ES2366414T5 - Procedimiento para la preparación de triclorosilano - Google Patents

Procedimiento para la preparación de triclorosilano Download PDF

Info

Publication number
ES2366414T5
ES2366414T5 ES07821225.5T ES07821225T ES2366414T5 ES 2366414 T5 ES2366414 T5 ES 2366414T5 ES 07821225 T ES07821225 T ES 07821225T ES 2366414 T5 ES2366414 T5 ES 2366414T5
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
trichlorosilane
pressure
tetrachlorosilane
reactor
hydrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES07821225.5T
Other languages
English (en)
Other versions
ES2366414T3 (es
Inventor
Bernhard Pflügler
Robert Ring
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=38664033&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=ES2366414(T5) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Publication of ES2366414T3 publication Critical patent/ES2366414T3/es
Application granted granted Critical
Publication of ES2366414T5 publication Critical patent/ES2366414T5/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
E07821225
28-08-2014
DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la preparación de triclorosilano
El invento se refiere a un procedimiento para la preparación de triclorosilano mediante una hidrogenación térmica en la región hipercrítica de presiones.
En el caso de la reacción de triclorosilano con hidrógeno para la producción de silicio policristalino resultan grandes cantidades de tetraclorosilano. El tetraclorosilano se puede transformar mediante la conversión de tetraclorosilano, que es una reacción de deshidrohalogenación catalítica o respectivamente térmica de tetraclorosilano con hidrógeno, para dar de nuevo triclorosilano y cloruro de hidrógeno. Para la conversión de tetraclorosilano en triclorosilano se conocen dos variantes de procedimiento. La conversión a bajas temperaturas se efectúa en presencia de silicio y de un catalizador a unas temperaturas situadas en el intervalo de 400 °C hasta 700 °C. Los documentos de patentes de los EE.UU. US 2595620, US 2657114 (de Union Carbide and Carbon Corporation / Wagner 1952) y US 2943918 (de Compagnie de Produits Chimiques et Electrometallurgiques / Pauls 1956) informan acerca de una hidrogenación parcial de tetraclorosilano en presencia de unos catalizadores (p.ej. cloruros metálicos).
Puesto que la presencia de unos catalizadores, p.ej. de cobre, puede conducir a unas impurificaciones del triclorosilano y del silicio policristalino producido a partir de éste, se desarrolló un segundo procedimiento, que es el procedimiento a altas temperaturas. En el caso de este procedimiento, los eductos (productos de partida) tetraclorosilano e hidrógeno se convierten químicamente en triclorosilano sin ningún catalizador a unas temperaturas más altas que en el procedimiento a bajas temperaturas. La conversión de tetraclorosilano es un proceso endotérmico, estando limitada la formación de los productos por un equilibrio químico. Con el fin de poder llegar de algún modo a un rendimiento significativo de triclorosilano, en el reactor tienen que estar presentes unas altas temperaturas (> 900 °C). Así, el documento US-A 3933985 (de Motorola INC / Rodgers 1976) describe la reacción de tetraclorosilano con hidrógeno para dar triclorosilano a unas temperaturas situadas en el intervalo de desde 900 °C hasta 1.200 °C, y con una relación molar de H2:SiCl4 de desde 1:1 hasta 3:1. En este caso se alcanzan unos rendimientos de triclorosilano de 12 -13 %.
El documento US-A 4217334 (de Degussa / Weigert 1980) describe un procedimiento optimizado para la transformación de tetraclorosilano en triclorosilano mediante la hidrogenación de tetraclorosilano con hidrógeno en un intervalo de temperaturas de desde 900 °C hasta 1.200 °C. Mediante una alta relación molar de H2:SiCl4 (hasta de 50:1) y un enfriamiento rápido del producto gaseoso caliente con un líquido hasta una temperatura situada por debajo de 300 °C (el líquido es: el producto o un líquido inerte, con unos períodos de tiempo de enfriamiento de 50 ms = milisegundos), se consiguen unos rendimientos manifiestamente más altos de triclorosilano (de hasta aproximadamente 35 % en el caso de una relación de H2:SiCl4 de 5:1). Unas desventajas de este procedimiento son la proporción manifiestamente más alta de hidrógeno en el gas de reacción así como el enfriamiento rápido mediante un líquido, que se usa, puesto que ambas cosas aumentan grandemente el esfuerzo energético, y por consiguiente los costes del procedimiento. El enfriamiento rápido es necesario para congelar el equilibrio de reacción, que se encuentra desplazado hacia el lado de SiHCl3 y HCl.
A partir del documento US 4.217.334 se conoce también que es ventajoso "congelar" el equilibrio mediante un enfriamiento rápido. En el documento US 4217334 esto sucede mediante un enfriamiento rápido inmediato con SiCl4 desde 1.100 °C hasta 300 °C. También este procedimiento es insatisfactorio desde el punto de vista energético y, por consiguiente, caro.
El resumen acerca del documento de patente japonesa JP60081010 (de Denki Kagaku Kogyo K.K./1985) describe un procedimiento de enfriamiento rápido en el caso de unas relaciones más bajas de H2:SiCl4 para la elevación del contenido de triclorosilano en el producto gaseoso. Las temperaturas en el reactor se sitúan desde 1.200 °C hasta
1.400 °C; la mezcla de reacción se enfría en el transcurso de un segundo hasta llegar a menos que 600 °C. También en el caso de este procedimiento de enfriamiento rápido, la energía del gas de reacción se pierde en una gran parte, lo que repercute muy negativamente sobre la rentabilidad del procedimiento.
El documento de patente alemana DE 3024319 describe un procedimiento continuo, en el que una mezcla de tetraclorosilano e hidrógeno reacciona en un reactor de alta temperatura a 900 -1.300 °C, y en el que el cloruro de hidrógeno resultante, después de haberse enfriado, se hace reaccionar en un reactor dispuesto detrás, en presencia de un catalizador de silicio a 280 hasta 350 °C, para dar una cantidad adicional de triclorosilano. El tetraclorosilano y el hidrógeno, que no han reaccionado, se aportan de nuevo al reactor de alta temperatura. De manera preferida, este procedimiento se lleva a cabo a 1 hasta 6 bares. Con el fin de aumentar la eficiencia energética del procedimiento, en el documento DE 3024319 se integra una unidad de intercambio de calor en el reactor de alta temperatura.
A causa de la creciente importancia económica de la producción de silicio policristalino, p.ej. para las aplicaciones fotovoltaicas, y de los precios de la energía, que están aumentando constantemente, en los últimos años se han emprendido en grado aumentado esfuerzos para estructurar el empleo de energía primaria más eficientemente en el
5
15
25
35
45
55
65
E07821225
28-08-2014
caso de la conversión de silanos, referido al rendimiento de triclorosilano. Una misión del invento consistió en poner a disposición un procedimiento barato para la preparación de triclorosilano mediante una hidrogenación térmica de tetraclorosilano, que haga posible un alto rendimiento de triclorosilano con una rentabilidad aumentada en comparación con la del estado de la técnica.
El problema planteado por esta misión se resuelve mediante un procedimiento, en el que un educto gaseoso que contiene tetraclorosilano se hace reaccionar con un educto gaseoso que contiene hidrógeno, a una temperatura de desde 900 °C hasta 1.300 °C, resultando una mezcla de productos que contiene triclorosilano, que está caracterizado porque la reacción se efectúa a una presión hipercrítica de los eductos gaseosos de 14-24 bares.
De manera preferida, el educto gaseoso que contiene tetraclorosilano, consiste en tetraclorosilano a solas. De manera preferida, el educto gaseoso que contiene hidrógeno consiste en hidrógeno a solas. De manera preferida, la mezcla de productos, que contiene triclorosilano, consiste en triclorosilano, cloruro de hidrógeno así como los eductos gaseosos que no han reaccionado.
La velocidad de reacción, con la que se ajusta el equilibrio químico, está vinculada con el aumento de la presión. A una presión situada por encima de la presión crítica de la mezcla de los eductos gaseosos (la mezcla de eductos), el equilibrio químico se ajusta casi independientemente del período de tiempo de permanencia de los eductos gaseosos en el recinto de reacción. Una elevación de la presión por encima de la presión crítica de la mezcla de eductos no aumenta adicionalmente el rendimiento de triclorosilano, de tal manera que como presión óptima se escoge una presión situada por encima de la presión crítica de la mezcla de eductos.
La presión crítica del hidrógeno se sitúa en aproximadamente 12,9 bares, y la presión crítica del tetraclorosilano se sitúa en 35,9 bares. La presión crítica de la mezcla se establece a partir de la suma de las proporciones molares de los componentes en la mezcla, multiplicada por la presión crítica de los componentes individuales. La mezcla se presenta en estado hipercrítico tan pronto como la presión del sistema es mayor que la presión crítica de la mezcla. Èste es el caso p.ej. con una relación molar de tetraclorosilano:H2 = 1:3 a 18,7 bares.
De manera preferida, el tetraclorosilano y el hidrógeno se presentan en una relación molar de desde 1:1 hasta 1:100. De manera especialmente preferida, la relación molar de tetraclorosilano : H2 se sitúa en el intervalo de desde 1:1 hasta 1:10 y de manera particularmente preferida en el intervalo de desde 1:1 hasta 1:3. La eficiencia aumentada, que se consigue de esta manera, se manifiesta, en el caso de un tamaño preestablecido del reactor, en un aumentado rendimiento de espacio-tiempo de triclorosilano, así como en una eficiencia energética más alta del proceso global.
El procedimiento conforme al invento, tal como es usual para el procedimiento realizado a altas temperaturas, tiene lugar sin la adición de otros componentes adicionales, tal como p.ej. la de un catalizador. De manera preferida, la reacción se lleva a cabo a una temperatura de 950 -1.200 °C.
El período de tiempo de permanencia de los eductos gaseosos en la zona de reacción es preferiblemente de 200 0,05 segundos, de manera especialmente preferida de desde 10 hasta 0,1 segundos.
La mezcla de productos se enfría a 300 °C a continuación de manera preferida en un período de tiempo de enfriamiento de desde 200 hasta 0,05, de manera preferida de desde 10 hasta 0 segundos. El enfriamiento se efectúa de manera preferida mediante un intercambiador de calor en contracorriente p.ej. tal como se describe en el documento DE 3024319.
En las mencionadas condiciones se pone de manifiesto un rendimiento manifiestamente mejorado de triclorosilano. En el caso de los mencionados períodos de tiempo de permanencia y períodos de tiempo de enfriamiento a 300 °C, a una presión de un bar y con una relación molar de 1:3 se consigue un rendimiento de triclorosilano de aproximadamente 11 -12 % en peso. En el caso de un aumento de la presión hasta 5 bares, se consigue un rendimiento de triclorosilano de aproximadamente 13,5 % del triclorosilano. A unas presiones más altas, situadas en la región de la presión hipercrítica de la corriente de eductos se consigue el más alto rendimiento de triclorosilano, de casi 20 %.
El procedimiento conforme al invento hace posible un alto rendimiento de triclorosilano junto con una recuperación simultánea de energía. Además, en el caso de un tamaño preestablecido del reactor, él hace posible un rendimiento de espacio-tiempo más alto que en los procedimientos habituales, y una reducción que le acompaña del calor desperdiciado del reactor así como una disminución del tamaño de los dispositivos periféricos, tales como p.ej. del intercambiador de calor.
El procedimiento conforme al invento se puede llevar a cabo en un reactor usual para la hidrogenación de SiCl4. De manera preferida, él se lleva a cabo en un reactor, cuyas paredes internas, que entran en contacto con los gases de reacción, están revestidas con unas piezas constructivas constituidas sobre la base de nitruro de silicio o de carburo de silicio, o consisten en los mencionados materiales. Un tal reactor se conoce por ejemplo a partir del documento DE 102005046703.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
E07821225
28-08-2014
Cuando el reactor se compone de un acero al C (carbono) no aleado utilizado usualmente en el caso de la reacción a altas temperaturas, entonces la temperatura de las paredes del reactor se debería mantener por debajo de 200 °C con un medio de refrigeración. Para esto, el reactor está provisto de una pared doble, a través de la que circula el medio de refrigeración. Como medio de refrigeración entra(n) en cuestión agua, pero también unos silanos tales como p.ej. el SiCl4. Alternativamente y con el fin de evitar la necesidad de una refrigeración, el reactor puede estar constituido también por un acero aleado en mayor grado, tal como p.ej. el X12CrMo7.
De manera preferida, el procedimiento conforme al invento se lleva a cabo a una presión del sistema de la corriente de eductos, que está situada en la región hipercrítica, por cuyo concepto se han de entender los intervalos de presiones que ya se han mencionado, y a una presión del sistema de la corriente de productos, que está situada en la región subcrítica, por cuyo concepto se ha de entender una presión del sistema que es más pequeña que la presión crítica de la mezcla de productos. Esto se consigue p.ej. mediante el recurso de que la mezcla de productos se descomprime inmediatamente detrás de la zona de reacción. De manera especialmente preferida, el procedimiento conforme al invento se lleva a cabo en un reactor con un intercambiador de calor integrado.
En lo sucesivo se ilustra más detalladamente el invento con ayuda de Ejemplos así como de Ejemplos comparativos. Los ensayos descritos en los Ejemplos se llevaron a cabo en un reactor de vidrio cuarzoso, que está rodeado por una envoltura de acero resistente a la presión. El volumen total del reactor con el intercambiador de calor integrado puede ser puesto bajo presión. Como generador de la presión sirve el hidrógeno, que es comprimido a la presión deseada por medio de un compresor. Este reactor se designa en lo sucesivo como reactor de alta temperatura.
Ejemplo 1:
Una mezcla gaseosa a base de 25 % en moles de tetraclorosilano y de 75 % en moles de hidrógeno se llevó a reaccionar en cada caso a una temperatura de 950 °C y con los escalones de presión mencionados en la Tabla 1 y durante un período de tiempo de permanencia de un segundo en un reactor de alta temperatura. En este caso, la mezcla gaseosa se calienta previamente en una unidad de intercambio de calor que es calentada previamente por los gases calientes que salen del reactor, y se conduce finalmente a través de un reactor de alta temperatura a una temperatura de 950 °C. La composición del producto gaseoso que sale del reactor, que es una mezcla de SiHCl3 (TCS) y de SiCl4 (STC), se determinó con ayuda de un cromatógrafo de gases. Los valores de medición se reproducen en la Tabla 1.
Tabla 1
Presión [bar]
Proporción de TCS (medida) [% en peso]
1
12,3
6
13,5
10
14,1
19
18,9
24
19,8
30
19,8
El contenido de STC se establece en cada caso como una proporción de TCS de 100 % en peso.
Estos resultados muestran que, en el caso de una presión elevada, la velocidad de reacción, en el caso de un período de tiempo de permanencia de aproximadamente un segundo, aumenta grandemente, y después de haberse alcanzado la presión crítica de la mezcla de eductos (en el presente caso 18,6 bares) no se llega a ningún aumento significativo del rendimiento de TCS.
Ejemplo 2:
Una mezcla gaseosa a base de 25 % en moles de tetraclorosilano y de 75 % en moles de hidrógeno se calentó previamente en una unidad de intercambio de calor por medio de los gases calientes, que salen del reactor, y finalmente, a una temperatura de 950 °C, se hizo pasar a través de un reactor de alta temperatura. El período de tiempo de permanencia en el reactor es de 50 ms, o respectivamente de 500 ms o respectivamente de 5 segundos. El período de tiempo de enfriamiento fuera del reactor se mantiene constante en aproximadamente un segundo. La presión se hizo variar tal como se indica en la Tabla 2. La composición del producto gaseoso que sale del reactor, que es una mezcla de SiHCl3 y SiCl4, se determinó con ayuda de un cromatógrafo de gases. Los valores de medición se reproducen en la Tabla 2.
E07821225
28-08-2014
Tabla 2
Presión
Triclorosilano [% en peso] período de tiempo de permanencia 50 ms Triclorosilano [% en peso] período de tiempo de permanencia 500 ms Triclorosilano [% en peso] período de tiempo de permanencia 5 segundos
1
11,8 12,0 12,0
10
12,8 13,3 14,0
19
18,6 18,8 18,6
24
19,2 19,7 19,3
El Ejemplo muestra que la velocidad de producción en la región de presiones > pkrit (en el presente caso 18,6 bares) es independiente del período de tiempo de permanencia en el recinto de reacción.

Claims (4)

  1. E07821225
    28-08-2014
    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento, en el que un educto gaseoso que contiene tetraclorosilano se hace reaccionar con un educto gaseoso que contiene hidrógeno a una temperatura de desde 900 °C hasta 1.300 °C, con lo que resulta una mezcla
    5 de productos que contiene triclorosilano, caracterizado porque la reacción se efectúa a una presión hipercrítica de los eductos gaseosos de 14-24 bares.
  2. 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el tetraclorosilano y el hidrógeno se presentan en una relación molar de desde 1:1 hasta 1:10 y de manera particularmente preferida de desde 1:1 hasta
    10 1:3.
  3. 3. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 2, caracterizado porque los eductos gaseosos permanecen en la zona de reacción durante 200 -0,05 segundos, de manera preferida durante 10 hasta 0,1 segundos.
    15
  4. 4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 3, caracterizado porque se lleva a cabo a una presión del sistema de la corriente de eductos, que está situada en la región hipercrítica, y a una presión del sistema de la corriente de productos, que está situada en la región subcrítica.
    20 5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque la presión del sistema de la corriente de productos en la región subcrítica se consigue mediante una descompresión, que se efectúa detrás de la zona de reacción.
    6
ES07821225.5T 2006-10-25 2007-10-12 Procedimiento para la preparación de triclorosilano Active ES2366414T5 (es)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102006050329A DE102006050329B3 (de) 2006-10-25 2006-10-25 Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
DE102006050329 2006-10-25
PCT/EP2007/060858 WO2008049740A1 (de) 2006-10-25 2007-10-12 Verfahren zur herstellung von trichlorsilan

Publications (2)

Publication Number Publication Date
ES2366414T3 ES2366414T3 (es) 2011-10-20
ES2366414T5 true ES2366414T5 (es) 2014-09-22

Family

ID=38664033

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES07821225.5T Active ES2366414T5 (es) 2006-10-25 2007-10-12 Procedimiento para la preparación de triclorosilano

Country Status (10)

Country Link
US (1) US8197784B2 (es)
EP (1) EP2086879B2 (es)
JP (1) JP5032580B2 (es)
KR (1) KR101078502B1 (es)
CN (1) CN101528598B (es)
AT (1) ATE514653T1 (es)
CA (1) CA2662487C (es)
DE (1) DE102006050329B3 (es)
ES (1) ES2366414T5 (es)
WO (1) WO2008049740A1 (es)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2248319B1 (en) * 2008-01-28 2013-07-24 Research In Motion Limited Providing session initiation protocol request contents method and system
DE102008041974A1 (de) 2008-09-10 2010-03-11 Evonik Degussa Gmbh Vorrichtung, deren Verwendung und ein Verfahren zur energieautarken Hydrierung von Chlorsilanen
EP2621626B1 (en) 2010-09-27 2015-01-28 GTAT Corporation Heater and related methods therefor
DE102011002749A1 (de) 2011-01-17 2012-07-19 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur Konvertierung von Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan
US9222733B2 (en) 2011-02-03 2015-12-29 Memc Electronic Materials S.P.A. Reactor apparatus and methods for reacting compounds
US20140086815A1 (en) * 2011-03-25 2014-03-27 Evonik Degussa Gmbh Use of silicon carbide tubes with a flanged or flared end
KR101912486B1 (ko) 2011-06-21 2018-10-26 지티에이티 코포레이션 4염화규소를 3염 실란으로 변환하기 위한 장치 및 방법
DE102012223784A1 (de) 2012-12-19 2014-06-26 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Konvertierung von Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan
KR101580171B1 (ko) 2014-01-23 2015-12-24 한국화학연구원 금속 실리사이드 표면개질 방법, 표면개질된 금속 실리사이드를 이용한 삼염화실란의 제조방법 및 제조장치
US20220089449A1 (en) * 2018-12-19 2022-03-24 Wacker Chemie Ag Method for producing chlorosilanes

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2595620A (en) * 1948-11-27 1952-05-06 Union Carbide & Carbon Corp Hydrogenation of halogenosilanes
US2657114A (en) * 1949-06-21 1953-10-27 Union Carbide & Carbon Corp Chlorosilanes
DE1054436B (de) * 1956-02-11 1959-04-09 Pechiney Prod Chimiques Sa Verfahren zur Herstellung von kompaktem Silicium hohen Reinheitsgrades
US3933985A (en) * 1971-09-24 1976-01-20 Motorola, Inc. Process for production of polycrystalline silicon
US4217334A (en) * 1972-02-26 1980-08-12 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler Process for the production of chlorosilanes
US4676967A (en) 1978-08-23 1987-06-30 Union Carbide Corporation High purity silane and silicon production
US4309259A (en) † 1980-05-09 1982-01-05 Motorola, Inc. High pressure plasma hydrogenation of silicon tetrachloride
DE3024319C2 (de) * 1980-06-27 1983-07-21 Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
US4526769A (en) * 1983-07-18 1985-07-02 Motorola, Inc. Trichlorosilane production process
JPS6081010A (ja) * 1983-10-13 1985-05-09 Denki Kagaku Kogyo Kk トリクロルシランの製造法
JPS6221707A (ja) * 1985-07-22 1987-01-30 Nippon Steel Corp トリクロルシランの製造方法
JP3529070B2 (ja) * 1995-12-01 2004-05-24 電気化学工業株式会社 カーボン製反応容器
JP3421202B2 (ja) * 1996-10-09 2003-06-30 三菱化学株式会社 プロピレンの重合方法及びそれを用いて得られるプロピレン系重合体
JP2000302714A (ja) * 1999-04-16 2000-10-31 Sumitomo Chem Co Ltd トリメチルヒドロキノンの製造方法
DE10062413A1 (de) * 2000-12-14 2002-07-04 Solarworld Ag Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
DE10063863A1 (de) * 2000-12-21 2003-07-10 Solarworld Ag Wirbelbettreaktor für die Trichlorsilansynthese
US20020187096A1 (en) * 2001-06-08 2002-12-12 Kendig James Edward Process for preparation of polycrystalline silicon
CN1183034C (zh) * 2002-02-08 2005-01-05 中国有色工程设计研究总院 四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法
DE102004019760A1 (de) † 2004-04-23 2005-11-17 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von HSiCI3 durch katalytische Hydrodehalogenierung von SiCI4
DE102005005044A1 (de) † 2005-02-03 2006-08-10 Consortium für elektrochemische Industrie GmbH Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan mittels thermischer Hydrierung von Siliciumtetrachlorid
DE102005005004A1 (de) 2005-02-03 2006-08-10 Volkswagen Ag Befestigungsmittel an einem Kraftfahrzeug
DE102005046703A1 (de) * 2005-09-29 2007-04-05 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur Hydrierung von Chlorsilanen

Also Published As

Publication number Publication date
EP2086879B1 (de) 2011-06-29
KR20090057281A (ko) 2009-06-04
WO2008049740A1 (de) 2008-05-02
CA2662487C (en) 2012-07-17
KR101078502B1 (ko) 2011-10-31
JP5032580B2 (ja) 2012-09-26
CA2662487A1 (en) 2008-05-02
CN101528598B (zh) 2012-06-13
EP2086879A1 (de) 2009-08-12
ES2366414T3 (es) 2011-10-20
US8197784B2 (en) 2012-06-12
ATE514653T1 (de) 2011-07-15
DE102006050329B3 (de) 2007-12-13
EP2086879B2 (de) 2014-06-25
JP2010507552A (ja) 2010-03-11
US20100008842A1 (en) 2010-01-14
CN101528598A (zh) 2009-09-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2366414T5 (es) Procedimiento para la preparación de triclorosilano
CN101107197B (zh) 通过四氯硅烷的热氢化反应制备三氯硅烷的方法
TWI448429B (zh) 三氯矽烷之製造方法、三氯矽烷之製造裝置、以及多結晶矽之製造方法
JP5397580B2 (ja) トリクロロシランの製造方法と製造装置および多結晶シリコンの製造方法
CN101687658B (zh) 高效反应器和方法
EP2415712B1 (en) Method for collection of hexachlorodisilane
EP2165973B1 (en) Method for production of iodine heptafluoride
JP2003238122A (ja) 三フッ化窒素の製造方法及び製造装置
US20120063984A1 (en) Processes and an apparatus for manufacturing high purity polysilicon
ES2609485T3 (es) Procedimiento para convertir tetracloruro de silicio en triclorosilano
WO2019123771A1 (ja) 六フッ化タングステンの製造方法
TWI510435B (zh) Production of hydrogen chloride
JP2003160324A (ja) 四フッ化珪素の製造法
JP3258413B2 (ja) 四フッ化ゲルマニウムの製造方法
KR101816339B1 (ko) 연속식 관형반응기를 이용한 클로로실란가스 제조방법
CN210764338U (zh) 一种四氟化碳的合成装置
BRPI0913102B1 (pt) Método para produzir amônia
JPS6221707A (ja) トリクロルシランの製造方法
WO2010086996A1 (ja) トリクロロシランの生産方法
JPS5935017A (ja) 三塩化シランの製法
JPH0355409B2 (es)