經組態以自該熱交換器接收該反應物氣體，該加熱區包括經組態用於與該反應物氣體直接接觸以經由對流熱傳遞產生一經加熱反應物氣體之一加熱元件；及(iii)一反應室，其經組態以將該經加熱反應物氣體轉換成該產物氣體，其中該加熱元件圍繞該反應室具有一環形構形。在一項實施例中，氯矽烷包括四氯化矽(STC)且產物氣體包括三氯矽烷(TCS)。
在某些實施例中，該裝置包含裝納該熱交換器、該環形加熱區及該反應室之一容器。在一項實施例中，該裝置包含：(i)該環形加熱區與該容器之一壁之間的絕緣物；及/或(ii)該熱交換器與該容器之該壁之間的絕緣物。該環形加熱區可位於該絕緣物與該反應室之間。在另一實施例中，該加熱元件之一熱傳遞面積與可用於流過該環形加熱區之一剖面面積的一比率係大於約50。
在某些實施例中，該熱交換器包含複數個熱交換器區塊。每一區塊可塗佈有碳化矽(SiC)、碳化鋯(ZrC)、碳化鉿(HfC)、碳化鉭(TaC)、碳化鈦(TiC)、碳化鈮(NbC)、氧化鉿(HfO2)、氧化矽(SiO2)、氧化鋯(ZrO2)、氧化鉭(Ta2O5)、氧化釔(Y2O3)、氧化鈦(TiO2)及/或氧化鋁(Al2O3)。在一項實施例中，該等熱交換器區塊中之每一者包含複數個與一徑向方向對準之通路及複數個與一軸向方向對準之通路。在另一實施例中，該等熱交換器區塊經組態使得穿過該熱交換器之流體流動產生壓力以將該等熱交換器區塊緊固在一起。
在某些實施例中，該反應室具有介於約0.5米與約五米之間的一高度。該反應室可具有介於約0.1米與約1米之間的一直徑。在一項實施例中，該熱交換器及/或該加熱元件各自包含碳、碳複合物及石墨中之一者。該加熱元件可經組態以係可移除的。在另一實施例中，該加熱元件包含不多於三個電極。
在某些實施例中，該加熱元件包含界定一蜿蜒路徑之複數個狹槽(例如，圓周狹槽)，且可進一步包含安置於一軸向狹槽內之一加固元件，其中該加固元件具有一H形剖面。該加固元件可包含SiN、礬土、石英、氮化硼或其混合物。
在另一態樣中，本發明係關於一種供在用於氯矽烷之氫化之一轉換器中使用之加熱元件。該加熱元件包含具有界定一蜿蜒電路徑之狹槽之一管，(其中該等狹槽包含複數個軸向狹槽)及針對該等軸向狹槽中之至少一者安置於該軸向狹槽內之一加固元件。在一項實施例中，該加固元件包含一H形剖面。在另一實施例中，該加固元件包含氮化矽(SiN)、礬土，石英、氮化硼或其混合物。該等軸向狹槽中之每一者可具有小於該管之一軸向長度之一長度。該管可包含一浮動中性線，該浮動中線可包含管材料之一連續環。
在某些實施例中，該管之一剖面係實質上圓形、多邊形或橢圓形。在一項實施例中，該複數個軸向狹槽將該管劃分成複數個角區段。舉例而言，該管可包含將該管劃分成三個角區段之三個軸向狹槽。
在一項實施例中，界定該蜿蜒電路徑之該等狹槽進一步包含複數個圓周狹槽。在另一實施例中，該等圓周狹槽包含連接的圓周狹槽及斷開的圓周狹槽，其中：(i)該等連接的圓周狹槽中之每一者連接至該等軸向狹槽中之一者，且(ii)該等斷開的圓周狹槽中之每一者不連接至該等軸向狹槽中之任一者。在每一角區段內，該等連接的圓周狹槽可成對配置，其中每一對中之該等連接的圓周狹槽在該角區段之一中部處接近彼此。該等斷開的圓周狹槽可實質上於該角區段內居中，藉此形成該蜿蜒電路徑。在某些實施例中，該等連接的圓周狹槽及斷開的圓周狹槽沿該管之一軸向方向配置成一交替圖案。針對兩個軸向狹槽之間的每一角區段，可界定兩個蜿蜒電路徑使得當電流自該管之一個軸向端行進至一相對軸向端時，每一蜿蜒路徑在該角區段之一個側上之一軸向狹槽與該中部之間來回地蜿蜒。
圖1係根據本發明之一說明性實施例之一STC至TCS轉換器110之一示意性正視圖。轉換器110包含一熱交換器112、一環形加熱區114及一反應室116。熱交換器112、環形加熱區114及反應室116裝納於一壓力容器118內。為最小化容器118之熱損失，熱交換器112、環形加熱區114及反應室116較佳地由熱絕緣物120環繞。
在轉換器110之操作期間，含有氫及STC之一反應物氣體由轉換器110加熱且轉換成含有TCS之一產物氣體。具體而言，透過一轉換器進口122將該反應物氣體遞送至熱交換器112中。該反應物氣體通過包含複數個經堆疊圓柱形區塊124之熱交換器112且由其加熱。在離開熱交換器112之後，該反應物氣體進入環形加熱區114，在環形加熱區114中圍繞反應室116具有一環形構形之一加熱元件126將該反應物氣體加熱至一臨界溫度。該反應物氣體接著被引導至反應室116中，在反應室116中發生氫化反應以將該反應物氣體轉換成產物氣體。在離開反應室116之後，該產物氣體通過熱交換器112，在熱交換器112中熱自該產物氣體傳遞至該反應物氣體以冷卻該產物氣體且加熱該反應物氣體。該產物氣體接著在一轉換器出口128處離開轉換器110。
現將更詳細地闡述熱交換器112、環形加熱區114及反應室116。圖2係根據本發明之一項實施例之一圓柱形熱交換器區塊124之一示意性透視圖。熱交換器區塊124包含用於反應物氣體穿過之徑向孔210及用於產物氣體穿過之軸向孔212。熱交換器區塊124之頂部及底部表面包含凸緣214。當插入至轉換器110內之一圓柱形室中時，加襯墊之凸緣214防止氣體沿該圓柱形室之一內表面自一個區塊124流動至另一區塊124。如所繪示，可斜切徑向孔210之內邊緣及外邊緣，其可幫助最小化熱交換器112內之一壓降。由於徑向及軸向孔210、212，區塊124呈現一真正交叉流設計，其中反應物氣體徑向地流動且產物氣體軸向地流動。藉由維持區塊124內之高氣體速度來最大化熱傳遞速率。
圖3及圖4分別繪示根據本發明之一項實施例之反應物氣體及產物氣體穿過一熱交換器區塊124之流動。參考圖3，反應物氣體透過一下部開口310進入區塊124，且透過徑向孔210徑向向外流動。在到達區塊124之外表面216之後，反應物氣體沿外表面216向上流動且接著透過額外徑向孔210徑向向內流動。反應物氣體透過一上部開口312離開區塊124。一分隔件314防止反應物氣體自下部開口310至上部開口312直接流過區塊124。
參考圖4，產物氣體在一頂部表面410處進入區塊124且流過軸向孔212以到達區塊124之一底部表面412。當將多個區塊124堆疊在轉換器110內時，毗鄰區塊124之軸向孔212對準以促成產物氣體穿過區塊124之流動。熱交換器112通常包含約10個區塊124，但可包含更多或更少個區塊124。在某些實施例中，區塊124之一半徑R1係介於約0.2米與約0.4米之間。在某些實施例中，區塊124之一軸向長度L1係介於約0.4米與約0.8米之間。在某些實施例中，反應物及產物氣體穿過區塊124之流動產生將區塊124驅使或緊固在一起之壓力。
熱交換器區塊124由一熱傳導且熱熱穩定材料製成且較佳地包含一塗層。在一項實施例中，該等區塊係由碳(例如，石墨)及/或碳/碳複合物製成。在另一實施例中，該塗層包含(例如)碳化矽(SiC)、碳化鋯(ZrC)、碳化鉿(HfC)、碳化鉭(TaC)、碳化鈦(TiC)、碳化鈮(NbC)、氧化鉿(HfO2)、氧化矽(SiO2)、氧化鋯(ZrO2)、氧化鉭(Ta2O5)、氧化釔(Y2O3)、氧化鈦(TiO2)及/或氧化鋁(Al2O3)。在某些實施例中，該塗層係SiC。在一項實施例中，該塗層覆蓋每一區塊124之所有表面，包含具有小於700℃之一操作溫度之表面。舉例而言，在某些實施例中，塗佈每一區塊124之徑向及軸向孔210、212、外表面216以及頂部及底部表面410、412。該塗層可防止區塊124之化學侵襲及/或穿過區塊124之氣體之擴散。即使在較低溫度(例如，低於700℃)下，穿過該等區塊之氣體之擴散可係一問題，且將預期用碳化矽塗佈整個熱交換器區塊124表面來補救此問題。
熱交換器112之一接近溫度係產物氣體與反應物氣體之間的一溫度差。再一次參考圖1，如本文中所使用，該「接近溫度」係熱交換器112之一頂部表面129處之產物氣體與反應物氣體之間的一溫度差，在頂部表面129處產物氣體進入熱交換器112且反應物氣體離開熱交換器112。在某些實施例中，該接近溫度係小於約200℃、小於約150℃或小於約100℃。在一項實施例中，藉由在反應物氣體進入熱交換器112之前使用(例如)一額外熱交換器或加熱器將其預加熱來獲得較低接近溫度。在另一實施例中，藉由增加或減小熱交換器區塊124之數目來修改該接近溫度。轉換器進口122處之反應物氣體溫度可係介於約80℃(例如，在零預加熱之情形下)與約500℃(例如，使用一外部金屬熱交換器)之間。
再一次參考圖1，在通過熱交換器112之後，反應物氣體進入由絕緣物120之一內圓柱形表面130及反應室116之一外圓柱形表面132界定之環形加熱區114。加熱元件126置放於內圓柱形表面130與外圓柱形表面132之間之環形加熱區114內。在進入環形加熱區114之後，反應物氣體在加熱元件126上方行進且直接接觸加熱元件126，加熱元件126連接至一外部電源。雖然所繪示之加熱元件126係一單個圓柱形板，但只要在該(等)加熱元件上加熱元件126之熱傳遞面積及環形加熱區114中之氣體流動速率足夠高以允許加熱元件126在與先前系統相比較低溫度(例如，約1350℃或更少之溫度對先前系統之1600℃或更多)下之操作，替代實施例可使用諸如棒之其他形狀用於該加熱元件。舉例而言，複數個平行棒可置放於環形加熱區114內實質上並排對準成圍繞反應室之一環形構形。在一項實施例中，毗鄰於此等棒之高氣體速度允許利用如上文所闡述之較低加熱元件溫度。
圖5及圖6分別係根據本發明之一實施例之環形加熱區114及加熱元件126之示意性正視圖及俯視圖。如所繪示，加熱元件126圍繞反應室116具有一環形構形。在一項實施例中，加熱元件126、內圓柱形表面130及外圓柱形表面132係同心(亦即，其中心軸對準)。在某些實施例中，加熱元件126之一軸向長度L2係介於約1米與約3米之間。在某一實施例中，加熱元件126之一半徑R2係介於約0.25米與約0.5米之間。在某些實施例中，加熱元件126之一徑向厚度T1係介於約5 mm與約20 mm之間。
在某些實施例中，加熱元件126係由碳/碳複合物材料製成且包含一塗層。該塗層可包含(例如)碳化矽(SiC)、碳化鋯(ZrC)、碳化鉿(HfC)、碳化鉭(TaC)、碳化鈦(TiC)、碳化鈮(NbC)、氧化鉿(HfO2)、氧化矽(SiO2)、氧化鋯(ZrO2)、氧化鉭(Ta2O5)、氧化釔(Y2O3)、氧化鈦(TiO2)及/或氧化鋁(Al2O3)。
在某些實施例中，可用於在環形加熱區114內流動之一剖面面積Af係由內圓柱形表面130與外圓柱形表面132之間的一徑向距離D1界定。在一項實施例中，該徑向距離D1係自約30 mm至約80 mm。由於加熱元件半徑R2與該徑向距離D1之間的一大比率，可用於流動之該剖面面積Af係大約A f =2πR2D1。此外，由於加熱元件126之一小徑向厚度T1，加熱元件126之一熱傳遞面積Ah(包含該加熱元件之內表面及外表面)係大約A h =4πR2L2。因此，在某些實施例中，該熱傳遞面積Ah與可用於流動之剖面面積Af之一比率Y係大約Y=2L2/D1。在某些實施例中，端視經挑選用於軸向長度L2及徑向距離D1之值，該比率Y係自約50至約100。
在一項實施例中，加熱元件126、內圓柱形表面130及外圓柱形表面132之中心軸對準及共線。在另一實施例中，加熱元件126在環形加熱區114內不居中。舉例而言，加熱元件126與內圓柱形表面130之間的一距離可不同於加熱元件126與外圓柱形表面132之間的一距離。
在某些實施例中，反應物氣體在環形加熱區114內之一平均速度係介於約10 m/s與約40 m/s之間。在一項實施例中，反應物氣體穿過可用於流動之剖面面積Af之一平均質量通量係介於約30 kg/(m2-s)與約150 kg/(m2-s)之間。在另一實施例中，反應物氣體穿過可用於流動之剖面面積Af之該平均質量通量係介於約70 kg/(m2-s)與約110 kg/(m2-s)之間。在某些實施例中，反應物氣體在環形加熱區114中之一駐留時間係介於約0.1秒與約0.4秒之間。
在某些實施例中，加熱元件126與反應物氣體之間的一熱傳遞速率Q係介於約1300 kW與約3500 kW之間。該熱傳遞速率Q可表達為Q=hA h ΔT，其中h係一熱傳遞係數，Ah係加熱元件126之熱傳遞面積(包含該加熱元件之內表面及外表面)，且ΔT係一加熱元件溫度與加熱區114中之反應物氣體之一平均溫度之間的一差。在某些實施例中，熱傳遞係數h係介於約1000 W/(m2-K)與約3500 W/(m2-K)之間，或介於約1500 W/(m2-K)與約3000 W/(m2-K)之間。在一項實施例中，加熱元件126之一溫度係小於約1200℃。在另一實施例中，加熱元件126之一溫度係介於約950℃與約1350℃之間，或介於約1150℃與約1250℃之間。雖然不希望受一特定理論約束，但據信加熱元件126加熱(例如，藉由輻射熱傳遞)環形加熱區114內之對置表面(亦即，反應室116之外表面及絕緣物120之內表面)且加熱元件126由反應物氣體流冷卻。
在另一實施例中，環形加熱區114經設計以促進反應物氣體在加熱元件126上方之湍流流動。舉例而言，環形加熱區114可包含湍流促進器(諸如折流板、微凹及其他結構或器件)以促進湍流且藉此增加至反應物氣體之熱傳遞。
在某些實施例中，作為在環形加熱區114內之熱傳遞之一結果，反應物氣體之一溫度在加熱區114內增加大於約100℃、大於約150℃或大於約200℃。當反應物氣體離開環形加熱區114時，反應物氣體之一溫度高於發生一有效氫化反應所需要之溫度(例如，大於約900℃)。
在某些實施例中，加熱元件126係一電加熱器，諸如一個三相電加熱器。在圖1中所繪示之實施例中，加熱元件126透過一電連接器134電連接至一電源。在某些實施例中，加熱元件126包含三個電極及六個至九個電連接。在一項實施例中，加熱元件126僅使用自轉換器110之一側進入之三個電連接。至少部分由於小數目個電連接，加熱元件126可自轉換器110容易地移除且被替換。在一項實施例中，不同於一改進CVD反應器，轉換器110不需要一底板。在另一實施例中，利用一較短加熱器來達成高加熱元件表面溫度。
在某些實施例中，電源給加熱元件126提供經控制以達成一特定目標值之一電壓或電流。舉例而言，供應至加熱元件126之該電壓或電流可經調節以達成一期望熱傳遞速率Q及/或反應物氣體之一期望溫度。用以達成該目標值之一控制系統可採用反饋及/或前饋演算法。舉例而言，該控制系統可具有自一感測器(例如，一流量感測器及/或一溫度感測器)接收一輸入信號且調整電壓或電流以達成該目標值之一微處理器。
圖7至圖10係根據本發明之一實施例之加熱元件126之一模型之示意圖。如所繪示，加熱元件126包含由複數個圓周狹槽714界定之複數個蜿蜒電路徑712。另一選擇係，蜿蜒路徑712可由沿軸向方向或其他方向伸展之狹槽界定。作為蜿蜒路徑712之一結果，當自加熱元件126之一個軸向端流動至一相對軸向端時，電必須行進一較大距離。長流動路徑允許利用一高電壓及低電流。在某些實施例中，加熱元件126內之一電流密度高達約2安/mm2。
在所繪示之實施例中，加熱元件126由沿加熱元件126之一軸向方向伸展之軸向狹槽718再分成三個單獨角區段716(亦即，一個三相加熱器之每相一個區段)。在一項實施例中，軸向狹槽718在加熱元件126之一軸向端處起始但不一直延伸穿過加熱元件126到達一相對軸向端。而是，如圖9中特定繪示，加熱元件126之相對軸向端(亦即，沒有軸向狹槽718)可充當一浮動中性線(例如，接近零伏)。在所繪示之實施例中，為給加熱元件126提供結構剛性，將一加固元件720置放於每一軸向狹槽718內。參考圖11，在一項實施例中，加固元件720具有一H形剖面1210。當安裝於加熱元件126中時，加固元件720內之一交叉構件1212插入至軸向狹槽718中。加固元件720係由諸如氮化矽(SiN)、礬土、石英及/或氮化硼之一介電材料製成。
在另一實施例中，一或多個圓周帶或條圍繞加熱元件126及加固元件720之一外圍纏繞。該等帶或條可沿一徑向方向朝向加熱元件126之一軸向中心限制或推進加固元件720，藉此在加固元件720與加熱元件126之間維持一期望相對位置。
參考圖8，圓周狹槽714可包含：連接的圓周狹槽714a，其連接至一軸向狹槽718；及斷開的圓周狹槽714b，其不連接至一軸向狹槽718。在每一角區段716內，連接的圓周狹槽714a成對配置，其中該兩個狹槽在角區段716之一中部810處接近彼此。相比之下，斷開的圓周狹槽714b於角區段716內居中但不跨越角區段716之任一側上之兩個軸向狹槽718之間的距離。在所繪示之實施例中，連接的圓周狹槽714a與斷開的圓周狹槽714b沿加熱元件126之軸向方向配置成一交替圖案。藉由以此方式使狹槽714a、714b交替，蜿蜒圖案712當其自加熱元件126之一個軸向端行進至相對軸向端時在角區段716之邊緣(亦即，靠近軸向狹槽718)與中部810之間來回地行進。在一項實施例中，連接的圓周狹槽714a及斷開的圓周狹槽714b之使用導致一加熱元件126比具有不同圓周狹槽配置之設計機械上更堅硬或更具剛性。
參考圖12，在一項實施例中，每一角區段716內之蜿蜒圖案712由以一交替方式自角區段716之每一側上之軸向狹槽718起始之圓周狹槽714界定。所得之蜿蜒圖案當其自加熱元件126之一個軸向端行進至相對軸向端時在軸向狹槽718之間來回地蜿蜒。
參考圖13，加熱元件126可由蜿蜒狹槽1310再分成角區段716。蜿蜒狹槽1310具有與加熱元件126之一軸向方向對準之軸向部分1320及與加熱元件126之一圓周方向對準之圓周部分1330。
再一次參考圖1，在反應物氣體已由加熱區114內之加熱元件126加熱之後，反應物氣體進入其中發生氫化反應之反應室116。反應室116係一圓柱形罐，其提供一充分駐留時間用於將反應物氣體轉換成產物氣體。在某些實施例中，反應室116之一高度係介於約1米與約3米之間。在另一實施例中，反應室116之一直徑係介於約0.4米與約1米之間。反應室116內之流動條件可係栓流。
在某些實施例中，反應室116係由石墨及/或碳/碳複合物材料製成。反應室116可包含(例如)碳化矽(SiC)、碳化鋯(ZrC)、碳化鉿(HfC)、碳化鉭(TaC)、碳化鈦(TiC)、碳化鈮(NbC)、氧化鉿(HfO2)、氧化矽(SiO2)、氧化鋯(ZrO2)、氧化鉭(Ta2O5)、氧化釔(Y2O3)、氧化鈦(TiO2)及/或氧化鋁(Al2O3)之一塗層。
一旦已發生氫化反應，產物氣體便進入其中熱自產物氣體傳遞至進入反應物氣體之熱交換器112。產物氣體行進穿過熱交換器區塊124中之軸向孔212。在離開熱交換器112之後，產物氣體透過轉換器出口128離開轉換器110。在某些實施例中，轉換器出口128處之產物氣體溫度係介於約200℃與約625℃之間，此取決於是否利用一外部熱交換器。舉例而言，在沒有外部熱交換器之情形下，轉換器出口128處之產物氣體溫度可係介於約200℃與約350℃之間。相比之下，當利用一外部熱交換器時，轉換器出口128處之產物氣體溫度可係如約600℃一樣高。
參考圖1，壓力容器118可係大約圓柱形且包含用於將容器118之兩個或兩個以上部分緊固在一起之一或多個容器凸緣136。在某些實施例中，容器118之一直徑係介於約0.5米與約1.5米之間。在某些實施例中，容器118之一高度係介於約6米與約12米之間。在另一實施例中，容器118係由一金屬(諸如碳鋼)製成，且裝有水套。
在某些實施例中，壓力容器118內之一壓力係介於約5巴與約23巴之間。在另一實施例中，自轉換器進口122至轉換器出口128之一壓降係約2巴。
轉換器110具有下文中所表示之容量且可用於在一多晶矽工廠中實行將STC轉換成TCS。在一項實施例中，反應物氣體之一饋送速率係介於約10,000 kg/小時與約40,000 kg/小時之間，同時將饋送之STC之16%至22%轉換成TCS。此表示所有市售設備中之最高容量及最低電力消耗(每千克所製造之TCS 0.5 kWh至0.8 kWh)。
在另一態樣中，本發明係關於一種用於氯矽烷之氫化之方法。該方法包含以下步驟：(i)將一反應物氣體引入至包括一熱交換器、一實質上環形加熱區、一加熱元件及一反應室之一轉換器中，其中該反應物氣體包括氫及氯矽烷；(ii)引導該反應物氣體穿過該熱交換器以在該反應物氣體與一產物氣體之間交換熱，藉此預加熱該反應物氣體；(iii)將該經預加熱反應物氣體自該熱交換器引導至包括該加熱元件之該實質上環形加熱區中，其中該經預加熱反應物氣體與該加熱元件之一表面直接接觸；(iv)將該經加熱反應物氣體自該實質上環形加熱區引導至該反應室中，其中該加熱元件圍繞該反應室具有一環形構形；及(v)在該反應室內將該經加熱反應物氣體轉換成該產物氣體。
在某些實施例中，實行該方法使得該加熱元件與該反應物氣體之間的一熱傳遞係數係大於約1500 W/(m2-K)。該反應物氣體在該環形加熱區內之一平均質量通量速率可係大於約65 kg/(m2-s)。在一項實施例中，該加熱元件具有約1200℃或更少之一平均表面溫度，且該加熱元件將氣體加熱至約900℃或更大之一最終反應溫度。在另一實施例中，以介於約10,000 kg/小時與約40,000 kg/小時之間的一流動速率將該反應物氣體引入至該轉換器中。在仍另一實施例中，經加熱反應物氣體被引導至反應室中使得存在小於約0.5秒之在反應室內之一平均駐留時間。
在某些實施例中，經預加熱反應物氣體被引導至環形加熱區中使得存在小於約0.2秒之在環形加熱區內之一平均駐留時間。反應物氣體可在進入反應室之前加熱至一最終溫度。在一項實施例中，在小於約700℃下操作之熱交換器之至少一部分包含碳化矽(SiC)塗層。反應室內之一流體流動可係栓流。反應室可具有介於約5巴與約23巴之間的一壓力。一轉換器進口與一轉換器出口之間的一壓力差可係小於約2巴。在另一實施例中，氯矽烷包含四氯化矽(STC)且產物氣體包括三氯矽烷(TCS)。
圖14係根據本發明之一實施例用於氯矽烷之氫化之一方法1400之一流程圖。該方法包含將一反應物氣體引入(步驟1410)至一轉換器中，其中該反應物氣體包括氫及氯矽烷。引導(步驟1412)該反應物氣體穿過一熱交換器以在該反應物氣體與一產物氣體之間交換熱，藉此預加熱該反應物氣體。將來自該熱交換器之經預加熱反應物氣體引導(步驟1414)至包含一加熱元件之一實質上環形加熱區中。該經預加熱反應物氣體與該加熱元件直接接觸。接著將該經加熱反應物氣體自該實質上環形加熱區引導(步驟1416)至一反應室中，其中該加熱元件圍繞該反應室具有一環形構形。在該反應室內，將經加熱反應物氣體轉換(步驟1418)成產物氣體。
構造實例
使用數值建模技術模仿轉換器110內之流體流動及熱傳遞。用於模仿之計算流體動力學(CFD)軟體係由巴拿馬、佳儂斯堡之Ansys公司提供之ANSYS FLUENT。下文表1中提供模仿之輸入參數及結果。
等效物
雖然已參考特定較佳實施例特別地展示及闡述了本發明，但熟習此項技術者應理解，在不背離如由隨附申請專利範圍界定之本發明之精神及範疇之情形下，可在其中做出在形式及細節上之各種改變。
110．．．轉換器
112．．．熱交換器
114．．．環形加熱區
116．．．反應室
118．．．壓力容器
120．．．熱絕緣物
122．．．轉換器進口
124．．．堆疊圓柱形區塊
126．．．加熱元件
128．．．轉換器出口
129．．．頂部表面
130．．．內圓柱形表面
132．．．外圓柱形表面
134．．．電連接器
136．．．容器凸緣
210．．．徑向孔
212．．．軸向孔
214．．．凸緣
216．．．外表面
310．．．下部開口
312．．．上部開口
314．．．分隔件
410．．．上部表面
412．．．底部表面
712．．．蜿蜒電路徑
714．．．圓周狹槽
714a．．．連接的圓周狹槽
715b．．．斷開的圓周狹槽
716．．．角區段
718．．．軸向狹槽
720．．．加固元件
810．．．中部
1210．．．H形剖面
1212．．．交叉構件
1310．．．蜿蜒狹槽
1320．．．軸向部分
1330．．．圓周部分
Af．．．剖面面積
Ah．．．熱傳遞面積
D1．．．徑向距離
L1．．．軸向長度
L2．．．軸向長度
R1．．．半徑
R2．．．半徑
T1．．．徑向厚度
圖1係根據本發明之一說明性實施例之一轉換器之一示意性正視圖。
圖2係根據本發明之一說明性實施例之一熱交換器區塊之一示意性透視圖。
圖3係根據本發明之一說明性實施例之一熱交換器區塊中用於一反應物氣體之通路之一示意性剖視圖。
圖4係根據本發明之一說明性實施例之一熱交換器區塊中用於一產物氣體之通路之一示意性剖視圖。
圖5係根據本發明之一說明性實施例之一環形加熱區之一示意性正視圖。
圖6係根據本發明之一說明性實施例之一環形加熱區之一示意性俯視圖。
圖7係根據本發明之一說明性實施例之一加熱元件之一示意性等角視圖。
圖8係根據本發明之一說明性實施例之圖7之加熱元件之一部分之一示意性等角視圖。
圖9係根據本發明之一說明性實施例之一加熱元件之一示意性透視俯視圖。
圖10係根據本發明之一說明性實施例之一加固元件及一加熱元件之一示意性透視圖。
圖11係根據本發明之一說明性實施例之一加固元件之一示意性剖視圖。
圖12及圖13係根據本發明之說明性實施例之一加熱元件之示意性透視圖。
圖14係根據本發明之一說明性實施例之用於氯矽烷之氫化之一方法之一流程圖。
110．．．轉換器
112．．．熱交換器
114．．．環形加熱區
116．．．反應室
118．．．壓力容器
120．．．熱絕緣物
122．．．轉換器進口
124．．．堆疊圓柱形區塊
126．．．加熱元件
128．．．轉換器出口
129．．．頂部表面
130．．．內圓柱形表面
132．．．外圓柱形表面
134．．．電連接器
136．．．容器凸緣

Claims (43)

  1. 一種用於氯矽烷之氫化之裝置，該裝置包括：一熱交換器，其經組態以在一反應物氣體與一產物氣體之間交換熱，其中該反應物氣體包括氫及氯矽烷；一環形加熱區，其經組態以自該熱交換器接收該反應物氣體，該加熱區包括經組態用於與該反應物氣體直接接觸以經由對流熱傳遞產生一經加熱反應物氣體之一加熱元件；及一反應室，其經組態以自該環形加熱區接收該經加熱反應物氣體並將該經加熱反應物氣體轉換成該產物氣體，其中該加熱元件圍繞該反應室具有一環形構形。
  2. 如請求項1之裝置，其中該裝置包括裝納該熱交換器、該環形加熱區及該反應室之一容器。
  3. 如請求項2之裝置，其中該裝置進一步包括該環形加熱區與該容器之一壁之間的絕緣物，且其中該裝置進一步包括該熱交換器與該容器之該壁之間的絕緣物。
  4. 如請求項3之裝置，其中該環形加熱區位於該絕緣物與該反應室之間。
  5. 如請求項1之裝置，其中該加熱元件之一熱傳遞面積與可用於流過該環形加熱區之一剖面面積之一比率係大於約50。
  6. 如請求項1之裝置，其中該熱交換器包括複數個熱交換器區塊。
  7. 如請求項6之裝置，其中每一熱交換器區塊塗佈有碳化 矽(SiC)、碳化鋯(ZrC)、碳化鉿(HfC)、碳化鉭(TaC)、碳化鈦(TiC)、碳化鈮(NbC)、氧化鉿(HfO2)、氧化矽(SiO2)、氧化鋯(ZrO2)、氧化鉭(Ta2O5)、氧化釔(Y2O3)、氧化鈦(TiO2)、氧化鋁(Al2O3)或其混合物。
  8. 如請求項6或請求項7之裝置，其中該等熱交換器區塊中之每一者包括與一徑向方向對準之複數個通路及與一軸向方向對準之複數個通路。
  9. 如請求項6之裝置，其中該等熱交換器區塊經組態使得穿過該熱交換器之流體流動產生壓力以將該等熱交換器區塊緊固在一起。
  10. 如請求項1之裝置，其中該反應室具有介於約0.5米與約五米之間的一高度。
  11. 如請求項1之裝置，其中該反應室具有介於約0.1米與約1米之間的一直徑。
  12. 如請求項1之裝置，其中該熱交換器及該加熱元件各自包括碳/碳複合物及石墨中之一者。
  13. 如請求項1之裝置，其中該加熱元件經組態係可移除的。
  14. 如請求項1之裝置，其中該加熱元件包括不多於三個電極。
  15. 如請求項1之裝置，其中該氯矽烷包括四氯化矽(STC)且該產物氣體包括三氯矽烷(TCS)。
  16. 如請求項1之裝置，其中該加熱元件包括一蜿蜒路徑。
  17. 如請求項16之裝置，其中該加熱元件包括安置於一軸向 狹槽內之一加固元件，且其中該加固元件具有一H形剖面。
  18. 如請求項17之裝置，其中該加固元件包括氮化矽(SiN)、礬土、石英、氮化硼或其混合物。
  19. 一種用於氯矽烷之氫化之方法，該方法包括：將一反應物氣體引入至包括一熱交換器、一實質上環形加熱區、一加熱元件及一反應室之一轉換器中，其中該反應物氣體包括氫及氯矽烷；引導該反應物氣體穿過該熱交換器以在該反應物氣體與一產物氣體之間交換熱，藉此預加熱該反應物氣體；將該經預加熱反應物氣體自該熱交換器引導至包括該加熱元件之該實質上環形加熱區中，其中該經預加熱反應物氣體與該加熱元件之一表面直接接觸；將該經加熱反應物氣體自該實質上環形加熱區引導至該反應室中，其中該加熱元件圍繞該反應室具有一環形構形；及在該反應室內將該經加熱反應物氣體轉換成該產物氣體。
  20. 如請求項19之方法，實行該方法使得該加熱元件與該反應物氣體之間的一熱傳遞係數係大於1500W/(m2-K)。
  21. 如請求項19或請求項20之方法，其中該反應物氣體在該環形加熱區內之一平均質量通量速率係大於約65kg/(m2-s)。
  22. 如請求項19之方法，其中該加熱元件具有約1200℃或更小之一平均表面溫度，且該加熱元件將氣體加熱至約 900℃或更大之一最終反應溫度。
  23. 如請求項19之方法，其中以介於約10,000kg/小時與約40,000kg/小時之間的一流動速率將該反應物氣體引入至該轉換器中。
  24. 如請求項19之方法，其中將該經加熱反應物氣體引導至該反應室中使得存在小於約0.5秒之在該反應室內之一平均駐留時間。
  25. 如請求項19之方法，其中將該經預加熱反應物氣體引導至該環形加熱區中使得存在小於約0.2秒之在該環形加熱區內之一平均駐留時間。
  26. 如請求項19之方法，其中在該反應物氣體進入該反應室之前將其加熱至一最終溫度。
  27. 如請求項19之方法，其中在小於約700℃下操作之該熱交換器之至少一部分包括碳化矽(SiC)塗層。
  28. 如請求項19之方法，其中該反應室內之一流體流動係栓流。
  29. 如請求項19之方法，其中該反應室具有介於約5巴與約23巴之間的一壓力。
  30. 如請求項19之方法，其中一轉換器進口與一轉換器出口之間的一壓力差係小於約2巴。
  31. 如請求項19之方法，其中該氯矽烷包括四氯化矽(STC)且該產物氣體包括三氯矽烷(TCS)。
  32. 一種供在用於氯矽烷之氫化之一轉換器中使用之加熱元件，該加熱元件包括： 一管，其包括界定一蜿蜒電路徑之狹槽，其中該等狹槽包括複數個軸向狹槽；及一加固元件，其針對該等軸向狹槽中之至少一者安置於該軸向狹槽內。
  33. 如請求項32之加熱元件，其中該加固元件包括一H形剖面。
  34. 如請求項32或請求項33之加熱元件，其中該加固元件包括氮化矽(SiN)、礬土、石英、氮化硼或其混合物。
  35. 如請求項32之加熱元件，其中該等軸向狹槽中之每一者具有小於該管之一軸向長度之一長度。
  36. 如請求項32之加熱元件，其中該管包括一浮動中性線，該浮動中性線包括管材料之一連續環。
  37. 如請求項32之加熱元件，其中該管之一剖面係實質上圓形、多邊形或橢圓形。
  38. 如請求項32之加熱元件，其中該複數個軸向狹槽將該管劃分成複數個角區段。
  39. 如請求項38之加熱元件，其中界定該蜿蜒電路徑之該等狹槽進一步包括複數個圓周狹槽，該複數個圓周狹槽包括連接的圓周狹槽及斷開的圓周狹槽，其中(i)該等連接的圓周狹槽中之每一者連接至該等軸向狹槽中之一者，且(ii)該等斷開的圓周狹槽中之每一者不連接至該等軸向狹槽中之任一者。
  40. 如請求項39之加熱元件，其中，在每一角區段內，該等連接的圓周狹槽成對配置，每一對中之該等連接的圓周 狹槽在該角區段之一中部處接近彼此，且其中該等斷開的圓周狹槽實質上於該角區段內居中，藉此形成該蜿蜒電路徑。
  41. 如請求項40之加熱元件，其中該等連接的圓周狹槽及斷開的圓周狹槽沿該管之一軸向方向配置成一交替圖案。
  42. 如請求項41之加熱元件，其中，針對兩個軸向狹槽之間的每一角區段，界定兩個蜿蜒電路徑使得當電流自該管之一個軸向端行進至一相對軸向端時，每一蜿蜒路徑在該角區段之一個側上之一軸向狹槽與該中部之間來回地蜿蜒。
  43. 如請求項32之加熱元件，其中該管包括將該管劃分成三個角區段之三個軸向狹槽。
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